JP2021064561A - 質量分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】真空室内に挿入された接続管の先端部を加熱することができる質量分析装置を提供する。【解決手段】接続管２０３が、区画壁２４を貫通し、イオン化室２０と真空室２１とを連通させる。加熱ブロック２５が、イオン化室２０に配置され、接続管２０３の外周を取り囲むことにより接続管２０３を加熱する。フランジ部材２６は、接続管２０３が挿通され、加熱ブロック２５の端面２５２に当接する。フランジ部材２６は、基部２６２と、突出部２６３とを有する。基部２６２は、加熱ブロック２５の端面２５２に当接し、イオン化室２０に配置される。突出部２６３は、基部２６２から突出している。【選択図】 図２

Description

本発明は、質量分析装置に関するものである。

質量分析計には、試料をイオン化するイオン化室と、イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室とが備えられている（例えば、下記特許文献１参照）。イオン化室と真空室は、互いに隣接して配置され、区画壁が間に設けられることにより区画されている。イオン化室で生成されたイオンは、区画壁を貫通する細管からなる接続管を介して、イオン化室から真空室へと流入する。

接続管は、その外周を取り囲む加熱ブロックにより加熱される。加熱ブロックは、イオン化室側に設けられている。接続管の出口側の先端部は、加熱ブロックから突出しており、その突出した部分が真空室内に挿入されている。

特許第４４５３５３７号公報

上述の通り、接続管は、その先端部が真空室内に挿入されている。しかしながら、加熱ブロックはイオン化室側に設けられているため、接続管の先端部を加熱することができない。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、接続管の先端部を加熱することができる質量分析装置を提供することを目的とする。

本発明の第１の態様は、イオン化室と、真空室と、区画壁と、接続管と、加熱ブロックと、フランジ部材とを備える質量分析装置である。前記イオン化室は、試料をイオン化させる。前記真空室は、前記イオン化室で生成されたイオンが導入される。前記区画壁は、前記イオン化室と前記真空室とを区画する。前記接続管は、前記区画壁を貫通し、前記イオン化室と前記真空室とを連通させる。前記加熱ブロックは、前記イオン化室に配置され、前記接続管の外周を取り囲むことにより当該接続管を加熱する。前記フランジ部材は、前記接続管が挿通され、前記加熱ブロックの第１端面に当接する。前記フランジ部材は、基部と、突出部とを有する。前記基部は、前記加熱ブロックの前記第１端面に当接し、前記イオン化室に配置される。前記突出部は、前記基部から突出している。

本発明の第１の態様によれば、加熱ブロックに当接するフランジ部材を介して、接続管を加熱することができる。フランジ部材は、突出部を有しているため、当該突出部を介して、接続管の先端部を加熱することができる。

質量分析装置の一実施形態を示した概略図である。 接続管の周辺の構成の一例を示した概略断面図である。 フランジ部材の周辺の構成を拡大して詳細に示した概略断面図である。

１．質量分析装置の全体構成
図１は、質量分析装置の一実施形態を示した概略図である。図１に示す質量分析装置は、液体クロマトグラフィーにより分離された試料中の成分に対して質量分析を行う液体クロマトグラフ質量分析装置である。この質量分析装置は、液体クロマトグラフ部１及び質量分析部２を備えている。

液体クロマトグラフ部１は、カラム（図示せず）を備えている。分析中は、例えばアセトニトリル又はメタノールなどの有機溶媒を含む移動相がカラムに導入される。カラムに導入される移動相には、所定量の試料が注入される。試料が注入された移動相はカラムに導入され、カラムを通過する過程で試料中の各成分が分離される。カラムで分離された試料中の各成分は、質量分析部２に順次供給される。

質量分析部２内には、イオン化室２０、第１真空室２１、第２真空室２２及び分析室２３が形成されている。イオン化室２０内は、略大気圧となっている。第１真空室２１、第２真空室２２及び分析室２３は、それぞれ真空ポンプ（図示せず）の駆動により真空状態とされる。イオン化室２０、第１真空室２１、第２真空室２２及び分析室２３は、互いに連通しており、この順序に従って段階的に真空度が高くなるように構成されている。

イオン化室２０には、プローブ２０１が設けられている。プローブ２０１は、例えばＥＳＩ法（Electrospray ionization：エレクトロスプレーイオン化法）により液体試料を噴霧する。プローブ２０１では、試料に対して電荷が付与されることにより、試料が帯電され、試料中の各成分由来のイオンが生成される。このように、イオン化室２０では、液体クロマトグラフ部１から供給された試料がイオン化される。

第１真空室２１は、細管からなる接続管２０３を介して、イオン化室２０に連通している。イオン化室２０と第１真空室２１とは、区画壁２４により区画されており、当該区画壁２４を接続管２０３が貫通している。第２真空室２２は、小孔からなるスキマー２１２を介して、第１真空室２１に連通している。

イオン化室２０で生成されたイオンは、接続管２０３を介して第１真空室２１に導入された後、スキマー２１２を通って第２真空室２２へと流入する。第１真空室２１及び第２真空室２２には、それぞれイオンを収束させつつ後段へ送るためのイオンガイド２１１，２２１が設けられている。ただし、イオン化室２０に連通する真空室は、２つに限らず、１つであってもよいし、３つ以上であってもよい。

分析室２３には、例えば四重極フィルタ２３１及び検出器２３２が設けられている。第２真空室２２から分析室２３に流入するイオンは、四重極フィルタ２３１により質量電荷比に応じて分離され、特定の質量電荷比を有するイオンのみが四重極フィルタ２３１を通過する。四重極フィルタ２３１を通過したイオンは、検出器２３２に入射する。検出器２３２では、到達したイオン数に応じた電流が検出信号として出力される。

２．接続管の周辺の構成
図２は、接続管２０３の周辺の構成の一例を示した概略断面図である。接続管２０３は、例えばステンレスなどの金属により形成されている。接続管２０３は、加熱ブロック２５及びフランジ部材２６などとともに、脱溶媒部２００を構成している。脱溶媒部２００は、イオン化室２０で生成された荷電液滴中の溶媒成分を加熱により除去する。

加熱ブロック２５は、イオン化室２０に配置されている。加熱ブロック２５は、例えばアルミニウムなどの熱伝導率が高い金属により形成され、中央部を接続管２０３が貫通している。すなわち、加熱ブロック２５には、その長手方向に延びる貫通孔２５１が形成されており、当該貫通孔２５１の内周面に接触するように接続管２０３が挿通されることにより、接続管２０３の外周を加熱ブロック２５が取り囲んでいる。加熱ブロック２５には、ヒータ（図示せず）が接触している。このヒータの熱が加熱ブロック２５を介して接続管２０３に伝達されることにより、接続管２０３が加熱される。

接続管２０３は、加熱ブロック２５における第１真空室２１側の端面（第１端面）２５２から突出している。フランジ部材２６は、加熱ブロック２５の端面２５２に当接している。フランジ部材２６には、貫通孔２６１が形成されており、当該貫通孔２６１の内周面に接触するように接続管２０３の端部が挿通される。フランジ部材２６は、その一部が接続管２０３と溶接されることにより、接続管２０３に固定される。フランジ部材２６は、例えばアルミニウム又はステンレスなどの金属により形成することができるが、接続管２０３との溶接を良好に行う観点から、接続管２０３と同種の材料により形成されてもよい。

フランジ部材２６は、基部２６２及び突出部２６３が一体的に形成された構成を有している。フランジ部材２６の基部２６２は、例えば板状の部材であり、加熱ブロック２５の端面２５２全体に当接している。これにより、加熱ブロック２５の端面２５２から基部２６２を介して、フランジ部材２６に熱を良好に伝達することができる。フランジ部材２６の基部２６２は、イオン化室２０内に配置されている。

フランジ部材２６の突出部２６３は、基部２６２の中央部から第１真空室２１側（加熱ブロック２５側とは反対側）に突出している。突出部２６３は、その先端部が真空室２１内に挿入されている。突出部２６３は、筒状の部材であり、その内部が貫通孔２６１の一部を構成している。すなわち、貫通孔２６１は、基部２６２及び突出部２６３を一直線状に貫通するように形成されている。

フランジ部材２６の基部２６２と区画壁２４との間には、シール部材（第１シール部材）２７が配置されている。シール部材２７は、例えばＯリングにより構成されており、内側に突出部２６３を挿通させた状態で基部２６２の表面（加熱ブロック２５側とは反対側の表面）に当接している。

接続管２０３は、加熱ブロック２５における第１真空室２１側とは反対側の端面（第２端面）２５３から突出している。加熱ブロック２５の端面２５３には、シール部材（第２シール部材）２８が当接している。シール部材２８は、例えばＯリングにより構成されており、加熱ブロック２５から突出した接続管２０３が挿通される。シール部材２８の断面積は、シール部材２７の断面積よりも大きい。

シール部材２８に対して加熱ブロック２５側とは反対側には、端部部材２９が設けられている。端部部材２９は、板状の部材であり、その中央部を接続管２０３が貫通している。シール部材２８は、加熱ブロック２５の端面２５３と端部部材２９との間に配置される。端部部材２９は、接続管２０３に対してスライド可能である。

端部部材２９は、押圧機構３０により加熱ブロック２５側に押圧される。押圧機構３０は、押圧部３１及び固定部３２を備えている。押圧部３１は、端部部材２９を押圧することにより、端部部材２９及びシール部材２８を介して、加熱ブロック２５の端面２５３を第１真空室２１側に押圧する。これにより、各シール部材２７，２８が圧縮されて弾性変形する。その結果、シール部材２７により、フランジ部材２６と区画壁２４との間が密閉される。また、シール部材２８により、加熱ブロック２５と端部部材２９との間が密閉される。

固定部３２は、押圧部３１を固定することにより、押圧部３１が加熱ブロック２５の端面２５３を押圧する状態を保持する。この例では、固定部３２が、押圧部３１に対して変位可能なレバー部材により構成されている。具体的には、固定部３２は、押圧部３１に対して回転軸３１１を中心に回転可能に設けられている。固定部３２の先端部には、フック部３２１が形成されている。固定部３２を回転させ、区画壁２４などの他の部材に設けられたピン３３にフック部３２１を係止させれば、押圧部３１により加熱ブロック２５の端面２５３を押圧した状態で押圧部３１を固定することができる。

図２には、２つの固定部３２が示されているが、固定部３２は１つであってもよいし、３つ以上であってもよい。また、固定部３２は、回転軸３１１を中心に回転可能な構成に限らず、例えばスライド可能な構成であってもよいし、ねじ込み式又は嵌め込み式などの他の態様で変位する構成であってもよい。すなわち、押圧機構３０は、加熱ブロック２５の端面２５３を第１真空室２１側に押圧可能な構成であれば、図２に示すような構成に限られるものではない。

図３は、フランジ部材２６の周辺の構成を拡大して詳細に示した概略断面図である。区画壁２４には、接続管２０３を挿通させるための開口２４１が形成されている。この開口２４１には、オリフィス部材２４０が設けられている。

オリフィス部材２４０は、区画壁２４に固定される固定部２４２と、固定部２４２に取り付けられた筒部２４３とを有する。固定部２４２は、例えば樹脂製であり、ビスなどの固定具２４４を用いて区画壁２４に固定される。筒部２４３は、例えば金属製であり、固定部２４２に対してねじ込まれることにより取り付けられる。ただし、筒部２４３は、ねじ込み式に限らず、例えば嵌め込み式で固定部２４２に取り付けられてもよいし、固定部２４２と一体的に構成されていてもよい。上述のシール部材２７は、フランジ部材２６の基部２６２と固定部２４２との間に挟み込まれる。

フランジ部材２６の突出部２６３は、筒部２４３内まで延びている。筒部２４３の先端部は、第１真空室２１側に向かって先細りしたテーパ状に形成されており、その先端に開口２４５が形成されている。開口２４５の内径は、接続管２０３の外径よりも小さい。接続管２０３の先端（出口側端部）は、開口２４５の周縁部において筒部２４３に内側から当接する。

フランジ部材２６の突出部２６３の先端は、接続管２０３の先端近傍に位置している。突出部２６３の先端位置は、接続管２０３の先端と同じ位置であってもよいし、接続管２０３の先端よりも若干量（例えば、０．５〜１０ｍｍ程度）だけイオン化室２０側に位置していてもよい。

３．変形例
フランジ部２６の突出部２６３は、先端部が真空室２１内に挿入された構成に限らず、先端部がイオン化室２０に位置していてもよい。フランジ部材２６の基部２６２は、加熱ブロック２５の端面２５２との間に配置される他の部材（伝熱部材）を含んでいてもよい。

以上の実施形態では、質量分析部２に複数の真空室が設けられた構成について説明した。しかし、真空室は１つだけ設けられた構成であってもよい。また、イオン化室２０では、ＥＳＩ法に限らず、例えばＡＰＣＩ法（Atmospheric Pressure Chemical Ionization：大気圧化学イオン化法）などの他の方法により液体試料を噴霧及びイオン化させるような構成であってもよい。

質量分析装置は、液体クロマトグラフ質量分析装置に限らず、例えば液体クロマトグラフ部１以外の試料導入部から試料が導入されるような構成であってもよい。また、ＭＡＬＤＩ（Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization：マトリックス支援レーザー脱離イオン化法）などの他の方法を用いて、質量分析装置の内部で試料をイオン化させるような構成であってもよい。

４．態様
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

（第１項）一態様に係る質量分析装置は、
試料をイオン化させるイオン化室と、
前記イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室と、
前記イオン化室と前記真空室とを区画する区画壁と、
前記区画壁を貫通し、前記イオン化室と前記真空室とを連通させる接続管と、
前記イオン化室に配置され、前記接続管の外周を取り囲むことにより当該接続管を加熱する加熱ブロックと、
前記接続管が挿通され、前記加熱ブロックの第１端面に当接するフランジ部材とを備え、
前記フランジ部材は、
前記加熱ブロックの前記第１端面に当接し、前記イオン化室に配置される基部と、
前記基部から突出した突出部とを有していてもよい。

第１項に記載の質量分析装置によれば、加熱ブロックに当接するフランジ部材を介して、接続管を加熱することができる。フランジ部材は、突出部を有しているため、当該突出部を介して、接続管の先端部を加熱することができる。

（第２項）第１項に記載の質量分析装置において、
前記突出部は、真空室内に挿入されていてもよい。

第２項に記載の質量分析装置によれば、真空室内に挿入された突出部により、接続管の先端部を良好に加熱することができる。

（第３項）第１項又は第２項に記載の質量分析装置において、
前記突出部の先端が、前記接続管の先端近傍に位置していてもよい。

第３項に記載の質量分析装置によれば、フランジ部材の突出部を延設することにより、接続管の先端近傍まで良好に加熱することができる。

（第４項）第１項〜第３項のいずれか一項に記載の質量分析装置において、
前記基部と前記区画壁との間に配置される第１シール部材をさらに備えていてもよい。

第４項に記載の質量分析装置によれば、基部と区画壁との間を第１シール部材により密閉することができる。

（第５項）第１項〜第４項のいずれか一項に記載の質量分析装置において、
前記加熱ブロックの第２端面を前記真空室側に押圧する押圧機構をさらに備えていてもよい。

第５項に記載の質量分析装置によれば、押圧機構により加熱ブロックを真空室側に押圧した状態で固定することができる。これにより、加熱ブロックに挿通された接続管を容易に位置決めして固定することができる。

（第６項）第５項に記載の質量分析装置において、
前記押圧機構と前記加熱ブロックとの間に配置される第２シール部材をさらに備えていてもよい。

第６項に記載の質量分析装置によれば、押圧機構と加熱ブロックとの間を第２シール部材により密閉することができる。

１ 液体クロマトグラフ部
２ 質量分析部
２０ イオン化室
２１ 第１真空室
２２ 第２真空室
２３ 分析室
２４ 区画壁
２５ 加熱ブロック
２６ フランジ部材
２７ 第１シール部材
２８ 第２シール部材
３０ 押圧機構
２００ 脱溶媒部
２０１ プローブ
２０３ 接続管
２５１ 貫通孔
２５２ 第１端面
２５３ 第２端面
２６１ 貫通孔
２６２ 基部
２６３ 突出部

Claims (6)

1. 試料をイオン化させるイオン化室と、
   前記イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室と、
   前記イオン化室と前記真空室とを区画する区画壁と、
   前記区画壁を貫通し、前記イオン化室と前記真空室とを連通させる接続管と、
   前記イオン化室に配置され、前記接続管の外周を取り囲むことにより当該接続管を加熱する加熱ブロックと、
   前記接続管が挿通され、前記加熱ブロックの第１端面に当接するフランジ部材とを備え、
   前記フランジ部材は、
   前記加熱ブロックの前記第１端面に当接し、前記イオン化室に配置される基部と、
   前記基部から突出した突出部とを有する、質量分析装置。
2. 前記突出部は、真空室内に挿入される、請求項１に記載の質量分析装置。
3. 前記突出部の先端が、前記接続管の先端近傍に位置する、請求項１又は２に記載の質量分析装置。
4. 前記基部と前記区画壁との間に配置される第１シール部材をさらに備える、請求項１〜３のいずれか一項に記載の質量分析装置。
5. 前記加熱ブロックの第２端面を前記真空室側に押圧する押圧機構をさらに備える、請求項１〜４のいずれか一項に記載の質量分析装置。
6. 前記押圧機構と前記加熱ブロックとの間に配置される第２シール部材をさらに備える、請求項５に記載の質量分析装置。

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