JP2021041397A - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)被塗物上に、ベース塗料(X)を塗装してベース塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で形成されるベース塗膜上に、アルミニウムフレーク顔料(A)を含む光輝性塗料(Y)を塗装して光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で形成される光輝性塗膜上に、クリヤー塗料(Z)を塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化のベース塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、を含む複層塗膜の形成方法であって、
光輝性塗料(Y)の固形分濃度が0.1〜20質量%であって、且つ
光輝性塗料(Y)におけるアルミニウムフレーク顔料(A)の含有量が、光輝性塗料(Y)の合計量100質量部を基準として、アルミニウムフレーク顔料(A)が0.01〜10質量部であり、
光輝性塗膜が、乾燥膜厚として0.02〜5μmであって、且つ
光線透過率が0.5〜30%であることを特徴とする
複層塗膜形成方法、を提供するものである。
工程(1)は、被塗物上に、ベース塗料を塗装してベース塗膜を形成する工程である。
本発明の複層塗膜形成方法において、被塗物としては、鉄、亜鉛、アルミニウム等の金属やこれらを含む合金などの金属材、及びこれらの金属による成型物、ならびに、ガラス、プラスチックや発泡体などによる成型物、フィルム等を挙げることができる。これら素材に応じて適宜、脱脂処理や表面処理して被塗物とすることができる。該表面処理としては例えばリン酸塩処理、クロメート処理、複合酸化物処理等が挙げられる。さらに、上記被塗物の素材が金属であれば、表面処理された金属素材の上にカチオン電着塗料によってカチオン電着塗膜が形成されていることが好ましい。該カチオン電着塗膜の上には中塗り塗膜が形成されていても良い。該中塗り塗膜は着色していることが下地隠蔽性及び耐候性等の点から好ましい。
ベース塗料(X)としては、具体的には、溶媒及び熱硬化性樹脂、顔料を主成分とする熱硬化性塗料を使用することができる。そのような熱硬化性塗料は公知である。該熱硬化性塗料には中塗り塗料と呼ばれるものも含むことができる。
工程(2)は、工程(1)で形成されるベース塗膜上に、アルミニウムフレーク顔料(A)を含む光輝性塗料(Y)を塗装して光輝性塗膜を形成する工程である。
工程(3)は、工程(2)で形成される光輝性塗膜上に、クリヤー塗料(Z)を塗装してクリヤー塗膜を形成する工程である。
工程(4)は、前記工程(1)〜(3)で形成された未硬化のベース塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程である。
製造例1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水128部、及び「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA製、乳化剤、有効成分25%)2部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
製造例2
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35部を仕込み85℃に昇温後、メチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルアクリレート20部、n−ブチルアクリレート29部、2−ヒドロキシエチルアクリレート15部、アクリル酸6部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.3部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらにジエタノールアミン7.4部を加え、固形分55%のアクリル樹脂溶液(R−2)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は酸価が47mgKOH/g、水酸基価が72mgKOH/g、重量平均分子量が58,000であった。
製造例3
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にメトキシプロパノール27.5部、イソブタノール27.5部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱し、スチレン25.0部、n−ブチルメタクリレート27.5部、「イソステアリルアクリレート」(商品名、大阪有機化学工業社製、分岐高級アルキルアクリレート)20.0部、4−ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、下記リン酸基含有重合性モノマー15.0部、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10.0部、t−ブチルパーオキシオクタノエート4.0部からなる混合物121.5部を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにt−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20.0部からなる混合物を1時間滴下した。その後、1時間撹拌熟成して固形分50%の水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(R−3)溶液を得た。得られた水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(R−3)は酸価が83mgKOH/g、水酸基価が29mgKOH/g、重量平均分子量が10,000であった。
製造例4
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃から230℃迄3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物に、カルボキシル基を導入するために、無水トリメリット酸38.3部を加えて、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分70%のポリエステル樹脂溶液(R−4)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、数平均分子量が1400であった。
製造例5
製造例2で得たアクリル樹脂溶液(R−2)25部(樹脂固形分14部)、「RAVEN 5000ULTRA III」(商品名、カーボンブラック顔料 ビルラ社製)8.4部及び脱イオン水66.6質量部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH7.5に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して黒色顔料分散液(P−1)を得た。
製造例6
撹拌混合容器内において、「アルペースト EMR−B6360」(商品名、東洋アルミ社製、ノンリーフィングアルミニウムフレーク、平均粒子径D50:10.3μm、厚さ:0.19μm、表面がシリカ処理されている)53部(固形分25.4部)、2−エチル−1−ヘキサノール35.0部並びに製造例3で得た水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(R−3)溶液12部(固形分6部)を均一に混合して、光輝性顔料分散液(P−2)を得た。
製造例7
製造例1で得たアクリル樹脂水分散体(R−1)100部(固形分30部)、製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(R−2)36.4部(固形分20部)、製造例4で得たポリエステル樹脂溶液(R−4)28.6部(固形分20部)、メラミン樹脂(固形分70%)42.9部(固形分30部)、及び製造例6で得た光輝性顔料分散液(P−2)78.7部(固形分20部)を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」(商品名、ダウケミカル社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール、及び脱イオン水を加えて、pH8.0、塗料固形分濃度12%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の光輝性塗料(Y−1−1)を得た。該光輝性塗料(Y−1−1)におけるアルミニウムフレーク顔料の含有量は、該塗料(Y−1−1)の塗料固形分100質量部に対して16.7部であった。
製造例1で得たアクリル樹脂水分散体(R−1)100部(固形分30部)、製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(R−2)36.4部(固形分20部)、製造例4で得たポリエステル樹脂溶液(R−4)28.6部(固形分20部)、メラミン樹脂(固形分70%)42.9部(固形分30部)、製造例5で得た黒色顔料分散液(P−1)29.8部(固形分6.7部)及び製造例6で得た光輝性顔料分散液(P−2)78.7部(固形分20部)を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」(商品名、ダウケミカル社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール、及び脱イオン水を加えて、pH8.0、塗料固形分濃度12%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の光輝性塗料(Y−1−2)を得た。該光輝性塗料(Y−1−2)におけるアルミニウムフレーク顔料の含有量は、該塗料(Y−1−2)の塗料固形分100質量部に対して16.3部であり、黒色顔料の含有量は、該塗料(Y−1−2)の塗料固形分100質量部に対して2.0部であった。
製造例8の配合において、製造例6で得た光輝性顔料分散液(P−2)の量を118部(固形分30部)とする以外は同様に操作して、pH8.0、塗料固形分濃度12%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の光輝性塗料(Y−1−3)を得た。該光輝性塗料(Y−1−3)におけるアルミニウムフレーク顔料の含有量は、該塗料(Y−1−3)の塗料固形分100質量部に対して22.6部であり、黒色顔料の含有量は、該塗料(Y−1−3)の塗料固形分100質量部に対して1.9部であった。
製造例10
「アルペースト EMR−B6360」(商品名、東洋アルミ社製、ノンリーフィングアルミニウムフレーク、平均粒子径D50:10.3μm、厚さ:0.19μm、表面がシリカ処理されている)1.60部(固形分0.77部)、製造例5で得た黒色顔料分散液(P−1)1.2部(固形分0.3部)、「レオクリスタ」(セルロースナノファイバー系粘性調整剤、第一工業製薬社製、固形分:0.5%)76.75部、表面調整剤「Dynol 604」(商品名、日信化学工業社製、アセチレンジオール系表面調整剤、HLB:8、不揮発分:100質量%)0.19部、前記製造例1で得たアクリル樹脂水分散体(R−1)1.84部、ジメチルエタノールアミン0.01部、水性溶媒0.49部、蒸留水19.0部(全体で100質量部となる量)、の割合で各成分を配合して撹拌混合し、光輝性塗料(Y−2−1)を調製した。
表1に記載の配合とする以外は全て製造例10と同様にして光輝性塗料(Y−2−2)〜(Y−2−7)を得た。
「Hydroshine WS−3001」、Eckart社製、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:イソプロパノール90.0%、平均粒子径(D50):11.1μm、厚さ50.0nm、表面がシリカ処理
「Acrysol ASE−60」(商品名、ダウケミカル社製、ポリアクリル酸系粘性調整剤、固形分:28%)
「BYK348」(商品名、BYK社製、シリコーン系表面調整剤、固形分100%)
クリヤー塗料(Z−1)
「KINO6510」(商品名:関西ペイント株式会社、水酸基/イソシアネート基硬化型アクリル樹脂・ウレタン樹脂系2液型有機溶剤型塗料)を、クリヤー塗料(Z−1)として用いた。
「マジクロンKINO−1210TW」(商品名:関西ペイント株式会社、アクリル樹脂系1液型有機溶剤型塗料)を、クリヤー塗料(Z−2)として用いた。
脱脂及びリン酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400×300×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロン9400HB」(商品名:関西ペイント社製、アミン変性エポキシ樹脂系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネート化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させた後、その上に中塗り塗料「TP−65」(商品名、関西ペイント社製、ポリエステル樹脂系溶剤中塗り塗料)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚35μmになるように静電塗装し、140℃で30分加熱して架橋硬化させて被塗物1を得た。
脱脂及びリン酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400×300×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロン9400HB」(商品名:関西ペイント社製、アミン変性エポキシ樹脂系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネート化合物 を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃ で20分加熱して架橋硬化させて被塗物2を得た。
試験板の作成
実施例1
被塗物1上に、ベース塗料(X−1)「WBC−716T」(商品名、関西ペイント社製、水性ベースコート塗料、カーボンブラック配合により得られる塗膜のL*:5)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚11μmになるように静電塗装し、1分間放置し、ベース塗膜を形成した後、次いで、該未硬化の第1ベース塗膜上に、実施例1で得た光輝性塗料(Y−1−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて硬化膜厚4μmとなるように静電塗装して未硬化の光輝性塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、80℃で3分間プレヒートを行なった後、該光輝性塗膜上にクリヤー塗料(Z−2)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚35μmとなるように静電塗装し、クリヤー塗膜を形成した。7分間放置後、140℃で30分間加熱して、上記未硬化のベース塗膜、未硬化の光輝性塗膜及びクリヤー塗膜を硬化させることにより試験板を作製した。
実施例1において表2に記載のベース塗料、光輝性塗料及び硬化膜厚として複層塗膜を形成する以外は全て実施例1と同様にして試験板を得た。
(X−2):「WBC−716T」(商品名、関西ペイント社製、水性ベースコート塗料、カーボンブラック配合により得られる得られる塗膜のL*値:10)。
(X−3):「WBC−716T」(商品名、関西ペイント社製、水性ベースコート塗料、カーボンブラック及び酸化チタンの配合により得られる得られる塗膜のL*値:20)。
被塗物1上に、ベース塗料(X−1)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚15μmになるように静電塗装し、3分間放置し、80℃で3分間プレヒートを行なった後、ベース塗膜を形成した。
(式2)x=(sc*10000)/(S*sg)
x:膜厚[μm]
sc:塗着固形分[g]
S:塗着固形分の評価面積[cm2]
sg:塗膜比重[g/cm3]。
実施例7においてベース塗料(X)及び光輝性塗料(Y−2)及び乾燥膜厚を表3のとおりとする以外は全て実施例7と同様にして試験板を得た。
2:ハイライトの明るい角度の幅がやや狭い
1:ハイライトの明るい角度の幅がかなり狭い。
2:シェードの黒味がやや弱い
1:シェードの黒味がかなり弱い。
被塗物2上に、「WP−523H」(商品名:関西ペイント株式会社、水性中塗り塗料)をABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度2 3℃、湿度68%の条件で乾燥塗膜として、30μmになるように静電塗装した。3分間放置し、その後、80℃にて3分間プレヒートして未硬化の中塗り塗膜を形成した。
次いで、ベース塗料(X−1)をABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜として、10μmになるように静電塗装し、3分間放置し、ベース塗膜を形成した。
Claims (7)
- (1)被塗物上に、ベース塗料(X)を塗装してベース塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で形成されるベース塗膜上に、アルミニウムフレーク顔料(A)を含む光輝性塗料(Y)を塗装して光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で形成される光輝性塗膜上に、クリヤー塗料(Z)を塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化のベース塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、を含む複層塗膜の形成方法であって、
光輝性塗料(Y)の固形分濃度が0.1〜20質量%であって、且つ
光輝性塗料(Y)におけるアルミニウムフレーク顔料(A)の含有量が、光輝性塗料(Y)の合計量100質量部を基準として、アルミニウムフレーク顔料(A)が0.01〜10質量部であり、
光輝性塗膜が、乾燥膜厚として0.02〜5μmであって、且つ
光線透過率が0.5〜30%であることを特徴とする
複層塗膜形成方法。 - 光輝性塗料(Y)が、さらに着色顔料を含有する請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 光輝性塗料(Y)が、さらにアクリル樹脂分散体を含有する請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- アクリル樹脂分散体がコアシェル型である請求項3に記載の複層塗膜形成方法。
- 光輝性塗料(Y)が、アルミニウムフレーク顔料(A)、基体樹脂、架橋剤、水性媒体を含有し、塗料固形分濃度が5〜20質量%である光輝性塗料(Y−1)である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 光輝性塗料(Y)が、アルミニウムフレーク顔料(A)、水、粘性調整剤を含有し、塗料固形分濃度が0.1〜5質量%である光輝性塗料(Y−2)である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 粘性調整剤が、セルロースナノファイバーである請求項6に記載の複層塗膜形成方法。
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