JP2021037487A - ハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 再生時に加わる熱衝撃に耐え得る高い強度を有するハニカムフィルタを得ることができる、ハニカムフィルタの製造方法を提供する。
【解決手段】排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、上記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、上記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、上記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする、ハニカムフィルタの製造方法。
【選択図】 図１
【解決手段】排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、上記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、上記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、上記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする、ハニカムフィルタの製造方法。
【選択図】 図１
Description
本発明は、ハニカムフィルタの製造方法に関する。
自動車等の内燃機関から排出される排ガスには、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）、炭化水素（ＨＣ）等の有害ガス及び粒子状物質（ＰＭ）が含まれている。そのような有害ガスを分解する排ガス浄化触媒は三元触媒とも称され、コージェライト等からなるハニカム状のモノリス基材に触媒活性を有する貴金属粒子を含むスラリーをウォッシュコートして触媒層を設けたものが一般的であり、ＰＭを除去するためのハニカム状のフィルタとともに使用されている。
一方、特許文献１には、上記有害ガスおよびＰＭを同時に除去するフィルタとして、セル壁の構成成分に、セリア、ジルコニア、及びセリア−ジルコニア固溶体からなるグループより選ばれる少なくとも１種の助触媒を含有し、隣り合うセル孔を連通する細孔がセル壁に形成された排ガスフィルタが開示されている。
特許文献１には、排ガスフィルタの好ましい態様として、セリア−ジルコニア固溶体を主成分とし、さらにθアルミナ、無機バインダを含む材料で構成されたものが開示されている。
特許文献１においてセリア−ジルコニア固溶体、θアルミナ、無機バインダの配合割合は数値としては記載されていないが、セリア−ジルコニア固溶体が主成分とされており、セリア−ジルコニア固溶体の割合が他の成分の割合よりも大きいことを好ましいとしていた。
特許文献１においてセリア−ジルコニア固溶体、θアルミナ、無機バインダの配合割合は数値としては記載されていないが、セリア−ジルコニア固溶体が主成分とされており、セリア−ジルコニア固溶体の割合が他の成分の割合よりも大きいことを好ましいとしていた。
セリア−ジルコニア固溶体は助触媒として働く材料であるため、その配合割合を増やすと触媒性能が向上すると考えられる。
その一方で、排ガスフィルタには再生時にハニカムフィルタに加わる熱衝撃に耐え得る高い強度が求められる。
特許文献１に記載されているようなセリア−ジルコニア固溶体を主成分とするハニカムフィルタは、その強度が低く、ハニカムフィルタとして使用するには強度の改善が必要なものであった。
その一方で、排ガスフィルタには再生時にハニカムフィルタに加わる熱衝撃に耐え得る高い強度が求められる。
特許文献１に記載されているようなセリア−ジルコニア固溶体を主成分とするハニカムフィルタは、その強度が低く、ハニカムフィルタとして使用するには強度の改善が必要なものであった。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、再生時に加わる熱衝撃に耐え得る高い強度を有するハニカムフィルタを得ることができる、ハニカムフィルタの製造方法を提供することを目的とする。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、
排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、
セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、
上記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、
上記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、
上記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする。
排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、
セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、
上記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、
上記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、
上記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする。
本発明では、原料組成物中のアルミナ粒子の割合をセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きくする。そして、当該原料組成物を成形し、焼成する。
このようにすると、アルミナ粒子の焼結によりハニカムフィルタとしての強度（セル隔壁の強度）が向上し、再生時に加わる熱衝撃に耐え得る高い強度を有するハニカムフィルタを得ることができる。
ハニカムフィルタでは排ガスはセル隔壁を通過する。セル隔壁にはセリア−ジルコニア複合酸化物粒子と担持される貴金属触媒が含まれるので、排ガスがセル隔壁を通過する際に排ガス中の有害成分は浄化される。そのため適度な触媒性能も発揮される。
このようにすると、アルミナ粒子の焼結によりハニカムフィルタとしての強度（セル隔壁の強度）が向上し、再生時に加わる熱衝撃に耐え得る高い強度を有するハニカムフィルタを得ることができる。
ハニカムフィルタでは排ガスはセル隔壁を通過する。セル隔壁にはセリア−ジルコニア複合酸化物粒子と担持される貴金属触媒が含まれるので、排ガスがセル隔壁を通過する際に排ガス中の有害成分は浄化される。そのため適度な触媒性能も発揮される。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記原料組成物における焼成後に残留する固形分中に占める上記セリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合が２５〜４０重量％であり、上記アルミナ粒子の割合が３０〜４５重量％であることが好ましい。
セリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合とアルミナ粒子の割合が上記範囲であると、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子によって発揮される助触媒性能の効果と、アルミナ粒子によって発揮される強度向上の効果とのバランスがよく、好適なハニカムフィルタを製造することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記原料組成物は、無機バインダと無機繊維を含むことが好ましい。
原料組成物が無機バインダと無機繊維を含むことにより、得られるハニカムフィルタの強度をより高くすることができる。
（発明の詳細な説明）
［ハニカムフィルタ］
まず、本発明のハニカムフィルタの製造方法で製造する対象であるハニカムフィルタについて説明する。
［ハニカムフィルタ］
まず、本発明のハニカムフィルタの製造方法で製造する対象であるハニカムフィルタについて説明する。
ハニカムフィルタは、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなる。
上記ハニカム焼成体において、複数のセルはセル隔壁を隔ててハニカム焼成体の長手方向に並設されている。
上記ハニカム焼成体において、複数のセルはセル隔壁を隔ててハニカム焼成体の長手方向に並設されている。
ハニカム焼成体は、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子（以下、ＣＺ粒子ともいう）とアルミナ粒子とを含む。
後述するように、ハニカム焼成体は、ＣＺ粒子とアルミナ粒子を含む原料組成物を成形した後、焼成することにより作製されている。
後述するように、ハニカム焼成体は、ＣＺ粒子とアルミナ粒子を含む原料組成物を成形した後、焼成することにより作製されている。
ハニカムフィルタは、単一のハニカム焼成体を備えていてもよいし、複数個のハニカム焼成体を備えていてもよく、複数個のハニカム焼成体が接着剤により結合されていてもよい。
ハニカムフィルタにおいて、ハニカム焼成体の外周面には、外周コート層が形成されていてもよい。
図１（ａ）は、ハニカムフィルタの一例を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ−Ａ線断面図である。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すハニカムフィルタ１０は、排ガスの流路となる複数のセル１２、１３を区画形成する多孔質のセル隔壁２０と、排ガス入口側の端部１１ａが開口され且つ排ガス出口側の端部１１ｂが封止材１４により目封止された排ガス導入セル１２と、排ガス出口側の端部１１ｂが開口され且つ排ガス入口側の端部１１ａが封止材１４により目封止された排ガス排出セル１３とを備える単一のハニカム焼成体１１からなる。
排ガス導入セル１２及び排ガス排出セル１３はセル隔壁２０を隔ててハニカム焼成体の長手方向（図１（ａ）中、両矢印ａで示す方向）に沿って配設されている。
図１（ｂ）に示すように、排ガス（図１（ｂ）中、矢印Ｇで示す）は排ガス入口側の端部１１ａに開口する排ガス導入セル１２に侵入し、セル隔壁２０内を通過した後、排ガス出口側の端部１１ｂに開口する排ガス排出セル１３から排出される。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、ハニカムフィルタ１０が単一のハニカム焼成体１１からなる場合、ハニカム焼成体１１はハニカムフィルタそのものでもある。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すハニカムフィルタ１０は、排ガスの流路となる複数のセル１２、１３を区画形成する多孔質のセル隔壁２０と、排ガス入口側の端部１１ａが開口され且つ排ガス出口側の端部１１ｂが封止材１４により目封止された排ガス導入セル１２と、排ガス出口側の端部１１ｂが開口され且つ排ガス入口側の端部１１ａが封止材１４により目封止された排ガス排出セル１３とを備える単一のハニカム焼成体１１からなる。
排ガス導入セル１２及び排ガス排出セル１３はセル隔壁２０を隔ててハニカム焼成体の長手方向（図１（ａ）中、両矢印ａで示す方向）に沿って配設されている。
図１（ｂ）に示すように、排ガス（図１（ｂ）中、矢印Ｇで示す）は排ガス入口側の端部１１ａに開口する排ガス導入セル１２に侵入し、セル隔壁２０内を通過した後、排ガス出口側の端部１１ｂに開口する排ガス排出セル１３から排出される。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、ハニカムフィルタ１０が単一のハニカム焼成体１１からなる場合、ハニカム焼成体１１はハニカムフィルタそのものでもある。
ハニカムフィルタにおいて、上記ハニカム焼成体のセル隔壁の気孔率は、４０〜８０体積％であることが好ましい。
ハニカム焼成体のセル隔壁の気孔率が４０〜８０体積％であると、高い機械的強度と排ガス浄化性能を両立させることができる。
ハニカム焼成体のセル隔壁の気孔率が４０〜８０体積％であると、高い機械的強度と排ガス浄化性能を両立させることができる。
ハニカム焼成体のセル隔壁の気孔率は、水銀圧入法にて測定することができる。
上記ハニカム焼成体のセル隔壁の気孔率が４０体積％未満であると、セル隔壁のうちガス通過に寄与することができる気孔の割合が少なくなり、圧力損失が向上してしまうことがある。一方、上記ハニカム焼成体のセル隔壁の気孔率が８０体積％を超えると、セル隔壁の気孔率が高くなりすぎるため、ハニカムフィルタの機械的特性が劣化し、ハニカムフィルタを使用中に、クラックや破壊等が発生し易くなる。
ハニカムフィルタを構成するアルミナ粒子は、θ相のアルミナ粒子であることが好ましい。
アルミナ粒子がθ相のアルミナ粒子であると耐熱性が高いため、貴金属を担持させ、長時間使用した後であっても高い排ガス浄化性能を発揮することができる。
アルミナ粒子がθ相のアルミナ粒子であると耐熱性が高いため、貴金属を担持させ、長時間使用した後であっても高い排ガス浄化性能を発揮することができる。
ハニカムフィルタにおいて、アルミナ粒子の割合はセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より多いことが好ましい。
ハニカムフィルタに占めるアルミナ粒子の含有割合は、３０〜４５重量％であることが好ましく、ＣＺ粒子の含有割合は、２５〜４０重量％であることが好ましい。
ハニカムフィルタに占めるアルミナ粒子の含有割合は、３０〜４５重量％であることが好ましく、ＣＺ粒子の含有割合は、２５〜４０重量％であることが好ましい。
ハニカムフィルタには、さらに、アルミナファイバを含んでいることが好ましい。
アルミナファイバを含んでいると、ハニカムフィルタの機械的特性を改善することができるからである。
アルミナファイバを含んでいると、ハニカムフィルタの機械的特性を改善することができるからである。
ハニカムフィルタに占めるバインダの含有割合は、０．１〜１０重量％であることが好ましく、アルミナファイバの含有割合は、１０〜４０重量％であることが好ましい。
ハニカムフィルタの形状としては、円柱状に限定されず、角柱状、楕円柱状、長円柱状、丸面取りされている角柱状（例えば、丸面取りされている三角柱状）等が挙げられる。
ハニカムフィルタにおいて、ハニカム焼成体のセルの形状としては、四角柱状に限定されず、三角柱状、六角柱状等が挙げられる。
ハニカムフィルタにおいて、ハニカム焼成体の長手方向に垂直な断面のセルの密度は、３１〜１５５個／ｃｍ２であることが好ましい。
ハニカムフィルタにおいて、ハニカム焼成体のセル隔壁の厚さは、０．０５〜０．５０ｍｍであることが好ましく、０．１０〜０．３０ｍｍであることがより好ましい。
ハニカムフィルタにおいて、ハニカム焼成体の外周面に外周コート層が形成されている場合、外周コート層の厚さは、０．１〜２．０ｍｍであることが好ましい。
ハニカムフィルタにおいて、上記ハニカム焼成体に貴金属が担持されていることが好ましい。
上記ハニカムフィルタにおいて、上記ハニカム焼成体に触媒として機能する貴金属が担持されていると、排ガス浄化用のハニカム触媒としても使用することができる。
貴金属としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等が挙げられる。
上記ハニカムフィルタにおいて、上記ハニカム焼成体に触媒として機能する貴金属が担持されていると、排ガス浄化用のハニカム触媒としても使用することができる。
貴金属としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等が挙げられる。
ハニカムフィルタにおいて、貴金属の担持量は、０．１〜１５ｇ／Ｌであることが好ましく、０．５〜１０ｇ／Ｌであることがより好ましい。
本明細書において、貴金属の担持量とは、ハニカムフィルタの見掛けの体積当たりの貴金属の重量をいう。なお、ハニカムフィルタの見掛けの体積とは、空隙の体積を含む体積であり、外周コート層及び／又は接着層の体積を含むこととする。
本明細書において、貴金属の担持量とは、ハニカムフィルタの見掛けの体積当たりの貴金属の重量をいう。なお、ハニカムフィルタの見掛けの体積とは、空隙の体積を含む体積であり、外周コート層及び／又は接着層の体積を含むこととする。
［ハニカムフィルタの製造方法］
次に、本発明のハニカムフィルタの製造方法について説明する。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、上記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、上記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、上記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする。
次に、本発明のハニカムフィルタの製造方法について説明する。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、上記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、上記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、上記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする。
（原料組成物調製工程）
原料組成物調製工程では、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子及びアルミナ粒子とを混合して原料組成物を調製する。
原料組成物を調製する際に、原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より多くなるようにして原料組成物を調製する。
原料組成物中のアルミナ粒子の割合をセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きくすると、アルミナ粒子の焼結によりハニカムフィルタとしての強度（セル隔壁の強度）が向上し、再生時に加わる熱衝撃に耐え得る高い強度を有するハニカムフィルタを得ることができる。
原料組成物調製工程では、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子及びアルミナ粒子とを混合して原料組成物を調製する。
原料組成物を調製する際に、原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より多くなるようにして原料組成物を調製する。
原料組成物中のアルミナ粒子の割合をセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きくすると、アルミナ粒子の焼結によりハニカムフィルタとしての強度（セル隔壁の強度）が向上し、再生時に加わる熱衝撃に耐え得る高い強度を有するハニカムフィルタを得ることができる。
また、原料組成物における焼成後に残留する固形分中に占めるセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合が２５〜４０重量％であることが好ましく、アルミナ粒子の割合が３０〜４５重量％であることが好ましい。
セリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合とアルミナ粒子の割合が上記範囲であると、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子によって発揮される助触媒性能の効果と、アルミナ粒子によって発揮される強度向上の効果とのバランスがよく、好適なハニカムフィルタを製造することができる。
セリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合とアルミナ粒子の割合が上記範囲であると、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子によって発揮される助触媒性能の効果と、アルミナ粒子によって発揮される強度向上の効果とのバランスがよく、好適なハニカムフィルタを製造することができる。
アルミナ粒子として、その累積５０％粒子径ｄ５０Ａｌが１〜３０μｍのものを使用することが好ましい。
また、ＣＺ粒子として、その累積５０％粒子径ｄ５０ＣＺが１〜１０μｍのものを使用することが好ましい。
なお、ＣＺ粒子及びアルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＭＡＬＶＥＲＮ社製 ＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲ２０００）により求めることができる。
また、ＣＺ粒子として、その累積５０％粒子径ｄ５０ＣＺが１〜１０μｍのものを使用することが好ましい。
なお、ＣＺ粒子及びアルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＭＡＬＶＥＲＮ社製 ＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲ２０００）により求めることができる。
原料組成物を調製する際に用いるアルミナ粒子としては、θ相のアルミナ粒子が好ましい。
原料組成物は、無機バインダと無機繊維を含むことが好ましい。
上記無機バインダとしては、特に限定されないが、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス、セピオライト、アタパルジャイト、ベーマイト等に含まれる固形分が挙げられ、これらの無機バインダは、二種以上併用してもよい。これらのなかでは、ベーマイトが好ましい。
ベーマイトは、ＡｌＯＯＨの組成で示されるアルミナ１水和物であり、水等の媒体に良好に分散するので、本発明のハニカムフィルタの製造方法では、ベーマイトをバインダとして用いることが好ましい。
上記無機繊維を構成する材料としては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、シリカアルミナ、ガラス、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等が挙げられ、二種以上併用してもよい。これらのなかでは、アルミナファイバが好ましい。
上記無機繊維のアスペクト比は、５〜３００であることが好ましく、１０〜２００であることがより好ましく、１０〜１００であることがさらに好ましい。
原料組成物には、必要に応じて、造孔材を添加してもよい。
造孔材としては、アクリル樹脂、でんぷん、カーボン等が挙げられ、これらのなかでは、アクリル樹脂を用いることが好ましい。
原料組成物を調製する際に用いる他の原料としては、有機バインダ、分散媒、成形助剤等が挙げられる。
有機バインダとしては、特に限定されないが、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
分散媒としては、特に限定されないが、水、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
成形助剤としては、特に限定されないが、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
原料組成物を調製する際には、混合混練することが好ましく、ミキサー、アトライタ等を用いて混合してもよく、ニーダー等を用いて混練してもよい。
（成形工程）
成形工程では、原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する。
具体的には、所定の形状の金型を通過させることにより、所定の形状のセルを有するハニカム成形体の連続体を形成し、所定の長さにカットすることにより、ハニカム成形体とする。
成形工程では、原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する。
具体的には、所定の形状の金型を通過させることにより、所定の形状のセルを有するハニカム成形体の連続体を形成し、所定の長さにカットすることにより、ハニカム成形体とする。
続いて、上記成形工程により成形された成形体を乾燥する。
この際、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等の乾燥機を用いて、ハニカム成形体を乾燥し、ハニカム乾燥体を作製することが好ましい。
この際、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等の乾燥機を用いて、ハニカム成形体を乾燥し、ハニカム乾燥体を作製することが好ましい。
本明細書においては、焼成工程を行う前のハニカム成形体及びハニカム乾燥体をまとめてハニカム成形体とも呼ぶ。
次いで、ハニカム成形体の乾燥体を構成するセルのいずれかの端部に、封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封止する。セルを目封止する際には、例えば、ハニカム成形体の端面（すなわち両端を切断した後の切断面）にセル封止用のマスクを当てて、封止の必要なセルにのみ封止材ペーストを充填し、封止材ペーストを乾燥させる。このような工程を経て、セルの一端部が目封止されたハニカム乾燥体を作製する。
封止材ペーストとしては、上記原料組成物を用いることができる。
ただし、封止材ペーストを用いてセルを目封止する工程は、後述する焼成工程の後に行ってもよく、封止工程後に再焼成を行ってもよい。
封止材ペーストとしては、上記原料組成物を用いることができる。
ただし、封止材ペーストを用いてセルを目封止する工程は、後述する焼成工程の後に行ってもよく、封止工程後に再焼成を行ってもよい。
（焼成工程）
焼成工程では、乾燥工程により乾燥された成形体を焼成することにより、ハニカム焼成体を作製する。なお、この工程は、ハニカム成形体の脱脂及び焼成が行われるため、「脱脂・焼成工程」ということもできるが、便宜上「焼成工程」という。
焼成工程では、乾燥工程により乾燥された成形体を焼成することにより、ハニカム焼成体を作製する。なお、この工程は、ハニカム成形体の脱脂及び焼成が行われるため、「脱脂・焼成工程」ということもできるが、便宜上「焼成工程」という。
焼成工程の温度は、８００〜１３００℃であることが好ましく、９００〜１２００℃であることがより好ましい。また、焼成工程の時間は、１〜２４時間であることが好ましく、３〜１８時間であることがより好ましい。焼成工程の雰囲気は特に限定されないが、酸素濃度が１〜２０％であることが好ましい。
以上の工程により、ハニカムフィルタを製造することができる。
（その他の工程）
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、必要に応じて、上記ハニカム焼成体に貴金属を担持させる担持工程をさらに含んでいてもよい。
ハニカム焼成体に貴金属を担持する方法としては、例えば、貴金属粒子もしくは錯体を含む溶液にハニカム焼成体又はハニカムフィルタを浸漬した後、引き上げて加熱する方法等が挙げられる。
ハニカムフィルタが外周コート層を備える場合、外周コート層を形成する前のハニカム焼成体に貴金属を担持してもよいし、外周コート層を形成した後のハニカム焼成体又はハニカムフィルタに貴金属を担持してもよい。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、必要に応じて、上記ハニカム焼成体に貴金属を担持させる担持工程をさらに含んでいてもよい。
ハニカム焼成体に貴金属を担持する方法としては、例えば、貴金属粒子もしくは錯体を含む溶液にハニカム焼成体又はハニカムフィルタを浸漬した後、引き上げて加熱する方法等が挙げられる。
ハニカムフィルタが外周コート層を備える場合、外周コート層を形成する前のハニカム焼成体に貴金属を担持してもよいし、外周コート層を形成した後のハニカム焼成体又はハニカムフィルタに貴金属を担持してもよい。
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、上記担持工程で担持した貴金属の担持量は、０．１〜１５ｇ／Ｌであることが好ましく、０．５〜１０ｇ／Ｌであることがより好ましい。
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、ハニカム焼成体の外周面に外周コート層を形成する場合、外周コート層は、ハニカム焼成体の両端面を除く外周面に外周コート層用ペーストを塗布した後、乾燥固化することにより形成することができる。外周コート層用ペーストとしては、原料組成物と同じ組成のものが挙げられる。
（実施例）
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、以下の実施例のみに限定されるものではない。
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、以下の実施例のみに限定されるものではない。
［評価用サンプルの作製］
（実施例１）
ＣＺ粒子（累積５０％粒子径ｄ５０ＣＺ：２μｍ）を９．９重量％、γアルミナ粒子（累積５０％粒子径ｄ５０Ａｌ：２μｍ）を１５．３重量％、無機バインダとしてベーマイトを２．８重量％、平均繊維径が３μｍ、平均繊維長が１００μｍのアルミナファイバを１０．４重量％、有機バインダとしてメチルセルロースを３．９重量％、造孔材としてアクリル樹脂を２７．７重量％ 、成形助剤として界面活性剤であるポリオキシエチレンオレイルエーテルを２．９重量％及びイオン交換水を２７．１重量％を混合混練して、原料組成物を調製した。
（実施例１）
ＣＺ粒子（累積５０％粒子径ｄ５０ＣＺ：２μｍ）を９．９重量％、γアルミナ粒子（累積５０％粒子径ｄ５０Ａｌ：２μｍ）を１５．３重量％、無機バインダとしてベーマイトを２．８重量％、平均繊維径が３μｍ、平均繊維長が１００μｍのアルミナファイバを１０．４重量％、有機バインダとしてメチルセルロースを３．９重量％、造孔材としてアクリル樹脂を２７．７重量％ 、成形助剤として界面活性剤であるポリオキシエチレンオレイルエーテルを２．９重量％及びイオン交換水を２７．１重量％を混合混練して、原料組成物を調製した。
押出成形機を用いて、原料組成物を押出成形して、円柱状のハニカム成形体を作製した。そして、減圧マイクロ波乾燥機を用いて、ハニカム成形体を出力１．７４ｋＷ、減圧６．７ｋＰａで１２分間乾燥させた後、ハニカム成形体を構成するセルのいずれか一方の端部に封止材ペーストが充填されるように、ハニカム成形体を作製するのに用いられた原料組成物と同様の組成の封止材ペーストをハニカム成形体の所定のセルに充填し、さらに大気圧下１２０℃で１０分間乾燥させた。その後、１１５０℃で１０時間脱脂・焼成することにより、ハニカム焼成体（ハニカムフィルタ）を作製した。ハニカム焼成体は、直径が１１８ｍｍ、長さが１２２ｍｍの円柱状であり、セルの密度が４６．５個／ｃｍ２（３００ｃｐｓｉ）、セル隔壁の厚さが０．２０３ｍｍ（８ｍｉｌ）であった。
（実施例２〜３）
ＣＺ粒子とアルミナ粒子の配合比をそれぞれ、１１．８重量％、１３．４重量％（実施例２）、１２．５重量％、１２．７重量％（実施例３）とした他は、実施例１と同様の手順でハニカム焼成体を作製した。
ＣＺ粒子とアルミナ粒子の配合比をそれぞれ、１１．８重量％、１３．４重量％（実施例２）、１２．５重量％、１２．７重量％（実施例３）とした他は、実施例１と同様の手順でハニカム焼成体を作製した。
（比較例１）
原料組成物を調製する際にＣＺ粒子及びγアルミナ粒子の配合割合を変更し、ＣＺ粒子を１６．７重量％、アルミナ粒子を８．４重量％使用した他は、実施例１と同様の手順でハニカムフィルタを作製した。
原料組成物を調製する際にＣＺ粒子及びγアルミナ粒子の配合割合を変更し、ＣＺ粒子を１６．７重量％、アルミナ粒子を８．４重量％使用した他は、実施例１と同様の手順でハニカムフィルタを作製した。
実施例１〜３及び比較例１において、焼成後に残留する固形分中（すなわちハニカムフィルタ中）に占めるＣＺ粒子とアルミナ粒子の割合（重量％）は以下の通りであった。
［破壊強度の測定］
ハニカムフィルタの機械的強度として、以下の方法により、曲げ強度を測定した。
まず、３点曲げ強度測定用サンプルとして、断面を４セル×４セル、長さ４０ｍｍに切り出した部材を１０本準備した。３点曲げ強度測定用サンプルの主面（サンプルの外周面のうち広い方の面）に対して垂直な方向に荷重を印加し、破壊荷重（サンプルが破壊した荷重）を測定した。１０本の３点曲げ強度測定用サンプルについて破壊荷重を測定し、その平均値を曲げ強度とした。３点曲げ強度試験は、ＪＩＳ Ｒ １６０１を参考に、インストロン５５８２を用い、スパン間距離：３０ｍｍ、スピード１ｍｍ／ｍｉｎで行った。実施例１で作製したハニカムフィルタの強度は３．７ＭＰａであり、実施例２、実施例３で作成したハニカムフィルタの強度は、それぞれ、３．２ＭＰａ、２．４ＭＰａであり、比較例１で作製したハニカムフィルタの強度は１．７ＭＰａであった。
この結果から、実施例のハニカムフィルタの製造方法により製造したハニカムフィルタは、充分な機械的強度を備えることがわかる。
ハニカムフィルタの機械的強度として、以下の方法により、曲げ強度を測定した。
まず、３点曲げ強度測定用サンプルとして、断面を４セル×４セル、長さ４０ｍｍに切り出した部材を１０本準備した。３点曲げ強度測定用サンプルの主面（サンプルの外周面のうち広い方の面）に対して垂直な方向に荷重を印加し、破壊荷重（サンプルが破壊した荷重）を測定した。１０本の３点曲げ強度測定用サンプルについて破壊荷重を測定し、その平均値を曲げ強度とした。３点曲げ強度試験は、ＪＩＳ Ｒ １６０１を参考に、インストロン５５８２を用い、スパン間距離：３０ｍｍ、スピード１ｍｍ／ｍｉｎで行った。実施例１で作製したハニカムフィルタの強度は３．７ＭＰａであり、実施例２、実施例３で作成したハニカムフィルタの強度は、それぞれ、３．２ＭＰａ、２．４ＭＰａであり、比較例１で作製したハニカムフィルタの強度は１．７ＭＰａであった。
この結果から、実施例のハニカムフィルタの製造方法により製造したハニカムフィルタは、充分な機械的強度を備えることがわかる。
１０ ハニカムフィルタ
１１ ハニカム焼成体
１１ａ 排ガス入口側の端部
１１ｂ 排ガス出口側の端部
１２ 排ガス導入セル
１３ 排ガス排出セル
１４ 封止材
２０ セル隔壁
１１ ハニカム焼成体
１１ａ 排ガス入口側の端部
１１ｂ 排ガス出口側の端部
１２ 排ガス導入セル
１３ 排ガス排出セル
１４ 封止材
２０ セル隔壁
Claims (3)
- 排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁と、排ガス入口側の端部が開口され且つ排ガス出口側の端部が目封止された排ガス導入セルと、排ガス出口側の端部が開口され且つ排ガス入口側の端部が目封止された排ガス排出セルを備えたハニカム焼成体からなるハニカムフィルタの製造方法であって、
セリア−ジルコニア複合酸化物粒子とアルミナ粒子とを含む原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、
前記原料組成物を成形することにより、複数のセルがセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する成形工程と、
前記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程と、を含み、
前記原料組成物中に占めるアルミナ粒子の割合がセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合より大きいことを特徴とする、ハニカムフィルタの製造方法。 - 前記原料組成物における焼成後に残留する固形分中に占める前記セリア−ジルコニア複合酸化物粒子の割合が２５〜４０重量％であり、前記アルミナ粒子の割合が３０〜４５重量％である請求項１に記載のハニカムフィルタの製造方法。
- 前記原料組成物は、無機バインダと無機繊維を含む請求項１又は２に記載のハニカムフィルタの製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2019161413A JP2021037487A (ja) | 2019-09-04 | 2019-09-04 | ハニカムフィルタの製造方法 |
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Family Applications (1)
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2019
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2020
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