JP2021025116A - Water electrolysis apparatus and method for controlling water electrolysis apparatus - Google Patents

Water electrolysis apparatus and method for controlling water electrolysis apparatus Download PDF

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Abstract

To provide a water electrolysis apparatus capable of preventing electrolytic efficiency from being degraded; and to provide a method for controlling the water electrolysis apparatus.SOLUTION: According to this embodiment, a water electrolysis apparatus includes an electrolysis cell and a pump. The electrolysis cell electrolyzes water supplied to an anode pole to generate hydrogen and oxygen by using a solid polymer electrolyte membrane having one surface thereof provided with the anode pole and having the other surface thereof provided with a cathode pole. The pump discharges, from a discharge port side, water supplied to the anode pole from a supply port of the electrolysis cell to make the pressure of water negative with regard to atmospheric pressure.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明の実施形態は、水電解装置及び水電解装置の制御方法に関する。 An embodiment of the present invention relates to a water electrolyzer and a method for controlling the water electrolyzer.

固体高分子電解質膜を用いた水電解装置では、ポンプを電解セルの上流に設置し、加圧して水を電解セルのアノード極側に供給する。ところが、電解セルの運転時には、水の電気分解により発生したアノード極側の微小な酸素ガスが留まることがある。この微小な酸素ガスが留まった領域では水が触媒に到達できず一時的に機能が損なわれる。酸素ガスがさらに溜まり続けると、他の部位でも触媒機能が損なわれていき、電解セルのセル性能電圧が大きくなることで、電解効率が低下する。 In a water electrolyzer using a solid polymer electrolyte membrane, a pump is installed upstream of the electrolysis cell to pressurize and supply water to the anode electrode side of the electrolysis cell. However, when the electrolytic cell is operated, minute oxygen gas on the anode electrode side generated by electrolysis of water may stay. In the region where the minute oxygen gas stays, water cannot reach the catalyst and its function is temporarily impaired. If the oxygen gas continues to accumulate, the catalytic function will be impaired in other parts as well, and the cell performance voltage of the electrolytic cell will increase, resulting in a decrease in electrolytic efficiency.

特開２０１４−１８５３８７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-185387

発明が解決しようとする課題は、電解効率の低下を抑制可能な水電解装置及び水電解装置の制御方法を提供することである。 An object to be solved by the present invention is to provide a water electrolyzer and a control method for the water electrolyzer capable of suppressing a decrease in electrolysis efficiency.

本実施形態によれば、水電解装置は、電解セルと、ポンプと、を備える。電解セルは、方の面にアノード極を設置し、他方の面にカソード極を設置した固体高分子電解質膜を用いてアノード極に供給された水を電気分解して、水素と酸素を発生する。ポンプは、電解セルの供給口からアノード極に供給される水を排出口側から排水し、水の圧力を大気圧に対して負圧にする。 According to the present embodiment, the water electrolysis device includes an electrolysis cell and a pump. The electrolytic cell uses a solid polymer electrolyte membrane having an anode pole on one side and a cathode pole on the other side to electrolyze the water supplied to the anode pole to generate hydrogen and oxygen. .. The pump drains the water supplied to the anode electrode from the supply port of the electrolytic cell from the discharge port side, and makes the pressure of the water negative with respect to the atmospheric pressure.

水電解装置の構成を示すブロック図。The block diagram which shows the structure of the water electrolyzer. 電解セルの構成を示す図。The figure which shows the structure of an electrolytic cell. 第２実施形態に係る水電解装置の構成図。The block diagram of the water electrolysis apparatus which concerns on 2nd Embodiment. 回復制御の一例を説明するフロチャート。A flowchart illustrating an example of recovery control.

以下、本発明の実施形態に係る水電解装置及び水電解装置の制御方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は、本発明の実施形態の一例であって、本発明はこれらの実施形態に限定して解釈されるものではない。また、本実施形態で参照する図面において、同一部分又は同様な機能を有する部分には同一の符号又は類似の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。また、図面の寸法比率は説明の都合上実際の比率とは異なる場合や、構成の一部が図面から省略される場合がある。 Hereinafter, the water electrolyzer and the control method of the water electrolyzer according to the embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The embodiments shown below are examples of the embodiments of the present invention, and the present invention is not construed as being limited to these embodiments. Further, in the drawings referred to in the present embodiment, the same parts or parts having similar functions may be designated by the same reference numerals or similar reference numerals, and the repeated description thereof may be omitted. In addition, the dimensional ratio of the drawing may differ from the actual ratio for convenience of explanation, or a part of the configuration may be omitted from the drawing.

（第１実施形態）
図１は、水電解装置１の構成を示すブロック図である。この図１に示すように、本実施形態に係る水電解装置１は、固体高分子電解質膜を用いて水素と酸素を発生する水電解装置の一例である。水電解装置１は、電解セル１０と、ポンプ２０と、水タンク３０と、熱交換器４０と、イオン交換樹脂部５０と、ドレンタンク６０と、給電部７０と、制御部８０と、水素計測部ｍ１０と、を備えて構成される。図１には更に、配管ｐ２〜ｐ１２と、排出口ｅ２、ｅ６、ｅ１０と、供給口ｅ４、ｅ８と、が図示されている。水平面に平行で互いに垂直なＸ方向およびＹ方向と、この水平面に垂直なＺ方向とを示している。本明細書では、＋Ｚ方向を鉛直上方向として取り扱い、−Ｚ方向を鉛直下方向として取り扱う。 (First Embodiment)
FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of the water electrolyzer 1. As shown in FIG. 1, the water electrolyzer 1 according to the present embodiment is an example of a water electrolyzer that generates hydrogen and oxygen using a solid polymer electrolyte membrane. The water electrolysis device 1 includes an electrolysis cell 10, a pump 20, a water tank 30, a heat exchanger 40, an ion exchange resin unit 50, a drain tank 60, a power feeding unit 70, a control unit 80, and hydrogen measurement. It is configured to include a portion m10. FIG. 1 further illustrates the pipes p2 to p12, the discharge ports e2, e6, and e10, and the supply ports e4 and e8. The X and Y directions parallel to the horizontal plane and perpendicular to each other and the Z direction perpendicular to the horizontal plane are shown. In this specification, the + Z direction is treated as the vertically upward direction, and the −Z direction is treated as the vertically downward direction.

図２は、電解セル１０の構成を示す図である。電解セル１０は、一方の面にアノード極１１０を設置し、他方の面にカソード極１１２を設置した固体高分子（ＰＥＭ：Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ Ｍｅｍｂｒａｎｅ）電解質膜１００を用いてアノード極１１０に供給された水を電気分解して、水素と酸素を発生する。 FIG. 2 is a diagram showing the configuration of the electrolytic cell 10. In the electrolytic cell 10, water supplied to the anode pole 110 using a solid polymer (PEM: Polymer Electrolyte Membrane) electrolyte membrane 100 having an anode pole 110 on one surface and a cathode pole 112 on the other surface. Is electrolyzed to generate hydrogen and oxygen.

電解セル１０は、固体高分子電解質膜１００と、アノード触媒層１０２と、カソード触媒層１０４と、アノード側多孔質給電体１０６と、カソード側多孔質給電体１０８と、アノード極１１０と、カソード極１１２と、を有する。アノード触媒層１０２、アノード側多孔質給電体１０６、及びアノード極１１０をアノードと呼び、カソード触媒層１０４、カソード側多孔質給電体１０８、及びカソード極１１２をカソードと呼ぶ場合がある。 The electrolytic cell 10 includes a solid polymer electrolyte membrane 100, an anode catalyst layer 102, a cathode catalyst layer 104, an anode-side porous feeder 106, a cathode-side porous feeder 108, an anode electrode 110, and a cathode electrode. It has 112 and. The anode catalyst layer 102, the anode-side porous feeder 106, and the anode pole 110 may be referred to as an anode, and the cathode catalyst layer 104, the cathode-side porous feeder 108, and the cathode pole 112 may be referred to as a cathode.

固体高分子電解質膜１００は、例えばスルホン酸基を有するフッ素系高分子を含んで構成される。固体高分子電解質膜１００は、アノード極１１０及びアノード極１１０により相互に挟持される。 The solid polymer electrolyte membrane 100 is composed of, for example, a fluorine-based polymer having a sulfonic acid group. The solid polymer electrolyte membrane 100 is sandwiched between the anode pole 110 and the anode pole 110.

アノード触媒層１０２は、固体高分子電解質膜１００のアノード極１１０に対向する面に配置される。カソード触媒層１０４は、固体高分子電解質膜１００のカソード極１１２に対向する面に配置される。アノード触媒層１０２及びカソード触媒層１０４の詳細は後述する。 The anode catalyst layer 102 is arranged on the surface of the solid polymer electrolyte membrane 100 facing the anode pole 110. The cathode catalyst layer 104 is arranged on the surface of the solid polymer electrolyte membrane 100 facing the cathode electrode 112. Details of the anode catalyst layer 102 and the cathode catalyst layer 104 will be described later.

アノード側多孔質給電体１０６は、アノード触媒層１０２とアノード極１１０との間に配置される。アノード側多孔質給電体１０６は、多孔質材で構成される。 The anode-side porous feeder 106 is arranged between the anode catalyst layer 102 and the anode pole 110. The anode-side porous feeder 106 is made of a porous material.

カソード側多孔質給電体１０８は、カソード触媒層１０４とカソード極１１２との間に配置される。カソード側多孔質給電体１０８は、多孔質材で構成される。 The cathode-side porous feeder 108 is arranged between the cathode catalyst layer 104 and the cathode electrode 112. The cathode-side porous feeder 108 is made of a porous material.

アノード極１１０は、給電部７０の陽極に接続され、カソード極１１２は、給電部７０の陰極に接続される。これにより、固体高分子電解質膜１００の中を水素イオンが移動して、供給口ｅ８から供給された水Ｈ２Ｏが電解される。このとき、アノード極１１０では、Ｈ２Ｏ→２Ｈ＋＋２ｅ−＋１／２Ｏ２の反応が起き、酸素Ｏ２と未反応の水Ｈ２Ｏが排出口ｅ２から排出される。 The anode pole 110 is connected to the anode of the feeding unit 70, and the cathode pole 112 is connected to the cathode of the feeding unit 70. As a result, hydrogen ions move in the solid polymer electrolyte membrane 100, and the water H 2 O supplied from the supply port e8 is electrolyzed. At this time, at the anode electrode 110, a reaction of H 2 O → 2H + + 2e − + 1 / 2O 2 occurs, and oxygen O 2 and unreacted water H 2 O are discharged from the discharge port e2.

一方で、カソード極１１２では、２Ｈ＋＋２ｅ−→Ｈ２の反応が起き、水素Ｈ２が排出口ｅ１０から排出される。このように電解セル１０内では、Ｈ２Ｏ→Ｈ２＋１／２Ｏ２の反応が起きる。 On the other hand, at the cathode electrode 112, a reaction of 2H + + 2e − → H 2 occurs, and hydrogen H 2 is discharged from the discharge port e10. In this way, the reaction of H 2 O → H 2 + 1 / 2O 2 occurs in the electrolytic cell 10.

図１に示すように、電解セル１０の排出口ｅ２と水タンク３０との間には第１配管ｐ２が配置される。電解セル１０で発生した酸素と未反応の水とが第１配管ｐ２を介して水タンク３０に供給される。 As shown in FIG. 1, the first pipe p2 is arranged between the discharge port e2 of the electrolytic cell 10 and the water tank 30. The oxygen generated in the electrolytic cell 10 and the unreacted water are supplied to the water tank 30 via the first pipe p2.

ポンプ２０は、第１配管ｐ２に配置され、電解セル１０の供給口ｅ８からアノード極１１０に供給される水を排出口ｅ２側から排水し、水の圧力を大気圧に対して負圧にする。すなわち、ポンプ２０は、電解セル１０の下流側から第１配管ｐ２を介して、電解セル１０で発生した酸素と未反応の水とを吸引し、水タンク３０に供給する。 The pump 20 is arranged in the first pipe p2, drains the water supplied to the anode pole 110 from the supply port e8 of the electrolytic cell 10 from the discharge port e2 side, and makes the pressure of the water negative with respect to the atmospheric pressure. .. That is, the pump 20 sucks oxygen generated in the electrolytic cell 10 and unreacted water from the downstream side of the electrolytic cell 10 via the first pipe p2 and supplies the oxygen to the water tank 30.

水タンク３０は、電解セル１０に供給する水を貯水する。また、水タンク３０の排出口ｅ６と、電解セル１０の供給口ｅ８とは、配管ｐ４で接続される。これから分かるように、ポンプ２０で第１配管ｐ２を介して、水を引っ張ることにより、水タンク３０から水を、配管ｐ４を介して電解セル１０のアノード極に供給する。このとき、電解セル１０の排出口ｅ２と供給口ｅ８との間に存在する水の圧力は、大気圧に対して負圧となる。なお、本実施形態に係る水タンク３０が第１水貯水部に対応し、配管ｐ４が第１配管に対応する。 The water tank 30 stores water to be supplied to the electrolytic cell 10. Further, the discharge port e6 of the water tank 30 and the supply port e8 of the electrolytic cell 10 are connected by a pipe p4. As can be seen from this, by pulling water through the first pipe p2 with the pump 20, water is supplied from the water tank 30 to the anode electrode of the electrolytic cell 10 via the pipe p4. At this time, the pressure of water existing between the discharge port e2 and the supply port e8 of the electrolytic cell 10 becomes a negative pressure with respect to the atmospheric pressure. The water tank 30 according to the present embodiment corresponds to the first water storage unit, and the pipe p4 corresponds to the first pipe.

電解セル１０の排出口ｅ２と供給口ｅ８との間に存在する水が負圧となることで、アノード側多孔質給電体１０６の内部に滞留した酸素ガスの気泡が大きくなる。気泡が大きくなると隣接する気泡と合流してさらに大きな気泡となる。大きくなった気泡は水に引っ張られることによって排出口ｅ２を介して電解セル１０の外部に排出される。これにより、アノード側多孔質給電体１０６の内部で酸素ガスが滞留することを抑制可能となる。このように、酸素ガスの滞留が抑制されるので、アノード触媒層１０２により連続的に水が供給され、水の電気分解をより効率的に生じさせることができる。このとき、水の電気分解の分極は増加しないので、電解効率の低下も抑制できる。 When the water existing between the discharge port e2 and the supply port e8 of the electrolytic cell 10 becomes a negative pressure, the bubbles of oxygen gas staying inside the anode-side porous feeding body 106 become large. When the bubble becomes large, it merges with the adjacent bubble and becomes a larger bubble. The enlarged bubbles are pulled by water and discharged to the outside of the electrolytic cell 10 through the discharge port e2. As a result, it is possible to suppress the retention of oxygen gas inside the anode-side porous feeder 106. In this way, since the retention of oxygen gas is suppressed, water is continuously supplied by the anode catalyst layer 102, and the electrolysis of water can be generated more efficiently. At this time, since the polarization of electrolysis of water does not increase, the decrease in electrolysis efficiency can be suppressed.

水タンク３０の上端部には配管ｐ４が接続され、水タンク３０内の酸素は配管ｐ４を介して供給先に供給される。 A pipe p4 is connected to the upper end of the water tank 30, and oxygen in the water tank 30 is supplied to the supply destination via the pipe p4.

熱交換器４０は、配管ｐ４内を流れる水の温度を所定値に調整する。また、イオン交換樹脂部５０は、配管ｐ４内を流れる水の不純物を除くことにより純水を生成し、電解セル１０に供給する。 The heat exchanger 40 adjusts the temperature of the water flowing in the pipe p4 to a predetermined value. Further, the ion exchange resin unit 50 generates pure water by removing impurities of water flowing in the pipe p4 and supplies it to the electrolytic cell 10.

電解セル１０の排出口ｅ１０とドレンタンク６０との間には配管ｐ８が接続される。これにより、ドレンタンク６０は、配管ｐ８を介して水素とともに引き込まれた水蒸気を冷却し、生成した水分を貯蔵する。ドレンタンク６０の上端部には配管ｐ１０が接続され、水タンク３０内の酸素は配管ｐ１０を介して供給先に供給される。なお、本実施形態に係る配管ｐ８が第２配管に対応する。 A pipe p8 is connected between the discharge port e10 of the electrolytic cell 10 and the drain tank 60. As a result, the drain tank 60 cools the water vapor drawn together with hydrogen through the pipe p8 and stores the generated water. A pipe p10 is connected to the upper end of the drain tank 60, and oxygen in the water tank 30 is supplied to the supply destination via the pipe p10. The pipe p8 according to this embodiment corresponds to the second pipe.

また、ドレンタンク６０と水タンク３０との間には、配管ｐ１２が接続される。これにより、ドレンタンク６０からも水タンク３０に水が供給される。なお、本実施形態に係るドレンタンク６０が第２水貯水部に対応する。 Further, a pipe p12 is connected between the drain tank 60 and the water tank 30. As a result, water is also supplied from the drain tank 60 to the water tank 30. The drain tank 60 according to the present embodiment corresponds to the second water storage unit.

給電部７０は、直流電源である。上述のように、給電部７０の陽極は、給電部７０のアノード極１１０に接続され、給電部７０の陰極は、カソード極１１２に接続される。 The power feeding unit 70 is a DC power supply. As described above, the anode of the feeding unit 70 is connected to the anode pole 110 of the feeding unit 70, and the cathode of the feeding unit 70 is connected to the cathode pole 112.

制御部８０は、ＣＰＵ等の演算処理部と、各制御動作を実行するためのプログラムを格納した記憶部等から構成される。制御部８０は、水素計測部ｍ１０で計測される水素量に基づき、ポンプ２０の出力と、給電部７０の供給電力とを制御する。例えば、制御部８０は、電解セル１０で生成される水素量が予め定めた量となるように給電部７０が電解セル１０に供給する電圧と電流を制御する。 The control unit 80 is composed of an arithmetic processing unit such as a CPU, a storage unit that stores a program for executing each control operation, and the like. The control unit 80 controls the output of the pump 20 and the power supplied by the power supply unit 70 based on the amount of hydrogen measured by the hydrogen measurement unit m10. For example, the control unit 80 controls the voltage and current supplied to the electrolytic cell 10 by the power feeding unit 70 so that the amount of hydrogen generated in the electrolytic cell 10 becomes a predetermined amount.

以下にアノード触媒層１０２、及びカソード触媒層１０４の詳細な材料調製例について説明する。
［アノード触媒層１０２の材料調製］
本実施形態のアノード触媒層１０２は、イリジウムＩｒを含んで形成される。本実施形態で用いるイリジウムＩｒは、例えば酸化物ＩｒＯｘである。酸化物ＩｒＯｘは単体の微粒子でも良いが、ＴｉＯｘやＳｎＯｘ等の酸化物に微粒子を担持させても良い。また、イリジウムＩｒを含む物質として、白金、コバルト、パラジウム、ルテニウム、金、ロジウム、オスミウム、イリジウム等の金属、或いは上記金属の２種以上からなる合金、金属酸化物等を挙げることができる。アノード触媒層１０２は、これらの２種以上からなる合金、金属酸化物等を含んで形成してもよい。 A detailed material preparation example of the anode catalyst layer 102 and the cathode catalyst layer 104 will be described below.
[Material preparation of anode catalyst layer 102]
The anode catalyst layer 102 of the present embodiment is formed containing iridium Ir. The iridium Ir used in this embodiment is, for example, an oxide IrOx. The oxide IrOx may be a single fine particle, but the fine particle may be supported on an oxide such as TiOx or SnOx. Examples of the substance containing iridium Ir include metals such as platinum, cobalt, palladium, ruthenium, gold, rhodium, osmium, and iridium, alloys composed of two or more of the above metals, and metal oxides. The anode catalyst layer 102 may be formed by containing an alloy composed of two or more of these, a metal oxide, or the like.

さらに、アノード触媒層１０２に用いる高分子電解質としては、水素イオン伝導性のスルホン酸基等を導入したフッ素系イオン交換樹脂等が適用可能であり、例えば、デュポン社製のパーフルオロカーボンスルホン酸高分子樹脂（Ｎａｆｉｏｎ）を用いる。また、ポリスルホン樹脂、リン酸基、ホスホン酸基又はカルボン酸基を有する高分子樹脂を用いても良い。 Further, as the polymer electrolyte used for the anode catalyst layer 102, a fluorine-based ion exchange resin or the like introduced with a hydrogen ion conductive sulfonic acid group or the like can be applied. For example, a perfluorocarbon sulfonic acid polymer manufactured by Dupont Co., Ltd. Resin (Nafion) is used. Further, a polysulfone resin, a polymer resin having a phosphoric acid group, a phosphonic acid group or a carboxylic acid group may be used.

続いて、酸化物ＩｒＯｘを含む粒子と、高分子電解質を含む溶液とを、純水或いは更にアルコール等の有機溶媒と共に加え、市販のホモジナイザー等による分散処理を行うことにより、触媒層形成用インクを作製する。ここで、触媒層形成用インクとして、酸化物ＩｒＯｘを含む粒子、高分子電解質を含む溶液、及び純水或いは有機溶媒の各々の組成比を変えて、多数種のインクを用意する。次に、触媒層形成用インクを、アノード側多孔質給電体１０６に塗布し、乾燥させることによってアノード触媒層１０２を形成する。或いは別途用意した塗布基材上に上記触媒層形成用インクを塗布し乾燥させたものを、固体高分子電解質膜１００に転写することによって固体高分子電解質膜１００上にアノード触媒層１０２を形成してもよい。 Subsequently, particles containing oxide IrOx and a solution containing a polymer electrolyte are added together with pure water or an organic solvent such as alcohol, and dispersion treatment is performed with a commercially available homogenizer or the like to obtain an ink for forming a catalyst layer. To make. Here, as the catalyst layer forming ink, a large number of types of inks are prepared by changing the composition ratios of the particles containing the oxide IrOx, the solution containing the polymer electrolyte, and pure water or the organic solvent. Next, the catalyst layer forming ink is applied to the anode-side porous feeder 106 and dried to form the anode catalyst layer 102. Alternatively, the catalyst layer forming ink is applied and dried on a separately prepared coating base material, and transferred to the solid polymer electrolyte membrane 100 to form the anode catalyst layer 102 on the solid polymer electrolyte membrane 100. You may.

即ち、アノード触媒層１０２の基板として、例えばカーボンペーパーを用いる。カーボンペーパーの面上にカーボン粉とフッ素樹脂粉末を混合して塗布焼成することにより、アノード側多孔質給電体１０６を形成しても良い。また、アノード側多孔質給電体１０６として、例えばチタンメッシュもしくはチタン不織布などのチタン多孔質体を用いてもよい。 That is, for example, carbon paper is used as the substrate of the anode catalyst layer 102. The anode-side porous feeder 106 may be formed by mixing carbon powder and fluororesin powder on the surface of carbon paper, applying and firing. Further, as the anode-side porous feeder 106, a titanium porous body such as a titanium mesh or a titanium non-woven fabric may be used.

以下は電解セル１０について、排出口e２と供給口e８との間に存在する水の圧力を大気圧に対して負圧にし、一定の電力を電解セル１０に加えた条件下において、水素計測部m１０の水素製造量が大きくなり水素の生成効率が高くなるアノード触媒層の仕様を示す。 The following describes the electrolytic cell 10 under the condition that the pressure of water existing between the discharge port e2 and the supply port e8 is made negative with respect to the atmospheric pressure and a constant electric power is applied to the electrolytic cell 10. The specifications of the anode catalyst layer in which the amount of hydrogen produced in m10 is increased and the hydrogen production efficiency is increased are shown.

例えば、アノード触媒層１０２の水蒸気吸着量が増えるに伴い水素の生成効率が向上する。より具体的には、アノード触媒層に含まれるIr重量当りの水素吸着量が250〜650[m2/gIr]の範囲となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 For example, as the amount of water vapor adsorbed by the anode catalyst layer 102 increases, the hydrogen production efficiency improves. More specifically, if the amount of hydrogen adsorbed per Ir weight contained in the anode catalyst layer is adjusted to be in the range of 250 to 650 [m 2 / g Ir], the hydrogen production efficiency becomes the highest.

また、アノード触媒層１０２のメソ細孔容積(単位：[cm3/cm3])に対する、アノード触媒層１０２のIr重量当りの水蒸気吸着量の比が700[m2/gIr]/[cm3/cm3]以上となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 In addition, the ratio of the amount of water vapor adsorbed per Ir weight of the anode catalyst layer 102 to the mesopore volume (unit: [cm 3 / cm 3 ]) of the anode catalyst layer 102 is 700 [m 2 / gIr] / [cm 3]. When adjusted to / cm 3 ] or higher, the hydrogen production efficiency is highest.

さらにまた、アノード触媒層１０２のメソ細孔容積に対する、触媒層のIr重量当りの窒素吸着量の比が700[m2/gIr]/[cm3/cm3]以上となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 Furthermore, when the ratio of the amount of nitrogen adsorbed per Ir weight of the catalyst layer to the mesopore volume of the anode catalyst layer 102 is adjusted to 700 [m 2 / gIr] / [cm 3 / cm 3 ] or more, The efficiency of hydrogen production is the highest.

［カソード触媒層１０４の材料調製］
本実施形態のカソード触媒層１０４は、白金Ｐｔを含んで形成される。白金ｔを含む貴金属触媒担持カーボン粒子としては、一般的に使用されるものとしてカーボンブラック粉末、例えば、Ｋｅｔｊｅｎ ＥＣ（ケッチェンブラックインターナショナル社製）やＶｕｌｃａｎ（Ｃａｂｏｔ社製）、黒鉛、炭素繊維、活性炭、カーボンナノチューブ等が適用可能である。 [Material preparation of cathode catalyst layer 104]
The cathode catalyst layer 104 of the present embodiment is formed containing platinum Pt. As the noble metal catalyst-supported carbon particles containing platinum t, carbon black powders such as Ketjen EC (manufactured by Ketjen Black International), Vulcan (manufactured by Cabot), graphite, carbon fiber, and activated carbon are commonly used. , Carbon nanotubes and the like are applicable.

また、カーボン粒子に担持させる白金Ｐｔを含む貴金属触媒としては、白金Ｐｔに加え、コバルト、パラジウム、ルテニウム、金、ロジウム、オスミウム、イリジウム等の金属、或いは上記金属の２種以上からなる合金、金属酸化物等を挙げることができる。 The noble metal catalyst containing platinum Pt to be supported on the carbon particles includes metals such as cobalt, palladium, ruthenium, gold, rhodium, osmium, and iridium, or alloys and metals composed of two or more of the above metals, in addition to platinum Pt. Oxides and the like can be mentioned.

さらに、カソード触媒層１０４に用いる高分子電解質としては、水素イオン伝導性のスルホン酸基等を導入したフッ素系イオン交換樹脂等が適用可能であり、例えば、デュポン社製のパーフルオロカーボンスルホン酸高分子樹脂（Ｎａｆｉｏｎ）を用いる。また、ポリスルホン樹脂、リン酸基、ホスホン酸基又はカルボン酸基を有する高分子樹脂を用いても良い。 Further, as the polymer electrolyte used for the cathode catalyst layer 104, a fluorine-based ion exchange resin or the like introduced with a hydrogen ion conductive sulfonic acid group or the like can be applied. For example, a perfluorocarbon sulfonic acid polymer manufactured by Dupont Co., Ltd. A resin (Nafion) is used. Further, a polysulfone resin, a polymer resin having a phosphoric acid group, a phosphonic acid group or a carboxylic acid group may be used.

続いて、白金Ｐｔを含む貴金属触媒担持カーボン粒子と、高分子電解質を含む溶液とを、純水或いは更にアルコール等の有機溶媒と共に加え、市販のホモジナイザー等による分散処理を行うことにより、触媒層形成用インクを作製した。ここで、触媒層形成用インクとして、白金Ｐｔを含む貴金属触媒担持カーボン粒子、高分子電解質を含む溶液、及び純水或いは有機溶媒の各々の組成比を変えて、多数種のインクを用意した。次に、触媒層形成用インクを、カソード側多孔質給電体１０８上に塗布し、乾燥させることによってカソード触媒層１０４を形成する。或いはまた、別途用意した塗布基材上にカソード触媒層１０４形成用インクを塗布し乾燥させたものを、固体高分子電解質膜１００に転写することによって固体高分子電解質膜１００上にカソード触媒層１０４を形成してもよい。 Subsequently, a noble metal catalyst-supported carbon particle containing platinum Pt and a solution containing a polymer electrolyte are added together with pure water or an organic solvent such as alcohol, and dispersion treatment is performed with a commercially available homogenizer or the like to form a catalyst layer. Ink for use was prepared. Here, as inks for forming the catalyst layer, a large number of types of inks were prepared by changing the composition ratios of each of the noble metal catalyst-supported carbon particles containing platinum Pt, the solution containing the polymer electrolyte, and pure water or an organic solvent. Next, the catalyst layer forming ink is applied onto the cathode side porous feeder 108 and dried to form the cathode catalyst layer 104. Alternatively, the cathode catalyst layer 104 forming ink is applied onto a separately prepared coating substrate and dried, and the cathode catalyst layer 104 is transferred onto the solid polymer electrolyte membrane 100. May be formed.

カソード触媒層１０４の水蒸気吸着量が増えるに伴い水素の生成効率が向上する。より具体的には、カソード触媒層１０４に含まれる白金Ｐｔの重量当りの水蒸気吸着量が200〜500[m2/gPt]の範囲となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 As the amount of water vapor adsorbed by the cathode catalyst layer 104 increases, the hydrogen production efficiency improves. More specifically, if the amount of water vapor adsorbed per weight of platinum Pt contained in the cathode catalyst layer 104 is adjusted to be in the range of 200 to 500 [m 2 / gPt], the hydrogen production efficiency becomes the highest.

カソード触媒層１０４の窒素吸着量が増えるに伴い水素の生成効率が向上する。カソード触媒層１０４に含まれる白金Ｐｔの重量当りの窒素吸着量が250〜650[m2/gPt]の範囲となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 As the amount of nitrogen adsorbed by the cathode catalyst layer 104 increases, the hydrogen production efficiency improves. When the amount of nitrogen adsorbed per weight of platinum Pt contained in the cathode catalyst layer 104 is adjusted to be in the range of 250 to 650 [m 2 / gPt], the hydrogen production efficiency is maximized.

また、カソード触媒層１０４のメソ細孔容積(単位：[cm3/cm3])に対する、カソード触媒層１０４のＰｔ重量当りの水蒸気吸着量の比が600[m2/gPt]/[cm3/cm3]以上となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 The ratio of the amount of water vapor adsorbed per Pt weight of the cathode catalyst layer 104 to the mesopore volume (unit: [cm 3 / cm 3 ]) of the cathode catalyst layer 104 is 600 [m 2 / gPt] / [cm 3]. When adjusted to / cm 3 ] or higher, the hydrogen production efficiency is highest.

さらにまた、カソード触媒層１０４のメソ細孔容積に対する、カソード触媒層１０４の白金Ｐｔの重量当りの窒素吸着量の比が700[m2/gPt]/[cm3/cm3]以上となるように調整すると、水素の生成効率が最も高くなる。 Furthermore, the ratio of the amount of nitrogen adsorbed per weight of platinum Pt of the cathode catalyst layer 104 to the mesopore volume of the cathode catalyst layer 104 should be 700 [m 2 / gPt] / [cm 3 / cm 3 ] or more. When adjusted to, the hydrogen production efficiency is highest.

以上説明したように、本実施形態によれば、電解セル１０の供給口ｅ８からアノード極１１０に供給される水を排出口ｅ２側から排水し、水の圧力を大気圧に対して負圧にすることとした。これにより、アノード内部に酸素ガスが滞留することを抑制できる。このとき、水の電気分解の分極は増加しないので、電解効率の低下も抑制できる。 As described above, according to the present embodiment, the water supplied from the supply port e8 of the electrolytic cell 10 to the anode pole 110 is drained from the discharge port e2 side, and the pressure of the water becomes negative with respect to the atmospheric pressure. It was decided to. As a result, it is possible to prevent oxygen gas from staying inside the anode. At this time, since the polarization of electrolysis of water does not increase, the decrease in electrolysis efficiency can be suppressed.

（第２実施形態）
第２実施形態に係る水電解装置１は、電解セル１０の水素生成効率が低下した場合に、回復操作させる制御モードを有する点で、第１実施形態と相違する。以下では第１実施形態に係る水電解装置１と相違する点を説明する。 (Second Embodiment)
The water electrolysis device 1 according to the second embodiment is different from the first embodiment in that it has a control mode for performing a recovery operation when the hydrogen generation efficiency of the electrolysis cell 10 decreases. Hereinafter, the differences from the water electrolyzer 1 according to the first embodiment will be described.

図３は、第２実施形態に係る水電解装置１の構成図である。配管ｐ４に弁Ｖ１０を備え、配管ｐ８に弁Ｖ２０を更に備える。なお、本実施形態に係る弁Ｖ１０が第１弁に対応し、弁Ｖ２０が第２弁に対応する。 FIG. 3 is a block diagram of the water electrolyzer 1 according to the second embodiment. The pipe p4 is provided with a valve V10, and the pipe p8 is further provided with a valve V20. The valve V10 according to the present embodiment corresponds to the first valve, and the valve V20 corresponds to the second valve.

水電解装置１の長期運転によって触媒の変質や不純物の混入によって、アノード触媒層１０２に酸素が溜まりやすくなるリスクがある。それに対応するため、制御部８０は、弁Ｖ１０及び弁Ｖ２０の開度を絞りながら、ポンプ２０の出力を上昇させる回復制御を行う。この回復制御によってアノード内部に滞留した微小な酸素ガスをさらに排出しやすくすることができる。 There is a risk that oxygen tends to accumulate in the anode catalyst layer 102 due to alteration of the catalyst or contamination of impurities due to long-term operation of the water electrolyzer 1. In order to deal with this, the control unit 80 performs recovery control for increasing the output of the pump 20 while reducing the opening degrees of the valves V10 and V20. By this recovery control, it is possible to make it easier to discharge the minute oxygen gas accumulated inside the anode.

図４は、第２実施形態に係る回復制御の一例を説明するフロチャートである。 FIG. 4 is a flowchart illustrating an example of recovery control according to the second embodiment.

制御部８０は、水素計測部ｍ１０から水素製造量を取得する（ステップＳ１００）。続けて、制御部８０は、水素製造量が所定範囲内か否かを判定する（ステップＳ１０２）。制御部８０は、水素製造量が所定範囲内でない場合（ステップＳ１０２のＮＯ）、給電部７０が供給する電圧を所定量あげる制御を行う（ステップＳ１０４）。 The control unit 80 acquires the hydrogen production amount from the hydrogen measurement unit m10 (step S100). Subsequently, the control unit 80 determines whether or not the hydrogen production amount is within a predetermined range (step S102). When the hydrogen production amount is not within the predetermined range (NO in step S102), the control unit 80 controls to increase the voltage supplied by the power feeding unit 70 by a predetermined amount (step S104).

次に、制御部８０は、給電部７０が供給する電圧が所定値以上、例えば初期運転時の１０パーセントを超えたか否かを判定する（ステップＳ１０６）。所定値以上でない場合（ステップＳ１０６のＮＯ）、ステップＳ１００からの処理を繰り返す。一方で、所定値以上である場合（ステップＳ１０６のＹＥＳ）、制御部８０は、弁Ｖ１０及び弁Ｖ２０の開度を絞りながら、ポンプ２０の出力を上昇させる回復動作を行い（ステップＳ１０８）、ステップＳ１００からの処理を繰り返す。 Next, the control unit 80 determines whether or not the voltage supplied by the power feeding unit 70 exceeds a predetermined value, for example, 10% of the initial operation (step S106). If it is not equal to or greater than the predetermined value (NO in step S106), the process from step S100 is repeated. On the other hand, when the value is equal to or higher than the predetermined value (YES in step S106), the control unit 80 performs a recovery operation to increase the output of the pump 20 while reducing the opening degrees of the valves V10 and V20 (step S108), and steps. The process from S100 is repeated.

また、制御部８０は、水素製造量が所定範囲内である場合（ステップＳ１０２のＹＥＳ）、全体処理を終了するか否かを判定する（ステップＳ１１０）。全体処理を終了しないと判定する場合（ステップＳ１１０のＮＯ）、ステップＳ１００からの処理を繰り返す。一方で、全体処理を終了すると判定する場合（ステップＳ１１０のＹＥＳ）、全体処理を終了する。 Further, when the hydrogen production amount is within the predetermined range (YES in step S102), the control unit 80 determines whether or not to end the whole process (step S110). When it is determined that the entire process is not completed (NO in step S110), the process from step S100 is repeated. On the other hand, when it is determined that the whole process is finished (YES in step S110), the whole process is finished.

以上説明したように、本実施形態によれば、制御部８０は、所定量の水素を生成するために給電部７０が供給する電圧が所定値以上となった場合に、弁Ｖ１０及び弁Ｖ２０の開度を絞るとともに、ポンプ２０の出力を上昇させる回復動作をおこなうこととした。これにより、電解セル１０のアノード内部に滞留した微小な酸素ガスをさらに排出しやすくすることができる。 As described above, according to the present embodiment, the control unit 80 of the valve V10 and the valve V20 when the voltage supplied by the power feeding unit 70 to generate a predetermined amount of hydrogen becomes a predetermined value or more. It was decided to perform a recovery operation to increase the output of the pump 20 while reducing the opening degree. As a result, it is possible to further facilitate the discharge of minute oxygen gas staying inside the anode of the electrolytic cell 10.

以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施することが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これらの実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。 Although some embodiments of the present invention have been described above, these embodiments are presented as examples and are not intended to limit the scope of the invention. These novel embodiments can be implemented in various other embodiments, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the gist of the invention. These embodiments and variations thereof are included in the scope and gist of the invention, and are included in the scope of the invention described in the claims and the equivalent scope thereof.

Claims (13)

一方の面にアノード極を設置し、他方の面にカソード極を設置した固体高分子電解質膜を用いて前記アノード極に供給された水を電気分解して、水素と酸素を発生する電解セルと、
前記電解セルの供給口から前記アノード極に供給される前記水を排出口側から排水し、前記水の圧力を大気圧に対して負圧にするポンプと、
を備える、水電解装置。 An electrolytic cell that generates hydrogen and oxygen by electrolyzing the water supplied to the anode electrode using a solid polymer electrolyte membrane having an anode electrode on one surface and a cathode electrode on the other surface. ,
A pump that drains the water supplied to the anode electrode from the supply port of the electrolytic cell from the discharge port side and makes the pressure of the water negative with respect to the atmospheric pressure.
A water electrolyzer. 前記供給口との間に接続される第１配管を介して前記水を供給する第１水貯水部と、
前記電解セルの前記カソード極側の排出口との間に接続される第２配管を介して引き込まれた前記水素の水分を貯蔵する第２水貯水部と、
前記第１配管に設けられた第１弁と、前記第２配管に設けられた第２弁と、の開度をより小さくすると共に前記ポンプの出力を上げて前記水の負圧度を上昇させる制御部と、
を更に備える、請求項１に記載の水電解装置。 A first water storage unit that supplies the water via a first pipe connected to the supply port,
A second water storage unit that stores the water content of the hydrogen drawn through the second pipe connected between the electrolytic cell and the discharge port on the cathode electrode side.
The opening degree of the first valve provided in the first pipe and the second valve provided in the second pipe is made smaller, and the output of the pump is increased to increase the negative pressure degree of the water. With the control unit
The water electrolyzer according to claim 1, further comprising. 前記制御部は、所定量の前記水素を生成するための前記電解セルの電圧が所定の閾値を超えた場合に、前記水の負圧度を上昇させる制御を実行することを特徴とする請求項２に記載の水電解装置。 The control unit is characterized in that it executes a control for increasing the negative pressure degree of the water when the voltage of the electrolytic cell for generating a predetermined amount of the hydrogen exceeds a predetermined threshold value. 2. The water electrolyzer according to 2. 前記電解セルは、前記アノード極及び前記カソード極により相互に前記固体高分子電解質膜を相互に挟持し、
前記固体高分子電解質膜の前記アノード極に対向する面に配置されたアノード触媒層と、前記固体高分子電解質膜の前記カソード極に対向する面に配置されたカソード触媒層とを有し、
前記アノード触媒層は、イリジウムを含んで形成される、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の水電解装置。 The electrolytic cell sandwiches the solid polymer electrolyte membrane with each other by the anode electrode and the cathode electrode.
It has an anode catalyst layer arranged on the surface of the solid polymer electrolyte membrane facing the anode electrode, and a cathode catalyst layer arranged on the surface of the solid polymer electrolyte membrane facing the cathode electrode.
The water electrolyzer according to any one of claims 1 to 3, wherein the anode catalyst layer is formed containing iridium. 前記アノード触媒層に含まれる前記イリジウムの重量当りの水蒸気吸着量が２５０〜６５０［ｍ２／ｇＩｒ］の範囲となるように調整されてなる、請求項４に記載の水電解装置。 The water electrolyzer according to claim 4, wherein the amount of water vapor adsorbed per weight of the iridium contained in the anode catalyst layer is adjusted to be in the range of 250 to 650 [m 2 / gIr]. 前記アノード触媒層のメソ細孔容積（単位：［ｃｍ３／ｃｍ３］）に対する、前記アノード触媒層における前記イリジウムの重量当りの水蒸気吸着量に対する比が７００［ｍ２／ｇＩｒ］／［ｃｍ３／ｃｍ３］以上となるように調整されてなる、請求項４に記載の水電解装置。 The ratio of the amount of water vapor adsorbed per weight of the iridium in the anode catalyst layer to the mesopore volume (unit: [cm 3 / cm 3 ]) of the anode catalyst layer is 700 [m2 / gIr] / [cm 3 /]. The water electrolyzer according to claim 4, wherein the water electrolysis apparatus is adjusted to be cm 3] or more. 前記アノード触媒層のメソ細孔容積に対する、前記アノード触媒層における前記イリジウムの重量当りの窒素吸着量の比が７００［ｍ２／ｇＩｒ］／［ｃｍ３／ｃｍ３］以上となるように調整されてなる、請求項４に記載の水電解装置。 The ratio of the amount of nitrogen adsorbed per weight of the iridium in the anode catalyst layer to the mesopore volume of the anode catalyst layer is adjusted to be 700 [m 2 / gIr] / [cm 3 / cm 3 ] or more. The water electrolyzer according to claim 4. 前記電解セルは、前記アノード極及び前記カソード極により相互に前記固体高分子電解質膜を相互に挟持し、
前記固体高分子電解質膜の前記アノード極に対向する面に配置されたアノード触媒層と、前記固体高分子電解質膜の前記カソード極に対向する面に配置されたカソード触媒層とを有し、
前記カソード触媒層は、白金を含む貴金属触媒担持カーボン粒子及び高分子電解質を含んで形成される、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の水電解装置。 The electrolytic cell sandwiches the solid polymer electrolyte membrane with each other by the anode electrode and the cathode electrode.
It has an anode catalyst layer arranged on the surface of the solid polymer electrolyte membrane facing the anode electrode, and a cathode catalyst layer arranged on the surface of the solid polymer electrolyte membrane facing the cathode electrode.
The water electrolysis apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein the cathode catalyst layer is formed by containing noble metal catalyst-supported carbon particles containing platinum and a polymer electrolyte. 前記カソード触媒層に含まれる前記白金の重量当りの水蒸気吸着量が２００〜５００［ｍ２／ｇＰｔ］の範囲となるように調整されてなる、請求項８に記載の水電解装置。 The water electrolyzer according to claim 8, wherein the amount of water vapor adsorbed per weight of the platinum contained in the cathode catalyst layer is adjusted to be in the range of 200 to 500 [m 2 / gPt]. 前記カソード触媒層に含まれる前記白金の重量当りの窒素吸着量が２５０〜６５０［ｍ２／ｇＰｔ］の範囲となるように調整されてなる、請求項８に記載の水電解装置。 The water electrolyzer according to claim 8, wherein the amount of nitrogen adsorbed per weight of the platinum contained in the cathode catalyst layer is adjusted to be in the range of 250 to 650 [m 2 / gPt]. 前記カソード触媒層のメソ細孔容積（単位：［ｃｍ３／ｃｍ３］）に対する、前記カソード触媒層における前記白金の重量当りの水蒸気吸着量の比が６００［ｍ２／ｇＰｔ］／［ｃｍ３／ｃｍ３］以上となるように調整されてなる、請求項８に記載の水電解装置。 The ratio of the amount of water vapor adsorbed per weight of the platinum in the cathode catalyst layer to the mesopore volume (unit: [cm 3 / cm 3 ]) of the cathode catalyst layer is 600 [m 2 / gPt] / [cm 3]. / Cm 3 ] or more, the water electrolyzer according to claim 8. 前記カソード触媒層のメソ細孔容積に対する、前記カソード触媒層における前記白金の重量当りの窒素吸着量の比が７００［ｍ２／ｇＰｔ］／［ｃｍ３／ｃｍ３］以上となるように調整されてなる、請求項８に記載の水電解装置。 The ratio of the amount of nitrogen adsorbed per weight of the platinum in the cathode catalyst layer to the mesopore volume of the cathode catalyst layer is adjusted to be 700 [m 2 / gPt] / [cm 3 / cm 3 ] or more. The water electrolyzer according to claim 8. 一方の面にアノード極を設置し、他方の面にカソード極を設置した固体高分子電解質膜を用いて前記アノード極に供給された水を電気分解して、水素と酸素を発生する電解セルと、
前記電解セルの供給口から前記アノード極に供給される前記水を排出口側から排水し、前記水の圧力を大気圧に対して負圧にするポンプと、
前記供給口との間に接続される第１配管を介して前記水を供給する第１貯水部と、
前記電解セルの前記カソード極側の排出口との間に接続される第２配管を介して引き込まれた前記水素の水分を貯蔵する第２貯水部と、
を備える水電解装置の制御方法であって、
前記電解セルの電圧が所定の閾値を超えた場合に、前記第１配管に設けられた第１弁と、前記第２配管に設けられた第２弁と、の開度を小さくすると共に前記ポンプの出力を上げる水電解装置の制御方法。 An electrolytic cell that generates hydrogen and oxygen by electrolyzing the water supplied to the anode electrode using a solid polymer electrolyte membrane having an anode electrode on one surface and a cathode electrode on the other surface. ,
A pump that drains the water supplied to the anode electrode from the supply port of the electrolytic cell from the discharge port side and makes the pressure of the water negative with respect to the atmospheric pressure.
A first water storage unit that supplies the water via a first pipe connected to the supply port,
A second water storage unit that stores the water content of the hydrogen drawn through the second pipe connected between the electrolytic cell and the discharge port on the cathode electrode side.
It is a control method of a water electrolyzer equipped with
When the voltage of the electrolytic cell exceeds a predetermined threshold value, the opening degree of the first valve provided in the first pipe and the second valve provided in the second pipe is reduced and the pump is used. How to control a water electrolyzer that increases the output of.
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