JP2021001361A - Processing method and substrate processing system - Google Patents

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Abstract

To provide a processing method and substrate processing system in each of which gaseous starting material is stably supplied to a processing vessel.SOLUTION: A processing method is provided that is used in a substrate processing system comprising: a processing vessel 32 having a placement base on which a substrate is placed; attachment portions 32b, 32c to/from which a source material vessel 32 for housing a solid source material 40 can be attached/detached; a heating unit producing gaseous starting material by vaporizing the solid source material housed in the source material vessel; a carrier gas supply unit supplying carrier gas to the source material vessel 32; a supply line 30 supplying the carrier gas and the gaseous starting material from the source material vessel 32 to the processing vessel; a control unit which, in order to control the flow of the gaseous starting material supplied to the processing vessel, controls at least one of the heating unit and the flow of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit; and a determination unit determining the initial filling state of the source material vessel attached to the attachment portions. The determination unit determines the initial filling state of the source material vessel on the basis of operation results and a table.SELECTED DRAWING: Figure 4

Description

本開示は、処理方法及び基板処理システムに関する。 The present disclosure relates to a processing method and a substrate processing system.

常温で固体の原料を昇華させ、キャリアガスとともに原料ガスを処理容器に供給し、処理容器内の基板に所望の処理を施す基板処理装置が知られている。 There is known a substrate processing apparatus that sublimates a solid raw material at room temperature, supplies the raw material gas together with a carrier gas to the processing container, and performs a desired treatment on the substrate in the processing container.

特許文献１には、固体原料である塩化タングステンを昇華させて塩化タングステンガスを生成することが開示されている。また、被処理基板に対し、減圧雰囲気下でタングステン原料としての塩化タングステンガスおよび還元ガスを、同時にまたは交互に供給し、被処理基板を加熱しつつ塩化タングステンガスおよび還元ガスを反応させて、被処理基板の表面に、タングステン膜を成膜することを特徴とするタングステン膜の成膜方法が開示されている。 Patent Document 1 discloses that tungsten chloride, which is a solid raw material, is sublimated to generate tungsten chloride gas. Further, tungsten chloride gas and reducing gas as tungsten raw materials are supplied to the substrate to be processed simultaneously or alternately under a reduced pressure atmosphere, and the tungsten chloride gas and reducing gas are reacted while heating the substrate to be processed to be subjected to the treatment. A method for forming a tungsten film is disclosed, which comprises forming a tungsten film on the surface of a treated substrate.

特開２０１５−１９３９０８号公報JP-A-2015-193908

一の側面では、本開示は、原料ガスを安定的に処理容器に供給する処理方法及び基板処理システムを提供する。 On the one hand, the present disclosure provides a processing method and a substrate processing system for stably supplying a raw material gas to a processing container.

上記課題を解決するために、一の態様によれば、基板を載置する載置台を有する処理容器と、固体原料を収容する原料容器を着脱可能な取付部と、前記原料容器に収容された固体原料を気化させ、原料ガスを発生させる加熱部と、前記原料容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、前記原料容器から前記処理容器に、前記キャリアガスとともに前記原料ガスを供給する供給ラインと、前記処理容器に供給される前記原料ガスの流量を制御するために、少なくとも前記加熱部及び前記キャリアガス供給部から供給される前記キャリアガスの流量のうち少なくとも一方を制御する制御部と、前記取付部に取り付けられる前記原料容器の初期充填状態を決定する決定部と、を備え、前記決定部は、稼働実績及びテーブルに基づいて、前記原料容器の初期充填状態を決定する、基板処理システムの処理方法が提供される。 In order to solve the above problems, according to one aspect, a processing container having a mounting table on which a substrate is placed, a mounting portion for attaching and detaching a raw material container for containing a solid raw material, and the raw material container are housed in the raw material container. A heating unit that vaporizes a solid raw material to generate a raw material gas, a carrier gas supply unit that supplies a carrier gas to the raw material container, and a supply that supplies the raw material gas together with the carrier gas from the raw material container to the processing container. A line and a control unit that controls at least one of the flow rate of the carrier gas supplied from the heating unit and the carrier gas supply unit in order to control the flow rate of the raw material gas supplied to the processing container. , A determination unit that determines the initial filling state of the raw material container attached to the mounting portion, and the determination unit determines the initial filling state of the raw material container based on the operation results and the table. A method of handling the system is provided.

一の側面によれば、原料ガスを安定的に処理容器に供給する処理方法及び基板処理システムを提供することができる。 According to one aspect, it is possible to provide a processing method and a substrate processing system for stably supplying the raw material gas to the processing container.

本実施形態に係る基板処理システムの断面模式図の一例。An example of a schematic cross-sectional view of a substrate processing system according to this embodiment. ＣＶＤプロセスにより成膜する際のガス供給シーケンスの一例。An example of a gas supply sequence when forming a film by a CVD process. ＡＬＤプロセスにより成膜する際のガス供給シーケンスの一例。An example of a gas supply sequence when forming a film by the ALD process. 原料容器の一例を示す模式図。The schematic diagram which shows an example of a raw material container. 固体原料の重量と固体原料の総表面積との関係を説明するグラフの一例。An example of a graph illustrating the relationship between the weight of a solid raw material and the total surface area of the solid raw material. 固体原料の重量と固体原料の総表面積との関係を説明するグラフの一例。An example of a graph illustrating the relationship between the weight of a solid raw material and the total surface area of the solid raw material. 固体原料の重量と固体原料の総表面積との関係を説明するグラフの一例。An example of a graph illustrating the relationship between the weight of a solid raw material and the total surface area of the solid raw material.

以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present disclosure will be described with reference to the drawings. In each drawing, the same components may be designated by the same reference numerals and duplicate description may be omitted.

＜基板処理システム＞
本実施形態に係る基板処理装置システムについて、図１を用いて説明する。図１は、本実施形態に係る基板処理システムの断面模式図の一例である。基板処理システムは、基板処理装置１００と、複数の着脱可能な原料容器３２と、原料容器３２の初期充填状態を決定する決定装置２００と、を備えている。 <Board processing system>
The substrate processing apparatus system according to this embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 1 is an example of a schematic cross-sectional view of the substrate processing system according to the present embodiment. The substrate processing system includes a substrate processing device 100, a plurality of removable raw material containers 32, and a determination device 200 for determining an initial filling state of the raw material container 32.

基板処理装置１００は、ウェハ等の基板Ｗに対して、成膜原料ガスとしての塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガス及び還元ガスとしてのＨ２ガスを供給して、基板Ｗの表面にタングステン膜を成膜する装置である。基板処理装置１００は、例えば、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）装置等により構成される。 The substrate processing apparatus 100, the substrate W such as a wafer, by supplying H 2 gas as tungsten (WCl 6) gas and the reducing gas chloride as a film-forming raw material gas, a tungsten film formed on the surface of the substrate W It is a device to film. The substrate processing apparatus 100 is composed of, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus, an ALD (Atomic Layer Deposition) apparatus, and the like.

基板処理装置１００は、気密に構成された略円筒状のチャンバ１を有しており、その中には被処理基板である基板Ｗを水平に支持するためのサセプタ２が、後述する排気室２１の底部からその中央下部に達する円筒状の支持部材３により支持された状態で配置されている。このサセプタ２は例えばＡｌＮ等のセラミックスからなっている。また、サセプタ２にはヒータ４が埋め込まれており、このヒータ４にはヒータ電源５が接続されている。一方、サセプタ２の上面近傍には熱電対６が設けられており、熱電対６の信号はヒータコントローラ７に伝送されるようになっている。そして、ヒータコントローラ７は熱電対６の信号に応じてヒータ電源５に指令を送信し、ヒータ４の加熱を制御して基板Ｗを所定の温度に制御するようになっている。なお、サセプタ２には３本の基板昇降ピン（図示せず）がサセプタ２の表面に対して突没可能に設けられており、基板Ｗを搬送する際に、サセプタ２の表面から突出した状態にされる。また、サセプタ２は昇降機構（図示せず）により昇降可能となっている。 The substrate processing apparatus 100 has a substantially cylindrical chamber 1 that is airtightly configured, and a susceptor 2 for horizontally supporting the substrate W, which is a substrate to be processed, is contained therein in an exhaust chamber 21 described later. It is arranged in a state of being supported by a cylindrical support member 3 reaching from the bottom of the bottom to the lower center thereof. The susceptor 2 is made of ceramics such as AlN. Further, a heater 4 is embedded in the susceptor 2, and a heater power supply 5 is connected to the heater 4. On the other hand, a thermocouple 6 is provided near the upper surface of the susceptor 2, and the signal of the thermocouple 6 is transmitted to the heater controller 7. Then, the heater controller 7 transmits a command to the heater power supply 5 in response to the signal of the thermocouple 6 to control the heating of the heater 4 to control the substrate W to a predetermined temperature. It should be noted that the susceptor 2 is provided with three substrate elevating pins (not shown) so as to be recessed from the surface of the susceptor 2, and is in a state of protruding from the surface of the susceptor 2 when the substrate W is conveyed. Be made. Further, the susceptor 2 can be raised and lowered by an elevating mechanism (not shown).

チャンバ１の天壁１ａには、円形の孔１ｂが形成されており、そこからチャンバ１内へ突出するようにシャワーヘッド１０が嵌め込まれている。シャワーヘッド１０は、後述する処理ガス供給機構８から供給された各種の処理ガスをチャンバ１内に吐出する。シャワーヘッド１０の上部には、成膜原料ガス（ＷＣｌ６ガス）およびパージガス（Ｎ２ガス）を導入する第１の導入路１１と、還元ガス（Ｈ２ガス）およびパージガス（Ｎ２ガス）を導入する第２の導入路１２と、が設けられている。 A circular hole 1b is formed in the top wall 1a of the chamber 1, and a shower head 10 is fitted so as to project from the circular hole 1b into the chamber 1. The shower head 10 discharges various processing gases supplied from the processing gas supply mechanism 8 described later into the chamber 1. At the top of the shower head 10, the first introduction passage 11 for introducing a deposition material gas (WCl 6 gas) and the purge (N 2 gas), a reducing gas (H 2 gas) and purge gas (N 2 gas) A second introduction path 12 to be introduced is provided.

シャワーヘッド１０の内部には、上下２段に空間１３，１４が設けられている。上側の空間１３には、第１の導入路１１が接続されている。この空間１３からシャワーヘッド１０の底面まで第１のガス吐出路１５が延びている。下側の空間１４には、第２の導入路１２が接続されている。この空間１４からシャワーヘッド１０の底面まで第２のガス吐出路１６が延びている。即ち、シャワーヘッド１０は、成膜原料ガス（ＷＣｌ６ガス）と還元ガス（Ｈ２ガス）とがそれぞれ独立してガス吐出路１５，１６から吐出するようになっている。 Inside the shower head 10, spaces 13 and 14 are provided in two upper and lower stages. A first introduction path 11 is connected to the upper space 13. A first gas discharge path 15 extends from this space 13 to the bottom surface of the shower head 10. A second introduction path 12 is connected to the lower space 14. A second gas discharge path 16 extends from this space 14 to the bottom surface of the shower head 10. That is, in the shower head 10, the film-forming raw material gas (WCl 6 gas) and the reducing gas (H 2 gas) are independently discharged from the gas discharge paths 15 and 16, respectively.

チャンバ１の底壁には、下方に向けて突出する排気室２１が設けられている。排気室２１の側面には排気管２２が接続されており、この排気管２２には真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気装置２３が接続されている。そしてこの排気装置２３を作動させることによりチャンバ１内を所定の減圧状態とすることが可能となっている。 The bottom wall of the chamber 1 is provided with an exhaust chamber 21 that projects downward. An exhaust pipe 22 is connected to the side surface of the exhaust chamber 21, and an exhaust device 23 having a vacuum pump, a pressure control valve, or the like is connected to the exhaust pipe 22. Then, by operating the exhaust device 23, it is possible to bring the inside of the chamber 1 into a predetermined decompression state.

チャンバ１の側壁には、基板Ｗの搬入出を行うための搬入出口２４と、この搬入出口２４を開閉するゲートバルブ２５とが設けられている。また、チャンバ１の壁部には、ヒータ２６が設けられており、成膜処理の際にチャンバ１の内壁の温度を制御可能となっている。 The side wall of the chamber 1 is provided with an carry-in / out port 24 for carrying in / out the substrate W and a gate valve 25 for opening / closing the carry-in / out port 24. Further, a heater 26 is provided on the wall portion of the chamber 1, so that the temperature of the inner wall of the chamber 1 can be controlled during the film forming process.

処理ガス供給機構８は、成膜原料ガス供給ライン３０、還元ガス供給ライン５０、第１のパージガス供給ライン６０、第２のパージガス供給ライン７０を有する。 The processing gas supply mechanism 8 includes a film forming raw material gas supply line 30, a reduction gas supply line 50, a first purge gas supply line 60, and a second purge gas supply line 70.

成膜原料ガス供給ライン３０は、成膜原料ガス（ＷＣｌ６）の供給源であるＷＣｌ６ガス供給機構３１から延び、第１の導入路１１に接続されている。 The film-forming raw material gas supply line 30 extends from the WCl 6 gas supply mechanism 31, which is a supply source of the film-forming raw material gas (WCl 6 ), and is connected to the first introduction path 11.

ＷＣｌ６ガス供給機構３１は、成膜原料である固体原料４０（ＷＣｌ６）を収容する原料容器３２を有している。ＷＣｌ６は常温では固体であり、原料容器３２内にはタングステン原料としての塩化タングステンであるＷＣｌ６が固体として収容されている。原料容器３２の周囲にはヒータ３２ａが設けられており、原料容器３２内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ６を昇華させるようになっている。なお、塩化タングステンとしては、ＷＣｌ６に限られず、例えばＷＣｌ５、ＷＣｌ４等を用いてもよい。 The WCl 6 gas supply mechanism 31 has a raw material container 32 for accommodating the solid raw material 40 (WCl 6 ) which is a film-forming raw material. WCl 6 in the normal temperature is solid, WCl 6 in the raw material container 32 is tungsten chloride as tungsten raw material is accommodated as a solid. A heater 32a is provided around the raw material container 32, and the film-forming raw material in the raw material container 32 is heated to an appropriate temperature to sublimate WCl 6 . The tungsten chloride is not limited to WCl 6 , and for example, WCl 5 , WCl 4, or the like may be used.

原料容器３２には、キャリアガスであるＮ２ガスを供給するためのキャリアガス供給ライン３３が接続されている。キャリアガス供給ライン３３は、キャリアガス（Ｎ２）の供給源であるＮ２ガス供給源３４から延び、原料容器３２に接続されている。キャリアガス供給ライン３３には、Ｎ２ガス供給源３４から順に、バルブ３５、マスフローコントローラ３６、バルブ３７、後述するカプラ３２ｂが設けられている。マスフローコントローラ３６は、キャリアガス供給ライン３３を流れるＮ２ガスの流量を制御する。バルブ３５，３７は、Ｎ２ガスの供給・停止を切り替える。なお、キャリアガスとしては、Ｎ２ガスに限られず、Ａｒガス等の他の不活性ガスであってもよい。 A carrier gas supply line 33 for supplying N 2 gas, which is a carrier gas, is connected to the raw material container 32. The carrier gas supply line 33 extends from the N 2 gas supply source 34, which is the supply source of the carrier gas (N 2 ), and is connected to the raw material container 32. The carrier gas supply line 33 is provided with a valve 35, a mass flow controller 36, a valve 37, and a coupler 32b, which will be described later, in this order from the N 2 gas supply source 34. The mass flow controller 36 controls the flow rate of the N 2 gas flowing through the carrier gas supply line 33. The valves 35 and 37 switch between supplying and stopping the N 2 gas. The carrier gas is not limited to the N 2 gas, and may be another inert gas such as Ar gas.

また、原料容器３２には、成膜原料ガスを供給するための成膜原料ガス供給ライン３０が接続されている。成膜原料ガス供給ライン３０には、原料容器３２から順に、後述するカプラ３２ｃ、バルブ３８、マスフローメータ３９、後述する合流部３０ａが設けられている。バルブ３８は、ＷＣｌ６ガスの供給・停止を切り替える。また、成膜原料ガス供給ライン３０には、ＷＣｌ６ガスの凝縮防止のためのヒータ３０ｂが設けられている。原料容器３２内で昇華したＷＣｌ６ガスは、キャリアガスとしてのＮ２ガス（キャリアＮ２）により搬送され、成膜原料ガス供給ライン３０、第１の導入路１１を介してシャワーヘッド１０内に供給される。 Further, a film-forming raw material gas supply line 30 for supplying the film-forming raw material gas is connected to the raw material container 32. The film-forming raw material gas supply line 30 is provided with a coupler 32c, a valve 38, a mass flow meter 39, and a merging portion 30a, which will be described later, in this order from the raw material container 32. The valve 38 switches between supplying and stopping the WCl 6 gas. Further, the film forming raw material gas supply line 30 is provided with a heater 30b for preventing condensation of the WCl 6 gas. The WCl 6 gas sublimated in the raw material container 32 is conveyed by the N 2 gas (carrier N 2 ) as the carrier gas, and enters the shower head 10 via the film-forming raw material gas supply line 30 and the first introduction path 11. Will be supplied.

固体原料４０を収容する原料容器３２は、カプラ３２ｂ，３２ｃを介して、キャリアガス供給ライン３３、成膜原料ガス供給ライン３０と着脱可能に構成されている。 The raw material container 32 accommodating the solid raw material 40 is detachably configured to be detachable from the carrier gas supply line 33 and the film-forming raw material gas supply line 30 via the couplers 32b and 32c.

還元ガス供給ライン５０は、還元ガス（Ｈ２）の供給源であるＨ２ガス供給源５１から延び、第２の導入路１２に接続されている。還元ガス供給ライン５０には、Ｈ２ガス供給源５１から順に、バルブ５２、マスフローコントローラ５３、バルブ５４、後述する合流部５０ａが設けられている。マスフローコントローラ５３は、還元ガス供給ライン５０を流れるＨ２ガスの流量を制御する。バルブ５２，５４は、Ｈ２ガスの供給・停止を切り替える。なお、還元ガスとしては、Ｈ２ガスに限らず、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガスを用いることもできる。Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、およびＮＨ３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを用いてもよい。 The reduction gas supply line 50 extends from the H 2 gas supply source 51, which is a supply source of the reduction gas (H 2 ), and is connected to the second introduction path 12. The reduction gas supply line 50 is provided with a valve 52, a mass flow controller 53, a valve 54, and a merging portion 50a, which will be described later, in this order from the H 2 gas supply source 51. The mass flow controller 53 controls the flow rate of the H 2 gas flowing through the reducing gas supply line 50. The valves 52 and 54 switch between supplying and stopping the H 2 gas. The reducing gas is not limited to H 2 gas, but SiH 4 gas, B 2 H 6 gas, and NH 3 gas can also be used. Two or more of H 2 gas, SiH 4 gas, B 2 H 6 gas, and NH 3 gas may be supplied. Further, other reducing gases other than these, such as PH 3 gas and SiH 2 Cl 2 gas, may be used.

第１のパージガス供給ライン６０は、パージガス（Ｎ２）の供給源であるＮ２ガス供給源６１から延び、成膜原料ガス供給ライン３０の合流部３０ａに接続されている。第１のパージガス供給ライン６０には、Ｎ２ガス供給源６１から順に、バルブ６２、マスフローコントローラ６３、バルブ６４が設けられている。マスフローコントローラ６３は、第１のパージガス供給ライン６０を流れるＮ２ガスの流量を制御する。バルブ６２，６４は、ＡＬＤプロセスの際にＮ２ガスの供給・停止を切り替える。なお、パージガスとしては、Ｎ２ガスに限られず、Ａｒガス等の他の不活性ガスであってもよい。 The first purge gas supply line 60 extends from the N 2 gas supply source 61, which is the supply source of the purge gas (N 2 ), and is connected to the merging portion 30a of the film forming raw material gas supply line 30. The first purge gas supply line 60 is provided with a valve 62, a mass flow controller 63, and a valve 64 in this order from the N 2 gas supply source 61. The mass flow controller 63 controls the flow rate of the N 2 gas flowing through the first purge gas supply line 60. The valves 62 and 64 switch the supply / stop of the N 2 gas during the ALD process. The purge gas is not limited to the N 2 gas, and may be another inert gas such as Ar gas.

第２のパージガス供給ライン７０は、パージガス（Ｎ２）の供給源であるＮ２ガス供給源７１から延び、還元ガス供給ライン５０の合流部５０ａに接続されている。第２のパージガス供給ライン７０には、Ｎ２ガス供給源７１から順に、バルブ７２、マスフローコントローラ７３、バルブ７４が設けられている。マスフローコントローラ７３は、第２のパージガス供給ライン７０を流れるＮ２ガスの流量を制御する。バルブ７２，７４は、ＡＬＤプロセスの際にＮ２ガスの供給・停止を切り替える。なお、パージガスとしては、Ｎ２ガスに限られず、Ａｒガス等の他の不活性ガスであってもよい。 The second purge gas supply line 70 extends from the N 2 gas supply source 71, which is the supply source of the purge gas (N 2 ), and is connected to the confluence portion 50a of the reduction gas supply line 50. The second purge gas supply line 70 is provided with a valve 72, a mass flow controller 73, and a valve 74 in this order from the N 2 gas supply source 71. The mass flow controller 73 controls the flow rate of the N 2 gas flowing through the second purge gas supply line 70. The valves 72 and 74 switch between supplying and stopping the N 2 gas during the ALD process. The purge gas is not limited to the N 2 gas, and may be another inert gas such as Ar gas.

制御部９は、基板処理装置１００の各部の動作を制御する。制御部９は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）及びＲＡＭ（Random Access Memory）を有する。ＣＰＵは、ＲＡＭ等の記憶領域に格納されたレシピに従って、所望の処理を実行する。レシピには、プロセス条件に対する装置の制御情報が設定されている。制御情報は、例えばガス流量、圧力、温度、プロセス時間であってよい。なお、レシピ及び制御部９が使用するプログラムは、例えばハードディスク、半導体メモリに記憶されてもよい。また、レシピ等は、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のコンピュータにより読み取り可能な記憶媒体に収容された状態で所定の位置にセットされ、読み出されるようにしてもよい。 The control unit 9 controls the operation of each unit of the substrate processing device 100. The control unit 9 has a CPU (Central Processing Unit), a ROM (Read Only Memory), and a RAM (Random Access Memory). The CPU executes a desired process according to a recipe stored in a storage area such as RAM. In the recipe, control information of the device for the process condition is set. The control information may be, for example, gas flow rate, pressure, temperature, process time. The recipe and the program used by the control unit 9 may be stored in, for example, a hard disk or a semiconductor memory. Further, the recipe or the like may be set in a predetermined position and read in a state of being housed in a storage medium readable by a portable computer such as a CD-ROM or a DVD.

次に、本実施形態に係る基板処理装置１００を用いてタングステン膜を成膜する動作について、図２及び図３を用いて説明する。 Next, the operation of forming a tungsten film using the substrate processing apparatus 100 according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 2 and 3.

＜ＣＶＤプロセスによる成膜＞
図２は、ＣＶＤプロセスによりタングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例である。 <Deposition by CVD process>
FIG. 2 is an example of a gas supply sequence when forming a tungsten film by a CVD process.

まず、基板処理装置１００に基板Ｗを搬入する。具体的には、制御部９は、ゲートバルブ２５を開く。続いて、搬送アーム（図示せず）により、搬入出口２４を介してチャンバ１内に基板Ｗを搬入し、基板Ｗをサセプタ２に載置する。サセプタ２は、ヒータ４により所定温度（例えば、３５０℃〜５５０℃）に加熱されている。搬送アームが搬入出口２４から退避すると、ゲートバルブ２５を閉じる。なお、基板Ｗとしては、例えば熱酸化膜の表面、またはトレンチやホール等の凹部を有する層間絶縁膜の表面に下地膜としてバリアメタル膜（例えばＴｉＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜）が形成されたものを用いることができる。タングステン膜は、熱酸化膜や層間絶縁膜に対する密着力が悪く、かつインキュベーション時間も長くなるため、熱酸化膜や層間絶縁膜上に成膜することは困難であるが、ＴｉＮ膜やＴｉＳｉＮ膜を下地膜として用いることにより、成膜が容易となる。ただし、下地膜はこれに限るものではない。また、以下の説明において、バルブ３５，３７，５２，６２，７２は開いているものとし、バルブ３８，５４，６４，７４の開閉制御について説明する。 First, the substrate W is carried into the substrate processing apparatus 100. Specifically, the control unit 9 opens the gate valve 25. Subsequently, the substrate W is carried into the chamber 1 through the carry-in outlet 24 by a transport arm (not shown), and the substrate W is placed on the susceptor 2. The susceptor 2 is heated to a predetermined temperature (for example, 350 ° C. to 550 ° C.) by the heater 4. When the transport arm retracts from the carry-in outlet 24, the gate valve 25 is closed. As the substrate W, for example, a substrate W in which a barrier metal film (for example, TiN film or TiSiN film) is formed as a base film on the surface of a thermal oxide film or the surface of an interlayer insulating film having recesses such as trenches and holes is used. be able to. Since the tungsten film has poor adhesion to the thermal oxide film and the interlayer insulating film and the incubation time is long, it is difficult to form a film on the thermal oxide film and the interlayer insulating film, but the TiN film and the TiSiN film can be formed. By using it as a base film, film formation becomes easy. However, the base film is not limited to this. Further, in the following description, it is assumed that the valves 35, 37, 52, 62, 72 are open, and the opening / closing control of the valves 38, 54, 64, 74 will be described.

ステップＳ１において、チャンバ１の圧力を上昇させ、基板Ｗの温度を安定させる。具体的には、制御部９は、バルブ３８を閉じ、バルブ５４を閉じ、バルブ６４を開き、バルブ７４を開く。これにより、Ｎ２ガス供給源６１，７１のパージＮ２ガスをチャンバ１内に供給してチャンバ１内の圧力を上昇させ、サセプタ２上の基板Ｗの温度を安定させる。 In step S1, the pressure in the chamber 1 is increased to stabilize the temperature of the substrate W. Specifically, the control unit 9 closes the valve 38, closes the valve 54, opens the valve 64, and opens the valve 74. As a result, the purge N 2 gas of the N 2 gas supply sources 61 and 71 is supplied into the chamber 1 to increase the pressure in the chamber 1 and stabilize the temperature of the substrate W on the susceptor 2.

チャンバ１内の圧力が所定の圧力に到達した後、ステップＳ２において、ＣＶＤ成膜を行う。具体的には、制御部９は、パージＮ２ガスを流したまま、バルブ３８を開くとともに、バルブ５４を開く。ここで、Ｎ２ガス供給源３４のキャリアＮ２ガスが原料容器３２に供給される。原料容器３２内の固体のＷＣｌ６は、ヒータ３２ａにより加熱されて昇華し、ＷＣｌ６ガスを生成する。これにより、ＷＣｌ６ガス供給機構３１からキャリアＮ２ガスとともにＷＣｌ６ガスをチャンバ１内に供給する。また、Ｈ２ガス供給源５１のＨ２ガスをチャンバ１内に供給する。これにより、ヒータ４により加熱された基板Ｗの表面で、成膜原料ガスであるＷＣｌ６ガスと還元ガスであるＨ２ガスが反応し、タングステン膜が成膜される。なお、タングステン膜の膜厚は、成膜時間により制御される。これにより、所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。 After the pressure in the chamber 1 reaches a predetermined pressure, CVD film formation is performed in step S2. More specifically, the control unit 9, while flowing the purge N 2 gas, with opening the valve 38, opening the valve 54. Here, the carrier N 2 gas of the N 2 gas supply source 34 is supplied to the raw material container 32. The solid WCl 6 in the raw material container 32 is heated by the heater 32a and sublimated to generate WCl 6 gas. Thus, supplies with carrier N 2 gas from WCl 6 gas supply mechanism 31 to WCl 6 gas into the chamber 1. Also, supplying the H 2 gas of the H 2 gas supply source 51 into the chamber 1. As a result, WCl 6 gas, which is a film-forming raw material gas, reacts with H 2 gas, which is a reducing gas, on the surface of the substrate W heated by the heater 4, and a tungsten film is formed. The film thickness of the tungsten film is controlled by the film formation time. As a result, a tungsten film having a desired film thickness is formed.

なお、制御部９は、マスフローコントローラ３６によるキャリアガスの流量及びマスフローメータ３９による成膜原料ガス及びキャリアガスの流量に基づいて、成膜原料ガスの流量を求める。また、制御部９は、マスフローコントローラ３６によるキャリアガスの流量、ヒータ３２ａによる固体原料４０の温度を制御して、チャンバ１に供給される成膜原料ガスの流量を制御する。 The control unit 9 obtains the flow rate of the film-forming raw material gas based on the flow rate of the carrier gas by the mass flow controller 36 and the flow rate of the film-forming raw material gas and the carrier gas by the mass flow meter 39. Further, the control unit 9 controls the flow rate of the carrier gas by the mass flow controller 36 and the temperature of the solid raw material 40 by the heater 32a to control the flow rate of the film-forming raw material gas supplied to the chamber 1.

ステップＳ３において、チャンバ１内のパージを行う。具体的には、制御部９は、パージＮ２ガスを流したまま、バルブ３８を閉じるとともに、バルブ５４を閉じる。これにより、チャンバ１内へのＷＣｌ６ガスとＨ２ガスの供給が停止する。また、チャンバ１内へパージＮ２ガスを供給して、チャンバ１内へのＷＣｌ６ガス、Ｈ２ガス、反応生成物をパージする。 In step S3, purging in the chamber 1 is performed. More specifically, the control unit 9, while flowing the purge N 2 gas, closes the valve 38, closing the valve 54. As a result, the supply of WCl 6 gas and H 2 gas into the chamber 1 is stopped. Further, the purge N 2 gas is supplied into the chamber 1 to purge the WCl 6 gas, the H 2 gas, and the reaction product into the chamber 1.

その後、基板処理装置１００から基板Ｗを搬出する。具体的には、制御部９は、ゲートバルブ２５を開く。続いて、搬送アーム（図示せず）により、搬入出口２４を介してチャンバ１内から成膜済の基板Ｗを搬出する。搬送アームが搬入出口２４から退避すると、ゲートバルブ２５を閉じる。 After that, the substrate W is carried out from the substrate processing apparatus 100. Specifically, the control unit 9 opens the gate valve 25. Subsequently, the substrate W having been film-formed is carried out from the chamber 1 through the carry-in / out port 24 by a transport arm (not shown). When the transport arm retracts from the carry-in outlet 24, the gate valve 25 is closed.

以上のように、本実施形態に係る基板処理装置１００は、ＣＶＤプロセスによりタングステン膜を成膜する。 As described above, the substrate processing apparatus 100 according to the present embodiment forms a tungsten film by a CVD process.

＜ＡＬＤプロセスによる成膜＞
図３は、ＡＬＤプロセスによりタングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例である。 <Film formation by ALD process>
FIG. 3 is an example of a gas supply sequence when forming a tungsten film by the ALD process.

まず、基板処理装置１００に基板Ｗを搬入する。具体的には、制御部９は、ゲートバルブ２５を開く。続いて、搬送アーム（図示せず）により、搬入出口２４を介してチャンバ１内に基板Ｗを搬入し、基板Ｗをサセプタ２に載置する。サセプタ２は、ヒータ４により所定温度（例えば、３５０℃〜５５０℃）に加熱されている。搬送アームが搬入出口２４から退避すると、ゲートバルブ２５を閉じる。なお、基板Ｗとしては、例えば熱酸化膜の表面、またはトレンチやホール等の凹部を有する層間絶縁膜の表面に下地膜としてバリアメタル膜（例えばＴｉＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜）が形成されたものを用いることができる。タングステン膜は、熱酸化膜や層間絶縁膜に対する密着力が悪く、かつインキュベーション時間も長くなるため、熱酸化膜や層間絶縁膜上に成膜することは困難であるが、ＴｉＮ膜やＴｉＳｉＮ膜を下地膜として用いることにより、成膜が容易となる。ただし、下地膜はこれに限るものではない。また、以下の説明において、バルブ３５，３７，５２，６２，７２は開いているものとし、バルブ３８，５４，６４，７４の開閉制御について説明する。 First, the substrate W is carried into the substrate processing apparatus 100. Specifically, the control unit 9 opens the gate valve 25. Subsequently, the substrate W is carried into the chamber 1 through the carry-in outlet 24 by a transport arm (not shown), and the substrate W is placed on the susceptor 2. The susceptor 2 is heated to a predetermined temperature (for example, 350 ° C. to 550 ° C.) by the heater 4. When the transport arm retracts from the carry-in outlet 24, the gate valve 25 is closed. As the substrate W, for example, a substrate W in which a barrier metal film (for example, TiN film or TiSiN film) is formed as a base film on the surface of a thermal oxide film or the surface of an interlayer insulating film having recesses such as trenches and holes is used. be able to. Since the tungsten film has poor adhesion to the thermal oxide film and the interlayer insulating film and the incubation time is long, it is difficult to form a film on the thermal oxide film and the interlayer insulating film, but the TiN film and the TiSiN film can be formed. By using it as a base film, film formation becomes easy. However, the base film is not limited to this. Further, in the following description, it is assumed that the valves 35, 37, 52, 62, 72 are open, and the opening / closing control of the valves 38, 54, 64, 74 will be described.

ステップＳ１１において、チャンバ１の圧力を上昇させ、基板Ｗの温度を安定させる。具体的には、制御部９は、バルブ３８を閉じ、バルブ５４を閉じ、バルブ６４を開き、バルブ７４を開く。これにより、Ｎ２ガス供給源６１，７１のパージＮ２ガスをチャンバ１内に供給してチャンバ１内の圧力を上昇させ、サセプタ２上の基板Ｗの温度を安定させる。 In step S11, the pressure in the chamber 1 is increased to stabilize the temperature of the substrate W. Specifically, the control unit 9 closes the valve 38, closes the valve 54, opens the valve 64, and opens the valve 74. As a result, the purge N 2 gas of the N 2 gas supply sources 61 and 71 is supplied into the chamber 1 to increase the pressure in the chamber 1 and stabilize the temperature of the substrate W on the susceptor 2.

以下、ステップＳ１２からステップＳ１５を所定サイクル繰り返すことにより、ＡＬＤ成膜を行う。 Hereinafter, ALD film formation is performed by repeating steps S12 to S15 for a predetermined cycle.

ステップＳ１２において、チャンバ１内に成膜原料ガスであるＷＣｌ６ガスを供給する。具体的には、制御部９は、バルブ６４を開いた状態で第１のパージガス供給ライン６０からのパージＮ２ガスを供給しつつ、バルブ７４を開いた状態で第２のパージガス供給ライン７０からのパージＮ２ガスを供給しつつ、バルブ３８を開いてＷＣｌ６ガス供給機構３１からキャリアＮ２ガスとともにＷＣｌ６ガスをチャンバ１内に供給する。チャンバ１内に供給されたＷＣｌ６ガスは、基板Ｗの表面に吸着される。 In step S12, WCl 6 gas, which is a film-forming raw material gas, is supplied into the chamber 1. More specifically, the control unit 9, while supplying a purge N 2 gas from the first purge gas supply line 60 with open valve 64, the second purge gas supply line 70 with open valve 74 The valve 38 is opened to supply the WCl 6 gas together with the carrier N 2 gas from the WCl 6 gas supply mechanism 31 into the chamber 1 while supplying the purge N 2 gas. The WCl 6 gas supplied into the chamber 1 is adsorbed on the surface of the substrate W.

なお、制御部９は、マスフローコントローラ３６によるキャリアガスの流量及びマスフローメータ３９による成膜原料ガス及びキャリアガスの流量に基づいて、成膜原料ガスの流量を求める。また、制御部９は、マスフローコントローラ３６によるキャリアガスの流量、ヒータ３２ａによる固体原料４０の温度を制御して、チャンバ１に供給される成膜原料ガスの流量が一定となるように制御する。 The control unit 9 obtains the flow rate of the film-forming raw material gas based on the flow rate of the carrier gas by the mass flow controller 36 and the flow rate of the film-forming raw material gas and the carrier gas by the mass flow meter 39. Further, the control unit 9 controls the flow rate of the carrier gas by the mass flow controller 36 and the temperature of the solid raw material 40 by the heater 32a so that the flow rate of the film-forming raw material gas supplied to the chamber 1 becomes constant.

ステップＳ１３において、チャンバ１内の余剰なＷＣｌ６ガスをパージする。具体的には、制御部９は、バルブ３８を閉じる。これにより、チャンバ１内へのＷＣｌ６ガスの供給が停止する。また、第１のパージガス供給ライン６０及び第２のパージガス供給ライン７０からチャンバ１内へパージＮ２ガスを供給して、チャンバ１内の余剰なＷＣｌ６ガスをパージする。 In step S13, the excess WCl 6 gas in the chamber 1 is purged. Specifically, the control unit 9 closes the valve 38. As a result, the supply of WCl 6 gas into the chamber 1 is stopped. Further, the purge N 2 gas is supplied into the chamber 1 from the first purge gas supply line 60 and the second purge gas supply line 70 to purge the excess WCl 6 gas in the chamber 1.

ステップＳ１４において、チャンバ１内に還元ガスであるＨ２ガスを供給する。具体的には、制御部９は、バルブ６４を開いた状態で第１のパージガス供給ライン６０からのパージＮ２ガスを供給しつつ、バルブ７４を開いた状態で第２のパージガス供給ライン７０からのパージＮ２ガスを供給しつつ、バルブ５４を開いてＨ２ガス供給源５１からＨ２ガスをチャンバ１内に供給する。チャンバ１内に供給されたＨ２ガスは、基板Ｗの表面に吸着されたＷＣｌ６と反応（還元）して、タングステン膜を生成する。なお、タングステン膜の膜厚は、成膜時間により制御される。 In step S14, supplying H 2 gas as a reducing gas into the chamber 1. More specifically, the control unit 9, while supplying a purge N 2 gas from the first purge gas supply line 60 with open valve 64, the second purge gas supply line 70 with open valve 74 while supplying the purge N 2 gas is supplied from the H 2 gas supply source 51 and H 2 gas into the chamber 1 by opening the valve 54. The H 2 gas supplied into the chamber 1 reacts (reduces) with WCl 6 adsorbed on the surface of the substrate W to form a tungsten film. The film thickness of the tungsten film is controlled by the film formation time.

ステップＳ１５において、チャンバ１内の余剰なＨ２ガス及び反応生成物をパージする。具体的には、制御部９は、バルブ５４を閉じる。これにより、チャンバ１内へのＨ２ガスの供給が停止する。また、第１のパージガス供給ライン６０及び第２のパージガス供給ライン７０からチャンバ１内へパージＮ２ガスを供給して、チャンバ１内の余剰なＨ２ガス及び反応生成物をパージする。 In step S15, the purge excess H 2 gas and reaction products in the chamber 1. Specifically, the control unit 9 closes the valve 54. As a result, the supply of H 2 gas into the chamber 1 is stopped. Further, the purge N 2 gas is supplied into the chamber 1 from the first purge gas supply line 60 and the second purge gas supply line 70 to purge the excess H 2 gas and the reaction product in the chamber 1.

以下、ステップＳ１２からステップＳ１５を所定サイクル繰り返して、所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。 Hereinafter, steps S12 to S15 are repeated for a predetermined cycle to form a tungsten film having a desired film thickness.

その後、基板処理装置１００から基板Ｗを搬出する。具体的には、制御部９は、ゲートバルブ２５を開く。続いて、搬送アーム（図示せず）により、搬入出口２４を介してチャンバ１内から成膜済の基板Ｗを搬出する。搬送アームが搬入出口２４から退避すると、ゲートバルブ２５を閉じる。 After that, the substrate W is carried out from the substrate processing apparatus 100. Specifically, the control unit 9 opens the gate valve 25. Subsequently, the substrate W having been film-formed is carried out from the chamber 1 through the carry-in / out port 24 by a transport arm (not shown). When the transport arm retracts from the carry-in outlet 24, the gate valve 25 is closed.

以上のように、本実施形態に係る基板処理装置１００は、ＡＬＤプロセスによりタングステン膜を成膜する。 As described above, the substrate processing apparatus 100 according to the present embodiment forms a tungsten film by the ALD process.

＜原料容器＞
次に、固体原料４０を収容する原料容器３２について、図４から図７を用いて更に説明する。図４は、原料容器３２の一例を示す模式図である。図５から図７は、固体原料４０の重量と固体原料４０の総表面積との関係を説明するグラフの一例である。 <Ingredient container>
Next, the raw material container 32 containing the solid raw material 40 will be further described with reference to FIGS. 4 to 7. FIG. 4 is a schematic view showing an example of the raw material container 32. 5 to 7 are examples of graphs illustrating the relationship between the weight of the solid raw material 40 and the total surface area of the solid raw material 40.

原料容器３２に収容された固体原料４０の残量が所定量以下となるまで使用されると、原料ガスの気化量が低下するため、原料容器３２が交換される。また、原料容器３２に収容された固体原料４０の使用率（＝１−交換時残量／初期充填量）を向上することが求められている。このため、原料容器３２に収容される固体原料４０の初期充填量（体積、重量）を増やすことで、固体原料４０の使用率を向上することが求められている。また、原料容器３２の交換頻度を低減するために、原料容器３２に収容される固体原料４０の初期充填量（体積、重量）を増やすことが求められている。 When the solid raw material 40 contained in the raw material container 32 is used until the remaining amount is equal to or less than a predetermined amount, the amount of vaporization of the raw material gas decreases, so that the raw material container 32 is replaced. Further, it is required to improve the usage rate (= 1-remaining amount at the time of replacement / initial filling amount) of the solid raw material 40 housed in the raw material container 32. Therefore, it is required to improve the usage rate of the solid raw material 40 by increasing the initial filling amount (volume, weight) of the solid raw material 40 housed in the raw material container 32. Further, in order to reduce the frequency of replacement of the raw material container 32, it is required to increase the initial filling amount (volume, weight) of the solid raw material 40 contained in the raw material container 32.

図４（ａ）に示す原料容器３２Ａには、初期粒径ｒａ、初期重量（初期充填量）Ｍａの固体原料４０が収容されている。この構成における重量と総表面積の関係を図５の黒塗り丸印で示す。初期時における固体原料４０の総表面積はＳａとなる。固体原料４０が気化して原料ガスを放出することにより、重量を減らすとともに、粒径も小さくなり総表面積も小さくなる。 The raw material container 32A shown in FIG. 4A contains a solid raw material 40 having an initial particle size ra and an initial weight (initial filling amount) Ma. The relationship between the weight and the total surface area in this configuration is shown by the black circles in FIG. The total surface area of the solid raw material 40 at the initial stage is Sa. By vaporizing the solid raw material 40 and releasing the raw material gas, the weight is reduced, the particle size is also reduced, and the total surface area is also reduced.

図４（ｂ）は、参考例に係る原料容器１３２を示す。参考例に係る原料容器１３２は、単純に固体原料４０の初期重量を増やした（例えば、１０倍）ものである。即ち、原料容器１３２には、初期粒径ｒａ、初期重量Ｍｂ（Ｍｂ＞＞Ｍａ）の固体原料４０が収容されている。この構成における重量と総表面積の関係を図５の白抜き丸印及び破線で示す。初期時における固体原料４０の総表面積はＳｂ（Ｓｂ＞＞Ｓａ）となる。例えば、初期充填量を１０倍に増やすと、初期総表面積も１０倍となる。 FIG. 4B shows a raw material container 132 according to a reference example. The raw material container 132 according to the reference example is simply an increased initial weight of the solid raw material 40 (for example, 10 times). That is, the raw material container 132 contains a solid raw material 40 having an initial particle size ra and an initial weight Mb (Mb >> Ma). The relationship between the weight and the total surface area in this configuration is shown by the white circles and broken lines in FIG. The total surface area of the solid raw material 40 at the initial stage is Sb (Sb >> Sa). For example, if the initial filling amount is increased 10 times, the initial total surface area is also increased 10 times.

固体原料４０は、その表面より気化するため、原料ガスの気化速度は固体原料４０の総表面積に依存する。よって、図４（ｂ）に示す原料容器１３２を用いてチャンバ１に原料ガスを供給する場合、初期時（新たな原料容器を取り付けた状態）から交換時（原料容器を交換する状態）までの固体原料４０の総表面積の変化量は、図４（ａ）に示す原料容器３２Ａにおける初期時から交換時までの固体原料４０の総表面積の変化量よりも大きくなる。このため、図４（ｂ）に示す原料容器１３２を用いてチャンバ１に原料ガスを供給する場合における調整パラメータ（マスフローコントローラ３６によるキャリアガス流量、ヒータ３２ａによる原料温度）は、図４（ａ）に示す原料容器３２Ａを用いてチャンバ１に原料ガスを供給する場合における調整パラメータよりも大きく変動させる必要がある。このため、マスフローコントローラ３６やヒータ３２ａの調整パラメータの範囲を逸脱するおそれがある。 Since the solid raw material 40 vaporizes from its surface, the vaporization rate of the raw material gas depends on the total surface area of the solid raw material 40. Therefore, when the raw material gas is supplied to the chamber 1 using the raw material container 132 shown in FIG. 4B, the period from the initial stage (with a new raw material container attached) to the time of replacement (state with which the raw material container is replaced). The amount of change in the total surface area of the solid raw material 40 is larger than the amount of change in the total surface area of the solid material 40 from the initial time to the time of replacement in the raw material container 32A shown in FIG. 4 (a). Therefore, the adjustment parameters (carrier gas flow rate by the mass flow controller 36, raw material temperature by the heater 32a) when the raw material gas is supplied to the chamber 1 using the raw material container 132 shown in FIG. 4 (b) are shown in FIG. 4 (a). It is necessary to make the adjustment parameter larger than the adjustment parameter when the raw material gas is supplied to the chamber 1 by using the raw material container 32A shown in 1. Therefore, there is a possibility that the adjustment parameters of the mass flow controller 36 and the heater 32a deviate from the range.

図４（ｃ）は、本実施形態に係る他の原料容器３２Ｂを示す。本実施形態に係る他の原料容器３２Ｂは、初期重量を増やすとともに、固体原料４０の粒径を調整する。本実施形態に係る他の原料容器３２Ｂは、初期粒径ｒｂ、初期重量Ｍｂ（Ｍｂ＞＞Ｍａ）の固体原料４０が収容されている。この構成における重量と総表面積の関係を図５の黒塗り四角印及び実線で示す。ここでは、初期総表面積が、原料容器３２Ａの初期総表面積Ｓａと等しくなるように（または、所定の許容範囲に収まるように）、初期粒径ｒｂを調整する。ここでは、初期粒径ｒｂを初期粒径ｒａよりも大きくする。これにより、原料容器３２Ｂにおける固体原料４０の初期充填量を増やしつつ、初期総表面積をＳａに維持することができる。 FIG. 4C shows another raw material container 32B according to the present embodiment. The other raw material container 32B according to the present embodiment increases the initial weight and adjusts the particle size of the solid raw material 40. The other raw material container 32B according to the present embodiment contains a solid raw material 40 having an initial particle size rb and an initial weight Mb (Mb >> Ma). The relationship between the weight and the total surface area in this configuration is shown by the black square mark and the solid line in FIG. Here, the initial particle size rb is adjusted so that the initial total surface area is equal to the initial total surface area Sa of the raw material container 32A (or falls within a predetermined allowable range). Here, the initial particle size rb is made larger than the initial particle size ra. As a result, the initial total surface area can be maintained at Sa while increasing the initial filling amount of the solid raw material 40 in the raw material container 32B.

これにより、原料容器３２Ｂを用いた場合でも、原料容器３２Ａにおける調整パラメータ（マスフローコントローラ３６によるキャリアガス流量、ヒータ３２ａによる原料温度）の範囲内で原料ガスの供給量を調整することができる。 Thereby, even when the raw material container 32B is used, the supply amount of the raw material gas can be adjusted within the range of the adjustment parameters (carrier gas flow rate by the mass flow controller 36 and the raw material temperature by the heater 32a) in the raw material container 32A.

また、図６に示すように、原料容器３２に充填される固体原料４０の初期粒径を制御することで、初期総表面積Ｓａを維持しつつ、初期重量を増やすことができる。例えば、初期粒径をｒｃ（ｒｃ＞ｒａ）とすることにより、初期総表面積をＳａに保ちつつ、初期重量をＭｃ（Ｍｃ＞Ｍａ）とすることができる。また、例えば、初期粒径をｒｄ（ｒｄ＞ｒｃ＞ｒａ）とすることにより、初期総表面積をＳａに保ちつつ、初期重量をＭｄ（Ｍｄ＞Ｍｃ＞Ｍａ）とすることができる。即ち、初期粒径を制御することで、任意の充填量について、同一の初期総表面積を与えることができる。 Further, as shown in FIG. 6, by controlling the initial particle size of the solid raw material 40 filled in the raw material container 32, the initial weight can be increased while maintaining the initial total surface area Sa. For example, by setting the initial particle size to rc (rc> ra), the initial weight can be set to Mc (Mc> Ma) while maintaining the initial total surface area at Sa. Further, for example, by setting the initial particle size to rd (rd> rc> ra), the initial weight can be set to Md (Md> Mc> Ma) while maintaining the initial total surface area at Sa. That is, by controlling the initial particle size, the same initial total surface area can be given for an arbitrary filling amount.

また、図７に示すように、原料容器３２に充填される固体原料４０の初期粒径ｒｅを制御することで、初期重量Ｍａを維持しつつ、制御パラメータの調整量を小さくすることができる。なお、初期総表面積Ｓｅ（Ｓｅ＜Ｓａ）は、原料容器３２の使用開始から使用終了までにおいて必要十分な原料ガスの供給量を満たすように設定される。 Further, as shown in FIG. 7, by controlling the initial particle size re of the solid raw material 40 filled in the raw material container 32, the adjustment amount of the control parameter can be reduced while maintaining the initial weight Ma. The initial total surface area Se (Se <Sa) is set so as to satisfy the necessary and sufficient supply amount of the raw material gas from the start of use to the end of use of the raw material container 32.

即ち、固体原料４０が気化して原料ガスを放出することにより、重量を減らすとともに、粒径も小さくなり総表面積も小さくなる。このため、固体原料４０の気化量も少なくなる。この場合、制御部９は、制御パラメータの調整により、チャンバ１に供給される原料ガスの供給量を維持させる。ここで、制御パラメータとして、例えば、マスフローコントローラ３６によるキャリアガス流量を用いる。固体原料４０の気化量が少なくなった場合、キャリアガス流量を増やすことにより、チャンバ１に供給される原料ガスの供給量を維持させる。また、制御パラメータとして、例えば、ヒータ３２ａによる固体原料４０の加熱温度を用いる。固体原料４０の気化量が少なくなった場合、固体原料４０の加熱温度を高くすることにより、チャンバ１に供給される原料ガスの供給量を維持させる。なお、制御パラメータとして、キャリアガス流量と加熱温度の両方を制御してもよい。 That is, by vaporizing the solid raw material 40 and releasing the raw material gas, the weight is reduced, the particle size is also reduced, and the total surface area is also reduced. Therefore, the amount of vaporization of the solid raw material 40 is also reduced. In this case, the control unit 9 maintains the supply amount of the raw material gas supplied to the chamber 1 by adjusting the control parameters. Here, for example, the carrier gas flow rate by the mass flow controller 36 is used as the control parameter. When the vaporization amount of the solid raw material 40 is reduced, the supply amount of the raw material gas supplied to the chamber 1 is maintained by increasing the carrier gas flow rate. Further, as a control parameter, for example, the heating temperature of the solid raw material 40 by the heater 32a is used. When the amount of vaporization of the solid raw material 40 is reduced, the heating temperature of the solid raw material 40 is raised to maintain the supply amount of the raw material gas supplied to the chamber 1. As control parameters, both the carrier gas flow rate and the heating temperature may be controlled.

ここで、原料容器３２の使用開始から使用終了までにおける固体原料４０の総表面積の変化量が大きいほど、制御パラメータ（キャリアガス流量、加熱温度）の調整量も大きくなる。制御パラメータの調整量が大きくなると、ＣＶＤプロセスやＡＬＤプロセスにおいて適切な調整可能範囲を逸脱し、原料容器３２内の固体原料４０を十分に使い切ることが困難になるおそれがある。 Here, the larger the amount of change in the total surface area of the solid raw material 40 from the start to the end of use of the raw material container 32, the larger the adjustment amount of the control parameters (carrier gas flow rate, heating temperature). If the adjustment amount of the control parameter becomes large, it may deviate from an appropriate adjustable range in the CVD process or the ALD process, and it may be difficult to sufficiently use up the solid raw material 40 in the raw material container 32.

これに対し、図７に示すように、固体原料４０の初期粒径を調整することにより、原料容器３２の使用開始から使用終了までにおける固体原料４０の総表面積の変化量を小さくすることができる。これにより、制御パラメータの調整量を小さくすることができるので、ＣＶＤプロセスやＡＬＤプロセスにおいて適切な調整可能範囲を逸脱することを防止できる、よって、原料容器３２内の固体原料４０を十分に使い切ることが容易となる。 On the other hand, as shown in FIG. 7, by adjusting the initial particle size of the solid raw material 40, the amount of change in the total surface area of the solid raw material 40 from the start of use to the end of use of the raw material container 32 can be reduced. .. As a result, the adjustment amount of the control parameter can be reduced, so that the deviation from the appropriate adjustable range in the CVD process or the ALD process can be prevented, and therefore the solid raw material 40 in the raw material container 32 is sufficiently used up. Becomes easier.

図１に戻り、決定装置２００は、基板処理装置１００に取り付けられる原料容器３２の初期充填状態（固体原料４０の初期重量及び初期粒径）を決定する装置である。原料容器３２の交換作業者は、決定装置２００が決定した初期重量及び初期粒径の固体原料４０が充填された原料容器３２を基板処理装置１００に取り付ける。 Returning to FIG. 1, the determination device 200 is an device that determines the initial filling state (initial weight and initial particle size of the solid raw material 40) of the raw material container 32 attached to the substrate processing device 100. The replacement operator of the raw material container 32 attaches the raw material container 32 filled with the solid raw material 40 having the initial weight and the initial particle size determined by the determination device 200 to the substrate processing device 100.

決定装置２００は、基板処理装置１００の制御部９と通信可能に接続され、基板処理装置１００の稼働実績（履歴）が入力される。なお、稼働実績には、基板処理装置１００に取り付けられた原料容器３２の初期充填状態の情報も含まれる。入力された基板処理装置１００の稼働実績は、決定装置２００の記憶部（図示せず）に記憶される。また、決定装置２００の記憶部には、例えば、図５から図７に示すテーブルが格納されている。テーブルは、固体原料４０の粒径、重量、総表面積が対応付けされている。 The determination device 200 is communicably connected to the control unit 9 of the board processing device 100, and the operation record (history) of the board processing device 100 is input. The operation record also includes information on the initial filling state of the raw material container 32 attached to the substrate processing apparatus 100. The input operation record of the substrate processing device 100 is stored in a storage unit (not shown) of the determination device 200. Further, in the storage unit of the determination device 200, for example, the tables shown in FIGS. 5 to 7 are stored. The table is associated with the particle size, weight, and total surface area of the solid raw material 40.

決定装置２００は、基板処理装置１００の稼働実績及びテーブルに基づいて、次回に取り付けられる原料容器３２に充填される固体原料４０の重量及び粒径を決定する。 The determination device 200 determines the weight and particle size of the solid raw material 40 to be filled in the raw material container 32 to be attached next time, based on the operation results of the substrate processing device 100 and the table.

例えば、決定装置２００は、稼働実績に基づいて、次回の固体原料４０の初期総面積を決定する。例えば、記憶部の稼働実績から過去の（前回の）固体原料４０の初期総面積を読みだして、次回の固体原料４０の初期総面積として決定する。また、例えば、稼働実績のある固体原料４０の初期総面積の最大値と最小値を読みだして、その最大値と最小値との範囲内から、次回の固体原料４０の初期総面積を決定する。これにより、制御パラメータの調整量を、稼働実績のある範囲内とすることができる。なお、記憶部（図示せず）に記憶される稼働実績に含まれる原料容器３２の初期充填状態の情報が固体原料４０の初期重量及び初期粒径の場合、テーブルに基づいて、初期総表面積を求めることができる。 For example, the determination device 200 determines the initial total area of the next solid raw material 40 based on the operation results. For example, the initial total area of the past (previous) solid raw material 40 is read from the operation record of the storage unit, and the initial total area of the next solid raw material 40 is determined. Further, for example, the maximum value and the minimum value of the initial total area of the solid raw material 40 having an operation record are read out, and the initial total area of the next solid raw material 40 is determined from the range of the maximum value and the minimum value. .. As a result, the adjustment amount of the control parameter can be set within the range in which the operation record is available. When the information on the initial filling state of the raw material container 32 included in the operation record stored in the storage unit (not shown) is the initial weight and the initial particle size of the solid raw material 40, the initial total surface area is calculated based on the table. Can be sought.

また、決定装置２００は、次回の固体原料４０の初期重量（初期充填量）を決定する。例えば、稼働実績に基づいて、基板処理装置１００において処理を施す基板Ｗの残数を取得する。例えば、基板処理装置１００において処理を施す基板Ｗの残数が十分に多い場合、次回の固体原料４０の初期重量を過去の（前回の）固体原料４０の初期重量よりも増やしてもよい。これにより、原料容器３２の交換頻度を低減することができる。また、初期充填量を増やすことにより、固体原料４０の使用率（＝１−交換時残量／初期充填量）を向上することができる。また、例えば、基板処理装置１００において処理を施す基板Ｗの残数に応じて、次回の固体原料４０の初期重量を過去の（前回の）固体原料４０の初期重量よりも減らしてもよい。これにより、全ての基板Ｗに処理を施した際、原料容器３２内の固体原料４０の残量を少なくすることができる。よって、固体原料４０の使用率を向上することができる。 Further, the determination device 200 determines the initial weight (initial filling amount) of the next solid raw material 40. For example, the remaining number of substrates W to be processed by the substrate processing apparatus 100 is acquired based on the operation results. For example, when the remaining number of substrates W to be processed in the substrate processing apparatus 100 is sufficiently large, the initial weight of the next solid raw material 40 may be increased from the initial weight of the past (previous) solid raw material 40. As a result, the frequency of replacement of the raw material container 32 can be reduced. Further, by increasing the initial filling amount, the usage rate of the solid raw material 40 (= 1-remaining amount at the time of replacement / initial filling amount) can be improved. Further, for example, the initial weight of the next solid raw material 40 may be reduced from the initial weight of the past (previous) solid raw material 40 according to the remaining number of the substrates W to be processed in the substrate processing apparatus 100. As a result, when all the substrates W are processed, the remaining amount of the solid raw material 40 in the raw material container 32 can be reduced. Therefore, the usage rate of the solid raw material 40 can be improved.

また、決定装置２００は、決定した初期総面積、初期重量、及び、テーブルに基づいて、固体原料４０の初期粒径を決定する。固体原料４０の粒径、重量、総表面積が対応付けされたテーブルを用いることにより、決定した初期総面積、初期重量を満たす初期粒径を決定することができる。 Further, the determination device 200 determines the initial particle size of the solid raw material 40 based on the determined initial total area, initial weight, and table. By using a table in which the particle size, weight, and total surface area of the solid raw material 40 are associated with each other, it is possible to determine the initial particle size that satisfies the determined initial total area and initial weight.

なお、決定装置２００は、稼働実績に基づいて初期総面積及び初期重量を決定し、テーブルに基づいて初期粒径を決定する場合を例に説明したがこれに限られるものではない。決定装置２００は、稼働実績に基づいて初期粒径、初期重量、初期総面積のうちいずれか２つを決定し、テーブルに基づいて他の１つを決定してもよい。 The determination device 200 has been described as an example in which the initial total area and the initial weight are determined based on the operation results and the initial particle size is determined based on the table, but the present invention is not limited to this. The determination device 200 may determine any two of the initial particle size, the initial weight, and the initial total area based on the operation results, and may determine the other one based on the table.

以上、本実施形態に係る基板処理システムによる本実施形態の成膜方法について説明したが、本開示は上記実施形態等に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本開示の要旨の範囲内において、種々の変形、改良が可能である。 Although the film forming method of the present embodiment by the substrate processing system according to the present embodiment has been described above, the present disclosure is not limited to the above-described embodiment and the like, and the gist of the present disclosure described in the claims. Within the range of, various modifications and improvements are possible.

基板処理装置１００の制御部９と決定装置２００とは、別に設けられるものとして説明したが、制御部９が決定装置２００の機能を兼ねてもよい。 Although the control unit 9 and the determination device 200 of the substrate processing device 100 have been described as being provided separately, the control unit 9 may also serve as the function of the determination device 200.

また、初期総面積、初期重量、及び、テーブルに基づいて、固体原料４０の初期粒径を決定するための一例として、決定装置２００を用いて説明したが、これに限られるものではない。例えば、装置（基板処理装置１００）よりも上位のホストに決定装置２００の機能を持たせてもよい。この場合、ホストは、複数の装置（基板処理装置１００）に対して、それぞれの原料容器３２に充填される固体原料４０の初期粒径を管理、決定してもよい。 Further, as an example for determining the initial particle size of the solid raw material 40 based on the initial total area, the initial weight, and the table, the determination device 200 has been used, but the present invention is not limited thereto. For example, a host higher than the apparatus (board processing apparatus 100) may have the function of the determination apparatus 200. In this case, the host may manage and determine the initial particle size of the solid raw material 40 to be filled in each raw material container 32 for a plurality of devices (board processing device 100).

また、例えば、図４（ｄ）に示すように、異なる粒径の固体原料４０を混在させる構成であってもよい。また、粒径を制御することには、異なる粒径の固体原料４０の混在比を変更する場合も含めてもよい。 Further, for example, as shown in FIG. 4D, the solid raw materials 40 having different particle diameters may be mixed. Further, controlling the particle size may include a case where the mixing ratio of the solid raw materials 40 having different particle sizes is changed.

また、固体原料４０はタングステン膜を成膜する際の原料ガスであるものとして説明したが、これに限られるものではなく、成膜される膜はこれに限られるものではない。また、基板Ｗに施す処理も成膜に限られるものではない。即ち、固体原料を気化させてチャンバ１に供給する基板処理装置１００に広く適用することができる。 Further, the solid raw material 40 has been described as being a raw material gas for forming a tungsten film, but the present invention is not limited to this, and the film to be formed is not limited to this. Further, the treatment applied to the substrate W is not limited to film formation. That is, it can be widely applied to the substrate processing apparatus 100 that vaporizes the solid raw material and supplies it to the chamber 1.

枚葉方式の基板処理装置１００を例に説明したがこれに限られるものではない。複数枚葉方式の基板処理装置におけるタングステン膜の成膜に適用してもよい。また、バッチ方式の基板処理装置におけるタングステン膜の成膜に適用してもよい。 The single-wafer type substrate processing apparatus 100 has been described as an example, but the present invention is not limited to this. It may be applied to the film formation of a tungsten film in a multi-sheet substrate processing apparatus. Further, it may be applied to the film formation of a tungsten film in a batch type substrate processing apparatus.

Ｗ 基板
１００ 基板処理装置
１ チャンバ（処理容器）
２ サセプタ
３ 支持部材
４ ヒータ（加熱部）
８ 処理ガス供給機構
９ 制御部
３０ 成膜原料ガス供給ライン（原料ガス供給部）
３１ ＷＣｌ６ガス供給機構
３２ 原料容器
３０ｂ，３２ａ ヒータ
３２ｂ，３２ｃ カプラ（取付部）
３３ キャリアガス供給ライン
３４ Ｎ２ガス供給源
３６ マスフローコントローラ
３９ マスフローメータ
５０ 還元ガス供給ライン
６０ 第１のパージガス供給ライン
７０ 第２のパージガス供給ライン
３５，３７，３８，５２，５４，６２，６４，７２，７４ バルブ
５３，６３，７３ マスフローコントローラ
２００ 決定装置（決定部） W Substrate 100 Substrate processing device 1 Chamber (processing container)
2 Suceptor 3 Support member 4 Heater (heating part)
8 Processing gas supply mechanism 9 Control unit 30 Film-forming raw material gas supply line (raw material gas supply unit)
31 WCl 6 Gas supply mechanism 32 Raw material container 30b, 32a Heater 32b, 32c Coupler (mounting part)
33 Carrier gas supply line 34 N 2 Gas supply source 36 Mass flow controller 39 Mass flow meter 50 Reduction gas supply line 60 First purge gas supply line 70 Second purge gas supply line 35, 37, 38, 52, 54, 62, 64, 72,74 Valves 53, 63, 73 Mass flow controller 200 Determination device (determination unit)

Claims (15)

基板を載置する載置台を有する処理容器と、
固体原料を収容する原料容器を着脱可能な取付部と、
前記原料容器に収容された固体原料を気化させ、原料ガスを発生させる加熱部と、
前記原料容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、
前記原料容器から前記処理容器に、前記キャリアガスとともに前記原料ガスを供給する供給ラインと、
前記処理容器に供給される前記原料ガスの流量を制御するために、少なくとも前記加熱部及び前記キャリアガス供給部から供給される前記キャリアガスの流量のうち少なくとも一方を制御する制御部と、
前記取付部に取り付けられる前記原料容器の初期充填状態を決定する決定部と、を備え、
前記決定部は、
稼働実績及びテーブルに基づいて、前記原料容器の初期充填状態を決定する、
基板処理システムの処理方法。 A processing container having a mounting table on which the substrate is mounted,
A mounting part that can attach and detach the raw material container that stores the solid raw material,
A heating unit that vaporizes the solid raw material contained in the raw material container and generates a raw material gas.
A carrier gas supply unit that supplies carrier gas to the raw material container,
A supply line that supplies the raw material gas together with the carrier gas from the raw material container to the processing container.
A control unit that controls at least one of the flow rate of the heating unit and the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit in order to control the flow rate of the raw material gas supplied to the processing container.
A determination unit for determining the initial filling state of the raw material container attached to the attachment unit is provided.
The decision unit
The initial filling state of the raw material container is determined based on the operation results and the table.
Processing method of the substrate processing system. 前記決定部は、
前記稼働実績に基づいて、前記原料容器内の前記固体原料の初期総表面積を決定する、
請求項１に記載の処理方法。 The decision unit
The initial total surface area of the solid raw material in the raw material container is determined based on the operation results.
The processing method according to claim 1. 前記決定部は、
前記稼働実績に基づいて、前記原料容器内の前記固体原料の初期重量を決定する、
請求項２に記載の処理方法。 The decision unit
The initial weight of the solid raw material in the raw material container is determined based on the operation results.
The processing method according to claim 2. 前記決定部は、
決定した前記初期総表面積、決定した前記初期重量、及び前記テーブルに基づいて、前記原料容器内の前記固体原料の初期粒径を決定する、
請求項３に記載の処理方法。 The decision unit
Based on the determined initial total surface area, the determined initial weight, and the table, the initial particle size of the solid raw material in the raw material container is determined.
The processing method according to claim 3. 前記原料容器は、前記取付部に取り付けられる第１原料容器及び第２原料容器を有し、
前記第１原料容器に収容される固体原料の重量及び粒径に基づいて、
前記第２原料容器に収容される固体原料の重量及び粒径を決定する、
請求項１に記載の処理方法。 The raw material container has a first raw material container and a second raw material container attached to the mounting portion.
Based on the weight and particle size of the solid raw material contained in the first raw material container
The weight and particle size of the solid raw material contained in the second raw material container are determined.
The processing method according to claim 1. 前記第１原料容器に収容される固体原料の初期重量及び初期粒径に基づく、固体原料の初期総表面積に基づいて、前記第２原料容器に収容される固体原料の初期総表面積を決定し、固体原料の初期重量及び初期粒径を決定する、
請求項５に記載の処理方法。 The initial total surface area of the solid raw material contained in the second raw material container is determined based on the initial total surface area of the solid raw material based on the initial weight and initial particle size of the solid raw material contained in the first raw material container. Determining the initial weight and particle size of the solid material,
The processing method according to claim 5. 前記第１原料容器の固体原料の初期総表面積と、前記第２原料容器の固体原料の初期総表面積とが等しく、
前記第１原料容器の初期重量よりも、前記第２原料容器の初期重量が多い、
請求項５または請求項６に記載の処理方法。 The initial total surface area of the solid raw material in the first raw material container is equal to the initial total surface area of the solid raw material in the second raw material container.
The initial weight of the second raw material container is larger than the initial weight of the first raw material container.
The processing method according to claim 5 or 6. 初期総表面積が一定かつ初期重量が多くなるように、前記第２原料容器の初期粒径を決定する、
請求項７に記載の処理方法。 The initial particle size of the second raw material container is determined so that the initial total surface area is constant and the initial weight is large.
The processing method according to claim 7. 前記第１原料容器の初期重量と、前記第２原料容器の初期重量とは等しく、
前記第１原料容器の使用開始から終了までの総表面積の変化よりも、前記第２原料容器の使用開始から終了までの総表面積の変化が小さい、
請求項５または請求項６に記載の処理方法。 The initial weight of the first raw material container is equal to the initial weight of the second raw material container,
The change in the total surface area from the start to the end of use of the second raw material container is smaller than the change in the total surface area from the start to the end of use of the first raw material container.
The processing method according to claim 5 or 6. 初期重量が一定、かつ、初期総表面積が小さくなるように、前記第２原料容器の初期粒径を決定する、
請求項９に記載の処理方法。 The initial particle size of the second raw material container is determined so that the initial weight is constant and the initial total surface area is small.
The processing method according to claim 9. 前記第２原料容器を前記取付部に取り付けて、前記基板に処理を施す、
請求項５乃至請求項１０のいずれか１項に記載の処理方法。 The second raw material container is attached to the mounting portion to process the substrate.
The processing method according to any one of claims 5 to 10. 前記原料ガスの供給量が一定となるように、前記キャリアガス供給部及び前記加熱部のうち、少なくともいずれか一方を制御する、
請求項５乃至請求項１１のいずれか１項に記載の処理方法。 At least one of the carrier gas supply unit and the heating unit is controlled so that the supply amount of the raw material gas is constant.
The processing method according to any one of claims 5 to 11. 基板を載置する載置台を有する処理容器、
固体原料を収容する原料容器を着脱可能な取付部、
前記原料容器に収容された固体原料を気化させ、原料ガスを発生させる加熱部、
前記原料容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部、
前記原料容器から前記処理容器に、前記キャリアガスとともに前記原料ガスを供給する供給ライン、
前記処理容器に供給される前記原料ガスの流量を制御するために、少なくとも前記加熱部及び前記キャリアガス供給部から供給される前記キャリアガスの流量のうち少なくとも一方を制御する制御部、
前記取付部に取り付けられる前記原料容器の初期充填状態を決定する決定部と、を備え、
前記決定部は、
稼働実績及びテーブルに基づいて、前記原料容器の初期充填状態を決定する、
基板処理システム。 A processing container having a mounting table on which a substrate is mounted,
A mounting part for attaching and detaching a raw material container that houses solid raw materials,
A heating unit that vaporizes the solid raw material contained in the raw material container and generates a raw material gas.
Carrier gas supply unit that supplies carrier gas to the raw material container,
A supply line that supplies the raw material gas together with the carrier gas from the raw material container to the processing container.
A control unit that controls at least one of the flow rate of the heating unit and the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit in order to control the flow rate of the raw material gas supplied to the processing container.
A determination unit for determining the initial filling state of the raw material container attached to the attachment unit is provided.
The decision unit
The initial filling state of the raw material container is determined based on the operation results and the table.
Board processing system. 前記制御部は、
前記原料ガスの供給量が一定となるように、前記キャリアガス供給部及び前記加熱部のうち、少なくともいずれか一方を制御する、
請求項１３に記載の基板処理システム。 The control unit
At least one of the carrier gas supply unit and the heating unit is controlled so that the supply amount of the raw material gas is constant.
The substrate processing system according to claim 13. 前記原料容器は、前記取付部に取り付けられる第１原料容器及び第２原料容器を有し、
前記第１原料容器に収容された固体原料の初期粒径と、前記第２原料容器に収容された固体原料の初期粒径と、は異なる、
請求項１３または請求項１４に記載の基板処理システム。 The raw material container has a first raw material container and a second raw material container attached to the mounting portion.
The initial particle size of the solid raw material contained in the first raw material container and the initial particle size of the solid raw material contained in the second raw material container are different.
The substrate processing system according to claim 13 or 14.
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