JP2020519726A - 低い加工温度及び強化された接着力を有するサンドイッチパネルのためのポリイソシアヌレートフォーム - Google Patents
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Abstract
本発明は、ポリイソシアヌレートフォーム、サンドイッチパネルにそれを使用する方法、該フォームを含むサンドイッチパネル、及び該サンドイッチパネルの製造方法に関する。本発明のポリイソシアヌレートフォームは、接着促進剤がなくても良好な接着特性、より低い温度(50℃以下)でPIR系の向上した加工性、及び向上した難燃特性を示す。
Description
本発明は、ポリイソシアヌレートフォーム、サンドイッチパネルにそれを使用する方法、該フォームを含むサンドイッチパネル、及び該サンドイッチパネルの製造方法に関する。
多孔性コア(cellular cores)を有するサンドイッチパネルは、それらの軽量及び高強度で注目に値するものである。従来では、このようなパネルは、低い強度を有する多孔性コアを2つの表皮(facings)の間に挟むことで構成されており、それぞれの表皮が多孔性コアよりはるかに薄いが、優れた機械的特性を有する。
サンドイッチパネル市場において難燃性(FR)要件が高くなっているため、ポリイソシアヌレート(PIR)フォームは、その優れたFR特性によりますます人気が高まっている。しかしながら、PIRサンドイッチパネルの製造には、2つの主な問題がある:a)PIRフォームと金属表皮との悪い接着性、b)高い処理要件、例えば>60℃。多くの利用者は、接着の問題を解決するために、接着促進剤を使用している。さらに、特に冬では、高い処理温度のコストが高い。両方の問題により、サンドイッチパネルの生産コストが増加する。
向上した接着特性を有するポリウレタン/ポリイソシアヌレートフォームは、多くの文献に記載されている。
例えば、CN 102666630 Aには、A1)芳香族ポリエステルポリオール、A2)炭水化物ポリオールで開始したポリエーテルポリオール、及びA3)エチレングリコールで開始したポリエーテルポリオールを含むポリオール成分A)を、ポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができるポリウレタン/ポリイソシアヌレートフォームが開示されており、ここで、ポリオール成分A)の合計のヒドロキシル価が150mg KOH/g〜300mg KOH/gであり、NCO基とNCO基に対して反応性である水素原子の合計との当量比が110:100〜200:100である。該フォームが、表皮との優れた結合特性を有し、さらなる結合剤を使用する必要なく複合要素の製造に適していると記載されている。しかしながら、NCO指数は110〜200に低下され、これにより、フォームがポリウレタン/ポリイソシアヌレート混合(PUIR)フォームになる。ポリウレタン部分は、接着特性を向上すべきである。しかしながら、PUIRフォームの難燃特性は、PIRフォームより悪い。
本発明は、接着促進剤がなくても良好な接着特性、より低い温度(60℃以下)で向上した加工性、及び向上した難燃特性を示すポリイソシアヌレートフォームを提供することを目的とする。
当該課題は、A1)ポリエステルポリオール、A2)短鎖ポリエーテルポリオール、及びA3)長鎖ポリエーテルポリオールを含むポリオール成分A)を、約210〜約500のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができるポリイソシアヌレートフォームによって解決することができる。
本発明の第1の態様において、A1)ポリエステルポリオール、A2)短鎖ポリエーテルポリオール、及びA3)長鎖ポリエーテルポリオールを含むポリオール成分A)を、約210〜約500のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができるポリイソシアヌレートフォームが提供される。
本発明の第2の態様において、本発明のポリイソシアヌレートフォームをサンドイッチパネルに使用する方法が提供される。
本発明の第3の態様において、本発明のポリイソシアヌレートフォームを含むサンドイッチパネルが提供される。
本発明の第4の態様において、本発明のポリイソシアヌレートフォームを生成する反応混合物を表皮に適用する工程を含む、本発明のサンドイッチパネルの製造方法が提供される。
1つの態様において、本発明は、A1)ポリエステルポリオール、A2)短鎖ポリエーテルポリオール、及びA3)長鎖ポリエーテルポリオールを含むポリオール成分A)を、約210〜約500のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができるポリイソシアヌレートフォームに関する。
ポリエステルポリオールA1)は例えば、芳香族ポリエステルポリオールであり得る。芳香族ポリエステルポリオールは例えば、ジ−、及び任意にトリ−又はより高い官能価のアルコールと、芳香族ジ−、及び任意にトリ−及びより高い官能価のカルボン酸又はヒドロキシカルボン酸又はラクトンとの重縮合生成物であり得る。遊離ポリカルボン酸の代わりに、対応するポリカルボン酸無水物又は対応する低級アルコールのポリカルボン酸エステルを使用してポリエステルを製造することもできる。
ポリエステルポリオールの製造に適するジオールの例は、エチレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール及びその異性体、1,6−ヘキサンジオール及びその異性体、又はネオペンチルグリコール、また、ポリアルキレングリコール、例えばポリエチレングリコールであり、エチレングリコール、ブチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール及びその異性体、及びネオペンチルグリコールが好ましい。さらに、ポリオール、例えばトリメチロールプロパン、グリセロール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、又はトリメチロールベンゼンも使用することができる。
例えばフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸及び/又はテトラクロロフタル酸は、芳香族ジカルボン酸として使用されてもよい。対応する無水物も酸の源として使用することができる。
ポリエステルポリオールA1)は、好ましくは約50〜約750mg KOH/g、より好ましくは約100〜約500mg KOH/g、さらにより好ましくは約150〜約400mg KOH/g、最も好ましくは約150〜約300mg KOH/gのヒドロキシル価を有する。ポリエステルポリオールA1)の数平均分子量は、ポリスチレン標準を使用するゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定され、約100〜約3000、好ましくは約200〜約2000、より好ましくは約300〜約1000、最も好ましくは約400〜約800であってもよい。
ポリエステルポリオールA1)の量は、成分A)及びB)の総質量に基づいて、約1質量%〜約35質量%、好ましくは約5質量%〜約30質量%、より好ましくは約15質量%〜約25質量%であり得る。
短鎖ポリエーテルポリオールA2)及び長鎖ポリエーテルポリオールA3)におけるポリエーテルポリオールは、既知の方法により、例えば、触媒の存在下で、2〜8個、好ましくは2〜6個、特に好ましくは2〜4個の反応性水素原子を含む少なくとも1種の出発分子を添加したアルキレンオキシドのアニオン又はカチオン重合により得られる。使用される触媒は、アルカリ金属水酸化物、例えば水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム、又はアルカリ金属アルコラート、例えばナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムエトキシド又はカリウムイソプロポキシド、又はカチオン重合の場合に、ルイス酸、例えば五塩化アンチモン、三フッ化ホウ素エーテラート又は漂白土を含むことができる。使用することができる他の触媒は、DMC触媒として知られている複金属シアン化合物である。A2)及びA3)の製造に使用されるアルキレンオキシドは、アルキレン部分に2〜8個の炭素原子を有する1種以上の化合物、例えば、いずれの場合にも単独で又は混合物の形態で、テトラヒドロフラン、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、1,2−ブチレンオキシド、2,3−ブチレンオキシド又はスチレンオキシド、好ましくはプロピレンオキシド及び/又はエチレンオキシドを含む。
使用することができる出発分子の例は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセロール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、糖類誘導体、例えばスクロース、ヘキシトール誘導体、例えばソルビトール、メチルアミン、エチルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、ベンジルアミン、アニリン、トルイジン、トルエンジアミン、ナフチルアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、4,4’−メチレンジアニリン、1,3−プロパンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、及びまた他の二価又は多価アルコール、又は二塩基性又は多塩基性アミンである。
好ましい実施態様において、短鎖ポリエーテルポリオールA2)は、ジメチロールプロパン、トリメチロールプロパン又はグリセリン又はエタンジオールで、好ましくはエタンジオールで開始した、エチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド、特にプロピレンオキシドの反応生成物からなる。
短鎖ポリエーテルポリオールA2)は、約100〜約1250mg KOH/g、より好ましくは約100〜約950mg KOH/g、特に好ましくは約100〜約500mg KOH/g、最も好ましくは約100〜約300mg KOH/gのOH価を有する。
短鎖ポリエーテルポリオールA2)の数平均分子量は、約100〜約1000、好ましくは約200〜約900、より好ましくは約300〜約800、最も好ましくは約400〜約600であってもよい。
短鎖ポリエーテルポリオールA2)の量は、成分A)及びB)の総質量に基づいて、約1質量%〜約20質量%、好ましくは約1質量%〜約10質量%、より好ましくは約1質量%〜約6質量%であり得る。
好ましい実施態様において、長鎖ポリエーテルポリオールA3)は、ジメチロールプロパン、トリメチロールプロパン又はグリセリンで、好ましくはグリセリンで開始した、エチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド、特にエチレンオキシド及びプロピレンオキシドの反応生成物からなる。
長鎖ポリエーテルポリオールA3)は、約10〜約1000mg KOH/g、より好ましくは約20〜約500mg KOH/g、特に好ましくは約30〜約200mg KOH/g、最も好ましくは約40〜約100mg KOH/gのOH価を有する。
長鎖ポリエーテルポリオールA3)の数平均分子量は、約1000超〜約5000、好ましくは約2000〜約5000、より好ましくは約3000〜約5000、最も好ましくは約3000〜約4000であってもよい。
驚いたことには、長鎖ポリエーテルポリオールA3)を出発材料として使用する場合、得られたPIRフォームの接着強度は大幅に向上されることが見出された。
長鎖ポリエーテルポリオールA3)の量は、成分A)及びB)の総質量に基づいて、約1質量%〜約20質量%、好ましくは約1質量%〜約10質量%、より好ましくは約1質量%〜約5質量%であり得る。
ポリイソシアネート成分B)は、モノマーポリイソシアネート又はポリイソシアネートプレポリマーであり得る。モノマーポリイソシアネートは例えば、脂肪族、脂環式又は芳香族イソシアネートであり得る。例として、ジフェニルメタン2,2’−、2,4’−及び4,4’−ジイソシアネート、モノマージフェニルメタンジイソシアネートの及び大量の環を有するジフェニルメタンジイソシアネート同族体(ポリマーMDI)の混合物、イソホロンジイソシアネート(IPDI)又はそのオリゴマー、トリレンジイソシアネート(TDI)、例えばトリレン2,4−又は2,6−ジイソシアネートなどのトリレンジイソシアネート異性体、又はこれらの混合物、テトラメチレンジイソシアネート又はそのオリゴマー、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)又はそのオリゴマー、ナフチレンジイソシアネート(NDI)、又はそれらの混合物が挙げられる。好ましいモノマーポリイソシアネートはMDIである。
ポリイソシアネートプレポリマーは、過剰のポリイソシアネートを、少なくとも2個のイソシアネートに対して反応性の基を有する化合物と反応させてプレポリマーを得ることにより得ることができる。プレポリマーの製造に使用されるポリイソシアネートは例えば、モノマーポリイソシアネートについて上述したものであり得る。
本発明のポリイソシアネートプレポリマーのNCO指数は、好ましくは約210〜約500、より好ましくは約250〜約500、最も好ましくは約300〜約500である。より高いNCO指数は、パネル利用においてFRの特性を向上させるための重要な技術的経路であり、これにより、パネル利用におけるFRの要件を満たすものである。
有利には、PIRフォームを製造するための反応は、触媒の存在下で行われる。本発明において使用することができる触媒は例えば、塩基性アミン、例えば第2級脂肪族アミン、イミダゾール、アミジン、及びまたアルカノールアミン、ルイス酸、又は有機金属化合物、特にスズをベースとするものであってもよい。ポリアミン、例えばN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンは、任意にカリウムアセテートと一緒に使用することもできる。
様々な触媒の混合物から構成される触媒系も使用することができる。好ましい実施態様において、触媒は、いわゆる遅延触媒をさらに含んでもよい。それらの中でも、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセ−7−エン)をベースとするアミン塩触媒が好ましく、より好ましくは第3級アミンである。
驚いたことには、遅延触媒、特にDBUをベースとするアミン塩を触媒として使用する場合、得られたPIRフォームの接着強度は大幅に向上されることが見出された。
触媒の量は、いずれの場合にも成分A)及びB)の総質量に基づいて、約0.1質量%〜約5質量%、好ましくは約0.1質量%〜約4.5質量%、より好ましくは約0.1質量%〜約3.0質量%、さらにより好ましくは約0.15質量%〜約2.5質量%、最も好ましくは約0.2質量%〜約1.0質量%であり得る。
本発明のPIRフォームの製造方法において、様々な助剤及び/又は添加剤、例えば、難燃剤、可塑剤、界面活性剤、発泡剤、安定剤、セル調整剤、充填剤、顔料、染料、酸化防止剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、静真菌剤、及び静菌剤などを使用することができる。
使用することができる難燃剤は、リン含有難燃剤、例えば、
i) 低分子量を有するリン含有難燃剤。これらの化合物は好ましくは、300g/mol未満、特に300g/mol未満、好ましくは200g/mol未満、特に好ましくは150〜190g/molの分子量を有し、好ましくは、分子中に4個未満のリン原子、特に3個未満、より特に2個未満、特に1個のリン原子を有する。ホスホネート及び/又はホスフェートが好ましい。ホスホネート及び/又はホスフェートは、分子中にハロゲン原子をさらに含んでもよい。ジエチルエタンホスホネート(DEEP)、ジメチルプロピルホスホネート(DMPP)及びトリエチルホスフェート(TEP)から選択されるホスホネート及びホスフェートが特に好ましく、ジエチルエタンホスホネート(DEEP)及びトリエチルホスフェート(TEP)から選択されるものがさらに好ましく、
ii) イソシアネートと反応しない他の群のリン含有化合物は、高分子量、好ましくは300g/molを超える分子量を有する。好ましくは、それらは、分子中に少なくとも1個のリン原子を有する。ホスホネート及び/又はホスフェート、特にホスフェートが好ましい。これらの好ましい例は、ジフェニルクレシルホスフェート(DPC)、トリス(2−クロロイソプロピル)ホスフェート(TCPP)及び/又はトリフェニルホスフェート、特にジフェニルクレシルホスフェートであり、
iii) アンモニウムホスフェート又はアンモニウムポリホスフェート、
であり得る。
i) 低分子量を有するリン含有難燃剤。これらの化合物は好ましくは、300g/mol未満、特に300g/mol未満、好ましくは200g/mol未満、特に好ましくは150〜190g/molの分子量を有し、好ましくは、分子中に4個未満のリン原子、特に3個未満、より特に2個未満、特に1個のリン原子を有する。ホスホネート及び/又はホスフェートが好ましい。ホスホネート及び/又はホスフェートは、分子中にハロゲン原子をさらに含んでもよい。ジエチルエタンホスホネート(DEEP)、ジメチルプロピルホスホネート(DMPP)及びトリエチルホスフェート(TEP)から選択されるホスホネート及びホスフェートが特に好ましく、ジエチルエタンホスホネート(DEEP)及びトリエチルホスフェート(TEP)から選択されるものがさらに好ましく、
ii) イソシアネートと反応しない他の群のリン含有化合物は、高分子量、好ましくは300g/molを超える分子量を有する。好ましくは、それらは、分子中に少なくとも1個のリン原子を有する。ホスホネート及び/又はホスフェート、特にホスフェートが好ましい。これらの好ましい例は、ジフェニルクレシルホスフェート(DPC)、トリス(2−クロロイソプロピル)ホスフェート(TCPP)及び/又はトリフェニルホスフェート、特にジフェニルクレシルホスフェートであり、
iii) アンモニウムホスフェート又はアンモニウムポリホスフェート、
であり得る。
本発明の好ましい実施態様において、難燃剤は、ジエチルエチルホスホネート(DEEP)、ジメチルプロピルホスホネート(DMPP)、トリエチルホスフェート(TEP)及びトリス(2−クロロイソプロピル)ホスフェート(TCPP)から選択される。
難燃剤は、単独で、又は混合物の形態で使用することができる。
難燃剤の量は、いずれの場合にも成分A)及びB)の総質量に基づいて、0質量%〜約10質量%、好ましくは約0.1質量%〜約8.0質量%、より好ましくは約0.5質量%〜約7.0質量%、さらにより好ましくは約0.8質量%〜約6.5質量%、最も好ましくは約0.8質量%〜約6.0質量%であり得る。
驚いたことには、TEPとTCPPとの組合せを使用する場合、得られたPIRフォームの接着強度を大幅に向上したことが見出された。本発明の好ましい実施態様において、TEPのTCPPに対する質量比は、約0.1〜約10.0、好ましくは約0.2〜約5.0、より好ましくは約0.5〜約2.0であり得る。
使用することができる発泡剤は、化学発泡剤、例えば水及び/又はギ酸であり、これらは、イソシアネート基と反応して、それぞれに、二酸化炭素、及び二酸化炭素及び一酸化炭素を放出する。物理発泡剤として知られている化合物も、水との組合せで、又は好ましくは水の代わりに使用することができる。これらは、出発成分に対して不活性であり、多くの場合には室温で液体であり、そしてウレタン反応の条件下で蒸発する。好ましくは、これらの化合物の沸点は60℃未満である。物理発泡剤の中には、室温で気体であり、かつ、圧力下で出発成分に導入又は溶解される化合物もあり、例としては、二酸化炭素、低沸点アルカン及びフルオロアルカンが挙げられる。
発泡剤は主に、アルカン、ギ酸及び/又は少なくとも4個の炭素原子を有するシクロアルカン、ジアルキルエーテル、エステル、ケトン、アセタール、1〜8個の炭素原子を有するフルオロアルカン、及びアルキル鎖中に1〜3個の炭素原子を有するテトラアルキルシラン、特にテトラメチルシランから選択される。
挙げられる例は、プロパン、n−ブタン、イソブタン、シクロブタン、n−ペンタン、イソペンタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、ジメチルエーテル、メチルエチルエーテル、メチルブチルエーテル、メチルホルマート、アセトン、及びまた対流圏で分解することができ、したがってオゾン層を損傷しないフルオロアルカン、例えばトリフルオロメタン、ジフルオロメタン、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン、1,1,1,2−テトラフルオロエタン、ジフルオロエタン及びヘプタフルオロプロパンである。上述した物理発泡剤は、単独で、又は互いの所望の組合せで使用されてもよい。
水の量は好ましくは、成分A)及びB)の総質量に基づいて、0.1質量%〜2.0質量%の範囲である。
本発明の方法を行うために使用される出発材料、例えば可塑剤、界面活性剤、発泡剤、安定剤、セル調整剤、充填剤、顔料、染料、酸化防止剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、静真菌剤、及び静菌剤などに関するさらなる詳細は、例えば、Kunststoffhandbuch[プラスチックハンドブック],第7巻,“ポリウレタン”,Carl−Hanser−Verlag Munich,第3版,1993に見出すことができる。
本発明により得られたPIRフォームは、既に市販されているPIR系と比較して、向上した接着強度、及び低温(60℃以下)での向上した加工性を示す;同時に、優れた難燃性を示す。
好ましい実施態様において、ポリイソシアヌレートフォームは、C1)難燃剤TEP及びTCPP、及びC2)遅延触媒パッケージの形態である触媒パッケージの存在下で、A1)ポリエステルポリオール、A2)短鎖ポリエーテルポリオール、A3)長鎖ポリオールを含むポリオール成分A)を、約210〜約500のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができる。
本発明の混合物における成分A3、C1及びC2は、接着性を向上し、処理温度を低下させ、難燃性を向上する効果をもたらし得ることが証明された。本発明は、この3つの要因を組み合わせて有利な効果を実現する。したがって、好ましい実施態様において、ポリイソシアヌレートフォームの製造方法は、低い温度、例えば60℃以下で行うことができる。
1つの好ましい実施態様において、ポリイソシアヌレートフォームは、いずれの場合にも成分A)及びB)の総質量に基づいて、約0.8質量%〜約6.0質量%の量のC1)難燃剤TEP及びTCPP、及び約0.2質量%〜約1.0質量%の量のC2)遅延触媒パッケージの形態である触媒パッケージの存在下で、約15質量%〜約25質量%の量のポリエステルポリオールA1)、約1質量%〜約20質量%の量の短鎖ポリエーテルポリオールA2)、約1質量%〜約5質量%の量の長鎖ポリオールA3)を含むポリオール成分A)を、約450のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができる。
一実施態様において、反応は、約20℃〜約60℃、より好ましくは約30℃〜約60℃、最も好ましくは約40℃〜約60℃の温度で行われてもよい。
他の態様において、本発明は、サンドイッチパネルの製造方法に関し、ここで、本発明によるPIRフォームを生成する反応混合物を表皮に適用する。該方法は、連続的又は非連続的に行うことができる。連続的製造のための装置は、例えばDE 1 609 668又はDE 1 247 612から知られている。
サンドイッチパネルの製造方法の一実施態様において、反応混合物と表皮との間に接着促進剤層は配置されていない。この場合、本発明のPIRフォームの向上した接着特性は、フォームと表皮との間に十分な接着を確保する。
表皮は、紙、繊維又は金属、好ましくは金属から作られるものであり得る。好適な金属は、例えば、スチール又はアルミニウムである。
サンドイッチパネルの製造方法は、ツインベルトコンベヤー(twin-belt conveyor)プロセスの形態であってもよい。本発明によるフォームの接着特性により、表皮の前処理を省略することができる。これにより、プロセスが簡素化される。
本発明による方法のさらなる実施態様において、反応混合物を適用する時に、表皮は60℃以下の温度を有する。この温度は、製造プラントで、先行するオーブンの設置によって達成することができる。特にツインベルトコンベヤーシステムにおいて、温度は比較的低く、これはプロセス管理及び経済に関する利点をさらにもたらす。
別の実施態様において、サンドイッチパネルは成形プロセスによって製造することができる。この場合、本発明によるPIRフォームを生成する予め混合された反応混合物を鋳型中に予め配置された表皮に適用し、その後に反応させてパネルを形成する。表皮は、例えば60℃以下の温度に予熱されてもよい。反応の間に、鋳型の温度は、鋳型を加熱することにより一定に維持されてもよい。一定の時間、例えば10分〜2時間の後、完成したパネルを鋳型から取り出す。
また、本発明は、本発明によるフォームをサンドイッチパネルに使用する方法、及び本発明によるフォームを含むサンドイッチパネルに関する。
本発明のサンドイッチパネルは、建設におけるさまざまな用途、例えば工業建築、公共建築物のオフィス及び管理ビル、冷蔵室、クリーンルーム、農業用建物、発電所、住宅に利用可能であり、冷凍コンテナ、トレーラーなどの輸送に使用される。
以下の実施例により、本発明を具体的に説明する。
特に明記しない限り、実施例における成分の全ての量は質量部に関する。
下記の表1に示している予め混合されたPIRフォーム形成反応物を、60℃に予熱された下部金属シートを備えた40cm×40cm×9cmのサイズを有する箱型に適用し、その中で発泡させた。反応の間に、鋳型の温度を60℃で一定に維持した。鋳型中の温度を30分維持した後、完成したサンドイッチパネルを鋳型から取り出した。
剥離試験(peel-off test)により、得られたサンドイッチパネルの接着エネルギーを測定した。剥離試験は、Zwick機(BASF社から購入できる)を使用して、底面(サンドイッチパネルにおいて、底面の接着力は上面よりも悪い)の10cm×20cmの金属シートを片側からフォーム表面から剥離することにより、行うことができる。力及び距離を計算して、接着エネルギーを得た。結果を図1及び表2に示している。
対照1と比較して、長鎖ポリオール(実施例1)、TCPPとTEPとの組合せ(実施例2)、遅延触媒(実施例3)を使用する場合、接着エネルギーはそれぞれに、31.6%、40.9%及び28.7%向上する。
実施例4において、表3のレシピを使用することにより、60℃、50℃及び40℃で実施例1〜3の手順をそれぞれに繰り返し、対照2を60℃で行った。
得られたサンドイッチパネルの接着エネルギーを測定し、結果を図2及び表4に示し、ここで、実施例4−60が60℃で、実施例4−50が50℃で、実施例4−40が40℃で行われたことを意味する。
通常、より低い温度は、接着性を低下させるため、PIRフォームの硬化に悪影響を及ぼす。驚いたことには、実施例は、かなり低い温度(50℃)で最大70%の接着性の増加を示している。さらに、本発明の実施例の難燃性は対照と同様である。
Claims (26)
- A1)ポリエステルポリオール、A2)短鎖ポリエーテルポリオール、及びA3)長鎖ポリエーテルポリオールを含むポリオール成分A)を、約210〜約500のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができる、ポリイソシアヌレートフォーム。
- 前記ポリエステルポリオールA1)が芳香族ポリエステルポリオールである、請求項1に記載のフォーム。
- 前記ポリエステルポリオールA1)が、好ましくは約50mg KOH/g〜約750mg KOH/g、より好ましくは約100mg KOH/g〜約500mg KOH/g、さらにより好ましくは約150mg KOH/g〜約400mg KOH/g、最も好ましくは約150mg KOH/g〜約300mg KOH/gのヒドロキシル価を有する、請求項1又は2に記載のフォーム。
- 前記ポリエステルポリオールA1)の量が、前記成分A)及びB)の総質量に基づいて、約1質量%〜約35質量%、好ましくは約5質量%〜約30質量%、より好ましくは約15質量%〜約25質量%であり得る、請求項1から3のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記短鎖ポリエーテルポリオールA2)が、約100〜約1000、好ましくは約200〜約900、より好ましくは約300〜約800、最も好ましくは約400〜約600の数平均分子量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記短鎖ポリエーテルポリオールA2)が、ジメチロールプロパン、トリメチロールプロパン又はグリセリン又はエタンジオールで、好ましくはエタンジオールで開始した、エチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド、特にプロピレンオキシドの反応生成物からなる、請求項1から5のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記短鎖ポリエーテルポリオールA2)の量が、前記成分A)及びB)の総質量に基づいて、約1質量%〜約20質量%、好ましくは約1質量%〜約10質量%、より好ましくは約1質量%〜約6質量%である、請求項1から6のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記長鎖ポリオールA3)が、約1000超〜約5000、好ましくは約2000〜約5000、より好ましくは約3000〜約5000、最も好ましくは約3000〜約4000の数平均分子量を有する、請求項1から7のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記長鎖ポリエーテルポリオールA3)が、ジメチロールプロパン、トリメチロールプロパン又はグリセリンで、好ましくはグリセリンで開始した、エチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド、特にエチレンオキシド及びプロピレンオキシドの反応生成物からなる、請求項1から8のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記長鎖ポリオールA3)の量が、前記成分A)及びB)の総質量に基づいて、約1質量%〜約20質量%、好ましくは約1質量%〜約10質量%、より好ましくは約1質量%〜約5質量%である、請求項1から9のいずれか一項に記載のフォーム。
- 本発明のポリイソシアネートプレポリマーのNCO指数が、約250〜約500、好ましくは約300〜約500である、請求項1から10のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記反応が触媒の存在下で行われる、請求項1から11のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記触媒が遅延触媒を含む、請求項12に記載のフォーム。
- 前記遅延触媒がDBUをベースとするアミン塩である、請求項13に記載のフォーム。
- 前記触媒の量が、いずれの場合にも前記成分A)及びB)の総質量に基づいて、約0.1質量%〜約5質量%、好ましくは約0.1質量%〜約4.5質量%、より好ましくは約0.1質量%〜約3.0質量%、さらにより好ましくは約0.15質量%〜約2.5質量%、最も好ましくは約0.2質量%〜約1.0質量%である、請求項12から14のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記反応の間に、難燃剤を使用する、請求項1から15のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記難燃剤がリン含有難燃剤から選択される、請求項16に記載のフォーム。
- 前記難燃剤が、
i) ジエチルエタンホスホネート(DEEP)、ジメチルプロピルホスホネート(DMPP)及びトリエチルホスフェート(TEP)、トリス(2−クロロイソプロピル)ホスフェート(TCPP)、及びさらに好ましくは、ジエチルエタンホスホネート(DEEP)及びトリエチルホスフェート(TEP)から選択されるもの;
ii) トリス(2−クロロイソプロピル)ホスフェート(TCPP)、ジフェニルクレシルホスフェート(DPC)及び/又はトリフェニルホスフェート、特にジフェニルクレシルホスフェート;
iii) アンモニウムホスフェート又はアンモニウムポリホスフェート、
から選択される、請求項17に記載のフォーム。 - 前記難燃剤がTEPとTCPPとの組合せから選択される、請求項18に記載のフォーム。
- 前記難燃剤の量が、いずれの場合にも前記成分A)及びB)の総質量に基づいて、0質量%〜約10質量%、好ましくは約0.1質量%〜約8.0質量%、より好ましくは約0.5質量%〜約7.0質量%、さらにより好ましくは約0.8質量%〜約6.5質量%、最も好ましくは約0.8質量%〜約6.0質量%である、請求項16から19のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記反応が、約20℃〜約60℃、より好ましくは約30℃〜約60℃、最も好ましくは約40℃〜約60℃の温度で行われる、請求項1から20のいずれか一項に記載のフォーム。
- 前記ポリイソシアヌレートフォームが、いずれの場合にも成分A)及びB)の総質量に基づいて、約0.8質量%〜約6.0質量%の量のC1)難燃剤TEP及びTCPP、及び約0.2質量%〜約1.0質量%の量のC2)遅延触媒パッケージの形態である触媒パッケージの存在下で、約15質量%〜約25質量%の量のポリエステルポリオールA1)、約1質量%〜約20質量%の量の短鎖ポリエーテルポリオールA2)、約1質量%〜約5質量%の量の長鎖ポリオールA3)を含むポリオール成分A)を、約450のNCO指数を有するポリイソシアネート成分B)と反応させることにより得ることができる、請求項1から20のいずれか一項に記載のフォーム。
- 請求項1から22のいずれか一項に記載のポリイソシアヌレートフォームをサンドイッチパネルに使用する方法。
- 請求項1から22のいずれか一項に記載のポリイソシアヌレートフォームを含む、サンドイッチパネル。
- 請求項1から22のいずれか一項に記載のポリイソシアヌレートフォームを生成する反応混合物を表皮に適用する工程を含む、サンドイッチパネルの製造方法。
- 請求項24に記載のサンドイッチパネルを建築又は輸送に使用する方法。
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