JP2020515437A - 透明木材及びその調製のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ルメタンビス(4-フェニル)カルボネート]、ポリビニルフェニルスルフィド)、ポリ(スチレンスルフィド)、ブチルフェノールホルムアルデヒド樹脂、ポリ(p-キシリレン)、ポリ(2-ビニルナフタレン)、ポリ(n-ビニルカルバゾール)、ナフタレン-ホルムアルデヒドゴム、フェノール-ホルムアルデヒド樹脂、又はそれらのコポリマー若しくは混合物のいずれか1つを含む材料の群から選択され得るが、それらに限定されない。好ましいポリマーは、1.4〜1.6;又は1.45〜1.55の屈折率を有する、ポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)、エポキシ、ポリ(グリシジルメタクリレート)(PGMA)、ポリジメチルシロキサン(PDMS)及びポリスチレン(PS)、又はそれらのコポリマー若しくは混合物から選択される。好ましくは、ポリマーは、1.4〜1.6;又は1.45〜1.55の屈折率を有する、PMMA又はそのコポリマー若しくは混合物である。ポリマーは、最終的な透明木材の機械的強度に影響し、透明木材に強度を提供し得る。
a)少なくとも1片の木材基板を準備する工程と;
b)木材基板に発色団を不活性化するための漂白液(bleaching liquor)を添加し、それにより少なくとも15%のリグニンを含む漂白木材基板を得る工程と;
c)(b)において得られる漂白木材基板に、プレポリマー若しくはモノマー又はそれらの組合せを含む溶液を含浸させる工程と、
d)含浸したプレポリマー若しくはモノマー又はそれらの組合せを重合させて、木材基板と少なくとも1種のポリマーとを含む透明木材を得る工程と
を含む方法に関する。
リグニン保持漂白
20mm×20mm及び厚さ1mm(半径方向の厚さ)の寸法、並びに160kg/m3の密度を有するバルサ材の片(オクロマ・ピラミデール、Wentzels Co. Ltd社、スウェーデンから購入)を、105±3℃で24時間乾燥させた。以下の順序で化学薬品を混合することにより、漂白液を調製した:脱イオン水、ケイ酸ナトリウム(3.0wt%)(Fisher Scientific UK社)、水酸化ナトリウム溶液(3.0wt%)(Sigma-Aldrich社)、硫酸マグネシウム(0.1wt%)(Scharlau社)、DTPA(0.1wt%)(Acros Organics社)、次いでH2O2(4.0wt%)(Sigma-Aldrich社)。質量パーセンテージは全て漂白液中の水の質量に対するものである。10片のバルサを200mL(過剰量)の漂白液に70℃で木材が白色となるまで約2時間浸漬することにより、漂白木材基板が得られた。漂白木材基板を脱イオン水で十分に洗浄し、さらなる使用まで水中に維持した。
亜塩素酸ナトリウム脱リグニン
20mm×20mm及び厚さ1.0mm(半径方向の厚さ)の寸法、並びに160kg/m3の密度を有するバルサ材の基板(オクロマ・ピラミデール、Wentzels Co. Ltd社、スウェーデンから購入)を、105±3℃で24時間乾燥させた後、化学抽出を行った。80℃の酢酸緩衝液(pH4.6)(過剰量)中で、400〜500mLの1wt%亜塩素酸ナトリウム(NaClO2、Sigma-Aldrich社)を使用して、乾燥させた基板を脱リグニンした。木材が白色となったら(6時間を要した)、反応を停止させた。脱リグニン基板を脱イオン水で慎重に洗浄し、さらなる使用まで水中に維持した。
透明木材の調製
ポリマーの含浸前に、例1及び2で得られた木材基板を、エタノール及びアセトンでの溶媒交換によって逐次的に脱水した。各溶媒交換工程を3回繰り返した。メチルメタクリレート(MMA)モノマー(Sigma-Aldrich社)を、まず開始剤としての0.3wt%(MMAモノマーを基準とする)の2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオニトリル)(AIBN)(Sigma-Aldrich社)で75℃で15分間予備重合させ、室温まで冷却した。その後、例1及び2からの脱リグニン又は漂白木材基板を、予備重合PMMA溶液中で数時間、完全に真空含浸させた。最後に、含浸された木材基板を2つのガラススライドの間に挟み、アルミニウム箔内に包装し、次いで炉内で70℃で4時間硬化させた。木材基板を有さないPMMAの参照試料を、同じMMAモノマーから調製した。
大型木材テンプレート
透明木材の大型木材テンプレートを作製することができる可能性の実証モデルとして、10cm×10cm×3mm(半径方向の厚さ)の寸法を有するバルサの大型基板を例1に従って調製したが、10cm×10cm×厚さ3mm(半径方向)の1片を約500mLの漂白液中に浸漬し、木材が白色となるまでの漂白は約5時間を要した。H2O2処理の前及び後の細胞壁のFE-SEM写真(図1b〜図1c)は、リグニンが豊富な中層内であっても実質的なマイクロスケールの損傷は示さなかった。細胞壁の剥離は極めて限られた範囲内で生じ、木材中で大部分が保存されたリグニンの分布を裏付けている。参照として、例2に従う脱リグニンプロセスで調製される対応する木材試料を調製した。木材が白色となるまでに約24時間を要した。脱リグニン後、大きな細胞壁剥離が生じた。図1dを参照されたい。矢印は、リグニンが豊富な中層を指しており、(e)ではほぼ空洞である。細胞壁が剥離及び分離するため、その間の開放空間は、元々中層により占められていた空間よりもはるかに広い。これは、木材細胞間の中層内の高い分率のリグニンが除去されると生じる。
異なる源からの木材
異なる源からの木材の試料を、それぞれ例1に従うリグニン保持処理及び例2に従う脱リグニンにより調製した。漂白又は脱リグニン前の元の木材中のリグニン含量(Klasonリグニンとして測定)は、マツの場合37.3%、カバの場合24.2%、バルサの場合23.5%、トネリコの場合27.1%であった。機械的試験のために、試料を50×10×1.5mmの寸法に切断し、続いて表1に記載する化学的処理を行った。漂白又は脱リグニン木材基板におけるリグニン含量、及び引張強度試験により測定された湿潤強度を、Table 1(表1)に示す。
様々な木材基板及びポリマー
ポリマーの含浸前に、例1で得られた木材基板を、エタノール及びアセトンでの溶媒交換によって逐次的に脱水した。各溶媒交換工程を3回繰り返した。以下の表から選択されるモノマーを、開始剤としての0.3〜0.5wt%(モノマーを基準とする)の2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオニトリル)(AIBN)(Sigma-Aldrich社)で75℃で予備重合させ、室温まで冷却する。漂白木材基板を、予備重合溶液中で完全に真空含浸させた。最後に、含浸された木材基板を2つのガラススライドの間に挟み、アルミニウム箔内に包装し、次いで70℃で一晩硬化させた。Table 2(表2)は、表面に対して垂直の、すなわち木材の半径方向における、測定された光透過率及びヘーズと共に、様々な透明木材配合物を列挙している。
高圧
ポリマーの含浸前に、例1に従って得られた木材基板を、エタノール及びアセトンでの溶媒交換によって逐次的に脱水した。各溶媒交換工程を3回繰り返した。0.4wt%(モノマーを基準とする)の2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオニトリル)(AIBN)(Sigma-Aldrich社)を含有するスチレンに漂白木材基板を加え、まず真空下で、次いで完全に含浸するまで5barの加圧下で反応槽内に入れた。まだ加圧下の槽を90℃の油浴内に一晩置き、硬化させた。木材片がポリマー塊の中にはまり込んだため、試料を光透過率に関して測定することができなかった。試料は、光透過率に関して測定された他の片と比較して視覚的に透明であった。
過ホウ酸ナトリウムによるリグニン保持漂白
20mm×20mm及び厚さ1.5mm(半径方向の厚さ)の寸法を有するバルサ材の片(オクロマ・ピラミデール、Conrad Elektronik Norden AB社、スウェーデンから購入)を洗浄し、完全に湿潤するまで脱イオン水中に浸漬した。漂白前の湿潤した木材片に、0.5wt%のジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)を伴う脱イオン水で、50℃で1時間前処理を施した。以下の順序で化学薬品を混合することにより、漂白液を調製した:脱イオン水、ケイ酸ナトリウム(3.0wt%)(Fisher Scientific UK社)、水酸化ナトリウム溶液(3.0wt%)(Sigma-Aldrich社)、硫酸マグネシウム(0.1wt%)(AppliChem Panreac社)、DTPA(0.1wt%)(Roth社)、次いで過ホウ酸ナトリウム(6.5wt%)(Alfa Aesar社)。質量パーセンテージは全て漂白液中の水の質量に対するものである。10片のバルサを200mL(過剰量)の漂白液に70℃で木材が白色となるまで約2時間浸漬することにより、漂白木材基板が得られた。漂白木材基板を脱イオン水で十分に洗浄し、さらなる使用まで水中に維持した。
SEM
1kVの加速電圧で動作する電界放射型走査電子顕微鏡(Hitachi S-4800、日本)により、木材試料の断面を観察した。脱イオン水で洗浄された木材試料に凍結乾燥を行った。試料の断面は、液体窒素で冷却した後の凍結乾燥試料を粉砕することにより調製した。
500Nロードセルを有するInstron 5944を使用して、10%/分の歪み速度及び25mmのスパンで引張強度試験を行った。
500Nロードセルを有するInstron 5944を使用して、3点曲げ試験を行った。50%の室内湿度で2〜3日間、試料を調整した。10%/分の歪み速度及び30mmのスパンで試験を行った。全ての試料を、試験用にストリップ(5mm×60mm)に切断した。
木材試料中のリグニン含量(Klasonリグニン)を、TAPPI法TAPPI T 222 om-02に従って決定した。
ISO白色度2470-1、2009に従って、木材の白色度を試験した。
積分球を含む構成で透過率を測定した。170〜2100nmの波長を有する光源を適用した(Energetiq Technology, Inc社製のEQ-99)。光源からの入射ビームは、入力ポートを通して積分球内に誘導した。光は、光ファイバを通して球の別のポートから外に誘導し、白色(W)スペクトルの入射ビームとして分光器(AvaSpec-ULS3648、Avantes社)により記録した。光源を切ることにより暗(D)スペクトルを記録した。透過率測定のために、試料は球の入射ビーム入力ポートの真正面に置き、次いでスペクトルを光ファイバを通して球の別のポートから外に誘導し、信号(S)として記録した。正透過率及び拡散透過率の両方を含む、特定波長での試料を通る透過率を、その特定の波長における(S-D)/(W-D)として計算した。ヘーズ測定値は、「Standard Method for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastics」(ASTM D1003)に従って記録した。
白色度及びリグニン含量
例2に記載するように脱リグニンを行った。脱リグニンの間、白色度は処理時間と共に徐々に増加した。図1aに示されるように、6時間のプロセス後に白色度は約80%で安定した。リグニン含量は、約23.5wt%〜2.5wt%に減少した。例1に記載するように、H2O2処理の場合、白色度はわずか0.5時間後に77%まで急激に上昇した。1時間後、白色度は79%に達した。処理時間を更に増加させても、白色度は80%を超えて上昇しなかった。リグニン含量は、23.5%から21.3%までごくわずかに減少し、微細構造が良好に保存された。
例3に従って調製された透明木材(TW-H2O2)は、図3aに示される高い光学的透明性を示した。550nmの波長でのTW-H2O2の光透過率及びヘーズは、それぞれ83%及び75%であった(図3a〜図3b)。TW-H2O2の光透過率値は、脱リグニン木材テンプレートに基づく透明木材の光透過率(TW-Delign、86%、例3に従って調製)と同程度であった。TW-H2O2は、TW-Delignと比較して約7%のヘーズの増加を示した。
異なる木材源からのリグニン保持処理で調製された透明木材は、脱リグニン木材から調製された透明木材と比較して改善された湿潤強度特性を示した(Table 1(表1))。
3点曲げ試験において、50mm×50mm及び厚さ1.5mmの寸法を有するバルサから例3に従って調製された透明木材(TW-H2O2)は、ガラス(116.3±12.5MPa)と同等の破断時応力(100.7±8.7MPa)、及びガラス(0.19%±0.02)よりも1桁高い破損に対する歪み(2.18%±0.14)を示した。これは、ガラス(10.2J/m3)よりも1桁高い透明木材の破壊仕事(119.5J/m3)をもたらした。応力-歪み曲線を図4に示す。3点曲げ試験はまた、漂白透明木材(TW-H2O2)が、PMMA(2.5GPa)及び元の木材構造(3.4GPa)の両方より高い曲げ弾性率(6GPa)を有することを示した。したがって、PMMAが含浸された漂白TWは、PMMA及び元の木材の両方よりも強い。
Claims (13)
- 木材基板と少なくとも1種のポリマーとを含む透明木材であって、前記透明木材は、400〜1000nmの波長の電磁スペクトル内の波長で少なくとも60%の光透過率を有し、前記木材基板は、Klasonリグニンとして測定して15%超のリグニンを含む、透明木材。
- 400〜1000nmの波長の電磁スペクトル内の波長で少なくとも60%のヘーズを更に有する、請求項1に記載の透明木材。
- 前記光透過率が、少なくとも70%である、請求項1又は2に記載の透明木材。
- 少なくとも0.3mmの厚さを有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の透明木材。
- 前記ポリマーが、1.3〜1.7の屈折率を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の透明木材。
- 透明木材を調製するための方法であって、
a)少なくとも1片の木材基板を準備する工程;
b)前記木材基板に発色団を不活性化するための漂白液を添加し、それにより少なくとも15%のリグニンを含む漂白木材基板を得る工程;
c)(b)において得られる前記漂白木材基板に、プレポリマー若しくはモノマー又はそれらの組合せを含む溶液を含浸させる工程、
d)含浸した前記プレポリマー若しくはモノマー又はそれらの組合せを重合させて、木材基板と少なくとも1種のポリマーとを含む透明木材を得る工程
を含む、方法。 - 工程(b)における使用のための過酸化物系が、過酸化水素を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記方法が、工程(b)において前記漂白液を添加する前に、例えばDTPAを添加することによって、工程(a)における前記1片の木材から金属イオンを除去する工程を更に含む、請求項6又は7に記載の方法。
- 工程(b)における前記木材の漂白が、前記木材基板が少なくとも70%の白色度を有するまで行われる、請求項6から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)における前記漂白液が、安定剤及びキレート剤を更に含む、請求項6から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、工程(b)において前記漂白木材を得た後、溶媒交換の工程を更に含む、請求項6から10のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)において得られる前記ポリマーが、1.3〜1.7の屈折率を有する、請求項6から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記木材基板が、Klasonリグニンとして測定して15%超のリグニンを含む、請求項6から12のいずれか一項に記載の方法により得られる透明木材。
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