JP2020500589A - 糞便の悪臭の知覚を制限又は排除するための揮発性組成物の使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年11月18日に出願された米国仮特許出願番号第62/424,072号(U.S. Provisional Patent Application Serial No. 62/424,072)、2017年4月13日に出願された米国仮特許出願番号第62/485,060号(U.S. Provisional Patent Application Serial No. 62/485,060)、2017年6月8日に出願された欧州特許出願番号第17175114.2号(European Patent Application Serial No. 17175114.2)、及び2017年9月11日に出願された米国仮特許出願番号第62/556,714号(U.S. Provisional Patent Application Serial No. 62/556,714)に対して優先権を主張し、その全記載内容は参照をもってその全体を本明細書に組み込まれたものとする。
本開示は、悪臭中和の分野に関する。より詳述すれば、本開示は、糞便の悪臭の知覚を制限、低減又は排除するための揮発性組成物の使用に関する。かかる組成物は、悪臭中和剤として機能する付香成分に関連する悪臭アンタゴニスト系を、糞便の悪臭の知覚を著しく低減させる組み合わせで含む。かかる組成物、送達系と組み合わせたそれらの使用、及び消費者製品におけるそれらの適用が、本開示の目的である。
悪臭として知覚されるにおいは、多くの環境中に存在し、日常生活で体験される。この負の関係を誘発するにおい物質は、例えば、廃棄物、ゴミ箱、トイレ、キャットリター、並びに食品取扱い及び食品加工によって生じうる商業的環境及び居住環境の悪臭からなりうる。トイレ(特に糞便)、キッチン及び体臭は、まさに、日常生活における悪臭のいくつかの慣習的な環境源である。悪臭は、通常、種々のアミン、チオール、スルフィド、単鎖脂肪族及び不飽和の酸、例えば脂肪酸、及びそれらの誘導体を典型的に含みうる1種超の悪臭物質化合物の複雑な混合物である。
本開示は、いくつかの悪臭中和の性質を有するにおい成分から製造される機能的香料アコードと一緒に、国際公開番号第2014210585号(WO2014210585)において開示されているものを含む糞便の悪臭の特定の受容体を遮断することが見出された成分から形成される悪臭アンタゴニスト系を含む組成物の使用に関する。本開示の組み合わせは、糞便の悪臭の知覚の制限又は排除に関して予想外の結果を提供することが見出された。
(i)表1の群から選択される少なくとも1つの成分を含む悪臭受容体アンタゴニスト系を約2質量%〜約85質量%、
(ii)少なくとも2つの付香成分を含み、フローラル、シトラス及びジャスミンから選択される香調を有する機能的香料アコードを約15質量%〜98質量%、但し表1において挙げた任意の成分を除く、
(iii)任意に非機能的香料アコード
を含む組成物の使用に関する。
a)少なくとも1つ、あるいは少なくとも3つの表1から選択される成分を含む悪臭受容体アンタゴニスト系を有効量の約2〜約85質量%、
b)イオノン、イロン、ダマスコン、シトラール、メチルシンナムアルデヒド、ペラルゴジエナール、オリバン、並びにそれらの誘導体及び混合物からなる群から選択される少なくとも2つの成分を含む機能的香料アコードを約15〜約98質量%、並びに
c)任意に、少なくとも2つの付香成分を含む非機能的香料アコード
を含む悪臭中和組成物である。
定義
特に明記されない限り、パーセンテージは質量百分率を示すことを意味する。
− アルデヒド成分:デカナール、ドデカナール、2−メチル−ウンデカナール、10−ウンデカナール、オクタナール及び/又はノネナール;
− 芳香性ハーブ成分:ユーカリ油、樟脳、オイカリプトール、メントール及び/又はアルファ−ピネン;
− バルサム成分:クマリン、エチルバニリン及び/又はバニリン;
− シトラス成分:ジヒドロミリセノール、シトラール、オレンジ油、リナリルアセテート、シトロネリルニトリル、オレンジテルペン、リモネン、1−P−メンテン−8−イルアセテート及び/又は1,4(8)−P−メンタジエン;
− フローラル成分:メチルジヒドロジャスモネート、リナロール、シトロネロール、フェニルエタノール、3−(4−tert−ブチルフェニル)−2−メチルプロパナール、ヘキシルシンナムアルデヒド、ベンジルアセテート、ベンジルサリチレート、テトラヒドロ−2−イソブチル−4−メチル−4(2H)−ピラノール、ベータイオノン、メチル2−(メチルアミノ)ベンゾエート、(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセン−1−イル)−3−ブテン−2−オン、ヘキシルサリチレート、3,7−ジメチル−1,6−ノナジエン−3−オール、3−(4−イソプロピルフェニル)−2−メチルプロパナール、バージルアセテート、ゲラニオール、P−メンタ−1−エン−8−オール、4−(1,1−ジメチルエチル)−1−シクロヘキシルアセテート、1,1−ジメチル−2−フェニルエチルアセテート、4−シクロヘキシル−2−メチル−2−ブタノール、アミルサリチレート、高シスメチルジヒドロジャスモネート、3−メチル−5−フェニル−1−ペンタノール、バージルプロピオネート、ゲラニルアセテート、テトラヒドロリナロール、シス−7−P−メタノール、プロピル(S)−2−(1,1−ジメチルプロポキシ)プロパノエート、2−メトキシナフタレン、2,2,2−トリクロロ−1−フェニルエチルアセテート、4/3−(4−ヒドロキシ−4−メチルペンチル)−3−シクロヘキセン−1−カルバルデヒド、アミルシンナムアルデヒド、4−フェニル−2−ブタノン、イソノニルアセテート、4−(1,1−ジメチルエチル)−1−シクロヘキシルアセテート、バージルイソブチレート及び/又はメチルイオノン異性体の混合物;
− フルーティー成分:ガンマウンデカラクトン、4−デカノリド、エチル2−メチル−ペンタノエート、ヘキシルアセテート、エチル2−メチルブタノエート、ガンマノナラクトン、アリルヘプタノエート、2−フェノキシエチルイソブチレート、エチル2−メチル−1,3−ジオキソラン−2−アセテート及び/又はジエチル1,4−シクロヘキサンジカルボキシレート;
− グリーン成分:2,4−ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルバルデヒド、2−tert−ブチル−1−シクロヘキシルアセテート、スチラリルアセテート、アリル(2−メチルブトキシ)アセテート、4−メチル−3−デセン−5−オール、ジフェニルエーテル、(Z)−3−ヘキセン−1−オール及び/又は1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセン−1−イル)−4−ペンテン−1−オン;
− ムスク成分:1,4−ジオキサ−5,17−シクロヘプタデカンジオン、ペンタデカノリド、3−メチル−5−シクロペンタデセン−1−オン、1,3,4,6,7,8−ヘキサヒドロ−4,6,6,7,8,8−ヘキサメチル−シクロペンタ−g−2−ベンゾピラン、(1S,1’R)−2−[1−(3’,3’−ジメチル−1’−シクロヘキシル)エトキシ]−2−メチルプロピルプロパノエート、ペンタデカノリド及び/又は(1S,1’R)−[1−(3’,3’−ジメチル−1’−シクロヘキシル)エトキシカルボニル]メチルプロパノエート;
− ウッディー成分:1−(オクタヒドロ−2,3,8,8−テトラメチル−2−ナフタレニル)−1−エタノン、パチュリ油、パチュリ油のテルペン画分、(1’R,E)−2−エチル−4−(2’,2’,3’−トリメチル−3’−シクロペンテン−1’−イル)−2−ブテン−1−オール、2−エチル−4−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペンテン−1−イル)−2−ブテン−1−オール、メチルセドリルケトン、5−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペンテニル)−3−メチルペンタン−2−オール、1−(2,3,8,8−テトラメチル−1,2,3,4,6,7,8,8a−オクタヒドロナフタレン−2−イル)エタン−1−オン及び/又はイソボルニルアセテート;
− 他の成分(例えばアンバー、パウダリースパイシー又はウォータリー):ドデカヒドロ−3a,6,6,9a−テトラメチル−ナフト[2,1−b]フラン及び任意のその立体異性体、ヘリオトロピン、アニスアルデヒド、オイゲノール、シンナムアルデヒド、チョウジ油、3−(1,3−ベンゾジオキソール−5−イル)−2−メチルプロパナール及び/又は3−(3−イソプロピル−1−フェニル)ブタナール。
(i)表1の群から選択される少なくとも1つの成分を含む悪臭受容体アンタゴニスト系約2質量%〜約85質量%、
(ii)少なくとも2つの付香成分(但し表1において挙げた任意の成分を除く)、あるいは表2から選択される付香成分を含み、フローラル、シトラス及びジャスミンから選択される香調を有する機能的香料アコード約15質量%〜98質量%、並びに
(iii)任意に非機能的香料アコード
を含む組成物の使用である。
表1からの成分は、本開示に従って使用される組成物の2〜85質量%で含まれる。一態様に従って、本開示に従って使用される組成物は、6〜70質量%の量で前記で定義した悪臭アンタゴニスト系を含む。他の態様に従って、本開示に従って使用される組成物は、8〜60質量%の量で前記で定義した悪臭アンタゴニスト系を含む。他の態様に従って、本開示に従って使用される組成物は、8〜46質量%の量で前記で定義した悪臭アンタゴニスト系を含む。
本開示における群IIは、前記で定義した機能的香料アコードである。それは、本開示に従って使用される組成物の15〜98質量%の範囲の量で存在する。一態様に従って、それは30〜94質量%の範囲の量で存在する。他の態様に従って、それは組成物の40〜92質量%の範囲の量で存在する。他の態様に従って、それは組成物の29〜92質量%の範囲の量で存在する。
特定の態様に従って、本開示に従って使用される組成物は、前記で定義した非機能的香料アコードを含む。非機能的香料アコードは、群IIの一部でも群Iの一部でもない前記で定義した付香成分からなる。本開示に従った組成物中に存在する場合に、非機能的香料アコードは、典型的に、前記態様のいずれかにおいて定義した組成物の0.5〜70質量%、あるいは0.5〜50質量%の範囲の量で含まれてよい。
特定の態様に従って、前記で定義した組成物は、送達系と組み合わせて使用されてよい。送達系の使用は、組成物中の活性成分の任意の気相濃度を達成することを可能にする。本開示の目的に適した送達系は、以下を含むがそれらに制限されない:
・ 受動メッキ支持体であって、次の制限のない例:セルロース(紙/厚紙)、バーミキュライト、他の工業用吸収剤、パーライト、炭酸カルシウム、軽石、他の鉱物、木材、おがくず、粉砕したトウモロコシの穂軸、粉砕した籾殻、籾殻灰、他の農業副産物、バイオ炭、デンプン、加工デンプンから選択されるルースパウダー又は圧縮された形で多孔質又は多孔質ではない基材の1つ以上を含む、受動メッキ支持体;
・ 噴霧乾燥湿潤活性カプセル化系であって、本開示に従った組成物が、これらに制限されないが、マルトデキストリン、オクテニルコハク酸デンプン(加工デンプン)の1つ以上を含むマトリックス内で噴霧乾燥法によってカプセル化されている、噴霧乾燥湿潤活性カプセル化系;
・ コアシェルカプセル化系、例えば不浸透性シェル(例えばポリウレア、ポリウレタン等)及びコアにおいて本開示に従った組成物を有する機械活性化マイクロカプセル;
・ 界面活性剤を含む液体混合物;
・ ポリマー材料。
a)少なくとも1つ、あるいは少なくとも3つの表1から選択される成分を含む悪臭受容体アンタゴニスト系を有効量の約2〜約85質量%、
b)表2から選択される成分からなる群から選択される少なくとも2つの成分を含む機能的香料アコードを約15〜約98質量%、並びに
c)任意に、少なくとも2つの付香成分を含む非機能的香料アコード
を含む悪臭中和組成物である。
− 布地用ケア製品、例えば液体洗剤、粉末洗剤、錠剤型洗剤、棒状洗剤、ペースト状洗剤、液体布地用柔軟剤、シート状布地用柔軟剤、布地用加香剤(fabric sent booster)、洗濯前処理剤(laundry pre−treatment)、布地用リフレッシャー、アイロン水、洗濯用漂白剤、カーペットパウダー又はカーペットクリーナー;このタイプの製品についての使用は、消費者に利用可能な標準水が記載された悪臭に関連しうる場合に特に有益である(特に腐敗した水);
− トイレットペーパー又はナプキン;
− エアフレッシュ製品、例えばスプレー状エアフレッシュナー、ゲル状エアフレッシュナー、リキッドウィックエアフレッシュナー、多孔質物質(例えば、紙もしくはカードブロッター、多孔質セラミック、又は多孔質プラスチック)を含む固体エアフレッシュナー、透過性の膜を含む液体もしくはゲル状のエアフレッシュナー、電動エアフレッシュナー、及び二重目的のエアフレッシュナー/消毒スプレー;並びに/又は
− 表面ケア製品、例えば万能クリーナー、家具用艶出し剤、ウッドフロアクリーナー、トイレ用ケア製品(例えば、便器洗浄液、タンク投入型トイレ洗浄剤(in−cistern toilet cleaner)、トイレリムブロック(toilet rim block)、又はトイレリムリキッド(toilet rim liquid));ペットリター(pet−litter)。
本開示は、次の実施例によってさらに詳細に記載され、その際略語は、当該技術分野において通常の意味を有し、温度は、摂氏度(℃)で示される。
アンタゴニストの同定 − ex vivoでの生ニューロンアッセイによる悪臭受容体アンタゴニストの同定
ex vivo生ニューロンアッセイにおいて、嗅神経細胞(olfactory sensory neuron(OSN))を、マウスの嗅上皮から抽出し、順次送達された刺激に対する応答について試験する。その際、応答を、生細胞のカルシウムイメージング顕微鏡によって検出する。少なくとも1000個及び約5000〜10000個のOSNを、表1に挙げたあらゆる化合物について試験した。当該技術分野における先行研究を通して、抽出されたOSNの大多数が、マウスのゲノムに存在する約1200個のにおい物質受容体(OR)のうちの1個を発現することが確立されており、抽出されたOSNの試料において、1200個のORの大部分が少なくとも1つのOSNで示される。送達された刺激に対するOSNの応答は発現されたORによって完全に駆動されるため、OSNは、におい物質の同一性及び強度を選択的に検出し、まとめてコードする。MO分子でOSNを刺激し、それぞれのOSNの応答を測定することによって、応答が誘導されるサブセットは、MOを検出し、したがっておそらくMOをコードするものである。続いてMOと候補のアンタゴニストとの混合物を同じ細胞に送達することによって、それぞれのMO応答性OSNにおけるシグナルの抑制の程度(「阻害のレベル」)を決定することができる。それぞれの細胞における阻害の程度を、3つの群:低い阻害(10〜25%)、中程度の阻害(25〜75%)及び強い阻害(75〜100%)のうちの1つに分類した。さらに、低い、中程度及び高い阻害を示すMO応答性OSNの割合を計算した。これらのデータの例を図1a〜dにおいて示す。最小の強度で最小の割合を超えるOSNを阻害した化合物を、アンタゴニスト「ヒット」及び推定の悪臭抑制化合物と見なした。最小レベルは、それぞれ、強い阻害を示す集団の10%及び/又は中程度の阻害を示す集団の25%及び/又は弱い阻害を示す集団の40%であった。
個々の悪臭受容体アンタゴニスト系、個々の機能的付香成分及び本開示に従った組成物についての残留糞便臭評点の感覚測定
悪臭受容体アンタゴニスト系及び組成物を、3.4μg/l(空気)の特有の気相濃度で提示した。
− 独立して悪臭アンタゴニスト系、特に(2,5−ジメチル−2,3−ジヒドロ−1H−インデン−2−イル)メタノール(LILYFLORE(登録商標))、及び機能的香料アコード(バイオレットAT又はイソラルディン)の単独成分、OR
− (2,5−ジメチル−2,3−ジヒドロ−1H−インデン−2−イル)メタノール(LILYFLORE(登録商標))からなる悪臭受容体アンタゴニスト系と、機能的香料アコード(「混合物」で)ORとの組合せ
− 表1からの多数のアンタゴニストを有する悪臭受容体アンタゴニスト系を機能的及び非機能的香料アコードを含む組成物に添加。
本開示に従った組成物の感覚的性能
以下、
− 悪臭アンタゴニスト系としてのLILYFLORE(登録商標)((2,5−ジメチル−2,3−ジヒドロ−1H−インデン−2−イル)メタノール)
− 機能的香料アコードとしてのイソラルディン及びバイオレットAT(α−イオノン)
からなる本開示に従った組成物の混合物の糞便のモデル悪臭*を抑制する能力は、混合物中のその投与量でのそれぞれの成分単独での能力(最大58%)と比較して著しく増加する(70%)。
本開示に従った組成物
次の表は本開示に従った組成物を示す。
本開示に従った組成物の感覚的評価
実施例4で記載された組成物を評価するための感覚的方法は、対象群に対して組成物及び悪臭の十分に制御され安定した気相濃度を達成するためにFirmenich設計の空気希釈オルファクトメーターの使用を必要とする。
− 同定したアンタゴニストを有さない組成物(Aliasという)
− 段階的にアンタゴニスト系を含むフローラル組成物(フローラルE、P及びRDという)の繰り返し
− 段階的にアンタゴニスト系を含むシトラス組成物(シトラスB及びHという)の繰り返し
− アンタゴニスト系を含むジャスミン組成物(ジャスミンEという)の繰り返し。
図4b:糞便再構成物に対して1.1μg/l(空気)(C2)で試験した組成物。
図4c:糞便再構成物に対して0.33μg/l(空気)(C3)で試験した組成物。
− アンタゴニスト系を添加する場合にフローラル及びシトラス組成物の性能は改善する。フローラルE〜フローラルRDは、糞便の悪臭の知覚が大いに減少する。同様の観察を、シトラスBに対してシトラスHの向上した性能を有するシトラス組成物についても実施することができる。
− 繰り返しは、アンタゴニスト系においてより多くの成分を段階的に含む。
− ジャスミン組成物も、アンタゴニスト系を含むことへの利益を証明する。
− フローラルRD、シトラスH及びジャスミンEは、糞便の悪臭の知覚を排除する。
本開示に従ったフレグランス組成物を含むセルロース系エアフレッシュナーの仮設トイレの悪臭低減効果試験
本実施例において使用したエアフレッシュナー装置はセルロース型エアフレッシュナーであった。これらのエアフレッシュナーは、特定の量のフレグランスを染み込ませた吸収材料から構成される。そしてこの材料を容器に置き、フレグランス組成物の送達を制御する。本実施例について、アルミニウム缶に配置された吸収材料としてセルロースパッドを使用する。
本開示に従ったフレグランス組成物を含むキャンドルの仮設トイレの悪臭低減効果試験
本実施例において使用したエアフレッシュナー装置はキャンドルであり、かかる装置は2つの方法でフレグランスを送達する。まず、キャンドルに導入されたフレグランスが、ロウを介してキャンドルの表面上に移動するにつれてゆっくりと蒸発する。第二の方法は、はるかに大きく、「溶融物プール」によるものである。溶融物プールは、キャンドルが点灯している間に生じ、炎がキャンドルの一部を溶かして上部にプールを形成する。温かい混合物は、より高い割合でフレグランスを送達する。
本開示に従ったフレグランス組成物を含むエアロゾルエアフレッシュナーの仮設トイレの悪臭低減効果試験
本実施例において使用したエアフレッシュナー装置はエアロゾルであり、かかる装置は、加圧された水性フレグランス溶液により環境中にフレグランスを送達する。
本開示に従ったフレグランス組成物を含むサッシェ型エアフレッシュナーの仮設トイレの悪臭低減効果試験
本実施例において使用したエアフレッシュナー装置は、サッシェ型エアフレッシュナーであり、かかる装置は、紙、織布又は不織布材料から形成されている透過性の小袋中に含まれたフレグランスを染み込ませた粒状基材を利用する。
本開示に従ったフレグランス組成物を含む液体電気式エアフレッシュナーの仮設トイレの悪臭低減効果試験
本実施例において使用したエアフレッシュナー装置は、電気芯エアフレッシュナーであり、かかる装置は、加熱要素を利用してフレグランスと共にリザーバに挿入された芯からフレグランス組成物を送達する。
本開示によって記載されるフレグランス組成物の悪臭低減を、漂白剤洗浄粉末中で測定した。
モデル仮設トイレにおける本開示に従ったフレグランス組成物の仮設トイレの悪臭低減効果試験
本実施例において、本開示に従った組成物の性能を評価するために、モデル仮設トイレを構築した。モデル仮設トイレに、トイレの悪臭のヘッドスペースを正確かつ確実に再構成することができる、硫化水素、メチルメルカプタン、酪酸、パラクレゾール、及びインドールを注入するにおい発生装置を備え付けた。モデル仮設トイレにおける悪臭濃度は、アフリカ及びインドのトイレにおいて実施した定量的ヘッドスペース分析と一致した。トイレの悪臭のヘッドスペース性能を、化学分析及び感覚分析により検証した。嗅覚刺激を、においの知覚に対する気候の影響を評価するために、異なる気候で参加者に提示した。感覚データは、温度及び湿度の上昇は悪臭の強度評価を低下させたが、それらの品質は低下させなかったことを示した。香料配合物を、ヘッドスペース濃度を制御するための強制蒸発によって、又は送達系、例えばセルロースパッド、液体、及び粉末によって、これらのモデル仮設トイレで送達することができる。本発明者らの実験設定は、トイレ悪臭の低減及び心地よさの増加における香料配合物の性能を評価するための用量反応曲線を提供した。
化学物質
トリエチルアミン、N−エチルマレイミド(NEM)、及びメチルオクタノエートの化合物を、Sigma−Aldrich(Buchs、Switzerland)から購入し、酪酸、p−クレゾール、インドール、及びL−システインは自社製品であった。ジエチルエーテル、メタノール、酢酸エチル、及びアセトンの溶媒を、Carlo Erba(Val de Reuil、France)から購入した。メチルメルカプタン及び硫化水素について、Carbagas(Carouge、Switzerland)から購入した加圧シリンダー中で、15ppm(v/v)の窒素混合物を使用した。Oasis HLB 1−gカートリッジを、Waters(Montreux−Chailly、Switzerland)から購入した。本実施例において使用した香料配合物を以下に記載する。
8mmの透明ポリエチレンテレフタレート製の3つの1.7m3のモデル仮設トイレ(1.95m×0.985m×0.89m)を人工気象室に入れ、それぞれの仮設トイレに29cm×39cmの回転ドアを備え付けてにおいを評価した(図11)。人工気象室からの空気は、後壁の45cmの高さに配置されたにおい発生装置を介してそれぞれの仮設トイレに入った(におい発生装置を以下に詳細に説明する)。空気を、それぞれの仮設トイレの屋根から、100mmのアルミニウム製排気管を介して、両面82cm×91cmの層状フィルター(厚手の綿織物)を通して吸い込んだ(図11)。3本の排気管を、主管の100mmステンレス鋼管を介して調整可能な送風機に連結した。それぞれの仮設トイレの気流は、排気管に配置されたダンパー(SPI 160、Systemair、Skinnskatteberg、Sweden)を使用して個別に調整できる(図11)。主な排気流を制御するために熱線風速計を主管排気管内に配置した。適宜送風機によって生じる吸引力を変化させることにより空気流を調整することができる。主管排気管内の風速を、それぞれの仮設トイレにおいて17m3/hの空気流に維持した。この気流及び得られる1時間あたりの空気交換(およそ10)は、換気された改良型ピット型仮設トイレにおける測定の範囲内である。
液体を蒸発させるために、公的に入手可能なオルファクトメーターの下部の容器を変更した。150L/hの窒素流で500mlの丸底フラスコをフラッシュし、そこに1mlのポリプロピレン製シリンジに連結したポリテトラフルオロエチレン(PTFE)キャピラリーを介して液体を導入した(図11)。液体の流速を、シリンジポンプにより送達し、0.04ml/h〜10ml/hの範囲であった。フラスコをガラスハットで覆い、加熱プレート上に取り付けられたステンレス鋼ヒートオンブロックで160℃まで加熱した(図11)。フラスコの出口(内径2mm)を、仮設トイレの後壁を横切る直径109mmの長さ15cmのステンレス鋼管に配置した。この管を、仮設トイレ内の熱風を吸い込まないために、後壁に配置された直径127mmのアルミニウム製排気管(長さ80cm)に接続した(図11)。におい分子が豊富な窒素を、仮設トイレに入った空気と混ぜた。強制蒸発放出システムに加えて、2つのステンレス鋼管を、パイプの内側にはんだ付けして6mmのPTFE管を保持させ、加圧シリンダーからメタンチオール及び硫化水素を放出させた。PTFE管をパラフィルムで閉じ、PTFE管1本あたり2つの0.8mmの開口部を針で突き刺した(図11)。
人工気象室の寸法は、3.42m×2.95m×2.5mであり、得られた体積は25m3であった。人工気象室の温度及び湿度を、540m3/hの密閉サイクルで制御した。新鮮な空気が51m3/hの速度で人工気象室に入り、空気が同じ速度で人工気象室を出た。温度及び相対湿度(RH)の作業範囲は、それぞれ12℃〜45℃及び30%RH〜90%RHであった。人工気象室に、温度及び湿度制御サイクルの入口及び出口に配置し温度プローブ及びRHプローブを取り付けた。実験中に人工気象室内の空気の温度及びRHを測定できる入り口のプローブからのデータを5分毎に記録した。さらに、人工気象室内の空気と仮設トイレ内の空気との温度及びRHにおける差が最小であることを確実になるようにRH及び温度を正確に測定するために、仮設トイレ内にプローブ(Traceable(登録商標)湿度計、VWR International、Radnor、PA、USA)を設置した。1.5℃未満の温度差及び5%未満のRH差を維持した。
参加者はFirmenich SA(Geneva、Switzerland)の研究センターの従業員であった。10回のセッションを計画し、それぞれのセッションについての参加者数は以下の通りであった:26、24、26、27、26、30、25、27、25、23。参加者は研究に参加する前に同意書に署名した。同意書及び実験プロトコルは、ヒトを対象とした医学的研究についてのヘルシンキ宣言に同意してFirmenichの内部審査委員会により承認された。
参加者を、4つの異なる人工気象室における仮設トイレにおいて送達された6種のにおい物質混合物に触れさせた。におい物質混合物は、Mukuru(Nairobi)UDTの悪臭のみ、香料(フローラルD)のみ、及び悪臭と香料の混合物であり、4つの異なる濃度(0.18μg/L、0.54μg/L、1.62μg/L、4.9μg/L)で放出させた。
参加者を、無作為に異なる気候でにおい刺激に触れさせた。利用可能な仮設トイレは3つのみであったため、6つのにおいを、それぞれ悪臭のみ又は香料のみ、悪臭プラス低量の香料、及び悪臭プラス高量の香料を含む2つのグループに分けた。最初及び最後のセッションを、パネルの信頼性を評価するための対照として使用し、悪臭のみ、香料のみ、及び双方の混合物から構成した。参加者は、人工気象室に入り、そしてソフトウェアFIZZ(Biosystems、Courtenon、France)で作成された紙の調査用紙に回答することにより、3つの仮設トイレのにおいを直接評価した。参加者は、気候に3分間順応した後にそれぞれの仮設トイレのにおいを再評価した。参加者に、0〜10の等分目盛で、「嫌い(I don’t like)」から「好き(I like)」までの心地よさ、「馴染みのない(not familiar)」から「非常に馴染みのある(very familiar)」までの馴染みやすさ、「無臭(no odour)」から「非常に強い(very strong)」の強度、「糞便/トイレではない(not fecal/toilet)」から「非常に糞便/トイレである(very fecal/toilet)」への糞便/トイレの特徴、及び「全くない(not at all)」から「非常に進んで(very willingly)」への仮設トイレへの入室を希望したかどうか、を評価するように求めた。
Mukuru悪臭を、前記したようにモデル仮設トイレ中で放出した。気候を50%RHで25℃に設定した。空気中に放出させた化合物を、脱イオン水20ml、メタノール20ml、アセトン20ml、及びジエチルエーテル20mlで調整したOasisカートリッジで集め、炉中50℃で1時間乾燥させた。硫化水素及びメチルメルカプタンを、NEM25mg及びトリエチルアミン100μlを含有するジエチルエーテル2mlを充填したOasisカートリッジ中でNEMで誘導体化し、50℃で1時間乾燥させた。空気を、シリコンチューブに接続したGilAir Plusポンプを使用することにより、カートリッジを通して1l/分でポンプ注入した。試料の容量は100lであった。3つのカートリッジを使用して1つの仮設トイレの空気をサンプリングした。1つ目のカートリッジを、モデル仮設トイレの中央に、2つ目を評価ドアから23cm、及び3つ目を仮設トイレの右上(地面から171cm)の深さに配置した。カートリッジを、酢酸エチル中で10ng/μlメチルオクタノエート(内部標準[IS])溶液100μlに添加したジエチルエーテル10mlで取り除いた。過剰なNEMを取り除くために、溶出液を、0.1Mリン酸カルシウムでpH8で干渉させた水中で10mg/mlのL−システイン溶液3mlで洗浄した。その水相を取り出し、有機層を硫酸ナトリウムで乾燥させた。水相を、水中で37%HCl溶液100μlで酸性化し、酪酸を、IS100μlに添加したジエチルエーテル4mlで抽出した。GC−MSに注入する前に、双方の有機層を、アルゴン流下で1mlに徐々に濃縮した。分析を、以下に記載したようにGC−MSに溶出液1μlを注入することにより実施した。
オルファクトメーターを使用して、ヘッドスペースを、公知の濃度の酪酸、インドール、p−クレゾール、メチルメルカプタン及び硫酸で作成し、分析方法を較正した。簡単に、公知の量の化合物を有する空気を、オルファクトメーターの出口で誘導体化剤NEM(上記のもの)を装填したOasisカートリッジでサンプリングした。メチルメルカプタン及び硫化水素を、窒素中で15ppmの双方の硫黄化合物の混合物を含有する加圧シリンダーからオルファクトメーターに放出した。双方の硫黄化合物の流れをロータメーター(VoegtlinTV 100)で制御した。酪酸、インドール及びp−クレゾールを、0.101ml/hを供給するシリンジポンプに取り付けられた1mlポリプロピレンシリンジからプロピレングリコール溶液を蒸発させることによって放出させた。溶液を下部容器に導入し、下部容器を油浴を使用して150℃に加熱した。窒素を下部容器に60l/hで導入して蒸発した生成物を集め、そして上部容器の空気流と混合した。空気流を540l/hに設定し、蒸留水で満たしたウォータージャケット付き洗浄ボトル中で泡立たせることによって加湿した。オルファクトメーターの上部容器は、ウォータージャケット付きであり、その温度を、水浴で29℃に維持した。オルファクトメーターの出口で、温度は30℃でありかつRHは40%であった。オルファクトメーター中のメチルメルカプタン及び硫化水素化合物の得られた濃度は、0.1μg/l、0.05μg/l、0.0250μg/l及び0.0125μg/lであった。酪酸、p−クレゾール及びインドールの得られた濃度は、0.0001μg/l、0.001μg/l、0.01μg/l、0.1μg/lであった。
GC 6890 N(Agilent、Palo Alto、CA、USA)を使用して化合物を同定した。融解石英SPB−1キャピラリーカラム(内径30m×0.25mm、膜厚0.25μm、Supelco、Bellefonte、PA、USA)をGCに取り付けた。キャリヤーガスは、He(52kPa)であり、注入温度を250℃に設定した。注入を、Combi−Pal autosampler(Zwingen、Switzerland)で実施した。酪酸、p−クレゾール、インドール、並びにメチルメルカプタン及び硫化水素のNEM誘導体を分析するために、初期の炉温度を、50℃で5分間保持し、そして5℃/分で250℃までスプリットモード1/5で上昇させた。GCを、Agilent社製のMS 5975B Inert XL MSPに連結させた。電子衝撃モードでの質量スペクトルを、SIMモードで70eVで測定した。観察したイオンは、酪酸(60)、p−クレゾール(107)、インドール(117)、NEM−S−CH3(127)、及びNEM−S−NEM(127)であった。
調査用紙をスキャンし、データをFIZZに保存し、R(https://cran.r-project.org)で分析した。応答変数−心地よさ、仮設トイレに入ること、強度、馴染みやすさ、及び糞便の特徴−を、分散分析(ANOVA)を使用することにより分析し、有意な効果を、ノンパラメトリックなKruskal−Wallis試験で確認した。ペアワイズ比較試験を、Tukey正味差試験(RにおけるTukey HSD関数)で行った。異なるにおい処理の心地よさとトイレに入る意欲との関係を線形モデルで調べた。さらに、におい処理からの心地よさの評価及び気候からの心地よさの評価を線形モデルで分析した。有意水準をP<0.05に設定した。モデル仮設トイレの気相中の悪臭化合物の濃度を決定するために、検量線を、オルファクトメーター中の気相濃度の関数としての揮発性物質のピーク面積とISの比に関する線形モデルを使用することによって確立した。これらの検量線とR(chemCalパッケージ)における逆予測関数を使用して、モデル仮設トイレ内の気相濃度を、揮発性物質のピーク面積とISの比から予測した。
1.7m3の3つのトイレモデルを、25m3の人工気象室に建設した。それぞれのトイレを1時間に10回換気した。トイレ内に、液体及び粉末の湿量の増減を監視するために秤を設置し、液体や粉体を受けるための硬表面を設置した。被験者が人工気象室に入った場合に、被験者を、実験のために設定した温度及び湿度に触れさせ、したがって、本研究のために、被験者に、最初に人工気象室に入った直後ににおいを評価し、そして気候への適応の数分後に二回目の評価を求めた。適応は、においを評価するために使用した基準に有意な影響を及ぼさなかった。そして、適応あり及び適応なしのデータを平均した。
人工気象室を、4つの気候条件に設定した:30%RHで22℃、80%RHで22℃、30%RHで35℃、及び80%RHで35℃。温度及びRH条件は、温度制御システムを使用することにより達せられた(表15)。人工気象室内及びモデル仮設トイレ内の温度及びRHは、それぞれ1.5℃未満及び5%未満であった(表15)。
受動的な送達系を使用した仮設トイレにおける本開示に従ったフレグランス組成物の仮設トイレの悪臭低減効果試験
特定の理論に限定されることを意図するものではないが、組成物の性能は、要因、例えば配合物中の化合物の揮発性、温度、空気流、境界層の深さ、化合物と受動的送達系の基質との相互作用、化合物間の相互作用、送達系におけるそれぞれの化合物の濃度、気候等によって影響されうる。かかる要因は、糞便悪臭の持続時間及び/又は知覚された減少の大きさ、及び/又は他の感覚効果の持続時間及び/又は変化の大きさ、例えば知覚される心地よさの増加に影響しうる。
本発明のいくつかの態様による特定の悪臭受容体アンタゴニストの相乗効果
糞便の悪臭の再構成物から知覚された糞便の悪臭を中和するためのLILYFLORE(登録商標)、バイオレットAT及びイソラルディンを含有する試験配合物の性能を試験した。試験配合物中のそれぞれの単一成分の量は、フローラル組成物中に導入された成分の対応する濃度と同一であった。試験配合物中のそれぞれの単一成分と同一濃度で、LILYFLORE(登録商標)、バイオレットAT及びイソラルディンをぞれぞれ含む別々の対照配合物も含まれた。感覚評価はブラインドであり、オルファクトメーター及びブラインドで評価する30人以上の評価者団により実施した。並行して、試験及び3つの対照配合物からの成分のヘッドスペース濃度を決定した。結果を以下の表18及び図27に示す。
Claims (16)
- 糞便の悪臭の知覚を減少、制限、又は排除するための、
(i)表1の群から選択される少なくとも1つの成分を含む悪臭受容体アンタゴニスト系約2質量%〜約85質量%、
(ii)表1において挙げた任意の成分を除く、少なくとも2つの付香成分を含む機能的香料アコード約15質量%〜98質量%、ここで、前記アコードは、フローラル、シトラス及びジャスミンから選択される香調を有し、
(iii)任意に非機能的香料アコード
を含む組成物の使用。 - 前記悪臭受容体アンタゴニスト系が、表1から選択された少なくとも3つの成分を含むことを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- 前記悪臭受容体アンタゴニスト系が、表1の群から選択された少なくとも4つの成分を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の使用。
- 前記機能的香料アコードが、表2及びそれらの混合物の群から選択された1つ又は複数の成分を含むことを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の使用。
- 前記機能的香料アコードが、イオノン、イロン、ダマスコン、シトラール、メチルシンナムアルデヒド、ペラルゴジエナール、オリボン、それらの誘導体及びそれらの混合物からなる群から選択される成分を含むことを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の使用。
- 前記組成物が、さらに、マイクロカプセル又は微粒子を形成するためのカプセル化材料、例えばポリマー、又は組成物のための液体送達系を形成するための材料、例えばエマルション、マイクロエマルション、ミニエマルション、ゲル、ミクロゲル、無水物ゲルもしくは分散液を含むことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の使用。
- 前記組成物が、ルースパウダー又は圧縮された形での多孔質又は多孔質ではない基材上で吸収され、ここで、基材は、セルロース(紙/厚紙)、バーミキュライト、他の工業用吸収剤、パーライト、炭酸カルシウム、軽石、木材、おがくず、粉砕したトウモロコシの穂軸、粉砕した籾殻、籾殻灰、バイオ炭、デンプン、加工デンプン及びそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の使用。
- 表1の群から選択される少なくとも3つ、あるいは少なくとも4つの成分からなる悪臭受容体アンタゴニスト系。
- 以下、
a)表1から選択される少なくとも1つ、あるいは少なくとも3つの成分を含む悪臭受容体アンタゴニスト系を有効量の2〜85質量%、
b)表2、それらの誘導体及びそれらの混合物から選択される少なくとも2つの成分を含む機能的香料アコードを15〜98質量%、
c)任意に、少なくとも2つの付香成分を含む非機能的香料アコード
を含む悪臭中和組成物。 - 前記悪臭受容体アンタゴニスト系が、(2,5−ジメチル−2,3−ジヒドロ−1H−インデン−2−イル)メタノールを含み、かつ機能的香料アコードが、シトラール、イソラルディン及びα−イオノンを含むことを特徴とする、請求項9に記載の組成物。
- (2,5−ジメチル−2,3−ジヒドロ−1H−インデン−2−イル)メタノールが、組成物の少なくとも2%で、あるいは少なくとも3%で存在することを特徴とする、請求項10に記載の組成物。
- さらに、エマルション、分散液、マイクロエマルション、ミニエマルション、ゲル、ミクロゲル、マイクロカプセル又は微粒子を形成するためにカプセル化材料又は他の材料を含むことを特徴とする、請求項9から11までのいずれか1項に記載の悪臭中和組成物。
- 請求項9から12のいずれか1項において定義した悪臭中和組成物の有効量を含む着香消費者製品。
- エアケア製品、ホームケア製品及びランドリーケア製品から選択される、請求項13に記載の付香消費者製品。
- エアロゾル及び/又は水性エアフレッシュナースプレー、ウィック/リードエアフレッシュナー、液体電動(プラグイン)エアフレッシュナー、固体支持体エアフレッシュナー、ゲル状エアフレッシュナー、膜含有エアフレッシュナー、漂白剤、清浄剤、洗浄洗剤粉末、多目的液体クリーナー、特殊クリーナー及び液体洗剤の形であることを特徴とする、請求項13又は14に記載の付香消費者製品。
- 糞便の悪臭を中和するための非治療的方法であって、請求項1において定義された組成物で表面を処理すること又は請求項1において定義された組成物を少なくとも部分的に空気中に分配することを含む方法。
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