JP2020197588A - 光学フィルターおよび光学センサー装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] さらに下記要件(a)および(b)を満たす、項[1]に記載の光学フィルター:
(a)波長380〜700nmの領域において、光学フィルターの面方向に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が5%以下である;
(b)波長700〜1200nmの領域に、光線阻止帯(Za)、光線透過帯(Zb)、光線阻止帯(Zc)、光線透過帯(Zd)および光線阻止帯(Ze)を有し、それぞれの帯域の中心波長がZa<Zb<Zc<Zd<Zeである。
[3] さらに下記要件(c)を満たす、項[1]または[2]に記載の光学フィルター:
(c)前記光線透過帯(Zb)において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が15%となる、最も短波長側の波長の値をXa(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXb(nm)としたとき、Y1=(Xa+Xb)/2で表されるY1の値が750〜950nmである。
[4] さらに下記要件(d)を満たす、項[1]〜[3]のいずれか1項に記載の光学フィルター:
(d)前記光線透過帯(Zd)において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が20%となる、最も短波長側の波長の値をXc(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXd(nm)としたとき、Y2=(Xc+Xd)/2で表されるY2の値が900〜1200nmである。
[5] 前記化合物(Z)が、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、ピロロピロール系化合物、ヘキサフィリン系化合物、シアニン系化合物およびボロンジピロメテン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、項[1]〜[4]のいずれか1項に記載の光学フィルター。
[6] 前記化合物(Z)が、吸収極大波長が異なる2種以上の化合物を含む、項[1]〜[5]のいずれか1項に記載の光学フィルター。
[7] 前記化合物(Z)が、波長700〜850nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z1)1種以上と、波長851〜1000nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z2)1種以上とを含む、項[1]〜[5]のいずれか1項に記載の光学フィルター。
[8] 前記化合物(Z1)の中で最も吸収極大波長が長波長側のものと、前記化合物(Z2)の中で最も吸収極大波長が短波長側のものとの吸収極大波長の差が80〜240nmである、項[7]に記載の光学フィルター。
[9] 波長350〜699nmの領域に吸収極大を有する化合物(S)をさらに含有する、項[1]〜[8]のいずれか1項に記載の光学フィルター。
[10] 前記樹脂層を構成する樹脂が、環状(ポリ)オレフィン系樹脂、芳香族ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、フルオレンポリカーボネート系樹脂、フルオレンポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルエステル系硬化型樹脂、シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂、アクリル系紫外線硬化型樹脂およびビニル系紫外線硬化型樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂である、項[1]〜[9]のいずれか1項に記載の光学フィルター。
[11] 光学センサー装置用であることを特徴とする項[1]〜[10]のいずれか1項に記載の光学フィルター。
[12] 項[1]〜[11]のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備する光学センサー装置。
本発明に係る光学フィルターは、波長700〜1000nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z)を含有する樹脂層と、誘電体多層膜とを有し、近赤外線領域に二つ以上の異なる透過帯域を有し、かつ、可視光線を遮断することを特徴とする。
要件(a);波長380〜700nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が5%以下である。
前記透過率の平均値は、好ましくは4%以下、より好ましくは3%以下、さらに好ましくは2%以下、特に好ましくは1%以下である。前記透過率の平均値がこの範囲にあると、近赤外センシングに不要な可視光線を効率よくカットすることができ、ノイズが少ない優れたセンシング性能を達成できる。
光線透過帯(Zb)および(Zd)は、波長700〜1200nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が15%以上の波長帯域であり、かつ、その幅が5nm以上である波長帯域のことを指す。
光線阻止帯(Za)、(Zc)および(Ze)は、波長700〜1200nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が5%以下の波長帯域であり、かつ、その幅が5nm以上である波長帯域のことを指す。
要件(c);前記光線透過帯(Zb)において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が15%となる、最も短波長側の波長の値をXa(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXb(nm)としたとき、Y1=(Xa+Xb)/2で表されるY1の値(光線透過帯(Zb)の中心波長)が750〜950nmである。
要件(d);前記光線透過帯(Zd)において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が20%となる、最も短波長側の波長の値をXc(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXd(nm)としたとき、Y2=(Xc+Xd)/2で表されるY2の値(光線透過帯(Zd)の中心波長)が900〜1200nmである。
要件(e);前記光線透過帯(Zb)において、光学フィルターの面に対する垂直方向から30°の角度で測定した場合の透過率が15%となる、最も短波長側の波長の値をXa’(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXb’(nm)としたとき、Xa’と前記要件(c)におけるXaとの差の絶対値|Xa−Xa’|、および、Xb’と前記要件(c)におけるXbとの差の絶対値|Xb−Xb’|が、いずれも15nm以下である。前記絶対値|Xa−Xa’|および|Xb−Xb’|は、いずれも好ましくは12nm以下、より好ましくは10nm以下である。これらの絶対値が前記範囲にあると、角度による光線透過帯(Zb)の分光特性の違いが限定的となり、センシング時のノイズ低減を達成できるため好ましい。
(B−1)は、基材(i)102の一方の面に、光学フィルター(又は基材(i))の垂直方向に対して5°の角度から測定した場合に光線透過帯(Zd)よりも長波長側(以下「波長領域1」ともいう。)に主に反射特性を有する第1誘電体多層膜104aを設け、かつ、基材(i)102の他方の面に、光学フィルター(又は基材(i))の垂直方向に対して5°の角度から測定した場合に光線透過帯(Zb)よりも短波長側(以下「波長領域2」ともいう。)に主に反射特性を有する第2誘電体多層膜104bを設ける形態である。
(B−3)は、基材(i)102の一方の面に、光学フィルター(又は基材(i))の垂直方向に対して5°の角度から測定した場合に光線透過帯(Zb)と光線透過帯(Zd)の間の波長領域および前記波長領域1に主に反射特性を有する第3誘電体多層膜104cを設け、かつ、基材(i)102の他方の面に、光学フィルター(又は基材(i))の垂直方向に対して5°の角度から測定した場合に光線透過帯(Zb)と光線透過帯(Zd)の間の波長領域および前記波長領域2に主に反射特性を有する第4誘電体多層膜104dを設ける形態である。
図2(A)〜(C)は、前記基材(i)の構成例を示す。基材(i)102は、波長700〜1000nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z)を1種以上含有する樹脂層を含めばよく、単層であっても多層であってもよい。
図2(A)は、化合物(Z)を含有する樹脂製基板(ii)108からなる単層構造の基材(i)102aを示す。この樹脂製基板(ii)が前述の樹脂層(z)に相当する。図2(B)は、多層構造の基材(i)102bを示し、その態様としては、例えば、ガラス支持体やベースとなる樹脂製支持体などの支持体110上に化合物(Z)を含有する硬化性樹脂または熱可塑性樹脂からなるオーバーコート層などの樹脂層(z)112が積層された構成などが挙げられる。なお、樹脂層(z)112に相当する層は、支持体110の両面に設けられていてもよい。図2(C)は、化合物(Z)を含有する樹脂製基板(ii)108上に、化合物(Z)を含有する硬化性樹脂等からなるオーバーコート層などの樹脂層(z)112が積層された基材(i)102cを示す。
化合物(Z)は、波長700〜1000nmの領域に吸収極大を有すれば特に制限されないが、溶剤可溶型の色素化合物であることが好ましく、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、ピロロピロール系化合物、ヘキサフィリン系化合物、シアニン系化合物、およびボロンジピロメテン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることがより好ましく、スクアリリウム系化合物、シアニン系化合物、クロコニウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、およびピロロピロール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが特に好ましい。
本発明の光学フィルターは、化合物(Z)に加えて、波長350〜699nmの領域に吸収極大を有する化合物(S)を含有することが好ましく、化合物(S)を含有する層は化合物(Z)を含有する層と同一であっても異なっていてもよい。
化合物(S)の含有量は、化合物(S)を含有する層が、例えば、化合物(Z)と化合物(S)を含有する樹脂製基板(ii)、または、化合物(S)を含有する樹脂製基板(iii)である場合には、樹脂100質量部に対して、好ましくは0.10〜5.0質量部、より好ましくは0.25〜3.5質量部、特に好ましくは0.50〜2.0質量部である。また、化合物(S)を含有する層が、化合物(Z)を含有する樹脂製基板(ii)またはガラス支持体やベースとなる樹脂製支持体に積層される、化合物(S)を含有する硬化性樹脂等からなるオーバーコート層等である場合には、化合物(S)を含む樹脂層を形成する樹脂100質量部に対して、好ましくは1.0〜30.0質量部、より好ましくは2.0〜25.0質量部、特に好ましくは3.0〜20.0質量部である。化合物(S)の含有量が前記範囲内にあると、良好な近赤外線吸収特性を達成することができる。特に、前記基材(i)が化合物(Z)と化合物(S)を含有する樹脂製基板(ii)を含む場合、化合物(S)の含有量が前記範囲内にあると、樹脂製基板(ii)のガラス転移温度低下を抑えることができ、耐熱性に優れた光学フィルターとすることができる。
樹脂製支持体、該樹脂製支持体やガラス支持体などに積層する樹脂層(z)、前記樹脂製基板(ii)および前記樹脂製基板(iii)は、樹脂を用いて形成される。このような樹脂としては、1種単独でもよいし、2種以上でもよい。
環状(ポリ)オレフィン系樹脂としては、下記式(X0)で表される単量体および下記式(Y0)で表される単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種の単量体から得られる樹脂、および当該樹脂を水素添加することで得られる樹脂が好ましい。
(i')水素原子
(ii')ハロゲン原子
(iii')トリアルキルシリル基
(iv')酸素原子、硫黄原子、窒素原子またはケイ素原子を含む連結基を有する、置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(v')置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(vi')極性基(但し、(ii')および(iv')を除く。)
(vii')Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成されたアルキリデン基(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(viii')Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成された単環もしくは多環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(ix')Rx2とRx3とが、相互に結合して形成された単環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1とRx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
芳香族ポリエーテル系樹脂は、下記式(1)で表される構造単位および下記式(2)で表される構造単位からなる群より選ばれる少なくとも1種の構造単位を有することが好ましい。
ポリイミド系樹脂としては、特に制限されず、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子化合物であればよく、例えば、特開2006−199945号公報や特開2008−163107号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリカーボネート系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリカーボネート樹脂であればよく、例えば、特開2008−163194号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリエステル系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリエステル樹脂であればよく、例えば、特開2010−285505号公報や特開2011−197450号公報に記載されている方法で合成することができる。
フッ素化芳香族ポリマー系樹脂としては、特に制限されないが、フッ素原子を少なくとも1つ有する芳香族環と、エーテル結合、ケトン結合、スルホン結合、アミド結合、イミド結合およびエステル結合からなる群より選ばれる少なくとも1つの結合を含む繰り返し単位とを含有するポリマーであることが好ましく、例えば特開2008−181121号公報に記載されている方法で合成することができる。
アクリル系紫外線硬化型樹脂としては、特に制限されないが、分子内に一つ以上のアクリル基もしくはメタクリル基を有する化合物と、紫外線によって分解して活性ラジカルを発生させる化合物を含有する樹脂組成物から合成されるものを挙げることができる。アクリル系紫外線硬化型樹脂は、前記基材(i)として、ガラス支持体上やベースとなる樹脂製支持体上に化合物(Z)および硬化性樹脂を含む樹脂層(z)が積層された基材や、化合物(Z)を含有する樹脂製基板(ii)上に硬化性樹脂等からなるオーバーコート層などの樹脂層が積層された基材を用いる場合、該硬化性樹脂として特に好適に使用することができる。
前記樹脂の市販品としては、以下の市販品等を挙げることができる。環状(ポリ)オレフィン系樹脂の市販品としては、JSR(株)製アートン、日本ゼオン(株)製ゼオノア、三井化学(株)製APEL、ポリプラスチックス(株)製TOPASなどを挙げることができる。ポリエーテルサルホン系樹脂の市販品としては、住友化学(株)製スミカエクセルPESなどを挙げることができる。ポリイミド系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ネオプリムLなどを挙げることができる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、帝人(株)製ピュアエースなどを挙げることができる。フルオレンポリカーボネート系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ユピゼータEP−5000などを挙げることができる。フルオレンポリエステル系樹脂の市販品としては、大阪ガスケミカル(株)製OKP4HTなどを挙げることができる。アクリル系樹脂の市販品としては、(株)日本触媒製アクリビュアなどを挙げることができる。シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂の市販品としては、新日鐵化学(株)製シルプラスなどを挙げることができる。
前記基材(i)は、本発明の効果を損なわない範囲において、その他成分として、さらに酸化防止剤、近紫外線吸収剤、蛍光消光剤等の添加剤を含有してもよい。前記その他成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
酸化防止剤としては、例えば2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,2'−ジオキシ−3,3'−ジ−t−ブチル−5,5'−ジメチルジフェニルメタン、およびテトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリス(2,6−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトなどが挙げられる。
基材(i)が、前記樹脂製基板(ii)または(iii)を含む基材である場合、該樹脂製基板は、例えば、溶融成形またはキャスト成形により形成することができる。さらに、必要により、成形後に、反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤をコーティングすることで、オーバーコート層が積層された基材を製造することができる。
溶融成形としては、具体的には、樹脂と化合物(Z)とを溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法、樹脂と化合物(Z)とを含有する樹脂組成物を溶融成形する方法、または、化合物(Z)、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法などが挙げられる。溶融成形方法としては、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形などを挙げることができる。
キャスト成形としては、化合物(Z)、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法、または化合物(Z)、光硬化性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂とを含む硬化性組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶媒を除去した後、紫外線照射や加熱などの適切な手法により硬化させる方法などにより製造することもできる。
誘電体多層膜としては、高屈折率材料層と低屈折率材料層とを交互に積層したものが挙げられる。高屈折率材料層を構成する材料としては、屈折率が1.7以上の材料を用いることができ、屈折率が通常は1.7〜2.5の材料が選択される。このような材料としては、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、五酸化タンタル、五酸化ニオブ、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛または酸化インジウム等を主成分とし、酸化チタン、酸化錫および/または酸化セリウム等を少量(例えば、主成分に対して0〜10質量%)含有させたものが挙げられる。
本発明の光学フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、基材と誘電体多層膜との間、基材の誘電体多層膜が設けられた面と反対側の面、または誘電体多層膜の基材が設けられた面と反対側の面に、基材や誘電体多層膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を適宜設けることができる。
また、基材と機能膜および/または誘電体多層膜との密着性や、機能膜と誘電体多層膜との密着性を上げる目的で、基材、機能膜または誘電体多層膜の表面にコロナ処理やプラズマ処理等の表面処理をしてもよい。
本発明の光学フィルターは、優れた可視光カット性能と近赤外センシングに用いる二つの以上の波長領域における光線透過特性を有するといった特徴を有する。したがって、光学センサー装置用として有用である。特に、スマートフォン、タブレット端末、携帯電話、ウェアラブルデバイス、自動車、テレビ、ゲーム機、ドローン等に搭載される光学センサー用として有用である。光学センサーとしては、例えば、虹彩認証センサー、顔認証センサー、指紋認証センサー、血中酸素濃度センサーなどといった生体認証センサーや、環境光センサー、照度センサーなどが挙げられ、複数の機能を有する複合センサーとすることもできる。
樹脂の分子量は、各樹脂の溶剤への溶解性等を考慮し、下記の(a)または(b)の方法にて測定を行った。
(a)ウオターズ(WATERS)社製のゲルパーミエ−ションクロマトグラフィー(GPC)装置(150C型、カラム:東ソー社製Hタイプカラム、展開溶剤:o−ジクロロベンゼン)を用い、標準ポリスチレン換算の質量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を測定した。
(b)東ソー社製GPC装置(HLC−8220型、カラム:TSKgelα‐M、展開溶剤:THF)を用い、標準ポリスチレン換算の質量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を測定した。
なお、後述する樹脂合成例3で合成した樹脂については、上記方法による分子量の測定ではなく、下記方法(c)による対数粘度の測定を行った。
(c)ポリイミド樹脂溶液の一部を無水メタノールに投入してポリイミド樹脂を析出させ、ろ過して未反応単量体から分離した。80℃で12時間真空乾燥して得られたポリイミド0.1gをN−メチル−2−ピロリドン20mLに溶解し、キャノン−フェンスケ粘度計を使用して30℃における対数粘度(μ)を下記式により求めた。
μ={ln(ts/t0)}/C
t0:溶媒の流下時間
ts:希薄高分子溶液の流下時間
C:0.5g/dL
エスアイアイ・ナノテクノロジーズ株式会社製の示差走査熱量計(DSC6200)を用いて、昇温速度:毎分20℃、窒素気流下で測定した。
光学フィルターの各波長域における透過率は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U−4100)を用いて測定した。
ここで、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率では、図3(A)のように光学フィルター2に対して垂直に透過した光1を分光光度計3で測定し、光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から測定した場合の透過率では、図3(B)のように光学フィルター2の垂直方向に対して30°の角度で透過した光1’を分光光度計3で測定した。
下記実施例で用いた色素化合物 は、一般的に知られている方法で合成した。一般的合成方法としては、例えば、特許第3366697号公報、特許第2846091号公報、特許第2864475号公報、特許第3703869号公報、特開昭60−228448号公報、特開平1−146846号公報、特開平1−228960号公報、特許第4081149号公報、特開昭63−124054号公報、「フタロシアニン−化学と機能―」(アイピーシー、1997年)、特開2007−169315号公報、特開2009−108267号公報、特開2010−241873号公報、特許第3699464号公報、特許第4740631号公報などに記載されている方法を挙げることができる。
下記式(X1)で表される8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン(以下「DNM」ともいう。)100部、1−ヘキセン(分子量調節剤)18部およびトルエン(開環重合反応用溶媒)300部を、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を80℃に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液(0.6mol/リットル)0.2部と、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液(濃度0.025mol/リットル)0.9部とを添加し、この溶液を80℃で3時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は97%であった。
3Lの4つ口フラスコに2,6−ジフルオロベンゾニトリル35.12g(0.253mol)、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン87.60g(0.250mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N−ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、ディーンスターク管および冷却管を取り付けた。次いで、フラスコ内を窒素置換した後、得られた溶液を140℃で3時間反応させ、生成する水をディーンスターク管から随時取り除いた。水の生成が認められなくなったところで、徐々に温度を160℃まで上昇させ、そのままの温度で6時間反応させた。室温(25℃)まで冷却後、生成した塩をろ紙で除去し、ろ液をメタノールに投じて再沈殿させ、ろ別によりろ物(残渣)を単離した。得られたろ物を60℃で一晩真空乾燥し、白色粉末(以下「樹脂B」ともいう。)を得た(収率95%)。得られた樹脂Bは、数平均分子量(Mn)が75,000、質量平均分子量(Mw)が188,000であり、ガラス転移温度(Tg)が285℃であった。
温度計、撹拌器、窒素導入管、側管付き滴下ロート、ディーンスターク管および冷却管を備えた500mLの5つ口フラスコに、窒素気流下、1,4−ビス(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン27.66g(0.08モル)および4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル7.38g(0.02モル)を入れて、γ―ブチロラクトン68.65g及びN,N−ジメチルアセトアミド17.16gに溶解させた。得られた溶液を、氷水バスを用いて5℃に冷却し、同温に保ちながら1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物22.62g(0.1モル)およびイミド化触媒としてトリエチルアミン0.50g(0.005モル)を一括添加した。添加終了後、180℃に昇温し、随時留出液を留去させながら、6時間還流させた。反応終了後、内温が100℃になるまで空冷した後、N,N−ジメチルアセトアミド143.6gを加えて希釈し、攪拌しながら冷却し、固形分濃度20質量%のポリイミド樹脂溶液264.16gを得た。このポリイミド樹脂溶液の一部を1Lのメタノール中に注ぎいれてポリイミドを沈殿させた。濾別したポリイミドをメタノールで洗浄した後、100℃の真空乾燥機中で24時間乾燥させて白色粉末(以下「樹脂C」ともいう。)を得た。得られた樹脂CのIRスペクトルを測定したところ、イミド基に特有の1704cm-1、1770cm-1の吸収が見られた。樹脂Cはガラス転移温度(Tg)が310℃であり、対数粘度を測定したところ、0.87であった。
実施例1では、樹脂製基板からなる基材を有し、波長820nm付近および波長950nm付近の近赤外線を透過させる光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂A 100部、化合物(Z)として下記式(a−1)で表わされる化合物(a−1)(ジクロロメタン中での吸収極大波長738nm)0.28部、及び、下記式(a−2)で表わされる化合物(a−2)(ジクロロメタン中での吸収極大波長882nm)0.06部、および塩化メチレンを加えて樹脂濃度が20質量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。この基材の分光透過率の測定結果を図4に示す。
各層の厚さと層数については、可視光領域の光線カット特性と目的とする近赤外域の透過特性を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した化合物(Z)の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト(Essential Macleod、Thin Film Center社製)を用いて最適化を行った。最適化を行う際、本実施例においてはソフトへの入力パラメーター(Target値)を下記表1の通りとした。
実施例2では、樹脂製基板からなる基材を有し、波長820nm付近および波長950nm付近の近赤外線を透過させる光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
実施例1において、化合物(Z)として、化合物(a−1)0.28部および化合物(a−2)0.06部に加えて、下記式(a−3)で表わされる化合物(a−3)(ジクロロメタン中での吸収極大波長704nm)0.15部を用いたこと、さらに、化合物(S)として下記式(s−1)で表わされる化合物(s−1)(ジクロロメタン中での吸収極大波長429nm)0.40部、下記式(s−2)で表わされる化合物(s−2)(ジクロロメタン中での吸収極大波長550nm)0.40部および下記式(s−3)で表わされる化合物(s−3)(ジクロロメタン中での吸収極大波長606nm)0.40部を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順および条件で化合物(Z)を含む樹脂製基板を得た。この基材の分光透過率測定結果を図6に示す。
実施例3では、両面に樹脂層を有する樹脂製基板からなる基材を有し、波長820nm付近および波長950nm付近の近赤外線を透過させる光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
得られた樹脂製基板の片面に、下記組成の樹脂組成物(1)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2.5μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(1)を硬化させ、樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(1)からなる樹脂層を形成し、化合物(Z)および化合物(S)を含む樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
続いて、実施例2と同様の手順で、得られた基材の両面に誘電体多層膜を形成し、厚さ約0.109mmの光学フィルターを得た。
得られた光学フィルターの垂直方向および垂直方向に対して30°の角度から測定した分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。結果を表9に示す。
実施例4では、化合物(Z)を含有する樹脂層(z)を片面に有するガラス基板からなる基材を有し、波長820nm付近および波長950nm付近の近赤外線を透過させる光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
樹脂組成物(2):トリシクロデカンジメタノールアクリレート 20質量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 80質量部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン 4質量部、化合物(a−1)2.8質量部、化合物(a−2)0.6質量部、化合物(a−3)1.5質量部、化合物(s−1)4.0質量部、化合物(s−2)4.0質量部、化合物(s−3)4.0質量部、メチルエチルケトン(溶剤、TSC:35%)
実施例5では、両面に化合物(Z)を含む樹脂層(z)を有する樹脂製基板からなる基材を有し、波長820nm付近および波長950nm付近の近赤外線を透過させる光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
実施例6では、樹脂製基板からなる基材を有し、波長860nm付近および波長1030nm付近の近赤外線を透過させる光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
実施例2において、樹脂を表9のように変更したこと以外は実施例2と同様にして基材および光学フィルターを作成した。得られた光学フィルターの光学特性を表9に示す。
実施例1において、化合物(Z)を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして基材および光学フィルターを作成した。得られた光学フィルターの光学特性を図11および表9に示す。なお、比較例1の光学フィルターは、近赤外波長領域に単一の透過帯しか有さなかったので、Za,Zb,Zc,ZdおよびZeを定めることができなかった。
化合物(Z)を用いなかったこと以外は実施例2と同様にして基材および光学フィルターを作成した。得られた光学フィルターの光学特性を図12および表9に示す。なお、比較例2の光学フィルターは、近赤外波長領域に単一の透過帯しか有さなかったので、Za,Zb,Zc,ZdをZeを定めることができなかった。
形態(1):化合物(Z)を含む樹脂製基板からなる形態
形態(2):化合物(Z)を含む樹脂製基板の両面に樹脂層を有する形態
形態(3):ガラス基板の片方の面に化合物(Z)含む樹脂層(z)を有する形態
形態(4):樹脂製基板の両面に化合物(Z)を含む樹脂層(z)を有する形態
形態(5):化合物(Z)を含まない樹脂製基板からなる形態
形態(6):化合物(Z)を含まず化合物(S)を含む樹脂製基板の両面に樹脂層を有する形態
<樹脂>
樹脂A:環状オレフィン系樹脂(樹脂合成例1、ガラス転移温度165℃)
樹脂B:芳香族ポリエーテル系樹脂(樹脂合成例2、ガラス転移温度285℃)
樹脂C:ポリイミド系樹脂(樹脂合成例3、ガラス転移温度310℃)
樹脂D:環状オレフィン系樹脂「ゼオノア 1420R」(日本ゼオン(株)製、ガラス転移温度136℃)
<ガラス基板>
ガラス基板(1):縦60mm、横60mmの大きさにカットした透明ガラス基板「OA−10G(厚み200μm)」(日本電気硝子(株)製)
<化合物(Z)>
a−1:式(a−1)で表わされる化合物(a−1)(ジクロロメタン中での吸収極大波長738nm)
a−2:式(a−2)で表わされる化合物(a−2)(ジクロロメタン中での吸収極大波長882nm)
a−3:式(a−3)で表わされる化合物(a−3)(ジクロロメタン中での吸収極大波長704nm)
a−4:式(a−4)で表わされる化合物(a−4)(ジクロロメタン中での吸収極大波長776nm)
a−5:式(a−5)で表わされる化合物(a−5)(ジクロロメタン中での吸収極大波長933nm)
<化合物(S)>
s−1:式(s−1)で表わされる化合物(s−1)(ジクロロメタン中での吸収極大波長429nm)
s−2:式(s−2)で表わされる化合物(s−2)(ジクロロメタン中での吸収極大波長550nm)
s−3:式(s−3)で表わされる化合物(s−3)(ジクロロメタン中での吸収極大波長606nm)
<溶媒>
溶媒(1):塩化メチレン
溶媒(2):N,N−ジメチルアセトアミド
溶媒(3):シクロヘキサン/キシレン(質量比:7/3)
また、表9における、実施例および比較例の樹脂製基板の乾燥条件は以下の通りである。なお、減圧乾燥前に、塗膜をガラス板から剥離した。
条件(1):20℃/8hr→減圧下100℃/8hr
条件(2):60℃/8hr→80℃/8hr→減圧下140℃/8hr
条件(3):60℃/8hr→80℃/8hr→減圧下100℃/24hr
2・・・光学フィルター
3・・・分光光度計
100・・・光学フィルター
102・・・基材
104・・・誘電体多層膜
106・・・反射防止膜
108・・・化合物(Z)を含む樹脂製基板
110・・・支持体
112・・・樹脂層
Claims (12)
- 波長700〜1000nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z)を含有する樹脂層と、誘電体多層膜とを有し、近赤外線領域に二つ以上の異なる透過帯域を有し、かつ、可視光線を遮断する光学フィルター。
- さらに下記要件(a)および(b)を満たす、請求項1に記載の光学フィルター:
(a)波長380〜700nmの領域において、光学フィルターの面方向に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が5%以下である;
(b)波長700〜1200nmの領域に、光線阻止帯(Za)、光線透過帯(Zb)、光線阻止帯(Zc)、光線透過帯(Zd)および光線阻止帯(Ze)を有し、それぞれの帯域の中心波長がZa<Zb<Zc<Zd<Zeである。 - さらに下記要件(c)を満たす、請求項1または2に記載の光学フィルター:
(c)前記光線透過帯(Zb)において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が15%となる、最も短波長側の波長の値をXa(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXb(nm)としたとき、Y1=(Xa+Xb)/2で表されるY1の値が750〜950nmである。 - さらに下記要件(d)を満たす、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルター:
(d)前記光線透過帯(Zd)において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が20%となる、最も短波長側の波長の値をXc(nm)とし、最も長波長側の波長の値をXd(nm)としたとき、Y2=(Xc+Xd)/2で表されるY2の値が900〜1200nmである。 - 前記化合物(Z)が、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、ピロロピロール系化合物、ヘキサフィリン系化合物、シアニン系化合物およびボロンジピロメテン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(Z)が、吸収極大波長が異なる2種以上の化合物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(Z)が、波長700〜850nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z1)1種以上と、波長851〜1000nmの領域に吸収極大を有する化合物(Z2)1種以上とを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(Z1)の中で最も吸収極大波長が長波長側のものと、前記化合物(Z2)の中で最も吸収極大波長が短波長側のものとの吸収極大波長の差が80〜240nmである、請求項7に記載の光学フィルター。
- 波長350〜699nmの領域に吸収極大を有する化合物(S)をさらに含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記樹脂層を構成する樹脂が、環状(ポリ)オレフィン系樹脂、芳香族ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、フルオレンポリカーボネート系樹脂、フルオレンポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルエステル系硬化型樹脂、シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂、アクリル系紫外線硬化型樹脂およびビニル系紫外線硬化型樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 光学センサー装置用であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備する光学センサー装置。
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