JP2020189820A - Method for bagging flaky phthalic anhydride - Google Patents

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Abstract

To provide a method that can prevent bagged flaky phthalic anhydride from being unable to be smoothly discharged from the outlet at the bottom of the bag.SOLUTION: In a method for bagging flaky phthalic anhydride of the present invention, a drum flaker 2 is used to cool and solidify phthalic anhydride 51 in molten state, and the solidified phthalic anhydride 52 is cleaved and the obtained phthalic anhydride 53 is filled in a bag 6 having an outlet in the bottom at a temperature of 50°C or lower.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

この発明は、フレーク状無水フタル酸の製造方法で、ドラムフレーカーを使用して得られたフレーク状無水フタル酸を袋詰めする方法に関する。 The present invention relates to a method for producing flaky phthalic anhydride, which comprises bagged flaky phthalic anhydride obtained using a drum flaker.

従来のフレーク状無水フタル酸の製造方法に関しては、特許文献１に記載された方法が挙げられる。先ず、ナフタレンを酸化して粗無水フタル酸を得、得られた粗無水フタル酸を蒸留してタンクに入れる。次に、タンク内の溶融状態にある無水フタル酸をポンプ等でドラムフレーカーへ移送する。ドラムフレーカーでは、ドラム表面に溶融無水フタル酸を付着させ、ドラム内部に冷却水を通して熱交換させながら、無水フタル酸の融点以下まで冷却して固化させる。固化された無水フタル酸は、刃で削り落とされてフレーク状とされて、計量器のホッパーを経て袋詰めされる。 As a conventional method for producing flaky phthalic anhydride, the method described in Patent Document 1 can be mentioned. First, naphthalene is oxidized to obtain crude phthalic anhydride, and the obtained crude phthalic anhydride is distilled and placed in a tank. Next, the phthalic anhydride in the molten state in the tank is transferred to the drum flaker by a pump or the like. In the drum flaker, molten phthalic anhydride is adhered to the surface of the drum, and while cooling water is passed through the inside of the drum to exchange heat, the drum is cooled to below the melting point of phthalic anhydride and solidified. The solidified phthalic anhydride is scraped off with a blade to form flakes, which are then bagged through the hopper of the measuring instrument.

つまり、上述のフレーク状無水フタル酸の製造方法では、固化された直後のフレーク状無水フタル酸が袋詰めされて出荷されている。袋詰めに使用される袋として、従来は紙袋を使用していたが、近年はフレキシブルコンテナバック（以下、「フレコンバック」とも称する。）を使用することが主流となっている。フレキシブルコンテナバックは、ポリプロピレンやポリエチレン等の柔らかい素材で作られた袋で、袋の上部に吊りベルトが取り付けられているとともに、上部に設けた投入口と底部に設けた排出口を備えている。
紙袋を使用する場合は、出荷先で紙袋を破ってフレーク状無水フタル酸を出すが、フレコンバックを使用する場合は、底部の排出口を開けてフレーク状無水フタル酸を出す。そのため、フレーク状無水フタル酸が袋内で大きな凝集体を形成していると、フレコンバックの場合は、排出口が塞がれてフレーク状無水フタル酸をスムーズに出せなくなる問題が生じる。 That is, in the above-mentioned method for producing flake-shaped phthalic anhydride, the flake-shaped phthalic anhydride immediately after solidification is packed in a bag and shipped. Conventionally, paper bags have been used as bags used for bagging, but in recent years, flexible container bags (hereinafter, also referred to as "flexible container bags") have become the mainstream. The flexible container bag is a bag made of a soft material such as polypropylene or polyethylene. A hanging belt is attached to the upper part of the bag, and an inlet provided at the upper part and an outlet provided at the bottom are provided.
When using a paper bag, the paper bag is torn at the shipping destination to release flake-shaped phthalic anhydride, but when using a flexible container bag, the outlet at the bottom is opened to release flake-shaped phthalic anhydride. Therefore, if the flake-shaped phthalic anhydride forms a large aggregate in the bag, in the case of a flexible container bag, there arises a problem that the discharge port is blocked and the flake-shaped phthalic anhydride cannot be smoothly released.

特許文献１には、ドラムフレーカーでの溶融無水フタル酸の冷却温度は「無水フタル酸の融点以下まで」と記載されているだけで、フレーク状無水フタル酸の袋詰め時の温度に関する記載はない。
特許文献２にもフレーク状無水フタル酸の製造方法が記載されている。この方法では、タンク内の溶融状態にある無水フタル酸をスチールコンベアの下段部の上面に落下させて薄膜状に拡げ、上段部で挟んだ状態で噴霧ノズルからの冷却水で冷却し、凝固させた後に、掻取刃で掻き取られてホッパーに貯蔵される。ホッパーに貯蔵される凝固物として、温度７０℃の薄片が例示されている。 Patent Document 1 only states that the cooling temperature of molten phthalic anhydride in a drum flaker is "up to the melting point of phthalic anhydride or lower", and does not describe the temperature of flake-shaped phthalic anhydride when bagged. Absent.
Patent Document 2 also describes a method for producing flaky phthalic anhydride. In this method, phthalic anhydride, which is in a molten state in the tank, is dropped onto the upper surface of the lower part of the steel conveyor to spread it into a thin film, and while sandwiched between the upper parts, it is cooled with cooling water from a spray nozzle and solidified. After that, it is scraped off by a scraping blade and stored in a hopper. As the coagulated product stored in the hopper, flakes having a temperature of 70 ° C. are exemplified.

特許文献３にもフレーク状無水フタル酸の製造方法が記載されており、フレーク状無水フタル酸を６０℃になるまで冷却する旨の記載がある。
特許文献４にもフレーク状無水フタル酸の製造方法が記載されているが、この方法は、最終製品を楕円体粒子、非晶質粒子、および針状結晶粒子の混合物とするための方法であり、フレーク状無水フタル酸の袋詰め時の温度に関する記載はない。 Patent Document 3 also describes a method for producing flake-shaped phthalic anhydride, and describes that the flake-shaped phthalic anhydride is cooled to 60 ° C.
Patent Document 4 also describes a method for producing flaky phthalic anhydride, which is a method for preparing a final product as a mixture of ellipsoidal particles, amorphous particles, and acicular crystalline particles. , There is no description about the temperature of flaky phthalic anhydride when bagged.

特開２００２−３０８８６５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-308856 特開昭６４−３４９７７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 64-34977 米国特許第２０６４４６８号明細書U.S. Pat. No. 2,04468 特開昭６２−４２９８０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 62-42980

この発明の課題は、袋詰めされたフレーク状無水フタル酸を袋底部の排出口からスムーズに出せなくなることが防止できる方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a method capable of preventing the bagged flake-shaped phthalic anhydride from being unable to be smoothly discharged from the discharge port at the bottom of the bag.

上記課題を解決するために、この発明の一態様は、ドラムフレーカーを使用して、溶融状態の無水フタル酸を冷却、固化し、固化された無水フタル酸を切断して得られたフレーク状無水フタル酸を、５０℃以下の温度で、底部に排出口を有する袋に充填するフレーク状無水フタル酸の袋詰め方法を提供する。 In order to solve the above problems, one aspect of the present invention is in the form of flakes obtained by cooling and solidifying phthalic anhydride in a molten state and cutting the solidified phthalic anhydride using a drum flaker. Provided is a method for bagged flake-shaped phthalic anhydride, in which phthalic anhydride is filled in a bag having a discharge port at the bottom at a temperature of 50 ° C. or lower.

この発明の一態様の方法によれば、袋詰めされたフレーク状無水フタル酸を袋底部の排出口からスムーズに出せなくなることが防止できる。 According to the method of one aspect of the present invention, it is possible to prevent the bagged flake-shaped phthalic anhydride from being unable to be smoothly discharged from the discharge port at the bottom of the bag.

フレーク状無水フタル酸の袋詰め方法を説明する図であって、実施例および比較例の方法で使用した設備を示す概略図である。It is a figure explaining the bagging method of flaky phthalic anhydride, and is the schematic which shows the equipment used in the method of an Example and a comparative example.

〔知見〕
本発明者らが、フレーク状無水フタル酸がフレコンバック内で凝集する原因の究明に鋭意努力した結果、その原因が無水フタル酸の昇華性に由来することが分かった。フレコンバック内でフレーク状無水フタル酸の表面の一部が昇華し、昇華したものが再度固化すると、この再固化物がバインダーとなってフレーク状無水フタル酸同士が凝集しやすい状態となる。その昇華速度は温度に依存し、５０℃以上になると、急激に昇華し易くなることが分かった。この知見に基づき、本発明者らはこの発明を見出した。 [Knowledge]
As a result of diligent efforts by the present inventors to investigate the cause of the aggregation of flake-shaped phthalic anhydride in the flexible container bag, it was found that the cause is derived from the sublimation property of phthalic anhydride. When a part of the surface of flake-shaped phthalic anhydride is sublimated in the flexible container bag and the sublimated product is solidified again, this resolidified product serves as a binder and the flake-shaped phthalic anhydride is likely to aggregate with each other. It was found that the sublimation rate depends on the temperature, and when the temperature exceeds 50 ° C., sublimation tends to occur rapidly. Based on this finding, the inventors have found this invention.

〔実施形態〕
以下、この発明の実施形態について説明するが、この発明は以下に示す実施形態に限定されない。また、以下に示す実施形態では、この発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定はこの発明の必須要件ではない。
この実施形態の方法は、ドラムフレーカーを使用して、溶融状態の無水フタル酸を冷却、固化し、固化された無水フタル酸を切断して得られたフレーク状無水フタル酸を、フレコンバック（底部に排出口を有する袋）に充填するフレーク状無水フタル酸の袋詰め方法であって、フレコンバックに充填されるフレーク状無水フタル酸の温度を５０℃以下に制御する。この温度制御のために、ドラムフレーカーで使用する冷却水の温度を例えば２５℃以下に調節して、切断直後のフレーク状無水フタル酸の温度が常時５０℃以下になるようにする。 [Embodiment]
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the embodiments shown below. Further, in the embodiments shown below, technically preferable limitations are made for carrying out the present invention, but this limitation is not an essential requirement of the present invention.
The method of this embodiment uses a drum flaker to cool and solidify phthalic anhydride in a molten state, and cut the solidified phthalic anhydride to obtain flaky phthalic anhydride in a flexible container bag. It is a bagging method of flake-shaped phthalic anhydride to be filled in a bag having a discharge port at the bottom, and the temperature of the flake-shaped phthalic anhydride filled in the flexible container bag is controlled to 50 ° C. or less. For this temperature control, the temperature of the cooling water used in the drum flaker is adjusted to, for example, 25 ° C. or lower so that the temperature of the flaky phthalic anhydride immediately after cutting is always 50 ° C. or lower.

これにより、フレコンバック内でフレーク状無水フタル酸の表面が昇華しにくくなるため、フレーク状無水フタル酸同士を凝集させるバインダーが生じにくい状態となる。その結果、フレコンバック内に大きな凝集体が形成されにくくなるため、出荷先でフレコンバックからフレーク状無水フタル酸を出す際に、排出口が塞がれてスムーズに出せなくなることを防止できる。 As a result, the surface of the flake-shaped phthalic anhydride is less likely to sublimate in the flexible container bag, so that a binder that agglomerates the flake-shaped phthalic anhydride is less likely to be formed. As a result, it becomes difficult for large aggregates to be formed in the flexible container bag, so that it is possible to prevent the discharge port from being blocked and not being able to be smoothly discharged when flaky phthalic anhydride is discharged from the flexible container bag at the shipping destination.

無水フタル酸の凝固点は１３１℃であり、１３１℃以下の温度であれば溶融状態の無水フタル酸は固化するためフレーク状にすることができるが、フレコンバックに充填されたフレーク状無水フタル酸の温度が６０℃以上であると、フレコンバック内でフレーク状無水フタル酸が大きな凝集体を形成し易い。この大きな凝集体で排出口が塞がれると、出荷先で底部の排出口を開けただけでは、フレーク状無水フタル酸はフレコンバックから出て来ない。つまり、フレコンバックの排出口からフレーク状無水フタル酸がスムーズに出せなくなる。特に、夏場の外気温度が高い時には、フレコンバック内のフレーク状無水フタル酸の温度は６０℃以上になり易い。 The freezing point of phthalic anhydride is 131 ° C, and if the temperature is 131 ° C or lower, the molten phthalic anhydride solidifies and can be made into flakes, but the flake-shaped phthalic anhydride filled in the flexible container bag When the temperature is 60 ° C. or higher, flaky phthalic anhydride tends to form large aggregates in the flexible container bag. If the outlet is blocked by this large aggregate, flaky phthalic anhydride will not come out of the flexible container bag simply by opening the outlet at the bottom at the shipping destination. That is, flaky phthalic anhydride cannot be smoothly discharged from the outlet of the flexible container bag. In particular, when the outside air temperature is high in summer, the temperature of flaky phthalic anhydride in the flexible container bag tends to be 60 ° C. or higher.

これに対して、この実施形態の方法では、上述のように、フレコンバックに充填されるフレーク状無水フタル酸の温度を５０℃以下に制御することで、出荷先でフレコンバックからフレーク状無水フタル酸を出す際に、排出口が塞がれてスムーズに出せなくなることを防止できる。 On the other hand, in the method of this embodiment, as described above, by controlling the temperature of the flake-shaped phthalic anhydride filled in the flexible container bag to 50 ° C. or lower, the flake-shaped phthalic anhydride is transferred from the flexible container bag to the flake-shaped phthalic anhydride at the shipping destination. It is possible to prevent the discharge port from being blocked and unable to be discharged smoothly when the acid is discharged.

以下、この発明の実施例および比較例について説明する。
図１に示す設備は、溶融状態の無水フタル酸からフレーク状無水フタル酸を得て、得られたフレーク状無水フタル酸を袋詰めするためのものであって、溶融状態の無水フタル酸が入ったタンク１、ドラムフレーカー２、タンク１からドラムフレーカー２へ向かう配管３、および計量器４を備えている。 Hereinafter, examples and comparative examples of the present invention will be described.
The equipment shown in FIG. 1 is for obtaining flake-shaped phthalic anhydride from molten phthalic anhydride and bagged the obtained flake-shaped phthalic anhydride, and contains molten phthalic anhydride. It is provided with a tank 1, a drum flaker 2, a pipe 3 from the tank 1 to the drum flaker 2, and a measuring instrument 4.

ドラムフレーカー２は、容器２１と、ドラム２２と、削り落とし刃２３と、フレーク排出路２４と、赤外線温度計２５を有する。ドラム２２の内部には、冷却水導入管２６の下流端部分と冷却水排出管２７の上流端部分が配置されている。ドラム２２の内部には、図示されないドラム冷却用の散水ノズルが設置され、この散水ノズルに冷却水導入管２６から冷却水が供給される。ドラム２２の内部の下部に溜まった冷却水が、冷却水排出管２７から外部に排出される。
ドラム２２の回転により、容器２１内にある溶融状態の無水フタル酸５１がドラム２２の表面に付着して冷却されて、固化される。この固化された無水フタル酸５２が、削り落とし刃２３でドラム２２の表面から削り落とされてフレーク状とされ、フレーク排出路２４に向かう。赤外線温度計２５は、削り落とされた直後のフレーク状無水フタル酸５３の温度を検出する。 The drum flaker 2 has a container 21, a drum 22, a scraping blade 23, a flake discharge path 24, and an infrared thermometer 25. Inside the drum 22, a downstream end portion of the cooling water introduction pipe 26 and an upstream end portion of the cooling water discharge pipe 27 are arranged. A watering nozzle for cooling the drum (not shown) is installed inside the drum 22, and cooling water is supplied to the watering nozzle from the cooling water introduction pipe 26. The cooling water collected in the lower part inside the drum 22 is discharged to the outside from the cooling water discharge pipe 27.
By the rotation of the drum 22, the molten phthalic anhydride 51 in the container 21 adheres to the surface of the drum 22, is cooled, and is solidified. The solidified phthalic anhydride 52 is scraped off from the surface of the drum 22 by the scraping blade 23 to form flakes, and heads for the flake discharge path 24. The infrared thermometer 25 detects the temperature of the flaky phthalic anhydride 53 immediately after being scraped off.

配管３のタンク１側にポンプ３１が設置されている。配管３の下流端部分が、ドラムフレーカー２の容器２１の上部に設置されている。ポンプ３１の作動により、タンク１内の溶融状態の無水フタル酸５１が、配管３からドラムフレーカー２の容器２１内に供給される。
計量器４は、フレーク排出路２４から落下してきたフレーク状無水フタル酸５３をホッパー内に入れて計量する。計量器４のホッパーの下部にフレコンバック６を設置して、計量後のホッパー内のフレーク状無水フタル酸５３を落下させることにより、所定量のフレーク状無水フタル酸をフレコンバック６に充填することができる。 A pump 31 is installed on the tank 1 side of the pipe 3. The downstream end portion of the pipe 3 is installed above the container 21 of the drum flaker 2. By the operation of the pump 31, the molten phthalic anhydride 51 in the tank 1 is supplied from the pipe 3 into the container 21 of the drum flaker 2.
The measuring instrument 4 puts the flake-shaped phthalic anhydride 53 that has fallen from the flake discharge path 24 into the hopper and measures it. A flexible container bag 6 is installed under the hopper of the measuring instrument 4, and a predetermined amount of flake-shaped phthalic anhydride is filled in the flexible container bag 6 by dropping the flake-shaped phthalic anhydride 53 in the hopper after weighing. Can be done.

実施例の方法では、冷却水として、３６℃の水道水を冷却して温度が２５℃に制御されたものを使用して、図１の設備を稼働させた。その結果、赤外線温度計２５で検出されたフレーク状無水フタル酸５３の温度が常時５０℃以下になっていた。よって、フレーク状無水フタル酸が５０℃以下の温度でフレコンバック６に充填された。
比較例の方法では、冷却水として３６℃の水道水をそのまま使用して図１の設備を稼働させた。その結果、赤外線温度計２５で検出されたフレーク状無水フタル酸５３の温度は６５℃になっていた。よって、フレーク状無水フタル酸が６５℃程度の温度でフレコンバック６に充填された。 In the method of the example, as the cooling water, tap water of 36 ° C. was cooled and the temperature was controlled to 25 ° C., and the equipment of FIG. 1 was operated. As a result, the temperature of the flake-shaped phthalic anhydride 53 detected by the infrared thermometer 25 was always 50 ° C. or lower. Therefore, the flexible container bag 6 was filled with flaky phthalic anhydride at a temperature of 50 ° C. or lower.
In the method of the comparative example, tap water at 36 ° C. was used as it was as cooling water, and the equipment shown in FIG. 1 was operated. As a result, the temperature of the flake-shaped phthalic anhydride 53 detected by the infrared thermometer 25 was 65 ° C. Therefore, the flexible container bag 6 was filled with flaky phthalic anhydride at a temperature of about 65 ° C.

実施例の方法でフレーク状無水フタル酸が充填されたフレコンバックと、比較例の方法でフレーク状無水フタル酸が充填されたフレコンバックを、一週間、同じ場所に保管し、保管後に、各フレコンバック内のフレーク状無水フタル酸の寸法を調べた。
その結果、実施例の方法でフレーク状無水フタル酸が充填されたフレコンバックの場合、フレコンバック内のフレーク状無水フタル酸の寸法は１０ｃｍ3以下であった。そして、フレコンバックの排出口を開けるだけで、スムーズにフレコンバックの排出口からフレーク状無水フタル酸を出すことができた。 The flexible container bag filled with flake-shaped phthalic anhydride by the method of the example and the flexible container bag filled with flake-shaped phthalic anhydride by the method of the comparative example are stored in the same place for one week, and after storage, each flexible container is stored. The dimensions of flaky phthalic anhydride in the bag were examined.
As a result, in the case of the flexible container bag filled with flake-shaped phthalic anhydride by the method of the example, the size of the flake-shaped phthalic anhydride in the flexible container bag was 10 cm 3 or less. Then, simply by opening the outlet of the flexible container bag, flaky phthalic anhydride could be smoothly discharged from the outlet of the flexible container bag.

これに対し、比較例の方法でフレーク状無水フタル酸が充填されたフレコンバックの場合は、フレコンバック内のフレーク状無水フタル酸はほとんどが凝集体になっており、１０，０００ｃｍ3の凝集体になっているものもあった。そして、このような大きな凝集体がフレコンバックの排出口を塞いでいたため、フレコンバックの排出口を開けるだけではフレーク状無水フタル酸は出て来なかった。よって、フレーク状無水フタル酸をフレコンバックの排出口から出すためには、外力を加える必要があった。 On the other hand, in the case of a flexible container bag filled with flake-shaped phthalic anhydride by the method of the comparative example, most of the flake-shaped phthalic anhydride in the flexible container bag is an agglomerate, and an agglomerate of 10,000 cm 3 Some of them have become. Since such a large aggregate blocked the outlet of the flexible container bag, flake-like phthalic anhydride did not come out just by opening the outlet of the flexible container bag. Therefore, in order to discharge flaky phthalic anhydride from the outlet of the flexible container bag, it was necessary to apply an external force.

この結果から分かるように、この発明の方法によれば、フレーク状無水フタル酸がフレコンバック内で大きな凝集体になることが防止され、フレコンバックに袋詰めされたフレーク状無水フタル酸をフレコンバックの底部の排出口からスムーズに出せなくなることが防止できる。 As can be seen from this result, according to the method of the present invention, flaky phthalic anhydride is prevented from forming large aggregates in the flexible container bag, and the flaky phthalic anhydride packaged in the flexible container bag is used in the flexible container bag. It is possible to prevent the bag from being unable to be smoothly discharged from the outlet at the bottom of the bag.

１ 溶融状態の無水フタル酸が入ったタンク
２ ドラムフレーカー
２１ 容器
２２ ドラム
２３ 削り落とし刃
２４ フレーク排出路
２５ 赤外線温度計
２６ 冷却水導入管
２７ 冷却水排出管
３ 配管
４ 計量器
５１ 溶融状態の無水フタル酸
５２ 固化された無水フタル酸
５３ フレーク状無水フタル酸
６ フレコンバック（底部に排出口を有する袋） 1 Tank containing phthalic anhydride in a molten state 2 Drum flaker 21 Container 22 Drum 23 Shaving blade 24 Flake discharge path 25 Infrared thermometer 26 Cooling water introduction pipe 27 Cooling water discharge pipe 3 Piping 4 Measuring instrument 51 In a molten state Phthalic anhydride 52 Solidified phthalic anhydride 53 Flake-shaped phthalic anhydride 6 Frecon bag (bag with outlet at the bottom)

Claims (2)

ドラムフレーカーを使用して、溶融状態の無水フタル酸を冷却、固化し、固化された無水フタル酸を切断して得られたフレーク状無水フタル酸を、５０℃以下の温度で、底部に排出口を有する袋に充填するフレーク状無水フタル酸の袋詰め方法。 A drum flaker is used to cool and solidify the molten phthalic anhydride, and the flaky phthalic anhydride obtained by cutting the solidified phthalic anhydride is discharged to the bottom at a temperature of 50 ° C. or lower. A method of bagged flake-like phthalic anhydride to fill a bag having an outlet. 前記袋はフレキシブルコンテナバックである請求項１記載のフレーク状無水フタル酸の袋詰め方法。 The method for packing flaky phthalic anhydride according to claim 1, wherein the bag is a flexible container bag.
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