JP2004284634A - Filling method and using method for (meta) acrylic acid alkaline metal salt powder - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾燥して得られた、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を粉末の状態のままで、充填用気体を使用し特定の構造のフレコンに充填する方法である。さらには、上記充填されたフレコンから粉末の状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を排出する方法である。上記の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的には、アクリル酸アルカリ金属塩粉体および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体であり当該アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステル誘導体および／またはメタクリル酸エステル誘導体を合成する際の原料あるいは中間体として有用である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法としては、当該粉体は、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および／またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ金属炭酸塩とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法によって乾燥した（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法が、特許文献１、特許文献２に開示されている。
【０００３】
また、得られた（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステル誘導体および／またはメタクリル酸エステル誘導体等を合成する際の原料あるいは中間体として有用であるが、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を用いる反応では、水の存在を好まないので、使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は水分の小さいものを用いることが必要であり、更に微粉末であることが望まれることも特許文献１に開示されている。
【０００４】
一方、一般文献１には、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的にはアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体は、容易に潮解する旨が記載されている。しかし、上記特許文献１や特許文献２には、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する方法である噴霧乾燥方法（スプレードライ方法）に関しては、詳しい形態が記載されているが、当該粉体の製造した後の取り扱い方法や取り扱い条件、そして、得られた微粉末状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を充填し、使用時に効率よく排出するには具体的にどういう形状のフレコンが最適であるかに関しては何も記載されてはいない。
【０００５】
さらに説明すると、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は非常に吸湿しやすい粉体であるので、フレコンの充填するまでに乾燥状態を維持する必要がある。また、充填後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が吸湿しないようにフレコンの構造を工夫する必要がある。
実際、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、空気中にそのまま放置すると、空気中の水分を吸収して（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の含水量が増加するばかりでなく、スプレードライ法によって得られた微粉末が空気中の水分によって粒子間にブリッジが生じて粒子径が大きくなり、最終的には、乾燥直後は微粉末であったものが部分的あるいは全体が一つの塊に成ってしまう、いわゆる、固化現象が起こる性質を有している。それゆえ、このように容易に潮解するアクリル酸、又はメタクリル酸アルカリ金属塩に代表される（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を取り扱い、保存する場合には、スプレードライ法によって得られた微粉末が再吸湿しないように厳重な管理を行なう必要がある。
【０００６】
また使用するフレコンも透湿性がなく、また防湿性が高いフレコンや、排出がうまく行える構造のフレコンを採用する必要がある。また当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用に適したフレコンとは、使用後容易に再利用する場合もありえる。
【０００７】
例えば特許文献３には、密封性シートであるライナーと一体型の筒状の粉体輸送用のフレキシブルコンテナーバッグ（フレコン）が開示されている。充填後の形状安定性を考慮し横ベルトの位置が工夫された構造のフレコンが記載されている。しかしその特許文献３が具体的に記載されていることは、カーボンブラックのような潮解性がほとんどない粉体をフレコンへ充填する形態であり、またそのために具体的な粉体のとりうるべき条件等に関しては記載されていない。つまり特許文献３には、潮解性を有する粉体を、充填する前にどのような条件で取扱えば潮解すことなく粉末の状態のままフレコンに充填でき、その後容易に排出できるか等の記載はされていない。
また具体的に開示されるフレコンの形状は筒状であり、具体的に記載される吊り下げベルトの位置では内部の粉体に十分に応力が伝わらない。特に最後の流出段階で応力が働きにくいので流出完了までに時間がかかると予想できる。また潮解性のある（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体に関して、充填時に使用する保存充填用気体の条件の記載がない。
【０００８】
また特許文献４には、輸送時のハンドリング性と排出性を両立した粉粒体用コンテナが開示されている。確かに、この特許文献４の底部は充填された粉体が排出しやすい様に、底部に可とう性の材料を使用し、排出時に底部が排出口に向かう下降斜面を形成するように変形する形態が記載されている。また底部が折り畳み形式になって排出時に底部が下向きに飛び出すようになっている形態が記載されている。いずれもパレット上に置いた時に安定性が保たれる構造ではある。しかし、ライナーや防湿性の内袋等の記載は一切なく、潮解性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を充填するためのフレコンの構造としては十分には記載されてはいない。
【０００９】
また、当該フレコンの上部を、牽引具を使用して上から引っ掛けるような構造の吊り下げベルトが開示されているが、このような吊り下げベルトの構造および配置では、フレコン外袋から内部の粉体に十分に応力がかからず排出しにくくなることが予想される。炭酸カルシウムや水酸化アルミのような吸湿性が低く、潮解性がない無機化合物の粉体を充填し排出することには使用できるが、潮解性の高い粉体を扱うフレコンとしては不便である。また、特許文献３と同様に、潮解性を有する粉体を、充填する前にどのような条件で取扱えば潮解すことなく粉末の状態のままフレコンに充填でき、その後容易に排出できるか等の情報も記載されていない。
特許文献５には、分離乾燥後のアクリル酸カリウム粉末をストックタンクにて乾燥気体に接触させることで、含水率が２０００ｐｐｍ以下のアクリル酸カリウムを得る技術が記載されている。実施例等では低い水分量のアクリル酸カリウムが得られているように記載されているが、実際に乾燥空気に接触させる形態として、上記特許文献の００３３段には、接触させる乾燥気体の使用量が不明でありまた参考図として記載されている工程図を見ても、乾燥気体の排出口が見当たらず、水分量が低いアクリル酸カリウムを得る乾燥条件としては十分に記載されていない。実際乾燥空気に接触させる条件が不十分であると見かけ上の水分が低くても容器に充填後保存中に塊状化する場合もあり問題である。
【００１０】
また充填される容器も防湿性の容器に充填した、としか記載されておらず（上記公報Ｐ４、００３３段）、例えば容器としてのフレコンであればどういう形状のフレコンを使用するかに関しても一切記載されていない。つまり当該特許文献では、潮解性を有する重合性粉体であるアクリル酸カリウムの充填用容器としては、フレコンを使用する形態は念頭にはおいていない様子である。
【００１１】
この様にこれまでの文献では、潮解性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体をどの様な条件で、かつ、どの様な粉体の状態のままで、どの様な構造のフレコンに充填すると保存性および取扱い性（排出性）が良好となるかに関しての具体的技術が記載されている文献はなかった。つまり、潮解性を持つ当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体をいかに排出性が良好な状態を保ち、また簡便な容器であるフレコンを使いこなしてより容易に排出することのできる技術に関しての検討はあまりなされていなかった。
【００１２】
【特許文献１】
特開昭４７−３１９２４号公報
【特許文献２】
特開昭４９−１１８２０号公報
【特許文献３】
特開２００１−３４１７９２号公報
【特許文献４】
特開２００３−２６２８３号公報
【特許文献５】
特開２００３−１２５９９号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、吸湿性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、充填用気体を使用して、排出性を考慮して特定の構造のフレコンに充填する方法を提供することにある。さらには、上記充填されたフレコンから微粉末状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、容易に排出する方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために、本発明者等は鋭意検討した結果、乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体中を使用し、外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することにより、粉末状態を保ったまま取扱い性のよいフレコン形態で当該粉体を使用できることを見出した。具体的には以下の構成である。
【００１５】
本発明の構成は、
乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送し、当該フレコンが外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００１６】
さらに具体的には、上記フレコンが、
充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンであることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００１７】
さらには、
上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該側面部（５）の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されていることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００１８】
また、上記、外装部（６）の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されている形態は充填物を排出時に当該フレコンを吊り下げたときに中の充填物により応力がかかるので好ましい構造である。
【００１９】
さらには、
上記、内袋部（７）を形成する密封性材料が、アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００２０】
さらには、
フレコンに充填する前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が０．８ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
但し、該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定したものである。
【００２１】
さらには、
上記のいずれかの充填方法によって充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、当該フレコンから６ｋｇ／分〜３６０ｋｇ／分の速度で排出することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法である。
【００２２】
またより好ましい排出する速度は、１２ｋｇ／分〜１８０ｋｇ／分の速度である。より好ましくは１８ｋｇ／分〜１２０ｋｇ／分の速度である。さらに好ましくは１８ｋｇ／分〜１００ｋｇ／分の速度である。
当該フレコンを吊り下げることで、充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩に、上記側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力がかかるようになり当該粉体を排出する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法である。またより好ましくは、当該粉体を７０℃以下、より好ましくは６０℃以下に温度を調整してから上記充填方法に従いフレコンに充填する工程を含む形態が好ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の充填方法あるいは使用方法で使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法としては、当該粉体は、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および／またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ金属炭酸塩とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法によって乾燥した（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を使用する。
【００２４】
そして当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が充填されるフレコンとしては、図１にその代表的な構造を示す。本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法および（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法で使用するフレコンは、充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンである。
【００２５】
さらに好ましくは、上記、外装部（６）の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されており、上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該側面部（５）の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されているフレコンである。
【００２６】
また排出時に吊り下げられた時に、より好ましく上記側面部ベルトを介して中の充填物である（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体に応力が働き、排出されやすくするためには、上記、外装部（６）の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されており、上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該多角柱形状の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されていることが好ましい。また、上記側面部ベルト（８）は、吊り下げベルト（４）からの延長であり底面部まで伸びている形態が好ましくさらに底面部外部外装部（９）に縫い付けられた状態が好ましい。また、内袋部（７）を形成する密封性材料であるが、防湿性を保有する材質であれば採用できる。具体的にはポリエチレンやＰＰ、ＰＥＴ、ＰＶＣ、アルミラミネート材やアルミ蒸着材である。アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることは、湿気の混入を防ぎかつ静電気が起こり難いので好ましい形態である。また当該粉体を内袋部（７）に充填し終わった時には、外界からの湿気の混入を防ぐために、内袋部（７）はヒートシールされる事が好ましい。よってヒートシール可能な材質であることが好ましい。
【００２７】
また必要に応じ、当該粉体を充填する時に発生する静電気をアースに逃がすことのできる部材が具備されていることは好ましい。例えば充填時に、その部材を介して発生する静電気を逃がすことで静電気爆発を防ぐことができる。
【００２８】
また、内袋部（７）の内側に（充填物と接触する内面側がポリエチレンやＰＰ等の熱可塑性フィルム層でその外側にアルミ材質の層やアルミ蒸着層がある二重構造以上の多層アルミラミネート材または多層アルミ蒸着材であることは好ましい形態である。上記の多層アルミラミネート材または多層アルミ蒸着材の内面側層がポリエチレンやＰＰ等の熱可塑性フィルム層であるとヒートシールが容易となるので好ましい形態である。また、上記内袋部（７）の厚みとしては、０．１ｍｍから１ｍｍの範囲の厚さが好ましい。０．１ｍｍより薄いと強度がなく当該粉体充填時や輸送時に破損しやすい。また、排出時に内袋部（７）が減圧傾向になり排出しにくくなる。また１ｍｍ以上厚くしても効果としては変わらない。
【００２９】
また、上記フレコンの底面部外部外装部（９）と密封性材料で形成された内袋部（７）とが接合されていないことにより、排出時に、内袋部を引き出すことができ、排出時に外装部（６）や内袋部（７）とに振動を加えやすく、当該粉体をより簡便に短時間で排出できるので本発明のフレコンとしては好ましい一つの形態となる。
【００３０】
上記フレコンに充填し、使用する時には、当該図４の様にホイスト等で吊り下げ、菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造である底面部（３）、（但し図４には底面部（３）は図示していない）、を開封し、二重構造である排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）が外にせり出させた状態になるように、底面部外部外装部（９）に縫い付けられた吊り下げベルト（４）からの延長であり底面部まで伸びている側面部ベルト（８）に付属する、締め具２４または２５を緩める。そして、排出時には、内袋部（７）の先端の排出口にされたヒートシールを開封し当該粉体を排出する。
【００３１】
当該フレコンから当該粉体を、６ｋｇ／分〜３６０ｋｇ／分の速度で排出することは、本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法の好ましい形態である。より好ましくは、１０ｋｇ／分〜２００ｋｇ／分の速度で、さらに好ましくは１８ｋｇ／分〜１２０ｋｇ／分の速度で排出することである。
【００３２】
また、当該フレコンを吊り下げることで、充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩に、上記側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力がのかかるようになるので排出しやすくなりより好ましい形態である。よって、本発明で採用するフレコンにあっては、吊り下げたことで中の充填物に吊り下げベルト（４）を介して応力がかかる様な吊り下げベルト（４）の縫い付け位置を採用する事は好ましい形態である。
【００３３】
当該フレコンは充填時及び／または移送時にパレット上に置いた時の安定性が保たれるよう底面部が平面となるような構造であり、輸送時の振動により粉体が圧密された状態となっていわゆる粉体の締まり現象が見られるため、フレコンを吊り上げた直後は底部が平面状態を維持する。しかし、当該フレコンを吊り下げることで側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力が働き、この粉体の締まりを崩す効果が得られる。排出口ロープ（２４）及び下部保護ロープ（２５）の結束を解くことにより自重ないしは充填物の自重によって底面部外部外装部（９）の菊座部分から排出口（２）を有する底面部内部外装部（１０）が外にせり出してくる。これにより充填物の圧密状態が崩れ排出性を向上させる。
【００３４】
このときホイスト等の吊り具によって吊り下げたフレコンを上下に揺することは圧密状態を崩す為の補助効果があると考えられるが、過度に振動を与えることは再度粉体に締まりを発生させることになり効果的でない場合がある。この状態で内袋部（７）の下端を開封した後排出口結束用ひも（２５）の結束を解き排出を開始するが、排出される粉体の流路断面積広げる意味で内袋部（７）の結束部で折りたたまれた部分を広げてやることは粉体の排出される速度を向上させるのに効果がある場合がある。
【００３５】
当該粉体の排出は速やかにかつ連続的に継続されるが、フレコン内の排出口付近でブロッキングが発生し粉体の排出される速度が低くなる場合は、フレコン下部にせり出した底面部内部外装部（１０）に外側から軽く衝撃を与えることでこれを崩すことが出来る。また、排出が進むにしたがって内袋がしぼんでくるためその全長が長くなってくるが、これを補助するために内袋部（７）を下に引っ張ることおよびこれにあわせてフレコンを上に吊り上げる操作は充填物の排出する速度を向上させる効果がある。
【００３６】
先ず（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩含有水溶液の調製は、特に限定されずに公知、周知の操作、条件が広範囲に使用可能である。例えば、アルカリ金属水酸化物の水溶液に、アクリル酸および／またはメタクリル酸を徐々に添加することによって行なわれる。
【００３７】
また、水中にアルカリ金属水酸化物の水溶液とアクリル酸および／またはメタクリル酸を同時に徐々に添加することも可能である。この際、反応釜は十分冷却し、攪拌は十分行なうことが望ましい。この反応温度は、通常は０℃から７０℃が望ましい。０℃未満の反応温度では、アルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および／またはメタクリル酸の凝固を引き起こしてしまいふさわしくない。また、７０℃を越える反応温度では、重合を引き起こしてしまうことがありふさわしくない。通常は、１０℃〜６０℃、好ましくは２０℃〜５０℃で反応を行なうことが適切である。反応系の攪拌は、水中でアルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および／またはメタクリル酸とが十分に接触できる程度にするのが望ましい。尚、反応中は重合を防止するため空気存在下（酸素存在下）で行うことが望ましい。
【００３８】
上記の本発明における、アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩の他にリチウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩を例示し得るものである。より具体的には、ナトリウム塩またはカリウム塩である。
【００３９】
上記のアクリル酸および／またはメタクリル酸には、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテルの如き重合禁止剤を添加しておいても良い。本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の原料となる（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩を得るために、（メタ）アクリル酸を中和する工程におけるアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度は、通常１０〜７０重量％、好ましくは３０〜６５重量％が採用される。１０重量％より濃度が低ければ、乾燥に多量の熱が必要となり、かつ乾燥装置も大きくなるため経済的にふさわしくない。また７０重量％を越える濃度では反応が激しすぎ、重合等の不具合が発生する恐れがある。反応終点のｐＨは７〜１３程度、好ましくは、ｐＨは８〜１１程度が採用される。反応終点のｐＨが７未満であれば、残存するアクリル酸および／またはメタクリル酸が多くなり、乾燥中に重合を起こす恐れがある。一方、ｐＨが１３を越えると残存するアルカリ金属水酸化物が多くなり、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を使用した反応で加水分解等の不具合を起こすことがある。
かくして、前記の如き反応によって、３０〜６５重量％の濃度のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液を得ることが出来る。
【００４０】
次いで、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液は、噴霧状にて熱気流体と接触せしめられて、水分が除去され乾燥される。熱気流体の量及び温度は、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度及び処理量によって適宜変更されるが、少なくとも乾燥後のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量が０．１％以下になる様に調整することが必要である。例えば熱気流体の温度は通常１５０℃から２５０℃、好ましくは１８０℃から２３０℃の温度が採用される。熱気流体の温度が２５０℃を越えるとアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩が固相重合を起こすため好ましくない。熱気流体の温度が１５０℃未満となると、経済的な処理量で乾燥後のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量を０．１％以下にすることが困難となる。
【００４１】
また、本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法が対象とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩は、粉体であってもよいし、顆粒であってもよい。なお、本発明における（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体または（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒は、具体的にはアクリル酸カリウム粉体またはアクリル酸カリウム顆粒である。
【００４２】
本発明において、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する時に使用される噴霧乾燥（スプレードライ）装置としては、公知の装置が使用できる。噴霧状の水溶液と熱気流体とが並流接触するもの、向流接触するもの、一旦向流接触したのち並流接触となる形式等いずれの形式でも採用できる。また水溶液を噴霧状にする形式としては、回転円盤方式、ノズル形式のいずれの形式でも採用できる。熱気流体としては通常空気で十分であるが、窒素のような不活性気体であっても良い。また、
かくして乾燥された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が得られる。得られた（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体のうち、比較的大きな粒子については噴霧乾燥装置下部から回収されるが、それ以外は気流と共にサイクロンに運ばれ、ここで排ガスと分離され（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が回収される。さらにバグフィルターを用いて回収することも可能である。また工程の中に得られた粉体を乾燥する工程が含まれていてもよい。
【００４３】
本発明で使用する、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、一旦貯槽に保存してからフレコンに充填することも出来るし、そのまま貯槽を経ずに当該フレコンに充填に供することも出来る。この時、噴霧乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用してフレコンに充填する形態が好ましい。
【００４４】
また本発明で使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒は、顆粒造粒装置を使用して製造することができる。具体的には、種粒子として（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体にさらに（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩の水溶液を乾燥空気と共に噴霧し粒子径を大きくすることで製造する。この（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒も必要に応じ乾燥工程を経て製造されていてもよい。もちろん本発明の充填方法および使用方法では、当該粉体と顆粒が混合状態になっていてもよい。
【００４５】
また貯槽ないしは当該フレコンへの、上記の様にして製造された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体または（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒の移送方法としては、ベルトコンベアー、バケットエレベーター、スクリュウーコンベアー、振動コンベアー及び空気輸送等を使用することもできる。
【００４６】
なお以下は特に、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体に関しての好ましい実施形態を説明する。上記の移送の際にも、使用される搬送用気体の中の水分量も、保存充填用気体の中の水分量と同様に、６ｇ／ｍ３（標準状態）以下に維持することにより、貯槽ないしは当該フレコンへ移送後も、乾燥後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、０．８ｍ２／ｇ以上を有するように調整することできる。よって、当該フレコンへの移送および充填までに、乾燥後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、０．８ｍ２／ｇ以上を有するように維持することは好ましい形態である。
【００４７】
なお上記比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定したものであり、より具体的には湯浅アイオニクス製自動ＢＥＴ比表面積計にて測定したものである。
【００４８】
また本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法および（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法で使用される（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体としては、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送されたものであり、さらに、本発明で使用される（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体としては、下記式（１）で示される噴霧乾燥工程直後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｃ）と、本発明のフレコンに充填される直前の当該粉体の比表面積（Ｄ）の比を％で示した保持率が８０％以上であることが好ましい実施形態となる。より好ましくは保持率が８５％以上、９０％以上がより好ましい。
（Ｃ）／（Ｄ）…（１）
この比表面積を維持することで、当該フレコンに充填後も当該粉体の塊状化を防ぐことができ容易に排出させることができる。より好ましくは、フレコンに充填される直前の当該粉体の比表面積（Ｄ）と排出時の当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｅ）に関しても、以下の式（２）で示される保持率が８０％以上である形態がより好ましい。より好ましくは保持率が８５％以上、９０％以上がより好ましい。
（Ｄ）／（Ｅ）…（２）
また、より塊状化を防ぐためには、噴霧乾燥工程直後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｃ）と、排出時の当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｅ）との関係が、以下の式（３）で示される保持率が８０％以上である形態がより好ましい。 より好ましくは保持率が８５％以上、９０％以上がより好ましい。
（Ｃ）／（Ｅ）…（３）
つまり移送操作、充填操作、貯蔵後排出操作を行った後でも、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積があまり変化しないことは好ましい形態である。具体的にはこの変化度合いは当該粉体の比表面積が変化してもせいぜい２０％未満の変化であることを示す指標である。
【００４９】
移送中の搬送用気体温度が乾燥後の熱気流体の露点未満になったり、移送中の搬送用気体の水分量が６ｇ／ｍ３（標準状態）を越えると、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、０．８ｍ２／ｇ未満になり、移送中のコンベアーに（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が付着したり、空気輸送の配管内が閉塞してしまい移送困難となる。
【００５０】
また、貯槽中においても貯槽内の保存充填用気体の水分量は６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体で密封することが必要である。
【００５１】
保存中の当該保存充填用気体の水分量が６ｇ／ｍ３（標準状態）を越えると、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、０．８ｍ２／ｇ未満になり、貯槽中に（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が固化し充填できなくなってしまう。
【００５２】
また、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、粉体の形態ではあるが分子内に二重結合を持つため、長時間高温に晒しておくと重合や分解等の自己加速分解反応が起り、重合する。その結果高温の状態で容器等に充填され保存されるとさらに蓄熱され安全に長期間保存できなくなる。また部分的に硬化が起きると二重結合を有する粉体原料としては好ましくはない。よって所定の水分量を調整した後は、充填を行う前に、冷却しておくことが好ましい。
【００５３】
一方当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は吸湿性が高いため、移送中の搬送用気体の温度は、乾燥後の熱気流体の露点以上に加熱する必要がある。当該粉体のスプレードライ方法による乾燥条件によって、乾燥後当該粉体に含まれる、スプレードライヤーから持ち込まれる熱気流体中の水分量が変化し露点が変化する。よって当該粉体は、上記乾燥条件での露点温度に加熱することが好ましい。具体的には、当該粉体は４０℃〜１００℃、好ましくは６０℃〜１００℃、さらに好ましくは８０℃〜１００℃の温度範囲にすることが好ましい。
【００５４】
また本発明において、乾燥後当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である熱気流体は保存充填用気体でもあるので、当該保存充填用気体に含まれる水分量のコントロールは、乾燥工程後に当該粉体に含まれるスプレードライヤーから持ち込まれる水分を含んだ熱気流体と、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体とをサイクロン等で分離した後に行う形態が好ましい。具体的には、当該粉体を移送中に行うことが好ましい。
【００５５】
当該粉体を乾燥する工程で使用したスプレードライヤから出てきた当該粉体は、湿った状態の気体を多く含んでいる。よって、この湿った状態の気体を輸送管に供給するときに、スプレードライヤー本体から余分な湿った状態の気体が輸送管に混入することを制限するために、スプレードライヤ本体と輸送管の間にロータリーバルブ、ダブルダンパー等が設置されている形態が好ましい。また当該輸送管と結合している側管等から乾燥空気を輸送管に導入し、輸送管内で乾燥空気と置換する形態となっていることが好ましい。上記のロータリーバルブ、ダブルダンパー等を使用することによって、当該スプレードライヤから出てくる粉体の輸送管への供給量を調製し、合わせて乾燥空気と効率よく置換することができるので好ましい実施形態となる。
【００５６】
あるいは、露点以上に加熱することで、当該湿った状態の気体を多く含んでいるスプレードライヤーから供給された粉体の相対湿度が低下し乾燥した状態の粉体となる。よって、空気輸送中は露点以上に温度を加熱する工程が併設される形態が好ましい。
【００５７】
また一方、当該粉体は、上記したように、高温でさらしておくと重合や分解等の自己加速分解反応が起こるために、雰囲気を当該保存充填用気体の水分量が６ｇ／ｍ３（標準状態）にした後は、速やかに冷却し、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の温度を６０℃以下にすることが好ましい。
【００５８】
当該粉体の冷却は、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体温度を６０℃以下にできる冷却能力を持つ装置を使用することが好ましい。具体的には、効率よく冷却するためには、当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である熱気流体と当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体をサイクロン等で分離し、当該粉体を例えばスクリューコンベア等の搬送機器で移送しながら、機器周囲および／またはスクリュー自体を冷却しながら当該粉体を冷却する。もちろん、この搬送中、冷却中にも、冷却機器、搬送機器を水分量６ｇ／ｍ３（標準状態）以下の搬送・移送用気体（あるいは保存・充填用気体）で置換しておく形態が好ましい。当該粉体を６０℃以下に冷却した後、当該粉体を保存用の容器、あるいはホッパー等の貯蔵タンクに保存する。この時もまた、保存・充填用気体を水分量６ｇ／ｍ３（標準状態）以下にしておくことは好ましい形態である。
【００５９】
なお当該粉体の水分量としては、１０００ｐｐｍ以下が好ましい。さらに６００ｐｐｍ以下が好ましい。さらには５００ｐｐｍ以下である。１０００ｐｐｍを超えると、本発明で使用するフレコンの構造であっても、充填後の保存中に粉体同士の固結化、塊状化が進行しやすく、排出が困難となる。
【００６０】
保存充填用気体の条件を工夫しても、噴霧乾燥直後の比表面積および当該フレコンへの充填前後において、比表面積の維持ができなくなり、保存中に粉体に，だまが発生しやすくなる。結果として長期間の安定な保存が実現できない恐れがある。上記保存前後とは、粉体の噴霧乾燥直後の当該粉体の比表面積と、当該フレコン保存後の比表面積を維持することを意味する。より具体的には、上記で説明した式（１）、（２）および（３）の少なくともいずれかの比表面積の保持率を満たすことが好ましい形態となる。
【００６１】
また最も好ましい条件で、保存を行う場合には、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の水分量としては，３５０ｐｐｍ以下、より好ましくは３００ｐｐｍ以下、さらには２５０ｐｐｍ以下に調整されることが好ましい。最も好ましい条件を採用する場合、凝集がより発生しにくく、より安定的に長期間にわたって当該粉体の保存が可能になる。
【００６２】
また、本発明における移送あるいは保存充填用に使用した気体中に存在する水分量であるが、テストー社製の温度・湿度・露点計（型番：ＳＵ−６３５）にて、その時の温度、相対湿度を測定し、標準状態での水分量をまず換算することで求めることができる。そして搬送用気体の水分量は、当該移送あるいは輸送に使用した搬送用気体が通過する枝配管に上記測定装置のプローブを差込ことで測定する。
【００６３】
また、本発明で使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の好ましい平均粒子径範囲は、好ましくは、０．１〜５００μｍである。さらに好ましくは０．５〜４００μｍである。さらに好ましくは１〜３００μｍである。最も好ましくは１０〜１００μｍである。平均粒子径が０．１μｍ未満であると粉体同士で凝集しやすくなりフレコン内で固結しやすくなる。５００μｍを超えると、当該粉体の使用条件、例えば有機溶媒への溶解性や分散性等で支障が出る場合がある。より具体的には、上記（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体のＪＩＳ Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて測定した粒度分布が、粒子径範囲で１０６μｍより大きいものが０．１〜０．５重量％、１０６〜７４μｍのものが０．５〜５．０重量％、７４〜５３μのものが１０〜４５重量％、５３〜３２μｍのものが４０〜６５重量％、３２μｍ未満のものが１０〜３０重量％であることは良好な充填性および貯蔵性および排出性を満足するために好ましい範囲である。
【００６４】
また、本発明で使用するの粉体の形態が、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒である場合には、顆粒とは平均粒子径が０．５ｍｍ以上８ｍｍ以下のものをさすより好ましくは０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下のものである。当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩の形態が顆粒状の粉体であると、嵩比重が小さくなるので容器への充填性が良好になる。（同じ容積でもより多くの重量の粉体を充填できる。）また顆粒状であると、微粉体に比べ、湿気の影響が少なく、容器へ充填し保存した後でも塊状化が起こり難くなる。また本発明で使用するの粉体の形態が、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒である場合には、粉体を製造する噴霧乾燥装置を公知の顆粒化装置に変更して製造する形態が好ましい。
【００６５】
【実施例】
次に、本発明の実施例について、更に具体的に説明するが、かかる説明によって本発明が限定されないことは言うまでもない。
【００６６】
（実施例１〜６、及び比較例１〜４）
まずアクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液は以下の様に調整した。工業用純水２１６．３ｋｇをＳＵＳ３０４で出来た攪拌機付きの反応釜に投入する。次に４８％の工業用苛性カリ水溶液を４２０．０ｋｇ投入した。次にハイドロキノンモノメチルエーテル７０ｐｐｍを含むアクリル酸を５時間掛けて滴下し、アクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液を調製した。この際、反応釜は、外部より冷水にて内部温度が４０℃以下になるまで冷却し、攪拌を十分行ない、アクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液のｐＨは最終的に９．０に調整した。
【００６７】
かくして得られたアクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液は、本体内を予め熱風を送入して乾燥した遠心式のスプレードライヤに下表の量を定量的に供給しておこなった。尚、実施例１，２，７及び比較例１，２は水分蒸発量１０ｋｇ／ｈｒ、実施例３〜６及び比較例３〜５は水分蒸発量７５ｋｇ／ｈｒの遠心式のスプレードライヤを用いた。（該水分蒸発量は、熱風入口温度２５０℃、出口温度１００℃を基準とする。）
サイクロン下部より得られたアクリル酸カリウムの粉体は、ロータリーバルブを用いて空気輸送管に投入された。尚、空気輸送管には、搬送用気体として下表の様に水分量を調整した空気を９０℃に加熱し、標準状態で１５ｍ３／ｍｉｎの量を流しておいた。
【００６８】
次に実施例１−１では、当該空気輸送管の粉体を、再びサイクロンで粉体ち搬送用気体に分離し、得られた粉体はスクリューフィーダーの付いた冷却器に投入され、４０℃まで冷却された。この冷却器内には、下表の空気輸送中の空気と同様に水分量を調整した空気（２５℃）を、１．５ｍ３／ｈｒ投入し、冷却器内の雰囲気を置換しておく。この様に雰囲気調製された状態の冷却器より排出された当該粉体を図１で示す構造のフレコンに２５０ｋｇ充填し、２５℃で１０日間倉庫に保存し、その後、排出実験を行った。また、それ以外の構造のフレコン、および、当該粉体の水分量の条件を変更して同様に実験を行った。参考例１は、密封性材料で形成された内袋を有するフレコンを使用したケースであるが、底部の構造が平面構造であるので、作業性が悪いことを示す参考例である。また比較例１は、水分量が多いアクリル酸カリウム粉体を充填したケースである。なお、粉体の比表面積であるが、噴霧乾燥して製造後の比表面積はいずれも０．９０−０．９５ｍ２／ｇ程度であったが、その後の移送条件等を調整して、所定の充填前の比表面積を示す様に調製したものである。実施例１−１、２−１および参考例１の充填前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積は、０．８ｍ２／ｇ以上であった。また比表面積の維持率もいずれも８０％以上であった。しかし比較例１−１の充填前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が０．８ｍ２／ｇ以下であった。
【００６９】
なお以下の表１では、上記の実施例１で製造した粉体を使用し、フレコンの仕様を表記のごとく変更し、また製品充填量を表記のごとく充填し、排出テストを行った結果を示す。なお、以下の排出テストは、当該粉体を充填したフレコンを、１０日間、２５℃×６５％ＲＨの条件下で貯蔵した後で行った。なお以下表における０．８５ｍ２／ｇ等の表示は、０．８５ｍ２／ｇを示すものである。
【００７０】
【表１】
さらに製造処方を変更し、種々の条件のアクリル酸カリウム粉体を製造し、実施例１−１に準じて充填試験および排出実験を行った。その結果を以下の表１Ａと表２Ｂに示す。また比較例の粉体は、比較例１−１と同じフレコンで実験を行ったが、いずれも、良好な充填保存結果は得られなかった。また、比較例１−１と１−２については実施例１−１と同じフレコンでも充填保存実験を行ったが、なお、上記のアクリル酸カリウムの粒度分布は、ＪＩＳ Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて行った。粒子径範囲は、１０６μｍより大きいものが０．１〜０．５重量％、１０６〜７４μｍのものが０．５〜５．０重量％、７４〜５３μのものが１０〜４５重量％、５３〜３２μｍのものが４０〜６５重量％、３２μｍ未満のものが１０〜３０重量％であった。その結果上記実施例におけるアクリル酸カリウムの平均粒子径は４５μｍであった。
【００７２】
含水量は、カール・フィシャー法（三菱化学株式会社製 ＫＦ−０７型）にて、２５℃イ６０％Ｒ．Ｈの恒温室にて測定した。また、上記装置の容器あるはプローブは事前に十分にドライ窒素置換しており、また 滴定に使用する標準液も手順に従い予め力価を測定したものを使用した。
【００７３】
比表面積の測定では、吸着ガスに窒素を使用した。得られた、水分含有量がそれぞれ異なる様に調整された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、測定前に１５０℃で６０分脱気後、湯浅アイオニクス製自動ＢＥＴ比表面積計にて測定した。
【００７４】
以下表２および表３に実施例１を含め、他の粉体条件の場合の実施例および比較例の結果をまとめて示す。
【００７５】
【表２】
【表３】
なお表３の中の＜＞では、噴霧乾燥直後とフレコン充填後のアクリル酸カリウム粉体の比表面積の保持率を示した。当該粉体の噴霧乾燥直後の比表面積を、１０日間保存後の比表面積で除した数値を％で表示したものである。
【００７８】
＜参考例１０＞
５００ｍｌのジュワー瓶に４００ｍｌのアクリル酸カリウムを入れ、断熱材の蓋をして、６０℃の空気恒温槽に入れ、試料温度が雰囲気温度に達してから自己加速分解に到るまでの誘導時間を測定するＢＡＭ蓄熱貯蔵試験（危険物輸送に関する国連勧告の試験マニュアルより、“Ｔｅｓｔ Ｈ．４：Ｈｅａｔ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ ｓｔｏｒａｇｅ ｔｅｓｔ”）に準じ、蓄熱貯蔵試験器（ＢＡＭ型）は、形式：ＫＲＳ−ＲＧ−６１１６（株式会社蔵持科学器械製作所製）を用いて行なった。即ち、内容積５００ｍｌのジュワー瓶に４００ｍｌの試料を入れ、蓋をした後、所定の温度に設定した空気恒温槽にセットする。試料の温度が設定温度から２℃低くなることを確認後、その温度（６０℃）で３ヶ月間、自己加速分解による発熱ピークの有無を検出する。その結果６０℃の保管条件では発熱ピークは観察されなかった。その結果、当該粉体を所定の貯蔵条件がそろえば６０℃で貯蔵することが可能になることがわかった。よって本発明では当該粉体を７０℃以下、好ましくは６０℃以下になるように冷却等してからフレコンに充填する方法が実施形態として好ましい。より好ましくは５０℃以下である。
【００７９】
＜参考比較例１＞
１３５℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、６．５時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８０】
＜参考比較例２＞
１００℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、２９．５時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８１】
＜参考比較例３＞
９０℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、１０４時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８２】
＜参考比較例４＞
７５℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、５００時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８３】
上記より、当該アクリル酸カリウム粉体の貯蔵条件としては、６０〜７０℃が貯蔵温度の上限である事がわかった。よって、本発明の保存方法における、当該粉体の好ましい温度範囲（冷却する目安）は、この蓄熱貯蔵試験器（ＢＡＭ型）を使用した測定方法によっても、好ましい温度範囲であることがわかる。
【００８４】
【発明の効果】
本発明は、乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送し、外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。上記フレコンが、
充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンであることを特徴とする請求項１記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００８５】
上記構成を採用することで、吸湿性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、充填用気体を使用して、排出性を考慮して特定の構造のフレコンに充填する方法を提供することができる。さらには、上記充填されたフレコンから微粉末状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、容易に排出することができる。
【００８６】
上記構成を採用することにより、吸湿性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、経済的に、容易に、安全に、且つ簡単にフレコンにて保存し移送し充填物を排出する方法を提供することができる。特に本発明で使用する条件とフレコンを採用することにより、フレコン内における当該粉体の保存中のダマや凝集物が発生せず、長期間に渡り安定的に、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を保存することが可能になる。また、製品形態として包装された当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の長期間にわたる保存後であっても、乾燥直後の粉体の状態を維持することができているので、長期間にわたった保存後でも、比表面積が変化せず、ユーザー等の使用時に効率よくフレコンから排出することができる。具体的には本発明の保存方法は、当該粉体の乾燥後の粉体の状態を維持し保存するための条件を規定したものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンの側面図である。なお底面部（３）は図示していない。
【図２】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンを上から見たである。
【図３】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンの底面図である。
【図４】本発明で使用するフレコンに当該粉体を充填したものをホイスト等で吊り下げた状態を示した図である。
【図５】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンをホイスト等で吊り下げ、開封し、二重構造である排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）が外にせり出した状態を拡大して示した図である。
【図６】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンをパレット上に設置した時の図である。
【符号の説明】
１：充填口
２：排出口
３：底面部（図示してない）
４：吊り下げベルト
５：側面部
６：外装部
７：内袋部
８：側面部ベルト
９：底面部外部外装部
１０：底面内部外装部
１１：周囲
２０：投入口結束用ひも
２１：投入口菊座
２２：投入口菊座ロープ
２３：排出口結束用ひも
２４：排出口ロープ
２５：下部保護ロープ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention is a method for filling an alkali metal (meth) acrylate powder obtained by drying, in a powder state, into a flexible container having a specific structure using a filling gas. Further, a method of discharging the powdered alkali metal (meth) acrylate powder from the filled flexible container. The above-mentioned alkali metal (meth) acrylate powder, specifically, an alkali metal acrylate powder and / or an alkali metal methacrylate powder, wherein the alkali metal salt powder is made of various acrylic acid esters It is useful as a raw material or an intermediate when synthesizing a derivative and / or a methacrylate derivative.
[0002]
[Prior art]
In general, as a method for obtaining an alkali metal (meth) acrylate powder, considering that the powder is a substance that is easily polymerized, acrylic acid and / or methacrylic acid and alkali metal hydroxide in water are considered. Alternatively, an aqueous solution containing an alkali metal acrylate and / or an alkali metal methacrylate is obtained by reacting with an alkali metal carbonate, and the obtained aqueous solution containing the alkali metal acrylate and / or the alkali metal methacrylate obtained is obtained.
[0003]
The obtained (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is useful as a raw material or an intermediate when synthesizing various acrylic ester derivatives and / or methacrylic ester derivatives. In the reaction using the acid alkali metal salt powder, the presence of water is not preferred. Therefore, it is necessary to use the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder having a low water content, and it must be a fine powder. Is also disclosed in
[0004]
On the other hand,
[0005]
More specifically, since the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is a powder that is very easily absorbed by moisture, it is necessary to maintain a dry state before filling with FIBC. In addition, it is necessary to devise the structure of FIBC so that the alkali metal (meth) acrylate powder after filling does not absorb moisture.
In fact, when the alkali metal (meth) acrylate powder is left as it is in the air, it absorbs moisture in the air and not only increases the water content of the alkali metal (meth) acrylate powder, In the fine powder obtained by the spray drying method, a bridge is generated between particles due to moisture in the air and the particle size increases, and finally, the fine powder immediately after drying is partially or entirely changed to one. It has the property of forming a lump, a so-called solidification phenomenon. Therefore, when handling and storing such an easily deliquescent acrylic acid or alkali metal (meth) acrylate powder typified by an alkali metal methacrylate, the fine powder obtained by the spray drying method is used. Strict control is required so that the powder does not absorb moisture again.
[0006]
In addition, it is necessary to employ a flexible container having no moisture permeability and a high moisture-proof property, and a flexible container having a structure capable of discharging well. In addition, a flexible container suitable for use of the alkali metal (meth) acrylate powder may be easily reused after use.
[0007]
For example, Patent Literature 3 discloses a cylindrical flexible container bag for transporting powder (FIBC) integrated with a liner that is a sealable sheet. A flexible container having a structure in which the position of the horizontal belt is devised in consideration of the shape stability after filling is described. However, that Patent Document 3 specifically describes a form in which a powder having little deliquescent such as carbon black is filled in a flexible container, and specific conditions that can be taken for the specific powder It is not described. In other words, Patent Document 3 describes under what conditions a powder having deliquescence can be filled into flexible container in a powder state without deliquescence before being filled and then easily discharged after filling. It has not been.
Further, the concrete container disclosed specifically has a tubular shape, and at the position of the suspension belt specifically described, sufficient stress is not transmitted to the powder inside. In particular, it is expected that it will take a long time to complete the outflow because stress is hardly applied in the last outflow stage. Further, regarding the deliquescent alkali metal (meth) acrylate powder, there is no description of the conditions for the preservation filling gas used at the time of filling.
[0008]
[0009]
Further, a hanging belt having a structure in which the upper part of the flexible container is hooked from above using a traction tool is disclosed. However, in such a structure and arrangement of the hanging belt, the inner powder from the outer bag of the flexible container is removed. It is expected that the body will not be stressed sufficiently and will not be easily ejected. It can be used to fill and discharge inorganic compound powders with low hygroscopicity and low deliquescence, such as calcium carbonate and aluminum hydroxide, but it is inconvenient as a flexible container handling powders with high deliquescence. In addition, similarly to Patent Document 3, under conditions where the deliquescent powder is handled before filling, it is possible to fill the flexible container in the state of the powder without deliquescent and easily discharge afterwards. No information is provided.
[0010]
Further, it is described only that the container to be filled is filled in a moisture-proof container (P4, 0033 of the above-mentioned publication). For example, if a flexible container is used as a container, any shape of the flexible container to be used is described. It has not been. In other words, the patent document does not seem to consider the use of FIBC as a container for filling potassium acrylate, which is a polymerizable powder having deliquescence.
[0011]
As described above, according to the literature described above, under the conditions and in what kind of powder, highly deliquescent alkali metal (meth) acrylate powders can be used in any type of flexible container. There is no literature describing a specific technique as to whether the storage property and the handling property (discharge property) are improved by filling. In other words, a study is made on a technique that can keep the deliquescent alkali metal (meth) acrylate powder in a state of good dischargeability, and can discharge the alkali metal powder more easily by using a flexible container that is a simple container. Was not done much.
[0012]
[Patent Document 1]
JP-A-47-31924
[Patent Document 2]
JP-A-49-11820
[Patent Document 3]
JP 2001-341792 A
[Patent Document 4]
JP 2003-26283 A
[Patent Document 5]
JP-A-2003-12599
[0013]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention is to use a gas for filling while maintaining the form of the alkali metal (meth) acrylate powder having high hygroscopicity immediately after drying, and to take into consideration the dischargeability of the specific structure. An object of the present invention is to provide a method for filling flexible containers. It is still another object of the present invention to provide a method for easily discharging the alkali metal (meth) acrylate powder in a fine powder state from the filled flexible container.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve this object, the present inventors have conducted intensive studies. As a result, the alkali metal (meth) acrylate powder having a water content of 1000 ppm or less produced through a drying step was converted to a water content of 6 g / m2. 3 By using the following gas for preservation and filling and filling a flexible container having an outer bag part (6) and an inner bag part (7) formed of a sealing material, it is easy to handle while maintaining a powder state. It has been found that the powder can be used in a flexible container form. Specifically, the configuration is as follows.
[0015]
The configuration of the present invention includes:
An alkali metal (meth) acrylate powder having a water content of 1000 ppm or less produced through a drying step is dried at a water content of 6 g / m2. 3 It is transferred using the following gas for storage and filling, and the flexible container is filled in a flexible container having an outer bag portion (6) and an inner bag portion (7) formed of a sealing material (meta). This is a method for filling alkali metal acrylate powder.
[0016]
More specifically, the FIBC is
An exterior part (6) having a top part having a filling port (1), a bottom part (3) provided with a discharge port (2), and a side part (5) having a suspension belt (4), and an interior part thereof. A flexible container formed from an inner bag portion (7) formed of a sealing material, and a side surface portion (5) of an exterior portion (6) is parallel to the direction of gravity when the flexible container is suspended. The side portion belt (8) is sewn on the side portion (5) in such a direction that the bottom portion (3) of the exterior portion (6) has a bottom portion exterior exterior portion (9) having a chrysanthemum structure. ) And a bottom inner exterior portion (10) provided with a discharge port (2). The bottom exterior portion (9) and the bottom interior exterior portion (10) are made of flexible concrete. When suspended, the outlet (2) can be protruded outside by its own weight or the weight of the filling, (3) The side wall (5) is a flexible container in which a bottom outer sheath (9) and a bottom inner sheath (10) are sewn around a joint (11) around the joint (11). A) A method of filling alkali metal acrylate powder.
[0017]
Moreover,
The number of the hanging belts (4) and the side surface belts (8) in the flexible container are at least three, and when the flexible container is viewed from above, the hanging belt (4) passes through the center point of the flexible container and is a diagonal line. Sewn so that it crosses over and the side belt (8) is arranged along the longitudinal side of the side (5) on a line extending its diagonal to the side (5) And a method for filling an alkali metal (meth) acrylate powder.
[0018]
Further, in the above-described embodiment in which the exterior portion (6) is sewn so as to have a substantially polygonal column shape, stress is applied to the inside filler when the flexible container is suspended when the filler is discharged. This is a preferred structure.
[0019]
Moreover,
The method for filling alkali metal (meth) acrylate powder, wherein the sealing material forming the inner bag portion (7) is an aluminum laminate material or an aluminum vapor deposition material.
[0020]
Moreover,
The specific surface area of the alkali metal (meth) acrylate powder before filling into the flexible container is 0.8 m 2 / G or more, the method for filling alkali metal (meth) acrylate powder.
However, the specific surface area was measured by using a BET specific surface area meter for the alkali metal (meth) acrylate powder degassed at 150 ° C. for 60 minutes using nitrogen as an adsorption gas.
[0021]
Moreover,
Discharging the alkali metal (meth) acrylate powder filled by any one of the above filling methods from the flexible container at a rate of 6 kg / min to 360 kg / min. This is how to use salt powder.
[0022]
A more preferable discharging speed is a speed of 12 kg / min to 180 kg / min. More preferably, the speed is from 18 kg / min to 120 kg / min. More preferably, the speed is from 18 kg / min to 100 kg / min.
By suspending the flexible container, stress is applied to the filled alkali metal (meth) acrylate via the suspension belt (4) sewn to the side surface (5). This is a method of using (meth) acrylic acid alkali metal salt powder for discharging the body. More preferably, a mode including a step of adjusting the temperature of the powder to 70 ° C. or lower, more preferably 60 ° C. or lower, and then filling the flexible container in accordance with the above filling method is preferable.
[0023]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
As a method of obtaining the alkali metal (meth) acrylate powder used in the filling method or the use method of the present invention, considering that the powder is a substance that is easily polymerized, acrylic acid and / or Alternatively, methacrylic acid is reacted with an alkali metal hydroxide or an alkali metal carbonate to obtain an aqueous solution containing an alkali metal acrylate and / or an alkali metal methacrylate, and the resulting alkali metal acrylate and An alkali metal methacrylate salt powder dried by a so-called spray-drying method in which an aqueous solution containing an alkali metal methacrylate salt is brought into contact with a hot air fluid in a spray form to remove water is used.
[0024]
FIG. 1 shows a typical structure of a flexible container filled with the alkali metal (meth) acrylate powder. The flexible container used in the method for filling the alkali metal (meth) acrylate powder and the method for using the alkali metal (meth) acrylate powder according to the present invention comprises an upper surface portion having a filling port (1) and a discharge port (2). ), An exterior part (6) having a side part (5) having a suspension belt (4), and an inner bag part (7) formed of a sealing material inside. And a side surface belt (8) on the side surface (5) of the exterior part (6) in a direction parallel to the direction of gravity when the flexible container is hung. Part (5), and the bottom part (3) of the exterior part (6) has a bottom exterior part (9) in a chrysanthemum structure and the bottom interior part provided with a discharge port (2). It has a double structure of the exterior part (10), the bottom exterior part (9) and the inside of the bottom. The exterior part (10) is joined to the bottom part (3) and the side part (5) so that the discharge port (2) can be protruded outside by the own weight or the own weight of the filler when the flexible container is hung. Is a flexible container in which a bottom exterior part (9) and a bottom interior exterior part (10) are sewn around (11).
[0025]
More preferably, the exterior part (6) is sewn so that the shape of the exterior part (6) is substantially a polygonal column shape, and at least three hanging belts (4) and side part belts (8) in the flexible container are used. When the flexible container is viewed from above, the hanging belt (4) passes through the center point of the flexible container and crosses diagonally, and the side belt (8) connects the diagonal to the side surface ( The flexible container is sewn by being arranged along the longitudinal side of the side surface portion (5) on the line extended to 5).
[0026]
In addition, when suspended during discharge, stress acts on the (metal) alkali metal (meth) acrylate powder as the filler therein via the side surface belt, so that the powder is easily discharged. The portion (6) is sewn so as to have a substantially polygonal column shape, and the number of the hanging belt (4) and the side portion belt (8) in the flexible container is at least three or more. When viewed from above, the suspension belt (4) passes through the center point of the flexible container and crosses diagonally, and the side belt (8) extends on the line extending the diagonal to the side (5). It is preferable that the polygonal prism is arranged along the longitudinal side and sewn. The side belt (8) preferably extends from the suspension belt (4) and extends to the bottom surface, and more preferably, is sewn to the bottom exterior member (9). Further, the sealing material forming the inner bag portion (7) can be adopted as long as the material has moisture resistance. Specifically, it is polyethylene, PP, PET, PVC, an aluminum laminate material, or an aluminum vapor deposition material. The use of an aluminum laminated material or an aluminum vapor-deposited material is a preferable mode because it prevents moisture from being mixed in and prevents static electricity from easily occurring. When the powder is completely filled in the inner bag portion (7), the inner bag portion (7) is preferably heat-sealed in order to prevent moisture from entering from the outside. Therefore, it is preferable that the material be heat sealable.
[0027]
Further, it is preferable that a member capable of releasing static electricity generated when the powder is filled to the ground be provided as needed. For example, at the time of filling, by releasing static electricity generated through the member, an explosion of static electricity can be prevented.
[0028]
In addition, a multilayer aluminum laminate having a double structure or more having an inner surface in contact with the filler inside the inner bag portion (7) (a thermoplastic film layer such as polyethylene or PP and an aluminum material layer or an aluminum vapor deposition layer on the outside). It is preferable that the inner side layer of the multilayer aluminum laminated material or the multilayer aluminum deposited material is a thermoplastic film layer such as polyethylene or PP, so that heat sealing is facilitated. The thickness of the inner bag (7) is preferably in the range of 0.1 mm to 1 mm, and if the thickness is less than 0.1 mm, there is no strength and the powder is damaged during filling or transportation of the powder. In addition, the inner bag (7) tends to be depressurized at the time of discharge, making it difficult to discharge, and even if the thickness is 1 mm or more, the effect does not change.
[0029]
Further, since the bottom exterior part (9) of the flexible container and the inner bag part (7) formed of a sealing material are not joined, the inner bag part can be pulled out at the time of discharging, and at the time of discharging. Vibration can be easily applied to the exterior part (6) and the inner bag part (7), and the powder can be discharged more easily and in a shorter time, so that this is one preferable form for the flexible container of the present invention.
[0030]
When the above flexible container is filled and used, it is hung by a hoist or the like as shown in FIG. 4 and has a bottom outer case (9) having a chrysanthemum structure, and a bottom inner case provided with a discharge port (2). The bottom portion (3), which is a double structure of (10), (but the bottom portion (3) is not shown in FIG. 4) is opened, and a discharge port (2) having a double structure is provided. The extension from the hanging belt (4) sewn to the bottom exterior part (9) so that the bottom interior exterior part (10) protrudes outside and extends to the bottom part. Loosen the
[0031]
Discharging the powder from the flexible container at a rate of 6 kg / min to 360 kg / min is a preferred embodiment of the method for using the alkali metal (meth) acrylate powder of the present invention. More preferably, it is discharged at a rate of 10 kg / min to 200 kg / min, more preferably at a rate of 18 kg / min to 120 kg / min.
[0032]
Also, by suspending the flexible container, the filled alkali metal (meth) acrylate is subjected to stress via the suspension belt (4) sewn to the side surface (5). This is a more preferable form because it is easy to discharge. Therefore, in the flexible container employed in the present invention, the sewing position of the suspension belt (4) is adopted such that the suspension is subjected to stress via the suspension belt (4). Things are the preferred form.
[0033]
The flexible container has a structure in which the bottom surface is flat to maintain stability when placed on a pallet during filling and / or transfer, and the powder is compacted by vibration during transportation. Therefore, since the so-called powder compaction phenomenon is observed, immediately after the flexible container is lifted, the bottom portion maintains a flat state. However, by suspending the flexible container, stress acts via the suspension belt (4) sewn to the side surface (5), and the effect of breaking the tightness of the powder is obtained. By unbinding the outlet rope (24) and the lower protective rope (25), the bottom inner casing having the outlet (2) from the chrysanthemum seat portion of the bottom outer casing (9) by its own weight or the own weight of the filler. The part (10) protrudes outside. As a result, the compacted state of the packing is broken to improve the dischargeability.
[0034]
At this time, it is thought that swinging the flexible container suspended by a hoist or the like up and down has an auxiliary effect to break the compaction state, but giving excessive vibration will cause the powder to tighten again. May not be effective. After opening the lower end of the inner bag portion (7) in this state, the binding of the outlet binding strap (25) is untied and the discharge is started, but the inner bag portion ( Expanding the portion folded at the binding portion in 7) may be effective in improving the speed at which the powder is discharged.
[0035]
The discharge of the powder is continued promptly and continuously, but if blocking occurs near the discharge port in the flexible container and the speed at which the powder is discharged becomes low, the bottom exterior This can be broken by applying a slight impact to the portion (10) from the outside. In addition, as the inner bag is eroded as the discharge proceeds, the total length of the inner bag becomes longer. To assist this, the inner bag (7) is pulled down and the flexible container is lifted up accordingly. The operation has the effect of increasing the rate of discharge of the packing.
[0036]
First, the preparation of the aqueous solution containing the alkali metal (meth) acrylate is not particularly limited, and a wide variety of known and well-known procedures and conditions can be used. For example, it is carried out by gradually adding acrylic acid and / or methacrylic acid to an aqueous solution of an alkali metal hydroxide.
[0037]
It is also possible to gradually add an aqueous solution of an alkali metal hydroxide and acrylic acid and / or methacrylic acid simultaneously to water. At this time, it is desirable that the reaction vessel is sufficiently cooled and stirring is sufficiently performed. The reaction temperature is usually desirably 0 ° C to 70 ° C. At a reaction temperature lower than 0 ° C., an aqueous solution of an alkali metal hydroxide or coagulation of acrylic acid and / or methacrylic acid is caused, which is not suitable. On the other hand, if the reaction temperature exceeds 70 ° C., polymerization may be caused, which is not suitable. Usually, it is appropriate to carry out the reaction at 10 ° C to 60 ° C, preferably at 20 ° C to 50 ° C. The stirring of the reaction system is desirably performed to such an extent that an aqueous solution of an alkali metal hydroxide or acrylic acid and / or methacrylic acid can be sufficiently contacted with water. The reaction is desirably carried out in the presence of air (in the presence of oxygen) in order to prevent polymerization.
[0038]
Examples of the alkali metal salt in the present invention include a lithium salt, a rubidium salt, and a cesium salt in addition to a sodium salt and a potassium salt. More specifically, it is a sodium salt or a potassium salt.
[0039]
A polymerization inhibitor such as hydroquinone or hydroquinone monomethyl ether may be added to the acrylic acid and / or methacrylic acid. In order to obtain a (meth) acrylic acid alkali metal salt as a raw material of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder of the present invention, acrylic acid and / or alkali metal methacrylate in the step of neutralizing (meth) acrylic acid The concentration of the salt aqueous solution is usually 10 to 70% by weight, preferably 30 to 65% by weight. If the concentration is lower than 10% by weight, a large amount of heat is required for drying and the size of the drying apparatus is large, which is not economically suitable. If the concentration exceeds 70% by weight, the reaction is too violent, and there is a possibility that problems such as polymerization may occur. The pH at the end of the reaction is about 7 to 13, preferably about 8 to 11. If the pH at the end point of the reaction is less than 7, the remaining acrylic acid and / or methacrylic acid increases, and there is a possibility that polymerization may occur during drying. On the other hand, when the pH exceeds 13, the remaining alkali metal hydroxide increases, and a reaction such as hydrolysis using an alkali metal salt of acrylic acid and / or methacrylic acid may cause problems such as hydrolysis.
Thus, by the reaction as described above, an aqueous solution of an alkali metal salt of acrylic acid and / or methacrylic acid having a concentration of 30 to 65% by weight can be obtained.
[0040]
Next, the aqueous solution of an alkali metal salt of acrylic acid and / or methacrylic acid is brought into contact with a hot air fluid in a spray form to remove moisture and to be dried. The amount and temperature of the hot air fluid are appropriately changed depending on the concentration and the treatment amount of the aqueous solution of the acrylic acid and / or the alkali metal methacrylate, and at least the water content of the acrylic acid and / or the alkali metal methacrylate after drying is 0%. It is necessary to adjust so as to be 0.1% or less. For example, the temperature of the hot air fluid is usually 150 ° C. to 250 ° C., preferably 180 ° C. to 230 ° C. If the temperature of the hot air fluid exceeds 250 ° C., the alkali metal acrylic acid and / or methacrylic acid salt is not preferable because solid-state polymerization occurs. When the temperature of the hot air fluid is lower than 150 ° C., it is difficult to reduce the water content of the dried acrylic acid and / or methacrylic acid alkali metal salt to 0.1% or less with an economical treatment amount.
[0041]
Further, the alkali metal (meth) acrylate targeted for the method for filling the alkali metal (meth) acrylate powder of the present invention may be a powder or a granule. The (meth) acrylic acid alkali metal salt powder or (meth) acrylic acid alkali metal salt granules in the present invention are specifically potassium acrylate powder or potassium acrylate granules.
[0042]
In the present invention, a known apparatus can be used as a spray-drying (spray-drying) apparatus used when producing the alkali metal (meth) acrylate powder. Any type such as a type in which the spray-like aqueous solution and the hot-air fluid come into cocurrent contact, a type in which countercurrent contact is made, and a type in which the aqueous solution and the hot air fluid once come into countercurrent contact and then become cocurrent contact can be adopted. Further, as a form of spraying the aqueous solution, any of a rotating disk type and a nozzle type can be adopted. Air is usually sufficient as the hot air fluid, but may be an inert gas such as nitrogen. Also,
Thus, a dried alkali metal (meth) acrylate powder is obtained. Among the obtained alkali metal (meth) acrylate powders, relatively large particles are recovered from the lower part of the spray drying device, but the other particles are conveyed to the cyclone together with the airflow, where they are separated from the exhaust gas (meth). ) The alkali metal acrylate powder is recovered. Furthermore, it is also possible to collect using a bag filter. Further, a step of drying the obtained powder may be included in the step.
[0043]
The alkali metal (meth) acrylate powder used in the present invention can be once stored in a storage tank and then filled in flexible container, or can be directly supplied to the flexible container without passing through the storage tank. . At this time, the alkali metal (meth) acrylate powder having a water content of 1000 ppm or less produced through the spray drying step is mixed with a water content of 6 g / m2. 3 It is preferable to fill the flexible container using the following gas for storage and filling.
[0044]
The alkali metal (meth) acrylate granules used in the present invention can be produced using a granulation apparatus. Specifically, it is manufactured by spraying an aqueous solution of an alkali metal (meth) acrylate together with dry air onto the alkali metal (meth) acrylate powder as seed particles and increasing the particle diameter. These alkali metal (meth) acrylate granules may also be produced through a drying step as required. Of course, in the filling method and the method of use of the present invention, the powder and the granules may be in a mixed state.
[0045]
The method of transferring the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder or (meth) acrylic acid alkali metal salt granules to the storage tank or the flexible container as described above includes a belt conveyor, a bucket elevator, and a screw conveyor. , Vibrating conveyors and pneumatic transportation can also be used.
[0046]
In the following, particularly, a preferred embodiment regarding the alkali metal (meth) acrylate powder will be described. At the time of the above transfer, the amount of water in the carrier gas used is also 6 g /
[0047]
The specific surface area is obtained by measuring the alkali metal (meth) acrylate powder degassed at 150 ° C. for 60 minutes using nitrogen as an adsorbing gas using a BET specific surface area meter. Specifically, it is measured by an automatic BET specific surface area meter manufactured by Yuasa Ionics.
[0048]
The alkali metal (meth) acrylate powder used in the method for filling the alkali metal (meth) acrylate powder and the method for using the alkali metal (meth) acrylate powder according to the present invention includes a water content Was transferred using a gas for storage and filling of 6 g / m 3 or less, and the alkali metal (meth) acrylate powder used in the present invention is represented by the following formula (1). The ratio of the specific surface area (C) of the alkali metal (meth) acrylate powder immediately after the spray drying step to the specific surface area (D) of the powder immediately before filling in the flexible container of the present invention is indicated by%. In a preferred embodiment, the ratio is 80% or more. More preferably, the retention is 85% or more, more preferably 90% or more.
(C) / (D) ... (1)
By maintaining this specific surface area, the powder can be prevented from agglomerating even after filling the flexible container, and can be easily discharged. More preferably, the specific surface area (D) of the powder immediately before filling into the flexible container and the specific surface area (E) of the alkali metal (meth) acrylate powder at the time of discharge are also represented by the following formula (2). Is more preferred. More preferably, the retention is 85% or more, more preferably 90% or more.
(D) / (E) ... (2)
Further, in order to further prevent agglomeration, the specific surface area (C) of the alkali metal (meth) acrylate powder immediately after the spray drying step and the specific surface area of the alkali metal (meth) acrylate powder at the time of discharge are measured. The relationship with (E) is more preferably a form in which the retention shown by the following formula (3) is 80% or more. More preferably, the retention is 85% or more, more preferably 90% or more.
(C) / (E) ... (3)
That is, it is a preferable embodiment that the specific surface area of the alkali metal (meth) acrylate powder does not significantly change even after the transfer operation, the filling operation, and the discharge operation after storage. Specifically, this degree of change is an index indicating that even if the specific surface area of the powder changes, the change is at most less than 20%.
[0049]
The temperature of the transfer gas during transfer becomes lower than the dew point of the hot air fluid after drying, or the transfer gas during transfer has a water content of 6 g / m. 3 If (standard state) is exceeded, the powder surface of the alkali metal (meth) acrylate deliquesces and the specific surface area becomes 0.8 m 2 / G, the powder of the alkali metal (meth) acrylate adheres to the conveyer during transfer, or the pipe for pneumatic conveyance is blocked, making transfer difficult.
[0050]
Also, in the storage tank, the water content of the gas for storage and filling in the storage tank is 6 g / m2. 3 It is necessary to seal with the following storage filling gas.
[0051]
The water content of the gas for storage during storage is 6 g / m. 3 If (standard state) is exceeded, the powder surface of the alkali metal (meth) acrylate deliquesces and the specific surface area becomes 0.8 m 2 / G, the alkali metal (meth) acrylate powder solidifies in the storage tank and cannot be filled.
[0052]
The alkali metal (meth) acrylate powder is in the form of a powder, but has a double bond in the molecule. Therefore, if exposed to a high temperature for a long time, a self-accelerated decomposition reaction such as polymerization or decomposition may occur. Occurs and polymerizes. As a result, when filled and stored in a container or the like in a high temperature state, the heat is further accumulated and the storage cannot be performed safely for a long time. Further, if partial curing occurs, it is not preferable as a powder raw material having a double bond. Therefore, after adjusting the predetermined water content, it is preferable to cool before filling.
[0053]
On the other hand, since the alkali metal (meth) acrylate powder has high hygroscopicity, it is necessary to heat the transport gas during transfer to a temperature higher than the dew point of the dried hot air fluid. Depending on the drying conditions of the powder by the spray drying method, the amount of water contained in the powder after drying and in the hot air fluid brought in from the spray dryer changes and the dew point changes. Therefore, the powder is preferably heated to the dew point temperature under the above drying conditions. Specifically, the temperature of the powder is preferably in the range of 40 ° C to 100 ° C, preferably 60 ° C to 100 ° C, and more preferably 80 ° C to 100 ° C.
[0054]
Further, in the present invention, since the hot air fluid which is a medium when the powder is transferred or conveyed after drying is also a gas for storage and filling, the amount of water contained in the gas for storage and filling is controlled after the drying step. It is preferable to carry out the method after separating the hot air fluid containing water brought in from the spray drier contained in the body from the alkali metal (meth) acrylate powder with a cyclone or the like. Specifically, it is preferable to carry out the transfer during the transfer of the powder.
[0055]
The powder coming out of the spray dryer used in the step of drying the powder contains a lot of wet gas. Therefore, when supplying this wet gas to the transport pipe, in order to restrict the excess wet gas from entering the transport pipe from the spray dryer main body, a gap between the spray dryer main body and the transport pipe is provided. A mode in which a rotary valve, a double damper, and the like are provided is preferable. In addition, it is preferable that dry air is introduced into the transport pipe from a side pipe or the like connected to the transport pipe and replaced with dry air in the transport pipe. By using the above-mentioned rotary valve, double damper, etc., it is possible to adjust the supply amount of the powder coming out of the spray dryer to the transport pipe, and to efficiently replace the dry air with the dry air. It becomes.
[0056]
Alternatively, by heating above the dew point, the relative humidity of the powder supplied from the spray dryer containing a large amount of the gas in the wet state is reduced, and the powder becomes a dry powder. Therefore, a mode in which a step of heating the temperature above the dew point during pneumatic transportation is preferably provided.
[0057]
On the other hand, as described above, if the powder is exposed at a high temperature, a self-accelerated decomposition reaction such as polymerization or decomposition occurs. 3 It is preferable that the temperature of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder be reduced to 60 ° C. or lower after the temperature is changed to (standard state).
[0058]
For cooling the powder, it is preferable to use an apparatus having a cooling capacity capable of reducing the temperature of the alkali metal (meth) acrylate powder to 60 ° C. or less. Specifically, in order to efficiently cool the powder, a hot air fluid as a medium for transferring or transporting the powder and the alkali metal (meth) acrylate powder are separated by a cyclone or the like, and the powder is separated. The powder is cooled while cooling the surroundings of the device and / or the screw itself while transferring the material by a transfer device such as a screw conveyor. Of course, during the transportation and during the cooling, the cooling equipment and the transportation equipment are kept at a water content of 6 g /
[0059]
The water content of the powder is preferably 1000 ppm or less. Further, it is preferably at most 600 ppm. Furthermore, it is 500 ppm or less. If the content exceeds 1000 ppm, even in the case of the structure of the flexible container used in the present invention, the solidification and agglomeration of the powders easily progress during storage after filling, and the discharge becomes difficult.
[0060]
Even if the conditions for the gas for storage and filling are devised, the specific surface area immediately after spray-drying and before and after filling into the flexible container cannot be maintained, and the powder is likely to be trapped during storage. As a result, long-term stable storage may not be realized. The term “before and after storage” means that the specific surface area of the powder immediately after the spray drying of the powder and the specific surface area after the storage of the flexible container are maintained. More specifically, a preferred embodiment satisfies the retention of the specific surface area of at least one of the formulas (1), (2) and (3) described above.
[0061]
When the storage is performed under the most preferable conditions, the water content of the alkali metal (meth) acrylate powder is preferably adjusted to 350 ppm or less, more preferably 300 ppm or less, and further preferably 250 ppm or less. When the most preferable conditions are adopted, aggregation is more unlikely to occur, and the powder can be stored more stably for a long period of time.
[0062]
The amount of water present in the gas used for transfer or preservation and filling in the present invention is measured by a temperature / humidity / dew point meter (model number: SU-635) manufactured by Testo Co., Ltd. at that time. Is measured, and the water content in a standard state is first converted to be obtained. The moisture content of the carrier gas is measured by inserting the probe of the measuring device into a branch pipe through which the carrier gas used for the transfer or transportation passes.
[0063]
The preferred average particle size range of the alkali metal (meth) acrylate powder used in the present invention is preferably 0.1 to 500 µm. More preferably, it is 0.5 to 400 μm. More preferably, it is 1 to 300 μm. Most preferably, it is 10 to 100 μm. If the average particle size is less than 0.1 μm, the powders are likely to agglomerate with each other and to consolidate in the flexible container. If it exceeds 500 μm, there may be a case where the use conditions of the powder, for example, solubility or dispersibility in an organic solvent, may cause problems. More specifically, the particle size distribution of the alkali metal (meth) acrylate powder measured according to the dry sieving test method of JIS K0069 “Sieving test method for chemical products” is from 106 μm in the particle diameter range. Larger ones are 0.1 to 0.5% by weight, 106 to 74 μm are 0.5 to 5.0% by weight, 74 to 53μ are 10 to 45% by weight, and 53 to 32 μm are 40 to 65%. It is a preferable range to satisfy 10% to 30% by weight when the content is less than 32% by weight.
[0064]
When the form of the powder used in the present invention is an alkali metal (meth) acrylate granule, the granule refers to a granule having an average particle diameter of 0.5 mm or more and 8 mm or less, more preferably 0 mm or less. It is not less than 0.5 mm and not more than 5 mm. When the form of the alkali metal (meth) acrylate is a granular powder, the bulk specific gravity is reduced, so that the filling property in the container is improved. (A larger weight of powder can be filled even with the same volume.) When the powder is granular, the influence of moisture is less than that of fine powder, and the powder is less likely to clump even after being filled and stored in a container. When the form of the powder used in the present invention is an alkali metal (meth) acrylate granule, the form in which the spray drying apparatus for producing the powder is changed to a known granulation apparatus is used. preferable.
[0065]
【Example】
Next, examples of the present invention will be described more specifically, but it goes without saying that the present invention is not limited by the description.
[0066]
(Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4)
First, an aqueous solution containing 50 wt% of potassium acrylate was prepared as follows. 216.3 kg of industrial pure water is charged into a reaction vessel made of SUS304 with a stirrer. Next, 420.0 kg of a 48% aqueous potassium hydroxide solution for industrial use was charged. Next, acrylic acid containing 70 ppm of hydroquinone monomethyl ether was added dropwise over 5 hours to prepare an aqueous solution containing 50 wt% of potassium acrylate. At this time, the reactor was cooled from the outside with cold water until the internal temperature became 40 ° C. or lower, and the mixture was sufficiently stirred, and the pH of the aqueous solution containing 50 wt% of potassium acrylate was finally adjusted to 9.0.
[0067]
The aqueous solution containing 50 wt% of potassium acrylate thus obtained was quantitatively supplied to a centrifugal spray dryer which had been dried by feeding hot air through the main body in advance. Examples 1, 2, 7 and Comparative Examples 1 and 2 used a centrifugal spray dryer with a water evaporation amount of 10 kg / hr, and Examples 3 to 6 and Comparative Examples 3 to 5 with a water evaporation amount of 75 kg / hr. . (The water evaporation amount is based on the hot air inlet temperature of 250 ° C. and the outlet temperature of 100 ° C.)
The potassium acrylate powder obtained from the lower part of the cyclone was charged into a pneumatic transportation pipe using a rotary valve. The air transport pipe was heated to 90 ° C. as a carrier gas with the water content adjusted as shown in the table below, and 15 m in standard condition. 3 / Min.
[0068]
Next, in Example 1-1, the powder in the pneumatic transport pipe was again separated into powder and a carrier gas by a cyclone, and the obtained powder was charged into a cooler equipped with a screw feeder. Cooled down. In this cooler, air (25 ° C.) whose water content was adjusted in the same manner as the air during pneumatic transportation shown in the table below was placed for 1.5 m. 3 / Hr to replace the atmosphere in the cooler. 250 kg of the powder discharged from the cooler with the atmosphere prepared in this manner was filled in a flexible container having the structure shown in FIG. 1 and stored in a warehouse at 25 ° C. for 10 days, after which a discharge experiment was performed. The same experiment was conducted by changing the conditions of the flexible container having other structures and the moisture content of the powder. Reference Example 1 is a case using a flexible container having an inner bag formed of a sealing material, but is a reference example showing that workability is poor because the bottom structure is a planar structure. Comparative Example 1 is a case filled with potassium acrylate powder having a high water content. The specific surface area of the powder is 0.90 to 0.95 m after spray drying and production. 2 / G, but was adjusted so as to exhibit a specific surface area before filling by adjusting the subsequent transfer conditions and the like. The specific surface area of the alkali metal (meth) acrylate powder before filling in Examples 1-1 and 2-1 and Reference Example 1 was 0.8 m. 2 / G or more. In addition, the retention rates of the specific surface areas were all 80% or more. However, the specific surface area of the alkali metal (meth) acrylate powder before filling in Comparative Example 1-1 was 0.8 m. 2 / G or less.
[0069]
Table 1 below shows the results of using the powder produced in Example 1 above, changing the FIBC specifications as indicated, filling the product as indicated, and performing a discharge test. . The following discharge test was performed after storing the flexible container filled with the powder for 10 days under the conditions of 25 ° C. and 65% RH. In the table below, the indication of 0.85 m2 / g etc. is 0.85 m2 / g. 2 / G.
[0070]
[Table 1]
Further, the production formula was changed, and potassium acrylate powders were produced under various conditions, and a filling test and a discharge experiment were performed according to Example 1-1. The results are shown in Tables 1A and 2B below. The powder of the comparative example was subjected to an experiment using the same flexible container as that of the comparative example 1-1, but in any case, a good filling and storage result was not obtained. For Comparative Examples 1-1 and 1-2, a filling and storage experiment was performed using the same flexible container as in Example 1-1. Note that the particle size distribution of the potassium acrylate was determined according to JIS K0069 “Sieving of Chemical Products”. The test was performed according to the dry sieving test method described in "Test method". The particle size range is 0.1 to 0.5% by weight for particles larger than 106 µm, 0.5 to 5.0% by weight for 106 to 74 µm, 10 to 45% by weight for 74 to 53 µm, Those having a thickness of 32 μm accounted for 40 to 65% by weight, and those having a diameter of less than 32 μm accounted for 10 to 30% by weight. As a result, the average particle size of potassium acrylate in the above example was 45 μm.
[0072]
The water content was determined by the Karl Fischer method (KF-07 type manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) at 25 ° C. and 60% R.F. H was measured in a constant temperature room. In addition, the container or probe of the above-mentioned apparatus had been sufficiently replaced with dry nitrogen in advance, and the standard solution used for titration had the titer measured in advance according to the procedure.
[0073]
In the measurement of the specific surface area, nitrogen was used as the adsorption gas. The obtained (meth) acrylic acid alkali metal salt powders each adjusted to have a different water content were deaerated at 150 ° C. for 60 minutes before measurement, and then measured with an automatic BET specific surface area meter manufactured by Yuasa Ionics. It was measured.
[0074]
Tables 2 and 3 collectively show the results of Examples and Comparative Examples under other powder conditions, including Example 1.
[0075]
[Table 2]
[Table 3]
Note that <> in Table 3 shows the retention of the specific surface area of the potassium acrylate powder immediately after spray drying and after filling with flexible container. The numerical value obtained by dividing the specific surface area of the powder immediately after spray-drying by the specific surface area after storage for 10 days is indicated by%.
[0078]
<Reference Example 10>
Put 400 ml of potassium acrylate in a 500 ml dewar bottle, cover with a heat insulating material, put in a 60 ° C air bath, and set the induction time from when the sample temperature reaches the ambient temperature until self-accelerated decomposition is reached. According to the BAM heat storage test to be measured (“Test H.4: Heat accumulation storage test” from the test manual of the UN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods), the heat storage test device (BAM type) is of the type: KRS-RG-6116. (Manufactured by Kuramochi Scientific Instruments). That is, 400 ml of a sample is put into a 500 ml dewar bottle, the lid is placed, and then set in an air thermostat set at a predetermined temperature. After confirming that the temperature of the sample is lower by 2 ° C. from the set temperature, the presence or absence of an exothermic peak due to self-accelerated decomposition is detected at that temperature (60 ° C.) for 3 months. As a result, no exothermic peak was observed under the storage condition of 60 ° C. As a result, it was found that the powder can be stored at 60 ° C. under predetermined storage conditions. Therefore, in the present invention, a preferred embodiment is a method in which the powder is cooled to 70 ° C. or lower, preferably 60 ° C. or lower, and then charged into flexible container. More preferably, it is 50 ° C. or lower.
[0079]
<Reference Comparative Example 1>
The procedure was performed in the same manner as in Example 10 except that the sample was put in a thermostat at 135 ° C. At this time, an exothermic peak due to self-accelerated decomposition was observed in 6.5 hours.
[0080]
<Reference Comparative Example 2>
The procedure was performed in the same manner as in Example 10 except that the sample was placed in an air thermostat at 100 ° C. At this time, an exothermic peak due to self-accelerated decomposition was observed at 29.5 hours.
[0081]
<Reference Comparative Example 3>
The procedure was performed in the same manner as in Example 10 except that the sample was placed in an air thermostat at 90 ° C. At this time, an exothermic peak due to self-accelerated decomposition was observed in 104 hours.
[0082]
<Reference Comparative Example 4>
The procedure was performed in the same manner as in Example 10 except that the sample was placed in a 75 ° C. air bath. At this time, an exothermic peak due to self-accelerated decomposition was observed in 500 hours.
[0083]
From the above, it was found that the storage condition of the potassium acrylate powder was 60 to 70 ° C. as the upper limit of the storage temperature. Therefore, it can be seen that the preferable temperature range (reference for cooling) of the powder in the storage method of the present invention is also a preferable temperature range by the measuring method using the heat storage tester (BAM type).
[0084]
【The invention's effect】
In the present invention, the alkali metal (meth) acrylate powder having a water content of 1000 ppm or less produced through a drying step is treated with a water content of 6 g / m2. 3 An alkali (meth) acrylate which is transferred using the following gas for preservation and filling into a flexible container having an outer bag (6) and an inner bag (7) formed of a sealing material. This is a method for filling metal salt powder. The FIBC is
An exterior part (6) having a top part having a filling port (1), a bottom part (3) provided with a discharge port (2), and a side part (5) having a suspension belt (4), and an interior part thereof. A flexible container formed from an inner bag portion (7) formed of a sealing material, and a side surface portion (5) of an exterior portion (6) is parallel to the direction of gravity when the flexible container is suspended. The side portion belt (8) is sewn on the side portion (5) in such a direction that the bottom portion (3) of the exterior portion (6) has a bottom portion exterior exterior portion (9) having a chrysanthemum structure. ) And a bottom inner exterior portion (10) provided with a discharge port (2). The bottom exterior portion (9) and the bottom interior exterior portion (10) are made of flexible concrete. When suspended, the outlet (2) can be protruded outside by its own weight or the weight of the filling, A flexible container in which a bottom exterior part (9) and a bottom interior exterior part (10) are sewn around a joint (3) and a side part (5) of a joint part (11). 2. A method for filling alkali metal (meth) acrylate powder according to
[0085]
By adopting the above configuration, while maintaining the form immediately after drying the highly hygroscopic alkali metal (meth) acrylate powder, using a filling gas, the specific structure of the specific structure is considered in consideration of dischargeability. A method for filling flexible containers can be provided. Furthermore, the fine metal alkali metal (meth) acrylate powder can be easily discharged from the filled flexible container.
[0086]
By adopting the above configuration, the highly hygroscopic alkali metal (meth) acrylate powder can be economically, easily, safely, and easily stored in FIBC while maintaining the form immediately after drying. A method for transferring and discharging the filling can be provided. In particular, by adopting the conditions and the flexible container used in the present invention, no lumps or agglomerates are generated during storage of the powder in the flexible container, and the alkali metal (meth) acrylate is stably provided for a long period of time. It becomes possible to store the salt powder. Further, even after storage of the alkali metal (meth) acrylate powder in a product form for a long period of time, the state of the powder immediately after drying can be maintained. Even after storage for a long time, the specific surface area does not change, and the user can efficiently discharge the flexible container at the time of use. Specifically, the preservation method of the present invention specifies conditions for maintaining and preserving the state of the powder after drying the powder.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a side view of a typical flexible container used in an embodiment of the present invention. The bottom (3) is not shown.
FIG. 2 is a top view of a typical flexible container used in Examples of the present invention.
FIG. 3 is a bottom view of a typical flexible container used in an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a view showing a state in which a flexible container used in the present invention filled with the powder is hung by a hoist or the like.
FIG. 5: A typical flexible container used in an embodiment of the present invention is hung by a hoist or the like and opened, and a bottom inner exterior part (10) provided with a discharge port (2) having a double structure is exposed. It is the figure which expanded and showed the state which protruded.
FIG. 6 is a diagram when a typical flexible container used in an embodiment of the present invention is set on a pallet.
[Explanation of symbols]
1: Filling port
2: outlet
3: Bottom part (not shown)
4: Hanging belt
5: Side part
6: Exterior
7: Inner bag
8: Side belt
9: bottom exterior part
10: Inside bottom exterior
11: Around
20: String for binding unit
21: Input port Kikuza
22: Input port Kikuza rope
23: String for binding outlet
24: outlet rope
25: Lower protective rope
Claims (7)
充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンであることを特徴とする請求項１記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法。The FIBC is
An exterior part (6) having a top part having a filling port (1), a bottom part (3) provided with a discharge port (2), and a side part (5) having a suspension belt (4), and an interior part thereof. A flexible container formed from an inner bag portion (7) formed of a sealing material, and a side surface portion (5) of an exterior portion (6) is parallel to the direction of gravity when the flexible container is suspended. The side portion belt (8) is sewn on the side portion (5) in such a direction that the bottom portion (3) of the exterior portion (6) has a bottom portion exterior exterior portion (9) having a chrysanthemum structure. ) And a bottom inner exterior portion (10) provided with a discharge port (2). The bottom exterior portion (9) and the bottom interior exterior portion (10) are made of flexible concrete. When suspended, the outlet (2) can be protruded outside by its own weight or the weight of the filling, A flexible container in which a bottom exterior part (9) and a bottom interior exterior part (10) are sewn around a joint (3) and a side part (5) of a joint part (11). 2. The method for filling the alkali metal (meth) acrylate powder according to 1 above.
但し、但し該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定したものである。(Meth) alkali metal salt of acrylic acid according to claim 1 having a specific surface area of the previous (meth) acrylic acid alkali metal salt powders to be filled into the flexible container is characterized in that it is 0.8 m 2 / g or more Powder filling method.
However, the specific surface area was measured by using a BET specific surface area meter for the alkali metal (meth) acrylate powder degassed at 150 ° C. for 60 minutes using nitrogen as an adsorption gas.
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|---|---|---|---|---|
| JP2008255052A (en) * | 2007-04-04 | 2008-10-23 | Nippon Shokubai Co Ltd | Powder of alkali metal methacrylate or alkaline earth metal methacrylate, method for producing the same and method for transporting powder of alkali metal methacrylate or alkaline earth metal methacrylate |
| CN106512862A (en) * | 2016-12-13 | 2017-03-22 | 河南华瑞高新材料科技股份有限公司 | Pilot equipment for preparing lithium ion battery electrolyte |
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