JP2005067625A - Method for discharging polymerizable hygroscopic powder - Google Patents

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幸一 藤原
Yoshihiro Ueda
義弘 植田
Atsushi Moriya
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for discharging a polymerizable hygroscopic powder obtained by a drying process, which is an alkali metal (meth)acrylate powder, from a flexible container bag filled with the powder. <P>SOLUTION: A hanging jig having four or more shafts, each of which extends radially from the center of the hanging jig and has a lifting hook on the projecting end of the shaft, is used. According to the method, hanging belts (4) of the flexible container bag are hung on the lifting hooks to support the flexible container at four or more supporting points vertically in balanced weight bearing, and then the powder is discharged. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、各種化学品や誘導体合成のための原料等に有用な重合性吸湿性粉体であるアクリル酸カリウムが充填されたフレキシブルコンテナバッグから当該粉体を排出する方法に関するものである。具体的には、水溶液から水を分離乾燥して得られた、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を水分の少ない乾燥粉末の状態のままで充填されたフレキシブルコンテナバッグから容易に当該粉体を排出する方法である。   The present invention relates to a method for discharging a powder from a flexible container bag filled with potassium acrylate, which is a polymerizable hygroscopic powder useful as a raw material for synthesis of various chemicals and derivatives. Specifically, the powder can be easily obtained from a flexible container bag filled with (meth) acrylic acid alkali metal salt powder in the form of a dry powder with little moisture, obtained by separating and drying water from an aqueous solution. It is a method of discharging.

上記の重合性吸湿性粉体とは例えば(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体であり、さらに具体的には、アクリル酸アルカリ金属塩粉体および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体であり当該アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステル誘導体および/またはメタクリル酸エステル誘導体を合成する際の原料あるいは中間体として有用である。   The polymerizable hygroscopic powder is, for example, (meth) acrylic acid alkali metal salt powder, more specifically, alkali metal acrylate powder and / or alkali metal methacrylate powder, The alkali metal salt powder is useful as a raw material or an intermediate for synthesizing various acrylic ester derivatives and / or methacrylic ester derivatives.

一般に、重合性吸湿性粉体としての(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法としては、当該粉体は、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および/またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ金属炭酸塩とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法によって乾燥した(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法が、特許文献1、特許文献2に開示されている。   In general, as a method of obtaining a (meth) acrylic acid alkali metal salt powder as a polymerizable hygroscopic powder, considering that the powder is a substance that is easily polymerized, acrylic acid and / or in water By reacting methacrylic acid with an alkali metal hydroxide or alkali metal carbonate to obtain an aqueous solution containing an alkali metal acrylate and / or an alkali metal methacrylate, the obtained alkali metal acrylate and / or Alternatively, a method of obtaining a dried (meth) acrylic acid alkali metal salt powder by a so-called spray drying method, in which an aqueous solution containing an alkali metal methacrylate salt is brought into contact with a hot air fluid in the form of a spray to remove moisture, is disclosed in Patent Document 1. Patent Document 2 discloses this.

また、得られた(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステル誘導体および/またはメタクリル酸エステル誘導体等を合成する際の原料あるいは中間体として有用であるが、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を用いる反応では、水の存在を好まないので、使用する(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は水分の小さいものを用いることが必要であり、更に微粉末であることが望まれることも特許文献1に開示されている。   Further, the obtained (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is useful as a raw material or an intermediate for synthesizing various acrylic ester derivatives and / or methacrylic ester derivatives, etc. In the reaction using acid-alkali metal salt powder, since it does not like the presence of water, it is necessary to use (meth) acrylic acid alkali metal salt powder with a low water content, and it should be a fine powder. It is also disclosed in Patent Document 1 that this is desired.

一方、一般文献1には、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的にはアクリル酸アルカリ金属塩および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体は、容易に潮解する旨が記載されている。しかし、上記特許文献1や特許文献2には、当該重合性吸湿性粉体である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する方法である噴霧乾燥方法(スプレードライ方法)に関しての形態は一部記載されているが、当該粉体の製造した後の取り扱い方法や取り扱い条件、そして、得られた微粉末状態の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体をフレキシブルコンテナバッグ等の容器に充填し使用時に効率よく排出するには、具体的にどういう形状のフレコンが最適であるかまたは、どういう吊り下げ治具を使用すれば効率よく排出できるか等に関しては何も記載されてはいない。   On the other hand, General Reference 1 describes that (meth) acrylic acid alkali metal salt powders, specifically, alkali metal acrylate and / or alkali metal methacrylate powders are easily deliquescent. . However, in Patent Document 1 and Patent Document 2 described above, a form relating to a spray drying method (spray drying method) which is a method for producing an alkali metal salt of (meth) acrylate which is the polymerizable hygroscopic powder is described. Although partially described, handling methods and handling conditions after manufacturing the powder, and filling the container with a fine powdered alkali metal salt of (meth) acrylate in a flexible container bag or the like However, there is no description regarding what shape of FIBC is optimal for efficient discharge during use or what type of hanging jig can be used for efficient discharge.

さらに説明すると、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は非常に吸湿しやすい粉体であるので、フレコンに充填するまでに乾燥状態を維持する必要がありあわせて、充填後の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が吸湿しないようにフレコンの構造およびその排出方法を工夫する必要がある。   More specifically, since the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is very hygroscopic, it is necessary to maintain a dry state before filling the flexible container. It is necessary to devise the flexible container structure and its discharge method so that the acid-alkali metal salt powder does not absorb moisture.

実際、当該重合性吸湿性粉体である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、空気中にそのまま放置すると、空気中の水分を吸収して(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の含水量が増加するばかりでなく、スプレードライ法によって得られた微粉末が、空気中の水分あるいは当該粉体製造後粉体に随伴される湿った気体によって再吸湿し粒子間にブリッジが生じて粒子径が大きくなり、最終的には、乾燥直後は微粉末であったものが部分的あるいは全体が一つの塊に成ってしまう、いわゆる、固化現象が起こる性質を有している。それゆえ、このように容易に潮解するアクリル酸、又はメタクリル酸アルカリ金属塩に代表される(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を取り扱い、保存する場合には、スプレードライ法によって得られた微粉末が再吸湿しないように厳重な管理を行なう必要がある。   Actually, the alkali metal salt (meth) acrylate powder which is the polymerizable hygroscopic powder, when left in the air, absorbs moisture in the air and contains the alkali metal salt (meth) acrylate powder. Not only does the amount of water increase, but the fine powder obtained by the spray drying method reabsorbs moisture due to moisture in the air or a moist gas accompanying the powder after the powder is produced, resulting in bridging between the particles. The diameter becomes large, and finally, it has a property of causing a so-called solidification phenomenon in which a fine powder immediately after drying partially or entirely forms one lump. Therefore, in the case of handling and storing acrylic acid or (meth) acrylic acid alkali metal salt powder represented by alkali metal methacrylate, which is easily deliquescent as described above, fine particles obtained by a spray drying method are used. Strict management is necessary so that the powder does not resorb moisture.

また使用するフレコンも透湿性がなく、また防湿性が高いフレコンや、排出がうまく行える構造のフレコンを採用する必要がある。また当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用に適したフレコンとは、使用後容易に再利用する場合もありえる。   In addition, it is necessary to adopt a flexible container that is not permeable to moisture and has a high moisture resistance or a structure that can be discharged well. Moreover, the flexible container suitable for use of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder may be easily reused after use.

このように厳密に当該粉体の乾燥状態を管理するにはコストもかかるし、工程も煩雑になる。また場合により、充填された当該フレキシブルコンテナバッグの取扱い条件や貯蔵条件等によっては、いかに当該粉体が吸湿しにくいように密封性材料の内袋を持つフレキシブルコンテナバッグであっても、充填物の一部に、上記固化現象、あるいは団結化現象が発生する場合もあり、排出工程を困難にしていた。よって、当該粉体が例え吸湿し固化現象が発生したとしても効率よく排出できる方法が広く望まれている。   In this way, strictly managing the dry state of the powder is costly and complicated. In some cases, depending on the handling conditions and storage conditions of the filled flexible container bag, even if the flexible container bag has an inner bag made of a sealing material so that the powder does not easily absorb moisture, In some cases, the solidification phenomenon or the solidification phenomenon may occur, which makes the discharge process difficult. Therefore, a method that can efficiently discharge the powder even if the powder absorbs moisture and a solidification phenomenon occurs is widely desired.

本件が対象とする重合性吸湿性粉体の代表例として(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩があるが、吸湿性が非常に高く、製造方法としても、または製造後容器へ充填する工程においても、または容器へ充填後使用するまでの状態管理においても、非常に湿り気の影響を受けやすい粉体である。   As a representative example of the polymerizable hygroscopic powder targeted by the present case, there is an alkali metal (meth) acrylate, but the hygroscopicity is very high, both as a production method and in a process of filling a container after production, Alternatively, it is a powder that is very susceptible to dampness even in state management from filling into a container until use.

通常、当該粉体を使用する時には、当該フレキシブルコンテナバッグから反応容器や貯槽に移し変える場合があるが、多くの場合現場では移動式であるホイストレーンのフックを使用して、当該フレキシブルコンテナバッグを、パレット等から移動させ、所望の場所上部空間で停止させ排出する。 この場合、簡便には当該フレキシブルコンテナバッグの複数具備された吊り下げベルトを1箇所のフックを使用してまとめて吊り下げる場合がある。(後述の図4参照。)。このように荷重を1点に集中させ吊り下げると、確かにベルトの外側からフレキシブルコンテナバッグに荷重がかかるので、排出時初期は効率よく排出できる。   Usually, when using the powder, the flexible container bag may be transferred to a reaction container or storage tank.In many cases, the flexible container bag is used by using a hoist lane hook that is movable on the site. , Moved from the pallet, etc., stopped in the upper space of the desired location and discharged. In this case, there are cases where a plurality of suspension belts of the flexible container bag are conveniently suspended together using one hook. (See FIG. 4 below.) When the load is concentrated at one point and suspended, the flexible container bag is surely loaded from the outside of the belt, so that it can be efficiently discharged at the initial stage of discharging.

しかし、途中より、フレキシブルコンテナバッグ内の密封性材料の内袋が少しずつ底部にある排出口の方向にずり下がり、荷重が一気に底部にかかり排出口で閉塞現象を起こす場合がある。一旦、このような内袋のずり落ちによる閉塞が起こり始めると極端に排出速度が低下し、人手による排出作業が必要となってくる。特に当該粉体に固化現象が一部発生した場合においては、上記、1箇所のフックを使用してまとめて吊り下げ排出する場合は、当該粉体の排出速度の低下が問題になる。   However, there is a case where the inner bag of the sealing material in the flexible container bag is gradually lowered toward the discharge port at the bottom part from the middle, and the load is applied to the bottom part at once and causes a blocking phenomenon at the discharge port. Once blockage due to such slipping of the inner bag begins to occur, the discharge speed is extremely reduced, and manual discharge work is required. In particular, when a part of the solidification phenomenon occurs in the powder, a decrease in the discharge speed of the powder becomes a problem when the suspension is collectively suspended and discharged using the one hook.

しかし、当該吸湿性重合性粉体が充填されたフレキシブルコンテナバッグからの排出条件に関して具体的に記載された文献はなかなかなく、非常に手間のかかる排出形態をとらざるおえなかった。また、一方、フレキシブルコンテナバッグ自体の特許群では、以下のような特許があるが、いずれも、当該吸湿性重合性粉体が充填されたフレキシブルコンテナバッグからの排出条件に関して具体的に記載された文献ではない。   However, there are not many documents specifically describing the discharge conditions from the flexible container bag filled with the hygroscopic polymerizable powder, and it has been difficult to take a very troublesome discharge form. On the other hand, in the patent group of the flexible container bag itself, there are the following patents, all of which are specifically described regarding discharge conditions from the flexible container bag filled with the hygroscopic polymerizable powder. It is not literature.

例えば、特許文献3には、粉体の漏れおよび形状安定性に優れたフレキシブルコンテナバッグ(以下フレコンと略す場合がある)として補強用横ベルトを設ける構造のフレコンが記載されている。しかし、このフレコンも底部に排出口を有しているものであるが、実際にどう吊り下げ、どう排出すれば、速やかに排出できるか等の記載はない。また、吸湿性が高く団結しやすい粉体を充填した場合速やかに排出するための工夫あるいは、フレコン内部の一部で固化現象が起こった、粉体とその固化塊状物が混載した状態であっても速やかに排出するための吊り下げ条件等の記載はされていない。   For example, Patent Document 3 describes a flexible container having a structure in which a reinforcing lateral belt is provided as a flexible container bag (hereinafter sometimes abbreviated as a flexible container) excellent in powder leakage and shape stability. However, although this flexible container also has a discharge port at the bottom, there is no description of how to suspend and how it can be discharged quickly. In addition, when filling the powder with high hygroscopicity and easy to unite, it is a state to expel quickly, or the solidification phenomenon has occurred in a part of the flexible container, the powder and its solidified mass are mixed and loaded However, there is no description of hanging conditions for prompt discharge.

また特許文献3には、カーボンブラック等の粉体の輸送形態は記載されているが、吸湿性の高い材料、固化しやすい粉体に関しての記載はなく、また密封性材料で形成された内袋に関しては記載されておらず、当該特許文献3で対象としているフレコンは、重合性吸湿性粉体を充填するに適した二重構造のフレコンではないと思われる。   Patent Document 3 describes the transport mode of powders such as carbon black, but there is no description of highly hygroscopic materials and powders that are easily solidified, and the inner bag formed of a sealing material. Is not described, and the flexible container targeted in Patent Document 3 is not considered to be a double-structured flexible container suitable for filling the polymerizable hygroscopic powder.

また、特許文献4には、導電取り付け部および導電接触部を持った除電装置を具備したフレコンが記載されている。その図には、当該フレキシブルコンテナバッグのベルトをホイストチェーン先端のフックを1点の支点として、まとめて吊り下げる形態(1点づり)が記載されているが、このような釣り形態では、特に吸湿性が高くまた、団結しやすい材料が充填された場合、速やかに排出することができにくいものである。また、当該粉体の製造条件、あるいは、保存条件等が整った吸湿していないサラサラの状態の粉体が充填されている場合には、このような1点づりでも、フレコンの底部から当該粉体の排出は可能であるが、フレコン内部に一部において固化現象が起こり、粉体とその固化塊状物が混載したや、排出時の外気の影響等で当該粉体が吸湿して部分的に当該粉体が湿ったり、固化したりすると排出速度が遅くなり排出工程に時間がかかってしまう。現にこの文献には、このような非常に吸湿性の高い粉体が持つ排出時の問題点、当該粉体が持つ吸湿性所以の問題点等に起因する排出時の問題点およびその解決方法に関しての記載はされていない。また上記特許文献4に、粉体として具体的に記載されているのは帯電しやすいPVCやPE等のプラスチック類やメラミンや砂糖等である。   Patent Document 4 describes a flexible container including a static elimination device having a conductive attachment portion and a conductive contact portion. The figure shows a form of hanging the belt of the flexible container bag together with a hook at the end of the hoist chain as a fulcrum (one point). In such a fishing form, in particular, moisture absorption is described. It is difficult to discharge quickly when it is filled with a material that is easy to unite and is easy to unite. In addition, when the powder is filled with non-moisture-absorbing powder that satisfies the production conditions or storage conditions of the powder, the powder can be removed from the bottom of the flexible container even at one point. Although it is possible to discharge the body, some solidification occurs inside the flexible container, and the powder and its solidified lump are mixedly loaded. When the powder becomes wet or solidified, the discharge speed becomes slow and the discharge process takes time. In fact, this document relates to the problem of discharging that has such a highly hygroscopic powder, the problem of discharging caused by the problem of the hygroscopic property of the powder, and the solution. Is not described. Also, in Patent Document 4 described specifically as powders are easily charged plastics such as PVC and PE, melamine, sugar and the like.

また、特許文献5には、フレコンの開封装置として、容器本体内にてカッターでフレコン底部を切断してフレコンを開封する装置が記載されている。またその容器の上蓋内部に2個のフックを要した吊り下げ器具兼上蓋の構造が示されているが、吊り下げ可能なフックは2箇所しか示されていない。上記開封装置は、粉体が飛散することによって発生する汚染の防止、衛生環境の向上、吊り下げ作業の効率化を達成できるものである。その具体的操作方法は、特許文献5のP8、図10で示されているように、当該上蓋を吊り下げ装置として活用し、容器本体内に設置されたカッターにて当該フレコンの底部を切断し、容器内に当該粉体を落下させ、上蓋を閉じ容器底部に設けた羽根を回転させ当該粉体を容器底部へと導き排出させる方法である。   Further, Patent Document 5 describes a device for opening a flexible container by cutting the bottom of the flexible container with a cutter in a container body as a flexible container opening device. Moreover, although the structure of the hanging instrument and upper lid which requires two hooks inside the upper lid of the container is shown, only two hooks that can be suspended are shown. The unsealing device can achieve prevention of contamination caused by scattering of powder, improvement of sanitary environment, and efficiency of suspension work. As shown in P8 of FIG. 10 and FIG. 10, the specific operation method uses the upper lid as a hanging device, and cuts the bottom of the flexible container with a cutter installed in the container body. In this method, the powder is dropped into the container, the upper lid is closed, the blade provided on the bottom of the container is rotated, and the powder is guided to the bottom of the container and discharged.

よって、上記特許文献5は、開放系でフレコンから粉体を排出する方法ではない。また吊り下げたフレコンから粉体を、直接次の工程で使用する容器等に投入する方法でもない。また開示されている吊り下げ形態も2点づりである。また本件の対象である重合性吸湿性粉体の取扱い形態等は一切記載がない。よって本件と無関係の形態である。つまり特許文献5は、本件が着目する、二重構造のフレキシブルコンテナバッグにおける内袋のずり落ち現象を防止する目的は一切開示されていない。またツカサには、二重構造のフレキシブルコンテナバッグや、特定のこういった団結性重合性物質を取り扱う形態は記載も示唆もない。   Therefore, the said patent document 5 is not the method of discharging | emitting powder from a flexible container by an open system. Further, it is not a method of directly charging powder from a suspended flexible container into a container or the like used in the next process. Moreover, the hanging form currently disclosed is also two points. Moreover, there is no description of the handling form of the polymerizable hygroscopic powder which is the subject of this case. Therefore, this is an unrelated form. That is, Patent Document 5 does not disclose any purpose of preventing the slipping phenomenon of the inner bag in the double-structured flexible container bag, which is the focus of the present case. Tsukasa neither describes nor suggests a form of handling a flexible container bag having a double structure or a specific type of cohesive polymerizable material.

また、特許文献6には、フレキシブルコンテナバッグを整理し片付けるための搬送装置に関する技術としてコンベアに吊り下げられた複数のハンガーと、前記ハンガー部と着脱可能にするフレコンの構造が記載されている。具体例として開示されている吊り下げ治具としては、フレキシブルコンテナバッグの上部の材料投入部に挿入してハンガーに吊り下げることのできる構造の吊り下げ治具が記載される。本件は充填後のフレキシブルコンテナバッグを吊り下げ、充填された吸湿しやすい特定の粉体を排出することを目的としており、フレコンを整理し片付けるための技術とは分野が異なるものである。また当該特許文献6には、材料の排出形態に関しては一切記載がない。
また具体的に開示されるフレコンの形状は筒状であるが記載される吊り下げベルトの位置は、フレコンの上部を介してフレコンを支えるベルトであり、このベルト縫い付け位置のフレコンでは内部の粉体に十分に応力が伝わりにくいと考えられる。また潮解性のある重合性吸湿性粉体を扱えるフレコンであるかどうかの記載もない。
Patent Document 6 describes a plurality of hangers suspended on a conveyor and a flexible container structure that can be attached to and detached from the hangers as a technique related to a transport device for organizing and putting out a flexible container bag. As a hanging jig disclosed as a specific example, a hanging jig having a structure that can be inserted into a material charging portion at the top of a flexible container bag and hung on a hanger is described. The purpose of this case is to suspend the filled flexible container bag and discharge the filled specific powder that is easy to absorb moisture. This field is different from the technology for organizing and clearing flexible containers. Moreover, the said patent document 6 has no description regarding the discharge form of material at all.
Although the shape of the FIBC specifically disclosed is a cylindrical shape, the position of the suspension belt described is a belt that supports the FIBC via the upper portion of the FIBC. It is thought that stress is not easily transmitted to the body. Further, there is no description as to whether or not the flexible container can handle a deliquescent polymerizable hygroscopic powder.

特許文献7には、溶液から分離乾燥後のアクリル酸カリウム粉末をストックタンクにて乾燥気体に接触させることで、含水率が2000ppm以下のアクリル酸カリウムを得る技術が記載されている。実施例等では低い水分量のアクリル酸カリウムが得られているように記載されているが、実際に乾燥空気に接触させる形態として、上記特許文献の0033段には、接触させる乾燥気体の使用量が不明でありまた参考図として記載されている工程図を見ても、乾燥気体の排出口が見当たらず、水分量が低いアクリル酸カリウムを得る乾燥条件としては十分に記載されていない。実際乾燥空気に接触させる条件が不十分であると見かけ上の水分が低くても容器に充填後保存中に塊状化する場合もあり問題である。   Patent Document 7 describes a technique for obtaining potassium acrylate having a moisture content of 2000 ppm or less by bringing potassium acrylate powder separated and dried from a solution into contact with a dry gas in a stock tank. In Examples and the like, it is described that potassium acrylate having a low water content is obtained. However, as a form of actual contact with dry air, the 0033 stage of the above-mentioned patent document includes the amount of dry gas to be contacted. However, even if the process diagram described as a reference diagram is unknown, the exhaust port for the dry gas is not found, and the drying conditions for obtaining potassium acrylate having a low water content are not sufficiently described. In fact, if the conditions for contact with dry air are insufficient, even if the apparent moisture is low, the container may be agglomerated during storage after filling, which is a problem.

また充填される容器も防湿性の容器に充填した、としか記載されておらず(上記公報P4、0033段)、例えば容器としてのフレコンであればどういう形状のフレコンを使用するかに関しての記載はない。また具体的なフレコンの吊り下げ形態に関しても記載がない。
また特許文献8には、紛粒体コンテナとして底部が可とう性の材料で形成され、充填物を排出時に底部が下降斜面となるように、紐で当該下降斜面の角度を調整できる構造が記載されている。具体的に記載されている吊り下げベルトの位置は上記特許文献6と同様であり、内部の粉体に十分に応力が伝わりにくいと考えられる。また潮解性のある重合性吸湿性粉体を扱えるフレコンであるかどうかの記載もされてはいない。
Moreover, it is only described that the container to be filled is also filled with a moisture-proof container (the above-mentioned publication P4, 0033 stage). For example, if it is a flexible container as a container, a description of what shape flexible container is used is described. Absent. Further, there is no description regarding a specific form of hanging the flexible container.
Patent Document 8 describes a structure in which the bottom portion is formed of a flexible material as a powder container, and the angle of the descending slope can be adjusted with a string so that the bottom portion becomes a descending slope when the filling is discharged. Has been. The position of the suspending belt specifically described is the same as that of Patent Document 6, and it is considered that stress is not easily transmitted to the powder inside. Further, there is no description as to whether or not the flexible container can handle deliquescent polymerizable hygroscopic powder.

この様にこれまでの文献では、重合性吸湿性粉体の代表的な例である潮解性の高い(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥状態よく充填保存し、排出時に効率よく排出するために、どの様な構造のフレコンに充填すると保存性および取扱い性(排出性)が良好となるか、どのような吊り治具を使用すれば効率よく排出できるかに関しての具体的技術が記載されている文献はなかった。つまり、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体をいかに排出性が良好な状態を保って保存し、また簡便な容器であるフレコン、具体的にはワンウェイのフレキシブルコンテナバッグを使いこなしてより容易に排出することのできる技術に関しての検討はあまりなされていなかった。   As described above, in the literature so far, a highly deliquescent (meth) acrylic acid alkali metal salt powder, which is a representative example of polymerizable hygroscopic powder, is filled and stored in a dry state, and discharged efficiently during discharge. For this reason, specific technology is described regarding the structure of flexible containers that can be stored and handled (exhaustability) better, and what type of suspension jig can be used for efficient discharge. There was no literature. In other words, it is easier to store the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder with good discharge and to make full use of flexible containers that are simple containers, specifically one-way flexible container bags. There have been few studies on technologies that can be discharged.

特開昭47−31924号公報JP 47-31924 A

特開昭49−11820号公報Japanese Patent Laid-Open No. 49-11820 特開2001−341792号公報JP 2001-341792 A 特開平9−50896号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-50896 特開2002−145221号JP 2002-145221 A 特開2001−253522号JP 2001-253522 A 特開2003−12599号公報JP 2003-12599 A 特開2003−26283号公報JP 2003-26283 A

そこで、本発明の目的は、CRHが60%以下であり、水分量が2000ppm以下である重合性吸湿性粉体である、吸湿性の高い(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、密封性材料の内袋を有する不フレキシブルコンテナバッグに充填されたフレキシブルコンテナバッグに関して、吊り治具構造を工夫することで、より速やかに、かつ、密封性材料の内袋のずれ落ちによる排出時の排出口の閉塞現象が起こり難くして排出する方法を提供することである。   Accordingly, an object of the present invention is a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less and a moisture content of 2000 ppm or less, and a highly hygroscopic (meth) acrylic acid alkali metal salt powder immediately after drying. Concerning the flexible container bag filled with the non-flexible container bag having the inner bag of the sealing material while maintaining the form, the device of the inner bag of the sealing material can be more quickly and devised by devising the hanging jig structure. It is an object of the present invention to provide a method for discharging the discharge port so that the discharge port is less likely to be clogged.

上記目的を解決するために、本発明の排出方法では、当該フレキシブルコンテナバッグの吊り下げ用ベルトを、ほぼ鉛直方向に支持する吊り下げ治具を使用する。種々ある吊り下げ形態から特定の形態を選択的に採用することで、CRHが60%以下であり、水分量が2000ppm以下である重合性吸湿性粉体が充填されたフレキシブルコンテナバッグから内容物を速やかに排出することを特徴とするものである。   In order to solve the above-described object, in the discharging method of the present invention, a hanging jig that supports the hanging belt of the flexible container bag in a substantially vertical direction is used. By selectively adopting a specific form from various hanging forms, the contents are removed from a flexible container bag filled with a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less and a water content of 2000 ppm or less. It is characterized by being discharged promptly.

また充填された当該粉体の好ましい乾燥状態の指標の一つとなる比表面積に着目することにより、より好ましい乾燥状態の当該粉体として扱うことができる。その結果当該粉体の比表面積に着目し、当該粉体の比表面積が特定範囲内になるように保管あるいは貯蔵後、本発明の排出方法を行えばよく、本発明の排出方法の好ましい条件になる。また上記条件を採用することで、本発明の排出方法は特定の排出速度を保って当該重合性吸湿性粉体を排出することができるようになり、当該重合性吸湿湿性粉体が充填されたフレキシブルコンテナバッグから当該粉体を排出する方法として非常に好ましい指標となる。   Further, by paying attention to the specific surface area that is one of the indicators of the preferable dry state of the filled powder, the powder can be handled as a more preferable dry powder. As a result, paying attention to the specific surface area of the powder, after the storage or storage so that the specific surface area of the powder is within a specific range, the discharge method of the present invention may be carried out. Become. In addition, by adopting the above conditions, the discharge method of the present invention can discharge the polymerizable hygroscopic powder while maintaining a specific discharge rate, and the polymerizable hygroscopic powder is filled. This is a very preferable index as a method of discharging the powder from the flexible container bag.

本発明の対象とする粉体は非常に吸湿性が高く、団結性(固化しやすい性質)を持ち、密封性材料の内袋を有するフレキシブルコンテナバッグに充填しても、当該粉体の製造条件や、フレキシブルコンテナバッグの貯蔵条件または保管条件によっては、充填された粉体の一部に団結化現象が起きる場合があり、排出が困難になる場合もあった。しかし、本発明の排出方法を採用することで、当該粉体の一部で団結化現象が起こっても、当該フレキシブルコンテナバッグに均等に、鉛直方向に荷重がかかるような吊り条件を採用することで、排出時間が非常に短くすることができる。   The powder targeted by the present invention is very hygroscopic, has a cohesive property (a property that is easy to solidify), and even when filled in a flexible container bag having an inner bag of a sealing material, the production conditions of the powder In addition, depending on the storage conditions or storage conditions of the flexible container bag, a unity phenomenon may occur in a part of the filled powder, which may make it difficult to discharge. However, by adopting the discharge method of the present invention, even if a unity phenomenon occurs in a part of the powder, a suspension condition is adopted in which a load is applied to the flexible container bag evenly in the vertical direction. Thus, the discharge time can be made very short.

また、団結化現象が起きていない、製造直後のサラサラとした状態を呈しているCRHが60%以下であり、水分量が2000ppm以下である重合性吸湿性粉体であれば、なおのこと速やかに排出できることを見出した。   In addition, if the polymerizable hygroscopic powder is 60% or less and has a moisture content of 2000 ppm or less, the CRH presenting a smooth state immediately after production, in which no cohesion phenomenon has occurred, is quickly discharged. I found out that I can do it.

上記排出方法を採用することで、当該粉体の使用時の工程、例えば容器への移し変え工程、反応容器への仕込み工程を簡便に行うことができる。   By adopting the above-mentioned discharge method, the process at the time of use of the powder, for example, the transfer process to the container and the charging process to the reaction container can be easily performed.

また下部に開口部を有する二重構造のフレキシブルコンテナバッグを吊り下げ用フック1箇所に各ベルトを集中して懸垂し、1点つり状態にすると、本件の対象となる重合性吸湿性粉体の場合排出することは可能であるが、下部の開口部周りに荷重が集中して集まり、充填物が開口部近くに集まり、なすびのような形状を示し高さの低い円錐形になってしまい排出速度は遅くなることありえることが判明した。   In addition, when a double-layer flexible container bag having an opening at the bottom is suspended by concentrating each belt on one hanging hook and suspending it in a single point, the polymerizable hygroscopic powder that is the subject of this case It can be discharged, but the load concentrates around the opening in the lower part, and the packing collects near the opening. It turns out that the speed can be slow.

そこで本件のような吊り治具を採用して、荷重が均等にかかるようにして排出を行うと、下部に開口部を有する二重構造のフレキシブルコンテナバッグであっても底面部が円錐形でも十分に高さのある、つまり十分に底面部から引き伸びた形状の円錐形になり、排出口近辺に材料が集まらず、底面部全体に平均的に荷重がかかるようになった。その結果、排出口に過度な荷重がかからずスムースに排出が行えるようになった。また本件で採用する、下部に開口部を有する二重構造のフレキシブルコンテナバッグは排出時に底面部が外側にせり出すような構造になっている。このせり出し形態をより円滑に行うようにできたのが本発明の排出方法の効果でもある。   Therefore, when the hanging jig as in this case is adopted and discharging is performed so that the load is evenly applied, even if it is a flexible container bag with a double structure having an opening at the bottom, it is sufficient even if the bottom is conical. It became a conical shape with a height, that is, a shape that was sufficiently extended from the bottom surface, so that no material gathered around the discharge port, and an average load was applied to the entire bottom surface. As a result, an excessive load is not applied to the discharge port, and the discharge can be performed smoothly. In addition, the double-structured flexible container bag having an opening in the lower portion employed in the present case has a structure in which the bottom surface protrudes outward when discharged. The effect of the discharge method of the present invention is that the protruding form can be performed more smoothly.

特に密封性材料から形成される内袋を具備し底面部に排出口を有する二重構造のフレキシブルコンテナバッグでは、荷重を1点に集中させ吊り下げる(1本づり)の形態では、逆なす構造となりやすく荷重が一気に底部にかかり内袋が排出口で詰まってしまう。そこで、複数の支点、例えば4点の支点で吊り下げることで、底面部の排出口がせり出しやすくなり、排出量を多くすることができた。つまり3本以上複数(好ましくは4本以上複数)の支点で当該フレキシブルコンテナバッグを鉛直方向にかつ等荷重で支えることによって、底面部に排出口が外袋より外に排出しやすくなることを見出し、本件が対象とする重合性吸湿性粉体のフレキシブルコンテナバッグ充填物に適応することで従来にはない排出工程の短縮化、および、簡略化を達成したのである。また一部固化していても上記排出方法を採用することにより、より円滑に排出できることも見出したのである。   In particular, in a double-structure flexible container bag having an inner bag formed of a sealing material and having a discharge port on the bottom surface, the load is concentrated at one point and suspended (one by one). The load is applied to the bottom at a stretch and the inner bag is clogged with the discharge port. Therefore, by suspending at a plurality of fulcrum points, for example, four fulcrum points, the discharge port on the bottom surface portion can be easily protruded and the discharge amount can be increased. In other words, it has been found that by supporting the flexible container bag in the vertical direction and with equal load at three or more (preferably four or more) fulcrums, it becomes easier for the outlet to be discharged out of the outer bag at the bottom. By applying to the flexible container bag filling of the polymerizable hygroscopic powder that is the subject of this case, the discharge process has been shortened and simplified. It was also found that even when partially solidified, it can be discharged more smoothly by adopting the above discharge method.

以下に本発明をさらに具体的に説明する。本発明の構成は以下である。   The present invention will be described more specifically below. The configuration of the present invention is as follows.

(構成1)
CRHが60%以下であり水分量が2000ppm以下である重合性吸湿性粉体が充填された、充填口(1)を有する上面部、排出口(2)を有する底面部(3)、少なくとも4本以上複数の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)を有する外装部(6)、および前記外装部(6)の内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグから当該重合性吸湿性粉体を排出する方法であって、吊り治具中心部から放射線状に伸びた4本以上複数の軸線の各突端部に吊り上げ用フックを有した吊り治具を使用し、当該フレキシブルコンテナバッグの吊り下げベルト(4)を当該吊り上げ用フックに懸垂して、当該フレキシブルコンテナバッグを当該吊り下げベルト(4)によって鉛直方向、等荷重に4点以上の支点で支持するように吊り上げてから、当該フレキシブルコンテナバッグの底面部にある排出口から当該重合性吸湿性粉体を排出することを特徴とする重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 1)
A top surface portion having a filling port (1), a bottom surface portion (3) having a discharge port (2), filled with a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less and a water content of 2000 ppm or less, at least 4 An exterior part (6) having a side part (5) in which a plurality of suspension belts (4) are sewn, and an inner bag part (7) formed of a sealing material inside the exterior part (6) The polymerizable hygroscopic powder is discharged from the flexible container bag formed from the above, and a lifting hook is provided at each protruding end of four or more axes extending radially from the center of the hanging jig. A suspension jig having a suspension container is used, the suspension belt (4) of the flexible container bag is suspended from the lifting hook, and the flexible container bag is loaded in the vertical direction by the suspension belt (4). The polymerizable hygroscopic powder is discharged from the discharge port in the bottom of the flexible container bag after being lifted so as to be supported by four or more fulcrums. Is the method.

(構成2)
当該治具が、板形状、方形状および井形形状のいずれかであり、各吊り治具中心部から放射線状に伸びた3本以上複数の軸線と各形状の部材とが交わる位置の各突端部に当該吊り上げ用フックを有した吊り治具を使用する上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 2)
Each of the protrusions at a position where a plurality of axial lines extending in a radial manner from the center of each hanging jig intersect with each shape member is any one of a plate shape, a square shape and a well shape. The above-described polymerizable hygroscopic powder discharging method using a lifting jig having the lifting hook.

(構成3)
当該吊治具が、
当該吊り治具中心部から放射線状に伸びた4本以上複数の軸線が支持棒形状になっており
当該支持棒が当該治具の水平面方向に配置され、各支持棒の各突端部に吊り上げ用フックが具備されている吊り治具を使用する上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 3)
The hanging jig is
Four or more axes extending radially from the center of the suspension jig are in the shape of a support rod, the support rod is arranged in the horizontal plane direction of the jig, and is lifted at each protruding end of each support rod This is a method for discharging the above polymerizable hygroscopic powder using a hanging jig provided with a hook.

(構成4)
当該フレキシブルコンテナバッグが吊り下げられ、かつ底面部(3)および排出口(2)が閉じられた状態においては、当該フレキシブルコンテナバッグを底面部(3)から見た時に、当該フレキシブルコンテナバッグに具備される吊り下げベルト(4)の側面部(5)に縫製された側面部ベルト(8)の底面部への延長部は底面部外部外装部(9)にも縫製されており、当該側面部ベルト(8)の底面部への延長部が、底面部(3)における中心点で交差するように、当該側面部ベルト(8)の延長部に設置された排出口結束用ひもの通過部を介して排出口結束用ひもにより閉じられているフレキシブルコンテナバッグを使用することを特徴とする上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 4)
When the flexible container bag is suspended and the bottom surface (3) and the discharge port (2) are closed, the flexible container bag is provided when the flexible container bag is viewed from the bottom surface (3). An extension of the side surface belt (8) sewn to the side surface portion (5) of the suspended belt (4) to the bottom surface portion is also sewn to the bottom surface exterior exterior portion (9). The outlet binding string passing portion installed in the extension portion of the side surface belt (8) so that the extension portion of the belt (8) to the bottom surface portion intersects at the center point of the bottom surface portion (3). A method for discharging the polymerizable hygroscopic powder as described above, wherein a flexible container bag is used that is closed by a discharge port binding string.

(構成5)
当該フレキシブルコンテナバッグの外装部(6)の側面部(5)には、当該フレキシブルコンテナバッグが吊り下げられた時の重力方向と平行になるような方向に吊り下げベルト(4)の延長部である側面部ベルト(8)が側面部(5)に縫製されており、
さらに当該外装部(6)の底面部(3)は当該粉体を排出するために開封したときに菊坐構造になる底面部外部外装部(9)と、排出口(2)が設けられた底面部内部外装部(10)を有し、当該フレキシブルコンテナバッグが当該吊治具で吊り下げられた時に、充填物である粉体の自重により排出口(2)が外にせり出すことができるように、底面部(3)と側面部(5)接合部の周囲(11)において底面部外部外装部(9)と底面部内部外装部(10)とが縫製されているフレキシブルコンテナバッグを使用する上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 5)
The side portion (5) of the exterior portion (6) of the flexible container bag is an extension of the suspension belt (4) in a direction parallel to the direction of gravity when the flexible container bag is suspended. A side belt (8) is sewn to the side (5)
Further, the bottom surface portion (3) of the exterior portion (6) is provided with a bottom surface external exterior portion (9) that becomes a chrysanthemum structure when opened for discharging the powder, and a discharge port (2). When the flexible container bag is hung by the hanging jig, the discharge port (2) can be protruded outside by its own weight of the powder as a filler when the bottom container portion (10) is provided. In addition, a flexible container bag is used in which the bottom surface external exterior portion (9) and the bottom surface internal exterior portion (10) are sewn around the joint (11) of the bottom surface portion (3) and the side surface portion (5). This is a method for discharging the polymerizable hygroscopic powder.

(構成6)
当該フレキシブルコンテナバッグ内に充填されている重合性吸湿性粉体が(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩であり、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩の、吸着ガスに窒素を使用して150℃で60分脱気した該粉体をBET比表面積計を用いて測定した比表面積が、0.8m/g〜2.5m/gの状態である、上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 6)
The polymerizable hygroscopic powder filled in the flexible container bag is a (meth) acrylic acid alkali metal salt, and the (meth) acrylic acid alkali metal salt is used at 150 ° C. using nitrogen as an adsorption gas. 60 minutes degassed the powder the specific surface area measured using the BET specific surface area meter, in the state of 0.8m 2 /g~2.5m 2 / g, the discharge of the polymerizable hygroscopic powder Is the method.

(構成7)
当該フレキシブルコンテナバッグの容量が200L〜2000Lであるときに、6kg/分〜360kg/分の排出速度で当該重合性吸湿性粉体を排出する上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 7)
This is a method for discharging the polymerizable hygroscopic powder, wherein the polymerizable hygroscopic powder is discharged at a discharge rate of 6 kg / min to 360 kg / min when the capacity of the flexible container bag is 200 L to 2000 L.

(構成8)
当該フレキシブルコンテナバッグ内に充填されているCRHが60%以下である重合性吸湿性粉体である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩が、噴霧乾燥工程を経て製造されたものであり、さらに水分量が1000ppm以下の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が6g/m以下の保存充填用気体を使用して移送され当該フレキシブルコンテナバッグに充填されたものである上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 8)
The alkali metal salt of (meth) acrylic acid, which is a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less filled in the flexible container bag, is produced through a spray drying process, and further includes a moisture content. The above-mentioned polymerizability is obtained by transferring (meth) acrylic acid alkali metal salt powder having a water content of 1000 ppm or less using a storage and filling gas having a water content of 6 g / m 3 or less and filling the flexible container bag. This is a method for discharging hygroscopic powder.

(構成9)
上記、内袋部(7)を形成する密封性材料が、アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることを特徴とする上記の重合性吸湿性粉体の排出方法である。
(Configuration 9)
The method of discharging polymerizable hygroscopic powder as described above, wherein the sealing material forming the inner bag part (7) is an aluminum laminate material or an aluminum vapor deposition material.

本発明の目的は、特定の構造のフレコンに充填された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩を、特定の吊り下げ治具を使用して排出する方法を提供することにある。好ましくは当該フレコンから6kg/分〜360kg/分の速度で排出することを特徴とする(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の排出方法である。   The objective of this invention is providing the method of discharging | emitting the (meth) acrylic-acid alkali metal salt with which the FIBC of the specific structure was filled using a specific hanging jig. Preferably, the discharge method of alkali metal salt of (meth) acrylate is characterized by discharging from the flexible container at a rate of 6 kg / min to 360 kg / min.

またより好ましい排出する速度は、12kg/分〜180kg/分の速度である。より好ましくは18kg/分〜120kg/分の速度である。さらに好ましくは18kg/分〜100kg/分の速度である。   A more preferable discharging speed is 12 kg / min to 180 kg / min. More preferably, the rate is 18 kg / min to 120 kg / min. More preferably, the speed is 18 kg / min to 100 kg / min.

当該フレコンを、本件で使用する治具に吊り下げることで、充填された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩に、上記側面部(5)に縫い付けられている吊り下げベルト(4)を介しての応力および、粉体の自重による鉛直方向への応力がかかるようになり当該粉体を効率よく排出することができる。また、本件で使用する治具に吊り下げることで、排出時に排出口より空気が流入しやすくなるので非常に速やかに当該粉体を排出することができる。また当該粉体は湿気等の影響で固体化、塊状化しやすいのであるが、本件で使用する治具に吊り下げることで、固体化または塊状化した部分が混在していても速やかに排出することができる。   By hanging the flexible container on the jig used in the present case, the filled (meth) acrylic acid alkali metal salt is passed through the hanging belt (4) sewn on the side surface (5). And the stress in the vertical direction due to the weight of the powder is applied, and the powder can be discharged efficiently. Moreover, since it becomes easy to flow in air from a discharge port at the time of discharge | emission by suspending on the jig | tool used in this case, the said powder can be discharged | emitted very rapidly. In addition, the powder is easily solidified and agglomerated due to the influence of moisture, etc., but it can be quickly discharged even if there are solidified or agglomerated parts by hanging it on the jig used in this case. Can do.

また、本件の排出方法を、吊り下げベルトが3本の形態のフレコンに適応させる場合には、CRHが60%以下であり、水分量が2000ppm以下である重合性吸湿性粉体が充填された、充填口(1)を有する上面部、排出口(2)を有する底面部(3)、3本の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)を有する外装部(6)、およびその内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグから、当該重合性吸湿性粉体を排出する方法であって、吊り治具中心部から放射線状に伸びた3本の軸線の各突端部に吊り上げ用フックを有した吊り治具を使用し、当該フレキシブルコンテナバッグの吊り下げベルト(4)を当該吊り上げ用フックに懸垂して、当該フレキシブルコンテナバッグを当該吊り下げベルト(4)によって鉛直方向、等荷重に3点の支点で支持するように吊り上げてから、当該フレキシブルコンテナバッグの底面部にある排出口から当該重合性吸湿性粉体を排出することを特徴とする粉体の排出方法として適応すればよい。   In addition, when the discharge method of the present case is applied to a flexible container having three hanging belts, a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less and a water content of 2000 ppm or less was filled. A top surface portion having a filling port (1), a bottom surface portion (3) having a discharge port (2), an exterior portion (6) having a side surface portion (5) to which three hanging belts (4) are sewn, And a method of discharging the polymerizable hygroscopic powder from a flexible container bag formed from an inner bag portion (7) formed of a sealing material therein, and radiation from the center of the hanging jig A suspension jig having a lifting hook at each protruding end of three axes extending in a shape, and the suspension belt (4) of the flexible container bag is suspended from the lifting hook. Bag The polymeric hygroscopic powder is discharged from the outlet at the bottom of the flexible container bag after being lifted by the hanging belt (4) so as to be supported at three fulcrums in the vertical direction and at an equal load. It may be applied as a powder discharging method characterized by the above.

この場合、少なくとも3本の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)がある外装部(6)、およびその内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグにおける、3本の吊り下げベルト(4)の上部には、吊り上げ様フックにつりやすいように、リングあるいはそれに相当する輪形状が具備されていることが好ましい。   In this case, it is formed from an exterior part (6) having a side part (5) to which at least three suspension belts (4) are sewn, and an inner bag part (7) formed of a sealing material therein. In the flexible container bag, the upper part of the three suspension belts (4) is preferably provided with a ring or an equivalent ring shape so that it can be easily suspended from the lifting hook.

吊り下げベルト(4)の上部に、吊り上げ様フックにつりやすいように、リングあるいはそれに相当する輪形状が具備されていることにより、3本の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)がある外装部(6)、およびその内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグにおいても、鉛直方向に、かつ等荷重に吊り下げることができ、少なくとも4本以上複数の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)がある外装部(6)、およびその内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグを用いる形態と同様の効果を出すことができる。しかし吊り下げ時にやや不安定になる場合もある。   On the upper part of the suspension belt (4), a ring or a ring shape corresponding thereto is provided so that the suspension hook can be easily suspended. 5) Even in a flexible container bag formed from an exterior part (6) having an inner bag part (7) formed of a sealing material inside, the vertical part is also suspended at an equal load. An exterior portion (6) having a side surface portion (5) to which at least four or more suspension belts (4) are sewn, and an inner bag portion (7) formed of a sealing material therein. The effect similar to the form using the flexible container bag formed from can be taken out. However, it may become slightly unstable when suspended.

よって、本発明のより好ましい排出方法は、少なくとも4本の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)を有する外装部(6)、およびその内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグを当該吊り下げベルト(4)によって鉛直方向、等荷重に4点の支点で支持するように吊り上げてから、当該フレキシブルコンテナバッグの底面部にある排出口から当該重合性吸湿性粉体を排出する方法である。   Therefore, a more preferable discharging method of the present invention is that an exterior part (6) having a side part (5) in which at least four hanging belts (4) are sewn and an inner part formed of a sealing material therein. The flexible container bag formed from the bag portion (7) is lifted by the hanging belt (4) so as to be supported at four fulcrums in the vertical direction and at the same load, and is then attached to the bottom portion of the flexible container bag. In this method, the polymerizable hygroscopic powder is discharged from a certain outlet.

さらに具体的に説明すると、4点の支点で支持するように吊り上げる場合、本件の図1や図2等で示したように、側面部(5)に縫製された4本の複数吊り下げベルト(4)が当該フレキシブルコンテナバッグの上部においてループ状に別の吊り下げベルトと接合している形態が好ましい。この場合、上部では当該フレキシブルコンテナバッグを上から見た状態で説明すると、上部に伸び接合し1本になった吊り下げベルト(4)を1本ずつ2箇所のフックに、当該吊り下げフックがやや内側になる形態で懸垂されている。(図1参照)別個に4本のベルトとする形態に比べ、フレキシブルコンテナバッグの構造を簡便とすることができる。当該フレキシブルコンテナバッグの具体的な構造は図5で示す。   More specifically, in the case of lifting so as to be supported by four fulcrums, as shown in FIGS. 1 and 2 of the present case, four multiple hanging belts (sewn on the side surface portion (5)) ( 4) is preferably in the form of being joined to another hanging belt in a loop shape at the top of the flexible container bag. In this case, when the flexible container bag is viewed from above at the upper part, the hanging belt (4) that extends and joins the upper part into one hook is attached to two hooks one by one. It is suspended in a slightly inner form. (Refer FIG. 1) The structure of a flexible container bag can be simplified compared with the form which makes four belts separately. A specific structure of the flexible container bag is shown in FIG.

また変更形態としては、4本の複数吊り下げベルト(4)が、当該フレキシブルコンテナバッグ上部でループ状等にならないで別個に側面部(5)には縫製されている形態である。この場合、上記の3点で吊り下げる場合の吊り下げベルト(4)と同様に、当該4本の吊り下げベルト(4)の上部には、吊り上げ様フックにつりやすいように、リングあるいはそれに相当する輪形状が具備されていることが好ましい。特にこの変更形態は図示等はされていない。当然この4本の複数吊り下げベルト(4)が、当該フレキシブルコンテナバッグ上部でループ状等にならないで別個に側面部(5)には縫製されている形態のフレキシブルコンテナバッグを使用する排出方法も本発明の好ましい実施形態である。   Further, as a modified form, the four plural hanging belts (4) are sewn on the side surface part (5) separately without forming a loop or the like above the flexible container bag. In this case, like the suspension belt (4) when suspended at the above three points, a ring or the like is attached to the upper part of the four suspension belts (4) so that the suspension-like hook can be easily suspended. It is preferable that a ring shape is provided. In particular, this modification is not illustrated. Naturally, there is also a discharging method using a flexible container bag in which the four plural hanging belts (4) are not sewn on the side of the flexible container bag (4) but are sewn separately on the side surface (5). It is a preferred embodiment of the present invention.

また4本以上つまり5本あるいは、6本の吊り下げベルトが具備されたフレキシブルコンテナバッグであれば、同様にして適宜、ベルトをループ状にフックに懸垂したり、リングを先端に具備すればよい。また吊り下げ用治具におけるフックの数も適宜ベルトの本数に合わせて設計変更すればよい。   Further, in the case of a flexible container bag provided with four or more, that is, five or six hanging belts, similarly, the belt may be appropriately hung on a hook or a ring may be provided at the tip. . Further, the number of hooks in the hanging jig may be appropriately changed in accordance with the number of belts.

さらに説明すると、少なくとも3点以上の支点で均等に当該フレキシブルコンテナバッグを支えることでフレキシブルコンテナバッグの形状が、排出工程の前期から後期にわたって維持され、当該排出口から粉体の排出と共に内袋への空気の流入が促進されるために当該粉体の排出速度が飛躍的に向上する。1点づりであれば、やや減圧気味になり、特に排出工程の後期に排出口での詰まり現象が発現しやすい。一旦詰まり現象が発現するとなかなか解消できないので極端に排出速度が低下することになる。恐らく1点づりではフレキシブルコンテナバッグ外部から吊り下げベルトを介して内部へと締めこむ応力が働くので内袋への空気の流入が阻害され排出速度が低下すると考えられる。   More specifically, the shape of the flexible container bag is maintained from the first stage to the second stage of the discharge process by supporting the flexible container bag evenly at at least three fulcrums, and the powder is discharged from the discharge port to the inner bag. Since the inflow of air is promoted, the discharge speed of the powder is remarkably improved. If it is 1 point, it will be somewhat decompressed, and the clogging phenomenon at the discharge port is likely to occur especially in the later stage of the discharge process. Once the clogging phenomenon occurs, it cannot be solved easily, and the discharge speed is extremely reduced. Perhaps one point is considered to be a stress that tightens from the outside of the flexible container bag to the inside through the hanging belt, so that the inflow of air into the inner bag is hindered and the discharge speed is reduced.

よって、排出工程では、当該フレキシブルコンテナバッグ上部に空気流入口を設ける形態がより好ましい。具体的には、当該吊り下げ治具に吊り下げる前に上部充填口の一部を開けると共に、中の内袋の内部にも空気が導通できるように内袋部の上部を切断等すればよい。   Therefore, in the discharging step, a mode in which an air inflow port is provided on the upper portion of the flexible container bag is more preferable. Specifically, before hanging on the hanging jig, a part of the upper filling port is opened, and the upper portion of the inner bag portion may be cut so that air can be conducted to the inside of the inner bag. .

また、フレキシブルコンテナバッグを吊り治具に懸垂させた時、フレキシブルコンテナバッグ上面部の面と吊り治具における、当該複数の軸線が共用する面とが平行に位置するように設置した時、当該フレキシブルコンテナバッグ上面部の面および、当該複数の軸線が共用する面は地面と平行になる。当該当該複数の軸線が共用する面を水平基準面(角度0度)として、その面と、吊り下げベルトと当該吊り治具の軸線の端に位置される吊り治具とが形成する角度が、70〜150度の範囲であることが好ましい。より好ましくは75〜135度である。さらに好ましくは80〜120度、さらには85〜105度が好ましい。最も好ましくは90度である。この角度が小さくなると、1点づりの形態に近くなり本件の複数の支点によって支える効果が出難くなる。またこの角度が大きすぎると、フレキシブルコンテナバッグと当該ベルトとが引きはなされる応力が働き、縫製が破損する恐れがある。   In addition, when the flexible container bag is suspended from the hanging jig, the flexible container bag is installed so that the surface of the upper surface of the flexible container bag and the surface shared by the plurality of axes in the hanging jig are positioned in parallel. The surface of the container bag upper surface and the surface shared by the plurality of axes are parallel to the ground. The surface shared by the plurality of axes is defined as a horizontal reference plane (angle 0 degree), and the angle formed by the surface, the suspension belt and the suspension jig positioned at the end of the axis of the suspension jig, It is preferably in the range of 70 to 150 degrees. More preferably, it is 75 to 135 degrees. More preferably, it is 80 to 120 degrees, more preferably 85 to 105 degrees. Most preferably, it is 90 degrees. If this angle is small, it will be close to the form of one point, and the effect supported by the multiple fulcrums of this case will be difficult. If this angle is too large, the stress that is pulled between the flexible container bag and the belt acts, and the sewing may be damaged.

さらに具体的には、図9で説明すると、角度∠EFCは、吊りベルトと吊り治具が形成する角度が90度の場合である。また角度∠EFDは、吊りベルトと吊り治具が形成する角度が70度の場合である。角度∠EFBは吊りベルトと吊り治具が形成する角度が150度の場合である。本件における吊りベルトと吊り治具が形成する角度は水平面である直線AEを含む水平面を0度として70〜150度の範囲であることが好ましい。より好ましくは75〜135度の範囲である。さらに好ましくは80〜120度の範囲、さらには85〜105度の範囲が好ましい。最も好ましくは90度である。   More specifically, referring to FIG. 9, the angle ∠ EFC is a case where the angle formed by the suspension belt and the suspension jig is 90 degrees. The angle ∠ EFD is a case where the angle formed by the suspension belt and the suspension jig is 70 degrees. The angle ∠ EFB is when the angle formed by the suspension belt and the suspension jig is 150 degrees. The angle formed by the suspension belt and the suspension jig in this case is preferably in the range of 70 to 150 degrees with the horizontal plane including the straight line AE as the horizontal plane being 0 degrees. More preferably, it is in the range of 75 to 135 degrees. More preferably, it is in the range of 80 to 120 degrees, more preferably in the range of 85 to 105 degrees. Most preferably, it is 90 degrees.

さらに、吊り治具の構造を、図1を使用して説明する。本発明の吊り治具の形状としては特に限定されないが、吊り治具中心部から放射線状(あるいは対角線状とも言う)に伸びた4本以上複数の軸線の各突端部に吊り上げ用フックを有する方形状の形状である。そして上記放射線状に延びた軸線部は支持棒形状となっている。またこの支持棒形状は、例えばT字状に補強された補強リブ構造であることは好ましい形態となる。また支持棒形状はH字状にリブが補強されていてもよい。当該フレキシブルコンテナバッグを懸垂したときに、上記軸線にそって荷重がかかるので、上記支持棒形状を支える吊り治具の中心部は、図1で示すような補強板108を介在させる形態が好ましい。補強板形状がなければ、当該放射線状に伸びた4本以上複数の軸線は、中心部でクロスされお互いを固定させてもよい。   Further, the structure of the hanging jig will be described with reference to FIG. The shape of the lifting jig according to the present invention is not particularly limited, but the lifting jig has a lifting hook at each protruding end of four or more axes extending radially from the center of the lifting jig (also referred to as diagonal lines). The shape of the shape. The axially extending axial portion has a support bar shape. In addition, it is preferable that the shape of the support bar is a reinforcing rib structure reinforced in a T-shape, for example. Further, the support rod shape may be reinforced with an H-shaped rib. Since a load is applied along the axis when the flexible container bag is suspended, it is preferable that a reinforcing plate 108 as shown in FIG. If there is no reinforcing plate shape, a plurality of four or more axes extending radially may be crossed at the center and fixed to each other.

またより具体的には、図1で示される星型の方形状(四角状)、図3で示す平板状が例示できる。図1は、星型の中心部から放射線状に延びた方形状100を示す。当該吊り治具の中心部にU字状の吊り治具用上部フック101を有し、必要に応じ補強板108を介在させ中心部から放射線状(あるいは対角線状とも言う)に伸びた4本以上複数の軸線部(支持棒形状)が固定される。そして当該方形状の対角線にそって、上記軸線部の具体的構造である補強リブ構造102がありその補強リブ構造同士の途中が補強棒103にて補強されている。また補強リブ構造の突端にフック104がある。当該フック104にフレキシブルコンテナバッグの吊り下げベルトを懸垂する。また当該吊り治具の材質はプラスチック、繊維強化熱硬化性樹脂あるいは繊維強化熱可塑性樹脂(繊維強化PPや繊維強化PE等)等のFRP等の合成樹脂、あるいはSUS、鉄、アルミ等の金属である。強度を必要とするので鉄、SUSが好ましい。また、腐食を考慮するとSUSが好ましい。また上記合成樹脂には公知の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を使用することができる。   More specifically, the star-shaped square shape (square shape) shown in FIG. 1 and the flat plate shape shown in FIG. 3 can be exemplified. FIG. 1 shows a square shape 100 extending radially from the center of the star. There are four or more U-shaped lifting jig upper hooks 101 at the center of the lifting jig, and extending radially (or diagonally) from the center with a reinforcing plate 108 as necessary. A plurality of axis portions (support bar shape) are fixed. Along the diagonal line of the rectangular shape, there is a reinforcing rib structure 102 that is a specific structure of the axial portion, and the reinforcing rib structures 103 are reinforced by reinforcing bars 103 in the middle. There is a hook 104 at the end of the reinforcing rib structure. The suspension belt of the flexible container bag is suspended from the hook 104. The material of the suspension jig is plastic, fiber reinforced thermosetting resin, synthetic resin such as FRP such as fiber reinforced thermoplastic resin (fiber reinforced PP, fiber reinforced PE, etc.), or metal such as SUS, iron, aluminum. is there. Since strength is required, iron and SUS are preferable. Further, SUS is preferable in consideration of corrosion. Moreover, well-known thermosetting resin and thermoplastic resin can be used for the said synthetic resin.

また上記補強リブ構造は、より軽量化するためには図10で示すように、補強リブ構造の上面は平面部105があり、その平面部に直交するように立面補強リブ106がT字型に構成される。そして補強リブ106の端部に、ループ治具107が具備されこのループ治具107を介して吊り下げ用のフック104が具備されている。上記支持棒形状は、このような補強リブ構造ではない棒状の吊り治具や筒構造の吊り下げ治具であってもよいが、SUSや鉄で治具を製造した場合、支持棒部自身での重量が重くなりホイストレーンの許容荷重を工夫する必要がある。また筒構造を採用することにより、リブ構造と同様に軽量化が可能である。   In order to further reduce the weight of the reinforcing rib structure, as shown in FIG. 10, the upper surface of the reinforcing rib structure has a flat portion 105, and the vertical reinforcing rib 106 is T-shaped so as to be orthogonal to the flat portion. Configured. A loop jig 107 is provided at the end of the reinforcing rib 106, and a hook 104 for suspension is provided via the loop jig 107. The support rod shape may be a rod-like hanging jig or a cylindrical hanging jig that is not such a reinforcing rib structure, but when the jig is manufactured from SUS or iron, the support rod portion itself Therefore, it is necessary to devise the allowable load of the hoist lane. Further, by adopting a cylindrical structure, the weight can be reduced in the same manner as the rib structure.

また、FRP等の合成樹脂の材料から当該吊り下げ治具が形成されるときには合成樹脂に配合されるガラス繊維や炭素繊維の量を、使用される合成樹脂の量を100重量%として、30%〜70重量%まで高めることで強度を持たせた材料とすることができ、本件の吊り治具の成形用材料として使用することもできる。あまり上記繊維の含有量を高めても使用される樹脂が少なくなりすぎるので強度を高くすることができない。よって好ましい上記繊維の含有量は30〜60重量%である。   Further, when the suspension jig is formed from a synthetic resin material such as FRP, the amount of glass fiber or carbon fiber blended in the synthetic resin is 30%, where the amount of synthetic resin used is 100% by weight. It can be set as the material which gave the intensity | strength by raising to -70weight%, and can also be used as a shaping | molding material of the suspension jig | tool of this case. Even if the fiber content is increased too much, the resin used is too small to increase the strength. Therefore, the preferred fiber content is 30 to 60% by weight.

また、好ましくは合成樹脂で当該吊り治具を製造する場合には、所定の金型を使用してプレス成形で当該材料からなる部品を製造し、各部品を接合することで製造することもできる。あるいは、所定の金型を介して、ガラス繊維と共に熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂のマトリクス樹脂を引き抜き成形することにより、上記補強リブ構造や筒構造や他の部材を成形することも可能である。このようにして成形された各部材はボルトあるいは接着あるいは溶着、あるいは金属であれば溶接等行い当該吊り治具を構成することになる。公知の方法に従いガラス繊維であれば所定の樹脂(例:PPやPEや不飽和ポリエステル樹脂やエポキシ樹脂)を選択する。また炭素繊維であれば所定の樹脂(ビニルエステル樹脂)を選択する。また必要に応じカップリング剤等の界面処理剤を併用し繊維とマトリクス樹脂の界面接着強度を高める。FRP等で吊り治具を製造する場合には、懸垂するフレコンの荷重によって各部材の厚みを工夫することは好ましい。   Moreover, when manufacturing the said hanging jig with a synthetic resin preferably, it can also manufacture by manufacturing the component which consists of the said material by press molding using a predetermined metal mold | die, and joining each component. . Alternatively, the reinforcing rib structure, the cylindrical structure, and other members can be formed by drawing a thermoplastic resin or a thermosetting resin matrix resin together with glass fibers through a predetermined mold. . Each member formed in this way constitutes the hanging jig by bolts, adhesion or welding, or welding if it is metal. If it is a glass fiber according to a known method, a predetermined resin (eg, PP, PE, unsaturated polyester resin, or epoxy resin) is selected. For carbon fiber, a predetermined resin (vinyl ester resin) is selected. If necessary, an interfacial treatment agent such as a coupling agent is used in combination to increase the interfacial adhesion strength between the fiber and the matrix resin. When manufacturing a hanging jig by FRP or the like, it is preferable to devise the thickness of each member by the load of the flexible container to be hung.

また、本発明では好ましくは、図10で示すように各構成部材をできるだけ薄くするためにT字型のリブ構造をとった吊り下げ治具とする形態が、軽量化を達成できる点、また吊り下げ形態がより安定しやすい点、および当該吊り治具を製造しやすい点等より好ましい構造となる。   Further, in the present invention, it is preferable that the suspension jig having a T-shaped rib structure to make each constituent member as thin as possible as shown in FIG. It is a preferable structure from the point that the lowered form is more stable and the point that the suspension jig is easier to manufacture.

また当該吊り治具の構造的は、当該フレキシブルコンテナバッグを安定に懸垂し、かつ速やかに充填された当該粉体を排出するためには図1等で示すような、当該支持棒形状における四つの角がちょうど対角線状に配置された四角状(正方形状)の形状である形態が好ましい。   Further, the suspension jig is structured so that the flexible container bag is stably suspended, and the four support rod shapes shown in FIG. 1 and the like are used to quickly discharge the filled powder. The form which is a square shape (square shape) with the corners arranged just diagonally is preferable.

また図3で示すような板状の吊り治具を使用した場合、例えば四角状であると、当該板の裏面に、対角線の軸線に沿った方向に補強用のリブが具備されていてもよい。またより軽量な材料例えばFRP等で板状部分を代替することも可能となる。通常のガラス繊維強化樹脂であれば、ガラス繊維含有量が30%であれば板状成形品の厚みを15〜30mm程度とすることで、本件で適応可能なFRP板状吊り治具を製造することができる。   Further, when a plate-like hanging jig as shown in FIG. 3 is used, for example, when it is a square shape, reinforcing ribs may be provided on the back surface of the plate in a direction along the diagonal axis. . It is also possible to replace the plate-like portion with a lighter material such as FRP. In the case of a normal glass fiber reinforced resin, if the glass fiber content is 30%, the thickness of the plate-shaped molded product is set to about 15 to 30 mm, thereby manufacturing an FRP plate-shaped hanging jig applicable in the present case. be able to.

また本発明の吊り治具を使用した当該粉体が充填されたフレキシブルコンテナバッグはワンウェイのフレキシブルコンテナバッグであることが好ましい形態である。当該重合性吸湿性粉体を充填し保存したフレキシブルコンテナバッグには少なからず団結化現象が起きている場合があり、ワンウェイとすることで当該粉体製造時充填するときに常に新鮮なフレキシブルコンテナバッグを使用することができる。ワンウェイであることで、必要であれば排出時に上面部に切り裂き孔を設けより円滑に排出することもできる。またワンウェイのフレキシブルコンテナバッグの外袋は概して厚さが薄い形態が多く、フレキシブルコンテナバッグ懸垂時、形状が逆なすび状になりやすくなる。よって、本件の排出方法を適応させる好ましい形態となる。   The flexible container bag filled with the powder using the hanging jig of the present invention is preferably a one-way flexible container bag. The flexible container bag filled and stored with the polymerizable hygroscopic powder may have a unity phenomenon, and it is always a fresh flexible container bag when it is filled when producing the powder by making it one-way. Can be used. By being one-way, if necessary, a tear hole can be provided in the upper surface when discharging and the discharge can be performed more smoothly. In addition, the outer bag of the one-way flexible container bag is generally thin in shape, and when the flexible container bag is suspended, the outer bag tends to have a reverse shape. Therefore, it becomes a preferable form to adapt the discharge method of the present case.

本発明の排出方法で使用する(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法としては、当該粉体は、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および/またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ金属炭酸塩とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法(噴霧乾燥方法)を経て製造された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を使用する。   As a method of obtaining the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder used in the discharging method of the present invention, the powder is an acrylic acid and / or methacrylic acid in water considering that it is a substance that is easily polymerized. And an alkali metal hydroxide or an alkali metal carbonate to obtain an aqueous solution containing an alkali metal acrylate and / or an alkali metal methacrylate, and the obtained alkali metal acrylate and / or methacrylic acid is obtained. (Meth) acrylic acid alkali metal salt powder produced through the so-called spray-drying method (spray-drying method), which removes moisture by bringing an aqueous solution containing an acid-alkali metal salt into contact with a hot air fluid in the form of a spray. .

そして当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が充填されるフレコンとしては、図5にその代表的な構造を示す。本発明の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法および(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法で使用するフレコンは、充填口(1)がある上面部と排出口(2)が設けられる底面部(3)、および吊り下げベルト(4)を有する側面部(5)がある外装部(6)と、その内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されるフレコンであって、外装部(6)の側面部(5)には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト(8)が側面部(5)に縫製されており、さらに当該外装部(6)の底面部(3)は菊坐構造になる底面部外部外装部(9)と、排出口(2)が設けられた底面内部外装部(10)の二重構造をしており、当該底面部外部外装部(9)と当該底面内部外装部(10)は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口(2)が外にせり出すことができる様に、底面部(3)と側面部(5)接合部の周囲(11)において底面部外部外装部(9)と底面部内部外装部(10)とが縫製されているフレコンである。   FIG. 5 shows a typical structure of a flexible container filled with the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder. The flexible container used in the filling method of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder and the method of using the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder of the present invention has an upper surface portion having a filling port (1) and a discharge port (2 ) Provided with a bottom surface part (3), a side part (5) having a hanging belt (4), and an inner bag part (7) formed of a sealing material therein. A side belt (8) is formed on the side surface (5) of the exterior portion (6) in a direction parallel to the direction of gravity when the flexible container is suspended. The bottom part (3) of the exterior part (6) is sewn on the part (5), and the bottom part external exterior part (9) having a chrysanthemum structure and the inside of the bottom face provided with the discharge port (2) It has a double structure of the exterior part (10), the bottom part external exterior part (9) and the bottom part inside The exterior portion (10) is connected to the bottom surface portion (3) and the side surface portion (5) so that when the flexible container is suspended, the discharge port (2) can be pushed out by its own weight or by its own weight. Is a flexible container in which a bottom surface portion external exterior portion (9) and a bottom surface portion internal exterior portion (10) are sewn around (11).

さらに好ましくは、上記、外装部(6)の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されており、上記フレコンにおける吊り下げベルト(4)および側面部ベルト(8)が、少なくとも3本以上である。   More preferably, the exterior portion (6) is sewn so that the shape of the exterior portion (6) is substantially a polygonal prism shape, and there are at least three suspension belts (4) and side surface belts (8) in the flexible container. That's it.

本発明の排出方法では、当該フレキシブルコンテナバッグ(明細書ではフレコンと略記する場合もある)としては、当該フレキシブルコンテナバッグが吊り下げられ、かつ底面部(3)および排出口(2)が閉じられた状態においては、当該フレキシブルコンテナバッグを底面部(3)から見た時に、当該フレキシブルコンテナバッグに具備される吊り下げベルト(4)の側面部(5)に縫製された側面部ベルト(8)の底面部への延長部は底面部外部外装部(9)にも縫製されており、当該側面部ベルト(8)の底面部への延長部が、底面部(3)における中心点で交差するように、当該側面部ベルト(8)の延長部に設置された排出口結束用ひもの通過部を介して排出口結束用ひもにより閉じられているフレキシブルコンテナバッグを使用することが好ましい。   In the discharging method of the present invention, as the flexible container bag (which may be abbreviated as a flexible container in the specification), the flexible container bag is suspended, and the bottom surface portion (3) and the discharge port (2) are closed. In this state, when the flexible container bag is viewed from the bottom surface portion (3), the side surface belt (8) sewn to the side surface portion (5) of the hanging belt (4) provided in the flexible container bag. The extension part to the bottom face part is also sewed on the bottom face external exterior part (9), and the extension part to the bottom face part of the side face belt (8) intersects at the center point in the bottom face part (3). As described above, a flexible container bag that is closed by the outlet binding string through the outlet binding string passing part installed in the extension of the side belt (8) is used. It is preferable to.

また、当該フレキシブルコンテナバッグの外装部(6)の側面部(5)には、当該フレキシブルコンテナバッグが吊り下げられた時の重力方向と平行になるような方向に吊り下げベルト(4)の延長部である側面部ベルト(8)が側面部(5)に縫製されており、
さらに当該外装部(6)の底面部(3)は当該粉体を排出するために開封したときに菊坐構造になる底面部外部外装部(9)と、排出口(2)が設けられた底面部内部外装部(10)を有し、当該フレキシブルコンテナバッグが当該吊治具で吊り下げられた時に、充填物である粉体の自重により排出口(2)が外にせり出すことができるように、底面部(3)と側面部(5)接合部の周囲(11)において底面部外部外装部(9)と底面部内部外装部(10)とが縫製されているフレキシブルコンテナバッグを使用することが好ましい。
Further, the side belt (5) of the exterior part (6) of the flexible container bag is extended with a suspension belt (4) in a direction parallel to the direction of gravity when the flexible container bag is suspended. The side belt (8), which is the part, is sewn to the side (5),
Further, the bottom surface portion (3) of the exterior portion (6) is provided with a bottom surface external exterior portion (9) that becomes a chrysanthemum structure when opened for discharging the powder, and a discharge port (2). When the flexible container bag is hung by the hanging jig, the discharge port (2) can be protruded outside by its own weight of the powder as a filler when the bottom container portion (10) is provided. In addition, a flexible container bag is used in which the bottom surface external exterior portion (9) and the bottom surface internal exterior portion (10) are sewn around the joint (11) of the bottom surface portion (3) and the side surface portion (5). It is preferable.

また排出時に吊り下げられた時に、より好ましく上記側面部ベルトを介して中の充填物である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体に応力がかかり排出されやすくするためには、上記、外装部(6)の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されており、上記フレコンにおける吊り下げベルト(4)および側面部ベルト(8)が、少なくとも3本以上であり、当該フレコンを底面部から見た場合、吊り下げベルト(4)が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト(8)がその対角線を側面部(5)および底面部まで延長した線上の当該多角柱形状の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されていることが好ましい。   In order to make it easier for the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder, which is the filling inside, to be easily discharged through the side surface belt when it is suspended during discharge, The shape of (6) is sewn so as to be substantially a polygonal prism shape, and there are at least three suspension belts (4) and side surface belts (8) in the flexible container, and the flexible container is attached to the bottom surface. When viewed from the side, the suspension belt (4) passes through the center point of the flexible container and crosses the diagonal, and the side belt (8) extends the diagonal to the side (5) and the bottom. It is preferable to arrange and sew along the side in the longitudinal direction of the polygonal column shape on the line.

また、上記側面部ベルト(8)は、吊り下げベルト(4)からの延長であり底面部まで伸びている形態が好ましくさらに底面部外部外装部(9)に縫い付けられた状態が好ましい。また、内袋部(7)を形成する密封性材料であるが、防湿性を保有する材質であれば採用できる。具体的にはポリエチレンやPP、PET、PVC、アルミラミネート材やアルミ蒸着材である。アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることは、湿気の混入を防ぎかつ静電気が起こり難いので好ましい形態である。また当該粉体を内袋部(7)に充填し終わった時には、外界からの湿気の混入を防ぐために、内袋部(7)はヒートシールされる事が好ましい。よってヒートシール可能な材質であることが好ましい。   Further, the side surface belt (8) is an extension from the suspension belt (4) and preferably extends to the bottom surface portion, and is preferably sewn to the bottom surface external exterior portion (9). Moreover, although it is a sealing material which forms an inner bag part (7), if it is a material which has moisture resistance, it can employ | adopt. Specifically, polyethylene, PP, PET, PVC, an aluminum laminate material, and an aluminum vapor deposition material. An aluminum laminate material or an aluminum vapor deposition material is a preferred form because it prevents moisture from entering and prevents static electricity from occurring. Further, when the powder is filled in the inner bag part (7), it is preferable that the inner bag part (7) is heat-sealed in order to prevent moisture from entering from the outside. Therefore, it is preferable that the material be heat-sealable.

また必要に応じ、当該粉体を充填する時に発生する静電気をアースに逃がすことのできる部材が具備されていることは好ましい。例えば充填時に、その部材を介して発生する静電気を逃がすことで静電気爆発を防ぐことができる。   Moreover, it is preferable that a member capable of releasing static electricity generated when filling the powder to the ground is provided as necessary. For example, at the time of filling, static electricity explosion can be prevented by releasing static electricity generated through the member.

また、内袋部(7)の内側に(充填物と接触する内面側がポリエチレンやPP等の熱可塑性フィルム層でその外側にアルミ材質の層やアルミ蒸着層がある二重構造以上の多層アルミラミネート材または多層アルミ蒸着材であることは好ましい形態である。上記の多層アルミラミネート材または多層アルミ蒸着材の内面側層がポリエチレンやPP等の熱可塑性フィルム層であるとヒートシールが容易となるので好ましい形態である。また、上記内袋部(7)の厚みとしては、0.1mmから1mmの範囲の厚さが好ましい。0.1mmより薄いと強度がなく当該粉体充填時や輸送時に破損しやすい。また、排出時に内袋部(7)が減圧傾向になり排出しにくくなる。また1mm以上厚くしても効果としては変わらない。   Also, a multilayer aluminum laminate with a double structure or more on the inner side of the inner bag part (7) (the inner side in contact with the filler is a thermoplastic film layer such as polyethylene or PP and the outer side is an aluminum material layer or an aluminum vapor deposition layer) It is preferable that the inner layer of the multilayer aluminum laminate material or the multilayer aluminum vapor deposition material is a thermoplastic film layer such as polyethylene or PP. Further, the thickness of the inner bag portion (7) is preferably in the range of 0.1 mm to 1 mm, and if it is thinner than 0.1 mm, there is no strength and breakage during filling of the powder or transportation. In addition, the inner bag portion (7) tends to be depressurized during discharge and is difficult to discharge, and even if it is thicker than 1 mm, the effect is not changed.

また、上記フレコンの底面部外部外装部(9)と密封性材料で形成された内袋部(7)とが接合されていないことにより、排出時に、内袋部を引き出すことができ、排出時に外装部(6)や内袋部(7)とに振動を加えやすく、当該粉体をより簡便に短時間で排出できるのでほん発明のフレコンとしては好ましい一つの形態となる。   Moreover, the inner bag part can be pulled out at the time of discharge because the bottom external part (9) of the flexible container and the inner bag part (7) formed of a sealing material are not joined. Since it is easy to apply vibration to the exterior part (6) and the inner bag part (7) and the powder can be discharged more easily and in a short time, it is a preferred form as a flexible container of the present invention.

上記フレコンに充填された粉体を排出する時には、図1の様な治具を介してにホイスト等で吊り下げ、菊坐構造になる底面部外部外装部(9)と、排出口(2)が設けられた底面内部外装部(10)の二重構造である底面部(3)、(但し図4には底面部(3)は図示していない)、を開封し、二重構造である排出口(2)が設けられた底面内部外装部(10)が外にせり出させた状態になるように、底面部外部外装部(9)に縫い付けられた吊り下げベルト(4)からの延長であり底面部まで伸びている側面部ベルト(8)に付属する、締め具24または25を緩める。そして、排出時には、内袋部(7)の先端の排出口にされたヒートシールを開封し当該粉体を排出する。この時、4本の吊り下げベルトが、鉛直方向に、等荷重に当該フレコンを支えるので粉体に直接に自重がかかりやすく排出が円滑に行える。特に排出後期における、内袋が排出口にずり下がった場合でも、円滑に排出することができる。   When discharging the powder filled in the flexible container, it is suspended by a hoist or the like through a jig as shown in FIG. 1, and a bottom exterior part (9) having a chrysanthemum structure and a discharge port (2) The bottom surface portion (3), which is a double structure of the bottom surface inner exterior portion (10) provided with a rim, is opened (however, the bottom surface portion (3) is not shown in FIG. 4), and has a double structure. From the suspension belt (4) sewn on the bottom surface exterior exterior portion (9) so that the bottom surface exterior exterior portion (10) provided with the discharge port (2) is protruded outside. Loosen the fasteners 24 or 25 attached to the side belt (8) which is an extension and extends to the bottom. And at the time of discharge | emission, the heat seal made into the discharge port of the front-end | tip of an inner bag part (7) is opened, and the said powder is discharged | emitted. At this time, the four hanging belts support the flexible container in the vertical direction with an equal load, so that the weight is easily applied directly to the powder, and the discharge can be performed smoothly. In particular, even when the inner bag slips down to the outlet in the latter stage of discharging, it can be discharged smoothly.

当該フレコンから当該粉体を、6kg/分〜360kg/分の速度で排出することは、本発明の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の排出方法の好ましい形態である。より好ましくは、10kg/分〜200kg/分の速度で、さらに好ましくは18kg/分〜120kg/分の速度で排出することである。   Discharging the powder from the flexible container at a rate of 6 kg / min to 360 kg / min is a preferred form of the method for discharging an alkali metal salt of (meth) acrylate of the present invention. More preferably, it is discharged at a rate of 10 kg / min to 200 kg / min, and more preferably at a rate of 18 kg / min to 120 kg / min.

このとき吊り治具によって吊り下げたフレコンを上下に揺することは圧密状態を崩す為の補助効果があると考えられるが、過度に振動を与えることは再度粉体に締まりを発生させることになり効果的でない場合がある。この状態で内袋部(7)の下端を開封した後排出口結束用ひも(25)の結束を解き排出を開始するが、排出される粉体の流路断面積広げる意味で内袋部(7)の結束部で折りたたまれた部分を広げてやることは粉体の排出される速度を向上させるのに効果がある場合がある。   At this time, it is thought that shaking the flexible container hung up and down by the hanging jig has an auxiliary effect for breaking the compaction state, but excessively giving vibration will cause the powder to be tightened again. May not be right. In this state, after opening the lower end of the inner bag part (7), the binding of the discharge port binding string (25) is released to start discharging, but the inner bag part ( Expanding the folded portion at the bundling portion of 7) may be effective in improving the speed at which the powder is discharged.

当該粉体の排出は速やかにかつ連続的に継続されるが、フレコン内の排出口付近でブロッキングが発生し粉体の排出される速度が低くなる場合は、フレコン下部にせり出した底面部内部外装部(10)に外側から軽く衝撃を与えることでこれを崩すことが出来る。また、排出が進むにしたがって内袋がしぼんでくるためその全長が長くなってくるが、これを補助するために内袋部(7)を下に引っ張ることおよびこれにあわせてフレコンを上に吊り上げる操作は充填物の排出する速度を向上させる効果がある。   The discharge of the powder is continued promptly and continuously. However, if blocking occurs near the discharge port in the flexible container and the discharge speed of the powder is low, the inner part of the bottom surface protruding to the bottom of the flexible container This can be broken by lightly impacting the part (10) from the outside. Also, as the discharge progresses, the inner bag becomes deflated and its overall length becomes longer. To assist this, the inner bag portion (7) is pulled down and the flexible container is lifted up accordingly. The operation has the effect of improving the speed at which the packing is discharged.

本発明で使用する重合性吸湿性粉体の一例の原料である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩含有水溶液の調製は、特に限定されずに公知、周知の操作、条件が広範囲に使用可能である。例えば、アルカリ金属水酸化物の水溶液に、アクリル酸および/またはメタクリル酸を徐々に添加することによって行なわれる。   Preparation of an aqueous solution containing an alkali metal salt of (meth) acrylic acid, which is an example of a raw material of the polymerizable hygroscopic powder used in the present invention, is not particularly limited and can be used in a wide range of known and well-known operations and conditions. . For example, it is performed by gradually adding acrylic acid and / or methacrylic acid to an aqueous solution of an alkali metal hydroxide.

また、水中にアルカリ金属水酸化物の水溶液とアクリル酸および/またはメタクリル酸を同時に徐々に添加することも可能である。この際、反応釜は十分冷却し、攪拌は十分行なうことが望ましい。この反応温度は、通常は0℃から70℃が望ましい。0℃未満の反応温度では、アルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および/またはメタクリル酸の凝固を引き起こしてしまいふさわしくない。また、70℃を越える反応温度では、重合を引き起こしてしまうことがありふさわしくない。通常は、10℃〜60℃、好ましくは20℃〜50℃で反応を行なうことが適切である。反応系の攪拌は、水中でアルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および/またはメタクリル酸とが十分に接触できる程度にするのが望ましい。尚、反応中は重合を防止するため空気存在下(酸素存在下)で行うことが望ましい。   It is also possible to gradually add an aqueous solution of an alkali metal hydroxide and acrylic acid and / or methacrylic acid simultaneously into water. At this time, it is desirable that the reaction kettle be sufficiently cooled and sufficiently stirred. The reaction temperature is usually preferably 0 ° C to 70 ° C. A reaction temperature of less than 0 ° C. is not suitable because it causes solidification of an aqueous solution of alkali metal hydroxide or acrylic acid and / or methacrylic acid. Also, reaction temperatures exceeding 70 ° C. are not suitable because they may cause polymerization. Usually, it is appropriate to carry out the reaction at 10 ° C to 60 ° C, preferably 20 ° C to 50 ° C. It is desirable that the reaction system is stirred so that an aqueous solution of alkali metal hydroxide or acrylic acid and / or methacrylic acid can be sufficiently brought into contact with water. During the reaction, it is desirable to carry out in the presence of air (in the presence of oxygen) in order to prevent polymerization.

上記の本発明における、アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩の他にリチウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩を例示し得るものである。より具体的には、ナトリウム塩またはカリウム塩である。   Examples of the alkali metal salt in the present invention include lithium salts, rubidium salts, and cesium salts in addition to sodium salts and potassium salts. More specifically, it is a sodium salt or a potassium salt.

上記のアクリル酸および/またはメタクリル酸には、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテルの如き重合禁止剤を添加しておいても良い。本発明の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の原料となる(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩を得るために、(メタ)アクリル酸を中和する工程におけるアクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度は、通常10〜70重量%、好ましくは30〜65重量%が採用される。10重量%より濃度が低ければ、乾燥に多量の熱が必要となり、かつ乾燥装置も大きくなるため経済的にふさわしくない。また70重量%を越える濃度では反応が激しすぎ、重合等の不具合が発生する恐れがある。反応終点のpHは7〜13程度、好ましくは、pHは8〜11程度が採用される。反応終点のpHが7未満であれば、残存するアクリル酸および/またはメタクリル酸が多くなり、乾燥中に重合を起こす恐れがある。一方、pHが13を越えると残存するアルカリ金属水酸化物が多くなり、アクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩を使用した反応で加水分解等の不具合を起こすことがある。
かくして、前記の如き反応によって、30〜65重量%の濃度のアクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液を得ることが出来る。
A polymerization inhibitor such as hydroquinone or hydroquinone monomethyl ether may be added to the acrylic acid and / or methacrylic acid. Acrylic acid and / or alkali metal methacrylate in the step of neutralizing (meth) acrylic acid in order to obtain (meth) acrylic acid alkali metal salt as a raw material for the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder of the present invention The concentration of the aqueous salt solution is usually 10 to 70% by weight, preferably 30 to 65% by weight. If the concentration is lower than 10% by weight, a large amount of heat is required for drying and the drying apparatus becomes large, which is not economically suitable. On the other hand, when the concentration exceeds 70% by weight, the reaction is too intense, and there is a risk that problems such as polymerization may occur. The reaction end point has a pH of about 7 to 13, preferably a pH of about 8 to 11. If the pH at the end of the reaction is less than 7, the remaining acrylic acid and / or methacrylic acid will increase and polymerization may occur during drying. On the other hand, if the pH exceeds 13, the remaining alkali metal hydroxide increases, which may cause problems such as hydrolysis in the reaction using acrylic acid and / or alkali metal methacrylate.
Thus, an acrylic acid and / or alkali metal methacrylate aqueous solution having a concentration of 30 to 65% by weight can be obtained by the reaction as described above.

また上記中和工程後各工程において水を投入し各タンクおよび配管を洗う形態は、アクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩の不用意な重合を防止し配管等の詰まりを防止することが可能になるので本発明の排出方法で使用する当該粉体の原料の製造形態としては好ましい実施形態である。   In addition, the form in which water is added in each step after the neutralization step to wash each tank and piping can prevent inadvertent polymerization of acrylic acid and / or alkali metal methacrylate and prevent clogging of piping and the like. Therefore, it is a preferred embodiment as a production form of the raw material of the powder used in the discharge method of the present invention.

次いで、アクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液は、噴霧状にて熱気流体と接触せしめられて、水分が除去され乾燥される。熱気流体の量及び温度は、アクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度及び処理量によって適宜変更されるが、少なくとも乾燥後のアクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量が0.1%以下になる様に調整することが必要である。例えば熱気流体の温度は通常150℃から250℃、好ましくは180℃から230℃の温度が採用される。熱気流体の温度が250℃を越えるとアクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩が固相重合を起こすため好ましくない。熱気流体の温度が150℃未満となると、経済的な処理量で乾燥後のアクリル酸および/またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量を0.1%以下にすることが困難となる。   Next, the aqueous solution of acrylic acid and / or alkali metal methacrylate is brought into contact with the hot air fluid in a spray form to remove moisture and dry. The amount and temperature of the hot air fluid are appropriately changed depending on the concentration and the treatment amount of the acrylic acid and / or alkali metal methacrylate aqueous solution, but at least the water content of the dried acrylic acid and / or alkali metal methacrylate is 0.1. It is necessary to adjust so that it becomes less than%. For example, the temperature of the hot air fluid is usually 150 ° C to 250 ° C, preferably 180 ° C to 230 ° C. When the temperature of the hot air fluid exceeds 250 ° C., acrylic acid and / or alkali metal methacrylic acid salt is not preferable because it causes solid phase polymerization. When the temperature of the hot air fluid is less than 150 ° C., it becomes difficult to make the water content of acrylic acid and / or alkali metal methacrylate after drying with an economical processing amount 0.1% or less.

また、本発明の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法が対象とする(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩は、粉体であってもよいし、顆粒であってもよい。なお、本発明における(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体または(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩顆粒は、具体的にはアクリル酸カリウム粉体またはアクリル酸カリウム顆粒である。   Further, the (meth) acrylic acid alkali metal salt targeted by the method of filling the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder of the present invention may be a powder or a granule. The (meth) acrylic acid alkali metal salt powder or (meth) acrylic acid alkali metal salt granule in the present invention is specifically potassium acrylate powder or potassium acrylate granule.

本発明において、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する時に使用される噴霧乾燥(スプレードライ)装置としては、公知の装置が使用できる。噴霧状の水溶液と熱気流体とが並流接触するもの、向流接触するもの、一旦向流接触したのち並流接触となる形式等いずれの形式でも採用できる。また水溶液を噴霧状にする形式としては、回転円盤方式、ノズル形式のいずれの形式でも採用できる。熱気流体としては通常空気で十分であるが、窒素のような不活性気体であっても良い。   In the present invention, a known apparatus can be used as the spray drying apparatus used when the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is produced. Any type of sprayed aqueous solution and hot-air fluid can be used, such as those in cocurrent contact, those in countercurrent contact, and types in which cocurrent contact is made after once making countercurrent contact. Moreover, as a form which sprays aqueous solution, any form of a rotating disk system and a nozzle form is employable. Air is usually sufficient as the hot air fluid, but an inert gas such as nitrogen may be used.

かくして乾燥された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が得られる。得られた(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体のうち、比較的大きな粒子については噴霧乾燥装置下部から回収されるが、それ以外は気流と共にサイクロンに運ばれ、ここで排ガスと分離され(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が回収される。さらにバグフィルターを用いて回収することも可能である。また工程の中に得られた粉体を乾燥する工程が含まれていてもよい。   Thus, a dried alkali metal salt of (meth) acrylate is obtained. Of the obtained (meth) acrylic acid alkali metal salt powder, relatively large particles are recovered from the lower part of the spray dryer, but the other particles are carried to the cyclone along with the air current, where they are separated from the exhaust gas (meta ) Alkali metal acrylate powder is recovered. It is also possible to collect using a bag filter. Moreover, the process of drying the powder obtained in the process may be included.

本発明で使用する、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、一旦貯槽に保存してからフレコンに充填することも出来るし、そのまま貯槽を経ずに当該フレコンに充填に供することも出来る。この時、噴霧乾燥工程を経て製造された水分量が1000ppm以下の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が6g/m3以下の保存充填用気体を使用してフレコンに充填する形態が好ましい。   The alkali metal salt metal (meth) acrylate used in the present invention can be stored in a storage tank and then filled into a flexible container, or can be used for filling the flexible container without going through the storage tank as it is. . At this time, the form of filling the flexible container with the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder having a water content of 1000 ppm or less produced through the spray drying process using a storage filling gas having a water content of 6 g / m 3 or less. Is preferred.

また本発明で使用する(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩顆粒は、顆粒造粒装置を使用して製造することができる。具体的には、種粒子として(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体にさらに(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩の水溶液を乾燥空気と共に噴霧し粒子径を大きくすることで製造する。この(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩顆粒も必要に応じ乾燥工程を経て製造されていてもよい。もちろん本発明の充填方法および使用方法では、当該粉体と顆粒が混合状態になっていてもよい。   The (meth) acrylic acid alkali metal salt granules used in the present invention can be produced using a granulation apparatus. Specifically, it is produced by spraying an aqueous solution of an alkali metal (meth) acrylate with seeding particles onto an alkali metal (meth) acrylate powder together with dry air to increase the particle size. This (meth) acrylic acid alkali metal salt granule may also be produced through a drying step if necessary. Of course, in the filling method and method of use of the present invention, the powder and granules may be in a mixed state.

また貯槽ないしは当該フレコンへの、上記の様にして製造された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体または(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩顆粒の移送方法としては、ベルトコンベアー、バケットエレベーター、スクリュウーコンベアー、振動コンベアー及び空気輸送等を使用することもできる。   In addition, as a method of transferring the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder or (meth) acrylic acid alkali metal salt granule produced as described above to the storage tank or the flexible container, there are a belt conveyor, a bucket elevator, and a screw conveyor. Vibration conveyors and pneumatic transportation can also be used.

なお以下は特に、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体に関しての好ましい実施形態を説明する。上記の移送の際にも、使用される搬送用気体の中の水分量も、保存充填用気体の中の水分量と同様に、6g/m(標準状態)以下に維持することにより、貯槽ないしは当該フレコンへ移送後も、乾燥後の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、0.8m/g以上を有するように調整することできる。よって、当該フレコンへの移送および充填までに、乾燥後の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、0.8m/g以上を有するように維持することは好ましい形態である。 In the following, a preferred embodiment regarding the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder will be described. Also during the above transfer, the water content in the carrier gas used is maintained at 6 g / m 3 (standard state) or less, similar to the water content in the storage and filling gas. Even after the transfer to the flexible container, the specific surface area of the dried (meth) acrylic acid alkali metal salt powder can be adjusted to 0.8 m 2 / g or more. Therefore, it is a preferable form that the specific surface area of the dried (meth) acrylic acid alkali metal salt powder has a specific surface area of 0.8 m 2 / g or more before transfer to the flexible container and filling.

なお上記比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、150℃で60分脱気した該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、BET比表面積計を用いて測定したものであり、より具体的には湯浅アイオニクス製自動BET比表面積計にて測定したものである。   The above specific surface area is obtained by measuring the alkali metal salt powder of (meth) acrylic acid salt degassed at 150 ° C. for 60 minutes using a BET specific surface area meter. Specifically, it was measured with an automatic BET specific surface area meter manufactured by Yuasa Ionics.

また本発明の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法および(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法で使用される(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体としては、水分量が6g/m3以下の保存充填用気体を使用して移送されたものであり、さらに、本発明で使用される(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体としては、下記式(1)で示される噴霧乾燥工程直後の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積(C)と、本発明のフレコンに充填される直前の当該粉体の比表面積(D)の比を%で示した保持率が80%以上であることが好ましい実施形態となる。より好ましくは保持率が85%以上、90%以上がより好ましい。
(C)/(D)…(1)
この比表面積を維持することで、当該フレコンに充填後も当該粉体の塊状化を防ぐことができ容易に排出させることができる。より好ましくは、フレコンに充填される直前の当該粉体の比表面積(D)と排出時の当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積(E)に関しても、以下の式(2)で示される保持率が80%以上である形態がより好ましい。より好ましくは保持率が85%以上、90%以上がより好ましい。
(D)/(E)…(2)
また、より塊状化を防ぐためには、噴霧乾燥工程直後の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積(C)と、排出時の当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積(E)との関係が、以下の式(3)で示される保持率が80%以上であるこ形態がより好ましい。 より好ましくは保持率が85%以上、90%以上がより好ましい。
(C)/(E)…(3)
つまり移送操作、充填操作、貯蔵後排出操作を行った後でも、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積があまり変化しないことは好ましい形態である。具体的にはこの変化度合いは当該粉体の比表面積が変化してもせいぜい20%未満の変化であることを示す指標である。
In addition, the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder used in the filling method of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder and the method of using the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder of the present invention includes a water content. Is transferred using a storage filling gas of 6 g / m 3 or less, and the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder used in the present invention is represented by the following formula (1). Retention of the specific surface area (C) of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder immediately after the spray drying step and the specific surface area (D) of the powder immediately before filling the flexible container of the present invention in% It is a preferred embodiment that the rate is 80% or more. More preferably, the retention is 85% or more and 90% or more.
(C) / (D) (1)
By maintaining this specific surface area, the powder can be prevented from being agglomerated even after filling the flexible container, and can be easily discharged. More preferably, also with respect to the specific surface area (D) of the powder immediately before filling the flexible container and the specific surface area (E) of the alkali metal salt of (meth) acrylate upon discharge, the following formula (2) A form in which the retention indicated by is 80% or more is more preferable. More preferably, the retention is 85% or more and 90% or more.
(D) / (E) (2)
In order to prevent further agglomeration, the specific surface area (C) of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder immediately after the spray drying step and the specific surface area of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder upon discharge As for the relationship with (E), it is more preferable that the retention represented by the following formula (3) is 80% or more. More preferably, the retention is 85% or more and 90% or more.
(C) / (E) ... (3)
That is, it is a preferable embodiment that the specific surface area of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder does not change so much even after the transfer operation, the filling operation, and the discharging operation after storage. Specifically, this degree of change is an index indicating that the change is less than 20% at most even if the specific surface area of the powder changes.

移送中の搬送用気体温度が乾燥後の熱気流体の露点未満になったり、移送中の搬送用気体の水分量が6g/m(標準状態)を越えると、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、0.8m/g未満になり、移送中のコンベアーに(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が付着したり、空気輸送の配管内が閉塞してしまい移送困難となる。 When the transport gas temperature during transport falls below the dew point of the hot air fluid after drying, or when the moisture content of the transport gas during transport exceeds 6 g / m 3 (standard condition), an alkali metal salt of (meth) acrylate The surface of the powder salt is liquefied and the specific surface area is less than 0.8 m 2 / g, and the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder adheres to the conveyor being transported, or the piping for pneumatic transportation is blocked. It becomes difficult to transfer.

また、貯槽中においても貯槽内の保存充填用気体の水分量は6g/m以下の保存充填用気体で密封することが必要である。 Further, even in the storage tank, the water content of the storage filling gas in the storage tank needs to be sealed with a storage filling gas of 6 g / m 3 or less.

保存中の当該保存充填用気体の水分量が6g/m(標準状態)を越えると、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、0.8m/g未満になり、貯槽中に(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が固化し充填できなくなってしまう。 When the moisture content of the storage filling gas during storage exceeds 6 g / m 3 (standard state), the surface of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder salt is deliquescent and the specific surface area is 0.8 m 2 / g. As a result, the alkali metal (meth) acrylate powder solidifies in the storage tank and cannot be filled.

また、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、粉体の形態ではあるが分子内に二重結合を持つため、長時間高温に晒しておくと重合や分解等の自己加速分解反応が起り重合する。その結果高温の状態で容器等に充填され保存されるとさらに蓄熱され安全に長期間保存できなくなる。また部分的に硬化が起きると二重結合を有する粉体原料としては好ましくはない。よって所定の水分量を調整した後は、充填を行う前に、冷却しておくことが好ましい。   In addition, the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder has a double bond in the molecule although it is in the form of a powder, so if it is exposed to high temperature for a long time, self-accelerated decomposition reaction such as polymerization and decomposition occurs. Raises and polymerizes. As a result, if the container is filled and stored at a high temperature, it is further stored and cannot be stored safely for a long time. Further, partial curing is not preferable as a powder raw material having a double bond. Therefore, after adjusting a predetermined moisture content, it is preferable to cool before filling.

一方当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は吸湿性が高いため、移送中の搬送用気体の温度は、乾燥後の熱気流体の露点以上に加熱する必要がある。当該粉体のスプレードライ方法による乾燥条件によって、乾燥後当該粉体に含まれる、スプレードライヤーから持ち込まれる熱気流体中の水分量が変化し露点が変化する。よって当該粉体は、上記乾燥条件での露点温度に加熱することが好ましい。具体的には、当該粉体は40℃〜100℃、好ましくは60℃〜100℃、さらに好ましくは80℃〜100℃の温度範囲にすることが好ましい。   On the other hand, since the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder has high hygroscopicity, the temperature of the carrier gas during transfer needs to be heated to a dew point or higher of the hot air fluid after drying. Depending on the drying conditions of the powder by the spray drying method, the moisture content in the hot air fluid contained in the powder after drying and brought from the spray dryer changes, and the dew point changes. Therefore, the powder is preferably heated to the dew point temperature under the above drying conditions. Specifically, the powder is preferably in a temperature range of 40 ° C to 100 ° C, preferably 60 ° C to 100 ° C, and more preferably 80 ° C to 100 ° C.

また本発明において、乾燥後当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である気体は保存充填用気体でもあるので、当該保存充填用気体に含まれる水分量のコントロールは、乾燥工程後に当該粉体に含まれるスプレードライヤーから持ち込まれる水分を含んだ熱気流体と、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体とをサイクロン等で分離した後に行う形態が好ましい。具体的には、当該粉体を移送中に別の配管より供給される移送用気体を使用することにより、当該湿り気を随伴した熱気流体と移送用気体との置換あるいは希釈を行うことができ、しいては、当該保存充填用気体に含まれる水分量のコントロールを達成することができる。   In the present invention, the gas that is a medium when the powder is transferred or transported after drying is also a storage filling gas. Therefore, the amount of water contained in the storage filling gas is controlled after the drying step. The hot air fluid containing moisture brought in from the spray dryer contained in and the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder after separation with a cyclone or the like is preferable. Specifically, by using a transfer gas supplied from another pipe during the transfer of the powder, it is possible to replace or dilute the hot air fluid accompanying the moisture and the transfer gas, Therefore, it is possible to achieve control of the amount of water contained in the storage filling gas.

当該粉体を乾燥する工程で使用したスプレードライヤから出てきた当該粉体は、湿った状態の気体を多く含んでいる。よって、この湿った状態の気体を輸送管に供給するときに、スプレードライヤー本体から余分な湿った状態の気体が輸送管に混入することを制限するために、スプレードライヤ本体と輸送管の間にロータリーバルブ、ダブルダンパー等が設置されている形態が好ましい。また当該輸送管と結合している別の側管等から乾燥空気を輸送管に導入し、輸送管内で乾燥空気と置換する形態となっていることが好ましい。上記のロータリーバルブ、ダブルダンパー等を使用することによって、当該スプレードライヤから出てくる粉体の輸送管への供給量を調製し、合わせて乾燥空気と効率よく置換することができるので好ましい実施形態となる。   The powder coming out of the spray dryer used in the process of drying the powder contains a lot of wet gas. Therefore, when supplying this wet gas to the transport pipe, in order to limit the excess wet gas from the spray dryer main body from being mixed into the transport pipe, A form in which a rotary valve, a double damper and the like are installed is preferable. Moreover, it is preferable that dry air is introduced into the transport pipe from another side pipe or the like coupled to the transport pipe and is replaced with the dry air in the transport pipe. Preferred embodiment because the above-mentioned rotary valve, double damper, etc. can be used to adjust the supply amount of the powder coming out of the spray dryer to the transport pipe and efficiently replace it with dry air. It becomes.

あるいは、露点以上に加熱することで、当該湿った状態の気体を多く含んでいるスプレードライヤーから供給された粉体の相対湿度が低下し乾燥した状態の粉体となる。よって、空気輸送中は露点以上に温度を加熱する工程が併設される形態が好ましい。   Alternatively, by heating to a temperature higher than the dew point, the relative humidity of the powder supplied from the spray dryer containing a large amount of the moist gas is lowered, and the powder is dried. Therefore, a mode in which a step of heating the temperature above the dew point is additionally provided during pneumatic transportation.

また、上記当該粉体の空気輸送条件または気体輸送条件としては、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩を含む溶液に熱気流を作用させ、当該溶液を分離乾燥する工程を経て得られた、水分量が0.1重量%以下である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、当該分離乾燥する工程から当該粉体の貯蔵タンクまでの間の移送配管中を気体移送する方法であって、上記移送配管に供給される当該気体として露点が12℃以下であり温度が35〜95℃である気体を使用し、当該気体の移送配管における線速を5m/s以上に維持し、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の当該分離乾燥する工程から当該移送配管中への供給量(X)を5kg/hr〜150kg/hrの範囲、当該気体の当該移送配管中への供給量(Y)を5m/hr〜5000m/hrの範囲とすることを特徴とする(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送方法を採用する形態が好ましい。また、上記分離乾燥する工程から当該移送配管中への当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の供給量(X)と、乾燥気体の供給量(Y)の下記式で示される、
(X)/(Y)
上記移送配管中における当該気体1mで移送することのできる最大粉体移送量が、30kg以下になるようにして当該移送を行うことはさらに好ましい形態となる。
In addition, as the air transportation condition or gas transportation condition of the powder, the amount of water obtained through a process of separating and drying the solution by applying a hot air current to a solution containing an alkali metal (meth) acrylate. (Meth) acrylic acid alkali metal salt powder is 0.1% by weight or less gas transfer through the transfer pipe from the step of separating and drying to the storage tank of the powder, As the gas supplied to the transfer pipe, a gas having a dew point of 12 ° C. or lower and a temperature of 35 to 95 ° C. is used, and the linear velocity in the transfer pipe of the gas is maintained at 5 m / s or higher. Supply amount (X) of the alkali metal acrylate powder from the step of separating and drying into the transfer pipe in a range of 5 kg / hr to 150 kg / hr, supply amount of the gas into the transfer pipe (Y) the 5m 3 / r~5000m 3 / hr, characterized in that the range of (meth) form to adopt a transfer method of acrylic acid alkali metal salt powders are preferred. In addition, the supply amount (X) of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder from the separation and drying step into the transfer pipe and the dry gas supply amount (Y) are represented by the following formulas:
(X) / (Y)
It is a more preferable mode that the transfer is performed such that the maximum powder transfer amount that can be transferred with 1 m 3 of the gas in the transfer pipe is 30 kg or less.

また必要に応じ、当該輸送配管で輸送された先の貯留タンク等に乾燥空気を投入し当該粉体に随伴する湿り気を置換するあるいは希釈する接触乾燥工程を行ってもよい。この場合、当該貯留タンクのなるべく低部より乾燥空気を十分な量導入し当該粉体をバブリングさせ、バブリング後の乾燥空気をタンクの外に導く工程が好ましい。   In addition, if necessary, a contact drying process may be performed in which dry air is introduced into a storage tank or the like transported by the transport pipe to replace or dilute the moisture accompanying the powder. In this case, it is preferable to introduce a sufficient amount of dry air from the lowest possible portion of the storage tank to bubble the powder, and to guide the dry air after bubbling out of the tank.

また上記貯留槽に乾燥空気を投入する形態としては、特に限定されないが、特開2000−318839号に記載されるような同軸状に内外二重構造を持つ排出ユニットの排出管を応用し、当該排出ユニットを貯留槽の底部に設け排出ユニットの供給管より乾燥空気を投入する形態であってもよい。この形態の排出ユニットを採用することにより、接触乾燥終了後排出ユニット内で当該粉体を分流させ、今度は乾燥空気の供給圧力を利用して排出ユニットから当該粉体を効率よく排出することができる貯留タンクとすることができる。当該特開2000−318839号に記載の排出ユニットを応用することで、空気供給時には分流部を調整しタンク内に接触乾燥用空気が流入するようにし、接触乾燥終了後は上記分流部を調整し排出ユニットに当該粉体を導くようにして、上記のように乾燥空気の圧力を使用してタンクより排出させることができる。このシステムを適応することで自動運転も可能となる。   In addition, the form of supplying the dry air to the storage tank is not particularly limited, but the discharge pipe of the discharge unit having the inner and outer double structures coaxially as described in JP 2000-318839 A is applied, and The discharge unit may be provided at the bottom of the storage tank, and dry air may be supplied from the supply pipe of the discharge unit. By adopting the discharge unit in this form, the powder can be diverted in the discharge unit after the contact drying is completed, and this time the powder can be efficiently discharged from the discharge unit using the supply pressure of dry air. The storage tank can be made. By applying the discharge unit described in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-318839, the flow dividing unit is adjusted at the time of air supply so that the contact drying air flows into the tank, and after the contact drying is completed, the flow dividing unit is adjusted. The powder can be discharged from the tank using the pressure of the dry air as described above so that the powder is guided to the discharge unit. Automatic operation is also possible by adapting this system.

この時、当該貯留槽(以下タンクとする)に投入される乾燥気体は、下記式(A);
X≧3V/T (A)
(式中、Tは、タンク内の粉体の滞留時間(s)であり、Vは、タンクの容積(L)であり、Xは、乾燥気体の投入速度(L/s)である。)に従うように投入される形態が好ましい。
At this time, the dry gas charged into the storage tank (hereinafter referred to as a tank) is represented by the following formula (A);
X ≧ 3V / T (A)
(In the formula, T is the residence time (s) of the powder in the tank, V is the volume (L) of the tank, and X is the input speed (L / s) of the dry gas.) A form that is charged to comply with the above is preferable.

上記乾燥気体投入口としては、タンクの底部にあればよく、例えば、側面部と、側面部と接する傾斜した底部とを有するタンク、すなわちタンクの下部が円錐形又は四角錘形のように上から下へ徐々に狭くなっている構造の場合においては、傾斜した底部の最下部から側面部と傾斜した底部が接する箇所までの間に乾燥気体の出口があることが好ましい。より好ましくは、最下部から傾斜した底部が接する箇所の2/3の高さの間に出口があることであり、更に好ましくは、最下部から傾斜した底部が接する箇所の1/3の高さの間に出口があることである。   The dry gas inlet may be at the bottom of the tank, for example, a tank having a side part and an inclined bottom part in contact with the side part, that is, the lower part of the tank is conical or quadrangular from the top. In the case of a structure that is gradually narrowed downward, it is preferable that there is an outlet for the dry gas between the lowermost part of the inclined bottom part and the part where the side part and the inclined bottom part contact. More preferably, there is an outlet between the height of 2/3 where the bottom part inclined from the lowermost part contacts, and more preferably, the height of 1/3 of the part where the bottom part inclined from the lowermost part contacts. There is an exit between.

より好ましくは、下記式(B);
X≧5V/T (B)
に従うように投入されることである。なおX、V、Tの定義は上記式(A)と同じである。
上記貯留槽内の粉体の滞留時間Tとしては、300秒以上であることが好ましく、また、864000秒(10日)以下であることが好ましい。より好ましくは、600秒以上であり、また、86400秒(1日)以下である。更に好ましくは1800秒以上であり、また、10時間以下である。特に好ましくは、1800秒以上であり、また、5時間以下である。
More preferably, the following formula (B);
X ≧ 5V / T (B)
Is to be put into compliance. The definitions of X, V, and T are the same as in the above formula (A).
The residence time T of the powder in the storage tank is preferably 300 seconds or longer, and preferably 864,000 seconds (10 days) or shorter. More preferably, it is 600 seconds or more, and 86400 seconds (one day) or less. More preferably, it is 1800 seconds or more and 10 hours or less. Particularly preferably, it is 1800 seconds or longer and 5 hours or shorter.

またこの貯蔵タンクにての乾燥に使用される乾燥気体は、露点が12℃以下であることが好ましい。より好ましくは、10℃以下であり、更に好ましくは、5℃以下であり、更に好ましくは、0℃以下であり、更に好ましくは、−8℃以下であり、特に好ましくは−16℃以下である。また乾燥気体の温度としては、95℃以下であることが好ましい。より好ましくは、80℃以下であり、更に好ましくは、70℃以下である。乾燥気体は通常の除湿機、乾燥装置を使用して得ることができる。   The dry gas used for drying in the storage tank preferably has a dew point of 12 ° C. or lower. More preferably, it is 10 degrees C or less, More preferably, it is 5 degrees C or less, More preferably, it is 0 degrees C or less, More preferably, it is -8 degrees C or less, Most preferably, it is -16 degrees C or less. . Further, the temperature of the dry gas is preferably 95 ° C. or lower. More preferably, it is 80 degrees C or less, More preferably, it is 70 degrees C or less. The dry gas can be obtained using a normal dehumidifier or a drying device.

また一方、当該粉体は、上記したように、高温でさらしておくと重合や分解等の自己加速分解反応が起こるために、雰囲気を当該保存充填用気体の水分量が6g/m(標準状態)にした後は、速やかに冷却し、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の温度を60℃以下にすることが好ましい。 On the other hand, as described above, since the self-accelerated decomposition reaction such as polymerization and decomposition occurs when the powder is exposed at a high temperature as described above, the moisture content of the storage filling gas is 6 g / m 3 (standard). It is preferable that the temperature of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is reduced to 60 ° C. or less after the (state).

当該粉体の冷却は、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体温度を60℃以下にできる冷却能力を持つ装置を使用することが好ましい。具体的には、効率よく冷却するためには、当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である熱気流体と当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体をサイクロン等で分離し、当該粉体を例えばスクリューコンベア等の搬送機器で移送しながら、機器周囲および/またはスクリュー自体を冷却しながら当該粉体を冷却する。もちろん、この搬送中、冷却中にも、冷却機器、搬送機器を水分量6g/m(標準状態)以下の搬送・移送用気体(あるいは保存・充填用気体)で置換しておく形態が好ましい。当該粉体を60℃以下に冷却した後、当該粉体を保存用の容器、あるいはホッパー等の貯蔵タンクに保存する。この時もまた、保存・充填用気体を水分量6g/m(標準状態)以下にしておくことは好ましい形態である。 For the cooling of the powder, it is preferable to use an apparatus having a cooling capacity capable of setting the temperature of the alkali metal salt of (meth) acrylate to 60 ° C. or less. Specifically, in order to efficiently cool, the hot air fluid which is a medium when the powder is transferred or transported and the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder are separated by a cyclone or the like, and the powder The powder is cooled while cooling the surroundings of the apparatus and / or the screw itself while being transferred by a conveying apparatus such as a screw conveyor. Of course, the cooling device and the transport device are preferably replaced with a transport / transfer gas (or storage / filling gas) having a water content of 6 g / m 3 (standard state) or less during the transport and cooling. . After the powder is cooled to 60 ° C. or lower, the powder is stored in a storage container or a storage tank such as a hopper. Also at this time, it is a preferable mode to keep the storage / filling gas at a moisture content of 6 g / m 3 (standard state) or less.

なお当該粉体の水分量としては、1000ppm以下が好ましい。さらに600ppm以下が好ましい。さらには500ppm以下である。1000ppmを超えると、本発明で使用するフレコンの構造であっても、充填後の保存中に粉体同士の固結化、塊状化が進行しやすく、排出が困難となる。   The water content of the powder is preferably 1000 ppm or less. Furthermore, 600 ppm or less is preferable. Furthermore, it is 500 ppm or less. When it exceeds 1000 ppm, even if it is the structure of the flexible container used in the present invention, solidification and agglomeration of powders are likely to proceed during storage after filling, and it becomes difficult to discharge.

保存充填用気体の条件を工夫しても、噴霧乾燥直後の比表面積および当該フレコンへの充填前後において、比表面積の維持ができなくなり、保存中に粉体にだまが発生しやすくなる。結果として長期間の安定な保存が実現できない恐れがある。上記保存前後とは、粉体の噴霧乾燥直後の当該粉体の比表面積と、当該フレコン保存後の比表面積を維持することを意味する。より具体的には、上記で説明した式(1)、(2)および(3)の少なくともいずれかの比表面積の保持率を満たすことが好ましい形態となる。   Even if the storage filling gas conditions are devised, the specific surface area immediately after spray drying and before and after filling the flexible container cannot be maintained, and the powder tends to be fooled during storage. As a result, long-term stable storage may not be realized. The term “before and after storage” means that the specific surface area of the powder immediately after spray drying of the powder and the specific surface area after storage of the flexible container are maintained. More specifically, it is preferable to satisfy the retention ratio of the specific surface area of at least one of the formulas (1), (2), and (3) described above.

また最も好ましい条件で、保存を行う場合には、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の水分量としては,350ppm以下、より好ましくは300ppm以下、さらには250ppm以下に調整されることが好ましい。最も好ましい条件を採用する場合、凝集がより発生しにくく、より安定的に長期間にわたって当該粉体の保存が可能になる。   In addition, when storage is performed under the most preferable conditions, the water content of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is preferably adjusted to 350 ppm or less, more preferably 300 ppm or less, and even more preferably 250 ppm or less. When the most preferable conditions are adopted, aggregation is less likely to occur and the powder can be stored more stably over a long period of time.

また、本発明における移送あるいは保存充填用に使用した気体中に存在する水分量であるが、テストー社製の温度・湿度・露点計(型番:SU−635)にて、その時の温度、相対湿度を測定し、標準状態での水分量をまず換算することで求めることができる。そして搬送用気体の水分量は、当該移送あるいは輸送に使用した搬送用気体が通過する枝配管に上記測定装置のプローブを差込ことで測定する。   In addition, the amount of water present in the gas used for transfer or storage and filling in the present invention is measured with a temperature / humidity / dew point meter (model number: SU-635) manufactured by Testo, and the temperature and relative humidity at that time. Can be determined by first converting the amount of water in the standard state. And the moisture content of the gas for conveyance is measured by inserting the probe of the said measuring apparatus in the branch piping through which the gas for conveyance used for the said transfer or transport passes.

また、本発明で使用する(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の好ましい平均粒子径範囲は、好ましくは、0.1〜500μmである。さらに好ましくは0.5〜400μmである。さらに好ましくは1〜300μmである。最も好ましくは10〜100μmである。平均粒子径が0.1μm未満であると粉体同士で凝集しやすくなりフレコン内で固結しやすくなる。500μmを超えると、当該粉体の使用条件、例えば有機溶媒への溶解性や分散性等で支障が出る場合がある。より具体的には、上記(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体のJIS K0069「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて測定した粒度分布が、粒子径範囲で106μmより大きいものが0.1〜0.5重量%、106〜74μmのものが0.5〜5.0重量%、74〜53μのものが10〜45重量%、53〜32μmのものが40〜65重量%、32μm未満のものが10〜30重量%であることは良好な充填性および貯蔵性および排出性を満足するために好ましい範囲である。   Moreover, the preferable average particle diameter range of the (meth) acrylic acid alkali metal salt powder used in the present invention is preferably 0.1 to 500 μm. More preferably, it is 0.5-400 micrometers. More preferably, it is 1-300 micrometers. Most preferably, it is 10-100 micrometers. When the average particle diameter is less than 0.1 μm, the powders are easily aggregated and easily consolidated in the flexible container. If it exceeds 500 μm, there may be a problem with the use conditions of the powder, for example, solubility or dispersibility in an organic solvent. More specifically, the particle size distribution measured according to the dry sieving test method of JIS K0069 “Chemical product sieving test method” of the above (meth) acrylic acid alkali metal salt powder is from 106 μm in the particle size range. The larger one is 0.1 to 0.5% by weight, the one having 106 to 74 μm is 0.5 to 5.0% by weight, the one having 74 to 53 μm is 10 to 45% by weight, the one having 53 to 32 μm is 40 to 65% A weight percentage of less than 32 μm is 10 to 30 weight%, which is a preferable range in order to satisfy a good filling property, storage property and discharging property.

また、本発明で使用するの粉体の形態が、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩顆粒である場合には、顆粒とは平均粒子径が0.5mm以上8mm以下のものをさすより好ましくは0.5mm以上5mm以下のものである。当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩の形態が顆粒状の粉体であると、嵩比重が小さくなるので容器への充填性が良好になる。(同じ容積でもより多くの重量の粉体を充填できる。)また顆粒状であると、微粉体に比べ、湿気の影響が少なく、容器へ充填し保存した後でも塊状化が起こり難くなる。また本発明で使用するの粉体の形態が、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩顆粒である場合には、粉体を製造する噴霧乾燥装置を公知の顆粒化装置に変更して製造する形態が好ましい。   Further, when the powder used in the present invention is a (meth) acrylic acid alkali metal salt granule, the granule refers to one having an average particle size of 0.5 mm or more and 8 mm or less, more preferably 0. .5 mm or more and 5 mm or less. When the form of the (meth) acrylic acid alkali metal salt is a granular powder, the bulk specific gravity becomes small, so that the container can be filled well. (Powder can be filled with a larger weight even in the same volume.) In addition, when it is granular, it is less affected by moisture than fine powder, and agglomeration hardly occurs even after filling and storing in a container. Also, when the powder used in the present invention is an alkali metal salt of (meth) acrylate, the spray drying apparatus for manufacturing the powder is changed to a known granulating apparatus. preferable.

(実施例1)
<中和反応>
内容積6m3の攪拌機及びジャケット付き反応釜に、ジャケットに冷却水を流しながら、純水552kgを仕込み、攪拌しながら48重量%水酸化カリウム水溶液2056.6kgを仕込む。次にメトキシハイドロキノン200ppmを含有したアクリル酸1268.2kgを4時間かけて滴下する。なお、滴下中は液温が25℃以上にならないように適宜滴下速度を調節する。滴下が終了すれば水溶液のpHを測定し、8.1〜9.5の範囲に入るようにアクリル酸または水酸化カリウム水溶液を投入する。かくして、50重量%のアクリル酸カリウム水溶液が3876.8kg得られた。メトキシハイドロキノンの濃度は50重量%アクリル酸カリウム水溶液に対して65ppmである。
(Example 1)
<Neutralization reaction>
Into a reaction vessel equipped with a stirrer and jacket with an internal volume of 6 m 3, 552 kg of pure water is charged while flowing cooling water through the jacket, and 2056.6 kg of 48 wt% aqueous potassium hydroxide solution is charged with stirring. Next, 1268.2 kg of acrylic acid containing 200 ppm of methoxyhydroquinone is dropped over 4 hours. During the dropping, the dropping speed is appropriately adjusted so that the liquid temperature does not become 25 ° C. or higher. When the dropping is completed, the pH of the aqueous solution is measured, and acrylic acid or an aqueous potassium hydroxide solution is added so as to fall within the range of 8.1 to 9.5. Thus, 3876.8 kg of a 50 wt% potassium acrylate aqueous solution was obtained. The concentration of methoxyhydroquinone is 65 ppm with respect to a 50 wt% aqueous potassium acrylate solution.

<噴霧乾燥>
かくして得られた50重量%のアクリル酸カリウム水溶液を使用して、本体内に予め熱風を送入して乾燥した遠心式のスプレードライヤにて噴霧乾燥を行った。
噴霧条件は入口温度230℃、出口温度100℃になるように噴霧乾燥器に当該水溶液を供給した。風量の目安となるサイクロン入口と出口の差圧は0.0025kg/cmとした。また、当該水溶液を遠心力で微粒化する箇所であるアトマイザーの回転数は22000rpmとした。
<Spray drying>
Using the 50 wt% potassium acrylate aqueous solution thus obtained, spray drying was performed with a centrifugal spray dryer which was previously dried by feeding hot air into the main body.
The aqueous solution was supplied to the spray dryer so that the spray temperature was 230 ° C. and the outlet temperature was 100 ° C. The differential pressure between the cyclone inlet and outlet, which is a measure of the air volume, was 0.0025 kg / cm 2 . Moreover, the rotation speed of the atomizer which is a location which atomizes the said aqueous solution with a centrifugal force was 22000 rpm.

サイクロン下部より得られたアクリル酸カリウムの粉体は、ロータリーバルブを用いて空気輸送管に投入された。尚、空気輸送管には、搬送用気体として露点が0℃になるように水分量を調整した空気を90℃に加熱し、標準状態で15m/minの量を流しておいた。 The potassium acrylate powder obtained from the lower part of the cyclone was put into an air transport pipe using a rotary valve. In the air transport pipe, air whose water content was adjusted so that the dew point was 0 ° C. was heated to 90 ° C., and an amount of 15 m 3 / min was allowed to flow in the standard state.

次に、当該空気輸送管の粉体を、再びサイクロンで粉体と搬送用気体に分離し、得られた粉体はスクリューフィーダーの付いた冷却器に投入され、40℃まで冷却された。この冷却器内には、下表の空気輸送中の空気と同様に水分量を調整した空気(25℃)を、1.5m/hr投入し、冷却器内の雰囲気を置換しておく。 Next, the powder in the pneumatic transport pipe was again separated into a powder and a carrier gas by a cyclone, and the obtained powder was put into a cooler with a screw feeder and cooled to 40 ° C. In this cooler, air (25 ° C.) having a moisture content adjusted in the same manner as the air during air transportation shown in the table below is charged at 1.5 m 3 / hr to replace the atmosphere in the cooler.

<充填>
上記の様に雰囲気調製された状態の冷却器より排出された当該粉体を、湿度が30%に保持された充填室内にて、密封性材料で形成された内袋を有した、外袋底部が平面構造のフレコンに360kg充填した。なお、当該粉体の水分含有量は300ppmであった。
<Filling>
The bottom of the outer bag having an inner bag formed of a sealing material in the filling chamber in which the humidity is maintained at 30%. Filled 360 kg into a flat structure flexible container. The water content of the powder was 300 ppm.

<保存>
当該フレコンを温度25℃に調節された保冷倉庫にて90日間保存した。なお、保存中はフレコンを積み重ねることはなかった。
<Save>
The flexible container was stored for 90 days in a cold storage controlled at a temperature of 25 ° C. During storage, FIBCs were not stacked.

<排出試験>
90日経過後、25℃湿度60%R.Hの条件で当該フレコンの排出実験を行った。フレコンを吊る際には、図1のような専用の吊り治具を使用した。フレコン下部の排出口を開いて粉体が出だしてから、粉体が全て排出されて粉体が出なくなるまでの時間を排出時間として、排出時間を測定した。その結果、排出時間は20分であった。
<Emission test>
After 90 days, 25% humidity 60% R.D. The flexible container discharge experiment was conducted under the condition of H. When hanging the flexible container, a dedicated hanging jig as shown in FIG. 1 was used. The discharge time was measured with the time from when the discharge port at the bottom of the flexible container was opened until the powder was discharged until the powder was completely discharged until the powder ceased to be discharged. As a result, the discharge time was 20 minutes.

(実施例2)
実施例1と同様にして中和反応、噴霧乾燥及び貯蔵を行った。
(Example 2)
In the same manner as in Example 1, neutralization reaction, spray drying and storage were performed.

<充填>
実施例1と同様に充填したが、図5〜8の様な形状をしている、底面部が開封時にせり出すような形状になるようになっており、かつ密封性材料の内袋も同様にせり出す形式になっているフレコンを使用した。
<Filling>
Although it filled similarly to Example 1, it has become the shape which the bottom part protrudes at the time of opening which has a shape like FIGS. 5-8, and the inner bag of sealing material is also the same The flexible container which is in the form of protruding is used.

<排出試験>
実施例1と同様に吊り治具を使用して排出試験を行った。排出時間は4分50秒であった。 実施例1と実施例2により本件で使用する吊り治具を使用すれば、通常の二重構造のフレコンであっても効率よく当該粉体を排出することができることがわかり、また、本件で採用する特定構造のフレコンを使用した場合、その排出時間を効果的に削減することが可能であることがわかる。
<Emission test>
In the same manner as in Example 1, a discharge test was performed using a hanging jig. The discharge time was 4 minutes and 50 seconds. It can be seen that if the hanging jig used in this case is used according to Example 1 and Example 2, the powder can be discharged efficiently even with a normal double structure flexible container, and also adopted in this case. It can be seen that when a flexible container having a specific structure is used, the discharge time can be effectively reduced.

(実施例3)
<中和反応>
内容積6mの攪拌機及びジャケット付き反応釜に、ジャケットに冷却水を流しながら、純水1554.8kgを仕込み、攪拌しながら48重量%水酸化ナトリウム水溶液1311.2kgを仕込む。次にメトキシハイドロキノン200ppmを含有したアクリル酸1133.9kgを4時間かけて滴下する。なお、滴下中は液温が25℃以上にならないように適宜滴下速度を調節する。滴下が終了すれば水溶液のpHを測定し、8.1〜9.5の範囲に入るようにアクリル酸または48%水酸化ナトリウム水溶液を投入する。かくして、37重量%のアクリル酸ナトリウム水溶液が4000kg得られた。メトキシハイドロキノンの濃度は37重量%アクリル酸ナトリウムに対して57ppmである。
(Example 3)
<Neutralization reaction>
A stirrer and jacketed reaction kettle having an inner volume of 6 m 3, while flowing cooling water to the jacket was charged with pure water 1554.8Kg, stirring is charged with 48 wt% aqueous sodium hydroxide solution 1311.2Kg. Next, 1133.9 kg of acrylic acid containing 200 ppm of methoxyhydroquinone is dropped over 4 hours. During the dropping, the dropping speed is appropriately adjusted so that the liquid temperature does not become 25 ° C. or higher. When the dropping is completed, the pH of the aqueous solution is measured, and acrylic acid or a 48% sodium hydroxide aqueous solution is added so as to fall within the range of 8.1 to 9.5. Thus, 4000 kg of a 37% by weight aqueous sodium acrylate solution was obtained. The concentration of methoxyhydroquinone is 57 ppm with respect to 37% by weight sodium acrylate.

<噴霧乾燥>
かくして得られた37重量%のアクリル酸ナトリウム水溶液を使用して、本体内に予め熱風を送入して乾燥した遠心式のスプレードライヤにて噴霧乾燥を行った。
噴霧条件は入口温度230℃、出口温度100℃になるように噴霧乾燥器に当該水溶液を供給した。風量の目安となるサイクロン入口と出口の差圧は0.0025kg/cm2とした。また、当該水溶液を遠心力で微粒化する箇所であるアトマイザーの回転数は22000rpmとした。
<Spray drying>
Using the thus obtained 37 wt% sodium acrylate aqueous solution, spray drying was performed with a centrifugal spray dryer which was previously dried by feeding hot air into the main body.
The aqueous solution was supplied to the spray dryer so that the spray temperature was 230 ° C. and the outlet temperature was 100 ° C. The differential pressure between the cyclone inlet and outlet, which is a measure of the air volume, was 0.0025 kg / cm2. Moreover, the rotation speed of the atomizer which is a location which atomizes the said aqueous solution with a centrifugal force was 22000 rpm.

サイクロン下部より得られたアクリル酸カリウムの粉体は、ロータリーバルブを用いて空気輸送管に投入された。尚、空気輸送管には、搬送用気体として露点が0℃になるように水分量を調整した空気を90℃に加熱し、標準状態で15m/minの量を流しておいた。 The potassium acrylate powder obtained from the lower part of the cyclone was put into an air transport pipe using a rotary valve. In the air transport pipe, air whose water content was adjusted so that the dew point was 0 ° C. was heated to 90 ° C., and an amount of 15 m 3 / min was allowed to flow in the standard state.

次に、当該空気輸送管の粉体を、再びサイクロンで粉体と搬送用気体に分離し、得られた粉体はスクリューフィーダーの付いた冷却器に投入され、40℃まで冷却された。この冷却器内には、下表の空気輸送中の空気と同様に水分量を調整した空気(25℃)を、1.5m/hr投入し、冷却器内の雰囲気を置換しておく。 Next, the powder in the pneumatic transport pipe was again separated into a powder and a carrier gas by a cyclone, and the obtained powder was put into a cooler with a screw feeder and cooled to 40 ° C. In this cooler, air (25 ° C.) having a moisture content adjusted in the same manner as the air during air transportation shown in the table below is charged at 1.5 m 3 / hr to replace the atmosphere in the cooler.

<充填>
実施例1と同様に充填し保存したが、図5〜8の様な特定の形状をしている、密封性材料で形成された内袋を有したフレコンを使用した。なお、当該粉体の水分含有量は280ppmであった。
<Filling>
Filled and stored in the same manner as in Example 1, but a flexible container having an inner bag made of a sealing material and having a specific shape as shown in FIGS. The water content of the powder was 280 ppm.

<排出試験>
実施例1と同様に吊り治具を使用して排出試験を行った。排出時間は3分30秒であった。アクリル酸ナトリウムはアクリル酸カリウムよりも湿気の影響が少なく、当該粉体全体として団結化もしにくい粉体であるので排出速度も速くなる。
<Emission test>
In the same manner as in Example 1, a discharge test was performed using a hanging jig. The discharge time was 3 minutes 30 seconds. Sodium acrylate is less affected by moisture than potassium acrylate, and the powder as a whole is less prone to unity, so the discharge rate is faster.

(比較例1)
実施例1と同様にして中和反応、噴霧乾燥、充填及び貯蔵を行った。
(Comparative Example 1)
In the same manner as in Example 1, neutralization reaction, spray drying, filling and storage were performed.

<排出試験>
実施例1と同様にして、90日経過後、当該フレコンの排出実験を行った。本件の4点支点の吊り治具は使用せず、1点吊りにて当該フレコンを吊り上げ、排出試験を行った。排出時間は84分であった。排出工程の後半になり、内袋もせり出すようになってくると、1点づりでは、排出口で詰まり現象がおき極端に排出速度が低下した。この場合適宜人手による作業も加えて排出を終えた。底面部の排出口がせり出す構造になっていないフレコンでは1点ずりの場合、顕著に排出速度が低下することがわかった。
<Emission test>
In the same manner as in Example 1, an experiment for discharging the flexible container was performed after 90 days. The flexible container was lifted by one-point suspension, and the discharge test was performed without using the four-point suspension jig of this case. The discharge time was 84 minutes. In the second half of the discharge process, the inner bag began to squeeze out, and at one point, the clogging phenomenon occurred at the discharge port, and the discharge speed decreased extremely. In this case, the discharge was completed with appropriate manual work. It has been found that in the case of a flexible container that does not have a structure in which the discharge port at the bottom portion protrudes, the discharge speed is significantly reduced in the case of one point slip.

(参考比較例2)
実施例1と同様にして中和反応、噴霧乾燥及び貯蔵を行った。
<充填>
実施例1と同様に充填したが、今度は、図5〜8の様な形状をしている、密封性材料で形成された内袋を有したフレコンを使用した。
<排出試験>
比較例1と同様に、本件の4点支点の吊り治具を使用せず、一点吊りにて当該フレコンを吊り上げ、排出試験を行った。排出時間は10分20秒であった。底面部が排出時にせり出す構造のフレコンであっても1点づりの場合排出速度が低下した。実施例2と比較して1点づりと4点づりで約半分の排出時間短縮になっていることがわかる。
(Reference Comparative Example 2)
In the same manner as in Example 1, neutralization reaction, spray drying and storage were performed.
<Filling>
Filling was performed in the same manner as in Example 1, but this time, a flexible container having an inner bag made of a sealing material and having a shape as shown in FIGS.
<Emission test>
In the same manner as in Comparative Example 1, the flexible container was lifted by one-point hanging without using the four-point fulcrum hanging jig of the present case, and a discharge test was performed. The discharge time was 10 minutes and 20 seconds. Even in the case of a flexible container having a structure in which the bottom portion protrudes during discharging, the discharging speed is reduced in the case of one point. Compared to Example 2, it can be seen that the discharge time is shortened by about half for each one and four points.

(比較例3)
実施例3と同様にして中和反応でアクリル酸ナトリウムを噴霧乾燥し充填及び貯蔵を行った。
(Comparative Example 3)
In the same manner as in Example 3, sodium acrylate was spray-dried by a neutralization reaction, and filled and stored.

<排出試験>
参考比較例2と同様に、本件の4点支点の吊り治具を使用せず、一点吊りにて当該フレコンを吊り上げ、排出試験を行った。排出時間は9分10秒であった。アクリル酸ナトリムの場合でも実施例3と比較してかなり排出時間は低下する。また、アクリル酸ナトリウムであるので若干湿気の影響は受け難いので比較例2のアクリル酸カリウムの比べやや排出速度は早くなった。
<Emission test>
Similarly to the reference comparative example 2, the flexible container was lifted by one-point suspension without using the 4-point fulcrum lifting jig of the present case, and a discharge test was performed. The discharge time was 9 minutes and 10 seconds. Even in the case of sodium acrylate, the discharge time is considerably reduced as compared with Example 3. Further, since it is sodium acrylate, it is hardly affected by moisture, so that the discharge rate of the potassium acrylate of Comparative Example 2 was slightly faster.

本発明にかかる吊り治具を、吸湿しやすい重合性吸湿性粉体が充填されたフレキシブルコンテナバッグから、当該粉体を効率よく排出する時の技術に適応させる。その結果、少々吸湿によって当該重合性吸湿性粉体の一部に固化現象が起きていても円滑に排出することが可能となる。また、当該治具は、使用する立屋、現場、作業場のスペースに合わせ設置されたホイストレーン等を利用して簡便に使用することができる。また、複数の支点で支えるので、荷重が1点に集中する1点づりに比べ、懸垂させたときにフレキシブルコンテナバッグの安定性を保つこともできる。   The hanging jig according to the present invention is adapted to a technique for efficiently discharging a powder from a flexible container bag filled with a polymerizable hygroscopic powder that easily absorbs moisture. As a result, even if a solidification phenomenon occurs in a part of the polymerizable hygroscopic powder due to a slight moisture absorption, it can be smoothly discharged. In addition, the jig can be easily used using a hoist lane or the like that is installed in accordance with the space of the stand, the site, or the workplace to be used. In addition, since it is supported by a plurality of fulcrums, the stability of the flexible container bag can be maintained when it is suspended, as compared with one point where the load is concentrated on one point.

本発明にかかる粉体の排出方法で使用する治具の一例で、当該吊り治具中心部から放射線状に伸びた4本の軸線が支持棒形状になっているものである。具体的には、上記支持棒形状が補強リブ構造であり方形状となっている。It is an example of the jig | tool used with the discharge | emission method of the powder concerning this invention, and the four axis | shafts extended radially from the said suspension jig | tool center part are the support rod shape. Specifically, the shape of the support bar is a reinforcing rib structure and has a square shape. 本発明にかかる粉体の排出方法の一例で、当該吊り治具中心部から放射線状に伸びた4本の軸線が支持棒形状になっているものにフレキシブルコンテナバッグを懸垂した状態を示す。吊り下げベルト8の延長部4が上部でループ状になって接合されており、この1本のループを吊り下げ治具の2個のフックに懸垂した状態である。An example of the method for discharging powder according to the present invention shows a state in which a flexible container bag is suspended on a support rod having four axes extending radially from the center of the hanging jig. The extended portion 4 of the suspension belt 8 is joined in a loop shape at the top, and this one loop is suspended from two hooks of a suspension jig. 本発明の粉体の排出方法で使用する治具の一例で、当該治具が、板形状、方形状および井形形状のいずれかである形態の内、板形状になっているものを使用し、フレキシブルコンテナバッグを懸垂した状態を示す。In an example of a jig used in the method for discharging powder according to the present invention, the jig is one of a plate shape, a square shape and a well shape, and a plate shape is used, The state which suspended the flexible container bag is shown. 従来の1点づり方法により、逆ナス形状となったフレキシブルコンテナバッグの状態である。この状態になると、排出後期に排出口から内袋がせり出し難く、また粉体が排出口で詰まりやすい。It is the state of the flexible container bag which became the reverse eggplant shape by the conventional one-point method. In this state, it is difficult for the inner bag to stick out from the discharge port in the later stage of discharge, and the powder is easily clogged at the discharge port. 本発明で使用する二重構造のフレキシブルコンテナバッグである。It is the flexible container bag of the double structure used by this invention. 本発明で使用するフレキシブルコンテナバッグを上から見た図である。2本の吊り下げベルト8の延長部4が上面部でループ状に接合されており、この1本のループ延長部4を吊り下げ治具のフック2個に懸垂する。It is the figure which looked at the flexible container bag used by this invention from the top. The extension portions 4 of the two suspension belts 8 are joined in a loop shape on the upper surface portion, and the one loop extension portion 4 is suspended from two hooks of a suspension jig. 本発明で使用するフレキシブルコンテナバッグが閉じられた状態を下から見た図である。吊り下げベルト4は延長されこの図で示される底面部の底面部外袋部9にも縫製され、また排出口結束用紐として排出口ロープ24および下部保護ロープ25を使用して閉じられている状態である。It is the figure which looked at the state where the flexible container bag used by this invention was closed from the bottom. The suspension belt 4 is extended and sewn also on the bottom outer bag portion 9 of the bottom portion shown in this figure, and is closed using a discharge port rope 24 and a lower protection rope 25 as a discharge port binding string. State. 本発明で使用するフレキシブルコンテナバッグの底面部が開封され、底面部内部内装部10および排出た状態を示している。また、排出口結束用紐として排出口ロープ24および下部保護ロープ25は、吊り下げベルト4の底面部への延長部に、接続部を介して接続されている。開封時に排出口結束用紐を緩める。The bottom part of the flexible container bag used by this invention is opened, and the bottom face part interior interior part 10 and the discharged state are shown. Further, the discharge port rope 24 and the lower protection rope 25 as the discharge port binding string are connected to an extension portion to the bottom surface portion of the hanging belt 4 via a connection portion. Loosen the outlet binding string when opening. 本発明で使用するフレキシブルコンテナバッグが吊り下げられた状態で吊り治具のフックと当該フレキシブルコンテナバッグの側面部ベルトが形成しうる角度を示した概略図である。但し直線同士で示される角度は必ずしも正確な角度ではない。It is the schematic which showed the angle which the hook of a hanging jig and the side part belt of the said flexible container bag can form in the state where the flexible container bag used by this invention was suspended. However, the angle indicated by the straight lines is not necessarily an accurate angle. 図1で示す補強リブ構造の吊り下げ治具における端部の拡大図である。It is an enlarged view of the edge part in the hanging jig | tool of the reinforcement rib structure shown in FIG.

符号の説明Explanation of symbols

1:充填口
2:排出口
3:底面部(図示してない)
4:吊り下げベルト
5:側面部
6:外装部
7:内袋部
8:側面部ベルト
9:底面部外部外装部
10:底面内部外装部
11:周囲
20:投入口結束用ひも
21:投入口菊座
22:投入口菊座ロープ
23:排出口結束用ひも
24:排出口ロープ
25:下部保護ロープ
100:角型方形状吊り治具
101:吊り治具用上部フック
102:補強リブ
103:補強棒
104:フック
105:補強リブ平面部(表面)
106:立面補強リブ
107:ループ治具
108:補強板

1: Filling port 2: Discharging port 3: Bottom portion (not shown)
4: Suspension belt 5: Side part 6: Exterior part 7: Inner bag part 8: Side part belt 9: Bottom part external exterior part 10: Bottom internal exterior part 11: Periphery 20: Tie for input port 21: Input port Chrysanthemum 22: Input port Chrysanthemum rope 23: Tie for discharge port binding 24: Drainage rope 25: Lower protection rope 100: Square rectangular suspension jig 101: Upper hook 102 for suspension jig: Reinforcement rib 103: Reinforcement Bar 104: Hook 105: Reinforcement rib flat surface (surface)
106: Elevation reinforcing rib 107: Loop jig 108: Reinforcing plate

Claims (9)

CRHが60%以下であり水分量が2000ppm以下である重合性吸湿性粉体が充填された、充填口(1)を有する上面部、排出口(2)を有する底面部(3)、少なくとも4本以上複数の吊り下げベルト(4)が縫製された側面部(5)を有する外装部(6)、および前記外装部(6)の内部に密封性材料で形成された内袋部(7)とから形成されているフレキシブルコンテナバッグから当該重合性吸湿性粉体を排出する方法であって、吊り治具中心部から放射線状に伸びた4本以上複数の軸線の各突端部に吊り上げ用フックを有した吊り治具を使用し、当該フレキシブルコンテナバッグの吊り下げベルト(4)を当該吊り上げ用フックに懸垂して、当該フレキシブルコンテナバッグを当該吊り下げベルト(4)によって鉛直方向、等荷重に4点以上の支点で支持するように吊り上げてから、当該フレキシブルコンテナバッグの底面部にある排出口から当該重合性吸湿性粉体を排出することを特徴とする重合性吸湿性粉体の排出方法。 A top surface portion having a filling port (1), a bottom surface portion (3) having a discharge port (2), filled with a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less and a water content of 2000 ppm or less, at least 4 An exterior part (6) having a side part (5) in which a plurality of suspension belts (4) are sewn, and an inner bag part (7) formed of a sealing material inside the exterior part (6) The polymerizable hygroscopic powder is discharged from the flexible container bag formed from the above, and a lifting hook is provided at each protruding end of four or more axes extending radially from the center of the hanging jig. A suspension jig having a suspension container is used, the suspension belt (4) of the flexible container bag is suspended from the lifting hook, and the flexible container bag is loaded in the vertical direction by the suspension belt (4). The polymerizable hygroscopic powder is discharged from the discharge port in the bottom of the flexible container bag after being lifted so as to be supported by four or more fulcrums. Method. 当該治具が、板形状、方形状および井形形状のいずれかであり、各吊り治具中心部から放射線状に伸びた3本以上複数の軸線と各形状の部材とが交わる位置の各突端部に当該吊り上げ用フックを有した吊り治具を使用する請求項1記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。 Each of the protrusions at a position where a plurality of axial lines extending in a radial manner from the center of each hanging jig intersect with each shape member is any one of a plate shape, a square shape and a well shape. The method for discharging polymerizable hygroscopic powder according to claim 1, wherein a lifting jig having the lifting hook is used. 当該吊治具が、
当該吊り治具中心部から放射線状に伸びた4本以上複数の軸線が支持棒形状になっており
当該支持棒が当該治具の水平面方向に配置され、各支持棒の各突端部に吊り上げ用フックが具備されている吊り治具を使用する請求項1記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。
The hanging jig is
Four or more axes extending radially from the center of the suspension jig are in the shape of a support rod, the support rod is arranged in the horizontal plane direction of the jig, and is lifted at each protruding end of each support rod The method for discharging a polymerizable hygroscopic powder according to claim 1, wherein a hanging jig provided with a hook is used.
当該フレキシブルコンテナバッグが吊り下げられ、かつ底面部(3)および排出口(2)が閉じられた状態においては、当該フレキシブルコンテナバッグを底面部(3)から見た時に、当該フレキシブルコンテナバッグに具備される吊り下げベルト(4)の側面部(5)に縫製された側面部ベルト(8)の底面部への延長部は底面部外部外装部(9)にも縫製されており、当該側面部ベルト(8)の底面部への延長部が、底面部(3)における中心点で交差するように、当該側面部ベルト(8)の延長部に設置された排出口結束用ひもの通過部を介して排出口結束用ひもにより閉じられているフレキシブルコンテナバッグを使用することを特徴とする請求項1〜3に記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。 When the flexible container bag is suspended and the bottom surface (3) and the discharge port (2) are closed, the flexible container bag is provided when the flexible container bag is viewed from the bottom surface (3). An extension of the side surface belt (8) sewn to the side surface portion (5) of the suspended belt (4) to the bottom surface portion is also sewn to the bottom surface exterior exterior portion (9). The outlet binding string passing portion installed in the extension portion of the side surface belt (8) so that the extension portion of the belt (8) to the bottom surface portion intersects at the center point of the bottom surface portion (3). A method for discharging a polymerizable hygroscopic powder according to any one of claims 1 to 3, wherein a flexible container bag is used which is closed by a discharge port binding string. 当該フレキシブルコンテナバッグの外装部(6)の側面部(5)には、当該フレキシブルコンテナバッグが吊り下げられた時の重力方向と平行になるような方向に吊り下げベルト(4)の延長部である側面部ベルト(8)が側面部(5)に縫製されており、
さらに当該外装部(6)の底面部(3)は当該粉体を排出するために開封したときに菊坐構造になる底面部外部外装部(9)と、排出口(2)が設けられた底面部内部外装部(10)を有し、当該フレキシブルコンテナバッグが当該吊治具で吊り下げられた時に、充填物である粉体の自重により排出口(2)が外にせり出すことができるように、底面部(3)と側面部(5)接合部の周囲(11)において底面部外部外装部(9)と底面部内部外装部(10)とが縫製されているフレキシブルコンテナバッグを使用する請求項1〜4に記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。
The side portion (5) of the exterior portion (6) of the flexible container bag is an extension of the suspension belt (4) in a direction parallel to the direction of gravity when the flexible container bag is suspended. A side belt (8) is sewn to the side (5)
Further, the bottom surface portion (3) of the exterior portion (6) is provided with a bottom surface external exterior portion (9) that becomes a chrysanthemum structure when opened for discharging the powder, and a discharge port (2). When the flexible container bag is hung by the hanging jig, the discharge port (2) can be protruded outside by its own weight of the powder as a filler when the bottom container portion (10) is provided. In addition, a flexible container bag is used in which the bottom surface external exterior portion (9) and the bottom surface internal exterior portion (10) are sewn around the joint (11) of the bottom surface portion (3) and the side surface portion (5). The method for discharging the polymerizable hygroscopic powder according to claim 1.
当該フレキシブルコンテナバッグ内に充填されている重合性吸湿性粉体が(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩であり、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩の、吸着ガスに窒素を使用して150℃で60分脱気した該粉体をBET比表面積計を用いて測定した比表面積が、0.8m/g〜2.5m/gの状態である、請求項1〜5に記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。 The polymerizable hygroscopic powder filled in the flexible container bag is a (meth) acrylic acid alkali metal salt, and the (meth) acrylic acid alkali metal salt is used at 150 ° C. using nitrogen as an adsorption gas. 60 minutes degassed the powder the specific surface area measured using the BET specific surface area meter, in the state of 0.8m 2 /g~2.5m 2 / g, polymerization of the claim 1 to 5 How to discharge hygroscopic powder. 当該フレキシブルコンテナバッグの容量が200L〜2000Lであるときに、6kg/分〜360kg/分の排出速度で当該重合性吸湿性粉体を排出する請求項1〜6に記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。 The polymerizable hygroscopic powder according to claim 1, wherein the polymerizable hygroscopic powder is discharged at a discharge rate of 6 kg / min to 360 kg / min when the capacity of the flexible container bag is 200 L to 2000 L. Discharge method. 当該フレキシブルコンテナバッグ内に充填されているCRHが60%以下である重合性吸湿性粉体である(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩が、噴霧乾燥工程を経て製造されたものであり、さらに水分量が1000ppm以下の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が6g/m以下の保存充填用気体を使用して移送され当該フレキシブルコンテナバッグに充填されたものである請求項1〜7に記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。 The alkali metal salt of (meth) acrylic acid, which is a polymerizable hygroscopic powder having a CRH of 60% or less filled in the flexible container bag, is produced through a spray drying process, and further includes a moisture content. The (meth) acrylic acid alkali metal salt powder having a water content of 1000 ppm or less is transferred using a storage and filling gas having a water content of 6 g / m 3 or less and filled in the flexible container bag. 8. A method for discharging the polymerizable hygroscopic powder according to 7. 上記、内袋部(7)を形成する密封性材料が、アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることを特徴とする請求項1〜8に記載の重合性吸湿性粉体の排出方法。
The method for discharging a polymerizable hygroscopic powder according to claim 1, wherein the sealing material forming the inner bag part (7) is an aluminum laminate material or an aluminum vapor deposition material.
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