JP2020158698A - Regenerated resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する再生樹脂組成物及びその製造方法、該再生樹脂組成物を含有する成形体及びその製造方法、並びに、該再生樹脂組成物の成形性向上方法に関する。 The present invention relates to a recycled resin composition containing a polyolefin resin and a foreign substance and a method for producing the same, a molded product containing the recycled resin composition and a method for producing the same, and a method for improving the moldability of the recycled resin composition.
多くの包装材は、熱可塑性複合材料及び／又は積層材料を用いたものであり、例えば、ボトル容器、詰め替え用パウチなどに成形される。これらの材料は、機能的な理由から、全く異なる種類のフィルムやアルミ等の無機物、インキ等から構成されることがある。よって、これらの材料から成る包装材等を回収して樹脂を再生する場合、インキや無機物などの未溶融物や主成分のポリマーと非相溶なポリマーが存在する材料となる。例えば、パウチを回収再生したポリエチレンは、アルミやインキ、未溶融のポリアミドやPETを含み、またポリアミドやPETは非均質ブレンドを生じるため、バージンポリエチレンと比較してフィルムの成形性が著しく低下するものである。特にアルミやインキ、未溶融のポリアミドやPETなどの異物はポリエチレンとは相溶せず、またサイズが大きいので成形性に大きな影響を与える。 Many packaging materials use thermoplastic composite materials and / or laminated materials, and are molded into, for example, bottle containers, refill pouches, and the like. For functional reasons, these materials may be composed of completely different types of films, inorganic substances such as aluminum, inks, and the like. Therefore, when the packaging material or the like made of these materials is recovered and the resin is regenerated, it becomes a material in which an unmelted substance such as an ink or an inorganic substance or a polymer incompatible with the polymer of the main component exists. For example, polyethylene collected and regenerated from a pouch contains aluminum, ink, unmelted polyamide and PET, and polyamide and PET produce a non-homogeneous blend, so that the formability of the film is significantly reduced as compared with virgin polyethylene. Is. In particular, foreign substances such as aluminum, ink, unmelted polyamide and PET are incompatible with polyethylene and have a large size, which greatly affects moldability.
成形体の外観が良好である再生樹脂組成物としては、例えば特許文献１に開示されている。 A recycled resin composition having a good appearance of a molded product is disclosed in, for example, Patent Document 1.
本発明は、成形性に優れる再生樹脂組成物及びその製造方法、該再生樹脂組成物を含有する成形体及びその製造方法、ならびに、該再生樹脂組成物の成形性向上方法に関する。 The present invention relates to a recycled resin composition having excellent moldability and a method for producing the same, a molded product containing the recycled resin composition and a method for producing the same, and a method for improving the moldability of the recycled resin composition.
本発明は、下記［１］〜［５］に関する。
［１］ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する再生樹脂組成物であって、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量が１５個数％以下である、再生樹脂組成物。
［２］［１］記載の再生樹脂組成物を含む、成形体。
［３］ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する再生樹脂組成物の製造方法であって、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量を１５個数％以下になるように樹脂を再生する工程を含む、再生樹脂組成物の製造方法。
［４］ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する再生樹脂組成物の成形性を向上する方法であって、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量が１５個数％以下の再生樹脂組成物を用いる、再生樹脂組成物の成形性向上方法。
［５］ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する再生樹脂組成物の成形体の製造方法であって、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量が１５個数％以下である再生樹脂組成物を成形する工程を含む、成形体の製造方法。
The present invention relates to the following [1] to [5].
[1] A recycled resin composition containing a polyolefin resin and a foreign substance, wherein the abundance of the foreign substance having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign substance is 15% by number or less.
[2] A molded product containing the recycled resin composition according to [1].
[3] A method for producing a recycled resin composition containing a polyolefin resin and a foreign substance, which comprises a step of regenerating the resin so that the abundance of a foreign substance having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign substance is 15% by number or less. A method for producing a recycled resin composition.
[4] A method for improving the moldability of a recycled resin composition containing a polyolefin resin and a foreign substance, wherein a recycled resin composition in which the abundance of a foreign substance having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign substance is 15% by number or less is used. A method for improving the moldability of a recycled resin composition.
[5] A method for producing a molded product of a recycled resin composition containing a polyolefin resin and a foreign substance, wherein the amount of the foreign substance having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign substance is 15% by number or less. A method for manufacturing a molded product, including steps.
本発明によれば、成形性に優れる再生樹脂組成物及びその製造方法、該再生樹脂組成物を含有する成形体及びその製造方法、ならびに、該再生樹脂組成物の成形性向上方法を提供することができる。 According to the present invention, there are provided a recycled resin composition having excellent moldability and a method for producing the same, a molded product containing the recycled resin composition and a method for producing the same, and a method for improving the moldability of the recycled resin composition. Can be done.
本発明の再生樹脂組成物（以下、単に「再生樹脂」と称することもある）は、ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する。再生樹脂組成物は、使用済みの製品から公知の方法に従って回収された後、溶融混錬して再生された樹脂組成物である。 The recycled resin composition of the present invention (hereinafter, may be simply referred to as “recycled resin”) contains a polyolefin resin and a foreign substance. The regenerated resin composition is a resin composition that is regenerated by being recovered from a used product according to a known method and then melt-kneaded.
ポリオレフィン樹脂としては、ポリエチレン（ＰＥ樹脂）、ポリプロピレン（ＰＰ樹脂）等が例示される。これらのなかでも、包装材料としての樹脂として普及している樹脂の再生促進の観点から、ポリエチレンを主成分として含有することが好ましい。 Examples of the polyolefin resin include polyethylene (PE resin) and polypropylene (PP resin). Among these, polyethylene is preferably contained as a main component from the viewpoint of promoting the regeneration of resins that are widely used as packaging materials.
本発明の再生樹脂組成物におけるポリオレフィン樹脂の含有量は、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは６５質量％以上、更に好ましくは７０質量％以上であり、また、回収工程における分別の容易性の観点から、好ましくは９９質量％以下、より好ましくは９５質量％以下、更に好ましくは９０質量％以下である。ポリオレフィン樹脂を２種類以上含有する場合における含有量は、ポリオレフィン樹脂の合計量である。 The content of the polyolefin resin in the recycled resin composition of the present invention is preferably 60% by mass or more, more preferably 65% by mass or more, still more preferably 70, from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention. It is preferably 99% by mass or less, more preferably 95% by mass or less, still more preferably 90% by mass or less, from the viewpoint of ease of sorting in the recovery step. When two or more types of polyolefin resins are contained, the content is the total amount of the polyolefin resins.
異物としては、ポリオレフィン樹脂と非相溶なポリマー及び無機物から選ばれる１種以上などが挙げられ、具体的にはインク、接着剤などが挙げられる。 Examples of the foreign matter include one or more selected from polymers and inorganic substances that are incompatible with the polyolefin resin, and specific examples thereof include inks and adhesives.
ポリオレフィン樹脂と非相溶なポリマーとしては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリスチレン（ＰＳ樹脂）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ樹脂）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ樹脂）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ樹脂）、ポリアクリル酸（ＰＡ樹脂）、ポリアクリル酸エステル（ＰＡＥ樹脂）、ポリブタジエン（ＰＢ樹脂）、ポリイソプレン（ＰＩＰ樹脂）、及びポリクロロプレン（ＰＣＰ樹脂）などが挙げられる。本発明の再生樹脂組成物におけるポリオレフィン樹脂と非相溶なポリマーの含有量は、回収工程における分別の容易性の観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上であり、また、本発明の再生樹脂組成物の生産性を向上させる観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下である。 Examples of the polymer incompatible with the polyolefin resin include polyester resin, polyamide resin, polystyrene (PS resin), polyvinyl acetate (PVAc resin), polyvinyl chloride (PVC resin), polyvinylidene chloride (PVDC resin), and poly. Examples thereof include acrylic acid (PA resin), polyacrylic acid ester (PAE resin), polybutadiene (PB resin), polyisoprene (PIP resin), and polychloroprene (PCP resin). The content of the polymer incompatible with the polyolefin resin in the recycled resin composition of the present invention is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and further, from the viewpoint of ease of separation in the recovery step. It is preferably 2% by mass or more, and from the viewpoint of improving the productivity of the recycled resin composition of the present invention, it is preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less. is there.
ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ樹脂）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ樹脂）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ樹脂）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ樹脂）、ポリブチレンナフタレート（ＰＢＮ樹脂）等が例示される。異物としてポリエステル樹脂を含有する場合、本発明の再生樹脂組成物におけるポリエステル樹脂の含有量は、回収工程における分別の容易性の観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上、更に好ましくは３質量％以上であり、また、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である。 Examples of the polyester resin include polyethylene terephthalate (PET resin), polytrimethylene terephthalate (PTT resin), polybutylene terephthalate (PBT resin), polyethylene naphthalate (PEN resin), polybutylene naphthalate (PBN resin) and the like. .. When a polyester resin is contained as a foreign substance, the content of the polyester resin in the recycled resin composition of the present invention is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass, from the viewpoint of ease of separation in the recovery step. The above is more preferably 2% by mass or more, further preferably 3% by mass or more, and from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention, 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less. , More preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less.
ポリアミド樹脂としては、ポリカプロアミド（ポリアミド６）、ポリヘキサメチレンアジパミド（ポリアミド６６）、ポリカプロアミド／ポリヘキサメチレンアジパミドコポリマー（ポリアミド６／６６）、ポリテトラメチレンアジパミド（ポリアミド４６）、ポリヘキサメチレンセバカミド（ポリアミド６１０）、ポリヘキサメチレンドデカミド（ポリアミド６１２）、ポリウンデカミド（ポリアミド１１）、ポリドデカミド（ポリアミド１２）、ポリヘキサメチレンアジパミド／ポリヘキサメチレンテレフタルアミドコポリマー（ポリアミド６６／６Ｔ）等が例示される。異物としてポリアミド樹脂を含有する場合、本発明の再生樹脂組成物におけるポリアミド樹脂の含有量は、回収工程における分別の容易性の観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上、更に好ましくは３質量％以上であり、また、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である。 Examples of the polyamide resin include polycaproamide (polyamide 6), polyhexamethylene adipamide (polyamide 66), polycaproamide / polyhexamethylene adipamide copolymer (polyamide 6/66), and polytetramethylene adipamide (polyamide 6). 46), Polyhexamethylene sebacamide (polyamide 610), polyhexamethylene dodecamide (polyamide 612), polyundecamide (polyamide 11), polydodecamide (polyamide 12), polyhexamethylene adipamide / polyhexamethylene terephthalamide copolymer (polyamide 12). Polyamide 66 / 6T) and the like are exemplified. When a polyamide resin is contained as a foreign substance, the content of the polyamide resin in the recycled resin composition of the present invention is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass, from the viewpoint of ease of sorting in the recovery step. The above is more preferably 2% by mass or more, further preferably 3% by mass or more, and from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention, 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less. , More preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less.
本発明の再生樹脂組成物の組成としては、例えば、ポリオレフィン樹脂を６０質量％以上９９質量％以下、異物として、ポリエステル樹脂を０質量％以上３０質量％以下、ポリアミド樹脂を０質量％以上３０質量％以下、含有する態様が例示される。 The composition of the recycled resin composition of the present invention includes, for example, 60% by mass or more and 99% by mass or less of the polyolefin resin, 0% by mass or more and 30% by mass or less of the polyester resin, and 0% by mass or more and 30% by mass of the polyamide resin as foreign substances. % Or less, embodiments containing are exemplified.
無機物としては、アルミニウム、酸化アルミナ、酸化ケイ素などが挙げられる。 Examples of the inorganic substance include aluminum, alumina oxide, silicon oxide and the like.
本発明の再生樹脂組成物における異物の含有量は、回収工程における分別の容易性の観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上であり、また、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下である。異物を２種類以上含有する場合における含有量は、異物の合計量である。 The content of foreign matter in the recycled resin composition of the present invention is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, still more preferably 2% by mass or more, from the viewpoint of ease of separation in the recovery step. Also, from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention, it is preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less. The content when two or more kinds of foreign substances are contained is the total amount of foreign substances.
本発明の再生樹脂組成物において、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量は、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から１５個数％以下であり、好ましくは１２個数％以下、より好ましくは１０個数％以下、更に好ましくは５％個数以下、更に好ましくは０個数％である。なお異物の存在量は、最大径３０μｍ以上の異物を対象に算出した。異物の最大径は、再生樹脂組成物の成形性の観点から２００μｍ以下であり、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下、更に好ましくは５０μｍ以下、さらに好ましくは３０μｍ以下である。異物の大きさを上記の範囲内とすることで、フィルム成形時の穴や破断を抑制するなど、成形体の成形性に優れたものとなる。このメカニズムは定かではないが、主成分のポリオレフィン樹脂と大きな異物の界面から破壊が起こりやすいためと推定される。本明細書において、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量は、光学顕微鏡（ＶＨＸ−６０００）を用いて樹脂組成物の表面を観察し、１００倍の倍率から目視で確認できる１０ｍｍ２の面積に存在する全ての異物の最大径を計測して算出する。 In the recycled resin composition of the present invention, the abundance of foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter is 15% by number or less, preferably 12% by number, from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention. Hereinafter, it is more preferably 10% by number or less, further preferably 5% or less, and further preferably 0% by number. The abundance of foreign matter was calculated for foreign matter having a maximum diameter of 30 μm or more. The maximum diameter of the foreign matter is 200 μm or less, preferably 150 μm or less, more preferably 100 μm or less, still more preferably 50 μm or less, still more preferably 30 μm or less, from the viewpoint of moldability of the recycled resin composition. By setting the size of the foreign matter within the above range, the moldability of the molded product is excellent, such as suppressing holes and breakage during film molding. This mechanism is not clear, but it is presumed that fracture is likely to occur from the interface between the main component polyolefin resin and a large foreign substance. In this specification, the abundance of the maximum diameter 200μm or more foreign matter in the foreign matter, using an optical microscope (VHX-6000) to observe the surface of the resin composition, can be of 10 mm 2 visually confirmed from 100-fold magnification Calculated by measuring the maximum diameter of all foreign substances present in the area.
本発明の再生樹脂組成物は、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、相溶化剤をさらに含むことが好ましい。相溶化剤としては、極性基とポリオレフィンを有する化合物が好ましい。極性基とポリオレフィンを有する化合物は、当該ポリオレフィン部分が本発明の再生樹脂組成物中のオレフィン樹脂と親和性を有する一方で、当該極性基部分がポリアミドなどの異物と反応又は相互作用することで親和性を発現することが期待できる。これにより、得られる再生樹脂組成物がマトリックス内の親和性が高い構造を示すと考えられる。 The regenerated resin composition of the present invention preferably further contains a compatibilizer from the viewpoint of improving the moldability of the regenerated resin composition of the present invention. As the compatibilizer, a compound having a polar group and a polyolefin is preferable. In a compound having a polar group and a polyolefin, the polyolefin moiety has an affinity with the olefin resin in the regenerated resin composition of the present invention, while the polar group moiety has an affinity by reacting or interacting with a foreign substance such as polyamide. It can be expected to develop sex. As a result, it is considered that the obtained recycled resin composition exhibits a structure having a high affinity in the matrix.
極性基としては、有機イソシアネート基、（無水）カルボン酸基、カルボン酸ハライド基、アミノ基、水酸基、エポキシ基が挙げられる。これらのなかでも、再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは（無水）カルボン酸基、エポキシ基であり、より好ましくは（無水）カルボン酸基である。具体的には、無水マレイン酸基、コハク酸基、グリシジル（メタ）アクリレートが例示される。 Examples of the polar group include an organic isocyanate group, a (anhydrous) carboxylic acid group, a carboxylic acid halide group, an amino group, a hydroxyl group, and an epoxy group. Among these, from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition, a (anhydrous) carboxylic acid group and an epoxy group are preferable, and a (anhydrous) carboxylic acid group is more preferable. Specific examples thereof include maleic anhydride group, succinic acid group, and glycidyl (meth) acrylate.
ポリオレフィンとしては、好ましくはエチレン系重合体［高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、エチレンと他の１種以上のビニル化合物（例えばα−オレフィン、酢酸ビニル、メタアクリル酸、アクリル酸等）との共重合体等］、プロピレン系重合体［ポリプロピレン、プロピレンと他の１種以上のビニル化合物との共重合体等］、エチレンプロピレン共重合体、ポリブテン及びポリ−４−メチルペンテン−１等であり、より好ましくはエチレン系重合体、プロピレン系重合体である。 The polyolefin is preferably an ethylene polymer [high density polyethylene, medium density polyethylene, low density polyethylene, ethylene and one or more other vinyl compounds (for example, α-olefin, vinyl acetate, methacrylic acid, acrylic acid, etc.). Polymers with], propylene-based polymers [polypropylene, copolymers of propylene with one or more other vinyl compounds, etc.], ethylene-propylene copolymers, polybutene, poly-4-methylpentene-1, etc. It is more preferably an ethylene-based polymer or a propylene-based polymer.
かかる化合物としては、無水マレイン酸変性ポリオレフィン等が挙げられる。好適な市販品としては、住友化学工業社製「ボンドファースト ７Ｍ」(エポキシ基を有するポリエチレンと(メタ)クリル酸との共重合体)、日本ポリエチレン社製「レクスパール」(エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂)、日本油脂社製「モディパー」(エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂)、三洋化成工業社製「ユーメックス」（無水マレイン酸変性ポリプロピレン)、アルケマ社製「オレヴァック」(無水マレイン酸変性ポリエチレン)、アルケマ社製「ロタダー」(酸無水物を有するポリオレフィン系樹脂)、住友化学工業社製「ボンダイン」(酸無水物を有するポリオレフィン系樹脂)、三井・デュポン・ポリケミカル社製「ニュクレル」(カルボキシ基を有するポリオレフィン系樹脂)、ダウケミカル社製「プリマコール」(カルボキシ基を有するポリオレフィン系樹脂)等が挙げられる。 Examples of such a compound include maleic anhydride-modified polyolefin. Suitable commercially available products include "Bond First 7M" manufactured by Sumitomo Chemical Industries, Ltd. (a copolymer of polyethylene having an epoxy group and (meth) crilic acid), and "Lexpearl" manufactured by Nippon Polyethylene Co., Ltd. (polyolefin having an epoxy group). (Resin), Nippon Yushi "Modiper" (polyolefin resin having an epoxy group), Sanyo Kasei Kogyo "Umex" (maleic anhydride-modified polypropylene), Alchema "Olevac" (maleic anhydride-modified polyethylene) , Alchema's "Rotada" (polyolefin resin with acid anhydride), Sumitomo Chemical Co., Ltd. "Bondain" (polyolefin resin with acid anhydride), Mitsui, Dowon, Polychemical's "Nucrel" (carboxy) Examples thereof include (polyolefin-based resin having a group) and “Primacol” (polyolefin-based resin having a carboxy group) manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.
本発明の再生樹脂組成物における、ポリオレフィン樹脂の含有量に対する相溶化剤の含有量の質量比（相溶化剤／ポリオレフィン樹脂）は、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは０．００２５以上、より好ましくは０．００５以上、更に好ましくは０．０１以上、更に好ましくは０．０２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは０．３以下、より好ましくは０．２５以下、更に好ましくは０．２以下、更に好ましくは０．０５以下、更に好ましくは０．０３以下である。 The mass ratio of the content of the compatibilizer to the content of the polyolefin resin in the regenerated resin composition of the present invention (compatibility agent / polyolefin resin) is determined from the viewpoint of improving the moldability of the reclaimed resin composition of the present invention. It is preferably 0.0025 or more, more preferably 0.005 or more, still more preferably 0.01 or more, still more preferably 0.02 or more, and from the same viewpoint, preferably 0.3 or less, more preferably 0.3 or less. It is 0.25 or less, more preferably 0.2 or less, still more preferably 0.05 or less, still more preferably 0.03 or less.
本発明の再生樹脂組成物における相溶化剤の含有量は、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点の観点から、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上である。また、同様の観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下であり、更に好ましくは５質量％以下であり、更に好ましくは３質量％以下である。 The content of the compatibilizer in the regenerated resin composition of the present invention is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, from the viewpoint of improving the moldability of the regenerated resin composition of the present invention. , More preferably 2% by mass or more. From the same viewpoint, it is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, further preferably 10% by mass or less, further preferably 5% by mass or less, still more preferably 3% by mass or less. is there.
本発明の再生樹脂組成物は、前記以外の他の成分として、可塑剤；結晶核剤；充填剤（無機充填剤、有機充填剤）；加水分解抑制剤；難燃剤；酸化防止剤；炭化水素系ワックス類やアニオン型界面活性剤である滑剤；紫外線吸収剤；帯電防止剤；防曇剤；光安定剤；顔料；防カビ剤；抗菌剤；発泡剤；界面活性剤；でんぷん類、アルギン酸、セルロース繊維等の多糖類；ゼラチン、ニカワ、カゼイン等の天然たんぱく質；タンニン、ゼオライト、セラミックス、金属粉末等の無機化合物；香料；流動調整剤；レべリング剤；導電剤；紫外線分散剤；消臭剤等を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。このような任意の添加剤の含有割合としては、本発明の再生樹脂組成物中、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。下限値としては、０質量％、１質量％以上などが例示され、本発明においては、これらいずれの組み合わせによる範囲としてもよい。 The regenerated resin composition of the present invention has, as other components other than the above, a plasticizer; a crystal nucleating agent; a filler (inorganic filler, an organic filler); a hydrolysis inhibitor; a flame retardant; an antioxidant; a hydrocarbon. Lubricants such as waxes and anionic surfactants; UV absorbers; Antistatic agents; Antifogging agents; Light stabilizers; Pigments; Antifungal agents; Antibacterial agents; Foaming agents; Surfactants; Starches, Arginic acid, Polysaccharides such as cellulose fibers; Natural proteins such as gelatin, nikawa and casein; Inorganic compounds such as tannins, zeolites, ceramics and metal powders; Fragrances; Flow conditioners; Leveling agents; Conductive agents; UV dispersants; Deodorants Agents and the like can be contained within a range that does not impair the effects of the present invention. The content ratio of such an arbitrary additive is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, still more preferably 5% by mass or less in the regenerated resin composition of the present invention. Examples of the lower limit value include 0% by mass, 1% by mass or more, and in the present invention, any combination of these may be used.
本発明の再生樹脂組成物の製造には、例えば、使用済みの詰め替え用パウチ、食品用レトルトパウチ、洗剤ボトルなどから公知の方法に従って回収された樹脂組成物を好適に用いることができる。回収された樹脂組成物は、本発明の再生樹脂組成物の製造にそのまま用いてもよい。また、回収された樹脂組成物を溶融混錬して得られた再生樹脂組成物を、本発明の再生樹脂組成物の製造に用いてもよい。また、市販の再生樹脂組成物を、本発明の再生樹脂組成物の製造に用いてもよい。例えば、ポリオレフィン樹脂を含有する使用済みの製品を回収し、回収した製品からポリオレフィン樹脂を分別回収した後、溶融混練して再生して調製することができる。 For the production of the recycled resin composition of the present invention, for example, a resin composition recovered from a used refill pouch, a food retort pouch, a detergent bottle, or the like according to a known method can be preferably used. The recovered resin composition may be used as it is in the production of the recycled resin composition of the present invention. Further, the recycled resin composition obtained by melt-kneading the recovered resin composition may be used for producing the recycled resin composition of the present invention. Further, a commercially available recycled resin composition may be used for producing the recycled resin composition of the present invention. For example, a used product containing a polyolefin resin can be recovered, the polyolefin resin can be separated and recovered from the recovered product, and then melt-kneaded and regenerated to prepare the product.
本発明の再生樹脂組成物の製造における、原料として使用する樹脂組成物の使用量は、環境負荷を低減する観点から、好ましくは８５質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、更に好ましくは９５質量％以上である。また、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９９質量％以下、更に好ましくは９８質量％以下である。 In the production of the recycled resin composition of the present invention, the amount of the resin composition used as a raw material is preferably 85% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and further preferably 95 from the viewpoint of reducing the environmental load. It is mass% or more. Further, from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention, it is preferably 100% by mass or less, more preferably 99% by mass or less, and further preferably 98% by mass or less.
本発明の再生樹脂組成物は、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量を１５個数％以下になるように樹脂を再生する工程を含む方法により調製することができる。より具体的には、前記回収された樹脂組成物、市販の再生樹脂組成物、相溶化剤などの原料を、ヘンシェルミキサー等で攪拌、あるいは密閉式ニーダー、１軸もしくは２軸の押出機、オープンロール型混練機等の公知の混練機を用いて溶融混練又は溶媒キャスト法により調製することができる。即ち、本発明は、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量を１５個数％以下になるように樹脂を再生する工程を含む、再生樹脂組成物の製造方法を提供するものである。また、このようにして得られた再生樹脂組成物は、成形性に優れたものとなることから、本発明は、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量が１５個数％以下の再生樹脂組成物を用いる、再生樹脂組成物の成形性向上方法についても提供するものである。 The recycled resin composition of the present invention can be prepared by a method including a step of regenerating the resin so that the abundance of the foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter is 15% by number or less. More specifically, the recovered resin composition, a commercially available recycled resin composition, a compatibilizer and other raw materials are stirred with a Henschel mixer or the like, or a closed kneader, a single-screw or two-screw extruder, or open. It can be prepared by melt kneading or solvent casting using a known kneader such as a roll type kneader. That is, the present invention provides a method for producing a recycled resin composition, which comprises a step of regenerating the resin so that the abundance of the foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter is 15% by number or less. Further, since the recycled resin composition thus obtained has excellent moldability, the present invention presents a recycled resin in which the amount of foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter is 15% by number or less. It also provides a method for improving the moldability of a recycled resin composition using the composition.
本発明の再生樹脂組成物の製造方法の好適な態様として、以下の工程（１）、（２）を含む製造方法が例示される。
工程（１）：ポリオレフィン樹脂及び異物を含有する使用済みの樹脂組成物を回収する工程
工程（２）：異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量を１５個数％以下になるようにポリオレフィン樹脂及び異物を含有する使用済みの樹脂組成物を再生する工程
As a preferred embodiment of the method for producing a recycled resin composition of the present invention, a production method including the following steps (1) and (2) is exemplified.
Step (1): Recovery of used resin composition containing polyolefin resin and foreign matter Step (2): Polyolefin resin so that the abundance of foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter is 15% by number or less. And the step of regenerating the used resin composition containing foreign matter
工程（１）では、公知の方法に従って使用済みの製品からポリオレフィン樹脂及び異物を含有する樹脂組成物を回収するのであれば特に限定はない。例えば、樹脂の比重差を利用して樹脂を分別回収してもよく、あらかじめ同じ製品を回収することで同種の樹脂を回収してもよい。また、回収物にポリオレフィン樹脂以外の樹脂が含有されていてもよい。 In the step (1), there is no particular limitation as long as the resin composition containing the polyolefin resin and the foreign matter is recovered from the used product according to a known method. For example, the resin may be separately collected by utilizing the difference in specific gravity of the resin, or the same type of resin may be collected by collecting the same product in advance. Further, the recovered product may contain a resin other than the polyolefin resin.
工程（２）では、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量を１５個数％以下になるようにポリオレフィン樹脂及び異物を含有する使用済みの樹脂組成物を溶融混錬再生する。回収した樹脂組成物を溶融して混合することによって、前記樹脂組成物が再生される。得られた再生樹脂組成物は公知の方法に従って成形してもよく、例えば、ペレット成形することができる。溶融温度としては、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは２００℃以上、より好ましくは２２０℃以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２８０℃以下、より好ましくは２６０℃以下である。 In the step (2), the used resin composition containing the polyolefin resin and the foreign matter is melt-kneaded and regenerated so that the abundance of the foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter is 15% by number or less. The resin composition is regenerated by melting and mixing the recovered resin composition. The obtained recycled resin composition may be molded according to a known method, for example, pellet molding. The melting temperature is preferably 200 ° C. or higher, more preferably 220 ° C. or higher from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention, and preferably 280 ° C. or lower from the same viewpoint. It is preferably 260 ° C. or lower.
工程（２）において、混合時のせん断速度としては、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは５００ｓｅｃ−１以上、より好ましくは１０００ｓｅｃ−１以上、更に好ましくは２０００ｓｅｃ−１以上、更に好ましくは４０００ｓｅｃ−１以上であり、更に好ましくは６０００ｓｅｃ−１以上であり、また、樹脂の劣化を抑制する観点から、好ましくは９０００ｓｅｃ−１以下、より好ましくは８５００ｓｅｃ−１以下、更に好ましくは８０００ｓｅｃ−１以下である。 In step (2), the shear rate during mixing, from the viewpoint of improving the moldability of the reclaimed resin composition of the present invention, preferably 500 sec -1 or more, more preferably of 1,000 sec -1 or more, more preferably 2000 sec - 1 or more, still more preferably 4000Sec -1 or more, still more preferably 6000Sec -1 or more, from the viewpoint of suppressing deterioration of the resin, preferably 9000Sec -1 or less, more preferably 8500Sec -1 or less, further It is preferably 8000 sec -1 or less.
工程（２）において、混合時の滞留時間としては、本発明の再生樹脂組成物の成形性を向上させる観点から、好ましくは１０秒以上、より好ましくは１５秒以上、更に好ましくは２０秒以上であり、また、本発明の再生樹脂組成物の劣化を抑制する観点から、好ましくは３００秒以下、より好ましくは２００秒以下、更に好ましくは１５０秒以下、更に好ましくは１００秒以下、更に好ましくは５０秒以下である。 In the step (2), the residence time during mixing is preferably 10 seconds or longer, more preferably 15 seconds or longer, still more preferably 20 seconds or longer, from the viewpoint of improving the moldability of the recycled resin composition of the present invention. Also, from the viewpoint of suppressing deterioration of the recycled resin composition of the present invention, it is preferably 300 seconds or less, more preferably 200 seconds or less, still more preferably 150 seconds or less, still more preferably 100 seconds or less, still more preferably 50 seconds or less. Less than a second.
また、工程（１）及び（２）のいずれにおいても樹脂組成物と相溶化剤を混合することができる。工程（２）で得られた再生樹脂組成物と相溶化剤を混合することもできる。 Further, in both the steps (1) and (2), the resin composition and the compatibilizer can be mixed. The regenerated resin composition obtained in the step (2) and the compatibilizer can also be mixed.
本発明は、本発明の再生樹脂組成物を含む、成形体についても提供するものである。成形体としては、フィルム、シート、繊維、フィラメント、射出成形体等が挙げられる。成形体は、本発明の再生樹脂組成物の成形体であれば特に限定はなく、例えば、前記再生樹脂組成物を押出成形、射出成形、プレス成形、注型成形又は溶媒キャスト法等の公知の成形方法を適宜用いることによって調製することができる。例えば、パッケージ型や成形型などに注入あるいは塗布した後、乾燥し硬化させることで用途に応じた成形体を得ることができる。即ち、本発明は、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量が１５個数％以下である再生樹脂組成物を成形する工程を含む、再生樹脂組成物の成形体の製造方法についても提供するものである。 The present invention also provides a molded product containing the recycled resin composition of the present invention. Examples of the molded product include films, sheets, fibers, filaments, injection molded products and the like. The molded body is not particularly limited as long as it is a molded body of the recycled resin composition of the present invention. For example, known moldings such as extrusion molding, injection molding, press molding, casting molding, and solvent casting method for the recycled resin composition. It can be prepared by appropriately using a molding method. For example, a molded product suitable for the intended use can be obtained by injecting or applying it to a package mold or a molding mold, and then drying and curing it. That is, the present invention also provides a method for producing a molded body of a recycled resin composition, which comprises a step of molding a recycled resin composition in which the abundance of a foreign substance having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign substance is 15% by number or less. It is a thing.
フィルム状の成形体を調製する場合、その厚さは、加工性の観点から、好ましくは０．０１ｍｍ以上、より好ましくは０．０２ｍｍ以上、更に好ましくは０．０３ｍｍ以上であり、また、環境負荷を低減する観点から、好ましくは０．１５ｍｍ以下、より好ましくは０．１ｍｍ以下、更に好ましくは０．０８ｍｍ以下である。 When preparing a film-shaped molded product, the thickness thereof is preferably 0.01 mm or more, more preferably 0.02 mm or more, further preferably 0.03 mm or more, and environmental load, from the viewpoint of processability. From the viewpoint of reducing the amount of water, it is preferably 0.15 mm or less, more preferably 0.1 mm or less, and further preferably 0.08 mm or less.
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明する。なお、この実施例は、単なる本発明の例示であり、何ら限定を意味するものではない。例中の部は、特記しない限り質量部であり、％は、質量％である。なお、「常圧」とは１０１．３ｋＰａを、「常温」とは２５℃を示す。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples. It should be noted that this embodiment is merely an example of the present invention and does not mean any limitation. Parts in the example are parts by mass unless otherwise specified, and% is% by mass. In addition, "normal pressure" means 101.3 kPa, and "normal temperature" means 25 ° C.
実施例１〜１０、比較例１〜４
表１〜５に示す（Ａ）再生樹脂及び（Ｂ）相溶化剤を、二軸押出機（ＴＥＸ−２８Ｖ スクリュー径２８ｍｍ, Ｌ/Ｄ=４２, 日本製鋼所製）を用いて表１〜５に示す条件で混練してペレットを得た。得られたペレットを、Ｔダイ押出機（プラスクチック工学研究所社製、３００ｍｍＴダイ）を用いて０．０５ｍｍのフィルムを３０分間連続して成形した（成形速度６．９ｍ/ｍｉｎ．、ペレット使用量約３ｋｇ）。異物の最大径は、光学顕微鏡（ＶＨＸ−６０００）を用いてペレット及びフィルムの表面を観察し、１００倍の倍率において目視で確認できる１０ｍｍ２の面積に存在する異物の最大径を計測して、最大径が３０μｍ以上の異物の中で、最大径２００μｍ以上の異物の存在量を算出した。結果を表１〜５に示す。
Examples 1-10, Comparative Examples 1-4
Tables 1 to 5 show (A) recycled resin and (B) compatibilizer shown in Tables 1 to 5 using a twin-screw extruder (TEX-28V screw diameter 28 mm, L / D = 42, manufactured by Japan Steel Works, Ltd.). The pellets were obtained by kneading under the conditions shown in. The obtained pellets were continuously molded into a 0.05 mm film for 30 minutes using a T-die extruder (manufactured by Plastic Engineering Laboratory, 300 mm T-die) (molding speed 6.9 m / min., Pellets). Usage amount about 3 kg). For the maximum diameter of foreign matter, observe the surfaces of pellets and film using an optical microscope (VHX-6000), and measure the maximum diameter of foreign matter existing in an area of 10 mm 2 that can be visually confirmed at a magnification of 100 times. Among the foreign substances having a maximum diameter of 30 μm or more, the abundance of the foreign substances having a maximum diameter of 200 μm or more was calculated. The results are shown in Tables 1-5.
表１〜５において用いた原料の詳細を以下に示す。
再生樹脂１：再生ポリエチレン樹脂（岩井化成社製、組成：ポリエチレン８０％、ポリアミド１０％、ポリエステル１０％）
樹脂２：ポリプロピレン樹脂（食品用パウチ粉砕品をそのまま用いた、組成：ポリプロピレン７２％、ポリアミド１６％、ポリエステル１２％）
相溶化剤１：ユーメックス１００１：三洋化成工業社製、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、溶融粘度１５０００ｍＰａ・ｓ（１６０℃、ＢＬ型粘度計）
相溶化剤２：ボンドファースト ７Ｍ：住友化学社製、ポリエチレン−ポリグリシジルメタクリレート−ポリメチルアクリレート共重合体、ＭＦＲ（１９０℃×２．１６ｋｇ）７．０ｇ／１０ｍｉｎ
相溶化剤３：オレヴァックＯＥ８０８：アルケマ社製、無水マレイン酸変性ポリエチレン、ＭＦＲ（１９０℃×２．１６ｋｇ）０．６ｇ／１０ｍｉｎ
なお、再生樹脂１及び樹脂２におけるポリアミド及びポリエステルが異物に該当する。
Details of the raw materials used in Tables 1 to 5 are shown below.
Recycled resin 1: Recycled polyethylene resin (manufactured by Iwai Kasei Co., Ltd., composition: 80% polyethylene, 10% polyamide, 10% polyester)
Resin 2: Polypropylene resin (composed of crushed food pouch, composition: polypropylene 72%, polyamide 16%, polyester 12%)
Compatibility agent 1: Youmex 1001: Manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., maleic anhydride-modified polypropylene, melt viscosity 15000 mPa · s (160 ° C, BL type viscometer)
Compatibility agent 2: Bond First 7M: Polyethylene-polyglycidyl methacrylate-polymethyl acrylate copolymer manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., MFR (190 ° C. × 2.16 kg) 7.0 g / 10 min
Compatibility agent 3: Orevac OE808: Made by Arkema, maleic anhydride-modified polyethylene, MFR (190 ° C. x 2.16 kg) 0.6 g / 10 min
The polyamide and polyester in the recycled resin 1 and the resin 2 correspond to foreign substances.
[成形性の評価方法]
上記のとおりフィルムを３０分間成形した際の成形性を５段階で評価した。評価が３〜５であれば、フィルムの成形性は工業的使用に耐えると判断した。結果を表１〜５に示す。
５：穴の形成、破断が全く生じない。
４：穴の形成は全く生じないが、極稀に破断が生じる。
３：稀に穴の形成及び破断が生じる。
２：時々穴の形成、破断が生じる。
１：頻繁に穴の形成、フィルムの破断が生じる。
[Evaluation method of moldability]
As described above, the moldability when the film was molded for 30 minutes was evaluated on a 5-point scale. If the evaluation was 3 to 5, it was judged that the formability of the film could withstand industrial use. The results are shown in Tables 1-5.
5: No holes are formed or broken.
4: No hole formation occurs, but fracture occurs very rarely.
3: In rare cases, hole formation and breakage occur.
2: Occasionally holes are formed or broken.
1: Frequent hole formation and film breakage.
表１〜５に示すように、異物中の最大径２００μｍ以上の異物の存在量が１５個数％以下である実施例１〜１０の再生樹脂組成物は、いずれも成形性に優れるものであった。 As shown in Tables 1 to 5, the recycled resin compositions of Examples 1 to 10 in which the abundance of the foreign matter having a maximum diameter of 200 μm or more in the foreign matter was 15% by number or less were all excellent in moldability. ..
本発明の再生樹脂組成物は、再生材料として好適に使用することができる。 The recycled resin composition of the present invention can be suitably used as a recycled material.
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