JP2020155391A - 燃料電池触媒層及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、非特許文献1には、
(a)Pt/Cを、エタノール及びナフィオン(登録商標)と混合し、これらの分散液を超音波で2時間分散させて触媒インクを作製し、
(b)電解噴霧法を用いて、触媒インクをカーボンペーパー表面に噴霧する
触媒層の形成方法が開示されている。
同文献には、
(A)含浸(impregnation)法により得られた触媒層は緻密で気孔が少ないのに対し、電解噴霧法で得られた触媒層は多孔質で触媒の露出が大きい点、及び、
(B)電解噴霧法で得られた触媒層を含むMEAは、含浸法により得られた触媒層を含むリファレンスMEAに比べて、1/10のPt担持量でリファレンスMEAの2/3の最大出力が得られる点
が記載されている。
カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボンと、
アイオノマと
を含み、
次の式(1)で表されるA値が40%以上であるものからなる。
A値(%)=B×100/C …(1)
但し、
Bは、80℃、80%RHの条件下で測定された前記触媒粒子の電気化学的有効表面積(cm2)、
Cは、前記触媒粒子の実表面積(cm2)。
カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボン、アイオノマ、及び溶媒(A)を含む高濃度インクを調製する高濃度インク調製工程と、
前記高濃度インクを静置する静置工程と、
前記高濃度インクを溶媒(B)で希釈し、前記高濃度インクの固形分比率(A)よりも低い固形分比率(B)を持つ低濃度インクを調製する低濃度インク調製工程と、
前記低濃度インクを電解質膜の表面に電界噴霧し、電解質膜の表面に触媒層を形成する電界噴霧工程と、
前記電解質膜と前記触媒層との積層体をホットプレスするホットプレス工程と
を備えている。
(a)初めに高濃度インクを調製し、高濃度インクを所定時間静置し、さらに、高濃度インクを希釈して低濃度インクを調製することによって、触媒担持カーボンの表面がアイオノマにより均一に被覆された複合粒子が得られるため、及び、
(b)電解噴霧法を用いて電解質膜の表面に低濃度インクを噴霧することによって、厚さが薄く、厚さが均一であり、かつ、多孔質な触媒層が形成されるため、
と考えられる。
[1. 燃料電池触媒層]
本発明に係る燃料電池触媒層は、
カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボンと、
アイオノマと
を含む。
触媒担持カーボンは、カーボン担体表面に触媒粒子が担持されたものからなる。
[A. 材料]
本発明において、触媒粒子の材料は、特に限定されない。触媒粒子の材料としては、
(a)貴金属(Pt、Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Os)、
(b)2種以上の貴金属元素を含む合金、
(c)1種又は2種以上の貴金属元素と、1種又は2種以上の卑金属元素(例えば、Fe、Co、Ni、Cr、V、Tiなど)とを含む合金、
などがある。
Pt合金としては、例えば、Pt−Fe合金、Pt−Co合金、Pt−Ni合金、Pt−Pd合金、Pt−Cr合金、Pt−V合金、Pt−Ti合金、Pt−Ru合金、Pt−Ir合金などがある。
触媒粒子の粒径は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な粒径を選択することができる。一般に、触媒粒子の粒径が小さすぎると、触媒粒子が溶解しやすくなる。従って、触媒粒子の粒径は、1nm以上が好ましい。
一方、触媒粒子の粒径が大きくなりすぎると、質量活性が低下する。従って、触媒粒子の粒径は、20nm以下が好ましい。触媒粒子の粒径は、好ましくは、10nm以下、さらに好ましくは、5nm以下である。
[A. 材料]
触媒粒子は、カーボン担体表面に担持されている。触媒粒子をカーボン担体表面に担持させると、微細な触媒粒子を安定して分散させることができるので、触媒使用量を低減することができる。
カーボン担体としては、例えば、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、活性炭、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ガラス状炭素粉末などがある。
触媒担持量は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な担持量を選択することができる。一般に、触媒担持量が少なすぎると、十分な活性が得られない。一方、触媒担持量を必要以上に多くしても、効果に差がなく、実益がない。
例えば、カーボン担体表面にPt又はPt合金からなる触媒粒子を担持させる場合、触媒担持量は、5wt%〜70wt%が好ましい。
[1.2.1. 材料]
アイオノマは、触媒粒子の表面にプロトンを供給するためのものである。本発明において、アイオノマの種類は、特に限定されない。
(a)分子内に脂肪族環構造と、酸基とを備えた含フッ素イオン交換樹脂(以下、これらを総称して「高酸素透過アイオノマ」ともいう)、
(b)ナフィオン(登録商標)、フレミオン(登録商標)、アクイヴィオン(登録商標)、アシプレックス(登録商標)などの、フッ化スルホニルビニルエーテルモノマに基づく繰り返し単位を含む含フッ素イオン交換樹脂(以下、これらを総称して、「低酸素透過アイオノマ」ともいう)、
(c)主鎖が炭化水素鎖で側鎖にスルホン酸基を有するもの、
(d)主鎖の分子種を問わず、側鎖にリン酸基を有するもの、
などがある。
アイオノマには、これらのいずれか1種を用いても良く、あるいは、2種以上を組み合わせて用いても良い。
一般に、触媒層に含まれるカーボン担体の重量に対するアイオノマの重量の比(I/C)は、触媒層の性能に影響を与える。そのため、触媒インク中のアイオノマの含有量は、I/Cが所定の値となるように設定するのが好ましい。最適なI/Cは、アイオノマの組成、他の成分の組成や含有量などにより異なるが、通常、0.5〜2.0程度である。
「A値」とは、次の式(1)で表される値をいう。
A値(%)=B×100/C …(1)
但し、
Bは、80℃、X%RHの条件下で測定された前記触媒粒子の電気化学的有効表面積(cm2)、
Cは、前記触媒粒子の実表面積(cm2)。
本発明に係る触媒層は、後述する方法を用いて得られるものであり、従来に比べて電子的に孤立している触媒粒子が少ない。後述する方法を用いると、相対湿度が80%RHの条件下で測定されたA値(A値@80%RH)は、40%以上となる。製造条件を最適化すると、A値@80%RHは、45%以上、あるいは、50%以上となる。
本発明に係る燃料電池触媒層は、カソード及びアノードのいずれにも用いることができる。本発明に係る燃料電池触媒層は、活性が高いので、特に、カソード側の触媒層として好適である。
本発明に係る燃料電池触媒層の製造方法は、
カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボン、アイオノマ、及び溶媒(A)を含む高濃度インクを調製する高濃度インク調製工程と、
前記高濃度インクを静置する静置工程と、
前記高濃度インクを溶媒(B)で希釈し、前記高濃度インクの固形分比率(A)よりも低い固形分比率(B)を持つ低濃度インクを調製する低濃度インク調製工程と、
前記低濃度インクを電解質膜の表面に電界噴霧し、電解質膜の表面に触媒層を形成する電界噴霧工程と、
前記電解質膜と前記触媒層との積層体をホットプレスするホットプレス工程と
を備えている。
まず、カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボン、アイオノマ、及び溶媒(A)を含む高濃度インクを調製する(高濃度インク調製工程)。
[A. 材料]
触媒担持カーボンは、カーボン担体表面に触媒粒子が担持されたものからなる。カーボン担体及び触媒粒子の組成の詳細は、上述した通りであるので、説明を省略する。
触媒担持カーボンは、目的とするI/C比が得られ、かつ、目的とする固形分比率(A)が得られるように配合する。I/C比については、上述した通りであるので、説明を省略する。固形分比率(A)については、後述する。
[A. 材料]
アイオノマは、触媒粒子にプロトンを供給するためのものである。アイオノマの組成の詳細は、上述した通りであるので、説明を省略する。
アイオノマは、目的とするI/C比が得られ、かつ、目的とする固形分比率(A)が得られるように配合する。I/C比については、上述した通りであるので、説明を省略する。固形分比率(A)については、後述する。
溶媒(A)は、固形分を分散させる機能に加えて、アイオノマが孤立して分散しているのを抑制する機能、及び、アイオノマによる触媒担持カーボンの表面の被覆を促進させる機能を持つ。そのためには、溶媒(A)は、以下の条件を備えているのが好ましい。
溶媒(A)は、水とアルコール(A)との混合溶媒からなる。アルコール(A)は、アイオノマを溶解又は分散させることができ、かつ、水と相溶性があるものであればよい。アルコール(A)としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどがある。
アルコール(A)は、特に、エタノールが好ましい。これは、生体への毒性が少ないため、及び、揮発しやすいために乾燥時のコストを低減できるため、である。
「水分比率(A)」とは、高濃度インクに含まれる溶媒(A)の総重量(WA)に対する、高濃度インクに含まれる水の重量(WW1)の割合(=WW1×100/WA)をいう。
「固形分比率(A)」とは、溶媒(A)の総重量(WA)と固形分(触媒担持カーボン、及びアイオノマ)の総重量(WS)の和に対する固形分の総重量(WS)の割合(=WS×100/(WA+WS))をいう。
高濃度インクの固形分比率(A)は、少なくとも低濃度インクの固形分比率(B)より高ければ良い。
次に、前記高濃度インクを静置する(静置工程)。
高濃度インクの作製、静置、及び低濃度インクの作製という工程を用いると、触媒利用率が高く、かつ、均一な触媒層を形成可能な触媒インクが得られる。これは、静置期間中に、触媒担持カーボン表面へのアイオノマの吸着が促進されるためと考えられる。
静置時の高濃度インクの温度が低すぎると、水が凍結して、インク中の溶媒が分離する場合がある。従って、高濃度インクの温度は、0℃以上が好ましい。
一方、静置時の高濃度インクの温度が高すぎると、アイオノマが触媒担持カーボンから離れ、凝集しやすくなる。従って、高濃度インクの温度は、5℃以下が好ましい。
静置時間が短すぎると、十分な効果が得られない。従って、静置時間は、12時間以上が好ましい。
一方、静置時間を必要以上に長くしても、効果に差がなく、実益がない。従って、静置時間は、24時間以下が好ましい。
次に、前記高濃度インクを溶媒(B)で希釈し、前記高濃度インクの固形分比率(A)よりも低い固形分比率(B)を持つ低濃度インクを調製する(低濃度インク調製工程)。
[A. 材料]
溶媒(B)は、高濃度インクを電解噴霧に適した粘度を有するインクにするために添加される。溶媒(B)は、アルコール(B)のみからなるものでも良く、あるいは、水とアルコール(B)との混合溶媒であっても良い。但し、溶媒(B)は、後述する水分比率(B)を実現可能なものである必要がある。
アルコール(B)は、特に、メタノールが好ましい。これは、沸点が低く、蒸気圧が高い上に、誘電率が高いため、電解噴霧に適しているためである。
低濃度インクのメタノール比率は、電解噴霧のしやすさ、具体的には、高い電圧を与えなくても十分に細かい噴霧になるか否かに影響を与える。ここで、「メタノール比率」とは、低濃度インクに含まれる溶媒(A)の総重量(WA)と溶媒(B)の総重量(WB)の和に対する、低濃度インクに含まれるメタノールの重量(WM)の割合(=WM×100/(WA+WB))をいう。
一方、メタノール比率が高くなりすぎると、触媒担持カーボンに吸着したアイオノマが剥がれる場合がある。従って、メタノール比率は、100%未満が好ましい。メタノール比率は、好ましくは、95%以下、さらに好ましくは、90%以下である。
「水分比率(B)」とは、低濃度インクに含まれる溶媒(A)の総重量(WA)と溶媒(B)の総重量(WB)の和に対する、低濃度インクに含まれる水の重量(WW2)の割合(=WW2×100/(WA+WB))をいう。
一方、水分比率(B)が小さくなりすぎると、触媒担持カーボンの表面に吸着したアイオノマが剥がれやすくなる。従って、水分比率(B)は、1wt%以上が好ましい。水分比率(B)は、好ましくは、3wt%以上、さらに好ましくは、5wt%以上である。
「固形分比率(B)」とは、溶媒(A)の総重量(WA)と、溶媒(B)の総重量(WB)と、固形分(触媒担持カーボン、及びアイオノマ)の総重量(WS)の和に対する固形分の総重量(WS)の割合(=WS×100/(WA+WB+WS))をいう。
次に、前記低濃度インクを電解質膜の表面に電界噴霧し、電解質膜の表面に触媒層前を形成する(電界噴霧工程)。
電解噴霧の基材には、電解質膜を用いる。この点が、従来とは異なる。電解噴霧条件は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な条件を選択することができる。
次に、前記電解質膜と前記触媒層との積層体をホットプレスする(ホットプレス工程)。これにより、触媒層が電解質膜に圧着される。
ホットプレス条件は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な条件を選択することができる。また、この時、電解質膜の他方の面にもう一方の触媒層を接合しても良い。この場合、他方の触媒層の履歴は、特に限定されない。
電解噴霧法を用いて触媒層を形成する場合において、初めから固形分比率が低く設定されている触媒インクを用いると、触媒粒子の電気化学的有効表面積が高い触媒層は得られない。これは、触媒インク作製時に初めから固形分濃度を低く設定すると、インク中においてアイオノマと触媒担持カーボンとが分離しやすいためと考えられる。
(a)初めに高濃度インクを調製し、高濃度インクを所定時間静置し、さらに、高濃度インクを希釈して低濃度インクを調製することによって、触媒担持カーボンの表面がアイオノマにより均一に被覆された複合粒子が得られるため、及び、
(b)電解噴霧法を用いて電解質膜の表面に低濃度インクを噴霧することによって、厚さが薄く、厚さが均一であり、かつ、多孔質な触媒層が形成されるため、
と考えられる。
[1. 試料の作製]
[1.1. 実施例1]
[1.1.1. カソード側触媒層]
原料には、超純水、アイオノマ溶液(ナフィオン(登録商標)、D−2020、EW1000、Chemours社製)、白金担持カーボン(Pt/C、TEC10V30E、30wt%−Pt、田中貴金属工業(株)製)、及びエタノールを用いた。これらを、I/C(Pt/C中のカーボン重量に対するアイオノマーの重量比)が0.75、NV(インク中の固形分比率、固形分はアイオノマとPt/Cの重量)が10wt%、溶媒中の超純水の重量比率(水分比率(A))が67wt%となるように秤量した。
ミリング後の高濃度インクを5℃で12時間静置した後、NVが1.5wt%となるように、高濃度インクをメタノールで希釈した。得られた低濃度インクの水分比率(B)は、10wt%であった。また、メタノール比率は、85wt%であった。
上記と同様にして作製した高濃度インクをポリテトラフルオロエチレンシートに塗布し、塗膜を乾燥させ、アノード側触媒層シートを得た。カソード側触媒層を電解噴霧した電解質膜の面とは反対側の面にアノード側触媒層シートを配置し、アノード側触媒層をホットプレス法により転写し、MEAを得た。なお、この時、電解噴霧法により作製されたカソード側触媒層もまた、同時にホットプレスされた。
実施例1と同様にして、高濃度インクを作製した。これをポリテトラフルオロエチレンシートに塗布し、塗膜を乾燥させ、触媒層シートを得た。この触媒層シートを電解質膜の両面に配置し、ホットプレス法により電解質膜に転写し、MEAを得た。
[2.1. 評価セルの作製]
MEAの両極に撥水層付きペーパー拡散層(GDL)を配置した。さらに、MEAとGDLの積層体の両面をガス流路付き集電板及び端板で締め付け、セル化した。その際、セル内でのGDL厚さはガスケット(PTFE製)厚さで制御した。GDLの圧縮率は、約15%であった。ガス流路は平行溝であり、溝幅は0.4mm、リブ幅は0.2mm、溝深さは0.5mmであった。アノードとカソードのガスの流し方は、直交流とした。電極の幾何面積は1cm2とした。
[2.2.1. 電気化学的に有効な白金の表面積の測定]
セルのアノードに10%水素ガス(水素100ccm/窒素900ccm、大気圧)、カソードに窒素(1000ccm、大気圧)を流し、電位範囲115mV⇔1000mV、掃引速度:50mV/sでCV測定を行った。セル温度は80℃、セル内湿度は30%RH又は80%RHとした。
CVのアノーディック掃引時の0.2V付近に見られる水素脱離波のピークを積分して電荷量を求め、換算係数210mC/cm2 Ptを用いて触媒層の幾何面積(=1cm2)当たりの電気化学的に有効な白金の表面積を求めた。
測定を終えたMEAを900℃に加熱してカーボンや有機物を除去した。次いで、残った白金を熱王水に溶解させた。これを塩酸で希釈した後、SnCl4と作用させて発色させた。この溶液の405nmの吸光度を測定した。白金濃度が既知の溶液を用いて検量線を取得した後、サンプルの吸光度と照らし合わせて白金量を求めた。この白金量からアノードの白金量を除くことで、カソードの白金の重量を求めた。この白金重量と、白金の平均粒径(実施例1及び比較例1共に3nm)とから、白金の実表面積(SA)を求めた。この時、カーボンに担持された部分は不活性であるとして、白金表面積の50%を実表面積とした。
セルのアノードに水素500ccm、カソードに空気2000ccmを流し、電位範囲0V⇔自然電位、掃引速度:10mV/sでCV測定を行った。セル温度は80℃、セル内湿度は30%RH又は80%RHとした。
CVのアノーディック掃引を当該試料のIVとした。なお、各湿度条件において、酸素分圧が20kPaとなるように圧力を設定した。得られた電流値は、各MEAの白金量で規格化した。
[3.1. A値]
図1に、実施例1及び比較例1で得られたセルについて、相対湿度が30%RH又は80%RHの条件下で求めたA値を示す。図1より、実施例1は、比較例1に比べてA値が大きいことが分かる。
図2(A)は、実施例1及び比較例1で得られたセルについて、相対湿度が30%RHの条件下で測定した電流−電圧特性を示す。図2(B)に、実施例1及び比較例1で得られたセルについて、相対湿度が80%RHの条件下で測定した電流−電圧特性を示す。図2より、実施例1は、比較例1より白金重量当たりの性能が高いことが分かる。
Claims (7)
- カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボンと、
アイオノマと
を含み、
次の式(1)で表されるA値が40%以上である燃料電池触媒層。
A値(%)=B×100/C …(1)
但し、
Bは、80℃、80%RHの条件下で測定された前記触媒粒子の電気化学的有効表面積(cm2)、
Cは、前記触媒粒子の実表面積(cm2)。 - カーボン担体表面に触媒粒子が担持された触媒担持カーボン、アイオノマ、及び溶媒(A)を含む高濃度インクを調製する高濃度インク調製工程と、
前記高濃度インクを静置する静置工程と、
前記高濃度インクを溶媒(B)で希釈し、前記高濃度インクの固形分比率(A)よりも低い固形分比率(B)を持つ低濃度インクを調製する低濃度インク調製工程と、
前記低濃度インクを電解質膜の表面に電界噴霧し、電解質膜の表面に触媒層を形成する電界噴霧工程と、
前記電解質膜と前記触媒層との積層体をホットプレスするホットプレス工程と
を備えた燃料電池触媒層の製造方法。 - 前記高濃度インク調製工程は、前記溶媒(A)として、水分比率(A)が50wt%以上100wt%未満であるアルコール(A)/水混合溶媒を用いて、前記固形分比率(A)が5wt%以上20wt%以下である前記高濃度インクを調製するものである請求項2に記載の燃料電池触媒層の製造方法。
- 前記静置工程は、前記高濃度インクを0℃以上5°以下の温度において、12時間以上静置するものからなる請求項2又は3に記載の燃料電池触媒層の製造方法。
- 前記低濃度インク調製工程は、前記溶媒(B)としてアルコール(B)又は前記アルコール(B)/水混合溶媒を用いて、前記低濃度インクの水分比率(B)が20wt%以下となり、前記固形分比率(B)が2wt%以下となるように、前記高濃度インクを前記溶媒(B)で希釈するものからなる請求項2から4までのいずれか1項に記載の燃料電池触媒層の製造方法。
- 前記水分比率(B)は、10wt%以下である請求項5に記載の燃料電池触媒層の製造方法。
- 前記アルコール(A)は、エタノールであり、
前記アルコール(B)は、メタノールであり、
前記低濃度インクのメタノール比率は、60wt%以上100%未満である
請求項2から6までのいずれか1項に記載の燃料電池触媒層の製造方法。
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