JP2020146637A - 有機溶剤と水とを含む混合液の精製システム及び精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第1のサブシステム100は、上述のようにして回収された処理対象のNMP水溶液を受け入れる受入部101を有している。NMP水溶液は、水スクラバーなどのNMP回収手段(図示せず)と接続された第1のNMP水溶液供給ラインL101によって、受入部101に供給される。受入部101は複数の容器(第1〜第3の容器101a,101b,101c)を有し、これらの容器101a,101b,101cは精製システム1に供給されるNMP水溶液の原液の受け入れ、分析、移送などの目的に応じて切替え可能とされている。分析の結果問題がなければ、NMP水溶液は後段に移送されて精製処理を受け、精製処理に適さない場合は廃液槽(図示せず)に移送される。受入部101は第2のNMP水溶液供給ラインL102を介して、NMP水溶液に含まれる微粒子を除去する第1の精密ろ過膜装置102と接続されている。第2のNMP水溶液供給ラインL102上にはNMP水溶液を圧送するポンプ107が設けられている。第1の精密ろ過膜装置102は膜脱気装置103(後述)の上流に設けられているが、膜脱気装置103の下流、すなわち膜脱気装置103とイオン交換装置104(後述)との間に設けられてもよく、あるいは、膜脱気装置103の上流と、膜脱気装置103とイオン交換装置104との間の両方に設けられてもよい。
微粒子と溶存酸素とイオン成分が除去され1次処理液槽106に貯蔵された1次処理液は次に第2のサブシステム200に供給され、ほとんどの水分が除去されたNMP濃縮液が生成される。1次処理液槽106は第7のNMP水溶液供給ラインL201を介して、浸透気化膜装置201に接続されている。第7のNMP水溶液供給ラインL201にはポンプ224と弁V201が設けられている。第7のNMP水溶液供給ラインL201には外部蒸気を用いた第1のヒータ205と、第1のヒータ205の上流(一次側)に位置する廃熱回収熱交換器206と、が設置されており、これらの第1のヒータ205及び廃熱回収熱交換器206によってNMP水溶液は120℃程度まで加熱される。浸透気化膜装置201に供給されるNMP水溶液を120℃程度まで加熱することで、浸透気化膜装置201の脱水性能を高めることができる。廃熱回収熱交換器206は、第7のNMP水溶液供給ラインL201を流れるNMP水溶液と、NMP濃縮液排出ラインL204を流れるNMP濃縮液との間で熱交換を行う。第1のヒータ205は外部の蒸気源(図示せず)から供給される高温蒸気によってNMP水溶液を加熱する。第1のヒータ205の蒸気供給ラインには蒸気供給量を調整するための弁V202が設けられている。第1のヒータ205の下流には温度警報表示器223が設けられている。温度警報表示器223で検出された温度に基づき弁V202の開度が調整され、NMP水溶液の温度が120℃程度に制御される。第7のNMP水溶液供給ラインL201の廃熱回収熱交換器206の上流には流量警報表示器225が設けられている。流量警報表示器225で検出された流量に基づき弁V201の開度が調整され、NMP水溶液の流量が所定の範囲内に制御される。
第2のサブシステム200で生成されたNMP濃縮液は、ほとんどの水分が除去されている。しかし、NMP濃縮液は色度成分や浸透気化膜モジュールから溶出した浸透気化膜202c,203c,204cの微粒子およびイオン成分をわずかに含むため、さらに浸透気化膜装置201の下流に位置する第3のサブシステム300で蒸留されてNMP精製液が生成される。第3のサブシステム300はNMP濃縮液を蒸留し凝縮することによってNMPの精製液を生成することから、NMP濃縮液の蒸留精製装置として機能する。なお、以下に述べる第3のサブシステム300は単蒸留方式を用いているが、NMP濃縮液を蒸留することが可能な限り蒸留方法は限定されない。例えば、精密蒸留方式を用いることもできる。ただし、エネルギー消費が少ないこと、装置サイズが小さいこと、操作が簡単であることなどの理由から単蒸留方式が好ましい。また、単蒸留方式の中でも、本実施形態で用いている減圧単蒸留方式は熱劣化を防止できる観点から特に望ましい。
本実施形態のNMP水溶液の精製システム1はさらに、容器の気相部を不活性ガスで充填する不活性ガス供給手段を備えている。上述のように、浸透気化膜装置201の上流及び下流にはNMP水溶液、NMP濃縮液またはNMP精製液が貯留される様々な容器が設けられている。これらの容器のいくつかは、内部にNMP水溶液、NMP濃縮液またはNMP精製液と、気相部との界面が形成される。この条件を満たす容器として以下が挙げられる。
(2)1次処理液槽106
(3)中継槽301
(4)再生器302
(5)蒸発缶303
(6)蒸気取り出し缶304
(7)コンデンサ305
(8)NMP精製液の払出し部311の第1〜第3の容器311a,311b,311c
従来の容器(不活性ガス供給手段に関する以下の記載では、容器は容器101a,101b,101c,106,301〜305,311a,311b,311cを意味する)の気相部は空気で形成されていた。しかし、発明者はこれらの容器に空気が充填されている場合、NMPが気相部の空気と結合して、NMPの過酸化物(NMP−O−O−H;5−ハイドロパーオキソ−1−メチル−2−ピロリドン)が生成されることを見出した。NMPの過酸化物は蓄積されると爆発の可能性がある。そこで、本実施形態ではこれらの容器に不活性ガス供給手段を設けている。不活性ガスとしては窒素ガスが好ましく、アルゴンガスを用いることもできる。不活性ガス供給手段は以下に述べる不活性ガス供給母管L401と、母管L401から分岐し各容器に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ラインと、各不活性ガス供給ライン上に設置されたガスシールユニット、とから構成される。
前述のように、本実施形態では受入部101の下流のポンプ107と第1の精密ろ過膜装置102との間にヒータ108が設けられている。受入部101はリチウムイオン二次電池の製造設備から供給されるNMP水溶液の原液と、戻りラインL107から戻されるNMP水溶液を受け入れる。従って、ヒータ108は精製システム1の外部から供給された原液を含むNMP水溶液を加熱する。NMP水溶液の原液は様々な方法で精製システム1に供給される可能性がある。例えば、リチウムイオン二次電池の製造設備がNMP水溶液の原液の貯留槽を備えている場合、原液は貯留槽から送られる。しかし、貯留槽は温度管理のされた環境に設置されている可能性もあるし、屋外など温度管理のされていない環境に設置されている可能性もある。特に後者の場合、季節によっても原液の温度が大きく変動する可能性がある。
100 第1のサブシステム
101 受入部
101a,101b,101c 受入部の第1〜第3の容器
102 第1の精密ろ過膜装置
103 膜脱気装置
104 イオン交換装置
105 第2の精密ろ過膜装置
106 1次処理液槽
107 ポンプ
108 ヒータ
L101〜L106 第1〜第6のNMP水溶液供給ライン
L107 戻りライン
V101,V102 弁
200 第2のサブシステム
201 浸透気化膜装置
202〜204 第1〜第3の浸透気化膜モジュール
202a,203a,204a 濃縮室
202b,203b,204b 透過室
202c,203c,204c 分離膜(浸透気化膜)
205 第1のヒータ
206 再生式熱交換器
207 第2のヒータ
208 第3のヒータ
209 冷却器
210 メカニカルブースターポンプ
211,212,213 第1〜第3の熱交換器
214,215,216 第1〜第3の透過液タンク
217,218,219 第1〜第3の真空ポンプ
220,221 第4,第5の熱交換器
223 温度警報表示器
224 ポンプ
225 流量警報表示器
226 冷却器
L201 第7のNMP水溶液供給ライン
L202,L203 第1,第2の接続ライン
L204 NMP濃縮液排出ライン
L205 透過液回収ライン
L206,L209,L212 第1〜第3の透過液排出ライン
L207,L210,L213 冷却ライン
L208,L211,L214 第1〜第3の透過水排出ライン
L215 NMP濃縮液の戻りライン
L220 第1の冷却水排出ライン
V201〜V206 弁
300 第3のサブシステム
301 中継槽
302 再生器
303 蒸発缶
304 蒸気取り出し缶
305 コンデンサ
306 ポンプ
307 循環ポンプ
308 ポンプ
309 真空ポンプ
310 ガスクーラ
311 払出し部
311a,311b,311c 払出し部の第1〜第3の容器
L301 第1のNMP濃縮液供給ライン
L302 第2のNMP濃縮液供給ライン
L303 循環ライン
L304 第1のNMP精製ガス取り出しライン
L305 第2のNMP精製ガス取り出しライン
L306 NMP濃縮液取り出しライン
L307 第3のNMP精製ガス取り出しライン
L308 NMP精製液取り出し配管
L309 NMP濃縮液の不純物排出ライン
L310 負圧ライン
L311 冷却水排水ライン
V301〜V304 弁
L401 不活性ガス供給母管
L402〜L407 不活性ガス供給ライン
U402,U403,U404,U405 ガスシールユニット
Claims (6)
- 有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムであって、
前記精製システムの外部から供給された原液を含む前記混合液を加熱するヒータと、
前記ヒータの下流に位置し、前記ヒータで加熱された前記混合液から微粒子を除去するろ過膜装置と、
前記ろ過膜装置の下流に位置し、前記ろ過膜装置で微粒子が除去された前記混合液から溶存酸素を除去する膜脱気装置と、
前記膜脱気装置の下流に位置し、前記膜脱気装置で溶存酸素が除去された前記混合液から水分を除去する浸透気化膜装置と、を有する混合液の精製システム。 - 前記ろ過膜装置は精密ろ過膜装置である、請求項1に記載の精製システム。
- 前記ヒータは前記混合液を15℃以上、40℃以下に加熱する、請求項1または2に記載の精製システム。
- 前記有機溶剤はNMPである、請求項1から3のいずれか1項に記載の精製システム。
- 有機溶剤と水とを含む混合液の精製方法であって、
前記精製システムの外部から供給された原液を含む前記混合液を加熱することと、
加熱された前記混合液からろ過膜装置で微粒子を除去することと、
前記ろ過膜装置で前記微粒子が除去された前記混合液から膜脱気装置で溶存酸素を除去することと、
前記膜脱気装置で溶存酸素が除去された前記混合液から浸透気化膜装置で水分を除去することと、
を有する混合液の精製方法。 - 前記有機溶剤はNMPである、請求項5に記載の精製方法。
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- 2019-03-14 JP JP2019046693A patent/JP7177733B2/ja active Active
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