JP2020131360A - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】すぐれた耐異常損傷性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎからなる組成（０．１０≦ｘ≦０．３５）のＴｉＡｌＮ層を含む表面被覆切削工具において、ＴｉＡｌＮ層の縦断面において、工具基体表面と平行な方向に測定した結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、該縦断面において微細結晶粒が縦断面に占める面積割合は１０〜７０面積％であり、該縦断面において工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する微細結晶粒が、縦断面の微細結晶粒の全面積に占める面積割合は、１０面積％以上であり、刃先稜線部の縦断面の面積に対して、５０ｎｍ以上の大きさの混入溶滴の面積の和及び１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満の大きさの混入溶滴の面積の和の占める面積比率は、０．００１％以下、０．００１〜０．１００％である。【選択図】図３

Description

この発明は、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

一般に、被覆工具として、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるエンドミル、前記被削材の歯形の歯切加工などに用いられるソリッドホブ、ピニオンカッタなどが知られている。
そして、被覆工具の切削性能改善を目的として、従来から、数多くの提案がなされている。

例えば、特許文献１に示すように、工具基体表面に、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングを含む被覆工具であって、 前記耐火性層がＭ_１−ｘＡｌ_ｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、ＭがＴｉ、ＣｒまたはＺｒである）を含み、前記耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する厚膜、高硬度および低残留応力の耐摩耗性被覆工具が提案されている。

また、特許文献２には、工具基体表面にＴｉＡｌＮ層からなる硬質被覆層を被覆した被覆工具において、上記硬質被覆層が、層厚方向にそって、Ａｌ最高含有点（Ｔｉ最低含有点）とＡｌ最低含有点（Ｔｉ最高含有点）とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Ａｌ最高含有点から前記Ａｌ最低含有点、前記Ａｌ最低含有点から前記Ａｌ最高含有点へＡｌ（Ｔｉ）含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、さらに、上記Ａｌ最高含有点が、組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．７０〜０．９５を示す）、上記Ａｌ最低含有点が、組成式：（Ｔｉ_１−ＹＡｌ_Ｙ ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｙは０．４０〜０．６５を示す）、をそれぞれ満足し、かつ隣り合う上記Ａｌ最高含有点とＡｌ最低含有点の間隔が、０．０１〜０．１μｍである耐摩耗性にすぐれた被覆工具が提案されている。

また、特許文献３には、工具基体表面に、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、ＴｉＡｌＮの平均組成を、組成式：（Ｔｉ_ｘＡｌ_１−ｘ）Ｎで表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足し、ＴｉＡｌＮ層の縦断面において、工具基体表面と平行な方向に測定した結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、かつ結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まず、また、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は１０〜７０面積％であり、さらに、工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する前記微細結晶粒が、前記縦断面の微細結晶粒の全面積の１０面積％以上を占める表面被覆切削工具が提案されている。

さらに、特許文献４には、工具基体の表面に、大電力パルススパッタリング（Ｈｉｇｈ Ｐｏｗｅｒ Ｉｍｐｕｌｓｅ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ：ＨｉＰＩＭＳ）により、ドロップレットのない硬質皮膜を作製した表面被覆切削工具が提案されている。

特開２０１５−３６１８９号公報 特開２００３−２１１３０４号公報 特開２０１８−１６１７３６号公報 特表２０１５−５０１３７１号公報

近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化・高能率化の傾向にあるが、上記従来の被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工に用いた場合には、特段の問題は生じないが、これを、例えば、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工に供した場合には、溶着チッピング、欠損等の異常損傷を発生しやすく、また、摩耗進行も促進されるため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

例えば、特許文献１に示される従来被覆工具においては、Ｍ_１−ｘＡｌ_ｘＮの一つの形態であるＴｉＡｌＮ層は高硬度で耐摩耗性にすぐれる層であり、Ａｌ含有量が多いほど耐摩耗性にすぐれるが、その一方で、格子歪が大きくなるため、耐欠損性が低下するという問題がある。
また、特許文献２に示される従来被覆工具においては、層厚方向に組成変化を形成することで高温硬さと耐熱性、靱性を両立せしめることができるが、層厚方向に形成される層内の異方性によって、層厚と垂直方向のクラックの発生・伝播を十分に防止することはできないという問題がある。
また、特許文献３に示される従来被覆工具においては、合金鋼の高速断続切削加工においては、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を示すが、例えば、Ｎｉ基耐熱合金、Ｔｉ基耐熱合金、ステンレス鋼のような溶着性の高い被削材の高速断続切削加工においては、溶着が生じやすくなるため、耐チッピング性、耐欠損性等の耐異常損傷性が十分とはいえず、満足できる切削性能を発揮するとは言い難い。
さらに、特許文献４に示される従来被覆工具は、高硬度で低残留応力の皮膜を有しているとされているが、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工に供した場合には、溶着の発生によって、工具寿命が短命である。

そこで、本発明者等は、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工のように、切削加工時に発生する高熱によって被削材との溶着を発生しやすく、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する切削加工条件下で、硬質被覆層がすぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を両立し得る被覆工具を開発すべく、硬質被覆層の成分組成、結晶構造および層構造等に着目し研究を行った結果、以下のような知見を得た。

即ち、本発明者等は、工具基体表面に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物（以下、「ＴｉＡｌＮ」で示す場合がある。）層を含む硬質被覆層を設けた被覆工具において、該層におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める組成割合を比較的高くし、もって、硬質被覆層全体としての耐摩耗性を確保することができること、また、前記ＴｉＡｌＮ層を超微粒結晶粒と微細結晶粒で構成するとともに、前記微細結晶粒の占める面積割合を１０〜７０面積%とし、前記微細結晶粒の（００１）面の法線と工具基体表面の法線とのなす角度が２０度以下となる前記微細結晶粒の占める面積割合を、微細結晶粒の全面積の１０面積％以上とすることによって、微細結晶粒で耐摩耗性を向上させつつ、超微粒結晶粒で切削加工時の衝撃を緩和することができること、さらに、被覆工具の刃先稜線部に存在する混入溶滴（ドロップレットあるいはパーティクルともいう）の面積率を適正な範囲に定めることによって、被削材と硬質被覆層表面の混入溶滴の反応性を低下せしめることができ、これによって溶着チッピングの発生を低減できるとともに、刃先稜線部の靱性を高め、好ましくは結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まないので切削加工時に刃先に作用する衝撃を緩和することができるため、クラックの伝播・進展を抑制し、硬質被覆層のチッピング発生、欠損発生、剥離発生を抑制できることを知見したのである。

したがって、本発明の被覆工具は、Ｎｉ基耐熱合金、Ｔｉ基耐熱合金、ステンレス鋼のような溶着性の高い被削材を、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工に供した場合であっても、すぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮することができるのである。

この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体表面に、０．５〜１０．０μｍの平均層厚のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
組成式：（Ｔｉ_ｘＡｌ_１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有し、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面と平行な方向に測定した結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は１０〜７０面積％であり、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する前記微細結晶粒が、前記縦断面の微細結晶粒の全面積に占める面積割合は、１０面積％以上であり、
（ｅ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の少なくとも刃先稜線部の縦断面においては、最大長さが５０ｎｍ以上の大きさを有する混入溶滴の面積の和（Ｓｄｐ）が、前記刃先稜線部の縦断面の面積（Ｓｃ）に対して占める面積比率Ｓｄｐ／Ｓｃは、０．１００％以下であり、かつ、最大長さ１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和（Ｓｓｄｐ）の前記刃先稜線部の縦断面の面積（Ｓｃ）に対する面積比率Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．００１％以上０．１００％以下であり、
好ましくは前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒はその結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まない、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。

本発明の被覆工具は、硬質被覆層が少なくともＴｉＡｌＮ層を含み、該ＴｉＡｌＮ層は、結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、かつ、好ましくは、結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まず、前記微細結晶粒がＴｉＡｌＮ層の縦断面に占める面積割合は１０〜７０面積％であり、さらに、立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線と工具基体表面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する前記微細結晶粒は、前記縦断面の微細結晶粒の全面積の１０面積％以上を占めることから、微細結晶粒の存在によって耐摩耗性を向上させつつ、一方、超微粒結晶粒が切削加工時の衝撃を緩和することができる。
また、刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層について、Ｓｄｐ／Ｓｃの値を、０．１００％以下であり、かつＳｓｄｐ／Ｓｃの値を、０．００１％以上０．１００％以下と定めることにより、刃先に作用する高負荷に対してＴｉＡｌＮ層の靱性を維持することができるとともに、溶着発生を原因とする溶着チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の被覆工具は、Ｎｉ基耐熱合金、Ｔｉ基耐熱合金、ステンレス鋼のような溶着性の高い被削材を、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工に供した場合であっても、すぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮する。
さらに、本発明の被覆工具は、結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まない場合、結晶粒幅が１００ｎｍを超える過度に粗大なＴｉＡｌＮ結晶粒が存在しないので、ＴｉＡｌＮ層全体における粒界の長さが短くならないため、切削加工時に加わる衝撃を分散しやすくなり、すぐれた耐欠損性を発揮する。

工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する微細結晶粒の結晶面である（００１）面の法線がなす傾斜角が０度の場合を示した模式図である。 工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する微細結晶粒の結晶面である（００１）面の法線がなす傾斜角が２０度の場合を示した模式図である。 工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす傾斜角度数分布の一例を示すグラフである。 本発明被覆工具の刃先部分の縦断面の概略模式図を示し、本発明でいう刃先稜線部とは、図中Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄで囲まれたＴｉＡｌＮ層の領域である。 本発明被覆工具のＴｉＡｌＮ層を成膜するのに用いる高出力インパルスマグネトロンスパッタリング装置とアークイオンプレーティング装置を併設した物理蒸着装置（ＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置）の概略図を示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。

つぎに、この発明の被覆工具について、詳細に説明する。

ＴｉＡｌＮ層の平均層厚：
硬質被覆層は、少なくともＴｉＡｌＮ層を含むが、該ＴｉＡｌＮ層の平均層厚が０．５μｍ未満では、ＴｉＡｌＮ層によって付与される耐摩耗性向上効果が十分に得られず、一方、平均層厚が１０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＮ層の中の歪みが大きくなり自壊しやすくなるため、ＴｉＡｌＮ層の平均層厚を０．５〜１０．０μｍとする。

ＴｉＡｌＮ層の平均組成：
ＴｉＡｌＮ層を、
組成式：（Ｔｉ_ｘＡｌ_１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有することが必要である。
Ｔｉ成分の平均組成を表すｘが０．１０未満である場合には、六方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒が形成されやすくなり、ＴｉＡｌＮ層の硬度が低下し十分な耐摩耗性を得ることができない。
一方、Ｔｉ成分の平均組成を表すｘが０．３５を超える場合には、Ａｌ成分の組成割合が減少するため、ＴｉＡｌＮ層の高温硬さおよび高温耐酸化性が低下する。
したがって、Ｔｉ成分の平均組成ｘは、０．１０≦ｘ≦０．３５とする。
なお、前記組成式において、Ｎ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｎ）の値は、必ずしも、化学量論比である０．５である必要はなく、工具基体表面の汚染の影響などで不可避的に検出される炭素や酸素などの元素をのぞいてＴｉ、Ａｌ、Ｎの含有割合の原子比を定量し、ＴｉとＡｌとＮの含有割合の原子比の合計に対するＮの含有割合の原子比が０．４５以上０．６５以下の範囲であれば、本発明のＴｉＡｌＮ層において同等の効果が得られ特に問題は無い。

ＴｉＡｌＮ層中の微細結晶粒：
本発明のＴｉＡｌＮ層では、工具基体表面と平行な方向に測定したＴｉＡｌＮ結晶粒の幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、前記微細結晶粒が前記ＴｉＡｌＮ層の縦断面に占める面積割合は１０〜７０面積％とし、好ましくは結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まない。
ここで、微細結晶粒の結晶粒幅を３０〜１００ｎｍと定め、好ましくは結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含めなかったのは、次の理由による。
結晶粒幅が１００ｎｍを超える過度に粗大なＴｉＡｌＮ結晶粒が存在すると、ＴｉＡｌＮ層全体における粒界の長さが短くなるために、切削加工時に加わる衝撃を分散しにくくなるため、耐欠損性が低下する。
一方、微細結晶粒の結晶粒幅が３０ｎｍ未満になると粒界が増えるため、切削加工時に被削材と粒界部との接触確率が高くなった結果、結晶粒の脱粒が起きやすくなるため、微細結晶粒による耐摩耗性の確保ができなくなるという理由による。
また、微細結晶粒の面積割合を、１０〜７０面積％と定めたのは、次の理由による。
微細結晶粒の面積割合が１０面積％未満になると、ＴｉＡｌＮ層中の超微粒結晶粒の割合が増加して粒界が増えるため、切削加工時に、粒内より相対的にもろい粒界部分での破壊が生じやすくなり、耐摩耗性が低下する。
一方、微細結晶粒の面積割合が７０面積％を超えると、切削加工時の衝撃を分散化する役割を担う超微粒結晶粒の減少によって、耐欠損性が低下する。

また、本発明では、ＴｉＡｌＮ層の縦断面において測定した場合、工具基体表面の法線と、立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する前記微細結晶粒が、前記縦断面の微細結晶粒の全面積に占める面積割合を、１０面積％以上（１００面積％の場合も含む）とする。
これは、耐摩耗性に優れる［００１］方位を有する立方晶構造の微細結晶粒のうち、工具基体表面の法線とのなす角度が２０度以下となるような［００１］方位を有する立方晶構造の微細結晶粒が多く存在する(１０面積％以上)ことによって、切削加工時にＴｉＡｌＮ結晶粒の表面と被削材が接触した際に、いずれのＴｉＡｌＮ結晶粒も同一方向に均一に削られるため、偏摩耗の発生が抑えられ、その結果［００１］方位を有する立方晶構造の微細結晶粒の耐摩耗性の効果を向上することができるからである。
仮に、工具基体表面の法線と、立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する前記微細結晶粒の、前記縦断面の微細結晶粒の全面積に占める面積割合が１０面積％未満であるような場合には、切削加工時に、各結晶粒がそれぞれ異なる方向に削られるため、切削加工の進展につれ偏摩耗が発生し、耐摩耗性の低下を招くことになる。

本発明の硬質被覆層は、前記したＴｉＡｌＮ層の単層構造として構成することができるが、
２層以上の積層構造として構成された硬質被覆層にあっては、該積層構造を構成する層のうちの少なくとも一つの層として前記ＴｉＡｌＮ層を形成することもできる。

微細結晶粒の結晶粒幅、微細結晶粒の面積割合、微細結晶粒の（００１）面の法線と工具基体表面の法線とのなす角度、ならびに度数分布の算出方法：
本発明のＴｉＡｌＮ層の微細結晶粒の結晶粒幅、結晶構造、面積割合及び工具基体表面に対する結晶方位の測定は、例えば、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置を用いて、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を観察、測定することにより求めることができる。
なお、本発明における「硬質被覆層の縦断面」とは、硬質被覆層と工具基体の界面（工具基体表面）に対して垂直方向の断面のことをいう。
透過型電子顕微鏡で、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を観察する方法は以下の通りである。まず、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を切り出した後、結晶粒径と同程度の厚さ（３０ｎｍ）以下に研磨した切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片の表面（すなわちＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層に相当する表面）に照射することで観察を行う。

次にＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面の観察結果から、結晶粒幅、結晶構造、面積割合及び工具基体表面に対する結晶方位の解析範囲を決める方法は以下の通りである。
まず、硬質被覆層の縦断面の観察画像における、硬質被覆層と工具基体との界面上の２点を任意で選定する。その際、２点間を線分でつないだ長さは１０００ｎｍになるよう選定する。結晶方位の解析範囲は、前記線分と平行方向に１０００ｎｍ（この方向を以下「解析範囲の横方向」と定義する）、垂直方向に４００ｎｍ（この方向を以下「解析範囲の縦方向」と定義する）の長方形の範囲とする。その際、前記の範囲には全てＴｉＡｌＮ層の縦断面のみ含める（工具基体、ならびにＴｉＡｌＮ層以外の硬質被覆層は含めない）。

前記の測定範囲において、結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。前記切片の表面に、切片の表面の法線方向に対して０．５〜１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ（歳差運動） 照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。

得られる電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合、粒界に属する測定点と判断する。次に、粒界に属する測定点同士を線分でつなぎ合わせることで、前記線分に囲まれている部分を結晶粒と定義する。ただし、この線分がＴｉＡｌＮ層表面、ＴｉＡｌＮ層と硬質被覆層が接する面、または工具基体表面と接する場合は、それぞれの表面または界面の粒界とみなす。そして解析範囲の横方向に平行な方向における粒界と粒界との距離から結晶粒幅を測定し、結晶粒幅が３０ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下の結晶粒を微細粒部とする。さらに、微細粒部内に含まれる測定点の全数を、結晶粒の測定点の全数で割ることにより、微細結晶粒の面積割合を算出する。なお、１つの測定点が占める面積は一定のため、測定点数の割合から面積割合が求められる。

工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度、ならびに角度数分布の算出方法について説明する。まず前記の結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面１ａの法線Ｌ１（工具基体表面１ａと垂直な方向）に対して、微粒部内に含まれる測定点での結晶面である（００１）面の法線Ｌ２がなす傾斜角（図１Ａ、１Ｂ参照）を測定する。その傾斜角のうち、法線方向Ｌ１に対して０〜２０度の範囲内（図１Ａの０度から図１Ｂの２０度までの範囲内）にある傾斜角を５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する割合を集計する。なお２０度以上に関しては５度のピッチ毎に区分するのではなく、２０度以上のものを全て１つの区分として集計する。その結果を、横軸を傾斜角区分とし、縦軸を割合とした傾斜角度数分布グラフ（図２）で表す。

以上１つの解析範囲において結晶粒幅、微細結晶粒の面積割合、ならびに微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度、ならびに角度数分布の算出方法について説明したが、観察、解析を行う際には５つの解析範囲を設定し、平均値を算出する。
なお、超微粒結晶粒（結晶粒幅３０ｎｍ未満）ならびに粗大結晶粒（結晶粒幅１００ｎｍより大）の面積割合に関しても、微細結晶粒の面積割合と同様の方法で算出する。

混入溶滴：
混入溶滴とは、例えば、ＡＩＰ装置により成膜された硬質皮膜に一般的に存在し、ドロップレットあるいはパーティクルともいわれるものであって、アーク放電により溶融したターゲット成分が液滴として飛散し、硬質被覆層中に取り込まれた粒のことである。
本発明では、混入液滴について、次のように定義する。
すなわち、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いたエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ）（以下、「ＳＥＭ−ＥＤＳ」という）および、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いたエネルギー分散型Ｘ線分析法（以下、「ＴＥＭ−ＥＤＳ」という）のマッピング分析により刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の縦断面のＡｌ、Ｔｉ、Ｎ成分の組成を測定したときに、Ａｌおよび／またはＴｉが検出され、かつＮ成分が検出されない領域であると定義する。

本発明でいう刃先稜線部とは次のとおりである。
図３に示される本発明被覆工具において、図３のＡ−Ｂ−Ｃ−Ｄで囲まれたＴｉＡｌＮ層の領域を「刃先先端部」と定義する。
ここで、Ａは、刃先ホーニング部のすくい面からの起点を示し、直線ＡＢは、起点Ａからすくい面に垂直に引いた線分である。
また、Ｄは、刃先ホーニング部の逃げ面からの起点を示し、直線ＣＤは、起点Ｄから逃げ面に垂直に引いた線分である。
そして、上記Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄで囲まれたＴｉＡｌＮ層の領域が、本発明でいう「刃先稜線部」である。

混入溶滴の面積比率：
前記混入溶滴に関して、刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の縦断面をＳＥＭ−ＥＤＳマッピング分析により倍率５００００倍で観察し、混入液滴の最大長さが５０ｎｍ以上である粒の面積の和をＳｄｐとし、前記刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の縦断面の面積をＳｃとした場合に、ＳｄｐのＳｃに対する比Ｓｄｐ／Ｓｃが０．１００％以下、かつ、ＴＥＭ−ＥＤＳマッピング分析により倍率１０００００倍で観察し、最大長さ１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和をＳｓｄｐとした場合に、ＳｓｄｐのＳｃに対する比Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．００１％以上０．１００％未満を満足することが好ましい。
なお、ここでいう混入液滴の最大長さとは、混入液滴の輪郭線上の任意の２点間の最大値を指す。

Ｓｄｐ／Ｓｃを上記のとおり定めた理由は、Ｓｄｐ／Ｓｃが０．１００％を超えると、刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層全体に対する混入液滴の含有比率が高くなるため、切削加工の進行とともにＴｉＡｌＮ層が摩耗すると、ＴｉＡｌＮ層表面に新たな混入溶滴が露出してくる。そして、混入溶滴と被削材との溶着性が高いため、溶着チッピング、欠損、剥離が発生しやすくなり、耐異常損傷性が低下するためである。
したがって、少なくとも刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の縦断面における最大長さが５０ｎｍ以上の大きさを有する混入溶滴の面積の和Ｓｄｐと、刃先稜線部の縦断面の面積Ｓｃとの面積比率Ｓｄｐ／Ｓｃは、０．１００％以下とする。

Ｓｓｄｐ／Ｓｃを上記のとおり定めた理由は、Ｓｓｄｐ／Ｓｃが前記範囲に存在すれば、微細な混入溶滴が硬質被覆層内部に分散して存在していることにより、混入溶滴が切削雰囲気により酸化アルミニウム（ＡｌＯ_ｘ）となることにより、耐熱性、対酸化性に優位に働き、切削性能が向上する。一方、Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．００１％未満であると、上記の効果が発生せず、切削向上が向上しない。
また、Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．１００％を超えると刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層全体に対する混入液滴の含有比率が高くなるため、ＡｌＯ_ｘによる被覆効果より前記混入溶滴と被削材との溶着性による影響が支配的となり、溶着チッピング、欠損、剥離が発生しやすくなり、耐異常損傷性が低下するためである。
したがって、少なくとも刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の縦断面における最大長さが１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和Ｓｓｄｐと、刃先稜線部の断面積の面積Ｓｃとの面積比率Ｓｓｄｐ／Ｓｃは、０．００１％以上０．１００％未満とする。

ＴｉＡｌＮ層の成膜方法：
本発明のＴｉＡｌＮ層は、例えば、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨｉＰＩＭＳ）装置とアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）装置を併設した物理蒸着装置（以下、「ＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置」という）を用い、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングによって成膜することができる。
図４（ａ）、（ｂ）に、本発明のＴｉＡｌＮ層を成膜するための、ＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置の概略図を示す。
図４（ａ）、（ｂ）に示すＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置の相対向する壁面に、アークイオンプレーティング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）を対向配置するとともに、同じく前記ＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置の他の相対向する壁面には、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）を対向配置し、装置中央に設けられたテーブル上には、前記各Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）からほぼ等距離となる位置（例えば、図４（ａ）に示されるような４箇所）に、工具基体を載置する。
次いで、テーブル上で工具基体を自転させながら、工具基体を所定の温度範囲に加熱し、反応ガスを装置内に導入し、アークイオンプレーティングによる工具基体の表面ボンバード洗浄を行い、ついで、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングを行うことにより、本発明のＴｉＡｌＮ層を成膜することができる。

なお、この場合の高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件は、概ね、以下のとおりである。
≪高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件≫
ターゲット（カソード電極）：Ｔｉ_ｘＡｌ_１−ｘ (但し、皮膜組成が０．１０≦ｘ≦０．３５の範囲となる)のＴｉ−Ａｌ合金
投入電力：１０００〜１５００（Ｗ）
ピーク電流：１００（Ａ）
パルス周波数：５００〜８００（Ｈｚ）
パルス印加時間：７５〜１００（μｓ)
バイアス電圧：８０〜９０（−Ｖ）
≪共通する条件≫
Ｎ_２ガス圧力：０．５（Ｐａ）
Ａｒガス圧力：０．５（Ｐａ）
工具基体温度：４５０(℃)
なお、Ｓｄｐ／Ｓｃの値については、後記実施例で述べるように、バイアス電圧、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件である投入電力、ピーク電流、パルス周波数、パルス印加時間をコントロールすることによって、所定の数値範囲に収めることができる。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、具体的な説明としては、ＷＣ基超硬合金を工具基体とする被覆工具について説明するが、ＴｉＣＮ基サーメットあるいは立方晶窒化硼素焼結体を工具基体とする被覆工具についても同様である。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有する、Ｃｏ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_２Ｃ_３粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、これらの圧粉成形体を１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定温度に１時間保持の条件で真空焼結し、所定寸法となるように加工して、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＥＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金工具基体１〜３を製造した。

上記の工具基体１〜３を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）とアークイオンプレーティング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）が配置されたＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置内に配置し、かつ、その配置位置は、ＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置内に設けられた工具基体装着用のテーブルの中心軸から離れた位置であって、Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）からほぼ等距離となる位置（例えば、図４（ａ）に示す４箇所）に配置した。
ＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置内には、装置内を排気して真空に保持しながら、ヒータで工具基体を４００℃に加熱した後、前記テーブル上で自転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）に１００Ａのアーク電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄した。
ついで、前記装置内に反応ガスとしてアルゴンガスをと窒素ガスを導入して表２に示す圧力にするとともに、前記テーブル上で自転する工具基体の温度を表２に示す温度範囲に加熱維持し、工具基体と高出力インパルスマグネトロンスパッタリング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）に表２に示すバイアスを印加するとともに、Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）に表２に示す電流を印加することにより、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングを行った。
上記の工程で、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングを行うことにより、本発明のＴｉＡｌＮ層を成膜した表４に示す本発明被覆工具１〜１０（以下、本発明工具１〜１０という）を製造した。

比較の目的で、図４に示すＨｉＰＩＭＳ／ＡＩＰ装置を用いて、工具基体１〜３のそれぞれに、本発明工具１〜１０の場合と同様な条件でボンバード洗浄を施したのち、表３に示す高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件でＴｉＡｌＮ層を形成することにより、表５に示す比較例被覆工具１〜１３（以下、比較例工具１〜１３という）をそれぞれ製造した。

上記で作製した本発明工具１〜１０、比較例工具１〜１３のＴｉＡｌＮ層について、工具基体に垂直な縦断面について、走査型電子顕微鏡を用いて複数視野観察し、５点の層厚の平均値から、平均層厚を算出した。
また、本発明工具１〜１０、比較例工具１〜１３のＴｉＡｌＮ層におけるＡｌとＴｉの合量に対するＴｉの平均組成（原子比）を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて測定した。ＴｉＡｌＮ層の縦断面を研磨した試料の表面に電子線を照射し、発生した特性Ｘ線の解析結果からＴｉの平均組成を算出し、１０点の平均値を求めた。
表４、表５に、それぞれの値を示す。

また、本発明工具１〜１０および比較例工具１〜１３のＴｉＡｌＮ層について、透過型電子顕微鏡を用いて、ＴｉＡｌＮ層中の結晶粒幅、微細結晶粒（結晶粒幅：３０〜１００ｎｍ）、超微粒結晶粒（結晶粒幅３０ｎｍ未満）、粗大結晶粒（結晶粒幅１００ｎｍより大）の面積割合、ならびに微細結晶粒の結晶構造、工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度の算出を行った。
具体的には、以下のとおりである。
結晶粒幅は以下のように算出する。まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合、粒界に属する測定点と判断した。次に、粒界に属する測定点同士を線分でつなぎ合わせることで、前記線分に囲まれている部分を結晶粒と定義した。ただし、この線分が表面、または基体となす界面と接する場合は、この表面または界面の粒界とみなす。そして解析範囲の横方向に平行な方向における粒界と粒界との距離から結晶粒幅を測定した。
微細結晶粒の面積割合は、結晶粒幅が３０ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下の結晶粒を微細粒部とし、微細粒部内に含まれる測定点の全数を、結晶粒の測定点の全数で割ることにより、微細結晶粒の面積割合を算出した。なお、１つの測定点が占める面積は一定のため、測定点数の割合から面積割合が求められる。なお、超微粒結晶粒は結晶粒幅を３０ｎｍ未満、粗大結晶粒は１００ｎｍより大きい結晶粒として微細結晶粒と同様の方法で面積割合を求めた。
微細粒部の結晶構造は、微細粒部の電子回折像から立方晶か六方晶かを判断した。
工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度は、工具基体表面１ａの法線Ｌ１（工具基体表面１ａに垂直な方向）に対して、微細粒部に含まれる測定点での結晶面である（００１）面の法線Ｌ２がなす傾斜角（図１Ａ、１Ｂ参照）を測定した。
表４、表５に、それぞれの値を示す。

また、本発明工具１〜１０および比較工具１〜１３について、ＴｉＡｌＮ層の刃先稜線部における混入溶滴の面積率を求めた。
すなわち、図３で示される刃先稜線部Ａ−Ｂ−Ｃ−ＣのＴｉＡｌＮ層に属する１つの観察視野において、倍率５００００倍のＳＥＭ−ＥＤＳにより観察して、当該観察視野における最大長さが５０ｎｍ以上である混入溶滴の面積の総和を求め、当該観察視野のＴｉＡｌＮ層の面積に対する面積比率を算出した。
そして、５つの観察視野で算出した面積比率の値を平均し、この値を、刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の面積（Ｓｃ）に対する、最大長さが５０ｎｍ以上である混入溶滴の面積の総和（Ｓｄｐ）の面積比率Ｓｄｐ／Ｓｃとして求めた。
さらに、図２で示される刃先稜線部Ａ−Ｂ−Ｃ−ＣのＴｉＡｌＮ層に属する１つの観察視野において、倍率１０００００倍のＴＥＭ−ＥＤＳにより観察して、当該観察視野における最大長さが１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満である混入溶滴の面積の総和を求め、当該観察視野のＴｉＡｌＮ層の面積に対する面積比率を算出した。
そして、５つの観察視野で算出した面積比率の値を平均し、この値を、刃先稜線部のＴｉＡｌＮ層の面積（Ｓｃ）に対する、最大長さが１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満である混入溶滴の面積の総和（Ｓｓｄｐ）の面積比率Ｓｓｄｐ／Ｓｃとして求めた。
表４、表５に、それぞれの値を示す。

次いで、本発明工具１〜１０、比較例工具１〜１３について、以下の条件で、高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。

≪切削試験≫
カッタ径： １２５ ｍｍ、
被削材： ＪＩＳ・ＳＵＳ４４０Ａからなる幅１００ｍｍ、長さ３５０ｍｍのブロック材、
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
一刃送り量：０．２ｍｍ／刃、
切削時間：１３分、
上記の切削試験について、逃げ面摩耗幅を測定するとともに、刃先の損耗状況を観察した。
表６に、試験結果を示す。

表６に示される結果から、本発明の被覆工具は、ＴｉＡｌＮ層が１０〜７０面積％の微細結晶粒を含み、さらに、該微細結晶粒の（００１）面の法線と工具基体表面の法線とのなす角度が２０度以下である微細結晶粒が、微細結晶粒の全面積の１０面積％以上を占めることから、該ＴｉＡｌＮ層の微細結晶粒の存在が耐摩耗性を高め、一方、超微粒結晶粒によって、切削加工時の衝撃が緩和され、さらに、刃先稜線部のＳｄｐ／Ｓｃが０．１００％以下、かつ、Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．００１％以上０．１００％以下であることから、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工において、すぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮する。

これに対して、ＴｉＡｌＮ層中に、１０〜７０面積％の微細結晶粒が存在していない比較例工具、微細結晶粒の（００１）面の法線と工具基体表面の法線とのなす角度が２０度以下である微細結晶粒が、微細結晶粒の全面積の１０面積％以上存在しない比較例工具、あるいは、刃先稜線部のＳｄｐ／Ｓｃが０．１００％を超える比較例工具、Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．００１％以上０．１００％以下の範囲を外れる比較例工具は、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生あるいは耐摩耗性の低下によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

この発明の被覆工具は、溶着性の高い被削材の切削加工を、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削条件で行った場合に、すぐれた耐異常損傷性とともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (2)

1. ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体表面に、０．５〜１０．０μｍの平均層厚のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
   （ａ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
   組成式：（Ｔｉ_ｘＡｌ_１−ｘ）Ｎ
   で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有し、
   （ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面と平行な方向に測定した結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、
   （ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は１０〜７０面積％であり、
   （ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が２０度以下である立方晶構造を有する前記微細結晶粒が、前記縦断面の微細結晶粒の全面積に占める面積割合は、１０面積％以上であり、
   （ｅ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の少なくとも刃先稜線部の縦断面においては、最大長さが５０ｎｍ以上の大きさを有する混入溶滴の面積の和（Ｓｄｐ）が、前記刃先稜線部の縦断面の面積（Ｓｃ）に対して占める面積比率Ｓｄｐ／Ｓｃは、０．１００％以下であり、かつ、最大長さ１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和（Ｓｓｄｐ）の前記刃先稜線部の縦断面の面積（Ｓｃ）に対する面積比率Ｓｓｄｐ／Ｓｃが０．００１％以上０．１００％以下である、
   ことを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒はその結晶粒幅が１００ｎｍより大きい粗大結晶粒を含まないことを特徴とする請求項１記載の表面被覆切削工具。
   
   
   
   
   
   
   

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