JP2020119667A - Electron microscope - Google Patents

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Abstract

To provide an electron microscope capable of accurately matching an incidence angle of an electron beam to a specimen with a crystal azimuth of the specimen.SOLUTION: In an electron microscope, a control section performs processing for causing a specimen tilt mechanism to successively change a tilt angle of a specimen and acquiring multiple first electronic diffraction graphics obtained at mutually different tilt angles, processing for searching a first electronic diffraction graphic having the most diffraction spots from among the multiple first electronic diffraction graphics and calculating a first tilt angle that is a tilt angle at which the first electronic diffraction graphic having the most diffraction spots is obtained, processing for causing the specimen tilt mechanism to successively change the tilt angle of the specimen within an angle range including the first tilt angle, and acquiring multiple second electronic diffraction graphics obtained at mutually different tilt angles, processing for mutually circularly approximating the multiple second electronic diffraction graphics and calculating a second tilt angle at which a radius of the circle becomes minimum, and processing for causing the specimen tilt mechanism to change the tilt angle of the specimen into the second tilt angle.SELECTED DRAWING: Figure 7

Description

本発明は、電子顕微鏡に関する。 The present invention relates to an electron microscope.

透過電子顕微鏡では、試料に電子線を照射し、試料を透過した電子を結像することにより、透過電子顕微鏡像および電子回折図形を取得することができる。 In a transmission electron microscope, a sample is irradiated with an electron beam, and an electron transmitted through the sample is imaged, so that a transmission electron microscope image and an electron diffraction pattern can be acquired.

透過電子顕微鏡で電子回折図形を取得する場合、試料に対する電子線の入射方向を調整する。また、半導体試料などにおいて、微細な構造の測長を行う場合、シリコン結晶などからなる基板の電子回折図形を用いて、電子線の入射方向を調整する。試料に対する電子線の入射方向の調整は、試料に対する電子線の入射方向と試料の結晶方位とが一致するように、試料の傾斜角を調整することで行われる。 When acquiring an electron diffraction pattern with a transmission electron microscope, the incident direction of the electron beam on the sample is adjusted. When measuring the length of a fine structure in a semiconductor sample or the like, the incident direction of an electron beam is adjusted by using an electron diffraction pattern of a substrate made of silicon crystal or the like. The incident direction of the electron beam on the sample is adjusted by adjusting the tilt angle of the sample so that the incident direction of the electron beam on the sample and the crystal orientation of the sample match.

例えば、特許文献1には、試料の傾斜による電子回折図形の変化を解析することによって試料の傾斜角を自動で調整して、電子線の入射方向と試料の結晶方位とを合わせる電子顕微鏡が開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses an electron microscope in which the tilt angle of a sample is automatically adjusted by analyzing the change in the electron diffraction pattern due to the tilt of the sample, and the incident direction of an electron beam and the crystal orientation of the sample are matched. Has been done.

特許文献1に開示された手法では、様々な傾斜角で電子回折図形を取得し、取得した電子回折図形を円近似し、近似円の半径が最小となる試料傾斜角を最適試料傾斜角としている。 In the method disclosed in Patent Document 1, electron diffraction patterns are acquired at various inclination angles, the acquired electron diffraction patterns are approximated to a circle, and the sample inclination angle at which the radius of the approximate circle is minimized is set as the optimum sample inclination angle. ..

特開2010−212067号公報JP, 2010-212067, A

図9は、Y方向の傾斜角を変化させたときの各傾斜角で得られた電子回折図形と、当該電子回折図形の近似円と、を示す図である。図10は、図9の各電子回折図形の近似円の半径をプロットしたグラフである。なお、図10に示すグラフの横軸は傾斜角であり、縦軸は近似円の半径である。 FIG. 9 is a diagram showing an electron diffraction pattern obtained at each tilt angle when the tilt angle in the Y direction is changed, and an approximate circle of the electron diffraction pattern. FIG. 10 is a graph in which the radius of the approximate circle of each electron diffraction pattern of FIG. 9 is plotted. The horizontal axis of the graph shown in FIG. 10 is the inclination angle, and the vertical axis is the radius of the approximate circle.

図9に示すように、電子回折図形は円で近似できる。図10に示すグラフから、近似円の半径が最小となる傾斜角を求めることができ、近似円の半径が最小となる傾斜角がY方向の最適傾斜角となる。 As shown in FIG. 9, the electron diffraction pattern can be approximated by a circle. From the graph shown in FIG. 10, the tilt angle at which the radius of the approximate circle is minimized can be obtained, and the tilt angle at which the radius of the approximate circle is minimized is the optimum tilt angle in the Y direction.

しかしながら、自動調整前の試料の傾斜角と、最適傾斜角との差が大きい場合、すなわち、試料に対する電子線の入射角と試料の結晶方位とのずれが大きい場合、電子回折図形を円で正確に近似できない。 However, if the difference between the tilt angle of the sample before automatic adjustment and the optimum tilt angle is large, that is, if the deviation between the incident angle of the electron beam on the sample and the crystal orientation of the sample is large, the electron diffraction pattern should be accurate with a circle. Cannot be approximated to.

図11は、自動調整前の試料の傾斜角と最適傾斜角との差が大きい場合において、Y方向の傾斜角を変化させたときの各傾斜角で得られた電子回折図形と、当該電子回折図形の近似円と、を示すグラフである。図12は、図11の各電子回折図形の近似円の半径をプロットしたグラフである。 FIG. 11 is an electron diffraction pattern obtained at each tilt angle when the tilt angle in the Y direction is changed and the electron diffraction pattern when the difference between the tilt angle of the sample before automatic adjustment and the optimum tilt angle is large. It is a graph which shows the approximate circle of a figure. FIG. 12 is a graph in which the radius of the approximate circle of each electron diffraction pattern of FIG. 11 is plotted.

図11に示すように、自動調整前の試料の傾斜角と最適傾斜角との差が大きい場合、電子回折図形は、円で正確に近似できない。そのため、図12に示すように、近似円の半径
から、最適傾斜角を求めることができない。
As shown in FIG. 11, when the difference between the tilt angle of the sample before automatic adjustment and the optimum tilt angle is large, the electron diffraction pattern cannot be accurately approximated by a circle. Therefore, as shown in FIG. 12, the optimum tilt angle cannot be obtained from the radius of the approximate circle.

(1)本発明に係る電子顕微鏡の一態様は、
電子線を試料に照射する照射系と、
前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、
前記試料を透過した電子で結像する結像系と、
前記結像系で結像された像を撮影する撮像装置と、
前記試料傾斜機構を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第1電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第1電子回折図形から最も回折スポットの数が多い前記第1電子回折図形を探索して、最も回折スポットの数が多い前記第1電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記第1傾斜角を含む角度範囲で前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第2電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第2電子回折図形をそれぞれ円近似して、円の半径が最小となる第2傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を第2傾斜角にさせる処理と、
を行う。
(1) One aspect of the electron microscope according to the present invention is
An irradiation system for irradiating a sample with an electron beam,
A sample tilting mechanism for tilting the sample,
An image forming system for forming an image with electrons transmitted through the sample;
An image pickup device for picking up an image formed by the image forming system;
A control unit for controlling the sample tilting mechanism,
Including
The control unit is
A process of sequentially changing the inclination angle of the sample by the sample inclination mechanism, and acquiring a plurality of first electron diffraction patterns obtained at different inclination angles,
The first electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots is searched for from the plurality of first electron diffraction patterns, and the first electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots is obtained. The process of obtaining the tilt angle,
A process of sequentially changing the tilt angle of the sample in the angle range including the first tilt angle in the sample tilt mechanism, and acquiring a plurality of second electron diffraction patterns obtained at different tilt angles;
A process of approximating each of the plurality of second electron diffraction patterns by a circle to obtain a second tilt angle at which the radius of the circle is minimized;
A process of causing the sample tilting mechanism to set a tilt angle of the sample to a second tilt angle;
I do.

このような電子顕微鏡では、試料に対する電子線の入射角と試料の結晶方位とのずれが小さい第1傾斜角を求め、第1傾斜角を含む角度範囲で傾斜角を変更させて、複数の第2電子回折図形を取得する。そのため、第2電子回折図形を正確に円近似できる。したがって、このような電子顕微鏡によれば、試料に対する電子線の入射角と試料の結晶方位とを正確に合わせることができる。 In such an electron microscope, a first tilt angle at which the incident angle of the electron beam with respect to the sample and the crystal orientation of the sample are small is obtained, and the tilt angle is changed within an angle range including the first tilt angle to obtain a plurality of first tilt angles. Acquire a two-electron diffraction pattern. Therefore, the second electron diffraction pattern can be accurately approximated to a circle. Therefore, according to such an electron microscope, the incident angle of the electron beam with respect to the sample and the crystal orientation of the sample can be accurately matched.

(2)本発明に係る電子顕微鏡の一態様は、
電子線を試料に照射する照射系と、
前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、
前記試料を透過した電子で結像する結像系と、
前記結像系で結像された像を撮影する撮像装置と、
前記試料傾斜機構を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第1電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第1電子回折図形からテンプレート画像に最も類似する前記第1電子回折図形を探索して、前記テンプレート画像に最も類似する前記第1電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記第1傾斜角を含む角度範囲で前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第2電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第2電子回折図形をそれぞれ円近似して、円の半径が最小となる第2傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を第2傾斜角にさせる処理と、
を行い、
前記テンプレート画像は、前記試料に対する前記電子線の入射方向と前記試料の結晶方位とが一致している状態で得られる電子回折図形である。
(2) One aspect of the electron microscope according to the present invention is
An irradiation system for irradiating a sample with an electron beam,
A sample tilting mechanism for tilting the sample,
An image forming system for forming an image with electrons transmitted through the sample;
An image pickup device for picking up an image formed by the image forming system;
A control unit for controlling the sample tilting mechanism,
Including
The control unit is
A process of sequentially changing the inclination angle of the sample by the sample inclination mechanism and acquiring a plurality of first electron diffraction patterns obtained at different inclination angles;
The first tilt that is the tilt angle at which the first electron diffraction pattern that most resembles the template image is searched for from the plurality of first electron diffraction patterns and the first electron diffraction pattern that most resembles the template image is obtained. The process of finding the corner,
A process of sequentially changing the tilt angle of the sample within an angle range including the first tilt angle in the sample tilt mechanism, and acquiring a plurality of second electron diffraction patterns obtained at different tilt angles;
Circle-approximating each of the plurality of second electron diffraction patterns to obtain a second inclination angle at which the radius of the circle is minimized;
A process of causing the sample tilting mechanism to set a tilt angle of the sample to a second tilt angle;
And then
The template image is an electron diffraction pattern obtained in a state where the incident direction of the electron beam on the sample and the crystal orientation of the sample match.

このような電子顕微鏡では、試料に対する電子線の入射角と試料の結晶方位とのずれが小さい第1傾斜角を求め、第1傾斜角を含む角度範囲で傾斜角を変更させて、複数の第2電子回折図形を取得する。そのため、第2電子回折図形を正確に円近似できる。したがって、このような電子顕微鏡によれば、試料に対する電子線の入射角と試料の結晶方位とを正確に合わせることができる。 In such an electron microscope, a first tilt angle at which the incident angle of the electron beam with respect to the sample and the crystal orientation of the sample are small is obtained, and the tilt angle is changed within an angle range including the first tilt angle to obtain a plurality of first tilt angles. Acquire a two-electron diffraction pattern. Therefore, the second electron diffraction pattern can be accurately approximated to a circle. Therefore, according to such an electron microscope, the incident angle of the electron beam with respect to the sample and the crystal orientation of the sample can be accurately matched.

実施形態に係る電子顕微鏡の構成を示す図。The figure which shows the structure of the electron microscope which concerns on embodiment. 試料傾斜機構の動作を説明するための図。FIG. 6 is a view for explaining the operation of the sample tilting mechanism. 電子回折図形を模式的に示す図。The figure which shows an electron diffraction pattern typically. 電子回折図形を模式的に示す図。The figure which shows an electron diffraction pattern typically. 互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形の電子回折スポットの数を表す表。A table showing the number of electron diffraction spots of a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles. 制御部の処理の一例を示すフローチャート。The flowchart which shows an example of a process of a control part. 第1変形例に係る電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。The flowchart which shows an example of a process of the control part of the electron microscope which concerns on a 1st modification. 第2変形例に係る電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。The flowchart which shows an example of a process of the control part of the electron microscope which concerns on a 2nd modification. Y方向の傾斜角を変化させたときの各傾斜角で得られた電子回折図形と、当該電子回折図形の近似円と、を示す図。The figure which shows the electron diffraction pattern obtained by each inclination angle when changing the inclination angle of a Y direction, and the approximate circle of the said electron diffraction pattern. 各電子回折図形の近似円の半径をプロットしたグラフ。The graph which plotted the radius of the approximate circle of each electron diffraction pattern. Y方向の傾斜角を変化させたときの各傾斜角で得られた電子回折図形と、当該電子回折図形の近似円と、を示す図。The figure which shows the electron diffraction pattern obtained by each inclination angle when changing the inclination angle of a Y direction, and the approximate circle of the said electron diffraction pattern. 各電子回折図形の近似円の半径をプロットしたグラフ。The graph which plotted the radius of the approximate circle of each electron diffraction pattern.

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. It should be noted that the embodiments described below do not unduly limit the content of the invention described in the claims. In addition, not all of the configurations described below are essential configuration requirements of the invention.

1. 電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係る電子顕微鏡100の構成を示す図である。
1. Electron Microscope First, the electron microscope according to the present embodiment will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an electron microscope 100 according to this embodiment.

電子顕微鏡100は、電子線EBを用いて試料Sを観察する装置である。電子顕微鏡100は、透過電子顕微鏡(TEM)である。 The electron microscope 100 is an apparatus for observing the sample S using the electron beam EB. The electron microscope 100 is a transmission electron microscope (TEM).

電子顕微鏡100は、図1に示すように、電子銃10と、照射レンズ12と、試料ステージ14と、試料ホルダー16と、対物レンズ18と、撮像装置20と、撮像制御装置22と、傾斜機構制御装置30と、制御部32と、表示部34と、記憶部36と、を含む。 As shown in FIG. 1, the electron microscope 100 includes an electron gun 10, an irradiation lens 12, a sample stage 14, a sample holder 16, an objective lens 18, an imaging device 20, an imaging control device 22, and a tilt mechanism. The control device 30, the control unit 32, the display unit 34, and the storage unit 36 are included.

電子銃10は、電子線EBを放出する。電子銃10は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線EBを放出する。 The electron gun 10 emits an electron beam EB. In the electron gun 10, for example, electrons emitted from the cathode are accelerated by the anode and the electron beam EB is emitted.

照射レンズ12は、電子銃10から放出された電子線EBを集束して試料Sに照射する。照射レンズ12は、複数(図示の例では3つ)のコンデンサーレンズで構成されている。照射レンズ12は、試料Sに電子線EBを照射する照射系2を構成している。照射系2は、図示はしないが、照射レンズ12以外のレンズや、絞りなどを含んでいてもよい。 The irradiation lens 12 focuses the electron beam EB emitted from the electron gun 10 and irradiates the sample S with the electron beam EB. The irradiation lens 12 is composed of a plurality (three in the illustrated example) of condenser lenses. The irradiation lens 12 constitutes an irradiation system 2 that irradiates the sample S with the electron beam EB. Although not shown, the irradiation system 2 may include a lens other than the irradiation lens 12, a diaphragm, and the like.

試料ステージ14は、試料Sを保持する。図示の例では、試料ステージ14は、試料ホルダー16を介して、試料Sを保持している。試料ステージ14によって、試料Sの位置
決めを行うことができる。図示の例では、試料ステージ14は、対物レンズ18のポールピースに対して水平方向(横)から試料ホルダー16を挿入するサイドエントリー方式の試料ステージである。なお、試料ステージ14は、対物レンズ18のポールピースの上方から試料Sを挿入するトップエントリー方式の試料ステージであってもよい。試料ステージ14および試料ホルダー16は、試料Sを傾斜させる試料傾斜機構15を有している。また、試料ステージ14は、試料Sを水平方向および垂直方向に移動させる試料移動機構を有している。
The sample stage 14 holds the sample S. In the illustrated example, the sample stage 14 holds the sample S via the sample holder 16. The sample S can be positioned by the sample stage 14. In the illustrated example, the sample stage 14 is a side-entry type sample stage in which the sample holder 16 is inserted into the pole piece of the objective lens 18 in the horizontal direction (sideways). The sample stage 14 may be a top entry type sample stage in which the sample S is inserted from above the pole piece of the objective lens 18. The sample stage 14 and the sample holder 16 have a sample tilting mechanism 15 for tilting the sample S. Further, the sample stage 14 has a sample moving mechanism for moving the sample S in the horizontal direction and the vertical direction.

対物レンズ18は、試料Sを透過した電子線EBで透過電子顕微鏡像(以下「TEM像」ともいう)および電子回折図形を結像するための初段のレンズである。 The objective lens 18 is a first stage lens for forming a transmission electron microscope image (hereinafter also referred to as a “TEM image”) and an electron diffraction pattern with the electron beam EB that has passed through the sample S.

電子顕微鏡100は、図示はしないが、中間レンズおよび投影レンズを含む。中間レンズおよび投影レンズは、対物レンズ18によって結像された像を拡大し、撮像装置20上に結像させる。対物レンズ18、中間レンズ、および投影レンズは、電子顕微鏡100の結像系4を構成している。結像系4は、図示はしないが、対物レンズ18、中間レンズ、および投影レンズ以外のレンズや、絞りなどを含んでいてもよい。 Although not shown, the electron microscope 100 includes an intermediate lens and a projection lens. The intermediate lens and the projection lens magnify the image formed by the objective lens 18 and form the image on the imaging device 20. The objective lens 18, the intermediate lens, and the projection lens form the image forming system 4 of the electron microscope 100. Although not shown, the image forming system 4 may include a lens other than the objective lens 18, the intermediate lens, and the projection lens, a diaphragm, and the like.

結像系4では、試料Sを透過した電子で、TEM像および電子回折図形を結像することができる。例えば、中間レンズの焦点を対物レンズ18によって形成される透過電子顕微鏡像(試料像)に合わせることによって、撮像装置20において、透過電子顕微鏡像を撮影できる。また、例えば、中間レンズの焦点を対物レンズ18によって形成される電子回折図形に合わせることによって、撮像装置20において、電子回折図形を撮影できる。 In the imaging system 4, the TEM image and the electron diffraction pattern can be imaged by the electrons transmitted through the sample S. For example, by adjusting the focus of the intermediate lens to the transmission electron microscope image (sample image) formed by the objective lens 18, the transmission electron microscope image can be captured by the imaging device 20. Further, for example, by focusing the intermediate lens on the electron diffraction pattern formed by the objective lens 18, the electron diffraction pattern can be photographed by the imaging device 20.

撮像装置20は、結像系4によって結像された像(TEM像および電子回折図形)を撮影する。撮像装置20は、例えば、CCD(Charge Coupled Device)カメラ等のデジタルカメラである。撮像装置20で撮影された像の画像データは、撮像制御装置22を介して制御部32に出力される。撮像装置20で撮影された像は、画像ファイルとして記憶部36に記憶されるとともに、表示部34に表示される。 The imaging device 20 captures an image (a TEM image and an electron diffraction pattern) formed by the image forming system 4. The imaging device 20 is, for example, a digital camera such as a CCD (Charge Coupled Device) camera. The image data of the image captured by the imaging device 20 is output to the control unit 32 via the imaging control device 22. The image captured by the imaging device 20 is stored in the storage unit 36 as an image file and displayed on the display unit 34.

撮像制御装置22は、制御部32からの制御信号に基づいて、撮像装置20を動作させる。また、撮像制御装置22は、撮像装置20で撮影された像の画像データを、制御部32に送る。傾斜機構制御装置30は、制御部32からの制御信号に基づいて、試料傾斜機構15を動作させる。 The imaging control device 22 operates the imaging device 20 based on the control signal from the control unit 32. The imaging control device 22 also sends the image data of the image captured by the imaging device 20 to the control unit 32. The tilt mechanism control device 30 operates the sample tilt mechanism 15 based on a control signal from the control unit 32.

制御部32は、試料傾斜機構15を制御する。制御部32は、試料Sに対する電子線EBの入射方向と、試料Sの結晶方位と、を合わせる処理を行う。制御部32の機能は、例えば、各種プロセッサ(CPU(Central Processing Unit)など)でプログラムを実行することにより実現することができる。 The controller 32 controls the sample tilting mechanism 15. The control unit 32 performs a process of matching the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S. The function of the control unit 32 can be realized, for example, by executing a program by various processors (CPU (Central Processing Unit) or the like).

表示部34は、制御部32によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、LCD(liquid crystal display)などにより実現できる。表示部34には、例えば、撮像装置20で撮影された像が表示される。 The display unit 34 displays the image generated by the control unit 32, and the function thereof can be realized by an LCD (liquid crystal display) or the like. The display unit 34 displays, for example, an image captured by the imaging device 20.

記憶部36は、制御部32のワーク領域となるもので、その機能はRAM(Random Access Memory)、ROM(Read Only Memory)、およびハードディスクなどにより実現できる。記憶部36は、制御部32が各種の制御処理や計算処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部36は、制御部32が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。 The storage unit 36 serves as a work area of the control unit 32, and its function can be realized by a RAM (Random Access Memory), a ROM (Read Only Memory), a hard disk, and the like. The storage unit 36 stores programs and data for the control unit 32 to perform various control processes and calculation processes. The storage unit 36 is also used to temporarily store the calculation result and the like executed by the control unit 32 according to various programs.

図2は、試料傾斜機構15の動作を説明するための図である。なお、図2には、互いに
直交する3つの軸として、X軸、Y軸、およびZ軸を図示している。なお、Z軸は、照射系2の光軸に一致する軸である。すなわち、電子線EBは、Z軸に沿って試料Sに入射する。また、X方向は、試料ホルダー16の挿入方向である。
FIG. 2 is a diagram for explaining the operation of the sample tilting mechanism 15. Note that FIG. 2 illustrates an X axis, a Y axis, and a Z axis as three axes that are orthogonal to each other. The Z axis is an axis that coincides with the optical axis of the irradiation system 2. That is, the electron beam EB is incident on the sample S along the Z axis. The X direction is the insertion direction of the sample holder 16.

試料傾斜機構15は、X傾斜機構15Aと、Y傾斜機構15Bと、を有している。X傾斜機構15Aは、Y軸まわりに試料Sを回転(傾斜)させることで試料SをX方向に傾斜させる。X傾斜機構15Aは、例えば、試料ホルダー16に設けられている。X傾斜機構15Aは、試料ホルダー16の試料Sを支持している部分をY軸まわりに回転させることによって、試料SをX方向に傾斜させる。 The sample tilting mechanism 15 has an X tilting mechanism 15A and a Y tilting mechanism 15B. The X tilting mechanism 15A tilts the sample S in the X direction by rotating (tilting) the sample S around the Y axis. The X tilt mechanism 15A is provided on the sample holder 16, for example. The X tilting mechanism 15A tilts the sample S in the X direction by rotating the portion of the sample holder 16 supporting the sample S around the Y axis.

Y傾斜機構15Bは、X軸まわりに試料Sを回転(傾斜)させることで試料SをY方向に傾斜させる。Y傾斜機構15Bは、例えば、試料ステージ14に設けられている。Y傾斜機構15Bは、試料ホルダー16をX軸まわりに回転させることで、試料SをY方向に傾斜させる。 The Y tilting mechanism 15B tilts the sample S in the Y direction by rotating (tilting) the sample S around the X axis. The Y tilt mechanism 15B is provided on the sample stage 14, for example. The Y tilt mechanism 15B tilts the sample S in the Y direction by rotating the sample holder 16 around the X axis.

2. 手法
図3および図4は、電子回折図形を模式的に示す図である。結晶性を有する試料Sに電子線EBを照射すると、図3および図4に示すような電子回折図形を得ることができる。図3に示す電子回折図形は、試料Sに対する電子線EBの入射方向と、試料Sの結晶方位と、が一致している場合に得られる。図4に示す電子回折図形は、試料Sに対する電子線EBの入射方向と、試料Sの結晶方位とが、ずれている場合に得られる。通常、試料Sを電子顕微鏡100の試料室に導入した状態では、図4に示すような電子回折図形が得られる。そのため、図3に示す電子回折図形が得られるように、試料Sの傾斜角を調整することによって、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位とを合わせる。
2. Method FIG. 3 and FIG. 4 are diagrams schematically showing electron diffraction patterns. When the crystalline sample S is irradiated with the electron beam EB, electron diffraction patterns as shown in FIGS. 3 and 4 can be obtained. The electron diffraction pattern shown in FIG. 3 is obtained when the incident direction of the electron beam EB on the sample S and the crystal orientation of the sample S match. The electron diffraction pattern shown in FIG. 4 is obtained when the incident direction of the electron beam EB on the sample S and the crystal orientation of the sample S are deviated. Normally, when the sample S is introduced into the sample chamber of the electron microscope 100, an electron diffraction pattern as shown in FIG. 4 is obtained. Therefore, by adjusting the inclination angle of the sample S so that the electron diffraction pattern shown in FIG. 3 is obtained, the incident direction of the electron beam EB to the sample S and the crystal orientation of the sample S are matched.

以下、試料Sに対する電子線EBの入射方向と、試料Sの傾斜方位と、を合わせる手法について説明する。 Hereinafter, a method of matching the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the tilt azimuth of the sample S will be described.

まず、互いに異なる試料Sの傾斜角で得られた複数の電子回折図形を取得する。例えば、X傾斜機構15AおよびY傾斜機構15Bで試料Sの傾斜角を順次変更させながら、傾斜角を変更するごとに電子回折図形を撮影する。これにより、複数の電子回折図形を取得できる。 First, a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles of the sample S are acquired. For example, while the tilt angle of the sample S is sequentially changed by the X tilt mechanism 15A and the Y tilt mechanism 15B, an electron diffraction pattern is photographed each time the tilt angle is changed. Thereby, a plurality of electron diffraction patterns can be acquired.

試料Sの傾斜角を変更する角度範囲、および試料Sの傾斜角を変更する角度ステップは、任意に設定可能である。なお、試料Sの傾斜角を変更する角度ステップ(以下、「第1角度ステップ」ともいう)は、2°以下であることが好ましい。第1角度ステップが2°以下が好ましい理由については後述する。 The angle range for changing the tilt angle of the sample S and the angle step for changing the tilt angle of the sample S can be set arbitrarily. The angle step for changing the tilt angle of the sample S (hereinafter, also referred to as “first angle step”) is preferably 2° or less. The reason why the first angle step is preferably 2° or less will be described later.

次に、複数の電子回折図形から最も電子回折スポットの数が多い電子回折図形を探索する。 Next, the electron diffraction pattern having the largest number of electron diffraction spots is searched from the plurality of electron diffraction patterns.

例えば、まず、電子回折図形を2値化することによって、電子回折スポットとバックグラウンドとを分離する。2値化すると、電子回折スポットがある場所は白、それ以外の領域は黒で表される。次に、白の画素が連続する部分に番号を割り振るラベリング処理を行うことによって電子回折スポットに番号を振り、電子回折スポットの数を求める。 For example, first, the electron diffraction pattern is binarized to separate the electron diffraction spot and the background. When binarized, the place where the electron diffraction spot is present is expressed in white, and the other regions are expressed in black. Next, a numbering is assigned to the electron diffraction spots by performing a labeling process for assigning a number to a portion where white pixels are continuous, and the number of electron diffraction spots is obtained.

図5は、互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形の電子回折スポットの数を表す表である。図5に示す表は、X方向の傾斜角TXを1°ステップで変更し、Y方向の傾斜角TYを1°ステップで変更することによって複数の電子回折図形を取得し、電子回折スポットの数を求めた結果である。 FIG. 5 is a table showing the number of electron diffraction spots of a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles. In the table shown in FIG. 5, a plurality of electron diffraction patterns are acquired by changing the tilt angle TX in the X direction in 1° steps and the tilt angle TY in the Y direction in 1° steps, and the number of electron diffraction spots is obtained. Is the result of seeking.

図5に示す例では、X方向の傾斜角TX=−2°、Y方向の傾斜角TY=−2°のときに、電子回折スポットの数が最も多い。以下、最も電子回折スポットの数が多い電子回折図形が得られた傾斜角を第1傾斜角という。 In the example shown in FIG. 5, the number of electron diffraction spots is largest when the tilt angle TX in the X direction is −2° and the tilt angle TY in the Y direction is TY=−2°. Hereinafter, the tilt angle at which the electron diffraction pattern having the largest number of electron diffraction spots is obtained is referred to as a first tilt angle.

ここで、一般的に、電子回折図形では、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とがずれている場合には電子回折スポットの数が少なく、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とが一致している場合には電子回折スポットの数が多い。そのため、第1傾斜角は、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とのずれが比較的小さい傾斜角といえる。 Here, in the electron diffraction pattern, generally, when the incident angle of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S are deviated, the number of electron diffraction spots is small, and the electron beam EB with respect to the sample S When the incident angle and the crystal orientation of the sample S match, the number of electron diffraction spots is large. Therefore, it can be said that the first tilt angle is a tilt angle at which the deviation between the incident angle of the electron beam EB on the sample S and the crystal orientation of the sample S is relatively small.

次に、試料Sの傾斜角を第1傾斜角とする。これにより、試料Sの傾斜角を第1傾斜角とした状態で、以下で説明する、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位とを合わせる処理を開始することができる。 Next, the tilt angle of the sample S is set to the first tilt angle. This makes it possible to start the process of adjusting the incident direction of the electron beam EB to the sample S and the crystal orientation of the sample S, which will be described below, with the tilt angle of the sample S set to the first inclination angle.

次に、互いに異なる試料Sの傾斜角で得られた複数の電子回折図形を取得する。例えば、Y傾斜機構15Bを用いてY方向の傾斜角を順次変更させながら、傾斜角を変更するごとに電子回折図形を撮影する。これにより、複数の電子回折図形を取得できる。 Next, a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles of the sample S are acquired. For example, while sequentially changing the tilt angle in the Y direction using the Y tilt mechanism 15B, an electron diffraction pattern is photographed each time the tilt angle is changed. Thereby, a plurality of electron diffraction patterns can be acquired.

このとき、試料Sの傾斜角を変更する角度範囲は、第1傾斜角が中心となる角度範囲とする。また、試料Sの傾斜角を変更する角度ステップ(以下「第2角度ステップ」ともいう)は、第1角度ステップよりも小さくする。 At this time, the angle range for changing the tilt angle of the sample S is an angle range centered on the first tilt angle. Further, the angle step for changing the inclination angle of the sample S (hereinafter also referred to as “second angle step”) is made smaller than the first angle step.

次に、互いに異なる試料Sの傾斜角で得られた複数の電子回折図形をそれぞれ円近似して、円の半径が最小となる傾斜角を求める。 Next, the plurality of electron diffraction patterns obtained at the different tilt angles of the sample S are each approximated to a circle, and the tilt angle at which the radius of the circle is minimized is obtained.

例えば、まず、電子回折図形に現れている複数の電子回折スポットのそれぞれの中心座標を求める。次に、図9に示すように、電子回折スポットの中心座標から円近似を行い、円の中心の座標と半径を算出する。円近似は、最小二乗法などの一般的な数学的手法を用いて行うことができる。次に、図10に示すように、図9の各電子回折図形の近似円の半径をプロットしたグラフを作成して、近似円の半径が最小となる傾斜角(以下「第2傾斜角」ともいう)を求める。このようにして、Y方向の第2傾斜角を求めることができる。 For example, first, the center coordinates of each of the plurality of electron diffraction spots appearing in the electron diffraction pattern are obtained. Next, as shown in FIG. 9, circle approximation is performed from the center coordinates of the electron diffraction spot, and the coordinates and radius of the center of the circle are calculated. The circle approximation can be performed using a general mathematical method such as the least square method. Next, as shown in FIG. 10, a graph in which the radii of the approximate circles of the electron diffraction patterns of FIG. 9 are plotted is created, and the inclination angle at which the radius of the approximate circle is minimized (hereinafter referred to as “second inclination angle”). Ask). In this way, the second tilt angle in the Y direction can be obtained.

なお、近似円の半径が最小となる傾斜角を求める手法はこれに限定されず、例えば、特開2010−212067号公報に記載されたその他の手法を用いてもよい。 Note that the method of obtaining the tilt angle that minimizes the radius of the approximate circle is not limited to this, and other methods described in JP 2010-212067 A may be used, for example.

次に、Y方向の傾斜角を第2傾斜角とした状態で、X傾斜機構15Aを用いてX方向の傾斜角を順次変更させながら、傾斜角を変更するごとに電子回折図形を撮影する。このようにして得られた複数の電子回折図形を用いて、Y方向の第2傾斜角を求める場合と同様の手法を用いて、X方向の第2傾斜角を求める。 Next, while the tilt angle in the Y direction is set to the second tilt angle, the electron tilt pattern is photographed each time the tilt angle is changed while sequentially changing the tilt angle in the X direction using the X tilt mechanism 15A. Using the plurality of electron diffraction patterns obtained in this way, the second tilt angle in the X direction is obtained by using the same method as in the case of obtaining the second tilt angle in the Y direction.

次に、Y方向の傾斜角を第2傾斜角とし、X方向の傾斜角を第2傾斜角とする。 Next, the tilt angle in the Y direction is the second tilt angle, and the tilt angle in the X direction is the second tilt angle.

以上の工程により、試料Sに対する電子線EBの入射方向と、試料Sの傾斜方位と、を合わせることができる。 Through the above steps, the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the tilt azimuth of the sample S can be matched.

ここで、図11に示すように、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位とのずれが大きい場合、電子回折図形は、円で近似できない。上記の手法によれば、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位とのずれが小さい状態で、互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形を取得し、複数の電子回折図形をそれぞれ円
近似して、円の半径が最小となる傾斜角を求めることができる。そのため、上記の手法によれば、電子回折図形を円で正確に近似できる。したがって、試料Sに対する電子線EBの入射方向と、試料Sの傾斜方位と、を正確に合わせることができる。
Here, as shown in FIG. 11, when the deviation between the incident direction of the electron beam EB on the sample S and the crystal orientation of the sample S is large, the electron diffraction pattern cannot be approximated by a circle. According to the above method, a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles are acquired with a small deviation between the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S, and a plurality of electrons are acquired. The diffraction pattern can be approximated to a circle, and the tilt angle that minimizes the radius of the circle can be obtained. Therefore, according to the above method, the electron diffraction pattern can be accurately approximated by a circle. Therefore, the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the tilt azimuth of the sample S can be accurately matched.

なお、一般的に、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位とのずれが2°よりも大きい場合には、電子回折図形は円で正確に近似できない。そのため、上述したように、第1角度ステップは、2°以下とすることが好ましい。 In general, when the deviation between the incident direction of the electron beam EB on the sample S and the crystal orientation of the sample S is larger than 2°, the electron diffraction pattern cannot be accurately approximated by a circle. Therefore, as described above, the first angle step is preferably 2° or less.

3. 処理
図6は、制御部32の処理の一例を示すフローチャートである。
3. Process FIG. 6 is a flowchart showing an example of the process of the control unit 32.

例えば、X方向の傾斜角TXの初期値をTX1、Y方向の傾斜角TYの初期値をTY1とする。また、X方向の傾斜角TXを変更する間隔を角度ステップΔTXとし、X方向の傾斜角TXを変更する回数(ステップ数)をNXとする。また、Y方向の傾斜角TYを変更する間隔を角度ステップΔTYとし、Y方向の傾斜角TYを変更する回数(ステップ数)をNYとする。このとき、制御部32は、次式に従って試料傾斜機構15を制御する。 For example, the initial value of the tilt angle TX in the X direction is TX1, and the initial value of the tilt angle TY in the Y direction is TY1. Further, the interval at which the tilt angle TX in the X direction is changed is an angle step ΔTX, and the number of times (the number of steps) at which the tilt angle TX in the X direction is changed is NX. Further, an interval for changing the tilt angle TY in the Y direction is an angle step ΔTY, and the number of times (the number of steps) of changing the tilt angle TY in the Y direction is NY. At this time, the control unit 32 controls the sample tilting mechanism 15 according to the following equation.

TX=TX1+(m−(NX−1)/2)×ΔTX
TY=TY1+(n−(NY−1)/2)×ΔTY
なお、mは、X方向の傾斜角を変更した回数であり、nは、Y方向の傾斜角を変更した回数である。
TX=TX1+(m−(NX−1)/2)×ΔTX
TY=TY1+(n−(NY−1)/2)×ΔTY
Note that m is the number of times the tilt angle in the X direction is changed, and n is the number of times the tilt angle in the Y direction is changed.

制御部32は、m=0、n=0とし(S100)、試料傾斜機構15にX方向の傾斜角TXをTX=TX1+((1−NX)/2)×ΔTXとさせ、Y方向の傾斜角TYをTY=TY1+((1−NX)/2)×ΔTYとさせる(S102)。そして、制御部32は、撮像装置20で撮影された電子回折図形を取得する(S104)。 The control unit 32 sets m=0 and n=0 (S100), causes the sample tilting mechanism 15 to set the tilt angle TX in the X direction to TX=TX1+((1-NX)/2)×ΔTX, and tilts in the Y direction. The angle TY is set to TY=TY1+((1-NX)/2)×ΔTY (S102). Then, the control unit 32 acquires the electron diffraction pattern imaged by the imaging device 20 (S104).

次に、制御部32は、取得した電子回折図形において、電子回折スポットの数Nspot(TX,TY)を求める(S106)。求められた電子回折スポットの数Nspot(TX,TY)は、傾斜角(TX,TY)の情報に関連づけられて、記憶部36に記憶される。 Next, the control unit 32 obtains the number N spot (TX,TY) of electron diffraction spots in the acquired electron diffraction pattern (S106). The obtained number N spot (TX,TY) of electron diffraction spots is stored in the storage unit 36 in association with the information on the tilt angle (TX,TY).

次に、制御部32は、X方向の傾斜角を変更した回数mが、ステップ数NX−1よりも小さいか否かを判定する(S108)。 Next, the control unit 32 determines whether or not the number m of times the tilt angle in the X direction is changed is smaller than the step number NX-1 (S108).

回数mがステップ数NX−1よりも小さいと判定された場合(S108のYes)、制御部32は、m=m+1とし(S110)、試料傾斜機構15にX方向の傾斜角TXをTX=TX1+((3−NX)/2)×ΔTXとさせ、Y方向の傾斜角TYをTY=TY1+((1−NY)/2)×ΔTYとさせる(S102)。そして、制御部32は、撮像装置20で撮影された電子回折図形を取得する(S104)。 When it is determined that the number of times m is smaller than the number of steps NX-1 (Yes in S108), the control unit 32 sets m=m+1 (S110) and sets the tilt angle TX in the X direction to the sample tilt mechanism 15 as TX=TX1+. ((3-NX)/2)*[Delta]TX, and the tilt angle TY in the Y direction is TY=TY1+((1-NY)/2)*[Delta]TY (S102). Then, the control unit 32 acquires the electron diffraction pattern imaged by the imaging device 20 (S104).

次に、制御部32は、取得した電子回折図形において、電子回折スポットの数Nspot(TX,TY)を求める(S106)。 Next, the control unit 32 obtains the number N spot (TX,TY) of electron diffraction spots in the acquired electron diffraction pattern (S106).

このように、制御部32は、X方向の傾斜角を変更した回数mが、ステップ数NX−1よりも小さくないと判定されるまで、すなわちm=NX−1となるまで、ステップS102、ステップS104、ステップS106、ステップS108、ステップS110の処理を繰り返す。 As described above, the control unit 32 performs step S102, step until the number m of times of changing the tilt angle in the X direction is determined not to be smaller than the step number NX-1, that is, m=NX-1. The processing of S104, step S106, step S108, and step S110 is repeated.

回数mがステップ数NX−1よりも小さくないと判定された場合(S108のNo)、
制御部32は、Y方向の傾斜角を変更した回数nをn=n+1とし(S112)、Y方向の傾斜角を変更した回数nが、ステップ数NYよりも小さいか否かを判定する(S114)。
When it is determined that the number of times m is not smaller than the number of steps NX-1 (No in S108),
The control unit 32 sets the number of times n of changing the tilt angle in the Y direction to n=n+1 (S112), and determines whether the number of times n of changing the tilt angle in the Y direction is smaller than the number of steps NY (S114). ).

回数nがステップ数NYよりも小さいと判定された場合(S114のYes)、制御部32は、m=0とし(S116)、試料傾斜機構15にX方向の傾斜角TXをTX=TX1+((1−NX)/2)×ΔTXとさせ、Y方向の傾斜角TYをTY=TY1+((3−NY)/2)×ΔTYとさせる(S102)。そして、制御部32は、撮像装置20で撮影された電子回折図形を取得する(S104)。次に、制御部32は、取得した電子回折図形において、電子回折スポットの数Nspot(TX,TY)を求める(S106)。 When it is determined that the number of times n is smaller than the number of steps NY (Yes in S114), the control unit 32 sets m=0 (S116) and sets the tilt angle TX in the X direction to the sample tilt mechanism 15 as TX=TX1+(( 1−NX)/2)×ΔTX, and the tilt angle TY in the Y direction is TY=TY1+((3-NY)/2)×ΔTY (S102). Then, the control unit 32 acquires the electron diffraction pattern imaged by the imaging device 20 (S104). Next, the control unit 32 obtains the number N spot (TX,TY) of electron diffraction spots in the acquired electron diffraction pattern (S106).

このようにして、制御部32は、Y方向の傾斜角を変更した回数nが、ステップ数NYよりも小さくないと判定されるまで、すなわち、n=NYと判定されるまで、ステップS102、ステップS104、ステップS106、ステップS108、ステップS110、ステップS112、ステップS114、およびステップS116の処理を、繰り返す。この結果、図5に示すように、互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形の電子回折スポットの数を求めることができる。 In this way, the control unit 32 performs step S102, step until it is determined that the number n of times the tilt angle in the Y direction is changed is not smaller than the step number NY, that is, n=NY. The processing of S104, step S106, step S108, step S110, step S112, step S114, and step S116 is repeated. As a result, as shown in FIG. 5, the number of electron diffraction spots of a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles can be obtained.

回数nがステップ数NYよりも小さくないと判定された場合(S114のNo)、制御部32は、複数の電子回折図形から最も電子回折スポットの数が多い電子回折図形を探索して(S118)、最も電子回折スポットの数が多い電子回折図形の傾斜角(TX,TY)を第1傾斜角とする(S120)。 When it is determined that the number of times n is not smaller than the number of steps NY (No in S114), the control unit 32 searches for an electron diffraction pattern having the largest number of electron diffraction spots among the plurality of electron diffraction patterns (S118). The tilt angle (TX, TY) of the electron diffraction pattern having the largest number of electron diffraction spots is set as the first tilt angle (S120).

図5に示す表では、傾斜角(TX,TY)=(−2°,−2°)のときに、電子回折スポットの数がNspot(−2°,−2°)=39で最大となる。したがって、X方向の第1傾斜角を−2°、Y方向の第1傾斜角を−2°と決定する。 In the table shown in FIG. 5, when the tilt angle (TX, TY)=(−2°, −2°), the number of electron diffraction spots becomes maximum at Nspot(−2°, −2°)=39. .. Therefore, the first tilt angle in the X direction is determined to be −2° and the first tilt angle in the Y direction is determined to be −2°.

制御部32は、試料傾斜機構15に試料Sの傾斜角を第1傾斜角にさせる(S122)。 The controller 32 causes the sample tilting mechanism 15 to set the tilt angle of the sample S to the first tilt angle (S122).

次に、制御部32は、Y傾斜機構15BにY方向の第1傾斜角を含む角度範囲で試料Sの傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形を取得する(S124)。次に、制御部32は、取得した複数の電子回折図形をそれぞれ円近似して円の半径が最小となるY方向の第2傾斜角を求める(S126)。 Next, the controller 32 causes the Y tilt mechanism 15B to sequentially change the tilt angle of the sample S within an angle range including the first tilt angle in the Y direction, and acquires a plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles. (S124). Next, the control unit 32 approximates each of the acquired electron diffraction patterns to a circle, and obtains the second tilt angle in the Y direction that minimizes the radius of the circle (S126).

次に、制御部32は、Y方向の傾斜角TYを第2傾斜角とした状態で、X傾斜機構15AにX方向の第1傾斜角を含む角度範囲で試料Sの傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形を取得する(S128)。次に、制御部32は、取得した複数の電子回折図形をそれぞれ円近似して円の半径が最小となるX方向の第2傾斜角を求める(S130)。 Next, the control unit 32 causes the X tilt mechanism 15A to sequentially change the tilt angle of the sample S within an angle range including the first tilt angle in the X direction with the tilt angle TY in the Y direction set to the second tilt angle. , A plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles are acquired (S128). Next, the control unit 32 approximates each of the acquired electron diffraction patterns to a circle to obtain a second tilt angle in the X direction that minimizes the radius of the circle (S130).

次に、制御部32は、X傾斜機構15AにX方向の傾斜角TXを第2傾斜角とさせ、Y傾斜機構15BにY方向の傾斜角TYを第2傾斜角とさせる(S132)。 Next, the controller 32 causes the X tilt mechanism 15A to set the tilt angle TX in the X direction to the second tilt angle, and causes the Y tilt mechanism 15B to set the tilt angle TY in the Y direction to the second tilt angle (S132).

以上の処理により、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位とを合わせることができる。 Through the above processing, the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S can be matched.

4. 特徴
電子顕微鏡100は、例えば、以下の特徴を有する。
4. Features The electron microscope 100 has the following features, for example.

電子顕微鏡100では、制御部32は、試料傾斜機構15に試料Sの傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第1電子回折図形を取得する処理と、複数の第1電子回折図形から最も回折スポットの数が多い第1電子回折図形を探索して、最も回折スポットの数が多い第1電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求める処理と、を行う。また、制御部32は、試料傾斜機構15に、第1傾斜角を含む角度範囲で試料Sの傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第2電子回折図形を取得する処理と、複数の第2電子回折図形をそれぞれ円近似して、円の半径が最小となる第2傾斜角を求める処理と、試料傾斜機構15に試料Sの傾斜角を第2傾斜角にさせる処理と、を行う。 In the electron microscope 100, the control unit 32 causes the sample tilting mechanism 15 to sequentially change the tilt angle of the sample S and acquires a plurality of first electron diffraction patterns obtained at different tilt angles, and a plurality of first electron diffraction patterns. A process of searching a first electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots from the electron diffraction pattern to obtain a first tilt angle that is a tilt angle at which the first electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots is obtained; I do. In addition, the control unit 32 causes the sample tilting mechanism 15 to sequentially change the tilt angle of the sample S within an angle range including the first tilt angle, and acquires a plurality of second electron diffraction patterns obtained at different tilt angles. The process, the process of approximating each of the plurality of second electron diffraction patterns into a circle to obtain the second tilt angle that minimizes the radius of the circle, and the sample tilting mechanism 15 set the tilt angle of the sample S to the second tilt angle. Processing and.

このように電子顕微鏡100では、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とのずれが小さい第1傾斜角を求め、第1傾斜角を含む角度範囲で傾斜角を変更させて、複数の第2電子回折図形を取得する。そのため、第2電子回折図形を正確に円近似できる。したがって、電子顕微鏡100によれば、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とを正確に合わせることができる。 As described above, in the electron microscope 100, the first tilt angle with a small deviation between the incident angle of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S is obtained, and the tilt angle is changed within the angle range including the first tilt angle. , A plurality of second electron diffraction patterns are acquired. Therefore, the second electron diffraction pattern can be accurately approximated to a circle. Therefore, according to the electron microscope 100, the incident angle of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S can be accurately matched.

電子顕微鏡100では、上記の第1傾斜角を含む角度範囲は、第1傾斜角を中心とする角度範囲である。そのため、電子顕微鏡100では、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とを正確に合わせることができる。 In the electron microscope 100, the angle range including the above-described first tilt angle is an angle range centered on the first tilt angle. Therefore, in the electron microscope 100, the incident angle of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S can be accurately matched.

電子顕微鏡100において、第1電子回折図形を取得する処理では、第1角度ステップで傾斜角を変更し、第2電子回折図形を取得する処理では、第1角度ステップよりも小さい第2角度ステップで傾斜角を変更する。そのため、電子顕微鏡100では、効率よく、かつ、正確に、試料Sに対する電子線EBの入射角と試料Sの結晶方位とを合わせることができる。 In the electron microscope 100, in the process of acquiring the first electron diffraction pattern, the tilt angle is changed in the first angle step, and in the process of acquiring the second electron diffraction pattern, the second angle step smaller than the first angle step. Change the tilt angle. Therefore, in the electron microscope 100, the incident angle of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S can be matched efficiently and accurately.

5. 変形例
5.1. 第1変形例
図7は、第1変形例に係る電子顕微鏡の制御部32の処理の一例を示すフローチャートである。図7では、図6と同じ処理を行うステップには同じ符号を付している。以下では、上述した電子顕微鏡100の制御部32の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
5. Modified example 5.1. First Modified Example FIG. 7 is a flowchart showing an example of processing of the control unit 32 of the electron microscope according to the first modified example. In FIG. 7, steps that perform the same processing as in FIG. 6 are given the same reference numerals. Hereinafter, points different from the processing of the control unit 32 of the electron microscope 100 described above will be described, and description of the same points will be omitted.

上述した電子顕微鏡100では、図6に示すように、制御部32は、複数の電子回折図形から最も回折スポットの数が多い電子回折図形を探索して(S118)、最も回折スポットの数が多い電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求めた(S120)。 In the above-described electron microscope 100, as shown in FIG. 6, the control unit 32 searches for an electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots from a plurality of electron diffraction patterns (S118), and has the largest number of diffraction spots. The first tilt angle, which is the tilt angle at which the electron diffraction pattern was obtained, was determined (S120).

これに対して、第1変形例に係る電子顕微鏡では、図7に示すように、制御部32は、複数の電子回折図形からテンプレート画像に最も類似する電子回折図形を探索して(S200)、テンプレート画像に最も類似する電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求める(S202)。テンプレート画像は、試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位が一致している状態で得られる電子回折図形である。 On the other hand, in the electron microscope according to the first modification, as shown in FIG. 7, the control unit 32 searches for an electron diffraction pattern most similar to the template image from the plurality of electron diffraction patterns (S200), The first tilt angle, which is the tilt angle at which the electron diffraction pattern most similar to the template image is obtained, is obtained (S202). The template image is an electron diffraction pattern obtained in a state where the incident direction of the electron beam EB on the sample S and the crystal orientation of the sample S match.

例えば、あらかじめ試料Sに対する電子線EBの入射方向と試料Sの結晶方位があっている状態で得られる電子回折図形をテンプレート画像として記憶部36に記憶しておく。制御部32は、互いに異なる傾斜角で得られた複数の電子回折図形のそれぞれについて、テンプレート画像との類似度を求める。そして、類似度が最も高い電子回折図形が得られた傾斜角を第1傾斜角と決定する。類似度を求める手法は特に限定されず、公知のテンプレートマッチングによる画像処理を用いることができる。 For example, an electron diffraction pattern obtained in a state where the incident direction of the electron beam EB with respect to the sample S and the crystal orientation of the sample S are preliminarily stored in the storage unit 36 as a template image. The control unit 32 obtains the degree of similarity with the template image for each of the plurality of electron diffraction patterns obtained at different tilt angles. Then, the tilt angle at which the electron diffraction pattern with the highest degree of similarity is obtained is determined as the first tilt angle. The method of obtaining the degree of similarity is not particularly limited, and known image processing by template matching can be used.

第1変形例に係る電子顕微鏡では、上述した電子顕微鏡100と、同様の作用効果を奏することができる。 The electron microscope according to the first modification can achieve the same effects as the electron microscope 100 described above.

5.2. 第2変形例
図8は、第2変形例に係る電子顕微鏡の制御部32の処理の一例を示すフローチャートである。図8では、図6と同じ処理を行うステップには同じ符号を付している。以下では、上述した電子顕微鏡100の制御部32の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
5.2. Second Modified Example FIG. 8 is a flowchart showing an example of processing of the control unit 32 of the electron microscope according to the second modified example. In FIG. 8, steps that perform the same processing as in FIG. 6 are assigned the same reference numerals. Hereinafter, points different from the processing of the control unit 32 of the electron microscope 100 described above will be described, and description of the same points will be omitted.

上述した電子顕微鏡100では、図6に示すように、制御部32は、試料傾斜機構15に、試料Sの傾斜角を第1傾斜角にさせた(S122)。 In the electron microscope 100 described above, as shown in FIG. 6, the control unit 32 causes the sample tilting mechanism 15 to set the tilt angle of the sample S to the first tilt angle (S122).

これに対して、第2変形例に係る電子顕微鏡では、図8に示すように、制御部32は、試料傾斜機構15に、試料Sの傾斜角を第1傾斜角にさせる処理を行わない。制御部32は、第1傾斜角を決定した後(ステップS120の後)、ステップS124およびステップS128の処理において、試料Sの傾斜角を変更する角度範囲に、第1傾斜角が含まれるようにする。これにより、電子回折図形を円で正確に近似できる。なお、好ましくは、試料Sの傾斜角を変更する角度範囲を、第1傾斜角が中心となる角度範囲とする。これにより、電子回折図形の近似円の半径の最小値をより正確に求めることができる。 On the other hand, in the electron microscope according to the second modification, as shown in FIG. 8, the control unit 32 does not cause the sample tilting mechanism 15 to perform the process of setting the tilt angle of the sample S to the first tilt angle. After determining the first tilt angle (after step S120), the control unit 32 causes the angle range for changing the tilt angle of the sample S to include the first tilt angle in the processes of steps S124 and S128. To do. This allows the electron diffraction pattern to be accurately approximated by a circle. In addition, it is preferable that the angle range in which the tilt angle of the sample S is changed is an angle range centered on the first tilt angle. Thereby, the minimum value of the radius of the approximate circle of the electron diffraction pattern can be obtained more accurately.

第1変形例に係る電子顕微鏡では、上述した電子顕微鏡100と、同様の作用効果を奏することができる。 The electron microscope according to the first modification can achieve the same effects as the electron microscope 100 described above.

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。 It should be noted that the above-described embodiments and modified examples are merely examples, and the present invention is not limited to these. For example, each embodiment and each modification can be combined appropriately.

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成(例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成)を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。 The present invention includes configurations that are substantially the same as the configurations described in the embodiments (for example, configurations having the same function, method and result, or configurations having the same purpose and effect). Further, the invention includes configurations in which non-essential parts of the configurations described in the embodiments are replaced. Further, the invention includes a configuration that achieves the same effect as the configuration described in the embodiment or a configuration that can achieve the same object. Further, the invention includes configurations in which known techniques are added to the configurations described in the embodiments.

2…照射系、4…結像系、10…電子銃、12…照射レンズ、14…試料ステージ、15…試料傾斜機構、15A…X傾斜機構、15B…Y傾斜機構、16…試料ホルダー、18…対物レンズ、20…撮像装置、22…撮像制御装置、30…傾斜機構制御装置、32…制御部、34…表示部、36…記憶部、100…電子顕微鏡 2... Irradiation system, 4... Imaging system, 10... Electron gun, 12... Irradiation lens, 14... Sample stage, 15... Sample tilting mechanism, 15A... X tilting mechanism, 15B... Y tilting mechanism, 16... Sample holder, 18 ... objective lens, 20... imaging device, 22... imaging control device, 30... tilting mechanism control device, 32... control unit, 34... display unit, 36... storage unit, 100... electron microscope

Claims (4)

電子線を試料に照射する照射系と、
前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、
前記試料を透過した電子で結像する結像系と、
前記結像系で結像された像を撮影する撮像装置と、
前記試料傾斜機構を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第1電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第1電子回折図形から最も回折スポットの数が多い前記第1電子回折図形を探索して、最も回折スポットの数が多い前記第1電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記第1傾斜角を含む角度範囲で前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第2電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第2電子回折図形をそれぞれ円近似して、円の半径が最小となる第2傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を第2傾斜角にさせる処理と、
を行う、電子顕微鏡。
An irradiation system for irradiating a sample with an electron beam,
A sample tilting mechanism for tilting the sample,
An image forming system for forming an image with electrons transmitted through the sample;
An image pickup device for picking up an image formed by the image forming system;
A control unit for controlling the sample tilting mechanism,
Including
The control unit is
A process of sequentially changing the inclination angle of the sample by the sample inclination mechanism, and acquiring a plurality of first electron diffraction patterns obtained at different inclination angles,
The first electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots is searched for from the plurality of first electron diffraction patterns, and the first electron diffraction pattern having the largest number of diffraction spots is obtained. The process of obtaining the tilt angle,
A process of sequentially changing the tilt angle of the sample in the angle range including the first tilt angle in the sample tilt mechanism, and acquiring a plurality of second electron diffraction patterns obtained at different tilt angles;
A process of approximating each of the plurality of second electron diffraction patterns by a circle to obtain a second tilt angle at which the radius of the circle is minimized;
A process of causing the sample tilting mechanism to set a tilt angle of the sample to a second tilt angle;
Do an electron microscope.
電子線を試料に照射する照射系と、
前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、
前記試料を透過した電子で結像する結像系と、
前記結像系で結像された像を撮影する撮像装置と、
前記試料傾斜機構を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第1電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第1電子回折図形からテンプレート画像に最も類似する前記第1電子回折図形を探索して、前記テンプレート画像に最も類似する前記第1電子回折図形が得られた傾斜角である第1傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記第1傾斜角を含む角度範囲で前記試料の傾斜角を順次変更させ、互いに異なる傾斜角で得られた複数の第2電子回折図形を取得する処理と、
複数の前記第2電子回折図形をそれぞれ円近似して、円の半径が最小となる第2傾斜角を求める処理と、
前記試料傾斜機構に前記試料の傾斜角を第2傾斜角にさせる処理と、
を行い、
前記テンプレート画像は、前記試料に対する前記電子線の入射方向と前記試料の結晶方位とが一致している状態で得られる電子回折図形である、電子顕微鏡。
An irradiation system for irradiating a sample with an electron beam,
A sample tilting mechanism for tilting the sample,
An image forming system for forming an image with electrons transmitted through the sample;
An image pickup device for picking up an image formed by the image forming system;
A control unit for controlling the sample tilting mechanism,
Including
The control unit is
A process of sequentially changing the inclination angle of the sample by the sample inclination mechanism and acquiring a plurality of first electron diffraction patterns obtained at different inclination angles;
The first tilt that is the tilt angle at which the first electron diffraction pattern that most resembles the template image is searched for from the plurality of first electron diffraction patterns and the first electron diffraction pattern that most resembles the template image is obtained. The process of finding the corner,
A process of sequentially changing the tilt angle of the sample within an angle range including the first tilt angle in the sample tilt mechanism, and acquiring a plurality of second electron diffraction patterns obtained at different tilt angles;
Circle-approximating each of the plurality of second electron diffraction patterns to obtain a second inclination angle at which the radius of the circle is minimized;
A process of causing the sample tilting mechanism to set a tilt angle of the sample to a second tilt angle;
And then
An electron microscope, wherein the template image is an electron diffraction pattern obtained in a state where an incident direction of the electron beam with respect to the sample and a crystal orientation of the sample coincide with each other.
請求項1または2において、
前記角度範囲は、前記第1傾斜角を中心とする角度範囲である、電子顕微鏡。
In claim 1 or 2,
The electron microscope, wherein the angle range is an angle range centered on the first tilt angle.
請求項1ないし3のいずれか1項において、
前記第1電子回折図形を取得する処理では、第1角度ステップで傾斜角を変更し
前記第2電子回折図形を取得する処理では、前記第1角度ステップよりも小さい第2角度ステップで傾斜角を変更する、電子顕微鏡。
In any one of Claim 1 thru|or 3,
In the process of acquiring the first electron diffraction pattern, the tilt angle is changed in the first angle step, and in the process of acquiring the second electron diffraction pattern, the tilt angle is changed in the second angle step smaller than the first angle step. Change the electron microscope.
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