JP2020105111A - Paste facial cleanser - Google Patents

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JP2020105111A
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聡子 伊藤
Satoko Ito
聡子 伊藤
堅 林
Tsuyoshi Hayashi
堅 林
智則 樋口
Tomonori Higuchi
智則 樋口
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Taiyo Kagaku KK
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Taiyo Kagaku KK
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Abstract

To provide a paste facial cleanser which may be easily manufactured and has an excellent stability over time and usability so as to solve problems in a conventional paste facial cleanser: that although the paste facial cleanser has the most widely used form type among facial cleansers because of its cleaning property, usability and good foam feel, there is a difficulty to achieve both good feel and stability over time due to complexity of its formulation; and that although the paste facial cleanser often contains fatty acid potassium salt as a main component thus a production method thereof comprises a process for neutralizing a fatty acid with an alkaline agent so as to generate a fatty acid soap, the production method requires a long time for dissolving soap gel formed therein thus resulting in the difficulty in production.SOLUTION: A manufacturing method for a paste facial cleanser is characterized by containing a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms, an amphoteric surfactant, a polyhydric alcohol and a polyglycerin alkyl ether, and using a process where the above components are heated and mixed before neutralizing the fatty acid with an alkaline agent.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、製造が容易で経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料の製造方法に関するものである。さらに詳しくは炭素数8〜22の脂肪酸、両性界面活性剤、多価アルコール及びポリグリセリンアルキルエーテルを含み、アルカリ剤で脂肪酸を中和する工程の前に上記成分を加熱混合する工程を有することを特徴とする、ペースト状洗顔料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a paste-like face wash which is easy to produce, has excellent stability over time, and is excellent in usability. More specifically, it has a step of heating and mixing the above components before the step of neutralizing the fatty acid with an alkaline agent, which contains a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms, an amphoteric surfactant, a polyhydric alcohol and a polyglycerin alkyl ether. The present invention relates to a method for producing a pasty face wash.

洗顔料の剤型は大きく分けて、粉末状、液体状、ペースト状が挙げられるが、洗浄力、使用性、泡立てやすさの点で、最も汎用される剤型は、脂肪酸のカリウム塩を主洗浄剤に用いたペースト状のものである。この剤型の洗顔料における必須構成成分は脂肪酸カリウム塩、両性及び非イオン性界面活性剤、多価アルコール等が挙げられ、脂肪酸を含む混合溶液を水酸化カリウムで中和し、脂肪酸カリウム塩とする工程を経るのが一般的である。
しかし、脂肪酸の混合溶液を水酸化カリウムで中和すると、石けんゲルが発生し、これの溶解には長時間の加熱及び撹拌が必要になる。また、溶液の粘性が増加し、撹拌が困難になる等、製造時の時間短縮及び簡便さが求められている。
ペースト状洗顔料製造時の石けんゲルの発生やペースト状洗顔料の硬度を調整する手段として、グリコール類や非イオン性界面活性剤の過剰量配合が行われてきたが、ペースト状洗顔料の経時安定性を低下させ、分離や硬度の上昇を招き、さっぱり感や泡立ちなど使用感を損なってしまう。
Dosage forms of facial cleansers can be broadly classified into powder form, liquid form and paste form, but the most widely used forms are mainly potassium salts of fatty acids in terms of detergency, usability and ease of foaming. It is a paste used as a cleaning agent. Essential constituents in this type of facial cleanser include fatty acid potassium salt, amphoteric and nonionic surfactants, polyhydric alcohols, and the like. A mixed solution containing a fatty acid is neutralized with potassium hydroxide to form a fatty acid potassium salt. It is common to go through the process of
However, when a mixed solution of fatty acids is neutralized with potassium hydroxide, soap gel is generated, and heating and stirring for a long time is required to dissolve it. In addition, the viscosity of the solution increases and stirring becomes difficult, and the time required for manufacturing and the simplicity are required.
Excessive amounts of glycols and nonionic surfactants have been blended as means for adjusting the generation of soap gel and the hardness of paste-like face wash during the production of paste-type face wash. Stability is reduced, separation and hardness are increased, and the usability such as refreshing feeling and foaming is impaired.

これらの問題について満足する技術は存在せず、処方化の際の試行錯誤により個々の処方で対応しているのが現状であり、解決手段が望まれている。
これらの改善方法として、ペースト状洗顔料の経時安定化については、例えば脂肪酸の中和度と多価アルコールの配合が関与することは知られている。(例えば、非特許文献1を参照。)。しかし、調製時の撹拌の困難さや時間短縮や使用感については述べられていない。また脂肪酸石けんを主成分としたペースト状洗顔料に泡立ちを損なわず、さっぱりとした使用感、使用後の保湿感を付与する目的でポリグリセリンアルキルエーテルを配合する技術は知られている(例えば、特許文献1、2、3を参照)。しかし、これを配合したペースト状洗顔料の外観や性状等の経時安定性については述べられておらず、不十分である。
There is no technology satisfying these problems, and it is the current situation that individual prescriptions are dealt with by trial and error during prescription, and a solution means is desired.
As a method for improving these, it is known that the stabilization of the pasty face wash with time involves, for example, the degree of neutralization of fatty acids and the blending of polyhydric alcohols. (See, for example, Non-Patent Document 1). However, it does not mention the difficulty of stirring at the time of preparation, the shortening of time, and the feeling of use. In addition, a technique of blending a polyglycerin alkyl ether for the purpose of imparting a refreshing feeling of use, a moisturizing feeling after use, to a paste-like face wash containing fatty acid soap as a main component without impairing foaming is known (for example, See Patent Documents 1, 2, and 3). However, the stability with time of the appearance, properties, etc. of the paste-like face wash containing this is not mentioned and it is insufficient.

特許第4348312号公報Japanese Patent No. 4348312 特許第4348313号公報Japanese Patent No. 4348313 特許第5522647号公報Japanese Patent No. 5522647

Journal of Oleo Science,63(4),365−372(2014)Journal of Oleo Science, 63(4), 365-372 (2014)

本発明は、製造が容易で、外観や性状の経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料を提供することを目的とする。 It is an object of the present invention to provide a paste-like face wash which is easy to manufacture and has excellent appearance and properties, stability over time, and usability.

本発明者らは上記課題を解決するために鋭意努力した結果、炭素数8〜22の脂肪酸、両性界面活性剤、多価アルコール及びポリグリセリンアルキルエーテルを含み、アルカリ剤で脂肪酸を中和する前に上記成分を加熱混合する工程を有するペースト状洗顔料の製造方法を見出した。 The present inventors have made diligent efforts to solve the above-mentioned problems, and as a result, include a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms, an amphoteric surfactant, a polyhydric alcohol and a polyglycerin alkyl ether, and neutralizing the fatty acid with an alkaline agent. The present inventors have found a method for producing a paste-like face wash having a step of heating and mixing the above components.

即ち本発明の詳細は以下の通りである。
(1)成分(A)〜(D)を加熱混合し、その後成分(E)を添加する工程を有することを特徴とする、成分(A)〜(E)を含有するペースト状洗顔料の製造方法。
成分(A):炭素数8〜22の脂肪酸
成分(B):両性界面活性剤
成分(C):多価アルコール
成分(D):ポリグリセリンアルキルエーテル
成分(E):アルカリ剤
(2)成分(A)脂肪酸の1モルに対して、0.7〜0.95当モル量の成分(E)アルカリ剤を添加することを特徴とする前記(1)記載のペースト状洗顔料の製造方法。
(3)成分(D)ポリグリセリンアルキルエーテルの含有量が、ペースト状洗顔料中0.1〜10質量%であることを特徴とする、前記(1)又は(2)記載のペースト状洗顔料の製造方法。
(4)成分(A)脂肪酸の含有量が10〜60質量%、成分(B)両性界面活性剤の含有量が0.5〜10質量%、成分(C)多価アルコールの含有量が5〜40質量%である、前記(1)〜(3)いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。
(5)成分(F)パール化剤及び/又はステアリン酸モノグリセリルからなる群より選択される1種または2種以上を添加する工程を有することを特徴とする、前記(1)〜(4)いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。
That is, the details of the present invention are as follows.
(1) Production of a paste-like face wash containing components (A) to (E), which comprises a step of heating and mixing the components (A) to (D) and then adding the component (E). Method.
Component (A): fatty acid having 8 to 22 carbon atoms Component (B): amphoteric surfactant Component (C): polyhydric alcohol Component (D): polyglycerin alkyl ether Component (E): alkaline agent (2) Component ( A) The method for producing a paste-like face wash according to (1) above, wherein 0.7 to 0.95 equimolar amount of the component (E) alkali agent is added to 1 mol of the fatty acid A).
(3) The paste-like face wash according to (1) or (2) above, wherein the content of the component (D) polyglycerin alkyl ether is 0.1 to 10 mass% in the paste-like face wash. Manufacturing method.
(4) Component (A) fatty acid content is 10 to 60 mass%, component (B) amphoteric surfactant content is 0.5 to 10 mass%, component (C) polyhydric alcohol content is 5 It is -40 mass %, The manufacturing method of the paste-like facial cleanser in any one of said (1)-(3).
(5) Component (F), which comprises a step of adding one or more selected from the group consisting of a pearling agent and/or monoglyceryl stearate, (1) to (4) above The method for producing the paste-like facial cleanser according to any one of claims.

本発明によれば製造が容易で、外観や性状の経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a paste-like face wash which is easy to manufacture and has excellent appearance and properties, stability over time, and usability.

以下、本発明について詳細に説明する。
(成分A)
本発明における脂肪酸は、炭素原子を8個〜22個有している脂肪族モノカルボン酸であり、化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。ペースト状洗顔料の泡立ちや使用感の点より、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸が好ましく、これらを1種または2種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料における脂肪酸の配合割合は、好ましくは10〜60質量%である。これより少ないと、ペースト状洗顔料の起泡性、洗浄性に乏しく、性状も軟らかすぎて、ペースト状とならない場合があり、これより多いとペースト状洗顔料の硬度が高くなりすぎ、使用性が好ましくない。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
(Component A)
The fatty acid in the present invention is an aliphatic monocarboxylic acid having 8 to 22 carbon atoms and may be any one that can be used in cosmetics, and is not particularly limited, but, for example, Examples thereof include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linoleic acid, isopalmitic acid and isostearic acid. Caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, and oleic acid are preferable from the viewpoint of foaming and feeling of use of the paste-like face wash, and these may be used alone or in combination of two or more. good. The mixture ratio of the fatty acid in the paste-like face wash of the present invention is preferably 10 to 60% by mass. If it is less than this, the foaming and cleaning properties of the paste-like face wash may be poor, and the properties may be too soft to form a paste.If it is more than this, the hardness of the paste-like face wash may become too high and the usability may deteriorate. Is not preferable.

(成分B)
本発明における両性界面活性剤は化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン型、アルキルアミドプロピルベタイン型、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン型、アルキルヒドロキシスルホベタイン型、アルキルジメチルアミンオキサイド型等が挙げられる。ペースト状洗顔料の泡感触や経時安定性の点より、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン型、アルキルアミドプロピルベタイン型、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン型が好ましい。これらは1種または2種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料における両性界面活性剤の配合割合は、好ましくは0.5〜10質量%である。この範囲外で用いるとペースト状洗顔料の経時安定性が悪くなる。
(Component B)
The amphoteric surfactant in the present invention is not particularly limited as long as it can be used in cosmetics, for example, alkyldimethylaminoacetic acid betaine type, alkylamidopropyl betaine type, alkylcarboxymethyl hydroxyethyl. Examples thereof include imidazolinium betaine type, alkylhydroxysulfobetaine type, and alkyldimethylamine oxide type. From the viewpoint of the foam feeling and stability over time of the paste-like face wash, the alkyldimethylaminoacetic acid betaine type, the alkylamidopropyl betaine type, and the alkyl carboxymethyl hydroxyethyl imidazolinium betaine type are preferable. These may be used alone or in combination of two or more. The compounding ratio of the amphoteric surfactant in the paste-like face wash of the present invention is preferably 0.5 to 10% by mass. If it is used outside this range, the stability of the pasty face wash will deteriorate.

(成分C)
本発明における多価アルコールは化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものでないが、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。ペースト状洗顔料の経時安定性の点より、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリンが好ましい。これらは1種または2種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料における多価アルコールの配合割合は、好ましくは5〜40質量%である。この範囲外で用いるとペースト状洗顔料の硬度が高くなり、使用性が悪くなる。
(Component C)
The polyhydric alcohol in the present invention is not particularly limited as long as it can be used in cosmetics, but is not limited to propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, glycerin, diglycerin, sorbitol, polyethylene. Examples thereof include glycol. Propylene glycol, 1,3-butylene glycol, and glycerin are preferable from the viewpoint of stability of the pasty face wash. These may be used alone or in combination of two or more. The blending ratio of the polyhydric alcohol in the pasty face wash of the present invention is preferably 5 to 40% by mass. If it is used outside this range, the hardness of the paste-like face wash becomes high and the usability deteriorates.

(成分D)
本発明におけるポリグリセリンアルキルエーテルは、式1で示される。
−(OCH−CH−CH−OH (式1)
(式中、Rはアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基で直鎖状または分岐状である。nは2以上の整数を示す。)
(Component D)
The polyglycerin alkyl ether in the present invention is represented by Formula 1.
R 1 - (OCH 2 -CH- CH 2) n -OH ( Equation 1)
(In the formula, R 1 is an alkyl group, an alkenyl group, or a hydroxyalkyl group and is linear or branched. n represents an integer of 2 or more.)

本発明におけるポリグリセリンアルキルエーテルは化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、ポリグリセリル−4オクチルエーテル、ポリグリセリル−4ラウリルエーテル、ポリグリセリル−6エチルヘキシルエーテル、ポリグリセリル−6ラウリルエーテル、ポリグリセリル−10オクチルエーテル、ポリグリセリル−10ラウリルエーテル等が挙げられる。ペースト状洗顔料の使用後のしっとり感、製造時間の点よりポリグリセリル−4ラウリルエーテル、ポリグリセリル−6エチルヘキシルエーテル、ポリグリセリル−10ラウリルエーテルが好ましく、これらは1種または2種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料におけるポリグリセリンアルキルエーテルの配合割合は、好ましくは0.1〜10質量%である。これより少ないと、ペースト状洗顔料の製造中発生する石けんゲルの溶解性や分散性が悪くなり、製造時間が長くなってしまう。また、これより多いとペースト状洗顔料の経時安定性が悪くなる。 The polyglycerin alkyl ether in the present invention is not particularly limited as long as it can be used in cosmetics, for example, polyglyceryl-4 octyl ether, polyglyceryl-4 lauryl ether, polyglyceryl-6 ethylhexyl ether, Examples thereof include polyglyceryl-6 lauryl ether, polyglyceryl-10 octyl ether, and polyglyceryl-10 lauryl ether. From the viewpoint of moist feeling after use of the paste-like face cleanser and production time, polyglyceryl-4 lauryl ether, polyglyceryl-6 ethylhexyl ether and polyglyceryl-10 lauryl ether are preferable, and these may be used alone or in combination of two or more. good. The blending ratio of the polyglycerin alkyl ether in the pasty face wash of the present invention is preferably 0.1 to 10 mass %. If the amount is less than this, the solubility and dispersibility of the soap gel generated during the production of the paste-like face wash will be deteriorated and the production time will be prolonged. On the other hand, if the amount is larger than this, the stability of the pasty face cleanser with time deteriorates.

(成分E)
本発明におけるアルカリ剤は脂肪酸を中和し、脂肪酸石けんを製造する目的で配合し、化粧料に用いることができるものであれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の無機塩基、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアルカノールアミン類、アルギニン等の塩基性アミノ酸が挙げられる。ペースト状洗顔の硬度を保ち、泡立ちや泡感触の点から水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ましい。本発明のアルカリ剤は成分(A)脂肪酸の1モルに対して、0.7〜0.95当モル量を用いることが好ましく、この範囲外では泡立ちが悪くなり、ペースト状洗顔料の性状が硬すぎまたは軟らかすぎとなり、ペースト状にならない。さらには経時安定性が低下する。
(Component E)
The alkaline agent in the present invention is not particularly limited as long as it can be blended for the purpose of neutralizing fatty acids and producing fatty acid soaps and used in cosmetics. Examples thereof include inorganic bases such as sodium and potassium hydroxide, alkanolamines such as triethanolamine and monoethanolamine, and basic amino acids such as arginine. Sodium hydroxide and potassium hydroxide are preferred from the viewpoint of maintaining the hardness of the paste-like face-wash and foaming and feeling of foam. The alkaline agent of the present invention is preferably used in an amount of 0.7 to 0.95 equimolar amount with respect to 1 mol of the component (A) fatty acid. It is too hard or too soft and does not become a paste. Furthermore, the stability over time decreases.

(成分F)
本発明におけるパール化剤は、シャンプー等の洗浄剤にパール光沢を与えるものであり、化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、ジステアリン酸グリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール等が挙げられる。また、本発明におけるステアリン酸モノグリセリルは、ステアリン酸とグリセリンのモノエステル体であり、化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、親油型モノステアリン酸グリセリル、自己乳化型モノステアリン酸グリセリル等が挙げられる。本発明のペースト状洗顔料では、これらのパール化剤及び/またはステアリン酸モノグリセリルから1種または2種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料におけるパール化剤及び/またはステアリン酸モノグリセリルの配合割合は、好ましくは0.3〜5質量%である。この範囲外ではペースト状洗顔料の性状が硬すぎまたは軟らかすぎて、好ましい使用性とならない。
(Component F)
The pearlizing agent in the present invention is one that imparts a pearly luster to detergents such as shampoos and can be used in cosmetics, and is not particularly limited, and examples thereof include glycol distearate, Examples thereof include polyethylene glycol distearate. The monoglyceryl stearate in the present invention is a monoester of stearic acid and glycerin, as long as it can be used in cosmetics, and is not particularly limited, but lipophilic monostearic acid. Examples thereof include glyceryl and self-emulsifying glyceryl monostearate. In the pasty face wash of the present invention, these pearlizing agents and/or monoglyceryl stearate may be used alone or in combination of two or more. The mixing ratio of the pearling agent and/or monoglyceryl stearate in the paste-like face wash of the present invention is preferably 0.3 to 5% by mass. Outside this range, the properties of the paste-like face wash will be too hard or too soft, and the desired usability will not be obtained.

本発明のペースト状洗顔料には前記成分の他、通常のペースト状洗顔料に用いられる成分を配合でき、特に限定されるものではないが、例えば、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等の洗浄剤、アニオン性、両性、ノニオン性、カチオン性ポリマー等の粘度調整剤、防腐剤、炭化水素油、スクワラン、ホホバ油、エステル油、植物油、シリコーン油等の油剤、PH調整剤、キレート剤、酸化防止剤、香料、色素、殺菌剤、消炎剤、ビタミン類、アミノ酸等が挙げられる。これらは本発明の効果を損なわない範囲で適宜用いる事ができる。 In addition to the above-mentioned components, the paste-like face wash of the present invention may be blended with a component used in a usual paste-like face wash, and is not particularly limited, and examples thereof include anionic surfactants and nonionic surfactants. Detergents such as, anionic, amphoteric, nonionic, cationic polymers and other viscosity modifiers, preservatives, hydrocarbon oils, squalane, jojoba oils, ester oils, vegetable oils, silicone oils and other oil agents, pH modifiers, chelates Examples include agents, antioxidants, fragrances, pigments, bactericides, anti-inflammatory agents, vitamins, amino acids and the like. These can be appropriately used as long as the effects of the present invention are not impaired.

本発明のペースト状洗顔料は、特に限定されるものではないが、例えば、洗顔フォーム、クリームソープ、洗顔クリーム、洗顔ペースト等に適用される。 The paste-like facial cleanser of the present invention is not particularly limited, but is applied to, for example, facial cleansing foam, cream soap, facial cleansing cream, facial cleansing paste and the like.

本発明の製造方法に用いる装置は公知のものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、羽根型撹拌機、真空乳化機、プラネタリーミキサー等が挙げられる。 The apparatus used in the production method of the present invention may be any known apparatus, and is not particularly limited, and examples thereof include a blade-type stirrer, a vacuum emulsifier, and a planetary mixer.

本発明のペースト状洗顔料の製造方法としては、特に限定されるものでないが、例えば、成分(A)〜(D)を上記の装置を用いて、加熱混合する。この時の温度はこれらの成分がすべて融解混合できれば良く、成分(A)の融点より好ましくは75℃〜90℃である。その後撹拌しながら、水に溶解させた成分(E)を徐々に添加し、撹拌を続けながら冷却を行なうという方法が挙げられる。この場合、成分(F)は成分(A)〜(D)と同時に加えても、成分(E)の添加後に加えても良い。
本発明を以下に示す実施例、比較例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また表1及び表2中の組成は質量%で示している。
The method for producing the paste-like face wash of the present invention is not particularly limited, but, for example, the components (A) to (D) are heated and mixed using the above-mentioned device. The temperature at this time should be such that all of these components can be melt-mixed, and is preferably 75° C. to 90° C. higher than the melting point of component (A). After that, the component (E) dissolved in water is gradually added with stirring, and cooling is performed while continuing stirring. In this case, the component (F) may be added simultaneously with the components (A) to (D) or after the component (E) is added.
The present invention will be described in detail with reference to the following examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples. Further, the compositions in Table 1 and Table 2 are shown by mass %.

(実施例1〜17)
表1及び表2に示す組成1〜17にて以下の製造方法1に従い、本発明品1〜17を得た。
(Examples 1 to 17)
Inventive products 1 to 17 were obtained with the compositions 1 to 17 shown in Table 1 and Table 2 according to the following production method 1.

Figure 2020105111
Figure 2020105111

Figure 2020105111
Figure 2020105111

(製造方法1)
成分(A)〜(D)及び(F)を量り込み、約85℃で溶解するまで撹拌した。撹拌を続けながら、精製水に溶解させた成分(E)を徐々に添加し、均一な溶液になるまで加熱混合を続けた。その後撹拌を続けながら室温付近まで冷却した。撹拌機はスリーワンモーター(新東科学株式会社製)を用い、アンカー型の撹拌翼を用い、30〜100rpmの低速度で撹拌した。
(Manufacturing method 1)
Ingredients (A)-(D) and (F) were weighed in and stirred at about 85°C until dissolved. With continuing stirring, the component (E) dissolved in purified water was gradually added, and heating and mixing were continued until a uniform solution was obtained. Then, the mixture was cooled to near room temperature while continuing stirring. A three-one motor (manufactured by Shinto Kagaku Co., Ltd.) was used as a stirrer, and an anchor-type stirring blade was used to stir at a low speed of 30 to 100 rpm.

(比較例1〜4)
表2に示す組成18〜20にて上記の製造方法1に従い、比較品1〜3を得た。また、表1に示す組成1にて以下に示す製造方法2に従い、比較品4を得た。
(Comparative Examples 1 to 4)
Comparative Examples 1 to 3 were obtained according to the above production method 1 with the compositions 18 to 20 shown in Table 2. Further, Comparative Product 4 was obtained with the composition 1 shown in Table 1 according to the following production method 2.

(製造方法2)
成分(A)〜(C)及び(F)を量り込み、約85℃にて加熱しながら溶解するまで撹拌した。撹拌を続けながら精製水に溶解させた成分(E)を徐々に添加し、約60分間加熱撹拌を続けた。その後撹拌を続けながら室温付近まで冷却し、成分(D)を混合した。撹拌機はスリーワンモーターを用い、撹拌翼はアンカー型で30〜100rpmの低速度で撹拌した。
上記で得られた本発明品1〜17、比較品1〜4用いて以下の試験を行った。その結果を表3に示した。
(Manufacturing method 2)
The components (A) to (C) and (F) were weighed in and stirred at about 85° C. with heating until dissolved. The component (E) dissolved in purified water was gradually added while continuing stirring, and heating and stirring was continued for about 60 minutes. Then, the mixture was cooled to around room temperature while continuing stirring, and the component (D) was mixed. A three-one motor was used as the stirrer, and the stirring blade was an anchor type stirring at a low speed of 30 to 100 rpm.
The following tests were performed using the products 1 to 17 of the present invention and the comparative products 1 to 4 obtained above. The results are shown in Table 3.

Figure 2020105111
Figure 2020105111

(試験例1:製造の容易さ)
本発明品1〜17、比較品1〜4の製造において、成分(E)アルカリ剤の水溶液を加えた後、発生した石けんゲルが溶解または分散し、溶液全体が均一になるまでに要した時間を測定し、以下の基準で評価した。
4:溶液全体が均一になるまで20分未満、
3:溶液全体が均一になるまで20分以上、60分未満、
2:溶液全体が均一になるまで60分以上、90分未満
1:90分以上撹拌しても溶液全体が均一にならなかった
(Test Example 1: Ease of manufacture)
In the production of the products 1 to 17 of the present invention and the products 1 to 4 of the comparison, the time required for the generated soap gel to dissolve or disperse after the addition of the aqueous solution of the component (E) alkaline agent to make the entire solution uniform. Was measured and evaluated according to the following criteria.
4: Less than 20 minutes until the whole solution is uniform,
3: 20 minutes or more, less than 60 minutes until the entire solution becomes uniform,
2: 60 minutes or more, less than 90 minutes until the whole solution became uniform 1: Even if stirred for 90 minutes or more, the whole solution did not become uniform

(試験例2:製造直後の外観・性状)
製造直後の本発明品1〜17、比較品1〜4の外観を目視で観察し、その後片方の手の平に本発明品1〜17、比較品1〜4を1g乗せ、もう一方の手の人差し指で伸ばした時の性状を以下の基準で評価した。
4:分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと均一に伸びる。
3:分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと硬すぎもしくは軟らかすぎて均一に伸びない。
2:分離等がなく均一な外観であるが固化している。または手の上に出した時、軟らかすぎて形状を保てない。
1:分離あり
(Test Example 2: Appearance and properties immediately after production)
Immediately after the production, the appearances of the present invention products 1 to 17 and the comparative products 1 to 4 were visually observed, and then 1 g of the invention products 1 to 17 and the comparative products 1 to 4 were placed on the palm of one hand, and the index finger of the other hand. The following criteria evaluated the property when extended with.
4: It has a uniform appearance without separation, etc., it keeps its shape when placed on the hand, and stretches uniformly when stretched with a finger.
3: There is no separation or the like and the appearance is uniform. When it is put on the hand, it keeps its shape, and when it is stretched with a finger, it is too hard or too soft to stretch uniformly.
2: There is no separation or the like and the appearance is uniform, but it is solidified. Or when put on the hand, it is too soft to hold its shape.
1: Separated

(試験例3:経時安定性)
本発明品1〜17、比較品1〜4を50mLのスクリュー瓶に50g充填し、50℃で1ヵ月保存し、室温に戻した時の外観及び性状を観察した。その後片方の手の平に本発明品1〜17、比較品1〜4を適量乗せ、もう一方の手の人差し指で伸ばした時の性状を以下の基準で評価した。
4:分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと均一に伸びる。
3:分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと硬すぎもしくは軟らかすぎて均一に伸びない。
2:分離等がなく均一な外観であるが固化している。または手の上に出した時、軟らかすぎて形状を保てない。
1:分離あり
(Test Example 3: Stability over time)
The present invention products 1 to 17 and comparative products 1 to 4 were filled in a 50 mL screw bottle in an amount of 50 g, stored at 50° C. for 1 month, and observed for appearance and properties when returned to room temperature. Then, the products of the present invention 1 to 17 and the comparative products 1 to 4 were placed on the palms of one hand in appropriate amounts, and the properties when extended with the index finger of the other hand were evaluated according to the following criteria.
4: It has a uniform appearance without separation, etc., it keeps its shape when placed on the hand, and stretches uniformly when stretched with a finger.
3: There is no separation or the like and the appearance is uniform. When it is put on the hand, it keeps its shape, and when it is stretched with a finger, it is too hard or too soft to stretch uniformly.
2: There is no separation or the like and the appearance is uniform, but it is solidified. Or when put on the hand, it is too soft to hold its shape.
1: Separated

(試験例4:使用感)
5名のパネリストが、本発明品1〜17、比較品1〜4を0.5g手の平に取り、水を滴量加えて泡立てた。次いで優しく円を描くように顔を洗い、良く水ですすぎ洗い流した。各サンプルについて泡立ちの良さ、洗い流しのさっぱり感、使用後の保湿感を4(優れている)から1(劣っている)まで点数化し、この平均値に基づいて以下の基準で評価した。
4:優れている(全ての項目の平均値が3点以上。)。
3:良好(全ての項目の平均値が2点以上、且ついずれか一つの項目で平均値が3点未満。)。
2:並み(いずれか1つの項目で平均値が2点未満。)。
1:劣っている(2つ以上の項目で平均値が2点未満。)、またはサンプルが分離しており評価不可。
(Test Example 4: Usability)
Five panelists took 0.5 g of the products 1 to 17 of the present invention and the comparative products 1 to 4 on their palms and added a drop of water to whisk them. The face was then gently washed in a circular motion and rinsed well with water. Each sample was scored from 4 (excellent) to 1 (poor) for good foaming, refreshing feeling, and moisturizing feeling after use, and evaluated based on this average value according to the following criteria.
4: Excellent (average value of all items is 3 or more).
3: Good (the average value of all items is 2 points or more, and the average value of any one item is less than 3 points).
2: Average (any one item has an average value of less than 2 points).
1: Inferior (average value of 2 or more items is less than 2 points) or sample is separated and evaluation is not possible.

表3の結果から明らかなように、本発明品は比較品よりも製造が容易で、外観や性状の経時安定性、使用感にも優れていた。 As is clear from the results in Table 3, the product of the present invention was easier to manufacture than the comparative product, and was excellent in the stability of appearance and properties over time and the feeling of use.

本発明の製造方法を利用することで、製造が容易で、外観や性状の経時安定性に優れ、さらに泡立ちが良く、さっぱりと洗い流せ、保湿感も良い、使用感に優れたペースト状洗顔料が提供できるため、産業上貢献大である。 By using the production method of the present invention, easy production, excellent stability over time in appearance and properties, good foaming, can be rinsed off cleanly, good moisturizing feeling, paste-like facial cleanser with excellent feeling of use. Since it can be provided, it makes a great contribution to the industry.

Claims (5)

成分(A)〜(D)を加熱混合し、その後成分(E)を添加する工程を有することを特徴とする、成分(A)〜(E)を含有するペースト状洗顔料の製造方法。
成分(A):炭素数8〜22の脂肪酸
成分(B):両性界面活性剤
成分(C):多価アルコール
成分(D):ポリグリセリンアルキルエーテル
成分(E):アルカリ剤
A method for producing a paste-like face wash containing components (A) to (E), which comprises a step of heating and mixing the components (A) to (D) and then adding the component (E).
Component (A): fatty acid having 8 to 22 carbon atoms Component (B): amphoteric surfactant Component (C): polyhydric alcohol Component (D): polyglycerin alkyl ether Component (E): alkaline agent
成分(A)脂肪酸の1モルに対して、0.7〜0.95当モル量の成分(E)アルカリ剤を添加する請求項1記載のペースト状洗顔料の製造方法。 The method for producing a paste-like face wash according to claim 1, wherein 0.7 to 0.95 equimolar amount of the component (E) alkaline agent is added to 1 mol of the component (A) fatty acid. 成分(D)ポリグリセリンアルキルエーテルの含有量が、ペースト状洗顔料中0.1〜10質量%である請求項1又は2記載のペースト状洗顔料の製造方法。 The method for producing a paste-type face wash according to claim 1 or 2, wherein the content of the component (D) polyglycerin alkyl ether is 0.1 to 10% by mass in the paste-type face wash. ペースト状洗顔料中、成分(A)脂肪酸の含有量が10〜60質量%、成分(B)両性界面活性剤の含有量が0.5〜10質量%、成分(C)多価アルコールの含有量が5〜40質量%である請求項1〜3いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。 In the paste-like facial cleanser, the content of the component (A) fatty acid is 10 to 60% by mass, the content of the component (B) amphoteric surfactant is 0.5 to 10% by mass, and the content of the component (C) polyhydric alcohol is contained. The method for producing a paste-like face wash according to any one of claims 1 to 3, wherein the amount is 5 to 40% by mass. 成分(F)パール化剤及び/又はステアリン酸モノグリセリルからなる群より選択される1種または2種以上を添加する工程を有する請求項1〜4いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。 The method for producing a paste-like face wash according to any one of claims 1 to 4, which has a step of adding one or more selected from the group consisting of component (F) a pearling agent and/or monoglyceryl stearate.
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