JP2020090662A - 顔料混練物の製造方法及び水性顔料分散体の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Description
ここで、前記不揮発分とは、1gの前記内容物(a1)を3hPaの減圧条件下で、175℃で4時間加熱した後に残存した成分の質量1と、加熱前の前記内容物(a1)の質量0と、式[質量1/質量0]×100とに基づいて算出された値を指す。
前記芳香族環式構造または複素環式構造を有するラジカル重合体である顔料分散樹脂を使用することによって、前記顔料分散樹脂の前記顔料への吸着性を高めることができ、その結果、分散物の体積平均粒子径が非常に小さく、粗大粒子が少ない水性顔料分散体の製造に使用可能で、粗大粒子が少なく、経時的な粗大粒子の発生を防止でき、かつ顔料等の経時的な沈降の発生を防止可能な分散安定性を備え、かつ優れた吐出安定性を備えたインクの製造に使用可能な顔料混練物を効率よく得ることが可能となる。
前記微粒子化されたラジカル重合体である顔料分散樹脂は、前記工程[2]において後述する水溶性有機溶剤及び塩基性化合物を組み合わせ使用する場合に、水溶性有機溶剤に全部溶解または一部溶解したり、水溶性有機溶剤によって膨潤しやすく、その結果、前記顔料に吸着しやすくなり、分散物の体積平均粒子径が非常に小さく、粗大粒子が少ない水性顔料分散体の製造に使用可能で、粗大粒子が少なく、より一層優れた分散安定性と吐出安定性を備えたインクの製造に使用可能な顔料混練物を得ることができる。
前記顔料分散樹脂としては、メッシュ状のふるいにより分級したものを使用してもよく、その粒子径が概ね1mm以下であるものを使用することが好ましい。
なお、前記重量平均分子量とはGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)法で測定される値であり、標準物質として使用するポリスチレンの分子量に換算した値である。
前記塩基性化合物は、前記顔料分散樹脂がアニオン性基を有する場合に、そのアニオン性基を中和する。前記顔料分散樹脂が前記塩基性化合物によって中和されることで、前記工程[3]において、前記顔料分散樹脂が吸着した前記顔料の水性媒体への親和性が高まる。その結果、分散物の体積平均粒子径が非常に小さく、粗大粒子が少なく、前記水性顔料分散体中の顔料粒子の分散状態がより安定となり、経時的な粗大粒子の発生をより効果的に防止でき、かつ顔料等の経時的な沈降の発生をより一層効果的に防止することができる。
前記塩基性化合物としては、公知のものを使用でき、例えばカリウム、ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属の炭酸塩、カルシウム、バリウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、カルシウム、バリウム等の炭酸塩等の無機系塩基性化合物や、トリエタノールアミン、N,N−ジメタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、N−ブチルジエタノールアミン等のアミノアルコール類、モルホリン、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリン等のモルホリン類、N−(2−ヒドロキシエチル)ピペラジン、ピペラジンヘキサハイドレート等のピペラジン、水酸化アンモニウム等の有機系塩基性化合物が挙げられる。なかでも、前記塩基性化合物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムに代表されるアルカリ金属水酸化物を使用することが、前記顔料分散樹脂等の樹脂の中和効率に優れるため、前記顔料分散樹脂が吸着した前記顔料の水性媒体に対する分散安定性が向上するため好ましく、特に水酸化カリウムが好ましい。
前記工程[2]は、前記工程[1]を経た後に前記混練装置の容器内に存在する前記内容物(a1)を0.1mm押し込むために必要な力が0.02N以上となるまで混練を継続する工程である。これにより、分散物の体積平均粒子径が非常に小さく、粗大粒子が少ない水性顔料分散体の製造に使用可能で、粗大粒子が少なく、経時的な粗大粒子の発生抑止と、顔料等の経時的な沈降発生の防止を両立可能な優れた分散安定性と吐出安定性を備えたインクの製造に使用可能な顔料混練物を得ることができる。
前記混練は、前記内容物(a1)に対する前記力が0.02N以上に達した時点で、直ちに終了してもよく、前記力が0.02N以上である状態を維持して一定時間継続してもよい。前記混練の終了は、使用する顔料の種類に応じて適宜調整することができ、前記力が0.02N以上に達した時点で、混練を終了することが好ましい。一般に、前記混練は、内容物(a1)に対する前記力が0.02N以上に達した時から、5時間以内に終了することが好ましい。
前記力は、前記工程[2]の混練途中で内容物(a1)を採取し、その採取物の前記力を測定することで確認することができる。
はじめに、前記工程[2]の混練途中で内容物(a1)を採取する。
次に、前記採取した内容物(a1)を用いて18〜21gの範囲の球を作製する。次に、前記球を、万力プレス機(株式会社ナベヤ製のN−735C)で押しつぶすことで、直径5〜7cm及び厚さ2.5〜5mmの成形物を作製し、これを試験片とする。前記試験片の密度は、1.4〜2.6g/m3の範囲とする。
次に、27℃の環境下、27℃の試験片を用い、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記試験片をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度(プローブを押し込む速度)0.1mm/sの条件のもと、前記試験片を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を測定する。前記測定を10回行い、その平均値を本発明でいう「0.1mm押し込むために必要な力」とした。
なお、前記「著しく変化」とは、前記内容物(a1)の質量に対する、工程[2]終了後に得られた前記顔料混練物の質量の割合が90質量%未満となる状態を指す。
前記閉鎖型混練装置としては、高い混練作用を得るうえで、二つ以上の攪拌羽根を有するものを使用することが好ましい。
前記閉鎖型混練装置としては、特にプラネタリーミキサーを使用することが、前記内容物(a1)として好ましくは不揮発分50質量%以上のものを使用した場合に強い剪断力を与えることができ、前記顔料の凝集物の粉砕と、前記顔料分散樹脂等の樹脂の前記顔料への吸着のしやすさを高めることができるため好ましい。
また、前記プラネタリーミキサーは、前記内容物(a1)の粘度が広範なものであっても、前記顔料の凝集物の粉砕と、前記顔料分散樹脂等の樹脂の前記顔料への吸着のしやすさを高めることができるため好ましい。
また、前記プラネタリーミキサーを使用する場合であれば、前記工程[2]の終了後、引き続きプラネタリーミキサーの容器内に後述する水性媒体を供給するなどして水性顔料分散体を製造することができるため、水性顔料分散体やインクの生産効率を向上するうえでも好ましい。
前記内容物(a1)の前記温度は、顔料の種類によって、顔料混練物等に異なる影響を与える場合がある。例えばイエロー顔料であるC.I.ピグメントイエロー74を使用する場合、前記温度が80℃を超えると、得られる水性顔料分散体の製造直後の分散物の体積平均粒子径が若干大きくなる傾向にあるため、後述するように水や水溶性有機溶剤等の溶媒を供給することで、前記温度を調整することが好ましい。一方、ブラック顔料であるC.I.ピグメントブラック7を使用する場合、前記温度が120℃を超えると前記内容物(a1)の粘度が低下する傾向にあり、内容物(a1)に加えられる剪断力が小さくなる場合があるため、後述するように水や前記水溶性有機溶剤等の溶媒を供給することで、前記温度を調整することが好ましい。
前記水性顔料分散体は、例えば前記方法で得られた顔料混練物と、後述する水性媒体と、必要に応じてその他の成分を混合する工程[3]を経ることによって製造することができる。
また、前記顔料混練物に後述する水性媒体を供給する方法としては、一括して供給する方法や、連続的または断続的に供給する方法等が挙げられる。前記水性媒体を供給する方法としては、連続的または断続的に供給する方法を採用することが、前記水性媒体への前記顔料混練物の分散を効率的に行え、水性顔料分散体の製造に要する時間を短縮できるため好ましい。
前記水性顔料分散体は、前記水性顔料分散体の全量に対する不揮発分が10質量%〜30質量%であることが好ましく、12質量%〜25質量%であることがより好ましい。
インクジェット印刷方式としては、ピエゾ方式とサーマル方式とが知られている。特にサーマル方式では、インクを吐出する際のインクノズル内部の急激な温度上昇により、インクノズル内部の発熱抵抗素子表面に、顔料分散樹脂等の樹脂と多価金属イオンとの凝集物や、前記多価金属イオン由来の多価金属塩などの凝集物が堆積するコゲーションという現象が発生する場合がある。前記凝集物は、インクの吐出不良の原因となるため、インクジェット記録用インクには、多価金属イオンの低減が強く望まれている。
前記水性顔料分散体には、前記顔料の未粉砕物や前記顔料分散樹脂等の樹脂の未溶解物や、前記顔料分散樹脂が十分吸着していない顔料等の前記粗大粒子等の原因となりうる成分が、ごくわずかに残留する場合がある。
本発明では、前記水性顔料分散体を製造した後に、所定の条件下で遠心分離処理する工程[4]を経ることによって、微細化され、高密度化されたインク吐出ノズルの目詰まり等を引き起こさないインクの製造に使用可能な水性顔料分散体が製造可能である。
ここで、本発明でいう粗大粒子は、Particle Sizing Systems社製の個数カウント方式による粒度分布計(Accusizer 780 APS)を用いて測定された粒子径が直径0.5μm以上のものを指す。
前記工程[4]では、単に遠心分離処理をすればよいわけではなく、30℃〜70℃の範囲で遠心分離処理することが好ましく、40℃〜65℃の範囲で遠心分離処理することが効率よく、かつ実用上十分に粗大粒子を除去するうえでより好ましい。なお、前記温度は、遠心分離される水性顔料分散体の温度を指す。
加温された前記水性顔料分散体は、低粘度化されることによって、遠心分離効率が向上し、効率良く粗大粒子を取り除くことができる。また、前記水性顔料分散体を前記温度範囲で制御することにより、外気温による影響が受けにくくなり、粗大粒子の少ない水性顔料分散体を安定的に製造することができる。
とりわけ、遠心分離装置として、後述する円筒型の遠心分離装置を使用する場合には、前記水性顔料分散体として25℃での粘度が10.5mPa・s以下であることが好ましく、2mPa・s〜10.5mPa・sであるものことが、前記水性顔料分散体から粗大粒子をより一層効率よく、かつ実用上十分に取り除くことができるためより好ましい。
前記工程[1]、工程[2]及び工程[3]を経て得られた前記水性顔料分散体は、前記したとおり、前記顔料の粗大粒子、前記顔料の未粉砕物、または前記顔料分散樹脂等の樹脂の未溶解物等のさまざまな大きさの粗大粒子が含まれやすい。前記円筒型遠心分離装置を用いて前記工程[4]を行うことによって、生産性を損ねることなく、上記の粗大粒子を効率よく、かつ継続的に除去できる。
(式中、Nは1分間当たりの回転数(rpm)、rは回転半径(m)、gは重力加速度(9.8m/s2)、πは円周率を指す)
前記インクとしては、例えば自動車や建材用の塗料や、オフセットインキ、グラビアインキ、フレキソインキ、シルクスクリーンインキ等の印刷インキまたはインクジェット印刷用インク等が挙げられる。
前記インクをインクジェット印刷用インクとして使用する場合、前記インクとしては、インク全量に対する顔料の濃度が1質量%〜10質量%であるものを使用することが好ましい。
前記インクは、本発明の水性顔料分散体と、必要に応じて水溶性有機溶剤や水等の溶媒と、バインダーとしてアクリル系樹脂やポリウレタン系樹脂等の樹脂と、乾燥抑止剤、浸透剤、界面活性剤、防腐剤、粘度調整剤、pH調整剤、キレート剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の添加剤を混合することによって製造することができる。前記インクは、前記方法で製造した後に、遠心分離処理やろ過処理を施してもよい。
前記水溶性有機溶剤は、前記インクの乾燥を防止し、インクの粘度や濃度を好適な範囲に調整するうえで使用することができる。
なお、前記乾燥防止剤は、水性顔料分散体で使用する前記の水溶性有機溶剤と同じ化合物を使用することができる。従って水性顔料分散体に既に水溶性有機溶剤を使用している場合、乾燥防止剤としての役割を兼ねることできる。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール;エチレングリコールヘキシルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのグリコールモノエーテルが挙げられる。
また、前記界面活性剤は、単独または2種類以上を組み合わせ使用することができる。
顔料分散樹脂Aとして、スチレン72質量部とアクリル酸12質量部とメタアクリル酸16質量部との重合体(重量平均分子量8200、酸価180mgKOH/g)を使用した。
顔料分散樹脂Bとして、スチレン77質量部とアクリル酸10質量部とメタクリル酸13質量部との重合体(重量平均分子量8800、酸価154mgKOH/g)を使用した。
顔料分散樹脂Cとして、スチレン74質量部とアクリル酸11質量部とメタクリル酸15質量部との重合体(重量平均分子量11000、酸価173mgKOH/g)を使用した。
顔料分散樹脂Dとして、スチレン77質量部とアクリル酸10質量部とメタクリル酸13質量部との重合体(重量平均分子量11000、酸価154mgKOH/g)を使用した。
送液ポンプ:LC−9A
システムコントローラー:SLC−6B
オートインジェクター:S1L−6B
検出器:RID−6A
以上 株式会社島津製作所製
データ処理ソフト:Sic480IIデータステーション(システムインスツルメンツ 社製)。
カラム:GL−R400(ガードカラム)+GL−R440+GL−R450+GL−R400M(日立化成工業株式会社製)
溶出溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
溶出流量:2mL/min
カラム温度:35℃
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、3.0質量部の顔料分散樹脂Aと、10.0質量部のC.I.ピグメントブルー15:3としてFASTOGEN BLUE TGR−SD(DIC株式会社製)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、3.80質量部のトリエチレングリコール(株式会社日本触媒製)と、1.59質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって内容物(a1−1)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記内容物(a1−1)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmでの混練を開始した。前記混練を開始してから60分間後、前記力の測定を開始した。
はじめに、前記プラネタリーミキサーから前記内容物(a1−1)の一部(19.4g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、万力プレス機(株式会社ナベヤ製のN−735C)を用いて押しつぶすことによって、直径5.5cm及び厚さ4.7mm(密度1.7g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に、27℃の前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記平均値が0.02N以上になったことを確認できた後、ただちに前記混練を終了することによって固形状の顔料混練物(a2−1)を得た。
前記顔料混練物(a2−1)に、60℃に加温したイオン交換水を少量ずつ添加し撹拌することによって、顔料濃度を16.3質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が14.9質量%、トリエチレングリコール濃度が11.9質量%、不揮発分が20.2質量%の水性顔料分散体(a3−1)を得た。
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(a3−1)を、円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)1.2L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行うことによって、水性顔料分散体(C1)を得た。
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、3.0質量部の顔料分散樹脂Aと、10.0質量部のC.I.ピグメントブルー15:3としてFASTOGEN BLUE TGR−SD(DIC株式会社製)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、5.33質量部のトリエチレングリコール(株式会社日本触媒製)と、1.59質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって内容物(a1−1’)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記内容物(a1−1’)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmでの混練を開始した。前記混練を開始してから60分間後、前記力の測定を開始した。
はじめに、前記プラネタリーミキサーから前記内容物(a1−1’)の一部(18.7g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、前記した万力プレス機を用いて押しつぶすことによって、直径6.5cm及び厚さ3.8mm(密度1.5g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記混練開始から60分経過後、前記力が0.02N未満であることを確認した時点で前記混練を終了し、固形状の顔料混練物(a2−1’)を得た。
前記顔料混練物(a2−1’)に、60℃に加温したイオン交換水を少量ずつ添加し撹拌することによって、顔料濃度を15.9質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が14.9質量%、トリエチレングリコール濃度が11.9質量%、不揮発分が20.2質量%の水性顔料分散体(a3−1’)を得た。
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(a3−1’)円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)1.2L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行うことによって、水性顔料分散体(C1’)を得た。
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、4.0質量部の顔料分散樹脂Bと、10.0質量部のC.I.ピグメントブラック7として960(三菱ケミカル株式会社製)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、10.9質量部のトリエチレングリコール(株式会社日本触媒製)と、1.78質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、内容物(a1−2)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、上記内容物(a1−2)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数36rpm、公転回転数12rpmで混練を開始した。前記混練開始から30分後に0.132質量部のイオン交換水を供給した。次に、前記混練開始から40分後に0.132質量部のイオン交換水を供給した。次に、前記混練開始から50分後に0.132質量部のイオン交換水を供給した。前記混練を開始してから60分間後、前記力の測定を開始した。
はじめに前記プラネタリーミキサーから前記内容物(a1−2)の一部(19.6g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、前記した万力プレス機を用いて押しつぶすことによって、直径5.5cm及び厚さ3.2mm(密度2.6g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記平均値が0.02N以上になったことを確認できた後、ただちに前記混練を終了することによって固形状の顔料混練物(a2−2)を得た。
(工程[3])
前記混練物(a2−2)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度が12.9質量%、トリエチレングリコール濃度が14.1質量%、不揮発分が18.8質量%の水性顔料分散体(a3−2)を得た。
(工程[4])
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(a3−2)を、円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行い、水性顔料分散体(K2)を得た。
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、4.0質量部の顔料分散樹脂Bと、10.0質量部のC.I.ピグメントブラック7として960(三菱ケミカル株式会社製)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、12.5質量部のトリエチレングリコール(株式会社日本触媒製)と、1.78質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、内容物(a1−2’)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、上記内容物(a1−2’)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数36rpm、公転回転数12rpmで混練を開始した。前記混練開始から30分後に0.132質量部のイオン交換水を供給した。次に、前記混練開始から40分後に0.132質量部のイオン交換水を供給した。次に、前記混練開始から50分後に0.132質量部のイオン交換水を供給した。前記混練を開始してから60分間後、前記力の測定を開始した。
はじめに、前記プラネタリーミキサーから前記内容物(a1−2’)の一部(20.3g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、前記と同様の万力プレス機を用いて押しつぶすことによって、直径6cm及び厚さ3mm(密度2.4g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記混練開始から60分経過後、前記力が0.02N未満であることを確認した時点で前記混練を終了し、固形状の顔料混練物(a2−2’)を得た。
(工程[3])
前記混練物(a2−2’)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度が12.9質量%、トリエチレングリコール濃度が16.1質量%、不揮発分が18.8質量%の水性顔料分散体(a3−2’)を得た。
(工程[4])
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(a3−2’)を、円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行い、水性顔料分散体(K2’)を得た。
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、3.0質量部の顔料分散樹脂Cと、10.0質量部のキナクリドン系顔料としてCinquasia Magenta D4500J(BASF SE社製)、0.50質量部の顔料誘導体として「フタルイミドメチル化3,10−ジクロロキナクリドン(1分子あたりの平均フタルイミドメチル基数1.4)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、4.93質量部のEG−1(グリセリンのポリエチレンオキサイド付加物,VANTAGE SPECIALTY CHEMICALS製)と、1.55質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、内容物(a1−3)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、上記内容物(a1−3)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数36rpm、公転回転数12rpmで混練を開始した。前記混練を開始してから60分間後、前記内容物(a1−3)の一部(19.4g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、前記した万力プレス機を用いて押しつぶすことによって、直径5.5cm及び厚さ4.4mm(密度1.9g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記平均値が0.02N以上になったことを確認できた後、ただちに前記混練を終了することによって固形状の顔料混練物(a2−3)を得た。
(工程[3])
前記混練物(a2−3)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度が13.4質量%、グリセリンのポリエチレンオキサイド付加物の濃度が6.6質量%、不揮発分が18.2質量%の水性顔料分散体(a3−3)を得た。
(工程[4])
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(a3−3)を、円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行い、水性顔料分散体(M3)を得た。
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、2.05質量部の顔料分散樹脂Cと、10.0質量部のキナクリドン系顔料としてFASTOGEN Super Magenta RY(DIC株式会社製)、0.26質量部のフタルイミドメチル化3,10−ジクロロキナクリドン(1分子あたりの平均フタルイミドメチル基数1.4)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を40℃に加温した後、7.06質量部のトリエチレングリコール(株式会社日本触媒製)と、1.06質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、内容物(a1−4)を得た。
ジャケット付タンクの温度を40℃に保温した状態で、上記内容物(a1−4)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数36rpm、公転回転数12rpmでの混練を開始した。前記混練を開始してから60分間後、前記内容物(a1−4)の一部(19.9g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、前記した万力プレス機を用いて押しつぶすことによって、直径5.5cm及び厚さ4.6mm(密度1.8g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記平均値が0.02N以上になったことを確認できた後、ただちに前記混練を終了することによって固形状の顔料混練物(a2−4)を得た。
(工程[3])
前記混練物(a2−4)に、50℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度を19.0質量%に調整した後、さらに50℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が18.3質量%、トリエチレングリコール濃度が12.9質量%、不揮発分が22.7質量%の水性顔料分散体(a3−4)を得た。
続いて、ステンドラムに、5.65質量%の純水、0.59質量%のキレストファイバーIRY−LW(キレスト社製、イミノジ酢酸型キレート樹脂)、0.05質量%の48質量%水酸化カリウムの順番に加え、十分に撹拌して得たキレート樹脂組成物を前記水性顔料分散体(a3−4)に投入し、3時間撹拌した。前記撹拌終了後、前記水性顔料分散体(a3−4)と前記キレート樹脂組成物との混合物を、270メッシュ(孔径53μm)のふるいでろ過し、前記キレート樹脂を除去することによって水性顔料分散体(a4−4)を得た。
(工程[4])
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(a4−4)を、円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行い、水性顔料分散体(M4)を得た。
(工程[1])
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、3.0質量部の顔料分散樹脂Dと、10.0質量部のC.I.ピグメントレッド149としてPaliogen Red K3580(BASF SE株式会社製)を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、5.57質量部のトリエチレングリコール(株式会社日本触媒製)と、1.36質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液、0.43質量%のイオン交換水を順番に供給することによって、内容物(a1−5)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、上記内容物(a1−5)を、自転回転数15rpm、公転回転数5rpmで10分間撹拌した後、自転回転数60rpm、公転回転数21rpmで混練を開始した。前記混練開始から30分後に0.1質量%のトリエチレングリコール混練を供給した。前記混練を開始してから60分間後、前記内容物(a1−5)の一部(19.2g)を分取し、球を作製した。
次に、前記球を、前記した万力プレス機を用いて押しつぶすことによって、直径6.5cm及び厚さ2.8mm(密度2.1g/cm3)の成形物を作製した。
次に、27℃の環境下、テクスチャーアナライザー(Stable Micro Systems製のTA.XT Plus)に前記成形物をセットし、直径1/2インチのプローブ(SUS球(ステンレス球))を用い、プローブ速度0.1mm/sの条件のもと、前記成形物を0.1mm押し込み、前記押し込みに要した力を10回測定し、その平均値を算出した。
前記平均値が0.02N以上になったことを確認できた後、ただちに前記混練を終了することによって固形状の顔料混練物(a2−5)を得た。
(工程[3])
前記混練物(a2−5)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度を18.9質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が16.0質量%、トリエチレングリコール濃度が9.1質量%、不揮発分が21.5質量%の水性顔料分散体(a3−5)を得た。
25℃以下に冷却した前記水性顔料分散体(a3−5)を、φ0.3mmジルコニアビーズが80%充填されたビーズミル(浅田鉄工株式会社製ナノミルNM−G2L)に流速1.2L/min−1で送液し、回転数2300min−1で分散装置を2回通して、水性顔料分散体(a5−5)を得た。
(工程[4])
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記水性顔料分散体(5M)を、円筒型遠心分離機(遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に0.8L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行い、水性顔料分散体(R5)を得た。
実施例及び比較例で得られた各水性顔料分散体とイオン交換水と混合することによって、顔料濃度が6質量%の水性顔料分散体の希釈液を得た。
次に、8.0質量部の2−ピロリジノン、8.0質量部のトリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、3.0質量部のグリセリン、0.5質量部のサーフィノール440(エアープロダクツ社製)、30.5質量部のイオン交換水を含む混合液と、前記水性顔料分散体の希釈液50質量部を混合撹拌することによって、顔料濃度が3質量%のインクジェット印刷用水性インクを得た。
実施例及び比較例で得られた製造直後の水性顔料分散体をイオン交換水で下記の倍率で希釈したものを測定試料とし、下記の測定条件で測定した。前記測定試料の25℃における分散物の体積平均粒子径の評価を、粒度分布測定装置(日機装株式会社製:Microtracモデル名Nanotrac−UPA150)を用いて測定した。
実施例及び比較例で得られた水性顔料分散体をイオン交換水で希釈したものを測定試料とした。前記測定試料に含まれる直径0.5μm以上の粗大粒子の数を、個数カウント方式粒度分布計(Particle Sizing Systems社製:アキュサイザー780APS)を用いて測定した。前記方法で測定された粗大粒子の数に、前記希釈倍率を乗じることによって、実施例及び比較例の水性顔料分散体1mLに含まれる粗大粒子数を算出した。なお、水性顔料分散体は、1秒当たりに検出器を通過する粒子径0.5μm以上の粗大粒子数が1000〜4000個/mLとなるように希釈した。
製造直後の水性顔料分散体に含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
次に、前記水性顔料分散体をポリプロピレン容器に密封し60℃条件下に4週間静置した。
次に、前記静置後の水性顔料分散体に含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
次に、前記静置前後の粗大粒子数の変化率(%)を、[(前記静置後の水性顔料分散体に含まれる粗大粒子数)/(製造直後の水性顔料分散体に含まれる粗大粒子数)×100]に基づき算出し、下記基準にしたがって評価した。
△ 前記変化率が10%以上20%未満
× 前記変化率が20%以上
製造直後のインクジェット印刷用水性インクに含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
次に、前記インクジェット印刷用水性インクをポリプロピレン容器に密封し60℃条件下に4週間静置した。
次に、前記静置後のインクジェット印刷用水性インクに含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
次に、前記静置前後の粗大粒子数の変化率(%)を、[(前記静置後のインクジェット印刷用水性インクに含まれる粗大粒子数)/(製造直後のインクジェット印刷用水性インクに含まれる粗大粒子数)×100]に基づき算出し、下記基準にしたがって評価した。
△ 前記変化率が10%以上20%未満
× 前記変化率が20%以上
実施例及び比較例で得たインクジェット印刷用水性インクを10mL容量のガラスバイアルに入れ、密封して25℃の条件下に2週間静置した。
前記静置後、前記ガラスバイアルを倒置した際に、前記ガラスバイアルの壁面に前記顔料等の沈降物の付着を目視で観察し、下記基準にしたがって評価した。
△ ガラスバイアルの壁面に顔料等の沈降物の付着が認められた。
× ガラスバイアルの壁面に顔料等の沈降物の付着が顕著に認められた。
製造直後のインクジェット印刷用水性インクの吐出安定性を、市販のインクジェットプリンターENVY4500(HP社製)を用いて評価した。前記インクジェット印刷用水性インクを、ブラックインクカートリッジに充填し、ノズルチェック用パターンを印刷した(1回目)。次に、モノクロモードでA4用紙1枚の340cm2の範囲に、印刷濃度設定100%でベタ印刷をした。次に、ノズルチェックテスト用パターンを再度印刷した(2回目)。前記1回目と2回目のノズルチェックテスト用パターンを比較することによって、インク吐出ノズルの目詰まり状態を評価した。
◎ 1回目及び2回目のノズルチェックテスト用パターンのいずれにおいても、印刷パターンの欠けが発生しなかった
○ 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数と、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数とが同一であった。
△ 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数よりも、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数の方が1〜5個多かった。
× 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数よりも、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数の方が6個以上多かった。
製造直後のインクジェット印刷用水性インクを、ブラックインクカートリッジに充填し、常温下で4週間静置した。
次に、市販のインクジェットプリンターENVY4500(HP社製)を用いて評価した。前記インクジェット印刷用水性インクを、ブラックインクカートリッジに充填し、ノズルチェック用パターンを印刷した(1回目)。次に、モノクロモードでA4用紙1枚の340cm2の範囲に、印刷濃度設定100%でベタ印刷をした。次に、ノズルチェックテスト用パターンを再度印刷した(2回目)。前記1回目と2回目のノズルチェックテスト用パターンを比較することによって、インク吐出ノズルの目詰まり状態を評価した。
◎ 1回目及び2回目のノズルチェックテスト用パターンのいずれにおいても、印刷パターンの欠けが発生しなかった
○ 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数と、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数とが同一であった。
△ 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数よりも、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数の方が1〜5個多かった。
× 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数よりも、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数の方が6個以上多かった。
Claims (7)
- 混練装置が備える容器に、少なくとも顔料と樹脂を供給する工程[1]、前記容器の内容物(a1)を0.1mm押し込むために必要な力が0.02N以上となるまで混練する工程[2]を有することを特徴とする顔料混練物の製造方法。
- 前記内容物(a1)の不揮発分が50質量%以上である請求項1に記載の顔料混練物の製造方法。
- 前記混練装置が閉鎖型混練装置である請求項1または2に記載の顔料混練物の製造方法。
- 前記混練装置がプラネタリーミキサーである請求項3に記載の顔料混練物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法で得られた顔料混練物と、水性媒体を混合する工程[3]を含む水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[3]で得られた水性顔料分散体を、30℃〜70℃の範囲内で遠心分離処理する工程[4]を含む請求項5に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[4]が円筒型遠心分離装置を用いる工程である請求項5または6に記載の水性顔料分散体の製造方法。
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