JP2020073663A - ポリフェニレンスルフィド及びポリアミドグラフト化ポリオレフィン製の熱可塑性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
・ 混合物の55重量%−95重量%で存在する、ポリフェニレンスルフィドからなる第1のポリマー、
・ 混合物の5重量%−45重量%で存在する、熱可塑性修飾剤、
・ 任意選択的に、混合物の最大10重量%、好ましくは混合物の最大5重量%で存在する、1種又は複数の機能性補助剤
からなる熱可塑性組成物において、
熱可塑性修飾剤は、少なくとも1つの不飽和モノマー(X)を含有するポリオレフィン骨格及び複数のポリアミドグラフトからなる第2のポリマーを含み、ポリアミドグラフトは、少なくとも1つのアミン末端及び/又は少なくとも1つのカルボン酸末端を有するポリアミドとの縮合反応により反応し得る官能基を含む不飽和モノマー(X)の残基により、ポリオレフィン骨格に結合しており、不飽和モノマー(X)の残基は、グラフト化又は共重合により骨格に結合していることを特徴とする、熱可塑性組成物に関する。
− 好ましくは、熱可塑性修飾剤は、少なくとも1つのエポキシ及び/又はマレイン酸無水物の官能基を有する少なくとも1種の官能化ポリオレフィンを好ましくは含む1種又は複数のポリオレフィンからなる第3のポリマーを更に含む。
− 有利には、第2及び第3のポリマーは各々、熱可塑性修飾剤中に、前記熱可塑性修飾剤の5重量%−95重量%、理想的には20重量%−80重量%、好ましくは40重量%−60重量%で存在する(ここで、これら2つのポリマーの合計は、熱可塑性修飾剤の100%を構成する)。
− 本発明により提案される好ましい可能性によれば、本発明による組成物は、熱可塑性修飾剤が第2及び第3の上記ポリマーからなることを提供する。
− 有利には、熱可塑性修飾剤は、上記混合物の5重量%−45重量%、好ましくは10重量%−30重量%に相当する。
− 本発明の特に興味深い特徴によれば、上記グラフトポリマー、即ち、上記第2のポリマーは、ナノ構造化されている。
− 好ましくは、第2のポリマーに関して、上記グラフトポリマーの上記ポリアミドグラフトの数平均分子量は、1000−10000g/mol、好ましくは1000−5000g/molの範囲内に含まれる。
− 好ましくは、第2のポリマーに関して、ポリアミドグラフトは、少なくとも1種のコポリアミド、例えば、6/12モノNH2、並びに/又は単官能性NH2ポリアミド6及び/若しくは単官能性NH2ポリアミド11を含む。
− 好ましくは、機能性補助剤は、1種又は複数の可塑剤、接着促進剤、UV安定剤及び/又はUV吸収剤、酸化防止剤、難燃剤、染料/光学的光沢剤(光学的増白剤、optical brightener)、顔料並びに補強充填剤からなる。
・ 既に言及されたα−オレフィンの1つであって、第1のα−オレフィンコモノマーとは異なるもの、
・ 例えば、1,4−ヘキサジエン、エチリデンノルボルネン、ブタジエン等のジエン、
・ (メタ)アクリル酸アルキルという用語の下に統合される、例えば、アクリル酸アルキル又はメタクリル酸アルキル等の、不飽和カルボン酸エステル。これらの(メタ)アクリル酸塩のアルキル鎖は、最大30個の炭素原子を有し得る。アルキル鎖としては、メチル、エチル、プロピル、n−ブチル、sec−ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、2−エチルヘキシル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ヘンコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ペンタコシル、ヘキサコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、ノナコシルを挙げることができる。不飽和カルボン酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸メチル、エチル及びブチルが好ましい、
・ カルボン酸ビニルエステル。カルボン酸ビニルエステルの例としては、酢酸ビニル、ベルサチン酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル又はマレイン酸ビニルを挙げることができる。カルボン酸ビニルエステルとしては、酢酸ビニルが好ましい。
・ 不飽和エポキシド。これらの中には、例えば、脂肪族グリシジルエステル及びエーテル、例えば、アリルグリシジルエーテル、ビニルグリシジルエーテル、マレイン酸及びイタコン酸グリシジル、アクリル酸及びメタクリル酸グリシジルがある。これらはまた、例えば、脂環式グリシジルエステル及びエーテル、例えば、2−シクロヘキセン−1−グリシジルエーテル、シクロヘキセン−4,5−カルボン酸ジグリシジル、シクロヘキセン−4−カルボン酸グリシジル、5−ノルボルネン−2−メチル−2−カルボン酸グリシジル及びエンドシス−ビシクロ(2,2,1)−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸ジグリシジルである。不飽和エポキシドとして使用するには、メタクリル酸グリシジルが好ましい。
・ 不飽和カルボン酸及びその塩、例えば、アクリル酸、又はメタクリル酸及びこれらの同様の酸の塩。
・ カルボン酸無水物。これらは、例えば、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、アリルコハク酸、シクロヘキサ−4−エン−1,2−ジカルボン酸、4−メチレンシクロヘキサ−4−エン−1,2−ジカルボン酸、ビシクロ(2,2,1)ヘプタ−5−エン−2,3−ジカルボン酸及びx−メチルビシクロ(2,2,1)ヘプタ−5−エン−2,2−ジカルボン酸の無水物から選択され得る。マレイン酸無水物が、好ましいカルボン酸無水物である。
・ ラクタム、
・ 又は脂肪族α、ω−アミノカルボン酸、
・ 又は脂肪族ジアミン及び脂肪族二塩基酸
の重縮合から得られる、脂肪族ホモポリアミドを特に対象とする。
・ 脂肪族ジアミン及び芳香族二塩基酸、例えば、テレフタル酸(T)及びイソフタル酸(I)、したがって、得られたポリアミドは、「ポリフタルアミド」即ちPPAと一般に呼ばれる、
・ 芳香族ジアミン、例えば、キシリレンジアミン、より特にメタキシリレンジアミン(MXD)及び脂肪族二塩基酸
の縮合から得られる、半芳香族ホモポリアミドも対象とする。
・ 少なくとも2つのラクタム、
・ 少なくとも2つの脂肪族α、ω−アミノカルボン酸、
・ 少なくとも1つのラクタム及び少なくとも1つの脂肪族α、ω−アミノカルボン酸、
・ 少なくとも2つのジアミン及び少なくとも2つの二塩基酸、
・ 少なくとも1つのラクタムと、少なくとも1つのジアミン及び少なくとも1つの二塩基酸
・ 少なくとも1つの脂肪族α、ω−アミノカルボン酸と、少なくとも1つのジアミン及び少なくとも1つの二塩基酸
の縮合生成物であって、
ジアミン(複数可)及び二塩基酸(複数可)が、互いに独立して脂肪族、脂環式又は芳香族であり得る、縮合生成物を包含する。
(式中、
・ R1は、水素、又は最大20個の炭素原子を含有する直鎖若しくは分岐アルキル基であり、
・ R2は、最大20個の、直鎖若しくは分岐のアルキル若しくはアルケニル炭素原子を有する基、飽和若しくは不飽和脂環式置換基、芳香族置換基又はこれらの組合せである)
を有する鎖制限剤を使用すれば十分である。制限剤は、例えば、ラウリルアミン又はオレイルアミンであってよい。
(R’1及びR’2は、最大20個の炭素原子を含有する、直鎖又は分岐アルキル基である)
を有する鎖制限剤又はジカルボン酸を使用すれば十分である。
先に言及したように、ポリアミドグラフトをポリオレフィン骨格にグラフトして、本発明によるポリアミドグラフトポリオレフィンを得る技術は、特に先に引用した仏国特許第2912150号、仏国特許第2918150号又は欧州特許第21966489号の文献から当業者に周知である。
Lotader(登録商標)AX8840:5g/10分のMFI(190℃、2.16kg、ISO1133に従って測定)を有する、Arkema製のエチレン及びメタクリル酸グリシジル(8重量%)のコポリマー。
Lotader(登録商標)AX8900:6g/10分のMFI(190℃、2.16kg、ISO1133に従って測定)を有する、Arkema製のエチレン、アクリル酸メチル(24重量%)及びメタクリル酸グリシジル(8重量%)のターポリマー。
Lotader(登録商標)4210:6g/10分のMFI(190℃、2.16kg、ISO1133に従って測定)を有する、Arkema製のエチレン、アクリル酸ブチル(6.5重量%)及びマレイン酸無水物(3.6重量%)のターポリマー。
Fusabond N493:密度0.87g/cm3及びMFI 1.6g/10分(190℃、2.16kg、ISO1133に従って測定)の、Dupontから販売されているマレイン酸無水物(MAH)グラフトエチレンオクテンコポリマー。
PPS:DIC社による硫化ポリフェニレン。
Apolhya(登録商標)LP3:Apolhyaファミリー(登録商標)は、Arkemaから販売されているポリマーのファミリーであり、これは、ナノメートルスケールで共連続形態を生成することにより、ポリアミドの特性とポリオレフィンの特性とを組み合わせている。この等級は、230℃、2.16kgで1.0グラム/10分のMFI(メルトフローインデックス)及び溶融温度220℃により特徴付けられる。
配合物を、スクリュー長さL=1365mm(ミリメートル)及びL/D比=45.5D(Dはスクリュー直径である)のTEX30X(登録商標)等の共回転二軸押出機を用いて混合することにより調製した。そのシース要素を、フラットプロファイルに従って310℃で加熱する。回転速度は、流速15kg/時(毎時キログラム)で240rpm(毎分回転数)である。
− 組成物番号1:熱可塑性組成物は、上記PPSのみを含む。
− 組成物番号2:熱可塑性組成物は、PPSを80重量%、官能性ポリオレフィンの混合物(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))を20重量%含む。
− 組成物番号3:熱可塑性組成物は、PPSを80重量%及びApolhyaを20重量%含む。
− 組成物番号4:熱可塑性組成物は、PPSを80重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))(組成物の〜10重量%)及びApolhya(組成物の〜10重量%)の混合物(〜50%−50%)を20重量%含む。
− 組成物番号5:熱可塑性組成物は、PPSを60重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))(組成物の〜30重量%)及びApolhya(組成物の〜10重量%)の混合物(〜75%−25%)を40重量%含む。
− 組成物番号6:熱可塑性組成物は、PPSを60重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))(組成物の〜10重量%)及びApolhya(組成物の〜30重量%)の混合物(〜25%−75%)を40重量%含む。
− 組成物番号7:熱可塑性組成物は、PPSを90重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))(組成物の〜5重量%)及びApolhya(組成物の〜5重量%)の混合物(〜50%−50%)を10重量%含む。
− 組成物番号8:熱可塑性組成物は、PPSを55重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))(組成物の〜40重量%)及びApolhya(組成物の〜5重量%)の混合物(〜89%−11%)を45重量%含む。
− 組成物番号9:熱可塑性組成物は、PPSを55重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)AX8900の混合物(質量比50/50))(組成物の〜5重量%)及びApolhya(組成物の〜40重量%)の混合物(〜11%−89%)を45重量%含む。
− 組成物番号10:熱可塑性組成物は、PPSを80重量%、並びに官能性ポリオレフィン(Lotader(登録商標)AX8840とLotader(登録商標)4210の混合物(質量比50/50))(組成物の〜10重量%)及びApolhya(組成物の〜10重量%)の混合物(〜50%−50%)を20重量%含む。
− 組成物番号11:熱可塑性組成物は、PPSを80重量%、並びにFusabond N493(組成物の〜10重量%)及びApolhya(組成物の〜10重量%)の混合物(〜50%−50%)を20重量%含む。
3種類の試験を組成物1−11について行って、上記の技術的な問題が解決されたか否かについて試験したが、本発明による組成物が、他の特に興味深い特性、即ち、PPSのみ(組成物番号1)と同じ品質をほぼ満たすことを更に示すことは注目すべきである。
引張係数及び伸長及び応力を、ISO規格527 1Aに従って測定する。予め、様々な配合物の各種試料を、以下の条件:23℃、湿度50%で15日間に従って調整した。
クリープ抵抗性を、フィルムから切り取られた試験片(寸法:1cm×5cm×0.2mm)から評価する。0.5bar、即ち、0.05MPaの応力に相当する重量を試料の一端に印加する。応力を、組成物各々に、100℃、120℃及び180℃の異なる温度で数分間印加する。室温に戻した後、残留歪みを測定する。
シャルピー衝撃試験を、ISO527 1eAに従って、V−ノッチ(0.25mmのノッチベース半径)を有する射出棒で周囲温度にて行った。
Claims (10)
- ポリマーの混合物からなる熱可塑性組成物であって、
・ 混合物の55重量%−95重量%で存在するポリフェニレンスルフィドからなる第1のポリマー、
・ 混合物の5重量%−45重量%で存在する熱可塑性修飾剤、
・ 任意選択的に、混合物の最大10重量%、好ましくは混合物の最大5重量%で存在する、1種又は複数の機能性補助剤
からなる熱可塑性組成物において、
熱可塑性修飾剤は、少なくとも1つの不飽和モノマー(X)を含有するポリオレフィン骨格及び複数のポリアミドグラフトからなる第2のポリマーを含み、ポリアミドグラフトは、少なくとも1つのアミン末端及び/又は少なくとも1つのカルボン酸末端を有するポリアミドと縮合反応により反応し得る官能基を含む不飽和モノマー(X)の残基によりポリオレフィン骨格に結合しており、不飽和モノマー(X)の残基は、グラフト化又は共重合により骨格に結合していることを特徴とする、熱可塑性組成物。 - 熱可塑性修飾剤が、少なくとも1つのエポキシ及び/又はマレイン酸無水物の官能基を含む少なくとも1種の官能化ポリオレフィンを好ましくは含む1種又は複数のポリオレフィンからなる、第3のポリマーを更に含むことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 第2及び第3のポリマーが各々、熱可塑性修飾剤中に、前記熱可塑性修飾剤の5重量%−95重量%、理想的には20−80重量%、好ましくは40重量%−60重量%で存在する(ここで、これら2つのポリマーの合計は、熱可塑性修飾剤の100%を構成する)ことを特徴とする、請求項2に記載の組成物。
- 熱可塑性修飾剤が上記第2及び第3のポリマーからなることを特徴とする、請求項2又は3に記載の組成物。
- 熱可塑性修飾剤が上記混合物の5重量%−45重量%、好ましくは10重量%−30重量%に相当することを特徴とする、請求項1から4の何れか一項に記載の組成物。
- 上記グラフトポリマー、即ち上記第2のポリマーがナノ構造化されていることを特徴とする、請求項1から5の何れか一項に記載の組成物。
- 第2のポリマーに関して、上記グラフトポリマーの上記ポリアミドグラフトの数平均分子量が1000−10000g/mol、好ましくは1000−5000g/molの範囲内に含まれることを特徴とする、請求項1から6の何れか一項に記載の組成物。
- 第2のポリマーに関して、ポリアミドグラフトが少なくとも1種のコポリアミド、例えば6/12モノNH2、並びに/又は単官能性NH2ポリアミド6及び/若しくは単官能性NH2ポリアミド11を含むことを特徴とする、請求項1から7の何れか一項に記載の組成物。
- 機能性補助剤が1種又は複数の可塑剤、接着促進剤、UV安定剤及び/又はUV吸収剤、酸化防止剤、難燃剤、染料/光学的光沢剤、顔料並びに補強充填剤からなることを特徴とする、請求項1から8の何れか一項に記載の組成物。
- 特にケーブル又は管のコーティングなどの複数の隣接層を含む多層構造物において、これらの層の少なくとも1つが請求項1から9の何れか一項に記載の組成物からなることを特徴とする、多層構造物。
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