JP2020067290A - 接合方法 - Google Patents

Abstract

【課題】接合した後における部材の反り発生を抑制する。【解決手段】第１部材１０１に第２部材１０２を押しつけた状態で、第１部材１０１および第２部材１０２を加熱して第１部材１０１と第２部材１０２とを接合した後、第１加圧板１０７が第１スペーサ１０３に接し、第２加圧板１０８が第２スペーサ１０４に接する状態を維持し、第１部材１０１および第２部材１０２を徐冷する。【選択図】 図１Ｄ

Description

本発明は、２つの部材を接合する接合方法に関する。

サファイアなどの金属酸化物の結晶は、機械的性質や耐熱性耐食性に優れ、種々の装置を構成する部材として用いられている。例えば、サファイアから筐体などを構成した圧力センサ（真空計）が提案されている。このような圧力センサの一例は、所定の空間を備えた基部と、基部の空間上に配置されたダイヤフラムとから筐体が構成され、基部に配置された固定電極と、ダイヤフラムに固定された可動電極とを備え、固定電極と可動電極との間に形成される静電容量を検出することで圧力を検出する容量式の圧力センサである。このような圧力センサでは、センサチップを構成する基部やダイヤフラムが、サファイアから構成されている（特許文献１参照）。

サファイアは、熱的にきわめて安定であり、酸，アルカリにほとんど溶解せず、耐火物，絶縁体，研磨剤などのような広い用途がある。このような特性の部材を筐体に用いることで、上記圧力センサは、測定対象が腐食性を有している流体であっても、流体を直接ダイヤフラムに受けてこの圧力を測定することが可能となる。

上記圧力センサは、例えば、図２に示すように、圧力センサのチップ３１０とこのチップ３１０を載置する、サファイアからなる台座３５０とを有する。チップ３１０は、台座３５０の中央部に形成された凹部３５１内に載置される。チップ３１０は、ダイヤフラム３０２を、台座３５０より離れる方向（上方）に向けて載置される。台座３５０の凹部３５１の底面には、台座３５０の底部を貫通する電極ピン３５２の端子３５２ａが設けられている。また、台座３５０の凹部３５１の底面には、台座３５０の凹部３５１内と外部とを連通する通気口３５３の一端が開口している。

チップ３１０は、サファイアからなる基部３０１と、サファイアからなるダイヤフラム３０２とから構成されている。基部３０１の中央部に形成された凹部とダイアフラム３０２とは、容量室３０３を構成している。容量室３０３の内部において、ダイヤフラム３０２に可動電極３０４が形成され、基部３０１の凹部底面に固定電極３０５が形成されている。可動電極３０４と固定電極３０５は、互いに対向して容量を形成している。なお、図示していないが、基部３０１の裏面すなわち外底面には、可動電極３０４に接続する電極パッド、および固定電極３０５に接続する電極パッドが、各々形成されている。これらの電極パッドは、台座３５０に設けられた、対向する電極ピン３５２の端子３５２ａとそれぞれ電気的に接続される。

チップ３１０は、中央部に開口部３３３を備えたカバープレート３３０により、サファイアからなる緩衝部材３２０を介してチップ３１０の上面の周辺部が押さえられ、台座３５０の凹部３５１内に固定されている。緩衝部材３２０の中央部には、開口部３２３が形成されている。

カバープレート３３０は、圧力測定の精度を確保するため、チップ３１０の温度による変形の状態を同一にしてチップ３１０に応力が発生しないようにするため、チップ３１０と同一材料のサファイアから構成されている。カバープレート３３０は、台座３５０の上面に接合されている。また、カバープレート３３０およびチップ３１０と緩衝部材３２０との当接箇所は、チップ３１０上面に接触する測定対象の流体が、台座３５０の凹部３５１内のチップ３１０の周囲に侵入しないように、気密封止されている。

このような、カバープレート３３０およびチップ３１０と緩衝部材３２０との接合では、アルミニウムの水酸化鉱物であるベーマイト［ＡｌＯ（ＯＨ）］や硝酸アルミニウムや、アルミニウムの有機金属化合物など、アルミニウムと酸素とを含む化合物が溶解した溶液を接着剤として用いる。たとえは、カバープレート３３０の接合面に、上記溶液を接合面に塗布し、これらを加熱焼成して接合面に接着層を形成する。この後、カバープレート３３０とチップ３１０とを、各々の接合面で上記接着層を介して当接し、これらの間に所定の圧力を加え、また、加熱することで両者を接合している。

なお、緩衝部材３２０は、カバープレート３３０を緩衝部材３２０に接合する際に、カバープレート３３０やチップ３１０に発生する応力を緩和して、非常に薄いダイヤフラム３０２の変形を防止するために用いられる。したがって、カバープレート３３０を接合時に、カバープレート３３０やチップ３１０に応力が発生しない場合などは、緩衝部材３２０を用いずに、カバープレート３３０とチップ３１０とを互いに接合することができる。

ところで、上述したカバープレートおよびチップと緩衝部材、またはカバープレートとチップとの接合方法では、生産性を向上させるため、接着層を形成したカバープレートと緩衝部材または／およびチップとを積層した積層体を複数個用意し、これらを２つのスペーサ板の間に配置した加圧セルを加圧・加熱している。すなわち、この加圧セルを、ホットプレス装置の加熱炉内で、下部の加圧板の上に固定し、上部の加圧板を下降させて上側のスペーサ板の上面に当接させる。次に、加熱炉内を減圧排気し、２つの加圧板の間に所定（１００〜３００００Ｐａ）の圧力を加える。次に、ヒータの輻射熱により加圧セルごと複数の積層体を同時に加熱して、各積層体におけるカバープレートとチップとを接合する。所定時間加熱した後は、上部の加圧を上昇させた後で、加熱炉内で徐冷している。

特開２００２−１１１０１１号公報

しかしながら、上述した接合において、チップに接合したカバープレートに反りが発生するという問題がある。加圧および加熱によりチップとカバープレートとを接合し、加熱炉内で徐冷した後、加熱炉内より取り出すと、カバープレートに反りが発生していた。このように、従来の接合においては、接合した後に部材に反りが発生するという問題があった。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、接合した後における部材の反りの発生を抑制できるようにすることを目的とする。

本発明に係る接合方法は、それぞれ第１部材と第２部材とが積層された複数の積層体を、互いに対向する板状の第１スペーサと第２スペーサとの間に配置して加圧セルとする第１工程と、加圧セルを第１加圧板と第２加圧板と間に配置し、第１加圧板が第１スペーサに接し、第２加圧板が第２スペーサに接した状態とする第２工程と、第１加圧板と第２加圧板との間に第１圧力を加えて、第１部材に第２部材を押しつける第３工程と、第１部材に第２部材を押しつけた状態で、第１部材および第２部材を加熱して第１部材と第２部材とを接合する第４工程と、第４工程の後で、第１加圧板が第１スペーサに接し、第２加圧板が第２スペーサに接した状態を維持して、第１部材および第２部材を冷却する第５工程とを備える。

上記接合方法において、第４工程は、真空中で実施される。

上記接合方法において、第４工程は、不活性ガスの雰囲気で実施される。

上記接合方法において、第５工程では、第１加圧板と第２加圧板との間に第１圧力より低い第２圧力を加えて第１加圧板が第１スペーサに接し、第２加圧板が第２スペーサに接した状態を維持する。第２圧力は、第１圧力の１０％を超えない。

上記接合方法において、複数の積層体の各々は、第１部材と第２部材とが積層する方向から第１支持柱と第２支持柱とに挟まれて、第１スペーサと第２スペーサとの間に配置されている。

上記接合方法において、第１部材および第２部材は、サファイアから構成されている。

上記接合方法において、第１工程より前に、複数の積層体の各々において、第１部材および第２部材のいずれか一方にアルミニウムと酸素とを含む化合物が溶解した溶液からなる溶液層を形成する工程と、溶液層を加熱することで、サファイアより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすいアルミニウムと酸素とからなる中間体相の状態の接着層にする工程と、第１部材と第２部材とを接着層を介して積層して積層体とする工程とを備える。

以上説明したように、本発明によれば、第１スペーサおよび第２スペーサにそれぞれ、第１加圧板および第２加圧板が接した状態を維持して、第１部材および第２部材を冷却するので、接合した後における部材の反りの発生が抑制できるという優れた効果が得られる。

図１Ａは、本発明の実施の形態における接合方法を説明するための途中工程の状態を示す加圧セル１２２の断面図である。 図１Ｂは、本発明の実施の形態における接合方法を説明するための途中工程の状態を示す加圧セル１２２の断面図である。 図１Ｃは、本発明の実施の形態における接合方法を説明するための途中工程の状態を示す加圧セル１２２の断面図である。 図１Ｄは、本発明の実施の形態における接合方法を説明するための途中工程の状態を示す加圧セル１２２の断面図である。 図１Ｅは、本発明の実施の形態における接合方法を説明するための途中工程の状態を示す加圧セル１２２の断面図である。 図２は、圧力センサの一部構成を示す断面図である。

以下、本発明の実施の形態に係る接合方法ついて、図１Ａ〜図１Ｅを参照して説明する。

実施の形態における接合方法では、第１部材１０１と第２部材１０２とを接合する。第１部材１０１は、例えば、静電容量型の圧力センサチップであり、例えば、基部，ダイヤフラム，緩衝部材などから構成され、これらは、例えば、サファイアから構成されている（特許文献１参照）。第２部材１０１は、第２部材１０２は、例えば、円板状のカバープレートである。カバープレートは、例えば、サファイアから構成されている。また、この例では、カバープレートである第２部材１０２は、第１部材１０１との積層方向から見たときに、圧力センサチップである第１部材１０１より広い面積を有している。

また、第１部材１０１と第２部材１０２との接合では、ホットプレス装置を用いる。ホットプレス装置は、加熱炉１５１を備え、加熱炉１５１の内部に、第１加圧板１０７および第２加圧板１０８を備える。加熱炉１５１は、扉を備え、扉を開けて処理対象物の搬出や搬入を行う。また、加熱炉１５１は、扉を閉じることで密閉可能とされ、密閉状態において、真空排気装置を用いて真空排気可能とされている。また、密閉状態とされた加熱炉１５１は、アルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスの雰囲気とすることもできる。

加熱炉１５１内の底部に第１加圧板１０７が固定されている。また、第２加圧板１０８は、上下方向に可動する。第２加圧板１０８を上方に移動させて第１加圧板１０７と離間させた状態で、第１加圧板１０７の上に処理対象物を載置する。この後、加熱炉１５１を密閉状態とし、真空排気状態、または不活性ガス雰囲気とし、第２加圧板１０８を下降し、第１加圧板１０７と第２加圧板１０８とで処理対象物を挾み、第２加圧板１０８により下方に圧力を加えることで処理対象物を加圧する。また、図示しないカーボンヒータからの輻射熱により、処理対象物を加熱可能としている。

実施の形態における接合方法では、まず、図１Ａに示すように、第１部材１０１と第２部材１０２とが積層された複数の積層体１２１を、互いに対向する第１スペーサ１０３と第２スペーサ１０４との間に配置して固定して加圧セル１２２とする（第１工程）。なお、第１スペーサ１０３および第２スペーサ１０４は、それぞれ板状の部材であり、例えば、円板状のカーボンプレートである。

なお、第１部材１０１と第２部材１０２との接合面が、第１スペーサ１０３，第２スペーサ１０４の平面に平行となるように、積層体１２１が配置されている。第１スペーサ１０３と第２スペーサ１０４との間に圧力を加えることで、各々の積層体１２１において、第１部材１０１と第２部材１０２との接合面に圧力が加わる状態となる。

また、この例では、複数の積層体１２１の各々は、第１部材１０１と第２部材１０２とが積層する方向から、第１支持柱１０５と第２支持柱１０６とに挟まれて、第１スペーサ１０３と第２スペーサ１０４との間に配置されている。ここで、第１支持柱１０５、第２支持柱１０６は、例えば、カーボンから構成され、円柱形状の部材である。なお、第１支持柱１０５は、図示しない位置決め治具により第１スペーサ１０３の所定の箇所に固定される。また、複数の積層体１２１を第１スペーサ１０３と第２スペーサ１０４との間に配置した後、第１スペーサ１０３と第２スペーサ１０４とは、図示しない固定治具により互いに固定される。

次に、図１Ｂに示すように、加圧セル１２２をホットプレス装置の加熱炉１５１に搬入し、加熱炉１５１内で、第１加圧板１０７と第２加圧板１０８と間に配置する。例えば、第２加圧板１０８が第１加圧板１０７より離間している状態で、第１加圧板１０７の上に加圧セル１２２を載置する。装置の初期状態では、第１加圧板１０７と第２加圧板１０８との間隔は、加圧セル１２２の厚さ以上に開いている。

第１加圧板１０７と第２加圧板１０８と間に加圧セル１２２を配置したら、次に、加熱炉１５１の扉を閉じて加熱炉１５１を密閉状態とし、第２加圧板１０８を下降させ、図１Ｃに示すように、第１加圧板１０７が第１スペーサ１０３に接し、第２加圧板１０８が第２スペーサ１０４に接する接触状態とする（第２工程）。以下、この状態を「接触状態」ということがある。

次に、第１加圧板１０７と第２加圧板１０８との間に第１圧力を加えて、第１部材１０１に第２部材１０２を押しつける（第３工程）。第１圧力は、例えば、２０００Ｐａ程度とする。

次に、第１部材１０１に第２部材１０２を押しつけた状態で、第１部材１０１および第２部材１０２を加熱して第１部材１０１と第２部材１０２とを接合する（第４工程）。例えば、第１圧力を加える前に、３０分で８００℃にまで昇温し、次に、第１圧力を加えた後、１０分程度で１０００℃まで昇温し、この状態を３０分程度維持する。なお、昇温途中に、第１加圧板１０７と第２加圧板１０８との間に第１圧力を加えることもできる。また、この工程は、前述したように真空排気状態、または不活性ガス雰囲気で実施することができる。

なお、上述した接合において、複数の積層体１２１の各々において、第１部材１０１と第２部材１０２と間に、接着層を形成してから加圧セル１２２を構成することもできる。接着層は、アルミニウムと酸素とを含む化合物が溶解した溶液からなる溶液層を加熱することで形成したものを用いることができる。上記溶液には、ホウ酸化合物を含ませることができる。この接着層は、サファイアより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすいアルミニウムと酸素とからなる中間体相から構成されたものとなる。

上述した加熱処理は、加熱炉１５１の内部を真空排気状態や不活性ガス雰囲気とする前に実施してもよいが、真空排気状態や不活性ガス雰囲気とした後に実施してもよい。

次に、第４工程の後で、図１Ｄに示すように接触状態を維持した状態で、第１部材１０１および第２部材１０２を徐々に冷却、例えば、６０分で室温にまで徐冷する（第５工程）。この工程で重要な点は、第１加圧板１０７に第１スペーサ１０３が接し、第２加圧板１０８に第２スペーサ１０４が接する接触状態が維持されていることである。

前述したように、センサチップにカバープレートを接合した後で反りが発生するという問題があった。発明者の鋭意の検討の結果、上述した問題が、ホットプレス装置を用いて熱間プレスを実施した後、上側の加圧板（第２加圧板１０８）を加圧セルより離間させて徐冷しているところに原因があるという知見が得られた。この状態では、熱容量の大きな加圧板に、加圧セルの下面が接し、一方で、加圧セルの上面は、開放状態となる。この場合、徐冷において、加圧板に接している加圧セルの下面側は、温度が下がり憎く（冷却速度が遅い）、加圧セルの上面側は、温度が下がりやすい（冷却速度が速い）。この結果、冷却時に、積層体の下側と上側とで、温度差が生じることになる。

サファイアなどの部材は、加熱した後の冷却において収縮することは一般的であり、冷却速度が速いほど収縮量が小さく、冷却速度が遅いほど収縮が大きくなることが知られている。

積層体としている第１部材と第２部材を接合した場合、接合体の上下で温度差が生じたまま徐冷すると、下側の第１部材と、上側の第２部材とで、各々の収縮量が異なるものとなり、下側は収縮が大きく、上側は収縮が小さくなる。この結果、接合後に反りが発生してしまう。特に、複数の加圧セルを重ねて接合処理をする場合、上段側の加圧セルにおける積層体は影響が顕著に出てしまう。

上述した温度差が生じる状態に対し、本発明では、上側の第２加圧板も上側の第２スペーサに接する状態で徐冷するようにした。このようにすることで、徐冷時に、積層体の下側と上側とで温度差が生じないようになる。これは、実験によって確認されている。例えば、反り量が１．５μｍ程度発生していた状態が、０．４μｍ以下にまで抑制できるようになった。

なお、上述した第５工程では、第１圧力が加わっている状態を維持している必要は無い。例えば、第５工程では、第１加圧板１０７と第２加圧板１０８との間に第１圧力より低い第２圧力を加えて接触状態を維持してもよい。第２圧力は、例えば、第１圧力の１０％を超えない程度とすることができる。第２圧力は、第１圧力と同一にすることもできる。

上述したように、実施の形態によれば、第１加圧板１０７に第１スペーサ１０３が接し、第２加圧板１０８に第２スペーサ１０４が接する接触状態を維持して徐冷するので、接合した後における第１部材１０１、第２部材１０２の反り発生が抑制できるようになる。なお、上述では、１つの加圧セル１２２を用いた場合を例に説明したが、これに限るものではなく、例えば、複数の加圧セルを重ねて２つの加圧板の間に配置して上述同様の処理をしてもよい。この場合、下端の加圧セルの下側の第１スペーサに下側の第１加圧板が接し、上端の加圧セルの上側の第２スペーサに上側の第２加圧板が接する状態で、徐冷を実施する。

ところで、第１スペーサと第２スペーサーとの間に、これらと互いに対向する板状の第３スペーサを設け、第１スペーサと第３スペーサとの間、および第２スペーサーと第３スペーサとの間の各々に複数の積層体を配置して加圧セルとすることができる。この場合においても、複数の積層体の各々は、第１部材と第２部材とが積層する方向から、第１支持柱と第２支持柱とに挟まれて、第１スペーサと第３スペーサとの間、および第３スペーサと第２スペーサとの間の各々に配置する。

以上に説明したように、本発明によれば、第１加圧板に第１スペーサが接し、第２加圧板に第２スペーサが接する接触状態を維持して、第１部材および第２部材を冷却するので、接合した後における部材の反りの発生が抑制できるようになる。

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。

１０１…第１部材、１０２…第２部材、１０３…第１スペーサ、１０４…第２スペーサ、１０５…第１支持柱、１０６…第２支持柱、１０７…第１加圧板、１０８…第２加圧板、１２１…積層体、１２２…加圧セル、１５１…加熱炉。

Claims (8)

1. それぞれ第１部材と第２部材とが積層された複数の積層体を、互いに対向する板状の第１スペーサと第２スペーサとの間に配置して加圧セルとする第１工程と、
   前記加圧セルを第１加圧板と第２加圧板と間に配置し、前記第１加圧板が前記第１スペーサに接し、前記第２加圧板が前記第２スペーサに接した状態とする第２工程と、
   前記第１加圧板と前記第２加圧板との間に第１圧力を加えて、前記第１部材に前記第２部材を押しつける第３工程と、
   前記第１部材に前記第２部材を押しつけた状態で、前記第１部材および前記第２部材を加熱して前記第１部材と前記第２部材とを接合する第４工程と、
   前記第４工程の後で、前記第１加圧板が前記第１スペーサに接し、前記第２加圧板が前記第２スペーサに接した状態を維持して、前記第１部材および前記第２部材を冷却する第５工程と
   を備えることを特徴とする接合方法。
2. 請求項１記載の接合方法において、
   前記第４工程は、真空中で実施されることを特徴とする接合方法。
3. 請求項１記載の接合方法において、
   前記第４工程は、不活性ガスの雰囲気で実施されることを特徴とする接合方法。
4. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の接合方法において、
   前記第５工程では、前記第１加圧板と前記第２加圧板との間に前記第１圧力より低い第２圧力を加えて前記第１加圧板が前記第１スペーサに接し、前記第２加圧板が前記第２スペーサに接した状態を維持する
   ことを特徴とする接合方法。
5. 請求項４記載の接合方法において、
   前記第２圧力は、前記第１圧力の１０％を超えないことを特徴とする接合方法。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の接合方法において、
   前記複数の積層体の各々は、前記第１部材と前記第２部材とが積層する方向から第１支持柱と第２支持柱とに挟まれて、前記第１スペーサと前記第２スペーサとの間に配置されていることを特徴とする接合方法。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載の接合方法において、
   前記第１部材および前記第２部材は、サファイアから構成されていることを特徴とする接合方法。
8. 請求項７記載の接合方法において、
   前記第１工程より前に、
   前記複数の積層体の各々において、前記第１部材および前記第２部材のいずれか一方にアルミニウムと酸素とを含む化合物が溶解した溶液からなる溶液層を形成する工程と、
   前記溶液層を加熱することで、サファイアより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすいアルミニウムと酸素とからなる中間体相の状態の接着層にする工程と、
   前記第１部材と前記第２部材とを前記接着層を介して積層して積層体とする工程と
   を備えることを特徴とする接合方法。

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