JP2020057691A - Solvent composition for conductive paste, vehicle, and conductive paste - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、積層セラミックコンデンサや多層セラミック基板などの多層セラミック部品を製造する際に使用される導電性ペースト用溶剤組成物、この導電性ペースト用溶剤組成物にバインダー樹脂を配合したビヒクル、さらにこのビヒクルに導電性粉末を配合した導電性ペーストに関するものである。 The present invention provides a solvent composition for a conductive paste used when manufacturing a multilayer ceramic component such as a multilayer ceramic capacitor or a multilayer ceramic substrate, a vehicle obtained by blending a binder resin with the solvent composition for a conductive paste, The present invention relates to a conductive paste obtained by mixing a conductive powder with a vehicle.
多層セラミック部品は、キャリアフィルム上にドクターブレード法などにより誘電体ペーストを塗布してセラミックグリーンシートを形成し、そのシート上に導電性ペーストを印刷、乾燥することで内部電極を形成後、得られたシートを数十から数百層積み重ね同時焼成して得られるセラミック積層体に、外部電極を塗布、焼き付け加工して得られる。 Multilayer ceramic parts are obtained after applying a dielectric paste on a carrier film by a doctor blade method or the like to form a ceramic green sheet, printing a conductive paste on the sheet, and drying to form internal electrodes. An external electrode is applied and baked on a ceramic laminate obtained by stacking tens to hundreds of layers of laminated sheets and firing them simultaneously.
導電性ペーストとしては、銅、銀、金、白金、ニッケル、パラジウムなどの金属粉末などの導電性材料、エチルセルロース樹脂やアルキッド樹脂などのバインダー樹脂、およびターピネオール等の溶剤を混合かつ分散処理して得られたものが使用される。 The conductive paste is obtained by mixing and dispersing conductive materials such as metal powders such as copper, silver, gold, platinum, nickel and palladium, binder resins such as ethyl cellulose resin and alkyd resin, and solvents such as terpineol. That is used.
近年、各種情報機器の小型化、薄型化、高機能化に伴い、多層セラミック部品も更なる小型化、高容量化が求められており、それに対応するため積層１層当たりの厚みを薄くし、積層数を増やす手法が種々検討されている。 In recent years, as various information devices have become smaller, thinner, and more sophisticated, multilayer ceramic components have been required to be further smaller and have higher capacities. Various techniques for increasing the number of layers have been studied.
ところが、積層の厚みが薄くなるほど、導電性ペースト中の溶剤がセラミックグリーンシートに含まれるポリビニルブチラール樹脂などの樹脂バインダーを溶かしてセラミックグリーンシートに皺や穴を生じるシートアタックと呼ばれる現象の影響が顕著となり、多層セラミック部品の性能低下を引き起こす。 However, as the thickness of the laminate becomes thinner, the effect of a phenomenon called sheet attack in which the solvent in the conductive paste dissolves a resin binder such as polyvinyl butyral resin contained in the ceramic green sheet and causes wrinkles and holes in the ceramic green sheet is remarkable. And the performance of the multilayer ceramic component is degraded.
この問題を解決する方法として、特許文献１には水素添加テルピネオール、特許文献２にはイソボルニルアセテートおよび／またはノピルアセテート、特許文献３には水素添加テルピネオールアセテートなど、水素添加したテルペン類やテルペンとカルボン酸を反応させて得られるテルペン類のエステル化合物を使用する導電性ペースト用溶剤が提案されている。しかしながら、これらの溶剤は、ポリビニルブチラール樹脂に対する溶解性が依然として高く、完全にシートアタック現象を抑制することが困難であった。 As a method of solving this problem, hydrogenated terpineols such as hydrogenated terpineol in Patent Literature 1, isobornyl acetate and / or nopyr acetate in Patent Literature 2, and hydrogenated terpineol acetate in Patent Literature 3, A conductive paste solvent using an ester compound of a terpene obtained by reacting a terpene with a carboxylic acid has been proposed. However, these solvents still have high solubility in polyvinyl butyral resin, and it has been difficult to completely suppress the sheet attack phenomenon.
一方、このようなグリーンシートへの悪影響を少なくするため、溶剤の乾燥温度の低温度化が試みられ、また積層数増加による工程の長時間化を短縮するために、乾燥時間の短時間化が進められている。その結果、上記のような比較的沸点の高い溶剤では乾燥が不十分となり、内部電極中に残留した溶剤が焼成時に揮発して層間剥離やクラックなどの原因となるなどの問題がある。 On the other hand, to reduce such adverse effects on the green sheet, attempts have been made to lower the drying temperature of the solvent, and to shorten the time required for the process due to an increase in the number of layers, the drying time has been reduced. Is underway. As a result, there is a problem that the solvent having a relatively high boiling point as described above is insufficiently dried, and the solvent remaining in the internal electrode is volatilized at the time of baking to cause delamination or cracks.
これに対して、例えば特許文献４には、溶剤成分として１−Ｐ−メンテン、Ｐ−メンタンなどを含む導電性ペーストが開示されている。これらの溶剤は、セラミックグリーンシートに使用されるブチラール樹脂に対する溶解性が低いため、シートアタック現象を抑制することができ、しかも蒸発速度が速いため、グラビア印刷のような高速の印刷方法に対しても好適に使用可能とされている。しかしながら、これらの溶剤は、エチルセルロースなどのバインダー樹脂の溶解度が低く、スクリーン印刷やグラビア印刷などの印刷方法に要求される適度な粘度の導電性ペーストを作製するのが困難であったり、導電性ペーストの経時的粘度変動により印刷時に不良を引き起こし易かったりする場合があった。 On the other hand, for example, Patent Document 4 discloses a conductive paste containing 1-P-menthen, P-menthane, or the like as a solvent component. Since these solvents have low solubility in butyral resin used for ceramic green sheets, the sheet attack phenomenon can be suppressed, and the evaporation rate is high, so that these solvents are used for high-speed printing methods such as gravure printing. Are also preferably used. However, these solvents have low solubility of a binder resin such as ethyl cellulose, and it is difficult to prepare a conductive paste having an appropriate viscosity required for a printing method such as screen printing or gravure printing, or a conductive paste. In some cases, a change in viscosity over time may cause a defect during printing.
また、特許文献５には、ナフテン系炭化水素を３０重量％以上含む炭化水素系溶剤と、アルコール系溶剤などの炭化水素系溶剤以外の溶剤を特定割合で含有する導電性ペーストが開示されている。この導電性ペーストは、シートアタック現象を抑制することができ、ペーストの安定性も優れているものの、バインダー樹脂の溶解度が依然として低く、印刷に適した粘度の導電性ペーストが得られない場合があった。 Patent Document 5 discloses a conductive paste containing a hydrocarbon solvent containing 30% by weight or more of a naphthenic hydrocarbon and a solvent other than a hydrocarbon solvent such as an alcohol solvent at a specific ratio. . Although this conductive paste can suppress the sheet attack phenomenon and is excellent in the stability of the paste, the solubility of the binder resin is still low, so that a conductive paste having a viscosity suitable for printing may not be obtained. Was.
本発明は、電気的特性劣化の発生しない多層セラミック部品を製造するための、蒸発乾燥が容易で、かつ適度な粘度特性を備えた導電性ペースト用溶剤組成物、それを利用したビヒクル、および導電性ペーストを提供することを目的とする。さらに本発明は、前記特性を備えつつ、シートアタック現象による層間剥離を抑制可能な導電性ペースト用溶剤組成物、それを利用したビヒクル、および導電性ペーストを提供することを目的とする。 The present invention relates to a solvent composition for a conductive paste, which is easy to evaporate and dry and has an appropriate viscosity property, for manufacturing a multilayer ceramic component in which electric property deterioration does not occur, a vehicle using the same, and a conductive material. It is intended to provide a conductive paste. A further object of the present invention is to provide a solvent composition for a conductive paste, which can suppress delamination due to a sheet attack phenomenon while having the above characteristics, a vehicle using the same, and a conductive paste.
本発明は、以下の請求項１〜９から構成される。
＜請求項１＞
（Ａ）モノテルペンアルコールおよび／またはモノテルペン脂肪酸エステル、ならびに（Ｂ）乳酸アルキルエステルを含有する導電性ペースト用溶剤組成物。
＜請求項２＞
さらに、（Ｃ）テルペン系炭化水素を含有する請求項１に記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
＜請求項３＞
（Ａ）成分がターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピニルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピオネート、イソボルニルブチレート、およびイソボルニルイソブチレートから選択される１種または２種以上である請求項１または２に記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
＜請求項４＞
（Ｂ）成分が乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ｎ−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸ｎ−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチル、乳酸ヘキシル、乳酸オクチル、および乳酸２−エチルヘキシルから選択される１種または２種以上である請求項１〜３のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
＜請求項５＞
（Ｃ）成分がα−ピネン、β−ピネン、ピナン、３−カレン、カラン、カンフェン、フェンチェン、ジペンテン、リモネン、α−テルピネン、γ−テルピネン、α−フェランドレン、β−フェランドレン、テルピノレン、１−パラメンテン、パラメンタン、パラサイメン、サビネン、ミルセン、ジヒドロミルセン、アロオシメン、および２，６−ジメチルオクタンから選択される１種または２種以上である請求項２〜４のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
＜請求項６＞
（Ａ）〜（Ｃ）の各成分の割合が、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）成分の合計１００重量部に対して（Ａ）１０〜９０重量部、（Ｂ）５〜７０重量部、および（Ｃ）０〜８５重量部である、請求項１〜５のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
＜請求項７＞
請求項１〜６のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物、およびバインダー樹脂を含有するビヒクル。
＜請求項８＞
バインダー樹脂がセルロース系樹脂、ブチラール樹脂、およびアクリル系樹脂の群から選ばれた少なくとも1種を含有する請求項７記載のビヒクル。
＜請求項９＞
請求項７または８記載のビヒクル、および導電性粉末を含有する導電性ペースト。
The present invention comprises the following claims 1 to 9.
<Claim 1>
A solvent composition for a conductive paste containing (A) a monoterpene alcohol and / or a monoterpene fatty acid ester, and (B) an alkyl lactate.
<Claim 2>
The solvent composition for a conductive paste according to claim 1, further comprising (C) a terpene-based hydrocarbon.
<Claim 3>
The component (A) is selected from terpineol, dihydroterpineol, terpinyl acetate, dihydroterpinyl acetate, isobornyl acetate, isobornyl propionate, isobornyl butyrate, and isobornyl isobutyrate. The solvent composition for a conductive paste according to claim 1, wherein the solvent composition is at least one kind.
<Claim 4>
(B) one or two components selected from methyl lactate, ethyl lactate, n-propyl lactate, isopropyl lactate, n-butyl lactate, isobutyl lactate, pentyl lactate, hexyl lactate, octyl lactate, and 2-ethylhexyl lactate The solvent composition for a conductive paste according to any one of claims 1 to 3, which is the above.
<Claim 5>
(C) Component is α-pinene, β-pinene, pinane, 3-carene, karan, camphene, fenchen, dipentene, limonene, α-terpinene, γ-terpinene, α-pherandrene, β-pherandrene, terpinolene, The conductivity according to any one of claims 2 to 4, wherein the conductivity is one or more selected from 1-paramentene, paramenten, paracymen, sabinene, myrcene, dihydromyrcene, allocymene, and 2,6-dimethyloctane. Solvent composition for paste.
<Claim 6>
The proportion of each component of (A) to (C) is 10 to 90 parts by weight of (A), and 5 to 70 parts by weight of (A) based on a total of 100 parts by weight of components (A), (B) and (C). The solvent composition for a conductive paste according to any one of claims 1 to 5, wherein the solvent composition is 0 parts by weight and (C) 0 to 85 parts by weight.
<Claim 7>
A vehicle comprising the conductive paste solvent composition according to claim 1 and a binder resin.
<Claim 8>
8. The vehicle according to claim 7, wherein the binder resin contains at least one selected from the group consisting of a cellulose resin, a butyral resin, and an acrylic resin.
<Claim 9>
A conductive paste containing the vehicle according to claim 7 or 8 and a conductive powder.
本発明の溶剤組成物を使用した導電性ペーストは、従来の導電性ペーストと比較してシートアタック現象を抑制でき、低沸点かつ低粘度であるので、電気的特性の劣化の発生しない多層セラミック部品を製造することが可能となる。 The conductive paste using the solvent composition of the present invention can suppress the sheet attack phenomenon as compared with the conventional conductive paste, and has a low boiling point and a low viscosity. Can be manufactured.
＜導電性ペースト用溶剤組成物＞
本発明の導電性ペースト用溶剤組成物は、（Ａ）モノテルペンアルコールおよび／またはモノテルペン脂肪酸エステル、ならびに（Ｂ）乳酸アルキルエステルを含む。また、本発明の導電性ペースト用溶剤組成物は、さらに（Ｃ）テルペン系炭化水素を含有していてもよい。
ここで、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）それぞれの成分について、以下に説明する。
<Solvent composition for conductive paste>
The solvent composition for a conductive paste of the present invention contains (A) a monoterpene alcohol and / or a monoterpene fatty acid ester, and (B) an alkyl lactate. The conductive paste solvent composition of the present invention may further contain (C) a terpene-based hydrocarbon.
Here, each component of (A), (B), and (C) will be described below.
＜（Ａ）モノテルペンアルコール、モノテルペン脂肪酸エステル＞
本発明の（Ａ）モノテルペンアルコールおよび／またはモノテルペン脂肪酸エステルは、（Ｃ５Ｈ８）２の分子式で表わされるモノテルペン炭化水素の少なくとも１つ以上の水素原子が水酸基、または脂肪酸残基で置換された化合物である。ここで、モノテルペン炭化水素は、１つ以上の脂環骨格を有するのが好ましい。また、モノテルペン炭化水素の不飽和度は特に制限はなく、化合物中の多重結合が水素化されていてもよいし、芳香環を含有していてもよい。また、上記脂肪酸としては、炭素数が２から６のカルボン酸であり、飽和脂肪酸であることが好ましい。
<(A) Monoterpene alcohol, monoterpene fatty acid ester>
The (A) monoterpene alcohol and / or monoterpene fatty acid ester of the present invention is a compound in which at least one hydrogen atom of the monoterpene hydrocarbon represented by the molecular formula of (C 5 H 8 ) 2 is a hydroxyl group or a fatty acid residue. It is a substituted compound. Here, the monoterpene hydrocarbon preferably has one or more alicyclic skeletons. In addition, the degree of unsaturation of the monoterpene hydrocarbon is not particularly limited, and the multiple bond in the compound may be hydrogenated or may contain an aromatic ring. The fatty acid is a carboxylic acid having 2 to 6 carbon atoms, and is preferably a saturated fatty acid.
本発明の（Ａ）成分の常圧における沸点は、５０℃以上、３００℃以下であり、好ましくは１００℃以上、２５０℃以下の範囲である。沸点が５０℃未満では、溶剤の乾燥速度が速すぎ、ペーストの安定性が悪化する場合があり、一方３００℃を超えると、溶剤の乾燥速度が遅すぎ、残存した溶剤により電気的特性を損なう場合があり好ましくない。 The boiling point of the component (A) of the present invention at normal pressure is from 50 ° C to 300 ° C, preferably from 100 ° C to 250 ° C. If the boiling point is less than 50 ° C., the drying speed of the solvent is too fast, and the stability of the paste may be deteriorated. On the other hand, if it exceeds 300 ° C., the drying speed of the solvent is too slow, and the remaining solvent impairs the electrical characteristics. In some cases, this is not preferable.
本発明の（Ａ）成分の具体例としては、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピニルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピオネート、イソボルニルブチレート、イソボルニルイソブチレート、ノピルアセテート等が挙げられ、これらを単独または２種以上併用して使用することができる。 Specific examples of the component (A) of the present invention include terpineol, dihydroterpineol, terpinyl acetate, dihydroterpinyl acetate, isobornyl acetate, isobornyl propionate, isobornyl butyrate, and isobornyl. Isobutyrate, nopyr acetate and the like can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more.
＜（Ｂ）乳酸アルキルエステル＞
本発明の（Ｂ）乳酸アルキルエステルは、アルキル基の炭素数が８以下の乳酸エステルであり、例えば、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ｎ−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸ｎ−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチル、乳酸ヘキシル、乳酸オクチル、乳酸２−エチルヘキシル等が挙げられる。これらのうち、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ｎ−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸ｎ−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチルなどの炭素数５以下のアルキル基を有する乳酸エステルが好ましく、アルキル基は直鎖状でも分岐状でもよい。アルキル基の炭素数が８を超えると、乾燥速度が遅くなりすぎる場合があり好ましくない。
<(B) Lactic acid alkyl ester>
The (B) alkyl lactate of the present invention is a lactate having an alkyl group having 8 or less carbon atoms, such as methyl lactate, ethyl lactate, n-propyl lactate, isopropyl lactate, n-butyl lactate, isobutyl lactate, and lactic acid. Pentyl, hexyl lactate, octyl lactate, 2-ethylhexyl lactate and the like can be mentioned. Of these, lactic acid esters having an alkyl group having 5 or less carbon atoms, such as methyl lactate, ethyl lactate, n-propyl lactate, isopropyl lactate, n-butyl lactate, isobutyl lactate, and pentyl lactate, are preferred, and the alkyl group is linear. However, it may be branched. If the carbon number of the alkyl group exceeds 8, the drying rate may be too low, which is not preferable.
本発明の（Ｂ）成分の常圧における沸点は、１００℃以上、３００℃以下であり、好ましくは１２０℃以上、２５０℃以下の範囲である。沸点が１００℃未満では、溶剤の乾燥速度が速すぎ、ペーストの安定性が悪化する場合があり、一方３００℃を超えると、溶剤の乾燥速度が遅すぎ、残存した溶剤が焼成時に揮発して層間剥離を引き起こしたり、印刷精度が悪化したりする場合があり好ましくない。 The boiling point of the component (B) of the present invention at normal pressure is from 100 ° C. to 300 ° C., preferably from 120 ° C. to 250 ° C. If the boiling point is less than 100 ° C., the drying speed of the solvent is too fast, and the stability of the paste may be deteriorated. On the other hand, if it exceeds 300 ° C., the drying speed of the solvent is too slow, and the remaining solvent is volatilized during firing. It is not preferable because delamination may occur or printing accuracy may deteriorate.
本発明の乳酸アルキルエステルは、公知の方法で製造でき特に制限されるものではないが、例えば、乳酸とアルコールの脱水縮合反応、乳酸エステルとアルコールとのエステル交換反応などで得ることができる。また、原料となる乳酸は、発酵法、合成法などいかなる方法で製造されたものでも使用可能であるが、環境負荷低減の観点から、発酵法によるものが好ましい。 The alkyl lactate of the present invention can be produced by a known method and is not particularly limited. For example, it can be obtained by a dehydration condensation reaction of lactic acid and alcohol, a transesterification reaction of lactic acid ester and alcohol, and the like. The lactic acid used as a raw material may be any one produced by any method such as a fermentation method and a synthesis method, but is preferably a fermentation method from the viewpoint of reducing the environmental load.
＜（Ｃ）テルペン系炭化水素＞
本発明の（Ｃ）テルペン系炭化水素は、（Ｃ５Ｈ８)ｎの分子式で表わされるイソプレン則に基づく化合物のうち、ｎ＝２のモノテルペン炭化水素化合物である。ただし、化合物の不飽和度に特に制限はなく、化合物中の多重結合が水素化されていてもよいし、芳香環を含有していてもよい。
<(C) Terpene hydrocarbon>
The (C) terpene-based hydrocarbon of the present invention is a monoterpene hydrocarbon compound of n = 2 among the compounds based on the isoprene rule represented by the molecular formula of (C 5 H 8 ) n . However, the degree of unsaturation of the compound is not particularly limited, and the multiple bond in the compound may be hydrogenated or may contain an aromatic ring.
本発明のテルペン系炭化水素の常圧における沸点は、５０℃以上、２５０℃以下であり、好ましくは１００℃以上、２００℃以下の範囲である。沸点が５０℃未満では、溶剤の乾燥速度が速すぎ、ペーストの安定性が悪化する場合があり、一方２５０℃を超えると、溶剤の乾燥速度が遅すぎ、残存した溶剤により電気的特性を損なう場合があり好ましくない。 The boiling point of the terpene-based hydrocarbon of the present invention at normal pressure is 50 ° C. or more and 250 ° C. or less, preferably 100 ° C. or more and 200 ° C. or less. If the boiling point is less than 50 ° C., the drying speed of the solvent is too fast, and the stability of the paste may be deteriorated. On the other hand, if it exceeds 250 ° C., the drying speed of the solvent is too slow, and the remaining solvent impairs the electrical characteristics. In some cases, this is not preferable.
本発明のテルペン系炭化水素の具体例としては、α−ピネン、β−ピネン、ピナン、３−カレン、カラン、カンフェン、フェンチェン、ジペンテン、リモネン、α−テルピネン、γ−テルピネン、α−フェランドレン、β−フェランドレン、テルピノレン、１−パラメンテン、パラメンタン、パラサイメン、サビネン、ミルセン、ジヒドロミルセン、アロオシメン、２，６−ジメチルオクタンなどが挙げられ、これらを単独または２種以上併用して使用することができる。 Specific examples of the terpene-based hydrocarbon of the present invention include α-pinene, β-pinene, pinane, 3-carene, karan, camphene, fenchen, dipentene, limonene, α-terpinene, γ-terpinene, and α-pherandrene. , Β-pherandrene, terpinolene, 1-paramentene, paramenthan, paracymen, sabinene, myrcene, dihydromyrcene, allocymene, 2,6-dimethyloctane, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Can be.
本発明の導電性ペースト用溶剤組成物は、（Ｃ）成分を含有することにより、シートアタック現象をさらに抑制することが可能となり、また導電性ペーストの粘度を下げ乾燥速度を向上することができる。 By containing the component (C), the solvent composition for a conductive paste of the present invention can further suppress the sheet attack phenomenon, and can lower the viscosity of the conductive paste and improve the drying rate. .
本発明の導電性ペースト用溶剤組成物を構成する（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）成分の混合割合は特に制限はないが、好ましくは（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）成分の合計１００重量部に対して（Ａ）１０〜９０重量部、（Ｂ）５〜７０重量部、および（Ｃ）０〜８５重量部であり、さらに好ましくは（Ａ）１０〜７０重量部、（Ｂ）５〜５０重量部、および（Ｃ）０〜８５重量部である。
（Ｂ）成分が７０重量部を超えると、シートアタック現象が顕著となる場合があり好ましくない。また、（Ｂ）成分が７０重量部以下であっても、（Ａ）成分が１０重量部未満であると、得られるペーストの粘度と乾燥速度のバランスが充分でなかったり、低温下における安定性が悪化する場合がある。一方、（Ａ）成分が９０重量部を超えると〔（Ｂ）成分が5重量部未満〕、粘度特性や乾燥速度の改善効果が乏しいため、好ましくない。
なお、（Ｃ）成分が８５重量部を超えると、溶剤組成物へのバインダー樹脂の溶解性が低下し、ペーストの粘度が著しく低下するため、好ましくない。
The mixing ratio of the components (A), (B) and (C) constituting the solvent composition for a conductive paste of the present invention is not particularly limited, but is preferably (A), (B) and (C). (A) 10 to 90 parts by weight, (B) 5 to 70 parts by weight, and (C) 0 to 85 parts by weight, more preferably (A) 10 to 70 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total components. , (B) 5 to 50 parts by weight, and (C) 0 to 85 parts by weight.
If the amount of the component (B) exceeds 70 parts by weight, the sheet attack phenomenon may become remarkable, which is not preferable. Even when the component (B) is 70 parts by weight or less, if the component (A) is less than 10 parts by weight, the balance between the viscosity and the drying speed of the obtained paste is not sufficient, or the stability at low temperatures is low. May worsen. On the other hand, if the amount of the component (A) exceeds 90 parts by weight (the amount of the component (B) is less than 5 parts by weight), the effect of improving the viscosity characteristics and the drying speed is poor.
If the content of the component (C) exceeds 85 parts by weight, the solubility of the binder resin in the solvent composition is reduced, and the viscosity of the paste is significantly reduced.
なお、本発明の溶剤組成物を構成する（Ａ）〜（Ｃ）成分は、いずれも再生可能な天然資源であるテルペン化合物や乳酸から誘導可能な溶剤であり、石油由来の溶剤と比較して低毒性であり、かつ環境負荷の低減に寄与するものである。 The components (A) to (C) constituting the solvent composition of the present invention are all solvents that can be derived from terpene compounds or lactic acid, which are renewable natural resources, and compared with petroleum-derived solvents. It has low toxicity and contributes to reduction of environmental load.
さらに、本発明の溶剤組成物中には、必要に応じて、酸化防止剤などの添加剤、通常、導電性ペーストや誘電体ペーストに用いられる他の溶剤を含有させてもよい。通常、導電性ペーストや誘電体ペーストに用いられる他の溶剤としては、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートなどのグリコール系溶剤、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、デカリン、トルエンなどの炭化水素系溶剤、エタノール、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノールなどのアルコール系溶剤などが挙げられるが、これらに限定されない。 Further, the solvent composition of the present invention may contain an additive such as an antioxidant, and other solvents usually used for a conductive paste or a dielectric paste, if necessary. Usually, other solvents used for the conductive paste and the dielectric paste include glycol solvents such as ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, dipropylene glycol methyl ether acetate, hexane, cyclohexane, Examples include, but are not limited to, hydrocarbon solvents such as heptane, octane, nonane, decane, decalin, and toluene, and alcohol solvents such as ethanol, propanol, butanol, hexanol, heptanol, octanol, nonanol, and decanol.
＜ビヒクル、導電性ペースト＞
次に、本発明のビヒクル、および導電性ペーストについて説明する。
本発明のビヒクルは、本発明の溶剤組成物とバインダー樹脂を含有するものである。また、本発明の導電性ペーストは、内部電極層に相当するもので、本発明のビヒクル中に、導電性粉末を分散させたものである。
<Vehicle, conductive paste>
Next, the vehicle and the conductive paste of the present invention will be described.
The vehicle of the present invention contains the solvent composition of the present invention and a binder resin. Further, the conductive paste of the present invention corresponds to the internal electrode layer, and is obtained by dispersing conductive powder in the vehicle of the present invention.
バインダー樹脂としては、エチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂や、ポリビニルブチラールなどのアセタール系樹脂、ブチルメタクリレート、メチルメタクリレートなどを重合して得られるアクリル系樹脂などが使用される。導電性ペースト用のバインダー樹脂としては、エチルセルロースが好ましい。 As the binder resin, a cellulose resin such as ethyl cellulose and nitrocellulose, an acetal resin such as polyvinyl butyral, an acrylic resin obtained by polymerizing butyl methacrylate, methyl methacrylate, and the like are used. Ethyl cellulose is preferred as the binder resin for the conductive paste.
本発明のビヒクルの調製方法に特に制限はなく、従来公知の方法で調製できる。また、溶剤組成物を構成する（Ａ）〜（Ｂ）成分、あるいは（Ａ）〜（Ｃ）成分、およびバインダー樹脂の混合溶解の順序には特に制限なく、任意の順序で混合溶解すればよい。例えば、（Ａ）〜（Ｂ）成分、あるいは（Ａ）〜（Ｃ）成分を混合した溶剤組成物にバインダー樹脂を溶解してもよいし、先に特定の溶剤成分にバインダー樹脂を溶解したあと、残りの溶剤成分を混合して調製してもよい。 The method for preparing the vehicle of the present invention is not particularly limited, and can be prepared by a conventionally known method. The order of mixing and dissolving the components (A) to (B) or components (A) to (C) and the binder resin constituting the solvent composition is not particularly limited, and may be mixed and dissolved in an arbitrary order. . For example, the binder resin may be dissolved in a solvent composition obtained by mixing the components (A) to (B) or the components (A) to (C), or the binder resin may be dissolved in a specific solvent component first. Alternatively, the mixture may be prepared by mixing the remaining solvent components.
ビヒクルは、溶剤組成物とバインダー樹脂を主成分とし、ビヒクル中の溶剤組成物の割合は、特に限定はないが、６０〜９８重量％であることが好ましい。さらに、７０〜９５重量％が好ましい。６０重量％未満では、エチルセルロースなどの溶解性が悪くなったり、ビヒクルの粘度が高くなりすぎる場合がある。一方、９８重量％を超えると、ビヒクルの粘度が低くなり過ぎて好ましくない場合がある。 The vehicle has a solvent composition and a binder resin as main components, and the ratio of the solvent composition in the vehicle is not particularly limited, but is preferably 60 to 98% by weight. Furthermore, 70 to 95% by weight is preferable. If the content is less than 60% by weight, the solubility of ethyl cellulose or the like may be deteriorated, or the viscosity of the vehicle may be too high. On the other hand, if it exceeds 98% by weight, the viscosity of the vehicle may be too low, which is not preferable.
本発明の導電性ペーストの調製方法に特に制限はなく、従来公知の方法で調製できる。また、溶剤組成物を構成する（Ａ）〜（Ｂ）成分、あるいは（Ａ）〜（Ｃ）成分、バインダー樹脂、および導電性粉末の混合溶解の順序には特に制限なく、任意の順序で混合溶解すればよい。例えば、（Ａ）〜（Ｂ）成分、あるいは（Ａ）〜（Ｃ）成分、ならびにバインダー樹脂を混合溶解したビヒクルに導電性粉末を溶解してもよいし、先に特定の溶剤成分、バインダー樹脂、ならびに導電性粉末を混合溶解したあと、残りの溶剤成分を混合して調製してもよい。 The method for preparing the conductive paste of the present invention is not particularly limited, and can be prepared by a conventionally known method. The order of mixing and dissolving the components (A) to (B) or the components (A) to (C) constituting the solvent composition, the binder resin, and the conductive powder is not particularly limited, and may be mixed in any order. What is necessary is just to dissolve. For example, the conductive powder may be dissolved in a vehicle obtained by mixing and dissolving the components (A) to (B), or the components (A) to (C), and the binder resin. Alternatively, the mixture may be prepared by mixing and dissolving the conductive powder and then mixing the remaining solvent components.
また、ビヒクルに配合されて導電性ペーストを構成する導電性粉末は、銅、銀、金、白金、ニッケル、パラジウムなどの金属粉末が使用される。より好ましくは、白金粉末、ニッケル粉末、パラジウム粉末である。 Further, as the conductive powder that is mixed with the vehicle to form the conductive paste, a metal powder such as copper, silver, gold, platinum, nickel, and palladium is used. More preferred are platinum powder, nickel powder and palladium powder.
導電性ペースト中の導電性粉末の割合は、特に限定はないが、通常、３０〜９５重量％、好ましくは４０〜８０重量％である。３０重量％未満では、導電性粉末の充填密度が低くなるため好ましくない場合があり、一方９５重量％を超えると、ペーストの粘度が高くなり、生産性が著しく悪化するため好ましくない場合がある。 The proportion of the conductive powder in the conductive paste is not particularly limited, but is usually 30 to 95% by weight, preferably 40 to 80% by weight. If the amount is less than 30% by weight, the packing density of the conductive powder may be low, which is not preferable. On the other hand, if the amount is more than 95% by weight, the viscosity of the paste is increased, and productivity may be significantly deteriorated.
導電性ペースト中における、上記ビヒクルの割合は、５〜７０重量％であることが好ましい。より好ましくは、２０〜６０重量％である。ビヒクルは、５重量％未満であると、乾燥膜の強度が弱くなり、一方７０重量％を超えると、焼成後の電極厚さが薄くなりすぎて好ましくない。 The proportion of the vehicle in the conductive paste is preferably from 5 to 70% by weight. More preferably, it is 20 to 60% by weight. When the amount of the vehicle is less than 5% by weight, the strength of the dried film becomes weak. On the other hand, when the amount exceeds 70% by weight, the thickness of the electrode after firing becomes too thin, which is not preferable.
さらに、本発明の導電性ペーストは、溶剤、バインダー樹脂、導電性粉末以外に、酸化防止剤、界面活性剤、分散剤、フィラー、可塑剤、反応性モノマーなどを含有していても良い。 Further, the conductive paste of the present invention may contain an antioxidant, a surfactant, a dispersant, a filler, a plasticizer, a reactive monomer, and the like, in addition to the solvent, the binder resin, and the conductive powder.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
ターピネオール（ヤスハラケミカル社製）９０重量部、および乳酸エチル（コービオンジャパン社製 ＰＵＲＡＳＯＬＶ ＥＬ）１０重量部を混合して溶剤組成物を作製した。この溶剤組成物９５重量部にエチルセルロース（ダウケミカル社製 ＥＴＨＯＣＥＬ２００）５重量部を配合し、遊星式攪拌・脱泡装置（クラボウ社製 マゼルスター）を使用してビヒクルを作製した。このビヒクル１００重量部に対し、ニッケル粉（粒径０．３μｍ）１００重量部、チタン酸バリウム（粒径０．１μｍ）１０重量部を加え、遊星式攪拌・脱泡装置を使用して導電性ペーストを作製した。
作製した溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペーストは、それぞれ以下の評価に供した。評価結果を表１に示す。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
Example 1
A solvent composition was prepared by mixing 90 parts by weight of terpineol (manufactured by Yasuhara Chemical) and 10 parts by weight of ethyl lactate (PURASOLV EL manufactured by Corbion Japan). Ethyl cellulose (ETHOCEL200, manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.) (5 parts by weight) was mixed with 95 parts by weight of the solvent composition, and a vehicle was produced using a planetary stirring / defoaming apparatus (Mazerustar, manufactured by Kurabo Industries, Ltd.). To 100 parts by weight of this vehicle, 100 parts by weight of nickel powder (particle diameter: 0.3 μm) and 10 parts by weight of barium titanate (particle diameter: 0.1 μm) were added, and the mixture was made conductive using a planetary stirring / defoaming apparatus. A paste was made.
The prepared solvent composition, vehicle, and conductive paste were each subjected to the following evaluations. Table 1 shows the evaluation results.
なお、粘度、乾燥時間、ブチラール樹脂溶解性、およびシートアタック性は、それぞれ下記のようにして測定した。
（粘度）
ビヒクルの２０℃における粘度をＢ型粘度計で測定した。粘度が５，０００ｍＰａ・ｓ未満を◎、５，０００ｍＰａ・ｓ以上５０，０００ｍＰａ・ｓ未満を○、５０，０００ｍＰａ・ｓ以上を×とした。
（乾燥時間）
熱重量測定装置（ティー・エイ・インスツルメント社製）を使用して、１２０℃の温度条件で溶剤組成物が５０％減量するのにかかった時間（５０％減量時間）を測定した。
５０％減量時間が５分未満を◎、５分以上２０分未満を○、２０分以上を×とした。
The viscosity, drying time, butyral resin solubility, and sheet attack were measured as described below.
(viscosity)
The viscosity of the vehicle at 20 ° C. was measured with a B-type viscometer. When the viscosity was less than 5,000 mPa · s, the result was ◎, when the viscosity was 5,000 mPa · s or more and less than 50,000 mPa · s, the result was ○.
(Drying time)
Using a thermogravimeter (manufactured by TA Instruments), the time required for the solvent composition to lose 50% under a temperature condition of 120 ° C. (50% loss time) was measured.
When the 50% weight loss time was less than 5 minutes, ◎ was given for 5 minutes or more and less than 20 minutes, and x was given for 20 minutes or more.
（ブチラール樹脂の溶解性）
５０ｍＬ共栓付試験管にブチラール樹脂（住友化学社製：商品名Ｓ−ＬＥＣ ＳＶ−０５）１,０００ｍｇと本発明の溶剤組成物１２．５ｇを入れ、スターラーで撹拌しながら６０℃で２時間加温した。加温終了後、上清を分取し、さらに２，０００ｒｐｍで５分間遠沈操作を行った。このものの上澄み１ｇに対して、標品（ＡＤＥＫＡ社製：アデカスタブＡＯ−３３０）を２０ｍｇ、テトラヒドロフラン１０ｍＬになるように試料を調製し、ＧＰＣを測定した。
ＧＰＣの測定は、以下の条件で実施した。
装置：Ｗａｔｅｒｓ社製、モデル５１０
カラム：東ソー社製、ＴＳＫｇｅｌ（Ｇ２０００Ｈ８×２およびＧ３０００ＨＸＬ×１）
溶離液：テトラヒドロフラン
注入量：２５０μＬ
流速：１．０ｍＬ／分
測定後、ブチラール樹脂の分子量に相当するピークエリアと標品のピークエリア比より、各溶剤１２．５ｇに溶解したブチラール樹脂量（ｍｇ）を算出した。
ブチラール樹脂量が１００ｍｇ未満を◎、１００ｍｇ以上６００ｍｇ未満を○、６００ｍｇ以上を×と判定した。
(Solubility of butyral resin)
1,000 mg of butyral resin (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd .; trade name: S-LEC SV-05) and 12.5 g of the solvent composition of the present invention are placed in a 50-mL test tube with a stopper, and stirred at 60 ° C. for 2 hours with a stirrer. Heated. After the completion of the heating, the supernatant was separated and centrifuged at 2,000 rpm for 5 minutes. To 1 g of the supernatant, a sample (prepared by ADEKA: ADK STAB AO-330) was prepared to have a concentration of 20 mg and tetrahydrofuran of 10 mL, and GPC was measured.
The GPC measurement was performed under the following conditions.
Apparatus: Waters, Model 510
Column: Tosoh Corp., TSKgel (G2000H8 × 2 and G3000HXL × 1)
Eluent: tetrahydrofuran Injection volume: 250 μL
Flow rate: 1.0 mL / min After the measurement, the amount (mg) of butyral resin dissolved in 12.5 g of each solvent was calculated from the ratio of the peak area corresponding to the molecular weight of butyral resin to the peak area of the sample.
When the butyral resin amount was less than 100 mg, it was judged as ◎, when 100 mg or more and less than 600 mg, as ○, and 600 mg or more as x.
（シートアタック性）
上記で得られた導電性ペーストを、チタン酸バリウムおよびポリビニールブチラールからなる厚さ２μｍのグリーンシート上にスクリーン印刷し、８０℃で５分乾燥後、表面を実体顕微鏡で観察して、破れおよび皺の有無を確認した。
セラミックグリーンシート上に、破れおよび皺が観察されなかった場合を◎、破れは見られなかったが皺が観察された場合を○、破れが観察された場合を×と判定した。
(Seat attack)
The conductive paste obtained above was screen-printed on a green sheet having a thickness of 2 μm comprising barium titanate and polyvinyl butyral, and dried at 80 ° C. for 5 minutes. The presence or absence of wrinkles was checked.
When no tears and wrinkles were observed on the ceramic green sheet, ◎ was given, when no tears were found but wrinkles were observed, ○ was given, and when tears were observed, x was given.
実施例２〜１８、比較例１〜５
溶剤の組成を表１〜２に示すとおりとした以外は、実施例１と同様にして、溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペーストを作製した。作製した溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペーストは、実施例１と同様の評価に供した。なお、比較例４については、エチルセルロースが溶剤に完溶せず、ビヒクルを作製できなかったため、粘度およびシートアタック性を“−”とした。
Examples 2 to 18, Comparative Examples 1 to 5
A solvent composition, a vehicle, and a conductive paste were prepared in the same manner as in Example 1, except that the composition of the solvent was as shown in Tables 1 and 2. The prepared solvent composition, vehicle, and conductive paste were subjected to the same evaluation as in Example 1. In Comparative Example 4, the viscosity and sheet attack property were set to "-" because ethyl cellulose was not completely dissolved in the solvent and a vehicle could not be produced.
表１〜２に示すように、本発明の導電性ペースト用溶剤組成物は、従来のペースト用溶剤として使用されているターピネオールやジヒドロターピネオールなどと比較して、低粘度、かつ乾燥速度が速い。また、乳酸エチルと比較し、ブチラール樹脂の溶解性が低く、シートアタック現象を抑止できる。 As shown in Tables 1 and 2, the solvent composition for a conductive paste of the present invention has a lower viscosity and a higher drying rate than terpineol, dihydroterpineol, and the like, which are used as conventional paste solvents. Also, compared to ethyl lactate, the butyral resin has a lower solubility, and can suppress the sheet attack phenomenon.
本発明の導電性ペースト用溶剤組成物を用いた導電性ペーストは、積層セラミックコンデンサなどの多層セラミック部品の製造の際に使用されるペーストとして利用できる。 The conductive paste using the conductive paste solvent composition of the present invention can be used as a paste used in the production of multilayer ceramic components such as multilayer ceramic capacitors.
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