JP2020042235A - 撮像装置、および赤外吸収膜 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態では、本発明の実施形態の一つである撮像装置100に関して説明する。
撮像装置100の模式的上面図を図1に示す。撮像装置100は、基板102上に画素部104、垂直走査回路108、水平走査回路110、増幅回路112、アナログ/デジタル変換回路114、タイミング発生回路116などを有している。画素部104は複数の画素106によって構成される。複数の画素106は周期的に設けられ、例えばm行n列(mとnは2以上の自然数)のマトリクス状に配置される。撮像装置100の構成は図1に示された構成に限られず、例えば垂直走査回路108や水平走査回路110を複数設けてもよい。図示しないが、撮像装置100は、各画素106から得られる検出信号を保持するための保持回路などを備えてもよい。
撮像装置100の断面模式図を図2に示す。図2には、隣接する三つの画素(第1の画素106a、第2の画素106b、第3の画素106c)の断面模式図であり、これらの画素106はそれぞれ異なる色(波長)の光を電気信号に変換するよう構成される。撮像装置100では、各画素106は、光電変換素子118、光電変換素子118上の配線層140、配線層140上のカラーフィルタ144、カラーフィルタ144上の赤外吸収膜148、赤外吸収膜148上の誘電体多層膜150、および誘電体多層膜150上のマイクロレンズ152を基本的な構成として有する。以下、これらの構成について説明する。
基板102としては半導体基板が用いられる。半導体基板としては、例えばシリコン基板や、ガラスや石英などの絶縁性基板上にシリコン層が設けられた基板(SOI基板)などが用いられる。シリコン基板を用いる場合、その上部のシリコンを適宜不純物を用いてドープすることで光電変換素子118が形成される。したがって、シリコン基板の下部を基板102として認識することができ、その基板102上に位置し、光電変換素子118が形成される上部が光電変換素子118に相当すると認識することができる。一方SOI基板を用いる場合、SOI基板のシリコン層を利用して光電変換素子118が形成される。この場合、絶縁性基板が基板102として機能し、光電変換素子118は絶縁性基板上に配置される。
配線層140は、パターニングされた種々の絶縁膜や半導体膜、導電膜の積層であり、撮像素子の回路を構築する層である。図2では、撮像素子に含まれるトランジスタのうちの一つが模式的に示されている(図2において点線楕円で囲まれた素子)。
カラーフィルタ144は、撮像装置100に照射される可視光を三原色に分離するために設けられる。このため、隣接する三つの画素106間で光学特性の異なるカラーフィルタ(第1のカラーフィルタ144a、第2のカラーフィルタ144b、第3のカラーフィルタ144c)が設けられ、各画素106には対応する一つのカラーフィルタ144が配置される。例えば第1の画素106a、第2の画素106b、第3の画素106cにはそれぞれ、赤色の光(概ね波長610nmから780nmの光)、緑色の光(概ね波長500nmから570nmの光)、青色の光(概ね波長430から460nmの光)を選択的に透過する第1のカラーフィルタ144aから第3のカラーフィルタ144cをそれぞれ設けることができる。これにより、赤、緑、青色の光がそれぞれ第1の画素106a、第2の画素106b、第3の画素106cによって検知される。
任意の構成として、撮像装置100はカラーフィルタ144上に、カラーフィルタ144と接するオーバーコート146を有してもよい。オーバーコート146は画素部104全体に設けられ、隣接する画素106にわたって設けられる。オーバーコート146は、カラーフィルタ144を保護するため、あるいはカラーフィルタ144に起因して凹凸が生じた際、この凹凸を吸収するために設けられる。カラーフィルタ144は酸化ケイ素や窒化ケイ素などの無機化合物、あるいはエポキシ樹脂やアクリル樹脂などの高分子化合物を含むことができる。
カラーフィルタ144上には、赤外吸収膜148、および赤外吸収膜148上の誘電体多層膜150が形成される。オーバーコート146が設けられる場合には、赤外吸収膜148はオーバーコート146と接するが、オーバーコート146を設けない場合には、赤外吸収膜148はカラーフィルタ144と接する。
本発明の一実施形態である赤外吸収膜148は、バインダ、および近赤外線を吸収する一つ、あるいは複数の化合物(赤外線吸収剤)を含み、650nmから2000nmの間に少なくとも一つの吸収極大を有するように構成される。バインダは、可溶性高分子、および架橋性高分子を含む。任意の構成として、赤外吸収膜148はさらに、添加剤を含んでもよい。以下、赤外線吸収剤、可溶性高分子、架橋性高分子、および添加剤について説明する。
赤外線吸収剤の一例としては、650nmから1100nmの間に吸収極大を示す有機化合物、および1100nmから2000nmの間に吸収極大を示す無機化合物の組み合わせが挙げられる。これらの化合物を組み合わせて用いることで、650nmから2000nmの間に少なくとも一つの吸収極大を有する赤外吸収膜148を与えることができる。
可溶性高分子としては、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリシロキサンなどが挙げられる。以下、代表的な例としてアクリル樹脂とポリシロキサンに関して説明する。
アクリル樹脂の構造に限定はないが、以下の(a)〜(d)のいずれかであることが、熱安定性が高くなるため好ましい。
(a)1個以上のカルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体と含酸素飽和複素環基を有する(メタ)アクリル酸エステルとの共重合体、
(b)1個以上のカルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体とブロックイソシアネート基を有する(メタ)アクリル酸エステルとの共重合体、
(c)側鎖に(メタ)アクリロイル基を有するカルボキシル基含有重合体、
(d)1個以上のカルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体と他の共重合可能なエチレン性不飽和単量体との共重合体であって、酸価が0〜300mgKOH/gである共重合体。
ポリシロキサンは、加水分解性シラン化合物の加水分解縮合物であることが好ましい。具体的には、下記式(1)で表される加水分解性シラン化合物の加水分解縮合物を挙げることができる。
本明細書において架橋性高分子とは、2個以上の重合性置換基を有する化合物(以下、多官能性化合物)を重合することによって得られる高分子である。多官能性化合物の分子量は、4,000以下、2,500以下、あるいは1,500以下であることが好ましい。重合性置換基としては、例えば、エチレン性不飽和基、オキシラニル基、オキセタニル基、N−ヒドロキシメチルアミノ基、N−アルコキシメチルアミノ基などを挙げることができる。多官能性化合物としては、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物、または2個以上のN−アルコキシメチルアミノ基を有する化合物が好ましい。多官能性化合物は、単独で、または2種以上を混合して使用することができる。
添加剤としては、例えば、ガラス、アルミナなどの充填剤のほか、界面活性剤、密着促進剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤、残渣改善剤、現像性改善剤、分散剤などが挙げられる。
赤外吸収膜148は、赤外線吸収剤の種類、およびその含有率が一定であれば、膜厚を増加させるほど赤外線の吸収特性を向上させることができる。それによって、撮像装置100はより高いS/N比を得ることができ、高感度の撮像を行うことが可能となる。しかしながら、赤外吸収膜148の膜厚を増加させると、撮像装置100の厚さが増大する。逆に、赤外吸収膜148を薄膜化すると、赤外線の遮断能力が低下し、赤外線によるメタメリズムが顕在化する。一方、赤外線吸収剤の含有率を増加させると、赤外吸収膜148を形成する他の成分の一つであるバインダの割合が減少し、赤外吸収膜148の硬度が低下する。
赤外吸収膜148は、赤外線吸収剤、可溶性高分子、および架橋性高分子の原料となる多官能性化合物を溶媒に溶解、あるいは分散させて得られる液状組成物を湿式成膜法を利用して塗布し、その後、重合開始剤を用いて多官能性化合物を重合することで作製することができる。作製方法の詳細については後述する。
溶媒としては、赤外線吸収剤、可溶性高分子、および多官能性化合物に対して高い溶解性を示し、湿式成膜法によって容易に塗布可能であるものが好ましい。例えば、(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル類、乳酸アルキルエステル類、(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、他のエーテル類、ケトン類、ジアセテート類、アルコキシカルボン酸エステル類、他のエステル類が好ましく、特にプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシブチルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン、1,3−ブチレングリコールジアセテート、1,6−ヘキサンジオールジアセテート、乳酸エチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、3−メチル−3−メトキシブチルプロピオネート、酢酸n−ブチル、酢酸i−ブチル、ぎ酸n−アミル、酢酸i−アミル、プロピオン酸n−ブチル、酪酸エチル、酪酸i−プロピル、酪酸n−ブチル、ピルビン酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノンなどが好ましい。溶媒は、単独で、または2種以上を混合して使用することができる。
重合開始剤は、熱、あるいは光によって酸、またはラジカルを発生できるものであれば特に限定されない。重合開始剤は、単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
赤外吸収膜148は、以下の工程(1)〜(4)の順に行うことができる。
(1)上記液状組成物を塗布して塗膜を形成する工程
(2)塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程
(3)塗膜を現像する工程(現像工程)
(4)塗膜を加熱する工程(加熱工程)
まず、スプレー法、ロールコート法、回転塗布法(スピンコート法)、スリットダイ塗布法、バー塗布法などの湿式成膜法を利用し、液状組成物を配線層140上に塗布する。本実施形態の撮像装置100の作製時には、配線層140を介して基板102の全面に塗布すればよい。その後、塗膜を加熱(プレベーク)することにより溶媒を除去して、塗膜を形成する。
工程(2)は、工程(1)で形成された塗膜の一部、または全部に放射線を照射(露光)する工程である。塗膜の一部を露光する場合には、例えば、所定のパターンを有するフォトマスクを介して露光する。具体的には、画素部104と重なる領域に放射線を遮断する遮光部を有するフォトマスク、あるいは画素部104と重なる領域以外の領域に放射線を遮断する遮光部を有するフォトマスクを介して露光すればよい。
工程(3)は、工程(2)で得られた塗膜を、アルカリ現像液を用いて現像することにより、不要な部分(ポジ型の場合は放射線の照射部分、ネガ型の場合は放射線の非照射部分)を溶解し、除去する工程である。
工程(4)では、ホットプレート、オーブンなどの加熱装置を用い、工程(1)〜(3)により得られるパターニングされた塗膜、または工程(1)、および必要に応じて行われる工程(2)により得られるパターニングされていない塗膜を加熱することによって、赤外吸収膜148を形成する。本工程における加熱温度は、例えば、120℃〜250℃である。加熱時間は、例えば、ホットプレート上で加熱工程を行う場合には1分間〜30分間、オーブン中で加熱工程を行う場合には5分間〜90分間とすることができる。また、2回以上の加熱工程を行うステップベーク法を用いることもできる。
誘電体多層膜150は、屈折率の異なる複数の無機化合物の薄膜(以下、無機薄膜)が交互に積層された構造を有する。無機化合物としては、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化窒化ケイ素、窒化酸化ケイ素などのケイ素含有無機化合物や、酸化チタンなどのチタンを含む無機化合物が挙げられる。例えば誘電体多層膜150は、k層の酸化ケイ素を含む無機薄膜とk層、(k−1)層、あるいは(k+1)層の酸化チタンを含む無機薄膜を、これらの膜が交互するように積層することで形成される。ここで、kは2以上の自然数である。各無機薄膜の厚さは適宜設定することができる。例えば遮断する光の吸収帯の中心波長をλとすると、各無機薄膜の光学厚さがλ/4となるように設定することができる。ここで光学厚さとは、膜の厚さと、膜に含まれる材料の屈折率との積である。
撮像装置100には、基板102の法線に平行な方向だけでなく、様々な方向から光が入射される。マイクロレンズ152は、入射角の異なる光を集光し、効率よく光電変換素子118へ光を供給するために設けられる。したがって、マイクロレンズ152は可視光に対する透過性が高く、図2に示すように平凸レンズ形状を有するように構成される。本実施形態の撮像装置100では、マイクロレンズ152は誘電体多層膜150と接するように配置される。
本実施形態では、第1実施形態の撮像装置100と異なる構造を有する撮像装置120、122、124、126、128について説明する。第1実施形態と同様、あるいは類似する構成については説明を割愛することがある。図3、図4(A)、図4(B)、図5(A)、図5(B)は、それぞれ撮像装置120、122、124、126、128の模式的断面図である。なお、図4(A)から図5(B)では、基板102や光電変換素子118は図示されていないが、撮像装置100、120と同様、撮像装置122、124、126、128においても各画素106には配線層140の下に光電変換素子118が設けられる。
本実施形態では、第1、第2実施形態の撮像装置100、120、122、124、126、128と異なる構造を有する撮像装置130について説明する。第1、第2実施形態と同様、あるいは類似する構成については説明を割愛することがある。
上述した赤外吸収膜148の光学特性と耐熱性を評価するため、図8(A)、図8(B)にそれぞれ示すモデル素子と比較素子を作製し、その近赤外線の遮断効果を評価した。以下、本実施例を詳述する。
下記化学式で表されるフタロシアニン系赤外線吸収剤を合成した。合成は、特開平05−25177の段落[0020]〜[0025](実施例1)に記載の方法に従って行った。本化合物のトルエンにおける吸収極大波長は692nmである。
組成式Cs0.33WO3のセシウム酸化タングステンの粉末を特許第4096205号公報の段落[0113]に記載の方法を用いて合成した。
反応容器内でベンジルメタクリレート14g、N−フェニルマレイミド12g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15g、2−エチルヘキシルメタクリレート29g、スチレン10g、およびメタクリル酸20gをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート200gに溶解した。この溶液に2,2’−アゾイソブチロニトリル3gとα−メチルスチレンダイマー5gを加えた。反応容器内を窒素でパージした後、窒素をバブリングしながら80℃で5時間攪拌し、バインダの構成の一つである可溶性高分子を含む溶液(以下、樹脂溶液、固形分濃度35質量%)を得た。得られた可溶性高分子を、ゲルパーミエ−ションクロマトグラフィー(GPC)装置(昭和電工社製 GPC‐104型、カラム:昭和電工社製 LF‐604を3本とKF‐602を結合したもの、展開溶剤:テトラヒドロフラン)を用いて、ポリスチレン換算の分子量を測定したところ、Mwは9700、Mnは5700、Mw/Mnは1.70であった。
赤外吸収膜148を形成するための液状組成物を作製した。具体的には、セシウム酸化タングステン粉末を25質量部、分散剤としてのBTK−LPN6919(ビックケミー社製)を13質量部、溶媒としてのシクロペンタノンを62質量部、および0.1mm径のジルコニアビーズ2000質量部を容器に充填し、ペイントシェーカーで分散を行うことで、平均粒子径(D50)が19nmのセシウム酸化タングステン粉末の分散液を得た。粒子径は、光散乱測定装置(ドイツALV社製 ALV−5000)を用いてDLS法により測定した。
まず、液状組成物をガラス基板160上にスピンコート法にて塗布した後、100℃で120秒間加熱し、i線ステッパにて1000mJ/cm2の露光量で露光を行い、次いで220℃で300秒間加熱することで、ガラス基板160上に赤外吸収膜148を形成した。赤外吸収膜148の厚さは触針式段差計(ケーエルエー・テンコール(株)製、アルファステップIQ)にて測定した。
ガラス基板160上に直接誘電体多層膜150を形成して比較素子1を作製した。誘電体多層膜150の形成は、モデル素子の誘電体多層膜150と同様の方法によって行った。無機薄膜の積層数は28であった。
得られたモデル素子1から4、および比較素子1の透過率、および耐熱性を分光光度計(日本分光(株)製、V−7300)を用いて測定した。具体的には、波長が700〜1100nmの近赤外線を入射角0°で照射し、モデル素子1−4と比較素子1の平均透過率を算出することで透過率を評価した。耐熱性の評価は、ホットプレートを用いてこれらの素子を260℃で300秒間加熱し、加熱前の素子が700〜900nmの範囲で最も低い透過率を与える波長(λ´)における加熱前後の透過率を用いて行った。
上述したように、本発明の実施形態である撮像装置では、マイクロレンズ152が赤外吸収膜148や誘電体多層膜150上に直接、あるいは形状安定化層154を介して設けられている。これらの構造がもたらす構造的な安定性を評価するため、それぞれ図9(A)、図9(B)に示すモデル素子5、6、および図9(C)に示す比較素子2を作製した。
特開2018−365566の段落[0177]〜[0178]の[実施例1]に従い、マイクロレンズ152を形成するための組成物を合成した。この組成物をモデル素子1上にクリーントラック(東京エレクトロン社製、以下同じ)を用いて塗布した後、90℃にて90秒間プレベークして膜厚0.5μmの塗膜を形成した。縮小投影露光機(ニコン社製 NSR2205i12D、NA=0.63、λ=365nm(i線))を用い、露光時間を変化させて、0.25μmスペース・1.15μmドットのパターンを有するマスクを介して塗膜に露光を行った。次いで、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用い、25℃、1分間現像を行った。塗膜を水で洗浄し、乾燥することでパターンを形成した。次に、露光機(キヤノン社製 PLA−501F、超高圧水銀ランプ。以下同様)を用い、積算照射量が300mJ/cm2となるように塗膜に対して露光を行った。続いて、ホットプレートを用いて140℃で10分間塗膜を加熱し、さらに200℃で10分間加熱してパターンを溶融(メルトフロー)させマイクロレンズ152を形成した。
特開2018−0365566の段落[0177]〜[0178]の[実施例1]に記載の組成物を合成し、形状安定化層154を形成するための組成物として用いた。この組成物をモデル素子1上にクリーントラックを用いて塗布した後、90℃にて90秒間プレベークして膜厚0.5μmの塗膜を形成した。次に、露光機を用い、積算照射量が300mJ/cm2となるように塗膜に対して露光を行った。続いて、ホットプレートを用いて140℃で10分間塗膜を加熱し、さらに200℃で10分間加熱して形状安定化層154を形成した。
モデル素子5の作製と同様の方法を適用し、ガラス基板160の上にマイクロレンズ152を直接形成した。
モデル素子5、6、および比較素子2の断面を集束イオンビーム(FIB)加工で切り出し、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製 SU8030)を用いて複数のマイクロレンズ152の形状を評価した。具体的には、任意の30個のマイクロレンズ152に対し、その底部の幅(A)と高さ(B)を測定し、アスペクト比(B/A)を算出した。アスペクト比の平均値(Ave)と標準偏差(Std)から変動係数(Std/Ave)を算出し、断面形状の均一性の指標とした。結果を表3に示す。表3では、均一性の評価は、変動係数が5%未満であれば◎、5%以上10%未満であれば〇、15%以上であれば×として表されている。
モデル素子5、6、および比較素子2のそれぞれの赤外吸収膜148上の任意に選択された10μm×10μmの範囲について、原子間力顕微鏡(AFM:日立ハイテクサイエンス製、高分解能多機能型ユニットS−image、プローブ顕微鏡ステーションNanoNaviReal)観察で得られる最大高さと最小高さの差を求め、平坦性を評価した。結果を表3にまとめる。表3では、平坦性の評価は、最大高さと最小高さの差が0.1μm未満であれば○、0.1μm以上であれば×として表されている。
Claims (20)
- 少なくとも一つの光電変換素子、
前記少なくとも一つの光電変換素子上のカラーフィルタ、
前記少なくとも一つの光電変換素子上に位置し、650nmから2000nmの間に吸収極大を有する赤外吸収膜、
前記少なくとも一つの光電変換素子上の誘電体多層膜、および
前記カラーフィルタ、前記赤外吸収膜、ならびに前記誘電体多層膜の上に位置するマイクロレンズを有する撮像装置。 - 前記誘電体多層膜は前記赤外吸収膜上に位置する、請求項1に記載の撮像装置。
- 前記誘電体多層膜と前記赤外吸収膜は、前記カラーフィルタ上に位置する、請求項2に記載の撮像装置。
- 前記カラーフィルタは、前記誘電体多層膜と前記赤外吸収膜上に位置する、請求項2に記載の撮像装置。
- 前記赤外吸収膜は前記誘電体多層膜上に位置する、請求項1に記載の撮像装置。
- 前記カラーフィルタは、前記誘電体多層膜と前記赤外吸収膜上に位置する、請求項5に記載の撮像装置。
- 前記誘電体多層膜と前記赤外吸収膜は、前記カラーフィルタ上に位置する、請求項5に記載の撮像装置。
- 前記カラーフィルタは、前記赤外吸収膜と前記誘電体多層膜の間に位置する、請求項1に記載の撮像装置。
- 前記赤外吸収膜は、650nmから1100nmの間に吸収極大を示す有機化合物を含む、請求項1に記載の撮像装置。
- 前記有機化合物はフタロシアニン系化合物である、請求項9に記載の撮像装置。
- 前記赤外吸収膜は無機酸化物をさらに有する、請求項9に記載の撮像装置。
- 前記無機酸化物は、1100nmから2000nmの間に吸収極大を示す、請求項11に記載の撮像装置。
- 前記無機酸化物はセシウム酸化タングステンである、請求項11に記載の撮像装置。
- 前記赤外吸収膜はバインダをさらに有する、請求項9に記載の撮像装置。
- 前記赤外吸収膜と前記誘電体多層膜は互いに接する、請求項1に記載の撮像装置。
- 前記カラーフィルタと前記赤外吸収膜の間に、前記カラーフィルタと前記赤外吸収膜と接する有機膜をさらに有する、請求項1に記載の撮像装置。
- 前記誘電体多層膜と前記マイクロレンズとの間、あるいは前記赤外吸収膜と前記マイクロレンズの間に、前記マイクロレンズと接する形状安定化層をさらに含む、請求項1に記載の撮像装置。
に記載の撮像装置。 - 前記形状安定化層は有機化合物を含む、請求項17に記載の撮像装置。
- 前記誘電体多層膜は複数の無機膜を含み、
前記複数の無機膜の総数は10以上20以下である、請求項1に記載の撮像装置。 - 前記少なくとも一つの光電変換素子は複数の光電変換素子を含み、
前記赤外吸収膜は、隣接する前記光電変換素子にわたって位置し、
隣接する前記光電変換素子上において、前記赤外吸収膜は同一の構造を有する、請求項1に記載の撮像装置。
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