JP2020010999A - Method for inactivation of metal sodium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属ナトリウムの不活化方法に関する。 The present invention relates to a method for inactivating metallic sodium.
ＰＣＢの脱塩素化無害化処理などの反応薬剤として使用される金属ナトリウム分散体は、通常、鉱物油のなかに微粒子状金属ナトリウムを分散させたものである。ＰＣＢの脱塩素化無害化処理などによって使用された後の機器部品などには金属ナトリウムが付着して残存していることがある。 A metal sodium dispersion used as a reaction agent for dechlorination and detoxification treatment of PCB is usually a dispersion of fine metal sodium in mineral oil. Metallic sodium may adhere to and remain in equipment parts and the like after use by dechlorination and detoxification of PCBs.
金属ナトリウムの付着した機器部品の洗浄方法として、非特許文献１は、空気中での水蒸気洗浄、不活性ガス中での水蒸気洗浄、アルコール洗浄、高温度オイル洗浄、液化アンモニア洗浄、低温合金による洗浄、布などによる洗浄、水洗、サンドプラストなどを開示している。 Non-Patent Document 1 discloses a method for cleaning equipment parts to which metallic sodium has adhered, including steam cleaning in air, steam cleaning in an inert gas, alcohol cleaning, high-temperature oil cleaning, liquefied ammonia cleaning, and cleaning with a low-temperature alloy. , Washing with cloth, washing with water, sand plast, and the like.
非特許文献１などによれば、水蒸気洗浄は、ナトリウム洗浄の最も一般的な方法である。貯槽がナトリウムを取出しにくい形状の場合にも有効である。しかし、ナトリウムが多量にある場合には時間がかかる。ナトリウムが水蒸気で吹き飛ばされて水溜りに落ち、過度に反応が進行する可能性もある。
アルコール洗浄に用いられるアルコールは水に比べて金属ナトリウムとの反応が遅い。金属ナトリウムが多量にある場合には時間がかかる。またアルコールは引火性がある。
According to Non-Patent Document 1, etc., steam cleaning is the most common method of sodium cleaning. It is also effective when the storage tank has a shape that makes it difficult to take out sodium. However, it takes time when there is a large amount of sodium. Sodium may be blown off by steam and fall into a puddle, which may cause excessive reaction.
Alcohol used for alcohol washing reacts slowly with metallic sodium compared to water. It takes time when there is a large amount of metallic sodium. Alcohol is also flammable.
高温オイル洗浄は、２００℃程度で鉱物油により機械的に洗い流す方法である。しかし、十分な洗浄は不可能である。
人による拭き取り方法は、極少量の水またはアルコールで湿らせた布などで拭き取るため、多量のナトリウム洗浄には不向きである。不活性ガス雰囲気下での作業のため、重装備が必要である。
水を掛け流して失活させる方法は、発生する水素のコントロールが難しく、金属ナトリウムと水の反応熱で加熱された金属ナトリウムが一度に溶融して、反応が一気に加速するおそれがあり、失活の制御が難しくなる恐れがある。
High-temperature oil washing is a method of mechanically washing away mineral oil at about 200 ° C. However, sufficient cleaning is not possible.
The method of wiping by a person is not suitable for washing a large amount of sodium because it is wiped with a cloth moistened with a very small amount of water or alcohol. Heavy work is required for work in an inert gas atmosphere.
In the method of inactivating water by flowing water, it is difficult to control the generated hydrogen, and the metallic sodium heated by the heat of reaction between the metallic sodium and water may be melted at one time, and the reaction may be accelerated at a stretch, resulting in inactivation. Control may be difficult.
また、特許文献１は、金属ナトリウムの付着した機器表面を、加圧、大気圧、減圧等の圧力変動下に炭酸ガスを混入した湿り不活性ガスで、一段階で洗浄することにより、付着している金属ナトリウムを炭酸ナトリウムに転化し、安定化することを特徴とする機器表面に付着残存した金属ナトリウムの処理方法を開示している。 Further, Patent Document 1 discloses a method in which a device surface on which metallic sodium is adhered is washed in a single step with a wet inert gas mixed with carbon dioxide under pressure fluctuations such as pressurization, atmospheric pressure, and reduced pressure, to thereby adhere the device. Disclosed is a method for treating metallic sodium remaining on the surface of equipment, wherein the metallic sodium is converted into sodium carbonate and stabilized.
特許文献２は、金属ナトリウムが用いられるナトリウム使用設備に用いられ、金属ナトリウムが付着している前記ナトリウム使用設備の構成部品をナトリウムの融点以上の温度の不活性油で洗浄することにより前記付着している金属ナトリウムの除去を実施することを特徴とするナトリウム使用設備の洗浄方法を開示している。 Patent Literature 2 is used in a sodium-using facility in which metallic sodium is used, and the components of the sodium-using facility to which metallic sodium is attached are washed with an inert oil having a temperature equal to or higher than the melting point of sodium. Disclosed is a method for cleaning a facility using sodium, wherein the method removes metallic sodium.
特許文献３は、金属ナトリウムが付着した被洗浄部材の洗浄方法であって、洗浄装置を構成する洗浄容器に洗浄液を貯留して液相を設け、その液相に金属ナトリウムが付着した被洗浄部材を浸漬させることを特徴とする金属ナトリウムの洗浄方法、ならびに金属ナトリウムが付着した被洗浄部材を洗浄する洗浄装置内に不活性ガスを吹き込み、洗浄装置内の酸素濃度を爆発限界濃度以下とすることを特徴とする金属ナトリウムの洗浄方法を開示している。 Patent Document 3 discloses a method of cleaning a member to be cleaned to which metal sodium has adhered, in which a cleaning liquid is stored in a cleaning container constituting a cleaning device to provide a liquid phase, and the member to be cleaned has metal sodium adhered to the liquid phase. A method for cleaning metallic sodium, characterized by immersing a gas, and blowing an inert gas into a cleaning device for cleaning a member to be cleaned to which metallic sodium is attached, so that the oxygen concentration in the cleaning device is lower than the explosive limit concentration. A method for cleaning metallic sodium characterized by the following.
特許文献４は、金属ナトリウムを不活性油に浸け、次いで、該不活性油に水分を添加して金属ナトリウムを苛性ソーダに転化させることを有する、金属ナトリウムの不活化方法を開示している。 U.S. Pat. No. 6,037,064 discloses a method for inactivating metal sodium, comprising immersing the metal sodium in an inert oil and then adding water to the inert oil to convert the metal sodium to caustic soda.
特許文献５は、ナトリウムで汚染された被洗浄機器類を収納する洗浄タンクと、この洗浄タンク内にアルコールからなる洗浄液を供給する供給タンクと、前記洗浄タンクにバルブを介して連通する洗浄液回収タンクと、この回収タンクで回収した洗浄液を前記洗浄タンクへ供給するポンプと、前記回収タンク内を減圧に維持するための減圧ポンプと、前記回収タンク内に不活性ガスを供給するための不活性ガス供給タンクと、前記洗浄タンクにバルブを介して接続された廃液ドレンタンクと、前記洗浄タンク内で汚染ナトリウムと洗浄液との反応によって生じる水素を処理するための、前記回収タンクにバルブと減圧ポンプを介して通過する、処理水素の濃度が７５体積％以上となるよう空気または酸素を混入したガスを送風して処理する酸化処理装置と、処理されたガス中から水を回収する冷却器と、この冷却器で回収した水を貯蔵する水ドレンタンクとを設けたことを特徴とするナトリウム汚染機器類の洗浄システムを開示している。 Patent Literature 5 discloses a cleaning tank that stores equipment to be cleaned contaminated with sodium, a supply tank that supplies a cleaning liquid made of alcohol into the cleaning tank, and a cleaning liquid collection tank that communicates with the cleaning tank via a valve. A pump for supplying the cleaning liquid collected in the recovery tank to the cleaning tank, a decompression pump for maintaining the pressure in the recovery tank at a reduced pressure, and an inert gas for supplying an inert gas to the recovery tank. A supply tank, a waste liquid drain tank connected to the cleaning tank via a valve, and a valve and a pressure reducing pump in the recovery tank for treating hydrogen generated by a reaction between the contaminated sodium and the cleaning liquid in the cleaning tank. Through which gas containing air or oxygen is blown so that the concentration of the processed hydrogen is 75% by volume or more. Disclosed is a washing system for sodium-contaminated equipment, comprising a treatment device, a cooler for collecting water from the treated gas, and a water drain tank for storing water collected by the cooler. ing.
本発明の課題は、金属ナトリウムの不活化方法を提供することである。 It is an object of the present invention to provide a method for inactivating metallic sodium.
上記の課題を解決するための手段として、以下の形態を包含する本発明を完成するに至った。 As means for solving the above problems, the present invention including the following embodiments has been completed.
〔１〕不活性油と炭素原子の数が４〜８であるアルコールとの混合液中で、金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させることを有する、金属ナトリウムの不活化方法。 [1] A method for inactivating metal sodium, which comprises converting metal sodium to sodium alkoxide in a mixture of an inert oil and an alcohol having 4 to 8 carbon atoms.
〔２〕金属ナトリウムを不活性油に浸け、次いで、該不活性油に炭素原子の数が４〜８であるアルコールを添加して、金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させることを有する、金属ナトリウムの不活化方法。 [2] a method of soaking metal sodium in an inert oil, and then adding an alcohol having 4 to 8 carbon atoms to the inert oil to convert the metal sodium to a sodium alkoxide. Inactivation method.
〔３〕アルコールが１−ペンタノール、１−ヘキサノール、および１−ヘプタノールからなる群から選ばれる少なくとも１つである、〔１〕または〔２〕に記載の不活化方法。
〔４〕転化させる際の温度を０℃〜９８℃に調整することをさらに有する、〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の不活化方法。
〔５〕不活性油が絶縁油である、〔１〕〜〔４〕のいずれかひとつに記載の不活化方法。
〔６〕不活性ガスによるパージを行うことをさらに有する、〔１〕〜〔５〕のいずれかひとつに記載の不活化方法。
[3] The inactivation method according to [1] or [2], wherein the alcohol is at least one selected from the group consisting of 1-pentanol, 1-hexanol, and 1-heptanol.
[4] The inactivation method according to any one of [1] to [3], further comprising adjusting the temperature at the time of conversion to 0 ° C to 98 ° C.
[5] The inactivating method according to any one of [1] to [4], wherein the inert oil is an insulating oil.
[6] The inactivating method according to any one of [1] to [5], further comprising purging with an inert gas.
本発明の方法によると、少ない量のアルコールによって、金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに完全に転化させることができる。ナトリウムアルコキシドが不活性油に溶解するので、洗浄槽の底にナトリウムアルコキシドが溜まることがなく、廃棄処理が容易である。 According to the method of the present invention, a small amount of alcohol can completely convert metallic sodium to sodium alkoxide. Since the sodium alkoxide is dissolved in the inert oil, the sodium alkoxide does not accumulate at the bottom of the washing tank, and the disposal is easy.
本発明の金属ナトリウムの不活化方法の一形態は、不活性油と炭素原子の数が４〜８であるアルコールとの混合液中で、金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させることを有する。
本発明の金属ナトリウムの不活化方法の別の一形態は、金属ナトリウムを不活性油に浸け、次いで、該不活性油に炭素原子の数が４〜８であるアルコールを添加して、金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させることを有する。
One embodiment of the method for inactivating metal sodium of the present invention comprises converting sodium metal to sodium alkoxide in a mixture of an inert oil and an alcohol having 4 to 8 carbon atoms.
Another form of the method for inactivating metal sodium of the present invention is to immerse metal sodium in an inert oil, and then add an alcohol having 4 to 8 carbon atoms to the inert oil, To a sodium alkoxide.
本発明に用いられる不活性油は、金属ナトリウムを保管する際に使用されるものであれば特に限定されない。不活性油としては、例えば、ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン、ケロシン、デカリン、トランス油（ＪＩＳ Ｃ ２３２０−１９９３に記載のトランス油）、絶縁油、重油（ＪＩＳ Ｋ２２０５に記載）、流動パラフィン又は洗浄油（フロン、トリクロロエタン、灯油などの代替品として、自動車、電子部品、精密機器の洗浄用に用いられる炭化水素系を主成分とした溶剤）などを挙げることができる。これらのうち、絶縁油が好ましい。 The inert oil used in the present invention is not particularly limited as long as it is used when storing metallic sodium. As the inert oil, for example, hexane, cyclohexane, benzene, kerosene, decalin, trans oil (trans oil described in JIS C 2320-1993), insulating oil, heavy oil (described in JIS K2205), liquid paraffin or cleaning oil ( As alternatives to CFCs, trichloroethane, kerosene and the like, there may be mentioned hydrocarbon-based solvents used for cleaning automobiles, electronic components and precision equipment). Of these, insulating oils are preferred.
絶縁油は、ＪＩＳ 規格において、種類Ａと、種類Ｂとに分類される。 Insulating oils are classified into Type A and Type B according to JIS standards.
種類Ａは、１〜７種に分類される。
１種：鉱油を主成分とする絶縁油。油入コンデンサや油入ケーブルで用いられる１号、油入変圧器や油遮断器で用いられる２号、３号（寒冷地除く）、大容量高圧変圧器で用いられる４号がある。
２種：アルキルベンゼンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサや油入ケーブルで用いられる。分枝鎖形の１号（低粘度）、２号（高粘度）、直鎖形の３号（低粘度）、４号（高粘度）がある。
３種：ポリブテンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサや油入ケーブルで用いられる。低粘度の１号、中粘度の２号、高粘度の３号がある。
４種：アルキルナフタレンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサで用いられる。低粘度の１号、高粘度の２号がある。
５種：アルキルジフェニルアルカンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサで用いられる。低粘度の１号、高粘度の２号がある。
６種：シリコーン油を主成分とする絶縁油。油入変圧器で用いられる。
７種：１種絶縁油と２種絶縁油の混合絶縁油。油入コンデンサや油入ケーブルで用いられる１号、油入変圧器や油遮断器で用いられる２号、３号（寒冷地除く）、大容量高圧変圧器で用いられる４号がある。
Type A is classified into 1 to 7 types.
Class 1: Insulating oil mainly composed of mineral oil. There are No. 1 used for oil-filled capacitors and oil-filled cables, No. 2 used for oil-filled transformers and oil circuit breakers (No. in cold regions), and No. 4 used for large-capacity high-voltage transformers.
Two types: insulating oils containing alkylbenzene as a main component. Used for oil-filled capacitors and oil-filled cables. There are No. 1 (low viscosity), No. 2 (high viscosity) and No. 3 (low viscosity), No. 4 (high viscosity) of a linear type.
3 types: insulating oil containing polybutene as a main component. Used for oil-filled capacitors and oil-filled cables. There are No. 1 of low viscosity, No. 2 of medium viscosity, and No. 3 of high viscosity.
4 types: insulating oils containing alkylnaphthalene as a main component. Used in oil-filled capacitors. There are No. 1 of low viscosity and No. 2 of high viscosity.
5 types: insulating oils containing alkyldiphenylalkane as a main component. Used in oil-filled capacitors. There are No. 1 of low viscosity and No. 2 of high viscosity.
6 types: insulating oil containing silicone oil as a main component. Used in oil-immersed transformers.
7 types: mixed insulating oil of 1 type insulating oil and 2 types of insulating oil. There are No. 1 used for oil-filled capacitors and oil-filled cables, No. 2 used for oil-filled transformers and oil circuit breakers (No. in cold regions), and No. 4 used for large-capacity high-voltage transformers.
種類Ｂは、１〜６種 ＩＥＣに分類される。
１種 ＩＥＣ：鉱油を主成分とする絶縁油。油入ケーブルで用いられる１種 ＩＥＣ １号（クラス I、クラス II、クラス III、ＩＥＣ６０４６５：１９８８ に対応）、油入変圧器や油遮断器で用いられる１種 ＩＥＣ ２号（クラス I、クラス II、クラス III、ＩＥＣ６０２９６：１９８２ に対応）、鉱油に酸化防止剤を添加した１種 ＩＥＣ ２Ａ号（クラス I A、クラス II A、クラス III A、ＩＥＣ６０２９６：１９８２ に対応）がある。
２種 ＩＥＣ：アルキルベンゼンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサや油入ケーブルで用いられる。クラス I、クラス II、クラス III がある。ＩＥＣ６０８６７：１９９３ に対応する。
３種 ＩＥＣ：ポリブテンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサや油入ケーブルで用いられる。低粘度のクラス I、高粘度のクラス II（タイプ I、タイプ II）がある。ＩＥＣ６０９６３：１９８８ に対応する。
４種 ＩＥＣ：アルキルナフタレンを主成分とする絶縁油。油入コンデンサで用いられる。ＩＥＣ６０８６７：１９９３ に対応する。
５種 ＩＥＣ：油入コンデンサで用いられる絶縁油。メチルポリアリルメタンを主成分とする５種 ＩＥＣ １号、アルキルジフェニルエタンを主成分とする５種 ＩＥＣ ２号がある。ＩＥＣ６０８６７：１９９３ に対応する。
６種 ＩＥＣ：シリコーン油を主成分とする絶縁油。油入変圧器で用いられる。ＩＥＣ６０８３６：１９８８ に対応する。
Type B is classified into 1 to 6 types IEC.
Class 1 IEC: Insulating oil mainly composed of mineral oil. Class 1 IEC 1 (Class I, Class II, Class III, IEC60465: 1988) used for oil-filled cables, Class 1 IEC 2 (Class I, Class II) used for oil-filled transformers and oil circuit breakers Class IEC 2A (corresponding to IEC 60296: 1982), a type of IEC 2A in which an antioxidant is added to mineral oil (Class IA, Class II A, Class III A, corresponding to IEC 60296: 1982).
Class 2 IEC: insulating oil containing alkylbenzene as a main component. Used for oil-filled capacitors and oil-filled cables. There are Class I, Class II and Class III. IEC60867: 1993.
Class 3 IEC: insulating oil containing polybutene as a main component. Used for oil-filled capacitors and oil-filled cables. There are low viscosity class I and high viscosity class II (type I, type II). IEC60963: 1988.
Class 4 IEC: insulating oil containing alkylnaphthalene as a main component. Used in oil-filled capacitors. IEC60867: 1993.
Class 5 IEC: Insulating oil used in oil-filled capacitors. There are five kinds of IEC No. 1 mainly containing methylpolyallylmethane and five kinds of IEC No. 2 mainly containing alkyldiphenylethane. IEC60867: 1993.
Class IEC: Insulating oil containing silicone oil as a main component. Used in oil-immersed transformers. IEC60836: 1988.
転化させる際の温度は、反応効率および安全性の観点から、好ましくは０℃〜９８℃、より好ましくは０〜６０℃、さらに好ましくは０〜４０℃に調整する。 The temperature at the time of the conversion is preferably adjusted to 0 ° C to 98 ° C, more preferably 0 to 60 ° C, and still more preferably 0 to 40 ° C, from the viewpoint of reaction efficiency and safety.
本発明の方法が適用される金属ナトリウムは、その状態によって制限されない。例えば、装置や貯槽に付着した金属ナトリウム、空気に触れて酸化したような劣化金属ナトリウムなどが挙げられる。装置は、ニーダー、ポンプ、攪拌翼などの機械設備に加えて、それら機械設備間を繋ぐ管、弁、フランジ、ストレーナなどを包含するものである。 The metal sodium to which the method of the present invention is applied is not limited by its state. For example, metallic sodium adhering to an apparatus or a storage tank, degraded metallic sodium oxidized by contact with air, and the like can be given. The apparatus includes, in addition to mechanical equipment such as a kneader, a pump, and a stirring blade, pipes, valves, flanges, strainers, and the like that connect the mechanical equipment.
金属ナトリウムに対する不活性油の量は、不活性油が金属ナトリウムに触れていれば、特に制限されない。例えば、装置に付着した金属ナトリウムを不活化する場合には、金属ナトリウムが付着した装置全体が不活性油に浸かる程度の量にすることができる。貯槽に付着した金属ナトリウムを不活化する場合には、貯槽内面に付着した金属ナトリウムが不活性油の液面下になる程度の量にすることができる。 The amount of the inert oil with respect to the metallic sodium is not particularly limited as long as the inert oil touches the metallic sodium. For example, when inactivating metal sodium adhering to the device, the amount can be set to such an extent that the entire device to which metal sodium has adhered is immersed in inert oil. In the case of inactivating the metallic sodium adhering to the storage tank, the amount can be made such that the amount of the metallic sodium adhering to the inner surface of the storage tank becomes lower than the liquid level of the inert oil.
本発明に用いられるアルコールは、炭素原子の数が４〜８であるアルコールである。本発明に好ましく用いられるアルコールは、不活性油に対して相溶、具体的に容量比５０：５０、室温において不活性油に完全溶解する。また、本発明に用いられるアルコールは、２５℃の水に対する溶解度が、好ましくは１００ｇ／ｌ以下、より好ましくは８０ｇ／ｌ以下である。急激な反応進行を抑制できる観点から、本発明に好ましく用いられるアルコールは、１−ペンタノール、１−ヘキサノール、および１−ヘプタノールからなる群から選ばれる少なくとも１つである。 The alcohol used in the present invention is an alcohol having 4 to 8 carbon atoms. The alcohol preferably used in the present invention is compatible with the inert oil, specifically, completely dissolved in the inert oil at a volume ratio of 50:50 at room temperature. The alcohol used in the present invention has a solubility in water at 25 ° C. of preferably 100 g / l or less, more preferably 80 g / l or less. The alcohol preferably used in the present invention is at least one selected from the group consisting of 1-pentanol, 1-hexanol, and 1-heptanol from the viewpoint of suppressing rapid reaction progress.
アルコール（ＲＯＨ）とＮａとの反応によってナトリウムアルコキシド（ＮａＯＲ）と水素（Ｈ2）が生成する。水素ガス濃度を測定して、時間あたりの水素生成量を算出することができる。例えば、貯槽の排気ラインにて水素ガス濃度を測定することができる。時間あたりの水素生成量から反応の進行状況を把握することができる。安全性向上のため、時間あたりの水素生成量が多い場合は、時間あたりのアルコールの添加量を減らすことが好ましい。具体的には、水素ガス濃度が４ｖｏｌ％未満となるように、排気中の水素ガス濃度をモニターしながら、時間あたりのアルコールの添加量を調整することが好ましい。例えば、時間あたりのアルコールの添加量は、Ｎａ１モルに対して、好ましくは０．１〜５モル／時、より好ましくは０．５〜４モル／時、更に好ましくは０．７〜２モル／時である。 Alcohol hydrogen and sodium alkoxide (NaOR) by reaction of (ROH) and Na (H 2) is generated. By measuring the hydrogen gas concentration, the amount of hydrogen generated per time can be calculated. For example, the concentration of hydrogen gas can be measured in an exhaust line of a storage tank. The progress of the reaction can be grasped from the amount of hydrogen generated per hour. In order to improve safety, when the amount of hydrogen generated per hour is large, it is preferable to reduce the amount of alcohol added per hour. Specifically, it is preferable to adjust the amount of alcohol added per hour while monitoring the hydrogen gas concentration in the exhaust gas so that the hydrogen gas concentration is less than 4 vol%. For example, the amount of alcohol added per hour is preferably 0.1 to 5 mol / hour, more preferably 0.5 to 4 mol / hour, and still more preferably 0.7 to 2 mol / hour with respect to 1 mol of Na. It is time.
一方、生成したナトリウムアルコキシドは、沈殿せずに、不活性油に溶解するので、不活性油の排出とともに、系外に除去できる。不純物に由来してスラッジなどが生成することがある。スラッジなどの固形分は不活性油などにて洗い流すことができる。 On the other hand, the generated sodium alkoxide is dissolved in the inert oil without precipitating, and thus can be removed from the system together with the discharge of the inert oil. Sludge may be generated due to impurities. Solids such as sludge can be washed away with an inert oil or the like.
次に、実施例を示して、本発明をより具体的に説明する。なお、実施例は本発明の範囲をそれに制限するものでない。 Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The embodiments do not limit the scope of the present invention.
実施例において次の不活性油を使用した。
絶縁油Ｇ：色 Ｌ０．５（ＡＳＴＭ）、密度０．８７９０ｇ／ｃｍ3（１５℃）、動粘度４４．８６ｍｍ2／ｇ（０℃）、８．２５０ｍｍ2／ｇ（４０℃）、２．２３０ｍｍ2／ｇ（１００℃）、流動点−３２．５℃、引火点１４４℃（ＰＭ）、酸化０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ未満、水分７ｐｐｍ、ＪＩＳ Ｃ２３２０ １種２号適合品
The following inert oils were used in the examples.
Insulating oil G: Color L0.5 (ASTM), density of 0.8790g / cm 3 (15 ℃) , kinematic viscosity 44.86mm 2 /g(0℃),8.250mm 2 / g (40 ℃), 2. 230mm 2 / g (100 ° C), pour point -32.5 ° C, flash point 144 ° C (PM), oxidation less than 0.01mgKOH / g, moisture 7ppm, JIS C2320 Class 1 No.2 compliant product
実施例１
３００ｍｌのガラスフラスコに、絶縁油Ｇ １００ｇと金属ナトリウム１ｇを入れ、２００ｒｐｍで液を撹拌しながら、窒素ガスによるパージを行った。これに、１００ｍｌ／ｍｉｎで窒素ガスを供給しながら、２１〜２５℃の範囲に温度を保つようにして、１−ペンタノールの１時間滴加と１時間滴加停止とを繰り返して、金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させた。排出される窒素ガスに含まれる水素の濃度は最大で０．７６％であった。１−ペンタノール５モルの滴加で金属ナトリウム１モルを完全に失活させることができた。
Example 1
100 g of insulating oil G and 1 g of metallic sodium were placed in a 300 ml glass flask and purged with nitrogen gas while stirring the liquid at 200 rpm. While supplying nitrogen gas at a rate of 100 ml / min, the temperature was maintained in the range of 21 to 25 ° C., and 1-pentanol was added dropwise for one hour and stopped for one hour to stop the addition of metallic sodium. Was converted to a sodium alkoxide. The maximum concentration of hydrogen contained in the discharged nitrogen gas was 0.76%. 1 mol of metallic sodium could be completely deactivated by dropwise addition of 5 mol of 1-pentanol.
実施例２
１−ペンタノールを１−ブタノールに変えた以外は実施例１と同じ方法で金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させた。１−ブタノール５モルの滴加で金属ナトリウム１モルを完全に失活させることができた。
Example 2
Metal sodium was converted to sodium alkoxide in the same manner as in Example 1 except that 1-pentanol was changed to 1-butanol. 1 mol of metallic sodium could be completely inactivated by dropwise addition of 5 mol of 1-butanol.
実施例３
１−ペンタノールを１−ヘキサノールに変えた以外は実施例１と同じ方法で金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させた。１−ヘキサノール５モルの滴加で金属ナトリウム１モルを完全に失活させることができた。
Example 3
Metallic sodium was converted to sodium alkoxide in the same manner as in Example 1 except that 1-pentanol was changed to 1-hexanol. 1 mol of metallic sodium could be completely deactivated by adding 5 mol of 1-hexanol dropwise.
実施例４
１−ペンタノールを１−ヘプタノールに変えた以外は実施例１と同じ方法で金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させた。１−ヘプタノール１０モルの滴加で金属ナトリウム１モルを完全に失活させることができた。
Example 4
Metallic sodium was converted to sodium alkoxide in the same manner as in Example 1 except that 1-pentanol was changed to 1-heptanol. One mole of metallic sodium could be completely inactivated by the dropwise addition of 10 mole of 1-heptanol.
実施例５
１−ペンタノールを１−オクタノールに変えた以外は実施例１と同じ方法で金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させた。１−オクタノール１０モルの滴加で金属ナトリウム１モルを完全に失活させることができた。
Example 5
Metal sodium was converted to sodium alkoxide in the same manner as in Example 1 except that 1-pentanol was changed to 1-octanol. 1 mol of metallic sodium could be completely deactivated by adding 10 mol of 1-octanol dropwise.
比較例１
１−ペンタノールをメタノールに変えた以外は実施例１と同じ方法で金属ナトリウムをナトリウムアルコキシドに転化させた。排出される窒素ガスに含まれる水素の濃度は最大で０．４５％であった。液の温度が２７℃に達することがあった。金属ナトリウム１モルに対してメタノール１０モルを滴加したが、金属ナトリウム約０．６７ｇがフラスコ内に残っていた。
Comparative Example 1
Metallic sodium was converted to sodium alkoxide in the same manner as in Example 1 except that 1-pentanol was changed to methanol. The maximum concentration of hydrogen contained in the discharged nitrogen gas was 0.45%. The liquid temperature could reach 27 ° C. 10 mol of methanol was added dropwise to 1 mol of sodium metal, but about 0.67 g of sodium metal remained in the flask.
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