JP2020001971A - 強度増進剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らの検討によれば、強度増進剤において、セメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が極めて低い(例えば、0.5質量%未満)と、9質量%程度であるときと比較して早期強度発現性が低下する傾向にあることから、クリンカ鉱物の含有率の下限値は、例えば、1.0質量%である。
本実施形態に係る強度増進剤は、セメントの硬化を増進するためのものである。この強度増進剤は、セメント系水和物を含み、このセメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が50質量%未満である。例えば、セメントの一部と置き換えて使用することで、セメントの強度増進をもたらす。
上述のとおり、セメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が50質量%未満である。この割合が50質量%を超えると、セメント組成物の早期強度発現性が不十分となる。ここでいうクリンカ鉱物は、ポルトランドセメントに存在する未水和の鉱物を意味し、具体的には、エーライト(3CaO・SiO2、以下、C3Sということがある)、ビーライト(2CaO・SiO2、以下C2Sということがある)、アルミネート相(3CaO・Al2O3、以下C3Aということがある)、フェライト相(4CaO・Al2O3・Fe2O3、以下C4AFということがある)の4種類である。ここでいうセメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合は、これらの4種類の未水和のクリンカ鉱物の含有率(質量%)の合計を意味する。セメント系水和物におけるこれらのクリンカ鉱物は、X線回折リートベルト解析によって定量することができる。
本実施形態に係る強度増進剤は、上記セメント系水和物の他に、セメントの初期水和反応をさらに促進する観点から、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムの少なくとも一方をさらに含んでもよい。上記セメント系水和物100質量部に対し、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムの含有量の合計は、例えば、0〜20質量部であり、0.1〜5質量部であってもよい。
本実施形態に係る強度増進剤の製造方法は、セメント組成物と水とを混合してセメント系水和物を生成するセメント系水和物生成工程と、セメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が50質量%未満となるまで養生する養生工程とを含む。この養生工程を経ることで、クリンカ鉱物の割合が50質量%未満の上記セメント系水和物を得ることができる。
水和物生成工程は、セメント組成物と水を混合してセメント組成物を水和反応させる工程である。この工程におけるセメント組成物の質量Cと水の質量Wの比(C/W)はセメントペーストのハンドリング等を考慮すると、好ましくは0.01〜10であり、より好ましくは0.02〜5であり、さらに好ましくは0.1〜1である。セメント組成物と水との混合は、市販されている混合機が使用できる。セメント系水和物として、生コンスラッジを使用する場合、生コンクリートを混練する工程がこの工程に該当する。
養生工程は、セメント組成物の水和反応によりセメント系水和物中の未水和のクリンカ鉱物の割合が50質量%未満になるように養生する工程である。セメント組成物の水和反応が進むと未反応のクリンカ鉱物が減少する。セメント組成物と水との水和反応は未反応のクリンカ鉱物が50質量%未満になるまで水和反応させることによって上記セメント系水和物を得ることができる。水和反応は温度により速度が変化するため、水和させる時間は温度により適宜調整すればよい。水和反応中のセメント組成物の水和反応は未反応のクリンカ鉱物が50質量%未満になった時点で停止させても構わない。水和停止させる方法としては以下のものが挙げられる。
(1)セメント組成物と水を混合したペースト等を放置して自然に乾燥させる方法
(2)加熱により水を蒸発させる方法
(3)湿度を低下させる調湿による方法
(4)減圧により乾燥する方法
(5)アルコールやアセトンで水を抽出する溶媒抽出による方法
強度増進剤の製造方法は、養生工程を経て得られた上記セメント系水和物を湿式粉砕する粉砕工程をさらに含んでもよい。セメント系水和物を粉砕することにより、強度増進効果を高めることができ、また、湿式粉砕することで、粉砕されたセメント系水和物(強度増進剤)を含むスラリーが得られる。湿式粉砕には溶媒に水を使ってボールミル等で行うことができる。この場合、セメント系水和物の質量Aと水の質量Bとの比(A/B)が0.01〜10の条件で湿式粉砕を行うことが好ましい。この比は、より好ましくは0.02〜5であり、さらに好ましくは0.1〜1である。
・普通ポルトランドセメント(NC):宇部興産株式会社製
・早強ポルトランドセメント(HC):宇部興産株式会社製
・中庸熱ポルトランドセメント(MC):宇部興産株式会社製
・生コンスラッジ1(SL1):関東宇部コンクリート工業社豊洲工場(2017年11月採取品)
・生コンスラッジ2(SL2):リコーン社製サスティナブルセメント
水/セメント比=0.5で、ハイパーミキサー(株式会社丸東製作所製、型番CB−34)で2分間混練し、得られたセメントペーストをポリ袋に入れ密閉(封緘)し、80℃の恒温機で72時間養生して硬化体を作製した。その後、硬化体を粉砕し、アセトンに浸漬して水和停止させ、硬化体に含まれるアセトンは減圧することで乾燥した。水和停止後の硬化体は振動ミル(会社名不明、GY−RO P−6200)で90秒間粉砕して、各種ポルトランドセメントのセメント系水和物を得た。
生コンスラッジは、生コン工場で回収された戻り生コンクリートを洗浄処理により粗骨材、細骨材を分離し、懸濁水中の固形分(セメント水和物、未水和セメント、一部細骨材微粒分等を含む)をフィルタプレス脱水機により脱水したものを用いた。また、市販されている生コンスラッジ乾燥品(SL2)を使用した。生コンスラッジ(SL1、SL2)のig.loss及び化学成分を表1に示す。
(実施例1)
普通ポルトランドセメントセメント(NC)水和物と水を2:8の質量比となるように混合し、φ80mmで容量500mlアルミナ製ポッドに投入し、そこにφ10mmのジルコニア製ボールを加えて、アルミナ製ポッドを24時間回転させてボールミル粉砕することによって、NC水和物の粉砕物からなる強度増進剤を含むスラリーを作製した。
普通ポルトランドセメントセメント(NC)水和物の代わりに、早強ポルトランドセメント(HC)水和物を使用したことの他は、実施例1と同様にしてHC水和物の粉砕物からなる強度増進剤を含むスラリーを作製した。
普通ポルトランドセメントセメント(NC)水和物の代わりに、中庸熱ポルトランドセメント(MC)水和物を使用したことの他は、実施例1と同様にしてMC水和物の粉砕物からなる強度増進剤を含むスラリーを作製した。
普通ポルトランドセメントセメント(NC)水和物の代わりに、生コンスラッジ1(SL1)を使用したことの他は、実施例1と同様にしてSL1の粉砕物からなる強度増進剤を含むスラリーを作製した。
普通ポルトランドセメントセメント(NC)水和物の代わりに、生コンスラッジ2(SL2)を使用したことの他は、実施例1と同様にしてSL2の粉砕物からなる強度増進剤を含むスラリーを作製した。
参考例として、石炭灰50.7質量%と消石灰49.3質量%の割合で混合した粉体とを水/粉体の質量比2.0で混練したものを180℃、10気圧のオートクレーブで24時間反応させて得た水熱合成水和物を同様の条件で粉砕してスラリーを作製した。
上記実施例及び参考例に係る強度増進剤を構成する鉱物の同定及びクリンカ鉱物の割合を測定した。クリンカ鉱物の定量は、標準試料としてAl2O3(和光純薬工業株式会製、コランダム)を内割りで10質量%添加し、アセトンを加えて乳鉢で混合することでX線回折用測定試料を調製した。X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス株式会社製、加速電圧:30kV、電流:10mA、管球:Cu)を用いて各セメントの水和物および生コンスラッジ(標準試料としてAl2O3含む)のX線回折パターンを得た。得られたX線回折パターンから結晶相の同定をX線回折用ソフトウェア(DIFFRAC.EVA)で行った。
上記実施例及び参考例に係る強度増進剤はエタノールに分散し、超音波を10分間照射後、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(Malvern社製、マスターサイザー3000)を用いて粒度分布を測定し、粒子径1μm以下の割合(単位:体積%)を算出した。表2に結果を示す。
実施例及び参考例に係る強度増進剤を含むモルタルを作製し、圧縮強度試験を行った。モルタル試験の配合を表3に示す。セメントは宇部興産製の普通ポルトランドセメント(OPC)を使用し、細骨材はセメント強さ試験用標準砂(以下、「標準砂」という。)を使用した。湿式粉砕後の強度増進剤を20質量%含有するスラリーを、普通ポルトランドセメントに対して強度増進剤が質量割合で2%、3%、5%置き換えるように添加し、強度増進剤を含有するスラリーの水分を混錬水と置換して配合を調整した。練混ぜはモルタルミキサー(株式会社丸東製作所製、型番CB−34)で、普通ポルトランドセメント及び標準砂を30秒間低速で混合し、強度増進剤スラリーと混錬水を低速で30秒間混合後、60秒間高速混合し、モルタルを調製した。
Claims (8)
- セメント系水和物を含む強度増進剤であって、
前記セメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が50質量%未満である、強度増進剤。 - 前記セメント系水和物は、粉末状であり且つ粒子径1μm以下の粒子の割合が10体積%以上である、請求項1に記載の強度増進剤。
- 前記セメント系水和物が結晶質のケイ酸カルシウム水和物を実質的に含まない、請求項1又は2に記載の強度増進剤。
- 前記セメント系水和物が生コンクリートスラッジである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の強度増進剤。
- 前記セメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が1.0質量%以上である、請求項1〜4にいずれか一項に記載の強度増進剤。
- セメント組成物と水とを混合してセメント系水和物を生成するセメント系水和物生成工程と、
前記セメント系水和物中のクリンカ鉱物の割合が50質量%未満となるまで養生する養生工程と、
を含む、強度増進剤の製造方法。 - 前記養生工程を経て得られた前記セメント系水和物を湿式粉砕する粉砕工程をさらに含み、
前記粉砕工程において、粒子径1μm以下の粒子の割合が10体積%以上となるように当該セメント系水和物を粉砕する、請求項6に記載の強度増進剤の製造方法。 - 前記粉砕工程において、前記セメント系水和物の質量Aと水の質量Bとの比(A/B)が0.01〜10の条件で湿式粉砕を行う、請求項7に記載の強度増進剤の製造方法。
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