JP2019518692A - 含水カオリン粘土の製造方法、および前記含水カオリン粘土から製造された製品 - Google Patents
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Abstract
Description
本願においては、含水カオリン粘土製品の製造方法が開示される。前記方法は、(a)白い粗粒の粗製カオリン粘土を精製して、第一の配合成分として精製された白い粗粒のカオリン粘土を形成することを含み得る。前記の白い粗粒のカオリン粘土を、白亜紀の白い粗粒の粗製カオリン粘土から誘導できる。そのような白亜紀の粗粒の白い粗製物は、中央ジョージアのカオリン鉱床中で見つけることができる。白い粗粒の粗製カオリン粘土の精製は、遠心分離および磁気分離を含み得る。精製された白い粗粒のカオリン粘土は、少なくとも80質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を含み得る。いくつかの実施態様において、精製された白い粗粒のカオリン粘土は、X線回折(XRD)を使用して測定した際に微結晶の平均サイズ600Å〜950Åを示すことができる。精製された白い粗粒のカオリン粘土の酸化鉄含有率は、白い粗粒のカオリン粘土の質量に対して0.3質量%〜0.5質量%であり得る。いくつかの実施態様において、前記方法は、精製された白い粗粒のカオリン粘土を離層することを含み得る。
本願内で使用される用語「含む(comprising)」およびその変化形は、用語「含む(including)」およびその変化形と同義的に使用されており、且つ、開放型の、限定されない用語である。用語「含む(comprising)」および「含む(including)」は、本願内で様々な実施態様を記載するために使用されているのだが、用語「本質的に〜からなる」および「からなる」は、「含む(comprising)」および「含む(including)」の代わりに使用されてより特定の実施態様を提供することがあり、且つ、それも開示されている。この開示および付属の特許請求の範囲内で使用される際、単数形は、特段記載されない限り、複数の指示対象を含む。本願内のパーセントの範囲および他の範囲の開示は、その範囲の端点およびその範囲内でもたらされる任意の整数の開示を含む。
精製された白い粗粒のカオリン粘土(精製された白い離層された粗粒のカオリン粘土を含む)を、白い粗粒のカオリン粗製物、例えば白い板状の粗粒のカオリン粘土から、本願内で記載される方法を使用して誘導できる。「精製された白い粗粒のカオリン粘土」との用語は、本願内で「白い粗粒のカオリン粘土」とも称され、且つ、「精製された白い離層された粗粒のカオリン粘土」との用語は、本願内で「白い離層された粗粒のカオリン粘土」とも称される。「精製された白い粗粒のカオリン粘土」は、「精製された白い粗粒のカオリン粘土」が離層されていても離層されていなくてもよいのに対し、「精製された白い離層された粗粒のカオリン粘土」は離層されているという点で、「精製された白い離層された粗粒のカオリン粘土」とは異なる。従って、「精製された白い粗粒のカオリン粘土」との記載は、「精製された白い離層された粗粒のカオリン粘土」にも関する。
精製された微細な含水カオリン粘土を、本願内に記載される方法を使用して、第三紀の微細な粗製カオリン粘土から誘導できる。精製された微細な含水カオリン粘土を、本願において、微細な含水カオリン粘土とも称する。第三紀の微細な粗製カオリン粘土を、第三紀の粗製物鉱床から採掘できる。カオリン粗製物は、それらが形成された年代を反映する物理的特性を有する。第三紀の粗製物は典型的には、他の年代に堆積された粘土より微細なサイズであり、異なる微量元素のプロファイル、例えばより高いFe2O3含有率を有し、且つ、より高い密度を有する。第三紀の鉱床に基づく粘土は、典型的には白亜紀の粘土(元々、6500万〜13600万年前に堆積)を含み、それは3700万〜5300万年前に侵食され且つ再堆積された。それらの微細に散在するカオリン粗製物は、カオリンの形成時代および不純物の種類および水準に依存して、灰色、クリーム色、白、茶色、赤またはピンクにわたる色を伴い得る。いくつかの実施態様において、第三紀の微細な粗製カオリン粘土は、中央ジョージア、東ジョージアまたはそれらの組み合わせから採掘された粘土を含み得る。
本願内で記載されるとおり、含水カオリン粘土製品は、白い粗粒のカオリン粘土のみ、微細な含水カオリン粘土のみ、または白い粗粒のカオリン粘土と微細な含水カオリン粘土との配合物を含み得る。前記配合物は、少なくとも80質量%が直径2μm以下を有する粒子を含み得る。例えば、前記配合物は、少なくとも90質量%、少なくとも93質量%、少なくとも96質量%、または少なくとも98質量%が直径2μm以下を有する粒子を含み得る。いくつかの実施態様において、前記配合物は、80質量%〜98質量%、90質量%〜98%質量%、または93質量%〜94質量%が直径2μm以下を有する粒子を含み得る。配合されたカオリン粘土の不純物プロファイルは、0.1質量%以下のNa2O、0.25質量%以下のK2O、1.5質量%以下のTiO2、1質量%以下のFe2O3、0.1質量%以下のCaO、0.1質量%以下のP2O5を含み得る。
含水カオリン粘土製品の製造方法をここに開示する。開示される方法は、含水カオリン粘土の効率的な製造を可能にする。本願内で記載されるとおり、含水カオリン粘土を、白い粗粒のカオリン粘土のみ、微細な含水カオリン粘土のみ、または白い粗粒のカオリン粘土と微細な含水カオリン粘土との配合物から製造できる。配合物が使用される場合、粗粒のカオリン成分と微細なカオリン成分との配合を、カオリン粘土の採掘および加工の間の任意の点で行うことができる。例えば、噴霧乾燥前、または噴霧乾燥後に、粗粒のカオリン成分と微細なカオリン成分とを配合できる。正味の結果が、この文献内で概説される特性を有する配合物を製造できる2種のカオリン成分の添加である限り、粗粒のカオリン成分および微細なカオリン成分を、個々の成分としてコージエライト原料バッチに添加してもよい。カオリン試料の配合前に、前記方法は、白い粗粒の粗製カオリン粘土を精製して、白い粗粒のカオリン粘土を製造すること、および/または第一のアルカリ含有率を有する第三紀の微細な粗製カオリン粘土を精製して、微細な含水カオリン粘土を製造することを含み得る。
本願内で開示される含水カオリンを、カオリンが使用され得る任意の用途において使用することもできる。例えば、含水カオリン粘土製品を、コージエライト組成物中で有利に用いることができる。本願内で記載される含水カオリン粘土製品を、熱特性が強化されたコージエライトセラミックハニカムの焼結における原料成分として使用できる。本願内で記載されるとおり、含水カオリン粘土製品は、白い粗粒の含水カオリン粘土および微細な含水カオリン粘土を含み得る。それら2つの材料の組み合わせは、最終製品中でのコージエライトの結晶配向の程度を操作するための機構を作り出すことによって、コージエライトハニカムの熱機械的特性を強化すると予測される。
例1は、超微細な粒子サイズのカオリン流を得るための粗粒および微細な粗製物の製造方法を概説する。粗粒のカオリン粘土は、中央ジョージアの鉱床中に見出される白い粘土を含み得る。微細な粘土は、中央ジョージアから採掘された第三紀のカオリン、または東ジョージア地域から採掘された第三紀のカオリンを含み得る。微細に散在するカオリン粗製物は、カオリンの形成時代および不純物の種類および水準に依存して、灰色、クリーム色、白、茶色、赤、ピンク色にわたる色のものであってよい。
離層されたおよび微細な粒子サイズのカオリン流の配合物を図2に示すとおりに製造した。対照の試料を上記の例に記載したように製造した。粗粒の離層された流は、中央ジョージア地域の2つの異なる源の粗粒の粘土から得られた。微細な粘土は、中央ジョージア地域から採掘された第三紀のカオリンからなった。表3は、例2から得られた最終的なカオリン微細流の物理的特性を示す。対照および例示的な微細流におけるXRFの結果を表4に示す。
質量分析法を使用して、セラミック基材について、対照の含水カオリン製品および本発明の微細な含水カオリン製品において有機物分析を行った。製造された2つ(対照および本発明の製品)の試料を、Phenomenex ZB−5MSiカラムにおいて、1マイクロリットル容積のスプリットレス式の注入を用いて直接的に分析した。質量分析は、有機物の水準に関する限りは、試験された2つの試料のクロマトグラムにおいて顕著な相違はないことを示した。実際に、分析結果によれば、本発明の微細なカオリン製品は、より清浄な誘導抽出物をもたらした。従って、新たに開発された方法が、セラミック基材について同様の微細なカオリン製品をもたらし得ることが、質量分析法により確認される。
例3は、粗粒のカオリン粗製物からの粗い粒子サイズのカオリン製品の製造方法を概説する(図5にも描く)。この例において使用される粗粒のカオリン粗製物は典型的には、中央ジョージアのカオリン鉱床中で見つけられる白い色であり得る。
例4は、図6の工程フローシートに示されるとおり、粗粒および微細な粗製物からの微細な粒子サイズのカオリン顔料の製造を記載する。
例5は、粗粒および微細な粗製物からの超微細な粒子サイズのカオリン顔料の製造方法を記載する(図7に示される工程フローシート)。微細な流および粗粒の流は(配合前に)例4に記載されるように得られた。微細な流および粗粒の流を配合し、公称93〜94質量%が2μm未満の粒子サイズを有する、つまり、粗粒のカオリン流と微細なカオリン流とを質量比25/75で合わせた。一般に、微細な流と粗粒の流とを配合して、80〜96質量%が2μm未満である公称粒子サイズにすることができる。その配合物を次に、ディスクノズル遠心分離機(AlphaLaval)を使用して遠心分離して、少なくとも70質量%が0.3μm未満の粒子サイズを有する超微細な流が得られた。
Claims (54)
- 超微細な含水カオリン粘土の製造方法であって、
(i) 白い粗粒の粗製カオリン粘土を精製して、少なくとも80質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を有する精製された白い粗粒のカオリン粘土を製造すること、および/または、第一のアルカリ含有率を有する第三紀の微細な粗製カオリン粘土を精製して、少なくとも90質量%の粒子が直径1μm以下を有する粒子を有する精製された微細な含水カオリン粘土を製造すること、
ここで、前記第三紀の微細な粗製カオリン粘土の精製は選択凝集を含み、前記第一のアルカリ含有率よりも低い第二のアルカリ含有率を有する精製された微細な含水カオリン粘土をもたらす、
(ii) 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土、前記精製された微細な含水カオリン粘土、または前記精製された白い粗粒のカオリン粘土と前記精製された微細な含水カオリン粘土との配合物を遠心分離して、超微細な含水カオリン流をもたらすこと、
ここで、前記超微細な含水カオリン流は、少なくとも70質量%が直径0.3μm以下を有し且つ微結晶の平均サイズが400Å以下である粒子を含む、
および
(iii) 前記超微細な含水カオリン流を、凝集、漂白、ろ過、再分散、噴霧乾燥、微粉砕またはそれらの組み合わせを使用して精製して、超微細な含水カオリン粘土にすること、
ここで、前記超微細な含水カオリン粘土は、前記超微細な含水カオリン粘土の0.2質量%以下の全アルカリ含有率を有する、
を含む、前記方法。 - (i)が、前記白い粗粒の粗製カオリン粘土を精製して、精製された白い粗粒のカオリン粘土を製造することを含み、且つ(ii)が、前記精製された白い粗粒のカオリン粘土を遠心分離することを含む、請求項1に記載の方法。
- (i)が、前記第三紀の微細な粗製カオリン粘土を精製して、精製された微細な含水カオリン粘土を製造することを含む、請求項1または2に記載の方法。
- (ii)が、前記精製された微細な含水カオリン粘土を遠心分離することを含む、請求項3に記載の方法。
- 超微細な含水カオリン粘土の製造方法であって、
(a) 白い粗粒の粗製カオリン粘土を精製して、少なくとも80質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を有する精製された白い粗粒のカオリン粘土を製造すること、
(b) 第一のアルカリ含有率を有する第三紀の微細な粗製カオリン粘土を精製して、少なくとも90質量%の粒子が直径1μm以下を有する粒子を有する精製された微細な含水カオリン粘土を製造すること、
ここで、第三紀の微細な粗製カオリン粘土の精製は選択凝集を含み、前記第一のアルカリ含有率よりも低い第二のアルカリ含有率を有する精製された微細な含水カオリン粘土をもたらす、
(c) 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土と前記精製された微細な含水カオリン粘土とを、質量比95:5〜5:95で配合して、少なくとも80質量%の粒子が直径2μm未満を有する配合物を製造すること、
(d) 前記配合物を遠心分離して、超微細な含水カオリン流をもたらすこと、および
(e) 前記超微細な含水カオリン流を精製して、超微細な含水カオリン粘土にすること、
ここで、精製は、凝集、漂白、ろ過、再分散、噴霧乾燥、微粉砕またはそれらの組み合わせを含み、且つ、前記超微細な含水カオリン粘土は、前記超微細な含水カオリン粘土の0.2質量%以下の全アルカリ含有率を有する、
を含む、前記方法。 - 前記超微細な含水カオリン流は、少なくとも70質量%の粒子が直径0.3μm以下を有する粒子を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記超微細な含水カオリン流は、微結晶の平均サイズ400Å以下を有する粒子を含む、請求項5または6に記載の方法。
- 前記配合物は、90〜98質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を含む、請求項5から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記配合物は、少なくとも98質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を含む、請求項5から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記配合物は、微結晶の平均サイズ300Å〜600Åを示す、請求項5から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土と前記精製された微細な含水カオリン粘土との配合が、前記精製された白い粗粒のカオリン粘土と前記精製された微細な含水カオリン粘土とを質量比50:50〜90:10で配合することを含む、請求項5から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土と前記精製された微細な含水カオリン粘土との配合が、前記精製された白い粗粒のカオリン粘土と前記精製された微細な含水カオリン粘土とを質量比60:40〜70:30で配合することを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記超微細な含水カオリン流を精製する前に、前記超微細な含水カオリン流と、精製され離層された粗粒のカオリン粘土とを配合することをさらに含み、ここで、前記精製され離層された粗粒のカオリン粘土は、少なくとも80質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を有する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記超微細な含水カオリン流と前記精製され離層された粗粒のカオリン粘土との間の質量比は5:95〜95:5である、請求項13に記載の方法。
- 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土は、微結晶の平均サイズ600Å〜950Åを示す、請求項14に記載の方法。
- 前記精製された微細な含水カオリン粘土は、微結晶の平均サイズ200Å〜450Åを示す、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記超微細な含水カオリン粘土は、前記超微細な含水カオリン粘土の総質量に対して0.15質量%以下の全アルカリ含有率を有する、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記超微細な含水カオリン粘土は、前記超微細な含水カオリン粘土の総質量に対して、酸化ナトリウム含有率0.05質量%以下、および酸化カリウム含有率0.10質量%以下を有する、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記第三紀の微細な粗製カオリン粘土の精製が、さらにオゾン処理を含む、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記超微細な含水カオリン流中の粒子は、微結晶の平均サイズ200Å〜400Åを示す、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土が、前記精製された白い粗粒のカオリン粘土の質量に対して0.3質量%〜0.5質量%の酸化鉄含有率を有する、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記第三紀の微細な粗製カオリン粘土が、前記第三紀の微細な粗製カオリン粘土の総質量に対して0.2質量%を上回る第一のアルカリ含有率を有する、請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法。
- コージエライトセラミックの製造方法であって、
(a) 請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法によって製造された超微細な含水カオリン粘土を含む前駆体のコージエライトバッチ組成物を調製すること、
(b) 前記前駆体のコージエライトバッチ組成物をグリーン体へと押出すこと、および
(c) 前記グリーン体を焼結して、コージエライトセラミックを得ること、
を含む、前記方法。 - 前記前駆体のコージエライトバッチ組成物が、10〜30質量%の前記超微細な含水カオリン粘土を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記前駆体のコージエライトバッチ組成物がさらに、タルク、アルミナ、水酸化アルミニウム、シリカ、結合剤、潤滑剤またはそれらの組み合わせを含む、請求項23または24に記載の方法。
- 請求項23から25までのいずれか1項に記載の方法により製造されたコージエライトセラミック。
- 前記コージエライトセラミックが、熱膨張率(25℃〜800℃)1.25×10-6/℃以下を示す、請求項26に記載のコージエライトセラミック。
- 前記コージエライトセラミックが、熱膨張率(25℃〜800℃)1.25×10-7/℃以下を示す、請求項27に記載のコージエライトセラミック。
- 前記コージエライトセラミックがハニカム構造を有する、請求項26から28までのいずれか1項に記載のコージエライトセラミック。
- 請求項26から29までのいずれか1項に記載のコージエライトセラミックを含む基材。
- 前記基材が、自動車触媒基材またはディーゼル微粒子フィルタである、請求項30に記載の基材。
- 請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法により製造された超微細な含水カオリン粘土を含む組成物。
- 前記組成物が、コーティング、塗料、インク、接着剤またはフィラーである、請求項32に記載の組成物。
- 前記組成物が塗料である、請求項32または33に記載の組成物。
- 前記塗料が、高光沢塗料、半光沢塗料、エッグシェル塗料または艶無し塗料から選択される、請求項34に記載の組成物。
- 粘土中の少なくとも70質量%の粒子が直径0.3μm以下を有し且つ微結晶の平均サイズ300Å以下を有する、精製された含水カオリン粘土を含むカオリン粘土であって、ここで、前記カオリン粘土が前記カオリン粘土の総質量に対して0.2質量%以下の全アルカリ含有率を有する、前記カオリン粘土。
- 前記カオリン粘土が、有機酸不含であるか、または痕跡量の有機酸を含む、請求項36に記載のカオリン粘土。
- 前記精製された含水カオリン粘土が、精製された白い粗粒のカオリン粘土と精製された微細な含水カオリン粘土との、質量比5:95〜95:5での配合物である、請求項36または37に記載のカオリン粘土。
- 前記質量比が、50:50〜90:10である、請求項38に記載のカオリン粘土。
- 前記質量比が、60:40〜70:30である、請求項39に記載のカオリン粘土。
- 離層された粗粒のカオリン粘土をさらに含む、請求項38から40までのいずれか1項に記載のカオリン粘土。
- 前記カオリン粘土が、前記カオリン粘土の総質量に対して、酸化ナトリウム含有率0.05質量%以下、および酸化カリウム含有率0.10質量%以下を有する、請求項36から41までのいずれか1項に記載のカオリン粘土。
- 前記粘土中の少なくとも75質量%の粒子が、直径2μm以下を有する、請求項36から42までのいずれか1項に記載のカオリン粘土。
- 前記粘土中の少なくとも92質量%の粒子が、直径2μm以下を有する、請求項36から43までのいずれか1項に記載のカオリン粘土。
- 含水カオリン顔料の製造方法であって、
(i) 白い粗粒の粗製カオリン粘土を精製して、少なくとも55質量%の粒子が直径2μm以下を有する粒子を有する精製された白い粗粒のカオリン粘土を製造すること、
(ii) 前記精製された白い粗粒のカオリン粘土を遠心分離して、粗粒の含水カオリン流をもたらすこと、
ここで、前記粗粒の含水カオリン流は、少なくとも75質量%の粒子が直径2μm未満を有する粒子を含む、および
(iii) 前記粗粒の含水カオリン流を磁気分離、漂白、ろ過、再分散、噴霧乾燥、微粉砕またはそれらの組み合わせを使用して精製して粗粒の含水カオリン粘土にすること、
ここで、前記粗粒の含水カオリン粘土は少なくとも89.5のGEBを有し且つ少なくとも80質量%の粒子が直径2μm未満を有する、
を含む、前記方法。 - 前記粗粒の含水カオリン流の精製が、前記粗粒の含水カオリン流を、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸4ナトリウム、ソーダ灰、カセイアルカリ、アンモニアおよびそれらの混合物から選択される分散剤の存在下で再分散させることを含む、請求項45に記載の方法。
- 前記含水カオリン粘土が、少なくとも98質量%の粒子が直径5μm未満を有し、少なくとも80質量%の粒子が直径2μm未満を有し且つ平均粒子サイズ0.6μm以下を有する粒子を含む、請求項45または46に記載の方法。
- 前記含水カオリン粘土は、50ppm以下の+325メッシュの残分を含む、請求項45から47までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記含水カオリン粘土は、表面積15m2/g以下を有する、請求項45から48までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記粗粒の含水カオリン流を、5質量%以上の微細な含水カオリン粘土と配合した後、漂白または噴霧乾燥させて、前記粗粒の含水カオリン粘土中で、97〜99質量%が2μm未満の粒子サイズを有する目標の粒子サイズおよび少なくとも89.5のGEB白色度を達成する、請求項45から49までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項45から50までのいずれか1項に記載の方法により製造された含水カオリン粘土を含む組成物。
- 前記組成物が、コーティング、塗料、インク、接着剤またはフィラーである、請求項51に記載の組成物。
- 前記組成物が塗料である、請求項51または52に記載の組成物。
- 前記塗料が、高光沢塗料、半光沢塗料、エッグシェル塗料または艶無し塗料から選択される、請求項53に記載の組成物。
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