JP2019510103A - 少なくとも2種の異なる櫛形ポリマーを含有するポリマー混合物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)酸基を有する第1のベースポリマー及び酸基を有する第2のベースポリマーを少なくとも含有する反応混合物を提供及び/又は調製するステップであって、2種のベースポリマーは化学的に異なるステップ、
b)少なくとも1種の片側ヒドロキシル末端側鎖化合物及び/又は少なくとも1種の片側アミノ末端側鎖化合物によって、2種のベースポリマーを共にエステル化及び/又はアミド化して、少なくとも2種の異なる櫛形ポリマーを得るステップ
を含む方法に関する。
HO−R1 (I)
H2N−R2 (II)
−鉱物バインダー組成物又は鉱物バインダー向けの、特に水硬性凝固バインダー、好ましくはセメント質バインダー向けの、より好ましくはポルトランドセメント向けの流動化剤及び/又は高流動化剤としての、ポリマー混合物の使用。
−作業性寿命を延長するための、鉱物バインダーを含有する組成物における又は鉱物バインダー組成物におけるポリマー混合物の使用。この使用は、とりわけ水硬性凝固バインダー、好ましくはセメント質バインダー、特にポルトランドセメントにおけるものである。
−作業性を向上させるための、鉱物バインダーを含有する組成物における又は鉱物バインダー組成物におけるポリマー混合物の使用。この使用は、とりわけ水硬性凝固バインダー、好ましくはセメント質バインダー、特にポルトランドセメントにおけるものである。
−無機固体、特に鉱物バインダー又は充填材用の粉砕助剤としての、ポリマー混合物の使用。例えばセメント、石灰、スラグ及び/又は石膏はここに関係している。
エステル化及び/又はアミド化反応の変換/進捗は、UPLC(超高速液体クロマトグラフィー)を使用して測定した。最初に、ポリマーについて、また側鎖についても、較正曲線を作成する。
装置:Acquity UPLC with UV and light scattering detector(Waters製、米国)
カラム:Acquity UPLC BEH300 C18 1.7μm 2.1×100mm(Waters製)
2.1 ポリマー混合物M−1
機械式スターラーシステム、温度監視システム、加熱マントル及び真空ポンプを装着した1500mlの反応容器に、最初に、それぞれ平均分子量が約5000g/molであるポリアクリル酸水溶液490gと、ポリメタクリル酸水溶液615gも投入した。これに50%硫酸12g、メチルポリエチレングリコール(MPEG 500、Mw=500g/mol;1分子当たりエチレンオキシド単位≒11.3個)1250g及びJeffamin(商標)M2070(α−メトキシ−ω−アミノ−オキシエチレン−オキシプロピレンコポリマー;Mw=2000g/mol;Huntsman製)10gを添加した。水を蒸発除去しながら、反応混合物を175℃まで加熱した。175℃で30分間撹拌した後、反応を80ミリバールの減圧下で所望の変換に達するまで実施し、これには約2時間を要した。次にUPLCを使用して、MPEG及びポリマー含有率を測定した。このようにして、約95%のポリマー含有率及び約5%の残存MPEG含有率を求めた。次に溶融物を冷却し、水で希釈して固形含有率を40〜50%とした。
機械式スターラーシステム、温度監視システム、加熱マントル及び真空ポンプを装着した1500mlの反応容器に、最初に平均分子量が約5000g/molであるポリメタクリル酸水溶液615gを投入した。これに硫酸、メチルポリエチレングリコール(MPEG 500、Mw=500g/mol;1分子当たりエチレンオキシド単位≒11.3個)625g及びJeffamin(商標)M2070 5gを添加した。その後、ポリマー混合物M−1の手順を反復した。約4.5時間後、ポリマー含有率が約95%、残存MPEG含有率が約5%としてそれぞれ測定された。次に溶融物を冷却し、水で希釈して固形含有率を40〜50%とした。
機械式スターラーシステム、温度監視システム、加熱マントル及び真空ポンプを装着した1500mlの反応容器に、最初に平均分子量が約5000g/molであるポリアクリル酸水溶液490gを投入した。これに硫酸、メチルポリエチレングリコール(MPEG 500、Mw=500g/mol;1分子当たりエチレンオキシド単位≒11.3個)625g及びJeffamin(商標)M2070 5gを添加した。その後、ポリマー混合物M−1の手順を反復した。約3時間後、ポリマー含有率が約95%、残存MPEG含有率が約5%としてそれぞれ測定された。次に溶融物を冷却し、水で希釈して固形含有率を40〜50%とした。
50重量%の参考ポリマーRP−1を50重量%の参考ポリマーRP−2と混合することによって、参考混合物を調製した。
3.1 モルタル混合物
使用したモルタル混合物は、表1に記載した乾燥組成物を有する。
本発明による及び参考試料のポリマー混合物の分散効果を求めるために、新しいモルタルの流動値(ABM)をそれぞれの場合で様々な時間において測定した。流動値(ABM)をEN 1015−3規格に従って求めた。
表2に、実施したモルタル試験(T1〜T4)及び得られたそれぞれの結果を示す。試験Rは、比較を目的として実施した、ポリマーを添加しないブランク試験である。
本発明の態様として、以下の態様を挙げることができる:
《態様1》
少なくとも2種の異なる櫛形ポリマーを含有するポリマー混合物を調製する方法であって、前記櫛形ポリマーは、エステル基及び/又はアミド基を介して結合された側鎖を有するポリマー主鎖をそれぞれ有し、前記方法は、以下を含む方法:
a)酸基を有する第1のベースポリマー及び酸基を有する第2のベースポリマーを少なくとも含有する反応混合物を提供及び/又は調製するステップ、ここで、前記2種のベースポリマーは化学的に異なる;
b)少なくとも1種の片側ヒドロキシル末端側鎖化合物及び/又は少なくとも1種の片側アミノ末端側鎖化合物によって、前記2種のベースポリマーを共にエステル化及び/又はアミド化して、少なくとも2種の異なる櫛形ポリマーを得るステップ。
《態様2》
前記第1及び第2のベースポリマーが、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸並びに/又はアクリル酸及びメタクリル酸から形成されたコポリマーからそれぞれ選択されることを特徴とする、態様1に記載の方法。
《態様3》
前記第1のベースポリマーが、ポリアクリル酸の形態であり、前記第2のベースポリマーが、ポリメタクリル酸の形態であることを特徴とする、態様1に記載の方法。
《態様4》
前記第1のベースポリマー及び前記第2のベースポリマーの数平均分子量(M n )が、それぞれの場合で、500〜20000g/mol、特に500〜10000g/mol、より好ましくは3000〜5000g/molの範囲にあることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
《態様5》
ステップa)における前記第1のベースポリマーの前記第2のベースポリマーに対するモル比が、90:10〜10:90、特に75:25〜25:75、好ましくは60:40〜40:60の範囲にあることを特徴とする、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
《態様6》
前記片側ヒドロキシル末端側鎖化合物が、α−アルコキシ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンを含むこと、及び/又は前記片側アミノ末端側鎖化合物が、α−アルコキシ−ω−アミノ−ポリオキシアルキレンを含むことを特徴とする、態様1〜5のいずれか一項に記載の方法。
《態様7》
前記片側ヒドロキシル末端側鎖化合物が、以下の式(I)の化合物であり:
HO−R 1 (I)
かつ/又は前記片側アミノ末端側鎖化合物が、以下の式(II)の化合物であることを特徴とする、態様1〜6のいずれか一項に記載の方法:
H 2 N−R 2 (II)
(式中、R 1 及びR 2 が、それぞれ独立して、C 1 〜C 20 アルキル基、C 1 〜C 20 シクロアルキル基、C 1 〜C 20 アルキルアリール基又は式−[AO] n −R a の基であり、ここで、A=C 2 〜C 4 −アルキレンであり、R a がC 1 〜C 20 アルキル基、C 1 〜C 20 シクロアルキル基又はC 1 〜C 20 アルキルアリール基であり、かつn=2〜300)。
《態様8》
前記片側ヒドロキシル末端側鎖化合物が、式HO−[AO] n −R a の化合物を含み、及び/又は前記片側アミノ末端側鎖化合物が、式H 2 N−[AO] n −R a の化合物を含み、ここで、A=C 2 〜C 4 アルキレンであり、R a がC 1 〜C 20 アルキル基、C 1 〜C 20 シクロアルキル基又はC 1 〜C 20 アルキルアリール基であり、かn=2〜300であることを特徴とする、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法。
《態様9》
前記ベースポリマーの遊離酸基の、前記櫛形ポリマーの結合した側鎖の数に対する比が、0.5〜12、好ましくは1〜12、より好ましくは1.5〜5又は2〜4の範囲になるまで、前記エステル化及び/又はアミド化ステップが継続されることを特徴とする、態様1〜8のいずれか一項に記載の方法。
《態様10》
ステップa)及び/又はb)の前及び/又は後に、塩基及び/又は酸が、特に触媒として添加されること、並びにステップb)における前記エステル化及び/又はアミド化が、少なくとも80℃、好ましくは少なくとも100℃、より好ましくは120〜200℃、最も好ましくは160〜180℃の温度にて行われることを特徴とする、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法。
《態様11》
態様1〜10のいずれか一項に記載の方法によって得られる、ポリマー混合物。
《態様12》
鉱物バインダー並びに態様11に記載のポリマー混合物を含有する、バインダー組成物。
《態様13》
水の添加後に態様12に記載のバインダー組成物を硬化することによって得られる、成形物品。
《態様14》
鉱物バインダー組成物のための分散剤としての、態様11に記載のポリマー混合物の使用。
《態様15》
鉱物バインダー組成物のスランプ寿命を延長するための、態様11に記載のポリマー混合物の使用。
Claims (15)
- 少なくとも2種の異なる櫛形ポリマーを含有するポリマー混合物を調製する方法であって、前記櫛形ポリマーは、エステル基及び/又はアミド基を介して結合された側鎖を有するポリマー主鎖をそれぞれ有し、前記方法は、以下を含む方法:
a)酸基を有する第1のベースポリマー及び酸基を有する第2のベースポリマーを少なくとも含有する反応混合物を提供及び/又は調製するステップ、ここで、前記2種のベースポリマーは化学的に異なる;
b)少なくとも1種の片側ヒドロキシル末端側鎖化合物及び/又は少なくとも1種の片側アミノ末端側鎖化合物によって、前記2種のベースポリマーを共にエステル化及び/又はアミド化して、少なくとも2種の異なる櫛形ポリマーを得るステップ。 - 前記第1及び第2のベースポリマーが、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸並びに/又はアクリル酸及びメタクリル酸から形成されたコポリマーからそれぞれ選択されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のベースポリマーが、ポリアクリル酸の形態であり、前記第2のベースポリマーが、ポリメタクリル酸の形態であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のベースポリマー及び前記第2のベースポリマーの数平均分子量(Mn)が、それぞれの場合で、500〜20000g/mol、特に500〜10000g/mol、より好ましくは3000〜5000g/molの範囲にあることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)における前記第1のベースポリマーの前記第2のベースポリマーに対するモル比が、90:10〜10:90、特に75:25〜25:75、好ましくは60:40〜40:60の範囲にあることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記片側ヒドロキシル末端側鎖化合物が、α−アルコキシ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンを含むこと、及び/又は前記片側アミノ末端側鎖化合物が、α−アルコキシ−ω−アミノ−ポリオキシアルキレンを含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記片側ヒドロキシル末端側鎖化合物が、以下の式(I)の化合物であり:
HO−R1 (I)
かつ/又は前記片側アミノ末端側鎖化合物が、以下の式(II)の化合物であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法:
H2N−R2 (II)
(式中、R1及びR2が、それぞれ独立して、C1〜C20アルキル基、C1〜C20シクロアルキル基、C1〜C20アルキルアリール基又は式−[AO]n−Raの基であり、ここで、A=C2〜C4−アルキレンであり、RaがC1〜C20アルキル基、C1〜C20シクロアルキル基又はC1〜C20アルキルアリール基であり、かつn=2〜300)。 - 前記片側ヒドロキシル末端側鎖化合物が、式HO−[AO]n−Raの化合物を含み、及び/又は前記片側アミノ末端側鎖化合物が、式H2N−[AO]n−Raの化合物を含み、ここで、A=C2〜C4アルキレンであり、RaがC1〜C20アルキル基、C1〜C20シクロアルキル基又はC1〜C20アルキルアリール基であり、かn=2〜300であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ベースポリマーの遊離酸基の、前記櫛形ポリマーの結合した側鎖の数に対する比が、0.5〜12、好ましくは1〜12、より好ましくは1.5〜5又は2〜4の範囲になるまで、前記エステル化及び/又はアミド化ステップが継続されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)及び/又はb)の前及び/又は後に、塩基及び/又は酸が、特に触媒として添加されること、並びにステップb)における前記エステル化及び/又はアミド化が、少なくとも80℃、好ましくは少なくとも100℃、より好ましくは120〜200℃、最も好ましくは160〜180℃の温度にて行われることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法によって得られる、ポリマー混合物。
- 鉱物バインダー並びに請求項11に記載のポリマー混合物を含有する、バインダー組成物。
- 水の添加後に請求項12に記載のバインダー組成物を硬化することによって得られる、成形物品。
- 鉱物バインダー組成物のための分散剤としての、請求項11に記載のポリマー混合物の使用。
- 鉱物バインダー組成物のスランプ寿命を延長するための、請求項11に記載のポリマー混合物の使用。
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