JP2019508352A - 電融アルミナ粒、電融アルミナ粒の製造方法、砥石及び研磨布紙 - Google Patents

電融アルミナ粒、電融アルミナ粒の製造方法、砥石及び研磨布紙 Download PDF

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Abstract

【課題】研削性能が優れた電融アルミナ粒及びその電融アルミナ粒の製造方法、並びにその電融アルミナ粒を用いた砥石及び研磨布紙を提供する。
【解決手段】本発明の電融アルミナ粒はチタン及びマグネシウムを含有し、前記電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％であり、前記電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算の前記チタン含有量１００ｍｏｌに対する、前記電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌである。また、本発明の電融アルミナ粒の製造方法はアルミナ原料、チタン化合物及びマグネシウム化合物を混合して混合物原料を作製する工程、電気溶融法によって混合物原料からインゴットを作製する工程、インゴットを粉砕して粉砕粉を作製する工程、粉砕粉を所定粒度に整粒して整粒粒子を作製する工程、及び整粒粒子を１０００以上の加熱温度で加熱処理して電融アルミナ粒を得る工程を含む。さらに、本発明の砥石は本発明の電融アルミナ粒を含む。また、本発明の研磨布紙は本発明の電融アルミナ粒を含む。
【選択図】なし

Description

本発明は、電融アルミナ粒及びその電融アルミナ粒の製造方法、並びにその電融アルミナ粒を用いた砥石及び研磨布紙に関する。
ＪＩＳ Ｒ ６１１１−２００５に規定されているアルミナ質研削材は人造研削材と呼ばれており、研削砥石や研磨布紙等の構成要素として使用される。ＪＩＳ Ｒ６１１１−２００５に規定されているようにアルミナ質研削材には、白色アルミナ研削材（ＷＡ）、淡紅色アルミナ研削材（ＰＡ）及び解砕形アルミナ研削材（ＨＡ）等がある。これらは、バイヤー法で精製したアルミナからなるアルミナ質原料を電気炉で溶融し、凝固させた塊を粉砕し整粒したもの又は解砕し整粒したものである。これらのアルミナ研削材の靭性はＨＡ＞ＰＡ＞ＷＡの関係にある。しかし、今日広く普及している工具鋼等に利用される難被削材の研削加工に対して、これらのアルミナ研削材では十分満足すべき研削性能が得られていない。このため、アルミナ研削材の研削性能の改善が試みられている。例えば、特許文献１〜５には、次のようなアルミナ研削材の研削性能を改善する方法が記載されている。
特許文献１には、アルミナ含有量が９９．０％以上の白色電融アルミナ研削材（ＷＡ）を１６００〜１８５０℃で３０分〜２時間加熱処理することが記載されている。この加熱処理によって、電融アルミナのインゴットの粉砕時に生じた欠陥、微細な傷及びクラック等が高温下での原子の拡散及び再配列によって修復したり、粉砕時に生じた傷が浅くなったり、またアルミナ研削材に含まれるＮａ２Ｏが揮散してアルミナ研削材の強度が改善したりする。その結果、アルミナ研削材の研削性能が改善される。
特許文献２には、ＴｉＯ２を含む電融アルミナ粒に加熱処理を施すことにより形成するチタン酸アルミニウムが電融アルミナ粒の表面を被覆し、アルミナ粒の強度及び靱性を向上させることが記載されている。この手法で製造されたアルミナ粒を研削砥石として使用することで、従来の白色電融アルミナ等の電融アルミナ研削材と比べて優れた研削性能を得ている。このことから、アルミナ粒の靱性を高めることが研削性能向上に効果的であることがわかる。
特許文献３には、アルミナ材にＴｉＯ２を外部から添加固溶させ、硬度を高める方法が記載されている。この方法では、高純度アルミナ質材料にＴｉＯ２を埋め込み、加熱処理を施すことによって、埋め込んだＴｉＯ２の一部がアルミナ表面に固溶し、これによりアルミナ材の硬度を高めている。しかし、引用文献３には、使用するアルミナそのものにあらかじめ不純物が含まれるかどうかは記載されていない。
特許文献４には、アルミニウム、チタン及びマグネシウムを含む溶融粒子が記載されている。この溶融粒子の主成分は、擬ブルッカイト構造の結晶構造を有するＡｌ２ＴｉＯ５である。引用文献４は、この溶融粒子の用途として耐火性材料及びフィルタ等の用途を記載している。しかし、この溶融粒子は、アルミナを主成分とする高い硬度をもつコランダム構造を有さないため、砥粒のような研削材としてこの溶融粒子を使用することは困難である。
特許文献５には、ゾルゲル法等を用いたアルミナ多結晶体からなる砥粒が記載されている。また、特許文献５には、このような微細なアルミナ結晶からなる砥粒は、電融アルミナ粒に比べて高い研削性能を示すことが記載されている。
特開昭５０−８０３０５号公報 特開平７−２１５７１７号公報 特開平８−１３３８２４号公報 特表２０１１−５２６５７４号公報 特開平３−６８６７８号公報
特許文献１〜４には、種々のアルミナ研削材の研削性能を改善する技術が記載されているが、十分な研削性能は得らない。また、特許文献５に記載されている焼結アルミナ砥粒のようなアルミナ多結晶体からなる砥粒を用いた砥石は、溶融アルミナ砥粒を用いた砥石に比べ研削性能に優れている。しかし、焼結アルミナ砥粒の製造工程が複雑であり、このため、焼結アルミナ砥粒の製造コストが高い。以上のことから、溶融プロセスのような安価な手法で製造でき、高い研削性を示すアルミナ粒が求められている。
そこで、本発明は、研削性能が優れた電融アルミナ粒及びその電融アルミナ粒の製造方法、並びにその電融アルミナ粒を用いた砥石及び研磨布紙を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意研究の結果、電融アルミナ粒にチタン及びマグネシウムを含有させることにより、電融アルミナ粒の強度及び靱性を向上させることができ、これにより、電融アルミナ粒の研削性能を改善できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］チタン及びマグネシウムを含有する電融アルミナ粒であって、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％であり、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌである電融アルミナ粒。
［２］電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜１．５質量％である上記［１］に記載の電融アルミナ粒。
［３］電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量１００ｍｏｌに対する、電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が１．０〜５０ｍｏｌである上記［１］または［２］に記載の電融アルミナ粒。
［４］ｘ＝電融アルミナ粒のＣ段かさ比重、及びｙ＝電融アルミナ粒のＣ係数、としたとき、以下の式（１）を満たす上記［１］〜［３］のいずれか１つに記載の電融アルミナ粒。
ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５２５ （１）
［５］アルミナ原料、チタン化合物及びマグネシウム化合物を混合して混合物原料を作製する工程、電気溶融法によって混合物原料からインゴットを作製する工程、インゴットを粉砕して粉砕粉を作製する工程、粉砕粉を所定粒度に整粒して整粒粒子を作製する工程、及び整粒粒子を１０００℃以上の加熱温度で加熱処理して電融アルミナ粒を得る工程を含む、上記［１］に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
［６］混合物原料を作製する工程におけるチタン化合物の配合量が、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％となるように換算した配合量である上記［５］に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
［７］混合物原料を作製する工程におけるチタン化合物の配合量が、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜１．５質量％となるように換算した配合量である上記［６］に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
［８］混合物原料を作製する工程におけるマグネシウム化合物の配合量が、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌとなるように換算した配合量である上記［５］〜［７］のいずれか１つに記載の電融アルミナ粒の製造方法。
［９］混合物原料を作製する工程におけるマグネシウム化合物の配合量が、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が１．０〜５０ｍｏｌとなるように換算した配合量である上記［８］に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
［１０］電融アルミナ粒を得る工程の加熱温度が１０００℃〜１８００℃である上記［５］〜［９］のいずれか１つに記載の電融アルミナ粒の製造方法。
［１１］上記［１］〜［４］のいずれか１つに記載の電融アルミナ粒を含む砥石。
［１２］上記［１］〜［４］のいずれか１つに記載の電融アルミナ粒を含む研磨布紙。
本発明によれば、研削性能が優れた電融アルミナ粒及びその電融アルミナ粒の製造方法、並びにその電融アルミナ粒を用いた砥石及び研磨布紙を提供することができる。
横軸を電融アルミナ粒のＣ段かさ比重、縦軸を電融アルミナ粒のＣ係数として、実施例１〜５及び比較例１〜５のＣ段かさ比重及びＣ係数をプロットしたグラフである。 ＪＩＳ Ｒ ６００１−１９９８に規定されているＦ３６、Ｆ８０、Ｆ１２０の３粒度の昭和電工（株）製ＳＡ砥粒を用いて各粒度２０点測定した結果から得た近似一次関数を示すグラフである。ＳＡ砥粒は、アルミナ単結晶砥粒であり、主に難被削材の研削加工に使用される研削材である。ＳＡ砥粒は、９９．６質量％のＡｌ２Ｏ３、０．０３質量％のＳｉＯ２、０．０３質量％のＦｅ２Ｏ３及び０．３質量％のＴｉＯ２を含有する。
［電融アルミナ粒］
本発明の電融アルミナ粒は、チタン及びマグネシウムを含有し、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％であり、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌである。これにより、本発明の電融アルミナ粒の強度及び靱性は高くなり、十分な研削性能を有する電融アルミナ粒を得ることができる。以下、本発明の電融アルミナ粒を詳細に説明する。
（電融アルミナ粒）
本明細書において、電融アルミナ粒とは、バイヤー法で精製したアルミナ等の原料をアーク炉等の電気炉で溶融し凝固させて得られたインゴットを粉砕し整粒して得られた又は解砕し整粒して得られたアルミナを主成分とするアルミナ粒である。アルミナの含有量は、９０質量％以上が好ましく、９５質量％以上がより好ましく、９８質量％以上が更に好ましい。
（チタンの含有量）
本発明の電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量は０．３〜３．０質量％であり、好ましくは０．３〜１．５質量％であり、より好ましくは０．５〜１．５質量％であり、さらに好ましくは０．７〜１．２質量％である。本発明の電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３質量％未満であると、電融アルミナ粒の表面におけるチタンの含有量の高い層の形成が、電融アルミナ粒の強度を改善するには不十分になる場合がある。また、本発明の電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が３．０質量％よりも大きいと、電融アルミナ粒の粒界に偏析するチタンの量が大きくなりすぎてしまい、これにより、電融アルミナ粒の研削性能がかえって悪くなる場合がある。
（マグネシウムの含有量）
本発明の電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する本発明の電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量は、０．１〜５０ｍｏｌであり、好ましくは１．０〜５０ｍｏｌであり、より好ましくは２．０〜３０ｍｏｌであり、さらに好ましくは３．０〜２０ｍｏｌである。マグネシウムの含有量が０．１ｍｏｌ未満であると、電解アルミナ粒の粒内に、電融アルミナ粒の靱性を高めるのに十分な量のチタンを固溶させることができない場合がある。また、電解アルミナ粒の粒内におけるマグネシアの固溶量が、電融アルミナ粒の靱性を高めるのに不十分な量となる。一方、マグネシウムの含有量が５０ｍｏｌよりも大きいと、電解アルミナ粒中のチタンの大部分が電解アルミナ粒の粒内に固溶してしまい、電融アルミナ粒の表面に形成されるチタンの含有量の高い層の形成が不十分になる場合がある。
（電融アルミナ粒の研削性能に対するチタン及びマグネシウムの効果）
以下の原理は本発明を限定しないが、電融アルミナ粒にチタン及びマグネシウムを含有させると、電融アルミナ粒の研削性能が改善するのは、以下の原理によるものと推測される。
電融アルミナ粒が含有しているチタンの一部は、電融アルミナ粒の表面に析出し、チタンの含有量の高い層が電融アルミナ粒の表面に形成される。これにより、電融アルミナ粒の表面に形成されていた傷は修復されたり、小さくなったりし、電融アルミナ粒の強度が向上する。
また、電融アルミナ粒が含有しているチタンの一部は電融アルミナ粒の粒内に固溶する。これにより、電融アルミナ粒の粒内の結晶に歪みが生じ、電融アルミナ粒の靱性が向上する。
さらに、電融アルミナ粒が含有しているマグネシウムは、電融アルミナ粒の粒内に固溶しているチタンの一部を電融アルミナ粒の表面に析出させずに、粒内に留めさせる。これにより、電融アルミナ粒の粒内に固溶しているチタンの含有量が、電融アルミナ粒の靱性を向上させるのに不十分になることを防ぐことができる。
また、電融アルミナ粒が含有しているマグネシウムも電融アルミナ粒の粒内に固溶する。これにより、電融アルミナ粒に含有しているマグネシウムも、電融アルミナ粒の粒内の結晶に歪みを生じさせ、電融アルミナ粒の靱性を向上させる。
以上より、電融アルミナ粒にチタン及びマグネシウムを含有させると、電融アルミナ粒の強度及び靱性が高くなるので、電融アルミナ粒の研削性能が改善する。
（Ｃ係数及びＣ段かさ比重）
本発明の電融アルミナ粒は、ｘ＝電融アルミナ粒のＣ段かさ比重、及びｙ＝電融アルミナ粒のＣ係数、としたとき、以下の式（１）を満たすことが好ましく、以下の式（２）を満たすことがより好ましく、以下の式（３）を満たすことがさらに好ましく、以下の式（４）を満たすことがさらに好ましく、以下の式（５）を満たすことがさらに好ましい。これにより、本発明の電融アルミナ粒の研削性能を高めることができる。
ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５２５ （１）
ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５２０ （２）
ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５１５ （３）
ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５１０ （４）
ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５０５ （５）
Ｃ係数は、ＪＩＳ Ｒ６１２８−１９８７（人造研削材の靭性の試験方法（ボールミル法））に定義されているＣ係数と同じものである。Ｃ係数の測定方法は、後述の実施例の項目で詳細に説明する。
Ｃ段かさ比重は、Ｃ係数測定時にＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７に規定される標準篩を用いて篩い分けた３段目の篩に留まった試料のかさ比重を、ＪＩＳ Ｒ６１２６−１９７０に規定される方法よって測定した値として定義する。Ｃ段かさ比重の測定方法については、後述の実施例の項目で詳細に説明する。
一般に粒度が細かいほどＣ段かさ比重の値は小さく、粒度が粗いほどＣ段かさ比重の値は大きくなる。しかし、電融アルミナ粒のように整粒して同程度の粒度に揃えられた試料の場合は、粒度よりは粒の形状によってＣ段かさ比重の値が変わる。そして、尖った粒や扁平な粒が多いほど自由落下による充填率が低くなるためＣ段かさ比重の値は小さくなり、球に近い粒が多いほど自由落下による充填率が高くなるためＣ段かさ比重の値は大きくなる。
Ｃ係数とＣ段かさ比重の値との間には負の相関がある（図２および実施例参照）。前述の通りＣ段かさ比重が小さい試料には尖った粒や扁平な粒が多い。このため、これらを用いてＣ係数を測定すると、ボールミルによる粉砕が容易に進行し、これによりＣ係数の値は大きく（低靱性）なる。一方、Ｃ段かさ比重が大きい試料には球に近い形状の粒が多い。このため、これらを用いてＣ係数を測定すると、ボールミルによる粉砕が進行しづらく、Ｃ係数の値は小さく（高靱性）なる。
上述したように、本発明の電融アルミナ粒は、上述の式（１）を満たすことが好ましい。ｘ＞０及びｙ＞０であることを考慮すると、上述の式（１）を満たすｘ（Ｃ段かさ比重）−ｙ（Ｃ係数）平面の領域は、ｘ（Ｃ段かさ比重）の値も、ｙ（Ｃ係数）の値も小さな値の領域である。このことは、本発明の電融アルミナ粒は尖った粒または扁平な粒であり、本発明の電融アルミナ粒の靱性は高いことを示している。球に近い形状の粒よりも尖った粒または扁平な粒の方が、研削性能が高いこと、及び靱性が高い粒の方が研削性能が高いことから、上述の式（１）を満たす本発明の電融アルミナ粒の研削性能はより高いことがわかる。
（アルミニウム、酸素、チタン及びマグネシウム以外の元素）
本発明の電融アルミナ粒は、アルミニウム、酸素、チタン及びマグネシウム以外の元素を含んでもよい。本発明の電融アルミナ粒のおけるアルミニウム、酸素、チタン及びマグネシウム以外の元素の含有量の合計は、好ましくは１．５原子モル％以下である。アルミニウム、酸素、チタン及びマグネシウム以外の元素の含有量の合計が酸化物に換算して１．５原子モル％以下であると、本発明の電融アルミナ粒は十分な研削性能を有する。アルミニウム、酸素、チタン及びマグネシウム以外の元素の含有量の合計は、好ましくは１．０原子モル％以下であり、より好ましくは０．５原子モル％以下であり、最も好ましくは０原子モル％である。アルミニウム、酸素、チタン及びマグネシウム以外の元素には、たとえば、ナトリウム、ケイ素、カルシウム、鉄、クロム等がある。
［電融アルミナ粒の製造方法］
本発明の電融アルミナ粒の製造方法は、アルミナ原料、チタン化合物及びマグネシウム化合物を混合して混合物原料を作製する工程（Ａ）、電気溶融法によって混合物原料からインゴットを作製する工程（Ｂ）、インゴットを粉砕して粉砕粉を作製する工程（Ｃ）、粉砕粉を所定粒度に整粒して整粒粒子を作製する工程（Ｄ）、及び整粒粒子を１０００℃以上の加熱温度で加熱処理して電融アルミナ粒を得る工程（Ｅ）を含む。これにより、研削性能の優れた本発明の電融アルミナ粒を製造することができる。以下、本発明の電融アルミナ粒の製造方法を詳細に説明する。
（工程（Ａ））
工程（Ａ）では、アルミナ原料、チタン化合物及びマグネシウム化合物を混合して混合物原料を作製する。例えば、所定の配合比率に秤量したアルミナ原料、チタン化合物及びマグネシウム化合物を、混合機やボールミルなどを用いて機械的に混合したり、スコップ等を用いて人の手で混合したりする。
＜アルミナ原料＞
本発明の電融アルミナ粒の製造方法に使用されるアルミナ原料として、例えばバイヤー法で精製したアルミナが挙げられる。
＜チタン化合物＞
本発明の電融アルミナ粒の製造方法に使用されるチタン化合物として、例えば酸化チタン（ルチル型、アナターゼ型及びブルッカイト型等）及びチタンスラグ（ルチル鉱またはチタン鉄鉱を電気炉中にて、木炭もしくはコークスで還元し、鉄を分離したものでＴｉＯ２≧８０質量％であるもの）等が挙げられる。好ましいチタン化合物は酸化チタンである。
工程（Ａ）におけるチタン化合物の配合量は、好ましくはインゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％となるように換算した配合量であり、より好ましくはインゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜１．５質量％となるように換算した配合量であり、さらに好ましくはインゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．５〜１．５質量％となるように換算した配合量であり、特に好ましくはインゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．７〜１．２質量％となるように換算した配合量である。これにより、本発明の電融アルミナ粒の製造方法によって製造された電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量を、好ましくは０．３〜３．０質量％、より好ましくは０．３〜１．５質量％、さらに好ましくは０．５〜１．５質量％、特に好ましくは０．７〜１．２質量％とすることができる。
＜マグネシウム化合物＞
本発明の電融アルミナ粒の製造方法に使用されるマグネシウム化合物として、例えば酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウム等が挙げられる。好ましいマグネシウム化合物は酸化マグネシウムである。
工程（Ａ）におけるマグネシウム化合物の配合量は、好ましくは、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌとなるように換算した配合量であり、より好ましくは、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が１．０〜５０ｍｏｌとなるように換算した配合量であり、さらに好ましくは、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が２．０〜３０ｍｏｌとなるように換算した配合量であり、特に好ましくは、インゴット中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が３．０〜２０ｍｏｌとなるように換算した配合量である。これにより、本発明の電融アルミナ粒の製造方法によって製造された電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、本発明の電融アルミナ粒の製造方法によって製造された電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量を、好ましくは０．１〜５０ｍｏｌ、より好ましくは１．０〜５０ｍｏｌ、さらに好ましくは２．０〜３０ｍｏｌ、特に好ましくは３．０〜２０ｍｏｌとすることができる。
（工程（Ｂ））
工程（Ｂ）では、電気溶融法によって混合物原料からインゴットを作製する。電気溶融法とは、電気アーク炉等の電気溶融炉を使用して混合原料を、例えば約２０００〜約２５００℃の加熱温度で溶融する方法である。溶融が完了すると、例えば、電気溶融炉を傾け、炉壁に設けた注出口より溶融物を流し出し、予め準備された鋳型等に注入して、インゴットを作製する。インゴットはアルミナの多結晶体であり、チタン及びマグネシウムは、主にアルミナの粒内に固溶している。
（工程（Ｃ））
工程（Ｃ）では、インゴットを粉砕して粉砕粉を作製する。インゴットは、例えば、ロールブレーカー及びドロップハンマー等を用いて荒割りし、肉眼選別の後、インペラーブレーカー、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー、エッジランナー及びコニカルボールミル等の粉砕機を用いて粉砕する。
（工程（Ｄ））
工程（Ｄ）では、粉砕粉を所定粒度に整粒して整粒粒子を作製する。例えば、製造される電融アルミナ粒がＪＩＳ Ｒ ６００１−１９９８に規定されている粗粒に該当する場合は、ふるい分け工程を経て粉砕粉を所定粒度に整粒する。また、製造される電融アルミナ粒がＪＩＳ Ｒ ６００１−１９９８に規定されている微粉に該当する場合は、粉砕粉をボールミル及びエアミル等を用いて微粉砕した後、精製及び水ひ工程を経て粉砕粉を所定粒度に整粒する。
（工程（Ｅ））
工程（Ｅ）では、整粒粒子を１０００℃以上の加熱温度で加熱処理して電融アルミナ粒を得る。これにより、電融アルミナ粒の強度及び靱性を高くすることができる。
例えば、整粒粒子を匣鉢等の容器に入れマッフル炉等の電気炉またはトンネル式連続焼成炉で加熱処理するか、または整粒粒子をロータリーキルン等の焼成装置で直接、加熱処理する。
工程（Ｅ）における加熱温度は、１０００℃以上であり、好ましくは１０００〜１８００℃であり、より好ましくは１２００〜１６００℃であり、さらに好ましくは１３００〜１５００℃である。加熱温度が１０００℃以上であると、整粒粒子の粒内固溶していたチタンが、インゴット粉砕時に生じた整粒粒子の表面の傷付近に多く偏析し、表面の傷を補修する。これにより、電融アルミナ粒の強度が高くなる。加熱温度が１８００℃以下であると、整粒粒子同士が焼結することなく加熱処理を施すことができる。加熱処理時の加熱の保持時間は、好ましくは６０分以上である。加熱処理時の雰囲気は、好ましくは大気雰囲気である。加熱処理の間、配合したマグネシウム化合物の量に応じて整粒粒子に含まれるチタンの一部はマグネシウムの作用により粒内に残存する。これにより、チタンの固溶により生じた電融アルミナ粒の粒内の歪みは維持され、電融アルミナ粒の靱性が高くなる。
（その他の工程）
工程（Ｃ）と工程（Ｄ）との間に、工程（Ｃ）で生じた微粉及び磁性物等の不純物を除去し、必要に応じて酸洗及び／または水洗を行う工程を追加してもよい。これにより、工程（Ｅ）の加熱処理で、整粒粒子内に不純物が拡散することを抑制できる。
工程（Ｅ）の後に、得られた電融アルミナ粒をさらに整粒してもよい。整粒の方法は、例えば、工程（Ｄ）と同じ方法であってもよい。これにより、粒度がさらに整った電融アルミナ粒を得ることができる。
［砥石］
本発明の砥石は、本発明の電融アルミナ粒を含む。これにより、研削性能が優れた砥石を得ることができる。具体的には、本発明の砥石は、本発明の電融アルミナ粒を結合剤で固めたものであり、主に、電融アルミナ粒、結合剤及び気孔から成り立っている。砥石は、例えば、ビトリファイドボンド、メタルボンドまたはレジンボンド等の結合剤で電融アルミナ粒を成形硬化させることによって製造される。結合剤は、好ましくはビトリファイドボンドである。ビトリファイドボンドは長石、陶石、ホウ砂、粘土等を適宜混合して調製される一般的にフリットといわれるもので、その成分は、例えばＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏ等である。ビトリファイドボンドを用いた砥石（ビトリファイド砥石）は、ビトリファイドボンドに若干のデキストリンやフェノール樹脂等の成形助剤剤を入れて、電融アルミナ粒と混合し、プレス成形した後、焼成して製造される。この焼成温度は９５０〜１１５０℃が好ましい。本発明の電融アルミナ粒は、ビトリファイド砥石以外にも、レジノイド砥石、ゴム砥石、シリケート砥石、シェラック砥石、マグネシア砥石等の砥石の砥粒として用いることができる。
［研磨布紙］
本発明の研磨布紙は、本発明の電融アルミナ粒を含む。これにより、研削性能の優れた研磨布紙を得ることができる。研磨布紙は、電融アルミナ粒を基材に、接着剤を用いて接着させることにより製造される。優れた研磨性能を得られること及び耐水性が優れていることから好ましい接着剤はフェノール樹脂系接着剤である。また、レゾルシノールまたはその誘導体をフェノール樹脂系接着剤と併用することによりフェノール樹脂系接着剤の硬化条件を緩和することもできる。基材には、例えば紙、織布及び不織布等が挙げられる。例えば、重研削用の研削ベルト等に対しては、ポリエステル繊維による織布も用いられ、その他研磨不織布にはナイロン等合成繊維による不織布が基材として用いられる。研磨布紙には、製品規格としてＪＩＳに制定されているものとして、研磨布（Ｒ６２５１−２００６）、研磨紙（Ｒ６２５２−２００６）、耐水研磨紙（Ｒ６２５３−２００６）、研磨ディスク（Ｒ６２５５−２０１４）、研磨ベルト（Ｒ６２５６−２００６）及び円筒研磨スリーブ（Ｒ６２５７−２００６）等が挙げられる。しかし、本発明の研磨布紙はこれらに限定されるものではない。ＪＩＳの制定がない用途で本発明の研磨布紙にとって重要な用途は研磨不織布である。これは、研磨材、繊維（ナイロン、ポリエステル繊維等）及び接着剤の３構成要素によって、研磨用の不織布として構成された可撓性研磨材料（研磨布）である。これは、不規則に交錯する構成要素繊維の三次元網状組織と大きな容積の連通空隙を持ち、厚さ２〜８ｍｍ程度で可撓性及び圧縮復元性に優れた構造特性を具備している。
以下、実施例及び比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら制限されるものではない。
［実施例及び比較例のアルミナ粒の評価］
実施例及び比較例のアルミナ粒に対して以下の評価を実施した。
（化学分析）
実施例及び比較例のアルミナ粒におけるアルミナの含有量、ＴｉＯ２換算のチタンの含有量、ＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量、及びその他の金属元素（ナトリウム、ケイ素、カルシウム及び鉄）の金属酸化物換算の含有量を、蛍光Ｘ線元素分析法によって測定した。蛍光Ｘ線元素分析の測定機器としては、（株）リガク製「ＺＳＸ Ｐｒｉｍｕｓ」を用いた。
電融アルミナ粒を粉砕機で粉砕し、プレス成形してペレットを作製する粉末プレス法で測定試料を調製し、ファンダメンタルパラメータ法（ＦＰ法）により測定試料の上記元素の含有量を測定した。なお、アルミナの含有量、ＴｉＯ２換算のチタンの含有量、ＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量、及びその他の金属元素の金属酸化物（表１に記載の酸化物）換算の含有量を求める際の分母となる全体量は、電融アルミナ粒の質量とした。
（電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によるアルミナ粒の観察）
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）（日本電子（株）社製、型番；ＪＸＭ−８５３０Ｆ）を用いて実施例１のアルミナ粒におけるチタン元素及びマグネシウム元素の分布を調べた。
（Ｃ係数）
電融アルミナ粒２５０ｇをＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７に規定される標準篩を用いてロータップ試験機によって１０分間篩い分けた。上記標準篩を用いて３段目の篩に留まった試料の全量をさらに１０分間篩い分け、再び３段目の篩に留まった電融アルミナ粒１００ｇを供試試料とした。この供試試料をＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される方法でボールミル粉砕して粉砕試料を作製した。標準篩を用いて粉砕試料を５分間篩い分け、４段目の篩に留まった粉砕試料の重量をＲ（ｘ）とした。また、標準試料としてＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される黒色炭化ケイ素質研削材のＦ６０を用いて同様の操作を行い、ボールミル粉砕後、標準篩を用いて粉砕試料を５分間篩い分け、４段目に留まったＦ６０の重量をＲ（ｓ）とし、次式（６）によりＣ係数を算出した。
Ｃ係数＝ｌｏｇ（１００／Ｒ（ｘ））／ｌｏｇ（１００／Ｒ（ｓ）） （６）
なお、ボールミルによって粉砕される程度が小さいほど（靱性が高いほど）Ｒ（ｘ）が大きくなるため、靱性が高いほどＣ係数の値は小さくなる。
（Ｃ段かさ比重）
Ｃ段かさ比重は、ＪＩＳ Ｒ６１２６−１９７０「人造研削材のかさ比重試験方法」に準拠して測定した。すなわち、漏斗、ストッパー、シリンダー及びその支持台からなる装置を用いて、以下の手順でＣ段かさ比重を測定した。
（１）シリンダーの容積Ｖ（ｍｌ）を測定。
（２）漏斗の出口をストッパーでふさぎ、試料約１２０ｍｌを漏斗内に入れた後、シリンダーを漏斗の真下に配置。
（３）ストッパーを引き抜き、試料の全量をシリンダー内に落とし、シリンダーの上面に盛り上がった試料を軽くすくい取るようにして除いた後、シリンダーに入った試料の重さを測定。
（４）同一試料について（２）及び（３）の操作を繰り返して、３つの測定値Ｗ１（ｇ）、Ｗ２（ｇ）、及びＷ３（ｇ）を取得。
（５）（１）で得られたシリンダーの容積Ｖ（ｍｌ）と、（４）で得られた３つの測定値Ｗ１（ｇ）、Ｗ２（ｇ）、及びＷ３（ｇ）とから、下記の式（７）を用いてＣ段かさ比重を算出。
Ｃ段かさ比重（ｇ／ｍｌ）＝｛（Ｗ１＋Ｗ２＋Ｗ３）／３｝／Ｖ （７）
（研削比、平均研削動力値）
実施例及び比較例のアルミナ粒を用いてビトリファイド砥石を作製して、研削比及び平均研削動力値を評価した。
＜ビトリファイド砥石の作製＞
実施例及び比較例のアルミナ粒１００質量部に対し、結合剤としてホウケイ酸フリット１３質量部を、成形助剤としてフェノール樹脂を１４質量部を、乳鉢を用いて混合した。なお、使用したホウケイ酸フリットの組成は、ＳｉＯ２が６９質量％、Ａｌ２Ｏ３が３質量％、Ｂ２Ｏ３が１９質量％、Ｎａ２Ｏが４質量％、ＭｇＯが０．５質量％であった。混合後、プレス成形し、砥粒率４６％の成形体を作製し、その成形体を１０５０℃で１０時間熱処理した。なお、熱処理の後の冷却の際、特に５００〜６００℃間では１℃／ｍｉｎ以下の冷却速度でゆっくり冷却した。このようにしてＪＩＳ Ｒ６２１０規定のビトリファイド砥石を作製した。全ての砥石の寸法は、外径２００ｍｍφ×厚み１１ｍｍ×内径７６ｍｍφであった。
＜研削試験の実施＞
作製したビトリファイド砥石を用いて、以下の試験条件で、研削試験を行った。
研削機械：岡本平研ＰＳＧ−５２ＤＸ（３．７ｋＷ）
研削方式：湿式平面トラバース研削
被削材：Ｓ４５Ｃ（ＨＲＣ２０）
被削面積：２００ｍｍ×１００ｍｍ
砥石周速度：１８００ｍ／ｍｉｎ
テーブル速度：１５ｍ／ｍｉｎ
切込寸法：１０μｍ／ｐａｓｓ
総切込寸法：２ｍｍ
スパークアウト：なし
研削油：ノリタケクール ＰＡＬ−１０１Ｓ（水溶性研削油）
ドレス条件：単石ダイヤモンドドレッサー
切込み：１０μｍ／ｐａｓｓ
リード：０．５μｍ／ｒｅｖ
スパークアウト：なし
＜研削比の算出＞
研削試験の前後における被削材の寸法の変化から被削材の研削量（ｍｍ３）を測定した。また、研削試験の前後におけるビトリファイド砥石の寸法の変化からビトリファイド砥石の摩耗量（ｍｍ３）を測定した。そして、以下の式（８）を用いて研削比を算出した。なお、研削比が大きいほど被削材に対する砥石の摩耗量が少なく、優れた研削性能をもつ砥石であることを意味する。
研削比＝被削材の研削量（ｍｍ３）／砥石の摩耗量（ｍｍ３） （８）
＜平均研削動力値の測定＞
平均研削動力値とは、研削試験時に研削機械にかかる動力負荷値の平均値である。なお、平均研削動力値が小さいほど研削時に研削機械にかかる抵抗が小さいことを示す。平均研削動力値は研削比と並べて用いる値であり、例えば同程度の研削比に対して平均研削動力値が小さい場合や、同程度の平均研削動力値に対して研削比が大きい場合、そのアルミナ粒は優れた研削性能を有することを意味する。
［実施例及び比較例のアルミナ粒の作製］
実施例１〜５のアルミナ粒及び比較例１〜５のアルミナ粒を以下のようにして作製した。
チタンスラグ（ＴｉＯ２≧８０質量％）と酸化マグネシウムを、それぞれＴｉＯ２、ＭｇＯ換算で表１に示す含有量になるようにバイヤー法アルミナ粉末と混合して混合原料を作製した。そして、混合原料を電気アーク炉で溶融し、得られた溶湯を冷却することによりインゴットを得た。
得られたインゴットを粉砕して粉砕粉を作製した。そして、ＪＩＳＲ６００１−１９９８の研磨材の粒度に規定されている粒度Ｆ８０に対応する目開きの篩網を用いて粉砕粉を整粒して整粒粒子を作製した。
粒度Ｆ８０の整粒粒子を３００ｇアルミナ坩堝に入れ、電気炉（大気雰囲気）内で１４００℃まで２時間かけて昇温し、１４００℃にて１時間保持し、加熱を停止し炉内で放冷した。室温まで冷却後、２５０〜１５０μｍの篩網を用いて整粒し、粒同士が固着して粗くなった粒や微細粒を取り除き、Ｆ８０のアルミナ研削材に相当する実施例１〜５のアルミナ粒及び比較例１〜５のアルミナ粒を得た。
［評価結果］
実施例１〜５のアルミナ粒及び比較例１〜５のアルミナ粒の化学分析、Ｃ段かさ比重、Ｃ係数、Ｘ値、研削比及び平均研削動力値の評価結果を以下の表１に示す。
また、粒度Ｆ８０の昭和電工（株）製ＳＡ砥粒の化学分析、Ｃ段かさ比重、Ｃ係数、Ｘ値、研削比及び平均研削動力値の評価結果を比較例６として以下の表１に示す。ＳＡ砥粒は、アルミナ単結晶砥粒であり、主に難被削材の研削加工に使用される研削材である。ＳＡ砥粒は、９９．６質量％のＡｌ２Ｏ３、０．０３質量％のＳｉＯ２、０．０３質量％のＦｅ２Ｏ３及び０．３質量％のＴｉＯ２を含有する。
実施例１〜５と、比較例１〜３、５とを比較することにより、電融アルミナ粒がチタン及びマグネシウムの両方を含有させ、さらに電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量を０．３〜３．０質量％とし、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量を０．１〜５０ｍｏｌとすることによって、その電融アルミナ粒を用いて作製した砥石の平均研削動力値がほとんど変わらないにもかかわらず、研削比を非常に大きくさせることができることがわかった。
また、実施例４と、比較例４とを比較することにより、電融アルミナ粒がチタン及びマグネシウムの両方を含有させ、さらに電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量を０．３〜３．０質量％とし、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量を０．１〜５０ｍｏｌとすることによって、その電融アルミナ粒を用いて作製した砥石の研削比がほとんど変わらないにもかかわらず、平均研削動力値を小さくさせることができることがわかった。これより、電融アルミナ粒がチタン及びマグネシウムの両方を含有させ、さらに電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量を０．３〜３．０質量％とし、電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタン含有量１００ｍｏｌに対する、電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量を０．１〜５０ｍｏｌとすることによって、電融アルミナ粒は研削性能の優れたものになることがわかった。
横軸を電融アルミナ粒のＣ段かさ比重、縦軸を電融アルミナ粒のＣ係数として、実施例１〜５及び比較例１〜５のＣ段かさ比重及びＣ係数をプロットしたグラフを図１に示す。また、ｙ＝−１．５０６ｘ＋３．５２５を満たす直線を点線として図１に示す。このグラフから、実施例１〜５のアルミナ粒は、上述の式（１）を満たすことがわかった。よって、実施例１〜５のアルミナ粒の研削性能が優れていることから、上述の式（１）を満たす電融アルミナ粒の研削性能は優れていることがわかった。
なお、Ｃ係数とＣ段かさ比重の値には負の相関があり、前述の通りＣ段かさ比重が小さい試料は尖った粒や扁平な粒が多く、これらを用いてＣ係数を測定するとボールミルによる粉砕が容易に進行し、Ｃ係数の値は大きく（低靱性）なる。一方、Ｃ段かさ比重が大きい試料は球に近い形状の粒が多く、これらを用いてＣ係数を測定するとボールミルによる粉砕が進行しづらく、Ｃ係数の値は小さく（高靱性）なる。これらの相関は横軸をＣ段かさ比重、縦軸をＣ係数としてグラフにすると、傾きが負、切片が正の一次関数で表すことができ、同一の砥材であれば異なる粒度やＣ段かさ比重の試料を測定してもおおよそ同一直線付近に分布する。例として、Ｆ３６、Ｆ８０、Ｆ１２０の３粒度の昭和電工（株）製ＳＡ砥粒を用いて各粒度２０点測定した結果から得た近似一次関数を図２に示す。なお、ＳＡ砥粒は、アルミナ単結晶砥粒であり、主に難被削材の研削加工に使用される研削材である。ＳＡ砥粒は、９９．６質量％のＡｌ２Ｏ３、０．０３質量％のＳｉＯ２、０．０３質量％のＦｅ２Ｏ３及び０．３質量％のＴｉＯ２を含有する。
ここで、「高性能の砥粒」を、尖った形状（＝かさ比重が小さい）かつ高靱性（＝Ｃ係数の値も小さい）と定義する。つまり、図２のグラフにおいて原点に近い領域に位置する値を示す砥粒ほど高性能であることを意味する。具体的には、酸化チタンをＴｉＯ２換算で０．３０質量％含有する解砕型電融アルミナ研削材（昭和電工（株）製ＳＡ）が図２に示す相関関係にあり、その近似一次関数の式は次の式（９）である。
ｙ＝−１．５０６ｘ＋３．６０５ （９）
（ｘ＝Ｃ段かさ比重、ｙ＝Ｃ係数）
Ｘ＝−１．５０６ｘ＋３．６０５とすると、式（１）は、
ｙ＜Ｘ−０．０８０ （１０）
と表すことができる。
実施例１〜５の電融アルミナ粒が上述の式（１）を満たすということは、実施例１〜５の電融アルミナ粒は、上述のＳＡ砥粒（高性能品）に比べて尖った粒や扁平な粒が多く、靱性も優れる高性能の砥粒であり、上述のＳＡ砥粒（高性能品）よりも研削性能が優れていることを意味することが式（１０）からわかる。このことは、図１において、比較例６が式（１）を満たす範囲内にないことからも正しいと考えられる。なお、実施例１〜５の電融アルミナ粒の研削性能がＳＡ砥粒（高性能品）の研削性能よりも優れていることは、表１において、実施例１〜５の平均研削動力値は比較例６の平均研削動力値とほぼ同じ値であるにもかかわらず、実施例１〜５の研削比が比較例６の研削比よりも小さいことからもわかる。
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いてアルミナ粒を観察すると、インゴット粉砕時に形成した電融アルミナ粒の表面の微細な傷付近にチタンが多く含まれる層が形成されていること、及び粒内にチタンとマグネシウムが共存する領域が存在していることがわかった。また、チタン及びマグネシウムを含有する電融アルミナ粒では、チタンはＴｉ２Ｏ３の形でアルミナ（コランダム）に固溶しているものと、マグネシウムと共存してアルミナ（コランダム）に固溶しているものの２種の状態で存在していることがわかった。加熱処理すると、Ｔｉ２Ｏ３の形で固溶しているチタンが離溶して電融アルミナ粒の表面にチタンが多く含まれる層を形成すると予測される。マグネシウムと共存して固溶しているチタンは加熱処理を施しても離溶せず電融アルミナ粒内に留まるため、アルミナの結晶に歪みが生じ電融アルミナ粒を高靱性にすると考えられる。

Claims (12)

  1. チタン及びマグネシウムを含有する電融アルミナ粒であって、
    前記電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％であり、
    前記電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算の前記チタン含有量１００ｍｏｌに対する、前記電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌである電融アルミナ粒。
  2. 前記電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算の前記チタンの含有量が０．３〜１．５質量％である請求項１に記載の電融アルミナ粒。
  3. 前記電融アルミナ粒中のＴｉＯ２換算の前記チタンの含有量１００ｍｏｌに対する、前記電融アルミナ粒中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が１．０〜５０ｍｏｌである請求項１または２に記載の電融アルミナ粒。
  4. ｘ＝前記電融アルミナ粒のＣ段かさ比重、及びｙ＝前記電融アルミナ粒のＣ係数、としたとき、以下の式（１）を満たす請求項１〜３のいずれか１項に記載の電融アルミナ粒。
    ｙ＜−１．５０６ｘ＋３．５２５ （１）
  5. アルミナ原料、チタン化合物及びマグネシウム化合物を混合して混合物原料を作製する工程、
    電気溶融法によって前記混合物原料からインゴットを作製する工程、
    前記インゴットを粉砕して粉砕粉を作製する工程、
    前記粉砕粉を所定粒度に整粒して整粒粒子を作製する工程、及び
    前記整粒粒子を１０００℃以上の加熱温度で加熱処理して電融アルミナ粒を得る工程を含む、請求項１に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
  6. 前記混合物原料を作製する工程における前記チタン化合物の配合量が、前記インゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜３．０質量％となるように換算した配合量である請求項５に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
  7. 前記混合物原料を作製する工程における前記チタン化合物の配合量が、前記インゴット中のＴｉＯ２換算のチタンの含有量が０．３〜１．５質量％となるように換算した配合量である請求項６に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
  8. 前記混合物原料を作製する工程におけるマグネシウム化合物の配合量が、前記インゴット中のＴｉＯ２換算の前記チタン含有量１００ｍｏｌに対する、前記インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が０．１〜５０ｍｏｌとなるように換算した配合量である請求項５〜７のいずれか１項に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
  9. 前記混合物原料を作製する工程におけるマグネシウム化合物の配合量が、前記インゴット中のＴｉＯ２換算の前記チタン含有量１００ｍｏｌに対する、前記インゴット中のＭｇＯ換算のマグネシウムの含有量が１．０〜５０ｍｏｌとなるように換算した配合量である請求項８に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
  10. 前記電融アルミナ粒を得る工程の加熱温度が１０００℃〜１８００℃である請求項５〜９のいずれか１項に記載の電融アルミナ粒の製造方法。
  11. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の電融アルミナ粒を含む砥石。
  12. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の電融アルミナ粒を含む研磨布紙。
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