JP2019504207A - Magnesium alloy sheet and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、Ａｌ：２．７〜５重量％、Ｚｎ：０．７５〜１重量％、Ｃａ：０．１〜０．７重量％、およびＭｎ：１重量％以下（０重量％を除く）を含有し、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる溶湯を鋳造して鋳造材を製造する段階（Ｓ１０）と、鋳造材を均質化熱処理する段階（Ｓ２０）と、均質化処理された鋳造材を温間圧延する段階（Ｓ３０）とを含む。The method for producing a magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention includes Al: 2.7 to 5% by weight, Zn: 0.75 to 1% by weight, Ca: 0.1 to 0.7% by weight, and Mn. 1% by weight or less (excluding 0% by weight), and the rest is a step of producing a cast material by casting a molten metal composed of Mg and inevitable impurities (S10), and a step of homogenizing heat treatment of the cast material (S20) And warm rolling the homogenized cast material (S30).
Description
マグネシウム合金板材、およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a magnesium alloy sheet and a manufacturing method thereof.
現在、国際社会における二酸化炭素排出制限と新再生エネルギーの重要性が懸案に浮上しており、これにより、構造材料（ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ）の一種である軽量化合金は非常に魅力的な研究分野として認識されている。 At present, the importance of carbon dioxide emission restriction and new renewable energy in the international community is emerging as a concern, and as a result, lightweight alloys, a kind of structural material, are recognized as a very attractive research field. Has been.
特に、アルミニウムおよび鉄鋼などの他の構造材料よりも、マグネシウムはその密度が１．７４ｇ／ｃｍ３と最も軽い金属に相当し、振動吸収能、電磁波遮蔽能などの多様な利点があり、これを活用するための関連業界の研究が活発に行われている。 In particular, compared to other structural materials such as aluminum and steel, magnesium is equivalent to the lightest metal with a density of 1.74 g / cm 3, and has various advantages such as vibration absorption ability and electromagnetic wave shielding ability. Research in related industries to make use is actively conducted.
このようなマグネシウムが含まれている合金は、現在、電子機器分野だけでなく、自動車分野に主に応用されているが、耐食性、難燃性、および成形性に根本的な問題があり、その応用範囲をさらに拡大するには限界があるのが現状である。 Such alloys containing magnesium are mainly applied not only in the field of electronic equipment but also in the automobile field, but there are fundamental problems in corrosion resistance, flame retardancy, and formability. At present, there is a limit to further expand the application range.
特に、成形性に関連し、マグネシウムはＨＣＰ構造（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ Ｃｌｏｓｅｄ Ｐａｃｋｅｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）であって、常温でのスリップシステムが十分でなく、加工工程に困難が多い。つまり、マグネシウムの加工工程では多くの熱が必要であり、これは工程費用の増加につながるのである。 In particular, in relation to moldability, magnesium has an HCP structure (Hexagonal Closed Packed Structure), a slip system at room temperature is not sufficient, and processing is difficult. In other words, a large amount of heat is required in the magnesium processing process, which leads to an increase in process costs.
一方、マグネシウム合金の中でも、ＡＺ系合金は、アルミニウム（Ａｌ）および亜鉛（Ｚｎ）を含むものであり、ある程度の適正な強度および延性の物性を確保していながらも安価な方に属し、商用化されたマグネシウム合金に相当する。 On the other hand, among magnesium alloys, AZ-based alloys contain aluminum (Al) and zinc (Zn), and belong to the cheaper one while ensuring some appropriate strength and ductility properties, and are commercialized. It corresponds to the magnesium alloy made.
しかし、前記言及した物性は、あくまでもマグネシウム合金の中で適正な程度であることを意味し、競争素材のアルミニウム（Ａｌ）に比べて低い強度である。 However, the physical properties mentioned above mean that they are of an appropriate level in the magnesium alloy, and are lower in strength than the competitive material aluminum (Al).
したがって、ＡＺ系マグネシウム合金の低い成形性および強度などの物性を改善する必要があるが、まだそれに関する研究が不足しているのが現状である。 Therefore, although it is necessary to improve the physical properties such as low formability and strength of the AZ-based magnesium alloy, there is still insufficient research on it.
強度および成形性が改善されたマグネシウム合金板材、およびその製造方法を提供しようとする。 A magnesium alloy sheet having improved strength and formability, and a method for producing the same.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材は、Ａｌ：２．７〜５重量％、Ｚｎ：０．７５〜１重量％、Ｃａ：０．１〜１重量％、およびＭｎ：１重量％以下（０重量％を除く）を含有し、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる。 Magnesium alloy sheet material according to an embodiment of the present invention includes Al: 2.7-5 wt%, Zn: 0.75-1 wt%, Ca: 0.1-1 wt%, and Mn: 1 wt% or less. (Excluding 0% by weight) and the remainder consists of Mg and inevitable impurities.
Ｃａ：０．３〜０．８重量％を含有することができる。 Ca: 0.3 to 0.8% by weight can be contained.
マグネシウム合金板材は、Ａｌ：２０〜２５重量％、Ｃａ：５〜１０重量％、Ｍｎ：０．１〜０．５重量％、Ｚｎ：０．５〜１重量％、および残りＭｇを含むＡｌ−Ｃａ二次相粒子を含むことができる。 Magnesium alloy sheet is made of Al: 20-25% by weight, Ca: 5-10% by weight, Mn: 0.1-0.5% by weight, Zn: 0.5-1% by weight, and remaining Mg— Ca secondary phase particles can be included.
Ａｌ−Ｃａ二次相粒子の平均粒径は、０．０１〜４μｍであってもよい。 The average particle diameter of the Al—Ca secondary phase particles may be 0.01 to 4 μm.
Ａｌ−Ｃａ二次相粒子は、前記マグネシウム合金板材の面積１００μｍ２あたり５〜１５個含むことができる。 The Al—Ca secondary phase particles may be included in an amount of 5 to 15 per 100 μm 2 of the magnesium alloy sheet.
マグネシウム合金板材は、結晶粒を含み、結晶粒の平均粒径は、５〜３０μｍであってもよい。 The magnesium alloy sheet includes crystal grains, and the average grain diameter of the crystal grains may be 5 to 30 μm.
マグネシウム合金板材の厚さは、０．４〜３ｍｍであってもよい。 The thickness of the magnesium alloy sheet may be 0.4 to 3 mm.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、Ａｌ：２．７〜５重量％、Ｚｎ：０．７５〜１重量％、Ｃａ：０．１〜１重量％、およびＭｎ：１重量％以下（０重量％を除く）を含有し、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる溶湯を鋳造して鋳造材を製造する段階；鋳造材を均質化熱処理する段階；および均質化処理された鋳造材を温間圧延する段階；を含む。 The method for producing a magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention includes Al: 2.7 to 5% by weight, Zn: 0.75 to 1% by weight, Ca: 0.1 to 1% by weight, and Mn: 1. Casting a molten metal containing not more than% by weight (excluding 0% by weight) and the rest being Mg and inevitable impurities; producing a cast material; homogenizing heat treatment of the cast material; and homogenized casting Warm rolling the material.
前記鋳造材を製造する段階；において、圧下力は、０．２ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。より具体的には、１ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。さらにより具体的には、１〜１．５ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。 In the step of manufacturing the cast material, the rolling force may be 0.2 t / mm 2 or more. More specifically, it may be 1 t / mm 2 or more. More specifically, it may be 1 to 1.5 t / mm 2 or more.
鋳造材を３５０〜５００℃の温度で１〜２８時間均質化熱処理を実施できる。より具体的には、１８〜２８時間均質化熱処理することができる。 The cast material can be subjected to a homogenization heat treatment at a temperature of 350 to 500 ° C. for 1 to 28 hours. More specifically, the homogenization heat treatment can be performed for 18 to 28 hours.
１５０〜３５０℃の温度で温間圧延することができる。より具体的には、２００〜３００℃の温度で温間圧延することができる。 Warm rolling can be performed at a temperature of 150 to 350 ° C. More specifically, warm rolling can be performed at a temperature of 200 to 300 ° C.
温間圧延を複数回行い、１回あたり１０〜３０％の圧下率で温間圧延することができる。 Warm rolling can be performed a plurality of times, and warm rolling can be performed at a rolling reduction of 10 to 30% per time.
複数回の温間圧延の途中に中間焼鈍する段階を１回以上さらに含んでもよい。 One or more stages of intermediate annealing may be further included in the middle of a plurality of times of warm rolling.
中間焼鈍する段階は、３００〜５００℃の温度で実施できる。より具体的には、４５０〜５００℃の温度で実施できる。さらにより具体的には、１〜１０時間実施できる。 The step of intermediate annealing can be performed at a temperature of 300 to 500 ° C. More specifically, it can be carried out at a temperature of 450 to 500 ° C. Even more specifically, it can be carried out for 1 to 10 hours.
温間圧延する段階の後、後熱処理する段階をさらに含んでもよい。 A step of post-heat treatment may be further included after the step of warm rolling.
後熱処理する段階は、３００〜５００℃で１〜１０時間実施できる。 The post-heat treatment can be performed at 300 to 500 ° C. for 1 to 10 hours.
本発明の一実施形態のマグネシウム合金板材の製造方法は、全１００ｗｔ％に対して、Ａｌ：２．７ｗｔ％以上５ｗｔ％以下、Ｚｎ：０．７５ｗｔ％以上１ｗｔ％以下、Ｃａ：０．１ｗｔ％以上１ｗｔ％以下、Ｍｎ：０ｗｔ％超過１ｗｔ％以下、および残部の不可避不純物とマグネシウムを含む母合金を準備する段階；前記母合金を鋳造して鋳造材を製造する段階；前記鋳造材を均質化熱処理する段階；前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造する段階；前記圧延材を後熱処理する段階；および前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；を含むことができる。 The manufacturing method of the magnesium alloy plate material of one embodiment of the present invention is based on Al: 2.7 wt% to 5 wt%, Zn: 0.75 wt% to 1 wt%, and Ca: 0.1 wt% with respect to all 100 wt%. Preparing a master alloy containing 1 wt% or less, Mn: more than 0 wt% and 1 wt% or less, and the balance of inevitable impurities and magnesium; casting the master alloy to produce a cast material; homogenizing the cast material A step of rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material; a step of post-heat-treating the rolled material; and performing a skin pass on the post-heat-treated rolled material to form a magnesium alloy sheet. A manufacturing step.
前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；において、前記スキンパスは、１回実施され、前記スキンパスは、２５０℃〜３５０℃の温度範囲で実施される。 In the step of manufacturing a magnesium alloy sheet by performing a skin pass on the post-heat treated rolled material, the skin pass is performed once, and the skin pass is performed in a temperature range of 250 ° C to 350 ° C.
前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；により、前記製造されたマグネシウム合金板材は、前記圧延材の厚さに対して、２〜１５％の圧下率で圧延される。さらにより具体的には、前記製造されたマグネシウム合金板材は、前記圧延材の厚さに対して、２〜６％の圧下率で圧延される。 A step of performing a skin pass on the post-heat treated rolled material to produce a magnesium alloy sheet; and the produced magnesium alloy sheet has a rolling reduction of 2 to 15% with respect to the thickness of the rolled material. Rolled. More specifically, the manufactured magnesium alloy sheet is rolled at a rolling reduction of 2 to 6% with respect to the thickness of the rolled material.
前記鋳造材を均質化熱処理する段階；は、３００℃〜４００℃の温度区間での１次熱処理段階；および４００℃〜５００℃の温度区間での２次熱処理段階；を含むことができる。 The step of homogenizing heat treatment of the cast material may include a primary heat treatment step in a temperature range of 300 ° C to 400 ° C; and a secondary heat treatment step in a temperature range of 400 ° C to 500 ° C.
３００℃〜４００℃の温度区間での１次熱処理段階；は、５時間〜２０時間実施される。 The primary heat treatment step in the temperature range of 300 ° C. to 400 ° C. is performed for 5 hours to 20 hours.
４００℃〜５００℃の温度区間での２次熱処理段階；は、５時間〜２０時間実施される。 The secondary heat treatment step in the temperature range of 400 ° C. to 500 ° C. is performed for 5 hours to 20 hours.
前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造する段階；により、前記鋳造材は、０．４〜３ｍｍの厚さ範囲まで圧延される。 Rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material; the cast material is rolled to a thickness range of 0.4 to 3 mm.
前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造する段階；により、前記鋳造材は、１回〜１５回圧延される。 The cast material is rolled 1 to 15 times by rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material.
前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造する段階；は、１５０℃〜３５０℃で実施される。 The step of rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material is performed at 150 ° C to 350 ° C.
前記圧延材を後熱処理する段階；により、前記圧延材は、３００℃〜５５０℃の温度範囲で１時間〜１５時間焼鈍される。 The rolled material is annealed in a temperature range of 300 ° C. to 550 ° C. for 1 hour to 15 hours according to a step of post-heat treating the rolled material.
前記マグネシウム合金板材の限界ドーム高さ（ＬＤＨ）が７ｍｍ以上であってもよい。さらにより具体的には、前記マグネシウム合金板材の限界ドーム高さ（ＬＤＨ）が８ｍｍ以上であってもよい。 The magnesium alloy plate material may have a limit dome height (LDH) of 7 mm or more. More specifically, the limit dome height (LDH) of the magnesium alloy sheet may be 8 mm or more.
前記マグネシウム合金板材の（０００１）面を基準として最大集合強度が１〜４であってもよい。また、前記マグネシウム合金板材の降伏強度は、１７０〜３００ＭＰａであってもよい。 The maximum aggregate strength may be 1 to 4 based on the (0001) plane of the magnesium alloy sheet. The yield strength of the magnesium alloy sheet may be 170 to 300 MPa.
本発明の一実施形態によれば、既存のマグネシウム合金板材で生成されやすい中心偏析が除去され、成形性が改善されたマグネシウム合金板材を提供することができる。 According to one embodiment of the present invention, it is possible to provide a magnesium alloy sheet having improved formability by removing the central segregation that is likely to be generated by an existing magnesium alloy sheet.
また、本発明の一実施形態によれば、マグネシウム合金板材内の集合組織が均一に分散し、成形性が改善されたマグネシウム合金板材を提供することができる。 Moreover, according to one Embodiment of this invention, the texture in a magnesium alloy plate material can disperse | distribute uniformly, and the magnesium alloy plate material in which the moldability was improved can be provided.
さらに、本発明の他の実施形態によれば、マグネシウム合金板材内にＡｌ−Ｃａ系二次相粒子が形成され、強度が向上したマグネシウム合金板材を提供することができる。 Furthermore, according to other embodiment of this invention, the Al-Ca type | system | group secondary phase particle | grains are formed in the magnesium alloy board | plate material, and the magnesium alloy board | plate material which the intensity | strength improved can be provided.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、商用化されたマグネシウム合金の製造工程を制御し、強度および成形性に優れたマグネシウム合金板材を提供することができる。これにより、今後自動車部品またはＩＴモバイル機器にも適用可能である。 The manufacturing method of the magnesium alloy plate material which concerns on one Embodiment of this invention can control the manufacturing process of the commercialized magnesium alloy, and can provide the magnesium alloy plate material excellent in intensity | strength and a moldability. Thereby, it can be applied to automobile parts or IT mobile devices in the future.
第１、第２および第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するために使用されるが、これらに限定されない。これらの用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためにのみ使用される。したがって、以下に述べる第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションと言及される。 Terms such as first, second and third are used to describe various parts, components, regions, layers and / or sections, but are not limited thereto. These terms are only used to distinguish one part, component, region, layer or section from another part, component, region, layer or section. Accordingly, the first part, component, region, layer or section described below is referred to as the second part, component, region, layer or section without departing from the scope of the present invention.
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数形態は、文章がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を除外させるわけではない。 The terminology used herein is for the purpose of referring to particular embodiments only and is not intended to limit the invention. As used herein, the singular form also includes the plural form unless the text clearly indicates the opposite meaning. As used herein, the meaning of “comprising” embodies a particular property, region, integer, step, action, element and / or component and other property, region, integer, step, action, element and / or It does not exclude the presence or addition of ingredients.
別途に定義しなかったが、これに使用される技術用語および科学用語を含むすべての用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同じ意味を有する。普通使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味で解釈されない。 Although not defined separately, all terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms defined in commonly used dictionaries are further construed as having a meaning consistent with the relevant technical literature and the presently disclosed content, and are not interpreted in an ideal or very formal sense unless defined.
また、特に言及しない限り、％は、重量％（ｗｔ％）を意味する。 Moreover, unless otherwise stated,% means weight% (wt%).
以下、添付した図面を参照して、本発明の実施例について本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳しく説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art to which the present invention pertains can easily implement the embodiments. However, the present invention can be realized in various different forms and is not limited to the embodiments described herein.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材は、Ａｌ：２．７〜５重量％、Ｚｎ：０．７５〜１重量％、Ｃａ：０．１〜１重量％、Ｍｎ：１重量％以下（０重量％を除く）を含有し、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる。 The magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention is made of Al: 2.7 to 5% by weight, Zn: 0.75 to 1% by weight, Ca: 0.1 to 1% by weight, Mn: 1% by weight or less ( (Excluding 0% by weight), and the remainder consists of Mg and inevitable impurities.
以下、本発明の一実施形態における成分含有量の数値限定理由について説明する。 Hereinafter, the reason for limiting the numerical values of the component contents in one embodiment of the present invention will be described.
まず、アルミニウム（Ａｌ）は、マグネシウム合金板材の機械的物性を向上させ、溶湯の鋳造性を改善させる。Ａｌが過度に多く添加されると、鋳造性が急激に悪化する問題が発生し、Ａｌが過度に少なく添加されると、マグネシウム合金板材の機械的物性が悪化する問題が発生しうる。したがって、前述した範囲でＡｌの含有量範囲を調節することができる。 First, aluminum (Al) improves the mechanical properties of the magnesium alloy sheet and improves the castability of the molten metal. If too much Al is added, there is a problem that the castability is rapidly deteriorated, and if too little Al is added, there is a problem that the mechanical properties of the magnesium alloy sheet are deteriorated. Therefore, the Al content range can be adjusted within the range described above.
亜鉛（Ｚｎ）は、マグネシウム合金板材の機械的物性を向上させる。Ｚｎが過度に多く添加されると、表面欠陥および中心偏析が多量生成されて鋳造性が急激に悪化する問題が発生し、Ｚｎが過度に少なく添加されると、マグネシウム合金板材の機械的物性が悪化する問題が発生しうる。したがって、前述した範囲でＺｎの含有量範囲を調節することができる。 Zinc (Zn) improves the mechanical properties of the magnesium alloy sheet. If too much Zn is added, a large amount of surface defects and center segregation are generated, resulting in a problem that the castability is rapidly deteriorated. If too little Zn is added, the mechanical properties of the magnesium alloy sheet are reduced. Deteriorating problems can occur. Therefore, the Zn content range can be adjusted within the range described above.
カルシウム（Ｃａ）は、マグネシウム合金板材に難燃性を付与する。Ｃａが過度に多く添加されると、溶湯の流動性を減少させて鋳造性が悪化し、Ａｌ−Ｃａ系金属間物質からなる中心偏析が生成され、マグネシウム合金板材の成形性を悪化させる問題が発生し、Ｃａが過度に少なく添加されると、難燃性が十分に与えられない問題が発生しうる。したがって、前述した範囲でＣａの含有量範囲を調節することができる。さらに具体的には、Ｃａは、０．３〜０．８重量％含まれる。 Calcium (Ca) imparts flame retardancy to the magnesium alloy sheet. If too much Ca is added, the fluidity of the molten metal is reduced, castability is deteriorated, central segregation composed of an Al—Ca intermetallic substance is generated, and the formability of the magnesium alloy sheet is deteriorated. When it is generated and Ca is added in an excessively small amount, there may be a problem that flame retardancy is not sufficiently provided. Therefore, the Ca content range can be adjusted within the range described above. More specifically, Ca is contained in an amount of 0.3 to 0.8% by weight.
マンガン（Ｍｎ）は、マグネシウム合金板材の機械的物性を向上させる。Ｍｎが過度に多く添加されると、放熱性が低下すると同時に、均一分布制御が困難になる問題が発生しうる。したがって、前述した範囲でＭｎの含有量範囲を調節することができる。 Manganese (Mn) improves the mechanical properties of the magnesium alloy sheet. If too much Mn is added, the heat dissipation may be degraded, and at the same time, it may be difficult to control the uniform distribution. Therefore, the content range of Mn can be adjusted within the range described above.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材は、Ａｌ：２０〜２５重量％、Ｃａ：５〜１０重量％、Ｍｎ：０．１〜０．５重量％、Ｚｎ：０．５〜１重量％、および残りＭｇを含むＡｌ−Ｃａ二次相粒子を含むことができる。一般に、マグネシウムにＡｌおよびＣａを添加して合金化する場合、Ａｌ−Ｃａ金属間化合物からなる中心偏析が生成され、成形性を大きく低下させる。反面、本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材は、Ａｌ−Ｃａ二次相粒子を含むことによって、成形性を向上させることができる。Ａｌ−Ｃａ二次相粒子の平均粒径は、０．０１〜４μｍになってもよい。前述した範囲で成形性がさらに向上できる。また、Ａｌ−Ｃａ二次相粒子は、前記マグネシウム合金板材の面積１００μｍ２あたり５〜１５個含まれる。前述した範囲の個数でＡｌ−Ｃａ二次相粒子を含むことによって、マグネシウム合金板材の成形性をさらに向上させることができる。前述したＡｌ−Ｃａ二次相粒子を得るためには、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ、およびＣａの組成範囲、均質化熱処理時の温度および時間条件、温間圧延時の温度および圧延率などが精密に調節される必要がある。 The magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention is made of Al: 20 to 25% by weight, Ca: 5 to 10% by weight, Mn: 0.1 to 0.5% by weight, Zn: 0.5 to 1% by weight. , And Al—Ca secondary phase particles containing the remaining Mg. Generally, when alloying by adding Al and Ca to magnesium, central segregation composed of an Al—Ca intermetallic compound is generated, and the formability is greatly reduced. On the other hand, the magnesium alloy sheet according to one embodiment of the present invention can improve formability by including Al—Ca secondary phase particles. The average particle diameter of the Al—Ca secondary phase particles may be 0.01 to 4 μm. The moldability can be further improved within the range described above. In addition, 5 to 15 Al—Ca secondary phase particles are contained per 100 μm 2 of the area of the magnesium alloy sheet. By including the Al—Ca secondary phase particles in the number within the range described above, the formability of the magnesium alloy sheet can be further improved. In order to obtain the Al—Ca secondary phase particles described above, the composition range of Al, Zn, Mn, and Ca, the temperature and time conditions during the homogenization heat treatment, the temperature during the hot rolling and the rolling rate are precisely determined. Need to be adjusted.
マグネシウム合金板材は、結晶粒を含み、結晶粒の平均粒径は、５〜３０μｍになってもよい。前述した範囲で成形性がさらに向上できる。前述した大きさの結晶粒径を得るためには、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ、およびＣａの組成範囲、均質化熱処理時の温度および時間条件、温間圧延時の温度および圧延率などが精密に調節される必要がある。 The magnesium alloy plate material includes crystal grains, and the average grain diameter of the crystal grains may be 5 to 30 μm. The moldability can be further improved within the range described above. In order to obtain the crystal grain size of the aforementioned size, the composition range of Al, Zn, Mn, and Ca, the temperature and time conditions during the homogenization heat treatment, the temperature and rolling rate during warm rolling, etc. are precisely adjusted. Need to be done.
また、本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の限界ドーム高さ（ｌｉｍｉｔｉｎｇ ｄｏｍｅ ｈｅｉｇｈｔ）は、７ｍｍ以上であってもよい。より具体的には、８ｍｍ以上、さらに具体的には、８〜１０ｍｍであってもよい。 In addition, the limiting dome height of the magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention may be 7 mm or more. More specifically, it may be 8 mm or more, and more specifically 8 to 10 mm.
一般に、限界ドーム高さとは、材料の成形性（特に、圧縮性）を評価する指標として活用され、このような限界ドーム高さが増加するほど材料の成形性が向上することを意味する。 Generally, the limit dome height is used as an index for evaluating the moldability (particularly compressibility) of a material, and means that the moldability of a material is improved as the limit dome height increases.
前記限定された範囲は、マグネシウム合金板材内の結晶粒方位分布度が増加したことに起因して、一般に知られたマグネシウム合金板材に比べて顕著に高い限界ドーム高さである。 The limited range is a limit dome height that is significantly higher than the generally known magnesium alloy sheet due to the increased grain orientation distribution in the magnesium alloy sheet.
また、本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の厚さは、０．４〜３ｍｍになってもよい。 Moreover, the thickness of the magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention may be 0.4 to 3 mm.
図１は、本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法のフローチャートを概略的に示す。図１のマグネシウム合金板材の製造方法のフローチャートは単に本発明を例示するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。したがって、マグネシウム合金板材の製造方法を多様に変形することができる。 FIG. 1 schematically shows a flowchart of a method for producing a magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention. The flowchart of the manufacturing method of the magnesium alloy plate material of FIG. 1 is only for illustrating the present invention, and the present invention is not limited to this. Therefore, the manufacturing method of the magnesium alloy sheet can be variously modified.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、Ａｌ：２．７〜５重量％、Ｚｎ：０．７５〜１重量％、Ｃａ：０．１〜１重量％、およびＭｎ：１重量％以下（０重量％を除く）を含有し、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる溶湯を鋳造して鋳造材を製造する段階Ｓ１０と、鋳造材を均質化熱処理する段階Ｓ２０と、均質化処理された鋳造材を温間圧延する段階Ｓ３０とを含む。その他、必要に応じて、マグネシウム合金板材の製造方法は、他の段階をさらに含んでもよい。 The method for producing a magnesium alloy sheet according to an embodiment of the present invention includes Al: 2.7 to 5% by weight, Zn: 0.75 to 1% by weight, Ca: 0.1 to 1% by weight, and Mn: 1. Step S10 for producing a cast material by casting a molten metal containing not more than% by weight (excluding 0% by weight), the remainder being Mg and inevitable impurities, Step S20 for homogenizing heat treatment of the cast material, and homogenization treatment And step S30 of warm rolling the cast material. In addition, the manufacturing method of a magnesium alloy board | plate material may further include another step as needed.
まず、段階Ｓ１０では、Ａｌ：２．７〜５重量％、Ｚｎ：０．７５〜１重量％、Ｃａ：０．１〜１重量％、およびＭｎ：１重量％以下（０重量％を除く）を含有し、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる溶湯を鋳造して鋳造材を製造する。 First, in step S10, Al: 2.7-5 wt%, Zn: 0.75-1 wt%, Ca: 0.1-1 wt%, and Mn: 1 wt% or less (excluding 0 wt%) The remainder is cast from a molten metal composed of Mg and inevitable impurities to produce a cast material.
各成分の数値限定理由については前述したものと同じであるので、繰り返される説明を省略する。 The reason for limiting the numerical value of each component is the same as described above, and thus the repeated description is omitted.
この時、前記鋳造材を製造する方法は、ダイカスト、ストリップキャスティング、ビレット鋳造、遠心鋳造、傾動鋳造、砂型鋳造、ダイレクトチルキャスティング（Ｄｉｒｅｃｔ ｃｈｉｌｌ ｃａｓｔｉｎｇ）、またはこれらの組み合わせの方法を利用することができる。より具体的には、ストリップキャスティング法を利用することができる。ただし、これに制限するものではない。 At this time, the casting material may be manufactured by die casting, strip casting, billet casting, centrifugal casting, tilt casting, sand casting, direct chill casting, or a combination thereof. . More specifically, a strip casting method can be used. However, this is not a limitation.
より具体的には、前記鋳造材を製造する段階；において、圧下力は、０．２ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。さらにより具体的には、１ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。さらにより具体的には、１〜１．５ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。 More specifically, in the step of manufacturing the cast material, the rolling force may be 0.2 t / mm 2 or more. More specifically, it may be 1 t / mm 2 or more. More specifically, it may be 1 to 1.5 t / mm 2 or more.
鋳造して鋳造材を製造することができる。この時、鋳造材が凝固すると同時に圧下力を受けるようになるが、この時、圧下力を前記範囲に調節することによって、マグネシウム合金板材の成形性を向上させることができる。段階Ｓ２０では、鋳造材を均質化熱処理する。この時、熱処理条件は、３５０〜５００℃の温度で１〜２８時間熱処理することができる。より具体的には、１８〜２８時間均質化熱処理することができる。温度が低すぎると、うまく均質化処理がされず、Ｍｇ１７Ａｌ１２のようなベータ相が基地に固溶しない問題が発生しうる。温度が高すぎると、鋳造材内に凝縮しているベータ相が溶けて火災が発生したり、マグネシウム板材に空孔が発生したりしうる。したがって、前述した温度範囲内で均質化熱処理することができる。 Casting can be produced by casting. At this time, the cast material solidifies simultaneously with the rolling force. At this time, the moldability of the magnesium alloy sheet can be improved by adjusting the rolling force within the above range. In step S20, the cast material is subjected to a homogenization heat treatment. At this time, the heat treatment can be performed at 350 to 500 ° C. for 1 to 28 hours. More specifically, the homogenization heat treatment can be performed for 18 to 28 hours. When the temperature is too low, the homogenization treatment is not performed well, and a problem that a beta phase such as Mg 17 Al 12 does not form a solid solution in the matrix may occur. If the temperature is too high, the beta phase condensed in the cast material may melt and a fire may occur, or vacancies may occur in the magnesium plate. Therefore, the homogenization heat treatment can be performed within the temperature range described above.
段階Ｓ３０では、均質化処理された鋳造材を温間圧延する。この時、温間圧延の温度条件は、１５０〜３５０℃になってもよい。温度が低すぎると、エッジクラックが多数生じる問題が発生しうる。温度が高すぎると、量産に不適な問題が発生しうる。したがって、前述した温度範囲内で温間圧延することができる。 In step S30, the homogenized cast material is warm-rolled. At this time, the temperature condition of the warm rolling may be 150 to 350 ° C. If the temperature is too low, a problem that many edge cracks occur may occur. If the temperature is too high, problems unsuitable for mass production may occur. Therefore, it can be warm-rolled within the aforementioned temperature range.
温間圧延する段階Ｓ３０は、複数回行うことができ、１回あたり１０〜３０％の圧下率で温間圧延することができる。複数回温間圧延を実施することによって、最終的に０．４ｍｍの薄い厚さまで圧延可能である。 The warm rolling stage S30 can be performed a plurality of times and can be warm rolled at a rolling reduction of 10 to 30% per time. By carrying out a plurality of warm rollings, it is possible to finally roll to a thin thickness of 0.4 mm.
複数回の温間圧延の途中に中間焼鈍する段階を１回以上さらに含んでもよい。中間焼鈍する段階をさらに含むことによって、マグネシウム合金板材の成形性をさらに向上させることができる。具体的には、中間焼鈍する段階は、３００〜５００℃の温度で１〜１０時間実施できる。より具体的には、４５０〜５００℃の温度で実施できる。前述した範囲でマグネシウム合金板材の成形性がさらに向上できる。 One or more stages of intermediate annealing may be further included in the middle of a plurality of times of warm rolling. By further including an intermediate annealing step, the formability of the magnesium alloy sheet can be further improved. Specifically, the intermediate annealing can be performed at a temperature of 300 to 500 ° C. for 1 to 10 hours. More specifically, it can be carried out at a temperature of 450 to 500 ° C. The formability of the magnesium alloy sheet can be further improved within the range described above.
温間圧延する段階Ｓ３０の後、後熱処理する段階をさらに含んでもよい。後熱処理する段階をさらに含むことによって、マグネシウム合金板材の成形性をさらに向上させることができる。後熱処理する段階は、３００〜５００℃で１〜１０時間実施できる。前述した範囲でマグネシウム合金板材の成形性がさらに向上できる。 After the warm rolling step S30, a post heat treatment step may be further included. By further including a post-heat treatment step, the formability of the magnesium alloy sheet can be further improved. The post-heat treatment can be performed at 300 to 500 ° C. for 1 to 10 hours. The formability of the magnesium alloy sheet can be further improved within the range described above.
本発明の一実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、全１００ｗｔ％に対して、Ａｌ：２．７ｗｔ％以上５ｗｔ％以下、Ｚｎ：０．７５ｗｔ％以上１ｗｔ％以下、Ｃａ：０．１ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下、Ｍｎ：０ｗｔ％超過１ｗｔ％以下、および残部の不可避不純物とマグネシウムを含む母合金を準備する段階；前記母合金を鋳造して鋳造材を製造する段階；前記鋳造材を均質化熱処理する段階；前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造する段階；前記圧延材を後熱処理する段階；および前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；を含むことができる。 The manufacturing method of the magnesium alloy plate material according to one embodiment of the present invention is based on Al: 2.7 wt% to 5 wt%, Zn: 0.75 wt% to 1 wt%, Ca: 0.1 wt with respect to the total 100 wt%. % To 0.7 wt%, Mn: 0 wt% to 1 wt%, and preparing a mother alloy containing the remaining inevitable impurities and magnesium; casting the mother alloy to produce a cast material; Rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material; post-heat treating the rolled material; and applying a skin pass to the post-heat treated rolled material to form magnesium. Producing an alloy sheet.
まず、全１００ｗｔ％に対して、Ａｌ：２．７ｗｔ％以上５ｗｔ％以下、Ｚｎ：０．７５ｗｔ％以上１ｗｔ％以下、Ｃａ：０．１ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下、Ｍｎ：０ｗｔ％超過１ｗｔ％以下、および残部の不可避不純物とマグネシウムを含む母合金を準備する段階；において、前記母合金は、すでに商用化されたＡＺ３１合金、ＡＬ５０８３合金、またはこれらの組み合わせであってもよい。ただし、これに制限されるわけではない。
First, Al: 2.7 wt% or more and 5 wt% or less, Zn: 0.75 wt% or more and 1 wt% or less, Ca: 0.1 wt% or more and 0.7 wt% or less, Mn: 0
次に、前記母合金を鋳造して鋳造材を製造する段階；を実施できる。 Next, a step of casting the mother alloy to produce a cast material can be performed.
より具体的には、前記母合金を６５０〜７５０℃の温度範囲で溶解して溶湯を準備することができる。この後、前記溶湯を鋳造して鋳造材を製造することができる。この時、前記鋳造材の厚さは、３〜７ｍｍであってもよい。 More specifically, the mother alloy can be melted in a temperature range of 650 to 750 ° C. to prepare a molten metal. Thereafter, the molten metal can be cast to produce a cast material. At this time, the cast material may have a thickness of 3 to 7 mm.
この時、前記鋳造材を製造する方法は、ダイカスト、ストリップキャスティング、ビレット鋳造、遠心鋳造、傾動鋳造、砂型鋳造、ダイレクトチルキャスティング（Ｄｉｒｅｃｔ ｃｈｉｌｌ ｃａｓｔｉｎｇ）、またはこれらの組み合わせの方法を利用することができる。より具体的には、ストリップキャスティング法を利用することができる。ただし、これに制限するものではない。 At this time, the casting material may be manufactured by die casting, strip casting, billet casting, centrifugal casting, tilt casting, sand casting, direct chill casting, or a combination thereof. . More specifically, a strip casting method can be used. However, this is not a limitation.
より具体的には、前記鋳造材を製造する段階；において、圧下力は、０．２ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。さらにより具体的には、１ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。さらにより具体的には、１〜１．５ｔ／ｍｍ２以上であってもよい。 More specifically, in the step of manufacturing the cast material, the rolling force may be 0.2 t / mm 2 or more. More specifically, it may be 1 t / mm 2 or more. More specifically, it may be 1 to 1.5 t / mm 2 or more.
この後、前記鋳造材を均質化熱処理する段階；を実施できる。 Thereafter, the step of homogenizing heat treatment of the cast material can be performed.
より具体的には、前記鋳造材を均質化熱処理する段階；は、３００℃〜４００℃の温度区間での１次熱処理段階；および４００℃〜５００℃の温度区間での２次熱処理段階；を含むことができる。さらにより具体的には、３００℃〜４００℃の温度区間での１次熱処理段階；は、５時間〜２０時間実施される。また、４００℃〜５００℃の温度区間での２次熱処理段階；は、５時間〜２０時間実施される。 More specifically, the step of homogenizing heat treatment of the cast material includes: a primary heat treatment step in a temperature range of 300 ° C. to 400 ° C .; and a secondary heat treatment step in a temperature range of 400 ° C. to 500 ° C. Can be included. Even more specifically, the primary heat treatment step in the temperature interval of 300 ° C. to 400 ° C. is performed for 5 hours to 20 hours. Further, the secondary heat treatment stage in the temperature range of 400 ° C. to 500 ° C. is performed for 5 hours to 20 hours.
前記温度範囲で１次熱処理段階を実施することによって、鋳造段階で発生したＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ三元系パイ相を除去することができる。前記三元系パイ相が存在する場合、後の工程に悪影響を及ぼすことがある。また、前記温度範囲で２次熱処理段階を実施することによって、スラブ内の応力を解くことができる。加えて、スラブ内の鋳造組織の再結晶形成をさらに活発に誘導することができる。 By performing the primary heat treatment step in the temperature range, the Mg—Al—Zn ternary pi phase generated in the casting step can be removed. When the ternary pi phase is present, it may adversely affect subsequent processes. In addition, the stress in the slab can be solved by performing the secondary heat treatment step in the temperature range. In addition, recrystallization formation of the cast structure in the slab can be more actively induced.
この後、前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造する段階；を実施できる。 Thereafter, the step of rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material can be performed.
前記熱処理されたスラブは、１回〜１５回の圧延により、０．４〜３ｍｍの厚さ範囲まで圧延される。また、前記圧延は、１５０℃〜３５０℃で実施される。 The heat-treated slab is rolled to a thickness range of 0.4 to 3 mm by rolling 1 to 15 times. Moreover, the said rolling is implemented at 150 to 350 degreeC.
より具体的には、圧延温度が１５０℃未満の場合、圧延時、表面にクラックを誘発させることがあり、３５０℃を超える場合、実際の量産設備に適しないことがある。そのため、１５０℃〜３５０℃で圧延される。 More specifically, if the rolling temperature is less than 150 ° C, cracks may be induced on the surface during rolling, and if it exceeds 350 ° C, it may not be suitable for actual mass production equipment. Therefore, it is rolled at 150 ° C to 350 ° C.
次に、前記圧延材を中間焼鈍する段階；を実施できる。前記圧延段階で数回圧延される時、パスとパスとの間の区間において３００℃〜５５０℃の温度範囲で１時間〜１５時間熱処理することができる。例えば、２回圧延後、１回中間焼鈍して、最終目標厚さまで圧延することができる。他の例として、３回圧延後、１回焼鈍して、最終目標厚さまで圧延することができる。より具体的には、圧延された鋳造材を前記温度範囲で焼鈍する場合、圧延によって発生した応力を解くことができる。したがって、目的とする鋳造材の厚さまで数回圧延することができる。 Next, the intermediate annealing of the rolled material can be performed. When rolling several times in the rolling step, heat treatment can be performed in a temperature range of 300 ° C. to 550 ° C. for 1 hour to 15 hours in a section between passes. For example, after rolling twice, intermediate annealing can be performed once, and then rolled to a final target thickness. As another example, after rolling three times, it can be annealed once and rolled to the final target thickness. More specifically, when the rolled cast material is annealed in the temperature range, the stress generated by rolling can be solved. Therefore, it can be rolled several times to the desired cast material thickness.
最後に、前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；を行うことができる。より具体的には、スキンパスとは、調質圧延またはテンパーローリングともいい、熱処理後に冷間圧延鋼板に生じた変形柄を除去し、硬度を向上させるために、軽い圧力で冷間圧延することを意味する。 Finally, a skin pass is performed on the post-heat treated rolled material to produce a magnesium alloy sheet. More specifically, skin pass is also referred to as temper rolling or temper rolling, and it refers to cold rolling at a light pressure in order to remove deformation patterns generated in the cold rolled steel sheet after heat treatment and improve the hardness. means.
したがって、本発明の一実施形態では、２５０℃〜３５０℃の温度範囲で１回スキンパスを実施できる。より具体的には、スキンパスを実施して製造された前記マグネシウム合金板材は、前記圧延材の厚さに対して、２〜１５％の圧下率で圧延され、さらにより具体的には、２〜６％の圧下率で圧延される。より具体的には、前記温度および圧力条件下で圧延する場合、弱い基底面集合組織の（０００１）集合組織の発達を低下させるので、成形性を確保することができる。 Therefore, in one embodiment of the present invention, the skin pass can be performed once in the temperature range of 250 ° C to 350 ° C. More specifically, the magnesium alloy sheet material manufactured by performing the skin pass is rolled at a rolling reduction of 2 to 15% with respect to the thickness of the rolled material, and more specifically, 2 to 2%. Rolled at a rolling reduction of 6%. More specifically, when rolling under the temperature and pressure conditions, since the development of the (0001) texture of the weak basal surface texture is reduced, formability can be ensured.
加えて、前記焼鈍された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；により製造されたマグネシウム合金板材は、前記圧延されたスラブの厚さに対して、２〜１５％の圧下率で圧延される。より具体的には、２〜６％の圧下率で圧延される。 In addition, the magnesium alloy sheet manufactured by applying a skin pass to the annealed rolled material to produce a magnesium alloy sheet is reduced by 2 to 15% with respect to the thickness of the rolled slab. Rolled at a rate. More specifically, the rolling is performed at a rolling reduction of 2 to 6%.
前記圧下率で圧延する場合、集合組織強度の変化を最小化し、強度を向上させることができる。より具体的には、圧下率が２〜６％の時、集合組織強度の変化が最も少なく、降伏強度は、１７０〜３００ＭＰａであってもよい。また、限界ドーム高さ（ＬＤＨ）値は、８〜９ｍｍであってもよい。 When rolling at the rolling reduction, the change in texture strength can be minimized and the strength can be improved. More specifically, when the rolling reduction is 2 to 6%, the change in the texture strength is the smallest, and the yield strength may be 170 to 300 MPa. The limit dome height (LDH) value may be 8 to 9 mm.
ただし、圧下率が２〜１５％の場合、降伏強度は、２５０〜２８０ＭＰａであってもよいが、集合組織がやや発達するので、限界ドーム高さ（ＬＤＨ）値は、７〜８ｍｍであってもよい。これは、図９に開示されているように、６〜１５％の圧下率で圧延する場合、ダブルツイニングまたは電位によって硬化現象が発生するからである。より具体的には、圧下率が２〜１５％の場合、マグネシウム合金板材の全面積１００％に対して、双晶組織の面積分率は、５％以下であってもよい。さらにより具体的には、６〜１５％の圧下率で圧延する場合、マグネシウム合金板材の全面積１００％に対して、双晶組織の面積分率は、５〜２０％であってもよい。前記図９に開示された組織写真で黒色が双晶組織を意味し、前述のように、双晶と電位によってマグネシウム合金板材の強度を維持し、成形性も向上させることができるのである。 However, when the rolling reduction is 2 to 15%, the yield strength may be 250 to 280 MPa, but since the texture is slightly developed, the limit dome height (LDH) value is 7 to 8 mm. Also good. This is because, as disclosed in FIG. 9, when rolling at a rolling reduction of 6 to 15%, a hardening phenomenon occurs due to double twining or electric potential. More specifically, when the rolling reduction is 2 to 15%, the area fraction of the twin structure may be 5% or less with respect to 100% of the total area of the magnesium alloy sheet. More specifically, when rolling at a rolling reduction of 6 to 15%, the area fraction of the twin structure may be 5 to 20% with respect to 100% of the total area of the magnesium alloy sheet. In the structure photograph disclosed in FIG. 9, black means a twin structure, and as described above, the strength of the magnesium alloy sheet can be maintained and the formability can be improved by the twin and the potential.
したがって、１５％の圧下率を超えて圧延される場合、（０００１）面の集合組織が再び発達して成形性を低下させることがある。これは、圧延時の温度範囲が低い時に生じる現象と同一でありうる。したがって、本発明の一実施形態に係る温度範囲および圧下率の条件下でスキンパスを実施できる。 Therefore, when rolling is performed exceeding a rolling reduction of 15%, the texture of the (0001) plane may develop again and formability may be reduced. This can be the same as the phenomenon that occurs when the temperature range during rolling is low. Therefore, the skin pass can be performed under the conditions of the temperature range and the rolling reduction according to the embodiment of the present invention.
また、前記限界ドーム高さ（Ｌｉｍｉｔ Ｄｏｍｅ Ｈｅｉｇｈｔ、ＬＤＨ）とは、板材の成形性、特にプレス性を評価する指標であって、試験片に変形を加えて、変形した高さを測定して成形性を測定することができる。 The limit dome height (LDH) is an index for evaluating the formability of the plate material, particularly the pressability. The deformation is applied to the test piece, and the deformed height is measured and formed. Sex can be measured.
より具体的には、本発明の一実施形態に係る限界ドーム高さ（ＬＤＨ）は、直径５０ｍｍの試験片の外周部を１０ＫＮの力で固定した後、２０ｍｍの直径を有する球状パンチを用いて、常温、５〜１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で変形を加えて、ディスク状試験片が破断するまでパンチが移動した距離つまり、試験片の変形した高さを測定したものである。 More specifically, the limit dome height (LDH) according to an embodiment of the present invention is determined by using a spherical punch having a diameter of 20 mm after fixing the outer peripheral portion of a test piece having a diameter of 50 mm with a force of 10 KN. The distance at which the punch moved until the disk-shaped test piece broke, that is, the deformed height of the test piece, was measured by applying deformation at a normal temperature of 5 to 10 mm / min.
以下、本発明の好ましい実施例および比較例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明の好ましい一実施例に過ぎず、本発明が下記の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention will be described. However, the following embodiment is only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following embodiment.
実施例１
Ａｌ３．０重量％、Ｚｎ０．８重量％、Ｃａ０．６重量％、Ｍｎ０．５重量％を含み、残りはＭｇおよび不可避不純物からなる溶湯を、圧下力が１．２ｔ／ｍｍ２の２つの冷却ロールの間に通過させて、マグネシウム鋳造材を製造した。
Example 1
Two coolings containing Al 3.0 wt%, Zn 0.8 wt%, Ca 0.6 wt%, Mn 0.5 wt%, and the remainder of Mg and inevitable impurities with a rolling force of 1.2 t / mm 2 Passed between rolls to produce a magnesium casting.
マグネシウム鋳造材を４００℃で２４時間均質化熱処理を実施し、２５０℃の温度、１５％の圧下率で温間圧延した後、４５０℃で１時間中間焼鈍した後、再び２５０℃の温度、１５％の圧下率で温間圧延して、最終厚さ０．７ｍｍのマグネシウム合金板材を製造した。 The magnesium cast material was subjected to homogenization heat treatment at 400 ° C. for 24 hours, warm-rolled at a temperature of 250 ° C. and a reduction rate of 15%, and then subjected to intermediate annealing at 450 ° C. for 1 hour, and then again to a temperature of 250 ° C., 15 A magnesium alloy sheet with a final thickness of 0.7 mm was produced by warm rolling at a reduction rate of%.
比較例１
Ａｌ３．０重量％、Ｚｎ０．８重量％を含むことを除けば、実施例１と同様に実施して、マグネシウム合金板材を製造した。
Comparative Example 1
A magnesium alloy sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that Al was included at 3.0% by weight and Zn was included at 0.8% by weight.
試験例１：マグネシウム合金板材をなす微細組織の観察
実施例１および比較例１で製造したマグネシウム合金板材の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ；Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）写真を、図２および図３にそれぞれ示した。
Test Example 1: Observation of Microstructure Forming Magnesium Alloy Plate Material Scanning electron microscope (SEM) photographs of the magnesium alloy plate materials produced in Example 1 and Comparative Example 1 are shown in FIGS. 2 and 3, respectively.
実施例１（図２）の場合、マグネシウム合金板材に中心偏析がほとんど生成されなかったのに対し、比較例１（図３）の場合、中心偏析が多量発生したことを確認することができる。このような中心偏析は、マグネシウム合金板材の成形性を顕著に低下させる要因になる。 In the case of Example 1 (FIG. 2), almost no center segregation was generated in the magnesium alloy sheet, whereas in the case of Comparative Example 1 (FIG. 3), it can be confirmed that a large amount of center segregation occurred. Such center segregation is a factor that significantly reduces the formability of the magnesium alloy sheet.
実施例１で製造したマグネシウム合金板材の二次電子顕微鏡（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）写真を、図４に示した。 The secondary electron microscope (Secondary Electron Microscopy) photograph of the magnesium alloy sheet produced in Example 1 is shown in FIG.
図４の白点部分がＡｌ−Ｃａ二次相粒子である。白点部分を分析した結果、Ｍｇ６５．６２重量％、Ａｌ２４．６１重量％、Ｃａ８．７５重量％、Ｍｎ０．３６重量％、Ｚｎ０．６６重量％と分析された。 The white spots in FIG. 4 are Al—Ca secondary phase particles. As a result of analyzing the white spot portion, Mg 65.62 wt%, Al 24.61 wt%, Ca 8.75 wt%, Mn 0.36 wt%, Zn 0.66 wt% were analyzed.
試験例２：マグネシウム合金板材の限界ドーム高さの測定
限界ドーム高さは、実施例および比較例の各マグネシウム合金板材を上部ダイと下部ダイとの間に挿入し、各試験片の外周部を５ｋＮの力で固定し、潤滑油は公知のプレス油を用いた。そして、３０ｍｍの直径を有する球状パンチを用いて、５〜１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で変形を加え、各試験片が破断するまでパンチを挿入した後、この破断時の各試験片の変形高さを測定する方式で行った。
Test example 2: Measurement of limit dome height of magnesium alloy sheet material The limit dome height is determined by inserting each magnesium alloy sheet material of the example and the comparative example between the upper die and the lower die, and setting the outer periphery of each test piece. It was fixed with a force of 5 kN, and a known press oil was used as the lubricating oil. Then, using a spherical punch having a diameter of 30 mm, the deformation was applied at a speed of 5 to 10 mm / min, and the punch was inserted until each test piece broke, and then the deformation height of each test piece at the time of the break was determined. The measurement was performed.
図５は、実施例１で製造したマグネシウム合金板材の限界ドーム高さを測定した結果の写真である。 FIG. 5 is a photograph of the result of measuring the limit dome height of the magnesium alloy sheet produced in Example 1.
試験例３：結晶粒方位の分析
実施例１および比較例１で製造したマグネシウム合金板材をＸＲＤ分析器でそれぞれの結晶粒の結晶方位を確認して、それぞれ図６および図７に示した。
Test Example 3: Analysis of crystal grain orientation The magnesium alloy plate materials produced in Example 1 and Comparative Example 1 were confirmed by XRD analyzer, and the crystal orientation of each crystal grain was shown in Figs. 6 and 7, respectively.
実施例１（図６）の場合、等高線が広く広がっており、板材内の結晶粒の結晶方位が広く多様に存在することを確認することができる。したがって、実施例１の成形性が優れていることを確認することができる。反面、比較例１（図７）の場合、（０００１）ｐｅａｋが集中していることを確認することができる。 In the case of Example 1 (FIG. 6), the contour lines are widely spread, and it can be confirmed that there are a wide variety of crystal orientations of crystal grains in the plate. Therefore, it can be confirmed that the moldability of Example 1 is excellent. On the other hand, in the case of Comparative Example 1 (FIG. 7), it can be confirmed that (0001) peak is concentrated.
実施例１のＥＢＳＤ写真を撮影して、図８に示した。＜ｂ＞に示されるように、各結晶粒ごとに結晶方位差（ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）の値が均等に分布することが分かり、各結晶粒が多様な結晶方位を有していることを確認することができる。 An EBSD photograph of Example 1 was taken and shown in FIG. As shown in <b>, it can be seen that the value of the misorientation is evenly distributed for each crystal grain, and confirming that each crystal grain has various crystal orientations. it can.
実施例２
Ａｌ：３％、Ｚｎ：１％、Ｃａ：１％、Ｍｎ：０．３％、および残部はマグネシウムと不可避不純物を含む母合金を準備した。
Example 2
A mother alloy containing Al: 3%, Zn: 1%, Ca: 1%, Mn: 0.3% and the balance containing magnesium and inevitable impurities was prepared.
前記母合金を鋳造して鋳造材を製造した。前記鋳造材を３５０℃で１０時間１次均質化熱処理した。前記１次均質化熱処理された鋳造材を４５０℃、１０時間２次均質化熱処理した。前記均質化熱処理された鋳造材を圧延して圧延材を製造した。この後、前記圧延材を４００℃で１０時間後熱処理した。 The mother alloy was cast to produce a cast material. The cast material was subjected to primary homogenization heat treatment at 350 ° C. for 10 hours. The cast material subjected to the primary homogenization heat treatment was subjected to secondary homogenization heat treatment at 450 ° C. for 10 hours. The cast material subjected to the homogenization heat treatment was rolled to produce a rolled material. Thereafter, the rolled material was post-heat treated at 400 ° C. for 10 hours.
最後に、前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム板材を製造し、前記スキンパスの実施温度および圧下率は、下記表１の通りである。 Finally, a skin pass is performed on the post-heat treated rolled material to produce a magnesium plate, and the skin pass temperature and rolling reduction are as shown in Table 1 below.
試験例４：スキンパスの圧下率および温度に応じた機械的物性の比較実験Test Example 4: Comparative experiment of mechanical properties according to skin pass reduction ratio and temperature
前記表１に開示されているように、成分および組成が同一のマグネシウム合金にスキンパスを実施した結果、成形性の大きな変化なく降伏強度を向上させたことが分かる。より具体的には、成形性とは、延伸率および限界ドーム高さの数値で比較することができる。 As disclosed in Table 1 above, it was found that the yield strength was improved without a large change in formability as a result of performing skin pass on a magnesium alloy having the same composition and composition. More specifically, the formability can be compared by numerical values of the stretch ratio and the limit dome height.
加えて、これは集合強度の変化を最小化することによって、成形性を確保できたものであり、前記集合強度は、本願の図１０に開示された通りである。 In addition, this has ensured moldability by minimizing the change in aggregate strength, and the aggregate strength is as disclosed in FIG. 10 of the present application.
図１０は、本願の実施例および比較例の（０００１）面の集合強度を示すものである。 FIG. 10 shows the collective strength of the (0001) plane of the examples and comparative examples of the present application.
前記図１０に開示されているように、比較例２ａおよび２ｃの場合、集合組織の強度変化が大きい結果、前記表１に開示されているように、降伏強度は増加したことが分かる。ただし、延伸率が急激に低下することによって、成形性がやや減少することが分かる。 As disclosed in FIG. 10, in the case of Comparative Examples 2a and 2c, it can be seen that the yield strength increased as disclosed in Table 1 as a result of a large change in texture strength. However, it can be seen that the moldability is slightly reduced when the stretch ratio is rapidly decreased.
したがって、前記表１および本願の図１０に開示されているように、本願は、集合組織の強度変化を最小化し、成形性を確保できることを確認した。 Therefore, as disclosed in Table 1 and FIG. 10 of the present application, it was confirmed that the present application can minimize the change in the strength of the texture and ensure the moldability.
実施例３
実施例１と比較して、下記表２に開示された条件のみ異ならせて、マグネシウム合金板材を製造した。その結果、実施例３により製造されたマグネシウム合金板材の機械的物性を、下記表３に開示した。
Example 3
Compared with Example 1, only the conditions disclosed in Table 2 below were varied to produce a magnesium alloy sheet. As a result, the mechanical properties of the magnesium alloy sheet produced in Example 3 are disclosed in Table 3 below.
その結果、均質化焼鈍時間、圧延温度、および中間焼鈍温度条件を満足しなかった比較例３ａ〜３ｄの場合、本願の実施例に比べて成形性に劣ることを確認した。それだけでなく、降伏強度も本願の実施例に劣ることが分かる。比較例３ｃの場合、結晶粒の大きさ４０μｍ水準と他の比較例に比べて比較的に成形性に優れていたが、本願の実施例に及ばない水準であった。 As a result, in the case of Comparative Examples 3a to 3d that did not satisfy the homogenization annealing time, the rolling temperature, and the intermediate annealing temperature conditions, it was confirmed that the formability was inferior compared to the examples of the present application. In addition, it can be seen that the yield strength is inferior to that of the embodiment of the present application. In the case of Comparative Example 3c, the crystal grain size was 40 μm, which was relatively excellent in moldability as compared with other Comparative Examples, but was not at the level of the Examples of the present application.
本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で製造可能であり、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態で実施できることを理解するであろう。そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的なものであり、限定的でないと理解しなければならない。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be manufactured in various forms different from each other. Those who have ordinary knowledge in the technical field to which the present invention belongs must have the technical idea and essentiality of the present invention. It will be understood that the invention can be embodied in other specific forms without changing its characteristics. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all aspects and are not limiting.
Claims (33)
前記マグネシウム合金板材の面積１００％に対して、双晶組織の面積分率は、５％以下あるマグネシウム合金板材。 Al: 2.7 to 5% by weight, Zn: 0.75 to 1% by weight, Ca: 0.1 to 1% by weight and Mn: 1% by weight or less (excluding 0% by weight), the rest being Mg And a magnesium alloy sheet made of inevitable impurities,
A magnesium alloy sheet having an area fraction of twin structure of 5% or less with respect to 100% of the area of the magnesium alloy sheet.
前記鋳造材を均質化熱処理する段階；および
均質化処理された鋳造材を温間圧延する段階
を含むマグネシウム合金板材の製造方法。 Al: 2.7-5 wt%, Zn: 0.75-1 wt%, Ca: 0.1-1 wt%, and Mn: 1 wt% or less (excluding 0 wt%), the rest Casting a molten metal composed of Mg and inevitable impurities to produce a cast material;
A method for producing a magnesium alloy sheet, comprising: homogenizing heat treatment of the cast material; and warm rolling the homogenized cast material.
圧下力は、０．２ｔ／ｍｍ２以上である、請求項８に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 In the step of producing the cast material,
The method for producing a magnesium alloy sheet according to claim 8, wherein the rolling force is 0.2 t / mm 2 or more.
前記母合金を鋳造して鋳造材を製造する段階；
前記鋳造材を均質化熱処理する段階；
前記均質化熱処理された鋳造材を温間圧延して圧延材を製造する段階；
前記圧延材を後熱処理する段階；および
前記後熱処理された圧延材にスキンパスを実施してマグネシウム合金板材を製造する段階；
を含むマグネシウム合金板材の製造方法。 For all 100 wt%, Al: 2.7 wt% to 5 wt%, Zn: 0.75 wt% to 1 wt%, Ca: 0.1 wt% to 1 wt%, Mn: more than 0 wt% to 1 wt%, and Preparing a mother alloy containing the remainder of inevitable impurities and magnesium;
Casting the mother alloy to produce a cast material;
Homogenizing heat treatment of the cast material;
Warm rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material;
Post-heat-treating the rolled material; and performing a skin pass on the post-heat-treated rolled material to produce a magnesium alloy sheet;
The manufacturing method of the magnesium alloy board | plate material containing this.
前記スキンパスは、１回実施されるものである、請求項１７に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 In the step of producing a magnesium alloy sheet by performing a skin pass on the post-heat treated rolled material,
The said skin pass is a manufacturing method of the magnesium alloy board | plate material of Claim 17 implemented once.
前記スキンパスは、２５０℃〜３５０℃の温度範囲で実施されるものである、請求項１８に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 In the step of producing a magnesium alloy sheet by performing a skin pass on the post-heat treated rolled material,
The said skin pass is a manufacturing method of the magnesium alloy board | plate material of Claim 18 implemented by the temperature range of 250 to 350 degreeC.
前記製造されたマグネシウム合金板材は、前記圧延材の厚さに対して、２〜１５％の圧下率で圧延されたものである、請求項１９に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 By performing a skin pass on the post-heat treated rolled material to produce a magnesium alloy sheet,
The method for producing a magnesium alloy sheet according to claim 19, wherein the produced magnesium alloy sheet is rolled at a rolling reduction of 2 to 15% with respect to the thickness of the rolled material.
前記製造されたマグネシウム合金板材は、前記圧延材の厚さに対して、２〜６％の圧下率で圧延されたものである、請求項２０に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 By performing a skin pass on the post-heat treated rolled material to produce a magnesium alloy sheet,
21. The method for manufacturing a magnesium alloy sheet according to claim 20, wherein the manufactured magnesium alloy sheet is rolled at a reduction ratio of 2 to 6% with respect to the thickness of the rolled material.
３００℃〜４００℃の温度区間での１次熱処理段階；および
４００℃〜５００℃の温度区間での２次熱処理段階；
を含む、請求項１７に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 The step of homogenizing heat treatment of the cast material includes:
A primary heat treatment step in a temperature range of 300 ° C to 400 ° C; and a secondary heat treatment step in a temperature range of 400 ° C to 500 ° C;
The manufacturing method of the magnesium alloy board | plate material of Claim 17 containing this.
５時間〜２０時間実施されるものである、請求項２２に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 The primary heat treatment stage in the temperature range of 300 ° C. to 400 ° C. is as follows:
The manufacturing method of the magnesium alloy sheet | seat material of Claim 22 implemented for 5 to 20 hours.
５時間〜２０時間実施されるものである、請求項２３に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 The secondary heat treatment stage in the temperature range of 400 ° C. to 500 ° C.
The method for producing a magnesium alloy sheet according to claim 23, which is carried out for 5 to 20 hours.
前記鋳造材は、０．４〜３ｍｍの厚さ範囲まで圧延されるものである、請求項１７に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 Rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material,
The said casting material is a manufacturing method of the magnesium alloy board | plate material of Claim 17 which is rolled to the thickness range of 0.4-3 mm.
前記鋳造材は、１回〜１５回圧延されるものである、請求項２５に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 Rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material,
The said casting material is a manufacturing method of the magnesium alloy board | plate material of Claim 25 which is rolled 1-15 times.
１５０℃〜３５０℃で実施されるものである、請求項２６に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 Rolling the homogenized heat-treated cast material to produce a rolled material,
The manufacturing method of the magnesium alloy plate material of Claim 26 implemented by 150 to 350 degreeC.
前記圧延材は、３００℃〜５５０℃の温度範囲で焼鈍されるものである、請求項１７に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 By post-heat treating the rolled material,
The said rolling material is a manufacturing method of the magnesium alloy plate material of Claim 17 which is annealed in the temperature range of 300 to 550 degreeC.
前記圧延材は、１時間〜１５時間焼鈍されるものである、請求項２８に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。 By post-heat treating the rolled material,
The method for producing a magnesium alloy sheet according to claim 28, wherein the rolled material is annealed for 1 to 15 hours.
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