JP2019504078A - (メタ)アクリル酸エステルの精製方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、この回収/精製方法を含むC1−C4(メタ)アクリル酸エステルの製造方法にも関する。
Description
−粗反応混合物が、トッピングカラムと呼ばれる第1の塔中で蒸留に供され、
・塔頂で、基本的に軽質化合物からなるプロセス流;
・塔底で、所望のエステル、及び重質副産物を含むプロセス流、を得るのを可能とし;
−トッピングカラムからの塔底プロセス流が、精留カラムと呼ばれる第2の塔中に供され、
・塔頂で、所望の精製エステル、
・塔底で、基本的に重質副産物を含むプロセス流に、分離することを可能とし;
−第1の塔からの塔頂プロセス流の軽質化合物は、任意の分離後に少なくとも部分的に反応に再利用され;
−第2の塔からの塔底プロセス流は、重質副産物の利用を目的として、種々の処理に供される。
−塔頂凝縮器の出口に配置されたデカンター。
EA:エチルアクリレート
EOH:エタノール
EAC:酢酸エチル
EPRO:エチルプロピオネート
EPE:エチルエトキシプロピオネート
ECROTONA:エチルクロトネート
フルフラール(Furfural):フルフラール
HQ:ヒドロキノン
MEHQ:ヒドロキノンのメチルエーテル
アクリル酸とエタノールとの直接エステル化による合成由来のエチルアクリレートの粗反応混合物を直列連結した2つの蒸留塔を用いて精製処理に供した。
EA:93.88%−EOH:0.26%−EAC:0.38%−EPRO:0.4%−EPE:2.02%−フルフラール:0.05%−ECROTONA:0.34%−水:3.02%
総流量:12983kg/h−温度:72.2℃−圧力:0.394バール。
総流量:12069kg/h
温度:35℃
圧力:0.394バール。
(本発明の実施例)
NRTL熱力学的モデルを用いたASPENシミュレーションを、実施例1に記載のものと同じエチルアクリレートの粗反応混合物に対して、図1に示す精製システムを用いて精製することにより実施した。
N1:2−N2:5−N3:9−N4:6−N5:2−N6:6
ボイラーにより供給されるエネルギーは3.3Gcal/hである。
EA:99.92%−EOH:なし−EAC:0.0223%−EPRO:0.04%−EPE:0.001%−フルフラール:なし−ECROTONA:0.0149%−MEHQ:0.002%
総流量:12065.8kg/h
温度:76.8℃
圧力:0.393バール。
Claims (11)
- 精製C1−C4(メタ)アクリル酸エステルを、(メタ)アクリル酸と対応するアルコールとの直接エステル化により得られた粗反応混合物から回収する方法であって、
−分割壁カラムであって、該カラム中に分離ゾーンを形成する部分的な内部隔壁を備え、底部で単一ボイラーと頂部で単一凝縮器と連結し、前記隔壁上部の共通精留部、カラムフィードを構成する予備分留部、前記隔壁により前記予備分留部から分離された、精製エステルの抜き出しを構成する抜き出し部、及び前記隔壁下部の共通ストリッピング部を有する、分割壁カラム;及び
−塔頂凝縮器の出口に配置されたデカンター、
を含む精製システムにより実施することを特徴とする方法。 - 前記精留部の理論的段数が5〜15であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記予備分留部の理論的段数が1〜10であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記抜き出し部の理論的段数が2〜15であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ストリッピング部の理論的段数が2〜10であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記精製システムの安定化が、好ましくは塔頂凝縮器に注入される、単一の重合防止剤を用いて実施され、前記精製(メタ)アクリル酸エステルが、既に安定化された液体又はガス流の形態で、前記分割壁カラムから横方向に抜き出される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- ヒドロキノンのメチルエーテルが重合防止剤として使用されることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記精製システムの安定化が、好ましくは塔頂凝縮器に注入される、第1の重合防止剤を用いて実施され、前記精製(メタ)アクリル酸エステルが、凝縮後に、前記第1の防止剤とは異なる重合防止剤で安定化されるガス流の形態で、前記分割壁カラムから横方向に抜き出されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の防止剤がヒドロキノンであり、前記精製(メタ)アクリル酸エステルがヒドロキノンのメチルエーテルで安定化されることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記C1−C4(メタ)アクリル酸エステルがエチルアクリレートであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 精製C1−C4(メタ)アクリル酸エステルを、(メタ)アクリル酸と対応するアルコールとの直接エステル化により製造する方法であって、粗反応混合物が、前記精製システムを用いた請求項1〜10のいずれか1項に記載の回収方法に供されることを特徴とする方法。
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