JP2019220623A - Shower head and plasma processing device - Google Patents

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Abstract

To provide a shower head and a plasma processing device which are superior in the corrosion attributed to a process gas and the durability against plasma.SOLUTION: A shower head for supplying a process gas into a chamber in a plasma processing device arranged to perform a plasma process on a substrate comprises: a main body part having a plurality of gas discharge holes for discharging the process gas; and a gas diffusion space provided in the main body part, and communicating to the plurality of gas discharge holes, into which the process gas is introduced. The main body part has: a base material made of metal; a plurality of sleeves fit in the base material and defining the plurality of gas discharge holes; a first thermally sprayed coating which is formed on a face of the base material in contact with the gas diffusion space by thermally spraying a material having corrosion resistance against the process gas and impregnated with an impregnation material; and a second thermally sprayed coating formed by thermally spraying a material having plasma resistance against plasma of the process gas to a face of the base material in contact with a plasma-generation space of the chamber, and impregnated with the impregnation material.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本開示は、シャワーヘッドおよびプラズマ処理装置に関する。   The present disclosure relates to a shower head and a plasma processing apparatus.

フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）の製造過程では、被処理体であるガラス基板に形成された所定の膜にプラズマエッチング等のプラズマ処理を施して微細加工を施すことにより、電極や配線等を形成している。   In the manufacturing process of a flat panel display (FPD), a predetermined film formed on a glass substrate to be processed is subjected to plasma processing such as plasma etching and fine processing to form electrodes and wirings. I have.

このようなプラズマ処理を行うプラズマ処理装置では、チャンバー内に配置された載置台上に基板を配置した状態で、載置台の上方に配置されたシャワーヘッドから処理ガスをチャンバー内に吐出させ、チャンバー内にプラズマを生成する。   In a plasma processing apparatus that performs such plasma processing, a processing gas is discharged into a chamber from a shower head disposed above a mounting table in a state where a substrate is disposed on a mounting table disposed in a chamber. Generates plasma within.

シャワーヘッドは、アルミニウム等の金属で形成されており、かつ処理ガスやプラズマに曝されるため、シャワーヘッドに対する腐食を抑制する技術が種々提案されている。   Since the showerhead is formed of a metal such as aluminum and is exposed to a processing gas or plasma, various techniques for suppressing corrosion of the showerhead have been proposed.

例えば、特許文献１には、シャワーヘッドの基材に設けられたガス吐出孔の出口側に凹部を形成し、その凹部に円筒状のスリーブを固定し、かつ、基材のプラズマ生成空間側の表面を覆うように耐プラズマ皮膜を形成する技術が提案されている。   For example, in Patent Literature 1, a concave portion is formed on the outlet side of a gas discharge hole provided in a base material of a shower head, a cylindrical sleeve is fixed to the concave portion, and a plasma generating space side of the base material is formed. A technique for forming a plasma-resistant coating so as to cover the surface has been proposed.

特開２０１７−２２３５６号公報JP 2017-22356 A

本開示は、処理ガスによる腐食およびプラズマに対する耐久性により優れたシャワーヘッドおよびプラズマ処理装置を提供する。   The present disclosure provides a showerhead and a plasma processing apparatus that are more resistant to corrosion by a processing gas and plasma.

本開示の一実施形態に係るシャワーヘッドは、基板にプラズマ処理を施すプラズマ処理装置において、基板が配置され、プラズマが生成されるチャンバー内に、プラズマを生成するための処理ガスを供給するシャワーヘッドであって、処理ガスを吐出する複数のガス吐出孔を有する本体部と、前記本体部内に設けられ、処理ガスが導入され、前記複数のガス吐出孔に連通するガス拡散空間と、を備え、前記本体部は、金属からなる基材と、前記基材に嵌め込まれ、前記複数のガス吐出孔を規定する複数のスリーブと、前記基材の前記ガス拡散空間に接する面に、前記処理ガスに対する耐食性を有する材料を溶射して形成され、含浸材が含浸された第１の溶射皮膜と、前記基材の前記チャンバーのプラズマ生成空間に接する面に、前記処理ガスのプラズマに対する耐プラズマ性を有する材料を溶射して形成され、含浸材が含浸された第２の溶射皮膜と、を有する。   A shower head according to an embodiment of the present disclosure is a plasma processing apparatus that performs a plasma process on a substrate, wherein the substrate is disposed and a shower head that supplies a processing gas for generating the plasma into a chamber where the plasma is generated. A main body having a plurality of gas discharge holes for discharging a processing gas, and a gas diffusion space provided in the main body, into which a processing gas is introduced, and communicating with the plurality of gas discharge holes, The main body is formed of a metal base, a plurality of sleeves fitted into the base, and defining the plurality of gas discharge holes, and a surface of the base contacting the gas diffusion space. A first sprayed coating formed by spraying a material having corrosion resistance and impregnated with an impregnating material, and the processing gas on a surface of the substrate that is in contact with a plasma generation space of the chamber. It is formed by spraying a material having a resistance to plasma for the plasma, has a second thermal spray coating impregnation material is impregnated, a.

本開示によれば、処理ガスによる腐食およびプラズマに対する耐久性により優れたシャワーヘッドおよびプラズマ処理装置が提供される。   According to the present disclosure, a shower head and a plasma processing apparatus that are more excellent in durability against corrosion by a processing gas and plasma are provided.

一実施形態に係るプラズマ処理装置を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a plasma processing apparatus according to one embodiment. 図１のプラズマ処理装置に搭載されたシャワーヘッドのガス吐出部を示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a gas discharge unit of a shower head mounted on the plasma processing apparatus of FIG. 1. 図２のガス吐出部における第２の溶射皮膜の好ましい例を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a preferred example of a second thermal spray coating in a gas discharge unit in FIG. 2. 耐プラズマ性の溶射皮膜について、含浸材を含浸させた効果を示す図である。It is a figure which shows the effect which impregnated the impregnation material about the plasma-resistant thermal spray coating.

以下、添付図面を参照して実施形態について説明する。
図１は、一実施形態に係るプラズマ処理装置を示す断面図である。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a sectional view showing a plasma processing apparatus according to one embodiment.

図１に示すプラズマ処理装置は、誘導結合プラズマ処理装置として構成され、矩形基板、例えば、ＦＰＤ用ガラス基板上に薄膜トランジスタを形成する際の金属膜のエッチングに好適に用いることができる。   The plasma processing apparatus illustrated in FIG. 1 is configured as an inductively coupled plasma processing apparatus and can be suitably used for etching a metal film when a thin film transistor is formed over a rectangular substrate, for example, a glass substrate for an FPD.

この誘導結合プラズマ処理装置は、導電性材料、例えば、内壁面が陽極酸化処理されたアルミニウムからなる角筒形状の気密な本体容器１を有する。この本体容器１は分解可能に組み立てられており、接地線１ａにより電気的に接地されている。   This inductively coupled plasma processing apparatus has an airtight main body container 1 in the form of a rectangular tube made of a conductive material, for example, aluminum whose inner wall surface is anodized. This main body container 1 is assembled so as to be disassembled, and is electrically grounded by a ground wire 1a.

本体容器１は、本体容器１と絶縁されて形成された矩形状のシャワーヘッド２により上下に区画されており、上側がアンテナ室を画成するアンテナ容器３となっており、下側が処理室を画成するチャンバー（処理容器）４となっている。シャワーヘッド２は金属窓として機能し、チャンバー４の天壁を構成する。金属窓となるシャワーヘッド２は、主に、非磁性体で導電性の金属、例えばアルミニウム（またはアルミニウムを含む合金）で構成される。   The main body container 1 is vertically divided by a rectangular shower head 2 formed insulated from the main body container 1, the upper side is an antenna container 3 defining an antenna chamber, and the lower side is a processing chamber. The chamber (processing vessel) 4 is defined. The shower head 2 functions as a metal window, and forms a top wall of the chamber 4. The shower head 2 serving as a metal window is mainly made of a nonmagnetic and conductive metal, for example, aluminum (or an alloy containing aluminum).

アンテナ容器３の側壁３ａとチャンバー４の側壁４ａとの間には、本体容器１の内側に突出する支持棚５、および支持梁６が設けられている。支持棚５および支持梁６は導電性材料、望ましくはアルミニウム等の金属で構成される。シャワーヘッド２は絶縁部材７を介して複数に分割されて構成されている。そして、複数に分割されたシャワーヘッド２の分割部分は、絶縁部材７を介して支持棚５および支持梁６に支持される。支持梁６は、複数本のサスペンダ（図示せず）により本体容器１の天井に吊された状態となっている。   Between the side wall 3a of the antenna container 3 and the side wall 4a of the chamber 4, a support shelf 5 and a support beam 6 protruding inside the main container 1 are provided. The support shelf 5 and the support beam 6 are made of a conductive material, preferably a metal such as aluminum. The shower head 2 is divided into a plurality of parts via an insulating member 7. Then, the divided portion of the shower head 2 divided into a plurality is supported by the support shelf 5 and the support beam 6 via the insulating member 7. The support beam 6 is suspended from the ceiling of the main container 1 by a plurality of suspenders (not shown).

シャワーヘッド２の各分割部分は、本体部５０と、本体部５０の内部に設けられたガス拡散空間（バッファ）５１とを有している。本体部５０は、ベース部５２と、ガス拡散空間５１からチャンバー内へ処理ガスを吐出する複数のガス吐出孔５４を有するガス吐出部５３とを有している。ガス拡散空間５１には処理ガス供給機構２０からガス供給管２１を介して処理ガスが導入される。ガス拡散空間５１は複数のガス吐出孔５４に連通し、ガス拡散空間５１から複数のガス吐出孔５４を介して処理ガスが吐出される。なお、ベース部５２とガス吐出部５３とは一体であっても別体であってもよい。別体の場合は、ガス吐出部５３は、シャワープレートとして構成される。   Each divided portion of the shower head 2 has a main body 50 and a gas diffusion space (buffer) 51 provided inside the main body 50. The main body 50 has a base 52 and a gas discharge portion 53 having a plurality of gas discharge holes 54 for discharging a processing gas from the gas diffusion space 51 into the chamber. The processing gas is introduced into the gas diffusion space 51 from the processing gas supply mechanism 20 via the gas supply pipe 21. The gas diffusion space 51 communicates with the plurality of gas discharge holes 54, and the processing gas is discharged from the gas diffusion space 51 through the plurality of gas discharge holes 54. The base 52 and the gas discharge unit 53 may be integrated or separate. In the case of a separate unit, the gas discharge unit 53 is configured as a shower plate.

シャワーヘッド２の上のアンテナ室３内には、シャワーヘッド２のチャンバー４側とは反対側の面に面するように高周波アンテナ１３が配置されている。高周波アンテナ１３は導電性材料、例えば銅などからなり、絶縁部材からなるスペーサ（図示せず）によりシャワーヘッド２から離間して配置されており、矩形状のシャワーヘッド２に対応する面内で、例えば渦巻き状に形成される。また、環状に形成されていてもよく、アンテナ線は一本でも複数本でもよい。   A high-frequency antenna 13 is arranged in the antenna chamber 3 above the shower head 2 so as to face the surface of the shower head 2 opposite to the chamber 4 side. The high-frequency antenna 13 is made of a conductive material, for example, copper, and is spaced apart from the shower head 2 by a spacer (not shown) made of an insulating member. For example, it is formed in a spiral shape. Further, the antenna line may be formed in a ring shape, and the number of antenna lines may be one or plural.

高周波アンテナ１３には、給電線１６、整合器１７を介して第１の高周波電源１８が接続されている。そして、プラズマ処理の間、高周波アンテナ１３に第１の高周波電源１８から延びる給電線１６を介して、例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電力が供給される。これにより、後述するように金属窓として機能するシャワーヘッド２に誘起されるループ電流を介して、チャンバー４内に誘導電界が形成される。そして、この誘導電界により、チャンバー４内のシャワーヘッド２直下のプラズマ生成空間Ｓにおいて、シャワーヘッド２から供給された処理ガスがプラズマ化され、誘導結合プラズマが生成される。すなわち、高周波アンテナ１３および第１の高周波電源１８がプラズマ生成機構として機能する。   A first high frequency power supply 18 is connected to the high frequency antenna 13 via a feed line 16 and a matching unit 17. During the plasma processing, high-frequency power of, for example, 13.56 MHz is supplied to the high-frequency antenna 13 via the power supply line 16 extending from the first high-frequency power supply 18. Thereby, an induced electric field is formed in the chamber 4 via a loop current induced in the shower head 2 functioning as a metal window as described later. Then, by the induced electric field, the processing gas supplied from the shower head 2 is turned into plasma in the plasma generation space S immediately below the shower head 2 in the chamber 4, and inductively coupled plasma is generated. That is, the high-frequency antenna 13 and the first high-frequency power supply 18 function as a plasma generation mechanism.

チャンバー４内の底部には、シャワーヘッド２を挟んで高周波アンテナ１３と対向するように、被処理基板として、矩形状のＦＰＤ用ガラス基板（以下単に基板と記す）Ｇを載置するための載置台２３が絶縁体部材２４を介して固定されている。載置台２３は、導電性材料、例えば表面が陽極酸化処理されたアルミニウムで構成されている。載置台２３に載置された基板Ｇは、静電チャック（図示せず）により吸着保持される。   On the bottom of the chamber 4, a mounting plate for mounting a rectangular FPD glass substrate (hereinafter simply referred to as a substrate) G as a substrate to be processed so as to face the high-frequency antenna 13 with the shower head 2 interposed therebetween. The mounting table 23 is fixed via an insulator member 24. The mounting table 23 is made of a conductive material, for example, aluminum whose surface is anodized. The substrate G mounted on the mounting table 23 is suction-held by an electrostatic chuck (not shown).

載置台２３の上部周縁部には絶縁性のシールドリング２５ａが設けられ、載置台２３の周面には絶縁リング２５ｂが設けられている。載置台２３には基板Ｇの搬入出のためのリフターピン２６が、本体容器１の底壁、絶縁体部材２４を介して挿通されている。リフターピン２６は、本体容器１外に設けられた昇降機構（図示せず）により昇降駆動して基板Ｇの搬入出を行うようになっている。   An insulating shield ring 25 a is provided on an upper peripheral portion of the mounting table 23, and an insulating ring 25 b is provided on a peripheral surface of the mounting table 23. A lifter pin 26 for carrying in and out the substrate G is inserted into the mounting table 23 via the bottom wall of the main container 1 and the insulator member 24. The lifter pins 26 are driven up and down by an elevating mechanism (not shown) provided outside the main body container 1 to carry in and out the substrate G.

本体容器１外には、整合器２８および第２の高周波電源２９が設けられており、載置台２３には給電線２８ａにより整合器２８を介して第２の高周波電源２９が接続されている。この第２の高周波電源２９は、プラズマ処理中に、バイアス用の高周波電力、例えば周波数が３．２ＭＨｚの高周波電力を載置台２３に印加する。このバイアス用の高周波電力により生成されたセルフバイアスによって、チャンバー４内に生成されたプラズマ中のイオンが効果的に基板Ｇに引き込まれる。   A matching device 28 and a second high-frequency power supply 29 are provided outside the main body container 1, and the mounting table 23 is connected to the second high-frequency power supply 29 via the matching device 28 via a power supply line 28 a. The second high-frequency power supply 29 applies high-frequency power for bias, for example, high-frequency power having a frequency of 3.2 MHz to the mounting table 23 during the plasma processing. The ions in the plasma generated in the chamber 4 are effectively drawn into the substrate G by the self-bias generated by the high frequency power for bias.

さらに、載置台２３内には、基板Ｇの温度を制御するため、ヒータ等の加熱手段や冷媒流路等からなる温度制御機構と、温度センサーとが設けられている（いずれも図示せず）。これらの機構や部材に対する配管や配線は、いずれも本体容器１の底面および絶縁体部材２４に設けられた開口部１ｂを通して本体容器１外に導出される。   Further, a temperature control mechanism including a heating unit such as a heater, a coolant flow path, and the like, and a temperature sensor are provided in the mounting table 23 to control the temperature of the substrate G (none is shown). . All of the piping and wiring for these mechanisms and members are led out of the main body container 1 through the opening 1b provided in the bottom surface of the main body container 1 and the insulator member 24.

チャンバー４の側壁４ａには、基板Ｇを搬入出するための搬入出口２７ａおよびそれを開閉するゲートバルブ２７が設けられている。また、チャンバー４の底部には、排気管３１を介して真空ポンプ等を含む排気装置３０が接続される。この排気装置３０により、チャンバー４内が排気され、プラズマ処理中、チャンバー４内が所定の真空雰囲気（例えば１．３３Ｐａ）に設定、維持される。   A loading / unloading port 27a for loading / unloading the substrate G and a gate valve 27 for opening / closing the loading / unloading port are provided on the side wall 4a of the chamber 4. An exhaust device 30 including a vacuum pump and the like is connected to the bottom of the chamber 4 via an exhaust pipe 31. The inside of the chamber 4 is evacuated by the exhaust device 30, and the inside of the chamber 4 is set and maintained at a predetermined vacuum atmosphere (for example, 1.33 Pa) during the plasma processing.

載置台２３に載置された基板Ｇの裏面側には冷却空間（図示せず）が形成されており、一定の圧力の熱伝達用ガスとしてＨｅガスを供給するためのＨｅガス流路４１が設けられている。このように基板Ｇの裏面側に熱伝達用ガスを供給することにより、真空下において基板Ｇのプラズマ処理による温度上昇や温度変化を抑制することができるようになっている。   A cooling space (not shown) is formed on the back surface side of the substrate G mounted on the mounting table 23, and a He gas flow path 41 for supplying He gas as a heat transfer gas having a constant pressure is provided. Is provided. By supplying the heat transfer gas to the rear surface side of the substrate G in this manner, it is possible to suppress a temperature rise and a temperature change due to the plasma processing of the substrate G under vacuum.

この誘導結合プラズマ処理装置は、さらに制御部１００を有している。制御部１００は、コンピュータからなり、プラズマ処理装置の各構成部を制御するＣＰＵからなる主制御部と、入力装置と、出力装置と、表示装置と、記憶装置とを有している。記憶装置には、プラズマ処理装置で実行される各種処理のパラメータが記憶されており、また、プラズマ処理装置で実行される処理を制御するためのプログラム、すなわち処理レシピが格納された記憶媒体がセットされるようになっている。主制御部は、記憶媒体に記憶されている所定の処理レシピを呼び出し、その処理レシピに基づいてプラズマ処理装置に所定の処理を実行させるように制御する。   The inductively coupled plasma processing apparatus further includes a control unit 100. The control unit 100 includes a computer, and includes a main control unit including a CPU that controls each component of the plasma processing apparatus, an input device, an output device, a display device, and a storage device. The storage device stores parameters of various processes performed by the plasma processing apparatus, and stores a program for controlling the processing performed by the plasma processing apparatus, that is, a storage medium storing a processing recipe. It is supposed to be. The main control unit calls a predetermined processing recipe stored in the storage medium and controls the plasma processing apparatus to execute predetermined processing based on the processing recipe.

次に、シャワーヘッド２についてさらに詳細に説明する。
誘導結合プラズマは、高周波アンテナに高周波電流が流れることにより、その周囲に磁界が発生し、その磁界により誘起される誘導電界を利用して高周波放電を起こし、それにより生成するプラズマである。チャンバー４の天壁として１枚の金属窓を用いる場合、面内で周方向に周回されるように設けられた高周波アンテナ１３では、渦電流および磁界が金属窓の裏面側、すなわちチャンバー４側に到達しないため、プラズマが生成されない。このため、本実施形態では、高周波アンテナ１３に流れる高周波電流によって生じる磁界および渦電流がチャンバー４側に到達するように、金属窓として機能するシャワーヘッド２を、絶縁部材７で複数に分割された構造とする。 Next, the shower head 2 will be described in more detail.
The inductively coupled plasma is a plasma generated by generating a magnetic field around a high-frequency antenna when a high-frequency current flows through the high-frequency antenna, generating a high-frequency discharge using an induced electric field induced by the magnetic field. When one metal window is used as the top wall of the chamber 4, the eddy current and the magnetic field are generated on the rear side of the metal window, that is, on the chamber 4 side, in the high-frequency antenna 13 provided so as to be circulated in the circumferential direction in the plane. Since it does not reach, no plasma is generated. For this reason, in the present embodiment, the shower head 2 functioning as a metal window is divided into a plurality of parts by the insulating member 7 so that the magnetic field and the eddy current generated by the high-frequency current flowing through the high-frequency antenna 13 reach the chamber 4 side. Structure.

図２は、シャワーヘッド２の本体部５０のガス吐出部５３の一部分を示す図である。本体部５０は、基材６１と、複数のスリーブ６２と、第１の溶射皮膜６３と、第２の溶射皮膜６４とを有している。   FIG. 2 is a diagram showing a part of the gas discharge unit 53 of the main body 50 of the shower head 2. The main body 50 has a base material 61, a plurality of sleeves 62, a first thermal spray coating 63, and a second thermal spray coating 64.

基材６１は非磁性の金属、例えば、アルミニウムからなり、必要に応じて側面に陽極酸化処理により陽極酸化皮膜６１ａが設けられる。側面の陽極酸化皮膜６１ａは、全面に陽極酸化処理を行った後、上下面の皮膜を取り除くことにより形成される。   The base material 61 is made of a nonmagnetic metal, for example, aluminum, and an anodic oxide film 61a is provided on the side surface by anodic oxidation as needed. The anodic oxide film 61a on the side surface is formed by performing anodic oxidation treatment on the entire surface and then removing the films on the upper and lower surfaces.

複数のスリーブ６２は、ステンレス鋼、ハステロイのようなニッケル基合金等の耐食性金属またはセラミックスからなり、基材６１のガス吐出孔５４に対応する部分に嵌め込まれている。各スリーブ６２は、ガス吐出孔５４を規定している。   The plurality of sleeves 62 are made of a corrosion-resistant metal or ceramic such as stainless steel or a nickel-based alloy such as Hastelloy, and are fitted in portions of the base material 61 corresponding to the gas discharge holes 54. Each sleeve 62 defines a gas discharge hole 54.

ガス吐出孔５４は、ガス拡散空間５１側の大径部５４ａと、プラズマ生成空間Ｓ側の小径部５４ｂとを有している。そして、小径部５４ｂの下端がプラズマ生成空間Ｓに臨む開口部５４ｃとなっている。プラズマ生成空間Ｓ側を小径部５４ｂにしたのは、プラズマがガス吐出孔５４の奥に入り込むのを防止するためである。小径部５４ｂの径は、例えば０．５〜１ｍｍに設定される。   The gas discharge hole 54 has a large-diameter portion 54a on the gas diffusion space 51 side and a small-diameter portion 54b on the plasma generation space S side. The lower end of the small diameter portion 54b is an opening 54c facing the plasma generation space S. The reason why the small-diameter portion 54b is formed on the side of the plasma generation space S is to prevent the plasma from entering the inside of the gas discharge hole 54. The diameter of the small diameter portion 54b is set to, for example, 0.5 to 1 mm.

第１の溶射皮膜６３は、基材６１のガス拡散空間５１に接する面に、処理ガスに対して耐食性を有する材料を溶射して形成され、かつ、含浸材が含浸されている。   The first thermal spray coating 63 is formed by spraying a material having corrosion resistance to a processing gas on a surface of the base material 61 which is in contact with the gas diffusion space 51, and is impregnated with an impregnating material.

第２の溶射皮膜６４は、基材６１のチャンバー４内のプラズマ生成空間Ｓに接する面に、処理ガスのプラズマに対して耐プラズマ性を有する材料を溶射して形成され、かつ、含浸材が含浸されている。   The second thermal spray coating 64 is formed by spraying a material having plasma resistance to the plasma of the processing gas on the surface of the base material 61 that is in contact with the plasma generation space S in the chamber 4, and the impregnating material is formed. Impregnated.

第１の溶射皮膜６３は、処理ガスに対する耐食性を有する材料で形成されているので、基材６１を処理ガスから保護する効果が高い。第１の溶射皮膜６３の材料としてはセラミックスが好ましい。例えば、Ａｌのエッチング処理に用いられる６０〜２００℃、例えば１６０℃の高温のＣｌ２ガスを処理ガスとする場合は、第１の溶射皮膜６３として、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）溶射皮膜を好適に用いることができる。Ａｌ２Ｏ３溶射皮膜は、Ｃｌ２ガスや反応生成物であるＨＣｌに対する耐食性が高い。また、第１の溶射皮膜６３に含浸材が含浸されていることにより、溶射皮膜の気孔が封孔され、Ｃｌ２ガスやＨＣｌによる腐食をより効果的に抑制することができる。処理ガスが高温の場合は、含浸材は耐熱性が高いことも求められる。第１の溶射皮膜６３の厚さは、８０〜２００μｍの範囲が好ましい。 Since the first thermal spray coating 63 is formed of a material having corrosion resistance to the processing gas, it has a high effect of protecting the base material 61 from the processing gas. As a material of the first sprayed coating 63, ceramics is preferable. For example, when a high-temperature Cl 2 gas of 60 to 200 ° C., for example, 160 ° C. used for the etching process of Al is used as the processing gas, an alumina (Al 2 O 3 ) thermal spray coating is preferable as the first thermal spray coating 63. Can be used. The Al 2 O 3 sprayed coating has high corrosion resistance to Cl 2 gas and HCl which is a reaction product. Further, since the first sprayed coating 63 is impregnated with the impregnating material, the pores of the sprayed coating are sealed, so that corrosion by Cl 2 gas or HCl can be more effectively suppressed. When the processing gas is at a high temperature, the impregnated material is also required to have high heat resistance. The thickness of the first sprayed coating 63 is preferably in the range of 80 to 200 μm.

第２の溶射皮膜６４は耐プラズマ性を有する材料で形成されているので、基材６１をプラズマから保護する効果が高い。第２の溶射皮膜６４の材料としてもセラミックスが好ましい。第２の溶射皮膜６４としては、耐プラズマ性の高いイットリア（Ｙ２Ｏ３）溶射皮膜またはＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系混合溶射皮膜（イットリア、アルミナ、およびシリカ（または窒化珪素）の混合溶射皮膜）等のイットリウム含有酸化物溶射皮膜がより好ましい。これらは、例えば、Ａｌのエッチング処理に用いられるような、６０〜２００℃、例えば１６０℃の高温のＣｌ２ガスを処理ガスとする場合にも、耐プラズマ性を高く維持することができる。使用する処理ガスによっては、Ａｌ２Ｏ３溶射皮膜も好適に用いることができる。また、第２の溶射皮膜６４に含浸材が含浸されていることにより、溶射皮膜に存在する気孔が封孔され、耐プラズマ性をより高めることができるとともに、耐ピンホール腐食も高めることができる。上述したような処理ガスが高温の場合、第２の溶射皮膜６４に含浸される含浸材についても耐熱性が高いことが求められる。 Since the second thermal spray coating 64 is formed of a material having plasma resistance, the effect of protecting the base material 61 from plasma is high. Ceramics are also preferable as the material of the second thermal spray coating 64. As the second thermal spray coating 64, a highly spray-resistant yttria (Y 2 O 3 ) thermal spray coating or a mixed thermal spray coating of Y-Al—Si—O-based mixed thermal spray coating (yttria, alumina, and silica (or silicon nitride)) An oxide spray coating containing yttrium such as a coating) is more preferable. These can maintain high plasma resistance even when a high-temperature Cl 2 gas of 60 to 200 ° C., for example, 160 ° C. is used as a processing gas, such as is used for an Al etching process. Depending on the processing gas used, an Al 2 O 3 sprayed coating can also be suitably used. Further, by impregnating the second thermal spray coating 64 with the impregnating material, the pores existing in the thermal spray coating are sealed, so that the plasma resistance can be further improved and the pinhole corrosion resistance can be increased. . When the processing gas as described above is at a high temperature, the impregnating material impregnated in the second thermal spray coating 64 is also required to have high heat resistance.

第２の溶射皮膜６４は、表面が耐プラズマ性の高い準緻密溶射皮膜であることが好ましい。準緻密溶射皮膜とは、通常の溶射皮膜よりも気孔率が低い溶射皮膜をいい、通常の皮膜の気孔率が３〜５％であるのに対して、２〜３％の気孔率である。準緻密溶射とすることで、耐プラズマ性をより高めることができる。具体的には、プラズマによる削れ耐性を数％上昇させることができる。また、溶射皮膜の準緻密化と含浸材とを組み合わせることにより、耐プラズマ性を一層高めることができる。   The second thermal spray coating 64 is preferably a quasi-dense thermal spray coating having a high plasma resistance on the surface. The quasi-dense thermal spray coating refers to a thermal spray coating having a porosity lower than that of a normal thermal spray coating, and has a porosity of 2 to 3% while the porosity of the normal coating is 3 to 5%. By using quasi-dense thermal spraying, plasma resistance can be further improved. Specifically, the abrasion resistance by plasma can be increased by several percent. In addition, by combining the semi-densification of the thermal spray coating with the impregnating material, the plasma resistance can be further improved.

第２の溶射皮膜６４の厚さは、１５０〜５００μｍの範囲が好ましい。また、図３に示すように、第２の溶射皮膜６４の含浸材の含浸部分６４ａは、第２の溶射皮膜６４の基材６１側の一部分であることが好ましい。含浸部分６４ａを第２の溶射皮膜６４の基材６１側の一部分とすることにより、第２の溶射皮膜６４のプラズマ空間側が含浸材を含浸しない非含浸部分６４ｂとなり、プラズマによる含浸材の消耗を抑えてパーティクルを低減することができる。より好ましくは、第２の溶射皮膜６４において、含浸部分６４ａの厚さが５０〜１００μｍの範囲、非含浸部分６４ｂの厚さが１００〜４００μｍの範囲である。このような一部分に含浸部分６４ａを有する溶射皮膜は、含浸部分６４ａに相当する厚さの溶射皮膜を形成し含浸処理を行った後、非含浸部分６４ｂに相当する厚さの溶射皮膜を形成することにより得ることができる。   The thickness of the second thermal spray coating 64 is preferably in the range of 150 to 500 μm. Further, as shown in FIG. 3, it is preferable that the impregnated portion 64 a of the impregnating material of the second sprayed coating 64 is a part of the second sprayed coating 64 on the base material 61 side. By making the impregnated portion 64a a part of the second sprayed coating 64 on the side of the substrate 61, the plasma space side of the second sprayed coating 64 becomes a non-impregnated portion 64b that is not impregnated with the impregnating material. It is possible to reduce particles by suppressing them. More preferably, in the second thermal spray coating 64, the thickness of the impregnated portion 64a is in the range of 50 to 100 μm, and the thickness of the non-impregnated portion 64b is in the range of 100 to 400 μm. The thermal spray coating having the impregnated portion 64a in such a part forms a thermal spray coating having a thickness corresponding to the impregnated portion 64a, and after performing the impregnation process, forms a thermal spray coating having a thickness corresponding to the non-impregnated portion 64b. Can be obtained.

第１の溶射皮膜６３および第２の溶射皮膜６４に含浸される含浸材としては、準緻密皮膜へ浸透できる程度の低粘度で、皮膜の気孔をほぼ完全に充填できる充填性（充填率）を有する充填型タイプのものであることが求められる。このような充填型で低粘度の充填材としては、樹脂含浸材を好適に用いることができる。このような樹脂含浸材としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等を挙げることができる。   The impregnating material to be impregnated into the first sprayed coating 63 and the second sprayed coating 64 has a filling property (filling rate) that is low enough to penetrate into the semi-dense coating and can fill the pores of the coating almost completely. It is required to be a filling type. As such a filling type and low-viscosity filler, a resin impregnated material can be suitably used. Examples of such a resin impregnating material include a silicone resin, an epoxy resin, and an acrylic resin.

また、処理ガスとして、６０〜２００℃、例えば１６０℃の高温のＣｌ２ガスが用いられる場合、これらの特性に加えて、耐熱性を有し、高温でも処理ガスに対する耐食性を保持できるものであることが好ましい。このような充填型で低粘度、かつ、耐熱性および高温耐食性が良好な含浸材としては、耐熱エポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂は、主剤（プレポリマー）と硬化剤とを混合して熱硬化処理を行ったものであり、主剤と硬化剤の材料を適宜選択することにより、粘度、耐熱性、充填性、耐食性を調整することができる。エポキシ樹脂は本質的に充填性が高く、低粘度にすることにより溶射皮膜への浸透性を高くすることができる。また、耐熱エポキシ樹脂は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が高く、低温焼成可能なものである。 When a high-temperature Cl 2 gas of 60 to 200 ° C., for example, 160 ° C. is used as the processing gas, in addition to these characteristics, it has heat resistance and can maintain corrosion resistance to the processing gas even at a high temperature. Is preferred. As such a filling type impregnating material having low viscosity, good heat resistance and good high-temperature corrosion resistance, a heat-resistant epoxy resin is preferable. Epoxy resin is obtained by mixing a main component (prepolymer) and a curing agent and performing a thermosetting treatment. By appropriately selecting the materials of the main component and the curing agent, the viscosity, heat resistance, filling property, and corrosion resistance are improved. Can be adjusted. Epoxy resins are inherently high in filling properties, and can be made to have low viscosity to increase the permeability to the thermal spray coating. The heat-resistant epoxy resin has a high glass transition temperature (Tg) and can be fired at a low temperature.

高温Ｃｌ２ガスによるエッチング処理に適した含浸材としては、耐熱エポキシ樹脂以外に、シリコーン樹脂を挙げることができる。 Examples of the impregnating material suitable for the etching treatment with the high-temperature Cl 2 gas include a silicone resin in addition to the heat-resistant epoxy resin.

次に、以上のように構成される誘導結合プラズマ処理装置を用いて基板Ｇに対してプラズマ処理、例えばプラズマエッチング処理を施す際の処理動作について説明する。   Next, a description will be given of a processing operation when a plasma processing, for example, a plasma etching processing is performed on the substrate G using the inductively coupled plasma processing apparatus configured as described above.

まず、ゲートバルブ２７を開にした状態で搬入出口２７ａから搬送機構（図示せず）により所定の膜が形成された基板Ｇをチャンバー４内に搬入し、載置台２３の載置面に載置する。次いで、静電チャック（図示せず）により基板Ｇを載置台２３上に固定する。そして、排気装置３０によりチャンバー４内を真空排気しつつ、圧力制御バルブ（図示せず）により、チャンバー４内を例えば０．６６〜２６．６Ｐａ程度の圧力雰囲気に維持する。この状態で、処理ガス供給機構２０からガス供給管２１を介して処理ガスを金属窓の機能を有するシャワーヘッド２へ供給し、シャワーヘッド２からチャンバー４内に処理ガスをシャワー状に吐出させる。   First, with the gate valve 27 open, the substrate G on which a predetermined film is formed is carried into the chamber 4 by a carrying mechanism (not shown) from the carry-in / out port 27a, and is placed on the placing surface of the placing table 23. I do. Next, the substrate G is fixed on the mounting table 23 by an electrostatic chuck (not shown). Then, while the inside of the chamber 4 is evacuated by the exhaust device 30, the inside of the chamber 4 is maintained at a pressure atmosphere of, for example, about 0.66 to 26.6 Pa by a pressure control valve (not shown). In this state, the processing gas is supplied from the processing gas supply mechanism 20 to the shower head 2 having the function of a metal window via the gas supply pipe 21, and the processing gas is discharged from the shower head 2 into the chamber 4 in a shower shape.

また、このとき基板Ｇの裏面側の冷却空間には、基板Ｇの温度上昇や温度変化を回避するために、Ｈｅガス流路４１を介して、熱伝達用ガスとしてＨｅガスを供給する。   At this time, He gas is supplied as a heat transfer gas to the cooling space on the back surface side of the substrate G via the He gas flow path 41 in order to avoid a temperature rise or a temperature change of the substrate G.

次いで、高周波電源１８から例えば１ＭＨｚ以上２７ＭＨｚ以下の高周波を高周波アンテナ１３に印加し、これにより金属窓として機能するシャワーヘッド２を介してチャンバー４内に均一な誘導電界を生成する。このようにして生成された誘導電界により、チャンバー４内で処理ガスがプラズマ化し、高密度の誘導結合プラズマが生成される。このプラズマにより、基板Ｇに対してプラズマエッチング処理が行われる。   Next, a high frequency of, for example, 1 MHz or more and 27 MHz or less is applied to the high frequency antenna 13 from the high frequency power supply 18, thereby generating a uniform induced electric field in the chamber 4 via the shower head 2 functioning as a metal window. The processing gas is turned into plasma in the chamber 4 by the induced electric field generated in this manner, and high-density inductively coupled plasma is generated. With this plasma, a plasma etching process is performed on the substrate G.

処理ガスとしてはフッ素系や塩素系等の腐食性ガスが用いられ、そのような腐食性ガスがプラズマ化されるため、従来、処理ガスやプラズマに曝されるシャワーヘッドは、腐食を抑制する対策が講じられている。   As processing gas, corrosive gas such as fluorine or chlorine is used, and such corrosive gas is turned into plasma, so shower heads that are conventionally exposed to processing gas or plasma have measures to suppress corrosion. Has been taken.

例えば、特許文献１では、シャワーヘッドの基材に設けられたガス吐出孔の出口側に凹部を形成し、その凹部に円筒状のスリーブを固定し、かつ、基材のプラズマ生成空間側の表面を覆うように耐プラズマ皮膜を形成している。   For example, in Patent Literature 1, a concave portion is formed on an outlet side of a gas discharge hole provided in a base material of a shower head, a cylindrical sleeve is fixed to the concave portion, and a surface of the base material on a plasma generation space side is provided. A plasma resistant film is formed so as to cover.

しかし、処理ガスとして、腐食性の強いガスを用いてエッチングを行う場合、上記特許文献１の技術では不十分なことがある。   However, when etching is performed using a highly corrosive gas as a processing gas, the technique of Patent Document 1 may be insufficient.

すなわち、腐食性の強いガスは、プラズマ化していなくても基材６１に対する腐食性が高く、ガス吐出部５３のガス拡散空間５１側の面およびガス吐出孔５４の表面の耐食性が問題となる。特許文献１では、ガス吐出孔内はスリーブにより腐食対策が取られているが、基材のガス拡散空間側の面は対策が取られていない。一方、特許文献１では、基材のプラズマ空間側の面は耐プラズマ性溶射皮膜が形成されているが、溶射皮膜は多数の気孔が形成されているため、基材の耐ピンホール腐食が問題となる。   That is, a highly corrosive gas is highly corrosive to the substrate 61 even if it is not converted into plasma, and the corrosion resistance of the surface of the gas discharge portion 53 on the gas diffusion space 51 side and the surface of the gas discharge holes 54 becomes a problem. In Patent Literature 1, a countermeasure against corrosion is taken by the sleeve in the gas discharge hole, but no countermeasure is taken on the surface of the base material on the gas diffusion space side. On the other hand, in Patent Literature 1, a plasma-resistant sprayed coating is formed on the surface of the substrate on the plasma space side. However, since the sprayed coating has a large number of pores, pinhole corrosion of the substrate is problematic. It becomes.

これに対し、本実施形態では、シャワーヘッドの本体部５０を、基材６１と、ガス吐出孔５４部分のスリーブ６２と、ガス拡散空間５１側の第１の溶射皮膜６３と、プラズマ生成空間Ｓ側の第２の溶射皮膜６４とで構成し、溶射皮膜に含浸材を含浸させた。第１の溶射皮膜６３により、ガス拡散空間５１側の面の処理ガスに対する耐食性を確保し、含浸材により、溶射皮膜の気孔を介しての基材の腐食をも抑制することができる。また、第２の溶射皮膜６４により、耐プラズマ性を確保し、含浸材により、溶射皮膜の気孔を介しての基材のピンホール腐食をも抑制することができる。また、基材６１のガス吐出孔５４に対応する部分はスリーブ６２により耐食性を確保することができる。これにより、処理ガスによる腐食およびプラズマに対する耐久性により優れたシャワーヘッドを得ることができる。   On the other hand, in the present embodiment, the main body 50 of the shower head is composed of the base material 61, the sleeve 62 at the gas discharge hole 54, the first thermal spray coating 63 on the gas diffusion space 51 side, and the plasma generation space S. And the second thermal spray coating 64 on the side, and the thermal spray coating was impregnated with an impregnating material. The first thermal spray coating 63 ensures the corrosion resistance of the surface on the gas diffusion space 51 side to the processing gas, and the impregnation material can also suppress the corrosion of the base material through the pores of the thermal spray coating. In addition, the second thermal spray coating 64 ensures plasma resistance, and the impregnating material can also suppress pinhole corrosion of the base material through the pores of the thermal spray coating. Further, the portion of the base material 61 corresponding to the gas discharge hole 54 can secure the corrosion resistance by the sleeve 62. This makes it possible to obtain a shower head that is more resistant to corrosion by the processing gas and to plasma.

また、第２の溶射皮膜６４を、気孔率２〜３％と低い準緻密溶射皮膜とすることで、耐プラズマ性をより高めることができ、さらに溶射皮膜の準緻密化と含浸材の含浸を組み合わせることで、耐プラズマ性を一層高めることができる。   Further, by forming the second thermal spray coating 64 as a quasi-dense thermal spray coating having a low porosity of 2 to 3%, the plasma resistance can be further improved, and the quasi-densification of the thermal spray coating and the impregnation of the impregnating material can be performed. By combining them, the plasma resistance can be further improved.

さらに、含浸材として低粘度で充填性の高いものを用いることにより、準緻密溶射皮膜でも浸透性が高く、溶射皮膜の気孔を確実に充填することができ、溶射皮膜の耐食性、耐プラズマ性、耐ピンホール腐食性を確実に高めることができる。このような含浸材としては樹脂含浸材、例えばエポキシ樹脂が好適である。   Furthermore, by using a low-viscosity, high-filling material as the impregnating material, the permeability can be high even in a quasi-dense spray coating, and the pores of the spray coating can be reliably filled, and the corrosion resistance, plasma resistance, Pinhole corrosion resistance can be reliably increased. As such an impregnating material, a resin impregnating material, for example, an epoxy resin is preferable.

さらにまた、第２の溶射皮膜６４を、図３に示すように、含浸部分６４ａが基材６１側の一部分に形成されるようにすることにより、プラズマによる含浸材の消耗を抑えてパーティクルを低減することができる。   Furthermore, as shown in FIG. 3, the second thermal spray coating 64 is formed such that the impregnated portion 64a is formed on a part of the base material 61 side, thereby suppressing consumption of the impregnating material due to plasma and reducing particles. can do.

ところで、ＦＰＤ基板に薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を形成する場合、Ａｌ膜をエッチングして電極を形成する工程がある。この際には、上述したように、処理ガスとして６０〜２００℃、例えば１６０℃の高温のＣｌ２ガスを用いる。Ｃｌ２ガスは、それ自体の腐食性が高く、しかも高温であるため、シャワーヘッド２には、より厳しい耐食性および耐プラズマ性が求められるとともに、含浸材の耐熱性も求められる。 Meanwhile, when a thin film transistor (TFT) is formed on an FPD substrate, there is a step of forming an electrode by etching an Al film. At this time, as described above, a high-temperature Cl 2 gas of 60 to 200 ° C., for example, 160 ° C. is used as the processing gas. Since the Cl 2 gas itself is highly corrosive and has a high temperature, the shower head 2 is required to have stricter corrosion resistance and plasma resistance, and is also required to have heat resistance of the impregnating material.

このため、処理ガスとして高温のＣｌ２ガスを用いる場合には、第１の溶射皮膜６３として、Ｃｌ２ガスや反応生成物であるＨＣｌに対する耐食性の高いＡｌ２Ｏ３溶射皮膜を用い、含浸材として、上記特性に加え、さらに耐熱性を有するものを用いることが好ましい。また、第２の溶射皮膜６４として、Ｃｌ２ガスのプラズマに対する耐性が高いイットリア（Ｙ２Ｏ３）溶射皮膜またはＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系溶射皮膜等のイットリウム含有酸化物を用い、含浸材として、同様に耐熱性を有するものを用いることが好ましい。 For this reason, when a high temperature Cl 2 gas is used as the processing gas, an Al 2 O 3 sprayed coating having high corrosion resistance to Cl 2 gas and HCl as a reaction product is used as the first sprayed coating 63, and the impregnating material is used. It is preferable to use a material having heat resistance in addition to the above characteristics. Further, as the second thermal spray coating 64, an impregnating material using an yttrium-containing oxide such as a yttria (Y 2 O 3 ) thermal spray coating or a Y—Al—Si—O thermal spray coating having high resistance to plasma of Cl 2 gas is used. It is preferable to use a material having heat resistance similarly.

低粘度と高い充填性を有することに加え、耐熱性も有する含浸材としては、ガラス転移温度（Ｔｇ）が高く、低温焼成可能な耐熱エポキシ樹脂のうち、低粘度のものを用いることが好適である。   As the impregnating material having heat resistance in addition to having low viscosity and high filling property, it is preferable to use a heat-resistant epoxy resin having a high glass transition temperature (Tg) and a low viscosity among heat-resistant epoxy resins which can be fired at a low temperature. is there.

処理ガスとして高温のＣｌ２ガスを用いた場合も、上記構成により、第１の溶射皮膜６３で基材６１の腐食が抑制され、また、第２の溶射皮膜６４でプラズマによる損耗が抑制されるとともに、基材６１のピンホール腐食を抑制できる。これにより、パーティクルを抑制し、ＴＦＴパターンの欠陥を減らすことができる。また、耐プラズマ性が高いため、シャワーヘッド２（ガス吐出部５３）の交換周期（寿命）を延ばすことができる。さらに、含浸材としてエポキシ樹脂を用いることで、耐電圧特性も向上し、プラズマとの間の異常放電を抑制することができる。 Even when a high-temperature Cl 2 gas is used as the processing gas, the above configuration suppresses the corrosion of the base material 61 by the first sprayed coating 63 and the wear by the plasma by the second sprayed coating 64. At the same time, pinhole corrosion of the base material 61 can be suppressed. Thereby, particles can be suppressed and defects in the TFT pattern can be reduced. Further, since the plasma resistance is high, the replacement cycle (lifetime) of the shower head 2 (gas discharge unit 53) can be extended. Furthermore, by using an epoxy resin as the impregnating material, the withstand voltage characteristics are also improved, and abnormal discharge between the plasma and the plasma can be suppressed.

次に、実験例について説明する。
まず、含浸材を含浸させた溶射皮膜について実験を行った。
含浸材の材質として、シリカ、２種類のシリコーン樹脂（シリコーンＡ、Ｂ）、２種類のエポキシ樹脂（エポキシＡ，Ｂ）を用い、アルミニウム基材上のアルミナ溶射皮膜に含浸させた。そして、含浸材の浸透性、充填性、耐熱性、含浸後の１６０℃の高温Ｃｌ２ガスに対する耐食性について評価した。 Next, an experimental example will be described.
First, an experiment was conducted on a thermal spray coating impregnated with an impregnating material.
As a material of the impregnating material, silica, two kinds of silicone resins (silicone A and B), and two kinds of epoxy resins (epoxy A and B) were used to impregnate the alumina sprayed coating on the aluminum substrate. Then, the permeability, the filling property, the heat resistance, and the corrosion resistance of the impregnated material to 160 ° C. high-temperature Cl 2 gas after impregnation were evaluated.

シリカは、低粘度であり浸透性が高く、耐熱性も高いが、溶射皮膜の気孔に十分充填せず、気孔が残存した。その結果、１６０℃のＣｌ２ガスに対する耐食試験の際に、気孔を通じてＣｌ２ガスが基材に達し、基材が腐食した。 Silica has low viscosity, high permeability, and high heat resistance, but did not sufficiently fill the pores of the sprayed coating, leaving pores. As a result, during the corrosion test for 160 ° C. of Cl 2 gas, Cl 2 gas reaches the substrate through the pores, the substrate was corroded.

シリコーン樹脂は、低粘度で浸透性が高く、組成を調整することにより、高い充填率を得ることができた。しかし、シリコーンＡは硬度が高く、低温焼成でもクラックが発生し、１６０℃のＣｌ２ガスに対する耐食試験の際に、クラックを通じてＣｌ２ガスが基材に達し、基材が腐食した。シリコーンＡとは組成が異なるシリコーンＢは、充填性が悪く、１６０℃のＣｌ２ガスに対する耐食試験の際に、気孔を通じてＣｌ２ガスが基材に達し、基材が腐食した。 The silicone resin had low viscosity and high permeability, and a high filling rate could be obtained by adjusting the composition. However, the silicone A has high hardness, also cracks occur in low-temperature firing, during corrosion tests for 160 ° C. of Cl 2 gas, cracks Cl 2 gas reaches the substrate through the substrate was corroded. Silicone A Silicone B which composition is different from the poor filling property at the time of corrosion test for 160 ° C. of Cl 2 gas, pores Cl 2 gas reaches the substrate through the substrate was corroded.

エポキシ樹脂は、高充填性で、溶射皮膜の気孔への充填率が高い。しかし、耐熱タイプではないエポキシＡは、低粘度で浸透性が良好であったものの、耐熱性が低く、８０℃で劣化した。その結果、高温での長期耐久性が不十分であった。エポキシＢは、低粘度でありながら、ガラス転移温度Ｔｇが高く低温焼成可能な高耐熱性であった。その結果、１６０℃のＣｌ２ガスに対する耐食試験で、基材の腐食が見られなかった。 Epoxy resin has a high filling property and a high filling rate of the thermal spray coating into the pores. However, epoxy A, which is not a heat-resistant type, had low viscosity and good permeability, but had low heat resistance and deteriorated at 80 ° C. As a result, the long-term durability at high temperatures was insufficient. Epoxy B had a high glass transition temperature Tg and high heat resistance that could be fired at low temperatures, even though it had a low viscosity. As a result, no corrosion of the substrate was observed in the corrosion resistance test for Cl 2 gas at 160 ° C.

次に、耐プラズマ性の溶射皮膜について、含浸材を含浸させた効果を把握した。ここでは、サンプル１〜４として、アルミニウム基材の上に、以下の溶射皮膜を形成したものを準備した。サンプル１は、基材上に通常溶射によりＹ２Ｏ３溶射皮膜を形成したものである。サンプル２は、基材上に準緻密溶射によりＹ２Ｏ３溶射皮膜を形成した後、耐熱エポキシ樹脂（エポキシＢ）を含浸させたものである。サンプル３は、基材上に通常溶射によりＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系混合溶射皮膜を形成したものである。サンプル４は、基材上に準緻密溶射によりＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系混合溶射皮膜を形成した後、耐熱エポキシ樹脂（エポキシＢ）を含浸させたものである。 Next, the effect of impregnating the impregnating material with respect to the plasma-resistant sprayed coating was understood. Here, samples having the following thermal spray coating formed on an aluminum substrate were prepared as samples 1 to 4. Sample 1 was obtained by forming a Y 2 O 3 thermal spray coating on a substrate by ordinary thermal spraying. Sample 2 is obtained by forming a Y 2 O 3 thermal spray coating on a base material by quasi-dense thermal spraying and then impregnating with a heat-resistant epoxy resin (epoxy B). Sample 3 is obtained by forming a Y-Al-Si-O-based mixed thermal spray coating on a substrate by ordinary thermal spraying. Sample 4 is obtained by forming a Y-Al-Si-O-based mixed thermal spray coating on a base material by quasi-dense thermal spraying and then impregnating with a heat-resistant epoxy resin (epoxy B).

これらサンプルについて、耐プラズマ試験を行った。耐プラズマ試験は、処理ガスとして１６０℃のＣｌ２ガスを用い、チャンバー内圧力：１５ｍＴｏｒｒ、ソースＲＦパワー：６ｋＷ、バイアスＲＦパワー：１ｋＷ、トータル時間：８時間の条件で行った。結果を図４に示す。図４は、サンプル１〜４の皮膜消耗量を示す図であり、皮膜消耗量は、通常溶射のＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系混合溶射皮膜の皮膜消耗量を１として規格化した値である。この図に示すように、Ｙ２Ｏ３溶射皮膜およびＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系混合溶射皮膜のいずれも、準緻密皮膜とし、かつ耐熱エポキシ樹脂を含浸することにより、皮膜消耗量が２０％程度減少することが確認された。 These samples were subjected to a plasma resistance test. The plasma resistance test was performed using a Cl 2 gas at 160 ° C. as a processing gas under the conditions of chamber pressure: 15 mTorr, source RF power: 6 kW, bias RF power: 1 kW, and total time: 8 hours. FIG. 4 shows the results. FIG. 4 is a diagram showing the amount of film consumption of samples 1 to 4, and the amount of film consumption is a value obtained by standardizing the amount of film consumption of a Y-Al-Si-O-based mixed thermal spray coating of normal spraying as 1. . As shown in this figure, both the Y 2 O 3 sprayed coating and the Y—Al—Si—O-based mixed sprayed coating are quasi-dense coatings and impregnated with a heat-resistant epoxy resin, so that the consumption of the coating is 20%. It was confirmed that it decreased to some extent.

以上、実施形態について説明したが、今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。   Although the embodiments have been described above, the embodiments disclosed this time are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The above embodiments may be omitted, replaced, or modified in various forms without departing from the scope of the appended claims and the spirit thereof.

例えば、上記実施形態では、プラズマエッチングを行うプラズマ処理装置として誘導結合プラズマ処理装置を用いた例を示したが、これに限らず、ガス吐出部の基材が金属のシャワーヘッドであれば、容量結合プラズマ処理装置等の他のプラズマ処理装置であってもよい。容量結合プラズマ処理装置等の場合は、シャワーヘッドを分割する必要はない。   For example, in the above-described embodiment, an example in which an inductively coupled plasma processing apparatus is used as a plasma processing apparatus for performing plasma etching is described. However, the present invention is not limited thereto. Another plasma processing apparatus such as a combined plasma processing apparatus may be used. In the case of a capacitively coupled plasma processing apparatus or the like, it is not necessary to divide the shower head.

また、上記実施形態では、プラズマエッチング装置を例にとって説明したが、それに限らず、プラズマアッシングやプラズマＣＶＤ等の腐食性の高いガスのプラズマを用いるプラズマ処理装置であれば適用可能である。   Further, in the above-described embodiment, the plasma etching apparatus has been described as an example. However, the present invention is not limited to this, and any plasma processing apparatus using plasma of highly corrosive gas such as plasma ashing or plasma CVD can be applied.

１；本体容器
２；シャワーヘッド
３；アンテナ室
４；チャンバー
５；支持棚
６；支持梁
７；絶縁部材
１３；高周波アンテナ
１８；第１の高周波電源
２０；処理ガス供給機構
５０；本体部
５１；ガス拡散空間
５２；ベース部
５３；ガス吐出部
５４；ガス吐出孔
６１；基材
６２；スリーブ
６３；第１の溶射皮膜
６４；第２の溶射皮膜
６４ａ；含浸部分
６４ｂ；非含浸部分
１００；制御部
Ｇ；基板 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1; Main body container 2; Shower head 3; Antenna room 4; Chamber 5; Support shelf 6; Support beam 7; Insulating member 13; High frequency antenna 18; First high frequency power supply 20; Processing gas supply mechanism 50; Gas diffusion space 52; Base portion 53; Gas discharge portion 54; Gas discharge hole 61; Base material 62; Sleeve 63; First sprayed coating 64; Second sprayed coating 64a; Impregnated portion 64b; Non-impregnated portion 100; Part G: Substrate

Claims (12)

基板にプラズマ処理を施すプラズマ処理装置において、基板が配置され、プラズマが生成されるチャンバー内に、プラズマを生成するための処理ガスを供給するシャワーヘッドであって、
処理ガスを吐出する複数のガス吐出孔を有する本体部と、
前記本体部内に設けられ、処理ガスが導入され、前記複数のガス吐出孔に連通するガス拡散空間と、
を備え、
前記本体部は、
金属からなる基材と、
前記基材に嵌め込まれ、前記複数のガス吐出孔を規定する複数のスリーブと、
前記基材の前記ガス拡散空間に接する面に、前記処理ガスに対する耐食性を有する材料を溶射して形成され、含浸材が含浸された第１の溶射皮膜と、
前記基材の前記チャンバーのプラズマ生成空間に接する面に、前記処理ガスのプラズマに対する耐プラズマ性を有する材料を溶射して形成され、含浸材が含浸された第２の溶射皮膜と、
を有する、シャワーヘッド。 In a plasma processing apparatus that performs plasma processing on the substrate, the substrate is disposed, in a chamber where plasma is generated, a shower head that supplies a processing gas for generating plasma,
A main body having a plurality of gas discharge holes for discharging the processing gas,
A gas diffusion space is provided in the main body, a processing gas is introduced, and the gas diffusion space communicates with the plurality of gas discharge holes.
With
The main body is
A base material made of metal,
A plurality of sleeves fitted into the base material and defining the plurality of gas discharge holes,
A first sprayed coating formed by spraying a material having corrosion resistance to the processing gas on a surface of the base material in contact with the gas diffusion space, and impregnated with an impregnating material,
A second thermal spray coating formed by spraying a material having plasma resistance to the plasma of the processing gas on a surface of the base material that is in contact with the plasma generation space of the chamber, and impregnated with an impregnating material,
Having a shower head. 前記スリーブは、耐食性金属またはセラミックスからなる、請求項１に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to claim 1, wherein the sleeve is made of a corrosion-resistant metal or ceramic. 前記基材はアルミニウムを含む、請求項１または請求項２に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to claim 1, wherein the substrate includes aluminum. 前記基材は陽極酸化処理されたアルミニウムからなる、請求項３に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to claim 3, wherein the substrate is made of anodized aluminum. 前記第１の溶射皮膜および前記第２の溶射皮膜は、セラミックスからなる、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to any one of claims 1 to 4, wherein the first sprayed coating and the second sprayed coating are made of ceramics. 前記含浸材はエポキシ樹脂からなる、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のシャワーヘッド。   The shower head according to claim 1, wherein the impregnating material is made of an epoxy resin. 前記第２の溶射皮膜は、前記基材側の一部分にのみ前記含浸材が含浸されている、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to any one of claims 1 to 6, wherein the second thermal spray coating is impregnated with the impregnating material only on a part of the base material side. 前記処理ガスは、６０〜２００℃の高温Ｃｌ２ガスであり、前記第１の溶射皮膜はアルミナ溶射皮膜であり、前記第２の溶射皮膜はイットリウム含有酸化物溶射皮膜であり、前記含浸材は耐熱樹脂である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のシャワーヘッド。 The processing gas is a high temperature Cl 2 gas at 60 to 200 ° C., the first thermal spray coating is an alumina thermal spray coating, the second thermal spray coating is an yttrium-containing oxide thermal spray coating, and the impregnating material is The shower head according to any one of claims 1 to 7, wherein the shower head is a heat-resistant resin. 前記含浸材は、前記第１の溶射皮膜または前記第２の溶射皮膜に対して高浸透性を有する耐熱エポキシ樹脂である、請求項８に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to claim 8, wherein the impregnating material is a heat-resistant epoxy resin having high permeability to the first sprayed coating or the second sprayed coating. 前記イットリウム含有酸化物溶射皮膜は、イットリア溶射皮膜またはＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系混合溶射皮膜からなる、請求項８または請求項９に記載のシャワーヘッド。   The showerhead according to claim 8 or 9, wherein the yttrium-containing oxide thermal spray coating comprises a yttria thermal spray coating or a Y-Al-Si-O-based mixed thermal spray coating. 基板をプラズマ処理するプラズマ処理装置であって、
基板を収容するチャンバーと、
前記チャンバー内で基板を載置する載置台と、
前記チャンバー内にプラズマを生成するプラズマ生成機構と、
前記チャンバー内に、前記載置台と対向するように設けられ、プラズマを生成するための処理ガスを前記チャンバー内に供給する、請求項１から請求項１０のいずれか１項のシャワーヘッドと、
を具備する、プラズマ処理装置。 A plasma processing apparatus that performs plasma processing on a substrate,
A chamber for accommodating the substrate;
A mounting table for mounting a substrate in the chamber,
A plasma generation mechanism for generating plasma in the chamber;
The shower head according to any one of claims 1 to 10, wherein the shower head is provided in the chamber so as to face the mounting table, and supplies a processing gas for generating plasma into the chamber.
A plasma processing apparatus comprising: 前記プラズマ生成機構は、高周波アンテナと、前記高周波アンテナに高周波電力を供給する高周波電源とを有し、前記高周波アンテナに高周波電源が供給されることにより、前記チャンバー内の前記プラズマ生成空間に誘導結合プラズマを形成するように構成され、
前記高周波アンテナは、前記シャワーヘッドの前記チャンバーと反対側の面に面するように設けられ、
前記シャワーヘッドは、前記チャンバーの天壁をなすように配置され、前記誘導結合プラズマの金属窓として機能し、前記高周波アンテナに流れる高周波電流によって生じる磁界および渦電流が前記チャンバー側に到達するように絶縁部材を介して複数に分割された構造を有している、請求項１１に記載のプラズマ処理装置。 The plasma generation mechanism includes a high-frequency antenna and a high-frequency power supply that supplies high-frequency power to the high-frequency antenna. When the high-frequency power is supplied to the high-frequency antenna, the plasma generation mechanism is inductively coupled to the plasma generation space in the chamber. Configured to form a plasma,
The high-frequency antenna is provided so as to face a surface of the shower head opposite to the chamber,
The shower head is arranged so as to form a top wall of the chamber, functions as a metal window of the inductively coupled plasma, such that a magnetic field and an eddy current generated by a high-frequency current flowing through the high-frequency antenna reach the chamber side. The plasma processing apparatus according to claim 11, wherein the plasma processing apparatus has a structure divided into a plurality of parts via an insulating member.
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