JP2019218250A - Method for manufacturing optical fiber and method for manufacturing optical fiber preform - Google Patents

Method for manufacturing optical fiber and method for manufacturing optical fiber preform Download PDF

Info

Publication number
JP2019218250A
JP2019218250A JP2018118284A JP2018118284A JP2019218250A JP 2019218250 A JP2019218250 A JP 2019218250A JP 2018118284 A JP2018118284 A JP 2018118284A JP 2018118284 A JP2018118284 A JP 2018118284A JP 2019218250 A JP2019218250 A JP 2019218250A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
optical fiber
glass
core
alkaline earth
fine particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2018118284A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP6719505B2 (en
Inventor
荒井 慎一
Shinichi Arai
慎一 荒井
八木 健
Takeshi Yagi
健 八木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Furukawa Electric Co Ltd filed Critical Furukawa Electric Co Ltd
Priority to JP2018118284A priority Critical patent/JP6719505B2/en
Publication of JP2019218250A publication Critical patent/JP2019218250A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6719505B2 publication Critical patent/JP6719505B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

To provide a method for manufacturing an optical fiber, capable of efficiently adding alkali metal or alkaline earth metal to a core part, and a method for manufacturing an optical fiber preform.SOLUTION: The method for manufacturing an optical fiber comprises: the preparation step of preparing a first intermediate constituted of a core formation part consisting of glass and used as the core part and a cladding formation part consisting of glass having a refractive index lower than that of the core part and used as a part of the cladding part and having a gap part extended in the longitudinal direction of the core formation part between an outer layer part and the core formation part; the fine particle charging step of charging glass fine particles including an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound in the gap part of the first intermediate to prepare a second intermediate; and the optical fiber manufacturing step of manufacturing the optical fiber having the alkali metal or the alkaline earth metal added to at least the core part using the second intermediate.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform.

従来、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された石英ガラスを材料として光ファイバ又は光ファイバ母材を製造することが提案されている(特許文献1〜5参照)。このような石英ガラスにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を添加する方法として、例えば、特許文献1、2には、石英ガラスからなる多孔質体の表面にアルカリ金属又はアルカリ土類金属の気化ガスを接触させて当該多孔質体に表面からアルカリ金属又はアルカリ土類金属を拡散させる方法が開示されている。また、特許文献3、4には、石英ガラスからなるガラスパイプの内部にアルカリ金属の気化ガスを導入しながら当該ガラスパイプを加熱する等して、当該ガラスパイプの内表面にアルカリ金属を拡散させる方法が開示されている。特許文献5には、石英ガラスロッドをアルカリ金属化合物の融液中に浸漬する等して、当該石英ガラスロッドに表面からアルカリ金属を導入する方法が開示されている。   Conventionally, it has been proposed to manufacture an optical fiber or an optical fiber preform using quartz glass to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added (see Patent Documents 1 to 5). As a method of adding an alkali metal or an alkaline earth metal to such quartz glass, for example, Patent Documents 1 and 2 disclose vaporized gas of an alkali metal or an alkaline earth metal on the surface of a porous body made of quartz glass. A method of diffusing an alkali metal or an alkaline earth metal from the surface of the porous body by contacting the porous body is disclosed. Patent Documents 3 and 4 disclose that an alkali metal is diffused on the inner surface of the glass pipe by heating the glass pipe while introducing a vaporized gas of the alkali metal into the inside of the glass pipe made of quartz glass. A method is disclosed. Patent Literature 5 discloses a method in which an alkali metal is introduced from the surface into a quartz glass rod by immersing the quartz glass rod in a melt of an alkali metal compound.

特開昭63−40744号公報JP-A-63-40744 特開2013−199400号公報JP 2013-199400 A 特表2005−537210号公報JP-T-2005-537210 特開2013−136485号公報JP 2013-136485 A 特開2013−199401号公報JP 2013-199401 A

一般に、光ファイバ又は光ファイバ母材の製造に材料として用いられる石英ガラスにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を添加して、光ファイバのコア部までアルカリ金属又はアルカリ土類金属を拡散させることは、光ファイバの伝送損失の低減に有効である。このため、光ファイバ又は光ファイバ母材の製造においては、近年、アルカリ金属又はアルカリ土類金属をコア部に効率良く添加することが要望されている。   In general, adding an alkali metal or an alkaline earth metal to quartz glass used as a material in the production of an optical fiber or an optical fiber preform, and diffusing the alkali metal or the alkaline earth metal to the core of the optical fiber, This is effective for reducing the transmission loss of the optical fiber. For this reason, in the production of an optical fiber or an optical fiber preform, in recent years, there has been a demand for efficiently adding an alkali metal or an alkaline earth metal to a core portion.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、アルカリ金属又はアルカリ土類金属をコア部に効率良く添加することができる光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform capable of efficiently adding an alkali metal or an alkaline earth metal to a core portion. The purpose is to:

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る光ファイバの製造方法は、コア部と前記コア部の外周に形成されたクラッド部とを備える光ファイバの製造方法であって、ガラスからなり前記コア部になるコア形成部と、前記コア部よりも屈折率が低いガラスからなり前記クラッド部の一部になるクラッド形成部とによって構成され、外層部と前記コア形成部との間に前記コア形成部の長手方向に延在する空隙部を有する第1中間体を準備する準備工程と、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子を前記第1中間体の前記空隙部に充填して第2中間体を作製する微粒子充填工程と、前記第2中間体を用いて、少なくとも前記コア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを製造する光ファイバ製造工程と、を含むことを特徴とする。   In order to solve the above-mentioned problems and achieve the object, a method for manufacturing an optical fiber according to the present invention is a method for manufacturing an optical fiber including a core portion and a clad portion formed on an outer periphery of the core portion. A core forming portion made of glass and serving as the core portion, and a cladding forming portion made of glass having a lower refractive index than the core portion and serving as a part of the clad portion, and an outer layer portion and the core forming portion A step of preparing a first intermediate having a void extending in the longitudinal direction of the core forming portion between the first intermediate and a glass fine particle containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound; A fine particle filling step of filling the void portion to form a second intermediate, and using the second intermediate, an optical fiber having an alkali metal or an alkaline earth metal added to at least the core portion. Characterized in that it comprises an optical fiber manufacturing process for forming the.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記準備工程は、前記コア形成部と前記コア形成部の外周にわたって隣接するガラス部分とを備えるコアロッドをガラスパイプの内部に配置して、前記ガラスパイプの外層部と前記コアロッドとの間に前記空隙部を形成するとともに、前記ガラスパイプと前記コアロッドの前記ガラス部分とによって前記クラッド形成部を構成することを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the preparing step includes disposing a core rod including the core forming portion and a glass portion adjacent over the outer periphery of the core forming portion inside a glass pipe. Then, the gap is formed between the outer layer portion of the glass pipe and the core rod, and the clad forming portion is constituted by the glass pipe and the glass portion of the core rod.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記準備工程は、前記コア形成部の長手方向に延在する穴を前記第1中間体の前記クラッド形成部に設けて、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部との間に前記空隙部を形成することを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the preparation step includes providing a hole extending in a longitudinal direction of the core forming portion in the cladding forming portion of the first intermediate body, The gap is formed between an outer layer of the first intermediate and the core forming portion.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子との混合物であることを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the glass fine particles are a mixture of the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound and quartz glass fine particles.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記ガラス微粒子は、昇華した状態の前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the glass fine particles are obtained by adhering the sublimated alkali metal compound or the alkaline earth metal compound to the surface of quartz glass fine particles. There is a feature.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を含有する溶液に石英ガラス微粒子を浸漬させて、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を前記石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the glass fine particles are obtained by immersing quartz glass fine particles in a solution containing the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound, and It is characterized in that a compound or the alkaline earth metal compound is attached to the surface of the quartz glass fine particles.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物は、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbClであることを特徴とする。 Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound is K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2 CO 3. , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , SrCO 3 , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 , or RbCl.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記準備工程は、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部の長手方向中心軸との間の中間位置よりも前記コア形成部に近い領域に前記空隙部を形成することを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above-described invention, the preparation step is more than an intermediate position between an outer layer portion of the first intermediate and a longitudinal center axis of the core forming portion. The void portion is formed in a region near the core forming portion.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記微粒子充填工程は、平均粒子径が30μm〜500μmの前記ガラス微粒子を充填することを特徴とする。   In the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the fine particle filling step is characterized by filling the fine glass particles having an average particle diameter of 30 μm to 500 μm.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記光ファイバ製造工程は、前記ガラス微粒子が充填された前記空隙部内を減圧しながら前記第2中間体を加熱処理して、前記コア形成部及び前記クラッド形成部を溶融するとともに前記ガラス微粒子の充填体を稠密化し、少なくとも前記コア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする線引工程を含むことを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the optical fiber manufacturing step heat-treats the second intermediate while depressurizing the inside of the gap filled with the glass fine particles, A process of melting the core-forming portion and the cladding-forming portion, densifying the filler of the glass fine particles, and drawing an optical fiber in which at least the core portion is doped with an alkali metal or an alkaline earth metal. It is characterized by.

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記の発明において、前記光ファイバ製造工程は、前記ガラス微粒子が充填された前記空隙部内を減圧しながら前記第2中間体を加熱処理して、前記コア形成部及び前記クラッド形成部を溶融するとともに前記ガラス微粒子の充填体を稠密化し、前記ガラス微粒子の充填体に含まれるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材を作製する焼結工程と、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された前記光ファイバ母材を加熱処理によって溶融して、少なくとも前記コア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする線引工程と、を含むことを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention, in the above invention, the optical fiber manufacturing step heat-treats the second intermediate while depressurizing the inside of the gap filled with the glass fine particles, The core forming part and the clad forming part are melted and the filler of the glass fine particles is densified to prepare an optical fiber preform to which an alkali metal or an alkaline earth metal contained in the filler of the glass fine particles is added. A sintering step and melting the optical fiber preform to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added by a heat treatment to draw an optical fiber having an alkali metal or an alkaline earth metal added to at least the core portion. And a drawing step.

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、コア部と前記コア部の外周に形成されたクラッド部とを備える光ファイバを製造するための光ファイバ母材の製造方法であって、ガラスからなり前記コア部になるコア形成部と、前記コア部よりも屈折率が低いガラスからなり前記クラッド部の一部になるクラッド形成部とによって構成され、外層部と前記コア形成部との間に前記コア形成部の長手方向に延在する空隙部を有する第1中間体を準備する準備工程と、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子を前記第1中間体の前記空隙部に充填して第2中間体を作製する微粒子充填工程と、前記ガラス微粒子が充填された前記空隙部内を減圧しながら前記第2中間体を加熱処理して、前記コア形成部及び前記クラッド形成部を溶融するとともに前記ガラス微粒子の充填体を稠密化し、前記ガラス微粒子の充填体に含まれるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材を作製する焼結工程と、を含むことを特徴とする。   Further, the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention is a method for manufacturing an optical fiber preform for manufacturing an optical fiber including a core portion and a clad portion formed on the outer periphery of the core portion, A core forming portion made of glass and serving as the core portion, and a clad forming portion made of glass having a lower refractive index than the core portion and being part of the clad portion, wherein an outer layer portion and the core forming portion A step of preparing a first intermediate having a void portion extending in the longitudinal direction of the core forming portion between the first intermediate and a glass fine particle containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound; A fine particle filling step of filling a void portion to produce a second intermediate, and performing a heat treatment on the second intermediate while reducing the pressure in the void filled with the glass fine particles; A sintering step of melting the lad forming portion and densifying the filler of the glass fine particles to produce an optical fiber preform to which an alkali metal or an alkaline earth metal contained in the filler of the glass fine particles is added. It is characterized by including.

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記準備工程は、前記コア形成部と前記コア形成部の外周にわたって隣接するガラス部分とを備えるコアロッドをガラスパイプの内部に配置して、前記ガラスパイプの外層部と前記コアロッドとの間に前記空隙部を形成するとともに、前記ガラスパイプと前記コアロッドの前記ガラス部分とによって前記クラッド形成部を構成することを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, in the above-described invention, the preparation step includes: mounting a core rod including the core forming portion and a glass portion adjacent over the outer periphery of the core forming portion inside a glass pipe. And the gap portion is formed between the outer layer portion of the glass pipe and the core rod, and the clad forming portion is constituted by the glass pipe and the glass portion of the core rod. .

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記準備工程は、前記コア形成部の長手方向に延在する穴を前記第1中間体の前記クラッド形成部に設けて、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部との間に前記空隙部を形成することを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, in the above invention, in the preparing step, a hole extending in a longitudinal direction of the core forming portion is provided in the cladding forming portion of the first intermediate body. The gap is formed between an outer layer portion of the first intermediate and the core forming portion.

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子との混合物であることを特徴とする。   Further, in the method for producing an optical fiber preform according to the present invention, in the above invention, the glass fine particles are a mixture of the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound and quartz glass fine particles. .

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記ガラス微粒子は、昇華した状態の前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, in the above invention, the glass fine particles have the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound in a sublimated state adhered to the surface of quartz glass fine particles. Characterized in that:

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を含有する溶液に石英ガラス微粒子を浸漬させて、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を前記石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする。   Further, in the method for producing an optical fiber preform according to the present invention, in the above invention, the glass fine particles are obtained by immersing quartz glass fine particles in a solution containing the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound, It is characterized in that an alkali metal compound or the alkaline earth metal compound is attached to the surface of the quartz glass fine particles.

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物は、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbClであることを特徴とする。 Further, in the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, in the above-mentioned invention, the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound may be K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2. It is characterized by being CO 3 , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , SrCO 3 , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 or RbCl.

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記準備工程は、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部の長手方向中心軸との間の中間位置よりも前記コア形成部に近い領域に前記空隙部を形成することを特徴とする。   Further, in the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, in the above-described invention, the preparing step is performed by setting an intermediate position between an outer layer portion of the first intermediate and a longitudinal center axis of the core forming portion. Also, the gap portion is formed in a region near the core formation portion.

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記の発明において、前記微粒子充填工程は、平均粒子径が30μm〜500μmの前記ガラス微粒子を充填することを特徴とする。   In the method for producing an optical fiber preform according to the present invention, in the above invention, the fine particle filling step is characterized by filling the glass fine particles having an average particle diameter of 30 μm to 500 μm.

本発明によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属をコア部に効率良く添加することができる光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法を提供できるという効果を奏する。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, there exists an effect which can provide the manufacturing method of the optical fiber which can add an alkali metal or alkaline-earth metal to a core part efficiently, and the manufacturing method of an optical fiber preform.

図1は、本発明の実施形態1に係る光ファイバの製造方法によって製造される光ファイバの一構成例を示す模式的な断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing one configuration example of an optical fiber manufactured by the optical fiber manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. 図2は、本発明の実施形態1に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法の一例を示すフロー図である。FIG. 2 is a flowchart showing an example of the method for manufacturing an optical fiber and the method for manufacturing an optical fiber preform according to Embodiment 1 of the present invention. 図3は、本発明の実施形態1に係る製造方法の準備工程及び微粒子充填工程を説明する模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a preparation step and a particle filling step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. 図4は、本発明の実施形態1に係る製造方法の微粒子充填工程を行って形成される第2中間体の一例を示す図である。FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a second intermediate formed by performing the fine particle filling step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. 図5は、図4に示す第2中間体のA−A線断面模式図である。FIG. 5 is a schematic cross-sectional view taken along line AA of the second intermediate shown in FIG. 図6は、本発明の実施形態1に係る製造方法の線引工程を説明する模式図である。FIG. 6 is a schematic diagram illustrating a drawing step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. 図7は、本発明の実施形態1に係る製造方法の焼結工程を説明する模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram illustrating a sintering step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. 図8は、本発明の実施形態1に係る製造方法おける光ファイバ母材を用いた線引工程を説明する模式図である。FIG. 8 is a schematic diagram illustrating a drawing step using an optical fiber preform in the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. 図9は、本発明の実施形態2に係る製造方法の準備工程及び微粒子充填工程を説明する模式図である。FIG. 9 is a schematic diagram illustrating a preparation step and a fine particle filling step of the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention. 図10は、本発明の実施形態2に係る製造方法の微粒子充填工程を行って形成される第2中間体の一例を示す図である。FIG. 10 is a diagram illustrating an example of a second intermediate formed by performing the fine particle filling step of the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention. 図11は、本発明の実施形態3に係る製造方法の微粒子充填工程を説明する模式図である。FIG. 11 is a schematic diagram illustrating a fine particle filling step of the manufacturing method according to the third embodiment of the present invention. 図12は、本発明の実施形態3に係る製造方法の微粒子充填工程で充填するガラス微粒子の作製を説明する模式図である。FIG. 12 is a schematic diagram illustrating the production of glass fine particles to be filled in the fine particle filling step of the manufacturing method according to Embodiment 3 of the present invention. 図13は、本発明の実施形態4に係る製造方法の微粒子充填工程を説明する模式図である。FIG. 13 is a schematic diagram illustrating a fine particle filling step of the manufacturing method according to the fourth embodiment of the present invention. 図14は、本発明の実施形態4に係る製造方法の微粒子充填工程で充填するガラス微粒子の作製を説明する模式図である。FIG. 14 is a schematic diagram illustrating the production of glass fine particles to be filled in the fine particle filling step of the manufacturing method according to Embodiment 4 of the present invention. 図15は、本実験での第1中間体における空隙部の位置を説明する図である。FIG. 15 is a diagram illustrating the position of the void in the first intermediate in the present experiment.

以下に、図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、各図面において、同一又は対応する要素には適宜同一の符号を付している。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited by the embodiment. In each drawing, the same or corresponding elements are denoted by the same reference numerals as appropriate.

(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態1に係る光ファイバの製造方法によって製造される光ファイバの一構成例を示す模式的な断面図である。本実施形態1における光ファイバ1は、石英系ガラスからなる光ファイバであって、図1に示すように、コア部1aと、コア部1aの外周に形成されたクラッド部1bとを備えている。なお、特に図示しないが、クラッド部1bの外周には被覆が施されている。この被覆は、光ファイバに通常用いられるものを使用している。
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing one configuration example of an optical fiber manufactured by the optical fiber manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. The optical fiber 1 according to the first embodiment is an optical fiber made of silica-based glass, and includes a core 1a and a clad 1b formed on the outer periphery of the core 1a, as shown in FIG. . Although not shown, a coating is applied to the outer periphery of the cladding 1b. This coating uses what is usually used for an optical fiber.

コア部1aは、屈折率を高くするドーパントであるゲルマニア(GeO)と、伝送損失を低減するためのアルカリ金属又はアルカリ土類金属とが添加された石英ガラスからなる。クラッド部1bは、屈折率調整用のドーパントを添加していない純石英ガラスに上記のアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された石英ガラスからなり、コア部1aよりも屈折率が低い。 The core portion 1a is made of quartz glass to which germania (GeO 2 ) as a dopant for increasing the refractive index and an alkali metal or an alkaline earth metal for reducing transmission loss are added. The clad portion 1b is made of quartz glass obtained by adding the above alkali metal or alkaline earth metal to pure quartz glass to which a dopant for adjusting the refractive index is not added, and has a lower refractive index than the core portion 1a.

つぎに、図2〜図8を参照して、本発明の実施形態1に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法について説明する。図2は、本発明の実施形態1に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法の一例を示すフロー図である。以下、「光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法」は、「製造方法」と適宜略記する。   Next, a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform according to Embodiment 1 of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 2 is a flowchart showing an example of the method for manufacturing an optical fiber and the method for manufacturing an optical fiber preform according to Embodiment 1 of the present invention. Hereinafter, “the manufacturing method of the optical fiber and the manufacturing method of the optical fiber preform” is appropriately abbreviated as “the manufacturing method”.

本実施形態1に係る光ファイバの製造方法は、準備工程と、微粒子充填工程と、光ファイバ製造工程とを含む。本実施形態1に係る光ファイバ母材の製造方法は、光ファイバの製造方法と同様の準備工程及び微粒子充填工程と、焼結工程とを含む。   The method for manufacturing an optical fiber according to the first embodiment includes a preparation step, a particle filling step, and an optical fiber manufacturing step. The method for manufacturing an optical fiber preform according to the first embodiment includes a preparation step, a particle filling step, and a sintering step similar to those of the method for manufacturing an optical fiber.

すなわち、図2に示すように、本実施形態1に係る製造方法では、まず、必要な部材を準備する準備工程(ステップS101)が行われる。図3は、本発明の実施形態1に係る製造方法の準備工程及び微粒子充填工程を説明する模式図である。本実施形態1における準備工程では、図3に示すように、ガラスパイプ2とコアロッド3との間に空隙部4aを有する第1中間体4を準備する。   That is, as shown in FIG. 2, in the manufacturing method according to the first embodiment, first, a preparation step (step S101) for preparing necessary members is performed. FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a preparation step and a particle filling step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. In the preparation step in the first embodiment, as shown in FIG. 3, a first intermediate 4 having a gap 4a between the glass pipe 2 and the core rod 3 is prepared.

ガラスパイプ2は、光ファイバ1のクラッド部1bの一部になるものであり、屈折率調整用のドーパントを添加していない高純度の合成石英パイプである。ガラスパイプ2の内径及び外径は、ガラスパイプ2の円筒状部分が適度な強度を有し且つ当該円筒状部分の内表面とコアロッド3との間に適度な空隙を形成し得るように、各々設定されている。ガラスパイプ2の円筒状部分の長さは、コアロッド3の収容に好適な長さに設定されている。また、ガラスパイプ2は、その内表面をドライエッチングして表面洗浄処理を行ったものとなっている。この表面洗浄処理が行われた後、図3に示すように、ガラスパイプ2の下端部2cは、封止されている。一方、ガラスパイプ2の上端部2bは、開口した状態となっている。   The glass pipe 2 is a part of the clad portion 1b of the optical fiber 1, and is a high-purity synthetic quartz pipe to which a dopant for adjusting the refractive index is not added. The inner diameter and the outer diameter of the glass pipe 2 are each set so that the cylindrical portion of the glass pipe 2 has an appropriate strength and can form an appropriate gap between the inner surface of the cylindrical portion and the core rod 3. Is set. The length of the cylindrical portion of the glass pipe 2 is set to a length suitable for accommodating the core rod 3. The inner surface of the glass pipe 2 is dry-etched to perform a surface cleaning process. After this surface cleaning process is performed, the lower end 2c of the glass pipe 2 is sealed as shown in FIG. On the other hand, the upper end 2b of the glass pipe 2 is open.

コアロッド3は、図3に示すように、コア形成部3aと、コア形成部3aの外周にわたって隣接するガラス部分としてのクラッド形成部3bとを備える。コア形成部3aは光ファイバ1のコア部1aになり、クラッド形成部3bはクラッド部1bの一部になる。コア形成部3aはコア部1aの屈折率となるようにゲルマニアが添加された石英ガラスからなり、クラッド形成部3bはクラッド部1bの屈折率となるように純石英ガラスからなる。本実施形態1では、コアロッド3は、VAD法により製造されたものであるが、OVD法やMCVD法等により製造されたものでもよい。   As shown in FIG. 3, the core rod 3 includes a core forming part 3a and a clad forming part 3b as a glass part adjacent to the outer periphery of the core forming part 3a. The core forming part 3a becomes the core part 1a of the optical fiber 1, and the clad forming part 3b becomes a part of the clad part 1b. The core forming portion 3a is made of quartz glass to which germania is added so as to have a refractive index of the core portion 1a, and the cladding forming portion 3b is made of pure quartz glass so as to have a refractive index of the cladding portion 1b. In the first embodiment, the core rod 3 is manufactured by the VAD method, but may be manufactured by the OVD method, the MCVD method, or the like.

この準備工程において、ガラスパイプ2の内部には、コアロッド3を配置する前に、位置決め部材5をガラスパイプ2の底部に配置しておく。位置決め部材5は、ガラスパイプ2の内径と略同じ外径を有する円板状の部材であり、高純度の合成石英ガラスからなる。続いて、図3に示すように、ガラスパイプ2の内部には、コアロッド3を挿入して配置する。この際、本実施形態1では、ガラスパイプ2の円筒状部分の長手方向中心軸とコアロッド3の長手方向中心軸(すなわちコア形成部3aの長手方向中心軸)とが一致するように、1本のコアロッド3が配置される。また、ガラスパイプ2内のコアロッド3は、その下端部が位置決め部材5に形成された嵌合穴(図示せず)に嵌合される。これにより、ガラスパイプ2内におけるコアロッド3の下端部の位置が決定される。   In this preparation step, the positioning member 5 is arranged at the bottom of the glass pipe 2 before the core rod 3 is arranged inside the glass pipe 2. The positioning member 5 is a disk-shaped member having an outer diameter substantially equal to the inner diameter of the glass pipe 2, and is made of high-purity synthetic quartz glass. Subsequently, as shown in FIG. 3, the core rod 3 is inserted and arranged inside the glass pipe 2. At this time, in the first embodiment, one piece of the glass pipe 2 is set so that the central axis in the longitudinal direction of the cylindrical portion coincides with the central axis in the longitudinal direction of the core rod 3 (that is, the central axis in the longitudinal direction of the core forming portion 3a). Are disposed. The lower end of the core rod 3 in the glass pipe 2 is fitted into a fitting hole (not shown) formed in the positioning member 5. Thereby, the position of the lower end of the core rod 3 in the glass pipe 2 is determined.

上述したようにコアロッド3をガラスパイプ2の内部に配置することにより、図3に示すように、この準備工程では、ガラスパイプ2の外層部2aとコアロッド3との間に空隙部4aを形成する。これとともに、この準備工程では、ガラスパイプ2とコアロッド3における上記コア形成部3a外周のガラス部分(クラッド形成部3b)とによって、第1中間体4のクラッド形成部を構成する。この結果、ガラスからなり光ファイバ1のコア部1aになるコア形成部と、このコア部1aよりも屈折率が低いガラスからなり光ファイバ1のクラッド部1bの一部になる上記クラッド形成部とによって構成される第1中間体4が準備される。このような第1中間体4は、その外層部(すなわちガラスパイプ2の外層部2a)とコアロッド3のコア形成部3aとの間に、コア形成部3aの長手方向に延在する空隙部4aをコアロッド3の外周にわたって有している。特に、空隙部4aは、この準備工程において、第1中間体4の外層部2aとコア形成部3aの長手方向中心軸との間の中間位置よりもコア形成部3aに近い領域に形成されることが好ましい。   By arranging the core rod 3 inside the glass pipe 2 as described above, a gap 4a is formed between the outer layer 2a of the glass pipe 2 and the core rod 3 in this preparation step, as shown in FIG. . At the same time, in this preparation step, the glass pipe 2 and the glass portion (cladding forming portion 3b) of the core rod 3 around the core forming portion 3a constitute a cladding forming portion of the first intermediate body 4. As a result, the core forming portion made of glass and serving as the core portion 1a of the optical fiber 1 and the cladding forming portion made of glass having a lower refractive index than the core portion 1a and serving as a part of the clad portion 1b of the optical fiber 1 are provided. Is prepared. Such a first intermediate body 4 has a gap 4 a extending in the longitudinal direction of the core forming portion 3 a between the outer layer portion (ie, the outer layer portion 2 a of the glass pipe 2) and the core forming portion 3 a of the core rod 3. Over the outer circumference of the core rod 3. In particular, the gap portion 4a is formed in this preparation step in a region closer to the core forming portion 3a than an intermediate position between the outer layer portion 2a of the first intermediate body 4 and the central axis in the longitudinal direction of the core forming portion 3a. Is preferred.

上述した準備工程が完了した後、図2に示すように、微粒子充填工程(ステップS102)が行われる。本実施形態1における微粒子充填工程では、図3に示すように、第1中間体4の空隙部4a(具体的にはガラスパイプ2の内表面とコアロッド3の外層部との間の空隙部)に、ガラス微粒子7を投入し、充填する。   After the completion of the above-described preparation step, a fine particle filling step (step S102) is performed as shown in FIG. In the fine particle filling step in the first embodiment, as shown in FIG. 3, a gap 4 a of the first intermediate 4 (specifically, a gap between the inner surface of the glass pipe 2 and the outer layer of the core rod 3). , Glass fine particles 7 are charged and filled.

ガラス微粒子7は、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子である。本実施形態1において、ガラス微粒子7は、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子とを混合して作製される混合物である。この石英ガラス微粒子は、例えば、屈折率調整用のドーパントを添加していない高純度の石英ガラスからなる。上記のアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物としては、例えば、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbCl等が挙げられる。また、ガラス微粒子7の平均粒子径は、この石英ガラス微粒子の平均粒子径に相当し、例えば30μm〜500μmである。本実施形態1では、ガラス微粒子7の平均粒子径は、一例として120μmとした。 The glass fine particles 7 are glass fine particles containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound. In the first embodiment, the glass fine particles 7 are a mixture produced by mixing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound with quartz glass fine particles. The quartz glass fine particles are made of, for example, high-purity quartz glass to which a dopant for adjusting the refractive index is not added. Examples of the above alkali metal compound or alkaline earth metal compound include K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2 CO 3 , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , SrCO 3 , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 , RbCl and the like can be mentioned. The average particle size of the glass fine particles 7 corresponds to the average particle size of the quartz glass fine particles, and is, for example, 30 μm to 500 μm. In the first embodiment, the average particle diameter of the glass fine particles 7 is set to 120 μm as an example.

続いて、この微粒子充填工程では、図3に示すように、ガラスパイプ2内に位置決め部材6を挿入し、この位置決め部材6により、ガラスパイプ2内のコアロッド3を位置決めする。位置決め部材6は、ガラスパイプ2の内径と略同じ外径を有する円板状の部材であり、高純度の合成石英ガラスからなる。位置決め部材6には、図3に示すように、嵌合穴6aと通気孔6bとが形成されている。嵌合穴6aは、コアロッド3の上端部が嵌合する部分であり、本実施形態1では位置決め部材6を貫通しているが、貫通していなくてもよい。複数の通気孔6bは、外部とガラスパイプ2の内部との通気性を確保するものである。また、通気孔6bをガラス微粒子7が十分に通過する内径にすることによって、位置決め部材6をガラスパイプ2内に配置した後に、この位置決め部材6を介して上部からガラス微粒子7をガラスパイプ2内に充填することも可能である。本実施形態1では、位置決め部材6に形成されている嵌合穴6aにコアロッド3の上端部を嵌合することで、ガラスパイプ2内におけるコアロッド3の位置が決められる。この際、位置決め部材6は、図3に示すようにガラスパイプ2内の底部に配置された位置決め部材5と協同して、コアロッド3を位置決めする。   Subsequently, in this fine particle filling step, as shown in FIG. 3, a positioning member 6 is inserted into the glass pipe 2, and the core rod 3 in the glass pipe 2 is positioned by the positioning member 6. The positioning member 6 is a disk-shaped member having an outer diameter substantially equal to the inner diameter of the glass pipe 2 and is made of high-purity synthetic quartz glass. As shown in FIG. 3, the positioning member 6 has a fitting hole 6a and a ventilation hole 6b. The fitting hole 6a is a portion where the upper end of the core rod 3 is fitted, and penetrates the positioning member 6 in the first embodiment, but does not have to penetrate. The plurality of ventilation holes 6b are for ensuring air permeability between the outside and the inside of the glass pipe 2. Further, by positioning the positioning member 6 in the glass pipe 2 by making the inside diameter of the ventilation hole 6b enough to allow the glass fine particles 7 to pass through, the glass fine particles 7 are removed from the upper part of the glass pipe 2 via the positioning member 6. Can also be filled. In the first embodiment, the position of the core rod 3 in the glass pipe 2 is determined by fitting the upper end of the core rod 3 into the fitting hole 6a formed in the positioning member 6. At this time, the positioning member 6 positions the core rod 3 in cooperation with the positioning member 5 arranged at the bottom in the glass pipe 2 as shown in FIG.

本実施形態1では、上述した微粒子充填工程のようにガラス微粒子7を第1中間体4の空隙部4aに充填して、図4に示す第2中間体8を作製する。このようにして、本実施形態1における光ファイバ1又は光ファイバ母材の製造に材料として用いられる第2中間体8が得られる(ステップS103)。   In the first embodiment, the glass particles 7 are filled in the voids 4a of the first intermediate 4 as in the above-described fine particle filling step, thereby producing the second intermediate 8 shown in FIG. Thus, the second intermediate 8 used as a material for manufacturing the optical fiber 1 or the optical fiber preform in the first embodiment is obtained (Step S103).

図4は、本発明の実施形態1に係る製造方法の微粒子充填工程を行って形成される第2中間体の一例を示す図である。図5は、図4に示す第2中間体のA−A線断面模式図である。本実施形態1における第2中間体8は、図3に示した第1中間体4の空隙部4aにガラス微粒子7を充填して作製されるものであり、図4、5に示すように、ガラスパイプ2と、コアロッド3と、位置決め部材5、6と、ガラス微粒子7とで構成される。この第2中間体8において、コアロッド3の上端部は、位置決め部材6の嵌合穴6aに嵌合されている。しかし、この位置決め部材6には、図4に示すように、嵌合穴6aの他に複数の通気孔6bが形成されているため、外部と第2中間体8の内部(例えばガラス微粒子7が充填された状態の空隙部4a)との通気性は確保されている。   FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a second intermediate formed by performing the fine particle filling step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. FIG. 5 is a schematic cross-sectional view taken along line AA of the second intermediate shown in FIG. The second intermediate 8 in the first embodiment is manufactured by filling the glass particles 7 into the voids 4a of the first intermediate 4 shown in FIG. 3, and as shown in FIGS. It is composed of a glass pipe 2, a core rod 3, positioning members 5 and 6, and glass particles 7. In the second intermediate body 8, the upper end of the core rod 3 is fitted in the fitting hole 6 a of the positioning member 6. However, since a plurality of ventilation holes 6b are formed in the positioning member 6 as shown in FIG. 4 in addition to the fitting holes 6a, the outside and the inside of the second intermediate body 8 (for example, the glass fine particles 7 The air permeability with the filled gap 4a) is ensured.

また、本実施形態1において、空隙部4aは、上述した準備工程により、図3に示した第1中間体4の外層部2aとコア形成部3aの長手方向中心軸との間の中間位置よりもコア形成部3aに近い領域に、コアロッド3の外周にわたって形成されている。すなわち、この空隙部4a内のガラス微粒子7の充填体は、図5に示すように、第2中間体8の外層部2aとコア形成部3aの長手方向中心軸との間の中間位置Pcよりもコア形成部3aに近い領域に、コアロッド3のクラッド形成部3bの外周にわたって存在している。   Further, in the first embodiment, the gap portion 4a is moved from the intermediate position between the outer layer portion 2a of the first intermediate body 4 and the longitudinal center axis of the core forming portion 3a shown in FIG. Is formed over the outer periphery of the core rod 3 in a region near the core forming portion 3a. That is, as shown in FIG. 5, the filler of the glass fine particles 7 in the gap 4 a is located at an intermediate position Pc between the outer layer 2 a of the second intermediate 8 and the central axis in the longitudinal direction of the core forming portion 3 a. Also exists in a region near the core forming portion 3a over the outer periphery of the clad forming portion 3b of the core rod 3.

その後、本実施形態1に係る製造方法では、第2中間体8を用いて少なくともコア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを製造するための光ファイバ製造工程、或いは、第2中間体8を用いて少なくともコア形成部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材を目的物として製造するための焼結工程が行われる。ここで、光ファイバ製造工程には、「第2中間体8から光ファイバ母材を経ずに光ファイバを製造する」場合と、「第2中間体8から光ファイバ母材を経て光ファイバを製造する」場合と、の2通りがある。また、上記光ファイバ母材を目的物として製造するための焼結工程は、「第2中間体8から光ファイバ母材を経て光ファイバを製造する」場合の光ファイバ製造工程で行われる焼結工程と同様である。   Thereafter, in the manufacturing method according to the first embodiment, an optical fiber manufacturing process for manufacturing an optical fiber in which at least a core portion is doped with an alkali metal or an alkaline earth metal using the second intermediate body 8, or A sintering step for producing an optical fiber preform in which at least a core forming portion is added with an alkali metal or an alkaline earth metal using the intermediate 2 is performed. Here, the optical fiber manufacturing process includes a case where “an optical fiber is manufactured from the second intermediate body 8 without passing through the optical fiber preform” and a case where “the optical fiber is manufactured from the second intermediate body 8 through the optical fiber base material”. And "manufacturing". Further, the sintering step for manufacturing the optical fiber preform as an object is the sintering step performed in the optical fiber manufacturing step in the case of “manufacturing an optical fiber from the second intermediate 8 via the optical fiber preform”. It is the same as the process.

すなわち、光ファイバ製造工程は、第2中間体8から光ファイバ母材を経ずに光ファイバを製造する場合、図2に示す線引工程(ステップS105)を含む。この場合、第2中間体8から作製するものが光ファイバであるため(ステップS104,光ファイバ)、上述したように第2中間体8を作製した後、この第2中間体8から光ファイバを線引きする線引工程(ステップS105)が行われる。   That is, when an optical fiber is manufactured from the second intermediate body 8 without passing through the optical fiber preform, the optical fiber manufacturing step includes a drawing step (step S105) illustrated in FIG. In this case, what is produced from the second intermediate 8 is an optical fiber (step S104, optical fiber). Therefore, after producing the second intermediate 8 as described above, the optical fiber is removed from the second intermediate 8. A drawing step (step S105) for drawing is performed.

ステップS105の線引工程では、第2中間体8におけるガラス微粒子7が充填された空隙部4a内を減圧しながら、第2中間体8を加熱処理し、これにより、第2中間体8のコア形成部及びクラッド形成部を溶融するとともにガラス微粒子7の充填体を稠密化して、少なくともコア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする。   In the drawing step of step S105, the second intermediate body 8 is subjected to a heat treatment while depressurizing the inside of the space 4a filled with the glass microparticles 7 in the second intermediate body 8, whereby the core of the second intermediate body 8 is formed. The forming part and the clad forming part are melted and the packing of the glass fine particles 7 is densified, and an optical fiber having at least a core portion to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added is drawn.

図6は、本発明の実施形態1に係る製造方法の線引工程を説明する模式図である。図6に示すように、ステップS105の線引工程では、第2中間体8の上端側に蓋100を被せ、第2中間体8の内部を気密状態とする。蓋100には、気密状態とした第2中間体8の内部に通じるガス排気管101が接続されている。ガス排気管101には、真空ポンプ102とガス排気管103とが順次接続されている。また、蓋100には、気密状態とした第2中間体8の内部の圧力を測定するための圧力計104が設けられている。圧力計104は、測定した圧力値の測定結果のデータを制御部110に送信する。制御部110は、圧力値の測定結果のデータに基づいて真空ポンプ102を制御して、線引工程前の気密された第2中間体8の空隙部4a等の内部雰囲気(ガラスパイプ2の内部雰囲気)を減圧状態にできるように構成されている。   FIG. 6 is a schematic diagram illustrating a drawing step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. As shown in FIG. 6, in the drawing step of step S105, a lid 100 is placed on the upper end side of the second intermediate body 8, and the inside of the second intermediate body 8 is made airtight. The lid 100 is connected to a gas exhaust pipe 101 communicating with the inside of the second intermediate body 8 in an airtight state. A vacuum pump 102 and a gas exhaust pipe 103 are sequentially connected to the gas exhaust pipe 101. In addition, the lid 100 is provided with a pressure gauge 104 for measuring the pressure inside the second intermediate body 8 in an airtight state. The pressure gauge 104 transmits data of the measurement result of the measured pressure value to the control unit 110. The control unit 110 controls the vacuum pump 102 based on the data of the measurement result of the pressure value, and controls the internal atmosphere (the inside of the glass pipe 2) of the air gap 4 a of the second intermediate body 8 before the drawing step. Atmosphere) can be reduced in pressure.

続いて、第2中間体8の内部雰囲気の圧力を減圧状態に保持しながら、光ファイバ線引炉105のヒータ105aで第2中間体8の下端を例えば2200℃に加熱する。これにより、第2中間体8を構成するガラスパイプ2と、コアロッド3と、位置決め部材5、6(図4参照)と、ガラス微粒子7の充填体とを加熱溶融して、光ファイバF1を線引きする。このとき、ガラス微粒子7に含まれる石英ガラス微粒子が緻密化焼結して透明なガラスとなる。これと同時に、ガラス微粒子7に含まれるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の金属成分(アルカリ金属又はアルカリ土類金属)が、コアロッド3のコア形成部3a及びクラッド形成部3bの各内部と、ガラスパイプ2の内部とに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、ガラスパイプ2、コアロッド3のクラッド形成部3b、及び位置決め部材5、6と一体化して、光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたクラッド部1bとなる。コアロッド3のコア形成部3aは、光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたコア部1aとなる。   Subsequently, the lower end of the second intermediate body 8 is heated to, for example, 2200 ° C. by the heater 105 a of the optical fiber drawing furnace 105 while maintaining the pressure of the internal atmosphere of the second intermediate body 8 in a reduced pressure state. Thereby, the glass pipe 2 constituting the second intermediate body 8, the core rod 3, the positioning members 5, 6 (see FIG. 4), and the filler of the glass microparticles 7 are heated and melted, and the optical fiber F1 is drawn. I do. At this time, the quartz glass fine particles contained in the glass fine particles 7 are densified and sintered to form a transparent glass. At the same time, the metal component (alkali metal or alkaline earth metal) of the alkali metal compound or alkaline earth metal compound contained in the glass microparticles 7 is mixed with the inside of each of the core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b of the core rod 3, It diffuses into the inside of the glass pipe 2. As a result, the transparent glass is integrated with the glass pipe 2, the clad forming portion 3b of the core rod 3, and the positioning members 5 and 6 to form a clad portion 1b of the optical fiber 1 to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. Become. The core forming portion 3a of the core rod 3 becomes the core portion 1a of the optical fiber 1 to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added.

その後、線引きされた光ファイバF1は、その外周に被覆形成装置106で被覆が施され、これにより、光ファイバF2(図1の光ファイバ1)となる。光ファイバF2は、キャプスタンローラ107によって引き取られ、ガイドロール108を介して巻取機構109によって巻き取られる。このように、ステップS105の線引工程によって製造された光ファイバ1を得て(ステップS106)、本工程を終了する。   After that, the drawn optical fiber F1 is coated on its outer periphery by the coating forming device 106, thereby becoming an optical fiber F2 (optical fiber 1 in FIG. 1). The optical fiber F2 is taken up by the capstan roller 107, and is taken up by the take-up mechanism 109 via the guide roll. As described above, the optical fiber 1 manufactured by the drawing process in step S105 is obtained (step S106), and the present process ends.

ここで、ステップS105の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.175dB/kmという低い値であった。また、波長が1310nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.309dB/kmという良好な特性であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing step of step S105, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, the transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1550 nm was a low value of 0.175 dB / km on average. The transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1310 nm was a good characteristic of 0.309 dB / km on average.

一方、光ファイバ製造工程は、第2中間体8から光ファイバ母材を経て光ファイバを製造する場合、図2に示す焼結工程(ステップS107)と線引工程(ステップS109)とを含む。この場合、第2中間体8から作製するものが光ファイバ母材であるため(ステップS104,母材)、上述したように第2中間体8を作製した後、この第2中間体8を用いて光ファイバ母材を作製する焼結工程(ステップS107)が行われ、その後、目的物が光ファイバであるため(ステップS108,光ファイバ)、光ファイバ母材から光ファイバを線引きする線引工程(ステップS109)が行われる。   On the other hand, the optical fiber manufacturing process includes a sintering process (step S107) and a drawing process (step S109) shown in FIG. 2 when an optical fiber is manufactured from the second intermediate 8 via the optical fiber preform. In this case, since what is produced from the second intermediate 8 is the optical fiber preform (step S104, preform), after producing the second intermediate 8 as described above, this second intermediate 8 is used. Sintering step (Step S107) for producing an optical fiber preform by performing an optical fiber preform (Step S108, optical fiber), and thereafter, a drawing step of drawing an optical fiber from the optical fiber preform. (Step S109) is performed.

ステップS107の焼結工程では、第2中間体8におけるガラス微粒子7が充填された空隙部4a内を減圧しながら、第2中間体8を加熱処理し、これにより、第2中間体8のコア形成部及びクラッド形成部を溶融するとともにガラス微粒子7の充填体を稠密化して、ガラス微粒子7の充填体に含まれるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材を作製する。   In the sintering step of step S107, the second intermediate body 8 is subjected to a heat treatment while reducing the pressure inside the void portion 4a filled with the glass particles 7 in the second intermediate body 8, thereby forming a core of the second intermediate body 8. The forming part and the clad forming part are melted and the filler of the glass microparticles 7 is densified to prepare an optical fiber preform to which the alkali metal or alkaline earth metal contained in the filler of the glass microparticles 7 is added.

図7は、本発明の実施形態1に係る製造方法の焼結工程を説明する模式図である。図7に示すように、ステップS107の焼結工程では、上述したステップS105の線引工程の場合と同様に、第2中間体8の上端側に蓋100を被せて第2中間体8の内部を気密状態し、真空ポンプ102の作用により、第2中間体8の空隙部4a等の内部雰囲気(ガラスパイプ2の内部雰囲気)を減圧状態にする。特に図7には図示されていないが、第2中間体8の内部雰囲気を減圧する際、第2中間体8の内部の圧力を圧力計104によって測定し、この測定した圧力値のデータに基づき、制御部110によって真空ポンプ102を制御してもよい。   FIG. 7 is a schematic diagram illustrating a sintering step of the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. As shown in FIG. 7, in the sintering step of step S107, similarly to the case of the drawing step of step S105 described above, the lid 100 is placed on the upper end side of the second Is sealed, and the internal atmosphere (the internal atmosphere of the glass pipe 2) such as the gap 4a of the second intermediate body 8 is reduced by the action of the vacuum pump 102. Although not particularly shown in FIG. 7, when the internal atmosphere of the second intermediate body 8 is depressurized, the pressure inside the second intermediate body 8 is measured by the pressure gauge 104, and based on the data of the measured pressure value. The control unit 110 may control the vacuum pump 102.

また、この焼結工程において、第2中間体8は、図7に示すように、加熱炉111にセットされている。加熱炉111は、上述した第2中間体8の内部雰囲気の減圧処理に並行して、第2中間体8をその外周(ガラスパイプ2の外周)から加熱処理する。この際、加熱炉111は、ガラスパイプ2の外周に沿って下端部2cから上端部2bに向かい移動しながら、第2中間体8を下端部2cから上端部2bまで順次加熱処理する。これにより、第2中間体8が下端部2cから上端部2bまで順次溶融されて縮径するとともに、第2中間体8を構成するガラスパイプ2と、コアロッド3と、位置決め部材5、6と、ガラス微粒子7の充填体とが溶融される。このとき、ガラス微粒子7に含まれる石英ガラス微粒子が緻密化焼結して透明なガラスとなる。これと同時に、ガラス微粒子7に含まれるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の金属成分(アルカリ金属又はアルカリ土類金属)が、コアロッド3のコア形成部3a及びクラッド形成部3bの各内部と、ガラスパイプ2の内部とに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、ガラスパイプ2、コアロッド3のクラッド形成部3b、及び位置決め部材5、6と一体化して、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なクラッド形成部となる。コアロッド3のコア形成部3aは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なコア形成部となる。   In the sintering step, the second intermediate 8 is set in the heating furnace 111 as shown in FIG. The heating furnace 111 heats the second intermediate body 8 from its outer periphery (the outer periphery of the glass pipe 2) in parallel with the above-described depressurization processing of the internal atmosphere of the second intermediate body 8. At this time, the heating furnace 111 sequentially heats the second intermediate body 8 from the lower end 2c to the upper end 2b while moving from the lower end 2c to the upper end 2b along the outer periphery of the glass pipe 2. Thereby, the second intermediate body 8 is sequentially melted from the lower end portion 2c to the upper end portion 2b and reduced in diameter, and the glass pipe 2 constituting the second intermediate body 8, the core rod 3, the positioning members 5, 6, and The filler of the glass fine particles 7 is melted. At this time, the quartz glass fine particles contained in the glass fine particles 7 are densified and sintered to form a transparent glass. At the same time, the metal component (alkali metal or alkaline earth metal) of the alkali metal compound or alkaline earth metal compound contained in the glass microparticles 7 is mixed with the inside of each of the core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b of the core rod 3, It diffuses into the inside of the glass pipe 2. As a result, the transparent glass is integrated with the glass pipe 2, the clad forming portion 3b of the core rod 3, and the positioning members 5, 6 to form a transparent clad forming portion to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. The core forming part 3a of the core rod 3 is a transparent core forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added.

このようにして、光ファイバ1のコア部1aになるコア形成部と光ファイバ1のクラッド部1bになるクラッド形成部とを備え、これらのコア形成部及びクラッド形成部(特にコア形成部の外周近傍の部分)にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明な光ファイバ母材10(図7参照)が作製される。   In this way, the core forming portion serving as the core portion 1a of the optical fiber 1 and the cladding forming portion serving as the cladding portion 1b of the optical fiber 1 are provided, and the core forming portion and the cladding forming portion (particularly, the outer periphery of the core forming portion) are provided. A transparent optical fiber preform 10 (see FIG. 7) in which an alkali metal or an alkaline earth metal is added to (a portion in the vicinity) is produced.

その後、ステップS109の線引工程では、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材10を加熱処理によって溶融し、これにより、少なくともコア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする。   Thereafter, in the drawing step of step S109, the optical fiber preform 10 to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added is melted by a heat treatment, whereby the alkali metal or the alkaline earth metal is added to at least the core portion. Drawn optical fiber.

図8は、本発明の実施形態1に係る製造方法おける光ファイバ母材を用いた線引工程を説明する模式図である。図8に示すように、ステップS109の線引工程では、上述したステップS105の線引工程の第2中間体8を光ファイバ母材10に置き換えた場合と同様に、光ファイバ線引炉105のヒータ105aにより、光ファイバ母材10の下端を加熱して、光ファイバF1を線引きする。その後、線引きされた光ファイバF1は、上述したステップS105の線引工程の場合と同様に、被覆形成装置106で被覆が施され、これにより、光ファイバF2(図1の光ファイバ1)となる。図8には特に図示されていないが、光ファイバF2は、上述したキャプスタンローラ107によって引き取られ、ガイドロール108を介して巻取機構109によって巻き取られる。このようにして製造された光ファイバ1を得て(ステップS110)、本工程を終了する。   FIG. 8 is a schematic diagram illustrating a drawing step using an optical fiber preform in the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. As shown in FIG. 8, in the drawing step of step S109, the optical fiber drawing furnace 105 is replaced with the optical fiber preform 10 in the same manner as in the case where the second intermediate body 8 in the above-described step S105 is replaced with the optical fiber preform 10. The lower end of the optical fiber preform 10 is heated by the heater 105a to draw the optical fiber F1. After that, the drawn optical fiber F1 is coated with the coating forming device 106 in the same manner as in the case of the above-described drawing step of step S105, thereby becoming the optical fiber F2 (the optical fiber 1 in FIG. 1). . Although not particularly shown in FIG. 8, the optical fiber F2 is taken up by the above-described capstan roller 107, and is taken up by the take-up mechanism 109 via the guide roll. The optical fiber 1 manufactured as described above is obtained (Step S110), and the present process is terminated.

ここで、ステップS109の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、上述したステップS105の線引工程で製造された光ファイバ1と同様に、伝送損失は低い値であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing step of step S109, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, similarly to the optical fiber 1 manufactured in the above-described step S105, the transmission loss was a low value.

なお、上述したステップS105の線引工程及びステップS107の焼結工程では、第2中間体8の内部の気体を吸引したことによって位置決め部材6が浮き上がらないようにするために、位置決め部材6の上に重りを載置してもよい。この重りは、位置決め部材6の通気孔6bを塞がない構造であり、純石英ガラスからなるものであることが好ましい。   In the wire drawing step in step S105 and the sintering step in step S107, the positioning member 6 is not floated by suction of the gas inside the second intermediate body 8 so as not to float. Weights may be placed on the The weight has a structure that does not block the ventilation hole 6b of the positioning member 6, and is preferably made of pure quartz glass.

他方、目的とする製造物(目的物)が光ファイバ母材である場合、図2に示すステップS101の準備工程及びS102の微粒子充填工程を順次行い、これにより、第2中間体8(図4参照)が作製される。続いて、この第2中間体8を用いてステップS107の焼結工程を行い、これにより、光ファイバ母材10(図7参照)が作製される。ここで、目的物が光ファイバ母材であるため(ステップS108,母材)、ステップS109の線引工程は行わず、上述した焼結工程による光ファイバ母材10が、目的物として扱われる。このように目的物としての光ファイバ母材10を得て(ステップS111)、本工程が終了する。   On the other hand, when the target product (target object) is an optical fiber preform, the preparation step of step S101 and the fine particle filling step of S102 shown in FIG. 2 are sequentially performed, whereby the second intermediate 8 (FIG. Reference) is produced. Subsequently, the sintering step of step S107 is performed using the second intermediate body 8, thereby producing the optical fiber preform 10 (see FIG. 7). Here, since the target is the optical fiber preform (step S108, preform), the drawing step of step S109 is not performed, and the optical fiber preform 10 obtained by the sintering process described above is treated as the target. Thus, the optical fiber preform 10 as the target is obtained (step S111), and the present process ends.

本発明の実施形態1に係る製造方法では、光ファイバ1のコア部1aになるコア形成部3aと第1中間体4の外層部2aとの間でコア形成部3aの長手方向に延在する空隙部4aに、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子とを混合してなるガラス微粒子7を充填して、コア形成部3aを囲むようにガラス微粒子7の充填体を備える第2中間体8を作製し、この第2中間体8を用いて光ファイバ製造工程又は焼結工程を行うことにより、光ファイバ1又は光ファイバ母材10を製造している。   In the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention, the optical fiber 1 extends in the longitudinal direction of the core forming portion 3a between the core forming portion 3a serving as the core portion 1a and the outer layer portion 2a of the first intermediate body 4. The second gap is filled with glass fine particles 7 obtained by mixing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound with fine silica glass particles, and a filler of glass fine particles 7 is provided so as to surround the core forming portion 3a. The optical fiber 1 or the optical fiber preform 10 is manufactured by manufacturing the intermediate body 8 and performing an optical fiber manufacturing step or a sintering step using the second intermediate body 8.

このため、光ファイバ1のクラッド部1bになるクラッド形成部中にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子とともに直接充填でき、拡散法等の従来の手法に比べて多量のアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物をコア形成部3aの外周近傍に含ませることができるから、光ファイバ製造工程又は焼結工程での第2中間体8の加熱処理により、ガラス微粒子7の充填体からコア形成部3aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく拡散させて添加することができる。このようにコア形成部3aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された状態の第2中間体8又は光ファイバ母材10を用いて線引工程を行うことにより、光ファイバ1のコア部1aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく添加することができる。これにより、コア部1aを構成する石英系ガラスにおける分子間の結合の周期構造が均一化されることから、コア部1aの石英系ガラスの誘電率を安定化することができ、この結果、光ファイバ1中でのレーリー散乱の発生を抑制して、光ファイバ1の伝送損失を低減することができる。   For this reason, the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound can be directly filled together with the quartz glass fine particles into the clad forming portion which becomes the clad portion 1b of the optical fiber 1, and a larger amount of the alkali metal compound can be used as compared with the conventional method such as the diffusion method. Alternatively, since the alkaline earth metal compound can be included in the vicinity of the outer periphery of the core forming portion 3a, the heat treatment of the second intermediate body 8 in the optical fiber manufacturing process or the sintering process causes the core from the filler of the glass fine particles 7 The alkali metal or alkaline earth metal can be efficiently diffused and added to the forming portion 3a. By performing the drawing step using the second intermediate 8 or the optical fiber preform 10 in which the alkali metal or the alkaline earth metal is added to the core forming portion 3a in this manner, the core portion 1a of the optical fiber 1 is formed. Can be efficiently added with an alkali metal or an alkaline earth metal. Thereby, the periodic structure of the bonding between molecules in the quartz glass constituting the core portion 1a is made uniform, so that the dielectric constant of the quartz glass in the core portion 1a can be stabilized. The occurrence of Rayleigh scattering in the fiber 1 can be suppressed, and the transmission loss of the optical fiber 1 can be reduced.

また、第1中間体4の外層部2aとコア形成部3aの長手方向中心軸との間の中間位置(図5中の中間位置Pc参照)よりもコア形成部3aに近い領域に空隙部4aを形成している。このため、第1中間体4の当該領域にガラス微粒子7を容易に充填することができる。これにより、ガラス微粒子7からコア形成部3aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく拡散させて添加できるとともに、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が外層部2aに拡散することを抑制でき、この結果、線引された光ファイバ1の機械強度の低下を抑制することができる。   In addition, a gap 4a is provided in a region closer to the core forming portion 3a than an intermediate position (see an intermediate position Pc in FIG. 5) between the outer layer portion 2a of the first intermediate body 4 and the longitudinal center axis of the core forming portion 3a. Is formed. For this reason, the region of the first intermediate 4 can be easily filled with the glass particles 7. As a result, the alkali metal or alkaline earth metal can be efficiently diffused and added from the glass microparticles 7 to the core forming portion 3a, and the diffusion of the alkali metal or alkaline earth metal into the outer layer portion 2a can be suppressed. In addition, a decrease in mechanical strength of the drawn optical fiber 1 can be suppressed.

(実施形態2)
つぎに、本発明の実施形態2について説明する。本実施形態2においても、図1に示す光ファイバ1又は図7に示す光ファイバ母材10を目的物として製造する。
(Embodiment 2)
Next, a second embodiment of the present invention will be described. Also in the second embodiment, the optical fiber 1 shown in FIG. 1 or the optical fiber preform 10 shown in FIG. 7 is manufactured as an object.

つぎに、本発明の実施形態2に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法について説明する。本実施形態2に係る製造方法では、製造する目的物に応じて、図2に示すステップS101〜S111の各工程が適宜行われるが、ステップS101の準備工程で準備される第1中間体及びステップS102の微粒子充填工程で作製される第2中間体が、上述した実施形態1と異なる。   Next, a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform according to Embodiment 2 of the present invention will be described. In the manufacturing method according to the second embodiment, the respective steps of steps S101 to S111 shown in FIG. 2 are appropriately performed according to the object to be manufactured. The second intermediate produced in the fine particle filling step of S102 is different from the first embodiment.

図9は、本発明の実施形態2に係る製造方法の準備工程及び微粒子充填工程を説明する模式図である。本実施形態2における準備工程では、図9に示すように、コア形成部3aとクラッド形成部3bとによって構成され、このクラッド形成部3b中に空隙部24aを有する第1中間体11を準備する。   FIG. 9 is a schematic diagram illustrating a preparation step and a fine particle filling step of the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention. In the preparation step in the second embodiment, as shown in FIG. 9, a first intermediate body 11 composed of a core forming portion 3a and a cladding forming portion 3b and having a void portion 24a in the cladding forming portion 3b is prepared. .

詳細には、この準備工程において、まず、コア形成部3aとクラッド形成部3bとによって構成される光ファイバ母材を、第1中間体11の元となる材料として準備する。この準備した光ファイバ母材状の第1中間体11において、コア形成部3aは、光ファイバ1のコア部1aになるガラス部分であり、コア部1aの屈折率となるようにゲルマニアが添加された石英ガラスからなる。クラッド形成部3bは、光ファイバ1のクラッド部1bの一部になるガラス部分であり、クラッド部1bの屈折率となるように純石英ガラスからなる。クラッド形成部3bは、コア形成部3aの外周にわたって隣接するように形成される。このクラッド形成部3bの外径は、コア形成部3aの直径の所望倍である。このような光ファイバ母材状の第1中間体11は、VAD法により製造されたものであるが、OVD法やMCVD法等により製造されたものでもよい。   More specifically, in this preparation step, first, an optical fiber preform composed of the core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b is prepared as a material that is a source of the first intermediate 11. In the prepared first preform 11 of the optical fiber preform, the core forming part 3a is a glass part to be the core part 1a of the optical fiber 1, and germania is added so that the refractive index of the core part 1a is obtained. Made of quartz glass. The clad forming part 3b is a glass part that becomes a part of the clad part 1b of the optical fiber 1, and is made of pure silica glass so as to have a refractive index of the clad part 1b. The clad forming part 3b is formed so as to be adjacent over the outer periphery of the core forming part 3a. The outer diameter of the clad forming part 3b is a desired multiple of the diameter of the core forming part 3a. Such an optical fiber preform-like first intermediate 11 is manufactured by the VAD method, but may be manufactured by the OVD method, the MCVD method, or the like.

続いて、光ファイバ母材状の第1中間体11の上下端を径方向に切断して所定長さ(例えば2m)のものとし、ドリルを用いて、一端の切断面からコア形成部3aの長手方向に延在する所定長さの穴(例えば長さが1mの貫通穴を両端から穿孔してなる長さ2mの貫通穴)をクラッド形成部3bに設ける。これにより、光ファイバ母材状の第1中間体11の外層部11aとコア形成部3aとの間に、コア形成部3aの長手方向に延在する空隙部24aが形成される。このようにして、本実施形態2における準備工程では、コア形成部3aと、1つまたは複数の空隙部24aを設けたクラッド形成部3bとからなる第1中間体11が準備される。本実施形態2では、図9に示すように、第1中間体11のクラッド形成部3bには、コア形成部3aを囲むように4つの空隙部24aが形成されている。また、空隙部24aは、その内表面をドライエッチングして表面洗浄処理を行った後に片端を加熱封止したものとなっている。例えば図9に示すように、空隙部24aは、第1中間体11の下端部11cをヒーター(図示せず)で加熱封止することにより、第1中間体11の上端部11b側のみが開口した状態となっている。特に、空隙部24aは、この準備工程において、第1中間体11の外層部11aとコア形成部3aの長手方向中心軸CLとの間の中間位置よりもコア形成部3aに近い領域に形成されることが好ましい。   Subsequently, the upper and lower ends of the first intermediate body 11 in the form of an optical fiber preform are cut in the radial direction to have a predetermined length (for example, 2 m), and the core forming portion 3a is cut from one cut surface using a drill. A hole of a predetermined length extending in the longitudinal direction (for example, a through hole having a length of 2 m and formed by punching a through hole having a length of 1 m from both ends) is provided in the clad forming portion 3b. As a result, a gap 24a extending in the longitudinal direction of the core forming portion 3a is formed between the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11 having the optical fiber preform and the core forming portion 3a. Thus, in the preparation step in the second embodiment, the first intermediate 11 including the core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b provided with one or a plurality of void portions 24a is prepared. In the second embodiment, as shown in FIG. 9, four void portions 24a are formed in the clad forming portion 3b of the first intermediate body 11 so as to surround the core forming portion 3a. In addition, the void 24a is one in which one end is heated and sealed after the inner surface is dry-etched to perform a surface cleaning process. For example, as shown in FIG. 9, only the upper end 11 b side of the first intermediate 11 is opened by heating and sealing the lower end 11 c of the first intermediate 11 with a heater (not shown). It is in the state of having done. In particular, the void portion 24a is formed in this preparation step in a region closer to the core forming portion 3a than at an intermediate position between the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11 and the longitudinal center axis CL of the core forming portion 3a. Preferably.

上述した準備工程が完了した後、図2に示すように、ステップS102の微粒子充填工程が行われる。本実施形態2における微粒子充填工程では、図9に示すように、第1中間体11の空隙部24aにガラス微粒子7を投入し、充填する。本実施形態2では、例えば、ガラス微粒子7として、平均粒子径が120μmの高純度石英ガラスからなる石英ガラス微粒子と、高純度の炭酸カリウム塩(KCO)との混合物を準備した。 After the completion of the above-described preparation step, a fine particle filling step of step S102 is performed as shown in FIG. In the fine particle filling step according to the second embodiment, as shown in FIG. 9, the glass fine particles 7 are charged into the void portion 24 a of the first intermediate body 11 and filled. In the second embodiment, for example, as the glass fine particles 7, a mixture of silica glass fine particles made of high-purity quartz glass having an average particle diameter of 120 μm and high-purity potassium carbonate (K 2 CO 3 ) is prepared.

本実施形態2では、この微粒子充填工程のようにガラス微粒子7を第1中間体11の空隙部24aに充填して、空隙部24a内にガラス微粒子7の充填体を有する第2中間体28を作製する。得られた第2中間体28は、本実施形態2における光ファイバ1又は光ファイバ母材10の製造に材料として用いられる。   In the second embodiment, the glass particles 7 are filled in the voids 24a of the first intermediate body 11 as in the fine particle filling step, and the second intermediate body 28 having the filler of the glass particles 7 in the voids 24a is formed. Make it. The obtained second intermediate 28 is used as a material for manufacturing the optical fiber 1 or the optical fiber preform 10 in the second embodiment.

図10は、本発明の実施形態2に係る製造方法の微粒子充填工程を行って形成される第2中間体の一例を示す図である。図10には、図9に示す第2中間体28のB−B線断面の模式図が図示されている。本実施形態2における第2中間体28は、図10に示すように、コア形成部3aと、空隙部24aが設けられたクラッド形成部3bと、空隙部24a内のガラス微粒子7の充填体とによって構成される。ここで、空隙部24aは、上述した準備工程により、図9に示した第1中間体11の外層部11aとコア形成部3aの長手方向中心軸CLとの間の中間位置Pcよりもコア形成部3aに近い領域に、コア形成部3aを囲むように形成されている。すなわち、このような空隙部24a内のガラス微粒子7の充填体は、図10に示すように、第2中間体28の外層部11aとコア形成部3aの長手方向中心軸CLとの間の中間位置Pcよりもコア形成部3aに近い領域に、コア形成部3aを囲むように存在している。   FIG. 10 is a diagram illustrating an example of a second intermediate formed by performing the fine particle filling step of the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention. FIG. 10 is a schematic view of a cross section taken along line BB of the second intermediate body 28 shown in FIG. As shown in FIG. 10, the second intermediate body 28 in Embodiment 2 includes a core forming portion 3a, a cladding forming portion 3b provided with a void portion 24a, and a filler of the glass particles 7 in the void portion 24a. It is constituted by. Here, the void portion 24a is formed by the above-described preparation step such that the core is formed at a position higher than the intermediate position Pc between the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11 and the longitudinal center axis CL of the core forming portion 3a shown in FIG. A region near the portion 3a is formed so as to surround the core forming portion 3a. That is, as shown in FIG. 10, the filler of the glass microparticles 7 in the void portion 24a is located between the outer layer portion 11a of the second intermediate member 28 and the longitudinal center axis CL of the core forming portion 3a. It exists in a region closer to the core forming portion 3a than the position Pc so as to surround the core forming portion 3a.

その後、第2中間体28から作製するものが光ファイバである場合、上述した実施形態1の第2中間体8を本実施形態2の第2中間体28に置き換えてステップS105の線引工程が行われる。すなわち、このステップS105の線引工程では、第2中間体28におけるガラス微粒子7が充填された空隙部24a内を減圧しながら、第2中間体28を加熱処理し、これにより、第2中間体28のコア形成部3a及びクラッド形成部3bを溶融するとともにガラス微粒子7の充填体を稠密化して、少なくともコア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする。   Thereafter, when the optical fiber is manufactured from the second intermediate 28, the second intermediate 8 of the first embodiment described above is replaced with the second intermediate 28 of the second embodiment, and the drawing step of step S105 is performed. Done. That is, in the drawing step of step S105, the second intermediate 28 is subjected to a heat treatment while depressurizing the inside of the void 24a filled with the glass microparticles 7 in the second intermediate 28, whereby the second intermediate 28 is heated. The core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b are melted and the filler of the glass fine particles 7 is densified, and an optical fiber having at least a core portion to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added is drawn.

この際、ガラス微粒子7に含まれる石英ガラス微粒子が緻密化焼結して透明なガラスとなる。これと同時に、ガラス微粒子7に含まれるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の金属成分(アルカリ金属又はアルカリ土類金属)が、コア形成部3a及びクラッド形成部3bに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、クラッド形成部3bと一体化して光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたクラッド部1bとなる。コア形成部3aは、光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたコア部1aとなる。このようにして、本実施形態2におけるステップS105の線引工程で光ファイバ1が製造され、製造された光ファイバ1を目的物として得て本工程を終了する。   At this time, the quartz glass fine particles contained in the glass fine particles 7 are densified and sintered to form a transparent glass. At the same time, the metal component (alkali metal or alkaline earth metal) of the alkali metal compound or alkaline earth metal compound contained in the glass microparticles 7 diffuses into the core forming portion 3a and the clad forming portion 3b. As a result, the transparent glass is integrated with the clad forming part 3b to form the clad part 1b of the optical fiber 1 to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added. The core forming part 3a becomes the core part 1a of the optical fiber 1 to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. In this way, the optical fiber 1 is manufactured in the drawing process of step S105 in the second embodiment, and the manufactured optical fiber 1 is obtained as a target, and the present process is completed.

ここで、本実施形態2におけるステップS105の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.177dB/kmという低い値であった。また、波長が1310nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.312dB/kmという良好な特性であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing process of step S105 in the second embodiment, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, the transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1550 nm was a low value of 0.177 dB / km on average. The transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1310 nm was a good characteristic of 0.312 dB / km on average.

一方、第2中間体28から光ファイバ母材10を経て光ファイバ1を製造する場合、上述した実施形態1の第2中間体8を本実施形態2の第2中間体28に置き換えて、ステップS107の焼結工程及びステップS109の線引工程が行われる。   On the other hand, when manufacturing the optical fiber 1 from the second intermediate 28 via the optical fiber preform 10, the second intermediate 8 of the first embodiment described above is replaced with the second intermediate 28 of the second embodiment, and The sintering step of S107 and the drawing step of step S109 are performed.

すなわち、本実施形態2におけるステップS107の焼結工程では、第2中間体28におけるガラス微粒子7が充填された空隙部24a内を減圧しながら、第2中間体28を加熱処理し、これにより、第2中間体28のコア形成部3a及びクラッド形成部3bを溶融するとともにガラス微粒子7の充填体を稠密化して、ガラス微粒子7の充填体に含まれるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材10を作製する。   That is, in the sintering step of step S107 in the second embodiment, the second intermediate body 28 is subjected to a heat treatment while reducing the pressure in the space 24a filled with the glass microparticles 7 in the second intermediate body 28. The core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b of the second intermediate 28 were melted and the packing of the glass fine particles 7 was densified, and the alkali metal or alkaline earth metal contained in the filling of the glass fine particles 7 was added. An optical fiber preform 10 is manufactured.

この際、ガラス微粒子7に含まれる石英ガラス微粒子が緻密化焼結して透明なガラスとなる。これと同時に、ガラス微粒子7に含まれるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の金属成分(アルカリ金属又はアルカリ土類金属)が、コア形成部3a及びクラッド形成部3bに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、クラッド形成部3bと一体化して、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なクラッド形成部となる。コア形成部3aは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なコア形成部となる。このようにして、これらのコア形成部及びクラッド形成部(特にコア形成部の外周近傍の部分)にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明な光ファイバ母材10(図7参照)が作製される。   At this time, the quartz glass fine particles contained in the glass fine particles 7 are densified and sintered to form a transparent glass. At the same time, the metal component (alkali metal or alkaline earth metal) of the alkali metal compound or alkaline earth metal compound contained in the glass microparticles 7 diffuses into the core forming portion 3a and the clad forming portion 3b. As a result, the transparent glass is integrated with the clad forming part 3b to form a transparent clad forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. The core forming part 3a is a transparent core forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. In this manner, the transparent optical fiber preform 10 (see FIG. 7) in which an alkali metal or an alkaline earth metal is added to the core forming portion and the clad forming portion (particularly, a portion near the outer periphery of the core forming portion) is obtained. It is made.

その後、本実施形態2におけるステップS109の線引工程では、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材10を加熱処理によって溶融し、これにより、少なくともコア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする。このようにして、本実施形態2におけるステップS109の線引工程で光ファイバ1が製造され、製造された光ファイバ1を目的物として得て本工程を終了する。   After that, in the drawing step of step S109 in the second embodiment, the optical fiber preform 10 to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added is melted by a heat treatment, so that at least the core portion is made of the alkali metal or the alkaline earth. An optical fiber doped with a similar metal is drawn. In this way, the optical fiber 1 is manufactured in the drawing step of step S109 in the second embodiment, and the manufactured optical fiber 1 is obtained as an object, and the present step is completed.

ここで、本実施形態2におけるステップS109の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、本実施形態2におけるステップS105の線引工程で製造された光ファイバ1と同様に、伝送損失は低い値であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing process of step S109 in the second embodiment, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, similarly to the optical fiber 1 manufactured in the drawing step of step S105 in the second embodiment, the transmission loss was a low value.

他方、目的とする製造物(目的物)が光ファイバ母材である場合、上述した実施形態1の第2中間体8を本実施形態2の第2中間体28に置き換えて、ステップS107の焼結工程が行われる。これによって製造された光ファイバ母材10を目的物として得て、本工程が終了する。   On the other hand, when the target product (target) is an optical fiber preform, the second intermediate 8 of the first embodiment described above is replaced with the second intermediate 28 of the second embodiment, and the firing in step S107 is performed. A binding step is performed. The optical fiber preform 10 manufactured as described above is obtained as an object, and this step is completed.

本発明の実施形態2に係る製造方法では、光ファイバ1のコア部1aになるコア形成部3aと第1中間体11の外層部11aとの間に、コア形成部3aの長手方向に延在する穴を設けることによって空隙部24aを形成し、形成した空隙部24aに、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子とを混合してなるガラス微粒子7を充填して、コア形成部3aを囲むようにガラス微粒子7の充填体を備える第2中間体28を作製し、この第2中間体28を用いて光ファイバ製造工程又は焼結工程を行うことにより、光ファイバ1又は光ファイバ母材10を製造している。   In the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention, the longitudinal direction of the core forming portion 3a extends between the core forming portion 3a serving as the core portion 1a of the optical fiber 1 and the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11. A void portion 24a is formed by providing a hole to be formed, and the formed void portion 24a is filled with glass particles 7 obtained by mixing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound with quartz glass particles, and the core forming portion is formed. A second intermediate body 28 having a filler of the glass fine particles 7 is produced so as to surround 3a, and an optical fiber manufacturing process or a sintering process is performed using the second intermediate body 28, whereby the optical fiber 1 or the optical fiber The base material 10 is manufactured.

このため、光ファイバ製造工程又は焼結工程での第2中間体28の加熱処理により、ガラス微粒子7の充填体からコア形成部3aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく拡散させて添加することができる。このようにコア形成部3aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された状態の第2中間体28又は光ファイバ母材10を用いて線引工程を行うことにより、光ファイバ1のコア部1aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく添加することができる。これにより、上述した実施形態1の場合と同様に、コア部1aの石英系ガラスの誘電率を安定化することができ、この結果、光ファイバ1中でのレーリー散乱の発生を抑制して、光ファイバ1の伝送損失を低減することができる。   For this reason, the alkali metal or alkaline earth metal is efficiently diffused and added from the filler of the glass microparticles 7 to the core forming portion 3a by the heat treatment of the second intermediate body 28 in the optical fiber manufacturing process or the sintering process. be able to. By performing the drawing process using the second intermediate body 28 or the optical fiber preform 10 in which the alkali metal or the alkaline earth metal is added to the core forming portion 3a, the core portion 1a of the optical fiber 1 is formed. Can be efficiently added with an alkali metal or an alkaline earth metal. Thereby, similarly to the case of the first embodiment described above, the dielectric constant of the silica-based glass of the core portion 1a can be stabilized, and as a result, the occurrence of Rayleigh scattering in the optical fiber 1 can be suppressed. The transmission loss of the optical fiber 1 can be reduced.

また、第1中間体11の外層部11aとコア形成部3aの長手方向中心軸CLとの間の中間位置Pcよりもコア形成部3aに近い領域に空隙部24aを形成している。このため、第1中間体11の当該領域にガラス微粒子7を容易に充填することができる。これにより、ガラス微粒子7からコア形成部3aにアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく拡散させて添加できるとともに、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が外層部11aに拡散することを抑制でき、この結果、線引された光ファイバ1の機械強度の低下を抑制することができる。   Further, a void portion 24a is formed in a region closer to the core forming portion 3a than an intermediate position Pc between the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11 and the longitudinal center axis CL of the core forming portion 3a. Therefore, the region of the first intermediate 11 can be easily filled with the glass particles 7. Thereby, the alkali metal or the alkaline earth metal can be efficiently diffused and added from the glass fine particles 7 to the core forming portion 3a, and the diffusion of the alkali metal or the alkaline earth metal to the outer layer portion 11a can be suppressed. In addition, a decrease in mechanical strength of the drawn optical fiber 1 can be suppressed.

(比較例)
つぎに、本発明に対する比較例について説明する。本比較例では、図9に示した実施形態2に係る製造方法の準備工程と同様に第1中間体11を準備し、微粒子充填工程において、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子7の代わりに、アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物を含まない高純度の石英ガラス微粒子を第1中間体11の空隙部24aに充填した。その他の工程は実施形態2の場合と同様にして、本発明の光ファイバ1に対する比較サンプルを製造した。そして、得られた比較サンプルの光ファイバで光を伝送した場合の伝送損失を確認した。
(Comparative example)
Next, a comparative example for the present invention will be described. In this comparative example, the first intermediate 11 is prepared in the same manner as in the preparation step of the manufacturing method according to Embodiment 2 shown in FIG. 9, and in the fine particle filling step, a glass containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound is used. Instead of the fine particles 7, high-purity silica glass fine particles not containing an alkali metal compound and an alkaline earth metal compound were filled in the voids 24 a of the first intermediate 11. Other steps were performed in the same manner as in the case of Embodiment 2 to produce a comparative sample for the optical fiber 1 of the present invention. Then, the transmission loss when light was transmitted through the optical fiber of the obtained comparative sample was confirmed.

この結果、波長が1550nmの光を伝送した場合の比較サンプルの光ファイバの伝送損失は、平均で0.185dB/kmであった。また、波長が1310nmの光を伝送した場合の比較サンプルの光ファイバの伝送損失は、平均で0.330dB/kmであった。この結果から、アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物を含まない石英ガラス微粒子を第1中間体11の空隙部24aに充填した場合は、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子7を第1中間体11の空隙部24aに充填した場合に比べて、製造される光ファイバの伝送損失が高くなることを確認することができた。   As a result, the transmission loss of the optical fiber of the comparative sample when transmitting light having a wavelength of 1550 nm was 0.185 dB / km on average. The transmission loss of the optical fiber of the comparative sample when transmitting light having a wavelength of 1310 nm was 0.330 dB / km on average. From this result, when the quartz glass fine particles not containing the alkali metal compound and the alkaline earth metal compound are filled in the void portions 24a of the first intermediate 11, the glass fine particles 7 containing the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound are filled. It was confirmed that the transmission loss of the manufactured optical fiber was higher than that in the case where was filled in the void portion 24a of the first intermediate body 11.

(実施形態3)
つぎに、本発明の実施形態3について説明する。本実施形態3においても、図1に示す光ファイバ1又は図7に示す光ファイバ母材10を目的物として製造する。
(Embodiment 3)
Next, a third embodiment of the present invention will be described. Also in the third embodiment, the optical fiber 1 shown in FIG. 1 or the optical fiber preform 10 shown in FIG.

つぎに、本発明の実施形態3に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法について説明する。本実施形態3に係る製造方法では、製造する目的物に応じて、図2に示すステップS101〜S111の各工程が適宜行われるが、ステップS102の微粒子充填工程で第1中間体の空隙部に充填されるガラス微粒子が、上述した実施形態1、2と異なる。本実施形態3に係る製造方法は、充填するガラス微粒子が異なること以外、上述した実施形態2と同様である。   Next, a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform according to Embodiment 3 of the present invention will be described. In the manufacturing method according to the third embodiment, each of the steps S101 to S111 shown in FIG. 2 is appropriately performed according to the object to be manufactured. The glass particles to be filled are different from those of the first and second embodiments. The manufacturing method according to the third embodiment is the same as the above-described second embodiment except that the glass fine particles to be filled are different.

図11は、本発明の実施形態3に係る製造方法の微粒子充填工程を説明する模式図である。本実施形態3における微粒子充填工程では、図11に示すように、第1中間体11の空隙部24aに、上述した実施形態2のガラス微粒子7に代えてガラス微粒子37を投入し、充填する。   FIG. 11 is a schematic diagram illustrating a fine particle filling step of the manufacturing method according to the third embodiment of the present invention. In the fine particle filling step according to the third embodiment, as shown in FIG. 11, glass fine particles 37 instead of the glass fine particles 7 according to the above-described second embodiment are put into the voids 24a of the first intermediate body 11 and filled.

ガラス微粒子37は、昇華した状態のアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させたものである。図12は、本発明の実施形態3に係る製造方法の微粒子充填工程で充填するガラス微粒子の作製を説明する模式図である。本実施形態3におけるガラス微粒子37を作製する際、図12に示すように、まず、石英ガラス製のガラス容器120内に石英ガラス微粒子31を投入し、加熱容器121内にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の金属粒子32を投入する。   The glass fine particles 37 are obtained by attaching a sublimated alkali metal compound or alkaline earth metal compound to the surface of quartz glass fine particles. FIG. 12 is a schematic diagram illustrating the production of glass fine particles to be filled in the fine particle filling step of the manufacturing method according to Embodiment 3 of the present invention. When producing the glass microparticles 37 in the third embodiment, first, as shown in FIG. 12, the silica glass microparticles 31 are charged into a glass container 120 made of silica glass, and the alkali metal compound or the alkaline earth The metal particles 32 of the similar metal compound are charged.

石英ガラス微粒子31は、例えば、屈折率調整用のドーパントを添加していない高純度の石英ガラスからなる微粒子である。この石英ガラス微粒子31の平均粒子径は、30μm〜500μmであることが好ましい。本実施形態3では、石英ガラス微粒子31の平均粒子径は、一例として120μmとした。金属粒子32は、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物からなる粒子である。金属粒子32を構成するアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物としては、例えば、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbCl等が挙げられる。本実施形態3では、金属粒子32は、一例として高純度のKClの粒子(粉末)とした。 The quartz glass fine particles 31 are fine particles made of, for example, high-purity quartz glass to which a dopant for adjusting the refractive index is not added. The average particle size of the quartz glass fine particles 31 is preferably 30 μm to 500 μm. In the third embodiment, the average particle diameter of the quartz glass fine particles 31 is, for example, 120 μm. The metal particles 32 are particles made of an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound. Examples of the alkali metal compound or alkaline earth metal compound constituting the metal particles 32 include K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2 CO 3 , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , and SrCO 3. , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 , RbCl and the like. In the third embodiment, the metal particles 32 are, for example, high-purity KCl particles (powder).

一方、図12に示すように、ガラス容器120及び加熱容器121は、通気管122を介して互いに連通している。また、ガラス容器120には、ガス排気管124が設けられている。加熱容器121には、ガス導入管123が設けられている。ヒータ125は、加熱容器121の下部に配置されており、この加熱容器121内の金属粒子32を加熱処理できるように構成されている。   On the other hand, as shown in FIG. 12, the glass container 120 and the heating container 121 communicate with each other via the ventilation pipe 122. Further, the glass container 120 is provided with a gas exhaust pipe 124. The heating vessel 121 is provided with a gas introduction pipe 123. The heater 125 is arranged below the heating container 121 and is configured to be able to heat-treat the metal particles 32 in the heating container 121.

続いて、加熱容器121内に投入した金属粒子32をヒータ125によって加熱処理し、これにより、金属粒子32を昇華させてアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の昇華ガス32aを発生させる。この昇華ガス32aは、図12に示すように、ガス導入管123から加熱容器121内に導入されたキャリアガスによって、加熱容器121から通気管122を通じてガラス容器120内に導入される。導入された昇華ガス32aは、ガラス容器120内の石英ガラス微粒子31と接触しながら流れる。これにより、石英ガラス微粒子31の表面に、昇華した状態のアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物(以下、昇華金属という)を付着(吸着)させる。なお、石英ガラス微粒子31と十分に接触した後の昇華ガス32aは、ガラス容器120からガス排気管124を通じて排気される。   Subsequently, the metal particles 32 charged into the heating container 121 are subjected to a heat treatment by the heater 125, thereby sublimating the metal particles 32 to generate a sublimation gas 32a of an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound. As shown in FIG. 12, the sublimation gas 32a is introduced into the glass container 120 from the heating container 121 through the ventilation tube 122 by the carrier gas introduced from the gas introduction tube 123 into the heating container 121. The introduced sublimation gas 32 a flows while being in contact with the quartz glass fine particles 31 in the glass container 120. As a result, the sublimated alkali metal compound or alkaline earth metal compound (hereinafter, referred to as a sublimation metal) is attached (adsorbed) to the surface of the quartz glass fine particles 31. It should be noted that the sublimation gas 32 a after sufficiently contacting the quartz glass fine particles 31 is exhausted from the glass container 120 through the gas exhaust pipe 124.

このようにして、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の昇華金属を表面に付着させた石英ガラス微粒子31からなるガラス微粒子37が作製される。本実施形態3では、ガラス微粒子37の一例として、平均粒子径が120μmの石英ガラス微粒子31の表面に昇華した状態のKCl(昇華KCl)を付着させたものを作製した。このように作製されたガラス微粒子37は、ガラス容器120から取り出され、図11に示すように、第1中間体11の空隙部24aに充填される。この結果、空隙部24a内にガラス微粒子37の充填体を有する第2中間体38が作製される。得られた第2中間体38は、本実施形態3における光ファイバ1又は光ファイバ母材10の製造に材料として用いられる。   In this way, glass fine particles 37 composed of quartz glass fine particles 31 having a sublimation metal of an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound adhered to the surface are produced. In the third embodiment, as an example of the glass microparticles 37, a sublimated KCl (sublimation KCl) is attached to the surface of quartz glass microparticles 31 having an average particle diameter of 120 μm. The glass microparticles 37 thus produced are taken out of the glass container 120 and filled in the voids 24a of the first intermediate body 11, as shown in FIG. As a result, a second intermediate body 38 having a filling body of the glass fine particles 37 in the void portion 24a is produced. The obtained second intermediate body 38 is used as a material for manufacturing the optical fiber 1 or the optical fiber preform 10 in the third embodiment.

すなわち、第2中間体38から作製するものが光ファイバである場合、上述した実施形態2の第2中間体28を本実施形態3の第2中間体38に置き換えてステップS105の線引工程が行われる。この際、ガラス微粒子37を構成する石英ガラス微粒子31が実施形態2の場合と同様に緻密化焼結して透明なガラスになるとともに、石英ガラス微粒子31の表面に付着していた昇華金属(アルカリ金属又はアルカリ土類金属)がコア形成部3a及びクラッド形成部3bに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、クラッド形成部3bと一体化して光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたクラッド部1bとなる。コア形成部3aは、光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたコア部1aとなる。このようにして、本実施形態3におけるステップS105の線引工程で光ファイバ1が製造され、製造された光ファイバ1を目的物として得て本工程を終了する。   That is, when an optical fiber is manufactured from the second intermediate body 38, the second intermediate body 28 of the second embodiment described above is replaced with the second intermediate body 38 of the third embodiment, and the drawing process of step S105 is performed. Done. At this time, the quartz glass fine particles 31 constituting the glass fine particles 37 are densified and sintered into a transparent glass similarly to the case of the second embodiment, and the sublimation metal (alkaline) adhered to the surface of the quartz glass fine particles 31. Metal or alkaline earth metal) diffuses into the core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b. As a result, the transparent glass is integrated with the clad forming part 3b to form the clad part 1b of the optical fiber 1 to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added. The core forming part 3a becomes the core part 1a of the optical fiber 1 to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. In this way, the optical fiber 1 is manufactured in the drawing step of step S105 in the third embodiment, and the manufactured optical fiber 1 is obtained as an object, and this step is completed.

ここで、本実施形態3におけるステップS105の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.175dB/kmという低い値であった。また、波長が1310nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.310dB/kmという低い値であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing step of step S105 in the third embodiment, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, the transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1550 nm was a low value of 0.175 dB / km on average. The transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1310 nm was a low value of 0.310 dB / km on average.

一方、第2中間体38から光ファイバ母材10を経て光ファイバ1を製造する場合、上述した実施形態2の第2中間体28を本実施形態3の第2中間体38に置き換えて、ステップS107の焼結工程及びステップS109の線引工程が行われる。   On the other hand, when manufacturing the optical fiber 1 from the second intermediate 38 via the optical fiber preform 10, the second intermediate 28 of the second embodiment described above is replaced with the second intermediate 38 of the third embodiment, and The sintering step of S107 and the drawing step of step S109 are performed.

この際、ガラス微粒子37を構成する石英ガラス微粒子31が実施形態2の場合と同様に緻密化焼結して透明なガラスになるとともに、石英ガラス微粒子31の表面に付着していた昇華金属(アルカリ金属又はアルカリ土類金属)がコア形成部3a及びクラッド形成部3bに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、クラッド形成部3bと一体化して、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なクラッド形成部となる。コア形成部3aは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なコア形成部となる。このようにして、これらのコア形成部及びクラッド形成部(特にコア形成部の外周近傍の部分)にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明な光ファイバ母材10(図7参照)が作製される。   At this time, the quartz glass fine particles 31 constituting the glass fine particles 37 are densified and sintered into a transparent glass similarly to the case of the second embodiment, and the sublimation metal (alkaline) adhered to the surface of the quartz glass fine particles 31. Metal or alkaline earth metal) diffuses into the core forming portion 3a and the cladding forming portion 3b. As a result, the transparent glass is integrated with the clad forming part 3b to form a transparent clad forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. The core forming part 3a is a transparent core forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. In this manner, the transparent optical fiber preform 10 (see FIG. 7) in which an alkali metal or an alkaline earth metal is added to the core forming portion and the clad forming portion (particularly, a portion near the outer periphery of the core forming portion) is obtained. It is made.

その後、本実施形態3におけるステップS109の線引工程では、上述した実施形態2の場合と同様に、光ファイバ母材10を用いて光ファイバ1が製造され、製造された光ファイバ1を目的物として得て本工程を終了する。   Then, in the drawing step of step S109 in the third embodiment, the optical fiber 1 is manufactured using the optical fiber preform 10 as in the case of the above-described second embodiment, and the manufactured optical fiber 1 is And the process ends.

ここで、本実施形態3におけるステップS109の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、本実施形態3におけるステップS105の線引工程で製造された光ファイバ1と同様に、良好な伝送損失であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing process of step S109 in the third embodiment, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, similar to the optical fiber 1 manufactured in the drawing step of step S105 in the third embodiment, the transmission loss was good.

他方、目的とする製造物(目的物)が光ファイバ母材である場合、上述した実施形態2の第2中間体28を本実施形態3の第2中間体38に置き換えて、ステップS107の焼結工程が行われる。これによって製造された光ファイバ母材10を目的物として得て、本工程が終了する。   On the other hand, when the target product (target) is an optical fiber preform, the second intermediate body 28 of the second embodiment is replaced with the second intermediate body 38 of the third embodiment, and the firing in step S107 is performed. A binding step is performed. The optical fiber preform 10 manufactured as described above is obtained as an object, and this step is completed.

本発明の実施形態3に係る製造方法では、石英ガラス微粒子31の表面にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の昇華金属を付着させてガラス微粒子37を作製し、得られたガラス微粒子37をコア形成部3aと第1中間体11の外層部11aとの間の空隙部24aに充填するようにし、その他を実施形態2と同様にした。このため、上述した実施形態2と同様の作用効果を享受するとともに、ガラスパイプの内表面又はガラスロッドの外層部に向けてアルカリ金属又はアルカリ土類金属を付着させて拡散させる従来の手法に比べ、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を付着させるガラス表面の面積を増大させることができる。これにより、コア形成部3a及びコア部1aに添加するアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく増量することができる。この結果、アルカリ金属又はアルカリ土類金属がコア部1aに添加された光ファイバ1を容易に製造することができ、また、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたコア形成部3aを備える光ファイバ母材10を効率よく製造することができる。   In the manufacturing method according to Embodiment 3 of the present invention, a sublimation metal of an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound is adhered to the surface of the quartz glass fine particles 31 to produce glass fine particles 37, and the obtained glass fine particles 37 are used as a core. The space 24a between the forming portion 3a and the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11 was filled, and the others were the same as in the second embodiment. For this reason, while enjoying the same operation and effect as the above-mentioned Embodiment 2, compared with the conventional method of attaching and diffusing an alkali metal or alkaline earth metal toward the inner surface of the glass pipe or the outer layer of the glass rod, The area of the glass surface to which the alkali metal or alkaline earth metal is attached can be increased. Thereby, the amount of alkali metal or alkaline earth metal added to the core forming portion 3a and the core portion 1a can be efficiently increased. As a result, the optical fiber 1 in which the alkali metal or the alkaline earth metal is added to the core portion 1a can be easily manufactured, and the optical fiber 1 having the core forming portion 3a to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added is provided. The fiber preform 10 can be manufactured efficiently.

(実施形態4)
つぎに、本発明の実施形態4について説明する。本実施形態4においても、図1に示す光ファイバ1又は図7に示す光ファイバ母材10を目的物として製造する。
(Embodiment 4)
Next, a fourth embodiment of the present invention will be described. Also in Embodiment 4, the optical fiber 1 shown in FIG. 1 or the optical fiber preform 10 shown in FIG. 7 is manufactured as an object.

つぎに、本発明の実施形態4に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法について説明する。本実施形態4に係る製造方法では、製造する目的物に応じて、図2に示すステップS101〜S111の各工程が適宜行われるが、ステップS102の微粒子充填工程で第1中間体の空隙部に充填されるガラス微粒子が、上述した実施形態1〜3と異なる。本実施形態4に係る製造方法は、充填するガラス微粒子が異なること以外、上述した実施形態2と同様である。   Next, a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform according to Embodiment 4 of the present invention will be described. In the manufacturing method according to the fourth embodiment, the respective steps of steps S101 to S111 shown in FIG. 2 are appropriately performed according to the object to be manufactured. The glass particles to be filled are different from those of Embodiments 1 to 3 described above. The manufacturing method according to the fourth embodiment is the same as the above-described second embodiment except that the glass fine particles to be filled are different.

図13は、本発明の実施形態4に係る製造方法の微粒子充填工程を説明する模式図である。本実施形態4における微粒子充填工程では、図13に示すように、第1中間体11の空隙部24aに、上述した実施形態2のガラス微粒子7に代えてガラス微粒子47を投入し、充填する。   FIG. 13 is a schematic diagram illustrating a fine particle filling step of the manufacturing method according to the fourth embodiment of the present invention. In the fine particle filling step in the fourth embodiment, as shown in FIG. 13, glass fine particles 47 instead of the glass fine particles 7 in the above-described second embodiment are charged into the void portion 24 a of the first intermediate body 11 and filled.

ガラス微粒子47は、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有する溶液に石英ガラス微粒子を浸漬させて、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させたものである。図14は、本発明の実施形態4に係る製造方法の微粒子充填工程で充填するガラス微粒子の作製を説明する模式図である。図14において、ガラス容器130は、石英ガラス製の容器であり、上部流通管131と下部流通管132とを備えている。下部流通管132には、下部流通管132を開放または閉塞するための開閉弁133が設けられている。   The glass microparticles 47 are obtained by immersing quartz glass microparticles in a solution containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound, and attaching the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound to the surface of the quartz glass microparticles. FIG. 14 is a schematic diagram illustrating the production of glass fine particles to be filled in the fine particle filling step of the manufacturing method according to Embodiment 4 of the present invention. In FIG. 14, a glass container 130 is a container made of quartz glass, and includes an upper flow pipe 131 and a lower flow pipe 132. The lower circulation pipe 132 is provided with an on-off valve 133 for opening or closing the lower circulation pipe 132.

本実施形態4におけるガラス微粒子47を作製する際、図14に示すように、まず、開閉弁133を閉じた状態にして、ガラス容器130内に石英ガラス微粒子31を投入する。本実施形態4では、石英ガラス微粒子31の平均粒子径は、一例として120μmとした。続いて、上部流通管131からガラス容器130内に、金属溶液42を充填する。金属溶液42は、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有する溶液であり、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を純水等の溶媒に溶かすことによって準備される。金属溶液42に含まれるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物としては、例えば、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbCl等が挙げられる。本実施形態4では、金属溶液42は、一例として炭酸カリウム(KCO)水溶液とした。 When producing the glass microparticles 47 according to the fourth embodiment, as shown in FIG. 14, first, the on-off valve 133 is closed, and the quartz glass microparticles 31 are put into the glass container 130. In the fourth embodiment, the average particle diameter of the quartz glass fine particles 31 is, for example, 120 μm. Subsequently, the metal solution 42 is filled into the glass container 130 from the upper circulation pipe 131. The metal solution 42 is a solution containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound, and is prepared by dissolving the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound in a solvent such as pure water. Examples of the alkali metal compound or alkaline earth metal compound contained in the metal solution 42 include K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2 CO 3 , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , and SrCO 3. , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 , RbCl and the like. In the fourth embodiment, the metal solution 42 is, for example, an aqueous solution of potassium carbonate (K 2 CO 3 ).

ガラス容器130内においては、石英ガラス微粒子31を金属溶液42中に浸漬させ、これにより、金属溶液42に含まれるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子31の表面に充分含浸させる。その後、開閉弁133を開いた状態にして、ガラス容器130から下部流通管132を通じて金属溶液42を排出する。このようにして、石英ガラス微粒子31の表面にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含浸によって付着させてなるガラス微粒子47が作製される。つぎに、図14に示すように、下部流通管132からガラス容器130内に窒素ガス等の乾燥ガス43を導入し、この乾燥ガス43により、ガラス容器130内のガラス微粒子47を充分に乾燥させる。なお、ガラス微粒子47を乾燥させた後の乾燥ガス43は、ガラス容器130から上部流通管131を通じて排気される。このようにして、乾燥した状態のガラス微粒子47が得られる。   In the glass container 130, the quartz glass fine particles 31 are immersed in the metal solution 42, whereby the surface of the quartz glass fine particles 31 is sufficiently impregnated with the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound contained in the metal solution 42. Thereafter, the metal solution 42 is discharged from the glass container 130 through the lower flow pipe 132 with the on-off valve 133 opened. In this way, glass particles 47 are produced by impregnating the surface of the quartz glass particles 31 with the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound. Next, as shown in FIG. 14, a dry gas 43 such as nitrogen gas is introduced into the glass container 130 from the lower circulation pipe 132, and the glass particles 47 in the glass container 130 are sufficiently dried by the dry gas 43. . The dried gas 43 after drying the glass fine particles 47 is exhausted from the glass container 130 through the upper circulation pipe 131. Thus, the dried glass microparticles 47 are obtained.

本実施形態4では、ガラス微粒子47の一例として、平均粒子径が120μmの石英ガラス微粒子31の表面に含浸によって炭酸カリウム(KCO)を付着させたものを作製した。このように作製されたガラス微粒子47は、ガラス容器130から取り出され、図13に示すように、第1中間体11の空隙部24aに充填される。この結果、空隙部24a内にガラス微粒子47の充填体を有する第2中間体48が作製される。得られた第2中間体48は、本実施形態4における光ファイバ1又は光ファイバ母材10の製造に材料として用いられる。 In the fourth embodiment, as an example of the glass microparticles 47, one in which potassium carbonate (K 2 CO 3 ) is adhered to the surface of quartz glass microparticles 31 having an average particle diameter of 120 μm by impregnation. The glass microparticles 47 thus produced are taken out of the glass container 130 and filled in the voids 24a of the first intermediate body 11, as shown in FIG. As a result, a second intermediate 48 having a filling of the glass fine particles 47 in the void portion 24a is produced. The obtained second intermediate 48 is used as a material for manufacturing the optical fiber 1 or the optical fiber preform 10 in the fourth embodiment.

すなわち、第2中間体48から作製するものが光ファイバである場合、上述した実施形態2の第2中間体28を本実施形態4の第2中間体48に置き換えてステップS105の線引工程が行われる。この際、ガラス微粒子47を構成する石英ガラス微粒子31が実施形態2の場合と同様に緻密化焼結して透明なガラスになるとともに、石英ガラス微粒子31の表面に付着していたアルカリ金属又はアルカリ土類金属がコア形成部3a及びクラッド形成部3bに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、クラッド形成部3bと一体化して光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたクラッド部1bとなる。コア形成部3aは、光ファイバ1におけるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたコア部1aとなる。このようにして、本実施形態4におけるステップS105の線引工程で光ファイバ1が製造され、製造された光ファイバ1を目的物として得て本工程を終了する。   That is, when the optical fiber is manufactured from the second intermediate 48, the second intermediate 28 of the second embodiment described above is replaced with the second intermediate 48 of the fourth embodiment, and the drawing process of step S105 is performed. Done. At this time, the quartz glass fine particles 31 constituting the glass fine particles 47 are densified and sintered as in the case of the second embodiment to form a transparent glass, and the alkali metal or alkali adhered to the surface of the quartz glass fine particles 31. The earth metal diffuses into the core forming part 3a and the clad forming part 3b. As a result, the transparent glass is integrated with the clad forming part 3b to form the clad part 1b of the optical fiber 1 to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added. The core forming part 3a becomes the core part 1a of the optical fiber 1 to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. In this way, the optical fiber 1 is manufactured in the drawing step of step S105 in the fourth embodiment, and the manufactured optical fiber 1 is obtained as a target, and the present step is completed.

ここで、本実施形態4におけるステップS105の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.177dB/kmという低い値であった。また、波長が1310nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失は、平均で0.313dB/kmという低い値であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing step of step S105 in the fourth embodiment, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, the transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1550 nm was a low value of 0.177 dB / km on average. The transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1310 nm was a low value of 0.313 dB / km on average.

一方、第2中間体48から光ファイバ母材10を経て光ファイバ1を製造する場合、上述した実施形態2の第2中間体28を本実施形態4の第2中間体48に置き換えて、ステップS107の焼結工程及びステップS109の線引工程が行われる。   On the other hand, when manufacturing the optical fiber 1 from the second intermediate 48 via the optical fiber preform 10, the second intermediate 28 of the second embodiment described above is replaced with the second intermediate 48 of the fourth embodiment, and The sintering step of S107 and the drawing step of step S109 are performed.

この際、ガラス微粒子47を構成する石英ガラス微粒子31が実施形態2の場合と同様に緻密化焼結して透明なガラスになるとともに、石英ガラス微粒子31の表面に付着していたアルカリ金属又はアルカリ土類金属がコア形成部3a及びクラッド形成部3bに拡散する。この結果、上記透明ガラスは、クラッド形成部3bと一体化して、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なクラッド形成部となる。コア形成部3aは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明なコア形成部となる。このようにして、これらのコア形成部及びクラッド形成部(特にコア形成部の外周近傍の部分)にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された透明な光ファイバ母材10(図7参照)が作製される。   At this time, the quartz glass fine particles 31 constituting the glass fine particles 47 are densified and sintered as in the case of the second embodiment to form a transparent glass, and the alkali metal or alkali adhered to the surface of the quartz glass fine particles 31. The earth metal diffuses into the core forming part 3a and the clad forming part 3b. As a result, the transparent glass is integrated with the clad forming part 3b to form a transparent clad forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. The core forming part 3a is a transparent core forming part to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added. In this manner, the transparent optical fiber preform 10 (see FIG. 7) in which an alkali metal or an alkaline earth metal is added to the core forming portion and the clad forming portion (particularly, a portion near the outer periphery of the core forming portion) is obtained. It is made.

その後、本実施形態4におけるステップS109の線引工程では、上述した実施形態2の場合と同様に、光ファイバ母材10を用いて光ファイバ1が製造され、製造された光ファイバ1を目的物として得て本工程を終了する。   Thereafter, in the drawing step of step S109 in the fourth embodiment, the optical fiber 1 is manufactured using the optical fiber preform 10 as in the case of the above-described second embodiment, and the manufactured optical fiber 1 is And the process ends.

ここで、本実施形態4におけるステップS109の線引工程により、クラッド外径が125μmの光ファイバ1を製造し、得られた光ファイバ1で光を伝送した場合の伝送損失を確認した。この結果、本実施形態4におけるステップS105の線引工程で製造された光ファイバ1と同様に、良好な伝送損失であった。   Here, the optical fiber 1 having a cladding outer diameter of 125 μm was manufactured by the drawing step of step S109 in the fourth embodiment, and the transmission loss when light was transmitted by the obtained optical fiber 1 was confirmed. As a result, similar to the optical fiber 1 manufactured in the drawing step of step S105 in the fourth embodiment, the transmission loss was good.

他方、目的とする製造物(目的物)が光ファイバ母材である場合、上述した実施形態2の第2中間体28を本実施形態4の第2中間体48に置き換えて、ステップS107の焼結工程が行われる。これによって製造された光ファイバ母材10を目的物として得て、本工程が終了する。   On the other hand, when the target product (target) is an optical fiber preform, the second intermediate 28 of the second embodiment described above is replaced with the second intermediate 48 of the fourth embodiment, and the firing in step S107 is performed. A binding step is performed. The optical fiber preform 10 manufactured as described above is obtained as an object, and this step is completed.

本発明の実施形態4に係る製造方法では、石英ガラス微粒子31の表面にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含浸によって付着させてガラス微粒子47を作製し、得られたガラス微粒子47をコア形成部3aと第1中間体11の外層部11aとの間の空隙部24aに充填するようにし、その他を実施形態2と同様にした。このため、上述した実施形態2と同様の作用効果を享受するとともに、ガラスパイプの内表面又はガラスロッドの外層部に向けてアルカリ金属又はアルカリ土類金属を付着させて拡散させる従来の手法に比べ、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を付着させるガラス表面の面積を増大させることができる。これにより、コア形成部3a及びコア部1aに添加するアルカリ金属又はアルカリ土類金属を効率よく増量することができる。この結果、アルカリ金属又はアルカリ土類金属がコア部1aに添加された光ファイバ1を容易に製造することができ、また、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加されたコア形成部3aを備える光ファイバ母材10を効率よく製造することができる。   In the manufacturing method according to Embodiment 4 of the present invention, glass particles 47 are produced by impregnating the surface of quartz glass particles 31 with an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound, and the obtained glass particles 47 are formed into a core. The space 24a between the portion 3a and the outer layer portion 11a of the first intermediate body 11 was filled, and the others were the same as in the second embodiment. For this reason, while enjoying the same operation and effect as the above-mentioned Embodiment 2, compared with the conventional method of attaching and diffusing an alkali metal or alkaline earth metal toward the inner surface of the glass pipe or the outer layer of the glass rod, The area of the glass surface to which the alkali metal or alkaline earth metal is attached can be increased. Thereby, the amount of alkali metal or alkaline earth metal added to the core forming portion 3a and the core portion 1a can be efficiently increased. As a result, the optical fiber 1 in which the alkali metal or the alkaline earth metal is added to the core portion 1a can be easily manufactured, and the optical fiber 1 having the core forming portion 3a to which the alkali metal or the alkaline earth metal is added is provided. The fiber preform 10 can be manufactured efficiently.

(ガラス微粒子を充填する空隙部の位置に関する実験)
つぎに、本発明に係る製造方法の準備工程で準備される第1中間体における空隙部の位置に関する実験について説明する。本実験では、上述した実施形態2に係る製造方法の準備工程で準備される第1中間体11を例示し、第1中間体11に形成される空隙部24aの位置を種々に変更してステップS101の準備工程を行った。その後、上述した光ファイバ製造工程を行って、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子7が充填される空隙部24aの位置(以下、穴位置という)別に光ファイバ1のサンプル#1〜#4を製造した。
(Experiment on the position of the gap filled with glass particles)
Next, an experiment on the position of the void portion in the first intermediate prepared in the preparation step of the manufacturing method according to the present invention will be described. In the present experiment, the first intermediate 11 prepared in the preparation step of the manufacturing method according to the above-described second embodiment is illustrated, and the position of the void 24a formed in the first intermediate 11 is variously changed to perform the step. The preparation process of S101 was performed. Thereafter, the above-described optical fiber manufacturing process is performed, and a sample # of the optical fiber 1 is separately prepared for each position (hereinafter referred to as a hole position) of the void portion 24a filled with the glass fine particles 7 containing the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound. 1 to # 4 were manufactured.

図15は、本実験での第1中間体における空隙部の位置を説明する図である。図15に示すように、本実験では、第1中間体11の外径(クラッド形成部3bの外径)を70mmとし、第1中間体11の外層部11aとコア形成部3aとの間のクラッド形成部3b中に4つの空隙部24aをサンプル別に穴位置を変更して形成した。図15において、穴位置P1は、コア形成部3aの長手方向中心軸CLを中心にして直径が28mmとなる円周上に空隙部24aを形成した場合の穴位置である。穴位置P2は、コア形成部3aの長手方向中心軸CLを中心にして直径が30mmとなる円周上に空隙部24aを形成した場合の穴位置である。穴位置P3は、コア形成部3aの長手方向中心軸CLを中心にして直径が35mmとなる円周上に空隙部24aを形成した場合の穴位置である。穴位置P4は、コア形成部3aの長手方向中心軸CLを中心にして直径が40mmとなる円周上に空隙部24aを形成した場合の穴位置である。   FIG. 15 is a diagram illustrating the position of the void in the first intermediate in the present experiment. As shown in FIG. 15, in the present experiment, the outer diameter of the first intermediate 11 (the outer diameter of the clad forming part 3b) was set to 70 mm, and the distance between the outer layer part 11a of the first intermediate 11 and the core forming part 3a was set. Four void portions 24a were formed in the clad forming portion 3b by changing the hole positions for each sample. In FIG. 15, a hole position P1 is a hole position when the void portion 24a is formed on a circumference having a diameter of 28 mm around the longitudinal center axis CL of the core forming portion 3a. The hole position P2 is a hole position when the void portion 24a is formed on a circumference having a diameter of 30 mm around the center axis CL in the longitudinal direction of the core forming portion 3a. The hole position P3 is a hole position when the gap 24a is formed on a circumference having a diameter of 35 mm around the center axis CL in the longitudinal direction of the core forming portion 3a. The hole position P4 is a hole position when the void portion 24a is formed on a circumference having a diameter of 40 mm around the center axis CL in the longitudinal direction of the core forming portion 3a.

また、本実験において、サンプル#1は、空隙部24aが穴位置P1に形成された場合の光ファイバ1のサンプルである。サンプル#2は、空隙部24aが穴位置P2に形成された場合の光ファイバ1のサンプルである。サンプル#3は、空隙部24aが穴位置P3に形成された場合の光ファイバ1のサンプルである。サンプル#4は、空隙部24aが穴位置P4に形成された場合の光ファイバ1のサンプルである。   In this experiment, sample # 1 is a sample of the optical fiber 1 when the gap 24a is formed at the hole position P1. Sample # 2 is a sample of the optical fiber 1 when the gap 24a is formed at the hole position P2. Sample # 3 is a sample of the optical fiber 1 when the void 24a is formed at the hole position P3. Sample # 4 is a sample of the optical fiber 1 in a case where the gap 24a is formed at the hole position P4.

続いて、本実験におけるサンプル#1〜#4の各々について、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失の測定と、引張り歪が1.5%のプルーフテストとを行った。本実験におけるサンプル#1〜#4の伝送損失の測定結果及びプルーフテストの結果は、表1に示す。なお、表1において、「平均1550nm伝送損失」は、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失の平均値である。「平均破断率」は、サンプル#1〜#4を各々300〜600kmの長さの光ファイバにしてプルーフテストを行い、その結果(サンプル#1〜#4の各破断回数)を100kmあたりで規格化したものである。   Subsequently, for each of the samples # 1 to # 4 in this experiment, a measurement of the transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1550 nm and a proof test in which the tensile strain was 1.5% were performed. . Table 1 shows the transmission loss measurement results and the proof test results of samples # 1 to # 4 in this experiment. In Table 1, “average 1550 nm transmission loss” is an average value of the transmission loss of the optical fiber 1 when transmitting light having a wavelength of 1550 nm. The “average breakage rate” is defined as the proof test using samples # 1 to # 4 as optical fibers each having a length of 300 to 600 km and the results (the number of breaks of each of samples # 1 to # 4) per 100 km. It is a thing.

Figure 2019218250
Figure 2019218250

表1に示すように、平均1550nm伝送損失は、空隙部24aの穴位置P1〜P4によらずサンプル#1〜#4において良好な結果となった。中でも、穴位置P1〜P3のサンプル#1〜#3では、これらよりも外側の穴位置P4のサンプル#4に比べて、平均1550nm伝送損失が低減された。   As shown in Table 1, the average transmission loss of 1550 nm was good in samples # 1 to # 4 regardless of the hole positions P1 to P4 of the gap 24a. Above all, in samples # 1 to # 3 at hole positions P1 to P3, the transmission loss on average was reduced by 1550 nm as compared with sample # 4 at hole position P4 outside these.

また、表1に示すように、光ファイバ1の平均破断率は、穴位置P1、P2のサンプル#1、#2において低い値であったが、これらよりも外側の穴位置P3のサンプル#3において増大し、さらに外側の穴位置P4のサンプル#4において著しく増大する結果となった。ここで、図15に示すように、穴位置P1の空隙部24a及び穴位置P2の空隙部24aの双方とも、第1中間体11の外層部11aとコア形成部3aの長手方向中心軸CLとの間の中間位置Pcよりもコア形成部3aに近い領域に形成されたものである。これに対し、穴位置P4の空隙部24aは、中間位置Pcよりもコア形成部3aから遠い領域(すなわち外層部11aに近い領域)に形成されたものである。穴位置P3の空隙部24aは、穴位置P3が中間位置Pcと同じ位置であるが、中間位置Pcよりも外層部11a側に存する空隙領域を含むため、本実験では「中間位置Pcよりもコア形成部3aから遠い領域に形成されたもの」とみなす。   Also, as shown in Table 1, the average breakage of the optical fiber 1 was low in the samples # 1 and # 2 at the hole positions P1 and P2, but the sample # 3 at the hole position P3 outside these holes was lower. , And significantly increased in the sample # 4 at the outer hole position P4. Here, as shown in FIG. 15, both the gap 24a at the hole position P1 and the gap 24a at the hole position P2 are located at the same position as the outer layer 11a of the first intermediate body 11 and the longitudinal center axis CL of the core forming portion 3a. Are formed in a region closer to the core forming portion 3a than the intermediate position Pc. On the other hand, the void portion 24a at the hole position P4 is formed in a region farther from the core forming portion 3a than the intermediate position Pc (that is, a region closer to the outer layer portion 11a). The void portion 24a at the hole position P3 has the same hole position P3 as the intermediate position Pc, but includes a void region located on the outer layer portion 11a side from the intermediate position Pc. Formed in a region far from the forming portion 3a ".

表1に示す平均破断率の値と上記穴位置P1〜P4の相対関係とから、空隙部24aが中間位置Pcよりもコア形成部3aに近い領域に形成された場合、空隙部24a内のガラス微粒子7の充填体が中間位置Pcよりもコア形成部3a側(内側)に存することとなるため、製造された光ファイバ1の機械強度が良好となることを確認できた。これに対し、空隙部24aが中間位置Pcよりもコア形成部3aから遠い領域に形成された場合、空隙部24a内のガラス微粒子7の充填体が中間位置Pcよりも外層部11a側(外側)に存することとなるため、製造された光ファイバ1の機械強度が上記に比べて低下することを確認できた。   From the value of the average breaking rate shown in Table 1 and the relative relationship between the hole positions P1 to P4, when the void portion 24a is formed in a region closer to the core forming portion 3a than the intermediate position Pc, the glass in the void portion 24a is formed. Since the filler of the fine particles 7 is located on the core forming portion 3a side (inner side) than the intermediate position Pc, it was confirmed that the mechanical strength of the manufactured optical fiber 1 was improved. On the other hand, when the void portion 24a is formed in a region farther from the core forming portion 3a than the intermediate position Pc, the filler of the glass fine particles 7 in the void portion 24a is closer to the outer layer portion 11a (outer side) than the intermediate position Pc. Therefore, it was confirmed that the mechanical strength of the manufactured optical fiber 1 was lower than the above.

(ガラス微粒子の平均粒子径に関する実験)
つぎに、本発明に係る微粒子充填工程で第1中間体の空隙部に充填されるガラス微粒子の平均粒子径に関する実験について説明する。本実験では、上述した実施形態3に係る製造方法の微粒子充填工程で第1中間体11の空隙部24aに充填されるガラス微粒子37を例示し、ガラス微粒子37の平均粒子径を種々に変更してステップS102の微粒子充填工程を行い、ガラス微粒子37の平均粒子径別に光ファイバ1のサンプルを製造した。
(Experiment on average particle size of glass particles)
Next, an experiment regarding the average particle diameter of the glass fine particles filled in the voids of the first intermediate in the fine particle filling step according to the present invention will be described. In the present experiment, glass fine particles 37 to be filled in the voids 24a of the first intermediate 11 in the fine particle filling step of the manufacturing method according to Embodiment 3 described above are exemplified, and the average particle diameter of the glass fine particles 37 is variously changed. Then, the fine particle filling step of step S102 was performed, and samples of the optical fiber 1 were manufactured according to the average particle diameter of the glass fine particles 37.

本実験において、ガラス微粒子37の平均粒子径を10μmにして製造される光ファイバ1のサンプルは、サンプル#5とした。ガラス微粒子37の平均粒子径を30μmにして製造される光ファイバ1のサンプルは、サンプル#6とした。ガラス微粒子37の平均粒子径を120μmにして製造される光ファイバ1のサンプルは、サンプル#7とした。ガラス微粒子37の平均粒子径を500μmにして製造される光ファイバ1のサンプルは、サンプル#8とした。ガラス微粒子37の平均粒子径を750μmにして製造される光ファイバ1のサンプルは、サンプル#9とした。   In this experiment, the sample of the optical fiber 1 manufactured with the average particle diameter of the glass fine particles 37 being 10 μm was sample # 5. The sample of the optical fiber 1 manufactured by setting the average particle diameter of the glass microparticles 37 to 30 μm was sample # 6. The sample of the optical fiber 1 manufactured by setting the average particle diameter of the glass microparticles 37 to 120 μm was sample # 7. The sample of the optical fiber 1 manufactured with the average particle diameter of the glass microparticles 37 being 500 μm was sample # 8. The sample of the optical fiber 1 manufactured by setting the average particle diameter of the glass microparticles 37 to 750 μm was sample # 9.

ここで、サンプル#5の製造では、ガラス微粒子37の平均粒子径が過度に小さいため、ステップS102の微粒子充填工程で第1中間体11の空隙部24aにガラス微粒子37を充填する際のガラス微粒子37の流動性が低く、それ故、空隙部24aにガラス微粒子37を充填することが困難であった。したがって、本実験では、光ファイバ1のサンプル#5を安定して製造することは困難であった。一方、サンプル#6〜#9の製造では、ガラス微粒子37の流動性が良好であるため、ステップS102の微粒子充填工程で第1中間体11の空隙部24aにガラス微粒子37を容易に充填することができた。したがって、本実験では、光ファイバ1のサンプル#6〜#9を安定して製造することができた。   Here, in the manufacture of sample # 5, since the average particle diameter of the glass fine particles 37 is excessively small, the glass fine particles when the glass fine particles 37 are filled in the voids 24a of the first intermediate body 11 in the fine particle filling step of step S102. 37 has low fluidity, and therefore it is difficult to fill the voids 24a with the glass particles 37. Therefore, in this experiment, it was difficult to stably manufacture the sample # 5 of the optical fiber 1. On the other hand, in the production of Samples # 6 to # 9, since the fluidity of the glass fine particles 37 is good, the glass fine particles 37 are easily filled in the voids 24a of the first intermediate body 11 in the fine particle filling step of Step S102. Was completed. Therefore, in this experiment, samples # 6 to # 9 of the optical fiber 1 could be manufactured stably.

続いて、本実験におけるサンプル#5〜#9のうち安定して製造されたサンプル#6〜#9の各々について、波長が1550nmの光を伝送した場合の光ファイバ1の伝送損失を測定し、その平均値(平均1550nm伝送損失)を得た。本実験におけるサンプル#5〜#9のガラス微粒子37の流動性及び平均1550nm伝送損失の結果は、表2に示す。なお、平均1550nm伝送損失については、ガラス微粒子37の流動性が悪いサンプル#5を除き、ガラス微粒子37の流動性が良好であり安定して製造されたサンプル#6〜#9のみの測定結果が示されている。   Subsequently, for each of the samples # 6 to # 9 that were stably manufactured among the samples # 5 to # 9 in this experiment, the transmission loss of the optical fiber 1 when the light having the wavelength of 1550 nm was transmitted was measured. The average value (average 1550 nm transmission loss) was obtained. Table 2 shows the results of the fluidity and the average 1550 nm transmission loss of the glass microparticles 37 of samples # 5 to # 9 in this experiment. With respect to the average 1550 nm transmission loss, except for the sample # 5 in which the flowability of the glass microparticles 37 is poor, only the measurement results of the samples # 6 to # 9, which have good flowability of the glass microparticles 37 and are manufactured stably, are shown. It is shown.

Figure 2019218250
Figure 2019218250

表2に示すように、ガラス微粒子37の平均粒子径が30μm〜500μmの条件を満足するサンプル#6〜#8では、平均1550nm伝送損失を低減できることが確認された。これに対し、ガラス微粒子37が上記条件を超えるサンプル#9では、平均1550nm伝送損失が上記サンプル#6〜#8に比べて高い値となった。これは、ガラス微粒子37の充填体全体の表面積がガラス微粒子37の平均粒子径の増大に伴って小さくなり、この結果、ガラス微粒子37の充填体からコア形成部3a等に対して充分な量のアルカリ金属又はアルカリ土類金属を添加することが困難になるためと考えられる。   As shown in Table 2, it was confirmed that samples # 6 to # 8 satisfying the condition that the average particle diameter of the glass microparticles 37 is 30 μm to 500 μm can reduce the average transmission loss of 1550 nm. On the other hand, in sample # 9 in which the glass microparticles 37 exceeded the above conditions, the average 1550 nm transmission loss was higher than in samples # 6 to # 8. This is because the surface area of the entire filler of the glass fine particles 37 becomes smaller as the average particle diameter of the glass fine particles 37 increases. It is considered that it becomes difficult to add an alkali metal or an alkaline earth metal.

また、実施形態3、4でアルカリ金属又はアルカリ土類金属を石英ガラス微粒子31に添加する際、石英ガラス微粒子31の平均粒子径が小さい場合には、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が過剰添加された石英ガラス微粒子31、すなわち、過剰添加状態のガラス微粒子を得る事ができる。そうした場合は、この過剰添加状態のガラス微粒子を、アルカリ金属又はアルカリ土類金属が未添加の石英ガラス微粒子31と混合する事も有効である。また、この過剰添加状態のガラス微粒子を再加熱して、このガラス微粒子表面のアルカリ金属又はアルカリ土類金属化合物を昇華等で減量して、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の添加量を制御する事も可能である。   In addition, when the alkali metal or the alkaline earth metal is added to the quartz glass fine particles 31 in Embodiments 3 and 4, when the average particle diameter of the quartz glass fine particles 31 is small, the alkali metal or the alkaline earth metal is excessively added. Quartz glass particles 31, that is, glass particles in an excessively added state can be obtained. In such a case, it is also effective to mix the glass particles in the excessively added state with the quartz glass particles 31 to which no alkali metal or alkaline earth metal has been added. Further, the amount of the alkali metal or alkaline earth metal to be added is controlled by reheating the glass particles in the excessively added state to reduce the amount of the alkali metal or alkaline earth metal compound on the surface of the glass particles by sublimation or the like. Is also possible.

なお、上述した実施形態1〜4では、コア部1aをゲルマニアが添加された石英ガラスで構成し、クラッド部1bを純石英ガラスで構成しているが、本発明は、これに限定されるものではない。例えば、コア部1aを純石英ガラスで構成し、クラッド部1bを、屈折率を低下させるドーパント(例えばフッ素)が添加された石英ガラスで構成してもよい。また、コア部1aにイットリウムやエルビウム等の希土類元素を添加した光ファイバにも適用可能である。   In the first to fourth embodiments, the core 1a is made of silica glass to which germania is added, and the clad 1b is made of pure silica glass. However, the present invention is not limited to this. is not. For example, the core 1a may be made of pure quartz glass, and the cladding 1b may be made of quartz glass to which a dopant (for example, fluorine) for lowering the refractive index is added. Also, the present invention can be applied to an optical fiber in which a rare earth element such as yttrium or erbium is added to the core 1a.

また、上述した実施形態1〜4では、クラッド部1b中に単一のコア部1aを備える光ファイバ1(シングルコア光ファイバ)を例示したが、本発明は、これに限定されるものではない。例えば、本発明に係る光ファイバ1は、クラッド部1b中に複数のコア部1aを備えるマルチコア光ファイバであってもよい。   Further, in the above-described first to fourth embodiments, the optical fiber 1 (single-core optical fiber) including the single core portion 1a in the cladding portion 1b is illustrated, but the present invention is not limited to this. . For example, the optical fiber 1 according to the present invention may be a multi-core optical fiber including a plurality of cores 1a in a cladding 1b.

また、上述した実施形態2〜4では、クラッド形成部3bの領域中に4つの空隙部24aを形成していたが、本発明は、これに限定されるものではない。例えば、クラッド形成部3bの領域中には、1つの空隙部24aが形成されていてもよいし、2つ以上(複数)の空隙部24aが形成されていてもよい。また、空隙部24aは、上述した円柱状のものに限定されず、円筒状等、他の形状のものであってもよい。   Further, in the above-described second to fourth embodiments, four void portions 24a are formed in the region of the clad forming portion 3b, but the present invention is not limited to this. For example, one void portion 24a may be formed in the region of the clad forming portion 3b, or two or more (a plurality of) void portions 24a may be formed. Further, the gap 24a is not limited to the above-described columnar shape, and may have another shape such as a cylindrical shape.

また、上述した実施形態4では、石英ガラス微粒子の表面にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含浸によって付着させるための金属溶液42として、炭酸カリウム塩を純水に溶解してなる炭酸カリウム水溶液を例示したが、本発明は、これに限定されるものではない。本発明において、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物は、炭酸カリウム塩以外のもの(例えば塩化カリウム塩)であってもよいし、金属溶液42の溶媒は、純水以外(例えばギ酸又はホルムアルデヒド等)であってもよい。すなわち、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と溶媒との組み合わせは、溶解性等を考慮して適宜選択することができる。   In the fourth embodiment described above, the potassium carbonate aqueous solution obtained by dissolving a potassium carbonate salt in pure water is used as the metal solution 42 for attaching the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound to the surface of the quartz glass fine particles by impregnation. However, the present invention is not limited to this. In the present invention, the alkali metal compound or alkaline earth metal compound may be other than potassium carbonate (eg, potassium chloride salt), and the solvent of the metal solution 42 may be other than pure water (eg, formic acid or formaldehyde, etc.). ). That is, a combination of an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound and a solvent can be appropriately selected in consideration of solubility and the like.

また、上述した実施形態により本発明が限定されるものではない。上述した各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。例えば、実施形態1における第1中間体4のガラスパイプ2とコアロッド3との間の空隙部4aには、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子との混合物であるガラス微粒子7の代わりに、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させてなるガラス微粒子(実施形態3におけるガラス微粒子37又は実施形態4におけるガラス微粒子47)を充填してもよい。その他、上述した実施形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。   The present invention is not limited by the above-described embodiments. The present invention includes a configuration in which the above-described components are appropriately combined. For example, in the gap 4a between the glass pipe 2 and the core rod 3 of the first intermediate body 4 in the first embodiment, glass particles 7 which are a mixture of an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound and quartz glass particles are provided. Alternatively, glass fine particles (glass fine particles 37 in the third embodiment or glass fine particles 47 in the fourth embodiment) obtained by attaching an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound to the surface of quartz glass fine particles may be filled. In addition, other embodiments, examples, operation techniques, and the like performed by those skilled in the art based on the above-described embodiments are all included in the scope of the present invention.

1 光ファイバ
1a コア部
1b クラッド部
2 ガラスパイプ
2a 外層部
2b 上端部
2c 下端部
3 コアロッド
3a コア形成部
3b クラッド形成部
4 第1中間体
4a、24a 空隙部
5、6 位置決め部材
6a 嵌合穴
6b 通気孔
7、37、47 ガラス微粒子
8、28、38、48 第2中間体
10 光ファイバ母材
11 第1中間体
11a 外層部
11b 上端部
11c 下端部
31 石英ガラス微粒子
32 金属粒子
32a 昇華ガス
42 金属溶液
43 乾燥ガス
100 蓋
101、103 ガス排気管
102 真空ポンプ
104 圧力計
105 光ファイバ線引炉
105a ヒータ
106 被覆形成装置
107 キャプスタンローラ
108 ガイドロール
109 巻取機構
110 制御部
111 加熱炉
120 ガラス容器
121 加熱容器
122 通気管
123 ガス導入管
124 ガス排気管
125 ヒータ
130 ガラス容器
131 上部流通管
132 下部流通管
133 開閉弁
CL 長手方向中心軸
F1、F2 光ファイバ
Pc 中間位置
P1、P2、P3、P4 穴位置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Optical fiber 1a Core part 1b Cladding part 2 Glass pipe 2a Outer layer part 2b Upper end part 2c Lower end part 3 Core rod 3a Core forming part 3b Cladding forming part 4 First intermediate body 4a, 24a Gap part 5, 6 Positioning member 6a Fitting hole 6b Vent holes 7, 37, 47 Glass fine particles 8, 28, 38, 48 Second intermediate 10 Optical fiber preform 11 First intermediate 11a Outer layer 11b Upper end 11c Lower end 31 Quartz glass fine particles 32 Metal particles 32a Sublimation gas 42 Metal solution 43 Dry gas 100 Lid 101, 103 Gas exhaust pipe 102 Vacuum pump 104 Pressure gauge 105 Optical fiber drawing furnace 105a Heater 106 Coating forming device 107 Capstan roller 108 Guide roll 109 Winding mechanism 110 Control unit 111 Heating furnace 120 Glass container 121 Heating container 1 Reference Signs List 22 Vent pipe 123 Gas introduction pipe 124 Gas exhaust pipe 125 Heater 130 Glass container 131 Upper flow pipe 132 Lower flow pipe 133 Open / close valve CL Longitudinal central axis F1, F2 Optical fiber Pc Intermediate position P1, P2, P3, P4 Hole position

Claims (20)

コア部と前記コア部の外周に形成されたクラッド部とを備える光ファイバの製造方法であって、
ガラスからなり前記コア部になるコア形成部と、前記コア部よりも屈折率が低いガラスからなり前記クラッド部の一部になるクラッド形成部とによって構成され、外層部と前記コア形成部との間に前記コア形成部の長手方向に延在する空隙部を有する第1中間体を準備する準備工程と、
アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子を前記第1中間体の前記空隙部に充填して第2中間体を作製する微粒子充填工程と、
前記第2中間体を用いて、少なくとも前記コア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを製造する光ファイバ製造工程と、
を含むことを特徴とする光ファイバの製造方法。
A method for manufacturing an optical fiber including a core portion and a clad portion formed on the outer periphery of the core portion,
A core forming portion made of glass and serving as the core portion, and a clad forming portion made of glass having a lower refractive index than the core portion and being part of the clad portion, wherein an outer layer portion and the core forming portion A preparing step of preparing a first intermediate having a void portion extending in the longitudinal direction of the core forming portion between the first intermediate body;
A fine particle filling step of preparing a second intermediate by filling glass fine particles containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound into the voids of the first intermediate;
An optical fiber manufacturing step of manufacturing an optical fiber in which at least the core portion is doped with an alkali metal or an alkaline earth metal, using the second intermediate,
A method for manufacturing an optical fiber, comprising:
前記準備工程は、前記コア形成部と前記コア形成部の外周にわたって隣接するガラス部分とを備えるコアロッドをガラスパイプの内部に配置して、前記ガラスパイプの外層部と前記コアロッドとの間に前記空隙部を形成するとともに、前記ガラスパイプと前記コアロッドの前記ガラス部分とによって前記クラッド形成部を構成することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバの製造方法。   The preparing step includes disposing a core rod including the core forming portion and a glass portion adjacent to the outer periphery of the core forming portion inside a glass pipe, and forming the gap between an outer layer portion of the glass pipe and the core rod. 2. The method according to claim 1, wherein the cladding is formed by the glass pipe and the glass portion of the core rod. 前記準備工程は、前記コア形成部の長手方向に延在する穴を前記第1中間体の前記クラッド形成部に設けて、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部との間に前記空隙部を形成することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバの製造方法。   In the preparing step, a hole extending in a longitudinal direction of the core forming portion is provided in the clad forming portion of the first intermediate body, and the hole is provided between an outer layer portion of the first intermediate body and the core forming portion. The method for manufacturing an optical fiber according to claim 1, wherein a void is formed. 前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子との混合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。   The method for producing an optical fiber according to any one of claims 1 to 3, wherein the glass fine particles are a mixture of the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound and quartz glass fine particles. 前記ガラス微粒子は、昇華した状態の前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。   The glass fine particles according to any one of claims 1 to 3, wherein the sublimated alkali metal compound or the alkaline earth metal compound is adhered to the surface of quartz glass fine particles. Manufacturing method of optical fiber. 前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を含有する溶液に石英ガラス微粒子を浸漬させて、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を前記石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。   The glass particles are immersed in a solution containing the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound, and the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound is adhered to the surface of the quartz glass particles. The method for producing an optical fiber according to any one of claims 1 to 3, wherein 前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物は、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbClであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。 The alkali metal compound or the alkaline earth metal compound may be K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2 CO 3 , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , SrCO 3 , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 or the method of manufacturing an optical fiber according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the RbCl,. 前記準備工程は、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部の長手方向中心軸との間の中間位置よりも前記コア形成部に近い領域に前記空隙部を形成することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。   The preparing is characterized in that the gap is formed in a region closer to the core forming portion than an intermediate position between an outer layer portion of the first intermediate and a longitudinal center axis of the core forming portion. A method for manufacturing the optical fiber according to claim 1. 前記微粒子充填工程は、平均粒子径が30μm〜500μmの前記ガラス微粒子を充填することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。   The method of manufacturing an optical fiber according to any one of claims 1 to 8, wherein in the fine particle filling step, the glass fine particles having an average particle diameter of 30 µm to 500 µm are filled. 前記光ファイバ製造工程は、
前記ガラス微粒子が充填された前記空隙部内を減圧しながら前記第2中間体を加熱処理して、前記コア形成部及び前記クラッド形成部を溶融するとともに前記ガラス微粒子の充填体を稠密化し、少なくとも前記コア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする線引工程を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。
The optical fiber manufacturing process,
The second intermediate is heat-treated while depressurizing the inside of the gap filled with the glass fine particles, melting the core forming portion and the clad forming portion and densifying the filled body of the glass fine particles, The method for producing an optical fiber according to any one of claims 1 to 9, further comprising a step of drawing an optical fiber in which an alkali metal or an alkaline earth metal is added to a core portion.
前記光ファイバ製造工程は、
前記ガラス微粒子が充填された前記空隙部内を減圧しながら前記第2中間体を加熱処理して、前記コア形成部及び前記クラッド形成部を溶融するとともに前記ガラス微粒子の充填体を稠密化し、前記ガラス微粒子の充填体に含まれるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材を作製する焼結工程と、
アルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された前記光ファイバ母材を加熱処理によって溶融して、少なくとも前記コア部にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバを線引きする線引工程と、
を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一つに記載の光ファイバの製造方法。
The optical fiber manufacturing process,
The second intermediate body is subjected to a heat treatment while depressurizing the inside of the gap filled with the glass fine particles, thereby melting the core forming part and the clad forming part and densifying the filled body of the glass fine particles, A sintering step of producing an optical fiber preform to which an alkali metal or an alkaline earth metal contained in a filler of fine particles is added,
An optical fiber preform to which an alkali metal or an alkaline earth metal is added is melted by a heat treatment, and a drawing step of drawing an optical fiber having an alkali metal or an alkaline earth metal added to at least the core portion,
The method for producing an optical fiber according to any one of claims 1 to 9, comprising:
コア部と前記コア部の外周に形成されたクラッド部とを備える光ファイバを製造するための光ファイバ母材の製造方法であって、
ガラスからなり前記コア部になるコア形成部と、前記コア部よりも屈折率が低いガラスからなり前記クラッド部の一部になるクラッド形成部とによって構成され、外層部と前記コア形成部との間に前記コア形成部の長手方向に延在する空隙部を有する第1中間体を準備する準備工程と、
アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を含有するガラス微粒子を前記第1中間体の前記空隙部に充填して第2中間体を作製する微粒子充填工程と、
前記ガラス微粒子が充填された前記空隙部内を減圧しながら前記第2中間体を加熱処理して、前記コア形成部及び前記クラッド形成部を溶融するとともに前記ガラス微粒子の充填体を稠密化し、前記ガラス微粒子の充填体に含まれるアルカリ金属又はアルカリ土類金属が添加された光ファイバ母材を作製する焼結工程と、
を含むことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
A method for manufacturing an optical fiber preform for manufacturing an optical fiber including a core portion and a clad portion formed on the outer periphery of the core portion,
A core forming portion made of glass and serving as the core portion, and a clad forming portion made of glass having a lower refractive index than the core portion and being part of the clad portion, wherein an outer layer portion and the core forming portion A preparing step of preparing a first intermediate having a void portion extending in the longitudinal direction of the core forming portion between the first intermediate body;
A fine particle filling step of preparing a second intermediate by filling glass fine particles containing an alkali metal compound or an alkaline earth metal compound into the voids of the first intermediate;
The second intermediate body is subjected to a heat treatment while depressurizing the inside of the gap filled with the glass fine particles, thereby melting the core forming part and the clad forming part and densifying the filled body of the glass fine particles, A sintering step of producing an optical fiber preform to which an alkali metal or an alkaline earth metal contained in a filler of fine particles is added,
A method for producing an optical fiber preform, comprising:
前記準備工程は、前記コア形成部と前記コア形成部の外周にわたって隣接するガラス部分とを備えるコアロッドをガラスパイプの内部に配置して、前記ガラスパイプの外層部と前記コアロッドとの間に前記空隙部を形成するとともに、前記ガラスパイプと前記コアロッドの前記ガラス部分とによって前記クラッド形成部を構成することを特徴とする請求項12に記載の光ファイバ母材の製造方法。   The preparing step includes disposing a core rod including the core forming portion and a glass portion adjacent to the outer periphery of the core forming portion inside a glass pipe, and forming the gap between an outer layer portion of the glass pipe and the core rod. The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 12, wherein a clad forming part is formed by the glass pipe and the glass part of the core rod while forming a part. 前記準備工程は、前記コア形成部の長手方向に延在する穴を前記第1中間体の前記クラッド形成部に設けて、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部との間に前記空隙部を形成することを特徴とする請求項12に記載の光ファイバ母材の製造方法。   In the preparing step, a hole extending in a longitudinal direction of the core forming portion is provided in the clad forming portion of the first intermediate body, and the hole is provided between an outer layer portion of the first intermediate body and the core forming portion. The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 12, wherein a void is formed. 前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物と石英ガラス微粒子との混合物であることを特徴とする請求項12〜14のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。   The method for producing an optical fiber preform according to any one of claims 12 to 14, wherein the glass fine particles are a mixture of the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound and silica glass fine particles. . 前記ガラス微粒子は、昇華した状態の前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする請求項12〜14のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。   The glass fine particles according to any one of claims 12 to 14, wherein the sublimated alkali metal compound or the alkaline earth metal compound is adhered to the surface of quartz glass fine particles. A method for producing an optical fiber preform. 前記ガラス微粒子は、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を含有する溶液に石英ガラス微粒子を浸漬させて、前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物を前記石英ガラス微粒子の表面に付着させたものであることを特徴とする請求項12〜14のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。   The glass particles are immersed in a solution containing the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound, and the alkali metal compound or the alkaline earth metal compound is adhered to the surface of the quartz glass particles. The method for producing an optical fiber preform according to any one of claims 12 to 14, wherein: 前記アルカリ金属化合物又は前記アルカリ土類金属化合物は、KCO、LiCO、NaCO、RbCO、CsCO、CaCO、SrCO、BaCO、KNO、KCl、NaCl、RbNO、またはRbClであることを特徴とする請求項12〜17のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。 The alkali metal compound or the alkaline earth metal compound may be K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , Rb 2 CO 3 , Cs 2 CO 3 , CaCO 3 , SrCO 3 , BaCO 3 , KNO 3 , KCl, NaCl, RbNO 3 or the method of manufacturing an optical fiber preform according to any one of claims 12 to 17, characterized in that the RbCl,. 前記準備工程は、前記第1中間体の外層部と前記コア形成部の長手方向中心軸との間の中間位置よりも前記コア形成部に近い領域に前記空隙部を形成することを特徴とする請求項12〜18のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。   The preparing is characterized in that the gap is formed in a region closer to the core forming portion than an intermediate position between an outer layer portion of the first intermediate and a longitudinal center axis of the core forming portion. A method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 12. 前記微粒子充填工程は、平均粒子径が30μm〜500μmの前記ガラス微粒子を充填することを特徴とする請求項12〜19のいずれか一つに記載の光ファイバ母材の製造方法。   The method for producing an optical fiber preform according to any one of claims 12 to 19, wherein, in the fine particle filling step, the glass fine particles having an average particle diameter of 30 µm to 500 µm are filled.
JP2018118284A 2018-06-21 2018-06-21 Optical fiber manufacturing method and optical fiber preform manufacturing method Active JP6719505B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018118284A JP6719505B2 (en) 2018-06-21 2018-06-21 Optical fiber manufacturing method and optical fiber preform manufacturing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018118284A JP6719505B2 (en) 2018-06-21 2018-06-21 Optical fiber manufacturing method and optical fiber preform manufacturing method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2019218250A true JP2019218250A (en) 2019-12-26
JP6719505B2 JP6719505B2 (en) 2020-07-08

Family

ID=69095656

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018118284A Active JP6719505B2 (en) 2018-06-21 2018-06-21 Optical fiber manufacturing method and optical fiber preform manufacturing method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6719505B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10589781B2 (en) * 2015-03-26 2020-03-17 Continental Automotive France Vehicle steering-wheel assembly including means for communicating by emitting and receiving light
CN113200675A (en) * 2021-04-13 2021-08-03 江苏永鼎股份有限公司 Method for doping alkali metal and optical fiber preform

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57140329A (en) * 1981-02-23 1982-08-30 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of base material for optical fiber
JPS6340744A (en) * 1986-08-07 1988-02-22 Fujikura Ltd Optical fiber
JPS63288926A (en) * 1987-05-20 1988-11-25 Furukawa Electric Co Ltd:The Production of doped quartz optical fiber
JP2007534591A (en) * 2004-04-27 2007-11-29 デートウェイラー フィーバー オプティクス エスエー Optical fiber manufacturing method, optical fiber manufacturing preform, optical fiber and equipment
JP2010503962A (en) * 2006-09-14 2010-02-04 シーエムテック カンパニー リミテッド Plasma reactor
JP2012036052A (en) * 2010-08-09 2012-02-23 Furukawa Electric Co Ltd:The Methods for manufacturing optical fiber preform, and hollow-structured optical fiber, and connector for pressure-impression/reduction
JP2016037412A (en) * 2014-08-06 2016-03-22 古河電気工業株式会社 Optical fiber preform and method for manufacturing optical fiber
WO2017103114A2 (en) * 2015-12-18 2017-06-22 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Production of a silica glass article in a suspended sintered crucible

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57140329A (en) * 1981-02-23 1982-08-30 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of base material for optical fiber
JPS6340744A (en) * 1986-08-07 1988-02-22 Fujikura Ltd Optical fiber
JPS63288926A (en) * 1987-05-20 1988-11-25 Furukawa Electric Co Ltd:The Production of doped quartz optical fiber
JP2007534591A (en) * 2004-04-27 2007-11-29 デートウェイラー フィーバー オプティクス エスエー Optical fiber manufacturing method, optical fiber manufacturing preform, optical fiber and equipment
JP2010503962A (en) * 2006-09-14 2010-02-04 シーエムテック カンパニー リミテッド Plasma reactor
JP2012036052A (en) * 2010-08-09 2012-02-23 Furukawa Electric Co Ltd:The Methods for manufacturing optical fiber preform, and hollow-structured optical fiber, and connector for pressure-impression/reduction
JP2016037412A (en) * 2014-08-06 2016-03-22 古河電気工業株式会社 Optical fiber preform and method for manufacturing optical fiber
WO2017103114A2 (en) * 2015-12-18 2017-06-22 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Production of a silica glass article in a suspended sintered crucible

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10589781B2 (en) * 2015-03-26 2020-03-17 Continental Automotive France Vehicle steering-wheel assembly including means for communicating by emitting and receiving light
CN113200675A (en) * 2021-04-13 2021-08-03 江苏永鼎股份有限公司 Method for doping alkali metal and optical fiber preform

Also Published As

Publication number Publication date
JP6719505B2 (en) 2020-07-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4225330A (en) Process for producing glass member
US9919946B2 (en) Method of making optical fibers in a reducing atmosphere
US6705126B2 (en) Method for fabricating holey optical fiber
US20090317042A1 (en) Rare earth-doped core optical fiber and manufacturing method thereof
EP0767147A1 (en) Single mode optical transmission fiber, and method of making the fiber
US20030221459A1 (en) Method for forming an optical waveguide fiber preform
JP2002519285A (en) Method and apparatus for producing rare earth metal doped optical fiber preforms
KR100816010B1 (en) A process of making rare earth doped optical fibre
JPH10190113A (en) Fiber for light amplification and its manufacture
JP6719505B2 (en) Optical fiber manufacturing method and optical fiber preform manufacturing method
US6438999B1 (en) Decreased H2 sensitivity in optical fiber
US9783450B2 (en) Method of producing glass preform and optical fiber
WO2019233487A1 (en) Photodarkening-resistant ytterbium-doped quartz optical fiber and preparation method therefor
CN101687689A (en) Method to produce microstructured optical fibers comprising voids
EP2813477B1 (en) Optical fiber preform manufacturing method, optical fiber preform, and optical fiber
WO2007122630A2 (en) Single mode optical fiber having reduced macrobending and attenuation loss and method for manufacturing the same
JP4879019B2 (en) Method of manufacturing optical fiber and its preform
US20190292089A1 (en) Optical fiber base material manufacturing method, optical fiber base material, and optical fiber
CN111278780B (en) Method for producing halogen-doped silicon dioxide
US20020197005A1 (en) Method and apparatus for fabricating optical fiber using adjustment of oxygen stoichiometry
JP2677871B2 (en) Manufacturing method of quartz-based doped glass
JP2019081682A (en) Production method of optical fiber
JP2512294B2 (en) Optical fiber and manufacturing method thereof
EP3704068A1 (en) Halogen-doped silica for optical fiber preforms
JPS58217441A (en) Manufacture of base material for optical fiber

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20191023

TRDD Decision of grant or rejection written
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20200521

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20200602

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20200616

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 6719505

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350