JP2019186003A - 電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態に係る電池の一例として非水電解質二次電池の1種である双極型リチウムイオン二次電池について説明するが、本発明を適用する電池は双極型リチウムイオン二次電池に制限されない。ここで、双極型リチウムイオン二次電池とは、双極型電極を含み、正極と負極との間をリチウムイオンが移動することで充電や放電を行う二次電池である。例えば、本発明は、発電要素において電極が並列接続されてなる形式のいわゆる並列積層型電池などの従来公知の任意の二次電池にも適用可能である。なお、以下の説明では、双極型リチウムイオン二次電池を単に「電池」と称する。
図2に示すように、単セル20は、正極30aおよび負極30bを、電解質層40を介して積層して構成される。正極30aは、電解液を含む正極活物質層32aが正極集電体31aに配置されてなる。負極30bは、電解液を含む負極活物質層32bが負極集電体31bに配置されてなる。
集電体31(隣接する正極集電体31aおよび負極集電体31b)は、正極活物質層32aと接する一方の面から、負極活物質層32bと接する他方の面へと電子の移動を媒介する機能を有する。集電体31を構成する材料は、特に限定されないが、例えば、導電性を有する樹脂や、金属が用いられうる。
電極活物質層(正極活物質層32a、負極活物質層32b)32は、電極活物質(正極活物質または負極活物質)および電解液を含む。また、電極活物質層32は、必要に応じて、被覆剤(被覆用樹脂、導電助剤)、導電部材等を含んでもよい。さらに、電極活物質層32は、必要に応じてイオン伝導性ポリマー等を含んでもよい。
正極活物質としては、例えば、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni−Mn−Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの等のリチウム−遷移金属複合酸化物、リチウム−遷移金属リン酸化合物、リチウム−遷移金属硫酸化合物などが挙げられる。場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム−遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。より好ましくはリチウムとニッケルとを含有する複合酸化物が用いられる。さらに好ましくはLi(Ni−Mn−Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの(以下、単に「NMC複合酸化物」とも称する)、またはリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物(以下単に、「NCA複合酸化物」とも称する)などが用いられる。NMC複合酸化物は、リチウム原子層と遷移金属(Mn、NiおよびCoが秩序正しく配置)原子層とが酸素原子層を介して交互に積み重なった層状結晶構造を有する。そして、遷移金属1原子あたり1個のLi原子が含まれ、取り出せるLi量が、スピネル系リチウムマンガン酸化物の2倍、つまり供給能力が2倍になり、高い容量を持つことができる。
負極活物質としては、例えば、グラファイト(黒鉛)、ソフトカーボン、ハードカーボン等の炭素材料、リチウム−遷移金属複合酸化物(例えば、Li4Ti5O12)、金属材料(スズ、シリコン)、リチウム合金系負極材料(例えばリチウム−スズ合金、リチウム−シリコン合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−アルミニウム−マンガン合金等)などが挙げられる。場合によっては、2種以上の負極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、炭素材料、リチウム−遷移金属複合酸化物、リチウム合金系負極材料が、負極活物質として好ましく用いられる。なお、上記以外の負極活物質が用いられてもよいことは勿論である。また、(メタ)アクリレート系共重合体等の被覆用樹脂は特に炭素材料に対して付着しやすいという性質を有している。したがって、構造的に安定した電極材料を提供するという観点からは、負極活物質として炭素材料を用いることが好ましい。
導電助剤は、被覆用樹脂とともに電極活物質の表面を被覆する被覆剤として用いられる。導電助剤は、被覆剤中で電子伝導パスを形成し、電極活物質層32の電子移動抵抗を低減することで、電池の高レートでの出力特性向上に寄与し得る。
導電部材は、電極活物質層32中で電子伝導パスを形成する機能を有する。特に、導電部材の少なくとも一部が、電極活物質層32の2つの主面同士を電気的に接続する導電通路を形成していることが好ましい。このような形態を有することで、電極活物質層32中の厚さ方向の電子移動抵抗がさらに低減されるため、電池の高レートでの出力特性をより一層向上しうる。なお、導電部材の少なくとも一部が、電極活物質層32の2つの主面同士を電気的に接続する導電通路を形成しているか否かは、SEMや光学顕微鏡を用いて電極活物質層32の断面を観察することにより確認することができる。
電解質層40は、セパレータに電解質が保持されてなる層であり、正極活物質層32aと負極活物質層32bとの間にあって両者が直接に接触することを防止する。本実施形態の電解質層40に使用される電解質は、特に制限はなく、例えば、電解液またはゲルポリマー電解質などが挙げられる。これらの電解質を用いることで、高いリチウムイオン伝導性が確保されうる。
集電板34a、34bを構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板34a、34bの構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板34aと負極集電板34bとでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。
シール部50は、集電体31同士の接触や単セル20の端部における短絡を防止する機能を有する。シール部50を構成する材料としては、絶縁性、シール性(液密性)、電池動作温度下での耐熱性等を有するものであればよい。例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリイミド樹脂、ゴム(エチレン−プロピレン−ジエンゴム:EPDM)、等が用いられうる。また、イソシアネート系接着剤や、アクリル樹脂系接着剤、シアノアクリレート系接着剤などを用いてもよく、ホットメルト接着剤(ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂)などを用いてもよい。なかでも、耐食性、耐薬品性、作り易さ(製膜性)、経済性等の観点から、ポリエチレン樹脂やポリプロピレン樹脂が、絶縁層の構成材料として好ましく用いられ、非結晶性ポリプロピレン樹脂を主成分とするエチレン、プロピレン、ブテンを共重合した樹脂を用いることが好ましい。
図1に示す本実施形態では、外装体12は、ラミネートフィルムによって袋状に構成されているが、これに限定されず、例えば、公知の金属缶ケースなどを用いてもよい。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点からは、外装体12は、ラミネートフィルムによって構成することが好ましい。ラミネートフィルムには、例えば、ポリプロピレン(PP)、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。また、外部から掛かる積層体11への群圧を容易に調整することができ、所望の電解質層40の厚みへと調整容易であることから、外装体12はアルミネートラミネートがより好ましい。
本発明の一形態は、電池の製造方法に関するものである。本実施形態に係る電池の製造方法を用いて製造された電池は、例えば上述した実施形態に係る双極型電池等の非水電解質二次電池として用いられうる。
まず、図6を参照して電極形成工程(S10)について説明する。図6は、図4に示す電極形成工程(S10)のサブルーチンフローチャートである。図6に示すように、本実施形態に係る電極形成工程(S10)は、活物質製造工程(S11)と、スラリー調製工程(S12)と、塗工工程(S13)と、プレス工程(S14)とを含むことが好ましい。
活物質製造工程では、被覆電極活物質を製造する。被覆電極活物質の製造方法は、特に制限されないが、例えば以下の方法が挙げられる。まず電極活物質を万能混合機に入れて10〜500rpmで撹拌した状態で、被覆用樹脂および溶媒を含む溶液(被覆用樹脂溶液)を1〜90分間かけて滴下混合する。この際の溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコール類が好適に使用できる。その後、さらに導電助剤を添加し、混合する。そして、撹拌したまま50〜200℃に昇温し、0.007〜0.04MPaまで減圧した後に、10〜150分間保持することにより、被覆電極活物質を得ることができる。
電極活物質および分散媒である電解液を混合して電極活物質スラリーを調製する。電極活物質スラリーは、電極活物質および電解液を必須に含む混合物である。ここで、電極活物質スラリーに含まれる固形分((被覆)電極活物質、導電部材、イオン伝導性ポリマー、リチウム塩など)の具体的な構成(種類や含有量など)については、上述において説明したものと同様の構成が採用されうるため、ここでは詳細な説明を省略する。また、必要に応じて少量のバインダを塗布液に添加しても構わない。ただし、バインダの含有量は、上述したように、電極活物質層32に含まれる全固形分量100質量%に対して、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下であり、さらに好ましくは2質量%以下であり、特に好ましくは1質量%以下であり、最も好ましくは0質量%である。
塗工工程では、上記で得られた電極活物質スラリーを集電体の表面に塗工して塗膜を形成する。この塗膜は、最終的に電極活物質層を構成することとなる。
本実施形態に係る電池10の製造方法では、電極活物質スラリーの塗工によって得られた塗膜に対してプレス処理を施してもよい。このプレス処理を施す際には、塗膜の表面に多孔質シートを配置した状態でプレスを行うことが好ましい。このようなプレス処理を施すことで、より表面の均一性の高い電極活物質層が得られる。なお、多孔質シートは、塗膜をプレスする際に、プレス装置にスラリーが付着するのを防ぐ目的、プレスの際に滲出する余分な電解液を吸収する目的などで使用される。そのため、多孔質シートの材料や形態は、上記目的を達成できるものであれば特に制限されない。
単セル形成工程(S20)では、図2に示すように、正極30aの正極活物質層32aと負極30bの負極活物質層32bとがセパレータを介して向かい合うように、正極30a、負極30bおよびセパレータを積層して単セル20を形成する。この際、正極集電体31aの外周部と、負極集電体31bの外周部との間には、シール部50を介在させる。シール部50は、集電体31の外周部に沿って枠状に配置することが好ましい。なお、集電体31の外周部よりも面方向の外側にシール部50を配置してもよい。
シール工程(S30)では、シール部50を含む電極30の外周部をシールする。シール手段は特に限定されないが、長期信頼性の観点から、ヒートシールが好ましく用いられうる。また、シール工程は、略真空状態の雰囲気中で行うことが好ましい。略真空状態とすることによって、単セル20の集電体31およびシール部50によって囲まれた内部に外気が侵入することを効率的に防止して密封することができる。シール工程を実施するための装置については特に制限はなく、従来公知のヒートシーラーが適宜用いられうる。
面プレス工程(S40)では、1つの単セル20または2つ以上積層された単セル20の表面に積層方向から加圧部の加圧面を面接触させて加圧する。ここで、単セル20の表面とは、単セル20の外表面のうち積層方向に交差する面を意味する。なお、面プレス工程では、単セル20を確実に成形する観点から、単セル20を1枚ずつ加圧することが好ましいが、これに限定されず、複数の単セル20を同時に加圧して成形してもよい。
次に、初回充電工程について説明する。初回充電工程は、面プレス工程(S40)の後に行われる。面プレス工程(S40)の後であれば、図4に示すように単セル形成工程(S20)と電池形成工程(S60)との間で行ってもよいし、図5に示すように電池形成工程(S60)の後に行ってもよい。
次に、図9を参照して本実施形態に係る電池形成工程(S60)について説明する。図9は、図4に示す電池形成工程(S60)のサブルーチンフローチャートである。本実施形態に係る電池形成工程(S60)は、積層工程(S61)と、密封工程(S62)と、を有する。
積層工程(S61)では、複数の単セル20を積層して発電要素である積層体11を形成する。
密封工程(S62)では、発電要素である積層体11を外装体12の内部に封入する。これにより、図1に示すような電池10を得ることができる。
<負極活物質被覆用樹脂溶液の作製>
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を付した4つ口フラスコに、酢酸エチル83部とメタノール17部とを仕込み68℃に昇温した。
難黒鉛化性炭素(ハードカーボン)((株)クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン製 カーボトロン(登録商標)PS(F))88.4部を万能混合機に入れ、室温、150rpmで撹拌した状態で、上記で得られた負極活物質被覆用樹脂溶液(樹脂固形分濃度30質量%)を樹脂固形分として10部になるように60分かけて滴下混合し、さらに30分撹拌した。
ニッケル・アルミ・コバルト酸リチウム(NCA)(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製)140.0部を万能混合機に入れ、室温、15m/sで撹拌した状態で、上記で得られた正極活物質被覆用樹脂溶液(樹脂固形分濃度30質量%)0.48部にジメチルホルムアミド14.6部を追加混合した溶液を3分かけて滴下混合し、さらに5分撹拌した。
エチレンカーボネート(EC)とプロピレンカーボネート(PC)の混合溶媒(体積比率1:1)に、Li[(FSO2)2N](LiFSI)を2mol/Lの割合で溶解させて、電解液を得た。
上記で得た被覆負極活物質から、平均粒子径(D50)20μmのものを616部取り分け、平均粒子径(D50)5μmのものを264部取り分け、これに導電部材としての炭素繊維(大阪ガスケミカル(株)製 ドナカーボ・ミルド S−243:平均繊維長500μm、平均繊維径13μm:電気伝導度200mS/cm)76.5部を添加し、120℃、100mmHgの減圧下で16時間乾燥させ、含有水分の除去を行った。
上記で得た被覆正極活物質1543.5部に導電部材としての炭素繊維(大阪ガスケミカル(株)製 ドナカーボ・ミルド S−243:平均繊維長500μm、平均繊維径13μm:電気伝導度200mS/cm)31.5部を添加し、120℃、100mmHgの減圧下で16時間乾燥させ、含有水分の除去を行った。
2軸押出機にて、ポリプロピレン[商品名「サンアロマー(登録商標)PL500A」、サンアロマー(株)製](B−1)75質量%、アセチレンブラック(AB)(デンカブラック(登録商標))20質量%、樹脂集電体用分散剤(A)として変性ポリオレフィン樹脂(三洋化成工業(株)製ユーメックス(登録商標)1001)5質量%を180℃、100rpm、滞留時間10分の条件で溶融混練して樹脂集電体用材料を得た。得られた樹脂集電体用材料を、押し出し成形することで、樹脂集電体(20%AB−PP)を得た。
上記で得られた負極活物質スラリーおよび正極活物質スラリーを樹脂集電体の表面に塗工してプレス処理を施した。これにより負極および正極を得た。
次に、正極および負極を、電解質層を介して積層して単セルを得た。正極の樹脂集電体の外周部と負極の樹脂集電体の外周部との間には、シール部を配置した。その後、単セルの外周部をヒートシールした。
上述した比較例1と同様の手法により、単セルを形成した。得られた単セルに対して、
図10に示すようにロールプレス装置(テスター産業製SA−602)を用いてロールプレスを行った。ロールプレス装置の加圧ロール200のプレス圧は、2.0[Pa]に設定した。
上述した比較例1と同様の手法により、単セルを形成した。得られた単セルに対して、図7に示すような油圧式の面プレス装置100を用いて、図8に示すように面プレスを行った。面プレスのプレス圧は、29.4[Pa]に設定した。
上述した比較例1と同様の手法により、単セルを形成した。得られた単セルに対して、図7に示すように油圧式の面プレス装置100を用いて、図8に示すように面プレスを行った。面プレスのプレス圧は、9.8[Pa]に設定した。
比較例1、2および実施例1、2で得られた単セルの表面の皺を目視で評価し、皺発生エリア(%)を測定した。ここで、皺発生エリア(%)は、単セルの表面に皺(凹凸)が発生した領域を観察し、単セルの表面の全面積に対する凹凸が発生した領域の面積の比率とした。さらに、比較例1、2および実施例1、2で得られた単セルを、1Cの電流レートでSOC50%まで充電し、DCR(直流抵抗)の10秒値を測定し、抵抗値を算出した。比較例1、2および実施例1、2について、皺発生エリア(%)および抵抗値を下記の表1に示す。
11 積層体、
12 外装体、
20 単セル、
30 電極、
30a 正極、
30b 負極、
31 集電体、
31a 正極集電体、
31b 負極集電体、
32 電極活物質層、
32a 正極活物質層、
32b 負極活物質層、
40 電解質層、
50 シール部、
100 面プレス装置。
Claims (5)
- 正極集電体に電解液を含む正極活物質層が形成されてなる正極と、負極集電体に電解液を含む負極活物質層が形成されてなる負極とを、セパレータを介して積層して単セルを形成する単セル形成工程と、
1つの前記単セルまたは2つ以上積層された前記単セルに積層方向から加圧部の加圧面を面接触させて加圧する面プレス工程と、
前記面プレス工程の後に、1つの前記単セルまたは2つ以上積層された前記単セルを充電する初回充電工程と、
を有する、電池の製造方法。 - 前記正極集電体および前記負極集電体は、樹脂集電体であり、
前記面プレス工程の前に、前記樹脂集電体の外周部をヒートシールするシール工程をさらに有する、請求項1に記載の電池の製造方法。 - 前記単セルを複数積層して積層体を形成する積層工程と、
前記積層体を外装体の内部に密封する密封工程と、
をさらに有し、
前記密封工程の後に前記初回充電工程を行う、請求項1または請求項2に記載の電池の製造方法。 - 前記面プレス工程において、一または複数の前記単セルを加圧する圧力は、14.7[Pa]以上39.2[Pa]以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電池の製造方法。
- 前記正極および前記負極の電極活物質層におけるバインダの含有量が、全固形分量100[質量%]に対して、1[質量%]以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電池の製造方法。
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