JP2019184254A - 非晶質相の定量分析装置、非晶質相の定量分析方法、及び非晶質相の定量分析プログラム - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の第1の実施形態に係る非晶質相の定量分析装置1の構成を示すブロック図である。当該実施形態に係る非晶質相の定量分析方法は、当該実施形態に係る非晶質相の定量分析装置1によって実行される。すなわち、当該実施形態に係る非晶質相の定量分析装置1は、当該実施形態に係る非晶質相の定量分析法を用いて、簡便に試料の定量分析を行うことが出来る装置である。
試料の粉末回折パターンを取得する(S1:粉末回折パターン取得ステップ)。試料の粉末回折パターンは、記憶部5に保持されている。又は、前述の通り、X線回折装置11が解析部(データ処理部)を備え、測定される試料のX線回折データに前処理を施して試料の粉末回折パターンを生成し、試料の粉末回折パターンを結晶相同定装置1の情報入力部3へ出力してもよい。結晶相同定装置1の解析部2は、記憶部5(又は情報入力部3)より当該試料の粉末回折パターンを取得する。粉末回折パターンは、横軸がピーク位置を示す回折角2θであり、縦軸が回折X線の強度を示すスペクトルである。ここで、回折角2θは、入射X線方向と回折X線方向とのなす角度である。なお、X線回折装置11により測定される試料のX線回折データが情報入力部3に入力されるか、記憶部5に保持されていてもよい。この場合は、解析部2が、情報入力部3又は記憶部5より、試料のX線回折データを取得し、試料のX線回折データに前処理を施して、試料の粉末回折パターンを生成する。
試料に含まれる1の非晶質相及び1又は複数の結晶相の情報を取得する(S2:定性分析結果取得ステップ)。解析部2が、ステップS1により取得した試料の粉末回折パターンの回折線(ピーク)の位置と強度より、結晶相を同定する。すなわち、定性分析により、試料に含まれる1又は複数の結晶相の情報を取得する。ここで、結晶相の情報は、その化学組成と、その結晶相が結晶構造の異なる多形を有している場合にはその多形に関する情報と、当該結晶相の粉末回折パターンの複数のピーク位置と、を含んでいる。当該結晶相の粉末回折パターンの複数のピーク位置における強度を、さらに含んでいてもよい。
試料に含まれる1又は複数の結晶相それぞれに対するフィッティング関数を取得する(S3:フィッティング関数取得ステップ)。ステップS1により取得される試料の粉末回折パターンと、ステップS2により取得される1又は複数の結晶相の情報とに基づいて、1又は複数の結晶相それぞれの粉末回折パターンに対して、第1乃至第3フィッティング関数の群より選択される1のフィッティング関数を用いてフィッティングを実行することをユーザが決定する。ユーザは、入力装置13を用いて、複数の結晶相それぞれに対して用いるフィッティング関数を入力する。解析部2が、情報入力部3より、入力装置13に入力される、複数の結晶相それぞれに対するフィッティング関数を取得する。なお、1の非晶質相の粉末回折パターン(非晶質ハーロ―)に対して第3フィッティング関数を用いる。
ステップS3により取得される1の非晶質及び1又は複数の結晶相それぞれに対するフィッティング関数を用いて、試料の粉末回折パターンに対して全パターンフィッティングを実行し、フィッティング結果を取得する(S4:全パターンフィッティングステップ)。ここで、全パターンフィッティングに用いるフィッティング関数は数式10であり、数式10に記載されるk番目(1≦k≦K−1の整数)の結晶相の粉末回折パターンを表すフィッティング関数y(2θ)kは、第1乃至第3フィッティング関数のいずれかである。また、K番目(k=K)の結晶相(K番目の結晶相とは1の非晶質相のことである)の粉末回折パターンを表すフィッティング関数y(2θ)kは、第3フィッティング関数である。
ステップS4により取得されるフィッティング結果に基づいて、複数相の重量比を計算する(重量比計算ステップ)。
図9は、本発明の第2の実施形態に係る非晶質相の定量分析方法に用いる試料を示す図である。当該実施形態に用いる試料は1の非晶質相と複数の結晶相からなっており、1の非晶質相と2の結晶相からなる場合(3成分系)と、1の非晶質と3の結晶相からなる場合(4成分系)と、両方の場合の試料について定量分析を実行している。すなわち、図9に示す通り、3成分系試料は、結晶相GeO2と、結晶相ZnOと、非晶質相SiO2とによって構成され、4成分系試料は、結晶相GeO2と、結晶相ZnOと、結晶相α−Al2O3と、非晶質相SiO2とによって構成される。
Claims (5)
- 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる非晶質相を定量分析する、非晶質相の定量分析装置であって、
前記試料の粉末回折パターンを取得する粉末回折パターン取得手段と、
前記試料に含まれる1の非晶質相及び1又は複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得手段と、
前記1又は複数の結晶相それぞれに対するフィッティング関数を取得するフィッティング関数取得手段と、
前記1の非晶質相及び1又は複数の結晶相それぞれに対する前記フィッティング関数を用いて、前記試料の前記粉末回折パターンに対して全パターンフィッティングを実行し、フィッティング結果を取得する、全パターンフィッティング手段と、
前記フィッティング結果に基づいて、前記1の非晶質相及び1又は複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算手段と、
を備え、
前記1又は複数の結晶相それぞれに対する前記フィッティング関数は、全パターン分解によって得られる積分強度を用いる第1フィッティング関数、観測又は計算による積分強度を用いる第2フィッティング関数、観測又は計算によるプロファイル強度を用いる第3フィッティング関数からなる群から選択される1のフィッティング関数であり、前記1の非晶質相に対する前記フィッティング関数は前記第3フィッティング関数である、
ことを特徴とする非晶質相の定量分析装置。 - 請求項1に記載の非晶質相の定量分析装置であって、
前記重量比計算手段は、IC公式を用いて、重量分率を計算する、
ことを特徴とする非晶質相の定量分析装置。 - 請求項1又は2に記載の非晶質相の定量分析装置であって、
前記1又は複数の結晶相のうち少なくとも1の結晶相に対して、第1又は第2フィッティング関数のいずれかがが選択される、
ことを特徴とする非晶質相の定量分析装置。 - 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる非晶質相を定量分析する、非晶質相の定量分析方法であって、
前記試料の粉末回折パターンを取得する粉末回折パターン取得ステップと、
前記試料に含まれる1の非晶質相及び1又は複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得ステップと、
前記1又は複数の結晶相それぞれに対するフィッティング関数を取得するフィッティング関数取得ステップと、
前記1の非晶質相及び1又は複数の結晶相それぞれに対する前記フィッティング関数を用いて、前記試料の前記粉末回折パターンに対して全パターンフィッティングを実行し、フィッティング結果を取得する、全パターンフィッティングステップと、
前記フィッティング結果に基づいて、前記1の非晶質相及び1又は複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算ステップと、
を備え、
前記1又は複数の結晶相それぞれに対する前記フィッティング関数は、全パターン分解によって得られる積分強度を用いる第1フィッティング関数、観測又は計算による積分強度を用いる第2フィッティング関数、観測又は計算によるプロファイル強度を用いる第3フィッティング関数からなる群から選択される1のフィッティング関数であり、前記1の非晶質相に対する前記フィッティング関数は前記第3フィッティング関数である、
ことを特徴とする非晶質相の定量分析方法。 - 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる非晶質相を定量分析する、非晶質相の定量分析プログラムであって、
コンピュータを、
前記試料の粉末回折パターンを取得する粉末回折パターン取得手段と、
前記試料に含まれる1の非晶質相及び1又は複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得手段と、
前記1又は複数の結晶相それぞれに対するフィッティング関数を取得するフィッティング関数取得手段と、
前記1の非晶質及び1又は複数の結晶相それぞれに対する前記フィッティング関数を用いて、前記試料の前記粉末回折パターンに対して全パターンフィッティングを実行し、フィッティング結果を取得する、全パターンフィッティング手段と、
前記フィッティング結果に基づいて、前記1の非晶質及び1又は複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算手段と、
して機能させ、
前記1又は複数の結晶相それぞれに対する前記フィッティング関数は、全パターン分解によって得られる積分強度を用いる第1フィッティング関数、観測又は計算による積分強度を用いる第2フィッティング関数、観測又は計算によるプロファイル強度を用いる第3フィッティング関数からなる群から選択される1のフィッティング関数であり、前記1の非晶質相に対する前記フィッティング関数は前記第3フィッティング関数である、
ことを特徴とする非晶質相の定量分析プログラム。
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