JP2019164023A - インターフェース、およびガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、実施形態に係るガスクロマトグラフ質量分析装置1の概略を示す構成図である。図1に示すガスクロマトグラフ質量分析装置1は、分析対象となる混合物試料を成分毎に分離し、分離した試料成分を順次に質量分析するものである。このガスクロマトグラフ質量分析装置1は、ガスクロマトグラフ2と、質量分析計3と、インターフェース4と、制御部5とを備えている。
ガスクロマトグラフ2は、分析対象となる混合物試料を成分毎に分離する部分である。このガスクロマトグラフ2は、分析対象となる混合物試料を導入するための試料導入部11と、導入された試料を成分毎に分離するための分離カラム12と、これらを収容する加熱オーブン13とを備えている。
試料導入部11は、マイクロシリンジ15を用いて混合物試料が導入される部分である。この試料導入部11は、ヒーター(不図示)によって高温に加熱され、マイクロシリンジ15から導入された混合物試料を加熱する。この際、マイクロシリンジ15から導入される混合物試料が液体であれば、液体の混合物試料が試料導入部11においてガス化され、混合物試料が気体であればそのまま加熱される。
分離カラム12は、試料導入部11から導入されたガス状の混合物試料を成分毎に分離するものである。この分離カラム12は、キャリアガスと共にカラム中を移動する混合物試料中の各成分を、カラム中の固定相との相互作用(吸着、分配)によって選択的に遅延させて時間的に分離する。
加熱オーブン13は、試料導入部11から分離カラム12内に導入された混合物試料およびキャリアガスを加熱する。加熱オーブン13の温度は、制御部5によって制御される。すなわち、制御部5は、予め設定された温度(設定温度)に応じたプログラムにしたがって加熱オーブン13の温度を制御する。
質量分析計3は、ガスクロマトグラフ2において時間的に分離された各成分を順次にイオン化し、イオン化した各成分のイオンをさらに質量電荷比[m/z]に応じて分離して検出する。この質量分析計3は、次のようなイオン化部、質量分離部、および検出部を備えている。また、質量分析計3は、インターフェース4を介して分離カラム12に接続された状態で加熱オーブン13の外側に配置されている。
イオン化部は、分離ガス中の成分を順次にイオン化する。このイオン化部では、それぞれの成分の分子イオンと、分子イオンが開裂した複数のフラグメントイオンとが生成される。
質量分離部は、イオン化部から供給された各イオンを質量電荷比[m/z]毎に分離し、特定の質量電荷比[m/z]のイオンのみを通過させて検出部に到達させる。質量分離部は、SIM(Selected Ion Monitoring)モード、スキャンモード、またはこれらを組み合わせたモードでの質量分離を実施する。
検出部は、質量分離部において質量電荷比[m/z]に応じて分離されたイオンの信号強度を、各保持時間[RT]において検出する。これにより、保持時間[RT]を横軸とし信号強度を縦軸としたクロマトグラムを得る。また特に、質量分離部がスキャンモードでの質量分離を実施する場合、検出部は、質量分離部において質量電荷比[m/z]に応じて分離されたイオンの信号強度を検出し、得られた信号強度を各スキャンに対応させて取り出す。これにより、クロマトグラムの各保持時間[RT]において、質量電荷比[m/z]に応じた質量スペクトルを得る。またこれと共に、質量電荷比[m/z]毎のクロマトグラム(マスクロマトグラム)や、全質量電荷比[m/z]の信号を加算したクロマトグラムを得る。
インターフェース4は、ガスクロマトグラフ2によって分離された分離ガスを熱的に恒温に維持して、質量分析計3に供給する。このインターフェース4の構成については、後で詳細に説明する。
制御部5は、質量分析計3の検出部から送信された信号に基づいて、質量分析計3で得られた検出結果を記憶し、必要に応じて表示装置などの出力装置6に出力させる。また、制御部5は、加熱オーブン13からの情報に基づいて加熱オーブン13の温度を算出し、算出した温度と、加熱オーブン13の設定温度に基づいて、加熱オーブン13の加熱温度を決定する。
次に、インターフェース4の構成について、図2〜図4を参照して説明する。図2は、インターフェース4の断面図である。図3は、インターフェース4のスペーサを示す平面図である。図4は、インターフェース4の螺合部材を示す平面図である。
MS接続部21は、本発明に係る接続部の一具体例を示すものであり、質量分析計3(図1参照)に接続される。このMS接続部21は、例えば、耐食性を有するステンレスなどの金属を加工することにより筒状に形成されており、ガスクロマトグラフ2によって分離された分離ガスが通過する筒孔21aを有する。また、MS接続部21の一方の端面は、インターフェース4の端面を形成しており、MS接続部21の他方の端面には、ヒーターブロック23が当接する。
パイプ22は、例えば、耐食性を有するステンレスなどの金属を加工することにより筒状に形成されている。このパイプ22の外径は、MS接続部21の内径(筒孔21aの径)よりも小さい。パイプ22の一端部は、MS接続部21の他方の端面から筒孔21aに挿入されており、パイプ22とMS接続部21は、ろう付け(溶着)により接合されている。
ヒーターブロック23は、熱伝導率が高いアルミニウムなどの金属から形成された被覆部23aと、この被覆部23aに熱を加えるパイプヒーター(不図示)とを有している。被覆部23aは、パイプ22が貫通する筒孔23bを有する筒状に形成されている。被覆部23aにおける筒孔23bを形成する内周面には、パイプ22の外周面が接触している。そのため、パイプ22には、ヒーターブロック23の熱が伝達され、その結果、パイプ22が温められる。
スペーサ24は、鉄、ステンレスなどの金属であり、図3に示すように、略円形の平板状に形成されている。スペーサ24の径は、ヒーターブロック23における第2端面32の径と略同一に設定されている。このスペーサ24は、係合用スリット35と、貫通孔36を有している。係合用スリット35は、スペーサ24の円周部から中心部に向かって直線状に形成されており、スペーサ24の中心を含む大きさに設定されている。
螺合部材25は、鉄、ステンレスなどの金属であり、図4に示すように、多角形の平板状に形成されている。螺合部材25は、パイプ22の雄ねじ部22aに螺合する雌ねじ部25aと、複数の貫通孔25bとを有している。雌ねじ部25aは、螺合部材25の中心部に形成されており、複数の貫通孔25bは、雌ねじ部25aを中心とした周方向に所定の間隔を空けて並んでいる。
ばね部材26は、耐熱性、耐蝕性、耐酸化性、耐クリープ性などの高温特性に優れた合金であり、圧縮ばねである。本実施形態では、ばね部材26として、ばね座金を適用している。また、ばね部材26は、ヒーターブロック23(パイプ22)の軸方向において、ヒーターブロック23に設けたねじ孔33に重ならない外形に設定されている。
n<m
係止部材27は、止めねじであり、螺合部材25の貫通孔25bおよびスペーサ24の貫通孔36を貫通して、ヒーターブロック23に設けたねじ孔33に螺合される。また、係止部材27の頭部27a(図2参照)は、螺合部材25の貫通孔25b内に配置される。
次に、インターフェース4の組み立てについて説明する。
まず、MS接続部21の筒孔21aにパイプ22を挿入し、両者をろう付け(溶着)により接合する。そして、ヒーターブロック23の筒孔23bにパイプ22を通して、ヒーターブロック23の第1端面31をMS接続部21に突き当てる。このとき、パイプ22の係合平面部22b,22cに直交する仮想線が、ヒーターブロック23に設けたねじ孔33の中心に重なるようにする。
n≦L
これにより、ヒーターブロック23が熱膨張によって伸びても、その伸びた長さをばね部材26の圧縮によって吸収することができる。
L<m
n≦L<m
これにより、螺合部材25を緩めて移動距離Lまで螺合部材25を移動させても、ばね部材26が圧縮された状態を維持することができる。その結果、ばね部材26がスペーサ24を介してヒーターブロック23の第2端面32を押圧するため、ヒーターブロック23の第1端面31がMS接続部21に接触した状態を維持することができる。
以上説明した実施形態によれば、係止部材27によって螺合部材25の回転を係止する。したがって、インターフェース4におけるヒーターブロック23の加熱・冷却を繰り返すことにより、パイプ22が膨張・収縮を繰り返しても、螺合部材25が緩まないようにすることができる。その結果、ヒーターブロック23をMS接続部21に押し付ける力が弱まらないようにすることができる。
Claims (6)
- ガスクロマトグラフによって加熱気化された試料を質量分析計に案内するインターフェースであって、
前記質量分析計に接続される接続部と、
前記接続部に接合されたパイプと、
前記パイプが貫通すると共に、前記接続部に当接する第1端面と、前記第1端面とは反対側の第2端面とを有するヒーターブロックと、
前記ヒーターブロックの前記第2端面に当接するスペーサと、
前記パイプの周面に螺合される螺合部材と、
前記スペーサと前記螺合部材との間に介在されたばね部材と、
前記螺合部材の回転を係止する係止部材と、を備える
ことを特徴とするインターフェース。 - 前記螺合部材は、前記ばね部材を全圧縮状態になるまで前記パイプの周面に螺合された後に、前記ヒーターブロックの熱膨張によって伸びる長さを考慮した距離まで緩められており、
前記ばね部材は、前記螺合部材と前記スペーサに当接して圧縮されている
ことを特徴とする請求項1に記載のインターフェース。 - 前記係止部材は、前記ヒーターブロックの前記第2端面に設けられたねじ孔に螺合する止めねじであり、
前記螺合部材は、前記止めねじが貫通するねじ貫通孔を有する
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のインターフェース。 - 前記螺合部材の前記ねじ貫通孔は、複数設けられており、前記パイプに螺合するねじ孔を中心とした周方向に所定の間隔で並んでいる
ことを特徴とする請求項3に記載のインターフェース。 - 前記パイプは、当該パイプの軸心を挟んで平行な平面からなる2つの係合平面部を有し、
前記スペーサは、前記パイプの前記係合平面部に係合するスリットと、前記係止部材との干渉を避ける貫通孔又は切り欠きと、を有する
ことを特徴とする請求項3又は4に記載のインターフェース。 - ガスクロマトグラフと、
前記ガスクロマトグラフによって加熱気化された試料検出する質量分析計と、
前記ガスクロマトグラフによって加熱気化された試料を前記質量分析計に案内するインターフェースと、を備え、
前記ンターフェースは、
前記質量分析計に接続される接続部と、
前記接続部に接合されたパイプと、
前記パイプが貫通すると共に、前記接続部に当接する第1端面と、前記第1端面とは反対側の第2端面とを有するヒーターブロックと、
前記ヒーターブロックの前記第2端面に当接するスペーサと、
前記パイプの周面に螺合される螺合部材と、
前記スペーサと前記螺合部材との間に介在されたばね部材と、
前記螺合部材の回転を係止する係止部材と、を備える
ことを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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