JP2019157204A - PRODUCTION METHOD OF SiC-COATED SILICEOUS MATERIAL, AND SiC-COATED SILICEOUS MATERIAL - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法、及び、ＳｉＣ被覆ケイ素質材に関する。 The present invention relates to a method for producing a SiC-coated silicon material, and a SiC-coated silicon material.
ＳｉＣは、耐熱性、耐酸化性などに優れているために、様々な素材の表面にＣＶＤ法で被覆されて使用されている。
基材としては、焼結体のＳｉＣ、炭素、Ｃ／Ｃ複合材、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材などが適用されており、基材の持つ性能を生かし、弱点をＣＶＤ−ＳｉＣの被覆を形成することにより補って、様々な用途で使用されている。
Since SiC is excellent in heat resistance, oxidation resistance and the like, it is used by coating the surface of various materials by a CVD method.
As the base material, sintered SiC, carbon, C / C composite material, SiC / SiC composite material, etc. are applied, and make use of the performance of the base material to form a CVD-SiC coating with weak points It is used for various purposes.
特許文献１には、溶融ケイ素を用いて繊維含有プリフォームに含浸させる溶融含浸（ＭＩ）法によるセラミックマトリックス複合材をＣＶＤ−ＳｉＣで改良する技術が記載されている。
溶融含浸法で製造されたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、炭素源を隙間に含むＳｉＣ繊維に濡れ性の高い溶融シリコンを含浸しているので、シリコンが隙間なく充填されている一方、含浸されたシリコンは完全に反応しにくく、遊離ケイ素として残留している。
このような遊離ケイ素が耐クリープ性を低下させるため、遊離ケイ素を有しないセラミックマトリックス材料中にセラミック繊維強化材料を外側層として含む構成のセラミックマトリックス複合材物品が記載されている。
Patent Document 1 describes a technique for improving a ceramic matrix composite material by CVD-SiC by a melt impregnation (MI) method in which a fiber-containing preform is impregnated with molten silicon.
The SiC / SiC composite produced by the melt impregnation method is impregnated with silicon without gaps because the SiC fiber containing the carbon source in the gaps is impregnated with molten silicon having high wettability. Hardly reacts and remains as free silicon.
Because such free silicon reduces creep resistance, ceramic matrix composite articles are described that include a ceramic fiber reinforced material as an outer layer in a ceramic matrix material that does not have free silicon.
しかしながら、特許文献１に記載された発明では、セラミック繊維にシリコンの溶融含浸プロセスを適用した後に化学気相成長プロセス（ＣＶＤ）による気相含浸（ＣＶＩ）を用いている。
セラミック繊維としてＳｉＣ繊維等を使用していて、溶融含浸するシリコンとセラミック繊維間の濡れ性が高い場合には、セラミック繊維間にシリコンが隙間なく含浸され、表面が完全にシリコンで覆われる。この場合、隙間のないシリコンの基材の上にＣＶＤ−ＳｉＣの被覆が形成された状態となり、セラミック繊維とＣＶＤ−ＳｉＣとの接触が形成されない。
このような構造であると、シリコンとシリコンの上に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣの被覆との接合力が弱いと、ＣＶＤ−ＳｉＣの被覆が剥がれてしまうことがある。
However, the invention described in Patent Document 1 uses vapor phase impregnation (CVI) by chemical vapor deposition (CVD) after applying a silicon melt impregnation process to ceramic fibers.
When SiC fiber or the like is used as the ceramic fiber and the wettability between the melt-impregnated silicon and the ceramic fiber is high, silicon is impregnated between the ceramic fibers without any gap, and the surface is completely covered with silicon. In this case, a CVD-SiC coating is formed on a silicon substrate without a gap, and contact between the ceramic fiber and the CVD-SiC is not formed.
In such a structure, if the bonding force between silicon and the CVD-SiC coating formed on the silicon is weak, the CVD-SiC coating may be peeled off.
本発明は、上記課題を鑑み、シリコンあるいはケイ素質の基材の上に強固なＣＶＤ−ＳｉＣ被覆を形成することのできる、ＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法、及び、強固なＣＶＤ−ＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆ケイ素質材を提供することを目的とする。 In view of the above problems, the present invention provides a method for producing a SiC-coated silicon material capable of forming a strong CVD-SiC coating on a silicon or silicon-based substrate, and a strong CVD-SiC coating. An object of the present invention is to provide a formed SiC-coated siliconaceous material.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法は、ケイ素質基材に１１５０℃以下の温度で第１のＳｉＣ層を被覆する第１製膜工程と、
ケイ素質基材に１２００〜１４００℃の温度で第２のＳｉＣ層をＣＶＤ法で被覆する第２製膜工程と、からなることを特徴とする。
The method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention includes a first film-forming step of covering a silicon substrate with a first SiC layer at a temperature of 1150 ° C. or less,
And a second film forming step of coating the second SiC layer on the silicon base material at a temperature of 1200 to 1400 ° C. by a CVD method.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法では、ケイ素質基材に対して、１１５０℃以下の低温で第１のＳｉＣ層を被覆する第１製膜工程と、さらに１２００〜１４００℃の高温でＣＶＤ法により第２のＳｉＣ層を被覆する第２製膜工程を行う。
ケイ素質基材に対して１１５０℃以下の低温で第１のＳｉＣ層を被覆すると、シリコンの蒸発を抑制した状態でのＳｉＣ層の被覆を行うことができる。
その後１２００〜１４００℃の高温で第２のＳｉＣ層をＣＶＤ法で形成すると、厚いＳｉＣ層を効率よく形成することができる。また、第２製膜工程では、シリコンの蒸発が第１のＳｉＣ層によって抑制されているために原料ガスの成分比が崩れないので、異質の層が形成されにくくなる。そのため、表面が剥がれにくい強固なＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆ケイ素質材を得ることができる。
In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, a first film-forming step of coating the first SiC layer at a low temperature of 1150 ° C. or lower and a high temperature of 1200 to 1400 ° C. A second film forming step of covering the second SiC layer by the CVD method is performed.
When the first SiC layer is coated at a low temperature of 1150 ° C. or lower with respect to the silicon substrate, the SiC layer can be coated in a state where evaporation of silicon is suppressed.
Thereafter, when the second SiC layer is formed by a CVD method at a high temperature of 1200 to 1400 ° C., a thick SiC layer can be efficiently formed. Further, in the second film forming process, since the evaporation of silicon is suppressed by the first SiC layer, the component ratio of the source gas does not collapse, so it is difficult to form a heterogeneous layer. Therefore, it is possible to obtain a SiC-coated siliconaceous material on which a strong SiC coating that is difficult to peel off is formed.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、上記第１製膜工程では、厚さ０．５μｍ以上の第１のＳｉＣ層を製膜することが好ましい。 In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, it is preferable to form a first SiC layer having a thickness of 0.5 μm or more in the first film forming step.
第１のＳｉＣ層の厚さが０．５μｍ以上であると、ケイ素質基材からのシリコンの蒸発を充分に抑えることができるので、第２製膜工程でより均質な第２のＳｉＣ層を形成することができる。 If the thickness of the first SiC layer is 0.5 μm or more, it is possible to sufficiently suppress the evaporation of silicon from the silicon base material, so that a more uniform second SiC layer can be formed in the second film forming step. Can be formed.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、上記第１製膜工程は、ＣＶＤ法により行うことが好ましい。
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、第１製膜工程の方法は限定されるものではないが、第１製膜工程がＣＶＤ法であると、第２製膜工程もＣＶＤ法で行われるため、同一のＣＶＤ製膜装置を使用して連続的に第１製膜工程と第２製膜工程を行うことができるために好ましい。また、第１のＳｉＣ層と第２のＳｉＣ層が共にＣＶＤにより形成された層であると、第１のＳｉＣ層と第２のＳｉＣ層の適合性がよく、より強固なＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆シリコン基材を得ることができる。
In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, the first film forming step is preferably performed by a CVD method.
In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, the method of the first film forming step is not limited, but if the first film forming step is a CVD method, the second film forming step is also a CVD method. Therefore, it is preferable because the first film forming process and the second film forming process can be continuously performed using the same CVD film forming apparatus. In addition, when both the first SiC layer and the second SiC layer are formed by CVD, the first SiC layer and the second SiC layer have good compatibility, and a stronger SiC coating is formed. A SiC-coated silicon substrate can be obtained.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、上記第１のＳｉＣ層は、上記第２のＳｉＣ層よりも厚さが薄いことが好ましい。 In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, it is preferable that the first SiC layer is thinner than the second SiC layer.
低温で行われる第１の製膜工程は、第２の製膜工程よりも製膜速度が遅くなるので、第１のＳｉＣ層の厚さを、第２のＳｉＣ層よりも薄くすることにより、全体の製膜にかかる時間を短縮することができる。 The first film-forming process performed at a low temperature has a slower film-forming speed than the second film-forming process. Therefore, by making the thickness of the first SiC layer thinner than the second SiC layer, The time required for the entire film formation can be shortened.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、上記ケイ素質基材は、シリコンのみからなることが好ましい。 In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, the silicon substrate is preferably made of only silicon.
ケイ素質基材がシリコンのみからなると、シリコンに光透過性がないのでＳｉＣ被覆ケイ素質材を光透過性のない半導体治具に用いるために適している。また、半導体治具の表面のＳｉＣ層を剥離しにくくすることができる。 If the silicon base material is made of only silicon, the silicon does not have light transmittance, so that the SiC-coated silicon material is suitable for use in a semiconductor jig having no light transmittance. Moreover, it is possible to make it difficult to peel off the SiC layer on the surface of the semiconductor jig.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、上記ケイ素質基材は、シリコンの内部に骨材を有する複合材であることが好ましい。 In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, the silicon substrate is preferably a composite material having an aggregate inside silicon.
ケイ素質基材が、シリコンの内部に骨材を有する複合材であると、高強度のＳｉＣ被覆ケイ素質材を得ることができる。 When the silicon base material is a composite material having an aggregate inside silicon, a high-strength SiC-coated silicon material can be obtained.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法において、上記ケイ素質基材は、マトリックスが反応焼結ＳｉＣであるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材であることが好ましい。 In the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention, the silicon substrate is preferably a SiC / SiC composite whose matrix is reaction-sintered SiC.
ケイ素質基材を構成するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材のマトリックスが反応焼結ＳｉＣであると、ＳｉＣ繊維が強度を確保し、溶融シリコンを用いて内部までマトリックスが形成されているので、高強度のＳｉＣ被覆ケイ素質材を得ることができる。 When the matrix of the SiC / SiC composite material constituting the silicon base material is reaction sintered SiC, the SiC fibers ensure the strength and the matrix is formed to the inside using molten silicon. A coated siliconaceous material can be obtained.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材は、ケイ素質基材の表面に第１のＳｉＣ層が設けられ、上記第１のＳｉＣ層の表面に第２のＳｉＣ層が設けられたＳｉＣ被覆ケイ素質材であって、
上記第１のＳｉＣ層は上記第２のＳｉＣ層よりも厚さが薄いことを特徴とする。
The SiC-coated silicon material of the present invention is a SiC-coated silicon material in which a first SiC layer is provided on the surface of a silicon substrate, and a second SiC layer is provided on the surface of the first SiC layer. There,
The first SiC layer is thinner than the second SiC layer.
ケイ素質基材の表面に第１のＳｉＣ層が形成されていると、第２のＳｉＣ層が形成される過程でシリコンの蒸発が抑制されるので、剥がれにくい強固なＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆ケイ素質材となる。 When the first SiC layer is formed on the surface of the silicon base material, the evaporation of silicon is suppressed in the process of forming the second SiC layer, so that the SiC with a strong SiC coating that is difficult to peel off is formed. It becomes a coated siliconaceous material.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材では、上記第１のＳｉＣ層の厚さは０．５μｍ以上であることが好ましい。 In the SiC-coated silicon material of the present invention, the thickness of the first SiC layer is preferably 0.5 μm or more.
第１のＳｉＣ層の厚さが０．５μｍ以上であると、ケイ素質基材からのシリコンの蒸発を充分に抑えた状態で第２のＳｉＣ層の形成がされるので、より均質な第２のＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆ケイ素質材となる。 When the thickness of the first SiC layer is 0.5 μm or more, the second SiC layer is formed in a state in which the evaporation of silicon from the silicon-based substrate is sufficiently suppressed. It becomes the SiC covering siliconaceous material which has this SiC layer.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材では、上記第１のＳｉＣ層は上記第２のＳｉＣ層よりも緻密な層であることが好ましい。
第１のＳｉＣ層が緻密な層であると、ケイ素質基材からのシリコンの蒸発を充分に抑えた状態で第２のＳｉＣ層の形成がされるので、より均質な第２のＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆ケイ素質材となる。
In the SiC-coated siliconaceous material of the present invention, the first SiC layer is preferably a denser layer than the second SiC layer.
If the first SiC layer is a dense layer, the second SiC layer is formed in a state where the evaporation of silicon from the silicon-based substrate is sufficiently suppressed, so that the more uniform second SiC layer can be formed. It becomes the SiC covering siliconaceous material which has.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材において、上記ケイ素質基材は、シリコンのみからなることが好ましい。 In the SiC-coated silicon material of the present invention, the silicon substrate is preferably made of only silicon.
ケイ素質基材がシリコンのみからなり、剥がれにくい強固なＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆ケイ素質材は光透過性のない半導体治具に用いるために適している。 The SiC-coated silicon material in which the silicon substrate is made of only silicon and has a strong SiC coating that is difficult to peel off is suitable for use in a semiconductor jig that does not transmit light.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材において、上記ケイ素質基材は、シリコンの内部に骨材を有する複合材であることが好ましい。 In the SiC-coated silicon material of the present invention, the silicon substrate is preferably a composite material having an aggregate inside silicon.
ケイ素質基材がシリコンの内部に骨材を有する複合材であると、高強度のＳｉＣ被覆ケイ素質材とすることができる。 When the silicon base material is a composite material having an aggregate inside silicon, a high-strength SiC-coated silicon material can be obtained.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材において、上記ケイ素質基材は、マトリックスが反応焼結ＳｉＣからなるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材であることが好ましい。 In the SiC-coated silicon material of the present invention, the silicon substrate is preferably a SiC / SiC composite material whose matrix is made of reaction sintered SiC.
ケイ素質基材を構成するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材のマトリックスが反応焼結ＳｉＣであると、ＳｉＣ繊維が強度を確保し、溶融シリコンを用いて内部までマトリックスが形成されているので、高強度のＳｉＣ被覆ケイ素質材とすることができる。 When the matrix of the SiC / SiC composite material constituting the silicon base material is reaction sintered SiC, the SiC fibers ensure the strength and the matrix is formed to the inside using molten silicon. It can be a coated siliconaceous material.
本発明によれば、シリコンあるいはケイ素質の基材の上に強固なＣＶＤ−ＳｉＣ被覆を形成することのできる、ＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法、及び、強固なＣＶＤ−ＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆ケイ素質材を提供することができる。 According to the present invention, a method for producing a SiC-coated silicon material capable of forming a strong CVD-SiC coating on a silicon or silicon-based substrate, and a strong CVD-SiC coating are formed. A SiC-coated siliconaceous material can be provided.
（発明の詳細な説明）
以下、本発明について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の記載に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。
(Detailed description of the invention)
Hereinafter, the present invention will be specifically described. However, the present invention is not limited to the following description, and can be appropriately modified and applied without departing from the scope of the present invention.
まず、本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法により製造することのできる、本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材について説明する。
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材は、ケイ素質基材の表面に第１のＳｉＣ層が設けられ、上記第１のＳｉＣ層の表面に第２のＳｉＣ層が設けられたＳｉＣ被覆ケイ素質材であって、
上記第１のＳｉＣ層は上記第２のＳｉＣ層よりも厚さが薄いことを特徴とする。
First, the SiC-coated silicon material of the present invention that can be produced by the method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention will be described.
The SiC-coated silicon material of the present invention is a SiC-coated silicon material in which a first SiC layer is provided on the surface of a silicon substrate, and a second SiC layer is provided on the surface of the first SiC layer. There,
The first SiC layer is thinner than the second SiC layer.
図１は、本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の一部を示す断面顕微鏡写真であり、図２は図１における破線部を拡大した断面顕微鏡写真である。
図１及び図２に示すＳｉＣ被覆ケイ素質材は後述する実施例１で製造したＳｉＣ被覆ケイ素質材である。
図２には、ケイ素質基材の表面に第１のＳｉＣ層が設けられ、第１のＳｉＣ層の表面に第２のＳｉＣ層が設けられていることが示されている。
図１及び図２から、第１のＳｉＣ層の厚さが第２のＳｉＣ層より薄いことがわかる。
また、第１のＳｉＣ層は第２のＳｉＣ層よりも緻密な層となっていることが好ましい。
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材を構成する第２のＳｉＣ層は、第１のＳｉＣ層の表面に設けられた層であり、その厚さが厚い層である。また、第１のＳｉＣ層に比べると粗である（緻密でない）ことが好ましい。
これらについては、破断面をＳＥＭで確認し、第２のＳｉＣ層は反射電子像の濃度が変わっている部分を境に組織が粗くなっていることで確認できる。
FIG. 1 is a cross-sectional photomicrograph showing a part of the SiC-coated silicon material of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional photomicrograph in which the broken line portion in FIG. 1 is enlarged.
The SiC-coated silicon material shown in FIGS. 1 and 2 is the SiC-coated silicon material manufactured in Example 1 described later.
FIG. 2 shows that the first SiC layer is provided on the surface of the silicon base material, and the second SiC layer is provided on the surface of the first SiC layer.
1 and 2 that the thickness of the first SiC layer is thinner than that of the second SiC layer.
The first SiC layer is preferably a denser layer than the second SiC layer.
The 2nd SiC layer which constitutes the SiC covering silicon material of the present invention is a layer provided in the surface of the 1st SiC layer, and is a layer with the thick thickness. Further, it is preferably rough (not dense) as compared with the first SiC layer.
About these, a fracture surface can be confirmed by SEM, and the 2nd SiC layer can confirm by the structure | tissue becoming rough on the boundary where the density | concentration of a reflected electron image has changed.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材を構成するケイ素質基材は、特に限定されないが、シリコンのみからなるケイ素質基材、シリコンの内部に骨材を有する複合材、マトリックスが反応焼結ＳｉＣからなるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材が挙げられる。
マトリックスが反応焼結ＳｉＣからなるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、例えば溶融含浸法で得られるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材であり、未反応のＳｉがまとまって存在するのでＳｉのＸ線回折ピークが検出されることで確認することができる。
シリコンのみからなるケイ素質基材としては、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン等からなるウェハーが挙げられる。
The silicon-based substrate constituting the SiC-coated silicon material of the present invention is not particularly limited, but a silicon-based substrate made of only silicon, a composite material having an aggregate inside silicon, and a matrix made of reaction-sintered SiC A SiC / SiC composite material is mentioned.
An SiC / SiC composite material whose matrix is made of reaction-sintered SiC is, for example, an SiC / SiC composite material obtained by a melt impregnation method. Since unreacted Si is present together, an X-ray diffraction peak of Si is detected. This can be confirmed.
Examples of the silicon base material made of only silicon include a wafer made of single crystal silicon, polycrystalline silicon, amorphous silicon, or the like.
シリコンの内部に骨材を有する複合材としては、骨材としてはセラミック繊維、炭素繊維が挙げられ、セラミック繊維としてはＳｉＣ繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維、及び、シリカ繊維からなる群から選ばれる少なくとも１種のセラミック繊維が好ましく、ＳｉＣ繊維であることがより好ましい。また、マトリックスとしては、シリコン、反応焼結ＳｉＣが挙げられる。反応焼結ＳｉＣでは、シリコンが含浸されて得られているので、表面に残留シリコンが多く存在するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を構成する。
セラミック繊維及び炭素繊維の繊維径は５〜２５μｍであることが好ましい。
繊維径は、ケイ素質基材の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することにより測定することができる。
As a composite material having an aggregate inside silicon, the aggregate includes ceramic fibers and carbon fibers, and the ceramic fibers are at least selected from the group consisting of SiC fibers, alumina fibers, mullite fibers, and silica fibers. One kind of ceramic fiber is preferable, and SiC fiber is more preferable. Further, examples of the matrix include silicon and reaction sintered SiC. Since reaction sintered SiC is obtained by impregnating silicon, a SiC / SiC composite material having a large amount of residual silicon on the surface is formed.
The fiber diameter of the ceramic fiber and the carbon fiber is preferably 5 to 25 μm.
The fiber diameter can be measured by observing a cross section of the silicon-based substrate with a scanning electron microscope (SEM).
マトリックスが反応焼結ＳｉＣからなるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材としては、炭素源を隙間に含むＳｉＣ繊維に溶融シリコンを含浸させて、シリコンと炭素源を反応させて反応焼結ＳｉＣを生成してなる複合材が挙げられる。 As a SiC / SiC composite material whose matrix is made of reactively sintered SiC, a composite in which SiC fiber including a carbon source in a gap is impregnated with molten silicon and silicon and a carbon source are reacted to generate reactively sintered SiC. Materials.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材を構成する第１のＳｉＣ層は、ケイ素質基材の表面に設けられた層であり、第２のＳｉＣ層よりも厚さが薄い層である。
第１のＳｉＣ層の厚さは０．５μｍ以上であることが好ましい。第１のＳｉＣ層の厚さが０．５μｍ以上であると、ケイ素質基材からのシリコンの蒸発を充分に抑えた状態で第２のＳｉＣ層の形成がされるので、より均質な第２のＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆ケイ素質材となる。
また、第１のＳｉＣ層の厚さは４０μｍ以下であることが好ましい。
第１のＳｉＣ層を厚く形成しようとすると製膜に時間がかかるため、製造効率の観点からは厚すぎないことが好ましい。
第１のＳｉＣ層を形成する方法は特に限定されるものではないが、ＣＶＤ法で形成された層であることが好ましい。
The 1st SiC layer which constitutes the SiC covering silicon material of the present invention is a layer provided in the surface of a silicon substrate, and is a layer thinner than the 2nd SiC layer.
The thickness of the first SiC layer is preferably 0.5 μm or more. When the thickness of the first SiC layer is 0.5 μm or more, the second SiC layer is formed in a state in which the evaporation of silicon from the silicon-based substrate is sufficiently suppressed. It becomes the SiC covering siliconaceous material which has this SiC layer.
The thickness of the first SiC layer is preferably 40 μm or less.
If it is going to form the 1st SiC layer thickly, since film-forming takes time, it is preferable that it is not too thick from a viewpoint of manufacturing efficiency.
The method for forming the first SiC layer is not particularly limited, but is preferably a layer formed by a CVD method.
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材を構成する第２のＳｉＣ層は、第１のＳｉＣ層の表面に設けられた層であり、第１のＳｉＣ層よりも厚さが厚い層である。破断面をＳＥＭで確認し、第２のＳｉＣ層は反射電子像の濃度が変わっている部分を境に組織が粗くなっていることで確認できる。
第２のＳｉＣ層の厚さは５０μｍ以上であることが好ましい。第２のＳｉＣ層が、ＳｉＣ被覆ケイ素質材においてＳｉＣ被覆による効果を主に発揮させるための層であるので、耐熱性、耐酸化性等の効果を発揮させるために充分な厚みが必要である。
また、第２のＳｉＣ層の厚さは５０００μｍ以下であることが好ましい。第２のＳｉＣ層をこれ以上厚く形成したとしてもＳｉＣ被覆による効果がそれ以上向上しないと考えられる。
第２のＳｉＣ層はＣＶＤ法で形成された層であることが好ましい。
The 2nd SiC layer which constitutes the SiC covering siliconaceous material of the present invention is a layer provided in the surface of the 1st SiC layer, and is a layer thicker than the 1st SiC layer. The fracture surface can be confirmed by SEM, and the second SiC layer can be confirmed by the fact that the structure is rough at the part where the density of the reflected electron image is changed.
The thickness of the second SiC layer is preferably 50 μm or more. Since the second SiC layer is a layer for mainly exhibiting the effects of SiC coating in the SiC-coated silicon material, a sufficient thickness is required to exhibit effects such as heat resistance and oxidation resistance. .
The thickness of the second SiC layer is preferably 5000 μm or less. Even if the second SiC layer is formed thicker than this, it is considered that the effect of the SiC coating does not improve any more.
The second SiC layer is preferably a layer formed by a CVD method.
続いて、本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法について説明する。
本発明のＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法は、ケイ素質基材に１１５０℃以下の温度で第１のＳｉＣ層を被覆する第１製膜工程と、
ケイ素質基材に１２００〜１４００℃の温度で第２のＳｉＣ層をＣＶＤ法で被覆する第２製膜工程と、からなることを特徴とする。
Then, the manufacturing method of the SiC covering silicon | silicone material of this invention is demonstrated.
The method for producing a SiC-coated silicon material of the present invention includes a first film-forming step of covering a silicon substrate with a first SiC layer at a temperature of 1150 ° C. or less,
And a second film forming step of coating the second SiC layer on the silicon base material at a temperature of 1200 to 1400 ° C. by a CVD method.
まず、ケイ素質基材を準備する。ケイ素質基材としては上記に説明した、シリコンのみからなるケイ素質基材、シリコンの内部に骨材を有する複合材、マトリックスが反応焼結ＳｉＣからなるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材等を使用することができる。 First, a silicon substrate is prepared. As the silicon base material, it is possible to use the silicon base material made of only silicon, the composite material having an aggregate inside the silicon, the SiC / SiC composite material whose matrix is made of reaction sintered SiC, etc. as described above. it can.
このケイ素質基材に対して１１５０℃以下の温度で第１のＳｉＣ層を被覆する第１製膜工程を行う。
第１製膜工程の具体的な方法としては、ＣＶＤ法によるＳｉＣ層の形成、イオンプレーティング、スパッタリングなどのＰＶＤ法によるＳｉＣ層の形成、等が挙げられる。
これらの中ではＣＶＤ法によることが好ましい。
第１製膜工程がＣＶＤ法であると、第２製膜工程もＣＶＤ法で行われるため、同一のＣＶＤ製膜装置を使用して連続的に第１製膜工程と第２製膜工程を行うことができるために好ましい。また、第１のＳｉＣ層と第２のＳｉＣ層が共にＣＶＤにより形成された層であると、第１のＳｉＣ層と第２のＳｉＣ層の適合性がよく、より強固なＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆シリコン基材を得ることができる。
A first film forming step of coating the first SiC layer on the silicon base material at a temperature of 1150 ° C. or lower is performed.
Specific methods of the first film forming step include formation of an SiC layer by a CVD method, formation of an SiC layer by a PVD method such as ion plating and sputtering, and the like.
Of these, the CVD method is preferred.
When the first film forming process is the CVD method, the second film forming process is also performed by the CVD method. Therefore, the first film forming process and the second film forming process are continuously performed using the same CVD film forming apparatus. This is preferable because it can be performed. In addition, when both the first SiC layer and the second SiC layer are formed by CVD, the first SiC layer and the second SiC layer have good compatibility, and a stronger SiC coating is formed. A SiC-coated silicon substrate can be obtained.
第１製膜工程を１１５０℃以下の温度で行うと、シリコンの蒸気圧が低い状態で製膜を行うことになるため、シリコンの蒸発を抑制した状態でのＳｉＣ層の被覆を行うことができる。
第１製膜工程では、厚さ０．５μｍ以上の第１のＳｉＣ層を製膜することが好ましく、第１のＳｉＣ層の厚さが０．５μｍ以上であると、ケイ素質基材からのシリコンの蒸発を充分に抑えることができる。
また、第１製膜工程をＣＶＤ法で行う場合、１１５０℃以下の低温での製膜となることから製膜に時間を要する。そのため、第１のＳｉＣ層の厚さは必要以上に厚くし過ぎないようにすることが好ましく、第２製膜工程で製膜する第２のＳｉＣ層の厚さの方が厚くなる。
If the first film-forming step is performed at a temperature of 1150 ° C. or lower, the film is formed with a low silicon vapor pressure, so that the SiC layer can be coated in a state in which silicon evaporation is suppressed. .
In the first film forming step, it is preferable to form a first SiC layer having a thickness of 0.5 μm or more, and when the thickness of the first SiC layer is 0.5 μm or more, Silicon evaporation can be sufficiently suppressed.
Moreover, when performing a 1st film forming process by CVD method, since it becomes film forming at the low temperature of 1150 degrees C or less, time is required for film forming. Therefore, it is preferable that the thickness of the first SiC layer is not excessively increased, and the thickness of the second SiC layer formed in the second film forming step is thicker.
続いて、１２００〜１４００℃の高温でＣＶＤ法により第２のＳｉＣ層を被覆する第２製膜工程を行う。
第２製膜工程はＣＶＤ法により行われる。温度を１２００〜１４００℃の高温にしているので厚いＳｉＣ層を効率よく形成することができる。また、第２製膜工程では、シリコンの蒸発が第１のＳｉＣ層によって抑制されているために原料ガスの成分比が崩れないので、異質の層が形成されにくくなる。そのため、表面が剥がれにくい強固なＳｉＣ被覆が形成されたＳｉＣ被覆ケイ素質材を得ることができる。
第２製膜工程では、厚さ５０μｍ以上の第２のＳｉＣ層を製膜することが好ましく、第２のＳｉＣ層の厚さが５０μｍ以上であると、ＳｉＣ被覆ケイ素質材においてＳｉＣ被覆による耐熱性、耐酸化性等の効果を充分に発揮させることができる。
Then, the 2nd film forming process which coat | covers a 2nd SiC layer by CVD method at 1200-1400 degreeC high temperature is performed.
The second film forming process is performed by a CVD method. Since the temperature is set to a high temperature of 1200 to 1400 ° C., a thick SiC layer can be formed efficiently. Further, in the second film forming process, since the evaporation of silicon is suppressed by the first SiC layer, the component ratio of the source gas does not collapse, so it is difficult to form a heterogeneous layer. Therefore, it is possible to obtain a SiC-coated siliconaceous material on which a strong SiC coating that is difficult to peel off is formed.
In the second film-forming step, it is preferable to form a second SiC layer having a thickness of 50 μm or more. When the thickness of the second SiC layer is 50 μm or more, the SiC-coated silicon material has a heat resistance due to SiC coating. Effects, oxidation resistance and the like can be sufficiently exhibited.
なお、第１製膜工程及び第２製膜工程において、ＣＶＤ法によりＳｉＣ層を形成する厚さを調整する方法としては、温度及び時間を変更する方法を採用することができる。 In the first film forming process and the second film forming process, a method of changing the temperature and time can be adopted as a method of adjusting the thickness for forming the SiC layer by the CVD method.
（実施例）
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
(Example)
Examples in which the present invention is disclosed more specifically are shown below. In addition, this invention is not limited only to these Examples.
（実施例１）
（第１製膜工程）
ケイ素質基材（Ｓｉ）をＣＶＤ炉に入れ、１１００℃でＳｉＣを６０分間製膜した。
ここで製膜したＳｉＣ層が第１のＳｉＣ層である。
Example 1
(First film forming process)
The silicon substrate (Si) was placed in a CVD furnace, and SiC was formed at 1100 ° C. for 60 minutes.
The SiC layer formed here is the first SiC layer.
（第２製膜工程）
次に１２５０℃に温度を上げて同様に６０分間ＳｉＣを製膜しＳｉＣ被覆ケイ素質材を得た。
ここで製膜したＳｉＣ層が第２のＳｉＣ層である。
(Second film forming process)
Next, the temperature was raised to 1250 ° C., and SiC was similarly formed for 60 minutes to obtain a SiC-coated silicon material.
The SiC layer formed here is the second SiC layer.
得られたＳｉＣ被覆ケイ素質材を厚さ方向に切断し、断面を走査電子顕微鏡で観察した。
ケイ素質基材の上の表面に第１のＳｉＣ層が形成され、第１のＳｉＣ層の表面に第２のＳｉＣ層が形成されており、第１のＳｉＣ層と第２のＳｉＣ層が密着して形成されていることが確認された（図１及び図２を参照）。第１のＳｉＣ層の厚さは３０μｍ、第２のＳｉＣ層の厚さは２７０μｍであった。
また、第１のＳｉＣ層の厚さが第２のＳｉＣ層の厚さよりも薄く、第１のＳｉＣ層は第２のＳｉＣ層よりも緻密な層であることも確認された。
The obtained SiC-coated silicon material was cut in the thickness direction, and the cross section was observed with a scanning electron microscope.
A first SiC layer is formed on the surface of the silicon base material, a second SiC layer is formed on the surface of the first SiC layer, and the first SiC layer and the second SiC layer are in close contact with each other. (See FIGS. 1 and 2). The thickness of the first SiC layer was 30 μm, and the thickness of the second SiC layer was 270 μm.
It was also confirmed that the thickness of the first SiC layer was thinner than the thickness of the second SiC layer, and the first SiC layer was a denser layer than the second SiC layer.
（比較例１）
実施例と同様のケイ素質基材（Ｓｉ）をＣＶＤ炉に入れ、１２５０℃でＳｉＣを製膜した。
得られたＳｉＣ被覆ケイ素質材を厚さ方向に切断し、断面を走査電子顕微鏡で観察した。
図３は、比較例１で得たＳｉＣ被覆ケイ素質材の断面顕微鏡写真である。
ケイ素質基材の上にＳｉＣ層は形成されているが、繊維状の堆積物がケイ素質基材とＳｉＣ層の間に形成され、ケイ素質基材とＳｉＣ層は密着しておらず、容易に剥がれた。
(Comparative Example 1)
The same silicon substrate (Si) as in the example was placed in a CVD furnace, and SiC was formed at 1250 ° C.
The obtained SiC-coated silicon material was cut in the thickness direction, and the cross section was observed with a scanning electron microscope.
FIG. 3 is a cross-sectional photomicrograph of the SiC-coated silicon material obtained in Comparative Example 1.
Although the SiC layer is formed on the silicon base material, a fibrous deposit is formed between the silicon base material and the SiC layer, and the silicon base material and the SiC layer are not in close contact with each other. Peeled off.
剥がれたＳｉＣ被覆ケイ素質材の表面には、繊維状の堆積物が形成されていた。
図４は、比較例１で得られたＳｉＣ被覆ケイ素質材のＳｉＣ層が繊維状の堆積物の層で剥離した表面の顕微鏡写真である。
A fibrous deposit was formed on the surface of the peeled SiC-coated silicon material.
FIG. 4 is a photomicrograph of the surface where the SiC layer of the SiC-coated silicon material obtained in Comparative Example 1 was peeled off with a fibrous deposit layer.
最初に１１００℃での第１製膜工程を行い、その後１２５０℃での第２製膜工程を行った実施例１では、繊維状の堆積物が観察されず、層間は密着していた。一方、最初に１２５０℃での製膜工程を行った比較例１では、繊維状の堆積物が確認され、層間は密着していなかった。このことから、１２５０℃以上での製膜を最初に行うと、ケイ素質基材のＳｉが少しずつ蒸発してＳｉＣ被覆が剥離しやすくなることが確認された。 In Example 1 in which the first film forming step at 1100 ° C. was performed first, and then the second film forming step at 1250 ° C. was performed, fibrous deposits were not observed, and the layers were in close contact. On the other hand, in Comparative Example 1 where the film forming process was first performed at 1250 ° C., fibrous deposits were confirmed, and the layers were not in close contact. From this, it was confirmed that when film formation at 1250 ° C. or higher was first performed, Si of the silicon base material was gradually evaporated and the SiC coating was easily peeled off.
Claims (13)
ケイ素質基材に１２００〜１４００℃の温度で第２のＳｉＣ層をＣＶＤ法で被覆する第２製膜工程と、からなることを特徴とするＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法。 A first film-forming step of coating a silicon substrate with a first SiC layer at a temperature of 1150 ° C. or lower;
And a second film forming step of coating the second SiC layer on the silicon base material at a temperature of 1200 to 1400 ° C. by a CVD method.
前記第１のＳｉＣ層は前記第２のＳｉＣ層よりも厚さが薄いことを特徴とする、ＳｉＣ被覆ケイ素質材。 A SiC-coated silicon material in which a first SiC layer is provided on the surface of a silicon-based substrate, and a second SiC layer is provided on the surface of the first SiC layer,
The SiC-coated siliconaceous material, wherein the first SiC layer is thinner than the second SiC layer.
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