JP2019102654A - Coating composition for manufacturing heat dissipation sheet, method for manufacturing heat dissipation sheet using the same, and the heat dissipation sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、放熱シート製造用のコーティング組成物、並びにそれを用いた放熱シートの製造方法及びその放熱シートに関する。 The present invention relates to a coating composition for producing a heat dissipating sheet, a method for producing a heat dissipating sheet using the same, and the heat dissipating sheet.
各種装置に用いられる放熱シートとして、シリコーンゴムやアクリルゴムと比較して耐熱性の高いパーフルオロポリエーテルエラストマーで形成されたものが提案されている。例えば、特許文献１及び２には、パーフルオロポリエーテルエラストマーと熱伝導性フィラーとを含有する組成物で形成された放熱シートが開示されている。特許文献３には、パーフルオロポリエーテルエラストマーと熱伝導性フィラーとを含有する組成物で形成された熱伝導層と、その表面を被覆するように設けられた熱伝導性フィラーを含有しないパーフルオロポリエーテルエラストマーの組成物で形成された表面層とを有する放熱シートが開示されている。 As a heat dissipation sheet used for various devices, a sheet formed of a perfluoropolyether elastomer having higher heat resistance than silicone rubber or acrylic rubber has been proposed. For example, Patent Documents 1 and 2 disclose a heat dissipation sheet formed of a composition containing a perfluoropolyether elastomer and a thermally conductive filler. Patent Document 3 discloses a thermally conductive layer formed of a composition containing a perfluoropolyether elastomer and a thermally conductive filler, and a perfluoro resin containing no thermally conductive filler provided so as to cover the surface thereof. A heat dissipating sheet is disclosed having a surface layer formed of a composition of polyether elastomer.
ところで、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルエラストマーを含む液状のコーティング組成物を塗工して放熱シートを製造する場合、元来、未架橋のパーフルオロポリエーテルエラストマーの粘度は高く、また、そこに熱伝導性フィラーを含有させると更に増粘するため、コーティング組成物の粘度が非常に高いものとなり、その結果、放熱シートの製造加工性が低くなるという問題がある。 By the way, when a liquid coating composition containing a thermally crosslinkable perfluoropolyether elastomer is applied to manufacture a heat dissipation sheet, the viscosity of the originally uncrosslinked perfluoropolyether elastomer is high, and When the heat conductive filler is contained, the viscosity of the coating composition becomes very high because the viscosity is further increased, and as a result, there is a problem that the manufacturing processability of the heat dissipation sheet is lowered.
本発明の課題は、パーフルオロポリエーテルエラストマーを用いた塗工による放熱シートの製造加工性が優れる放熱シート製造用のコーティング組成物を提供することである。 An object of the present invention is to provide a coating composition for producing a heat dissipating sheet which is excellent in processability of producing a heat dissipating sheet by coating using a perfluoropolyether elastomer.
本発明の放熱シート製造用のコーティング組成物は、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを含む液状のマトリクスバインダーと、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルと、熱伝導性フィラーとを含有する。 The coating composition for producing a heat-radiating sheet of the present invention comprises a liquid matrix binder containing a thermally crosslinkable perfluoropolyether, a fluorine-based oil of a polymer having a perfluoropolyether skeleton, and a thermally conductive filler. Do.
本発明の放熱シートの製造方法は、本発明のコーティング組成物を塗工した後に加熱することにより前記マトリクスバインダーにおける前記熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを架橋させて硬化させるものである。 The method for producing a heat-radiating sheet of the present invention is to coat and cure the thermally crosslinkable perfluoropolyether in the matrix binder by applying and then heating the coating composition of the present invention.
本発明の放熱シートは、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルが熱架橋したマトリクスバインダー硬化物と、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルと、熱伝導性フィラーと、を含有する組成物で形成されている。 The heat dissipation sheet of the present invention is a composition comprising a cured matrix binder obtained by thermally crosslinking thermally crosslinkable perfluoropolyether, a fluorinated oil of a polymer having a perfluoropolyether skeleton, and a thermally conductive filler. It is formed of
本発明によれば、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを含む液状のマトリクスバインダー、すなわち、パーフルオロポリエーテルエラストマーを用いているものの、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルを含有することにより、粘度制御性が良好となり、それにより塗工による放熱シートの優れた製造加工性を得ることができる。 According to the present invention, a liquid matrix binder containing a thermally crosslinkable perfluoropolyether, that is, a fluoropolyether polymer having a perfluoropolyether skeleton although using a perfluoropolyether elastomer is contained. As a result, the viscosity controllability is improved, whereby the excellent manufacturing processability of the heat-radiating sheet by coating can be obtained.
以下、実施形態について詳細に説明する。 Hereinafter, the embodiment will be described in detail.
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物は、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを含む液状のマトリクスバインダーと、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルと、熱伝導性フィラーとを含有する。 A coating composition for producing a heat-radiating sheet according to an embodiment comprises a liquid matrix binder containing a thermally crosslinkable perfluoropolyether, a fluorine-based oil of a polymer having a perfluoropolyether skeleton, and a thermally conductive filler. contains.
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物によれば、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを含む液状のマトリクスバインダー、すなわち、パーフルオロポリエーテルエラストマーを用いているものの、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルを含有することにより、粘度制御性が良好となり、それにより塗工による放熱シートの優れた製造加工性を得ることができる。そして、その結果、高い量産性を得ることができる。また、コーティング組成物の粘度制御性が良好であってハンドリング性が優れるので、所望の形状の放熱シートを容易に形成することができる。さらに、製造した放熱シートを金型から脱型する場合、フッ素系オイルによる優れた離型性が得られるので、大面積の薄い放熱シートを製造する場合でも、離型の際に放熱シートに無理な力が作用することなく、そのため伸びや破れ等を有する不良品の発生を抑制することができる。また、フッ素系オイルにより放熱シートを低硬度化することができる。 According to the coating composition for producing a heat-radiating sheet according to the embodiment, although a liquid matrix binder containing thermally crosslinkable perfluoropolyether, ie, a perfluoropolyether elastomer is used, a perfluoropolyether skeleton is used. By containing the fluorine-containing oil of the polymer to have, viscosity controllability becomes favorable and, thereby, the excellent manufacturing processability of the heat-radiating sheet by coating can be obtained. And as a result, high mass productivity can be obtained. In addition, since the viscosity controllability of the coating composition is good and the handling property is excellent, a heat dissipation sheet having a desired shape can be easily formed. Furthermore, when releasing the manufactured heat release sheet from the mold, excellent release property by the fluorine-based oil is obtained, so even when manufacturing a large-area thin heat release sheet, the heat release sheet can not be used during release. Therefore, it is possible to suppress the generation of defective products having elongation, breakage, etc. In addition, the hardness of the heat dissipation sheet can be reduced by the fluorinated oil.
ここで、マトリクスバインダーは、一液型の液状材料であることが好ましい。市販のマトリクスバインダーとしては、例えば、信越化学工業社製のＳＩＦＥＬ３０００シリーズ等が挙げられる。 Here, the matrix binder is preferably a one-pack liquid material. Examples of commercially available matrix binders include SIFEL 3000 series manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., and the like.
マトリクスバインダーに含まれる熱架橋性のパーフルオロポリエーテルは、パーフルオロポリエーテル骨格を有する直鎖状化合物であることが好ましい。また、パーフルオロポリエーテルは、末端にシリコーン架橋反応基を有することが好ましい。 The thermally crosslinkable perfluoropolyether contained in the matrix binder is preferably a linear compound having a perfluoropolyether skeleton. The perfluoropolyether preferably has a silicone crosslinking reactive group at its end.
マトリクスバインダーに含まれるパーフルオロポリエーテルは、分子内に架橋反応基としてアルケニル基を有することが好ましい。アルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等が挙げられる。アルケニル基は、これらのうちのビニル基が好ましい。分子内のアルケニル基の数は２個以上であることが好ましい。２個以上のアルケニル基は、同一であってもよく、また、異なっていてもよい。 The perfluoropolyether contained in the matrix binder preferably has an alkenyl group as a crosslinking reactive group in the molecule. As an alkenyl group, a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, pentenyl group, a hexenyl group, heptenyl group etc. are mentioned, for example. The alkenyl group is preferably a vinyl group among them. The number of alkenyl groups in the molecule is preferably 2 or more. Two or more alkenyl groups may be the same or different.
マトリクスバインダーは、パーフルオロポリエーテル以外に硬化剤等を含んでいてもよい。 The matrix binder may contain a curing agent and the like in addition to the perfluoropolyether.
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物におけるマトリクスバインダーの含有量Ａは、好ましくは１５質量％以上５０質量％以下、より好ましくは２５質量％以上４０質量％以下である。 Content A of the matrix binder in the coating composition for heat-radiation sheet manufacture which concerns on embodiment becomes like this. Preferably it is 15 to 50 mass%, More preferably, it is 25 to 40 mass%.
フッ素系オイルは、パーフルオロポリエーテル骨格を有する液状のポリマーであって、マトリクスバインダーと均一に混合されている。パーフルオロポリエーテル骨格としては、例えば、−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２Ｏ）ｎ−骨格（ｍ，ｎは１以上の整数）、−（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ−骨格（ｐは１以上の整数）、−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｑ−骨格（ｑは１以上の整数）等が挙げられる。フッ素系オイルのポリマーは、これらのうちの１種又は２種以上のパーフルオロポリエーテル骨格を有することが好ましい。フッ素系オイルのポリマーは、パーフルオロポリエーテル骨格に、直鎖状又は分岐鎖状の飽和又は不飽和の炭化水素基、芳香族基、ヘテロ原子を含む炭化水素基が結合していてもよい。市販のフッ素系オイルとしては、例えば、ソルベイ社製のフォンブリン、ダイキン工業社製のデムナム、ケマーズ社製のクライトックス等が挙げられる。 The fluorine-based oil is a liquid polymer having a perfluoropolyether skeleton, and is uniformly mixed with the matrix binder. As the perfluoropolyether skeleton, for example,-(CF 2 CF 2 O) m (CF 2 O) n -skeleton (m, n is an integer of 1 or more),-(CF 2 CF 2 CF 2 O) p- backbone (p is an integer of 1 or more), - (CF 2 CF ( CF 3) O) q - skeleton (q is an integer of 1 or more), and the like. The fluorine-based oil polymer preferably has one or more of these perfluoropolyether skeletons. The polymer of the fluorine-based oil may have a linear or branched saturated or unsaturated hydrocarbon group, an aromatic group, or a hydrocarbon group containing a hetero atom bonded to the perfluoropolyether skeleton. Examples of commercially available fluorine-based oils include fomblin manufactured by Solvay, Demnum manufactured by Daikin Industries, and Kraitox manufactured by Chemers.
フッ素系オイルは、アウトガス及び耐熱性の観点から揮発性が低いことが好ましく、具体的に、２００℃の温度雰囲気下で１００時間加熱したときの加熱後の質量減少率が好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下である。 The fluorinated oil preferably has low volatility from the viewpoint of outgassing and heat resistance, and specifically, the mass reduction rate after heating when heated in a temperature atmosphere of 200 ° C. for 100 hours is preferably 10% by mass or less And more preferably 5% by mass or less.
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物におけるフッ素系オイルの含有量Ｂは、コーティング組成物の粘度を低減して塗工による放熱シートの製造加工性を高めるとともに、製造する放熱シートにおけるブリードを抑制する観点から、好ましくは１質量％以上１０質量％以下、より好ましくは２質量％以上５質量％以下である。実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物におけるフッ素系オイルの含有量Ｂのマトリクスバインダーの含有量Ａに対する質量比（Ｂ／Ａ）は、好ましくは０．０１以上０．５以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下である。 The content B of the fluorine-based oil in the coating composition for producing the heat-radiating sheet according to the embodiment reduces the viscosity of the coating composition to enhance the manufacturing processability of the heat-radiating sheet by coating and bleeds the heat-radiating sheet to be produced In view of suppressing the above, it is preferably 1% by mass or more and 10% by mass or less, more preferably 2% by mass or more and 5% by mass or less. The mass ratio (B / A) of the content B of the fluorine-based oil to the content A of the matrix binder in the coating composition for producing a heat release sheet according to the embodiment is preferably 0.01 or more and 0.5 or less, more preferably Is 0.05 or more and 0.2 or less.
熱伝導性フィラーは、マトリクスバインダー及びフッ素系オイルの混合物に分散している。熱伝導性フィラーとしては、例えば、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム、シリカ等が挙げられる。熱伝導性フィラーは、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素を含むことがより好ましい。熱伝導性フィラーは、マトリクスバインダーとの馴染みを改善する観点から、フッ素化合物による疎水性付与の表面処理が施されていてもよい。 The thermally conductive filler is dispersed in a mixture of a matrix binder and a fluorinated oil. As a heat conductive filler, aluminum oxide, zinc oxide, magnesium oxide, aluminum nitride, boron nitride, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, aluminum, magnesium, a silica etc. are mentioned, for example. The thermally conductive filler preferably contains one or more of these, and more preferably contains aluminum oxide, aluminum hydroxide or boron nitride. The thermally conductive filler may be subjected to surface treatment for imparting hydrophobicity with a fluorine compound, from the viewpoint of improving compatibility with the matrix binder.
熱伝導性フィラーの形状は、例えば、球状、多面体状、鱗片状、多面体状、顆粒状等が挙げられる。熱伝導性フィラーは、これらのうちの１種又は２種以上の形状のものを含むことが好ましく、塗工による放熱シートの製造加工性を高める観点から、球状や多面体状のものを含んでいることがより好ましい。 The shape of the thermally conductive filler may, for example, be spherical, polyhedral, scaly, polyhedral, granular or the like. The heat conductive filler preferably contains one or more of these shapes, and from the viewpoint of enhancing the manufacturing processability of the heat-radiating sheet by coating, it includes spherical or polyhedron-like ones. Is more preferred.
熱伝導性フィラーは、コーティング組成物の粘度上昇を抑制して塗工による放熱シートの製造加工性を高める観点から、平均粒径（ｄ５０）が１０μｍ未満の小粒径フィラーと、平均粒径（ｄ５０）が１０μｍ以上１００μｍ以下の大粒径フィラーとを含む、したがって、粒径分布が小粒径フィラー及び大粒径フィラーの２つのピークを有することが好ましい。平均粒径（ｄ５０）は、レーザー回折式粒子径分布測定装置（例えば島津製作所社製のＳＡＬＤ-２３００）を用いたレーザー回折光散乱法により求められる。 The thermally conductive filler has a small particle size filler having an average particle size (d50) of less than 10 μm and an average particle size (from the viewpoint of suppressing the increase in viscosity of the coating composition and enhancing the manufacturing processability of the heat dissipation sheet by coating). d50) contains a large particle size filler of 10 μm or more and 100 μm or less, therefore, it is preferable that the particle size distribution have two peaks of the small particle size filler and the large particle size filler. The average particle diameter (d50) is determined by a laser diffraction light scattering method using a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus (for example, SALD-2300 manufactured by Shimadzu Corporation).
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物における熱伝導性フィラーの含有量Ｃは、好ましくは４０質量％以上７５質量％以下、より好ましくは６０質量％以上７５質量％以下である。実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物における熱伝導性フィラーの含有量Ｃのマトリクスバインダーの含有量Ａに対する質量比（Ｃ／Ａ）は、好ましくは１以上５以下、より好ましくは２以上３以下である。実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物における熱伝導性フィラーの含有量Ｂのフッ素系オイルの含有量Ｂに対する質量比（Ｃ／Ｂ）は、好ましくは５以上５０以下、より好ましくは１０以上３０以下である。熱伝導性フィラーが小粒径フィラー及び大粒径フィラーを含む場合、熱伝導性フィラーにおける小粒径フィラーの含有量Ｃ１の大粒径フィラーの含有量Ｃ２に対する質量比（Ｃ１／Ｃ２）は、好ましくは４０／６０〜６０／４０、より好ましくは４５／５５〜５５／４５である。 The content C of the thermally conductive filler in the coating composition for producing a heat release sheet according to the embodiment is preferably 40% by mass to 75% by mass, and more preferably 60% by mass to 75% by mass. The mass ratio (C / A) of the content C of the thermally conductive filler to the content A of the matrix binder in the coating composition for producing a heat release sheet according to the embodiment is preferably 1 or more and 5 or less, more preferably 2 or more It is 3 or less. The mass ratio (C / B) of the content B of the thermally conductive filler to the content B of the fluorine-based oil in the coating composition for producing a heat release sheet according to the embodiment is preferably 5 or more and 50 or less, more preferably 10 The above is 30 or less. When the thermally conductive filler contains a small particle size filler and a large particle size filler, the mass ratio (C1 / C2) of the content C1 of the small particle size filler to the content C2 of the large particle size filler in the thermally conductive filler is It is preferably 40/60 to 60/40, more preferably 45/55 to 55/45.
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物は、その他にフッ素含有シラン化合物等を含有していてもよい。実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物は、例えばトルエン、２−ブタノン等の沸点が２００℃以下の有機溶剤を含有していてもよいが、その含有量は１００００ｐｐｍ以下であることが好ましい。 The coating composition for producing a heat-radiating sheet according to the embodiment may additionally contain a fluorine-containing silane compound or the like. The coating composition for producing a heat-radiating sheet according to the embodiment may contain, for example, an organic solvent having a boiling point of 200 ° C. or less, such as toluene or 2-butanone, but the content is preferably 10000 ppm or less .
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物の２５℃における粘度は、塗工による放熱シートの製造加工性を高める観点から、好ましくは１０Ｐａ・ｓ以上３００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは５０Ｐａ・ｓ以上３００Ｐａ・ｓ以下である。この粘度は、ＪＩＳＺ８８０３：２０１１に基づいて、単一円筒形回転粘度計により測定されるものである。 The viscosity at 25 ° C. of the coating composition for producing a heat release sheet according to the embodiment is preferably 10 Pa · s or more and 300 Pa · s or less, more preferably 50 Pa · s, from the viewpoint of enhancing the production processability of the heat release sheet by coating. The above is 300 Pa · s or less. This viscosity is measured by a single cylindrical rotational viscometer based on JIS Z 8803: 2011.
以上の構成の実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物は、マトリクスバインダー、フッ素系オイル、及び熱伝導性フィラーを混合して撹拌することにより調製することができる。 The coating composition for manufacturing the heat-radiating sheet according to the embodiment of the above configuration can be prepared by mixing and stirring a matrix binder, a fluorine-based oil, and a thermally conductive filler.
次に、実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物を用いた放熱シートの製造方法について説明する。 Next, the manufacturing method of the heat dissipation sheet using the coating composition for heat dissipation sheet manufacture which concerns on embodiment is demonstrated.
放熱シートは、実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物を基材に塗工した後に加熱することによりマトリクスバインダーにおける熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを架橋させて硬化させることにより製造することができる。 The heat-radiating sheet is produced by applying a coating composition for producing a heat-radiating sheet according to the embodiment to a substrate and then heating to crosslink and cure the thermally crosslinkable perfluoropolyether in the matrix binder. Can.
ここで、製造する放熱シートの熱伝導性を高める観点からは、塗工前に、例えば減圧雰囲気下において、コーティング組成物に脱泡処理を施すことが好ましい。なお、この脱泡処理は、コーティング組成物の調製時に行ってもよい。 Here, from the viewpoint of enhancing the thermal conductivity of the heat-radiating sheet to be produced, it is preferable to subject the coating composition to a defoaming treatment, for example, under a reduced pressure atmosphere before coating. In addition, this degassing process may be performed at the time of preparation of a coating composition.
コーティング組成物の塗工手段としては、特に限定されるものではなく、例えば、ワイヤバーコーター、アプリケータコーター、スピンコーターなどの枚葉コーター；ナイフコーター、コンマコーター、ダイコーター、リップコーターなどの連続式コーター等が挙げられる。 It does not specifically limit as a coating means of a coating composition, For example, sheet-fed coaters, such as a wire bar coater, an applicator coater, a spin coater; Continuous, such as a knife coater, a comma coater, a die coater, a lip coater A formula coater etc. are mentioned.
基材に塗工したコーティング組成物の加熱硬化処理は、コーティング組成物を塗工した基材を加熱炉内に入れることにより行うことができる。この加熱硬化処理は、低温加熱の一次処理と、それよりも処理温度が高い高温加熱の二次処理とを含むことが好ましい。一次処理の加熱温度は、好ましくは１００℃以上２００℃以下であり、加熱時間は、好ましくは５分以上３０分以下である。二次処理の加熱温度は、好ましくは１５０℃以上２５０℃以下であり、加熱時間は、好ましくは３時間以上１０時間以下である。 The heat curing treatment of the coating composition coated on the substrate can be carried out by placing the substrate coated with the coating composition in a heating furnace. The heat curing treatment preferably includes a primary treatment of low temperature heating and a secondary treatment of high temperature heating at a treatment temperature higher than that. The heating temperature of the primary treatment is preferably 100 ° C. or more and 200 ° C. or less, and the heating time is preferably 5 minutes or more and 30 minutes or less. The heating temperature of the secondary treatment is preferably 150 ° C. or more and 250 ° C. or less, and the heating time is preferably 3 hours or more and 10 hours or less.
コーティング組成物の加熱硬化処理により、基材上には放熱シートが形成されるが、この加熱硬化処理後、形成された放熱シートを基材と一体として扱ってもよく、また、放熱シートを基材から剥離してもよい。 Although a heat dissipation sheet is formed on the substrate by the heat curing treatment of the coating composition, the heat dissipation sheet formed after the heat curing treatment may be treated as one body with the substrate, and the heat dissipation sheet may be used as a base. You may peel from material.
実施形態に係る放熱シート製造用のコーティング組成物を用いて製造される放熱シートは、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルが熱架橋したマトリクスバインダー硬化物と、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルと、熱伝導性フィラーとを含有する組成物で形成されたものである。放熱シートの厚さは、例えば０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下である。 A heat dissipation sheet produced using the coating composition for producing a heat dissipation sheet according to the embodiment is a cured product of a thermally crosslinkable perfluoropolyether thermally crosslinked matrix binder, and a fluorine polymer having a perfluoropolyether skeleton. It is formed by the composition containing system oil and a heat conductive filler. The thickness of the heat dissipation sheet is, for example, 0.1 mm or more and 1 mm or less.
放熱シートのＪＩＳＫ６２５３：２０１２に基づいてタイプＡデュロメータで測定されるデュロメータ硬さは、好ましくは８０以下、より好ましくは６０以下である。また、放熱シートの２４０℃の温度雰囲気下で１００時間加熱したときの加熱前後のデュロメータ硬さの変化量は、優れた耐熱性を得る観点から、好ましくは１０以下、より好ましくは５以下である。 The durometer hardness measured with a type A durometer based on JIS K6253: 2012 of the heat dissipation sheet is preferably 80 or less, more preferably 60 or less. In addition, the amount of change in durometer hardness before and after heating when heated for 100 hours in a temperature atmosphere of 240 ° C. of the heat dissipation sheet is preferably 10 or less, more preferably 5 or less, from the viewpoint of obtaining excellent heat resistance. .
放熱シートの２４０℃の温度雰囲気下で１００時間加熱したときの加熱後の質量減少率は、優れた耐熱性を得る観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下である。この質量減少率は、加熱後の質量減量の加熱前の質量に対する百分率である。 The mass reduction rate after heating when heated for 100 hours in a temperature atmosphere of 240 ° C. of the heat dissipation sheet is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, from the viewpoint of obtaining excellent heat resistance. The mass reduction rate is a percentage of the mass loss after heating to the mass before heating.
放熱シートの熱伝導率は、優れた放熱性を得る観点から、好ましくは０．３Ｗ／Ｋ・ｍ以上、より好ましくは０．５Ｗ／Ｋ・ｍ以上である。この熱伝導率は、ＪＩＳＲ１６１１：２０１０に基づくフラッシュ法により求められるものであり、熱拡散率（α）と比熱容量（ｃ）とかさ密度（ρ）との積である。熱拡散率（α）は、ＪＩＳＲ１６１１：２０１０に基づいて測定されるものであり、比熱容量（ｃ）は、ＪＩＳＲ１６７２に基づいて示差走査熱量法（ＤＳＣ法）により測定されるものであり、かさ密度（ρ）は、ＪＩＳＫ６２６８：１９９８に基づいて測定されるものである。 The thermal conductivity of the heat dissipation sheet is preferably 0.3 W / K · m or more, more preferably 0.5 W / K · m or more, from the viewpoint of obtaining excellent heat dissipation. The thermal conductivity is determined by the flash method based on JIS R 1611: 2010, and is the product of the thermal diffusivity (α), the specific heat capacity (c) and the bulk density (ρ). The thermal diffusivity (α) is measured based on JIS R 1611: 2010, and the specific heat capacity (c) is measured by differential scanning calorimetry (DSC method) based on JIS R 1672 and bulk density (Ρ) is measured based on JIS K 6268: 1998.
（放熱シート製造用のコーティング組成物）
以下に示すように、実施例１〜４及び比較例１の放熱シート製造用のコーティング組成物を調製するとともに、それを用いて放熱シートを作製した。それぞれの構成については表１にも示す。また、比較例２の放熱シートを準備した。
(Coating composition for heat-radiating sheet production)
As shown below, while preparing the coating composition for thermal radiation sheet manufacture of Examples 1-4 and the comparative example 1, the thermal radiation sheet was produced using it. Each configuration is also shown in Table 1. In addition, a heat dissipation sheet of Comparative Example 2 was prepared.
＜実施例１＞
自転・公転真空ミキサー（あわとり練太郎ＡＲＶ−３１０ シンキー社製）を用い、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを含む液状のマトリクスバインダー（Ｉ）（ＳＩＦＥＬ３５９０−Ｎ 信越化学工業社製）３２．３質量％、パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイル（Ｉ）（フォンブリンＭ３０ ソルベイ社製）３．２質量％、並びに熱伝導性フィラーのアルミナの小粒径フィラー（ＣＢ−Ｐ０５ 昭和電工社製、平均粒径（ｄ５０）：４μｍ）３２．３質量％及びアルミナの大粒径フィラー（ＣＢ−Ｐ４０ 昭和電工社製、平均粒径（ｄ５０）：４４μｍ）３２．３質量％（熱伝導性フィラーの含有量：６４．６質量％）を脱泡しながら混練して放熱シート製造用のコーティング組成物を調製した。バードフィルムアプリケータコーターを用い、このコーティング組成物を基材上に０．３ｍｍの厚さに塗工した後、それを加熱炉に入れて１５０℃で１０分間加熱して放熱シートを作製した。
Example 1
Liquid matrix binder (I) (SIFEL 3590-N, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 32.3 containing thermally crosslinkable perfluoropolyether using a rotation / revolution vacuum mixer (manufactured by Awatori Neritaro ARV-310, manufactured by Shinky). %, 3.2% by mass of fluorine-based oil (I) (Foblin M30 made by Solvay) of a polymer having a perfluoropolyether skeleton, and a small particle size filler of alumina of a thermally conductive filler (CB-P05 Showa Denko Ltd., average particle diameter (d50): 42.3 μm and large particle diameter filler of alumina (CB-P40 manufactured by Showa Denko, average particle diameter (d50): 44 μm) 32.3 wt. Content of content filler: 64.6% by mass) was kneaded while degassing to prepare a coating composition for producing a heat-radiating sheet. This coating composition was coated on a substrate to a thickness of 0.3 mm using a Bird film applicator coater, and then placed in a heating furnace and heated at 150 ° C. for 10 minutes to produce a heat dissipation sheet.
＜実施例２＞
組成を、マトリクスバインダー（Ｉ）２４．４質量％、フッ素系オイル（Ｉ）２．４質量％、小粒径フィラー３６．６質量％、及び大粒径フィラー３６．６質量％（熱伝導性フィラーの含有量：７３．２質量％）としたことを除いて実施例１と同様にして放熱シート製造用のコーティング組成物を調製するとともに、それを用いて放熱シートを作製した。
Example 2
Composition: 24.4% by mass of matrix binder (I), 2.4% by mass of fluorine-based oil (I), 36.6% by mass of small particle size filler, and 36.6% by mass of large particle size filler (thermal conductivity) While preparing the coating composition for thermal radiation sheet manufacture like Example 1 except having set it as content of a filler: 73.2 mass%), the thermal radiation sheet was produced using it.
＜実施例３＞
組成を、マトリクスバインダー（Ｉ）２４．３質量％、フッ素系オイル（Ｉ）２．４質量％、小粒径フィラー３６．５質量％、大粒径フィラー３６．５質量％（熱伝導性フィラーの含有量：７３．０質量％）、及びフッ素含有シラン化合物（ＫＢＭ−７１０３ トリフルオロプロピルトリメトキシシラン 信越化学工業社製）０．２質量％としたことを除いて実施例１と同様にして放熱シート製造用のコーティング組成物を調製するとともに、それを用いて放熱シートを作製した。
Example 3
Composition: 24.3% by mass of matrix binder (I), 2.4% by mass of fluorinated oil (I), 36.5% by mass of small particle size filler, 36.5% by mass of large particle size filler (heat conductive filler Content: 73.0% by mass), and 0.2% by mass of a fluorine-containing silane compound (KBM-7103 trifluoropropyltrimethoxysilane, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) in the same manner as Example 1. While preparing the coating composition for heat dissipation sheet manufacture, the heat dissipation sheet was produced using it.
＜実施例４＞
組成を、マトリクスバインダー（Ｉ）１６．６質量％、熱架橋性のパーフルオロポリエーテルを含む液状のマトリクスバインダー（II）とパーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイル（II）との混合物（ＳＩＦＥＬ８４７０ 信越化学工業社製）１６．６質量％、小粒径フィラー３３．３質量％、及び大粒径フィラー３３．３質量％（熱伝導性フィラーの含有量：６６．６質量％）としたことを除いて実施例１と同様にして放熱シート製造用のコーティング組成物を調製するとともに、それを用いて放熱シートを作製した。
Example 4
The composition is a mixture of 16.6% by mass of matrix binder (I), liquid matrix binder (II) containing thermally crosslinkable perfluoropolyether, and fluorinated oil (II) of polymer having perfluoropolyether skeleton (SIFEL 8470 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 16.6% by mass, 33.3% by mass of small particle size filler, and 33.3% by mass of large particle size filler (content of thermally conductive filler: 66.6% by mass) While preparing the coating composition for thermal radiation sheet manufacture like Example 1 except having carried out, the thermal radiation sheet was produced using it.
＜比較例１＞
組成を、マトリクスバインダー（Ｉ）３３．３質量％、小粒径フィラー３３．３質量％、及び大粒径フィラー３３．３質量％（熱伝導性フィラーの含有量：６６．６質量％）としたことを除いて実施例１と同様にして放熱シート製造用のコーティング組成物を調製するとともに、それを用いて放熱シートを作製した。
Comparative Example 1
Composition: 33.3% by mass of matrix binder (I), 33.3% by mass of small particle size filler, and 33.3% by mass of large particle size filler (content of thermally conductive filler: 66.6% by mass) While preparing the coating composition for thermal radiation sheet manufacture like Example 1 except having carried out, the thermal radiation sheet was produced using it.
＜比較例２＞
市販のシリコーンゴム系放熱シート（ＴＣ−３０ＴＡ−１ 信越化学工業社製）を比較例２とした。
Comparative Example 2
A commercially available silicone rubber-based heat dissipation sheet (TC-30TA-1 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was used as Comparative Example 2.
（試験方法）
＜粘度＞
実施例１〜４及び比較例１のそれぞれで調製した放熱シート製造用のコーティング組成物について、ＪＩＳＺ８８０３：２０１１に基づいて、単一円筒形回転粘度計（ＴＶＢ−１０Ｍ 東機産業社製）により２５℃での粘度を測定した。
(Test method)
<Viscosity>
About the coating composition for heat-radiation sheet manufacture prepared by each of Examples 1-4 and Comparative Example 1, 25 according to JISZ8803: 2011 by a single cylindrical rotational viscometer (TVB-10M manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) The viscosity in ° C was measured.
＜塗工性＞
実施例１〜４及び比較例１のそれぞれで調製した放熱シート製造用のコーティング組成物の塗工性について、塗工後のコーティング組成物の表面性状を目視で確認し、表面が滑らかなものをＡ評価、及び表面にスジ状の模様が確認されたものをＢ評価とした。
<Coatability>
About the coatability of the coating composition for heat-radiation sheet manufacture prepared in each of Examples 1-4 and Comparative Example 1, the surface property of the coating composition after coating is visually confirmed, and the surface is smooth Evaluation A and evaluation B with a streak pattern on the surface were confirmed.
＜デュロメータ硬さ＞
実施例１〜４及び比較例１〜２のそれぞれの放熱シートについて、ＪＩＳＫ６２５３：２０１２に基づいてタイプＡデュロメータでデュロメータ硬さを測定した。また、２４０℃の温度雰囲気下で１００時間加熱したときの加熱前後のデュロメータ硬さの変化量を求めた。
<Durometer hardness>
About each thermal radiation sheet of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-2, durometer hardness was measured with a type A durometer based on JISK6253: 2012. Further, the amount of change in durometer hardness before and after heating when heated for 100 hours in a temperature atmosphere of 240 ° C. was determined.
＜質量減少率＞
実施例１〜４及び比較例１〜２のそれぞれの放熱シートについて、２４０℃の温度雰囲気下で１００時間加熱したときの加熱後の質量減少率を、加熱後の質量減量の加熱前の質量に対する百分率として求めた。
<Mass reduction rate>
About the heat dissipation sheet of each of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 2, the mass reduction rate after heating when heated in a temperature atmosphere of 240 ° C. for 100 hours is the weight loss after heating relative to the mass before heating It calculated as a percentage.
＜熱伝導率＞
実施例１〜４及び比較例１〜２のそれぞれの放熱シートについて、ＪＩＳＲ１６１１：２０１０に基づくフラッシュ法により熱伝導率を求めた。熱伝導率は、熱拡散率（α）と比熱容量（ｃ）とかさ密度（ρ）との積であり、熱拡散率（α）は、ＪＩＳＲ１６１１：２０１０に基づいて測定し、比熱容量（ｃ）は、ＪＩＳＲ１６７２に基づいて示差走査熱量法（ＤＳＣ法）により測定し、かさ密度（ρ）は、ＪＩＳＫ６２６８：１９９８に基づいて測定した。
<Thermal conductivity>
The heat conductivity was calculated | required by the flash method based on JISR1611: 2010 about each thermal radiation sheet of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-2. The thermal conductivity is the product of the thermal diffusivity (α), the specific heat capacity (c) and the bulk density (熱), and the thermal diffusivity (α) is measured based on JIS R 1611: 2010, and the specific heat capacity (c) ) Was measured by differential scanning calorimetry (DSC method) based on JIS R1672, and the bulk density (ρ) was measured based on JIS K 6268: 1998.
（試験結果）
試験結果を表１に示す。
(Test results)
The test results are shown in Table 1.
表１によれば、フッ素系オイルを含有する実施例１〜４では、コーティング組成物の粘度が低く、塗工性も優れることが分かる。しかも加熱前後のデュロメータ硬さの変化量が小さく且つ加熱後の質量減少率が小さいことから、優れた耐熱性を有することも分かる。さらに、熱伝導率も高く、本来の機能である放熱性も優れることが分かる
一方、フッ素系オイルを含有しない比較例１では、放熱シートの耐熱性及び放熱性は優れるものの、コーティング組成物の粘度が高く、塗工性も劣ることが分かる。また、シリコーンゴム系放熱シートは、放熱性は優れるものの、加熱前後のデュロメータ硬さの変化量が大きく且つ加熱後の質量減少率が大きいことから、耐熱性が劣ることが分かる。
According to Table 1, in Examples 1 to 4 containing a fluorine-based oil, it can be seen that the viscosity of the coating composition is low, and the coatability is also excellent. In addition, it can be seen that the heat resistance is excellent because the variation of the durometer hardness before and after heating is small and the mass reduction rate after heating is small. Furthermore, it can be seen that the heat conductivity is high, and the heat dissipation which is the original function is excellent, while in Comparative Example 1 where the fluorinated oil is not contained, the heat resistance and the heat dissipation of the heat dissipation sheet are excellent, but the viscosity of the coating composition And the coatability is inferior. In addition, although the silicone rubber-based heat-radiating sheet is excellent in heat dissipation, it can be seen that the heat resistance is inferior because the amount of change in durometer hardness before and after heating is large and the mass reduction rate after heating is large.
本発明は、放熱シート製造用のコーティング組成物、並びにそれを用いた放熱シートの製造方法及びその放熱シートの技術分野について有用である。 The present invention is useful in the technical field of a coating composition for producing a heat dissipating sheet, a method of producing a heat dissipating sheet using the same, and the heat dissipating sheet.
Claims (10)
パーフルオロポリエーテル骨格を有するポリマーのフッ素系オイルと、
熱伝導性フィラーと、
を含有する放熱シート製造用のコーティング組成物。 A liquid matrix binder comprising thermally crosslinkable perfluoropolyether,
A fluorinated oil of a polymer having a perfluoropolyether skeleton,
A thermally conductive filler,
Coating composition for heat dissipation sheet manufacture containing.
２５℃における粘度が１０Ｐａ・ｓ以上３００Ｐａ・ｓ以下であるコーティング組成物。 In the coating composition according to claim 1,
The coating composition whose viscosity in 25 degreeC is 10 Pa.s or more and 300 Pa.s or less.
前記マトリクスバインダーの含有量が１５質量％以上５０質量％以下、前記フッ素系オイルの含有量が１０質量％以下、及び前記熱伝導性フィラーの含有量が４０質量％以上７５質量％以下であるコーティング組成物。 In the coating composition according to claim 1 or 2,
Coating in which the content of the matrix binder is 15% by mass to 50% by mass, the content of the fluorinated oil is 10% by mass or less, and the content of the heat conductive filler is 40% by mass to 75% by mass Composition.
前記熱伝導性フィラーは、平均粒径が１０μｍ未満の小粒径フィラーと、平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以下の大粒径フィラーと、を含むコーティング組成物。 In the coating composition according to any one of claims 1 to 3,
The heat conductive filler is a coating composition comprising a small particle size filler having an average particle size of less than 10 μm and a large particle size filler having an average particle size of 10 μm to 100 μm.
前記熱伝導性フィラーにおける前記小粒径フィラーの含有量の前記大粒径フィラーの含有量に対する質量比が４０／６０〜６０／４０であるコーティング組成物。 In the coating composition according to claim 4,
The coating composition whose mass ratio with respect to content of the said large particle size filler of content of the said small particle size filler in the said thermally conductive filler is 40/60-60/40.
沸点が２００℃以下の有機溶剤の含有量が１００００ｐｐｍ以下であるコーティング組成物。 The coating composition according to any one of claims 1 to 5,
Coating composition whose content of an organic solvent whose boiling point is 200 ° C or less is 10000 ppm or less.
前記塗工前に前記コーティング組成物に脱泡処理を施す放熱シートの製造方法。 In the manufacturing method of the heat dissipation sheet described in claim 7,
The manufacturing method of the thermal radiation sheet which performs a defoaming process to the said coating composition before the said coating.
２４０℃の温度雰囲気下で１００時間加熱したとき、ＪＩＳ Ｋ６２５３：２０１２に基づいてタイプＡデュロメータで測定される加熱前後のデュロメータ硬さの変化量が１０以下であり且つ加熱後の質量減少率が１０質量％以下である放熱シート。 In the heat dissipation sheet recited in claim 9,
The amount of change in durometer hardness before and after heating measured with a type A durometer based on JIS K6253: 2012 when heated for 100 hours under a temperature atmosphere of 240 ° C. is 10 or less, and the mass reduction rate after heating is 10 Heat dissipation sheet which is less than mass%.
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