JP2019099685A - 着色方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明者らは、上記知見を得た後、さらに検討を重ねて、本発明を完成させるに至った。
[1] 着色剤と溶媒とを少なくとも含む原料溶液のミストまたは液滴を用いて基体上に着色膜を成膜することにより該基体を着色する方法であって、前記溶媒が、無極性溶媒および該無極性溶媒よりも沸点の高い極性溶媒を含み、前記成膜を、前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で熱反応させることにより行うことを特徴とする着色方法。
[2] 前記着色剤が、顔料である前記[1]記載の着色方法。
[3] 前記着色剤が、有機顔料である前記[1]または[2]に記載の着色方法。
[4] 前記無極性溶媒と極性溶媒との体積比が5:1〜1:1である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の着色方法。
[5] 前記無極性溶媒と極性溶媒との体積比が4:1〜7:3である前記[1]〜[4]のいずれかに記載の着色方法。
[6] 前記極性溶媒が、非プロトン性極性溶媒である前記[1]〜[5]のいずれかに記載の着色方法。
[7] 前記無極性溶媒が、下記式(1)で表される前記[1]〜[6]のいずれかに記載の着色方法。
[8] 前記無極性溶媒と前記極性溶媒との沸点差が50℃以上である前記[1]〜[7]のいずれかに記載の着色方法。
[9] 前記熱反応を、前記極性溶媒の沸点以下の温度で行う前記[1]〜[8]のいずれかに記載の着色方法。
[10] 前記熱反応を、キャリアガスを前記ミストまたは前記液滴に供給し、ついで、該キャリアガスを用いて前記ミストまたは前記液滴を前記基体まで搬送した後に行う前記[1]〜[9]のいずれかに記載の着色方法。
[11] 前記ミストまたは前記液滴が、超音波振動を用いて得られたものである前記[1]〜[10]のいずれかに記載の着色方法。
前記基体は、成膜する膜を支持できるものであれば特に限定されない。前記基体の材料も、本発明の目的を阻害しない限り特に限定されず、公知の基体であってよく、有機化合物であってもよいし、無機化合物であってもよい。多孔質構造体であってもよい。
前記ミストまたは前記液滴は、通常、原料溶液を霧化または液滴化することにより得られる。霧化手段または液滴化手段は、原料溶液を霧化または液滴化できさえすれば特に限定されず、公知の手段であってよいが、本発明においては、超音波を用いる霧化手段または液滴化手段が好ましい。超音波を用いて得られたミストまたは液滴は、初速度がゼロであり、空中に浮遊するので好ましく、例えば、スプレーのように吹き付けるのではなく、空間に浮遊してガスとして搬送することが可能なミストであるので衝突エネルギーによる損傷がないため、非常に好適である。液滴サイズは、特に限定されず、数mm程度の液滴であってもよいが、好ましくは50μm以下であり、より好ましくは100nm〜10μmである。
原料溶液は、前記着色剤と溶媒とを少なくとも含んでおり、霧化または液滴化が可能なものであれば、特に限定されない。前記原料溶液は、本発明の目的を阻害しない限り、さらに、無機材料を含んでいてもよいし、有機材料を含んでいてもよい。また、前記原料溶液は、無機材料および有機材料の両方の材料をさらに含んでいてもよい。
前記着色剤は、前記基体を着色可能なものであれば、特に限定されない。前記着色剤としては、例えば、直接染料、酸性染料、塩基性染料、分散染料、建染染料もしくは反応染料などの染料または無機顔料若しくは有機顔料などの顔料等が挙げられる。本発明においては、前記着色剤が、顔料であるのが好ましく、有機顔料であるのがより好ましい。
前記直接染料としては、例えば、アゾ系直接染料、チアゾール系直接染料、アントラキノン系直接染料、オキサジン系直接染料またはフタロシアニン系直接染料等が挙げられる。前記酸性染料としては、例えば、アントラキノン系酸性染料、フタロシアニン系酸性染料、キノリン系酸性染料、アジン系酸性染料、インジゴイド系酸性染料、キサンテン系酸性染料またはトリフェニルメタン系酸性染料等が挙げられる。前記塩基性染料としては、例えば、アゾ系塩基性染料、アジン系塩基性染料、アクリジン系塩基性染料、メチン系塩基性染料、チアゾール系塩基性染料、チアジン系塩基性染料、オキサジン系塩基性染料、アントラキノン系塩基性染料、キサンテン系塩基性染料またはトリアリールメタン系塩基性染料等が挙げられる。油溶性染料としては、例えば、アントラキノン系油溶性染料、フタロシアニン系油溶性染料、キノリン系油溶性染料、アジン系油溶性染料、インジゴイド系油溶性染料、メチン系油溶性染料、アゾ系油溶性染料、アミノケトン系油溶性染料、キサンテン系油溶性染料またはトリフェニルメタン系油溶性染料等が挙げられる。前記分散染料としては、例えば、アントラキノン系分散染料、キノリン系分散染料、インジゴイド系分散染料、キノフタロン系分散染料、メチン系分散染料、アゾ系分散染料、アミノケトン系分散染料またはキサンテン系分散染料等が挙げられる。前記建染染料としては、例えば、インダントロン系建染染料、ピラントロン系建染染料、ベンザントロン系建染染料、アントラキノンカルバゾール系建染染料、アントラキンオキサゾール系建染染料またはインジゴ系建染染料などが挙げられる。前記反応染料としては、例えば、ピラゾロンアゾ系反応染料、ベンゼンアゾ系反応染料、ナフタレンアゾ系反応染料、ピリドンアゾ系反応染料、J酸アゾ系反応染料、H酸アゾ系反応染料、K酸アゾ系反応染料、アントラキノン系反応染料、金属錯塩型モノアゾ系反応染料、ホルマザン系反応染料、フタロシアニン系反応染料、ジスアゾ系反応染料、アジン系反応染料またはジオキサジン系反応染料等が挙げられる。
前記無機顔料としては、例えば、バリウム(Ba)、銅(Cu)、鉄(Fe)、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、ジルコニウム(Zr)、バナジウム(V)、モリブデン(Mo)、亜鉛(Zn)、セレン(Se)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、パラジウム(Pd)、銀(Ag)、カドニウム(Cd)、インジウム(In)、スズ(Sn)、アンチモン(Sb)、水銀(Hg)、鉛(Pb)、ビスマス(Bi)、ケイ素(Si)及びアルミニウム(Al)から選ばれる1種または2種以上の金属の金属酸化物、複合酸化物、金属塩化物、金属窒化物、金属炭化物、金属水酸化物、金属硫化物、金属硫酸鉛、金属錯塩もしくは金属炭酸塩または炭素類(カーボンブラック)、金属粉類などが挙げられる。
前記有機顔料は、前記基体を着色可能なものであれば、本発明の目的を阻害しない限り、特に限定されない。前記有機顔料としては、例えば、アゾ顔料または多環式顔料などが挙げられる。前記アゾ顔料としては、例えば、不溶性アゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、溶性アゾ系顔料またはこれらの誘導体等が挙げられる。前記多環式顔料としては、例えば、フタロシアニン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、アントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、キナクリドンキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、インジゴ系顔料、チオインジゴ系顔料、ピランスロン系顔料、アンスアンスロン系顔料、フラバンスロン系顔料、インダンスロン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、金属錯系顔料、フラーレン系顔料およびこれらの誘導体からなる群から選ばれる1種または2種以上等が挙げられる。
1.成膜装置
図1を用いて、本実施例で用いた成膜装置1を説明する。成膜装置1は、キャリアガスを供給するキャリアガス源2aと、キャリアガス源2aから送り出されるキャリアガスの流量を調節するための流量調節弁3aと、キャリアガス(希釈)を供給するキャリアガス(希釈)供給源2bと、キャリアガス(希釈)供給手段2bから送り出されるキャリアガス(希釈)の流量を調節するための流量調節弁3bと、原料溶液4aが収容されるミスト発生源4と、水5aが入れられる容器5と、容器5の底面に取り付けられた超音波振動子6と、ホットプレート8と、ホットプレート8上に載置された基板10と、ミスト発生源4から基板10近傍までをつなぐ供給管9とを備えている。
C60フラーレンをメシチレン(1,3,5−トリメチルベンゼン)および2−ピロリドンに混合し、これを原料溶液とした。なお、溶液中のメシチレンと2−ピロリドンの混合比は、3:1(体積比)とし、溶液中のC60フラーレンの濃度は1.4×10−3mol/Lとした。
上記2.で得られた原料溶液4aを、ミスト発生源4内に収容した。次に、基板10として、ガラス/ITO基板(20mm×25mm)をホットプレート8上に設置し、ホットプレート8を作動させて基板10の温度を210℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁3aおよび3bを開いて、キャリアガス供給源2aから供給されるキャリアガスの流量を2.0L/分に、キャリアガス(希釈)2bから供給されるキャリアガス(希釈)の流量を4.0L/分に調節した。なお、キャリアガスとして窒素を用いた。
次に、超音波振動子6を2.4MHzで振動させ、その振動を、水5aを通じて原料溶液4aに伝播させることによって、原料溶液4aを霧化させてミスト4bを生成させた。このミスト4bに対して、キャリアガスが供給され、該キャリアガスによって、ミスト4bが供給管9内を通って、基板10へと搬送され、大気圧下、210℃にて、基板10近傍でミストが熱反応して、基板10上にフラーレン膜が形成された。なお、得られたフラーレン膜の膜厚は約50nmであった。
上記4.にて得られたフラーレン膜の色は黄色であり、基板は透明性を維持しつつ、均一且つ良好に着色されていた。また、得られたフラーレン膜につき、紫外可視吸収測定を行った。その結果を図2に示す。図2から分かるように、得られたフラーレン膜は、波長300nm〜400nmの間に吸光ピークを有していた。
成膜温度を、180℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、フラーレン膜を成膜した。得られたフラーレン膜の色は黄色であり、基板は透明性を維持しつつ、均一且つ良好に着色されていた。また、得られたフラーレン膜につき、実施例1と同様にして、紫外可視吸収測定を行った。その結果を図2に示す。図2から分かるように、実施例2で得られたフラーレン膜は、波長300nm〜400nmの間に吸光ピークを有していた。
実施例3、実施例4として、実施例1の成膜温度をそれぞれ150℃、120℃としたこと以外は、それぞれ実施例1と同様にして、フラーレン膜を成膜した。得られたフラーレン膜の色は黄色であり、基板は透明性を維持しつつ、均一且つ良好に着色されていた。また、得られたフラーレン膜につき、実施例1と同様にして、紫外可視吸収測定を行ったところ、得られたフラーレン膜は、波長300nm〜400nmの間に吸光ピークを有していた。
実施例5〜8として、実施例1〜4のメシチレンと2−ピロリドンとの混合比をそれぞれ、4:1(体積比)としたこと以外は、実施例1〜4とそれぞれ同様にして、フラーレン膜を成膜した。得られたフラーレン膜の色は黄色であり、基板は透明性を維持しつつ、均一且つ良好に着色されていた。また、得られたそれぞれのフラーレン膜につき、実施例1と同様にして、紫外可視吸収測定を行ったところ、得られたフラーレン膜は、いずれも波長300nm〜400nmの間に吸光ピークを有していた。
実施例9〜12として、実施例1〜4のメシチレンと2−ピロリドンとの混合比をそれぞれ、7:3(体積比)としたこと以外は、実施例1〜4とそれぞれ同様にして、フラーレン膜を成膜した。得られたフラーレン膜の色は黄色であり、基板は透明性を維持しつつ、均一且つ良好に着色されていた。また、得られたそれぞれのフラーレン膜につき、実施例1と同様にして、紫外可視吸収測定を行ったところ、得られたフラーレン膜は、いずれも波長300nm〜400nmの間に吸光ピークを有していた。
メシチレンのみを溶媒として用いたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜を行った。その結果、成膜レートが実施例1の1/10以下であり、着色ムラもあった。
2−ピロリドンのみを溶媒として用いたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜を行った。しかしながら、C60フラーレンが溶媒にほとんど溶けず、さらに霧化することも困難であり、成膜することができなかった。
2a キャリアガス源
2b キャリアガス(希釈)源
3a 流量調節弁
3b 流量調節弁
4 ミスト発生源
4a 原料溶液
4b ミスト
5 容器
5a 水
6 超音波振動子
7 ノズル
8 ホットプレート
9 供給管
10 基板
Claims (11)
- 着色剤と溶媒とを少なくとも含む原料溶液のミストまたは液滴を用いて基体上に着色膜を成膜することにより該基体を着色する方法であって、前記溶媒が、無極性溶媒および該無極性溶媒よりも沸点の高い極性溶媒を含み、前記成膜を、前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で熱反応させることにより行うことを特徴とする着色方法。
- 前記着色剤が、顔料である請求項1記載の着色方法。
- 前記着色剤が、有機顔料である請求項1または2に記載の着色方法。
- 前記無極性溶媒と極性溶媒との体積比が5:1〜1:1である請求項1〜3のいずれかに記載の着色方法。
- 前記無極性溶媒と極性溶媒との体積比が4:1〜7:3である請求項1〜4のいずれかに記載の着色方法。
- 前記極性溶媒が、非プロトン性極性溶媒である請求項1〜5のいずれかに記載の着色方法。
- 前記無極性溶媒が、下記式(1)で表される請求項1〜6のいずれかに記載の着色方法。
- 前記無極性溶媒と前記極性溶媒との沸点差が50℃以上である請求項1〜7のいずれかに記載の着色方法。
- 前記熱反応を、前記極性溶媒の沸点以下の温度で行う請求項1〜8のいずれかに記載の着色方法。
- 前記熱反応を、キャリアガスを前記ミストまたは前記液滴に供給し、ついで、該キャリアガスを用いて前記ミストまたは前記液滴を前記基体まで搬送した後に行う請求項1〜9のいずれかに記載の着色方法。
- 前記ミストまたは前記液滴が、超音波振動を用いて得られたものである請求項1〜10のいずれかに記載の着色方法。
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