JP2019099503A - Oral composition - Google Patents

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Abstract

To provide methods for preparing oral compositions stably containing active ingredients (especially β-glycyrrhetinic acid and cetylpyridinium chloride).SOLUTION: Provided is a method for producing an oral composition comprising the following steps (A) to (D) in this order. The method comprises: (A) mixing water and an organic acid or a salt thereof; (B) blending β-glycyrrhetinic acid, propylene glycol, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil; (C) combining cetyl pyridinium chloride; and (D) blending hydroxyethyl cellulose, the liquid oral composition satisfying formula (1), when the polyoxyethylene hydrogenated castor oil is X mass% and the β-glycyrrhetinic acid and tocopherol are Y mass%. Y/X-0.543X+0.495 (provided that 0.1≤X, 0<Y) (1) preferably, Y/X<0.543X+0.47 (1) preferably, 0.05≤Y≤0.1 and is 0.25≤X≤0.45.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、口腔用組成物等に関する。   The present invention relates to an oral composition and the like.

β−グリチルレチン酸は、優れた抗炎症効果を有する油溶性成分である。このため、口腔用組成物等に抗炎症効果を付与するために配合されるが、油溶性(すなわち水難溶性)であることから、組成物中での安定性が悪く、析出しやすい。このため、β−グリチルレチン酸を安定に含有する口腔用組成物を調製することを目的に、研究開発がなされている。   β-Glycyrrhetinic acid is an oil-soluble component having an excellent anti-inflammatory effect. For this reason, although it is mix | blended in order to provide an anti-inflammatory effect to the composition for oral cavity etc., since it is oil solubility (namely, it is poorly water-soluble), stability in a composition is bad and it is easy to precipitate. For this reason, research and development have been made for the purpose of preparing an oral composition which stably contains β-glycyrrhetinic acid.

トコフェロールは、酸化防止剤として優れた効果を有しているが、これも油溶性成分であり、組成物中での安定性が良くない。   Tocopherol has an excellent effect as an antioxidant, but it is also an oil-soluble component and has poor stability in the composition.

また、塩化セチルピリジニウムは、殺菌効果を示す成分であり、口腔用組成物に比較的よく使用される成分である。   In addition, cetyl pyridinium chloride is a component that exhibits a bactericidal effect, and is a component that is used relatively frequently in oral compositions.

特許第5952986号公報Patent No. 5952986 特開2010−024227号公報JP, 2010-024227, A

本発明は、β−グリチルレチン酸及びトコフェロールを溶解して長期安定に含み、塩化セチルピリジニウムの吸着抑制も起こり難い、液体口腔用組成物を提供することを課題とする。   An object of the present invention is to provide a liquid composition for oral cavity, which contains β-glycyrrhetinic acid and tocopherol dissolved therein for long-term stability, and in which adsorption of cetylpyridinium chloride is less likely to be inhibited.

油溶性成分を溶解させるためには、通常界面活性剤を用いることができる。β−グリチルレチン酸及びトコフェロールを口腔用組成物に安定に配合するために、界面活性剤を用いることが考えられた。しかし、界面活性剤は塩化セチルピリジニウムの歯牙への吸着を抑制するため、用いるとしても出来るだけ少量とすることが好ましい。   A surfactant can usually be used to dissolve the oil-soluble component. In order to stably blend β-glycyrrhetinic acid and tocopherol into the oral composition, it has been considered to use a surfactant. However, in order to suppress adsorption of cetyl pyridinium chloride to the teeth, it is preferable to use a surfactant as small as possible.

以上のような事情を考慮して、塩化セチルピリジニウムの歯牙への吸着抑制がそれほど強くない界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を用いることとし、口腔用組成物に若干の粘性を付与するために増粘剤としてヒドロキシエチルセルロースを配合して、口腔用組成物を調製した。より具体的には、水にクエン酸及びグリセリンを溶解させ(A)、これにβ−グリチルレチン酸、トコフェロール、プロピレングリコール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(B)並びにヒドロキシエチルセルロース(D)を配合し、最後に塩化セチルピリジニウム(C)を配合して液体口腔用組成物を調製した。しかし、当該口腔用組成物は、調製後析出が生じた。   In consideration of the above circumstances, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, which is a surfactant that does not suppress the adsorption of cetyl pyridinium chloride to teeth so strongly, is used to impart some viscosity to the composition for oral cavity. The composition for oral cavity was prepared by blending hydroxyethyl cellulose as a thickener. More specifically, citric acid and glycerin are dissolved in water (A), to which β-glycyrrhetinic acid, tocopherol, propylene glycol, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil (B) and hydroxyethyl cellulose (D) are blended. Finally, cetyl pyridinium chloride (C) was blended to prepare a liquid oral composition. However, the composition for oral cavity produced precipitation after preparation.

このため、さらに検討を重ねたところ、成分の配合順序を変化させることで、調製後析出が生じない、液体口腔用組成物を調製できることを見出し、さらに改良を重ねて本発明を完成させるに至った。   Therefore, as a result of further investigations, it has been found that by changing the composition order of the components, it is possible to prepare a composition for liquid oral cavity where precipitation does not occur after preparation, and further improvement is made to complete the present invention. The

本発明は例えば以下の項に記載の主題を包含する。
項1.
(i)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及び
(ii)β−グリチルレチン酸及びトコフェロール、
並びに、水、塩化セチルピリジニウム、ヒドロキシエチルセルロース、及びプロピレングリコールを含み、
(i)成分及び(ii)成分の含有量を、X質量%及びY質量%としたとき、次式(1):
Y/X<−0.543X+0.495 (但し、0.1≦X、0<Y) [式(1)]
を満たす、
(ii)成分が溶解した液体口腔用組成物。
項2.
式(1)が、
Y/X<−0.543X+0.47 (但し、0.1≦X、0<Y)
である、項1に記載の液体口腔用組成物。
項3.
式(1)におけるXの範囲が、
0.25≦X≦0.45
である、項1又は2に記載の液体口腔用組成物。
項4.
式(1)におけるYの範囲が、
0.05≦Y≦0.1
である、項1〜3のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
項5.
水を50〜90質量%含有する、項1〜4のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
項6.
(ii)成分が溶解した液体口腔用組成物が、(ii)成分が析出していない液体口腔用組成物である、項1〜5のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
項7.
項1〜6のいずれかに記載の液体口腔用組成物を製造する方法であって、
以下の工程(B)〜(D):
(B)β−グリチルレチン酸、トコフェロール、プロピレングリコール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を水に配合する工程、
(C)塩化セチルピリジニウムを配合する工程、
(D)ヒドロキシエチルセルロースを配合する工程、
を、この順に含む、方法。
項8.
(A)水と有機酸又はその塩とを混合する工程を、工程(B)の前に含む、項7に記載の方法。
項9.
工程(D)のヒドロキシエチルセルロースとして、ヒドロキシエチルセルロース分散グリセリン液を用いる、
項7又は8に記載の方法。
項10.
工程(B)が、β−グリチルレチン酸、トコフェロール、プロピレングリコール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を含む混合物を配合する工程である、
項7〜9のいずれかに記載の方法。
The present invention includes, for example, the subject matters described in the following sections.
Item 1.
(I) polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and (ii) β-glycyrrhetinic acid and tocopherol,
And water, cetyl pyridinium chloride, hydroxyethyl cellulose, and propylene glycol,
When content of (i) component and (ii) component is made into X mass% and Y mass%, following Formula (1):
Y / X <−0.543X + 0.495 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y) [Formula (1)]
Meet
(Ii) A composition for liquid oral cavity in which the components are dissolved.
Item 2.
Formula (1) is
Y / X <−0.543X + 0.47 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y)
The composition for liquid oral cavity according to item 1, which is
Item 3.
The range of X in equation (1) is
0.25 ≦ X ≦ 0.45
The liquid oral cavity composition according to Item 1 or 2, which is
Item 4.
The range of Y in equation (1) is
0.05 ≦ Y ≦ 0.1
The liquid oral cavity composition according to any one of Items 1 to 3, which is
Item 5.
The liquid oral composition according to any one of Items 1 to 4, which contains 50 to 90% by mass of water.
Item 6.
The liquid oral cavity composition according to any one of Items 1 to 5, wherein the liquid oral cavity composition in which the component (ii) is dissolved is a liquid oral cavity composition in which the component (ii) is not precipitated.
Item 7.
A method for producing the liquid oral composition according to any one of items 1 to 6, wherein
The following steps (B) to (D):
(B) blending β-glycyrrhetinic acid, tocopherol, propylene glycol, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil into water;
(C) combining cetyl pyridinium chloride,
(D) blending hydroxyethyl cellulose,
, In this order, how.
Item 8.
8. The method according to item 7, comprising the step of mixing (A) water and an organic acid or a salt thereof prior to step (B).
Item 9.
As a hydroxyethyl cellulose of a process (D), a hydroxyethyl cellulose dispersion glycerol liquid is used,
9. The method according to item 7 or 8.
Item 10.
Step (B) is a step of blending a mixture containing β-glycyrrhetinic acid, tocopherol, propylene glycol, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil.
Item 10. The method according to any one of Items 7 to 9.

本発明により、β−グリチルレチン酸及びトコフェロールを溶解して長期安定に含む液体口腔用組成物を調製することができる。   According to the present invention, it is possible to prepare a liquid oral composition which contains β-glycyrrhetinic acid and tocopherol in solution for long-term stability.

口腔用組成物の、β−グリチルレチン酸、トコフェロール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量の検討において、析出が起こらない限界付近の配合量と考えられるサンプルを選択し、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量をX質量%、β−グリチルレチン酸及びトコフェロール合計配合量をY質量%、とし、横軸にXをプロットし、縦軸にY/Xをプロットして作成したグラフを示す。In the examination of the blending amounts of β-glycyrrhetinic acid, tocopherol and polyoxyethylene hydrogenated castor oil in the composition for oral cavity, a sample considered to be a blending amount near the limit where precipitation does not occur is selected, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil In the graph, X is plotted on the horizontal axis, and Y / X is plotted on the vertical axis, where X is the mass ratio of X and Y mass% is the total amount of β-glycyrrhetinic acid and tocopherol.

以下、本発明の各実施形態について、さらに詳細に説明する。   Hereinafter, each embodiment of the present invention will be described in more detail.

本発明に包含される口腔用組成物(以下「本発明の口腔用組成物」とよぶ)は、(i)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及び(ii)β−グリチルレチン酸及びトコフェロールを含み、さらに、水、塩化セチルピリジニウム、ヒドロキシエチルセルロース、及びプロピレングリコールを含み、(i)成分及び(ii)成分の含有量を、X質量%及びY質量%としたとき、次式(1):
Y/X<−0.543X+0.495 (但し、0.1≦X、0<Y) [式(1)]
を満たす、(ii)成分が溶解した液体口腔用組成物である。なお、本明細書において、質量%はw/w%を示す。
The composition for oral cavity included in the present invention (hereinafter referred to as "the composition for oral cavity of the present invention") comprises (i) polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and (ii) β-glycyrrhetinic acid and tocopherol, And water, cetyl pyridinium chloride, hydroxyethyl cellulose, and propylene glycol, and when the contents of the component (i) and the component (ii) are X mass% and Y mass%, the following formula (1):
Y / X <−0.543X + 0.495 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y) [Formula (1)]
(Ii) a liquid oral composition in which the component is dissolved. In the present specification, mass% indicates w / w%.

式(1)は、好ましくは、例えば
Y/X<−0.543X+0.49 (但し、0.1≦X、0<Y)、
Y/X<−0.543X+0.48 (但し、0.1≦X、0<Y)、
Y/X<−0.543X+0.47 (但し、0.1≦X、0<Y)、
Y/X<−0.543X+0.46 (但し、0.1≦X、0<Y)、
Y/X<−0.543X+0.45 (但し、0.1≦X、0<Y)、又は
Y/X<−0.543X+0.445 (但し、0.1≦X、0<Y)であってもよい。
Formula (1) is preferably, for example, Y / X <−0.543X + 0.49 (where 0.1 ≦ X, 0 <Y),
Y / X <−0.543X + 0.48 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y),
Y / X <−0.543X + 0.47 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y),
Y / X <−0.543X + 0.46 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y),
Y / X <−0.543X + 0.45 (where 0.1 ≦ X, 0 <Y), or Y / X <−0.543X + 0.445 (where 0.1 ≦ X, 0 <Y) May be

また、式(1)におけるXの範囲は、0.1≦Xであるが、下限は好ましくは例えば0.15以上、0.2以上、0.25以上、又は0.3以上であり、また、上限は好ましくは例えば0.8以下、0.75以下、0.7以下、0.65以下、0.6以下、0.55以下、0.5以下、0.45以下、又は0.4以下である。これらの下限値及び上限値を任意に組み合わせてXの範囲を決定してもよい。制限はされないが、例えば0.15≦X≦0.8、0.2≦X≦0.6、0.25≦X≦0.45、又は0.3≦X≦0.4等が例示される。   Furthermore, although the range of X in the formula (1) is 0.1 ≦ X, the lower limit is preferably, for example, 0.15 or more, 0.2 or more, 0.25 or more, or 0.3 or more, and The upper limit is preferably, for example, 0.8 or less, 0.75 or less, 0.7 or less, 0.65 or less, 0.6 or less, 0.55 or less, 0.5 or less, 0.45 or less, or 0.4 It is below. The lower limit value and the upper limit value may be arbitrarily combined to determine the range of X. For example, 0.15 ≦ X ≦ 0.8, 0.2 ≦ X ≦ 0.6, 0.25 ≦ X ≦ 0.45, or 0.3 ≦ X ≦ 0.4. Ru.

また、式(1)におけるYの範囲は、0<Yであるが、下限は好ましくは例えば0.02以上、0.03以上、0.04以上、0.05以上、又は0.06以上であり、また上限は好ましくは例えば0.12以下、0.11以下、0.1以下、又は0.09以下である。これらの下限値及び上限値を任意に組み合わせてYの範囲を決定してもよい。制限はされないが、例えば0.02≦Y≦0.12、0.03≦Y≦0.11、0.05≦Y≦0.1、又は0.06≦Y≦0.09等が例示される。   The range of Y in the formula (1) is 0 <Y, but the lower limit is preferably, for example, 0.02 or more, 0.03 or more, 0.04 or more, 0.05 or more, or 0.06 or more. The upper limit is preferably, for example, 0.12 or less, 0.11 or less, 0.1 or less, or 0.09 or less. The lower limit value and the upper limit value may be combined arbitrarily to determine the range of Y. Although not limited, for example, 0.02 ≦ Y ≦ 0.12, 0.03 ≦ Y ≦ 0.11, 0.05 ≦ Y ≦ 0.1, or 0.06 ≦ Y ≦ 0.09, etc. are exemplified. Ru.

ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油としては、制限はされないが、エチレンオキサイド(EO)の平均付加モル数が、15〜100のものが好ましく、20〜80のものがより好ましく、40〜60のものがさらに好ましい。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、口腔用組成物に、0.1〜2質量%含有されることが好ましく、0.2〜1.5質量%がより好ましく、0.3〜1質量%がさらに好ましく、0.3〜0.5質量%がよりさらに好ましい。   The polyoxyethylene hydrogenated castor oil is not limited, but the average addition mole number of ethylene oxide (EO) is preferably 15 to 100, more preferably 20 to 80, and further preferably 40 to 60. preferable. The polyoxyethylene hydrogenated castor oil is preferably contained in the composition for oral cavity in an amount of 0.1 to 2% by mass, more preferably 0.2 to 1.5% by mass, still more preferably 0.3 to 1% by mass. Preferably, 0.3 to 0.5% by mass is more preferable.

β−グリチルレチン酸は、口腔用組成物に、0.01〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.02〜0.4質量%がより好ましく、0.03〜0.2質量%がさらに好ましい。また、当該範囲の上限は、0.15質量%以下、又は0.1質量%であってもよい。   The content of β-glycyrrhetinic acid is preferably 0.01 to 0.5% by mass, more preferably 0.02 to 0.4% by mass, and more preferably 0.03 to 0.2% by mass in the composition for oral cavity. Is more preferred. In addition, the upper limit of the range may be 0.15% by mass or less, or 0.1% by mass.

トコフェロールはビタミンEとしても知られている成分である。トコフェロールとしては、より具体的には、例えば、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、δ−トコフェロール、酢酸トコフェロール(例えば酢酸dl−α−トコフェロール等)、ニコチン酸トコフェロール、コハク酸トコフェロール等が挙げられる。α−トコフェロール、酢酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロールがより好ましく、酢酸トコフェロールがさらに好ましい。トコフェロールは、これらを1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。トコフェロールは、口腔用組成物に、0.01〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.02〜0.4質量%がより好ましく、0.03〜0.3質量%がさらに好ましく、0.04〜0.2質量%がよりさらに好ましい。   Tocopherol is a component also known as vitamin E. As tocopherol, more specifically, for example, α-tocopherol, β-tocopherol, γ-tocopherol, δ-tocopherol, tocopherol acetate (eg, dl-α-tocopherol acetate), tocopherol nicotinate, tocopherol succinate etc. It can be mentioned. More preferred are α-tocopherol, tocopherol acetate and tocopherol nicotinate, and more preferred is tocopherol acetate. Tocopherols can be used singly or in combination of two or more. The content of tocopherol in the composition for oral cavity is preferably 0.01 to 0.5% by mass, more preferably 0.02 to 0.4% by mass, and still more preferably 0.03 to 0.3% by mass. And 0.04 to 0.2% by mass are more preferable.

但し、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、β−グリチルレチン酸、及びトコフェロールの含有量は、式(1)を満たすことが前提である。   However, the content of the polyoxyethylene hydrogenated castor oil, β-glycyrrhetinic acid, and tocopherol is premised to satisfy the formula (1).

水は、特に制限されず、蒸留水、脱イオン水、水道水等、適宜選択して用いることができる。水は、口腔用組成物に、50〜90質量%含有されることが好ましく、60〜90質量%がより好ましく、70〜90質量%がさらに好ましく、80〜90質量%がよりさらに好ましい。   Water is not particularly limited, and distilled water, deionized water, tap water, etc. can be appropriately selected and used. Water is preferably contained in the composition for oral cavity at 50 to 90% by mass, more preferably 60 to 90% by mass, still more preferably 70 to 90% by mass, and still more preferably 80 to 90% by mass.

塩化セチルピリジニウムは、口腔用組成物に、0.01〜5質量%含有されることが好ましく、0.02〜4質量%がより好ましく、0.03〜3質量%がさらに好ましく、0.04〜2質量%又は0.05〜1質量%がよりさらに好ましい。   The content of cetylpyridinium chloride in the composition for oral cavity is preferably 0.01 to 5% by mass, more preferably 0.02 to 4% by mass, still more preferably 0.03 to 3% by mass, and 0.04 -2 mass% or 0.05 to 1 mass% is further more preferable.

ヒドロキシエチルセルロース(HEC)は、口腔用組成物に、0.05〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.1〜0.4質量%がより好ましく、0.2〜0.3質量%がさらに好ましい。   The content of hydroxyethyl cellulose (HEC) in the composition for oral cavity is preferably 0.05 to 0.5% by mass, more preferably 0.1 to 0.4% by mass, and 0.2 to 0.3% by mass. % Is more preferred.

プロピレングリコールは、口腔用組成物に、1〜5質量%含有されることが好ましく、2〜4質量%がより好ましい。   The content of propylene glycol in the composition for oral cavity is preferably 1 to 5% by mass, and more preferably 2 to 4% by mass.

また、口腔用組成物は、これら以外にも、本発明の効果を損なわない範囲において、他成分を含んでもよい。   Moreover, the composition for oral cavity may also contain another component in the range which does not impair the effect of this invention besides these.

例えば、有機酸又はその塩を好ましく含むことができる。有機酸又はその塩としては、口腔用組成物に配合される公知の有機酸又はその塩を適宜選択して用いることができる。有機酸としては、例えばヒドロキシカルボン酸が挙げられ、より具体的にはクエン酸、硫酸、リンゴ酸等が好ましく例示される。有機酸の塩としては、例えばカリウム塩、ナトリウム塩等が好ましく挙げられる。特に好ましい例として、クエン酸ナトリウム及び無水クエン酸が挙げられる。有機酸又はその塩は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。有機酸又はその塩としては、口腔用組成物に、0.01〜0.2質量%含有されることが好ましく、0.02〜0.17質量%がより好ましく、0.03〜0.15質量%、0.04〜0.13質量%、又は0.05〜0.1質量%がさらに好ましい。   For example, an organic acid or a salt thereof can be preferably included. As an organic acid or its salt, the well-known organic acid or its salt mix | blended with the composition for oral cavity can be selected suitably, and can be used. As an organic acid, a hydroxycarboxylic acid is mentioned, for example, More specifically, a citric acid, a sulfuric acid, malic acid etc. are illustrated preferably. Preferred examples of salts of organic acids include potassium salts and sodium salts. Particularly preferred examples include sodium citrate and citric acid anhydride. The organic acids or salts thereof can be used singly or in combination of two or more. The organic acid or a salt thereof is preferably contained in the composition for oral cavity in an amount of 0.01 to 0.2% by mass, more preferably 0.02 to 0.17% by mass, and 0.03 to 0.15 More preferably,% by mass, 0.04 to 0.13% by mass, or 0.05 to 0.1% by mass.

また、当該口腔用組成物は、pHが5.0〜8.0程度であることが好ましく、5.5〜7.5程度であることがより好ましい。   Moreover, it is preferable that pH of the said composition for oral cavity is about 5.0-8.0, and it is more preferable that it is about 5.5-7.5.

また例えば、防腐剤を好ましく配合することができる。防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステルが好ましく、より具体的にはパラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸イソプロピル、パラオキシ安息香酸ブチル、パラオキシ安息香酸イソブチル等が例示される。中でもパラオキシ安息香酸メチルが好ましい。これらは1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。防腐剤(特にパラオキシ安息香酸エステル)は、口腔用組成物全量に、0.05〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.1〜0.4質量%がより好ましく、0.2〜0.3質量%がさらに好ましい。   For example, preservatives can be preferably blended. As the preservative, preferred is p-hydroxybenzoic acid ester, and more specifically, methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, butyl p-hydroxybenzoate, isobutyl p-hydroxybenzoate and the like are exemplified. Ru. Among them, methyl parahydroxybenzoate is preferred. These can be used 1 type or in combination of 2 or more types. It is preferable that 0.05 to 0.5 mass% is contained in the whole composition for oral cavity, and, as for a preservative (especially paraoxybenzoic acid ester), 0.1 to 0.4 mass% is more preferable, 0.2 -0.3 mass% is further more preferable.

また例えば、他成分として用い得る成分として、例えば、界面活性剤、研磨剤、粘結剤、香味剤、甘味剤、湿潤剤、コンディショニング剤などが挙げられる。   For example, as components that can be used as other components, for example, surfactants, abrasives, caking agents, flavoring agents, sweetening agents, wetting agents, conditioning agents and the like can be mentioned.

界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤または両性界面活性剤を配合することができる。具体的に例示すると、アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキルエーテルリン酸塩、脂肪酸石鹸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、α-オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、ポリオキシアルキルエーテルスルホコハク酸塩、アシルアミノ酸塩、グリセリン脂肪酸エステル硫酸塩、アルキルエーテルリン酸塩、アルキルグルタミン酸塩などが挙げられる。カチオン界面活性剤としては、モノアルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩などが挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、アルキルグルコシド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー、レシチン、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどが挙げられる。両性界面活性剤としては、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、アルキルスルホベタイン、アルキルベタインなどが挙げられる。これらの界面活性剤は、単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。   As the surfactant, a nonionic surfactant, an anionic surfactant or an amphoteric surfactant can be blended. Specific examples of the anionic surfactant include alkyl sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, alkyl phosphate, polyoxyalkyl ether phosphate, fatty acid soap, polyoxyethylene alkyl ether carboxylic acid Salts, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, α-olefin sulfonate, alkyl sulfosuccinate, polyoxyalkyl ether sulfosuccinate, acyl amino acid salt, glycerin fatty acid ester sulfate, alkyl ether phosphate, alkyl glutamate and the like Can be mentioned. As a cationic surfactant, monoalkyl trimethyl ammonium salt, dialkyl dimethyl ammonium salt, alkylamine salt etc. are mentioned. As the nonionic surfactant, sugar fatty acid ester, fatty acid alkanolamide, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene polypropylene alkyl ether, polyoxy Ethylene alkyl phenyl ether, alkyl glucoside, polyoxyethylene polyoxypropylene block copolymer, lecithin, polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and the like can be mentioned. The amphoteric surfactant includes alkyl dimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl dimethylaminoacetic acid betaine, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine, alkyl sulfobetaine, alkyl betaine and the like. These surfactants can be used alone or in combination of two or more.

研磨剤としては、研磨性シリカ、リン酸水素カルシウム、リン酸カルシウム、第3リン酸カルシウム、第3リン酸マグネシウム、ピロリン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、不溶性メタリン酸ナトリウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、ポリメタクリル酸メチル、パミス(軽石)、ベントナイト、合成樹脂などが挙げられる。これら研磨剤は、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。   As the polishing agent, abrasive silica, calcium hydrogen phosphate, calcium phosphate, tribasic calcium phosphate, tribasic magnesium phosphate, calcium pyrophosphate, hydroxyapatite, insoluble sodium metaphosphate, aluminum silicate, zirconium silicate, calcium silicate, carbonate Examples thereof include calcium, magnesium carbonate, magnesium oxide, alumina, aluminum hydroxide, calcium sulfate, polymethyl methacrylate, pumice (pumice stone), bentonite, synthetic resin and the like. These abrasives can be used alone or in combination of two or more.

粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルエチルセルロース塩、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、結晶セルロース、結晶セルロース・カルメロースナトリウムなどのヒドロキシエチルセルロース以外のセルロース誘導体、キサンタンガムなどの微生物産生高分子、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム、カラギーナン、デキストリン、寒天、ペクチン、プルラン、ジェランガム、ローカストビーンガム、アルギン酸ナトリウムなどの天然高分子または天然ゴム類、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸ナトリウムなどの合成高分子、増粘性シリカ、ビーガムなどの無機粘結剤、塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロースなどのカチオン性粘結剤が挙げられる。これら粘結剤は、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。   As a binder, carboxymethyl cellulose sodium, carboxymethyl ethyl cellulose salt, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, methyl cellulose, ethyl cellulose, crystalline cellulose, cellulose derivatives other than hydroxyethyl cellulose such as crystalline cellulose and carmellose sodium, microbial production of xanthan gum and the like Polymers, tragacanth gum, karaya gum, arabia gum, carrageenan, dextrin, agar, pectin, pullulan, gellan gum, locust bean gum, natural polymers such as sodium alginate or natural gums, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, carboxyvinyl polymer, polyvinyl methyl ether , Synthetic polymers such as sodium polyacrylate, Sex silica, inorganic binder, such as Veegum, cationic caking agent such as chloride O- [2- hydroxy-3- (trimethylammonio) propyl] hydroxyethyl cellulose and the like. These caking agents can be used alone or in combination of two or more.

香味剤(香料を含む)としては、メントール、カルボン、サリチル酸メチル、バニリン、ベンジルサクシネート、メチルオイゲノール、アネトール、リモネン、オシメン、n−デシルアルコール、メチルアセタート、シトロネニルアセテート、シネオール、エチルリナロール、ワニリン、タイム、ナツメグ、シンナミックアルデヒド、ベンズアルデヒド、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、珪皮油、シソ油、冬緑油、丁子油、ユーカリ油、ピメント油、ティーツリー油、タバナ油、スターアニス油、フェンネル油、珪藻油、バジル油などが挙げられる。これら香料は、単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。   Examples of flavoring agents (including flavoring agents) include menthol, carboxylic acid, methyl salicylate, vanillin, benzyl succinate, methyl eugenol, anethole, limonene, oscimene, n-decyl alcohol, methyl acetate, citronenyl acetate, cineole, ethyl linalool , Allirin, thyme, nutmeg, cinnamic aldehyde, benzaldehyde, spearmint oil, peppermint oil, peppermint oil, lemon oil, orange oil, sage oil, rosemary oil, sciatic oil, perilla oil, winter green oil, clove oil, eucalyptus oil, pimento Oil, tea tree oil, tabana oil, star anise oil, fennel oil, diatom oil, basil oil and the like. These perfumes can be used alone or in combination of two or more.

甘味剤としては、サッカリン、サッカリンナトリウム、アセスルファームカリウム、ステビアエキス、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ソウマチン、アスパルチルフェニルアラニンメチルエステル、メトキシシンナミックアルデヒド、パラチノース、パラチニット、エリスリトール、マルチトール、キシリトール、ラクチトールなどが挙げられる。これら甘味剤は、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。   As a sweetening agent, saccharin, saccharin sodium, acesulfame potassium, stevia extract, stevioside, neohesperidyl dihydrochalcone, glycyrrhizin, perillartine, soumatin, aspartyl phenylalanine methyl ester, methoxycinnamic aldehyde, palatinose, palatinit, erythritol, maltitol , Xylitol, lactitol and the like. These sweetening agents can be used alone or in combination of two or more.

湿潤剤としては、エタノール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、イソプレングリコール、ジグリセリン、ソルビット、ポリエチレングリコールなどが挙げられる。これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。   Wetting agents include ethanol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, isoprene glycol, diglycerin, sorbit, polyethylene glycol and the like. These can be used alone or in combination of two or more.

コンディショニング剤としては、シリコーン誘導体、カチオン変性水溶性高分子、脂肪酸エステル、トリメチルグリシン、タンパク質加水分解物、アミノ酸およびその誘導体、尿素、リン脂質、糖脂質、セラミド類などが挙げられる。これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。   Examples of the conditioning agent include silicone derivatives, cationically modified water-soluble polymers, fatty acid esters, trimethylglycine, protein hydrolysates, amino acids and their derivatives, urea, phospholipids, glycolipids, ceramides and the like. These can be used alone or in combination of two or more.

また、そのほかの成分として、動植油脂、粉体、防腐・保存剤、色素、pH調整剤、紫外線吸収剤、動植物抽出物などが挙げられる。   Other components include animal and vegetable fats and oils, powders, preservatives / preservatives, dyes, pH adjusters, UV absorbers, animal and plant extracts and the like.

また、本発明の口腔用組成物の形態は、液体であれば特に制限されない。例えば、液体歯磨、液状歯磨、洗口剤、スプレー剤、塗布剤等の形態(剤形)として用いることができる。このなかでも、液体歯磨、液状歯磨、洗口剤、塗布剤がより好ましい。   Moreover, the form of the composition for oral cavity of this invention will not be restrict | limited in particular, if it is a liquid. For example, it can be used as a form (dosage form) such as liquid dentifrice, liquid dentifrice, mouthwash, spray, coating agent and the like. Among these, liquid toothpaste, liquid toothpaste, mouthwash and coating agents are more preferable.

本発明の口腔用組成物は、β−グリチルレチン酸及びトコフェロールを溶解して長期安定に含むことができる。例えば、少なくとも、1週間室温(25℃)で静置した場合であっても、析出は起こらない。   The composition for oral cavity of the present invention can contain β-glycyrrhetinic acid and tocopherol in a stable manner for a long period of time. For example, precipitation does not occur even when left at room temperature (25 ° C.) for at least one week.

上述したように、本発明の口腔用組成物を製造するにあたっては、各成分を配合する順序も重要である。当該順序が適切でなければ、析出が起こり、長期安定な組成物は得られない。   As described above, in order to produce the composition for oral cavity of the present invention, the order in which each component is blended is also important. If the order is not appropriate, precipitation occurs and a long-term stable composition can not be obtained.

本発明の口腔用組成物を製造するには、例えば、以下の工程(B)〜(D)を、この順に含む製造方法を用いることができる。
(B)β−グリチルレチン酸、トコフェロール、プロピレングリコール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を水に配合する工程
(C)塩化セチルピリジニウムを配合する工程
(D)ヒドロキシエチルセルロースを配合する工程
なお、水溶性成分(特に有機酸又はその塩)をさらに含有する口腔用組成物を調製する場合には、(B)工程の前に、(A)水と水溶性成分(例えば有機酸又はその塩)とを混合する工程、を含んでもよい。
In order to manufacture the composition for oral cavity of this invention, the manufacturing method which contains the following process (B)-(D) in this order can be used, for example.
(B) Step of blending β-glycyrrhetinic acid, tocopherol, propylene glycol, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil with water (C) Step of blending cetylpyridinium chloride (D) Step of blending hydroxyethyl cellulose Further, water-soluble component When preparing the composition for oral cavity which further contains (especially organic acid or its salt), (A) water and a water-soluble ingredient (for example, organic acid or its salt) are mixed before a process (B). And b.

工程(B)で配合される各成分の配合順は特に制限されず、β−グリチルレチン酸、トコフェロール、プロピレングリコール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油をどのような順で配合してもよい。中でも、β−グリチルレチン酸、トコフェロール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を、プロピレングリコール中に予め混合したうえで、工程(B)以前に行われる工程により得られた組成物中へ配合することが好ましい。また、工程(A)〜(D)において、本発明の効果を損なわない範囲で、他成分をさらに配合してもよいところ、当該他成分として油溶性成分を用いる場合には、工程(B)において配合することが好ましく、特にプロピレングリコール中に予めポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とともに油溶性成分を混合したうえで、水あるいは工程(B)以前に行われる工程により得られた組成物中へ配合することが好ましい。すなわち、工程(B)は、プロピレングリコール、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及び油溶性成分を含む混合液を配合する工程であって、β−グリチルレチン酸及びトコフェロールは好ましい油溶性成分であるということもできる。   There are no particular limitations on the order of blending of the components blended in step (B), and β-glycyrrhetinic acid, tocopherol, propylene glycol, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil may be blended in any order. Among them, it is preferable to mix β-glycyrrhetinic acid, tocopherol and polyoxyethylene hydrogenated castor oil into propylene glycol in advance and then mix them into the composition obtained by the process performed before the process (B). . In the steps (A) to (D), other components may be further blended within the range not impairing the effects of the present invention, but in the case of using an oil-soluble component as the other components, the step (B) It is preferable to mix the oil-soluble component together with polyoxyethylene hydrogenated castor oil in propylene glycol in advance, and then mix it in water or the composition obtained by the process performed before the process (B). Is preferred. That is, step (B) is a step of blending a liquid mixture containing propylene glycol, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and an oil-soluble component, and β-glycyrrhetinic acid and tocopherol are also preferable oil-soluble components. it can.

また、ヒドロキシエチルセルロースは、工程(D)以前に行われる工程により得られた組成物中へ直接配合してもよいが、グリセリン中に分散させた分散液(すなわち、ヒドロキシエチルセルロース分散グリセリン液)の形態で用いることが好ましい。つまり、工程(D)においては、ヒドロキシエチルセルロースとして、ヒドロキシエチルセルロース分散グリセリン液を、工程(D)以前に行われる工程により得られた組成物中へ配合することが好ましい。この場合、当該ヒドロキシエチルセルロース分散グリセリン液における、ヒドロキシエチルセルロース及びグリセリンの質量比は、1:10〜150程度が好ましく、1:20〜100程度がより好ましく、1:30〜70程度がさらに好ましい。また、ここで用いるグリセリン量としては、口腔用組成物に、5〜15質量%含有されるよう用いることが好ましく、7〜13質量%がより好ましく、8〜12質量%がさらに好ましい。   In addition, hydroxyethyl cellulose may be directly blended into the composition obtained by the step performed before step (D), but the form of a dispersion dispersed in glycerin (ie, hydroxyethyl cellulose dispersed glycerin solution) Is preferably used. That is, in the step (D), it is preferable to blend, as the hydroxyethyl cellulose, a hydroxyethyl cellulose-dispersed glycerin solution into the composition obtained by the step performed before the step (D). In this case, the weight ratio of hydroxyethyl cellulose and glycerin in the hydroxyethyl cellulose-dispersed glycerin solution is preferably about 1:10 to about 150, more preferably about 1:20 to about 100, and still more preferably about 1:30 to about 70. The amount of glycerin used here is preferably 5 to 15% by mass in the composition for oral cavity, more preferably 7 to 13% by mass, and still more preferably 8 to 12% by mass.

各工程において、各成分は配合され、混合される。混合は、公知の方法により行うことができる。例えば、ミキサー(ディスパーミキサー、アンカーミキサー、ホモミキサーなど)を用いて行うことができる。   In each step, each component is blended and mixed. The mixing can be carried out by known methods. For example, it can be carried out using a mixer (dispa mixer, anchor mixer, homo mixer, etc.).

なお、本明細書において「含む」とは、「本質的にからなる」と、「からなる」をも包含する(The term "comprising" includes "consisting essentially of” and "consisting of.")。   In the present specification, the term "comprising" also includes "consisting essentially of" and "consisting of" (The term "comprising" includes "consisting essentially of" and "consisting of.").

以下、本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の例に限定されるものではない。なお、各例の液体口腔用組成物の製造方法に記載される各成分の使用量(%)は、特に断らない限り、得られる組成物全量に対する質量%を示す。   Hereinafter, the present invention will be described more specifically, but the present invention is not limited to the following examples. In addition, the usage-amount (%) of each component described by the manufacturing method of the composition for liquid oral cavity of each case shows the mass% with respect to the composition whole quantity obtained unless it refuses in particular.

<実施例1>
ステンレス缶に水を入れ、クエン酸ナトリウム(0.07%)と無水クエン酸(0.01%)を溶解して仕掛りAを調製した。その後、別容器で温めたプロピレングリコール(3%)にパラオキシ安息香酸メチル(0.2%)及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(0.4%)を溶解し、酢酸トコフェロール(0.05%)を溶解した香料(0.1%)と混合し、β−グリチルレチン酸(0.04%又は0.05%)を加えて仕掛りBを調製し、これを仕掛りA(ステンレス缶)に投入して混合し、溶解させた。その後、塩化セチルピリジニウム(0.05%)を前記混合液(ステンレス缶)に投入して溶解させた。最後にヒドロキシエチルセルロース(0.2%)を濃グリセリン(10%)に分散して調製した仕掛りDを、前記混合液(ステンレス缶)に投入して溶解させた。なお、用いたポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイド(EO)の平均付加モル数は60であった。
Example 1
A stainless steel can was charged with water, and sodium citrate (0.07%) and anhydrous citric acid (0.01%) were dissolved to prepare work in process A. Then dissolve methyl parahydroxybenzoate (0.2%) and polyoxyethylene hydrogenated castor oil (0.4%) in propylene glycol (3%) warmed in a separate container, and then add tocopherol acetate (0.05%) Mix with dissolved perfume (0.1%), add β-glycyrrhetinic acid (0.04% or 0.05%) to prepare work-in-process B, and place it in work-in-process A (stainless steel can) Mix and dissolve. Thereafter, cetyl pyridinium chloride (0.05%) was charged into the mixed solution (stainless steel can) and dissolved. Finally, a product D prepared by dispersing hydroxyethyl cellulose (0.2%) in concentrated glycerin (10%) was charged into the mixed solution (stainless steel can) and dissolved. The average added mole number of ethylene oxide (EO) of the polyoxyethylene hydrogenated castor oil used was 60.

<比較例1>
ステンレス缶に水を入れ、クエン酸ナトリウム(0.07%)と無水クエン酸(0.01%)、濃グリセリン(10%)を溶解して仕掛りAを調製した。その後、別容器で温めたプロピレングリコール(3%)にパラオキシ安息香酸メチル(0.2%)及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(0.4%)を溶解し、これを酢酸トコフェロール(0.05%)を溶解させた香料と混合し、さらにβ−グリチルレチン酸(0.04%又は0.05%)を加えて仕掛りBを調製した。さらにヒドロキシエチルセルロース(0.2%)を仕掛りBに分散した後で、仕掛りA(ステンレス缶)に投入、溶解させた。最後に塩化セチルピリジニウム(0.05%)をステンレス缶に投入、溶解させた。
Comparative Example 1
A stainless steel can was charged with water, and sodium citrate (0.07%), anhydrous citric acid (0.01%), and concentrated glycerin (10%) were dissolved to prepare weight A. Thereafter, methyl parahydroxybenzoate (0.2%) and polyoxyethylene hydrogenated castor oil (0.4%) are dissolved in propylene glycol (3%) warmed in a separate container, and this is dissolved in tocopherol acetate (0.05%) B) was prepared by mixing with the dissolved perfume and further adding β-glycyrrhetinic acid (0.04% or 0.05%). Further, hydroxyethyl cellulose (0.2%) was dispersed in in-process B, and then charged in in-process A (stainless steel can) and dissolved. Finally, cetyl pyridinium chloride (0.05%) was charged into a stainless steel can and dissolved.

実施例1のうち、β−グリチルレチン酸使用量が0.4%の場合を実施例1−1、0.5%の場合を実施例1−2と表記する。また、比較例1のうち、β−グリチルレチン酸使用量が0.4%の場合を比較例1−1、0.5%の場合を比較例1−2と表記する。   In Example 1, the case where the amount of β-glycyrrhetinic acid used is 0.4% is described as Example 1-1, and the case where 0.5% is described as Example 1-2. In Comparative Example 1, the case where the amount of β-glycyrrhetinic acid used is 0.4% is referred to as Comparative Example 1-1, and the case where it is 0.5% is referred to as Comparative Example 1-2.

実施例1−1及び実施例1−2の液体組成物は、いずれも析出は起こらず透明であった。一方、比較例1−1及び比較例1−2の液体組成物は、いずれも析出していた。(目視で確認)   The liquid compositions of Example 1-1 and Example 1-2 were all transparent without precipitation. On the other hand, all of the liquid compositions of Comparative Example 1-1 and Comparative Example 1-2 were deposited. (Checked visually)

当該結果から、(B)β−グリチルレチン酸、トコフェロール、プロピレングリコール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を配合する工程、(C)塩化セチルピリジニウムを配合する工程、(D)ヒドロキシエチルセルロースを配合する工程、を、この順に行うことにより、β−グリチルレチン酸は析出することなく、安定に液体組成物に配合され得ることがわかった。また、工程(B)の前に(A)水と有機酸又はその塩とを混合する工程を含めてもよいことも確認できた。   From the results, the step of blending (B) β-glycyrrhetinic acid, tocopherol, propylene glycol and polyoxyethylene hydrogenated castor oil, the step of blending (C) cetylpyridinium chloride, the step of blending (D) hydroxyethyl cellulose, It was found that by carrying out the procedure in this order, .beta.-glycyrrhetinic acid can be stably incorporated into the liquid composition without precipitation. It has also been confirmed that a step of mixing (A) water and an organic acid or a salt thereof may be included before the step (B).

さらに、β−グリチルレチン酸、酢酸トコフェロール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量を変更した以外は、上記実施例1と同様にして液体口腔用組成物を調製した。なお、変更分は水の量を調整することで得られる口腔用組成物の量は同じにした。用いたβ−グリチルレチン酸、酢酸トコフェロール、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の量を表1に示す。また、得られた液体口腔用組成物を1週間25℃で静置した後に目視観察し、析出がなく透明であれば「○」、析出がないが、若干白みを帯びていれば「△」、析出が生じていれば「×」、と評価した。当該評価も表1に示す。△の評価をつけた組成物は、析出はしないが、若干白みを帯びているため、それ以上β−グリチルレチン酸及び酢酸トコフェロールの配合量を増やすことは困難と考えられた。なお、製造評価していないものは「−」で示す。また、以下の表では、β−グリチルレチン酸はβGR、酢酸トコフェロールはVEA、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油はHCOと、それぞれ表記する。   Furthermore, a liquid oral composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amounts of β-glycyrrhetinic acid, tocopherol acetate and polyoxyethylene hydrogenated castor oil were changed. In addition, the amount of the composition for oral cavity obtained by adjusting the amount of water for the change was made the same. The amounts of β-glycyrrhetinic acid, tocopherol acetate and polyoxyethylene hydrogenated castor oil used are shown in Table 1. After the composition for a liquid oral cavity obtained is allowed to stand still at 25 ° C. for one week, it is observed visually, and if there is no precipitation, it will be "○" if it is transparent, but there will be no precipitation, but if it is slightly whitened, "Δ "," Was evaluated as "x" if precipitation occurred. The evaluation is also shown in Table 1. The composition evaluated as し な い does not precipitate but is slightly whitened, so it was considered difficult to further increase the blending amount of β-glycyrrhetinic acid and tocopherol acetate. In addition, what is not evaluated for manufacture is shown by "-". Further, in the following table, β-glycyrrhetinic acid is expressed as βGR, tocopherol acetate is expressed as VEA, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil is expressed as HCO.

油溶性成分であるβ−グリチルレチン酸及び酢酸トコフェロールの配合量が多いほど析出し易く、界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量が多いほど油溶性成分を溶解させ析出し難くなることから、上記表1の結果から製造評価していない液体口腔用組成物(「−」)の評価を予測した。予測評価結果を()に入れて表2に示す。また、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の各配合量において、△の評価を得たもののうち、最もβ−グリチルレチン酸及び酢酸トコフェロールの配合量が多いものについて、黒塗り三角「▲」で示す。   The greater the blending amount of the oil-soluble component, β-glycyrrhetinic acid and tocopherol acetate, the easier it is to precipitate, and the greater the blending amount of polyoxyethylene hydrogenated castor oil, which is a surfactant, the more the oil-soluble component dissolves and precipitation becomes difficult. From the results of Table 1 above, the evaluation of the composition for liquid oral cavity ("-") not evaluated for production was predicted. The predicted evaluation results are shown in Table 2 in Table 2. Moreover, in each compounding quantity of polyoxyethylene hydrogenated castor oil, the thing with the largest compounding quantity of (beta)-glycyrrhetic acid and tocopherol acetate is shown by black triangle "(triangle | delta)" among what obtained the evaluation of (triangle | delta).

さらに、表2おいて「▲」の評価を得た組成物について、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量をX質量%、β−グリチルレチン酸及びトコフェロール合計配合量をY質量%、とし、横軸にXをプロットし、縦軸にY/Xをプロットしたグラフを作成した。当該グラフを図1に示す。   Furthermore, for the composition for which the evaluation of “▲” was obtained in Table 2, the blending amount of polyoxyethylene hydrogenated castor oil is X mass%, and the total blending amount of β-glycyrrhetinic acid and tocopherol is Y mass%, the horizontal axis Was plotted on X and Y / X was plotted on the vertical axis. The graph is shown in FIG.

Y/X=−0.5429X+0.4952で示される直線上に4点がほぼプロットされた(R=0.957)。このことから、当該直線より下側の領域を満たすよう各成分が配合された液体口腔用組成物であれば、析出が起こらず長期安定であることが分かった。 Four points were nearly plotted on the straight line represented by Y / X = −0.5429X + 0.4952 (R 2 = 0.957). From this, it was found that if the composition for a liquid oral cavity is such that each component is blended so as to fill the region below the straight line, precipitation does not occur and long-term stability.

以上のことから、上述した特定の製造方法で製造し、且つ、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量をX質量%、β−グリチルレチン酸及びトコフェロール合計配合量をY質量%、としたとき、Y/X<−0.543X+0.495を満たす液体口腔用組成物であれば、析出が起こらず長期安定であると考えられた。   From the above, when the compounding amount of polyoxyethylene hydrogenated castor oil is X mass%, and the total compounding amount of β-glycyrrhetinic acid and tocopherol is Y mass%, Y is produced by the specific manufacturing method described above. It was considered that if the composition for liquid oral cavity satisfying /X<−0.543X+0.495, precipitation did not occur and long-term stability.

Claims (6)

(i)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及び
(ii)β−グリチルレチン酸及びトコフェロール、
並びに、水、塩化セチルピリジニウム、ヒドロキシエチルセルロース、及びプロピレングリコールを含み、
(i)成分及び(ii)成分の含有量を、X質量%及びY質量%としたとき、次式(1):
Y/X<−0.543X+0.495 (但し、0.1≦X、0<Y) [式(1)]
を満たす、
(ii)成分が溶解した液体口腔用組成物。
(I) polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and (ii) β-glycyrrhetinic acid and tocopherol,
And water, cetyl pyridinium chloride, hydroxyethyl cellulose, and propylene glycol,
When content of (i) component and (ii) component is made into X mass% and Y mass%, following Formula (1):
Y / X <−0.543X + 0.495 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y) [Formula (1)]
Meet
(Ii) A composition for liquid oral cavity in which the components are dissolved.
式(1)が、
Y/X<−0.543X+0.47 (但し、0.1≦X、0<Y)
である、請求項1に記載の液体口腔用組成物。
Formula (1) is
Y / X <−0.543X + 0.47 (however, 0.1 ≦ X, 0 <Y)
The composition for liquid oral cavity according to claim 1, which is
式(1)におけるXの範囲が、
0.25≦X≦0.45
である、請求項1又は2に記載の液体口腔用組成物。
The range of X in equation (1) is
0.25 ≦ X ≦ 0.45
The composition for liquid oral cavity according to claim 1 or 2, wherein
式(1)におけるYの範囲が、
0.05≦Y≦0.1
である、請求項1〜3のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
The range of Y in equation (1) is
0.05 ≦ Y ≦ 0.1
The composition for liquid oral cavity according to any one of claims 1 to 3, which is
水を50〜90質量%含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の液体口腔用組成物。 The liquid oral composition according to any one of claims 1 to 4, which contains 50 to 90% by mass of water. (ii)成分が溶解した液体口腔用組成物が、(ii)成分が析出していない液体口腔用組成物である、請求項1〜5のいずれかに記載の液体口腔用組成物。 The liquid oral cavity composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the liquid oral cavity composition in which the component (ii) is dissolved is a liquid oral cavity composition in which the component (ii) is not precipitated.
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