JP2019077193A - 積層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1.イソフタル酸を0.5モル%以上5.0モル%以下含有し、溶融粘度が高く、固相重合を施し、高結晶化核剤などを添加することの多いペットボトルをリサイクルすることで得たリサイクル樹脂を積層フィルムにおける基材フィルムの原料樹脂として用いても、押出の温度を最適化することで樹脂の押出を安定させ、またフィルム中の樹脂、添加剤および粒子などが均一化することにより、基材フィルムの厚みムラを小さくし、ラミネートのバラツキをなくしラミネート強度を向上させること。
2.高温で高倍率の縦延伸とすることで、押出後の樹脂の溶融粘度が高くても、高倍率の横延伸ができ、基材フィルムの厚みムラを小さくすること。
3.高温での横延伸とすることで、押出後の樹脂の溶融粘度が高くても、高倍率の横延伸ができ、基材フィルムの厚みムラを小さくすること。
4.高温の熱処理を行うことで、基材フィルムの縦横の熱収縮率を低くすること。
5.高温、高倍率の延伸と高温の熱処理で基材フィルムの厚み方向の屈折率を適切にし、高いラミネート強度を実現すること。
6.熱処理後の冷却を徐冷とすることで、酸成分として、イソフタル酸を0.5モル%以上5.0モル%以下含有する基材フィルムの厚みムラを小さくすること。また、ラミネート強度がフィルム内部でばらつくことが無くなること。
7.無機薄膜層およびシーラント層を備えたガスバリア性積層フィルムとした場合でも、厚みムラが小さく、低熱収縮率により無機薄膜層の厚みが均一となり、良好なガスバリア性を発現するペットボトルからリサイクルされたポリエステル樹脂を用いた優れた積層フィルムを提供することにある。
1.基材フィルムの少なくとも一方の表面に、無機薄膜層及びシーラント層が、この順に積層された積層フィルムであって、前記基材フィルムが、ペットボトルからリサイクルされたポリエステル樹脂を50重量%以上95重量%以下含有し、前記基材フィルム中の無機粒子の含有量が、0.01重量%以上1重量%以下であり、二軸延伸されてなるポリエステルフィルムであり、以下の要件を満足することを特徴とする積層フィルム。
(1)基材フィルムを構成する全ポリエステル樹脂中の全ジカルボン酸成分に対するイソフタル酸成分の含有率が0.5モル%以上5.0モル%以下
(2)基材フィルムを構成している樹脂の極限粘度が0.58dl/g以上0.70dl/g以下(3)積層フィルムの水蒸気透過度が5.0g/m2・day以下であり、かつ、酸素透過度が40.0ml/m2・day・MPa以下
(4)基材フィルムの厚み方向の屈折率が1.4930以上
2.基材フィルムの縦方向及び横方向の150℃熱収縮率が0.1%以上1.5%以下であり、かつ、基材フィルムの縦方向および横方向のフィルム1m長を各々5mm毎に測定した各厚みTn(n=1〜200)(単位:μm) 200点を測定し、この時の最大厚みをTmax,最小厚みをTmin,平均厚みをTave とするときの下記の式で求める厚みムラが、縦方向および横方向の各々で16%以下であることを特徴とする上記第1に記載の積層フィルム。
厚みムラ={(Tmax−Tmin)/Tave}×100 (%)
3.無機薄膜層が、2種の金属、2種の無機酸化物、あるいは1種の金属と1種の無機酸化物からなることを特徴とする上記第1又は2に記載の積層フィルム。
4.無機薄膜層が、酸化ケイ素と酸化アルミニウムからなることを特徴とする上記第1又は2に記載の積層フィルム。
5.シーラント層がポリオレフィン系樹脂からなることを特徴とする上記第1〜4のいずれかに記載の積層フィルム。
ここで、本発明においては後述の通り、酸成分としてイソフタル酸成分を含有するペットボトルから再生されたリサイクルポリエステル樹脂を基材フィルムの原料として使用することが好ましい態様である。従って、基材フィルムはリサイクルされたポリエステル樹脂とバージン原料、即ちリサイクルされていない樹脂との混合樹脂となり、前記フィルムを構成している樹脂の極限粘度とは、これらフィルムを構成する混合樹脂の極限粘度を測定して得られた値であることを意味する。
厚みムラ={(Tmax−Tmin)/Tave}×100 (%)
ましくは3秒である。0.5秒未満であると熱固定時に破断が起こりやすくなるとなることがあり、あまり好ましくない。上限は好ましくは10秒であり、より好ましくは8秒である。10秒を超えるとたるみなどが生じて厚みムラが発生することがあり、あまり好ましくない。
しく使用できる。ここで印刷インクに使用される樹脂としては、アクリル系樹脂、ウレタ
ン系樹脂、ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル共重合樹脂およびこれら
の混合物が例示される。印刷インクには、帯電防止剤、光線遮断剤、紫外線吸収剤、可塑
剤、滑剤、フィラー、着色剤、安定剤、潤滑剤、消泡剤、架橋剤、耐ブロッキング剤、酸
化防止剤などの公知の添加剤を含有させてもよい。印刷層を設けるための印刷方法として
は、特に限定されず、オフセット印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法などの公知
の印刷方法が使用できる。印刷後の溶媒の乾燥には、熱風乾燥、熱ロール乾燥、赤外線乾
燥など公知の乾燥方法が使用できる。
観点から、紙、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂および生分解性樹脂等が好ましく用い
られる。また、機械的強度の優れたフィルムとする上では、二軸延伸ポリエステルフィル
ム、二軸延伸ナイロンフィルムなどの延伸フィルムが好ましい。
クロロホルムD(ユーリソップ社製)とトリフルオロ酢酸D1(ユーリソップ社製)を10:1(体積比)で混合した溶媒に、原料ポリエステル樹脂又はポリエステルフィルムを溶解させて、試料溶液を調製した。その後、調製した試料溶液をNMR装置(Varian社製核磁気共鳴分析計:GEMINI−200)を用いて、温度23℃、積算回数64回の測定条件で試料溶液のプロトンのNMRを測定した。NMR測定では、所定のプロトンのピーク強度を算出して、酸成分100モル%中のテレフタル酸成分およびイソフタル酸成分の含有率(モル%)を算出した。
試料を130℃で一昼夜真空乾燥後、粉砕又は切断し、その80mgを精秤して、フェノール/テトラクロロエタン=60/40(体積比)の混合溶液に80℃で30分間、加熱溶解した。80℃で加熱溶解の後、常温まで冷却し、メスフラスコ内で前記割合で調製した混合溶媒を足して20mlにした後、30℃で測定した(単位:dl/g)。極限粘度の測定にはオストワルド粘度計を用いた。
PEACOCKダイアルゲージ(尾崎製作所製)を用いて、縦および横方向のフィルム1m長を5mm毎に測定した厚みTn(n=1〜200)(μm)を200点測定し、その平均値を基材フィルムの厚みとした。
基材フィルムについて、幅10mmにサンプリングして、室温(27℃)にて200mmの間隔に標線をマークして、標線の間隔を測定(L 0)した後、そのフィルムを紙の間に挟み、150℃の温度に制御した熱風オーブンに入れ、30分処理した後、取り出した後、標線の間隔を測定(L)して、次式から熱収縮率を求めた。縦方向と横方向の双方向についてそれぞれ試料を採取して実施する。
熱収縮率(%)={(L 0−L)/L 0}×100
JIS K7142に準拠して、アッベ屈折計NAR-1T(株式会社アタゴ製)を用いて、厚み方向の屈折率(Nz)を求めた。光源は、ナトリウムD線とし、屈折率1.74のテストピースを使用し、中間液としてヨウ化メチレンを使用した。
PEACOCKダイアルゲージ(尾崎製作所製)を用いて、縦および横方向のフィルム1m長を5mm毎に測定した厚みTn(n=1〜200)(μm)を200点測定し、この時の最大厚みをTmax,最小厚みをTmin,平均厚みをTave として、下記の式(1)より求めた。
厚みムラ={(Tmax−Tmin)/Tave}×100 (%)・・・ (1)
無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムについて、JIS−K7129−B法に準じて、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRAN−W 3/33MG」)を用い、測定時の試料周囲の高湿度側の温度及び湿度をそれぞれ温度40℃、湿度90%RHとした雰囲気下で、常態(外部からストレスや力を加えていない平常な状態)での水蒸気透過度を測定した。なお、水蒸気透過度の測定は、二軸延伸ポリエステルフィルム側から無機薄膜層側に水蒸気が透過する方向で行った。
無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムについて、JIS−K7126−2の電解センサー法(付属書A)に準じて、酸素透過度測定装置(MOCON社製「OX−TRAN2/20」)を用い、測定時の試料周囲の高湿度側の温度及び湿度をそれぞれ温度23℃、湿度65%RHとした雰囲気下で、常態での酸素透過度を測定した。なお、酸素透過度の測定は、二軸延伸ポリエステルフィルム側から金属薄膜層側に酸素が透過する方向で行った。
無機薄膜層の膜厚は蛍光X線分析法により、予め膜厚の既知なフィルムを使い作成した検量線を用いて求めた。膜厚、組成を変更した金属薄膜を数種類作成し、蛍光X線装置で測定することにより膜厚測定用の検量線とした。蛍光X線分析条件は、励起X線管の条件として管電圧を50kV、管電流を40mAとして測定した。
(ペットボトルからリサイクルされたポリエステル樹脂の調整)
飲料用ペットボトルから残りの飲料などの異物を洗い流した後、粉砕して得たフレークを押出機で溶融し、順次目開きサイズの細かなものにフィルタを変えて2回更に細かな異物を濾別し、3回目に50μmの最も小さな目開きサイズのフィルタで濾別して、ポリエステル再生原料を得た。得られた樹脂の構成は、テレフタル酸/イソフタル酸//エチレングリコール=97.0/3.0//100(モル%)で、樹脂の極限粘度は0.70dl/gであった。これをポリエステルAとする。
ポリエステルBとしてテレフタル酸//エチレングリコール=100//100(モル%)からなる極限粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂を、ポリエステルCとして、ポリエステルBに平均粒子径1.5μmの不定形シリカを0.3%含有するマスターバッチとしてものを作製した。各原料は、33Paの減圧下、125℃で8時間乾燥した。それらをA/B/C=70/20/10(重量比)となるよう混合したものを、一軸押出機に投入した。押出機から、メルトライン、フィルタおよびT−ダイまでは樹脂の温度が280℃となるように温度設定した。ただし、押出機のスクリューの圧縮部の開始点から30秒間は樹脂の温度が305℃となるように設定し、その後は再び、280℃となるようにした。
次に、得られた二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、無機薄膜層として二酸化ケイ
素と酸化アルミニウムの複合無機酸化物層を電子ビーム蒸着法で形成した。蒸着源として
は、3mm〜5mm程度の粒子状SiO2(純度99.9%)とA12O3(純度99.9
%)を用いた。ここで複合酸化物層の組成は、SiO2/A12O3(質量比)=60/
40であった。またこのようにして得られたフィルム(無機薄膜層/二軸延伸ポリエステルフィルム)における無機薄膜層(SiO2/A12O3複合酸化物層)の膜厚は13nmであった。
次に、得られた無機薄膜層を備えた積層フィルムと厚さ40μmのポリエチレンフィルム(東洋紡株式会社製「L4102」)をウレタン系の接着剤(東洋モートン社製、TM569、CAT10L、酢酸エチルを33.6:4.0:62.4(重量比))を用いてドライラミネート法により基材フィルムの無機薄膜層の面に貼り合わせ、40℃にて4日間エージングを施すことにより、積層体を得た。尚、貼り合わせ条件は、ライン速度20m/min、ドライヤー温度80℃、乾燥後の塗布量3g/m2となるように実施した。
ポリエステル原料を A/B/C=80/10/10(重量比)となるよう混合したも
のとした以外は、実施例1と同様の方法にて厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
押出機のスクリューの圧縮部の開始点から45秒間は樹脂の温度が305℃となるように設定し、最終的に厚さ12μmのフィルムとした以外は、実施例2と同様の方法において二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
(ペットボトルからリサイクルされたポリエステル樹脂の調整)
実施例1とは異なる飲料用ペットボトルから残りの飲料などの異物を洗い流した後、粉砕して得たフレークを押出機で溶融し、順次目開きサイズの細かなものにフィルタを変えて2回更に細かな異物を濾別し、3回目に50μmの最も小さな目開きサイズのフィルタで濾別して、ポリエステル再生原料を得た。得られた樹脂の構成は、テレフタル酸/イソフタル酸//エチレングリコール=95.0/5.0//100(モル%)で、樹脂の極限粘度は0.70dl/gであった。これをポリエステルDとする。
ポリエステル原料をD/B/C=60/30/10(実施例4)、=80/10/10(実施例5)とした以外は、実施例1と同様の方法にて最終的に厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
無機薄膜層としてアルミニウム合金を電子ビーム蒸着法で形成した以外は、実施例1と同様の方法にて厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。無機薄膜層の形成については、下記の通りである。
実施例1のフィルムの作製で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、無機薄膜層としてアルミニウム合金を電子ビーム蒸着法で形成した。蒸着源としては、マグネシウムを2mol%含んだアルミニウム合金を用いた。得られたフィルム(無機薄膜層/二軸延伸ポリエステルフィルム)における無機薄膜層(アルミニウム薄膜層)の膜厚は13nmであった。
以上のようにして、二軸延伸ポリエステルフィルムの上に無機薄膜層およびシーラント層を備えた本発明の積層フィルムを得た。得られた積層フィルムについて、上記の通り、酸素透過度、水蒸気透過度を評価した。
無機薄膜層としてアルミニウム合金と無機酸化物である二酸化ケイ素を電子ビーム蒸着法で形成した以外は、実施例1と同様の方法にて厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。無機薄膜層の形成については、下記の通りである。
実施例1のフィルムの作製で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、無機薄膜層としてアルミニウム合金と二酸化ケイ素の複合物を電子ビーム蒸着法で形成した。蒸着源としては、マグネシウムを2mol%含んだアルミニウム合金と3mm〜5mm程度の粒子状SiO2(純度99.9%)を用いた。ここで複合物層の組成は、アルミニウム合金/二酸化ケイ素(質量比)=40/60であった。またこのようにして得られたフィルム(無機薄膜層/二軸延伸ポリエステルフィルム)における無機薄膜層(アルミニウム合金/二酸化ケイ素 複合物層)の膜厚は13nmであった。
以上のようにして、二軸延伸ポリエステルフィルムの上に無機薄膜層およびシーラント層を備えた本発明の積層フィルムを得た。得られた積層フィルムについて、上記の通り、酸素透過度、水蒸気透過度を評価した。
横延伸終了後のフィルムを引き続き熱固定として、231℃、リラックス5%、3.0秒行った(TS2)後に引き続き222℃、リラックスなしで2.5秒行った(TS3)とし、TS1および冷却工程を設けなかった以外は、実施例2と同様の方法において、厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
押出機から、メルトライン、フィルタおよびT−ダイの全ての領域において樹脂の温度が280℃となるように温度設定した以外は、実施例2と同様の方法において、厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
通常の重合方法にて、テレフタル酸/イソフタル酸//エチレングリコール=90.0/10.0//100(モル%)で、樹脂の極限粘度は 0.70dl/gを作成した。これをポリエステルEとする。ポリエステル原料として、E/B/C=55/35/10(重量比)した以外は、実施例2と同様の方法において厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
押出機から、メルトライン、フィルタおよびT−ダイまでは樹脂の温度が280℃となるように温度設定した。ただし、押出機のスクリューの圧縮部の開始点から90秒間は樹脂の温度が305℃となるように設定し、その後は再び、280℃となるようにした。T−ダイから押し出された溶融物を冷却ロールに密着させ、未延伸シートとし、それを引き続き110℃に加熱した周速差のあるロールにて縦方向に1.2倍延伸し(MD1)、さらに120℃に加熱した周速差のあるロールにて縦方向に2.8倍延伸(MD2)した。その縦延伸したシートをテンターに導き、100℃で予熱した後に、105℃で3.9倍横延伸した。その後に熱固定として、228℃、リラックスなしで3.0秒間(TS2)および228℃、リラックス5.0%で2.5秒間処理し、TS1および冷却工程を設けなかった以外は、実施例2と同様の方法において、厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
通常の重合方法にて、テレフタル酸/イソフタル酸//エチレングリコール=97.0/3.0//100(モル%)で、樹脂の極限粘度は 0.65dl/gを作成した。こ
れをポリエステルFとする。ポリエステル原料として、F/B/C=80/10/10(重量比)し、押出機から、メルトライン、フィルタおよびT−ダイの全ての領域において樹脂の温度が310℃となるように温度設定した。T−ダイから押し出された溶融物を冷却ロールに密着させ、未延伸シートとし、それを引き続き126℃に加熱した周速差のあるロールにて縦方向に1.6倍延伸し(MD1)、さらに126℃に加熱した周速差のあるロールにて縦方向に1.3倍延伸し(MD2)、さらに118℃に加熱した周速差のあるロールにて縦方向に2.3倍延伸(MD3)した。その縦延伸したシートをテンターに導き、110℃で予熱した後に、120℃で4.6倍横延伸した。その後に熱固定として、205℃、リラックスなしで5.0秒間(TS2)処理し、TS1、TS3および冷却工程を設けなかった以外は、実施例2と同様の方法において、厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
押出機から、メルトライン、フィルタおよびT−ダイまでは樹脂の温度が280℃となるように温度設定した。ただし、押出機のスクリューの圧縮部の開始点から70秒間は樹脂の温度が300℃となるように設定し、その後は再び、280℃となるようにした。T−ダイから押し出された溶融物を冷却ロールに密着させ、未延伸シートとし、それを引き続き107℃に加熱した周速差のあるロールにて縦方向に3.9倍延伸し(MD1)した。その縦延伸したシートをテンターに導き、105℃および115℃で各2秒間予熱した後に、120℃、130℃、145℃および155℃の4つの延伸ゾーンで各2秒間で最終的に4.1倍横延伸した。引き続き熱固定として、220℃、リラックスなし(0%)で2.0秒行った(TS1)後に引き続き235℃、リラックスなし、2.0秒行った(TS2)後に引き続き195℃、リラックス2.0%、2.5秒行った(TS3)。冷却工程は設けずに、最終的にワインダーで巻き取ることでそれ以外は、実施例2と同様の方法において、厚さ18μmの二軸延伸ポリエステルフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
ポリエステル原料をB/C=90/10(重量比)とし、押出機から、メルトライン、フィルタおよびT−ダイまでは樹脂の温度が280℃となるように温度設定した。ただし、押出機のスクリューの圧縮部の開始点から30秒間は樹脂の温度が300℃となるように設定し、その後は再び、280℃となるようにした。最終的に厚みは、31μmとした以外は、比較例6と同様の方法において、二軸延伸PETフィルムに無機薄膜層およびシーラント層を持つ積層フィルムを得た。
2・・・フライト
3・・・バレル
4・・・供給部
5・・・圧縮部
6・・・計量部
Claims (5)
- 基材フィルムの少なくとも一方の表面に、無機薄膜層及びシーラント層が、この順に積層された積層フィルムであって、前記基材フィルムが、ペットボトルからリサイクルされたポリエステル樹脂を50重量%以上95重量%以下含有し、二軸延伸されてなるポリエステルフィルムであり、前記基材フィルム中の無機粒子の含有量が、0.01重量%以上1重量%以下であり、以下の要件を満足することを特徴とする積層フィルム。
(1)基材フィルムを構成する全ポリエステル樹脂中の全ジカルボン酸成分に対するイソフタル酸成分の含有率が0.5モル%以上5.0モル%以下
(2)基材フィルムを構成している樹脂の極限粘度が0.58dl/g以上
(3)積層フィルムの水蒸気透過度が5.0g/m2・day以下であり、かつ、酸素透過度が40.0ml/m2・day・MPa以下
(4)基材フィルムの厚み方向の屈折率が1.4930以上 - 基材フィルムの縦方向及び横方向の150℃熱収縮率が0.1%以上1.5%以下であり、かつ、基材フィルムの縦方向および横方向のフィルム1m長を各々5mm毎に測定した各厚みTn(n=1〜200)(単位:μm) 200点を測定し、この時の最大厚みをTmax,最小厚みをTmin,平均厚みをTave とするときの下記の式で求める厚みムラが、縦方向および横方向の各々で16%以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
厚みムラ={(Tmax−Tmin)/Tave}×100 (%) - 無機薄膜層が、2種の金属、2種の無機酸化物、あるいは1種の金属と1種の無機酸化物からなることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層フィルム。
- 無機薄膜層が、酸化ケイ素と酸化アルミニウムからなることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層フィルム。
- シーラント層がポリオレフィン系樹脂からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層フィルム。
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