JP2019048261A - マイクロリアクターの反応ユニット及びこれを備えた反応装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】流路長や流路幅(容量)を自在に変更でき、多段反応への仕様変更も対応可能となり、ユーザの仕様変更の要望に低コストで応えることができるとともに、さらに、種々の流路形態が可能であるにもかかわらず、反応流体に対して均一に且つ効率よく加熱/冷却することができるマイクロリアクターの反応ユニット及びこれを備えた反応装置を提供せんとする。【解決手段】良熱伝導性材料よりなる周壁20と、その軸方向両端を閉塞する一対の端部壁21,22とを備える筒状容器2と、前記端部壁21,22から前記筒状容器2の内部に向けて延設され、反応流体が流通する流路を構成する良熱伝導性材料よりなる配管3と、前記筒状容器2の内面と前記配管3との間の余剰空間に充填される良熱伝導性材料よりなる粉状の充填材4とを備え、前記配管3が、前記余剰空間に充填された充填材4に支持されることにより、前記筒状容器2内の所定位置に固定される。【選択図】図2
Description
本発明は、内部に液体、気体、スラリー等の反応流体を流す流路を備えるマイクロリアクターの反応ユニット及びこれを備えた反応装置に関する。
この種の反応ユニットとしては、ガラス製や樹脂製のもの以外に、ステンレス等の金属プレートの表面にエッチング処理により微細な寸法の溝を形成するとともに、これを塞ぐように他の溝無しの金属プレートを溶接等で接合し、微細な溝からなる反応流路を形成したものが知られている(例えば、特許文献1、2参照。)。また、このようなエッチング等の微細加工を不要とし、簡易且つ低コストに流路を形成できるものとして、チューブタイプのものも提案されている(特許文献3、4参照)。
特許文献3のものは、チューブを渦巻き状に巻いた流路とし、これを分割板材の対向面に形成された円形の溝内に挟み込むように嵌合するものであり、この分割板材を通じて加熱/冷却が行われるものである。特許文献4のものは、加熱ヒータの周囲にチューブ状の配管を巻き付け、断熱容器に嵌合するようにしたものである。
ところで、近年においては、反応流体を流す流路長や流路幅(容量)を変えたいといった要望や、さらに他の液を混合して多段反応へと仕様変更したい、といった要望が増える傾向にある。従来のものでは、このような仕様変更には容易に対応できず、あらたに反応ユニット全体を作製し直す必要があり、コスト増大が避けられない。
すなわち、特許文献1、2のようなものでは、エッチング加工等で溝を形成するものでは、一から流路を彫り直す必要があり、特許文献3ではチューブを変えるとともに円形の溝を有する分割板材を新たに用意する必要があり、特許文献4でもチューブを変えるとともに容器を新たに用意する必要がある。また、多段反応などは複数の反応ユニットを連結して対応することしかできない。また、特に特許文献4のように巻き付けタイプでは、チューブの巻き付け内側と外側とで温度勾配が生じ、均等な加熱/冷却ができないといった課題もある。
そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、流路長や流路幅(容量)を自在に変更でき、多段反応への仕様変更も対応可能となり、ユーザの仕様変更の要望に低コストで応えることができるとともに、さらに、種々の流路形態が可能であるにもかかわらず、反応流体に対して均一に且つ効率よく加熱/冷却することができるマイクロリアクターの反応ユニット及びこれを備えた反応装置を提供する点にある。
本発明は、以下の発明を包含する。
(1) 良熱伝導性材料よりなる周壁と、その軸方向両端を閉塞する一対の端部壁とを備える筒状容器と、前記端部壁から前記筒状容器の内部に向けて延設され、反応流体が流通する流路を構成する良熱伝導性材料よりなる配管と、前記筒状容器の内面と前記配管との間の余剰空間に充填される良熱伝導性材料よりなる粉状の充填材とを備え、前記配管が、前記余剰空間に充填された充填材に支持されることにより、前記筒状容器内の所定位置に固定されることを特徴とするマイクロリアクターの反応ユニット。
(1) 良熱伝導性材料よりなる周壁と、その軸方向両端を閉塞する一対の端部壁とを備える筒状容器と、前記端部壁から前記筒状容器の内部に向けて延設され、反応流体が流通する流路を構成する良熱伝導性材料よりなる配管と、前記筒状容器の内面と前記配管との間の余剰空間に充填される良熱伝導性材料よりなる粉状の充填材とを備え、前記配管が、前記余剰空間に充填された充填材に支持されることにより、前記筒状容器内の所定位置に固定されることを特徴とするマイクロリアクターの反応ユニット。
(2) 前記端部壁に、前記配管の端部が接続され、配管内に外部流路から反応流体を供給する、又は配管内から外部流路に反応流体を排出するための流路接続用の接続部材を設けてなる(1)記載の反応ユニット。
(3) 前記筒状容器および配管が、良熱伝導性材料として、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス又はハステロイより構成してなる(1)又は(2)記載の反応ユニット。
(4) 前記充填材が、熱伝導性材料として工業用ダイヤモンドよりなる粉末である(1)〜(3)の何れかに記載の反応ユニット。
(5) (1)〜(4)の何れかに記載の反応ユニットと、該反応ユニットの周壁外面に接触した状態で、周壁を全周にわたって加熱又は冷却する加熱/冷却手段とを備えた反応装置。
(6) 前記加熱/冷却手段が、前記反応ユニットの周壁外面に全周にわたって接触する伝熱ブロックと、該伝熱ブロックを加熱/冷却する加熱/冷却装置とを備えた(5)記載の反応装置。
以上にしてなる本願発明の反応ユニット、反応装置によれば、配管を対応する溝部にはめ込むものではなく、余剰空間に充填される粉状の充填材によって位置固定される構成であるため、配管を変更(長さや内径の変更)する等の最小限の変更のみで、流路長や流路幅(容量)を自在に変更でき、また内部に同じく粉状の充填材によって位置固定されるミキサーを配し、配管接続等するだけで多段反応への仕様変更も対応可能となり、ユーザの仕様変更の要望に低コストで応えることができる。つまり、筒状容器の内部で流路を自由に変更、組み合わせることが可能である。また、配管を変更しても当該配管には筒状容器の周壁から良熱伝導性の充填材を伝って均一に熱が伝熱又は排熱され、反応流体に対して均一に且つ効率よく加熱/冷却することができる。粉状の充填材で容器内部は充填されているため、熱対流もなく、メンテナンス等も扱いやすいものとなる。
また、端部壁に、配管の端部が接続され、配管内に外部流路から反応流体を供給する、又は配管内から外部流路に反応流体を排出するための流路接続用の接続部材を設けた場合は、配管の変更や組み合わせがより容易になり、接続部材を変更して太さを変えたりすることも容易にできる。
次に、本発明の実施形態を添付図面に基づき詳細に説明する。
本発明に係るマイクロリアクターの反応ユニット1は、図1〜3に示すように、良熱伝導性材料よりなる周壁20と、その軸方向両端を閉塞する一対の端部壁21,22とを備える筒状容器2と、前記端部壁21,22から前記筒状容器2の内部に向けて延設され、反応流体が流通する流路を構成する良熱伝導性材料よりなる配管3と、前記筒状容器2の内面と前記配管3との間の余剰空間に充填される良熱伝導性材料よりなる粉状の充填材4とを備え、前記配管3が、前記余剰空間に充填された充填材4に支持されることにより、前記筒状容器2内の所定位置に固定されることを特徴とする。
筒状容器2の周壁20は、良熱伝導性材料よりなる筒材で構成されている。具体的には、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス又はハステロイ材料などの金属材料より構成された筒材である。これにより、周壁20を通じて外部から筒状容器2の内部を均等に、且つ効率良く加熱/冷却することができ、内部に配置されている反応流体の配管3が同じく管周囲から均等に効率よく加熱/冷却されることになる。本例では、一対の端部壁21,22についても、同じく良熱伝導性材料よりなる板材、具体的にはアルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス又はハステロイ材料などの金属材料よりなる端部プレート210、220から構成されている。
筒状容器2(周壁20)の形状は、本例では円筒形とされ、周囲からの加熱/冷却による内部の熱分布が軸のまわりに均一になるようにされているが、多角形や楕円なども好ましい。
配管3は、同じく良熱伝導性材料より構成され、具体的には、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス又はハステロイ材料などの金属材料より構成されている。これにより、上記のとおり周囲から均等に加熱/冷却された配管3内部の反応流体が効率よく、流れ方向にも均等に、且つ応答性よく加熱/冷却される。
本発明では、筒状容器2の内面と前記配管3との間の余剰空間s1に、良熱伝導性材料よりなる粉状の充填材4が充填され、これにより配管3が充填された充填材4に支持されることにより筒状容器2内の所定位置に固定される。すなわち、本発明は、配管3の途中部を支持する支持構造を筒状容器2の内面側に設ける必要がなく、その配管形態を比較的自由に設定することができるといった特徴を有している。より効率を熱を制御するために、容器の中央(軸の位置)にシーズヒータを入れることも好ましい。これにより、周壁20からのみでなく中心からも配管3を加熱することができ、熱の均一化や効率化をより向上させることができる。
端部壁21、22には、それぞれ配管3の端部が接続され、配管3内に外部流路から反応流体を供給する、又は配管内から外部流路に反応流体を排出するための流路接続用の接続部材50A,50B,51が設けられている。符号50Bは後述するように2液を導入して内部で合流させるような使用の場合に、配管3とは別の配管を接続して内部に2液の流路を形成するときに用いる接続部材である。したがって、図1〜3の流路の例のような場合には使用しない。
各接続部材50A,50B,51は、それぞれ端部壁21/22において端部プレート210、220に対し着脱可能に設けられており、配管3の形状、寸法、構造等の種類の変更に応じて適したものに変更することが容易とされている。具体的には公知の接続継手を交換可能に取り付けられている。特に、接続部材51は、端部プレート220に着脱可能に取り付けられるベース部材510の両端に接続継手を設けたものであり、接続継手として予め配管3の形状、寸法、構造等の種類に応じたものを複数用意しておくことで上記変更の作業がより容易となる。また、端部壁21、22を構成する端部プレート210、220は、いずれも周壁20の両端面23,23に設けられたネジ孔24に螺合する取付ネジ25を用いて周壁20の端部に着脱可能に取付けられている。これら端部プレート210、220を配管3の種類(径の寸法、長さ、数等)に応じたものに種々変更可能に用意しても勿論よい。
充填材4は、良熱伝導性材料として工業用ダイヤモンドよりなる粉末が好ましい。アルミニウム等の金属粉末も良熱伝導性材料であるが、このような工業用ダイヤモンドの粉末は熱伝導率が格段に良好であり、筒状容器2の周壁20と配管3との間で、均一的に効率よく熱の授受を行わせることができ、均一に効率・応答性よく反応流体を加熱/冷却することができる。また、工業用ダイヤモンドのなかでも、粒径の揃った数十ミクロンの商品ではなく、さらに細かいミクロンサイズの破砕粉末を含む工業用粗ダイヤモンドを用いることが、隙間をより確実に埋めることができ、熱伝導の点でもコストの点でも好ましい。
一方の端部壁21を構成する端部プレート210には、上記充填材4を筒状容器2の内部に投入するための投入口52が2つ、中心軸を挟んでほぼ均等な位置に配置されている。充填材4は、前記配管3を接続部材50A,51に接続するとともに端部壁21、22を周壁20に固定し、筒状容器2を閉じた後、投入口52から投入され、内部の余剰空間s1を満たすように充填される。本例では、充填の前にあらかじめ端部壁21の接続部材70にシース熱電対7を接続し、先端の測温部を内部の所定位置に配置される。充填材4は、充填密度が内部で偏らないように、二つの上記投入口52からバランスよく投入される。充填材4を投入した後、投入口52に栓53をカシメ等で固定することで投入口52が閉じられる。
充填材4の投入・充填の際、内部の配管3が大きく変形したり所定の位置から大きくずれてしまわないように、本例では容器内部に軸に平行な3本の支持杆54が端部壁21、22間に架設された状態に設けられている。具体的には、支持杆54の一端は端部壁22側の接続部材51のベース部材510に螺合され、他端は配管3をセットして端部壁21を閉じる際に端部壁21の端部プレート210を貫通させ、外部からナット55で固定される。この支持杆54は、2つ以上の配管3を配置する際の支持や、内部にミキサーを配置する際の位置固定に利用することができる。
図4は、配管3の配置の変形例である。反応流路を長くしたい場合、本例のように螺旋形状の螺旋配管3A、3Bを複数配置することで流路長さを稼ぐことができる。本例のように互いに巻き径の異なる各螺旋配管3A、3Bを同軸に重ねて配置することが、流路長を稼ぐとともに均等に熱の授受を行うことができる点で好ましい。
配管3は、内部の流体を化学反応させるものであるが、例えば、図5に示すように筒状容器2の内部にミキサー(混合器)31を配置し、これに2つの配管3C,3Dを接続して2液体を混合し、ミキサー31から排出された配管3E内で2液を反応させるような流路形態とすることもできる。本例では、配管3C,3D、3Eをいずれも螺旋配管としたが、これに限定されず、例えばミキサー31前の配管3C、3Dをストレート状の配管としても勿論よい。
また、2液の混合に限らず、3液以上の混合も勿論可能である。たとえば、図6(a)に示すように、これに3つの配管3F,3G、3Hをミキサー31に接続して3液体を混合し、ミキサー31から排出された配管3I内で3液を反応させるような流路形態とすることもできるし、また、図6(b)に示すように、配管3J、3Kをミキサー31に接続して2液を混合し、配管3L内で反応させた後、さらに配管3Mをミキサー31で合流させ、3液目を混合して配管3N内で反応させることもできる。
さらに、図7(a)〜(c)に示すように、触媒カラム8を接続し、触媒反応を行うこともできる。図7(b)は複数の触媒カラム8を順に接続して順次触媒反応をさせる形態の例、配管3P、3Qの2液をミキサー31で混合した後、触媒カラム8で触媒反応させる形態の例を示している。なお、このような「触媒カラム」は、良熱伝導性材料の管内に触媒を封入したものであり、このような触媒カラムの管も本発明の「配管」に含まれるものとする。
本発明は、以上に例示したような各種配管の配置形態に何ら限定されず、種々の形態が可能である。
図8は、本発明に係る反応ユニット1を装着して加熱/冷却するための反応装置6を示している。反応装置6は、反応ユニット1と、反応ユニット1の周壁20外面に接触した状態で、周壁20を全周にわたって加熱又は冷却する加熱/冷却手段61とを備えており、加熱/冷却手段61から周壁20を通じて反応ユニット1を全周にわたり均一に加熱/冷却することができるように構成されている。
前記加熱/冷却手段61は、反応ユニットの周壁外面に全周にわたって接触する伝熱ブロック62と、該伝熱ブロック62を加熱/冷却する図示しない加熱/冷却装置とを備えている。伝熱ブロック62は、良熱伝導性材料よりなるブロックであり、具体的には、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス又はハステロイ材料などの金属材料より構成されている。伝熱ブロック62の反応ユニット周壁20に対面する内面は円筒形状の周壁20に密着する凹曲面に形成されている。
本例では、図9に示すように縦方向に沿って半割りにされた2分割構造とされ、反応ユニットを取り出しできるように、同じく半割にされたケース63ごとヒンジ部を介して開閉可能に構成されている。加熱/冷却装置としては、ブロック外周面に装着される発熱ジャケットやブロック内外に設けられるヒータ、温水管、冷媒管などが適宜設けられる。加熱/冷却装置は、加熱装置のみ又は冷却装置のみで構成してもよいし、加熱装置及び冷却装置の双方設けたものでもよい。
また、反応ユニット1に対して、軸方向に複数の加熱/冷却手段又は加熱/冷却装置を配置してもよい。これにより反応ユニット内に軸方向に沿って異なる温度域を作り、反応流体の複雑な多段反応を制御したり、反応により吸熱/発熱が多くなる配管3に長手方向のうち所定の領域をより効率よく加熱/冷却することも可能となる。また、予め反応ユニット1の中心軸上に加熱/冷却装置をセットしておき、反応装置6に接続して反応ユニット1の中心軸側から周囲に向けて加熱/冷却することも可能である。これにより、反応ユニット1内の配管3まわりの温度分布をより均一化させることが可能となる。
反応装置6には、その他、加熱/冷却手段61に電力供給する電源回路や、反応ユニット1に装着されるシース熱電対の温度測定に基づき加熱/冷却動作を制御する制御回路、反応ユニット1の接続部材50A,50B,51に接続され、反応流体を供給/排出する外部配管などが設けられる(図示省略)。
反応装置6は、一つの反応ユニット1のみ装着できるように構成されているが、二つ以上の反応ユニット1を装着できるように構成してもよい。この場合、一つの加熱/冷却手段61に複数の反応ユニット1を装着してもよいし、個別の加熱/冷却手段61を設けて個別に温度管理するものでもよい。二つ以上の反応ユニット1を装着して流路を繋げば、より長い距離での反応や複雑な多段反応を行わせることが容易となる。反応装置6を複数接続して流路を繋ぐことも勿論できる。すなわち、本発明の反応ユニット1や反応装置6は、必要に応じて適宜組み合わせて用いることが可能である。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこうした実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々なる形態で実施し得ることは勿論である。
1 反応ユニット
2 筒状容器
3、3A〜3Q 配管
4 充填材
6 反応装置
7 シース熱電対
20 周壁
21,22 端部壁
210、220 端部プレート
23 端面
24 ネジ孔
25 取付ネジ
31 ミキサー
50A,50B,51 接続部材
510 ベース部材
52 投入口
53 栓
54 支持杆
55 ナット
61 冷却手段
62 伝熱ブロック
63 ケース
70 接続部材
2 筒状容器
3、3A〜3Q 配管
4 充填材
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21,22 端部壁
210、220 端部プレート
23 端面
24 ネジ孔
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31 ミキサー
50A,50B,51 接続部材
510 ベース部材
52 投入口
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61 冷却手段
62 伝熱ブロック
63 ケース
70 接続部材
Claims (6)
- 良熱伝導性材料よりなる周壁と、その軸方向両端を閉塞する一対の端部壁とを備える筒状容器と、
前記端部壁から前記筒状容器の内部に向けて延設され、反応流体が流通する流路を構成する良熱伝導性材料よりなる配管と、
前記筒状容器の内面と前記配管との間の余剰空間に充填される良熱伝導性材料よりなる粉状の充填材とを備え、
前記配管が、前記余剰空間に充填された充填材に支持されることにより、前記筒状容器内の所定位置に固定されることを特徴とするマイクロリアクターの反応ユニット。 - 前記端部壁に、前記配管の端部が接続され、配管内に外部流路から反応流体を供給する、又は配管内から外部流路に反応流体を排出するための流路接続用の接続部材を設けてなる請求項1記載の反応ユニット。
- 前記筒状容器および配管が、良熱伝導性材料として、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス又はハステロイより構成してなる請求項1又は2記載の反応ユニット。
- 前記充填材が、熱伝導性材料として工業用ダイヤモンドよりなる粉末である請求項1〜3の何れか1項に記載の反応ユニット。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の反応ユニットと、
該反応ユニットの周壁外面に接触した状態で、周壁を全周にわたって加熱又は冷却する加熱/冷却手段と、
を備えた反応装置。 - 前記加熱/冷却手段が、
前記反応ユニットの周壁外面に全周にわたって接触する伝熱ブロックと、
該伝熱ブロックを加熱/冷却する加熱/冷却装置と、
を備えた請求項5記載の反応装置。
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Cited By (1)
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JP2021062348A (ja) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | 株式会社神戸製鋼所 | 反応器及びこれを備えた反応システム |
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- 2017-09-08 JP JP2017173313A patent/JP2019048261A/ja active Pending
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