JP2019032214A - 分析装置およびプログラム - Google Patents

Abstract

【課題】迅速かつ簡便に赤外分光分析および蛍光Ｘ線分析を行う。【解決手段】分析装置は、対象物の赤外線スペクトルを測定する赤外線スペクトル測定部と、対象物の蛍光Ｘ線スペクトルを測定する蛍光Ｘ線スペクトル測定部と、赤外線スペクトル測定部および蛍光Ｘ線スペクトル測定部における測定を制御する測定制御部と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、分析装置およびプログラムに関する。

金属や無機化合物等の元素分析に適した蛍光Ｘ線分析と、高分子材料や有機物の分析に適した赤外分光分析とを組み合わせ、有害物質の検出や、製品の組成等の分析が行われている。特許文献１には、試料の微小領域における無機物の分析をＸ線分析により行うとともに、有機物の分析をフーリエ変換赤外分光法（以下、ＦＴ−ＩＲと呼ぶ）により行う分析装置が記載されている。

特開２００１−１３０９５号公報

近年、より多くの製品について、より多くの有害物質の使用が規制される傾向にあり、迅速に、より簡便な操作で試料の分析を行うことが望ましい。

本発明の好ましい実施形態による分析装置は、対象物の赤外線スペクトルを測定する赤外線スペクトル測定部と、前記対象物の蛍光Ｘ線スペクトルを測定する蛍光Ｘ線スペクトル測定部と、前記赤外線スペクトル測定部および前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部における測定を制御する測定制御部と、を備える。
さらに好ましい実施形態では、前記測定制御部は、同時並行して行われる、前記赤外線スペクトル測定部による測定と前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部による測定とを制御する。
さらに好ましい実施形態では、前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部で測定された前記蛍光Ｘ線スペクトル、および／または、前記赤外線スペクトル測定部で測定された前記赤外線スペクトルと、前記対象物に対応する過去の基準物の測定情報とに基づいて、前記対象物の組成と前記基準物の組成とを比較する第１比較部と、前記第１比較部からの出力を表示する表示部と、を備える。
さらに好ましい実施形態では、前記第１比較部は、前記対象物と前記基準物とで、組成および／または原材料が異なっているか否かの第１判定を行い、前記表示部は、前記第１判定の結果を表示する。
さらに好ましい実施形態では、前記蛍光Ｘ線スペクトルに基づいて、前記対象物における特定物質の含有量が所定の閾値を超えているか否かの第２判定を行う第２比較部を備え、前記表示部は、表示画面の一部に前記第１判定の結果を表示し、前記表示画面の他の部分に前記第２判定の結果を表示する。
さらに好ましい実施形態では、前記蛍光Ｘ線スペクトルに基づいて、前記対象物における特定物質の含有量が所定の閾値を超えているか否かを比較する第２比較部を備え、前記表示部は、前記第２比較部からの出力を表示する。
さらに好ましい実施形態では、前記特定物質は、塩素、臭素、水銀、クロム、鉛、カドミウム、アンチモン、ヒ素、セレン、コバルト、スズ、硫黄およびニッケルから選択される少なくとも一つの元素である。
さらに好ましい実施形態では、前記特定物質は、ＲｏＨＳ指令で規制される全ての元素であり、前記表示部は、前記元素の測定を前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部に開始させるためのアイコンを表示する。
さらに好ましい実施形態では、前記表示部は、表示画面の一部に前記対象物の前記赤外線スペクトルに関する情報を表示し、前記表示画面の他の部分に前記対象物の前記蛍光Ｘ線スペクトルに関する情報を表示する。
さらに好ましい実施形態では、前記表示部は、ユーザが、前記赤外線スペクトルの測定および前記蛍光Ｘ線スペクトルの測定を前記分析装置に開始させるためのアイコンを表示する。
本発明の好ましい実施形態によるプログラムは、赤外分光光度計における対象物の赤外線スペクトルの測定と、蛍光Ｘ線分析装置における前記対象物の蛍光Ｘ線スペクトルの測定とを制御する測定制御処理を、処理装置に行わせる。
さらに好ましい実施形態では、前記プログラムは、前記測定制御処理の際にユーザが前記処理装置に入力したパラメータに基づいて、前記赤外線スペクトルおよび前記蛍光Ｘ線スペクトルを解析する解析処理を、前記処理装置に行わせる。

本発明によれば、迅速に、簡便な操作で効率的に試料の分析を行うことができる。

図１は、本発明の一実施形態の分析装置の概略構成を示す図である。 図２は、一実施形態の分析装置に係る分析方法の流れを示すフローチャートである。 図３は、分析装置に表示される画面の例を示す図であり、（Ａ）は、アイコンが選択されていない状態を示す図であり、（Ｂ）は、２つのアイコンが選択されている状態を示す図である。 図４は、分析装置に表示される画面の例を示す図である。 図５は、分析装置に表示される画面の例を示す図である。 図６は、分析装置に表示される画面の例を示す図である。 図７は、変形例１の分析装置の概略構成を示す図である。 図８は、一実施形態および変形例１の分析装置に処理を実行させるプログラムの説明をするための概念図である。

以下、図を参照して本発明を実施するための形態について説明する。

図１は、本実施形態の分析装置１の概略構成を示す図である。分析装置１は、赤外線スペクトル測定部１０と、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０と、情報処理部３０とを備える。赤外線スペクトル測定部１０は、赤外光源１１と、光調整部１２と、干渉計１３と、第１集光部１４と、試料室１５と、第２集光部１６と、赤外光検出部１７と、ＩＲ制御部１８とを備える。干渉計１３は、ビームスプリッタ１３１と、固定鏡１３２と、可動鏡１３３とを備える。蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０は、Ｘ線発生部２１と、試料室２２と、Ｘ線検出部２３と、Ｘ線分析制御部２４とを備える。情報処理部３０は、入力部３１と、通信部３２と、表示部３３と、記憶部３４と、制御部４０とを備える。制御部４０は、測定データ取得部４１と、測定データ解析部４２と、基準値比較部４３と、基準データ比較部４４と、測定制御部４５ａと、表示制御部４６とを備える。
なお、分析装置１の機能の少なくとも一部が物理的に離れた位置に配置され、赤外線スペクトル測定部１０を備える赤外分光光度計と、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０を備える蛍光Ｘ線分析装置と、情報処理部３０を備える処理装置とを備える分析システムとして構成してもよい。

赤外線スペクトル測定部１０は、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）により試料Ｓからの赤外光を検出し、試料Ｓの赤外線スペクトルを取得する。図１では、一点鎖線Ｌ１で赤外光の光路を模式的に示した。
なお、図１では、透過法により試料Ｓからの赤外光を測定する構成となっているが、反射法を用いてもよい。

赤外光源１１は、ハロゲン光源やセラミック光源等の赤外線発生装置を備え、赤外光を光調整部１２に向けて出射する。赤外光の波長は特に限定されないが、例えば２．５μｍ以上１ｍｍ以下等の範囲から適宜選択される。

光調整部１２は、凹面鏡等の集光器やコリメータ等の光学素子を備え、赤外光源１１からの赤外光を適宜集光し、当該赤外光に含まれる光を所定のアパーチャ径にし、当該赤外光に含まれる光が互いに略平行となるような調整等を行って干渉計１３に向けて出射する。

干渉計１３は、光調整部１２から入射した赤外光を分割し、分割したそれぞれの光の位相を変えて重ね合わせ第１集光部１４に向けて出射する。干渉計１３のビームスプリッタ１３１は、例えばハーフミラーを含んで構成され、光調整部１２から入射した赤外光の一部を反射して固定鏡１３２に出射し、赤外光の他の一部を透過させて可動鏡１３３に向けて出射する。ビームスプリッタ１３１は、固定鏡１３２からの赤外光と可動鏡１３３からの赤外光とを重ね合わせた光（以下、赤外干渉光と呼ぶ）を第１集光部１４に向けて出射する。

固定鏡１３２は、固定されており、ビームスプリッタ１３１から入射した赤外光を反射して再びビームスプリッタ１３１に向けて出射する。可動鏡１３３は、不図示のリニアモータ等の摺動機構を備え、赤外光の進行方向に沿った方向（矢印Ｄで示された方向）に往復動を行いながら、入射したビームスプリッタ１３１からの赤外光を反射し、ビームスプリッタ１３１に向けて出射する。

第１集光部１４は、凹面鏡等の集光器を備え、干渉計１３から入射した赤外干渉光が試料Ｓの所望の領域に集光されるように出射する。試料室１５は、測定の間、試料Ｓを保持する。試料Ｓは、固体、液体および気体のいずれでもよい。試料Ｓを透過した赤外光は、第２集光部１６に入射する。第２集光部１６は、凹面鏡等の集光器を備え、試料Ｓから入射した光を赤外光検出部１７の検出面に集光するように出射する。

赤外光検出部１７は、ＴＧＳ検出器、ＩｎＡｓ検出器またはＭＣＴ検出器等の赤外光検出器を備え、第２集光部から入射した赤外光を検出する。赤外光検出部１７が検出した赤外光の検出信号は、不図示のＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換され、情報処理部３０の制御部４０に出力される。

ＩＲ制御部１８は、上述した赤外分光測定における赤外線スペクトル測定部１０の動作を制御する。ＩＲ制御部１８は、測定制御部４５ａからの赤外分光分析制御信号を取得する。赤外分光分析制御信号は、赤外光源１１からの赤外光の出射、可動鏡１３３の往復動、試料Ｓ上の測定位置、赤外光検出部１７での赤外光の検出、および不図示のレーザによる可動鏡１３３の定位等を制御するための信号である。赤外分光分析制御信号は、赤外光源１１から出射する赤外光の強度、干渉計に入射する赤外光のアパーチャ径、可動鏡１３３の駆動距離、サンプリング点の点数等の測定パラメータを含む。ＩＲ制御部１８は、測定制御部４５ａからの赤外分光分析制御信号に基づいて、赤外線スペクトル測定部１０による試料Ｓの赤外線スペクトルの測定を制御する。

蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０は、試料ＳからのＸ線を検出し、試料Ｓの蛍光Ｘ線スペクトルを取得する。図１では、一点鎖線Ｌ２でＸ線の光路を模式的に示した。本実施形態では、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を構成するが、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置を構成するようにしてもよい。

Ｘ線発生部２１は、Ｘ線管球および高圧電源回路等を備えるＸ線発生装置を備え、試料ＳにむけてＸ線を出射する。高圧電源回路により加速された熱電子がロジウム等のターゲット物質に衝突し、Ｘ線が発生される。発生したＸ線は特性Ｘ線と連続Ｘ線を含んでいる。発生したＸ線のうち特性Ｘ線を含む部分等が適宜選択的に不図示の１次フィルタを透過し、不図示のコリメータによりそのアパーチャ径が調節されて試料Ｓに向けて出射される。

試料室２２は、適宜減圧可能に構成されており、試料Ｓの被測定部位にＸ線発生部２１からのＸ線を照射可能となるように、試料Ｓが適切な位置に配置されている。Ｘ線発生部２１からのＸ線が試料Ｓに照射されることにより蛍光Ｘ線が発生する。発生したＸ線の一部は、適宜不図示の２次フィルタを介し、Ｘ線検出部２３に入射する。

Ｘ線検出部２３は、リチウムドリフト型シリコン検出器やシリコンドリフト検出器等の、エネルギー分解能を有する半導体検出器等を備え、試料Ｓからの蛍光Ｘ線を検出する。検出された蛍光Ｘ線の検出信号は、Ａ／Ｄ変換され、不図示のマルチチャンネルアナライザにより光子エネルギーごとに分けて計数される。Ｘ線のエネルギーに対応する検出量の情報は、情報処理部３０の制御部４０に出力される。

Ｘ線分析制御部２４は、上述した蛍光Ｘ線測定における蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０の動作を制御する。Ｘ線分析制御部２４は、測定制御部４５ａからのＸ線分析制御信号を取得する。Ｘ線分析制御信号は、Ｘ線発生部２１からのＸ線の出射、試料室の圧力およびＸ線検出部２３でのＸ線の検出等を制御するための信号である。Ｘ線分析制御信号は、Ｘ線発生部２１の管電圧および管電流、１次フィルタ、コリメータおよび２次フィルタの設定、試料Ｓ上の測定位置、検出信号の増幅度合であるゲイン、検出するＸ線のエネルギー範囲および測定時間等の測定パラメータを含む。Ｘ線分析制御部２４は、測定制御部４５ａからのＸ線分析制御信号に基づいて、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０による試料Ｓの蛍光Ｘ線スペクトルの測定を制御する。

情報処理部３０は、コンピュータ等の情報処理装置を備え、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０の測定を制御するとともに、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０から入力した測定データを処理する。

入力部３１は、マウス、キーボードまたはタッチパネル等の入力装置を備え、蛍光Ｘ線分析で定量する元素や測定パラメータ等の、分析装置１で行う測定および解析に関する情報や指示をユーザから受け付ける。通信部３２は、インターネット等の不図示のネットワークを介して通信を行う通信装置を備える。通信部３２は、測定データとの比較を行うための法令で決められた基準値や、比較対象となる基準物の赤外線スペクトル等の測定情報等を取得したり、測定データに関する情報を送信したりする等、分析装置１の測定および解析に関するデータを送受信する。

表示部３３は、液晶モニタ等の表示装置を備え、測定パラメータの入力画面、測定の種類を選択し測定の開始を指示する画面、分析結果の表示画面等の分析装置１の分析に関する各種画面を表示する。記憶部３４は、不揮発性の記憶媒体等を備え、上述の基準値および基準物の測定情報、ならびに測定データ等の分析装置１の測定および解析に関するデータを記憶する。

制御部４０は、ＣＰＵ等の処理装置からなり、ＩＲ制御部１８およびＸ線分析制御部２４を介して赤外線スぺクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０をそれぞれ制御する等、分析装置１の各部の動作を制御するとともに、測定データを解析する。

制御部４０の測定データ取得部４１は、赤外光検出部１７およびＸ線分析制御部２４から出力された測定データを取得し、適宜記憶部３４に記憶させる。

制御部４０の測定データ解析部４２は、測定データ取得部４１が取得した測定データから、試料Ｓの赤外線スペクトルおよび蛍光Ｘ線スペクトルを作成し、入力部３１からの入力に基づいて選択された元素（以下、測定元素と呼ぶ）の濃度を定量する。測定元素は任意に設定できるが、生物や環境等に影響を与える観点から、塩素、臭素、水銀、クロム、鉛、カドミウム、アンチモン、ヒ素、セレン、コバルト、スズ、硫黄およびニッケルから選択される少なくとも一つの元素とすることができる。測定元素は、有害物質としてＲｏＨＳ指令等により規制される元素とすることも好ましい。測定データ解析部４２は、適宜、定量した濃度のばらつきを表す統計値として標準偏差（σ）や、標準偏差に基づく３σ等のパラメータを算出する。

測定データ解析部４２は、測定データ取得部４１が取得した赤外光検出部１７からの赤外光の測定データと、可動鏡１３３の位置に関する情報とに基づいて、インターフェログラムに対応するデータを作成する。インターフェログラムは、横軸に可動鏡１３３の位置または干渉計で分割された２つの光の光路差をとり、縦軸に検出した光強度をとったグラフである。

測定データ解析部４２は、インターフェログラムをフーリエ変換して、試料Ｓの赤外線スペクトルを作成する。測定データ解析部４２は、得られた赤外線スペクトルの各波数の光強度を参照スペクトルの各波数の光強度で割る等して、試料Ｓの透過率スペクトルを作成し、透過率スペクトルの対数をとって符号を反転した吸光度スペクトルを作成する。参照スペクトルは、試料Ｓが光路に無い場合に赤外光検出部１７が検出した赤外光に基づく赤外線スペクトルである。

測定データ解析部４２は、測定データ取得部４１が取得したＸ線検出部２３からのＸ線の測定データから、蛍光Ｘ線スペクトルに対応するデータを作成する。測定データ解析部４２は、記憶部３４に記憶された検量線に基づいて、測定元素に対応する蛍光Ｘ線強度を濃度に変換する。
なお、測定元素の定量法は特に限定されず、検量線法でもＦＰ（ファンダメンタルパラメータ）法でもよい。

基準値比較部４３は、測定データ解析部４２が定量した測定元素の濃度と、記憶部３４に記憶された所定の閾値とを比較し、測定元素の濃度が所定の閾値を超えているか否かの判定（以下、基準値判定と呼ぶ）を行う。所定の閾値は、例えばＲｏＨＳ指令等の、物品に含まれる有害物質の量を規制する法令により定められた値であり、記憶部３４に記憶される。基準値判定の判定結果は、表示部３３に出力され表示される。
なお、上記所定の閾値は、ユーザ等により適宜設定することができる。

基準データ比較部４４は、測定データ解析部４２が作成した赤外線スペクトルおよび／または蛍光Ｘ線スペクトルに基づいて、試料Ｓの組成と、過去の基準物（以下、ライブラリ試料と呼ぶ）の組成とを比較する。例えば、試料Ｓは最近購入した商品であり、基準物は過去に購入した商品である。過去の基準物については、過去に取得した赤外線スペクトルや元素の含有量等の測定情報が記憶部３４にライブラリの一部として記憶されている。この場合、基準データ比較部４４は、商品の組成または原材料が変化したかどうかを判定（以下、基準物判定と呼ぶ）することができる。
なお、基準データ比較部４４における比較対象は、過去の基準物に限定されず、対応する測定情報を取得可能な任意の物または理論的なスペクトル等とすることができる。

基準データ比較部４４は、試料Ｓの赤外線スペクトルと、ライブラリ試料の赤外線スペクトルとがどの程度一致しているかを示すパラメータ（以下、スペクトル一致度と呼ぶ）を算出する。スペクトル一致度の算出方法は特に限定されないが、例えば、基準データ比較部４４は、各赤外線スペクトルの一次微分を計算し、スペクトル全体をフィッティングしてから、各点の微分係数の比較に基づいて１つの数値で表されるパラメータをスペクトル一致度として算出する。

基準データ比較部４４は、試料Ｓの特定の元素（以下、特定元素と呼ぶ）の含有量と、ライブラリ試料の当該元素の含有量とがどの程度一致しているかを示すパラメータ（以下、含有量一致度と呼ぶ）を算出する。上記特定元素の種類は、ユーザが入力部３１を介し入力するか、記憶部３４に記憶されている。含有量一致度の算出方法は特に限定されないが、例えば、基準データ比較部４４は、複数の特定元素について、試料Ｓにおける含有量とライブラリ試料における含有量との差の二乗和を算出する。当該二乗和が小さい程、特定元素について試料Ｓの組成とライブラリ試料の組成とはより一致に近いといえる。基準データ比較部４４は、当該二乗和に基づくパラメータを含有量一致度として算出する。

基準データ比較部４４は、算出したスペクトル一致度および含有量一致度と、記憶部３４に記憶されたスペクトル一致度および含有量一致度のそれぞれの閾値とに基づいて、試料Ｓとライブラリ試料とで特定元素の組成および／または原材料が異なっているか否かの判定（基準物判定）を行う。基準物判定の判定結果は、表示部３３に出力され表示される。基準値判定の判定結果および基準物判定の判定結果は１つの画面上に表示することが一覧性を高めユーザにわかりやすいため好ましい。

測定制御部４５ａは、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０における測定を制御する。測定制御部４５ａは、赤外線スペクトル測定部１０における測定および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０における測定を同時並行して制御可能に構成されている。本実施形態の分析装置１では、測定制御部４５ａは、ＩＲ制御部１８へ上述の赤外分光分析制御信号を出力し、赤外線スペクトル測定部１０の各部の動作を、ＩＲ制御部１８を介して制御する。測定制御部４５ａは、Ｘ線分析制御部２４へ上述のＸ線分析制御信号を出力し、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０の各部の動作を、Ｘ線分析制御部２４を介して制御する。

表示制御部４６は、表示部３３における表示画像の作成や表示画面の制御を行う。表示制御部４６は、測定データ解析部４２が作成した赤外線スペクトルおよび蛍光Ｘ線スペクトルに対応するデータから、赤外線スペクトルや蛍光Ｘ線スペクトルを示す画像を作成する等、表示部３３に表示する画像を作成する。表示制御部４６は、赤外線スペクトル測定部１０および／または蛍光Ｘ線スペクトル２０による測定が終了したときに、表示画面を測定用の表示画面から解析用の表示画面に切り替える等、表示部３３の表示画面の制御を行う。

図２は、本実施形態の分析装置１を用いた分析方法の流れを示すフローチャートである。以下の説明では、ＲｏＨＳ指令で規制される物質が規制値を超えているか否かを基準値判定により判定するとともに、購入した部品が過去に購入した部品と比較して組成や原材料等が変化しているか否かを基準物判定により判定する例を示す。基準物判定では、購入した部品に関し、部品の調達先によるサイレントチェンジをされていないかを判定する。サイレントチェンジとは、部品の調達先から、通知を受けずに原材料等を変えられてしまうことを指す。ＲｏＨＳ指令で規制されている物質が規制値を超えているか否かのチェックとサイレントチェンジのチェックとを同時に行えると、購入した商品等に関して定期的に行う必要のあるチェックを迅速かつ簡便に行えるため、非常に便利である。
なお、以下の説明や図面等で示される表示画面の態様、元素および数値等は一例であり、本発明の内容を限定するものではない。また、以下では、ＲｏＨＳ指令に関する測定を蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０が行い、サイレントチェンジに関する測定を赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０が行う構成を説明するが、分析装置１は、適宜以下の（ａ）〜（ｃ）等の構成でも分析可能に設定される。（ａ）ＲｏＨＳ指令に関する測定のみを蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０が行う構成。（ｂ）ＲｏＨＳ指令に関する測定およびサイレントチェンジに関する測定を、赤外線スペクトルを測定せず、蛍光Ｘ線スペクトル部２０が行う構成。（ｃ）サイレントチェンジに関する測定のみを、赤外線スペクトルを測定せず、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０が行う構成。

ステップＳ１００１において、ユーザは、対象物となる試料Ｓからの蛍光Ｘ線および赤外線の測定のための測定パラメータを、入力部３１を介して入力する。

図３（Ａ）は、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０に測定を開始させるための入力を受け付ける表示画面（測定開始入力画面５０）を示す図である。測定開始入力画面５０は、ＲｏＨＳ分析選択アイコン５１と、サイレントチェンジ対策分析選択アイコン５２と、決定アイコン５３と、キャンセルアイコン５４とを備える。

ＲｏＨＳ分析選択アイコン５１は、蛍光Ｘ線スペクトルを測定し、ＲｏＨＳ指令で規制される元素について基準値判定を行うモードを選択するためのアイコンである。サイレントチェンジ対策分析選択アイコン５２は、蛍光Ｘ線スペクトルおよび／または赤外線スペクトルを測定し、サイレントチェンジがされたか否かについて基準物判定を行うモードを選択するためのアイコンである。ＲｏＨＳ分析選択アイコン５１と、サイレントチェンジ対策分析選択アイコン５２とは、両方またはいずれか一方のみを選択可能に制御されている。測定開始入力画面５０の上部には、「測定モードを選択してください。同時に複数の測定を行うことも可能です。」と記載され、アイコン５１，５２の両方を同時に選択可能であることがユーザに通知されている。

決定アイコン５３は、分析の種類を選択する各アイコン５１および／または５２を選択した後にクリックすることで、当該選択した分析を開始するためのアイコンである。キャンセルアイコン５４は、分析の選択または開始をキャンセルするためのアイコンである。

図３（Ｂ）は、ＲｏＨＳ分析選択アイコン５１と、サイレントチェンジ対策分析選択アイコン５２とを選択した後の測定開始入力画面５０を示す図である。ＲｏＨＳ分析選択アイコン５１と、サイレントチェンジ対策分析選択アイコン５２とは、例えば図３（Ｂ）に示されたように輪郭が太線になることで、両方が選択されていることを示す。この後、決定ボタン５３をクリックすると、適宜測定パラメータの入力画面に進み、その後赤外線スペクトルおよび蛍光Ｘ線スペクトルの測定が開始される。ステップＳ１００１が終了したら、ステップＳ１００３に進む。
なお、サイレントチェンジ対策分析を赤外線スペクトルを取得せずに行う場合には、赤外線スペクトルの測定に関するパラメータの入力は省略することができる。このように、入力するパラメータは行う測定に合わせて適宜設定される。

ステップＳ１００３において、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０は、対象物からの赤外線および蛍光Ｘ線の測定を行う。ステップＳ１００３が終了したらステップＳ１００５に進む。ステップＳ１００５において、測定データ解析部４２は、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０からの測定データに基づいて、赤外線スペクトルおよび蛍光Ｘ線スペクトルを取得する。ステップＳ１００５が終了したら、ステップＳ１００７に進む。

ステップＳ１００７において、測定データ解析部４２は、蛍光Ｘ線スぺクトルを解析し、対象物における測定元素の濃度を算出する。本フローチャートでは、測定元素は、ＲｏＨＳ指令で規制の対象となっている元素である。ステップＳ１００７が終了したら、ステップＳ１００９に進む。

ステップＳ１００９において、基準値比較部４３は、対象物における全ての測定元素の濃度が基準値よりも小さいか否か判定する。ここで、基準値は、ＲｏＨＳ指令で規制されている濃度である。測定元素のうち、一つでもその濃度が基準値以上の場合は、当該対象物は基準を満たさないものとして「不良」とし、全ての測定元素の濃度が基準値未満の場合、基準を満たすものとして「良」とする。ステップＳ１００９が終了したら、ステップＳ１０１１に進む。

ステップＳ１０１１において、基準データ比較部４４は、対象物に関連して過去に取得したライブラリ試料の赤外線スペクトルと、測定した赤外線スペクトルとを比較する。元素の含有量についても、ライブラリ試料の値と、対象物の蛍光Ｘ線スペクトルから定量した値とを比較する。

基準データ比較部４４は、スペクトル一致度および含有量一致度に基づいて組成および／または原材料が異なっているか否かを判定する。基準データ比較部４４は、スペクトル一致度および含有量一致度、ならびに両一致度から算出された統合一致度のいずれか１つでも予め定められた閾値未満であればサイレントチェンジがされたものとして「不良」と判定する。統合一致度は、例えばスペクトル一致度と含有量一致度の平均値とする。統合一致度は、スペクトル一致度および含有量一致度のどちらを重視するか等に応じて適宜重み付け平均としてもよい。基準データ比較部４４は、スペクトル一致度、含有度一致度および統合一致度の全てが予め定められた閾値以上であればサイレントチェンジがされていないものとして「良」とする。ステップＳ１０１１が終了したら、ステップＳ１０１３に進む。

ステップＳ１０１３において、表示部３３は、ステップＳ１００９で判定したＲｏＨＳ指令に関する基準値判定の結果と、ステップＳ１０１１で判定したサイレントチェンジに関する基準物判定の結果とを表示する。

図４は、分析結果の概要を表示する表示画面（概要表示画面６０）の一例を示す図である。表示制御部４６は、例えば、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０の測定が終了したら表示画面を切り替え、概要表示画面６０を表示することができる。図４の概要表示画面６０では、画面左側に分析結果が示され、画面右側に試料情報が示されている。

概要表示画面６０は、ＲｏＨＳ分析結果表示部６１とサイレントチェンジ分析結果表示部６２と、試料情報表示部６３と、試料画像表示部６４とを備える。ＲｏＨＳ分析結果表示部６１は、各元素について、対象物がＲｏＨＳ指令で定められた基準値以上の濃度か否かの判定結果（「判定」項目）と、分析装置１の測定により得られた濃度（「測定濃度」および「単位」項目）と、測定データのばらつきの度合を示す統計値（「３σ」項目）とが示された表を備える。

「判定」項目では、測定濃度が基準値未満の場合は「ＯＫ」、測定濃度が基準値以上の場合は「ＮＧ」と、二者択一の形式で表示される。「３σ」項目では、蛍光Ｘ線スペクトルのピークに基づいて、標準偏差の３倍の値が表示される。
なお、各項目の表示態様は特に限定されず、例えば「判定」項目では測定のばらつきを考慮し判定できないことを表示してもよく、また「ＯＫ」の代わりに「ＰＡＳＳ」、「ＮＧ」の代わりに「ＦＡＩＬ」等を用いて表示してもよい。以下に説明される表でも同様である。

サイレントチェンジ分析結果表示部６２は、特定元素に関する含有量一致度（「ＥＤＸ一致度」項目）と、赤外線スペクトルに関するスペクトル一致度（「ＦＴＩＲ一致度」）と、含有量一致度およびスペクトル一致度の両方を考慮した一致度（「統合一致度」）とが表示された表を備える。各一致度の数値が示された欄の下の欄では、各一致度の数値が記憶部３４に記憶された予め定められた閾値以上か否かを、閾値以上の場合は「ＯＫ」、閾値未満の場合は「ＮＧ」として表示する。

試料情報表示部６３は、適宜試料Ｓの名称や物品名、測定日時、コメント等が表示される。試料画像表示部６４は、赤外線スぺクトル測定部１０や蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０に配置された不図示の撮像装置で取得した試料Ｓの画像が表示される。

図５は、蛍光Ｘ線分析の結果の詳細を表示する表示画面の一例を示す図である。表示制御部４６は、例えば、概要表示画面６０の表示が終了した直後に表示画面を切り替え、図５の詳細表示画面７０を表示することができる。詳細表示画面７０は、ＲｏＨＳ判定結果表示部７１と、サイレントチェンジ判定結果表示部７２と、切替表示画面８０とを備える。切替表示画面８０は、「ＥＤＸデータ」と記載されたＸ線分析選択タブ８１と「ＦＴＩＲデータ」と記載された赤外分光分析選択タブ８２と、Ｘ線分析詳細表示画面８１０とを備える。Ｘ線分析詳細表示画面８１０は、元素分析結果表示部８１１と、蛍光Ｘ線スペクトル８１２とを備える。

詳細表示画面７０では、１つのウィンドウの中で、蛍光Ｘ線分析の詳細を表示するＸ線分析詳細表示画面８１０と、赤外分光分析の詳細を表示する画面との２つの画面が、それぞれＸ線分析選択タブ８１と赤外分光分析選択タブ８２の２つのタブのいずれかを選択することにより切り替えて表示される。

ＲｏＨＳ判定結果表示部７１は、測定された対象物の測定元素の濃度が、全てＲｏＨＳ指令の基準値未満であれば、「ＯＫ」と表示し、１つでも当該基準値以上の測定元素があれば「ＮＧ」と表示する。サイレントチェンジ判定結果表示部７２は、統合一致度、スペクトル一致、および含有量一致度の全てが予め定められた基準値以上であれば「ＯＫ」と表示し、１つでも当該基準値未満の一致度があれば「ＮＧ」と表示する。詳細表示画面７０では、ＲｏＨＳ判定結果表示部７１とサイレントチェンジ判定結果表示部７２とが同一画面に表示され、二者択一方式で結果を表示するため、この種の分析を行ったことがない初心者等のユーザにもわかりやすく判定結果を伝えることができる。

Ｘ線分析詳細表示画面８１０の元素分析結果表示部８１１は、サイレントチェンジについての基準物判定に関する各特定元素について、ライブラリ試料の濃度（「ライブラリ」項目）と、測定された濃度（「測定濃度」項目）と、ライブラリ試料の濃度から測定された濃度を引いた差（「偏差」項目）とを表示する表を備える。上述の通り、当該差の二乗和等に基づいて含有量一致度が算出される。

図６は、赤外分光分析の結果の詳細を表示する表示画面の一例を示す図である。表示制御部４６は、例えば、詳細表示画面７０の赤外分光分析選択タブ８２がクリックされたことを検出すると、表示画面を切り替え、詳細表示画面７０の中に赤外分光分析詳細表示画面８２０を表示することができる。赤外分光分析詳細表示画面８２０は、赤外線スペクトル８２１を備える。ステップＳ１０１３が終了したら、処理を終了する。
なお、蛍光Ｘ線スペクトル８１２と赤外線スペクトル８２１とを同一画面上に表示してもよい。

上述の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（１）本実施形態の分析装置１は、赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０における測定を制御する測定制御部４５ａとを備える。これにより、赤外分光分析と蛍光Ｘ線分析とを１つのコンピュータ等から制御することができ、迅速かつ簡便に分析を行うことができる。

（２）本実施形態の分析装置１において、測定制御部４５ａは、同時並行して行われる、赤外線スペクトル測定部１０による測定と蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０による測定を制御する。これにより、赤外分光分析と蛍光Ｘ線分析とを同時並行して行うことができ、さらに迅速に分析を行うことができる。

（３）本実施形態の分析装置１は、蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０で測定された蛍光Ｘ線スペクトル、および／または、赤外線スペクトル測定部１０で測定された赤外線スペクトルと、対象物に対応する過去の基準物の測定情報とに基づいて、対象物の組成と基準物の組成とを比較する基準データ比較部４４を備える。これにより、対象物の組成または原材料の変化等を精密に検出することができる。

（４）本実施形態の分析装置１において、基準データ比較部４４は、対象物と基準物とで、組成および／または原材料が異なっているか否かの基準物判定を行う。これにより、対象物の組成および／または原材料が変化したかどうか否かを精密に検出することができる。

（５）本実施形態の分析装置１において、表示部３３は、表示画面の一部に基準値判定の結果を表示し、表示画面の他の部分に基準物判定の結果を表示する。これにより、ユーザにわかりやすく判定結果を伝えることができる。

（６）本実施形態の分析装置１は、蛍光Ｘ線スペクトルに基づいて、対象物における特定の物質すなわち測定元素の含有量が所定の閾値を超えているか否かを比較する基準値比較部４３を備える。これにより、対象物の組成を基準値等と比較してより精密に分析することができる。

（７）本実施形態の分析装置１において、測定元素は、塩素、臭素、水銀、クロム、鉛、カドミウム、アンチモン、ヒ素、セレン、コバルト、スズ、硫黄およびニッケルから選択される少なくとも一つの元素である。これにより、生物や環境に影響を与える元素が、対象物に閾値を超えて含まれるか否かを精密に分析することができる。

（８）本実施形態の分析装置１において、測定元素は、ＲｏＨＳ指令で規制される全ての元素であり、表示部３３は、当該元素の測定を蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０に開始させるためのＲｏＨＳ分析選択アイコン５１を表示する。これにより、対象物がＲｏＨＳ指令で規制される元素について基準を満たしているか否かの測定を簡便に開始することができる。

（９）本実施形態の分析装置１において、表示部３３は、表示画面の一部に対象物の赤外線スペクトルに関する情報を表示し、表示画面の他の部分に対象物の蛍光Ｘ線スペクトルに関する情報を表示する。これにより、ユーザは、赤外分光分析の結果と蛍光Ｘ線分析の結果を一目で把握することができる。

（１０）本実施形態の分析装置１において、表示部３３は、ユーザが、赤外線スペクトルの測定および蛍光Ｘ線スペクトルの測定を分析装置１に開始させるための決定アイコン５３を表示する。これにより、赤外分光分析と蛍光Ｘ線分析とを一度に開始することができ、迅速に対象物の分析を行うことができる。

次のような変形も本発明の範囲内であり、上述の実施形態と組み合わせることが可能である。以下の変形例において、上述の実施形態と同様の構造、機能を示す部位に関しては、同一の符号で参照し、適宜説明を省略する。
（変形例１）
上述の実施形態では、測定制御部４５ａは、ＩＲ制御部１８およびＸ線分析制御部２４を介して赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０をそれぞれ制御する構成とした。しかし、測定制御部がＩＲ制御部１８およびＸ線分析制御部２４の機能も備え、測定制御部が直接赤外線スペクトル測定部１０および蛍光Ｘ線スペクトル測定部２０を制御する構成にしてもよい。

図７は、本変形例に係る分析装置２を示す図である。分析装置２は、上述のＩＲ制御部１８およびＸ線分析制御部２４の機能を備える測定制御部４５ｂを備える。これにより、制御部を１か所にまとめコンパクトな構成とすることができる。

（変形例２）
分析装置１および２の情報処理機能を実現するためのプログラムをコンピュータ読み取り可能な記録媒体に記録して、この記録媒体に記録された、上述した測定および解析の処理およびそれに関連する処理の制御に関するプログラムをコンピュータシステムに読み込ませ、実行させてもよい。なお、ここでいう「コンピュータシステム」とは、ＯＳ（Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ）や周辺機器のハードウェアを含むものとする。また、「コンピュータ読み取り可能な記録媒体」とは、フレキシブルディスク、光磁気ディスク、光ディスク、メモリカード等の可搬型記録媒体、コンピュータシステムに内蔵されるハードディスク等の記憶装置のことをいう。さらに「コンピュータ読み取り可能な記録媒体」とは、インターネット等のネットワークや電話回線等の通信回線を介してプログラムを送信する場合の通信線のように、短時間の間、動的にプログラムを保持するもの、その場合のサーバやクライアントとなるコンピュータシステム内部の揮発性メモリのように、一定時間プログラムを保持するものを含んでもよい。また上記のプログラムは、前述した機能の一部を実現するためのものであってもよく、さらに前述した機能をコンピュータシステムにすでに記録されているプログラムとの組み合わせにより実現するものであってもよい。

また、パーソナルコンピュータ（以下、ＰＣと記載）等に適用する場合、上述した制御に関するプログラムは、ＣＤ−ＲＯＭ等の記録媒体やインターネット等のデータ信号を通じて提供することができる。図８はその様子を示す図である。ＰＣ９５０は、ＣＤ−ＲＯＭ９５３を介してプログラムの提供を受ける。また、ＰＣ９５０は通信回線９５１との接続機能を有する。コンピュータ９５２は上記プログラムを提供するサーバーコンピュータであり、ハードディスク等の記録媒体にプログラムを格納する。通信回線９５１は、インターネット、パソコン通信などの通信回線、あるいは専用通信回線などである。コンピュータ９５２はハードディスクを使用してプログラムを読み出し、通信回線９５１を介してプログラムをＰＣ９５０に送信する。すなわち、プログラムをデータ信号として搬送波により搬送して、通信回線９５１を介して送信する。このように、プログラムは、記録媒体や搬送波などの種々の形態のコンピュータ読み込み可能なコンピュータプログラム製品として供給できる。

上述した情報処理機能を実現するためのプログラムとして、赤外分光光度計における対象物の赤外線スペクトルの測定と、蛍光Ｘ線分析装置における対象物の蛍光Ｘ線スペクトルの測定とを制御する測定制御処理を、処理装置に行わせるプログラムが含まれる。これにより、赤外分光分析と蛍光Ｘ線分析とを１つの処理装置等から制御することができ、迅速かつ簡便に分析を行うことができる。

本変形例のプログラムは、上記測定制御処理の際にユーザが処理装置に入力した測定パラメータに基づいて、赤外線スペクトルおよび蛍光Ｘ線スペクトルを解析する解析処理を、当該処理装置に行わせる。これにより、測定時に入力したパラメータを改めて解析時に入力する必要が無く、さらに簡便に分析を行うことができる。

本発明は上記実施形態の内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。

１，２…分析装置、１０…赤外線スぺクトル測定部、１１…赤外光源、１３…干渉計、１５，２２…試料室、１７…赤外光検出部、１８…ＩＲ制御部、２０…蛍光Ｘ線スペクトル測定部、２１…Ｘ線発生部、２３…Ｘ線検出部、２４…Ｘ線分析制御部、３０…情報処理部、３１…入力部、３３…表示部、３４…記憶部、４０…制御部、４２…測定データ解析部、４３…基準値比較部、４４…基準データ比較部、４５ａ，４５ｂ…測定制御部、４６…表示制御部、５０…測定開始入力画面、５１…ＲｏＨＳ分析選択アイコン、５２…サイレントチェンジ対策分析選択アイコン、５３…決定アイコン、６０…概要表示画面、６１…ＲｏＨＳ分析結果表示部、６２…サイレントチェンジ分析結果表示部、７０…詳細表示画面、７１…ＲｏＨＳ判定結果表示部、７２…サイレントチェンジ判定結果表示部、８０…切替表示画面、１３１…ビームスプリッタ、１３２…固定鏡、１３３…可動鏡、８１０…Ｘ線分析詳細表示画面、８１１…元素分析結果表示部、８１２…蛍光Ｘ線スペクトル、、８２０…赤外分光分析詳細表示画面、８２１…赤外線スペクトル、Ｓ…試料。

Claims (12)

1. 対象物の赤外線スペクトルを測定する赤外線スペクトル測定部と、
   前記対象物の蛍光Ｘ線スペクトルを測定する蛍光Ｘ線スペクトル測定部と、
   前記赤外線スペクトル測定部および前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部における測定を制御する測定制御部と、を備える分析装置。
2. 請求項１に記載の分析装置において、
   前記測定制御部は、同時並行して行われる、前記赤外線スペクトル測定部による測定と前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部による測定とを制御する分析装置。
3. 請求項１または２に記載の分析装置において、
   前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部で測定された前記蛍光Ｘ線スペクトル、および／または、前記赤外線スペクトル測定部で測定された前記赤外線スペクトルと、前記対象物に対応する過去の基準物の測定情報とに基づいて、前記対象物の組成と前記基準物の組成とを比較する第１比較部と、
   前記第１比較部からの出力を表示する表示部と、を備える分析装置。
4. 請求項３に記載の分析装置において、
   前記第１比較部は、前記対象物と前記基準物とで、組成および／または原材料が異なっているか否かの第１判定を行い、
   前記表示部は、前記第１判定の結果を表示する分析装置。
5. 請求項４に記載の分析装置において、
   前記蛍光Ｘ線スペクトルに基づいて、前記対象物における特定物質の含有量が所定の閾値を超えているか否かの第２判定を行う第２比較部を備え、
   前記表示部は、表示画面の一部に前記第１判定の結果を表示し、前記表示画面の他の部分に前記第２判定の結果を表示する分析装置。
6. 請求項３または４に記載の分析装置において、
   前記蛍光Ｘ線スペクトルに基づいて、前記対象物における特定物質の含有量が所定の閾値を超えているか否かを比較する第２比較部を備え、
   前記表示部は、前記第２比較部からの出力を表示する分析装置。
7. 請求項６に記載の分析装置において、
   前記特定物質は、塩素、臭素、水銀、クロム、鉛、カドミウム、アンチモン、ヒ素、セレン、コバルト、スズ、硫黄およびニッケルから選択される少なくとも一つの元素である分析装置。
8. 請求項６に記載の分析装置において、
   前記特定物質は、ＲｏＨＳ指令で規制される全ての元素であり、
   前記表示部は、前記元素の測定を前記蛍光Ｘ線スペクトル測定部に開始させるためのアイコンを表示する分析装置。
9. 請求項５から８までのいずれか一項に記載の分析装置において、
   前記表示部は、表示画面の一部に前記対象物の前記赤外線スペクトルに関する情報を表示し、前記表示画面の他の部分に前記対象物の前記蛍光Ｘ線スペクトルに関する情報を表示する分析装置。
10. 請求項５から９までのいずれか一項に記載の分析装置において、
    前記表示部は、ユーザが、前記赤外線スペクトルの測定および前記蛍光Ｘ線スペクトルの測定を前記分析装置に開始させるためのアイコンを表示する分析装置。
11. 赤外分光光度計における対象物の赤外線スペクトルの測定と、蛍光Ｘ線分析装置における前記対象物の蛍光Ｘ線スペクトルの測定とを制御する測定制御処理を、処理装置に行わせるプログラム。
12. 請求項１１に記載のプログラムにおいて、
    前記プログラムは、前記測定制御処理の際にユーザが前記処理装置に入力したパラメータに基づいて、前記赤外線スペクトルおよび前記蛍光Ｘ線スペクトルを解析する解析処理を、前記処理装置に行わせるプログラム。

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