JP2019007974A - 連結部材セット - Google Patents

Abstract

【課題】試料水溶液中のＴＯＣ濃度を正確に測定するためのＴＯＣ計に用いられる連結部材セットを提供する。【解決手段】内部に触媒が充填された燃焼管と、燃焼管の上端部に配置される試料流路を有する試料導入機構４５とを備える装置に用いられ、試料水溶液が流通するチューブ５１を備える連結部材セット５０であって、チューブ５１の出口端は、裾広がりの形状となっており、試料流路内に配置される筒形状で樹脂製のスリーブ部材５３と、試料流路内に配置されたスリーブ部材５３の上面にチューブ５１の出口端を下方に向かって押し付ける固定部材５２とを備えた構成とする。【選択図】図４

Description

本発明は、河川水・湖沼水・海水・雨水・地下水等の環境水のほか、上下水道水、製薬用水、純水、工業用水、排水等の試料水溶液中のＴＯＣ（全有機炭素）の濃度を測定する全有機炭素計（ＴＯＣ計）等に用いられる連結部材セットに関する。

近年、公害調査等のため、上下水道水、各種プラント用水、河川等の試料水溶液中に含まれるＴＯＣ濃度の計測が重要な項目の一つとなっている。
試料水溶液中のＴＯＣ濃度を測定する最も一般的な測定方法は、燃焼管で試料水溶液を燃焼させた後、ＣＯ２濃度を検出する非分散性赤外線ガス検出器（ＮＤＩＲ検出器）を用いて、試料水溶液中のＴＣ（全炭素）濃度とＩＣ（無機炭素）濃度とを個別に測定し、下記式（１）に基づいてＴＯＣ濃度を算出する方法である（例えば、特許文献１参照）。
ＴＣ＝ＴＯＣ＋ＩＣ ・・・（１）

このような測定方法で正確なＴＯＣ濃度を算出するためには、所望量の試料水溶液を燃焼管へ極めて精度よく導入する必要がある。
ここで、一般的なＴＯＣ計の概略構成の一例について図１を参照しつつ説明する。
ＴＯＣ計１０１は、試料注入器３０と、燃焼部４０と、試料注入器３０と燃焼部４０とを連結するための連結部材１５０と、ＣＯ２濃度情報を検出するＮＤＩＲ検出器６０とを備える。

試料注入器３０は、シリンジポンプ３１と、バルブ３３とを備える。バルブ３３の第一接続部は試料導入管２０と連結されており、バルブ３３の第二接続部は連結部材１５０を介して燃焼部４０と連結されており、バルブ３３の第三接続部はシリンジポンプ３１と連結されている。そして、バルブ３３は、試料導入管２０とシリンジポンプ３１とを連結したり、燃焼部４０とシリンジポンプ３１とを連結したりするようになっている。

シリンジポンプ３１は、円筒状体のシリンジ３１ａと、シリンジ３１ａ内に挿入される円柱形状のピストン３１ｂと、ピストン３１ｂを上下方向に移動させるパルスモータ３２とを備える。そして、シリンジポンプ３１は、試料導入管２０と連結された状態でピストン３１ｂが下方に引かれると、試料水溶液がシリンジ３１ａ内に注入されるようになっている。また、燃焼部４０とシリンジポンプ３１とを連結した状態でピストン３１ｂが上方に押されると、シリンジ３１ａ内の所望量（例えば１００μｌ）の試料水溶液が燃焼部４０に供給されるようになっている。

図５及び図６は、燃焼部４０及び連結部材１５０の一例を示す断面図である。
燃焼部４０は、石英ガラス製の燃焼管４１と、燃焼管４１の周囲に配置され６８０℃程度に加熱される電気炉（加熱炉）４２と、キャリアガス導入機構４３と、スライドポート（試料導入機構）４５と、ドレン管４６とを備える。
燃焼管４１の内部には、周知の酸化触媒４４が充填されており、燃焼管４１の下端部は、ＮＤＩＲ検出器６０と連結されている。

キャリアガス導入機構４３は、燃焼管４１の上端部に設置された板状体であり、その板状体の内部には、上下方向に貫通する円管形状の試料流路４３ａと、左右方向に円管形状のキャリアガス流路４３ｂとが形成されている。
このようなキャリアガス導入機構４３によれば、キャリアガス流路４３ｂ中を左方に流通したキャリアガス（例えば、純度９９．９９％の酸素ガス）が、燃焼管４１の内部を１５０ｍｌ／ｍｉｎで下方に向かって流通するようになっており、試料水溶液が試料流路４３ａ中を下方に流通すると、電気炉４２によって試料水溶液中のＴＯＣが蒸発・分解して、キャリアガスとともに酸化触媒４４に達し、酸化触媒４４により酸化されてＣＯ２となる。そのＣＯ２は、キャリアガスとともにＮＤＩＲ検出器６０に導かれることになる。

スライドポート４５は、板状体であり、その内部には、上下方向に貫通する試料流路４５ａが形成されている。試料流路４５ａは、上部と、上部の内径ｒ１より小さい内径ｒ２となる下部とからなり、試料流路４５ａ上部の内周面にはネジ溝が形成されている。そして、スライドポート４５は、左右方向に移動可能（スライド可能）となっており、試料流路４５ａがキャリアガス導入機構４３の試料流路４３ａの上端部とドレン管４６の上端部とのいずれかの位置に配置されるようになっている。

ここで、図７は、図５、６の連結部材１５０を分解した状態を示す断面図である。
連結部材１５０は、円管形状（内径ｒ３、外径ｒ４）のテフロン（登録商標）製のチューブ１５１と、直径ｒ４の貫通孔を有する固定部材１５２とを備える。固定部材１５２は、円筒形状の上部１５２ａと、上部１５２ａの外径ｒ５より小さい外径ｒ１となる円筒形状の下部１５２ｂとからなり、下部１５２ｂの外周面には、スライドポート４５の試料流路４５ａ上部の内周面に対応するネジ溝が形成されている。

このような連結部材１５０を燃焼部４０に取り付けるときには、測定者等は、まず固定部材１５２の貫通孔の内部にテフロン（登録商標）チューブ１５１を貫通させて、次に固定部材１５２を回転させながらスライドポート４５の試料流路４５ａ内に挿入していき、試料流路４５ａに固定部材１５２をネジ止めする。このようにして試料流路４５ａ内にテフロン（登録商標）チューブ１５１の出口端を配置する。

そして、上述したＴＯＣ計１０１を用いて試料水溶液を分析するときには、測定者等は、図６に示すようにスライドポート４５を移動させて試料流路４５ａとドレン管４６とを連通し、試料水溶液でテフロン（登録商標）チューブ１５１内が充分洗浄されるまで、試料水溶液をドレン管４６に排出する。その後スライドポート４５を移動させて、図５に示すように試料流路４５ａとキャリアガス導入機構４３の試料流路４３ａとを連通し、所望量の試料水溶液を燃焼管４１中に導入する。

特開平９−４３２２４号公報

しかしながら、上述したようなＴＯＣ計１０１では、ＴＯＣ濃度を正確に測定することができない場合があった。

本件発明者らは、試料水溶液中のＴＯＣ濃度を正確に測定することができるＴＯＣ計について検討した。ＴＯＣ計１０１で試料水溶液を分析する下準備として、測定者等はスライドポート４５の試料流路４５ａ内にテフロン（登録商標）チューブ１５１の出口端を配置することになるが、使用するテフロン（登録商標）チューブ１５１の出口端が直角にカットされていないものや、テフロン（登録商標）チューブ１５１の出口端が直角にカットされていても試料流路４５ａ内に真っ直ぐに配置できないことがあった。そして、これらの不具合により燃焼管４１の内部に試料水溶液が真っ直ぐ注入されない結果、一部の試料水溶液が酸化触媒４４と充分に接触できずに酸化されていないことがわかった。

なお、テフロン（登録商標）チューブ１５１にＳＵＳ製の注入ニードルを挿入するものもあるが、試料性状や試料水溶液に添加する酸の影響により錆が発生し、使用中に詰まってしまうという問題点があった。
そこで、チューブの出口端に、出口端が直角に形成された筒形状の樹脂製スリーブ部材を配置する方法を見出した。このスリーブ部材を使用することによって、燃焼管の内部に試料水溶液を真っ直ぐに注入することができた。

すなわち、本発明の連結部材セットは、内部に触媒が充填された燃焼管と、前記燃焼管の上端部に配置される試料流路を有する試料導入機構とを備える装置に用いられ、試料水溶液が流通するチューブを備える連結部材セットであって、前記試料流路内に配置される筒形状で樹脂製のスリーブ部材と、前記試料流路内に配置された前記スリーブ部材の上面に前記チューブの出口端を下方に向かって押し付ける固定部材とを備えるようにしている。

以上のように、本発明の連結部材セットによれば、試料流路内にチューブの出口端を配置するときに、測定者等は難しい調整を一切行うことなく、試料水溶液を燃焼管に真っ直ぐに注入することができるようになり、高性能な装置の実現が可能となる。

（他の課題を解決するための手段及び効果）
また、上記の発明において、前記装置は、前記燃焼管の周囲に配置された加熱炉と、ドレン管とを備え、前記試料導入機構の試料流路は、前記燃焼管の上端部と前記ドレン管の上端部との間で移動可能となるように形成してもよい。

さらに、上記の発明において、前記試料流路は、下部の内径より上部の内径が大きくなっており、前記スリーブ部材は、下部の外径より上部の外径が大きくなっており、前記固定部材の外周面及び前記試料流路の上部の内周面には、ネジ溝が形成されており、前記試料流路の下部の上面に前記スリーブ部材の上部が載置され、前記スリーブ部材の上部の上面に前記チューブの出口端が載置された後、前記固定部材が前記試料流路内でネジ止めされるようにしてもよい。

本発明に係る連結部材セットを用いたＴＯＣ計の一例を示す概略構成図。 本発明に係る燃焼部と連結部材セットの構成例を示す断面図。 本発明に係る燃焼部と連結部材セットの分解状態を示す断面図。 本発明に係る連結部材セットを示す斜視図。 一般的なＴＯＣ計における分析時の燃焼部と連結部材の一例を示す断面図。 ドレン管連通時の燃焼部と連結部材の一例を示す図５同様の断面図。 一般的なＴＯＣ計の燃焼部と連結部材の分解状態を示す断面図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明に係る連結部材セットをＴＯＣ計に用いた場合の一例を示す概略構成図である。また、図２は、本発明に係る燃焼部及び連結部材セットの構成の一例を示す断面図であり、図３は、本発明に係る連結部材セットを分解した状態を示す図２同様の断面図である。なお、上述したＴＯＣ計１０１と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
ＴＯＣ計１は、試料注入器３０と、燃焼部４０と、試料注入器３０と燃焼部４０とを連結するための連結部材セット５０と、ＣＯ２濃度情報を検出するＮＤＩＲ検出器６０とを備える。

図４は、本発明に係る連結部材セット５０を示す斜視図である。
連結部材５０は、出口端５１ａが直径ｒ１となるように裾広がりの形状となっているテフロン（登録商標）製のフレアチューブ５１と、直径ｒ４の貫通孔を有する固定部材５２と、直径ｒ３の貫通孔を有するスリーブ部材５３と、ゴム製の円環形状（内径ｒ４、外径ｒ１）のＯリング５４と、樹脂製の円環形状（内径ｒ４、外径ｒ１）のワッシャ５５とを備える。

固定部材５２は、円筒形状の上部５２ａと、上部５２ａの外径ｒ５より小さい外径ｒ１となる円筒形状の下部５２ｂとからなり、下部５２ｂの外周面には、スライドポート４５の試料流路４５ａ上部の内周面に対応するネジ溝が形成されている。

スリーブ部材５３は、円筒形状の上部５３ａと、上部５３ａの外径ｒ１より小さい外径ｒ２となる円筒形状の下部５３ｂとを備える。このようなスリーブ部材５３は、樹脂成形品であって、その形状が正確に成形されている。つまり、スリーブ部材５３の貫通孔の出口端が直角に形成されるとともに、スライドポート４５の試料流路４５ａ内にスリーブ部材５３の貫通孔が真っ直ぐに配置されるようになっている。

上記スリーブ部材を形成する樹脂材料としては、例えばＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＴＦＥ、ＰＥＥＫ（登録商標）等が挙げられる。

ここで、本発明に係る連結部材セット５０を燃焼部４０に取り付ける取付方法について説明する。まず、測定者等は、スライドポート４５の試料流路４５ａ内にスリーブ部材５３を挿入して配置する。このとき、試料流路４５ａ下部の上面にスリーブ部材５３の上部５３ａが当接するように載置され、スリーブ部材５３の下部５３ｂが試料流路４５ａの下部内に配置される。

次に、測定者等は、円環形状のワッシャ５５の内部と、円環形状のＯリング５４の内部と、固定部材５２の内部とにフレアチューブ５１を貫通させる。次に、測定者等は、スライドポート４５の試料流路４５ａ内に配置されたスリーブ部材５３上部５３ａの上面にフレアチューブ５１の出口端５１ａの内面を接触させた後、固定部材５２を試料流路４５ａ内に回転させながら挿入していき、試料流路４５ａに固定部材５２をネジ止めする。このとき、スリーブ部材５３上部５３ａの上面にフレアチューブ５１の出口端５１ａを押し付けるようにして、試料流路４５ａ内にフレアチューブ５１の出口端５１ａを配置する。
なお、フレアチューブ５１の代わりに通常のチューブを使用し、フェルールを使った接続でもよい。

以上のように、本発明に係るＴＯＣ計１によれば、スライドポート４５の試料流路４５ａ内にフレアチューブ５１の出口端５１ａを配置するときに、測定者等は難しい調整を一切行うことなく、試料水溶液を燃焼管４１に真っ直ぐに注入することができるようになり、高性能なＴＯＣ計１の実現が可能となる。

＜他の実施形態＞
上述したＴＯＣ計１では、スライドポート４５の試料流路４５ａ内にスリーブ部材５３を挿入して配置する構成を示したが、これに代えて、スライドポートの試料流路内にスリーブ部材を形成するような構成としてもよい。

本発明は、河川水・湖沼水・海水・雨水・地下水等の環境水のほか、上下水道水、製薬用水、純水、工業用水、排水等の試料水溶液中のＴＯＣ濃度を測定する全有機炭素計等に利用することができる。

１ ＴＯＣ計（装置）
４１ 燃焼管
４４ 酸化触媒
４５ スライドポート（試料導入機構）
４５ａ 試料流路
５０ 連結部材セット
５１ フレアチューブ
５１ａ 出口端
５２ 固定部材
５３ スリーブ部材

Claims (3)

1. 内部に触媒が充填された燃焼管と、
   前記燃焼管の上端部に配置される試料流路を有する試料導入機構とを備える装置に用いられ、
   試料水溶液が流通するチューブを備える連結部材セットであって、
   前記試料流路内に配置される筒形状で樹脂製のスリーブ部材と、
   前記試料流路内に配置された前記スリーブ部材の上面に前記チューブの出口端を下方に向かって押し付ける固定部材とを備えることを特徴とする連結部材セット。
2. 前記装置は、前記燃焼管の周囲に配置された加熱炉と、ドレン管とを備え、
   前記試料導入機構の試料流路は、前記燃焼管の上端部と前記ドレン管の上端部との間で移動可能となるように形成されていることを特徴とする請求項１に記載の連結部材セット。
3. 前記試料流路は、下部の内径より上部の内径が大きくなっており、
   前記スリーブ部材は、下部の外径より上部の外径が大きくなっており、
   前記固定部材の外周面及び前記試料流路の上部の内周面には、ネジ溝が形成されており、
   前記試料流路の下部の上面に前記スリーブ部材の上部が載置され、前記スリーブ部材の上部の上面に前記チューブの出口端が載置された後、前記固定部材が前記試料流路内でネジ止めされることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の連結部材セット。

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