JP2019001695A - 炭化珪素部材の製造方法 - Google Patents
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少なくとも1つの炭化珪素焼結体の表面に中空流路用の凹部又は貫通孔が形成された複数の炭化珪素焼結体を準備する工程と、
少なくとも前記中空流路用の凹部又は貫通孔を有する前記炭化珪素焼結体に対して酸素含有雰囲気で熱処理を施す工程と、
前記熱処理が施された炭化珪素焼結体を含む前記複数の炭化珪素焼結体を互いに接合し、前記炭化珪素部材中の中空流路を画定する工程と、を含むことを特徴とする。
少なくとも1つの炭化珪素焼結体の表面に中空流路用の凹部又は貫通孔が形成された複数の炭化珪素焼結体を準備する工程と、
少なくとも前記中空流路用の凹部又は貫通孔を有する前記炭化珪素焼結体に対してプラズマ処理を施す工程と、
前記プラズマ処理が施された炭化珪素焼結体を含む前記複数の炭化珪素焼結体を、互いに接合し、前記炭化珪素部材中の中空流路を画定する工程と、を含むことを特徴とする。
図1は、本実施例の炭化珪素部材の製造方法にて得られた真空チャック10を、ウェハを吸着保持する吸着面(載置面)である外面Ob側から眺めた平面図である。図2は、真空チャック10の内部構造のイメージを示す概略断面図である。図3(a)、(b)及び(c)は、真空チャック10を構成する第1、第2及び第3の基材11a、11b及び11cのイメージを示す概略断面図である。
炭化珪素部材は、以下の(1)〜(6)工程からなる製造方法により製造される。
炭化珪素原料粉末に炭化硼素粉末及びタール等の炭素成分を添加して均一に混合して、混合物を所定の型に充填して成形し、離型する((1−1)焼成前成形)。得られた各炭化珪素成形体に、後に製品の中空流路を形成することになる領域を加工する((1−2)焼成前加工)。図3(a)に示すように、第1の基材11aが、板厚方向に貫通する複数の垂直貫通孔12と、吸着面となる表面の反対の裏面に第1の基材11aの中心から放射状に延びて複数の垂直貫通孔12を互いに連結するための連結溝13aとを有するように炭化珪素成形体に貫通孔及び溝(凹部)を形成する。図3bに示すように、第2の基材11bが、中心に基材11aの連結溝13aと連結する垂直排気孔14と、片面側(連結溝13aと向かい合う面の反対の裏面)に冷媒流路用の環状溝15aとを有するように炭化珪素成形体に貫通孔及び溝を形成する。図3cに示すように、第3の基材11cが、中心に第2の基材11bの垂直排気孔14と連結する垂直排気孔14と、冷媒流路と連結させるための流入供給孔16及び流出供給孔17とを有するように貫通孔を形成する。ここで、図3(a)に示す第1の基材11aは、ウェハが載置される載置面に複数の開口部を有する基板保持部材すなわち真空チャックの外面を構成する部分となる。
例えば、500℃で脱脂後、1900〜2100℃のAr等の不活性ガス雰囲気で各炭化珪素成形体を焼成して、焼結体の炭化珪素基材を得る。
各炭化珪素基材に、接合後中空流路となる中空流路用の溝及び貫通孔の表面の表層を削る研削を施し、所定の中空流路の溝及び貫通孔の形状を調整、画定する。このようにして真空チャックの中空流路(垂直貫通孔12、連結通気路13、垂直排気孔14)用の凹部又は貫通孔を形成する。なお、中空流路用の溝および貫通孔以外で中空流路を画定する炭化珪素基材の表面の表層を削る研削を施しても良い。
各炭化珪素基材を酸素含有雰囲気で熱処理して、それらの外面から炭素成分を除去する。中空流路用の凹部又は貫通孔に酸素含有ガスが接触するように、当該焼結体を熱処理することが好ましい。
図3(a)、(b)及び(c)の第1、第2及び第3の基材11a、11b及び11cの炭化珪素基材を接合し、内部の中空流路等を画定し、図2の炭化珪素基材11を形成する。炭化珪素基材の接合は、例えば、拡散接合、固相接合等の直接接合法や、有機、無機又は金属の材料(又はこれらの混合物)を中間材として、接着、ロウ付け、焼成又は圧着する中間材接合法等を用いることができる。
接合して得られた炭化珪素部材について、所定の形状にその表面を加工して、真空チャックが完成する。
炭化珪素部材は、上記第1の炭化珪素部材の製造方法の(1)〜(6)工程のうち(4)工程に代えて、以下の(7)プラズマ処理工程に置き換えた製造方法により製造される。
プラズマ処理は従前の平行平板型プラズマ処理装置の電極間に炭化珪素部材を置き、高周波電力を投入して酸素ガス(又は四フッ化炭素ガス若しく三フッ化ホウ素ガス)を導入し高周波プラズマを生成させることによって処理することができる。
炭素源としてタール添加しつつ、α−炭化珪素粉末100wt%と炭化硼素粉末0.2wt%とを混合して、混合物を所定の型(図3に示すような基材に対応する型)に充填して成形し、離型した。
得られた各炭化珪素成形体に、後に製品の中空流路を形成することになる領域を加工し、貫通孔及び溝を形成した。
加工した各炭化珪素成形体を、500℃で脱脂後、真空雰囲気で1800℃まで昇温、その後1900℃〜2100℃、Ar雰囲気で焼結し、焼結体の炭化珪素基材を得た。
以下の寸法となるよう基材の中空流路となる貫通孔及び溝の表層をそれぞれ加工した。
・焼成後加工寸法:φ302mm、厚み10mm
・垂直貫通孔:φ2mm、17か所(中心(半径r=0)に1ケ、半径r=65mmの位置に放射状に8等配、半径r=130mmの位置に放射状に8等配)
・垂直貫通孔を連結する連結溝:幅2mm、17か所の垂直貫通孔を中心から放射状に連結
(図3(b)に示す基材11bに対応する基材)
・焼成後加工寸法:φ302mm、厚み10mm
・中心に上記連結溝と連結する垂直排気孔:φ4mm
・片面に冷媒流路用の溝:幅5mm
(図3(c)に示す基材11cに対応する基材)
・焼成後加工寸法:φ302mm、厚み10mm
・中心に上記垂直排気孔と連結する垂直排気孔:φ4mm
・冷媒流路の流入供給孔及び流出供給孔:φ5mm
(4)炭化珪素基材の接合前の炭素成分除去処理:
各炭化珪素基材を酸素含有雰囲気で800℃〜1200℃の熱処理を、2時間、施した。なお、実施例1の熱処理は1100℃、実施例2の熱処理は800℃、実施例3の熱処理は1000℃、実施例4の熱処理は1050℃、実施例5の熱処理は1200℃、として炭素成分除去処理を行った。
各炭化珪素基材の接合面を表面粗さRaが0.1μm以下となるまで研磨して接合面の粗さ平坦度を調節した。そして、各炭化珪素基材を不活性雰囲気下、接合温度2000℃以上の例えば2000℃で図2に示されるように拡散接合した。なお、本実施例は拡散接合による接合方法を採用したが、本発明はこれに限定されない。
接合した炭化珪素基材を所定の形状に加工し真空チャック(接合後の形状:φ300mm、厚み28mm)が完成した。また、ブラスト加工またはレーザ加工により載置面に、φ0.2mmの突起を複数形成した。突起高さは100μmで、突起の間隔は2.5mmの正三角形配置とした。突起表面は研磨加工によりRa0.1μm以下とした。
以下の条件の平行平板プラズマ装置で接合前の炭化珪素基材をそれぞれ酸素プラズマ処理した。
圧力:0.5〜2Torr
ガス:O2
処理時間:30分
なお、上記条件は炭素成分の除去程度を確認しつつ、適宜調節した。
(1)実施例1〜6、比較例1について、以下の(1−1)(1−2)を行った。
(1−1)炭化珪素基材中空流路表面の組織観察:
・上記接合前の炭素成分除去処理後の炭化珪素基材の中空流路表面を、走査型電子顕微鏡(SEM)により組織観察を行った。同時にエネルギー分散型X線(EDX)分析より元素の量(重量%)を測定した。
(1−2)炭化珪素基材中空流路表面の特性x線ピーク強度比:
・EDX分析により炭化珪素基材表面を1000倍に拡大した視野における、炭素と珪素と酸素のx線(Kα)の強度値の比を以下の式で求めた。
・ここでI(C)は炭素の特性x線(Kα)のピーク強度値で、I(Si)は珪素の特性x線(Kα)のピーク強度値である。すなわち、流路表面に炭素成分が相対的に多く残留していると比率P(C/Si)は大きな値をとることになり、炭素成分の除去効果を評価することができる。
(2−1)基板の真空吸着と離脱方法
・12インチシリコンウェハを真空吸着した。真空吸着には排気設備により大気圧との差圧が60KPa以上発生するようにした。真空吸着後、N2ガス(0.12MPa)に真空吸着のための中空流路に加圧して基板をステージから離脱させた。
(2−2)基板のパーティクルカウント測定
・基板に付着した大きさ0.4μm以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンタ(WA10、トプコン製)にて計測した。
比較例1と実施例1〜6の接合前の炭素成分除去処理工程の条件と炭素定量分析と酸素定量分析とP(C/Si)比は表1に示す。また、比較例2と実施例7及び8の接合前/接合後の炭素成分除去処理工程の条件(接合前処理/接合後処理)とパーティクルのカウント個数は表2に示す。また、実施例1の炭化珪素基材の中空流路表面を組織観察したSEM写真を図4に示す。比較例1の炭化珪素基材の中空流路表面を組織観察したSEM写真を図5に示す。
図4及び図5から明らかなように、実施例1と比較例1のSEM写真を比べると、図4の実施例1にはないが、図5の比較例1には黒色の粒子の硼素成分と炭素成分が確認され、炭化硼素粒子が現れている。このことから、成形体中に均一に分布していた炭化硼素粒子はAr雰囲気焼成において還元され硼素成分がリッチな粒子が焼成体表面に移動し残存したことが想定される。
3)この焼成面を機械加工して表層を除去した後、酸素含有雰囲気で熱処理(炭素成分除去処理工程(4))を行うと表面に残存していた炭素成分、硼素成分が除去される。(図4)炭素成分は酸素と反応して気化して取り除かれる。硼素成分は雰囲気中の酸素及び焼結体の珪素と反応し酸化硼素・二酸化珪素を形成することが酸素の定量分析値(表2)が熱処理温度と共に増加していることから推測できる。そして酸化硼素・二酸化珪素は高温下で硼素の溶出や昇華により除去されていると推測される。
Claims (8)
- 半導体製造装置のための炭化珪素部材を製造する製造方法であって、
少なくとも1つの炭化珪素焼結体の表面に中空流路用の凹部又は貫通孔が形成された複数の炭化珪素焼結体を準備する工程と、
少なくとも前記中空流路用の凹部又は貫通孔を有する前記炭化珪素焼結体に対して酸素含有雰囲気で熱処理を施す工程と、
前記熱処理が施された炭化珪素焼結体を含む前記複数の炭化珪素焼結体を互いに接合し、前記炭化珪素部材中の中空流路を画定する工程と、を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記熱処理を施す工程は、1000℃以上から1200℃以下の温度範囲で行われることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記複数の炭化珪素焼結体を準備する工程は、炭化珪素成形体に対して前記中空流路用の凹部又は貫通孔を形成する工程と、前記炭化珪素成形体を焼成することにより前記炭化珪素焼結体を得る工程とを含み、
前記熱処理の前の前記中空流路用の凹部又は貫通孔の内面を含む前記炭化珪素焼結体の表層を除去する工程を、さらに含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。 - 前記炭化珪素部材は半導体基板が載置される載置面に複数の開口部を有する基板保持部材を構成する部材であり、
前記複数の炭化珪素焼結体を準備する工程において、前記開口部と連通することとなる前記中空流路用の凹部又は貫通孔が形成された前記炭化珪素焼結体を準備することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の製造方法。 - 半導体製造装置のための炭化珪素部材を製造する製造方法であって、
少なくとも1つの炭化珪素焼結体の表面に中空流路用の凹部又は貫通孔が形成された複数の炭化珪素焼結体を準備する工程と、
少なくとも前記中空流路用の凹部又は貫通孔を有する前記炭化珪素焼結体に対してプラズマ処理を施す工程と、
前記プラズマ処理が施された炭化珪素焼結体を含む前記複数の炭化珪素焼結体を、互いに接合し、前記炭化珪素部材中の中空流路を画定する工程と、を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記炭化珪素焼結体を準備する工程は、炭化珪素成形体に対して前記中空流路用の凹部又は貫通孔を形成する工程と、前記炭化珪素成形体を焼成することにより前記炭化珪素焼結体を得る工程とを含み、
前記プラズマ処理の前に前記中空流路用の凹部又は貫通孔の内面を含む前記炭化珪素焼結体の表層を除去する工程を、さらに含むことを特徴とする請求項5に記載の製造方法。 - 前記炭化珪素部材は半導体基板が載置される載置面に複数の開口部を有する基板保持部材を構成する部材であり、前記複数の炭化珪素焼結体を準備する工程において、前記開口部と連通することとなる前記中空流路用の凹部又は貫通孔が形成された前記炭化珪素焼結体を準備することを特徴とする請求項5又は6に記載の製造方法。
- 前記プラズマ処理は酸素プラズマ処理又はフッ素プラズマ処理であることを特徴とする請求項5乃至7のいずれか1項に記載の製造方法。
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