JP2018528101A - 多層フィルム及びその方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
粘着層は、エチレン/アルファオレフィンエラストマーと、超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーと、を含み得る。いくつかの実施形態において、粘着層は、エチレン/アルファオレフィンエラストマー及び超低密度ポリエチレンを含む。他の実施形態において、粘着層は、エチレン/アルファオレフィンエラストマー及び極低密度ポリエチレンを含む。さらなる実施形態において、粘着層は、エチレン/アルファオレフィンエラストマー、超低密度ポリエチレン、及び極低密度ポリエチレンを含む。
剥離層は、低密度ポリエチレン(LDPE)を含む。本明細書に記載される実施形態において、剥離層は、50重量%〜100重量%のLDPEを含む。50重量%〜100重量%のすべての個々の値及び副範囲が含まれ、本明細書に開示される。例えば、いくつかの実施形態において、剥離層は、剥離層の55重量%〜100重量%、60重量%〜100重量%、65重量%〜100重量%、70重量%〜100重量%、75重量%〜100重量%、80重量%〜100重量%、85重量%〜100重量%、90重量%〜100重量%、95重量%〜100重量%のLDPEを含む。
任意で、本明細書に記載される多層フィルムは、粘着層と剥離層との間に位置づけられた1つ以上のコア層を備え得る。いくつかの実施形態において、多層フィルムは、粘着層と剥離層との間に位置づけられた1つのコア層を備える。他の実施形態において、多層フィルムは、粘着層の少なくとも一部分と剥離層との間に位置づけられ、かつそれらに接触している単一のコア層を備える。
密度
密度は、ASTM D−792に従って測定され得る。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D−1238、手順B(条件190℃/2.16kg)に従って測定され得る。メルトインデックス(I10)は、ASTM D−1238、手順B(条件190℃/10.0kg)に従って測定され得る。
クロマトグラフィーシステムは、内部IR5検出器を備えたPolymerChar GPC−IR(Valencia,Spain)高温GPCクロマトグラフからなった。オートサンプラーオーブン区画を摂氏160度に設定し、カラム区画を摂氏150度に設定した。使用したカラムは、3つのAgilent「Mixed B」30cmの10マイクロメートル直線混合床カラム及び1つの10umプレカラムであった。使用したクロマトグラフィー溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンであり、200ppmのブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含有した。該溶媒源は、窒素でスパージされたものであった。使用した注入量は、200マイクロリットルであり、流量は、1.0ミリリットル/分であった。
クロマトグラフィーシステムは、内部IR5赤外線検出器(IR5)を備えるPolymerChar GPC−IR(Valencia,Spain)高温GPCクロマトグラフ、及びPrecision Detector(Now Agilent Technologies)2角度レーザー光散乱(LS)検出器モデル2040に連結した4毛細管粘度計(DV)からなった。すべての光散乱測定に関して、15度の角度を測定の目的のために使用した。オートサンプラーオーブン区画を摂氏160度に設定し、カラム区画を摂氏150度に設定した。使用したカラムは、4つのAgilent「Mixed A」30cmの20マイクロメートル直線混合床カラム及び20umプレカラムであった。使用したクロマトグラフィー溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンであり、200ppmのブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含有した。該溶媒源は、窒素でスパージされたものであった。使用した注入量は、200マイクロリットルであり、流量は、1.0ミリリットル/分であった。
結晶化溶出分別(CEF)法は、Monrabal et al,Macromol.Symp.257,71−79(2007)に従って行った。CEF機は、IR−4またはIR−5検出器(例えば、PolymerChar,Spainから市販されているもの)及び2角度光散乱検出器モデル2040(例えば、Precision Detectorsから市販されているもの)を備える。50mm×4.6mmの10マイクロメートルガードカラム(例えば、PolymerLabsから市販されているもの)を、IR−4またはIR−5検出器の前に検出器オーブン中に取り付ける。オルトジクロロベンゼン(ODCB、99%の無水等級)及び2,5−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)(例えば、Sigma−Aldrichから市販されているもの)を入手した。シリカゲル40(粒径0.2〜0.5mm)(例えば、EMD Chemicalsから市販されているもの)も入手した。シリカゲルを、使用前に真空オーブンで、160℃で少なくとも2時間乾燥させる。ODCBを、使用前に乾燥窒素(N2)で1時間スパージする。乾燥窒素は、CaCO3及び5Å分子篩上に<90psigで窒素を通すことによって得る。ODCBを、5グラムの乾燥シリカを2リットルのODCBに添加することによって、または0.1ml/分〜1.0ml/分で、乾燥シリカを充填したカラム(単数または複数)を通してポンピングすることによって、さらに乾燥させる。N2等の不活性ガスを、試料バイアルをパージするのに使用しない場合、800ミリグラムのBHTを、2リットルのODCBに添加する。BHTを有するか有さないかに関わらず、乾燥ODCBは、本明細書においてこれより「ODCB−m」と称する。試料溶液を、オートサンプラーを使用して振動させながら、160℃で2時間、4mg/mlでODCB−m中にポリマー試料を溶解することによって調製する。300μLの試料溶液をカラム内に注入する。CEFの温度プロファイルは、次のとおりである:110℃から30℃に3℃/分で結晶化、30℃で5分間の熱平衡(2分に設定した可溶性画分溶出時間を含む)、及び30℃から140℃に3℃/分で溶出。結晶化の間の流量は、0.052ml/分である。溶出の間の流量は、0.50ml/分である。IR−4またはIR−5信号データを、1つのデータ点/秒で収集する。
溶融強度を、30mmの長さ及び2.0mmの直径の平坦な入口角度(180度)を備えたGoettfert Rheotester2000細管レオメータで溶融供給される、Goettfert Rheotens 71.97(Goettfert Inc.,Rock Hill,SC)を使用して、190℃で測定した。ペレット(20−30グラムのペレット)を、バレル(長さ=300mm、直径=12mm)内に供給し、圧縮し、10分間溶解させた後に、所与のダイ直径で38.2s−1の壁剪断速度に相当する0.265mm/秒の一定のピストン速度で押出した。押出物を、ダイ出口の100mmに位置するRheotensのホイールを通過させ、2.4mm/s2の加速率で下向きのホイールで引っ張った。ホイール上に加えられる(cNでの)力を、(mm/秒での)ホイールの速度の関数として記録した。溶融強度を、ストランドが破断する前のプラトー力として報告する。
0.1rad/秒での粘度、100rad/秒での粘度、0.1rad/秒での損失正接を決定するためのレオロジー測定を、窒素環境中、190℃及び10%の歪みで行った。打ち抜いたディスクを、190℃で少なくとも30分間予熱したARES−1(Rheometrics SC)レオメータオーブン内に位置する2つの「25mm」平行板間に配置し、「25mm」平行板の間隙を、2.0mmに緩徐に減少させた。次いで、試料を、これらの条件で正確に5分留まらせた。次いで、オーブンを開き、余分の試料をプレートの縁の周りで慎重に切り取り、オーブンを閉じた。本方法は、温度平衡を許容するための、組み込まれた追加の5分の遅延を有した。次いで、0.1rad/秒での粘度、100rad/秒での粘度、及び0.1rad/秒での損失正接を、0.1〜100rad/秒に増加する周波数掃引に従う小さい振幅、振動剪断によって測定した。複素粘度η*、タン(デルタ)または損失正接、0.1rad/秒での粘度(V0.1)、100rad/秒での粘度(V100)、及び粘度比(V0.1/V100)を、これらのデータから算出した。
(延伸粘着性能の)パレット上での延伸粘着度は、Lantech SHS試験機器によって測定され得る。該試験は、10rpmの速度で動作するターンテーブルを用いて、8ポンドの一定力F2で、200%で6巻のフィルムを延伸することからなる。次いで、フィルムの終端を、ドラムからもぎ取るのに必要なグラムでの力量を測定するロードセルに取り付ける。
ほどいている間のフィルムの騒音レベルは、Highlight Stretch Film Test Stand(Highlight Industries製)によって決定され得る。フィルムが試料ロールからほどかれるとき、装置に取り付けられ、かつフィルムロールから5インチ離れたセンサが、騒音を測定する。ほどく速度は、1分当たり355ftであり、延伸レベルは250%である。
粘着層及びコア層で使用した樹脂を、表1に示す。表1の樹脂は、Dow Chemical Companyから入手可能である。
Z−N触媒を、以下の手順に従って調製した。エチルアルミニウムジクロリド(EADC)溶液(Isopar E(ExxonMobil Chemical Co.,Houston,Tex.から入手可能)に溶解した15重量%のEADC)を、塩化マグネシウム(MgCl2)スラリー(Isopar E中0.2M)を含有する攪拌した容器内に移し、使用前に6時間攪拌しながら熟成させた。チタンテトライソプロポキシド(Ti(OiPr)4)をMgCl2/EADCスラリー容器に移し、続いて少なくとも8時間熟成させることにより前駆触媒を得た。MgCl2:EADC:Ti(OiPr)4の比率は、前駆触媒中の金属比(Mg:Al:Ti)が40:12.5:3であるようなものであった。
溶液重合反応器システムを使用した。炭化水素溶媒及びモノマー(エチレン)を、液体として反応器内に注入した。コモノマー(1−オクテン)を該液体溶媒と混合した。この供給流を20℃未満に冷却した後で、反応器システム内に注入した。反応器システムを10重量%超のポリマー濃度で動作させた。溶液の断熱温度上昇は、重合反応からの熱除去の主原因である。
剥離層は、低密度ポリエチレンと、任意で0.920g/ccの密度及び1.0のメルトインデックスI2を有する直鎖低密度ポリエチレン(Dow Chemical Companyから入手可能なDOWLEX(商標)2045G)とのブレンドからなる。剥離層で使用したLDPE樹脂を、以下の表2に示す。すべてのLDPE樹脂は、Dow Chemical Companyから入手可能である。
3層ブローフィルムをHosokawa Alpine7層ブローフィルムラインを使用して作製した。15%の層の比率を有する粘着層(バブルの外側)を押出機1から生成する。70%の層の比率を有するコア層を、押出機2、3、4、5及び6から生成する。15%の層の比率を有する剥離層(バブルの内側)を、押出機7から生成する。すべての押出機は、溝フィードであり、L/Dの比率は、50mmの直径で30である。すべての押出機の押出の溶融温度は、450〜480°Fの範囲にわたり、ダイ温度は、450°Fである。ダイ間隙は、78.7ミルである。ブローアップ比は2.5であり、フィルムゲージは、1ミルである。出力速度は、300ポンド/時間である。フィルム構造を、以下の表3にさらにまとめる。
Claims (15)
- 粘着層及び剥離層を備える多層フィルムであって、
前記粘着層は、
(i)0.855〜0.890グラム/cm3の範囲の密度、及び0.1〜30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI2を有するエチレン/アルファオレフィンエラストマーと、
(ii)超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーであって、前記ポリエチレンポリマーは、0.885〜0.915グラム/cm3の範囲の密度、0.1〜30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI2、及び結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される、20パーセント超のパージ分率(purge fraction)を有する、ポリエチレンポリマーと、を含み、
前記剥離層は、0.915〜0.930g/ccの密度、1.0〜30.0g/10分のメルトインデックスI2、及びトリプル検出器ゲル浸透クロマトグラフィーの従来の較正で測定する、3.0〜7.0未満の分子量分布Mw/Mnを有する低密度ポリエチレン(LDPE)を含む、多層フィルム。 - 前記剥離層は、85重量%〜100重量%の前記LDPEを含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記低密度ポリエチレンは、TDGPCの従来の較正で測定する、10,000〜20,000g/molの数平均分子量を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記低密度ポリエチレンは、TDGPCで測定する、1.5〜2.1のMw(abs)/Mn(conv)を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記低密度ポリエチレンは、TDGPCで測定する、1.0〜1.9のgpcBRを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記低密度ポリエチレンは、7〜15の粘度比(100rad/秒での粘度で除した0.1rad/秒での粘度、両方とも動的機械分光法を使用して190℃で測定する)を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記低密度ポリエチレンは、動的機械分光法を使用して190℃で測定する、0.1rad/秒で4.5〜10の損失正接を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記剥離層は、直鎖低密度ポリエチレンをさらに含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記粘着層は、20重量%〜100重量%の前記エチレン/アルファオレフィンエラストマーを含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは、前記粘着層と前記剥離層との間に位置づけられたコア層をさらに備える、請求項1に記載のフィルム。
- 前記粘着層は、前記フィルムの全厚の10〜30パーセントである厚さを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記剥離層は、前記フィルムの全厚の10〜30パーセントである厚さを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは、前記剥離層が100重量%のLDPEを含むとき、200g超の粘着値を呈する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは、前記剥離層が100重量%のLDPEを含むとき、90dB未満の騒音レベルを呈する、請求項8に記載のフィルム。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の多層フィルムを作製する方法であって、
押出機で前記剥離層組成物と共に前記粘着層組成物を共押出して、粘着層及び剥離層を有する管を形成することと、
前記管を冷却して、多層ブロー延伸フィルムを形成することと、を含む、方法。
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