JP2018525573A - ねじ切りされた金属留め具およびねじ切りされた金属留め具をコートするためのプロセス - Google Patents

Abstract

本発明は、ねじ切りされた部分を含む金属留め具を提供し、このねじ切りされた部分の少なくとも一部が組成物でコートされる。この組成物は硬質でＦＤＡ認可されており、（ａ）５０℃から７０℃の範囲の融解温度を有するパラフィンワックスと、（ｂ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り１重量部から５重量部（ｐｂｗ）の樹脂と、（ｃ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．１ｐｂｗから０．２５ｐｂｗのグラファイトと、（ｄ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．０５ｐｂｗから０．３０ｐｂｗのＦＤＡ認可シリカとから本質的になる。さらに、本発明はねじ切りされた部分を含む金属留め具をコートするためのプロセスを提供し、このプロセスは次のステップ、（ｉ）上に定義されるとおりの組成物を提供するステップと、（ｉｉ）３０℃から７０℃の範囲の温度に留め具を維持するか、または留め具を３０℃から７０℃の範囲の温度にするステップと、（ｉｉｉ）１００℃から１７０℃の範囲の温度にて組成物を塗布するステップと、（ｉｖ）任意には、余剰の組成物を除去するステップと、（ｖ）留め具を１００℃未満に冷却するステップと、（ｖｉ）水浴中で留め具を仕上げるステップと、（ｖｉｉ）留め具を乾燥するステップとを含む。加えて、金属留め具を粉末コートするためのプロセスが提供される。
【選択図】なし

Description

本発明は、たとえばスタッド、ねじ、ボルト、およびナットなどのねじ切りされた金属留め具に関する。より特定的には、本発明はねじ切りされた留め具をコートするためのプロセス、ならびにコートされた留め具に関する。

特許文献１より、鋼パイプおよび特に産油国のチューブ状物品の接続に用いるための鋼パイプのねじ切りされた接合部に塗布するための潤滑コーティング組成物が公知である。この組成物はロジンおよび／またはフッ化カルシウム、金属セッケン；ワックス；芳香族有機酸の塩基性金属塩、および潤滑粉末としてのグラファイトをベースとするものである。潤滑コーティングの厚さは好ましくは１０〜５００μｍであり、比較的厚い。特許文献１に従う潤滑コーティングは、粘性の液体または半固体の形である（第１３頁、［０１０６］を参照）。このコーティング組成物はすぐに摩損し、かつ着色をもたらすため、留め具に対して好適ではない。

留め具とは、２つまたはそれ以上の物体を機械的に一時的にともに接合または付着させるデバイスである。ねじ切りされた留め具とは、ねじ切りされた部分を含む留め具である。その例は、（水圧）ねじ、ボルトおよびナットを含む。それらは典型的に金属、特にステンレス鋼から作られる。この出願において用いられる「留め具」という表現は、上に定義されたとおりのねじ切りされた部分を含む金属で作られたデバイスを意味する。

「ねじ山のシージング」は、ステンレス鋼およびその他の合金の留め具に共通の問題である。それは冷間溶接のプロセスとして認識され得る。留め具を締める際に、高速および急激な高温によってねじ山のかじりが起こり、シージング−ねじ山が実際に一緒に凝固することをもたらすことがある。最も簡単かつ最も効果的な解決策は、潤滑である。

潤滑剤は、ねじ山のシージングの危険性を最小化するための、ステンレス鋼およびその他の合金の留め具に対するプレ潤滑コーティングとして、何十年にもわたって用いられてきた。適切に適用されたときの潤滑剤は、無色で接触に耐え、かつ超薄の潤滑フィルムを形成し、これにより締め付けの際の「ねじ山のかじり」および「冷間溶接」の問題を効果的に改善できる。たとえば潤滑ボルトなどのコートされた留め具が公知である。２０１４年ハノーファー（Ｈａｎｎｏｖｅｒ）におけるファスナー・フェア（Ｆａｓｔｅｎｅｒ Ｆａｉｒ）にて、ルボ（Ｌｕｂｏ）技術が提示したコートされたボルトは、その組成のためにＦＤＡに準拠しており、非常に環境に優しい。インターネット上のさまざまなビデオ提示が示すとおり、このコーティングは、たとえボルトのねじ切りされた部分が深刻な損傷を受けても非常によくシージングを回避する。前記組成物の性質は機密にされ続けている。

このコーティングの導入には成功したが、この組成物をさらに改善する必要が依然としてある。つまり、コーティングは粘着も摩損もしないことが重要である。塗布されるコーティングは薄くなければならないため、このことはより重要である。公知であるとおり、ねじおよびボルトならびに類似の留め具における許容度のマージンは非常に小さい。Ｍ１、６タイプの留め具に対するコーティングは、好ましくは約４μｍ以下の厚さであるべきであり、Ｍ６８タイプの留め具に対するコーティングは、約２０μｍ以下の厚さであってもよい。したがって、コーティングは超薄で平滑であり、かつ均一に塗布されるべきである。さらにこの組成物は、たとえば留め具が作られた直後などに最も効果的に塗布することを可能にするようなものであるべきである。これに関して、鋳造プロセス、ねじ山作製プロセス（例、圧延、機械加工、仕上げ）、および／または溶接プロセスを含む典型的な製造プロセスにおいて、ボルトもしくは同様のものなどを形成するためにヘッドがねじ山に溶接される場合は高温が用いられること、および／またはねじ山が形成される仕方によって留め具の温度が上昇していることに留意すべきである。言い換えると、ＦＤＡに準拠しかつ環境に優しく、ねじ山のかじりおよび冷間溶接をうまく回避し、留め具の所望されるねじ切りされた部分全体に延在する薄くて接触に耐える平滑なフィルムをもたらすように塗布することができ、かつ室温にて粘着性になったり摩損したりすることなく、たとえ高温においても効率的に塗布することができるという要求を満たすコーティング組成物を有することが、非常に望ましい。

したがって、改善されたコーティング組成物に対する要求が存在する。

欧州特許出願公開第２２１０９３１号

したがって、本発明はねじ切りされた部分を含む金属留め具を提供し、ねじ切りされた部分の少なくとも一部は新規の硬質のＦＤＡ認可組成物でコートされており、この組成物は、
（ａ）５０℃から７０℃の範囲の、ＡＳＴＭ法Ｄ９３８−７１（再認可１９８１）によって定められた凝結点を有するパラフィンワックスと、
（ｂ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り１重量部から５重量部（ｐｂｗ：ｐａｒｔｓ ｂｙ ｗｅｉｇｈｔ）の樹脂と、
（ｃ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．１ｐｂｗから０．２５ｐｂｗのグラファイトと、
（ｄ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．０５ｐｂｗから０．３０ｐｂｗのシリカとから本質的になる。

さらに、本発明はねじ切りされた部分を含む金属留め具をコートするためのプロセスを提供し、このプロセスは次のステップ、
（ｉ）上に定義されるとおりの組成物を提供するステップと、
（ｉｉ）３０℃から７０℃の範囲の温度に留め具を維持するか、または留め具を３０℃から７０℃の範囲の温度にするステップと、
（ｉｉｉ）１００℃から１７０℃の範囲の温度にて組成物を塗布するステップと、
（ｉｖ）任意には、余剰の組成物を除去するステップと、
（ｖ）留め具を１００℃未満に冷却するステップと、
（ｖｉ）水浴中で留め具を仕上げるステップと、
（ｖｉｉ）留め具を乾燥するステップとを含む。

加えて本発明は、ねじ切りされた部分を含む金属留め具を粉末コートするためのプロセスを提供し、このプロセスは次のステップ、
（ｉ）上に定義されるとおりの組成物を提供するステップと、
（ｉｉ）前記組成物の粉末を生成するステップと、
（ｉｉｉ）粉末化した組成物を電着して、金属留め具のねじ切りされた部分にコーティングを形成するステップと、
（ｉｖ）任意には、余剰の組成物を除去するステップと、
（ｖ）１００℃から２００℃の範囲の温度にて、塗布された粉末化した組成物を溶融接合するステップと、
（ｖｉ）留め具を冷却するステップとを含む。

重要なことに、本発明の組成物は、ＦＤＡ認可成分（すなわち、使用される量で、２０１５年に設定された米国食品医薬品局（Ｕ．Ｓ．Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ）の要件を満たす成分）のみに基づくものである。この組成物は、好ましくは無水である。水または１００℃以下の沸点を有するその他の成分が存在すると、組成物が高温にされたときに問題を起こし得る。さらに、水の存在は金属留め具に悪影響を及ぼすことがある。本明細書において「から本質的になる」という表現は、他のＦＤＡ準拠成分が、たとえば組成物の総重量の最大５％などの少量だけ存在してもよいことを示すために用いられ、ここでこれらの他の成分は成分（ａ）から（ｄ）を妨げないことを条件とする。

コーティングは硬質で、かつ接触に耐えるべきである。好ましくは、コーティングはＤＳＣ（ＡＳＴＭ Ｄ３４１８）によって定められる少なくとも７０℃、好ましくは少なくとも１００℃の融点を有する。粉末コーティングとして塗布することに対して、融点は好ましくは少なくとも１００℃である。一般的に、融点は１７０℃未満、好ましくは１６０℃未満である。溶融物として留め具へ塗布することに対して、融点は好ましくは１３０℃未満である。最低温度は、たとえ熱帯条件にて使用されるときにも、コーティングが超薄であっても金属留め具のねじ切りされた部分の上に留まることを確実にするものである。最高温度は、複数の留め具が一緒に箱に入れられたときにコーティングが脆くなりすぎて破損しないことを確実にするものである。

さらに、コーティングはたとえば４μｍから３０μｍの範囲、好ましくは５μｍから２０μｍの範囲などの厚さを有する超薄層として塗布されるときにも機能できるべきである。

成分（ａ）
パラフィンまたはパラフィン炭化水素とは、一般式Ｃ_ｎＨ_ｎ＋２を有する飽和炭化水素であり、ここでｎは少なくとも１５である。パラフィンワックスは、約５０℃から約７０℃の範囲内の、ＡＳＴＭ法Ｄ９３８−７１（再認可１９８１）によって定められた凝結点を有するが、これはたとえば油含有量および結晶構造などの因子によって変動し得る。パラフィンワックスをその凝結点によって選択することは重要である。５０℃未満の凝結点を有するパラフィンワックスを使用するとき、コーティングは粘着性となって摩損し得る。加えて、高温にて留め具に塗布するとき、組成物は留め具のねじ切りされた部分に適切に塗布するには流動性が高すぎるかもしれない。このことは組成物のその他の成分によって補償されるかもしれないが、その結果として異なる不利益を伴う。７０℃より高い凝結点を有するパラフィンワックスを使用するとき、コーティングは非常に脆くなって、生成の際または製造後に剥離するかもしれない。パラフィンは商業的に入手可能である。ｎ−アルカンに基づく純粋なパラフィンワックスに加えて、分岐鎖アルカンおよびそれらの結晶性に影響するその他の成分を含有する修飾パラフィンワックスが用いられてもよく、ここでそれらはＦＤＡに認可されていることを条件とする。ＦＤＡ認可は油含有量を示し、これはＡＳＴＭ法Ｄ７２１−５６Ｔによって定めたときに２．５％未満であるべきであり、ＦＤＡ認可はさらに吸収率を示す。ＦＤＡ認可のために、物質はＡＳＴＭ法Ｅ１３１−８１ａ「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｔｅｒｍｓ ａｎｄ Ｓｙｍｂｏｌｓ Ｒｅｌａｔｉｎｇ ｔｏ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ」に定義されるとおりの、８８℃のデカヒドロナフタレンにおける２９０ミリミクロンにおける吸収率が０．０１を超えない。たとえばミツロウなどの他のワックスが用いられてもよいが、コストの理由から好ましくない。

成分（ｂ）
選択される樹脂は、ＦＤＡに認可されている。米国食品医薬品局は、許可された添加剤のさまざまなリストを維持している。２０１５年４月１日の連邦規則集（Ｃｏｄｅ ｏｆ Ｆｅｄｅｒａｌ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ）タイトル２１が参照される。さらに、樹脂は規則（ＥＣ）Ｎｏ．１２７２／２００８またはＥＣ指令６７／５４８／ＥＥＣもしくは１９９９／４５／ＥＣに従う有害物質または混合物ではない。有利には、樹脂とパラフィンワックスとは均質な組成物を形成するように良好に混合される。好適な樹脂はロジン、グリセリンロジンエステル、合成ポリテルペン樹脂、Ｃ_９−芳香族炭化水素樹脂、Ｃ_５−脂肪族炭化水素樹脂、混合Ｃ_９−芳香族／Ｃ_５−脂肪族樹脂、およびそれらの混合物を含む。

樹脂は、接着機能を有する。樹脂は、留め具のねじ切りされた部分への組成物の接着を促進する。加えて、選択された樹脂は選択されたパラフィンワックスの融解温度に対する相乗効果を有し、それによって留め具のねじ切りされた部分の周りに比較的薄いコーティングとして塗布され得る低融点パラフィンワックスを、製造後に周囲温度において粘着性になる危険性なしに用いることが可能になる。パラフィンワックスと樹脂との組み合わせは、十分な疎水性の性能を提供する。樹脂がロジン（例、コロホニー）であるとき、パラフィンワックスと樹脂とは非常によく混合できる。したがって、樹脂は有利にはコロホニーからなる。粉末コーティングとして塗布することに対しては、たとえばダマール樹脂（東インドで生育する落葉樹のファミリーに由来する硬質天然樹脂）などのその他のロジンが非常に好適であることが見出されている。ダマール樹脂は、硬化およびコーティング組成物の融解温度を上昇させるために非常に好適であることが見出されている。

１ｐｂｗ未満の樹脂を用いても、接着およびパラフィンワックスに対する相乗効果の所望の結果は達成されない。５ｐｂｗを超える樹脂を用いると、高温における適用挙動に悪影響を及ぼし、コーティングを脆くすることがある。有利には、組成物が有する力学的粘性率の値が、５０℃において（実施例に記載されるとおりに測定される）少なくとも１．０Ｐａ．ｓとなるように、樹脂およびパラフィンワックスの量が選択される。これは、適切なパラフィンワックス、樹脂、および揺変剤（後で定義される）、ならびにそれらの相対量を選択することによって達成され得る。

成分（ｃ）
本発明に従う留め具における組成物は、グラファイトを含む。グラファイトは天然であっても、合成であってもよい。天然グラファイトは採掘され、たとえば硫黄化合物またはシリカなどのいくらかの不純物を含有し得る。合成グラファイトは、炭素の焼結から得られる。合成グラファイトは典型的に高純度を有し、炭素含有量が高いと潤滑性能が向上する。グラファイトが高純度であり、よってＦＤＡに認可されたものであれば、いずれが用いられてもよい。グラファイトは、組成物内で固体潤滑剤として作用する。グラファイトは、部分的にその他の公知の固体潤滑剤に置き換えられてもよい。固体潤滑剤はモリブデンジスルフィド、タングステンジスルフィド、グラファイト、窒化ホウ素、酸化アンチモン、酸化鉛、フッ化カルシウム、フッ化セリウム、タルク、およびそれらの混合物を含み、それらのうちのいくつか（のグレード）はＦＤＡに認可されており、それらのうちのいくつかは認可されていない。本発明においては、ＦＤＡに認可された固体潤滑剤のみが用いられるべきである。グラファイトは食品産業を含むすべてのタイプの産業で用いられ得るため、グラファイトを唯一の固体潤滑剤として用いることが好ましい。

グラファイトの量は、定められた範囲内で変動してもよい。使用量が少ないと、コーティングのかじりに対抗する特性が悪影響を受け得る。グラファイトの使用量が多すぎると、適用および接着特性が悪影響を受け得る。

成分（ｄ）
さらなる必須成分はシリカであり、これはコーティングの硬度に影響し、かつ揺変剤としても作用する。より好ましい揺変剤は沈降シリカまたはフュームドシリカであり、後者が特に好ましい。フュームドシリカは非常に強力な濃化効果を有する。フュームドシリカは、５ｎｍから５０ｎｍの平均粒度を有する非常に小さいシリカ粒子からなる。フュームドシリカは、とりわけＡｅｒｏｓｉｌ（登録商標）およびＣａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ（登録商標）という商品名で販売されている。

上に示されるとおり、シリカの存在によって、組成物が留め具に塗布されたときに組成物の硬質な固体の性質が促進される。コーティングの硬質な固体の性質は、コーティングが摩損または破損せずに留め具の上に留まることを確実にするために重要である。（グリースまたは潤滑油が用いられるときに起こり得る）着色は、確実に回避すべきである。さらに、シリカは組成物が動かされるときに組成物の粘性が減少することを確実にする。シリカは部分的に他の公知の揺変剤に置き換えられてもよい。当該技術分野において、いくつかの揺変剤が公知である。有機揺変剤はカストールワックス、アミドワックス、酸化ポリエチレンワックス、重合植物油、およびそれらの混合物を含む。無機揺変剤はアタパルジャイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ベントナイト、およびそれらの混合物を含む。

０．０５ｐｂｗ未満のシリカが用いられると、コーティングは軟質で粘性が高すぎるかもしれない。０．３０ｐｂｗより多くのシリカが用いられると、コーティングは脆くなり得る。好ましい量のシリカは、０．０８ｐｂｗから０．２５ｐｂｗの範囲である。粉末コーティングによって塗布することに対しては、０．０８ｐｂｗを超える量のシリカが好ましい。

好ましい実施形態
上に定めたとおり、組成物はパラフィンワックスと、樹脂と、グラファイト（または類似の固体潤滑剤）と、シリカ（または類似の揺変剤）とから本質的になる。組成物は、着色剤などのような他の成分を含有してもよいが、好ましくはこれら４つの成分からなる。組成物がパラフィンと、グラファイトと、コロホニーまたはダマールと、フュームドシリカとからなるとき、その組成物は食品産業における使用に好適であるというさらなる利点を有する。

これらの成分の相対量は、記載される範囲内で変動してもよい。

好ましくは、溶融適用に対して、組成物の相対量はパラフィンワックスのｐｂｗ当り１．５ｐｂｗから３ｐｂｗの樹脂、およびパラフィンのｐｂｗ当り０．１２ｐｂｗから０．２０ｐｂｗのグラファイト、およびパラフィンのｐｂｗ当り０．０６ｐｂｗから０．１０ｐｂｗのシリカである。粉末コーティングとして塗布することに対して、シリカの量はわずかに高くてもよく、たとえば０．０８ｐｂｗから０．２５ｐｂｗの範囲などであってもよい。これに従う組成物は７０℃より高く、好ましくは１００℃より高いが、１７０℃より低く、好ましくは１６０℃より低い融点を有する（ＤＳＣ、ＡＳＴＭ Ｄ３４１８によって定められる）。このやり方で、留め具へ組成物を塗布することを過度の困難なしに達成でき、一方で周囲温度において組成物は十分に固体であるために組成物の粘着性および流動性が回避されることによって、留め具は互いに粘着することがなく、かつコーティングを失うこともない。

金属留め具
本発明に従う金属留め具は、さまざまな留め手段から選択されてもよい。金属留め具はねじ、ボルト、およびナットを含む。これらの句によって、タッピングねじ、キーボルト、ウェッジボルト、コッターボルトなどを含むすべてのタイプのねじおよびボルトが理解され、こうした留め手段の唯一の必要条件は、それがねじ山を含むことである。留め具は、ステンレス鋼または合金で作られてもよい。本発明は、かじりおよび／または冷間溶接を被る金属留め具に対して特に好適である。

組成物
加えて本発明は、留め具が少なくとも部分的にコートされ得る組成物を提供する。この組成物は新規である。したがって本発明は、上に定義される成分（ａ）から（ｄ）から本質的になる、ねじ山に対するコーティング組成物も提供する。本発明に従う留め具は、本組成物によって部分的または全体的にコートされてもよい。こうしたことは、こうした留め具を調製するためのプロセスに依存してもよい。

ねじ切りされた金属留め具をコートするためのプロセス
さらに、本発明はねじ切りされた部分を含む金属留め具をコートするためのプロセスを提供し、このプロセスは次のステップ、
（ｉ）上に定義されるとおりの組成物を提供するステップと、
（ｉｉ）３０℃から７０℃の範囲の温度に留め具を維持するか、または留め具を３０℃から７０℃の範囲の温度にするステップと、
（ｉｉｉ）１００℃から１７０℃の範囲の温度にて組成物を塗布するステップと、
（ｉｖ）任意には、余剰の組成物を除去するステップと、
（ｖ）留め具を１００℃未満に冷却するステップと、
（ｖｉ）水浴中で留め具を仕上げるステップと、
（ｖｉｉ）留め具を乾燥するステップとを含む。

１００℃から１７０℃の範囲の温度に加熱された組成物は、留め具のねじ切りされた部分の少なくとも一部に塗布される。これは、たとえば噴霧または浸漬などによって行われてもよい。有利には、これは留め具が作製される場所において、留め具の製造プロセスの一部として行われる。これが製造プロセスの一部として行われるとき、それは留め具を卸売業者および（再）販売業者に送る前に箱詰めするときの冷間溶接を回避するという利点を有する。

噴霧または浸漬は、留め具全体がコーティング組成物に曝されるように行われてもよい。しかし、留め具のねじ切りされた部分またはその一部のみに適用を行ってもよい。

加熱された液体組成物が留め具に接触するとき、もし留め具が比較的低温であれば、組成物は急冷され得る。このことによって、コーティング組成物の比較的厚い層がもたらされ得る。こうした厚いコーティング層が発生する可能性を避けるために、留め具または少なくともそのねじ切りされた部分は、加熱された液体組成物に曝される前に加熱される。本発明のプロセスに従うと、留め具は３０℃から７０℃の範囲の温度にて維持されるか、または３０℃から７０℃の範囲の温度にされる。組成物の融解温度が高ければ、加熱される留め具はそれに応じてより高い温度を有してもよい。本発明の組成物は、好適には留め具の温度よりも高い温度に、好ましくは１３０℃から１５０℃に加熱される。

余剰な組成物は、好ましくはたとえば前記余剰を吹き飛ばすことなどによって除去される。次に、コートされた留め具は冷却される。好ましくは、留め具は水浴中で仕上げをされる前に６０℃から７５℃の間に冷却される。６０℃未満に冷却するとき、コーティングはざらざらになってあまり平滑でなくなることがある。留め具が７５℃を超える温度に冷却されるとき、水浴と留め具との温度差によってコーティングが欠けて留め具から分離することがある。好ましくは、水浴の温度は３０℃から５０℃の間、より好ましくは３５℃から４０℃の間である。水温が３０℃未満である場合、このコーティング組成物は急速に冷却されすぎて、コーティングがざらざらになってあまり平滑でなくなることがある。温度が５０℃より高い場合は、留め具が互いに粘着するかもしれず、プロセスにおいて留め具がさらに分離されるときにコーティングが損傷されることがある。水浴において、留め具は典型的にブラッシングによって仕上げられる。最後に、水を好ましくは吹き飛ばすことによって除去する。各ステップにおいて、同じ目標を達成するために同等のプロセスステップが用いられてもよい。

加えて、コーティングは粉末コーティングとして効果的に塗布されてもよい。上述の方法と同様に、最初に成分を高温に加熱して均質な組成物を形成することによって、組成物が作製される。次いで、組成物を冷却することによって組成物が固体になる。その固体組成物を粉砕してふるいにかけて、粉末コーティングのために好適な粉末を形成する。粉末コーティングの平均粒径は好ましくは０．０５〜３０μｍの範囲、より好ましくは０．０７〜２０μｍの範囲である。固体コーティング組成物は従来の粉末コーティング技術を用いて、加熱された留め具の上に粉末形状の組成物を堆積させ、必要であれば加熱によって組成物を融解させることによって、塗布され得る。代替的には、最初に粉末を塗布し、次いで加熱して融解してもよい。この塗布は好ましくは静電ガンによって行われ、これは粉末に正電荷を与え、一方で留め具は接地される。冷却の際に、潤滑コーティングが形成される。理想的には、留め具のねじ切りされた部分にのみ粉末を塗布する。ねじ切りされていない部分はまったくコートされないか、または粉末が融解する前に除去される。

以下の実施例によって、本発明をさらに説明する。

実施例１
１００ｇｒ．のパラフィンワックス（製品コード１４７５９、ブレンタグ（Ｂｒｅｎｎｔａｇ）ＮＶより供給、凝結点５３℃）と、エボニック・インダストリーズ（Ｅｖｏｎｉｋ ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）によってＡｅｒｏｓｉｌ（登録商標）２００の商品名で販売される８ｇｒ．のフュームドシリカと、１６ｇｒ．のグラファイト粉末と、２００ｇｒ．のコロホニーＷＷ（製品コード１１７１６、ブレンタグより供給）とを含む組成物を、約１００℃の温度にて成分を混合することによって調製した。冷却後に、レオメータＡＲ２００ＥＸ、すなわちトルクおよび角速度を測定する平行プレートレオメータを用いて、冷却組成物の粘性挙動を定めた。ずり速度（角速度）に対するせん断応力（トルク）のグラフから、直接的態様で粘性を得た。

２５ｍｍ直径のプレート−プレート構成および１０００μｍの間隙を用いて、前記レオメータによって実際の測定を行った。間隙オフセットは０μｍであった。温度コントローラとしてトーションオーブンを用いた。勾配タイプとして定常状態の流れを用いて、０．０１ｓ^−１から１００ｓ^−１までの範囲のずり速度において力学的粘性率を定めた。ずり速度因数は１２．５０であった。測定前に、７分間の平衡時間を用いてサンプルを順応させた。異なる温度における測定の結果を、下の表に示す。

この結果は、組成物が約１００℃よりも高い範囲の温度において非常に流動性であるために、塗布が容易であることを示す。パラフィンワックスの融解温度、すなわち約５０℃において、組成物はまだ非常に粘性であり、周囲温度において組成物は硬質であるため、留め具に塗布されたときの組成物は留め具上に留まる。コートされた留め具は、粘着性になることなく優れた抗かじり特性を有した。融解温度は７０℃よりもわずかに高い。

比較例２
比較組成物を作製し、この比較組成物におけるパラフィンワックスの相対量を倍にし、その結果として樹脂、潤滑剤、および揺変剤の相対量は請求項の限度よりも低くなった。２００ｇｒ．のパラフィンワックスと、８ｇｒ．のフュームドシリカと、１６ｇｒ．のグラファイト粉末と、２００ｇｒ．のコロホニーとを含む組成物を、約１００℃の温度にて成分を混合することによって調製した。

コートされた留め具は、かじりおよび冷間溶接を防ぐという点では適度に機能したが、コーティングは粘着性であり、着色をもたらした。さらに、コーティングは均一性が低かった。製造中に顕著な数の欠陥が見出されたことで、この組成物は適用可能性の点であまり好適でないことを示した。

比較例３
５００ｇｒ．のパラフィンワックスと、１２５ｇｒ．のグラファイト粉末と、５００ｇｒ．のコロホニーとを含む組成物を、約１００℃の温度にて成分を混合することによって調製した。この材料は半固体であり、それほど硬質ではない。この材料は接触の際に容易に融解し、チョコレートと同様に挙動して手および織物に着色をもたらす。

実施例４
１００ｇｒ．のパラフィンワックスと、１４ｇｒ．のフュームドシリカと、１６ｇｒ．のグラファイト粉末と、２４ｇｒ．の二酸化チタンと、２００ｇｒ．のダマールＣ（ローパー社（Ｒｏｅｐｅｒ ＧｍｂＨ）より供給されるＣＥＲＯＧＡ（登録商標））とを含む組成物を、約１４０℃の温度にて成分を混合することによって調製した。組成物を圧延し、冷却し、切断して小さいチップにした。チップを粉砕してふるいにかけて、微細な粉末を作製した。従来の方法で、周囲温度にて静電ガンを用いて留め具に粉末を塗布した。次いで、留め具を加熱して粉末を融解させることによって、コーティングを形成した。コーティング組成物は、１００℃より高いが１７０℃より低い融解温度を有した。

Claims (13)

1. ねじ切りされた部分を含む金属留め具手段であって、前記ねじ切りされた部分の少なくとも一部は、周囲温度において硬質かつ接触に耐える組成物でコートされており、成分およびそれらの量は２０１５年に設定された米国食品医薬品局の要件を満たしており、前記組成物は、
   （ａ）５０℃から７０℃の範囲の、ＡＳＴＭ法Ｄ９３８−７１（再認可１９８１）によって定められた凝結温度を有するパラフィンワックスと、
   （ｂ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り１重量部から５重量部（ｐｂｗ）の樹脂と、
   （ｃ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．１ｐｂｗから０．２５ｐｂｗのグラファイトと、
   （ｄ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．０５ｐｂｗから０．３０ｐｂｗ、好ましくは０．０８ｐｂｗから０．２５ｐｂｗのＦＤＡ認可シリカと
   から本質的になる、金属留め具手段。
2. 前記樹脂はロジン、グリセリンロジンエステル、合成ポリテルペン樹脂、Ｃ_９−芳香族炭化水素樹脂、Ｃ_５−脂肪族炭化水素樹脂、混合Ｃ_９−芳香族／Ｃ_５−脂肪族樹脂、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の留め具。
3. 前記樹脂はコロホニーまたはダマールからなる、請求項２に記載の留め具。
4. 前記シリカはフュームドシリカである、請求項１から３のいずれか一項に記載の留め具。
5. 前記留め具はスタッド、ねじ、ボルト、ナット、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１から４のいずれか一項に記載の留め具。
6. ねじ山に対するコーティング組成物であって、前記組成物は周囲温度において硬質かつ接触に耐え、成分およびそれらの量は２０１５年に設定された米国食品医薬品局の要件を満たしており、前記組成物は、
   （ａ）５０℃から７０℃の範囲の、ＡＳＴＭ法Ｄ９３８−７１（再認可１９８１）によって定められた凝結温度を有するパラフィンワックスと、
   （ｂ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り１重量部から５重量部（ｐｂｗ）の樹脂と、
   （ｃ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．１ｐｂｗから０．２５ｐｂｗのグラファイトと、
   （ｄ）パラフィンワックスのｐｂｗ当り０．０５ｐｂｗから０．３０ｐｂｗ、好ましくは０．０８ｐｂｗから０．２５ｐｂｗのシリカと
   から本質的になる、組成物。
7. 少なくとも１．０Ｐａ．ｓの５０℃における力学的粘性率を有する、請求項６に記載の組成物。
8. ねじ切りされた部分を含む金属留め具をコートするためのプロセスであって、前記プロセスは次のステップ、
   （ｉ）請求項６または７において定義されるとおりの組成物を提供するステップと、
   （ｉｉ）３０℃から７０℃の範囲の温度に前記留め具を維持するか、または前記留め具を３０℃から７０℃の範囲の温度にするステップと、
   （ｉｉｉ）１００℃から１７０℃の範囲の温度にて前記組成物を塗布するステップと、
   （ｉｖ）任意には、余剰の組成物を除去するステップと、
   （ｖ）前記留め具を１００℃未満に冷却するステップと、
   （ｖｉ）水浴中で前記留め具を仕上げるステップと、
   （ｖｉｉ）前記留め具を乾燥するステップと
   を含む、プロセス。
9. 前記留め具の製造プロセスの一部である、請求項８に記載のプロセス。
10. 前記組成物は、前記留め具の温度よりも高い温度に、好ましくは１３０℃から１５０℃に加熱される、請求項８または９に記載のプロセス。
11. ステップ（ｖ）における前記留め具は、６０℃から７５℃の間の温度に冷却される、請求項８から１０のいずれか一項に記載のプロセス。
12. ステップ（ｖｉ）における前記水浴は、３０℃から５０℃の間の温度にて維持される、請求項８から１１のいずれか一項に記載のプロセス。
13. ねじ切りされた部分を含む金属留め具を粉末コートするためのプロセスであって、前記プロセスは次のステップ、
    （ｉ）請求項６または７において定義されるとおりの組成物を提供するステップと、
    （ｉｉ）前記組成物の粉末を生成するステップと、
    （ｉｉｉ）粉末化した前記組成物を電着して、前記金属留め具の前記ねじ切りされた部分にコーティングを形成するステップと、
    （ｉｖ）任意には、余剰の組成物を除去するステップと、
    （ｖ）１００℃から２００℃の範囲の温度にて、塗布された粉末化した前記組成物を溶融接合するステップと、
    （ｖｉ）前記留め具を冷却するステップと
    を含む、プロセス。