JP2018511685A - 難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
R1、R2は、同一かまたは異なり、線状もしくは分枝状C1〜C6アルキル、またはHを意味し:
R3は、線状もしくは分枝状C1〜C10アルキレン、C6〜C10アリーレン、C7〜C20アルキルアリーレン、またはC7〜C20アリールアルキレンを意味し;
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K及び/またはプロトン化された窒素塩基を意味し;
mは1〜4を意味し;
nは1〜4を意味し;
xは1〜4を意味する]
成分C)として亜リン酸の塩1〜20重量%、
成分D)として一般式(III)または(IV)のホスファゼン1〜20重量%、
oは3〜25の整数を意味し、
及び式(IV)中、
pは3〜1000の整数を意味し、及び
Xは−N=P(OPh)3または−N=P(O)OPhを表し、及び
Yは−P(OPh)4または−P(O)(OPh)2を表し、
R4及びR4’は同一かまたは異なりそしてC1〜C20アルキル、C6〜C30アリール、C6〜C30アリールアルキルまたはC6〜C30アルキル置換アリールを表す]
成分E)として充填材または強化材0〜50重量%、
成分F)としてホスホナイトまたはホスホナイトとホスフィットとの混合物0〜2重量%、及び
成分G)として(典型的にはC14〜C40の鎖長を有する)長鎖脂肪族カルボン酸(脂肪酸)のエステルまたは塩0〜2重量%、
を含み、ここで上記成分の合計は常に100重量%である、
難燃性ポリアミド組成物である。
15〜89.9重量%の成分A)、
5〜20重量%の成分B)、
2〜10重量%の成分C)、
2〜10重量%の成分D)、
1〜50重量%の成分E)、
0〜2重量%の成分F)、及び
0.1〜1重量%の成分G)、
を含む。
15〜75.8重量%の成分A)、
5〜20重量%の成分B)、
2〜10重量%の成分C)、
2〜10重量%の成分D)、
15〜35重量%の成分E)、
0.1〜1重量%の成分F)、及び
0.1〜1重量%の成分G)、
を含む。
35〜65.8重量%の成分A)、
5〜20重量%の成分B)、
2〜7重量%の成分C)、
2〜7重量%の成分D)、
25〜35重量%の成分E)、
0.1〜5重量%の成分F)、及び
0.1〜5重量%の成分G)、
を含む。
35〜96重量%の成分A)、
2〜25重量%の成分B)、
1〜20重量%の成分C)、
1〜20重量%の成分D)、
0〜50重量%の成分E)、
0〜2重量%の成分F)、及び
0.1〜2重量%の成分G)、
を含む。
式中、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na及び/またはKを意味する。
式(VI)は、Al2(HPO3)3x(H2O)q
を含み、及び
qは0〜4を意味し、
式(VII)は、Al2.00Mz(HPO3)y(OH)vx(H2O)w
を含み、及び
Mはアルカリ金属イオンを意味し、
zは0.01〜1.5を意味し、
yは2.63〜3.5を意味し、
vは0〜2を意味し、そして
wは0〜4を意味し;
式(VIII)は、Al2.00(HPO3)u(H2PO3)tx(H2O)s
を含み、及び
uは2〜2.99を意味し、そして
tは2〜0.01を意味し、そして
sは0〜4を意味し、
または亜リン酸アルミニウムは、式(VI)の亜リン酸アルミニウムと難溶性アルミニウム塩及び窒素不含外来イオンとの混合物、式(VIII)の亜リン酸アルミニウムとアルミニウム塩との混合物、式(VI)、(VII)及び/もしくは(VIII)の亜リン酸アルミニウムと亜リン酸アルミニウム[Al(H2PO3)3]との、第二亜リン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]との、塩基性亜リン酸アルミニウム[Al(OH)(H2PO3)2*2aq]との、亜リン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3*4aq]との、ホスホン酸アルミニウムとの、Al7(HPO3)9(OH)6(1,6−ヘキサンジアミン)1.5*12H2Oとの、Al2(HPO3)3*xAl2O3*nH2O(x=1〜2.27、n=1〜50)との及び/もしくはAl4H6P16O18との混合物を含む。
R−[P(OR5)2]m (IX)
[式中、
Rは、一価もしくは多価の脂肪族、芳香族またはヘテロ芳香族有機残基であり、そして
R5は、構造(X)の化合物
Aは、直接結合、O、S、C1〜18アルキレン(線状もしくは分枝状)、C1〜18アルキリデン(線状もしくは分枝状)を意味し、ここで
R6は、互いに独立して、C1〜12アルキル(線状もしくは分枝状)、C1〜12アルコキシ及び/またはC5〜12シクロアルキルを意味し、そして
nは0〜5を意味し、並びに
mは1〜4を意味する]
好ましくは、成分G)は、14〜40個のC原子を有する長鎖脂肪酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アルミニウム塩及び/もしくは亜鉛塩であるか、及び/または14〜40個のC原子を有する長鎖脂肪酸と多価アルコール、例えばエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン及び/もしくはペンタエリトリトールとの反応生成物である。
zは0.15〜0.4を意味し;
yは2.80〜3を意味し;
vは0.1〜0.4を意味し、そして
wは0.01〜0.1を意味する。
uは2.834〜2.99を意味し;
tは0.332〜0.03を意味し、そして
sは0.01〜0.1を意味する。
Rは、C4〜C18アルキル(線状もしくは分枝状)、C4〜C18アルキレン(線状もしくは分枝状)、C5〜C12シクロアルキル、C5〜C12シクロアルキレン、C6〜C24アリールまたはヘテロアリール、C6〜C24アリーレンもしくはヘテロアリーレンであり、これらは更に置換されていてもよく;
R1は、構造(X)または(XI)の化合物であり、ここで
R2は、互いに独立して、C1〜C8アルキル(線状もしくは分枝状)、C1〜C8アルコキシ、シクロヘキシルであり;
Aは、直接結合、O、C1〜8アルキレン(線状もしくは分枝状)、C1〜8アルキリデン(線状もしくは分枝状)であり、そして
nは0〜3であり、
mは1〜3である。
Rは、シクロヘキシル、フェニル、フェニレン、ビフェニル及びビフェニレンであり、
R1は、構造(X)または(XI)の化合物であり、ここで
R2は、互いに独立して、C1〜C8アルキル(線状もしくは分枝状)、C1〜C8アルコキシ、シクロヘキシルであり、
Aは、直接結合、O、C1〜6アルキリデン(線状もしくは分枝状)であり、そして
nは1〜3であり、
mは1または2である。
ここで、R1は上記の意味を有する。
商業的に入手可能なポリアミド(成分A)):
ポリアミド6.6(PA6.6−GV):Ultramid(登録商標)A27(BASF SE社、D)
ポリアミド6:Ultramid(登録商標)B27(BASF SE社、D)
成分E):ガラス繊維PPG HP 3610(直径10μm、長さ4.5mm(PPG社、NL))
難燃剤(成分B)):
ジエチルホスフィン酸のアルミニウム塩(以下、DEPALと称する)
難燃剤(成分C)):
亜リン酸のアルミニウム塩(以下、PHOPALと称する)
難燃剤(成分D)):
Phosphazen(登録商標)SPB 100(大塚化学社、日本)
Phosphazen(登録商標)Rabitle FP 110(伏見製薬所、日本)
比較:MPP「メラミンポリホスフェート」 Melapur(登録商標)200/70(BASF AG社、D)
ホスホナイト(成分F)):Standostab(登録商標)P−EPQ(Clariant GmbH社、D)
ワックス成分(成分G)):
Licowax(登録商標)E(Clariant Produkte(Deutschland)GmbH社、D)(モンタンワックス酸のエステル)
難燃剤成分を、以下の表に記載の比率でホスホナイト、潤滑剤及び安定剤と混合し、そして二軸スクリュー押出機(タイプLeistritz ZSE27/44D)のサイドフィーダを介して、260〜310℃の温度でPA6.6中に、または250〜275℃でPA6中に配合した。ガラス繊維を、第二のサイドフィーダを介して加えた。均質化されたポリマーストランドを引き抜き、水浴中で冷却し、次いで造粒した。
V−0 燃焼継続時間が10秒以下である。10回の接炎時の燃焼継続時間の合計が50秒以下である。燃焼滴下物がない。試料が完全には焼失しない。接炎終了後に30秒を超える試料の赤熱がない。
V−1 接炎終了後の燃焼継続時間が30秒以下である。10回の接炎時の燃焼継続時間の合計が250秒以下である。接炎終了後に60秒を超える試料の赤熱がない。他はV−0の基準と同一である。
V−2 燃焼滴下物による脱脂綿の発火。他はV−1と同一である。
クラス分け不能(nkl):燃焼性クラスV−2を満たさない。
Claims (23)
- 成分A)として一種以上の熱可塑性ポリアミド1〜96重量%、成分B)として式(I)のジアルキルホスフィン酸塩及び/もしくは式(II)のジホスフィン酸塩及び/もしくはこれらのポリマー2〜25重量%、
R1、R2は、同一かまたは異なり、線状もしくは分枝状C1〜C6アルキル、またはHを意味し:
R3は、線状もしくは分枝状C1〜C10アルキレン、C6〜C10アリーレン、C7〜C20アルキルアリーレン、またはC7〜C20アリールアルキレンを意味し;
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K及び/またはプロトン化された窒素塩基を意味し;
mは1〜4を意味し;
nは1〜4を意味し;
xは1〜4を意味する]
成分C)として亜リン酸の塩1〜20重量%、
成分D)として一般式(III)のホスファゼン1〜20重量%
oは3〜25の整数を意味し、
及び式(IV)中、
pは3〜1000の整数を意味し、及び
Xは−N=P(OPh)3または−N=P(O)OPhを表し、及び
Yは−P(OPh)4または−P(O)(OPh)2を表し、
R4及びR4’は同一かまたは異なりそしてC1〜C20アルキル、C6〜C30アリール、C6〜C30アリールアルキルまたはC6〜C30アルキル置換アリールを表す]
成分E)として充填材または強化材0〜50重量%、
成分F)としてホスホナイトまたはホスホナイトとホスフィットとの混合物0〜2重量%、及び
成分G)として(典型的にはC14〜C40の鎖長を有する)長鎖脂肪族カルボン酸(脂肪酸)のエステルまたは塩0〜2重量%、
を含み、ここで上記成分の合計は常に100重量%である、
難燃性ポリアミド組成物。 - 15〜89.9重量%の成分A)、
5〜20重量%の成分B)、
2〜10重量%の成分C)、
2〜10重量%の成分D)、
1〜50重量%の成分E)、
0〜2重量%の成分F)、及び
0.1〜1重量%の成分G)、
を含む、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。 - 15〜75.8重量%の成分A)、
5〜20重量%の成分B)、
2〜10重量%の成分C)、
2〜10重量%の成分D)、
15〜35重量%の成分E)、
0.1〜1重量%の成分F)、及び
0.1〜1重量%の成分G)、
を含む、請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド組成物。 - 35〜65.8重量%の成分A)、
5〜20重量%の成分B)、
2〜7重量%の成分C)、
2〜7重量%の成分D)、
25〜35重量%の成分E)、
0.1〜0.5重量%の成分F)、及び
0.1〜0.5重量%の成分G)、
を含む、請求項1〜3のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。 - 35〜96重量%の成分A)、
2〜25重量%の成分B)、
1〜20重量%の成分C)、
1〜20重量%の成分D)、
0〜50重量%の成分E)、
0〜2重量%の成分F)、及び
0〜2重量%の成分G)、
を含む、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。 - 国際電気標準会議規格IEC−60112/3に従い測定して500ボルトを超える比較トラッキング指数(CTI)を示すことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 3.2mm〜0.4mmの試験片厚さでUL−94によるV−0の評価を達成することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 0.75〜3mmの試験片厚さでIEC−60695−2−12に従う850℃以上のグローワイヤー燃焼性指数(GWFI)を示すことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 0.75〜3mmの試験片厚さでIEC−60695−2−13に従う750℃以上のグローワイヤー着火温度指数(GWIT)を示すことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- ポリアミド(PA)が、PA6、PA6.6、PA4.6、PA12、PA6.10、PA6T/66、PA6T/6、PA4T、PA9T、PA10T、ポリアミド−コポリマー、ポリアミドブレンド、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 成分A)が、ポリアミド66であるか、またはポリアミド66とポリアミド6からなるコポリマーもしくはポリマーブレンドであることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- ホスファゼンがフェノキシホスファゼン類であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 成分B)において、R1、R2が、同一かまたは異なり、メチル、エチル、n−プロピル、iso−プロピル、n−ブチル、tert.−ブチル、n−ペンチル及び/またはフェニルを意味する、請求項1〜12のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 成分B)において、R3が、メチレン、エチレン、n−プロピレン、iso−プロピレン、n−ブチレン、tert.−ブチレン、n−ペンチレン、n−オクチレンもしくはn−ドデシレン;フェニレンもしくはナフチレン;メチル−フェニレン、エチル−フェニレン、tert.−ブチルフェニレン、メチル−ナフチレン、エチル−ナフチレンもしくはtert.−ブチルナフチレン;フェニル−メチレン、フェニル−エチレン、フェニル−プロピレンもしくはフェニル−ブチレンを意味することを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 亜リン酸の塩(成分C))が以下の一般式(V)に相当することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
[HP(=O)O2]2−Mm+ (V)
式中、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na及び/またはKを意味する。 - 亜リン酸の塩(成分C))が、亜リン酸アルミニウムAl(H2PO3)3、第二亜リン酸アルミニウムAl2(HPO3)3、亜リン酸アルミニウム四水和物Al2(HPO3)3*4aq、ホスホン酸アルミニウム、塩基性亜リン酸アルミニウムAl(OH)(H2PO3)2*2aq、Al7(HPO3)9(OH)6(1,6−ヘキサンジアミン)1.5*12H2O、Al2(HPO3)3*xAl2O3*nH2O(xは1〜2.27、nは1〜50)及び/またはAl4H6P16O18であることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 亜リン酸の塩が式(VI)、(VII)及び/または(VIII)の亜リン酸アルミニウムであり、この際
式(VI)は、Al2(HPO3)3x(H2O)q
を含み、及び
qは0〜4を意味し、
式(VII)は、Al2.00Mz(HPO3)y(OH)vx(H2O)w
を含み、及び
Mはアルカリ金属イオンを意味し、
zは0.01〜1.5を意味し、
yは2.63〜3.5を意味し、
vは0〜2を意味し、そして
wは0〜4を意味し;
式(VIII)は、Al2.00(HPO3)u(H2PO3)tx(H2O)s
を含み、及び
uは2〜2.99を意味し、そして
tは2〜0.01を意味し、そして
sは0〜4を意味し、
または亜リン酸アルミニウムは、式(VI)の亜リン酸アルミニウムと難溶性アルミニウム塩及び窒素不含外来イオンとの混合物、式(VIII)の亜リン酸アルミニウムとアルミニウム塩との混合物、式(VI)〜(VIII)の亜リン酸アルミニウムと亜リン酸アルミニウム[Al(H2PO3)3]との、第二亜リン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]との、塩基性亜リン酸アルミニウム[Al(OH)(H2PO3)2*2aq]との、亜リン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3*4aq]との、ホスホン酸アルミニウムとの、Al7(HPO3)9(OH)6(1,6−ヘキサンジアミン)1.5*12H2Oとの、Al2(HPO3)3*xAl2O3*nH2O(x=1〜2.27、n=1〜50)との及び/もしくはAl4H6P16O18との混合物を含む、
ことを特徴とする請求項1〜14のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。 - 成分C)が0.2〜100μmの平均粒度を有することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 強化性充填材または強化材(成分E))がガラス繊維であることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- ホスホナイト(成分F))が、以下の一般構造式のものであることを特徴とする、請求項1〜21のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
R−[P(OR5)2]m (IX)
式中、
Rは、一価もしくは多価の脂肪族、芳香族またはヘテロ芳香族有機残基であり、そして
R5は、構造(X)の化合物
Aは、直接結合、O、S、C1〜18アルキレン(線状もしくは分枝状)、C1〜18アルキリデン(線状もしくは分枝状)を意味し、ここで
R6は、互いに独立して、C1〜12アルキル(線状もしくは分枝状)、C1〜12アルコキシ及び/またはC5〜12シクロアルキルを意味し、そして
nは0〜5を意味し、並びに
mは1〜4を意味する。 - 成分G)が、14〜40個のC原子を有する長鎖脂肪酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アルミニウム塩及び/もしくは亜鉛塩であるか、及び/または14〜40個のC原子を有する長鎖脂肪酸と多価アルコール、例えばエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン及び/もしくはペンタエリトリトールとの反応生成物であることを特徴とする、請求項1〜20のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 請求項1〜21のいずれか一つに記載の組成物を含む立体物品であって、成形体、射出成形部品、押出コンパウンド及び押出部品であることを特徴とする前記立体部品。
- プラグコネクタ、電力分配装置における電流接触部品(差動電流保護)、回路基板、密封材、パワープラグ、回路遮断器、ランプハウジング(LEDハウジング)、コンデンサハウジング;アース端子及びプラグのためのまたは回路基板中もしくは上のコイルボビン及びベンチレータ;プラグ、ケーブル、フレキシブル印刷回路基板、携帯電話の充電用ケーブルのためのハウジング;エンジンカバー、テクスタイルコーティング及び他の製品中でのまたはこれらのための、請求項1〜21のいずれか一つに記載の難燃性ポリアミド組成物の使用。
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