CN112759926A - 一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料及其制备方法和应用，本发明采用聚酰胺作为基体材料，利用次膦酸盐与亚磷酸盐的复配物作为混合阻燃剂，还添加耐汽油烧蚀剂，制得阻燃聚酰胺材料，组分的相容性好，且具有优异的阻燃性能，并且耐汽油烧蚀性能也得到提高，力学性能、流动性和外观良好，可以广泛地应用在同时对阻燃和耐汽油烧蚀性能要求高的领域中，如特别适用于新能源汽车48V电池部件上。

Description

一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，更具体地，涉及一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺具有杰出的机械性能、耐热性能、耐溶剂性能、良好的流动性等，广泛应用于在机械行业、电动工具、电子电器、交通运输等领域。由于聚酰本身的阻燃性能只有V-2，玻纤增强后的阻燃等级更是降低到HB级，难以满足电子电器行业的要求，因此需要提升阻燃性能。
中国专利CN107207853A(申请公布日2019.7.26)公开了一种阻燃聚酰胺材料，通过在聚酰胺中添加次膦酸盐、磷腈、亚膦酸酯或盐等多种组分复配制得具有一定阻燃性能的聚酰胺材料，但是其耐汽油烧蚀性能较差，不能满足一些特殊领域如新能源汽车的48V电池的要求，因此需要制得一种改性聚酰胺，不仅具有较好的阻燃性能，同时还能耐汽油烧蚀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有阻燃聚酰胺材料的耐汽油烧蚀性能不够好的缺陷和不足，提供一种阻燃聚酰胺材料，不仅具有较好的阻燃性能，还具有优越的耐汽油烧蚀性能，同时具有良好的力学性能、流动性和外观。
本发明的又一目的是提供一种阻燃聚酰胺材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种阻燃聚酰胺材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料，包括如下按照质量份计算的组分：
Figure BDA0002865732800000011
所述混合阻燃剂为次膦酸盐与亚磷酸盐的复配物，其中次膦酸盐与亚磷酸盐的质量比为3.3：1～3.9：1；所述耐汽油烧蚀剂为超疏水性白炭黑。
本发明使用次膦酸盐与亚磷酸盐复配作为混合阻燃剂，并且通过优化其配比和用量，更大程度地改善聚酰胺材料阻燃性能，另外还添加疏水性的耐汽油烧蚀助剂，使得体系中各个组分良好的分散，体系中各组分的相容性较好，在改善聚酰胺材料阻燃性能的同时，还可以显著改善材料的耐汽油烧蚀性能，另外材料还具有良好的力学性能、流动性和外观。
优选地，包括如下按照质量份计算的组分：
Figure BDA0002865732800000021
优选地，所述次膦酸盐为二烷基次膦酸盐。
所述二烷基次膦酸盐的结构为：
Figure BDA0002865732800000022
其中，R6和R7为结构相同或不同的线性或支化的C1～C6烷基或芳基；M选自碱金属、碱土金属、Al、Zn、Fe和硼中的一种或多种。
更优选地，所述次膦酸盐为二乙基次膦酸铝。
优选地，所述亚磷酸盐的磷含量为30wt％～34wt％。
优选地，所述亚磷酸盐的粒径15～40微米。
优选地，所述亚磷酸盐为亚磷酸铝。
所述的亚磷酸铝的分子式为Al2(HPO3)3·(H2O)a和/或Al2Mb(HPO3)c(OH)d·(H2O)e，其中，a为0.2～1，M为碱金属离子，b为0.3～0.9，c为3～3.6，d为1～2.2，e为0.9～1.2。
优选地，所述次膦酸盐与亚磷酸盐的质量比为3.6：1。
优选地，所述聚酰胺为脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺、半芳香族聚酰胺中的一种或多种。
优选地，所述聚酰胺为PA6、PA66、PA66/6共聚物、PA6/66共聚物、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA11、PA12、PA6T/66、PA9T、PA MXD6、PA6T/6I中的一种或多种。
优选地，所述超疏水性白炭黑在水溶液测试的接触角为162°～168°
优选地，所述超疏水性白炭黑的粒径为15～25nm。
优选地，所述超疏水性白炭黑的制备方法为采用羟基硅油或者六甲基二硅氧烷为改性剂，通过熔胶-凝胶法制备所得；其中白炭黑的用量为1wt％～4wt％。
优选地，所述白炭黑用量为1.5wt％～3wt％。
本发明所述增强材料包括但不限于玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷纤维中一种或多种。
优选地，所述加工助剂包括抗氧剂、润滑剂、光稳定剂中的一种或多种。
本发明所述抗氧剂包括但不限于N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)、亚磷酸酯类抗氧剂P-EPQ、铜盐抗氧剂(碘化钾、碘化亚铜、硬脂酸锌的复配物，质量比为8:1:1)中的一种或多种。
本发明所述润滑剂包括但不限于硬脂酸钙、改性乙撑双脂肪酸酰胺、脂肪族脂肪酸酯、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或多种。
本发明所述光稳定剂包括但不限于苯并三唑类光稳定剂。
本发明保护上述阻燃聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚酰胺、增强材料、混合阻燃剂、耐汽油烧蚀剂、加工助剂混合均匀，熔融共混，挤出造粒，制得阻燃聚酰胺材料。
优选地，所述挤出采用双螺杆挤出机，将聚酰胺、混合阻燃剂、耐汽油烧蚀剂、加工助剂从主喂料口喂入，将增强材料从侧喂料口喂入。
本发明还保护上述阻燃聚酰胺材料在作为耐汽油烧蚀的阻燃材料中的应用。
具体地，阻燃聚酰胺材料在作为新能源汽车48V的电池部件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用聚酰胺作为基体材料，利用次膦酸盐与亚磷酸盐的复配物作为混合阻燃剂，还添加耐汽油烧蚀剂，制得阻燃聚酰胺材料，组分的相容性好，且具有优异的阻燃性能，并且耐汽油烧蚀性能也得到提高，力学性能、流动性和外观良好，可以广泛地应用在同时对阻燃和耐汽油烧蚀性能要求高的领域中，如特别适用于新能源汽车48V电池部件上。
附图说明
图1为实施例1制得的阻燃聚酰胺材料在经耐汽油烧蚀性能测试后的图片。
图2为对比例5制得的阻燃聚酰胺材料在经耐汽油烧蚀性能测试后的图片。
图3为对比例6制得的阻燃聚酰胺材料在经耐汽油烧蚀性能测试后的图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
各实施例和对比例中使用的组分：
PA66：PA66 EPR24，购买于平顶山神马集团；
PA6：PA6 M2400，购买于广东新会美达锦纶股份有限公司；
增强材料：玻纤，CS10-03-568H，购买于巨石集团；
二乙基次膦酸铝：OP 1230，磷含量23.5％，粒径30微米，购买于科莱恩；
红磷母粒：FR9950KF，红磷含量50％，购买于桐城市信得新材料有限公司；
XZ-6700：溴化聚苯乙烯(溴系阻燃剂)，溴含量66％，购买于山东兄弟；
三氧化二锑：有效含量99.8％，购买于湖南辰州矿业有限责任公司；
亚磷酸铝：磷含量32％，粒径20微米，购买于湖北巴尔地科技发展有限公司；
超疏水性白炭黑：HB-151，气相法白炭黑，粒径20nm，超疏水性白炭黑在水溶液测试的接触角为165°，购买于湖北汇富纳米材料股份有限公司；采用羟基硅油或者六甲基二硅氧烷为改性剂，通过熔胶-凝胶法制备制得。
苯胺黑色母：N54/1033，购买于英国高莱塑料；
抗氧剂1098：N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，天津利安隆；
润滑剂：硬脂酸锂，SAK-LIS-PE，购买于上海运河材料。
表1使用的不同比例的混合阻燃剂
Figure BDA0002865732800000051
实施例1
一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料，包括如下表1所示的按照质量份计算的组分。
上述耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚酰胺、增强材料、混合阻燃剂、耐汽油烧蚀剂和加工助剂在高混机中混合均匀得混合物料，然后选用带侧喂的双螺杆挤出机，从主喂下料；再将增强材料从侧喂口下料，然后在280℃下熔融共混，挤出、水冷、风干、造粒；制得阻燃聚酰胺材料，再将材料烘干、注塑成相应的测试样条。
实施例2～10和对比例1～6
实施例2～10和对比例1～6的阻燃聚酰胺材料，按照如下表2所示的质量份计算的组分制成：
表2实施例1～10和对比例1～6组分及其质量百分比
Figure BDA0002865732800000052
Figure BDA0002865732800000061
性能测试
1、测试方法
(1)拉伸强度：按照GB/T 1040-2018标准进行测试；拉伸速度为10mm/min。
(2)悬臂梁缺口冲击强度：按照ISO 180-2013进行测试。
(3)阻燃性能：按照UL 94-2018测试，样条规格125×13×0.8mm。
(4)外观评估：注塑成220*50*2.0mm矩形板，评估浮纤；
等级1：外观基本无浮纤；
等级2：外观有轻微浮纤；
等级3：外观有较为明显浮纤；
等级4：外观浮纤很严重。
(5)耐汽油烧蚀性能：①设备：汽油烧蚀测试平台，包括小型平板移动车，油盘，金属网格，秒表，打火机，95#汽油；②在285℃、280℃、270℃、260℃下注塑成100*100*3.0mm的方板；③测试步骤：将方板发放在金属网格上，油盘内放入适量的汽油，点然后用平板移动车通过导轨将油盘送到金属上方板的下部，施加火焰60s，然后移开，计算油盘移开后方板上火焰持续时间，以及方板的烧蚀状态；④判定：要求油盘移开后火焰在120s内熄灭，同时方板无烧断、塌陷滴落现象，则为通过测试(Pass)，耐汽油烧蚀性能较好，否则为不通过测试(Fail)。
2、测试结果
表3各实施例和对比例制得的阻燃聚酰胺材料性能测试结果
Figure BDA0002865732800000071
通过表3可以发现，本发明制备的阻燃聚酰胺材料具有优异的阻燃性能、耐汽油烧蚀性能，并且力学性能和外观较好，可以应用于新能源汽车48V的电池部件上。但是对比例1和对比例2改变了混合阻燃剂的配比，因为次膦酸盐与次磷酸铝存在最佳的范围，但两者比例不在这个范围内时，其耐汽油烧蚀性能也有所降低，并且外观等级较差；对比例3改变了混合阻燃剂的用量，因为混合阻燃剂用量的下降，所以阻燃性能和耐汽油烧蚀性能下降；对比例4未添加超疏水性白炭黑，耐汽油烧蚀性能下降最为明显；对比例5和对比例6改变了阻燃剂体系，因为红磷阻燃剂、溴系阻燃剂的成炭性能不如有机磷系阻燃剂，所以耐汽油烧蚀性能下降。
将实施例1、对比例5、对比例6得到的阻燃聚酰胺材料，进行烘干、注塑，然后按照上述耐汽油烧蚀性能的测试方法进行测试，得到汽油烧蚀结果如图1～图3所示，从图中可以看出，实施例1的样板在汽油烧蚀后仍保持完整的炭层结构、且炭层致密可以有效隔绝热量和氧气向内扩散，说明具有优异的耐汽油烧蚀性能；对比例5的样板在汽油烧蚀后基本被烧蚀干净，无完整的炭层存在；对比例6的样板在汽油烧蚀后虽然炭层比较致密、但测试过程中有滴落现象，这会导致火焰热量和氧气向内传播，无法有效保护内部的电池，耐汽油烧蚀性能均较差。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐汽油烧蚀的阻燃聚酰胺材料，其特征在于，包括如下按照质量份计算的组分：
Figure FDA0002865732790000011
所述混合阻燃剂为次膦酸盐与亚磷酸盐的复配物，其中次膦酸盐与亚磷酸盐的质量比为3.3：1～3.9：1；所述耐汽油烧蚀剂为超疏水性白炭黑。
2.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，包括如下按照质量份计算的组分：
Figure FDA0002865732790000012
3.根据权利要求1或2所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述次膦酸盐为二烷基次膦酸盐。
4.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述亚磷酸盐为亚磷酸铝。
5.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺为脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺、半芳香族聚酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺为PA6、PA66、PA66/6共聚物、PA6/66共聚物、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA11、PA12、PA6T/66、PA9T、PA MXD6、PA6T/6I中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述增强材料为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷纤维中一种或多种。
8.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述加工助剂包括抗氧剂、润滑剂、光稳定剂中的一种或多种。
9.权利要求1～8任一项所述阻燃聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚酰胺、增强材料、混合阻燃剂、耐汽油烧蚀剂、加工助剂混合均匀，熔融共混，挤出造粒，制得阻燃聚酰胺材料。
10.权利要求1～8任一项所述阻燃聚酰胺材料在作为耐汽油烧蚀的阻燃材料中的应用。
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