JP2018502968A - 二峰性ポリプロピレンと、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のさらに他の目的は、優れた感覚受容(官能特性、organoleptics)と、低揮発またはその両方を有するポリプロピレン、特にポリプロピレンのランダムコポリマーを提供することにある。
(A)第2ポリプロピレンのコモノマー含有量よりもコモノマー含有量が低い第1ポリプロピレンのホモポリマーまたはランダム共重合体(PPR1)、
(B)プロピレンとコモノマーとのランダム共重合体である第2ポリプロピレン(PPR2)、
(ここで、
(1)上記ポリプロピレン組成物はポリプロピレン組成物の総重量に対して0.25〜4.5重量%の総コモノマー含有量を有し、
(2)上記コモノマーはプロピレンとは異なるアルファ−オレフィンであり、
(3)ISO3146に従ったDSCで測定したポリプロピレン組成物の溶融温度(TM(PPR))はTM(PPR)>165−6.9*[全コモノマー含有量〕−8.4*[第1ポリプロピレンPPR1のコモノマー含有量]で定義され、
(4)DSCによって測定したポリプロピレン組成物の溶融温度と結晶化温度との差は27〜33の範囲にあり、
(5)[0088]に記載の方法で測定したキシレン可溶性画分(XS)は1.5重量%未満である。
(A)第2ポリプロピレンのエチレン含有量より低いエチレン含有量を有する第1ポリプロピレンのホモポリマーまたはランダム共重合体(PPR1)、
(B)プロピレンとエチレンのランダム共重合体である第2ポリプロピレン(PPR2)、
(ここで,
(1)ポリプロピレン組成物はポリプロピレン組成物の総重量に対して0.25〜4.5重量%の範囲の全エチレン含有量有し、
(2)ISO規格3146に従ってDSCで測定したポリプロピレン組成物の溶融温度(TM(PPR))はTM(PPR)>165−6.9*[全エチレン含有量〕−8.4*[第1ポリプロピレンPPR1のエチレン含有量]で定義され、
(3)ポリプロピレン組成範囲の溶融温度と結晶化温度(両方ともDSCで測定)との差が27〜33であり、
(4)[0088]に記載の方法で測定したキシレン可溶性画分(XS)は1.5重量%未満である。
(i)コモノマー含有量が第2ポリプロピレンのコモノマー含有量よりも低い第1ポリプロピレンを用意し、
(ii)プロピレンとコモノマーとのランダムコポリマーである第2ポリプロピレンを用意し、
(iii)ポリプロピレン組成物の総重量に対して総コモノマー含有量が0.25〜4.5重量%の範囲にあるポリプロピレン組成物を回収する。
(ここで、工程(i)と(ii)はプロピレンを(必要に応じてコモノマーと一緒に)をメタロセン系重合触媒、好ましくは同じメタロセン系重合触媒の存在下で重合して実行する)
「含む」「から成る」「から構成する」という用語またはその任意の変形例並びにそれらの組み合わせは記載した要素以外の存在を排除するものではない。単数(「a」、「an」または「the」)で記載したものは複数の要素の存在を排除するものではない。本明細書で用語「ポリプロピレンランダムコポリマー」という用語は上記の「プロピロピレンとコモノマーとのランダム共重合体」を示すために使用する。
(A)第2ポリプロピレンのコモノマー含有量より低いコモノマー含有量を有する第1ポリプロピレンのホモポリマーまたはランダム共重合体(PPR1)、
(B)プロピレンとコモノマーとのランダム共重合体である第2ポリプロピレン(PPR2)。
TM(PPR)>165−6.9*[全コモノマー含有量〕−8.4*[第1ポリプロピレンのコモノマー含有量]。
ここで、総コモノマー含有量とはポリプロピレン組成物中の全コモノマー含有量を意味する。
さらに、本発明のポリプロピレン組成物のキシレン可溶画分(XS)は1.5重量%以下である。このキシレン可溶画分(XS)%は[0088]に記載の方法で測定する。
(A)第2ポリプロピレンのエチレン含有量より低いエチレン含有量を有する第1ポリプロピレンホモポリマーまたはランダム共重合体(PPR1)、
(B)第2のエチレン含有量を有するランダムコポリマーである第2ポリプロピレン(PPR2)、
(ここで、
(1)ポリプロピレン組成物はポリプロピレン組成物の総重量に対して0.25〜4.5重量%の範囲の全エチレン含有量を有し、
(2)ポリプロピレン組成物の溶融温度(TM(PPR))は下記で定義され:
TM(PPR)>165−6.9*[全エチレン含有量〕−8.4*[第1ポリプロピレンのエチレン含有量]
(3)ポリプロピレン組成物の溶融温度と結晶化温度との差は27〜33の範囲であり、
(4)[0088]に記載の方法で測定したキシレン可溶性画分(XS)は1.5重量%未満である。
Log(MFIR2)=(Log(MFI)−%Rilog(MFIR1))/(1−%R1) (I)
(ここで、MFIR2は第2ポリプロピレンのメルトフローインデックスを表し、MFIはポリプロピレン組成物のメルトフローインデックスを表し、MFIR1は第1ポリプロピレンのメルトフローインデックスを表し、%R1はポリプロピレン組成物中の第1ポリプロピレンのパーセントを表す)
μ−R1(C5R2R3R4R5)(C5R6R7R8R9)MX1X2 (I)
(1)ブリッジR1は−(CR10R11)P−または−(SiR10R11)P−で、p=1または2であり、好ましくは−(SiR10R11)−であり、
(2)MはTi、ZrおよびHfから選択される金属、好ましくはZrであり、
(3)X1およびX2は互いに独立してハロゲン、水素、C1〜C10アルキル、C6〜C15アリール、C1〜C10アルキルとC6〜C15アリールのアルキルアリールからなる群から選択され、
(4)R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10およびR11はそれぞれ独立して水素、C1〜C10アルキル、C5〜C7シクロアルキル、C6〜C15アリール、C1〜C10アルキルとC6〜C15アリールのアルキルアリールからなる群から選択されるか、隣接する任意の2つのRが環状の飽和または不飽和のC4−C10環を形成していてもよく、各R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10およびR11は同じように置換されていてもよい)
(1)ブリッジしたR1がSiR10R11であり、
(2)MはZrであり、
(3)X1およびX2は互いに独立してハロゲン、水素およびC1−C10アルキルからなる群から選択され、
(4)(C5R2R3R4R5)および(C5R6R7R8R9)は一般式:C9R12R13R14R15R16R17R18R19のインデニルであり、ここで、R12、R13、R14、R15、R16、R17およびR18はそれぞれ独立して水素、C1〜C10アルキル、C5〜C7シクロアルキル、C6−C15アリールおよびC1〜C10アルキルとC6−C15アリールとのアルキルアリールからなる群から選択されるか、隣接する任意の2つのRがアルキルアリールからなる群から選択されるか、隣接する任意の2つのRが環状の飽和または不飽和のC4−C10環を形成していてもよく、
(5)R10およびR11はそれぞれ独立してC1〜C10アルキル、C5〜C7シクロアルキルおよびC6−C15アリールからなる群から選択されるか、R10とR11が飽和または非飽和の環を形成していてもよく、
(6)各R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17およびR18は、同じように置換されていてもよい)
ジメチルシランジイルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(2−メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(3−メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(2,4−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(2−メチル−インデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(3−メチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(3−tert−ブチル−インデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(4,7−ジメチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(ベンゾインデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイル−ビス(3,3'−2−メチル−ベンゾインデニル)ジルコニウムジクロリド、
ジメチルシランジイルビス(4−フェニル−インデニル)ジルコニウムジクロリド、
エチレン−ビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、
エチレン−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリド、
イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド。
下記一般式で表されるオリゴマーの直鎖アルキルアルミノキサン:
下記一般式で表されるオリゴマーの環状アルミノキサン:
(I)コモノマー含有量が0か、第2ポリプロピレンのコモノマー含有量よりも低いコモノマー含有量を有する第1ポリプロピレンを用意し、
(ii)プロピレンと上記コモノマーとのランダムコポリマーである第2ポリプロピレンを用意し、
(iii)ポリプロピレン組成物の総重量に対して0.25〜4.5重量%の範囲の総コモノマー含有量を有するポリプロピレン組成物を回収する。
本発明の第4のから、本発明のポリプロピレン組成物はフィルムまたは成形品の製造に適している。
第1および第2ポリプロピレンランダムコポリマーおよびポリプロピレン組成物のメルトフローインデックス(MFI)はIS0規格1133、条件Lに従って230℃、2.16kgで測定する。
− 注入量:+/−400μl、
− 自動サンプル調製、インジェクター温度:160℃、
− カラム温度:145℃、
− 検出器温度:160℃、
− カラムセット:2ShodexAT−806MSと1Styragel HT6E、
− 流速:1ml/分、
− 検出器:赤外線検出器(2800〜3000cm-1)
− 較正:ポリスチレンの狭標準(市販品)
− ポリプロピレンの計算:Mark-Houwink 関係式:(log10(MPP)=log10(MPS)−0.25323)に基づく。MPP=1000で低分子量側をカット。
それから分子量分布(MWD)をMw/Mnはとして計算した。
(I)プロピレンホモポリマーに対する上記定義の2、1−挿入のパーセンテージと、
(II)2、1−挿入プロピレンがエチレンに隣接する2,1−挿入のパーセンテージ。
2,1−挿入(%)=AREA1/(AREA1+AREA2)*100
XS(重量%)=(残渣重量/PPの初期総重量)*100
(ここで、全ての重量は同じ単位、例えばgである)
実施例1〜3のポリプロピレン組成物はメタロセン成分としてジメチルシリル−ブリッビしたビス(インデニル)ジルコニウムジクロライドを有するメタロセン触媒を用いて、互いに接続された2つの反応ゾーンを有する反応器中で標準的な重合方法で製造した。各ポリプロピレンランダム共重合体中のコモノマー含有量は各実施例で変えた。すなわち、第1ポリプロピレンランダムコポリマーのコモノマー含有量と第2ポリプロピレンランダムコポリマーのコモノマー含有量の間の絶対差が大きくなる、従って、製造したポリプロピレン組成物中のエチレン分布のスプリットが増加するように変えた。所望のメルトフローインデックスを得るために各反応器中に導入する水素含有量を変えた。実施例1〜3のポリプロピレン組成物はポリプロピレン組成物の総重量に対して0.5〜1.5%の範囲のレジオ欠陥含有量有している。
ポリプロピレン組成物の結果および特性を以下の[表1]にまとめた。
Claims (15)
- 下記(A)と(B)とからなるポリプロピレン組成物(PPR):
(A)コモノマー含有量がゼロか、第2ポリプロピレンのコモノマー含有量よりもコモノマー含有量が低い第1ポリプロピレンのホモポリマーまたはランダム共重合体(PPR1)、
(B)プロピレンとコモノマーとのランダム共重合体である第2ポリプロピレン(PPR2)、
(ここで、
(1)上記ポリプロピレン組成物はポリプロピレン組成物の総重量に対して0.25〜4.5重量%の総コモノマー含有量を有し、
(2)コモノマーはプロピレンではないアルファ−オレフィンであり、
(3)ISO規格3146に基づいたDSCにより測定したポリプロピレン組成物の溶融温度(TM(PPR))はTM(PPR)>165−6.9×[全コモノマー含有量〕−8.4×[第1ポリプロピレンのコモノマー含有量]で定義さ、
(4)DSCで測定したポリプロピレン組成の溶融温度と結晶化温度との差は27〜33の範囲にあり、
(5)キシレン可溶性画分(XS)は1.5重量%以下である) - レギオ欠陥(regiodefect)含有量が0.1%〜5%の範囲にある請求項1に記載のポリプロピレン組成物。
- 前請求項のいずれかに記載のポリプロピレン組成物であって、前記コモノマーがエチレンであることを特徴とします。
- ISO規格1133(230℃、2.16kg荷重)に従って測定したメルトフローインデックスの値が1〜200g/10分、好ましくは1〜100g/10分、より好ましくは1〜50g/10分である請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物。
- ISO規格1133(230℃、2.16kg荷重)に従って測定した第1ポリプロピレンのメルトフローインデックスが第2ポリプロピレンのメルトフローインデックスよりも大きい請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物。
- 第1ポリプロピレンのメルトフローインデックスが1〜200g/10分の範囲で、第2ポリプロピレンのメルトフローインデックスが1〜200g/10分の範囲である請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物。
- ISO規格178に従って23℃で測定した曲げ弾性率が1000MPaいじょうである請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物。
- ノッチ付きアイゾット衝撃強度が3.0〜4.0kj/m2の間にある請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物。
- 下記(i)〜(iii)工程を含む請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物の製造方法:
(i)コモノマー含有量がゼロか、コモノマー含有量が第2ポリプロピレンのコモノマー含有量よりも低い第1ポリプロピレンを用意し、
(ii)プロピレンとコモノマーとのランダムコポリマーである第2ポリプロピレンを用意し、
(iii)総コモノマー含有量がポリプロピレン組成物の総重量に対して0.25〜4.5重量%の範囲にあるポリプロピレン組成物を回収し、
(ここで、上記工程(i)および(ii)はメタロセン重合触媒の存在下でプロピレン(存在する場合にはさらにコモノマーと)を重合させることによって行う) - 第1ポリプロピレンのコモノマー含有量をポリプロピレンの総重量に対して3.5重量%以下にする請求項9に記載の方法。
- 第2ポリプロピレンのコモノマー含有量を第2ポリプロピレンの総重量に対して1.5重量%以上且つ8.0重量%以下にし、好ましくは1.5〜6.0重量%の範囲にする請求項9または10に記載の方法。
- 第1ポリプロピレンと第2ポリプロピレンとを混合するか、第2ポリプロピレンの製造時に第1ポリプロピレンを混合することによって工程(iii)を実施する請求項9〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項9〜12のいずれかに記載の方法により得られる請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリプロピレン。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物からなる物品。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物のフィルムまたは成形品製造での使用。
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