JP2018164884A - 一酸化炭素安定同位体濃縮装置および一酸化炭素安定同位体濃縮方法 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素には12Cと13Cという2種類の安定同位体が存在し、天然存在割合はそれぞれ98.9%と1.1%である。一方、酸素には16O、17Oおよび18Oという3種類の安定同位体が存在し、天然存在割合はそれぞれ99.76%、0.04%および0.20%である。よって、一酸化炭素は、表1に示すように、6種類の安定同位体分子が存在する。これらの一酸化炭素の安定同位体分子は、質量数が大きいほど沸点が高い。この沸点の違いを利用し、蒸留カスケードプロセスを用いて、特定の一酸化炭素安定同位体分子を濃縮することができる。沸点が高い(質量数が大きい)成分ほど、蒸留カスケードプロセスの末端に濃縮しやすい。
しかし、13C16Oよりも沸点が高く、また原料中に比較的多く存在する12C18Oも蒸留カスケードプロセスの末端に濃縮してしまい、13C16Oおよび13C18Oを99%以上の高濃度に濃縮できなかった。
以上のような蒸留カスケードプロセスと同位体スクランブリングとを組み合わせた技術は、非特許文献1に記載されている。
一方、18Oを含む同位体分子の存在割合を低くする18O減損という技術が存在する(特許文献1参照)。
しかし、この場合、蒸留カスケードプロセスを行った後、同位体スクランブリングを行い、さらに蒸留カスケードプロセスを行い、最後に18O減損を行うことになり、工程が非常に多くなる。
〔1〕一酸化炭素安定同位体分子である13COを濃縮する一酸化炭素安定同位体濃縮装置であって、
複数の蒸留塔がカスケード接続された、複数種の一酸化炭素安定同位体分子を含む原料一酸化炭素を蒸留し、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子を濃縮する蒸留塔群と、
18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を酸化還元反応させることで、前記18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子の一部を、16Oを含む一酸化炭素安定同位体分子に変換し、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を減損する18O減損機器と、
を備え、
前記18O減損機器が、前記蒸留塔群の下流側末端に配置された蒸留塔以外の蒸留塔の少なくとも1つに接続されており、前記18O減損機器が接続された蒸留塔から、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子が濃縮された一酸化炭素の一部または全部が抽出されて前記18O減損機器に導入され、前記蒸留塔に返送されるようになっている一酸化炭素安定同位体濃縮装置。
〔2〕一酸化炭素安定同位体分子である13COを濃縮する一酸化炭素安定同位体濃縮方法であって、
複数の蒸留塔がカスケード接続された蒸留塔群にて、複数種の一酸化炭素安定同位体分子を含む原料一酸化炭素を蒸留し、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子を濃縮する蒸留工程と、
前記蒸留塔群の下流側末端に配置された蒸留塔以外の蒸留塔の少なくとも1つから、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子が濃縮された一酸化炭素の一部または全部を抽出し、この一酸化炭素に含まれる、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を酸化還元反応させることで、前記18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子の一部を、16Oを含む一酸化炭素安定同位体分子に変換し、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子が減損された一酸化炭素を得て、この一酸化炭素を前記蒸留塔に返送する18O減損工程と、
を有する一酸化炭素安定同位体濃縮方法。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
図1は、本発明の実施形態に係る一酸化炭素安定同位体濃縮装置の主要部を示す系統図である。
本実施形態の一酸化炭素安定同位体濃縮装置100は、12基の蒸留塔1〜12がカスケード接続された蒸留塔群と、18O減損機器15と、12基のリボイラ16と、コンデンサ17と、原料供給ライン21と、製品導出ライン22と、ガス抽出ライン23と、ガス返送ライン24と、を備える。
以下、蒸留塔群の上流側末端からn番目の蒸留塔を第nの蒸留塔という。
なお、図1では、紙面の都合上、第1〜第12の蒸留塔1〜12のうち、原料である超高純度一酸化炭素が供給される第1の蒸留塔1と、第8〜第12の蒸留塔8〜12のみを図示する。
第1〜第12の蒸留塔1〜12のうち、原料が供給される第1の蒸留塔が最も蒸留負荷が大きく、下流側末端に向かって徐々に蒸留負荷が小さくなっている(塔径が小さくなっている)。
なお、第1〜第12の蒸留塔1〜12内にはそれぞれ、精留段(棚)、規則充填材、または不規則充填材等(いずれも図示せず)が設けられている。
リボイラ16は、各蒸留塔の塔底部の異なる位置に両端が接続された循環ライン26に設けられている。リボイラ16は、蒸留塔内を下降した液体を熱交換することで気化させ、再び蒸留塔内を上昇させる機能を有する。この例では、複数のリボイラ16を経て熱媒体流体を循環させる熱媒体流体循環ライン46が設けられており、この熱媒体流体循環ライン46を循環する熱媒体流体によって熱交換が行われるようになっている。
コンデンサ17は、各蒸留塔の塔頂部の異なる位置に両端が接続された循環ライン27に設けられている。コンデンサ17は、蒸留塔内を上昇した気体を熱交換することで液化させ、再び蒸留塔内を下降させる機能を有する。この例では、複数のコンデンサ17を経て熱媒体流体を循環させる熱媒体流体循環ライン47が設けられており、この熱媒体流体循環ライン47を循環する熱媒体流体によって熱交換が行われるようになっている。
蒸留塔の中部とは、蒸留塔の塔頂部および塔底部以外の位置を示す。
超高純度とは、一酸化炭素の合計の純度が99.999%以上であることを示す。
原料供給ライン21から供給される超高純度一酸化炭素は、典型的には、前述の表1に示す6種類の安定同位体分子を含む。また、各安定同位体分子の存在割合は通常、表1に示す天然存在割合と同様である。
ガス抽出ライン23は、バルブ32が開の状態のとき、第10の蒸留塔10の中部から一酸化炭素の一部または全部を導出し、18O減損機器15に供給するようになっている。
第10の蒸留塔10の中部から導出される一酸化炭素は、第1〜第10の蒸留塔1〜10によって濃縮された、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子(13C16O、13C18O等)を含む。また、通常、12Cを含む一酸化炭素安定同位体分子(12C16O、12C18O等)も含まれる。
具体的には、13C18Oを例に挙げると、以下の式に示すように、16Oの天然存在割合が非常に高いO2で13C18Oを酸化反応させて二酸化炭素13C16O18Oとし、その後、還元反応させることで一部の13C18Oを13C16Oに変換する。
反応例
酸化反応 213C18O+16O2 → 213C16O18O
還元反応 213C16O18O → 13C16O+13C18O+16O18O
水性ガスシフト反応
正反応)13C18O+H2 16O → 13C16O18O+H2
逆反応)13C16O18O+H2 → 13C16O+H2 18O
ガス返送ライン24は、バルブ33が開の状態のとき、18O減損機器15から超高純度に精製された一酸化炭素を、第10の蒸留塔10(一酸化炭素を導出した蒸留塔)の中部に返送する。18O減損機器15で生成されたO2、H2O、H2等の反応物質は一酸化炭素から分離され、反応物質排出経路302から排出される。
第10の蒸留塔10に返送される一酸化炭素は、第10の蒸留塔10から導出された時点に比べて、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子(12C18O、13C18O)が減損され、16Oを含む一酸化炭素安定同位体分子(12C16O、13C16O)が濃縮されている。
第10の蒸留塔10に返送された一酸化炭素は、第11〜第12の蒸留塔11〜12で蒸留され、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子がさらに濃縮される。
18O減損機器の代わりに同位体スクランブラを設け、さらに蒸留塔群の下流側末端に配置された蒸留塔に18O減損機器が接続されている場合(後述する比較例1)に比べて、少ない蒸留塔数で、13COが同等以上に濃縮された13CO製品を得ることができ、低コストである。
また、得られる13CO製品は、13C16Oを高濃度に含み、13C18Oの存在割合が天然存在比に比べて高すぎないため、医療分野等のトレーサとして有用である。
次に、図1を参照して、本発明の実施形態に係る一酸化炭素安定同位体濃縮方法について説明する。本実施形態では、図1に示す一酸化炭素安定同位体濃縮装置100を用いて13COを濃縮する。
本実施形態の一酸化炭素安定同位体濃縮方法は、蒸留工程と、18O減損工程とを有する。
蒸留工程では、第1〜第12の蒸留塔1〜12がカスケード接続された蒸留塔群の第1の蒸留塔1に原料供給ライン21から供給された超高純度一酸化炭素(複数種の一酸化炭素安定同位体分子を含む原料一酸化炭素)を、前記蒸留塔群(第1〜第12の蒸留塔1〜12)にて蒸留し、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子を濃縮する。
18O減損工程では、まず、前記蒸留塔群の第10の蒸留塔10(上流側末端に配置された第1の蒸留塔1と下流側末端に配置された第12の蒸留塔12との間の蒸留塔)から、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子が濃縮された一酸化炭素の一部または全部を抽出し、ガス抽出ライン23を通して18O減損機器15に導入する。次いで、この一酸化炭素に含まれる、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を酸化還元反応させることで、16Oを含む一酸化炭素安定同位体分子に変換し、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子が減損された一酸化炭素を得る。次いで、この一酸化炭素を、ガス返送ライン24を通して第10の蒸留塔10に返送する。
18O減損工程は、蒸留工程の途中で行われる。つまり蒸留工程は、第1〜第10の蒸留塔1〜10で行われる第一の蒸留工程と、第11〜第12の蒸留塔11〜12で行われる第二の蒸留工程とに分かれており、それらの間に18O減損工程を有する。
蒸留工程の開始直後(各蒸留塔の起動直後)においては、各安定同位体分子の各濃度は、全ての蒸留塔(第1〜第12の蒸留塔1〜12)内で一様である。その後、時間が経つにつれ、比較的沸点の高い一酸化炭素安定同位体分子、特に13C16O、12C18O、13C18Oが第10の蒸留塔10の中部付近に濃縮される。
したがって、第一の蒸留工程にて第10の蒸留塔10の中部から18O減損機器15に抽出される一酸化炭素は、原料に比べて、13C16O、12C18O、13C18Oが濃縮されたものとなっている。
18O減損工程では、この第10の蒸留塔10の中部から抽出された一酸化炭素に含まれる12C18O、13C18Oの一部が12C16Oまたは13C16Oに変換される。したがって、18O減損工程にて第10の蒸留塔10に返送された一酸化炭素は、抽出時に比べて、12C18O、13C18Oの合計濃度が低く、12C16O、13C16Oの合計濃度が高くなっている。
第二の蒸留工程では、18O減損工程にて第10の蒸留塔10に返送された一酸化炭素に含まれる、比較的沸点の高い13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子(13C16O、13C18O)が第12の蒸留塔12の塔底付近に濃縮される。このとき蒸留される一酸化炭素は、18O減損工程で12C18O、13C18Oの一部が12C16Oまたは13C16Oに変換されているため、第二の蒸留工程で12C18Oや13C18Oが濃縮されてもその量は限られている。したがって、第12の蒸留塔12から製品導出ライン22を通して導出される、13Cが高濃度、例えば13Cの同位体濃度が99%以上に濃縮された13CO製品中の18O濃度は、トレーサとして利用するために十分低く、例えば18O同位体濃度は5%以下になっている。
蒸留カスケードプロセスを行い、同位体スクランブリングを行い、さらに蒸留カスケードプロセスを行い、最後に18O減損を行う場合に比べて、少ない工程で、13C16Oが同等以上に濃縮された13C16O製品を得ることができ、低コストである。
得られる13C16O製品は、13C16Oを高濃度に含み、13C18Oの存在割合が天然存在比に比べて高すぎないため、医療分野等のトレーサとして有用である。
例えば、蒸留塔群を構成する蒸留塔(カスケード接続された蒸留塔)の数は、12基に限定されず、任意の基数にすることができる。
18O減損機器が接続されるのは、第10の蒸留塔10に限定されず、第10の蒸留塔10以外の蒸留塔であってもよい。ただし、18O減損機器が接続された蒸留塔の少なくとも1つは、蒸留塔群の下流側末端に配置された蒸留塔以外の蒸留塔である。
18O減損機器が複数の蒸留塔と接続されていてもよい。
上述したリボイラ16およびコンデンサ17はそれぞれ各蒸留塔に対して必須の構成ではなく、前後の蒸留塔の圧力差、ポンプ、ブロワ等により、気体の上昇が十分な場合には設けなくてもよい。
実施例1では、図1に示す一酸化炭素安定同位体濃縮装置100を用いて、13C16Oの濃縮を行った。
まず、一酸化炭素安定同位体濃縮装置100を起動させ、第1の蒸留塔1への超高純度一酸化炭素の供給を開始した。この超高純度一酸化炭素の組成は前述の表1に示す通りであった。
起動開始と同時に、バルブ32、バルブ33を開の状態とし、第10の蒸留塔10からの一酸化炭素の抽出、18O減損機器15での18O減損および第10の蒸留塔10への返送を開始した。その後の安定時における第10の蒸留塔10から抽出された一酸化炭素における安定同位体分子の存在割合は表2に示すとおりであった。また、18O減損機器15から第10の蒸留塔10に返送された一酸化炭素における安定同位体分子の存在割合は表3に示すとおりであった。さらに、第12の蒸留塔12から導出されたCO製品における安定同位体分子の存在割合は表4に示すとおりであった。
表4の通り、CO製品の13C濃縮度は99.2%(13C16Oと13C18Oの合計)で、また、18O濃縮度は4.9%(12C18Oと13C18Oの合計)であった。
比較例1では、図2に示す従来の一酸化炭素安定同位体濃縮装置200を用いて、13C16Oの濃縮を行った。
一酸化炭素安定同位体濃縮装置200は、カスケード接続された蒸留塔の数が13基であり、18O減損機器15の代わりに同位体スクランブラ19が設けられ、第13の蒸留塔13の下部と18O減損機器15と抽出ライン25を介して接続され、製品導出ライン22の一端が18O減損機器15に接続されている以外は、一酸化炭素安定同位体濃縮装置100と同様である。
同位体スクランブラ19は、同位体スクランブリングを行う装置である。具体的には、国際公開第00/27509号に記載のものを使用した。
起動開始と同時に、バルブ32、バルブ33を開の状態とし、第10の蒸留塔10からの一酸化炭素の抽出、同位体スクランブラ19での同位体スクランブリングおよび第10の蒸留塔10への返送を開始した。その後の安定時における第10の蒸留塔10から抽出された一酸化炭素における安定同位体分子の存在割合は、表5に示すとおりであった。また、同位体スクランブラ19から第10の蒸留塔10に返送された一酸化炭素における安定同位体分子の存在割合は表6に示すとおりであった。また、第13の蒸留塔13から導出された一酸化炭素における安定同位体分子の存在割合は表7に示すとおりであった。さらに、18O減損機器15から導出されたCO製品における安定同位体分子の存在割合は表8に示すとおりであった。
表8の通り、CO製品の13C濃縮度は99.2%(13C16Oと13C18Oの合計)で、また、18O濃縮度は15.9%(12C18Oと13C18Oの合計)であった。
15・・・18O減損機器
16・・・リボイラ
17・・・コンデンサ
19・・・同位体スクランブラ
21・・・原料供給ライン
22・・・製品導出ライン
23・・・ガス抽出ライン
24・・・ガス返送ライン
Claims (2)
- 一酸化炭素安定同位体分子である13COを濃縮する一酸化炭素安定同位体濃縮装置であって、
複数の蒸留塔がカスケード接続された、複数種の一酸化炭素安定同位体分子を含む原料一酸化炭素を蒸留し、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子を濃縮する蒸留塔群と、
18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を酸化還元反応させることで、前記18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子の一部を、16Oを含む一酸化炭素安定同位体分子に変換し、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を減損する18O減損機器と、
を備え、
前記18O減損機器が、前記蒸留塔群の下流側末端に配置された蒸留塔以外の蒸留塔の少なくとも1つに接続されており、前記18O減損機器が接続された蒸留塔から、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子が濃縮された一酸化炭素の一部または全部が抽出されて前記18O減損機器に導入され、前記蒸留塔に返送されるようになっている一酸化炭素安定同位体濃縮装置。 - 一酸化炭素安定同位体分子である13COを濃縮する一酸化炭素安定同位体濃縮方法であって、
複数の蒸留塔がカスケード接続された蒸留塔群にて、複数種の一酸化炭素安定同位体分子を含む原料一酸化炭素を蒸留し、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子を濃縮する蒸留工程と、
前記蒸留塔群の下流側末端に配置された蒸留塔以外の蒸留塔の少なくとも1つから、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子が濃縮された一酸化炭素の一部または全部を抽出し、この一酸化炭素に含まれる、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子を酸化還元反応させることで、前記18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子の一部を、16Oを含む一酸化炭素安定同位体分子に変換し、18Oを含む一酸化炭素安定同位体分子が減損された一酸化炭素を得て、この一酸化炭素を前記蒸留塔に返送する18O減損工程と、
を有する一酸化炭素安定同位体濃縮方法。
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